TUGAS AKHIR – RK 1583
DISTILASI TERPADU UNTUK MEMISAHKAN CAMPURAN AZEOTROP ETHANOL-AIR ANDRI HARIAGUNG NRP 2305 100 053 RASTEL SITINJAK NRP 2305 100 120 Dosen Pembimbing Prof. Dr. Ir. Gede Wibawa, M.Eng JURUSAN TEKNIK KIMIA Fakultas Teknologi Industri Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya 2009
FINAL PROJECT – RK 1583
INTEGRATED DISTILLATION TO SEPARATE AZEOTROPE MIXTURE OF ETHANOL-WATER ANDRI HARIAGUNG NRP 2305 100 053 RASTEL SITINJAK NRP 2305 100 120 Advisor Prof. Dr. Ir. Gede Wibawa, M.Eng DEPARTMENT OF CHEMICAL ENGINEERING Faculty Of Industry Technology Sepuluh Nopember Institute Of Technology Surabaya 2009
INTEGRATED DISTILLATION TO SEPARATE AZEOTROPE MIXTURE OF ETHANOL-WATER Student’s Name NRP Student’s Name NRP Major of Department Advisor
: : : : : :
Andri Hariagung 2305.100.053 Rastel Sitinjak 2305.100.120 Chemical Engineering of FTI–ITS Prof. Dr. Ir. Gede Wibawa, M. Eng
ABSTRACT The aim of this work is to design bioethanol package used molasses as feedstock. This equipment consists of three main units. They are fermentation, distillation and absorption units. Fermentation unit consist of two fermentors with capacity 40 liters each one. Distillation unit is column with 63 cm in height and 9 cm in diameter, which filled with stainless steel wool packing. Absorption unit is a column with 19 cm in height and 9 cm in diameter which filled with molecular sieve zeolit 3A. Process started with fermentation molasses using sacharomyces cereviceae and nutrient (NPK and urea) with ratio of molasses to water is 1 to 3,5. It took three days for complete fermentation. Fermented liquid then flow to boiler through distillation column. At this column feed preheated by vapor came from boiler. It was because boiler temperature lower than set value of boiler temperature. If the boiler temperature higher than its set value, fermented liquid automatically flow through by-pass pipe to boiler. At the beginning of distillation process, temperature of top column maintained at its equilibrium temperature corresponding to the desire composition. Temperature of distillation column will rise gradually depend on ethanol concentration in boiler. The vapor came from distillation unit goes to absorption unit which reminding water content in vapor phase will be absorbed by molecular sieve to produced absolute ethanol (98% mass
vi
fraction). Processing with molasses as a feed which ethanol concentration is 10% in mass fraction will produce ethanol with concentration 76% in mass fraction without molecular sieve. The highest ethanol concentration produced by this apparatus is 98% in mass fraction with molecular sieve in continues process in which 60% mass ethanol concentration in feed. The experimental data were determined for parameter design such as Height Equivalent of a Theoretical Plate (HETP), Height of Packing (H) and Number of Theoretical (Nt). HETP of this column is 0.3509 ft with Nt 5.58~6 stages and Height 63 cm. This design parameter can be used as basis to scale-up and to determine optimum process condition.
vii
DISTILASI TERPADU UNTUK MEMISAHKAN CAMPURAN AZEOTROP ETHANOL-AIR Student’s Name : NRP : Student’s Name : NRP : Jurusan : Dosen Pembimbing :
Andri Hariagung 2305.100.053 Rastel Sitinjak 2305.100.120 Teknik Kimia FTI –ITS Prof. Dr. Ir. Gede Wibawa, M.Eng
ABSTRAK Tujuan dari eksperiment ini adalah untuk membuat bioethanol package dengan bahan baku (feed stock) berupa molasses. Peralatan ini terdiri dari tiga unit utama, yaitu unit fermentasi, unit distilasi dan unit absorpsi. Unit fermentasi terdiri dari dua tangki fermentor dengan kapasitas masing – masing sebesar 40 liter yang dapat digunakan secara bergantian. Unit distilasi berupa kolom dengan tinggi 63 cm dan diameter 9 cm yang dilengkapi dengan packing berjenis stainless steel wool packing. Unit absopsi berupa kolom dengan tinggi 19 cm dan diameter 9 cm yang dilengkapi dengan molecular sieve zeolit 3A. Proses dimulai dengan memfermentasi molasses dengan yeast berupa saccharomyces cereviceae dan nutrient (NPK dan urea) dengan perbandingan untuk 22 liter molasses dibutuhkan 77 liter air, 14 gram NPK, 70 gram urea dan 28 gram yeast. Fermentasi ini dilakukan selama lebih kurang tiga hari secara anaerob. Larutan hasil fermentasi tersebut kemudian dialirkan menuju boiler yang melewati kolom distilasi. Dimana pada kolom tersebut terjadi pemanasan awal oleh uap hasil pemanasan dari boiler. Ini terjadi bila suhu pada boiler belum melewati suhu set valuenya. Apa bila suhu boiler telah melampaui set valuenya aliran akan melewati aliran by-pass menuju boiler secara otomatis. Pada awal proses distilasi, suhu kolom distilasi bagian atas dijaga pada suhu kesetimbangan sesuai komposisi yang
iv
diinginkan dengan cara mengatur suhu set value pada boiler. Suhu pada kolom distilasi akan meningkat secara bertahap sebanding dengan berkurangnya kadar ethanol pada boiler. Uap yang telah dimurnikan pada kolom pemisah akan didehidrasi kandungan airnya pada kolom absorpsi oleh molecular sieve yang untuk selanjutnya akan dikondensasikan pada kondensor. Pada proses dengan feed berupa molasses dengan kadar ethanol 10% massa akan dihasilkan ethanol sebesar 76% massa tanpa molecular sieve. Kemurnian ethanol tertinggi yang telah didapatkan adalah 98% masssa menggunakan molecular sieve dengan proses kontinue untuk feed berupa larutan ethanol 60% massa. Dari data eksperiment ini diperoleh parameter desain Height Equivalent of a Theoretical Plate (HETP), Height of Packing (H), Number of theoretical Plate (Nt). HETP kolom ini adalah 0.3509 ft dengan Nt sebesar 5.58~6 stage dan H sebesar 63 cm. Parameter desain ini dapat digunakan sebagai dasar dalam melakukan scale up dan menentukan kondisi proses optimum.
v
KATA PENGANTAR Puji Tuhan karena dengan berkatnya sehingga kami dapat melaksanakan Tugas Akhir yang berjudul ”Distilasi Terpadu Untuk Memisahkan Campuran Azeotrop Ethanol-Air” dan menyelesaikan laporan ini tepat pada waktunya. Tugas Akhir ini merupakan syarat kelulusan bagi mahasiswa tahap sarjana di Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS Surabaya. Selama penyusunan laporan ini, kami banyak sekali mendapat bimbingan, dorongan, serta bantuan dari banyak pihak. Untuk itu, kami ingin mengucapkan terima kasih yang sebesarbesarnya kepada : 1. Bapak Prof. Dr. Ir. Gede Wibawa, M.Eng selaku Dosen Pembimbing atas bimbingan dan saran yang telah diberikan. 2. Bapak Dr. Ir. Susianto, DEA selaku Dosen Penguji atas bimbingan dan saran yang telah diberikan. 3. Bapak Dr. Ir. Arief Widjaja, M.Eng selaku Dosen Penguji atas bimbingan dan saran yang telah diberikan.
viii
ix 4. Bapak Firman Kurniawansyah, ST. M.Eng selaku Dosen Penguji atas bimbingan dan saran yang telah diberikan. 5. Bapak Dr. Ir. Tri Widjaja, M.Eng, selaku Ketua Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS Surabaya. 6. Bapak Dr. Ir. Kuswandi, DEA selaku Kepala Laboratorium Thermodinamika, atas bimbingan dan saran yang telah diberikan. 7. Bapak Prof. Dr. Ir. Kusno Budhikarjono, MT, selaku koordinator Tugas Akhir dan Skirpsi Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS Surabaya. 8. Bapak dan Ibu Dosen Pengajar serta seluruh karyawan Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS Surabaya. 9. Orang tua serta saudara-saudara kami atas doa, dukungan, bimbingan, perhatian dan kasih sayang yang selalu tercurah selama ini. 10. Teman-teman di
Laboratorium Thermodinamika
serta teman-teman K-45 atas dukungan yang telah diberikan. Kami menyadari bahwa penulisan laporan ini masih banyak kekurangan dan jauh dari sempurna, oleh karena itu kami sangat
x
mengharapkan saran dan masukan
yang konstruktif
demi
kesempurnaan laporan ini.
Surabaya, Juli 2009
Penyusun
DAFTAR ISI Halaman Halaman Judul
i
Halaman Pengesahan
iii
Abstrak
iv
Abstract
vi
Kata Pengantar
viii
Daftar Isi
x
Daftar Tabel
xii
Daftar Gambar
xii
BAB 1 PENDAHULUAN I.1 LatarBelakang Penelitian.....................................
1
I.2 Penelitian Sebelumnya.........................................
3
I.3 Perumusan Masalah.............................................
4
I.4 Tujuan Penelitian.................................................
5
I.5 Manfaat Penelitian...............................................
5
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA II.1 Fermentasi..........................................….......... II.2 Azeotrop System...........……. …..................... II.3 Packing............................................................. II.4 Molecular Sieve................................................ II.5 Persamaan Wilson............................................ II.6 Persamaan Wagner........................................ II.7 Mass Transfer................................................
x
7 8 10 13 18 19
xi
II.8 Gas Diffusion ...............................................
20 26
BAB III METODOLOGI PENELITIAN III.1 Peralatan..................................................... III.2 Bahan Yang Digunakan.............................. III.3 Prosedur Percobaan ................................... III.3.1 Fermentasi......................................... III.3.2 Distilasi.............................................. III.4 Alat yang digunakan..................................
29 29 30 31 34
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN IV.1 Distillation Path...................................................
37
IV.2 Kurva kesetimbangan T-x-y pada top kolom.......
44
IV.3 Kurva kesetimbangan T-x-y pada boiler .............
50
IV.4 HETP dan Number of Theoretica Stage............... IV.5 H2O Diffusion in Molecular Sieve....................... BAB V KESIMPULAN
57 61
V.1 Kesimpulan…………………………………….
63
V.2 Saran……………………………………………
64
DAFTAR PUSTAKA.........................................................
65
DAFTAR NOTASI............................................................
69
APPENDIKS BIODATA PENULIS LAMPIRAN
(HALAMAN INI SENGAJA DIKOSONGKAN)
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Sistem Azeotrop............................................……
9
Gambar 2.2 Random Packing………………………………..
11
Gambar 2.3 Structure atau Scematicaly Packing…….………
11
Gambar 2.4 Grid Packing……………………………………
12
Gambar 2.5 Bronze Wool Packing...........................................
13
Gambar 2.6 Bentuk Molekul Molecular Sieve….....………..
15
Gambar 2.7 Mass transfer pada packed column. (a) Differential Section; (b) Driving Force Diagram Gambar 4.3 Perbandingan Tekanan Uap Isooctane Murni Dengan Literatur…………………………..…….
20
Gambar 3.1 Algoritma Perhitungan untuk Mencari Kestimbangan pada
Boiler dan Top...............
Gambar 3.2 Diagram Skematis Peralatan Eksperiment.………..
33 34
Gambar 4.1 Kurvahubungan T-x-y path distilasi untuk feed molasses hasil fermentasi 1 dengan proses batch……………
38
Gambar 4.2 Kurva path distilasi untuk feed molasses hasil
fermentasi 2 dengan proses batch………………….…………
39
Gambar 4.3 Kurvahubungan T-x-y path distilasi untuk feed ethanol 20% massa dengan proses batch………….…………
39
Gambar 4.4 Kurvahubungan T-x-y path distilasi untuk feed ethanol 25% massa dengan proses batch…………………….
xiii
40
Gambar 4.5 Kurvahubungan T-x-y path distilasi untuk feed ethanol30% massa dengan proses batch…………………….
40
Gambar 4.6 Kurvahubungan T-x-y path distilasi untuk feed ethanol 50% massa dengan proses batch ……………………
41
Gambar 4.7 Kurvahubungan T-x-y path distilasi untuk feed ethanol 60% massa dengan proses batch ………………………
41
Gambar 4.8 Kurva hubungan T-x-y path distilasi untuk feed ethanol 70% massa dengan proses continue…………….…….
42
Gambar 4.9 Kurva path distilasi untuk feed ethanol 70% massa dengan proses batch menggunakan molecular sieve…………..
42
Gambar 4.10 Kurvahubungan T-x-ypath distilasi untuk feed ethanol 60% massa dengan
proses comtinue menggunakan
molecular sieve………………………………………………..... Gambar 4.11
Kurva kesetimbangan T-x-y pada top kolom
untuk feed hasil fermentasi 1 dengan proses batch………… Gambar 4.12
43
44
Kurva kesetimbangan T-x-y pada top kolom
untuk feed hasil fermentasi 2 dengan proses batch………….
45
Gambar 4.13 Kurva kesetimbangan T-x-ypada top kolom untuk feed ethanol 20% massa dengan proses batch……………….
45
Gambar 4.14 Kurva kesetimbanganT-x-y pada top kolom untuk feed ethanol 25% massa dengan proses batch………………..
46
Gambar 4.15 Kurva kesetimbangan T-x-ypada top kolom untuk feed ethanol 30% massa dengan proses batch………..……..
xiv
46
Gambar 4.16 Kurva kesetimbanganT-x-y pada top kolom untuk feed ethanol-air 50% massa dengan proses batch…………….
47
Gambar 4.17 Kurva kesetimbanganT-x-ypada top kolom untuk feed ethanol 60% massa dengan proses batch………………..
47
Gambar 4.18 Kurva kesetimbangan T-x-ypada top kolom untuk feed ethanol 70% dengan proses continue…………………….
48
Gambar 4.19 Kurva kesetimbangan T-x-ypada top kolom untuk feed ethanol 70% dengan proses batch menggunakan molecular
sieve……………………………………………………………..
48
Gambar 4.20 Kurva kesetimbangan T-x-ypada top kolom untuk feed ethanol 60% dengan
proses continue menggunakan
molecular sieve…………………………………………………. Gambar
4.21
KurvahubunganT-x-y
pada
boiler
untukhasilfeedfermentasi 1 denganprosesbatch……………… Gambar
4.22
Kurvahubungan
T-x-y
pada
4.23
Kurvahubungan
T-x-y
pada
4.24
Kurvahubungan
T-x-y
pada
4.25
Kurvahubungan
T-x-y
pada
4.26
Kurvahubungan
xv
T-x-y
pada
52
boiler
untukfeedcampuranethanol-air 30% massadenganprosesbatch. Gambar
51
boiler
untukfeedethanol 25% massadenganprosesbatch…………… Gambar
51
boiler
untukfeedcampuranethanol-air 20% massadenganprosesbatch.. Gambar
50
boiler
untukfeedhasilfermentasi 2denganprosesbatch……………… Gambar
49
boiler
52
53
untukfeedethanol 50% massadenganprosesbatch……… Gambar
4.27
Kurva
hubungan
T-x-y
pada
boiler
untukfeedcampuranethanol-air 60% massadenganprosesbatch. Gambar
4.28
Kurva
hubungan
untukfeedcampuranethanol-air 70%
T-x-y
pada
boiler
massa dengan proses
continue……………………………………………………...….. Gambar
4.29
Kurva
hubungan
53
T-x-y
pada
54
boiler
untukfeedcampuranethanol-air 70% massa dengan proses batch menggunakan molecular sieve…………………….………….
55
Gambar 4.30 Kurva hubungan T-x-y pada boiler untuk feed campuran ethanol-air 60% massadengan proses continue menggunakan molecular sieve………………………………..
56
Gambar 4.31 Stages Distilation………………….…………….
58
xvi
xvii
DAFTAR NOTASI
a
Konstanta Wagner
ae
Effective interfacial area, ft2/ft3
a ij
Parameter untuk model Wilson
ap
Specific surface untuk packing ft2/ft3
b
Konstanta Wagner
c
Konstanta Wagner
CaL
Capillary number untuk liquid
ci0
Konsentrasi campuran sebelum melewati membran
ciL
Konsentrasi
campuran
setelah
melewati
membran cim
Konsentrasi total campuran gas
d
Konstanta Wagner
Dei
Efective Diffusivity
D,
Diameter kolom, ft
DG
Koefisien diffusifitas untuk gas
DL
Koefisien diffusifitas untuk gas liquid
d,
Diameter sphere dengan surface area yang sama
Dp
Nominal diameter untuk packing element 68
69 FrL
Froude number untuk liquid
G
Gibbs Free Energy
G
Gas superficial mass velocity
G’
Gas superficial molar mass velocity
g
Acceleration dari gravity
H
Tinggi kolom packing, ft
HG
Tinggi dari gas transfer unit, ft
HL
Tinggi dari liquid transfer unit, ft
HETP
Height equivalent to a theoretical plate, ft
kG
Koefisien mass transfer untuk fase gas
kL
Koefisien mass transfer untuk fase liquid
KOG
Koefisien mass transfer gas overall
L
liquid superficial mass velocity
lm
Membrane thickness
M
Berat molekul
m
Slope dari equilibrium line
n
Number theoretical plate
Ni
Transmembran flux
P
Tekanan, kPa
pio
Tekanan membran
campuran
sebelum
melewati
70 piL
Tekanan
campuran
setelah
membran Pm
Permeabilitas membran
R
Konstanta Gas, 8,314 J/(mol. K) Reflux ratio
ReG
Reynolds number untuk gas
ReL
Reynolds number untuk liquid
ScL
Schmidt number untuk liquid
S
Devisiasi standard
T
Suhu, K
V
Volume molar, cm3/gr
W
Fraksi massa
WeL
Weber number untuk liquid
x
Fraksi mol di fase liquid
x0
Komposisi feed
y
Fraksi mol di fase uap
Greek
γi
Koefisien aktifitas komponen i
Λ
Parameter Wilson
µ
Viscosity
melewati
71 λ
Ratio of slopes (equil. line/operating line = mG,/L,)
ρ
Surface tension, dyn/cm
α
Critical , dyn/cm
ρ
Density
σ
Surface tension, dyn/cm
σc
Critical surface tension, dyn/cm
Superscript c
Critical
l
Fase liquid
v
fase uap
Subscript A,B
Komponen
cal
Nilai dari perhitungan
exp
Nilai dari eksperimen
i, j , k
Komponen ke-
1,2
Nomor komponen
G
Referred to the gas
L
Referred to the liquid
GM
Molar property untuk gas
DAFTAR TABEL Tabel 1.1 Properti Ethanol ..............................................
3
Tabel 2.1 Technical Parameter Zeolit 3A............................
16
Tabel 2.2 Konsumsi Energi untuk Teknologi Ethanol Dehidrasi……………………………………......
17
Tabel 5.1 Contoh Desain Untuk Mendapatkan Ethanol pada Titik Azeotropnya.................................................
xii
67
