STUDIUM ÚČINKU MIKROSTRUKTURNÍCH ZMĚN NA MECHANICKÉ VLASTNOSTI ZA STUDENA VÁLCOVANÝCH A ŽÍHANÝCH PÁSŮ Z HSLA OCELI

METAL 2007 22.-24.5.2007, Hradec nad Moravicí ___________________________________________________________________________

STUDIUM ÚČINKU MIKROSTRUKTURNÍCH ZMĚN NA MECHANICKÉ VLASTNOSTI ZA STUDENA VÁLCOVANÝCH A ŽÍHANÝCH PÁSŮ Z HSLA OCELI STUDY OF EFFECTS OF MICROSTRUCTURAL CHANGES ON MECHANICAL PROPERTIES OF COLD ROLLED AND ANNEALED STRIPS FROM HSLA STEEL Marcel Janošeca Ivo Schindlera Vlastimil Vodáreka Emerich Místeckýb Martin Růžičkab Miroslav Legerskia a

VŠB-TU Ostrava, 17. listopadu 15, 708 33 Ostrava-Poruba, ČR, [email protected] b NOVÁ HUŤ – Válcovna za studena, spol. s r.o., Štramberská ulice, 706 02 Ostrava - Vítkovice, ČR, [email protected]

Abstrakt Článek se zabývá studiem vývoje mikrostruktury během válcování za studena a rekrystalizačního žíhání Nb-V-Ti mikrolegované oceli a vlivem strukturních změn na mechanické vlastnosti. Vzorky za tepla válcovaných pásů s tloušťkou 4,1 mm byly víceprůchodovým laboratorním válcováním za studena podrobeny relativní výškové deformaci v rozmezí 5 až 75 %. Vyválcované vzorky byly žíhány ve vakuové odporové peci s ochrannou atmosférou tvořenou 90 % N2 a 10 % H2. U vyžíhaných vzorků byly zjišťovány mechanické vlastnosti – tvrdost HB, tažnost A80 [%], mez kluzu Rp0.2 [MPa], pevnost Rm [MPa] a poměr Rp0.2/Rm [%]. Pro objasnění vlivu deformace za studena a žíhání na výsledné mechanické vlastnosti byly vzorky zkoumány metalograficky. K identifikaci minoritních fází, resp. k hodnocení rozdílů v množství, velikosti, tvaru a distribuci precipitátů bylo pro vybrané stupně deformace využito TEM analýzy. Potvrdilo se, jak značně lze u jednoho typu materiálu měnit podmínkami zpracování komplex jeho pevnostních i plastických vlastností, a na základě mikrostrukturních rozborů byly popsány mechanismy k tomu vedoucí. The article deals with study of evolution of microstructure during cold rolling and recrystallization annealing of a Nb-V-Ti microalloyed steel and influence of structural changes on mechanical properties. Samples of hot rolled strips with thickness of 4.1 mm underwent laboratory cold rolling in several passes with relative height reduction in the range of 5 to 75 %. The rolled out samples were annealed in the vacuum resistance furnace with protective atmosphere of 90 % N2 + 10 % H2. Mechanical properties of the annealed samples were found out – hardness HB, elongation A80 [%], yield stress YS [MPa], ultimate tensile strength UTS [MPa] and ratio YS/UTS [%]. The samples were investigated by means of metallographic methods to explain the influence of cold deformation and annealing on the resulting mechanical properties. TEM analyse was used for selected reduction sizes for identification of minority phases and/or evaluation of differences in quantity, size, shape and distribution of precipitates. It was confirmed that with one type of the material a whole complex of its strength and plastic properties can greatly be changed by varying conditions of

1

METAL 2007 22.-24.5.2007, Hradec nad Moravicí ___________________________________________________________________________ working. The particular mechanisms causing these changes were described based on microstructural analyses. 1. ÚVOD Válcováním za studena je označován technologický postup zpracování významné části za tepla válcovaných plechů či pásů, při kterém v důsledku nízkých tvářecích teplot nemůže proběhnout rekrystalizační proces. Během válcování tedy nutně dochází k strukturním změnám při kterých se zrna tvořící základní matrici materiálu postupně protahují ve směru hlavní deformace a zároveň se vyvíjí usměrněné uspořádání krystalografické mřížky. Vzniká tak deformační strukturní a krystalografická textura. Mimo změn v charakteru zrn se vytváří rovněž řádkovité uspořádání dalších strukturních fází jako např. vměstků, karbidů či perlitických bloků [1]. Povaha všech těchto mikrostrukturních změn se zásadně projevuje na hodnotách mechanických vlastností. Typickým rysem takto deformované struktury je anizotropie mechanických vlastností. Jelikož je uváděná směrovost z hlediska požadavků, které jsou kladeny na pásy resp. plechy válcované za studena ve většině případů nežádoucím jevem, zařazuje se pro odstranění zmiňované směrovosti vlastností tepelné zpracování v podobě žíhání. Parametry žíhání, zejména teplota a čas mají spolu s dalšími činiteli ke kterým patří celková velikost úběru při válcování za studena, rychlost ochlazování, či výchozí strukturní stav materiálu před válcováním za studena, rozhodující vliv na charakter mikrostruktury a tedy mechanické vlastnosti po žíhání. Hovoříme-li o teplotě jako o jednom z parametrů žíhání pak je evidentní, že pevnostní vlastnosti materiálu s rostoucí teplotou žíhání klesají zatím co plastické narůstají. Významné snížení hodnot pevnosti resp. tvrdosti nastává při teplotách blížících se 600 °C, přičemž platí, že čím je stupeň předchozí deformace za studena vyšší, tím je pokles výraznější [2, 3]. Vlastnosti materiálu jsou v zásadě odrazem struktury. V této souvislosti je vhodné podotknout, že z pohledu užitných vlastností je žádoucí, aby měla rekrystalizovaná zrna po žíhání optimální velikost, která zajistí příznivé pevnostní i plastické charakteristiky materiálu. Dlužno připomenout, že smyslem žíhání je nejen snaha o vytvoření optimální mikrostruktury po válcování, ale rovněž dosažení vhodné struktury před válcováním [4], neboť samotný technologický proces válcování za studena je v řadě případů bez zařazení tzv. mezioperačního žíhání, těžko uskutečnitelný [5]. 2. EXPERIMENT K modelovému válcování bylo využito vymořených odstřižků ze za tepla válcovaných pásů s tloušťkou 4,1 mm. Informace o chemickém složení zkoumané oceli, které uvádí Tabulka 1, byly získány převážně emisní vakuovou spektrometrií doplněnou metodou infračervené absorpce po spálení v indukční peci (obsah uhlíku i síry) a termální konduktometrickou metodou po natavení v inertním plynu (obsah dusíku).

Tabulka 1. Chemické složení oceli v hm. % Table 1. Chemical composition of steel in wt. % C 0,079 Al(c) 0,039

Mn 0,85 W 0,01

Si 0,006 Mo 0,005

P 0,011 V 0,003

S 0,006 Ti 0,002

2

Cu 0,02 Co 0,002

Cr 0,02 Nb 0,04

Ni 0,01 N 0,003

METAL 2007 22.-24.5.2007, Hradec nad Moravicí ___________________________________________________________________________ Vlastní proces válcování probíhal víceprůchodovým způsobem za pokojové teploty na hydraulicky předepjaté laboratorní válcovací stolici Q 110 - obr. 1 (typu kvarto, s pracovními válci o průměru 62 mm) [6]. Na tomto zařízení byly vzorky o rozměrech 4,1 x 25 x 500 mm podrobeny celkovému relativnímu výškovému úběru 5 %, 10 %, 15 %, 20 %, 30 %, 40 %, 50 % a 75 %. Následovalo žíhání níže specifikovaným režimem v laboratorní vakuové odporové peci s pracovním prostorem o velikosti 200 x 200 x 200 mm. K zamezení interakce oxidických plynů s povrchem kovu během žínání bylo využito ochranné atmosféry složené z 90 % dusíku a 10 % vodíku. Parametry aplikovaného žíhacího režimu jsou uvedeny na obr. 2. U vyžíhaných vzorků byly zkouškou tahem za pokojové teploty (při rychlosti 18 mm/min) a zkouškou tvrdosti dle Brinella (kulička o průměru 2,5 mm byla vtlačována silou 185 kp, Obr. 1. Laboratorní válcovací stolice Q 110 tzn. 1,839 kN) zjišťovány mechanické Fig. 1. Laboratory rolling mill Q 110 vlastnosti. Získané výsledky, tedy tvrdost HB, mez kluzu Rp0.2 [MPa], mez pevnosti Rm [MPa] a jejich poměr vyjádřený stejně jako tažnost A80 v procentech, byly sumarizovány pomocí grafu na obr. 3 v závislosti na relativní výškové deformaci za studena před žíháním ε [%]. Do patřičných souřadnic vynesené body byly prokládány „ručně“ křivkami bez jakýchkoliv exaktních matematických pravidel.

Obr. 2. Parametry aplikovaného žíhacího režimu Fig. 2. Parameters of applied annealing mode 3

METAL 2007 22.-24.5.2007, Hradec nad Moravicí ___________________________________________________________________________

Obr. 3. Mechanické vlastnosti žíhaných vzorků Fig. 3. Mechanical properties of annealed samples 3. MIKROSTRUKTURNÍ ROZBOR A DISKUSE Pro objasnění vývoje mechanických vlastností na obr. 3 byla pro vybrané stupně deformace hodnocena mikrostruktura s využitím optické mikroskopie. Rozdíly ve velikosti, množství a distribuci precipitátů jakož i identifikace minoritních fází vyskytujících se ve vybraných vzorcích byly hodnoceny s využitím elektronové mikroskopie. Výbrusy pro obě mikroskopické techniky byly provedeny na podélně orientovaných vzorcích, které byly odebrány z okrajových částí vývalku. Metalografické snímky mikrostruktury vybraných vzorků jsou uvedeny na obr. 4. U všech vzorků je struktura tvořená feritem s nízkým obsahem perlitu, jehož charakter a oblast výskytu (podobně jako feritické zrno) závisí na historii zpracování. S rostoucí deformací za studena dochází k postupnému protahování zrn tvořících základní matrici ve směru hlavní deformace. Zatímco na obr. 4a jsou feritická zrna po úběru 5 % prakticky rovnoosá, na obr. 4b již lze rozpoznat účinky deformace. Nejvýraznější projevy deformace dokumentuje mikrostruktura na obr. 4c. Pro žádný z popisovaných případů však nedochází k rekrystalizaci mikrostruktury. Tu se podařilo s ohledem na relativně nízkou žíhací teplotu plně rekrystalizovat až po aplikaci nejvyšších stupňů deformace za studena (obr. 4d) [2]. Rozbor mikrostruktury s využitím elektronové mikroskopie prokázal výskyt rovnoměrně rozložených globulárních cementických částic (důsledek sferoidizovaných perlitických útvarů, rozdrobených při deformaci za studena) na hranicích, popř. uvnitř feritických zrn. Precipitáty se ve vzorcích vyskytují v relativně malém množství na hranicích i uvnitř feritických zrn ve formě karbonitridů či karbidů niobu. Hrubší částice byly v oceli přítomny pravděpodobně před válcováním za tepla. Jemnější částice vyprecipitovaly buď během válcování za tepla či ihned po válcování za tepla, resp. během žíhání po deformaci za studena. Účinek plastické deformace za studena na charakter precipitátů po žíhání dokumentují snímky transmisního elektronového mikroskopu na obr. 5. Vysoká hustota relativně jemných precipitátů, lokálně tvořících útvary připomínající jejich místní nakupení po úběru 40 % (obr. 5a) odpovídá teoretické představě kumulace pevnostních vlastností [7]. Rostoucí deformace za studena poté představuje hnací sílu pro růst precipitátů během následujícího žíhání, což se zároveň projevuje poklesem jejich plošné hustoty (obr. 5b).

4

METAL 2007 22.-24.5.2007, Hradec nad Moravicí ___________________________________________________________________________

a) po deformaci za studena 5 % a žíhání

b) po deformaci za studena 15 % a žíhání

c) po deformaci za studena 40 % a žíhání

d) po deformaci za studena 75 % a žíhání

Obr. 4. Mikrostruktura vybraných vzorků (optická mikroskopie) Fig. 4. Microstructure of selected samples (optical microscopy)

a) po deformaci za studena 40 % a žíhání

b) po deformaci za studena 75 % a žíhání

Obr. 5. Mikrostruktura vybraných vzorků (TEM) Fig. 5. Microstructure of selected samples (TEM)

5

METAL 2007 22.-24.5.2007, Hradec nad Moravicí ___________________________________________________________________________ 4. ZÁVĚR Experiment potvrdil, jak značně lze kombinací deformace za studena s rekrystalizačním žíháním ovlivnit u jednoho typu materiálu komplex mechanických (především pevnostních) vlastností. Zatímco v případě zkoumané mikrolegované oceli lze popisovanou cestou měnit hodnoty meze kluzu a pevnosti v intervalu přibližně 100 MPa, vlastnosti plastické nereagují na změny podmínek zpracování zdaleka tak výrazně. Díky mikroskopickým, resp. submikroskopickým rozborům pro vybrané stupně deformace za studena mohly být diskutovány příčiny vývoje sledovaných vlastností. Potvrdilo se, že válcování za studena spolu s aplikovaným žíhacím režimem významným způsobem ovlivňuje nejen charakter výsledných feritických zrn, ale rovněž velikost, množství a distribuci precipitátů, které účinkem deformace za studena mohou během následujícího žíhání hrubnout. K úplné rekrystalizaci dochází za daných teplotních podmínek až po překročení předchozí deformace za studena ε = 40 %. Výsledné vysoké hodnoty meze kluzu a pevnosti jsou výsledkem deformačního zpevnění kovu v kombinaci se zpevněním disperzním. Trendy pevnostních a plastických vlastností nejen že velmi dobře korespondují navzájem, ale zároveň velice dobře odpovídají charakteristikám získaným strukturními rozbory. Dosažené výsledky lze proto prakticky využít zejména k optimalizaci podmínek tepelného zpracování zkoumané oceli ve válcovnách pásů za studena. Při řešení byl využit laboratorní komplex vyvíjený v rámci výzkumného záměru MSM 6198910015 (MŠMT ČR). LITERATURA [1] [2] [3] [4] [5]

[6] [7]

KOLLEROVÁ, M. aj. Valcovanie. 1. vyd. Bratislava : ALFA, 1991. 576 s. DĚDEK, V. Tepelné zpracování ocelových pásů válcovaných za studena. Praha : SNTL, 1964. 232 s. PRASAT, N. aj. Mechanical properties of cold-rolled annealed HSLA steel. Journal of Material Science, 1991, roč. 26, č. 19, s. 5158-5162. WIESNER, F. Válcování ocelových pásů za studena. Praha/Bratislava : SNTL, 1961. 240 s. JANOŠEC, M. aj. Vliv rekrystalizačního žíhání na křivky zpevnění mikrolegovaných ocelí QStE 420 a QStE 460. In FORM 2006 : 8. mezinárodní konference : 19. - 20. 8. 2006. Brno. Česká republika [CD-ROM]. Brno : Vysoké učení technické v Brně, 2006, s. 2.1-2.6. ISBN 80-214-3231-4. www.fmmi.vsb.cz/model GINZBURG, V. B. Metalurgical Design of Flat Rolled Steels. New York : Marcel Dekker, 2005. 726 s.

6