STUDI PENENTUAN KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN (MEASUREMENT UNCERTAINTY) PADA MINYAK SAWIT MENTAH (CPO) DENGAN BEBERAPA METODEANALISIS KIMIA SKRIPSI

STUDI PENENTUAN KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN (MEASUREMENT UNCERTAINTY) PADA MINYAK SAWIT MENTAH (CPO) DENGAN BEBERAPA METODEANALISIS KIMIA

SKRIPSI

ILMAN PANGKAL DOLOK HARAHAP 090802011

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2014

Universitas Sumatera Utara

STUDI PENENTUAN KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN (MEASUREMENT UNCERTAINTY) PADA MINYAK SAWIT MENTAH (CPO) DENGAN BEBERAPA METODE ANALISIS KIMIA

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar sarjana sains


DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2014


PERSETUJUAN

Judul

: Studi Penentuan Ketidakpastian Pengukuran (Measurement Uncertainty) Pada Minyak Sawit Mentah (CPO) Dengan Beberapa Metode Aalisis Kimia

Kategori Nama Nomor Induk Mahasiswa Program Studi Departemen Fakultas Universitas Sumatera Utara

: Skripsi : Ilman Pangkal Dolok Harahap : 090802011 : Sarjana (S1) Kimia : Kimia : Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Disetujui di Medan, Januari 2014

Komisi Pembimbing : Pembimbing 2

Pembimbing 1

Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc NIP. 195504051983031002

Drs. Chairuddin, M.Sc. NIP. 195912311987011001

Diketahui/Disetujui oleh : Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,

DR. Rumondang Bulan Nst.,MS. NIP. 195408301985032001


PERNYATAAN


SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya. Medan, Januari 2014



PENGHARGAAN

Bissmillahirramanirrahim, Alhamdullilah, segala puji bagi Allah SWT karena berkat rahmat, nikmat, taufik, serta hidayah-Nya semata saya dapat menyelesaikan skripsi ini sebagai salah satu persyaratan untuk meraih gelar Sarjana Kimia pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara. Serta shalawat dan salam saya hadiahkan pada Rasullulah, Muhammad SAW sosok yang sangat saya idolakan semoga kelak mendapat safaat beliau, Amin. Ucapan terima kasih saya sampaikan kepada bapak Drs Chairuddin, M.Sc dan Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc selaku dosen pembimbing yang telah banyak memberikan arahan, bimbingan, ilmu dan waktu selama penulis melakukan penelitian dan penulisan tugas akhir ini hingga selesai. Ucapan terima kasih kepada Ibu DR. Rumondang Bulan, MS dan Drs. Albert Pasaribu, M.Sc selaku ketua dan sekretaris Departemen Kimia. Dra. Saur Lumban Raja, Msi selaku Dosen Wali yang telah banyak memberikan banyak masukan selama saya kuliah. Ucapan terima kasih yang sebesar-besarnya penulis sampaikan kepada kedua orang tua tercinta, Ayah tercinta Alm. Drs. Dahlan Harahap dan ibu tercinta Rame Hasibuan yang dengan doa dan kerja kerasnya mengorbankan banyak hal untuk membesarkan dan mendidik saya, serta ucapan terima kasih kepada keluargaku tercinta (Haris Harahap, ST, Iksan Harahap, A.md, Manna Am.Keb, Rudi dan Jamiah) yang telah banyak memberikan dukungan dalam hal moral dan materi, Bapak dan Ibu selaku staf pengajar jurusan Kimia, Dr. Darwin Yunus Nst, MS selaku Kepala Laboratorium Kimia Dasar LIDA USU yang telah banyak memberikan masukan. Terima kasih juga penulis sampaikan kepada rekan-rekan asisten Kimia Dasar LIDA USU (Irwanto, Icha, Dwi, Ayu, Rina, Indah) dan semua adek2 asisten, teman-teman seperjuangan 2009 yang telah banyak memberikan motivasi dan bantuan kepada penulis. Dan penulis juga mengucapkan terima kasih kepada seluruh teman, saudara, dan kerabat yang telah banyak membantu dalam penyelesaian tugas akhir ini, tetapi tidak bisa saya tuliskan satu per satu. Untuk itu semua, semoga Allah SWT membalasnya diakhir kelak. Amin



ABSTRAK

Telah dilakukan studi penentuan ketidakpastian pengukuran (measurement uncertainty) pada minyak sawit mentah (CPO) dilakukan dengan penentuan asam lemak bebas metode titrasi netralisasi berdasarkan AOCS Ca5a-40, dan penentuan kadar ion besi Fe2+ dengan menggunakan metode spektrofotometri. Proses penentuan ketidakpastian pengukuran berdasarkan spesifikasi measurand, identifikasi sumber-sumber ketidakpastian, perhitungan ketidakpastian dengan menggunakan perhitungan ketidakpastian tipe A(menggunakan analisis statistik sederetan pengamatan) dan tipe B(menggunakan cara-cara lain selain analisis statistik sederetan pengamatan) kemudian mengubahnya menjadi deviasi standar, dan tahap terakhir yaitu perhitungan ketidakpastian standar gabungan dan ketidakpastian terekspansi. Ketidakpastian standar gabungan dihitung dengan menggunakan program komputer MS Exel 2007 berdasarkan pada metode perhitungan ketidakpastian Kragten spreadsheet. Dengan mengalikan ketidakpastian standar gabungan dengan faktor coverage 2, ketidakpastian terekspansi untuk penentuan asam lemak bebas metode titrasi netralisasi berdasarkan AOCS Ca5a-40 yang konsentrasinya 0,1612 mol/L dalam larutan sampel adalah ±0,0002 mol/L, sedangkan ketidakpastian terekspansi untuk penentuan kadar ion besi Fe2+ dengan menggunakan metode spektrofotometri uvvis yang konsentrasinya 0,131 mg/L dalam larutan sampel adalah ±0,083 mg/L yang dihitung dengan menggunakan faktor coverage 2,14.


STUDY OF THE USE MEASUREMENT UNCERTAINTY ON CRUDE PALM OIL (CPO) WITH SOME CHEMICAL ANALYSIS METHOD

ABSTRACT

The use of quantifying measurement uncertainty on crude palm oil (CPO) done with the determination of free fatty acid using neutralization titrasion method base AOCS Ca5a – 40, and the determining of the irons Fe2+ using spectrophotometric method. The process of uncertainty estimation specifying measurand, idenfying uncertainty sources, quantifying uncertainty using type A (by the statistical analysis of series of observations) and type B (by means other than the statistical analysis of series observations) evalution of uncertainty, then converting them to standard deviations, and the last step was calculating combined standard uncertainty and expanded uncertainty. Spreadsheet software MS Exel 2007 based on kragten spreadsheet uncertainty calculation method was used to simplify the calculation of the combined standard uncertainty. Multiplying the combined standard uncertainty with a coverage factor of 2, the expanded uncertainty for analysis determination of free fatty acid using neutralization titration method based on AOCS Ca5a – 40 with a concentration of 0,01612 mol/L, in the sample solution was ±0,0002 mol/L, whereas the expanded uncertainty for the determination of irons Fe2+ using spectrophotometric method with a concentration of 0,131 mg/L in the sample solution was ±0,083 mg/L and was calculated using a coverage factor of 2,14.


DAFTAR ISI

Halaman Persetujuan Pernyataan Penghargaan Abstrak Abstrack Daftar Isi Daftar Tabel Daftar Gambar Daftar Lampiran

ii iii iv v vi vii x xi xii

BAB 1 Pendahuluan 1.1 Latar Belakang 1.2 Permasalahan 1.3 Pembatasan Masalah 1.4 Tujuan Penelitian 1.5 Manfaat Penelitian 1.6 Metodologi Penelitian 1.7 Lokasi Penelitian

1 1 2 2 3 3 3 3

BAB 2 Tinjauan Pustaka 2.1 Pengertian Ketidakpastian 2.2 Metode Validasi 2.3 Penentuan Ketidakpastian 2.3.1 Spesifikasi Measurand 2.3.2 Identifikasi Sumber-Sumber Ketidakpastian 2.3.2.1 Sampling 2.3.2.2 Penyimpanan dan Penanganan Sampel 2.3.2.3 Instrumentasi 2.3.2.4 Kemurnian Reagen 2.3.2.5 Kondisi Pengukuran 2.3.2.6 Efek Sampel 2.3.2.7 Efek Komputasi 2.3.2.8 Pengujian Larutan Blanko 2.3.2.9 Efek Dari Operator 2.3.2.10 Efek Acak 2.3.3 Perhitungan Komponen-Komponen Ketidakpastian 2.3.4 Perhitungan Ketidakpastian Standar Gabungan 2.3.4.1 Ketidakpastian Standar 2.3.4.2 Ketidakpastian Standar Gabungan 2.3.4.3 Ketidakpastian Terekspansi 2.4 Penulisan Ketidakpastian Pengukuran 2.5 Metode Perhitungan Ketidakpastian Kragten Spreadsheet 2.6 Metode Analisis Kimia

4 4 5 5 5 6 6 6 6 7 7 7 7 8 8 8 8 9 9 9 11 12 12 13


2.6.1 Spektroskopi Ultraviolet dan Tampak (Visible)

13

2.6.2 Titrasi Asidi-alkali

15

BAB 3 Metode Penelitian 3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Alat-alat 3.1.2 Bahan-bahan 3.2 Prosedur Penelitian 3.2.1 Penyediaan Reagen 3.2.1.1 Pembuatan Larutan Hidroksilamin 10 % 3.2.1.2 Pembuatan Larutan Buffer Amonium Asetat 3.2.1.3 Pembuatan Larutan 1,10-Fenantrolin 3.2.1.4 Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N 3.2.1.5 Pembuatan Larutan Induk Fe2+ 1000 mg/L 3.2.1.6 Pembuatan Larutan Standar Fe2+ 100 mg/L 3.2.1.7 Pembuatan Larutan Standar Fe2+ 10 mg/L 3.2.1.8 Pembuatan Larutan Seri Standar Fe2+ 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 mg/L 3.2.2 Prosedur Penentuan Fe2+ Dengan Metode Spektrofotometri 3.2.2.1 Penentuan Konsentrasi Fe2+ Pada Larutan Standar 3.2.2.2 Penentuan Konsentrasi Fe2+ Pada Sampel 3.2.3 Prosedur Penentuan Asam Lemak Bebas Dengan Metode Titrasi Netralisasi 3.3 Prosedur Penentuan Ketidakpastian 3.3.1 Spesifikasi Measurand 3.3.2 Identifikasi Sumber-sumber Ketidakpastian 3.3.3 Perhitungan Ketidakpastian 3.3.4 Perhitungan Ketidakpastian Gabungan 3.3.4.1 Ketidakpastian Standar 3.3.4.2 Ketidakpastian Standar Gabungan 3.3.4.3 Ketidakpastian Terekpansi 3.4 Bagan Penelitian 3.4.1 Analisa Fe2+ Dengan Metode Spektroskopi UV-Vis 3.4.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi 3.4.1.2 Penentuan Fe2+ Pada Minyak Sawit Mentah(CPO) 3.4.2 Penentuan Asam Lemak Bebas BAB 4 Hasil dan Pembahasan 4.1 Hasil Penelitian 4.1.1 Perhitungan Ketidakpastian Untuk Analisis Fe2+ Dengan Metode Spektrofotometri 4.1.1.1 Perhitungan Komponen-komponen Ketidakpastian Standar

17 17 17 18 19 19 19 19 19 19 20 20 20 20 21 21 21 22 22 22 23 23 23 23 24 25 26 26 26 27 27 28 28 28 28


4.1.1.1.1 Perhitungan Ketidakpastian Tipe A 4.1.1.1.2 Perhitungan Ketidakpastian Tipe B 4.1.1.1.3 Perhitungan Ketidakpastian Standar Gabungan 4.1.1.1.4 Perhitungan Ketidakpastian Terekspansi 4.1.2 Perhitungan Ketidakpastian Untuk Analisis Penentuan Asam Lemak Bebas Dengan Metode Titrasi Netralisasi 4.1.2.1 Perhitungan Komponen-komponen Ketidakpastian Standar 4.1.2.1.1 Perhitungan Ketidakpastian Tipe A 4.1.2.1.2 Perhitungan Ketidakpastian Tipe B 4.1.2.1.3 Perhitungan Ketidakpastian Standar Gabungan 4.1.2.1.4 Perhitungan Ketidakpastian Terekspansi 4.2 Pembahasan 4.2.1 Perhitungan Ketidakpastian Untuk Analisis Penentuan Asam Lemak Bebas Dengan Metode Titrasi Netralisasi 4.2.1.1 Sumber-sumber Ketidakpastian 4.2.1.2 Perhitungan Ketidakpastian Standar 4.2.1.2.1 Perhitungan Ketidakpastian Tipe A 4.2.1.2.2 Perhitungan Ketidakpastiann Tipe B 4.2.1.2.3 Perhitungan Dari Kombinasi Standar Ketidakpastian 4.2.2 Perhitungan Ketidakpastian Untuk Analisis Fe2+ Dengan Metode Spektrofotometri 4.2.2.1 Sumber-sumber Ketidakpastian 4.2.2.2 Perhitungan Ketidakpastian Standar 4.2.2.2.1 Perhitungan Ketidakpastian Tipe A 4.2.2.2.2 Perhitungan Ketidakpastian Tipe B 4.2.2.2.3 Perhitungan Ketidakpastian Standar Gabungan

28 32 36 36 37 37 37 38 39 40 40 40 40 41 41 43 46 49 49 52 52 52 57

BAB 5 Kesimpulan dan Saran 5.1 Kesimpulan 5.2 Saran

61 61 61

Daftar Pustaka Lampiran

62 64


DAFTAR TABEL

Tabel Tabel Tabel Tabel

4.1 4.2 4.3 4.4

2+

Data absorbansi larutan standar Fe Data perhitungan persamaan garis regresi ANAVA untuk uji linearitas Data ketidakpastian untuk elemen-elemen unsur KHP(C8H5O4K) Tabel 4.5 Data ketidakpastian untuk KHP(C8H5O4K)

Halaman 28 29 33 44 45


DAFTAR GAMBAR

Halaman 14

Gambar 2.1 Bagan alat spektrofotometri UV-VIS Gambar 4.1 Grafik least square linear untuk analisis Fe2+ dengan metode spektrofotometri 30 Gambar 4.2 Diagram Ishikawa sederhana untuk penentuan asam lemak bebas 42 Gambar 4.3 Detail diagram Ishikawa untuk penentuan asam lemak bebas 42 Gambar 4.4 Diagram Ishikawa untuk penentuan asam lemak bebas 42 Gambar 4.5 Metode perhitungan ketidakpastian Kragten Spreadsheet untuk penentuan asam lemak bebas dengan metode titrasi netralisasi 48 Gambar 4.6 Histogram hu bungan ketidakpastian standar gabungan dengan kontribusi masing-masing komponen pada penentuan asam lemak bebas dengan metode titrasi netralisasi 48 2+ Gambar 4.7 Detail diagram ishikawa untuk analisis larutan Fe dengan metode spektrofotometri 50 2+ Gambar 4.8 Diagram ishikawa untuk analisis larutan Fe dengan metode spektrofotometri 51 Gambar 4.9 Metode perhitungan ketidakpastian Krgaten Spreadsheet untuk analisis larutan Fe2+ dengan metode spektrofotometri 59 Gambar 4.10 Histogram hubungan ketidakpastian standar gabungan dengan kontribusi masing-masing komponen pada analisis larutan Fe2+ dengan metode spektrofotometri 51


DAFTAR LAMPIRAN

Halaman Lampiran A. Data hasil pengukuran absorbansi dari larutan standar Fe2+ pada 64 panjang gelombang maksimum maks) 510 nm. Lampiran B. Data hasil pengukuran absorbansi dari larutan sampel pada panjang gelombang maksimum maks) 510 nm. 65 Lampiran C. Hasil Perhitungan Ketidakpastian Untuk Analisis Dengan Metode Titrasi Netralisasi dan Spektrofotometri. 65 Lampiran D. Daftar Ketidakpastian Untuk Analisis Fe2+ Dengan Metode Spektrofotometri. 65 Lampiran E. Daftar Ketidakpastian Untuk Analisis Fe2+ Dengan Metode Spektrofotometri. 66 Lampiran F. Daftar Simbol Parameter-Parameter Pada Perhitungan Ketidakpastian Untuk Analisis Fe2+ 67


STUDI PENENTUAN KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN (MEASUREMENT UNCERTAINTY) PADA MINYAK SAWIT MENTAH (CPO) DENGAN BEBERAPA METODEANALISIS KIMIA SKRIPSI

Recommend Documents