STUDI KARAKTERISTIK KELISTRIKAN KOMPOSIT CARBON NANOTUBE-POLYVYNILIDENE FLOURIDE (CNT-PVDF)
Skripsi Untuk memenuhi salah satu syarat mencapai derajat pendidikan Strata Satu (S-1) Sebagai Sarjana Sains pada Jurusan Fisika
Disusun Oleh: MAULIDANIR ROHMAN J2D007023
JURUSAN FISIKA FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA UNIVERSITAS DIPONEGORO Desember, 2012
i
ii
MOTTO Sebaik-baik manusia adalah yang bermanfaat bagi manusia lainnya
(Al-
hadits) Bekerjalah untuk duniamu seolah-olah kamu akan hidup selamanya, dan bekerjalah untuk akhiratmu seolah-olah kamu akan mati besok (Al-hadits) Hanya satu motivasi yang ada, yaitu Allah. Adapun motivasi lainnya harus dalam rangka “karena dan/atau untuk” Allah Sesungguhnya setelah kesulitan itu pasti ada kemudahan (Al-Insyiroh :6) Hidup mulia atau mati syahid Man jadda wa jadd
iii
PERSEMBAHAN
Kupersembahkan salah satu karya terbesar dalam hidupku ini untuk :
Kejayaan Islam, Bangsa dan Negara Indonesia
Istriku
Kedua orangtuaku
Adik-adikku
Para guruku
Keluargaku tercinta
iv
KATA PENGANTAR
Bismillaahirrahmaanirrahiim Alhamdulillahirobbil’alamin, segala puji hanya milik Allah SWT, Pencipta dan Pengatur semesta alam. Hanya karena limpahan rahmat dan karunia-Nya, penulis mampu menyelesaikan skripsi ini dengan baik. Shalawat serta salam semoga senantiasa tercurah kepada Rasulullah Muhammad SAW. Beserta keluarganya, para sahabatnya dan kepada para pengemban dakwahnya yang selalu mengikuti langkahnya hingga akhir zaman. Dengan mengambil judul skripsi “Studi Karakteristik Kelistrikan Komposit Carbon
Nanotube-Polyvynilidene
Flouride
(CNT-PVDF)”,
penulis
berusaha
menyajikan hasil studi dan eksperimen serta sifat listrik yang dihasilkan. Hasil penulisan
ini
diharapkan
mampu
memberikan
manfaat
terutama
dalam
pengembanganan teknologi nanomaterial dibidang komposit untuk perkembangan teknologi baterai. Sebagai skripsi pada program S-1 yang dalam proses dan penyusunannya melibatkan berbagai pihak, maka perkenankan penulis mengucapkan terima kasih dengan tulus kepada: 1.
Istri, Ibu, Bapak, Kakak, dan adikku tercinta, atas jasa dan pengorbanan, motivasi dan inspirasi hidup yang tidak mungkin mampu penulis balas sampai kapanpun.
2.
Prof. Sudharto P. Hadi, MES, Ph.D., selaku Rektor Universitas Diponegoro
3.
Dr. Muhammad Nur, DEA., selaku Dekan Fakultas Sains dan Matematika, Universitas Diponegoro.
4.
Dr. Rahmat Gernowo, M.Si., selaku Ketua Jurusan Fisika, Fakultas Sains dan Matematika, Universitas Diponegoro.
5.
Dr. Agus Subagio, M.Si., selaku pembimbing yang telah memberikan bimbingan dalam perencanaan, pelaksanaan dan penyusunan skripsi ini. v
6. Dr. Iis Nurhasanah, M.Si, selaku dosen wali yang telah membantu kelancaran administratif maupun perkuliahan dan memberikan motivasi selama masa studi. 7.
Staf pendidik dan administrasi Jurusan Fisika, Fakultas Sains dan Matematika, Universitas Diponegoro atas ilmu dan pelayanan yang telah diberikan selama ini.
8.
Rekan - rekan Kelompok Studi Fisika Material, terutama tim penelitian CNT, Romi, Sakti, dan Singgih yang telah banyak membantu dan menemani penelitian selama ini.
9.
Rekan – rekan seperjuangan mahasiswa Fisika angkatan 2007, yang selama ini bersama – sama berbagi suka dan duka. Karena kita tahu “Semua ada Jalannya..!!!”.
10. Bapak Hufron dan Bapak Nuryadi beserta para officer Laboratorium Fisika Dasar Jurusan Fisika, Fakultas Sains dan Matematika, Universitas Diponegoro yang telah membantu penulis selama menjalani riset di Laboratorium Fisika Dasar. 11. Para rekan pengurus KAMMI Komisariat FSM Undip periode 2008, 2009 dan 2010, KAMMDA Semarang periode 2010-2012, MADANI periode 2009, KASIFA 2008, serta rekan – rekan aktivis mahasiswa khususnya di lingkungan FSM Undip. 12. Para rekan Wisma Rojulun Soleh dan Wisma Miftahul ‘Ulum (MU) yang menemani keseharian penulis. Semoga amal baik Bapak, Ibu serta Para Rekan mendapat balasan kebaikan disisi Allah SWT. Saran dan kritik yang membangun senantiasa penulis harapkan. Semoga penulisan ini dapat memberikan banyak manfaat bagi kita, Amien. Semarang, 18 Desember 2012 Penulis,
Maulidanir Rohman vi
DAFTAR ISI Halaman HALAMAN JUDUL .............................................................................................. i HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................... ii MOTTO ................................................................................................................ iii PERSEMBAHAN ................................................................................................. iv KATA PENGANTAR ............................................................................................v DAFTAR ISI ........................................................................................................ vii DAFTAR TABEL ................................................................................................ ix DAFTAR GAMBAR ..............................................................................................x DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................................... xii DAFTAR ISTILAH ........................................................................................... xiii ARTI LAMBANG DAN SINGKATAN .............................................................xv INTISARI ........................................................................................................... xvi ABSTRACT ........................................................................................................ xvii BAB I PENDAHULUAN .......................................................................................1 1.1 Latar Belakang dan Permasalahan ........................................................1 1.2 Tujuan Penelitian...................................................................................3 1.3 Manfaat Penelitian.................................................................................3 BAB II DASAR TEORI .........................................................................................4 2.1 Komposit ................................................................................................4 2.1.1 Definisi Komposit........................................................................4 2.1.2 Pengelompokan Komposit ...........................................................5 2.2 Nanomaterial .........................................................................................7 2.3 Carbon Nanotubes (CNT) .....................................................................7 2.3.1 Sejarah Penemuan Carbon Nanotubes ........................................7 2.3.2 Struktur Carbon Nanotubes ........................................................8 2.3.3 Ikatan Atom Karbon pada Carbon Nanotubes ..........................10 2.3.4 Karakteristik Sifat Mekanik Carbon Nanotubes .......................10
vii
2.3.5 Sintesis Carbon Nanotubes Menggunakan Metode Spray-Pyrolysis ..................................................................................................12 2.4 Polyvynilidene Flouride (PVDF) ........................................................14 2.5 Surfaktan .............................................................................................15 2.5.1 Triton X-100 .............................................................................16 2.6 Mekanisme Konduksi Listrik ..............................................................17 2.7 Perilaku antara Matriks dan Filler serta Surfaktan pada Komposit ....18 2.8 Karakterisasi Komposit dengan Scanning Electron Microscopy (SEM)20 2.9 Uji Konduktivitas Listrik ....................................................................22
BAB III METODE PENELITIAN .....................................................................23 3.1 Bahan Penelitian ..................................................................................23 3.2 Alat Penelitian .....................................................................................24 3.3 Prosedur Penelitian ..............................................................................26 3.3.1 Sintesis CNT dengan metode spray pyrolysis ...........................27 3.3.2 Pembuatan Komposit CNT-PVDF .............................................28 3.3.3 Pengujian Konduktivitas ............................................................29
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .............................................................31
BAB V PENUTUP ................................................................................................33 5.1. Kesimpulan..........................................................................................33 5.2. Saran ...................................................................................................33
DAFTAR PUSTAKA ...........................................................................................34 LAMPIRAN ..........................................................................................................37
viii
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 4.1 Nilai Konduktivitas dengan perubahan komposisi CNT pada komposit33
ix
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2.1 Jenis komposit berdasarkan jenis serat (a) continuous fiber composite ..........................................................5 (b) woven fiber composite..................................................................5 (c) discontinuous fiber composite ......................................................5 (d) hybrid fiber composite (Gibson, 1994) ........................................5 Gambar 2.2 Jenis discontinuous fiber composite (a) aligned discontinuous fiber ..........................................................6 (b) off-axis aligned discontinuous fiber .............................................6 (c) randomly oriented discontinuous fiber (Gibson, 1994) ..............6 Gambar 2.3 Struktur Carbon Nanotubes (a) Struktur SWNT.............................................................................9 (b) Struktur MWNT (Mu¨ller, 2004) .................................................9 Gambar 2.4 Bentuk Graphene dari SWNT (Xue Feng, 2005) ..............................9 Gambar 2.5 Hibridisasi dari Carbon Nanotubes (Meyappan, 2005) ...................10 Gambar 2.6 Vektor kisi pada CNT (Anggraeni, 2006) ........................................11 Gambar 2.7 Model skematik SWNT (a) armchai ........................................................................................12 (b) zig-zag .........................................................................................12 (c) chiral (Xue Feng, 2005) ..............................................................12 Gambar 2.8 Susunan alat spray- pyrolysis (Cristian, 2005)..................................13 Gambar 2.9 (a) Material CNT yang dihasilkan dari Metode Spray-Pyrolysis ......14 (b) Citra SEM material carbon nanotubes (CNT) yang disintesis pada temperatur 900 C (Rowi, 2008) ...............................................11 Gambar 2.10 Gambar 2.11 Gambar 2.12 Gambar 2.13
Struktur Polyvynilidene Flouride ...................................................15 Critical Micelle Concentration (Supiyo, 2007) ..............................16 Struktur Triton X-100......................................................................17 Perubahan perilaku polimer terhadap temperatur (Saptono, 2008).18
Gambar 2.14 Peralutan Partikel
x
(a) di bawah Tg ..................................................................................19 (b) di atas Tg ......................................................................................19 (c) di atas Tg dengan pengadukan (Twardowski, 2007) ..................19 Gambar 2.15 Gambaran larutan PVDF yang menyelubungi CNT (Ajayan, 2007)19 Gambar 2.16 (a) satu molekul X-100 Triton ..........................................................20 (b) CNT dibungkus oleh molekul Triton X-100 (1 CMC) ...............20 (c) Triton X-100 micelle ...................................................................20 (d) CNT dibungkus oleh Triton X-100 micelle (10 CMC) (Yan Geng dkk, 2008) ............................................................... 20 Gambar 2.17 Mekanisme kerja SEM (Egerton, 2008 ) .........................................21 Gambar 2.18 Skema pengukuran menentukan konduktivitas material (khairurrijal dkk, 2006) .................................................................... 32 Gambar 3.1 Diagram alur penelitian .....................................................................26 Gambar 3.2 Skema system spray pyrolysis yang digunakan untuk sintesis CNT (Subagio, 2006) .................................................................................27 Gambar 3.3 Skema sintesis Carbon Nanotubes dengan metode spray pyrolysis ..28 Gambar 3.4 Skema proses pembuatan komposit dengan variasi massa CNT terhadap massa komposit .................................................................................29 Gambar 4.1 Grafik hubungan komposisi % CNT dalam komposit CNT-PVDF terhadap nilai konduktivitas ............................................................. 32 Gambar 4.8 Citra morfologi (a) Lapisan PVDF perbesaran 5.000 kali ......................................... 33 (b) Komposit CNT-PVDF dengan 10% massa CNT perbesaran 5.000 kali ................................................................................................... 33
xi
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1 Data Penelitian ...................................................................................37 Lampiran 2 Pengolahan Data Penelitian ...............................................................42 Lampiran 3 Kurva Ohmik Hasil Pengukuran .................................................................................. 48 Lampiran 4 Foto Penelitian .......................................................................................................................... 51
xii
DAFTAR ISTILAH Istilah gaya van derwalls graphene
pyrolysis
Pengertian gaya antarmolekul yang timbul dari polarisasi molekul menjadi dipol merupakan alotrop karbon yang berbentuk lembaran datar tipis di mana setiap atom karbon memiliki ikatan sp2 dan dikemas rapat dalam bentuk kisi kristal seperti sarang lebah konfigurasi elektron dalam menempati orbital elektron yang kosong mudah mengikat molekul air sulit mengikat air ikatan kimia yang dikarakterisasikan oleh pasangan elektron yang saling terbagi (kongsi elektron) di antara atom-atom yang berikatan penyusun komposit yang berfungsi melindungi dan mengikat serat material yang berukuran pada range nanometer (10-9 meter) material berbentuk batang dengan diameter dalam skala nanometer material berbentuk tabung dengan diameter dalam skala nanometer material berbentuk kawat/dawai dengan diameter dalam skala nanometer reaksi pada temperatur tinggi
sintesis
proses pembuatan material
spray
proses pembangkitan droplet-droplet kecil dari medium fase cair zat aktif penurun tegangan permukaan material berbentuk segi tiga dengan ukuran dalam skala nanometer
hibridisasi hidrofilik hidrofobik ikatan kovalen
matriks nanomaterial nanorods nanotube nanowire
surfaktan triangles
xiii
ARTI LAMBANG DAN SINGKATAN Simbol
Pengertian
Satuan
V
Tegangan listrik
Volt (V)
I
Arus listrik /besarnya muatan yang Ampere (A), C/s mengalir tiap satuan waktu
R
Hambatan
Ohm (Ω)
p
Panjang sampel
M
l
Lebar sampel
M
t
Tebal sampel
M
A
Luas penampang sampel
m2
ρ
Resistivitas
Ωm
σ
Konduktivitas
Ω-1m-1
xiv
INTISARI Perkembangan teknologi nanomaterial sangat mendukung kemajuan teknologi komposit. Komposit yang menggunakan nanomaterial menghasilkan sifat listrik yang lebih baik daripada komposit biasa. Carbon Nanotubes (CNT) merupakan nanomaterial yang memiliki konduktivitas tinggi, sehingga berpotensi digunakan dalam komposit untuk berbagai aplikasi. Penelitian ini menggabungkan Carbon Nanotubes (CNT) dengan Polyvynilidene Flouride (PVDF) untuk menghasilkan komposit CNT-PVDF yang memiliki nilai konduktivitas yang baik. Komposit CNT-PVDF telah dibuat dengan metode solution processing. PVDF dilarutkan dalam aceton , kemudian CNT dilarutkan dalam aceton dan ditambahkan Triton X-100 4 ml. Larutan PVDF dan larutan CNT masing-masing diaduk selama 1 jam dengan menggunakan magnetic stirrer, kemudian keduanya dicampur dan diaduk pada temperatur 40oC sampai aceton menguap. Komposit dicetak menggunakan alat hot-pressing pada tekanan 1 MPa dan suhu 200oC selama 10 menit. Komposit CNT-PVDF dikarakterisasi dengan uji konduktivitas untuk menghasilkan nilai konduktivitas. Hasil analisis dari uji konduktivitas menunjukkan bahwa penambahan CNT pada komposit CNT-PVDF meningkatkan nilai konduktivitasnya. Pada prosentase massa CNT 2%, 4%, 6%, dan 8% konduktivitas mengalami peningkatan perlahan. Peningkatan konduktivitas yang tinggi diperoleh pada prosentase massa CNT 10%.
Kata kunci : Carbon Nanotubes, Polyvynilidene Flouride, komposit, dan konduktivitas
xv
ABSTRACT Development of nanomaterial technology strongly supports advancements in composite technology. Composite that use nanomaterial produce better electrical properties than common composite. Carbon nanotubes (CNT) is one of nanomaterial with high conductivity, so it‟s potentially used in composite for various aplication. This research combines Carbon Nanotubes (CNT) with Polyvynilidene Flouride (PVDF) for producing CNT-PVDF composite with high conductivity. CNT-PVDF composites were fabricated by solution processing method. PVDF was dissolved into distillated aceton then CNT was dissolved in acetone and added Triton X-100 4 ml. PVDF solution and the solution of CNT were stirred for 1 hour using a magnetic stirrer, then both were mixed and stirred at temperature of 40 ° C until the acetone evaporates. Composites were molded using a hot-pressing at a pressure of 1 MPa and a temperature of 200oC for 10 minutes. CNT-PVDF composite were characterized by a conductivity test to generate conductivity values. The results of the analysis of the test showed that the addition of CNT conductivity on CNT-PVDF composite increased conductivity values. In the mass percentage of CNT 2%, 4%, 6%, and 8% conductivity increased slowly. Improved high conductivity of CNTs obtained in the mass percentage of 10%. Key word : Carbon Nanotubes, Polyvynilidene Flouride, composite, and conductivity
xvi
BAB I PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang dan Permasalahan Perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi memunculkan penemuan-
penemuan baru di berbagai bidang. Salah satu yang paling pesat mengalami perkembangan adalah dalam bidang nanoteknologi. Perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi material saat ini semakin ramai dengan telah ditemukannya fungsionalisasi dari material-material berukuran nanometer atau yang disebut nano material (Hadiyawarman, 2008). Salah satu dari aplikasi nanoteknologi yang banyak dikembangkan adalah dalam bidang komposit, yaitu dengan penggabungan dua macam bahan yang mempunyai sifat berbeda menjadi satu material baru dengan sifat yang berbeda pula. Komposit banyak dikembangkan karena memiliki sifat yang diinginkan, yang tidak didapat dari material lain apabila berdiri sendiri. Komposit pada umumnya tersusun dari material pengikat (matrik) dan material penguat yang disebut material pengisi (filler) (Rusmiyatno, 2007). Teknologi komposit saat ini didukung oleh perkembangan teknologi nanomaterial. Berbagai penelitian menunjukkan bahwa komposit yang menggunakan nanomaterial menghasilkan sifat yang lebih baik (Twardowski, 2007). Di sisi lain studi mengenai carbon nanotubes (CNT) sedang berkembang dengan cepat sebagai bagian dari riset nanoteknologi dewasa ini. Hal ini karena material ini tersusun atas karbon yang keberadaanya di alam diketahui sangat melimpah. Sebagaimana diramalkan oleh sejumlah peneliti bahwa salah satu potensi aplikasi material CNT dalam bidang elektronik adalah sebagai kawat transmisi dengan resistansi yang sangat kecil. Disamping kegunaannya sebagai material dasar dalam pembuatan divais nanoelektronik mengingat bahwa material CNT ini mempunyai sifat superior dengan struktur pori yang teratur berukuran nanometer.
xvii
Alasan itulah yang menjadi pemicu pentingnya studi tentang karakteristik dan gejala transport elektronik pada material CNT. Dalam
beberapa tahun terakhir,
komposit
polimer konduktif
telah
mendapatkan perhatian luas karena penggunaannya dalam berbagai aplikasi teknologi termasuk
perangkat
elektronik,
lapisan
konduktif,
penangkal
gelombang
elektromagnetik, dan sensor (Dong dkk, 2004). Komposit polimer konvensional biasanya dengan menggabungkan karbon hitam konduktif dan logam ukuran mikro (Xue, 2004). Pada umumnya, diperlukan fraksi volume yang besar dari mikropartikel konduktif untuk mencapai batas ambang perkolasi listrik. Hal ini disebabkan pembentukan filler konduktif dalam matriks polimer. Penambahan jumlah filler yang besar dapat menyebabkan berat molekul meningkat, kemampuan proses dispersi kecil dan kekuatan mekanik yang rendah dari polimer komposit (Tjong, 2006). Kemajuan terbaru dalam nanoteknologi mengarah pada pengembangan nanomaterial dengan area permukaan yang besar. CNT dengan konduktivitas listrik dan termal yang sangat baik mencapai 3 x 105 S/cm merupakan nanofiller yang sangat menarik untuk komposit polimer. Polyvynilidene Flouride (PVDF) adalah material semikristal yang menunjukkan aplikasi yang luas dalam kimia, biomedis dan industri elektronik karena stabilitas termal yang sangat baik, elastisitas tinggi dan ketahanan kimia yang sangat baik. PVDF fase β adalah material penting dalam industri elektronik karena memiliki efek dielektrik dan konstanta piezoelektrik yang tinggi (Newman dkk, 1983). Komposit
polimer
konduktif
biasanya
menunjukkan
peningkatan
konduktivitas yang ditandai dengan menurunnya nilai tahanan ketika suhu mencapai transisi atau mencairnya matriks polimer (Lee dkk, 2006). Dengan teknologi rekayasa material diharapkan komposit dari Carbon nanotubes (CNT) dan Polyvynilidene Flouride (PVDF) dapat meningkatkan nilai sifat-sifat listrik komposit diantaranya nilai konduktivitas listrik.
xviii
1.2
Tujuan Penelitian Adapun tujuan penelitian yang ingin dicapai dalam penyusunan tugas akhir ini
adalah: 1. Membuat material Komposit Carbon Nanotubes-Polyvynilidene Flouride (CNTPVDF). 2. Mengamati pengaruh prosentase massa CNT terhadap karakteristik kelistrikan Komposit CNT-PVDF. 1.3
Manfaat Penelitian Hasil dari penelitian ini diharapkan dapat dimanfaatkan untuk perkembangan
teknologi komposit ke depannya, terutama untuk mendapatkan optimasi dari sifat kelistrikan komposit berbasis CNT yang memiliki potensi besar untuk digunakan dalam berbagai aplikasi diantaranya dalam mengembangkan teknologi nanomaterial.
xix
BAB II DASAR TEORI
2.1
Komposit
2.1.1 Definisi Komposit Komposit adalah perpaduan dari material yang dipilih berdasarkan kombinasi sifat fisik masing-masing material penyusun untuk menghasilkan material baru dengan sifat yang unik dibandingkan sifat material dasar sebelum dicampur dan terjadi ikatan permukaan antara masing-masing material penyusun (Gibson, 1994). Komposit menurut pembentukannya dapat dibedakan menjadi dua yaitu komposit alami dan komposit sintetis (buatan). Material komposit alami yaitu tulang, yang terbuat dari kolagen dan mineral. Komposit sintetis yang telah ada ribuan tahun yang lalu adalah bata yang diperkuat dengan jerami (Camponesci, 2007). Pada umumnya komposit terdiri dari dua unsur, yaitu serat (fiber) dan material pengikat serat-serat tersebut yang disebut matriks. Unsur utama komposit adalah serat. Serat ini yang menentukan karakteristik bahan kompositnya, seperti kekakuan, kekuatan serta sifat-sifat mekanik yang lain. Matriks dipilih dari bahan-bahan yang liat dan lunak. Matriks bertugas melindungi dan mengikat serat agar dapat bekerja dengan baik (Hadi, 2000). Material komposit menggabungkan keunggulan kekuatan dan kekakuan serat dengan massa jenis matriks yang rendah. Hasilnya adalah suatu material yang ringan tetapi kuat dan kaku. Di samping itu, material komposit juga memiliki beberapa kelebihan diantaranya mampu menggantikan material logam (kekuatan tinggi), rasio antara kekuatan dan densitasnya cukup tinggi (ringan), murah (tidak memerlukan proses permesinan), proses pengerjaan sangat sederhana, dan tahan korosi (komposit non logam) (Harbrian, 2007).
xx
Sifat dan karakteristik dari komposit ditentukan oleh material yang menjadi penyusun komposit, bentuk dan penyusunan struktural serta interaksi antar penyusun. Bila terjadi interaksi antar penyusun maka akan meningkatkan sifat dari komposit (Urquhart, 1991). 2.1.2 Pengelompokan Komposit Pengelompokan komposit berdasarkan jenis serat dibedakan menjadi empat yaitu continuous fiber composite, woven fiber composite, discontinuous fiber composite dan hybrid fiber composite (Gibson, 1994). Gambar 2.1 menunjukkan komposit dengan berbagai jenis serat.
(a)
(b)
(c) (d) Gambar 2.1 Jenis komposit berdasarkan jenis serat (a) continuous fiber composite, (b) woven fiber composite, (c) discontinuous fiber composite (d) hybrid fiber composite (Gibson, 1994) Continuous fiber composite terdiri dari susunan serat panjang dan lurus, membentuk lamina di antara matriksnya. Jenis komposit ini paling banyak digunakan. Kekurangan jenis serat ini adalah lemahnya kekuatan antar lapisan. Hal ini dikarenakan kekuatan antar lapisan dipengaruhi oleh matriksnya (Gibson, 1994).
xxi
Woven fiber composite merupakan komposit yang tidak mudah terpengaruh pemisahan antar lapisan karena susunan seratnya juga mengikat antar lapisan. Akan tetapi, susunan serat memanjangnya yang tidak begitu lurus mengakibatkan kekuatan dan kekakuan tidak sebaik jenis continuous fiber composite (Gibson, 1994). Discontinuous fiber composite tersusun dari serat yang pendek, sedangkan hybrid fiber composite merupakan komposit gabungan antara tipe serat lurus dengan serat pendek (Gibson, 1994). Jenis discontinuous fiber composite dikelompokkan lagi berdasarkan arah serat yaitu aligned discontinuous fiber, off-axis aligned discontinuous fiber dan randomly oriented discontinuous fiber. Arah serat pada tiap jenis komposit ditunjukkan oleh gambar 2.2.
(a)
(b)
(c)
Gambar 2.2 Jenis discontinuous fiber composite (a) aligned discontinuous fiber, (b) off-axis aligned discontinuous fiber, (c) randomly oriented discontinuous fiber (Gibson, 1994) Randomly oriented discontinuous fiber merupakan komposit dengan serat pendek yang tersebar secara acak di antara matriksnya. Tipe acak sering digunakan pada produksi dengan volume besar karena faktor biaya manufakturnya yang lebih murah (Gibson, 1994). Pengelompokan komposit juga dapat berdasarkan jenis matriks. Material matriks pada komposit dapat berupa logam, keramik atau polimer.
Logam dan
polimer telah digunakan sebagai material matriks karena memiliki kelenturan alami yang tinggi (Camponesci, 2007).
xxii
Komposit bermatriks logam (Metal Matriks Composite, MMC) dapat dibuat dari beberapa matriks logam yang berbeda. Hal ini untuk mendapatkan MMC yang ringan, kuat, memiliki ketahanan kimia dan ketahanan temperatur. MMC digunakan dalam aplikasi militer dan luar angkasa. Komposit bermatriks keramik (Ceramic Matriks Composite, CMC) diketahui memiliki ketahanan temperatur tinggi dan kuat, namun umumnya rapuh. CMC dimanfaatkan pada aplikasi mesin, otomotif dan penerbangan. Komposit bermatriks polimer (Polymer Matriks Composite, PMC) merupakan material komposit yang banyak digunakan karena kemampuannya menggabungkan sejumlah serat yang berbeda (Camponesci, 2007). 2.2
Nanomaterial Nanomaterial merupakan material yang berukuran pada jangkauan nanometer -9
(10 meter). Material bulk didefinisikan sebagai material yang disusun atas atomatom atau ion-ion pada jumlah yang besar, yang dimensinya berukuran pada jangkauan mikro atau lebih. Dasar-dasar nanomaterial yang sangat penting adalah bentuk morfologi dari partikel-partikel yang nantinya akan mempengaruhi sifatnya. Berbagai bentuk morfologi dari nanomaterial adalah nanotubes, nanorods, nanokepinges, triangles, nanowire, dan lain-lainnya (Navaladian, 2007). Sifat-sifat nanomaterial yang berbeda dengan sifat material lain yang banyak ditemukan adalah pada variasi perbedaan diameter, titik leleh yang bersifat anomali, kekuatan dan kekerasan yang diperbesar serta struktur kristal yang tidak biasa (Navaladian, 2007). Menurut IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry) bahwa material berpori diklasifikasikan ke dalam 3 (tiga) kategori berdasarkan ukuran porinya, yaitu mikropori (diameter pori kurang dari 2 nm, terdiri dari ultramikropori dengan ukuran lebih kecil 0,7 nm dan supermikropori berukuran 1 sampai 2 nm), mesopori (diameter pori antara 2 sampai 50 nm) dan makropori (diameter pori lebih dari 50 nm). xxiii
2.3
Carbon Nanotubes
2.3.1
Sejarah Penemuan Carbon Nanotubes Pada tahun 1985, Richart E smalley, Robert F culr Jr dan Sir Harold W Croto
menemukan struktur karbon murni yang tersusun 60 atom (C60). Penemuan ini cukup menarik, mengingat selama ini hanya ada dua bentuk karbon murni yaitu grafit dan intan. Dalam perkembangan berikutnya molekul C60 ini lebih dikenal dengan nama fullerene dan digunakan pula untuk menamai molekul-molekul serupa yang ditemukan sesudahnya seperti C70, C74 dan C82 dan lain-lain. Penemuan fullerene ini kemudian memacu penemuan material baru bernama carbon nanotubes yang sering disebut sebagai CNT. Struktur CNT mirip dengan fullerene, bedanya atom-atom karbon pada fullerene membentuk struktur bola sedangkan pada CNT berbentuk tabung silinder yang pada tiap-tiap ujungnya tertutup oleh karbon-karbon yang berbentuk setengah struktur fullerene sehingga CNT mempunyai ruang kosong di dalamnya. Struktur CNT yang berupa MWNT pertama kali ditemukan oleh Sumio Iijima dari NEC laboratories di Jepang tahun 1991. Berdasarkan jumlah dinding yang dibentuknya ada dua jenis CNT yaitu Single-Willed Nanotubes (SWNT) yang hanya membentuk satu dinding dan Multi-willed Nanotubes (MWNT) yang membentuk lebih dari satu dinding berlapis-lapis (Anggraeni, 2006). Struktur MWNT mempunyai karakteristik cukup unik, namun penelitian secara teori mengindikasikan bahwa jenis CNT berdinding satu lapis (SWNT) mempunyai karakter lebih menarik dan fantastis dari pada MWNT. SWNT mempunyai diameter yang lebih kecil dari MWNT, yaitu di bawah 2 nm. Oleh karena itu pembuatan SWNT lebih sulit bila dibandingkan dengan MWNT (Anggraeni, 2006). 2.3.2
Struktur Carbon Nanotubes
xxiv
Struktur carbon nanotubes dapat dianggap sebagai lembaran graphene yang terbungkus panjang, sehingga CNT dapat dianggap seperti struktur satu dimensi. Berdasarkan jumlah dinding yang dibentuknya ada dua jenis CNT yaitu SingleWalled Nanotubes (SWNT) yang hanya membentuk satu dinding dan Multi-Walled Nanotubes (MWNT) yang membentuk lebih dari satu dinding berlapis-lapis. Struktur MWNT mempunyai karakteristik cukup unik, namun penelitian secara teori mengindikasikan bahwa jenis CNT berdinding satu lapis (SWNT) dan biasanya berdiameter lebih kecil (2 nm) mempunyai karakteristik yang lebih menarik dan fantastis. Bentuk molekul dari CNT dapat dilihat pada gambar 2.3.
xxv
Gambar 2.3 Struktur carbon nanotubes a) struktur SWNT, b) struktur MWNT (Mu¨ller, 2004)
CNT terdiri dari dua daerah terpisah dengan sifat fisika dan kimia yang berbeda. Daerah yang pertama adalah dinding samping tabung dan yang kedua adalah tutup tabung tersebut. Struktur tutup ini didapat dari suatu bagian dari fullerene yang kecil, seperti C60. Atom-atom karbon (C) yang ditempatkan dalam sudut segi enam (hexagonal) dan segi lima (pentagonal) membentuk struktur tutup. Hal itu dapat dengan mudah diperoleh dari teori Euler bahwa 12 segilima diperlukan dalam rangka memperoleh suatu struktur sangkar tertutup yang terdiri dari pentagonal dan hexagonal. Sebuah kombinasi dari suatu segi lima dan 5 segi enam yang mengelilingi menghasilkan sebuah lengkungan yang diinginkan untuk dapat melingkupi suatu volume tertentu.
Gambar 2.4 Bentuk Graphene dari SWNT (Xue Feng, 2005)
xxvi
Bagian lain dari struktur CNT yang lain adalah tabung silinder. Pada gambar 2.4 memperlihatkan bentuk silinder dihasilkan ketika suatu lembaran graphene dengan ukuran tertentu digulung secara langsung. Hasilnya adalah SWNT yang berbentuk silinder tertutup (Daenen, 2003). 2.3.3
Ikatan Atom Karbon pada Carbon Nonotube Untuk memahami struktur dari carbon nanotubes, maka perlu dipahami
struktur karbon yang mengikat atom-atom terlebih dahulu. Suatu atom karbon mempunyai enam elektron dengan dua elektron mengisi orbital 1s dan sisanya yaitu empat elektron mengisi sp3 atau sp2 seperti halnya hibridisasi orbital sp yang bertanggung jawab untuk mengikat struktur dari carbon nanotubes seperti yang ditunjukkan pada gambar 2.5 di bawah.
sp2 Gambar 2.5 Hibridisasi dari carbon nanotubes (Meyappan, 2005)
Carbon nanotubes merupakan suatu silinder cekungan yang dibentuk dengan menggulung lembaran-lembaran grafit (graphene). Sehingga ikatan di dalam carbon nanotubes yang paling utama adalah sp2. Sedangkan fullerene terbuat dari 20 heksagonal dan 12 pentagonal. Ikatannya adalah sp2 walaupun tercampur dengan karakter sp3 yang diakibatkan adanya lekukan pada strukturnya (Meyappan, 2005). 2.3.4
Karakteristik Sifat Listrik Carbon Nanotubes Molekul CNT bersifat sangat kuat, ulet, fleksibel dan tidak mudah patah. Pada
tekanan tinggi, molekul-molekul CNT dapat bergabung membentuk tali yang disebut nanorobe. Hal ini terjadi karena dua alasan, yang pertama terbentuk karena adanya gaya van der walls, yang kedua dikarenakan ikatan kovalen antar molekul-molekul tersebut. xxvii
Gambar 2.6 Vektor kisi pada CNT (Anggraeni, 2006)
Pada gambar 2.6 memperlihatkan struktur periodik (kisi) material CNT dengan satu unit sel yang dibatasi oleh vektor chiral dan vektor translasi dan saling tegak lurus. Vektor chiral didefinisikan sebagai Ch na1 ma2
(2.1)
dengan n dan m adalah bilangan bulat (n > m) a1 dan a 2 adalah vektor basis satuan dari kisi heksagonal atom karbon
Vektor translasi didefinisikan sebagai T t1a1 t 2 a2
(2.2)
Struktur armchair diberi simbol (n,n), zigzag dengan simbol (n,0) dan bentuk chiral dengan simbol (n,m) (Anggraeni, 2006). Material CNT ini mempunyai sifat yang unik, dimana salah satunya adalah sifat elektroniknya yang dapat bersifat sebagai konduktor, semikonduktor atau isolator bergantung pada chiralitas. Sebagai contoh CNT (10,10) bersifat konduktif, CNT (17,0) maupun (6,4) bersifat semikonduktor. Konduktivitas CNT merupakan fungsi dari derajat penggulungan, misalnya diameter CNT. Karena CNT dapat bersifat sebagai konduktor, semikonduktor maupun isolator maka ada kemungkinan
xxviii
untuk membuat struktur hetero berbasis CNT, baik itu sambungan metalsemikonduktor atau sambungan metal-insulator-semikonduktor yang berpotensi besar dalam divais elektronik berkecepatan tinggi.
Gambar 2.7 Model skematik SWNT (a) armchair (b) zig-zag (c) chiral Feng, 2005).
(Xue
Struktur armchair (a) dari SWNT bersifat seperti logam, struktur zig-zag (b) bersifat semilogam atau semikonduktor, hal ini tergantung pada ukuran diameter spesifiknya. Sedangkan struktur chiral (c) bersifat semilogam dan semokonduktor. Pada MWNT meskipun terjadi interaksi antara dinding yang mempengaruhi sifat listriknya, namun biasanya pengaruhnya dapat diabaikan (Anggraeni, 2006). Semua jenis CNT merupakan konduktor panas yang baik di sepanjang tabungnya. Diperkirakan CNT dapat mentransmisikan daya lebih besar dari 6000 W/m.K pada temperatur ruang dimana jauh lebih besar dibandingkan dengan tembaga yang kita ketahui sebagai konduktor panas yang baik dengan daya sebesar 385 W/m.K (Meyappan, 2005).
2.3.5
Sintesis Carbon Nanotubes dengan Metode Spray-Pyrolysis xxix
Carbon nanotubes dapat ditumbuhkan menggunakan metode spray-pyrolysis (Kamalakaran, 2000). Berbagai penggunaan reaktan larutan telah dicoba, diantaranya adalah benzena jenis metallocene ((C5H5)2M) yang digunakan sebagai sumber karbon dan katalisator. Dari hasil penelitian, logam yang bisa digunakan sebagai katalis metallocene adalah besi, kobalt, nikel, dan zink atau katalis lainnya yaitu klorid metal (MClX). Benzena secara langsung dapat larut membentuk campuran logam-benzena. Namun demikian klorid metal tidak dapat larut dalam benzena, sehingga sebagai gantinya digunakan metanol sebagai sumber karbon, hal ini tergantung pada logam yang digunakan. Susunan alat spray-pyrolysis ditunjukkan pada gambar 2.8, komponen campuran reaktan ini telah disimpan di dalam suatu tempat semprotan yang akan diberikan suatu arus pembawa berupa gas argon yang sudah ditetapkan. Arus pembawa yang tinggi akan memungkinkan
komponen larutan reaktan untuk
langsung dipertemukan di dalam furnace sebagai cairan dan pada konsentrasi tertentu laju alir akan menurun sehingga memungkinkan benzena untuk menguap dan akan menyebabkan logam untuk keluar dari larutan. Akan tetapi, laju alir yang tinggi dari reaktan menyebabkan sebagian besar komponen reaktan untuk menerobos daerah yang dipanaskan tanpa terjadi reaksi. Ketika memasuki daerah pertumbuhan, gas dan campuran komponen reaktan akan cepat memanas dari 25oC menuju suhu reaksinya, dimana keduanya (benzena dan logam katalis) bercampur untuk menghasilkan atom logam tunggal dan jenis karbon yang berukuran nano dari inti (carbon nanotubes). Carbon nanotubes dapat terbentuk karena adanya pengaruh dari katalisator yaitu karena pengaruh dari katalis ferrocene yang digunakan (Christian, 2005).
xxx
Gambar 2.8 Susunan alat spray- pyrolysis (Cristian, 2005)
Karena kelarutan cobaltocene dan nikelocena di dalam benzena rendah jika dibandingkan dengan ferrocene, maka ferrocene lebih banyak digunakan dari pada cobaltocene dan nicelocene sebagai katalis dalam pembuatan carbon nanotubes yang menggunakan sumber karbon berupa benzena (Horvath, 2005). Sintesis dilakukan dengan mencampurkan 3 gram ferrocene ke dalam 50 ml benzene (Rowi, 2008). Sebelum sintesis, terlebih dahulu dilakukan termal cleaning dengan mengalirkan gas argon ke dalam tabung quartz sambil menaikkan temperatur pemanas dari temperatur kamar ke temperatur sintesis yang diharapkan. Setelah temperatur sintesis yang diharapkan tercapai, selanjutnya campuran ferrocene dan benzene disemprotkan ke dalam tabung. Proses sintesis dilakukan selama 30 menit. Hasilnya dapat dilihat pada gambar 2.9, material CNT berbentuk serbuk berwarna hitam (gambar 2.9 (a)). Sedangkan pada gambar 2.9 (b) memperlihatkan citra SEM material carbon nanotubes (CNT) yang disintesis pada temperatur 900 C dengan perbesaran 20.000 kali. Ukuran tabung CNT 20-50 nm, sehingga pada proses spraypyrolysis ini termasuk jenis MWCNT (Mu¨ller, 2004).
xxxi
b
a
Gambar 2.9 (a) Material CNT yang dihasilkan dari Metode Spray-Pyrolysis (b) Citra SEM material carbon nanotubes (CNT) yang disintesis pada temperatur 900 C (Rowi, 2008)
2.4
Polyvynilidene Fluiride (PVDF)
PVDF adalah salah satu bahan polimer yang banyak dimanfaatkan sebagai bahan piezoelektrik terutama sebagai tranduser akustik, sensor tekanan, dan peralatan-peralatan
telekomunikasi.
Bahan
ini
disamping
mempunyai
sifat
piezoelektrisitas yang relatif tinggi juga mempunyai impedansi akustik yang rendah serta tahan terhadap stock mekanik. Sifat piezoelektrik PVDF (Polyvynilidene Flouride) berasal dari struktur molekulnya yang tidak simetris, dengan rumus CH2 - CF2.. Bahan ini mempunyai pusat gravitasi antara proton dan electron tidak berimpit pada temperatur kamar. Hal ini menimbulkan dipol permanen yang akan terorientasi secara acak sehingga tidak menimbulkan efek piezoelektrik. Cara menimbulkan efek piezoelektrik adalah dengan memberikan medan listrik luar yang akan mengubah orientasi dipol permanen. Proses orintasi momen dipol dalam bahan yang diberi medan listrik tidak dapat terjadi seketika, melainkan membutuhkan waktu tertentu. Temperatur bahan akan berpengaruh pada agitasi molekul-molekulnya (B. Tareev, 1975).
xxxii
Gambar 2.10 Struktur Polyvynilidene Flouride (B. Tareev, 1975) 2.5
Surfaktan Surfaktan atau Emulsifier (zat pengemulsi) merupakan senyawa yang
mempunyai aktifitas permukaan (surface-active agent) sehingga dapat menurunkan tegangan permukaan (surface tension) antara udara-cairan dan cairan-cairan yang terdapat dalam suatu sistem. Kemampuan menurunkan tegangan permukaan menjadi hal yang menarik disebabkan oleh struktur kimianya yang mampu menyatukan dua senyawa yang berbeda polaritasnya. (Sibuea, 2003). Surfaktan memiliki kadar dosis maksimum yang disebut Critical Micelle Concentration (CMC) merupakan salah satu sifat penting surfaktan yang menunjukkan batas konsentrasi kristis surfaktan dalam suatu larutan. Di atas konsentrasi tersebut akan terjadi pembentukan micelle atau agregat. Pada prakteknya komposisi optimum surfaktan ditetapkan di sekitar harga CMC. Cara yang umum untuk menetapkan CMC adalah dengan mengukur tegangan muka atau tegangan antar muka larutan surfaktan
sebagai fungsi dari
konsentrasi. Makin tinggi konsentrasi surfaktan menyebabkan tegangan muka makin rendah sampai mencapai suatu konsentrasi dimana tegangan antar mukanya konstan. Batas awal konsentrasi mulai konstan disebut CMC (Supriyo, 2007). Gambar 2.11 menunjukan ilustrasi penetapan CMC dari suatu surfaktan dalam air
xxxiii
Gambar 2.11 Critical Micelle Concentration (Supriyo, 2007) 2.5.1
Triton X-100 Triton X-100 (C14H22O(C2H4O)n) merupakan surfaktan non-ionik dari
golongan hydrophilic polyethylene oxide (rata-rata memiliki 9.5 unit ethylene oxide) dan golongan hydrocarbon lipophilic atau hydrophobic. Susunan hidrokarbon dari Triton X-100 adalah 4-(1,1,3,3-tetramethylbutyl)-golongan phenyl. Bagian yang dibentuk dari ethylene oxide lebih banyak mengandung hydrophilic dari pada bagiang yang terbentuk dari propylene oxide. Triton X-100 sangat kental pada temperatur ruangan dan paling mudah digunakan setelah sedikit dipanaskan (pada kondisi hangat). Triton X-100 dapat mengurangi tegangan permukaan dari larutan selama proses immunostaining. Selain itu biasanya digunakan dalam proses dispersi bahan karbon untuk komposit yang lembut (Anonim, 2011).
xxxiv
Gambar 2.12 Struktur Triton X-100 (Anonim, 2011)
2.6
Mekanisme Konduksi Listrik Gerakan muatan listrik yang terus menerus akan menghasilkan arus lislrik dan
proses pemindahan muatan yang disebut konduksi listrik. Arus I didefinisikan sebagai perubahan muatan yang berpindah melalui suati titik persatuan waktu di dalam sistem yang berkonduksi. Secara matematik dinyatakan: I = dq/dt
(2.3)
Arus I adalah sama untuk semua penghantar, walaupun luas penempang mungkin berbeda pada titik-titik yang berbeda. Tetapi yang membedakan arus tersebut adalah karakteristik pada setiap penghantar yang direpresentasikan sebagai hambatan (resistance). Sesuatu yang dihubungkan dengan hambatan adalah resistivitas (ρ), yang merupakan karakteristik dari suatu bahan, sehingga nilai hambatan dapat diketahui melalui persamaan: R = ρL/A L merupakan panjang penghantar (m) dan
(2.4) A adalah luas penampang
penghantar (m2). Setelah mengetahui persamaan tersebut, maka akan kita dapatkan potensial listrik yang besarnya:
xxxv
V = IR
(2.5)
Dalam satuan Standar Internasional (SI), V memiliki satuan Volt, R memiliki satuan Ohm, dan I memiliki satuan Ampere. Besarnya nilai konduktivitas listrik berbanding terbalik dengan resistivitas dari bahan, secara matematik dirumuskan (Soewolo dkk, 2003): σ = 1/ρ 2.7
(2.6)
Perilaku antara Matriks dan Filler serta Surfaktan pada Komposit Pada temperatur glasis polimer mengalami perubahan
keadaaan dan
perilakunya dari kaku, getas, padat seperti gelas menjadi fleksibel, lunak, elastis, seperti fluida (visko elastik) sehingga rantai polimer meregang. Gambar 2.13 menunjukkan perubahan perilaku polimer terhadap temperatur.
Gambar 2.13 Perubahan perilaku polimer terhadap temperatur (Saptono, 2008)
Temperatur 40°C merupakan temperatur di atas temperatur glasis (Tg) PVDF yaitu -35°C (Kawai, 1969). Temperatur glasis menjadi temperatur minimum dalam pengolahan polimer. Pada temperatur 40°C, rantai PVDF yang meregang menyebabkan aceton semakin mudah berinteraksi dengan PVDF sehingga mempercepat proses pelarutan.
xxxvi
Proses pengadukan yang dilakukan selama proses pemberian panas (pada temperatur 40°C) selain membantu pemerataan panas pada larutan, juga memberikan energi mekanik sehingga penyerapan aceton lebih optimal dan mempercepat proses pelarutan. Gambar 2.14 menunjukkan perbedaan kelarutan partikel dengan beberapa keadaan. Pelarutan partikel di atas Tg dengan pengadukan menunjukkan pelarutan yang lebih efektif dengan terbentuknya lapisan yang menyerap pelarut lebih merata pada permukaan partikel.
(a)
(b)
(c)
Gambar 2.14 Pelarutan partikel (a) di bawah Tg (b) di atas Tg (c) di atas Tg dengan pengadukan (Twardowski, 2007)
PVDF yang terlarut dalam aceton menghasilkan larutan PVDF yang memilki peran ganda yaitu sebagai pendispersi dan matriks penyusun komposit. Larutan PVDF mendispersikan CNT dengan proses pengadukan. Interaksi yang terjadi antar CNT dan larutan PVDF ditunjukkan oleh gambar 2.15.
Gambar 2.15 Gambaran larutan PVDF yang menyelubungi CNT (Ajayan, 2007)
xxxvii
Rantai polimer dari PVDF menyelubungi dinding
CNT (Ajayan, 2007).
Namun demikian, CNT memiliki kecenderungan membentuk gumpalan dengan material yang sejenis, sehingga sukar untuk didispersikan dengan baik (Vaisman dkk, 2006), karena itu ikatan antarmuka antara matriks polimer dan CNT menjadi lemah. Penambahan surfaktan menjadi sangat penting peranannya pada proses pengadukan komposit untuk dapat menghubungkan antara matriks polimer dan CNT, sehingga meningkatkan ikatan antarmuka antara matriks polimer dan CNT (Camponeschi, 2007). Gambar 2.16 menunjukkan proses interaksi antara surfaktan dengan CNT.
Gambar 2.16 (a) satu molekul X-100 Triton, (b) CNT dibungkus oleh molekul Triton X-100 (1 CMC), (c) Triton X-100 micelle, (d) CNT dibungkus oleh Triton X-100 micelle (10 CMC) (Yan Geng dkk, 2008)
Gambar 2.16 memperlihatkan bahwa bagian kepala dari Triton X-100 yang terdapat gugus OH- berinteraksi dengan aceton atau bersifat hidrofilik, sedangkan bagian ekornya yang bersifat hidrofobik berinteraksi dengan CNT. Dengan adanya surfaktan ini menghasilkan ikatan antarmuka antara matrik dan CNT semakin kuat. 2.8
Karakterisasi Komposit dengan Scanning Electron Microscopy (SEM)
xxxviii
Scanning Electron Microscopy (SEM) merupakan suatu teknik analisis yang digunakan untuk menggambar keadaan tekstur, topograpi serta corak dari suatu permukaan molekul berdasarkan berkas elektron yang diberikan pada sampel senyawa tersebut. Citra atau gambar dari hasil analisis SEM ini menggambarkan suatu bentuk tiga dimensi dari permukaan molekul yang diinterprestasikan kedalam sebuah layar (Egerton, 2008 ). Pada dasarnya prinsip kerja SEM adalah seperti mikroskop, tetapi dalam SEM menggunakan berkas elektron sebagai ganti cahaya untuk membentuk suatu gambaran tiga dimensinya. Suatu berkas elektron diberikan dari electron gun melalui suatu lensa elektromagnetis. Di dalam lensa elektromagnetis terdapat koil yang berfungsi untuk memfokuskan berkas elektron agar mengarah pada suatu sampel. Sampel akan menghamburkan sejumlah elektron (secondary electron) yang nantinya akan ditangkap oleh detektor. Elektron sekunder atau elektron pantul yang terdeteksi selanjutnya diperkuat sinyalnya, kemudian ditampilkan dalam gradasi gelap-terang pada layar monitor CRT (cathode ray tube) berdasarkan amplitudonya. Di layar CRT inilah gambar struktur obyek yang sudah diperbesar bisa dilihat. Pada proses operasinya, SEM tidak memerlukan sampel yang ditipiskan, sehingga bisa digunakan untuk melihat obyek dari sudut pandang tiga dimensi (Egerton, 2008 ).
xxxix
Gambar 2.17 Mekanisme kerja SEM (Egerton, 2008 )
Untuk menghasilkan suatu gambaran dalam suatu layar, berkas elektron yang diterima di detektor diperbesar dan diinterprestasikan dalam bentuk tiga dimensi. Berkas elektron sebear 1.000 poin diteruskan secara horisontal ke seberang sampel secara tegak lurus. Ini memberi 1.000.000 poin informasi. Elektron yang datang ditransfer untuk disesuaikan titik pada layar. Karena layar juga mempunyai 1.000 poin horizonal dan 1.000 bentuk tegak lurus, maka citra atau gambar dapat secara tepat dapat ditampilkan dalam layar (Egerton, 2008).
2.9
Uji Konduktivitas Listrik Salah satu parameter untuk mengetahui sifat listrik dari komposit adalah
dengan mengetahui sejauh mana kemampuan dari material komposit tersebut untuk menghantarkan listrik. Hal ini bisa diketahui dari nilai konduktivitasnya. Salah satu metode yang digunakan adalah dengan Two Point Probe yaitu dengan menggunakan I-V meter dua probe. xl
luas penampang = A l probe
probe
I
terukur V
Gambar 2.18 Skema pengukuran menentukan konduktivitas material (khairurrijal dkk, 2006)
Hasil pengukuran menggunakan I-V meter menunjukkan kurva Ohmik pada grafik I-V sesuai hukum Ohm. Data Voltage dan Current yang dihasilkan selanjutnya diolah sesuai hukum Ohm untuk menentukan nilai konduktivitas bahan (khairurrijal dkk, 2006). .
xli
BAB III METODE PENELITIAN
Penelitian dilakukan pada Maret 2012 sampai dengan Juli 2012 di Laboratorium Fisika Material Jurusan Fisika Fakultas Sains dan Matematika Universitas Diponegoro Semarang. Uji konduktivitas
dilakukan di Universitas
Sebelas Maret (UNS) Surakarta dan karakterisasi SEM dilakukan di Pengembangan Penelitian Geologi Kelautan (PPGL) Bandung. 3.1
Bahan Penelitian Bahan yang digunakan pada penelitian adalah sebagai berikut : 1.
Benzene (C6H6) Kemurnian
: 99,7 %
Produsen
: Merck, Jerman
Densitas (20°C)
: 0,877 sampai 0,879 g/mol
Benzene sebagai sumber karbon untuk pembuatan CNT. 2.
Ferrocene ((C5H5)2Fe) Kemurnian
: 98 %
Produsen
: Acros, New Jersey USA
Berat molekul
: 186,04
Ferrocene sebagai katalis dalam pembuatan CNT. 3.
Gas Argon Tipe
: Ultra High Purity
Produsen
: Samator Gas
Gas argon digunakan untuk membersihkan udara dalam tabung quartz pada sistem spray pyrolysis. 4.
Acetone Acetone digunakan sebagai pelarut komposit.
5.
Polyvinylidene Flouride (PVDF) xlii
Berat molekul
: 64.0341 g/mol
Densitas
: 0,95 g/cm3
Titik leleh
: 177°C
Indeks bias
: 1,264
Polyvinylidene Flouride digunakan sebagai matriks pada komposit. 6.
Triton X-100 Densitas
: 1,07 g/cm3
Berat molekul
: 520,74 g/mol
Triton X-100 digunakan sebagai zat penurun tegangan permukaan untuk menghasilkan dispersi dan kelenturan yang baik.
3.2
Alat Penelitian 1.
Neraca Digital Model
: VB - 304 – 300
Serial
: 010477
Kapasitas maksimal
: 300 g
Ketelitian
: 0,001 g
Daya
: 17 Watt
Arus
: 1000 μA
Neraca digital digunakan untuk mengukur massa bahan yang akan digunakan dalam penelitian. 2.
Sistem spray-pyrolysis Sistem spray pyrolysis merupakan alat yang digunakan untuk sintesis CNT. Sistem spray pyrolysis terdiri dari pemanas horisontal, keramik pelindung, tabung quartz, pengisolasi panas, tabung gas Argon yang dilengkapi flowmeter dan thermocouple (gambar 3.2). Sistem spray pyrolysis ini dapat menyediakan panas sampai 900o C.
3.
Gelas beker
xliii
Gelas beker digunakan sebagai tempat untuk pembuatan larutan bahan komposit.
4.
Gelas ukur Gelas ukur digunakan untuk mengukur aquades sesuai dengan ukuran yang diinginkan. Ketelitian gelas ukur 1 ml.
5.
Pipet gondok Pipet gondok digunakan untuk mengambil bahan dalam wujud cair yang akan direaksikan. Ketelitian pipet gondok 0,1 ml.
6.
Pengaduk kaca Pengaduk kaca digunakan untuk mengaduk larutan sehingga didapatkan larutan yang tercampur secara merata.
7.
Spatula Spatula digunakan untuk mengambil bahan-bahan yang berupa padatan.
8.
Pengukur waktu Pengukur waktu digunakan untuk mengukur waktu.
9.
Masker Masker digunakan untuk melindungi mulut dan hidung dari asap bahan kimia pada saat penelitian.
10. Cetakan Cetakan digunakan untuk mencetak komposit. Cetakan terbuat dari kaca akrilik dengan ukuran 7 cm x 7 cm x 2 cm. 11. Mistar Kapasitas maksimal
: 30 cm
Ketelitian
: 0,1 cm
Mistar digunakan untuk mengukur panjang dan lebar komposit serta mengukur dimensi kaca akrilik dalam pembuatan cetakan. 12. Mikrometer sekrup xliv
Merk
: Tricle Brand
Kapasitas maksimal
: 25 mm
Ketelitian
: 0,01 mm
Mikrometer sekrup digunakan untuk mengukur ketebalan komposit.
13. Elemen Pemanas Sumber daya
: 220 Volt, 50 Hz, 300 Watt
Elemen Pemanas digunakan untuk pemberian panas dalam proses pengadukan komposit.
3.3
Prosedur Penelitian Langkah-langkah penelitian yang dilakukan meliputi 3 tahap yaitu sintesis
CNT dengan metode
spray pyrolysis, pembuatan komposit CNT-PVDF dengan
penambahan surfaktan Triton X-100, dan uji konduktivitas komposit CNT-PVDF. Seluruh tahapan penelitian ditunjukkan pada diagram alur penelitian pada gambar 3.1, sedangkan penjelasan lebih detail terkait tahapan penelitian, terurai pada subbab selanjutnya. Persiapan alat dan bahan
Sintesis CNT dengan metode spray pyrolysis
Pembuatan komposit CNT-PVDF penambahan Triton X-100
Pengeringan dengan menggunakan Hot Press pada temperatur 200o C dan tekanan 1 MPa
Uji SEM
Uji sifat listrik komposit CNTPVDF dengan I-V Meter xlv
Analisis data I-V yang dihasilkan
Analisis hasil dan kesimpulan Gambar 3.1 Diagram alur penelitian 3.3.1 Sintesis CNT dengan metode spray pyrolysis Metode
spray pyrolysis
merupakan salah satu metode sederhana untuk
fabrikasi CNT. Sistem pemanas untuk sintesis CNT dirancang dengan memanfaatkan tabung quartz yang digunakan sebagai tempat sintesis berdiameter 3,5 cm dan panjang 1 meter. Tabung quartz tidak dipasang secara permanen di dalam pemanas (furnace) dengan
tujuan untuk mempermudah di dalam pengambilan hasil material
CNT yang terdapat di dalamnya (Subagio, 2006). Gambar 3.1 menunjukkan sistem spray pyrolysis yang digunakan dalam sintesis CNT.
Gambar 3.2 Skema sistem spray pyrolysis yang digunakan untuk sintesis CNT (Subagio, 2006) xlvi
Sintesis dilakukan dengan mencampurkan 3 gram ferrocene ke dalam 50 ml benzene. Sebelum sintesis, terlebih dahulu dilakukan
thermal cleaning dengan
mengalirkan gas argon ke dalam tabung quartz. Setelah temperatur sintesis yang diharapkan tercapai, selanjutnya campuran ferrocene dan benzene disemprotkan ke dalam tabung. Proses sintesis dilakukan selama 30 menit. CNT yang dihasilkan berbentuk serbuk berwarna hitam (Rowi, 2008).
Skema dalam percobaan ini dijelaskan dalam gambar 3.3. Mulai
3 g Ferrocene
Pencampuran Ferrocene dan Benzena
50 mL Benzena
Proses pyrolysis selama 30 menit pada suhu 900oC
Serbuk CNT
Selesai Gambar 3.3 Skema sintesis Carbon Nanotubes dengan metode spray pyrolisis 3.3.2 Pembuatan komposit CNT-PVDF Pembuatan komposit CNT-PVDF dengan menggunakan metode solution processing. Metode solution processing banyak digunakan dalam pembuatan komposit polimer/nanotube. Mekanisme pada metode solution processing yaitu polimer dilarutkan, kemudian ditambahkan nanotube.
xlvii
Komposit yang dibuat menggunakan Polyvinylidene Flouride (PVDF) sebagai matriks. PVDF dilarutkan dalam aceton. Pelarutan PVDF dalam aceton didorong kesamaan sifat polar dari PVDF dan aceton. Adanya gugus hidroksil menyebabkan PVDF mudah menyerap aceton. Pelarutan PVDF pada penelitian ini menggunakan konsentarsi PVDF 5%, 1 gram PVDF dilarutkan dalam 20 ml aceton. PVDF ditambahkan dalam aceton dan diaduk dengan magnetic stirrer sampai temperatur 40°C. PVDF yang terlarut dalam aceton menghasilkan larutan PVDF. Langkah selanjutnya, melarutkan CNT dalam aceton dan menambahkan Triton X-100 sebagai surfaktan. Pada penelitian yang dilakukan larutan PVDF memilki peran ganda yaitu sebagai pendispersi dan matriks yang menyusun komposit. Larutan PVDF mendispersikan CNT dengan proses pengadukan. Skema percobaan ini dijelaskan dalam gambar 3.4
xlviii
Mulai 1 g PVA
40 mL aceton (0°C - 40°C)
Pelarutan PVDF
Larutan PVDF Penambahan Larutan CNT/Triton X-100 (4 mL) dengan massa CNT terhadap komposit 0%, 2%, 4%, 6%, 8% dan 10%.
Pengadukan pada temperatur 40°C selama 1 jam
Larutan Komposit CNT-PVDF
Komposit dituang dalam cetakan Hot pressing 200°C 1 MPa Komposit CNT-PVDF dalam bentuk padat
Selesai Gambar 3.4 Skema proses pembuatan komposit dengan variasi massa CNT terhadap massa komposit
3.3.3 Pengujian Konduktivitas Metode yang digunakan adalah dengan Two Point Probe yaitu dengan menggunakan I-V meter dua probe. Hasil pengukuran menggunakan I-V meter menunjukkan kurva Ohmik pada grafik I-V sesuai hukum Ohm. Data Voltage dan Current yang dihasilkan selanjutnya diolah sesuai hukum Ohm untuk menentukan nilai konduktivitas bahan (khairurrijal dkk, 2006).
xlix
Pertama, memploting data V vs I dengan excel untuk memperoleh grafik ohmik, selanjutnya menenentukan persamaan garis miring grafik (3.1) dengan (3.2) Resistivity adalah (3.3) atau (3.4) atau (3.5) dimana A adalah luas penampangnya yaitu perkalian panjang dengan tebal komposit, sedangkan l adalah panjangnya. Konduktivitas ditentukan dengan rumus (3.6)
l
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1
Kesimpulan Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, dapat diambil kesimpulan
sebagai berikut: 1. Komposit CNT-PVDF telah berhasil dibuat dengan metode solution processing, dengan penambahan surfaktan. 2. Penambahan CNT pada pembuatan komposit CNT-PVDF mempengaruhi nilai sifat listrik komposit CNT-PVDF. Pada prosentase massa CNT 2%, 4%, 6%, dan 8% konduktivitas mengalami peningkatan perlahan. Peningkatan konduktivitas yang tinggi diperoleh pada prosentase massa CNT 10%. 3. Nilai konduktivitas tertinggi diperoleh pada komposisi CNT 10% yaitu sebesar 5.36 x 10-3 Ω-1m-1. 5.2
Saran Berdasarkan
hasil-hasil
yang
telah
diperoleh
pada
penelitian
ini,
direkomendasikan perlu dilakukan penelitian dengan komposisi CNT lebih dari 10% dan variasi Triton X-100 antara 0 – 5 mL, sehingga dapat menghasilkan sifat listrik yang optimal dari komposit CNT-PVDF.
li
DAFTAR PUSTAKA
Ajayan, M. 2007. Nanotube Composite. Nature Volume 447, 28 Juni 2007. Nature Publising Group. Anggraeni, K, 2006, “Perangkat Memori Berbasis Carbon Nanotube” Arnau, A, 2008. Piezoelectric Tranducers and Applications Second Edition, Springer, Spain. B. Tareev, 1975, Physich Of Dielectric Material, Mir Publisher, Moscow. Camponeschi, Erin Lynn. 2007. Dispersion and Alignment of Carbon Nanotubes in Polymer Based Composites. Dissertation for the Degree Doctor of Philosophy in the School of Materials Science and Engineering Georgia Institute of Technology. Christian P. Deck, Kenneth Vecchio, 2005 “Prediction Of Carbon Nanotube Growth Success By The Analysisof Carbon–Catalyst Binary Phase Diagrams”, Materials Science and Engineering Program, University of California, San Diego, La Jolla, CA 92093-0411, USA. Carbon 44 267–275. Daenen, M, R.D. de Fouw, Hamers B, Janssen P.G.A, Schouteden K, Veld M.A.J, 2003 “The Wondrous World Of Carbon Nanotubes „A Review Of Current Carbon Nanotube Technologies “, Eindhoven University of Technology. Dong XM, Fu RW, Zhang MQ, Zang B, Rong MZ. Electrical resistance response of carbon black filled amorphous polymer composite sensors to organic at low vapor concentrations. Carbon 2004;42(12-13):2551-9. Egerton, R. F., 2008, “Physical Principles of Electron Microscopy An Introduction to TEM, SEM, and AEM. 2nd Edition” University of Alberta, Edmonton, AB, Canada. Ferreira, A., J.G. Rocha, A. Anson-Casaos, M.T. Martinez, F. Vaz, S. LancerosMendez, 2011. Electromechanical Performance of Poly(vinylidene Flouride)/Carbon Nanotube Composite for Strain Sensor Application. Applied Sensor and Actuators A: Physical volume 178 (10-16), 3 July 2011. Gibson, Ronald F. 1994. Principles of Composite Material Mechanics. New York. McGraw-Hill. Inc. (1994) 27-29. Hadi, B.K. 2000. Mekanika Struktur Komposit. Departemen Pendidikan Nasional. lii
Harbrian, Veindra. 2007. Pengaruh Ketebalan Inti (Core) Terhadap Kekuatan Bending Komposit Sandwich Serat E-Glass Chopped Strand MatUnsaturated Polyester Resin Dengan Inti (Core) Spon. Skripsi S-1 Program Studi Teknik Mesin, Universitas Negeri Semarang. Kawai, Heiji (1969). "The Piezoelectricity of Poly (vinylidene Fluoride)". Japanese Journal of Applied Physics 8 (7): 975. doi:10.1143/JJAP.8.975. Khairurrijal, M. Abdullah, M.M. Munir, A. Surachman, A. Suhendi, Low cost and user-friendly electronic components characterization system for undergraduate students, WSEAS TRANS on Advances in Engineering Education 3 (2006) 971-976. Lee JH, Kim SK, Kim NH. Effect of the addition of multi-walled carbon nanotubes on the positive temperature density polyethylene nanocomposites. Scripta Mater 2006;55(12);1119-22. Meyyappan, M., 2005, “Carbon Nanotubes Science and Applications” , NASA Ames Research Center Moffett Field, CA CRC PRESS, Boca Raton London New York Washington, D.C. Mu¨ller, A., C. N. R. Rao, A. K. Cheetham, 2004 “The Chemistry of Nanomaterials: Synthesis, Properties and Applications” edition 1, WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim. Newman BA, Scheinbeim JI. Polarization mechanism in phase II poly(vinylidene fluoride) films. Macromolecules 1983;16(1):60-8. Prananto, Dwi, 2009. Karakterisasi Smart Material Polyvinylidene Flouride (PVDF)sebagai Tranduser Piezoelektrik. www.its.ac.id. ITS OnlineLibrary. Diakses tanggal: 4 Agustus 2009. Rowi, K., 2008, “Pengaruh Temperatur dan Pencucian HNO3 terhadap Sintesis Carbon Nanotubes dengan Metode Spray-Pyrolysis dan Aplikasinya Untuk Adsorpsi Benzena”, Skripsi S-1 Program Studi Kimia, Universitas Diponegoro, Semarang. Saptono, Rahmat. 2008. Pengetahuan Bahan. Departemen Metalurgi dan Material Fakultas Teknik Universitas Indonesia. Subagio, A., 2006, ”Rancang Bangun Sistem Desalinasi Metode Elektroda Paralel Bahan Karbon Aktif Tempurung Kelapa”, Universitas Diponegoro, Semarang.
liii
Subagio, Agus., Pardoyo., Ngurah Ayu K., V. Gunawan., Sony., dan Rowi. 2009. Studi Temperatur Penumbuhan Carbon Nanotubes (CNT) yang ditumbuhkan dengan Metode Spray Pyrolisis. Jurnal Nanosains & Nanoteknologi Vol. 2 No. 1, Februari 2009. Supriyo, Edi., 2007. Pengaruh Konsentrasi Surfactant Pada Formulasi Propuxure 20 EC Dan Efektifitasnya Dalam Membasmi Nyamuk Aedes Aegypti. Tesis, Program Studi Teknik Kimia , Universitas Diponegoro, Semarang. Thompson, Mitchel L., On the Material Propertiesand Constitutive Equation of Piezoelectric Poly Vinylidene Frouride (PVDF). Drexel UniversityApril 2002. Tjong SC. Structur and mechanical properties of polymer nanocomposites. Mater Sci Eng R 2006;53(3-4):73-197. Twardowski, Thomas E. 2007. Introduction to Nanocomposite Material. DEStech Publication Inc. Urquhart, A.W. 1991. Novel Reinforced Ceramic and Metals; a Review of Lanxide‟s Composite Technologies. Mat. Science and Technology.Vol.7 (1991) 75-82. Vaisman, Linda., H. Daniel Wagner., Gad Marom. The Role Of Surfactants In Dispersion Of Carbon Nanotubes. Advances in Colloid and Interface Science 128–130 (2006) 37–46. Xue QZ. The influence of particle shape and size on electric conductivity of metalpolymer composite. Eur Polym J 2004;40(2):323-7. Yan Geng, Ming Yang Liu, Jing Li, Xiao Mei Shi, and Jang Kyo Kim, 2008. Effects of Surfactant Treatment on Mechanical and Electrical Properties of CNT/Epoxy Nanocomposites. Apllied science and manufacturing volume 39, Number 12 Desember 2008 Pages 1876–1883.
liv
