SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2016
SINTESIS MATERIAL FERROELEKTRIK BARIUM STRONTIUM TITANAT (Ba0,75Sr0,25TiO3) MENGGUNAKAN METODE CO-PRECIPITATION Y. SUBARWANTI1), R. D. SAFITRI1), A. SUPRIYANTO2,*), A. JAMALUDIN2), Y. IRIANI3) 1) Pascasarjana Jurusan Ilmu Fisika Universitas Sebelas Maret. 2) Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Jurusan Fisika Universitas Sebelas Maret. 3) Program Studi Fisika FKIP Universitas Sebelas maret. Jl. Ir. Sutami 36 A Kentingan, Surakarta E-mail:
[email protected] *) PENULIS
KORESPONDEN
ABSTRAK: Telah dilakukan sintesis material ferroelektrik Barium Strontium Titanat (Ba0,75Sr0,25TiO3) dengan variasi suhu sintering menggunakan metode co-precipitation. Sintesis ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh variasi suhu sintering terhadap struktur kristal, ukuran kristal, derajat kristalinitas, dan konstanta dielektrik. Sampel yang diperoleh berupa serbuk kemudian dicetak berbentuk bulk dan disintering pada suhu 1000oC dan 1100oC selama 4 jam. Karakterisasi sampel menggunakan XRD (X-Ray Diffraction) untuk mengetahui ukuran kristal dan derajat kekristalan. Sedangkan untuk mengetahui konstanta dielektrik dari sampel dilakukan uji RCL meter. Berdasarkan data XRD yang telah diolah dengan metode Rietveld menunjukkan bahwa Barium Strontium Titanat (Ba0,75Sr0,25TiO3) berstruktur kristal perovskit dengan a = b = 3,9803 dan c = 3,9841, sedangkan ukuran kristal yang diperoleh semakin besar dengan bertambah tingginya suhu sintering yang digunakan, yaitu Ba 0,75Sr0,25TiO3 pada suhu 1000oC diperoleh ukuran kristal sebesar 24,14 nm dan pada suhu 1100 oC sebesar 26,28 nm. Pengukuran konstanta dielektrik dilakukan pada frekuensi antara 0,01 sampai 100 kHz dan diperoleh konstanta dielektrik pada frekuensi 1 kHz dari sampel Ba 0,75Sr0,25TiO3 suhu 1000oC sebesar 107,03 dan sampel Ba0,75Sr0,25TiO3 suhu 1100oC sebesar 263,91. Kata Kunci: Barium strontium titanat, metode co-precipitation, konstanta dielektrik.
PENDAHULUAN Perkembangan teknologi yang semakin canggih memerlukan suatu komponen yang memiliki performa tinggi dengan ukuran yang seminimal mungkin dan harga yang terjangkau, misalnya memori untuk penyimpanan data yang memiliki kapasitas penyimpanan banyak dengan ukuran kecil sehingga mudah dibawa. Salah satu material yang dapat digunakan untuk memori adalah material ferroelektrik. Material ferroelektrik dapat diaplikasikan dalam pembuatan memori karena memiliki konstanta dielektrik yang tinggi. Material ferroelektrik merupakan kelompok material dielektrik yang menunjukkan polarisasi spontan (Callister dan Rethwisch, 2009). Material ferroelektrik umumnya mempunyai struktur kristal perovskit. Struktur kristal perovskit yang termasuk dalam material ferroelektrik dan yang sering digunakan adalah BaTiO3 (Barium Titanat). Barium titanat salah satu material ferroelektrik yang memiliki konstanta dielektrik yang tinggi sehingga banyak digunakan untuk komponen elektronik sebagai kapasitor (Ertug, 2013). Selain itu, barium titanat lebih ramah lingkungan dan memiliki temperatur Curie yang rendah (Sunendar dkk, 2010). Dalam berbagai penelitian yang telah dilakukan untuk memperoleh hasil yang lebih baik, barium titanat diberikan doping dalam sintesisnya. Doping yang digunakan adalah Pb, Zr, Ca, Sr, dan Sn (Iriani et al, 2014). Strontium (Sr) salah satu doping yang sering digunakan, karena Sr memiliki jari-jari atom yang hampir sama dengan atom Ba. Strontium juga dapat mengubah struktur kristal dan meningkatkan konstanta dielektrik material barium titanat. Fasa barium titanat dapat berubah-ubah karena dipengaruhi oleh suhu atau penambahan atom strontium (Vijatovic et al, 2008). Setelah strontium menjadi doping barium titanat, persamaan kimianya menjadi Ba1-xSrxTiO3 (barium strontium titanat/BST). ISBN 978-602-71279-1-9
FM-39
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2016 Barium strontium titanat dapat dibuat dengan berbagai macam metode, yaitu solid state reaction (reaksi padatan), sol-gel method (Iriani et al, 2014), pulsed laser deposition (PLD), metal organic chemical vapor deposition (MOCVD) (Fuentes et al, 2014), chemical solution deposition (CSD) (Iriani et al, 2014), sputtering (Xu et al, 2013), dan coprecipitation (Khollam et al, 2003). Berdasarkan penelitian material ferroelektrik Ba0.8Sr0.2TiO3 yang telah dilakukan oleh Dewi dkk (2014), suhu annealing sangat berpengaruh dalam pembentukan struktur mikro. Hasil penelitiannya menunjukkan bahwa meningkatnya suhu annealing maka derajat kristalinitas semakin meningkat dengan struktur tetragonal dan ukuran butirnya akan bertambah. Menurut Rositawati (2008), suhu dan waktu sintering mempengaruhi pembentukan butiran dan ukuran butir pada sampel. Semakin tinggi suhu dan semakin lama waktu tahan yang digunakan, maka butiran yang dihasilkan akan semakin besar dan menurunkan batas butiran. Menurut penelitian Maharsi dkk (2014), semakin tinggi suhu yang digunakan untuk sintering, semakin besar ukuran kristal dan konstanta dielektrik yang semakin tinggi. Sedangkan Khollam et al (2003) menggunakan metode co-precipitation untuk membuat Ba1-xSrxTiO3. Metode co-precipitation ini menggunakan suhu sintering yang relatif rendah dengan kemurnian yang tinggi. Pada penelitiannya, suhu yang digunakan 750oC selama 4 jam, hasil yang diperoleh kemurnian yang tinggi (> 99%) dan komposisi yang stoikiometri sehingga puncak-puncak XRD yang diperoleh hanya puncak Ba1xSrxTiO3. Selain penambahan jumlah mol Sr, yang mempengaruhi struktur kristal dan konstanta dielektrik dipengaruhi oleh suhu. Penelitian pada makalah ini, dilakukan pembuatan Ba0,75Sr0,25TiO3 dengan variasi suhu sintering 1000oC dan 1100oC selama 4 jam menggunakan metode co-precipitation. Metode ini cukup sederhana yaitu dengan mencampurkan beberapa larutan kemudian diperoleh suatu endapan, kemudian dikeringkan sehingga diperoleh serbuk yang diinginkan. Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui pengaruh variasi suhu pada metode co-precipitation terhadap sifat listrik dan struktur kristal Ba0,75Sr0,25TiO3. METODE PENELITIAN Metode co-precipitation merupakan salah satu metode yang berdasarkan pengendapan dari beberapa larutan yang dicampurkan. Pembuatan Ba0,75Sr0,25TiO3 dilakukan dengan cara mencampurkan larutan asam oksalat (H2C2O4), larutan titanium
tetrabutoksida ((C4H9O)4Ti), kedua larutan tersebut dilarutkan dengan isopropanol ((CH3)2CHOH). Kemudian barium hidroksida (Ba(OH)2), strontium nitrat (Sr(NO3)2) dicampurkan kelarutan di atas. Endapan yang diperoleh dikeringkan kemudian di-sintering pada suhu 1000oC dan 1100oC dengan waktu tahan 4 jam. Secara garis besar proses pembuatan Ba0,75Sr0,25TiO3 ditunjukkan Gambar 1. Karakterisasi sampel Ba0,75Sr0,25TiO3 menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) dengan sumber Cu (λ = 1.54056 Ǻ) untuk mengetahui struktur kristal dan ukuran kristal. Data yang diperoleh dicocokkan dengan database International Center for Diffraction Data (ICDD) no#440093. Ukuran kristal sampel dapat dihitung menggunakan Pers. 1 dengan cara memasukkan nilai FWHM (β) yang diperoleh dari software Origin 8, sudut difraksi (θ) dan konstanta Scherre (k). (1) Sedangkan untuk mengetahui konstanta dielektrik dari sampel berdasarkan data pada pengujian RCL meter berupa faktor dissipasi (D) dan kapasitansi (C) dengan Pers. 2. (2)
ISBN 978-602-71279-1-9
FM-40
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2016
Gambar 1. Diagram alir penelitian.
HASIL DAN PEMBAHASAN Pola difraksi yang diperoleh dari karakterisasi menggunakan XRD untuk mengetahui parameter kisi, struktur kristal, ukuran kristal, dan tingkat kekristalan. Gambar 2 menunjukkan pola difraksi sampel Ba0,75Sr0,25TiO3 dengan variasi suhu sintering 1000oC dan 1100oC selama 4 jam. Puncak-puncak hasil difraksi XRD sampel Ba0,75Sr0,25TiO3 dicocokkan dengan database ICDD no#440093 dan hasil tersebut menunjukkan bahwa puncak-puncak tersebut merupakan puncak BST. Dari hasil tersebut, tidak ada puncak yang menunjukkan puncak selain BST sehingga sampel yang telah dibuat merupakan fase tunggal BST. Hal ini menunjukkan bahwa metode coprecipitation dapat menghasilkan homogenitas yang tinggi sehingga kemurnian yang diperoleh juga tinggi.
Gambar 2. Pola difraksi Ba0,75Sr0,25TiO3. ISBN 978-602-71279-1-9
FM-41
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2016 Berdasarkan Gambar 2, menunjukkan bahwa semakin tinggi suhu sintering yang digunakan, maka intensitas yang diperoleh semakin tinggi juga. Hal ini dikarenakan semakin tinggi suhu yang diberikan, maka energi yang diberikan pada sampel semakin besar sehingga atom-atomnya bervibrasi dan berdifusi satu sama lain sehingga reaksi yang terjadi sangat sempurna, atom-atom akan tersusun secara teratur dan ikatan antar atom semakin kuat. Meningkatnya intensitas pada sampel BST menunjukkan bahwa tingkat kekristalan juga meningkat. Tingkat kekristalan menunjukkan tingkat keteraturan struktur atom pada suatu material. Meningkatnya suhu sintering dapat juga meningkatkan konstanta dielektrik yang ditunjukkan paga Gambar 3, karena suhu sintering menyebabkan ukuran kristal semakin besar. Ketika ukuran kristal semakin besar, maka domain-domain kristal semakin banyak yang menyebabkan momen dipol semakin banyak. Semakin banyak momen dipol, semakin besar polarisasi yang dihasilkan. Sehingga konstanta dielektrik semakin besar juga. Selain mempengaruhi konstanta dielektrik, suhu sintering juga berpengaruh pada ukuran kristal sampel. Semakin tinggi suhu sintering yang digunakan maka ukuran kristalnya akan semakin besar. Hal ini dikarenakan pada suhu yang tinggi atom-atom berdifusi dengan sempurna terhadap atom-atom lain sehingga ukuran kristalnya semakin meningkat. Semakin meningkatnya ukuran kristal menyebabkan porositasnya menurun. Hubungan antara suhu sintering, ukuran kristal, parameter kisi, dan tingkat kekristalan ditunjukkan oleh Tabel 1. Material ferroelektrik Ba0.75Sr0.25TiO3 memiliki struktur kristal tetragonal (a = b ≠ c). Parameter kisi yang diperoleh antara suhu 1000oC dan 1100oC sama, hal ini menunjukkan bahwa suhu sintering tidak mempengaruhi parameter kisi. Dari nilai parameter kisi yang diperoleh dapat dihitung volume kristal. Volume kristal sampel BST pada suhu 1000oC dan 1100oC sebesar 63.12 x 10-3 m3. Nilai konstanta dielektrik diperoleh dari hasil pengukuran menggunakan RCL meter dengan cara memberikan masukan frekuensi 1 kHz sampai 100 kHz. Berdasarkan Gambar 3, semakin besar frekuensi yang diberikan, konstanta dielektrik yang diperoleh semakin kecil dan konstan. Nilai konstanta dielektrik maksimum diperoleh ketika nilai frekuensinya minimum pada sampel BST dengan suhu 1000 OC dan 1100OC yaitu masing-masing 107.03 dan 263.91. Tabel 1. Ukuran kristal, derajat kristalinitas dan parameter kisi BST pada suhu 1000 OC dan 1100OC. Sampel Ba0,75Sr0,25TiO3 900oC 1000oC 1100oC
ISBN 978-602-71279-1-9
Ukuran Kristal (nm) 23.95 24.14 26.28
Derajat Kristalinitas (%) 92.24 90.99 92.51
Parameter Kisi a =b c 3.9959 3.9736 3.9803 3.9841 3.9803 3.9841
FM-42
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2016
Gambar 3. Grafik hubungan frekuensi dengan konstanta dielektrik BST.
KESIMPULAN
Sintesis Ba0,75Sr0,25TiO3 menggunakan metode co-precipitation dengan variasi suhu sintering 1000oC dan 1100oC berpengaruh pada struktur kristal dan sifat listriknya. Semakin tinggi suhu yang digunakan, maka ukuran kristal semakin besar dan intensitas semakin tinggi. Sehingga konstanta dielektirknya semakin besar juga. Ukuran kristal terbesar diperoleh pada suhu 1100oC, yaitu 26,28 dan konstanta dielektriknya sebesar 263,91. UCAPAN TERIMA KASIH Penulis mengucapkan terima kasih kepada Hibah Penelitian Unggulan Perguruan Tinggi Kementrian Riset Teknologi dan Dikti 2016. DAFTAR RUJUKAN Ertug, B., 2013. The Overview of The Electrical Properties of Barium Titanate. American Journal of Engineering Research (AJER). vol. 02, no. 08, 01-07. Iriani, Y., Saputri, D. F., Hadiati, S., Ramelan, A. H., Variani, V. I., 2014. Deposition of BaZr0.10Ti0.90O3 Thin Films Doped Strontium by Sol Gel Method. Advance materials research. vol. 911, 205-209. Sunendar, B., Agustina, M., Wibowo, A., Oktavia E., 2010. Sintesis Partikel Nano Barium Titanat Menggunakan Metode Perkusor dengan Pulp Merang sebagai Templat. Berita Selulosa. vol. 45, 64-69. Vijatovic, M. M., Bobic, J. D., Stojanovic, B. D. 2008. History and Challenges of Barium Titanate: Part I. Science of Sintering, vol. 40, 155-165. Iriani, Y., Setyadhani, R. T., Jamaluddin, A.,. 2014. Effects of Iron Dopants on Barium Strotium Titanate (Ba0.8Sr0.2TiO3) Thin Films. Advanced Materials Research, vol. 896, 229-232. Khollam, Y.B., Bhoraskarm S.V., Deshpande, S.B., Potdar, H.S., Pavaskar, N.R., Sainkar, S.R., Date, S.K., 2003. Simple Chemical Route for The Quantitative Precipitation of Barium–Strontium Titanyl Oxalate PrecursorLeading to Ba1xSrxTiO3 Powders. Materials Letters, vol. 57, 1871– 1879. Iriani, Y., Maharsi, R., Jamaludin, A., 2014. Karakterisasi Kekristalan dan Konstanta Dielektrik Ba0,9Sr0,1TiO3 yang Dibuat dengan Metode Solid State Reaction. Jurnal Fisika Indonesia, vol. XVIII, no. 52. Dewi, R., Krisman, Khaironiati, Fauziana. 2014. Karakterisasi Mikrostruktur Material Feroelektrik Ba0.8Sr0.2TiO3 (BST) dengan Variasi Suhu Annealing. Jurnal Fisika Indonesia, vol. XVIII, no. 53. ISBN 978-602-71279-1-9
FM-43
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2016 Rositawati, D. N., 2008. Pengaruh Temperatur dan Waktu Sintering dan Annealing Terhadap Spektroskopi Impedansi Ba0.5Sr0.5TiO3. Tesis. Depok. Universitas Indonesia
ISBN 978-602-71279-1-9
FM-44
