PENGARUH DOPING STRONTIUM (Sr) PADA BARIUM TITANAT (BaTiO3) TERHADAP SIFAT LISTRIK MENGGUNAKAN METODE SOLID STATE REACTION
TESIS Disusun untuk memenuhi sebagian persyaratan mencapai derajat Magister Program Studi Ilmu Fisika
Oleh
Suwarni S911308005
PROGRAM PASCASARJANA UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA 2015 i
ii
iii
iv
MOTTO Ya Allah, jagalah api semangat belajar dalam jiwa ini dan permudahlah jalan ku dalam mencari ilmu-Mu. (Do’a) Niscaya Allah akan meninggikan orang-orang yang beriman di antara kalian dan orang-orang yang diberi ilmu (agama) beberapa derajat. (QS. Al-Mujaadilah : 11)
Maka bertanyalah kepada orang yang mempunyai ilmu pengetahuan jika kamu tidak mengetahui. (QS. An-Nahl : 43)
Apabila seorang keturunan Adam meninggal dunia maka terputuslah
amalnya kecuali dari tiga hal: shadaqah jariyyah, ilmu yang bermanfaat dan seorang anak shalih yang mendo’akannya. (HR. Muslim no.1631)
Education is not the learning of facts, but the training of the mind to think. (Albert Einstein)
v
PERSEMBAHAN Terimakasih ku
Rabb ku..
Tetap peluk aku Jaga aku dan bimbing aku, Sembah sujud syukur ku pada-Mu
*Ayah – Ibu Dibalik air mata ibu dalam bait do’anya & dibalik keringat ayah dalam kerja kerasnya, selalu ada sebuah harapan besar untuk anaknya.. Thanks’ for everything Bapak Parmo dan Buk Marni, “I'm proud to be your son”
*Kakak ku dan orang terkasih disekitar ku Terimakasih atas curahan do’a dan kasih sayangnya, telah mendampingi, dengan segala ketegasan dan perhatian yang membuat ku semakin dewasa.. “Sorry has become the naughty girl”
*Buk Yofen Terimakasih untuk bimbingan nasihat, dukungan, dorongan, kepercayaan, dll. Terimakasih untuk pemikiran-pemikiran yang telah ibu sharing-kan selama ini, membuat saya lebih “open minded” dan “strong will”. Thanks for being such a great lecturer on riset..
*Para Pejuang Ilmu Untuk para pejuang ilmu tetaplah berkarya dan memberi manfaat, semangat gaess..!! Terimakasih untuk semua waktu yang pernah kita lewati, untuk semua ilmu yang pernah kita bagi, dan untuk sebuah kenangan di kehidupan nanti. Teman seperjuangan di Yopen’s team (Retno, Uki, Uut, Nisa, Mona, Nita) ; Teman seperjuangan di kelas Pasca (Alpi, Anggit, Asror, Dya); Kos An-Nur pa/pi; dan untuk semua pihak yang masih terlewatkan, Thank’s gaess.. vi
Pengaruh Doping Strontium (Sr) Pada Barium Titanat (BaTiO3) Terhadap Sifat Listrik Menggunakan Metode Solid State Reaction
Suwarni Jurusan Ilmu Fisika Program Pascasarjana Universitas Sebelas Maret Surakarta ABSTRAK Bulk (padatan) material ferroelektrik Barium Strontium Titanat (Ba1-xSrxTiO3) telah dibuat menggunakan metode solid state reaction. Sampel di-doping dengan variasi mol Sr 1%, 2%, 3%, 4%, 5% dan di-sintering pada suhu 1000oC dan 1100oC. Karakterisasi sampel dilakukan menggunakan peralatan XRD untuk mengetahui tingkat kekristalan dan ukuran kristal dari sampel. Selanjutnya penghalusan (refinement) dilakukan menggunakan metode Rietvield. Software GSAS EXPGUI untuk menganalisa kesesuaian antara pola difraksi bulk Ba1-xSrxTiO3 yang dihasilkan dengan database. Semakin tinggi komposisi doping mol Sr ukuran kristal semakin besar. Rangkaian sawyer tower adalah untuk mendapatkan kurva histerisis. Morfologi Ba1-xSrxTiO3 yang di-sintering pada suhu 1100°C diuji dengan viinstrument Scanning Electron Microscopy (SEM), dimana semakin banyak komposisi mol Sr menyebabkan ukuran butir kristal semakin besar. Pengujian menggunakan alat RCL meter digunakan untuk mengetahui konstanta dielektrik, pengukuran dilakukan pada rentang frekuensi 1 kHz sampai 100 kHz. Suhu sintering yang semakin bertambah mengakibatkan nilai intensitas, ukuran kristal, kristalinitas dan ukuran butir semakin besar begitu juga dengan konstanta dielektrik yang dihasilkan semakin tinggi. Konstanta dielektrik (K) tertinggi adalah pada suhu 1100oC dengan ketebalan 0,004 m, dan doping mol Sr 5% yaitu sebesar 456.
Kata Kunci: Barium Strontium Titanat, Doping, Ferroelektrik, Ukuran Kristal, Konstanta Dielektrik.
vii
Effect of Strontium (Sr) Doping on Barium Titanate (BaTiO3) of Electrical Properties by Solid State Reaction Method Suwarni Department of Physics Graduate Program of Sebelas Maret University Surakarta ABSTRACT Bulk (solid) of ferroelectric material of Barium Strontium Titanate (Ba1-xSrxTiO3) has been made using solid state reaction method. Sample was doped with mole of Sr variatition, that are 1%, 2%, 3%, 4%, 5% and was sintered at a temperature of 1000oC and 1100oC. Characterization of samples was performed using equipment of X-Ray Diffractometer (XRD) to determine the level of crystal form and crystal size of the sample. And then refinement is performed using Rietvield method. EXPGUI GSAS software to analyze compatibility among bulk diffraction patterns of Ba1-xSrxTiO3 that be generated by the database. The higher the mole of Sr composition doping causes crystal size became bigger. Sawyer tower circuit was to got a hysteresis curve. The Morphology of Ba 1xSrxTiO3 that be sintered at 1100°C was tested with instruments of Scanning Electron Microscopy (SEM), which a growing number of moles of Sr composition causes the crystal grain size became bigger. The Tests using the equipment of RLC meter is used to determine the dielectric constant, the measurement is done on the frequency range 1 kHz to 100 kHz. The temperature of sintering are increasing causes intensity values, the crystal size, crystallinity and grain size became bigger too and the dielectric constant that be resulted is higher. The dielectric constant (K) is the highest in temperature 1100oC with a thickness of 0,004 m, and the mole of Sr doping for 5% is equal to 456. Keywords: Barium Strontium Titanate, Doping, Ferroelectric, Size of Crystals, Dielectric Constant.
viii
KATA PENGANTAR Alhamdulillahirabbil’alamin, Puji syukur ke hadirat Allah SWT atas segala berkah, rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian serta penyusunan tesis dengan judul: “Pengaruh Doping Strontium (Sr) Pada Barium Titanat (BaTiO3) Terhadap Sifat Listrik Menggunakan Metode Solid State Reaction” yang merupakan salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister di Jurusan Ilmu Fisika, Program Pascasarjana Universitas Sebelas Maret, Surakarta. Penyelesaian tesis ini tidak lepas dari bantuan dan juga motivasi dari banyak pihak, oleh karena itu penulis mengucapkan banyak terima kasih kepada: 1. Bapak Prof. Drs. Cari, M.A., M.Sc., Ph.D selaku Kepala Prodi sekaligus Pembimbing Akademik dan Ibu Prof. Dra. Suparmi, M.A., Ph.D yang telah memberikan saran serta nasihat selama masa studi penulis. 2. Ibu Dr. Yofentina Iriani, S.Si., M.Si selaku pembimbing I dan Bapak Dr. Agus Supriyanto, M.Si selaku pembimbing II yang telah memberikan bimbingan, motivasi, arahan dan masukan selama melaksanakan penelitian dan memberikan dana penelitian melalui
Hibah
Pascasarjana
DIPA
PNBP
UNS
dengan
nomor
kontrak
No:624/UN27.11/PL/2015. 3. Bapak Anif Jamaluddin S.Si., M.Si selaku tim penelitian yang telah memberikan saran dan kesempatan diskusi dalam penyusunan tesis. 4. Retno, Dianisa, Uud, Uki, Fildzah, Mona, Yunita sebagai teman seperjuangan di Lab Material dalam Yopen’s Team. 5. Teman-teman seperjuangan di Ilmu Fisika Program Pascasarjana, Alpi, Anggit, Asror, Dya, yang telah memberi bantuan dan semangat dalam penyusunan tesis ini. 6. Semua pihak yang telah membantu dalam penyelesaian tesis ini. Penulis menyadari masih banyak kekurangan dalam penulisan tesis ini. Namun demikian, penulis berharap semoga karya ini bermanfaat. Surakarta, Oktober 2015
Suwarni
ix
DAFTAR ISI Halaman
HALAMAN JUDUL ............................................................................................................. i HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................................. ii HALAMAN PERNYATAAN ............................................................................................ iv HALAMAN MOTTO DAN PERSEMBAHAN ................................................................ v HALAMAN ABSTRAK .................................................................................................... vii HALAMAN ABSTRACT ................................................................................................ viii KATA PENGANTAR ........................................................................................................ ix DAFTAR ISI ........................................................................................................................ x DAFTAR TABEL .............................................................................................................. xii DAFTAR GAMBAR ....................................................................................................... xiii DAFTAR SINGKATAN DAN LAMBANG ................................................................... xiv DAFTAR LAMPIRAN ..................................................................................................... xvi BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Masalah ....................................................................................... 1 B. Rumusan Masalah ................................................................................................. 3 C. Batasan Penelitian ................................................................................................. 4 D. Tujuan Penelitian ................................................................................................... 4 E. Manfaat Penelitian ................................................................................................. 4 BAB II LANDASAN TEORI A. Bahan Dielektrik ............................................................................................................. 5 B. Material Ferroelektrik .................................................................................................... 8 1. Strontium Titanat (SrTiO3) .............................................................................. 12 2. Barium Titanat (BaTiO3) ........................................................................................ 13 C. Struktur Perovskite ....................................................................................................... 14 D. Metode Solid State Reaction ....................................................................................... 15 E. Karakterisasi......................................................................................................... 18 1. X-Ray Difraction (XRD) ........................................................................................ 18 2. Scanning Electron Microscopy (SEM) ................................................................ 21
x
Halaman
BAB III METODE PENELITIAN A. Tempat dan Waktu Penelitian .................................................................................... 25 B. Alat dan Bahan Penelitian ........................................................................................... 25 1. Alat Penelitian ........................................................................................................ 25 2. Bahan Penelitian...................................................................................................... 26 C. Metode Penelitian ........................................................................................................ 26 D. Pembuatan Sampel ..................................................................................................... 27 1. Persiapan Alat dan Bahan ..................................................................................... 27 2. Perhitungan dan Penimbangan Bahan ................................................................. 27 3. Pencampuran atau Penggerusan Bahan............................................................... 27 4. Kompaksi (Press) Ba1-xSrxTiO3 .......................................................................... 27 5. Sintering Ba1-xSrxTiO3........................................................................................... 27 6. Karakterisasi BaxSr1-xTiO3.................................................................................... 28 a. Peralatan X-Ray Diffraction (XRD) .............................................................. 28 b. Peralatan Scanning Electron Microscopy (SEM) ........................................ 28 c. Peralatan Sawyer Tower (Uji Kurva Histerisis) ............................................ 28 d. Resistance Capacitance Inductance meter (RCL Meter) ........................... 29 7. Pengolahan dan Analisis Data ........................................................................ 29 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN A. Karakterisasi Struktur Kristal Ba1-xSrxTiO3 ............................................................. 31 B. Morfologi Ba1-xSrxTiO3 .............................................................................................. 37
C. Karakteristik Histerisis Ba1-xSrxTiO3 ........................................................................ 39 D. Konstanta Dielektrik Ba1-xSrxTiO3 ............................................................................ 41 BAB V PENUTUP A. Kesimpulan .................................................................................................................... 44 B. Saran ............................................................................................................................... 44 DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................................... 46 LAMPIRAN ................................................................................................................................... 50
xi
DAFTAR TABEL Halaman
Tabel 2.1 Beberapa temperatur curie pada material ferrolektrik .......................................... 14 Tabel 4.1 Sudut difraksi untuk 3 puncak tertinggi pada variasi doping mol Sr terhadap BaTiO3 yang di-sintering pada suhu1100oC ......................................................... 32 Tabel 4.2 Intensitas puncak tertinggi bidang kristal (101) pada variasi doping mol Sr terhadap BaTiO3 ................................................................................................... 33 Tabel 4.3 Tingkat kekristalan pada variasi doping mol Sr terhadap BaTiO3 ....................... 34 Tabel 4.4 Hasil proses refinement pada variasi doping mol Sr terhadap BaTiO3 ................ 35 Tabel 4.5 Parameter kisi (Å) untuk variasi doping mol Sr terhadap BaTiO3 dari hasil proses refinement .................................................................................................. 35 Tabel 4.6 Parameter kisi (Å) untuk variasi doping mol Sr terhadap BaTiO3 dari hasil proses perhitungan ................................................................................................ 36 Tabel 4.7 Tetragonality untuk variasi doping mol Sr terhadap BaTiO3 ............................... 36 Tabel 4.8 Ukuran kristal (D) untuk variasi doping mol Sr terhadap BaTiO3 ....................... 36 Tabel 4.9 Ukuran butir untuk variasi doping mol Sr terhadap BaTiO3 ................................ 39 Tabel 4.10 Konstanta dielektrik pada doping Sr terhadap BaTiO3 ...................................... 43
xii
DAFTAR GAMBAR Halaman
Gambar 2.1 Medan listrik pada keping sejajar ....................................................................... 7 Gambar 2.2 Domain Weiss dalam material feroelektrik ........................................................ 9 Gambar 2.3 Molekul simetris tanpa momen dipol di dalamnya (a) Tidak ada medan eksternal, (b) Diberikan medan eksternal ......................................................... 10 Gambar 2.4 Polarisasi material (a), feroelektrik (b) paraelektrik ........................................ 11 Gambar 2.5 Suhu vs konstanta dielektrik sebagai fungsi dari frekuensi .............................. 12 Gambar 2.6 Struktur Kristal ABO3....................................................................................... 15 Gambar 2.7 Pola XRD B0,5S0,5TiO3, a) suhu 1000oC, b) suhu 1400oC ................................ 16 Gambar 2.8 Perubahan struktur mikro pada saat sintering .................................................. 17 Gambar 2.9 Pengaruh waktu sintering terhadap penyusutan ............................................... 17 Gambar 2.10 Ilustrasi hamburan berkas sinar-X pada XRD ................................................ 18 Gambar 2.11 Skema difraktometer sinar-X .......................................................................... 20 Gambar 2.12 Efek yang dihasilkan oleh penembakan elektron dari material ...................... 22 Gambar 2.13 Interaksi berkas elektron dengan sampel a) Elektron Inelastis, b) Elektron Elastis ............................................................................................................... 23 Gambar 2.14 Kalsinasi sampel bulk Ba0,7Sr0,3TiO3 dengan variasi suhu, a) 600oC, b) 700oC , c) 800oC ........................................................................................... 24 Gambar 3.1 Alur penelitian pembuatan bulk (padatan) ........................................................ 26 Gambar 4.1 Pola difraksi sampel BaxSr1-xTiO3 dengan variasi doping mol Sr 1%, 2%,3%, 4%, 5% pada suhu sintering a) 1000oC dan b) 1100oC .......................................... 31 Gambar 4.2 Hasil refinement Sr = 5% yang di-sintering pada suhu 1100 oC ...................... 34 Gambar 4.3 Foto SEM doping mol Sr terhadap BaTiO3, a) 1%, b) 2%, c) 3%, d) 4%, e) 5% ...................................................................................................... 38 Gambar 4.4 Respon polarisasi terhadap perubahan medan listrik pada (a) Sr = 5%, (b) Sr = 4%, (c) Sr = 3%, (d) Sr = 2%, (e) 1% yang di-sintering pada suhu 1000oC ...................................................................................................... 39 Gambar 4.5 Respon polarisasi terhadap perubahan medan listrik pada (a) Sr = 5%, (b) Sr = 4%, (c) Sr = 3%, (d) Sr = 2%, (e) 1% yang di-sintering pada suhu 1100oC ...................................................................................................... 40 Gambar 4.6 Grafik konstanta dielektrik (K) vs frekuensi (kHz) ......................................... 42 Gambar 4.7 Konstanta dielektrik vs suhu sintering Ba1-xSrxTiO3 ........................................ 42 xiii
DAFTAR SINGKATAN DAN LAMBANG Singkatan
Nama
Halaman
DRAM
Dynamic Random Access Memory ........................................ 1
BaTiO3
Barium Titanat ........................................................................ 1
PbZrTiO3
Lead Zirconium Titanat .......................................................... 1
BaSrTiO3
Barium Strontium Titanat ....................................................... 1
FWHM
Full Width Half Maximum ..................................................... 2
XRD
X-Ray Diffraction ................................................................... 3
GSAS
General Structure Analysis System ........................................ 3
SEM
Scanning Electron Microscopy ............................................... 3
RCL meter
Resistance Capacitance Inductance meter ............................. 3
SrTiO3
Stronsium Titanat ................................................................. 12
SrCO3
Strontium Carbonat .............................................................. 12
TiO2
Titanium Oksida .................................................................. 12
CaTiO3
Kalsium Titanat .................................................................... 12
FCC
Face Centered Cubic ............................................................ 15
BCC
Body Centered Cubic............................................................ 15
ICDD
International Commission Data Diffraction ......................... 30
xiv
Lambang
Nama
Halaman
Q
Muatan (Coulumb) ................................................................. 6
D
Momen Dipole (Coulumb.meter) ........................................... 6
C
Kapasitansi Kapasitor (Farad) ............................................... 6
P
Polarisasi ................................................................................. 6
V
Volume unit sell...................................................................... 6
χe
Suseptibilitas listrik ................................................................ 6
εr
Permitivitas relatif bahan dielektrik ....................................... 6
ε
Permitivitas bahan dielektrik .................................................. 6
σ
Rapat muatan permukaan ....................................................... 6
N
Jumlah garis-garis medan listrik ............................................. 6
Ƙ
Konstanta Dielektrik ............................................................... 8
𝜀𝑜
Permitivitas Bahan (8,85x10-12 Farad.m-1) ............................ 8
A
Luas Keping Kapasitor (m2) .................................................. 8
d
Jarak antar keping atau ketebalan bulk (m) ........................... 8
E
Kuat Medan Listrik ................................................................. 8
°K
Derajat Kelvin....................................................................... 13
°C
Derajat Celsius ...................................................................... 14
Tc
Temperatur Curie .................................................................. 14
d
Jarak antara dua bidang kisi.................................................. 19
θ
Sudut Difraksi ....................................................................... 19
λ
Panjang Gelombang ............................................................. 19
Å
Amstrong .............................................................................. 30
χ2
Chi Square ........................................................................... 34
D
Ukuran Kristal (nm) ............................................................. 36
η
Regangan Kisi (%)................................................................ 36
β
Nilai FWHM ......................................................................... 36
kHz
Frekuensi (kilo hertz)............................................................ 41
Vrms
Tegangan (Volt) .................................................................... 41
xv
DAFTAR LAMPIRAN Halaman
Lampiran 1 Data Base ICDD milik BaTiO3 #741960 .......................................................... 50 Lampiran 2 Sudut difraksi dengan variasi doping mol Sr terhadap BaTiO3 pada suhu sintering 1000oC ................................................................................................ 51 Lampiran 3 Hasil Refinement dengan software GSAS ........................................................ 52 Lampiran 4 Grafik plot βcosθ vs sinθ................................................................................... 62 Lampiran 5 Respon Polarisasai Terhadap Perubahan Medan Listrik................................... 66 Lampiran 6 Data Pengukuran Konstanta Dielektrik............................................................. 68 Lampiran 7 Jadwal Penelitian............................................................................................... 77
xvi
