SINTESIS, KARAKTERISASI, DAN EVALUASI KATALITIK Cu-EDTA BERPENDUKUNG MgF2 UNTUK PRODUKSI VITAMIN E Oleh: SUS INDRAYANAH 1409 2017 06
LATAR BELAKANG Vitamin E
Alami
Belum Murni
Antioksidan
Friedel-Craft
Sintetis
Katalis
Isofitol & TMHQ
Katalis Homogen
Vitamin E
Senyawa Kompleks
Sulit dipisahkan
??????? Katalis Heterogen
Leaching
RuMUSAN MASALAH - Aktivitas : 95. 81% - Selektivitas : 69. 31%
Fe[EDTA]- / MgF2
Cu-EDTA Kelemahan
MgF 2
Cu-EDTA/MgF 2
TUJUAN PENELITIAN AKTIVITAS Cu-EDTA/MgF2
Sintesis Vitamin E SELEKTIVITAS
MANFAAT PENELITIAN
INFORMASI ILMIAH
KATALIS HETEROGEN
SINTESIS VITAMIN E
PENINGKATAN PRODUKSI VITAMIN E
METODOLOGI Preparasi Katalis
Cu-EDTA
MgF2
Uji Katalisis Sintesis Vitamin E
Karakterisasi
Cu-EDTA/MgF2
Tes Leaching Permukaan: FT-IR Piridin, BET
HPLC & UV-Vis Struktur: XRD, FT-IR
Distribusi Unsur: SEM-EDX
1. Sintesis Pendukung MgF2 HF (l)
Mg(NO3)2.6H2O (aq)
Sol - diperam (aging)
Gel - dipisahkan
Filtrat
Padatan - dikalsinasi pada suhu 400 C
Karakterisasi
Uji Katalisis
2. Sintesis Senyawa Kompleks Cu-EDTA H4EDTA (aq)
CuSO4 (aq) - Optimasi pH - Penentuan Rumus Molekul
Campuran - dibiarkan - dipisahkan
Kristal Basah - dikeringkan
Kristal Kering
Karakterisasi
Uji Katalisis
Filtrat
3. Sintesis Katalis Cu-EDTA Berpendukung MgF2 MgF2 (s)
Cu-EDTA(aq)
Campuran - diuapkan
Bubur - dikeringkan
Padatan
Karakterisasi
Uji Katalisis
4. Uji Katalisis pada Sintesis Vitamin E Trimetilhidrokuinon
Katalis*
Metanol
- direfluks selama 30 menit (suhu 60 ºC)
Isofitol
Campuran
- direfluks selama 3 jam (suhu 60 ºC) Campuran
Filtrat
Residu
- diekstrak dengan heksana Katalis
Fraksi metanol
Ket : *Cu-EDTA, MgF2, Cu-EDTA/MgF2
Analisis HPLC & UV-Vis
Fraksi heksana
Analisis HPLC & UV-Vis
5. Tes Leaching Lapisan Metanol - dipipet 1 mL - diuapkan
Residu --
diencerkan dalam labu 10 mL
- dianalisis dengan AAS
Hasil
Data
HASIL DAN PEMBAHASAN 0.5
0.5
Cu-EDTA 0.4
Absorbansi (a.u)
Absorbansi (a.u)
0.4
0.3
CuSO4 0.2
0.3
0.2
0.1 0.1
0.0 600
650
700
750
800
Panjang gelombang (nm)
850
900
2
3
4
pH
5
6
0.4
0.04
0.3
Angka Banding Mol
Absorbansi (a.u)
Absorbansi (a.u)
Variasi Kontinu
0.2
0.03
0.02
0.1 0.01
0.0 0.0
0.2
0.4
0.6
0.8 4-
Fraksi mol ligan (EDTA )
1.0
0.0
0.5
1.0
a = CL/CM
1.5
C O C O as C O sy
Cu-O
Cu-EDTA
Cu-N
T (%)
30
H4EDTA
Cu-O-C 4000
3500
3000
2500
2000
1500
1000 -1
Bilangan gelombang (cm )
500
2500
Intensitas (cps)
2000
1500
1000
500
MgF2 0
PDF 70-2269
20
30
40
50
2
60
70
80
-
FMg2+
100
80
Mg-F
Mg-F
H-O-H
40
Mg-F
O-H
20
Mg-F
T (%)
60
0 4000
3500
3000
2500
2000
1500
1000 -1
Bilangan gelombang (cm )
500
0.00012
Cu-EDTA yang teradsorpsi (mol/g)
Cu-EDTA yang teradsorpsi (mol/g)
0.00012
0.00009
0.00006
0.00003
0.00000 5
10
15
20
25
Waktu pengadukan (jam)
Optimasi Pengadukan
0.00010
0.00008
0.00006
0.00004
0.00002
0.00000 0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
Variasi Konsentrasi (M)
Optimasi Konsentrasi
500
(Cu-EDTA)
Intensitas (cps)
(Cu-4) (Cu-3) (Cu-2) (Cu-1) (MgF2)
20
30
40
50
2 ()
60
70
80
100
(Cu-EDTA)
(Cu-4)
T (%)
(Cu-3) C-N
(Cu-2) Cu-O-C
(Cu-1) (MgF2)
C=O Cu-O Cu-N
C=O
H-O-H 4000
3500
3000
2500
2000
1500 -1
Bilangan gelombang (cm )
1000
500
80
Volume adsorpsi (cc/g)
70 60 50
MgF2 (
)
Cu-1 (
)
Cu-2 (
)
Cu-3 (
)
Cu-4 (
)
40 30 20 10 0
0.0
0.2
0.4
0.6
P/Po (atm)
0.8
1.0
25
2
-1
SBET (m g )
20
15
10
5
0
F2 g M
-1 u C
-2 u C Katalis
-3 u C
-4 u C
B&L
50
B
Absorbansi (a.u)
B L L
(Cu-EDTA) (Cu-4) (Cu-3) (Cu-2) (Cu-1) (MgF2)
1800
1700
1600
1500 -1
Bilangan gelombang (cm )
1400
80
80
60
60
40
40
20
20
0
0
talis a K pa
Tan
Konversi
MgF 2 u-EDTA C
Vitamin E
Cu-1 Katalis
Cu-2
Benzofuran
Cu-3
Cu-4
Lain-lain
Yield (%)
100
Konversi TMHQ (%)
100
80
80
60
60
40
40
20
20
0
0
talis a K pa
Tan
Konversi
MgF 2 u-EDTA C
Vitamin E
Cu-1 Katalis
Cu-2
Benzofuran
Cu-3
Cu-4
Lain-lain
Yield (%)
100
Konversi TMHQ (%)
100
90
30
Vitamin E
80
25
75 20
65 60 15
55 50
10
45
Luas Permukaan
40 35
5
F2 Mg
-1 u C
-2 u C Katalis
-3 u C
-4 u C
2 -1
70
SBET (m g )
Yield Vitamin E (%)
85
)
Asam Bronsted (
70
)
7
7
6
6
5
5
4
4
3
3
2
2
1
1
0
0
60
50
Asam Lewis (
40
F2 g M
-1 u C
-2 u C
Katalis
-3 u C
8
Asam Lewis
Yield Vitamin E (%)
80
Vitamin E (
Asam Bronsted
8
)
-4 u C
90 80
Vitamin E (
)
Yield (%)
70 60 50 40
Benzofuran ( ) 30
Produk Lain (
)
20 10 0
F Mg 2
A
T D -E Cu
Cu
-1 -2 Cu Katalis
-3
Cu
-4 Cu
Tes Leaching No.
Katalis
1
Cu-EDTA
2
Mula-mula (ppm)
Sisa (ppm)
264,775
0,000186
Cu-1
9,922
0,000031
3
Cu-2
19,843
0,000031
4
Cu-3
39,687
0,000031
5
Cu-4
59,531
0,000155
Usulan Mekanisme Reaksi Sintesis Vitamin E HO
OH
+
HO
OH
Katalis
1
HO
O
H
HO HO
A O H 2 +O
C 6H 33 isof itol
C 6H 33 isof itol
2B -H2O + HO
O
HO
O
C 6H 33
+ C 6H 33
isof itol
3C
isof itol
HO
+ O
Vitamin E
C6 H 33
+ H2O Katalis
D4
KESIMPULAN Senyawa kompleks Cu-EDTA dapat digunakan sebagai katalis pada sintesis vitamin E dengan MgF2 sebagai pendukung Aktivitas katalis berturut-turut MgF2 > Cu-4 > Cu-3 > Cu2 > Cu-1 > Cu-EDTA > tanpa katalis, dan nilai tertinggi oleh MgF2 sebesar 98.31%.
Selektivitas terhadap vitamin E secara berurutan Cu-4 > Cu-3 > Cu-2 > Cu-1 > Cu-EDTA > MgF2 > tanpa katalis, dan nilai tertinggi oleh Cu-4 (22.5% Cu-EDTA/MgF2) sebesar 89.5%. Selektivitas Cu-EDTA/MgF2 lebih besar jika dibandingkan dengan Fe[EDTA]-/MgF2 hanya sebesar 69.35%.
SARAN Sintesis vitamin E dengan katalis yang memiliki sisi asam Lewis atau asam Brønsted tunggal
TERIMA KASIH Dr. rer. nat. Irmina Kris Murwani Teman-teman S2 Angkatan 2008-2009 Teman-teman S1 Angkatan 2006-2007
