SIFAT OPTIK FILM LITIUM NIOBAT (LiNbO3)
YANG DIBUAT DENGAN METODE CHEMICAL SOLUTION DEPOSITION
AZAM MAULANA
DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2013
AZAM MAULANA, Sifat Optik Film Litium Niobat (LiNbO3) yang Dibuat dengan Metode Chemical Solution Deposition. Dibimbing oleh Dr. Ir. Irzaman, M.Si dan Mahfuddin Zuhri, M.Si. Abstrak
Perkembangan teknologi film membuat banyak para peneliti mencari bahan baru dengan efesiensi tinggi dan harga yang lebih murah. Material yang digunakan dalam pembuatan film ini adalah litium niobat (LiNbO3). Litium niobat merupakan bahan ferroelektrik penting karena sifatsifat piezoelektrik, electrooptical, pyroelectrical dan photorefractive yang sangat baik. Dalam penelitian ini, metode yang digunakan dalam pembuatan film adalah metode chemical solution deposition (CSD) karena metode CSD mempunyai kontrol stokiometri yang baik, mudah dalam pembuatannya serta sintesisnya terjadi pada suhu kamar. Karakterisasi litium niobat yang dilakukan adalah uji sifat optik berupa absorbansi, reflektansi dan mencari nilai celah energi. Dalam penelitian ini dapat dilaporkan bahwa bahan ini mampu menyerap (absorbansi) dan memantulkan (reflektansi) gelombang cahaya pada kisaran cahaya tampak. Nilai celah energi (band gap) yang didapat berkisar antara 1,86 eV – 3,10 eV. Kata kunci : sifat optik, litium niobat, chemical solution deposition.
SIFAT OPTIK FILM LITIUM NIOBAT (LiNbO3) YANG DIBUAT DENGAN METODE CHEMICAL SOLUTION DEPOSITION
AZAM MAULANA
Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains Departemen Fisika
DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR 2013
Judul Nama NIM
: Sifat Optik Film Litium Niobat (LiNbO3) yang Dibuat dengan Metode Chemical Solution Deposition : Azam Maulana : G74050344
Menyetujui,
Pembimbing I
Pembimbing II
Dr. Ir. Irzaman, M.Si
Mahfuddin Zuhri, M.Si
NIP. 19630708 199512 1001
NIP. 19691104 199702 1001
Mengetahui, Ketua Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor
Dr. Akhiruddin Maddu, M.Si NIP. 19660907 199802 1006
Tanggal lulus:
KATA PENGANTAR Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT yang telah memberikan limpahan rahmat dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian sebagai syarat kelulusan program sarjana di Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. Penelitian ini berjudul Sifat Film Litium Niobat (LiNbO3) yang Dibuat dengan Metode Chemical Solution Deposition, bertujuan untuk memberikan gambaran tentang karakterisasi film ferroelektrik litium niobat. Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat kelulusan untuk memperoleh gelar Sarjana Sains program sarjana di Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor. Penulis mengucapkan terima kasih kepada pihak-pihak yang telah membantu penulis dalam penyelesaian tugas akhir, diantaranya : • Kepada Bapak Irzaman, M.Si dan Bapak Mahfuddin Zuhri, M.Si selaku dosen pembimbing yang telah memberikan arahan dan motivasi • Bapak Sidikrubadi Pramudito, M.Si selaku dosen penguji yang telah memberikan masukan dalam penulisan skripsi. • Bapak Hanedi Darmasetiawan, MS selaku editor yang telah memberi arahan. • Seluruh dosen, staf dan laboran Departemen Fisika IPB. • Teman-teman Fisika angkatan 42, 43, 44 dan 45 atas dukungan dan kebersamaannya. • Kedua orang tua dan adik tersayang atas kasih sayang, do’a dan semangat-semangatnya. Penulis menyadari bahwa tulisan ini jauh dari sempurna dan masih banyak kekurangan, namun demikian hasil penelitian ini diharapkan dapat berguna sebagai bahan masukan sehingga kritik dan saran yang membangun sangat penulis harapkan untuk kemajuan dari aplikasi material yang dikembangkan ini. Semoga Allah SWT senantiasa melimpahkan rahmat dan karunia-Nya untuk kita semua. Aamiin.
Bogor, Januari 2013
Penulis
RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Brebes pada tanggal 3 Mei 1987 dari pasangan Nuruzzaman dan Gini Dwi Retnoningrum. Penulis merupakan putra pertama dari dua bersaudara. Penulis menyelesaikan masa studi di SDN 02 Ketanggungan selama enam tahun kemudian melanjutkan ke SLTPN 01 Ketanggungan selama tiga tahun dan melanjutkan studi selama tiga tahun di SMA Majlis Tafsir Al-Quran Surakarta. Penulis kemudian melanjutkan pendidikan sarjana strata satu di Institut Pertanian Bogor (IPB) melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB. Selama masa perkuliahan, penulis pernah aktif sebagai anggota Dewan Perwakilan Mahasiswa Tingkat Persiapan Bersama (DPM TPB) periode 2005-2006, staff Departemen Infokom Himpunan Mahasiswa Fisika (HIMAFI) periode 2006-2007, Ketua Departemen Infokom HIMAFI periode 2007-2008.
DAFTAR ISI Halaman DAFTAR ISI……………………………………………………………....................
vi
DAFTAR TABEL………………………………………………………...................
vii
DAFTAR GAMBAR……………………………………………………...................
vii
DAFTAR LAMPIRAN…………………………………………………....................
vii
BAB I PENDAHULUAN ……………………………………………….....................
1
1.1 Latar Belakang …………………………………………………….................. 1.2 Tujuan Penelitian…………………………………………………................... 1.3 Perumusan Masalah ……………………………………………….................. 1.4 Hipotesis ..........................……………………………………….................... 1.5 Manfaat Penelitian..………………………………………………...................
1 1 1 1 1
BAB II TINJAUAN PUSTAKA …………………………………………..................
1
2.1 Litium Niobat (LiNbO3)…………………………………………................... 2.2 Metode Chemical Solution Deposition (CSD) .....………………................... 2.3 Absorbansi, Transmitansi dan Reflektansi ......……………………................. 2.4 Indeks Bias .........…………………………………………………..................
1 1 2 2
BAB III METODOLOGI PENELITIAN …………………………………............... 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian …………………………………….................. 3.2 Bahan dan Alat ……………………………………………………................. 3.3 Metode Penelitian ..………………………………………………................... 3.3.1 Pembuatan larutan litium niobat...………………………......................... 3.3.2 Persiapan substrat Si tipe-p.………………………….……..................... 3.3.3 Proses penumbuhan film.…………………………………..................... 3.3.4 Proses annealing…………………………………………..................... 3.3.5 Karakterisasi film litium niobat ..………………………………............. 3.3.5.1 Karakterisasi ketebalan film....……………………..................... 3.3.5.2 Karakterisasi absorbansi dan reflektansi..………........................ 3.3.5.3 Perhitungan celah energi…………………………...................... BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN …………………………………................ 4.1 Pembuatan Film Litium Niobat..………………………………...................... 4.2 Absorbansi dan Reflektansi Film Litium Niobat.…………......…................... 4.3 Celah Energi .............................………………………………….................... 4.4 Indeks Bias Film Litium Niobat ..……………………………......................... BAB V KESIMPULAN DAN SARAN …………………………………................. 5.1 Kesimpulan...................................................................................................... 5.2 Saran.................................................................................................................
2 2 2 2 2 3 3 3 4 4 4 4 4 4 5 6 7 8 8 8
DAFTAR PUSTAKA …………………………………………………….................
8
LAMPIRAN ………………………………………………………………................
9
vi
DAFTAR TABEL Halaman 1 Ketebalan film litium niobat...……………………………………………..........................
4
2 Indeks bias film litium niobat..………………………………………………….................
7
DAFTAR GAMBAR Halaman 1 Lapisan litium niobat diatas substrat tipe-p………………………..................................
3
2 Proses annealing............................………………………………………………...............
3
3 Diagram alir penelitian.............…………………………………………………................
3
4 Hubungan absorbansi dan panjang gelombang film litium niobat setelah proses annealing pada variasi suhu (a) 800 oC, (b) 850 oC, (c) 900 oC.............................................................
5
5 Hubungan reflektansi dan panjang gelombang film litium niobat setelah proses annealing pada variasi suhu (a) 800 oC, (b) 850 oC, (c) 900 oC.............................................................
6
6 Celah energi film litium niobat setelah proses annealing pada suhu (a) 800 oC, (b) 850 oC, (c) 900 oC dengan metode perhitungan dari nilai Reflektansi ............................................
6
7 Celah energi film litium niobat setelah proses annealing pada suhu (a) 800 oC, (b) 850 oC, (c) 900 oC dengan Metode Tauc Plot....................................................................................
7
DAFTAR LAMPIRAN Halaman 1 Perhitungan Ketebalan Film Litium Niobat.........…………………………………...............
10
2 Celah Energi Litium Niobat......……………………………….............................................
12
2 Perhitungan Indeks Bias Film Litium Niobat......………………………………...................
13
vii
BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Dalam beberapa dekade terakhir terjadi paradigma baru dalam fabrikasi dunia material ferroelectric semikonduktor, yaitu dalam bentuk lapisan (film). Perangkat dan bahan film dapat meminimalkan bahan beracun karena kuantitas penggunaannya pada permukaan dan atau lapisan film terbatas1. Material yang digunakan dalam pembuatan lapisan tipis ini adalah litium niobat (LiNbO3). Litium niobat merupakan bahan ferroelektrik penting karena sifat-sifat piezoelektrik, electrooptical, pyroelectrical dan photorefractive yang sangat baik2. Pembuatan litium niobat menggunakan peralatan yang cukup sederhana, biaya lebih murah dan dilakukan dalam waktu yang relatif singkat. Terdapat berbagai macam metode yang digunakan dalam pembuatan film, antara lain berupa teknik deposisi film seperti sputtering, pulsed laser deposition (PLD), chemical solution deposition (CSD) dan chemical vapor deposition (CVD)3. Sedangkan dalam penelitian ini, metode yang digunakan yaitu metode CSD. Keunggulan metode ini dapat mengontrol stokiometri film dengan kualitas yang baik, prosedur yang mudah, dilakukan pada suhu kamar dan biaya yang relatif murah4,5. Penelitian lapisan tipis litium niobat yang dilakukan adalah untuk membuat film litium niobat dan menguji sifat optiknya berupa absorbansi, reflektansi, celah energi dan indeks bias. Perlakuan pada sampel yang digunakan berupa perlakuan suhu dan lama waktu annealing. Pada perlakuan suhu, sampel dipanaskan dengan suhu 8000C, 8500C dan 9000C, sedangkan pada perlakuan waktu annealing sampel selama 1 jam, 8 jam, 15 jam dan 22 jam.
1.2 Tujuan Penelitian Tujuan penelitian ini adalah untuk menumbuhkan film litium niobat pada substrat silikon tipe-p dan kemudian diuji sifat optik dari film yang dibuat.
1.3 Perumusan Masalah Pada penelitian ini bahan LiNbO3 ditumbuhkan di permukaan substrat silikon dengan metode chemical solution deposition (CSD) dengan memperhatikan pengaruh suhu dan waktu annealing dengan variasi 800 oC,
850 oC dan 900 oC selama 1 jam, 8 jam, 15 jam dan 22 jam. Kemudian film diuji sifat optik berupa absorbansi, reflektansi, celah energi dan indeks bias.
1.4 Hipotesis 1. Pembuatan litium niobat menggunakan metode CSD dengan teknik spin coating pada kecepatan 3000 rpm dan diameter luar ujung pipet 1 mm akan memiliki ketebalan antara 1-10 m. 2. Film LiNbO3 memiliki celah energi yang cukup besar antara 3-4 eV
1.5 Manfaat Penelitian Hasil penelitian ini dapat digunakan sebagai bahan referensi untuk penelitian selanjutnya dalam penggunaan bahan litium niobat sebagai sensor cahaya yang dapat diaplikasikan kemudian.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Litium Niobat (LiNbO3) Litium niobat merupakan bahan ferroelektrik penting karena sifat-sifat piezoelektrik, electrooptical, pyroelectrical dan photorefractive yang sangat baik2. Litium niobat merupakan campuran dari hasil reaksi antara litium asetat dan niobium oksida. Berikut ini merupakan persamaan reaksi dalam pembuatan litium niobat. 2LiC2H3O2 + Nb2O5 + 4O2 2LiNbO3 + 3H2O + 4CO2 (1) Struktur litium niobat pada suhu kamar berbentuk mendekati rhombohedral (trigonal) dengan grup ruang R3c dan grup point 3m. Diatas suhu fase transisi, kristal berubah bentuk menjadi centrosymetric dengan grup ruang R3m.
2.2 Metode Chemical Solution Deposition (CSD) Pembuatan lapisan dapat dilakukan dengan cara sputtering, metal organik chemical vapour deposition (MOCVD) dan metode chemical solution deposition (CSD). Metode CSD merupakan metode pembuatan lapisan dengan cara pendeposisian larutan kimia di atas subtrat, kemudian dipreparasi dengan menggunakan spin coating pada kecepatan putaran tertentu. Metode CSD memiliki beberapa keuntungan seperti kontrol stoikiometri, homogenitas, dibuat pada suhu relatif rendah dan biaya yang rendah.3
2
Proses spin coating ini merupakan reologi atau prilaku aliran larutan pada piringan yang berputar. Mula-mula aliran volumetrik cairan dengan arah radial pada subtrat diasumsikan bervariasi terhadap waktu. Pada saat t = 0, penggenangan awal dan pembasahan menyeluruh pada subtrat (tegangan permukaan diminimalisasi yakni tidak adanya getaran, tidak ada noda kering dan sebagainya). Piringan kemudian dipercepat dengan kecepatan rotasi yang spesifik sehingga menyebabkan bulk dari cairan terdistribusi merata.
2.3 Absorbansi, Reflektansi
Transmitansi
dan
Sifat optik material berkaitan dengan radiasi elektromagenitk, khususnya cahaya tampak. Foton yang jatuh pada material dapat dipantulkan (reflektansi), diabsorbsi atau ditransmisikan. Absorbsi atau transmisi foton oleh material bergantung pada senjang energi antara pita valensi dan pita konduksi foton dan energi foton itu sendiri. Pada struktur pita logam tidak terdapat senjang energi sehingga foton dengan energi berapapun diabsorbsi dengan eksitasi elektron dari pita valensi dan elektron memasuki level energi yang lebih tinggi dari pita konduksi. Pada semikonduktor, elektron tereksitasi memasuki level akseptor atau meninggalkan level donor dan foton yang mempunyai cukup energi untuk memacu transisi tersebut akan diabsorbsi. Oleh karena itu, semikonduktor tidak tembus panjang gelombang pendek dan transparan terhadap gelombang panjang. Struktur pita dipengaruhi oleh kristalinitas sehingga material seperti gelas dan polimer dapat bersifat transparan dalam keadaan amorf tetapi tidak tembus cahaya apabila dalam keadaan kristal6.
cahaya yang memasuki kaca dari udara, ada sebuah ketertinggalan fase (phase lag) antara gelombang yang diradiasikan kembali dan gelombang datang. Demikian juga ketertinggalan fase antara gelombang hasil (resultan) dan gelombang datang. Ketertinggalan fase ini berarti bahwa posisi puncak gelombang dari gelombang yang dilewatkan diperlambat relatif terhadap posisi puncak gelombang dari gelombang datang di dalam medium tersebut. Jadi kecepatan gelombang yang dilewatkan lebih kecil dari kecepatan gelombang datang.
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium Material, Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor dari bulan Mei 2011 sampai dengan bulan Desember 2012.
3.2 Bahan dan Alat Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah substrat Si (100) tipe-p, bubuk litium asetat [(LiO2CH3), 99,9%], bubuk niobium [(Nb2O5), 99,9%], pelarut 2-metoksietanol [(C3H8O2), 99,3 %], metanol PA [(CH3OH), 32,04 g/mol], asam florida (HF), aquades dan alumunium foil. Alat yang akan digunakan pada penelitian ini adalah neraca analitik, pisau mata intan, penggaris, pinset, kaca preparat, gelas ukur, beaker glass, brainsonic 2510, pipet volumetrik, hot plate, reaktor spin coater, gunting, spatula, stop watch, tabung reaksi, pipet, perekat, double tape, tissue, furnace vulcanTM 3-130 dan spectrophotometer UVVIS ocean optics USB 1000.
2.4 Indeks Bias Ketika sebuah berkas cahaya mengenai sebuah permukaan bidang batas yang memisahkan dua medium berbeda, seperti misalnya sebuah permukaan udara kaca, energi cahaya tersebut dipantulkan dan memasuki medium kedua, perubahan arah dari sinar yang ditransmisikan tersebut disebut pembiasan. Sedangkan indeks bias adalah perbandingan laju cahaya di ruang hampa terhadap laju cahaya di dalam medium7. Gelombang yang ditransmisikan adalah hasil interferensi dari gelombang datang dan gelombang yang dihasilkan oleh penyerapan dan radiasi ulang energi cahaya oleh atom-atom dalam medium tersebut. Untuk
3.3 Metode Penelitian 3.3.1 Pembuatan larutan litium niobat Film litium niobat yang ditumbuhi di atas substrat silikon tipe-p dengan metode CSD dibuat dengan menggunakan litium asetat [(LiO2CH3), 99,9%] dan niobium [(Nb2O5), 99,9%] serta 2-metoksietanol [(H3COOCH2CH2OH), 99.9%] sebagai pelarut8. Setelah bahan-bahan dicampur, larutan digetarkan pada ultrasonik model Branson selama 1 jam. Setelah itu larutan disaring untuk mendapatkan larutan yang bersifat homogen.
3
3.3.2 Persiapan substrat Si tipe-p Substrat yang digunakan adalah substrat Si (100) tipe-p. Kebersihan substrat sebagai tempat penumbuhan film perlu dijaga agar film dapat tumbuh dengan baik dan merata. Substrat dipotong membentuk segi empat dengan ukuran 1 cm x 1 cm. Kemudian substrat-substrat tersebut dicuci. Proses pencucian melalui tahap-tahap sebagai berikut: (1) substrat yang telah dipotong, direndam di dalam larutan aseton PA selama 10 menit sambil digetarkan dengan ultrasonik, (2) substrat direndam di dalam deionized water selama 10 menit sambil digetarkan dengan ultrasonik, (3) substrat direndam di dalam metanol PA selama 10 menit sambil digetarkan dengan ultrasonik, (4) substrat direndam selama beberapa detik di dalam campuran HF dan deionized water dengan perbandingan 1:5, (5) tahap terakhir substrat direndam di dalam deionized water selama 10 menit sambil digetarkan dengan ultrasonik. Setelah selesai semua tahap pencucian, substrat dikeringkan di permukaan hot plate pada suhu 100 oC selama 1 jam.
3.3.3 Proses penumbuhan film Substrat yang telah dibersihkan, diletakkan di permukaan piringan reaktor spin coater kemudian ditutup setengah bagiannya dengan perekat. Bagian setengah lainnya ditetesi larutan LiNbO3 sebanyak 1 tetes dengan 3 kali ulangan. Reaktor spin coater diatur pada kecepatan 3000 rpm selama 30 detik setiap penetesan larutan LiNbO3. Setelah itu substrat dipanaskan di permukaan hot plate untuk menguapkan sisa cairan yang ada. Hasil penumbuhan film dapat dilihat pada Gambar 1. Litium niobat tipe-n Substrat Si tipe-p
12 jam. Proses annealing dapat dilihat pada Gambar 2. Diagram alir penelitian dapat dilihat pada Gambar 3.
Gambar 2. Proses annealing Mulai Persiapan bahan dan alat.
Pembuatan litium niobat
Litium asetat, niobium oksida, 2-metoksietanol
Dicampur menggunakan ultasonik model branson selama 1 jam
Proses pendeposisian litium niobat dengan spin coater
Annealing
Karakterisasi sifat optik (absorbansi, reflektansi, indeks bias dan celah energi)
Gambar 1. Lapisan litium niobat di atas substrat tipe-p
3.3.4 Proses annealing Proses annealing dilakukan dengan menggunakan furnace vulcanTM 3-130 pada suhu 800oC, 850oC dan 900oC. Proses annealing dilakukan secara bertahap. Pertama, pemanasan dimulai dari suhu ruang kemudian dinaikkan hingga suhu annealing yang diinginkan. Setelah kenaikan suhu selama 9 jam kemudian pemanas disesuaikan dengan suhu annealing secara konstan selama 15 jam. Selanjutnya dilakukan furnace cooling sampai didapatkan kembali suhu ruang selama
Pengolahan dan analisis data
Penulisan skripsi
Selesai
Gambar 3. Diagram alir penelitian
4
3.3.5 Karakterisasi film litium niobat 3.3.5.1 Perhitungan ketebalan film Perhitungan ketebalan film menggunakan metode volumetrik. Metode ini dilakukan dengan cara menimbang massa substrat Si tipe-p sebelum dilapisi film dan menimbang substrat yang telah ditumbuhkan film litium niobat dan melalui proses annealing. Sehingga akan didapatkan massa film yang terdeposisi pada permukaan substrat4. Ketebalan film dari metode ini menggunakan persamaan : (2) d= ∙
Keterangan : d adalah ketebalan film (cm), m1 adalah massa substrat sebelum ditumbuhkan film (gram), m2 adalah massa substrat yang telah ditumbuhkan film litium niobat dan melalui proses annealing (gram), A adalah luas permukaan film yang terdeposisi pada permukaan substrat (cm2) dan adalah massa jenis film yang terdeposisi pada permukaan substrat (gram/cm3).
3.3.5.2 Karakterisasi absorbansi dan reflektansi Pengukuran tingkat absorbansi dan reflektansi film LiNbO3 menggunakan spectrophotometer UV-VIS ocean optics USB 1000. Data yang diperoleh berupa kurva absorbansi terhadap panjang gelombang dan reflektansi terhadap panjang gelombang.
3.3.5.3 Perhitungan celah energi Perhitungan celah energi dapat dilakukan dengan dua metode yaitu metode perhitungan dari nilai reflektansi9 dan metode Tauc plot10. Metode perhitungan dari nilai reflektansi menggunakan ekstrapolasi [ln(Rmax – Rmin) / (R - Rmin)]2 ke 0 pada sumbu y terhadap hv di sumbu x. Sedangkan metode Tauc plot diperoleh dari kurva α (E), dimana α merupakan koefisien absorbansi yang nilainya dipengaruhi oleh ketebalan lapisan film. Ekstrapolasi dilakukan pada daerah kurva yang meningkat tajam, dimana daerah tersebut menyatakan terjadinya transisi langsung11. ℎ = ℎ − (3) 2 2 = [(Rmax-Rmin)/(R-Rmin)] (4) Keterangan: adalah koefisien absorbansi (cm-1), h adalah konstanta Planck (4,135669 x 10-15 eV∙s), v adalah frekuensi cahaya (Hz), Eg adalah celah energi (eV), R adalah nilai reflektansi (%), dan d adalah ketebalan film (cm).
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Pembuatan Film Litium Niobat Pembuatan film litium niobat dimulai dengan persiapan substrat Si tipe-p yang dipotong segiempat dengan ukuran 1 cm x 1 cm. Kemudian substrat dicuci dengan proses pencucian seperti yang sudah dijelaskan pada hlm 3 kemudian ditimbang menggunakan neraca analitik. Dalam pembuatan film litium niobat menggunakan bahan berupa bubuk litium asetat (LiO2C2H3) ditambahkan dengan niobium (Nb2O5). Persamaan reaksi dalam menghasilkan litium niobat murni dapat dilihat pada persamaan (1). Komposisi massa tiap bahan ditentukan menggunakan perhitungan stoikiometri. Bahan tersebut direaksikan dalam tabung reaksi dengan menambahkan pelarut 2-metoksietanol sebanyak 2,5 ml. Film litium niobat ditumbuhkan pada permukaan substrat Si tipe-p menggunakan metode CSD dengan teknik spin coating. Reaktor spin coater diatur pada kecepatan 3000 rpm selama 30 detik setiap penetesan larutan litium niobat. Setelah film ditumbuhkan, kemudian dilakukan proses annealing dengan variasi suhu dan waktu annealing. Suhu yang digunakan adalah 800 oC, 850 oC dan 900 oC. Sedangkan waktu annealing yang digunakan adalah 1 jam, 8 jam, 15 jam dan 22 jam. Setelah proses annealing, film litium niobat kembali ditimbang sehingga didapat massa substrat Si tipe-p. Tabel 1. Ketebalan film litium niobat Perlakuan Tebal Suhu Waktu Sampel film o ( C) annealing (µm) (Jam) 1 800 1 1,536 2 8 0,690 3 15 1,600 4 22 4,608 5 850 1 2,796 6 8 2,419 7 15 3,495 8 22 1,585 9 900 1 0,455 10 8 2,458 11 15 5,161 22 4,731 12 Ketebalan film litium niobat yang dihasilkan, dapat dihitung menggunakan persamaan (2). Perhitungan lengkap dapat
5
dilihat pada Lampiran 1. Sedangkan hasil perhitungan dapat dilihat pada Tabel 1. Ketebalan film litium niobat yang didapat pada Tabel antara 1 berkisar 0,455 µm – 5,161 µm. Perbedaan nilai ketebalan ini disebabkan oleh perbedaan suhu dan lama proses annealing. Pada proses annealing, partikel-partikel pada film akan menguap. Semakin tinggi suhu dan semakin lama proses annealing, semakin banyak juga partikel yang menguap, sehingga film akan menjadi semakin tipis.
(a)
4.2 Absorbansi dan Reflektansi Film Litium Niobat Karakterisasi absorbansi dan reflektansi menggunakan spectrophotometer UV-VIS ocean optics USB 1000 oceanoptic dengan rentang gelombang cahaya 347,13 nm - 1022,71 nm. Berdasarkan data yang diperoleh, maka film litium niobat yang telah diproses pada suhu annealing 800 oC selama 22 jam, memiliki nilai absorbansi yang paling tinggi. Nilai absorbansi yang tinggi menunjukan bahwa film litium niobat banyak menyerap energi foton dari cahaya yang mengenainya. Gambar 4 menunjukkan hubungan absorbansi dan panjang gelombang pada film litium niobat. Dari grafik tersebut, film litium niobat melalui proses annealing pada suhu 800 oC selama 22 jam mempunyai nilai absorbansi yang lebih tinggi daripada film litium niobat setelah annealing pada 800 oC selama 1 jam, 8 jam dan 15 jam. Film litium niobat melalui proses annealing pada suhu 850 oC selama 15 jam mempunyai nilai absorbansi yang lebih tinggi daripada film litium niobat setelah annealing pada 850 oC selama 1 jam, 8 jam dan 22 jam. Film litium niobat melalui proses annealing pada suhu 900 oC selama 22 jam dan 8 jam berhimpitan dan mempunyai nilai absorbansi yang lebih tinggi daripada film litium niobat setelah annealing pada 900 oC selama 1 jam dan 8 jam. Dari ketiga grafik absorbansi pada Gambar 4 dapat dilihat garisnya cenderung horizontal pada rentang 400,06 nm – 800,19 nm. Hal ini menunjukan bahwa film litium niobat dapat menyerap cahaya pada rentang cahaya tersebut. Dari naik turunnya grafik absorbansi, kita juga dapat menentukan tingkat sensitivitasnya. Semakin tinggi amplitudonya maka semakin tinggi pula sensitivitasnya. Dari Gambar 4, film litium niobat yang melalui proses annealing pada suhu 850 oC selama 22 jam mempunyai tingkat sensitivitas paling tinggi diantara yang lainnya.
(b)
(c) Gambar 4. Hubungan absorbansi dan panjang gelombang film litium niobat setelah proses annealing pada variasi suhu (a) 800oC, (b) 850oC, (c) 900 oC Reflektansi merupakan kemampuan suatu bahan dalam memantulkan cahaya. Kemampuan refleksi suatu bahan berbanding terbalik dengan kemampuan absorbansinya. Dapat dilihat dari Gambar 5, reflektansi tertinggi terdapat pada perlakuan suhu annealing 850oC selama 22 jam. Sedangkan pada Gambar 4, nilai absorbansi pada perlakuan tersebut berada pada titik terendah. Dari nilai reflektansi ini nantinya akan dicari nilai celah energi film litium niobat.
6
(a) (a)
(b) (b)
(c) Gambar 5. Hubungan reflektansi dan panjang gelombang film litium niobat setelah proses annealing pada variasi suhu (a) 800 oC, (b) 850 oC, (c) 900 oC
4.3 Celah Energi Perhitungan celah energi dapat dilakukan dengan dua metode yaitu metode perhitungan dari nilai reflektansi10 dan metode Tauc plot11. Metode perhitungan dari nilai reflektansi menggunakan ekstrapolasi [ln(Rmax – Rmin) / (R - Rmin) ]2 ke 0 pada sumbu y terhadap hv di sumbu x seperti diperlihatkan oleh Gambar 6. Sedangkan metode Tauc plot diperoleh dari kurva α (E), dimana α merupakan koefisien absorbansi yang nilainya dipengaruhi oleh ketebalan lapisan film. Perhitungan celah energi dengan menggunakan metode Tauc plot dapat dilihat pada Gambar 7.
(c) Gambar 6. Celah energi film litium niobat setelah proses annealing pada suhu (a) 800oC, (b) 850 oC, (c) 900 oC dengan metode perhitungan dari nilai reflektansi Dari Gambar 6, didapat celah energi pada semua perlakuan hampir sama yaitu sekitar 3,1 eV. Kecuali pada perlakuan suhu 800 oC selama 8 jam, didapat nilai celah energi yaitu sekitar 1,8 eV. Sedangkan untuk keanehan yang terjadi terdapat pada perlakuan suhu annealing 850 oC selama 22 jam. Celah energi tidak dapat ditentukan, karena grafik yang terbentuk menurun. Sedangkan dalam menentukan nilai celah energi, diperoleh dari ekstrapolasi pada grafik yang meningkat tajam.
7
perhitungan celah energi dengan metode Tauc Plot.
4.4 Indeks Bias Film Litium Niobat
(a)
Indeks bias dari sebuah bahan merupakan perbandingan kecepatan cahaya yang melalui ruang hampa dan melalui bahan tersebut. Dalam mencari indeks bias, didapat dari persamaan !−1 + = * !"1 10 didapat #$% & '( (5) ! = (6) ( #$% &
(b)
(c) Gambar 7. Celah energi film litium niobat setelah proses annealing pada suhu (a) 800 oC, (b) 850 oC, (c) 900 oC dengan metode Tauc Plot Berdasarkan Gambar 7, dengan menggunakan metode Tauc plot didapat celah energi sebesar 3,1 eV. Nilai yang didapat sama dengan menggunakan metode pencarian celah energi berdasarkan nilai reflektansi. Perbandingan kedua metode ini dapat dilihat pada Lampiran 2. Jika dibandingkan hasil yang didapat dengan literatur yang ada, celah energi litium niobat berada pada kisaran 3.61 eV11. Sedangkan pada penelitian ini, hasil yang didapat 3.1 eV. Hal ini dikarenakan banyak pengganggu pada film. Film disimpan ditempat yang kurang tertutup, sehingga debu dimungkinkan masuk. Perbandingan hasil kedua metode diatas, dapat dilihat pada Lampiran 2. Berdasarkan Lampiran 2, perhitungan celah energi berdasarkan nilai reflektansi lebih mendekati nilai celah energi litium niobat berdasarkan literatur daripada
Pengukuran indeks bias diambil pada panjang gelombang 633 nm12. Nilai indeks bias pada litium niobat dilihat pada Tabel 2, sedangkan perhitungannya pada Lampiran 3. Nilai indeks bias dipengaruhi oleh nilai reflektansi yang didapat pada pengukuran nilai reflektansi. Nilai indeks bias pada film yang dipanaskan pada suhu tinggi membuat proses termal dalam film terdeposisi dengan baik.
Tabel 2. Indeks bias film litium niobat Sampel Indeks Perlakuan Bias Waktu Suhu o an nealing ( C) (Jam) 1 800 1 2,24 2 8 3,28 3 15 1,95 4 22 1,64 5 850 1 1.83 6 8 1.80 7 15 1.81 8 22 1.70 9 900 1 3.22 10 8 2,07 11 15 1,86
12
22
2,85
Menurut literatur yang didapat, indeks bias litium niobat berada pada kisaran 2,1412. Indeks bias yang didapat pada panjang gelombang 633 nm berkisar antara 1,64 – 3,28. Nilai indeks bias pada Tabel 2 cenderung menurun dengan lamanya waktu annealing dan meningkatnya suhu annealing. Hal ini disebabkan oleh perubahan struktur bahan litium niobat ketika dipanaskan yang merubah struktur pada bahan menjadi semakin rapat.
8
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Berdasarkan grafik hubungan absorbansi dan panjang gelombang, film litium niobat mampu menyerap cahaya dengan panjang gelombang 400,06 nm – 800,19 nm. Maka film litium niobat dapat digunakan sebagai sensor cahaya pada rentang cahaya tampak. Berdasarkan data yang didapat pada penelitian ini, film litium niobat yang mempunyai kemampuan absorbansi paling baik pada perlakuan suhu annealing 800 oC selama 22 jam. Kemampuan reflektansi paling baik adalah saat absorbansinya rendah, yaitu film litium niobat dengan perlakuan suhu annealing 850 oC selama 15 jam. Celah energi yang didapat menggunakan dua metode, yaitu metode perhitungan nilai reflektansi dan metode Tauc plot mendapatkan hasil yang sama, yaitu sekitar 3,1 eV. Indeks bias yang didapat pada panjang gelombang 633 nm berkisar antara 1,64 – 3,28.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
5.2. Saran Jika ada yang ingin melanjutkan penelitian ini, maka penulis memberi saran agar peneliti lebih rapi dalam melakukan pemotongan silikon, sehingga mendapatkan silikon dengan luas penampang yang sama. Penelitian dilakukan secara kontinu dan berkelanjutan. Pada proses metalisasi, bisa dilakukan dengan bahan lain semisal emas atau perak, agar mendapatkan hasil yang lebih baik.
DAFTAR PUSTAKA 1.
2.
3.
4.
Wasa, K., Kitabatakae, M. & Adachi, H. (2004). Thin film materials technology sputtering of compound materials. William Andrew Inc. Simoes, A.Z. (2003). LiNbO3 thin films prepared through polymeric precursor method. Mater. Lett., 57, 2333– 2339. Adem, U. (2003). Preparation of BaxSr1xTiO3 thin films by chemical solution deposition and their electrial characterization. Tesis. The Middle East Technical University. Irzaman, Maddu A., Syafutra, H. & Ismangil, A. (2010). Uji konduktivitas listrik dan dielektrik film tipis lithium tantalat (LiTaO3) yang didadah niobium
11.
12.
13.
pentaoksida (Nb2O5) menggunakan metode chemical solution deposition. Di dalam : Prosiding Seminar Nasional Fisika. hlm 175-183. Hikam, M., Sarwono, E. & Irzaman. (2004). Perhitungan polarisasi spontan dan momen quadrapol potensial listrik bahan PIZT (PbInxZryTi1-x-yO3-x/2). Makara, Sains 8(3), 108-115. Smallman, R.E. & Bishop, R.J. (1999). Modern physical metallurgy and materials engineering. Sixth Edition. London : Butterworth-Heinemann. Tipler, P.A., (2001). Fisika untuk sains dan teknik jilid 2. Edisi Ketiga. Penerbit Erlangga : Jakarta. hlm 446 Irzaman. (2007). Studi fotodioda film semikonduktor Ba0.6Sr0.4TiO3 didadah tantalum. Jurnal Sains Materi Indonesia. 10(1), 18-22. Kumar, V., Sharma, S.Kr., Sharma, T.P. & Singh, V. (1999). Band gap determination in thick films from reflectance measurements. Optical Materials. 12, 115-119. Joshi, G.P., Saxena, N.S., Mangal, R., Mishra, A. & Sharma, T.P. (2003). Band gap determination of Ni-Zn ferrites. J. Mater. Scients, 26(4), 387-389. Irzaman, Darmasetiawan, H., Indro, M.N., Sukaryo, S.G., Hikam, M., Bo, N.P. & Bawmawi, M. (2000). Electrical properties of crystalline Ba0.5Sr0.5TiO3 thin films. Department of Physics. FMIPA. IPB. Fitrilawati., Abdussalam, W., Syamsiar, Y.S., Susilawati, T. & Hidayat, R. (2008). Pengaruh dopan pada sifat optik poli(heksil tiofen). J. Fisika dan Aplikasinya. 4(1), 080103. Abraham, S.C., Marsh, P. & Acta. (1986). Crystallog. Sec.B, 42, 61
LAMPIRAN
10
1
Perhitungan Ketebalan Film Litium Niobat
Diketahui : Massa jenis litium niobat = 4.65 gram/cm3
13
Perlakuan Massa
Luas
film
permukaan
(gram)
(cm2)
0.0330
0.0005
0.700
0.0001536
0.1113
0.1116
0.0003
0.560
0.0000690
15
0.1381
0.1390
0.0009
1.210
0.0001600
22
0.0774
0.0786
0.0012
0.560
0.0004608
1
0.1128
0.1141
0.0013
1.000
0.0002796
6
8
0.0768
0.0777
0.0009
0.800
0.0002419
7
15
0.0397
0.0410
0.0013
0.800
0.0003495
8
22
0.1126
0.1133
0.0007
0.950
0.0001585
1
0.1132
0.1134
0.0002
0.945
0.0000455
10
8
0.0314
0.0322
0.0008
0.700
0.0002458
11
15
0.1050
0.1074
0.0024
1.000
0.0005161
12
22
0.1121
0.1143
0.0022
1.000
0.0004731
m1
m2
(gram)
(gram)
1
0.0325
2
8
3 4
Sampel
Suhu
Lama
(oC)
annealing
Tebal film (cm)
(Jam) 1
800
5
850
9
900
Perhitungan ketebalan diperoleh dengan menggunakan persamaan (2) d=
∙
Keterangan : d
: ketebalan film (cm)
m1
: massa substrat sebelum ditumbuhkan film (gram)
m2
: massa substrat yang telah ditumbuhkan film litium niobat dan melalui proses annealing (gram)
ρfilm
: massa jenis litium niobat (gram/cm3)
A
: luas permukaan film (cm2)
11
Sampel 1 =
.
. .
.
=
.
.
.
.
=
.
= 0.000153
= 1.53
= 0.000069
= 0.69
= 0.000160
= 1.60
= 0.000461
= 4.61
= 0.000279
= 2.79
= 0.000242
= 2.42
= 0.000349
= 3.49
= 0.000158
= 1.58
= 0.000046
= 0.46
= 0.000246
= 2.46
= 0.000516
= 5.16
= 0.000473
= 4.73
Sampel 2 .
=
. .
.
=
.!
.
.!
=
.
=
.
=
.
=
.
=
.
.
Sampel 3 .
=
! .
.
$
.
=
.
.
! .
! .
Sampel 4 .
=
$ .
.
.
=
.
.
.
.
Sampel 5 .
=
. .
$
.
.
=
.
.
.
Sampel 6 .
=
. .
$
.$
.
=
.
! .$
! .
Sampel 7 =
.
. .
!
.$
=
. .
.$
=
. .
Sampel 8 =
.
. .
.!
=
. .
.!
=
.
=
.
=
.
=
.
=
.
.
$
Sampel 9 =
.
. .
.!
=
. .
.!
. !
Sampel 10 =
.
. .
.
=
. .
$ .
$ .
Sampel 11 =
.
. .
.
=
. .
.
.
Sampel 12 =
.
. .
.
=
. .
.
.
12
2
Celah Energi Film Litium Niobat Sampel Film
Eg Tauc Plot
Eg reflektansi
( eV )
( eV )
1
3.09
3.10
2
8
1.82
1.85
3
15
3.07
3.09
4
22
3.08
3.09
1
3.07
3.07
6
8
3.06
3.07
7
15
3.06
3.07
8
22
~
~
1
3.08
3.09
10
8
3.06
3.09
11
15
3.08
3.09
12
22
3.06
3.06
No
1
5
9
Suhu ( oC ) 800
850
900
Waktu annealing ( Jam )
13
3
Perhitungan Indeks Bias Film Litium Niobat Indeks bias (n) =
) * + ) *
Perlakuan Nilai Sampel
Suhu
Waktu
reflektansi
(oC)
annealing
(R)
,
-* .
,
-* .
+-
-− ,
-* .
Indeks bias (n)
(Jam) 1
1
0.14682
0.383171
1.383171
0.616829
2.24
2
8
0.28424
0.533142
1.533142
0.466858
3.28
3
15
0.10372
0.322056
1.322056
0.677944
1.95
4
22
0.05897
0.242879
1.242879
0.757121
1.64
1
0.08674
0.294517
1.295617
0.705483
1.83
6
8
0.08227
0.286827
1.286827
0.713173
1.80
7
15
0.08345
0.288877
1.288877
0.711123
1.81
8
22
0.06708
0.258998
1.258998
0.741002
1.70
1
0.27693
0.526241
1.526241
0.473759
3.22
10
8
0.12089
0.347692
1.367692
0.652308
2.07
11
15
0.09025
0.300416
1.300416
0.699584
1.86
12
22
0.23030
0.479896
1.479896
0.520104
2.85
5
9
800
850
900
