PROSIDING SEMINAR NASIONAL REKAYASA KIMIA DAN PROSES 2004 ISSN : 1411 - 4216
SAPONIFIKASI ETHYL ASETAT DALAM REAKTOR TUBULAR NON IDEAL TJATOER WELASIH Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri UPN “Veteran” Jawa Timur Jl. Raya Rungkut Madya – Gunung Anyar – Surabaya Telp. (031) 8782179 ; Fax (031) 8782257
[email protected] Abstrak Reaksi saponifikasi ethyl asetat oleh NaOH yang menghasilkan natrium asetat dan ethanol yang merupakan reaksi orde dua irreversible. Untuk menentukan keidealan reaktor tubular tersebut dapakai model dispersi, yang menyatakan keidealan dari suatu reaktor dengan menentukan harga D/uL yang disebut juga bilangan dispersi. Dengan semakin besarnya harga D/uL maka reaktor semakin tidak ideal. Suatu reaktor dikatakan plug flow (ideal) jika harga D/uL = nol. Dari penelitian saponifikasi ethyl asetat dalam reaktor tubular non ideal ini akan dipelajari yaitu laju alir, konsentrasi awal reaktan terhadap konversi dan keidealan reaktor pada ukuran reaktor dan volume reaktan yang tetap dengan menggunakan reaksi saponifikasi. Peubah tetap yang digunakan pada penelitian ini adalah ukuran reaktor volume ethyl asetat dan NaOH. Sedangkan untuk peubah berubah digunakan konsentrasi ethyl asetat, konsentrasi NaOH dan laju alir. Hasil terbaik pada penelitian ini adalah pada konsentrasi ethyl asetat 0,03 M dengan laju alir 1 lt/mnt dan harga D/uL = 3,172. Kata kunci : Saponifikasi ethyl asetat, reaktor tubular, NaOH. PENDAHULUAN Untuk menentukan keidealan reaktor tubular tersebut dipakai model dispersi. Model dispersi ini dianggap tidak ada daerah-daerah stagnan dan hubungan singkat fluida di dalam bejana. Karena proses pencampuran meliputi penyebaran kembali dari materi secara berpusar/berputar dan karena penyebaran ini berulang-ulang selama fluida melalui bejana, maka proses ini dapat dipandang bersifat stochastic menyerupai proses difusi molekuler. Untuk difusi molekuler dalam arah – x menurut hukum Ficks berlaku,
δC δ 2C =D 2 δt δx
(1)
δC δ 2C =D 2 δt δx
(2)
dimana D merupakan koefisien difusi molekuler, secara analog dapat dipandang fenomena pencampuran kembali fluida dalam arah – x dinyatakan dengan bentuk persamaan yang serupa.
dimana D merupakan koefisien dispersi aksial yang menyatakan derajat pencampuran balik selama aliran. Dalam bentuk tidak berdimensi :
Ut + x L t Ut θ= = L t Z=
(3) (4)
Persamaan dasar yang menyatakan model dispersi dapat ditulis sebagai berikut :
δC D δ 2C δC − = δθ u.L δZ 2 δZ
(5)
dimana D/uL disebutkan bilangan dispersi bejana
JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG
B-7-1
D uL D uL
0 dispersi diabaikan, merupakan plug flow ∞ dispersi besar, merupakan plug flow
Model dispersi ini cocok untuk aliran yang tak terlalu menyimpang dari plug flow.
LANDASAN TEORI Saponifikasi ethyl asetat merupakan reaksi irreversible orde dua. CH3COOC2H3 + Na+ + OH
CH3COO + Na+ + C2H3OH
Ion hidroksil dan ethyl asetat adalah material yang bereaksi, sedangkan ion Na hanya menyertai. Untuk mengetahui perkembangan reaksi yang terjadi dapat dilakukan dengan mengambil sampel dari campuran yang terjadi antara ethyl asetat dengan NaOH. Dalam penampungan sampel tersebut diberi larutan HCl dengan tujuan mengganggu reaksi pencampuran tersebut sehingga sesegera mungkin dapat berhenti, dan setelah selang waktu tertentu dititrasi dengan larutan NaOH. Secara stoikiometri reaksi ini dapat ditulis sebagai berikut : A + B
produk
dengan persamaan laju reaksi
− dC A − dCB = = kC ACB dt dt
− rA =
(6)
Dengan banyaknya A dan B yang bereaksi pada waktu t adalah sama atau CAo.XA = CBo.XB kita dapat menulis persamaan tersebut dalam XA.
− rA = C Ao
dX A = k [C Ao − C Ao . X A (CBo − C Ao . X A )] dt
(7)
Untuk konsentrasi reaktan awal sama reaksi ini juga dapat ditulis : 2A
produk
Persamaan laju reaksinya menjadi :
− rA = − Setelah diintegrasi diperoleh :
XA =
dC A 2 2 = kC Ao (1 − X A ) dt
k .τ .C Ao (k .τ .C Ao ) + 1
(8)
(9)
ln Penentuan harga konstanta kecepatan reaksi (k) untuk CAo ≠ CBo dapat dicari dengan menghitung nilai CB/CA serta nilai t (waktu). Untuk harga CAo = CBo konstanta kecepatan reaksi (k) dapat dicari dengan menghitung harga 1/CA serta t (waktu). Untuk menghitung bilangan dispersi dapat digunakan persamaan yang ditulis oleh Pasquon dan Dente sebagai berikut :
C A − C Ap =
r D ⋅ rApτ ⋅ ln Ap uL rAo
(10)
METODE PENELITIAN a. Peralatan Peralatan penelitian yang digunakan adalah reaktor plug flow (diameter 2 in, panjang 2,5 m) seperti terlihat pada gambar 1. b. Bahan
JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG
B-7-2
c.
d.
Bahan baku yang digunakan untuk penelitian ini antara lain : ethyl asetat, soda kaustik (NaOH), asam klorida, aquadest dan phenolphthalein (pp). Prosedur Percobaan Membuat larutan NaOH dan ethyl asetat dengan konsentrasi yang telah ditentukan masing-masing sebanyak 5 liter dan membuat larutan HCl 0,0001 M sebanyak 20 ml. Setelah itu mengatur laju alir NaOH dan ethyl asetat sesuai dengan yang diinginkan, selanjutnya kedua larutan ini dialirkan pada waktu bersamaan dan bercampur dalam reaktor kemudian menampung campuran yang keluar dari reactor selama waktu yang telah ditentukan ke dalam beaker glass yang berisi 20 ml larutan HCl 0,0001 M dan diukur volumenya. Pengambilan sampel sebanyak 50 ml dan dibiarkan selama 5 menit lalu dititrasi dengan larutan NaOH yang berkonsentrasi sama dengan konsentrasi awal NaOH reaktan dengan menggunakan indikator pp. Variabel Percobaan Variabel percobaan yang digunakan yaitu laju alir ethyl asetat dan NaOH (lt/menit) : 1, 2, 3, 4, 5 serta konsentrasi ethyl asetat (M) : 0,01; 0,015; 0,02; 0,025; 0,03 dan konsentrasi NaOH (M) : 0,00001; 0,000015, 0,00002; 0,000025; 0,00003. CH3COOC2H5 kran pompa pompa
orifice meter
kran
orifice meter NaOH
beaker glass Gambar 1. Susunan peralatan penelitian saponifikasi ethyl asetat
HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil percobaan yang diperoleh berdasarkan variabel-variabel penelitian yang digunakan. * Konversi ideal 0.25
0.2
Konversi Ideal
0.15
0.1
konst.ethyl asetat 0.01 M konst.ethyl asetat 0.015 M konst.ethyl asetat 0.02 M konst.ethyl asetat 0.025 M konst.ethyl asetat 0.03 M
0.05
0 0
1
2
3
4
5
Laju alir (lt/m nt)
Gambar 2. Hubungan antara konversi ideal dengan laju alir pada konsentrasi reaktan (M) JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG
B-7-3
* Konversi non ideal 0.58
0.57
0.56
Konversi non Ideal
0.55
0.54
0.53
0.52
0.51
konst.ethyl asetat konst.ethyl asetat konst.ethyl asetat konst.ethyl asetat konst.ethyl asetat
0.5
0.01 M 0.015 M 0.02 M 0.025 M 0.03 M
0.49 0
1
2
3
4
5
Laju alir (lt/m nt)
Gambar3. Hubungan antara konvesi non ideal dengan laju alir (l/menit) pada konsentrasi awal reaktan Dari gambar 2 dan 3 terlihat bahwa semakin besar laju alir konversi ideal dan konversi non idealnya semakin kecil dan semakin besar konsentrasi awal reaktan, maka konversi ideal dan non idealnya semakin besar (baik). Hal tersebut di atas disebabkan karena dengan semakin besarnya laju alir menimbulkan beberapa penyimpangan yang disebabkan oleh antara lain pencampuran secara longitudinal (backmixing), terjadinya daerah stagnant (dead volume), dan by pass. Pencampuran secara longitudinal (backmixing) disebabkan oleh diffusifitas maupun karena turbulensi aliran (gerakan Eddy), sedangkan penyimpangan karena peristiwa dead volume dan by pass terjadi karena diameter yang cukup besar. Bila larutan ethyl asetat dinaikkan konsentrasinya, berarti larutan ini akan mempunyai kandungan ethyl asetat lebih tinggi dari sebelumnya. Bila larutan ini dicampur dengan larutan NaOH yang juga dinaikkan konsentrasinya, maka akan semakin banyak ethyl asetat dan NaOH yang bercampur dibanding bila larutan ethyl asetat dan NaOH dicampur sebelum konsentrasinya dinaikkan. Semakin banyak ethyl asetat dan NaOH yang bercampur dapat membantu memperbanyak produk yang dihasilkan. Hal ini menunjukkan konversi dapat semakin tinggi dengan menaikkan konsentrasi reaktan. * Bilangan dispersa (D/uL) 120
100
D/uL
80
60
40 konst.ethyl asetat 0,01 M konst.ethyl asetat 0,015 M konst.ethyl asetat 0,02 M konst.ethyl asetat 0,025 M konst.ethyl asetat 0,03 M
20
0 1
2
3
4
5
laju alir (lt/mnt)
Gambar 4. Hubungan antara D/uL dengan laju alir (lt/mnt)
JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG
B-7-4
Dari gambar 4 terlihat bahwa semakin besar laju alir pada tiap konsentrasi awal reaktan, harga D/uL akan semakin tidak baik (besar). Dan dengan semakin besarnya konsentrasi awal reaktan, maka harga D/uL semakin baik (kecil). Hal tersebut diatas disebabkan dengan semakin besarnya laju alir akan menyebabkan terganggunya proses pencampuran reaktan didalam reaktor tubular (plug flow) oleh timbulnya beberapa penyimpangan didalam reaktor seperti pencampuran kembali (backmixing), terbentuknya daerah stagnant (dead volume) dan aliran pintas (by pass). Terganggunya proses pencampuran reaktan ini mengakibatkan semakin tidak sempurnanya reaksi yang terjadi didalam reaktor (konversi semakin kecil), sehingga menyebabkan reaktor plug flow ini menjadi semakin tidak ideal (harga D/uL > 0). Penentuan ideal atau tidaknya suatu reaktor plug flow didasarkan pada Levenspiel (hal. 273) yang menyatakan, bahwa : D/uL 0 dispersi diabaikan, merupaka plug flow D/uL ∞ dispersi besar, merupakan mixed flow
KESIMPULAN Dari penelitian yang dilakukan dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut : 1. Semakin besar laju alir yang dilakukan semakin kecil konversi yang terjadi maka reaktor semakin tidak ideal. 2. Semakin besar konversi awal reaktan semakin besar konversinya maka reaktor semakin tidak ideal. 3. Harga D/uL yang diperoleh pada konversi ethyl asetat 0,03 M dengan laju alir 1 lt/mnt sebesar 3,172. NOTASI CA CB CAp CBp rBo rBp t D/uL
: : : : : : : :
konsentrasi ethyl asetat pada outlet reaktor sejati konsentrasi NaOH pada outlet reaktor sejati konsentrasi ethyl asetat pada outlet reaktor ideal konsentrasi NaOH pada outlet reaktor ideal laju alir reaksi mula-mula laju reaksi pada outlet reaktor ideal waktu (menit) bilangan dispersi
DAFTAR PUSTAKA 1. Altway, A dan Judjono, S, 1985 Diktat Kuliah Reaktor I, ITS, Surabaya, hal. 36. 2. Butt, John B., 1971, Reaction Kinetics dan Reactor Design, 1st edition, Prentice Hall International series, New York, page 126. 3. Daniels, Mathews, Co., 1972, Experimental Physical Chemistry, 5th editions, McGraw Hill Book Company, New York, page 187. 4. Day R.A, Jr and Underwood A.L., 1989, Analisa Kimia Kuantitatif, edisi 4, Erlangga, Jakarta, hal 39. 5. Levenspiel, Octave., 1968, Chemical Reaction Engineering, 2nd editions, John Willey & Sons, New York, page 47. 6. Rase, Howard F., 1965, Chemical Reactor Design for Pracess Plant, 1st edition, Prentice Hall International Series, New York, page 156. 7. Vogel., 1979, Textbook of macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis, 5th editions, Longman Group Limited, London, page 39.
JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG
B-7-5
