Jurusan Teknik Material dan Metalurgi Fakultas Teknologi Industri Institut Teknologi Sepuluh Nopember Seminar Tugas Akhir
REKAYASA DOPING SILANG PADA NANOKRISTALIN KERAMIK FERRITE XFe2O4 (X = Ni, Mg) SEBAGAI APLIKASI SENSOR LPG Nama Mahasiswa NRP Jurusan Dosen Pembimbing
: Anang Sudarmono : 2707100042 : Teknik Metalurgi dan Material FTI - ITS : Dr. Widyastuti S.Si., M.Si Diah Susanti ST., MT., Ph.D
Abstrak
Dua jenis keramik ferit, XFe2O4 (X = Ni, Mg) selain bersifat magnetik, juga diketahui memiliki sifat yang mampu merespon keberadaan LPG. Pada penelitian kali ini, dilakukan sintesis dengan metode simple molten salt route untuk mendapatkan material berukuran nano dari kedua jenis ferit tersebut. Selanjutnya dilakukan doping silang untuk megetahui material mana yang memiliki sensitifitas paling baik terhadap LPG. Beberapa jenis pengujian berbeda dilakukan untuk mengkarakterisasi sampel, diantaranya: difraksi sinar-X (XRD); Transmission Electron Microscopy (TEM); BET (Brunauer–Emmett–Teller), untuk mengetahui ukuran kristal, struktur dan morfologi. Setelah dilakukan pengujian pada temperatur kamar, diketahui bahwa doping silang terhadap kedua ferit tersebut nyata memberikan peningkatan sensitifitas respon terhadap LPG. Kata kunci: nanokristalin, keramik, ferit, NiFe2O4, MgFe2O4, doping, sensor, LPG.
isi laporan Pendahuluan Tinjauan Pustaka
Content
Metodologi Hasil dan Pembahasan Kesimpulan dan Saran
Pendahuluan
Latar Belakang
Perumusan Masalah
• Apakah material NiFe2O4 dan MgFe2O4 memang benar mampu merespon LPG dan dapat terbentuk dengan menggunakan metode sintesis simple molten salt route. • Mana diantara kedua material tersebut yang memiliki sensitifitas yang lebih baik terhadap keberadaan LPG. • Bagaimana hasil doping silang diantara kedua material tersebut terhadap respon LPG.
Batasa Masalah
• Penelitian ini hanya menggunakan metode simple molten salt route untuk mensintesis material NiFe2O4 dan MgFe2O4.
• Kondisi lingkungan disekitar pengujian dianggap konstan.
Tujuan Penelitian
•
Mengetahui dan membandingkan tingkat sensitifitas terhadap LPG dari material NiFe2O4 dan MgFe2O4.
•
Mengetahui pengaruh doping silang terhadap sensitifitas.
Manfaat Penelitian
• Dapat diketahui pengaruh doping silang terhadap nilai sensitifitas terhadap LPG. • Dapat dijadikan referensi sebagai material pembuatan sensor LPG.
Tinjauan Pustaka
Konsep Sensor
Material Sensor
Material ferit
berstruktur kubik spinel diformulasikan dengan AB2O4 XO.Fe203 atau XFe204
Kemagnetan Ferit
Mekanisme Mekanismesensing sensingLPG LPG
Doping
©2003 Brooks/Cole, a division of Thomson Learning, Inc. Thomson Learning ™ is a trademark used herein under license.
Doping Silang
NiFe2O4
NiFe2O4 + Mg
MgFe2O4
MgFe2O4 + Ni
Metodologi Penelitian
Diagram Alir Penelitian Mulai
NiSO4.6H2O atau MgSO4.9H2O + Fe(NO3)3.9H2O + NaOH + NaCl = 1:2:8:10
Pencampuran/pengadukan pada temperatur kamar dengan mortar, selama 1 jam
Kalsinasai pada temperatur 700oC, selama 1 jam
Pencampuran NiCl
Pencampuran MgCl
Penghancuran/penggerusan sampai menjadi serbuk
Pencucian dan penyaringan beberapa kali dengan air destilasi
NiFe2O4 didoping Mg
Pengeringan Pada temperatur 120oC, selama 4 jam
Serbuk NiFe2O4
Serbuk MgFe2O4
Uji XRD, BET, TEM
A
MgFe2O4 didoping Ni
Diagram Alir Penelitian A
Pembentukan sensor
Pembuatan pelet berdiameter 14 mm dan tebal 2 mm, ditekan dengan press hidrolik 2 metrik-ton
Disintering pada temperatur 400oC, selama 2 jam
Uji sensitifitas terhadap LPG, dengan alat multimeter
Analisa data dan pembahasan
Selesai
Desain sensor
Referensi Jurnal
Reducing gas-sensing properties of ferrite compounds MgFe2O4 (M = Cu, Zn, Cd and Mg) Nai-Sheng Chen, (2000) Metode : copresipitasi MgFe2O4 respon terbaik pada LPG Gambar disamping adalah temperatur kerja maksimum sensor tehadap 2000ppm LPG. (a) ZnFe2O4 , (b) CuFe2O4 , (c) CdFe2O4 , (d) MgFe2O4.
Referensi Jurnal
Nanostructured nickel ferrite: A liquid petroleum gas sensor Sonali, (2008) Metode: simple molten salt Respon terbaik pada LPG
Referensi Jurnal
Structural Properties of Nanosized NiFe2O4 for LPG Sensor Gedam, (2009) Metode sol-gel
Referensi Jurnal
Influence of palladium on gas-sensing performance of magnesium ferrite Nanoparticles Sonali, (2009) Metode: simple molten salt Pd meningkatkan sensitifitas terhadap LPG
Referensi Jurnal
Sebagai sensor LPG
Preparation and gas sensitivity properties of ZnFe2O4 Semiconductors Chu Xiangfeng, (1998) Sebagai sensor gas C2H5OH
Synthesis, characterization and gas sensing properties of undoped and Zn-doped-Fe2O3-based gas sensors Zhihong Jing, (2006) Sebagai sensosr aseton dan etanol
Sebagai sensor gas
Microstructure and humidity sensitive properties of MgFe2O4 ferrite with Sn and Mo substitutions prepared by selfcombustion method C. Doroftei, (2006) Sebagai sensor kelembaban udara
Lithium secondary battery using potassium-β-ferrite as a new cathode active material Shigeru Ito, (1998) Aplikasi baterai
Synthesis of newferrite,Al–Cu ferrite ,and its oxygen deficiency for Solar H2 generation from H2O H. Kaneko, (2006) Pengkonversi H2O menjadi H2
Study of LiTiMg-ferrite radome for the application of satellite communication Naveen Kumar Saxena, (2010) Aplikasi satelit komunikasi
Ferrite
Aplikasi media penyimpanan data
(Zn, Ni, Ti) substituted barium ferrite particles with improved temperature coefficient of coercivity Z. Yang, (2001)
About the interesting properties of mixedvalence defect spinel ferrites for mass storage media P. Tailhades, (1999)
Aplikasi material penyerap radar
Microwave absorption of substituted m-type barium hexaferrite nanopowders in polychloroprene matrices M. S. Pinho, (2002)
Preparation and microwave absorption properties of electroless Co–Ni–P coated strontium ferrite powder Xifeng Pan, (2006)
Nanostructured nickel ferrite: A liquid petroleum gas sensor Sonali, (2008) Metode: simple molten salt Respon terbaik pada LPG
Simple synthesis of MgFe2O4 nanoparticles as gas sensing materials Yan-Li Liu, (2005) Metode: simple molten salt Respon pada H2S, C2OH5OH, LPG Nanosized spinel NiFe2O4: A novel material for the detection of liquefied petroleum gas in air Satyanarayana, (2003) Metode: simple molten salt Respon terbaik pada LPG
Gas sensing properties of magnesium ferrite prepared by co-precipitation Method: coprecipitation Hankare, (2009) Respon terbaik pada petrol dan LPG
Structural Properties of Nanosized NiFe2O4 for LPG Sensor Gedam, (2009) Metode: sol-gel Respon terbaik tehadap LPG
Influence of palladium on gas-sensing performance of magnesium ferrite Nanoparticles Sonali, (2009) Metode: simple molten salt Pd meningkatkan sensitifitas terhadap LPG
XFe2O4 (X = Ni, Mg) Sebagai sensor LPG
Highly sensitive and selective LPG sensor based on α-Fe2O3 nanorods Dewyani Pati, (2010) Metode: wet chemical Respon sangat baik terhadap LPG
Reducing gas-sensing properties of ferrite compounds MgFe2O4 (M = Cu, Zn, Cd and Mg) Nai-Sheng Chen, (2000) Metode : copresipitasi MgFe2O4 respon terbaik pada LPG
Metal oksida untuk sensor methana S. Basu dan P. K. Basu, 2010
Hasil dan Pembahasan
Hasil XRD MgFe2O4
Hasil uji XRD NiFe2O4
Persamaan Scherrer
Nama MgFe2O4 murni MgFe2O4 + 1%Ni MgFe2O4 + 2%Ni
Sudut (˚) 17,645
FLH W 0,76
17,755
0,88
17,77
0,8
B 6,628 10-3 7,675 10-3 6,977 10-3
Nama
D
NiFe2O4 murni NiFe2O4 + 1%Mg NiFe2O4 + 2%Mg
x 21,95 nm x 18,96 nm x 20,86 nm
Ukuran Kristal
Sudut FLH (˚) W 17,945 0,92 17,880
1,24
17,860
0,84
B
D
8,204 x 18,23 10-3 nm 10,8 x 13,49 10-3 nm 7,326 x 19,88 10-3 nm
Pola cincin hasil uji TEM
MgFe2O4 murni
NiFe2O4 murni
Ukuran partikel
MgFe2O4 murni
NiFe2O4 murni
Hasil uji BET MgFe2O4
Hasil uji BET NiFe2O4
Uji sensitifitas terhadap LPG
Sensitifitas terhadap LPG S = (Ra - Rg)/Ra Ra = hambatan di udara terbuka tanpa LPG Rg = hambatan dilingkungan LPG
MgFe2O4 murni
47,222
Hambatan di lingkungan dengan LPG (Rg) MΩ 9,581
MgFe2O4+1%Ni
40,981
7,061
0,828
MgFe2O4+2%Ni
39,092
5,411
0,862
NiFe2O4 murni
46,117
15,558
0,663
NiFe2O4+1%Mg
44,997
11,986
0,734
NiFe2O4+2%Mg
47,077
6,647
0,859
Nama sampel
Hambatan di udara terbuka tanpa LPG (Ra) MΩ
Nilai sensitifitas sensor (S) 0,797
Grafik sensitifitas sensor
compare
Kesimpulan dan Saran
Kesimpulan •
Material nano partikel XFe2O4 (X= Ni, Mg) telah berhasil disintesis dengan metode simple molten salt route.
•
Partikel MgFe2O4 memiliki ukuran bekisar 10.83 nm.
•
Partikel NiFe2O4 memiliki ukuran bekisar 11.74 nm.
•
Tingkat sensitifitas MgFe2O4 murni jauh lebih tinggi dari pada sensitifitas NiFe2O4 murni, yaitu sebesar 0,797 untuk MgFe2O4 murni dan sebesar 0,663 untuk NiFe2O4 murni.
•
Tingkat sensitifitas MgFe2O4 + 1%Ni jauh lebih tinggi dari pada sensitifitas NiFe2O4 + 1%Mg, yaitu sebesar 0,828 untuk MgFe2O4 + 1%Ni dan sebesar 0,734 untuk NiFe2O4 + 1%Mg.
•
Rekayasa doping silang pada XFe2O4 (X= Ni, Mg) terbukti mampu memberikan peningkatan sensitifitas sensor terhadap LPG.
•
Pemberian doping 2% berat menghasilkan tingkat sensitifitas yang hampir sama diantara kedua jenis ferit tersebut.
Saran
• Pengujian terhadap gas diperlukan peralatan yang mampu meyediakan gas dengan kadar tertentu secara spesifik dan terukur, sehingga dapat dibandingkan dengan referensi yang ada. • Perlu dilakukan pengujian sensitifitas terhadap beberapa jenis gas untuk sensor XFe2O4 tersebut. • Kedepan bisa dilakukan uji sensitifitas terhadap gas dengan variasi temperatur sensor.
Daftar Pustaka A. Srivastava, R.K. Jain, Rashmi, A.K. Srivastava, S.T. Lakshmikumar, Study of structural andmicrostructural properties of SnO2 powder for LPG and CNG gas sensors, Mater. Chem. Phys. 97 (2006) 85–90 A. R. Phani, X-ray photoelektron spectroscopy studies on Pd doped SnO2 liquid petroleum gas sensor, Appl. Phys. Lett. 71 (16) (1997) 2358–2360 A. Cabot, A. Dieguez, A. Romano-Rodriguez, J.R.Morante, N. Barsan, Sens. Actuators B 79 (2001) 98 B. Gautheron, M. Labeau,G.Delabouglise,U. Schmatz, Sens.Actuators B 1 (1993) 357 C. V. Gopal Reddy, S.V. Manorama, V.J. Rao, Semiconducting gas sensor for chlorine based on inverse spinel nickel ferit, Sens. Actuators B 55 D. Kohl, Sens. Actuators B 1 (1990) 158 Fraden. Jacob, “Handbook of Modern Sensors, Physics, Deigns, and Aplications 3th Edition”, Springer-Verlag New York, Inc. (2004) G. N. Chaudhari, B.R. Bambole,A.B. Bodade, Structural and gas sensing behavior of nanocrystalline BaTiO3 based liquid petroleum gas sensors, Vacuum 81 (2006) 251–256 J. B. Wiley, R.B. Kaner, Rapid solid-state precursor synthesis of materials, Science 255 (1992) 1093 L. Satyanarayana, K.M. Reddy, S. V. Manorama, Nanosized spinel NiFe2O4: A novel material for the detection of liquefied petroleum gas in air, Mater. Chem. Phys. 82 (2003) 21–26 M. Ning, Y. Yinghong, H.Waiving, G. Zi, Appl. Catal. A 1 (2003) 39 N. Rezlescu, N. Iftimie, E. Rezlescu, C. Doroftei, P.D. Popa, Sens. Actuators B 114 (2006) 427 N. S. Chen, X.J. Yang, E.S. Liu, J.L. Huang, Reducing gas-sensing properties of ferit compounds MFe2O4 (M = Cu, Zn, Cd, Mg), sens. Actuarors B 66 (2000) 178- 180
Daftar Pustaka N. N. Gedam, A. V. Kadu, P. R. Padole, A. B. Bodade G. N. Chaudhari, Structural Properties of Nanosized NiFe2O4 for LPG Sensor, (2009) O.V. Safonova, G. Delabouglise, B. Chenevier, A.M. Gaskov, M. Labeau, Mater. Sci. Eng. C 21 (2002) 105 P. P. Hankare, S. D. Jadhav, U. B. Sankpal, R. P. Patil, R. Sasikala, I. S. Mulla. 2009. “Gas sensing properties of magnesium ferit prepared by co-precipitation”. Dept Chemestry Muddassar Naeem, Muddassar Naeem, Iftikhar Hussain Gul, Asghari Maqsood, “Structural, electrical and magnetic characterization of Ni–Mg spinel ferits”, (2009) R. B. Waghulade, R. Pasricha, P.P. Patil, Synthesis and LPG sensing properties of nano-sized cadmium oxide, Talanta 72 (2007) 594–599 R. S. Khadayate, Ph.D. Thesis, North Maharashtra University, Jalgaon, India, 2008 Sonali D, I.S. Mulla, Influence of palladium on gas-sensing performance of magnesium ferit nanoparticles,(2009) S. Basu and P. K. Basu, NanocrystallineMetal Oxides forMethane Sensors: Role of NobleMetals, 2009 William D. Callister, Jr., Materials Science and Engineering An Introduction 7th Edition, Department of Metallurgical Engineering The University of Utah, John Wiley & Sons, Inc., (2007) Yan-Li Liu, Zhi-Min Liu, Yu Yang, dan kawan kawan, “Simple synthesis of MgFe2O4 nanoparticles as gas sensing materials”, (2005) 1-2 Y. Nagasawa, H. Ohnishi and T. Matsumoto. (1995). Highly Selective and Sensitive CH4 Sensor. Proceedings, International Gas Research Conference, vol. 2 2036 Y. Shimizu, S. Kusano, H. Kuwayama, K. Tanaka, M. Egashira, Oxygen-sensing properties of spinel-type oxides for stoichiometric air/fuel combustion control, J. Am. Ceram. Soc. 73 1990 818–824
Terima kasih
