Sintesis Nanopartikel Magnesium Ferrite (MgFe 2 O 4 ) dengan Metode Kopresipitasi dan Karakterisasi Sifat Kemagnetannya

178

Agung Hermawan / Sintesis dan Karakterisasi Sifat Kemagnetan Nanopartikel Magnesium Ferrite (MgFe2O4) dengan Metode Kopresipitasi

Sintesis Nanopartikel Magnesium Ferrite (MgFe2O4) dengan Metode Kopresipitasi dan Karakterisasi Sifat Kemagnetannya Agung Hermawan, Deska Lismawenning, dan Edi Suharyadi* Laboratorium Fisika Material dan Instrumentasi (Fismatel), Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta, Indonesia *corresponding author: [email protected]

Abstrak – Nanopartikel magnetik magnesium ferrite (MgFe2O4) telah berhasil disintesis dengan metode kopresipitasi dengan memvariasi parameter suhu dan konsentrasi NaOH. Struktur dan ukuran partikel MgFe 2O4 hasil analisa X-ray diffraction (XRD) dan transmission electron microscopy (TEM) menunjukkan bahwa nanopartikel mengkristal dengan baik dan ada ketergantungan ukuran butir nanopartikel terhadap dua variasi parameter sintesis tersebut. Ukuran butir tertinggi adalah 10,7 nm dan yang terkecil adalah 2,1 nm. Hal ini menunjukkan bahwa ukuran butir meningkat seiring peninggkatan suhu dan berkurangnya konsentrasi NaOH. Sifat kemagnetan MgFe2O4 hasil analisa vibrating sample magnetometer (VSM) untuk sampel dengan variasi konsentrasi NaOH, semakin kecil ukuran butir nanopartikel, medan koersivitasnya cenderung meningkat. Sementara untuk sampel dengan variasi suhu, semakin kecil ukuran butir, medan koersivitasnya semakin tinggi. Hasil VSM juga menunjukkan bahwa semakin tinggi kristalinitas sampel, nilai magnetisasi saturasinya semakin tinggi. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa ukuran butir dan kristalinitas mempengaruhi sifat kemagnetan nanopartikel MgFe2O4. Kata kunci: nanopartikel,magnesium ferrite (MgFe2O4), kopresipitasi Abstract – Magnetic nanoparticles of magnesium ferrite (MgFe2O4) have been synthesized by coprecipitation method with various synthesis temperature and concentration of NaOH. The structural characteristics and particle size of MgFe2O4 were determined by X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). It showed that nanoparticles well crystallized with various grain size which depend on synthesis parameters. The largest grain size is 10,7 nm and the smallest is 2,1 nm. This shows that the grain size is increasing with the increasing of temperature synthesis and the decreasing of NaOH concentration. Magnetic characterization of MgFe2O4 nanoparticles was investigated using vibrating sample magnetometer (VSM). For sample with various concentration of NaOH, it showed that coercivity was increasing with the decreasing of particle size. In the other hand, it is found that for samples with various synthesis temperature, the smaller the grain size will give higher coersivity. The saturation magnetization will increase as the increasing of crystallinity. It can be concluded that magnetic characterization of MgFe2O4 was influenced by grain size and crystallinity. Keywords: nanoparticles, magnesium ferrite (MgFe2O4), copresipitation

I. PENDAHULUAN Nanopartikel magnetic telah banyak dikaji untuk berbagai aplikasi teknologi dan dalam penelitian ilmu material, kimia, fisika, biologi, dan ilmu lingkungan [1]. Nanopartikel merupakan suatu partikel dengan ukuran nanometer, yaitu sekitar 1-100 nm. Nanopartikel tersebut memiliki sifat fisik, kimia, mekanik, magnetik dan optik yang unik yang tidak dimiliki oleh material lainya [2]. Nanopartikel magnetik menunjukkan berbagai fenomena magnetik yang unik yang berbeda dari bulk-nya, sehingga dengan sifat tersebut dapat menguntungkan untuk berbagai aplikasi [3] seperti fluida magnetik, katalis, bio-aplikasi, magnetic resonance imaging, dan media penyimpan data [4]. Sifat nanopartikel magnetik ditentukan oleh banyak faktor, diantaranya adalah komposisi kimia, ukuran dan bentuk partikel, morfologi, interaksi partikel dengan matriks dan partikel disekitarnya. Dengan mengubah ukuran, bentuk, komposisi, dan struktur nanopartikel, sifat magnetik material dapat dikontrol [5].

Saat ini banyak dikembangkan penelitian tentang nanopartikel ferit spinel, hal ini dikarenakan bidang aplikasinya yang sangat luas yaitu dalam sistem penyimpanan data, transformator, memori komputer, induktor, recording heads, microwave dan diagnosa medis. Sifat bahan ini mempunyai permeabilitas dan hambatan jenis yang tinggi, koersivitas yang rendah. Nanopartikel ferit spinel merupakan ferit lunak yang mempunyai struktur kristal kubik. Salah satu riset dibidang nanopartikel ferit yang sedang banyak dilakukan yaitu studi mengenai nanopartikel magnesium ferrite (MgFe2O4). Beberapa alasan yang menyebabkan MgFe2O4 banyak menarik perhatian para peneliti dibandingkan ferrite yang lainnya adalah potensinya yang besar untuk di aplikasikan karena MgFe2O4 memiliki nilai magnetisasi saturasi yang tinggi, Curie temperature dan electrical resistivity yang tinggi. MgFe2O4 adalah soft magnetic material dan salah satu kelompok spinel invers yang sangat penting [6]. MgFe2O4 juga merupakan material semikonduktor tipe n yang dapat diaplikasikan sebagai adsorption, sensor, dan

Prosiding Pertemuan Ilmiah XXIX HFI Jateng & DIY, Yogyakarta 25 April 2015 ISSN : 0853-0823


digunakan pada teknologi magnetik. Hal lain yang menarik dari MgFe2O4 ini adalah sifat kimia dan stabilitas termalnya yang unik, serta ketergantungan sifat magnetik pada ukuran partikel. Nanopartikel MgFe2O4 juga dapat berperilaku sebagai nanopartikel superparamagnetik. Ketika medan magnet eksternalnya dihilangkan, maka jumlahan momen magnetik dari nano partikel magnetik masing-masing berada dalam arah yang berbeda, dengan demikian keseluruhan momen magnetik bulk adalah nol. Berbagai metode yang digunakan untuk mensintesis nanopartikel magnetik, diantaranya, dekomposisi termal, mikroemulsi, kopresipitasi, sol gel, hidrotermal, dan sonokimia [7]. Diantara metode tersebut, metode kopresipitasi merupakan metode yang cukup efektif dan dapat bekerja pada suhu rendah. Selain itu, karena dapat mengontrol ukuran partikel, metode kopresipitasi dapat digunakan untuk mengevaluasi ketergantungan sifat magnetik terhadap ukuran partikel [8]. Dalam penelitian ini akan mengkaji secara lebih rinci terkait pengaruh ukuran butir terhadap sifat kemagnetan nanopartikel MgFe2O4 yang disintesis dengan metode kopresipitasi dengan memvariasikan parameter sintesis konsentrasi NaOH dan suhu sintesis. Dengan demikian diharapkan dari hasil penelitian ini dapat diperoleh informasi tentang pengaruh variasi parameter sintesis terhadap sifat magnetiknya serta diperoleh informasi tentang sifat nanopartikel MgFe2O4 yang lebih baik dan efektif dalam pengaplikasiannya. II. METODE PENELITIAN Bahan utama sintesis nanopartikel MgFe2O4 ini adalah MgCl2.6H2O dan FeCl3.6H2O sebagai penyedia ion Mg2+ dan Fe3+ dengan perbandingan koefisien reaksi 1:2. Sintesis dengan metode kopresipitasi dilakukan dengan mencampurkan; 1,018 gram MgCl2.6H2O; 2,703 gram FeCl3.6H2O dan 3,5 mL HCl (37%) di dalam 50 mL aquades hingga homogen. Kemudian masukkan campuran larutan tersebut ke dalam 25 mL larutan NaOH

179

tetes demi tetes secara perlahan sambil diaduk menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 1000 rpm selama 60 menit dengan variasi suhu 36, 60 dan 90°C (Tabel 2). Untuk sampel dengan variasi konsentrasi NaOH dilakukan dengan cara yang sama pada suhu 90°C dengan variasi konsentrasi NaOH sebanyak 3 M; 6 M dan 10 M (Tabel 1). Larutan yang terbentuk kemudian diletakan di atas magnet permanen untuk mempercepat pengendapan. Untuk meminimalisir garam yang terlarut dalam larutan MgFe2O4, maka dilakukan pencucian kurang lebih 6 kali pengulangan. Setelah proses pencucian selesai, endapan kemudian dipanaskan dalam furnace sampai kering dengan suhu kontrol sekitar 95°C. Setelahnya akan diperoleh bubuk berwarna hitam. Sampel MgFe2O4 dari berbagai variasi suhu dan konsentrasi NaOH yang telah terbentuk kemudian dikarakterisasi dengan X-ray Diffraction (Shimadzu model XD-3H) dengan tabung CuKα (panjang gelombang 1,5406 Å) untuk mengetahui fase yang terkandung dalam sampel. Perhitungan distribusi ukuran sampel dilakukan dengan menggunakan persamaan Scherrer, seperti tercantum dalam persamaan (1) di bawah ini : (1). dengan t adalah ukuran butir kristal, k adalah konstanta Scherrer (0,89), λ adalah panjang gelombang sinar-X dan β adalah lebar setengah puncak (full width at half maximum = fwhm) dari puncak utama. Morfologi partikel akan diinvestigasi dengan menggunakan transmission electron microscopy (Jeol JEM 1400) dan karakterisasi sifat kemagnetan dengan vibrating sample magnetometer (Riken Denshi Co. Ltd).

Tabel 1. Parameter sintesis MgFe2O4 dengan variasi konsentrasi NaOH No.

Nama Sampel

Massa MgCl2.6H2O (g)

Massa FeCl3. 6H2O (g)

Volume HCL (37%) (mL)

Konsentrasi NaOH (M)

Durasi Pengadukan (menit)

Suhu Sintesis (0C)

1.

A

1,017

2,703

3,37

3

60

90

2.

B

1,017

2,703

3,37

6

60

90

3.

C

1,017

2,703

3,37

10

60

90

Tabel 2. Parameter sintesis MgFe2O4 dengan variasi suhu sintesis No.

Nama Sampel

Massa MgCl2.6H2O (g)

Massa FeCl3. 6H2O (g)

Volume HCL (37%) (mL)

Konsentrasi NaOH (M)

Durasi Pengadukan (menit)

Suhu Sintesis (0C)

1. 2.

D E

1,017 1,017

2,703 2,703

3,37 3,37

10 10

60 60

RT 50

3.

C

1,017

2,703

3,37

10

60

90



180

222

511

440

Intensitas (a.u)

C

Intensitas (a.u)

511

400

440

* = α-Fe2O3 400

*

220

311

* = α-Fe2O3 222

*

220

tinggi dari ketiga sampel yang ada. Pada Tabel 3, diperoleh parameter kisi untuk sampel A, B dan C secara berurutan yakni 8,58; 8,55; dan 8,60 Å . Berdasarkan Nilai-nilai parameter kisi yang ada, disimpulkan bahwa ketiga sampel mampu mengkristal dengan baik. Selain puncak-puncak yang merupakan karakteristik MgFe2O4, muncul pula satu puncak yang lain, yaitu puncak α-Fe2O3 (hematite) yang bersifat antiferomagnetik dan berlaku sebagai pengotor. Berdasarkan persamaan Scherrer diperoleh nilai ukuran butir kristalit untuk sampel A, B dan C berturut-turut yaitu 10,7;7,8 dan 6,4 nm (disajikan pada Tabel 3). Hal ini menunjukkan bahwa ukuran butir nanopartikel MgFe2O4 hasil sintesis menurun seiring dengan meningkatnya konsentrasi NaOH. Hal ini diprediksi terjadi karena NaOH merupakan zat pemecah (pengurai) yang baik. Semakin besar konsentrasi NaOH yang terlibat dalam proses sintesis maka menyebabkan ukuran butir nanopartikel MgFe2O4 yang dihasilkan akan semakin kecil [9]. Selain adanya puncak-puncak yang merupakan puncak karakteristik MgFe2O4, pada hasil analisa XRD ada pula puncak lain yang muncul. Puncak ini merupakan puncak karakter dari fasa lain yaitu fasa α-Fe2O3 (hematite) yang bersifat antiferomagnetik. Karena sifat yang dimiliki material ini berbeda dengan sifat dari MgFe2O4 yaitu ferrimagnetik, oleh karena itu keberadaannya di dalam sampel MgFe2O4 akan memberikan kontribusi terhadap sifat magnetik dari sampel MgFe2O4 yang disintesis[12]. Berdasarkan Gambar (1 dan 2) terlihat bahwa puncakpuncak difraksi meningkat dengan meningkatnya konsentrasi NaOH dan meningkatnya suhu sintesis, mengindikasikan bahwa kristalinitas dan ukuran partikel semakin meningkat. Dari tabel (3 dan 4), semakin besar konsentrasi NaOH, ukuran partikel semakin kecil dan semakin tinggi suhu sintesis, ukuran partikel semakin besar. Nilai parameter kisi cenderung meningkat dengan penurunan suhu sintesis dan meningkatnya konsentrasi NaOH. Dengan demikian, dapat disimpulkan bahwa tingginya konsentrasi NaOH dan parameter suhu berperan penting dalam hal pengontrolan ukuran partikel nanopartikel magnetik MgFe2O4. 311

III. HASIL DAN PEMBAHASAN Pola X-ray difraction (XRD) dari sampel MgFe2O4 yang disintesis menggunakan metode kopresipitasi dengan variasi suhu sintesis dan variasi konsentrasi NaOH ditunjukan pada Gambar 1 dan Gambar 2. Hasil karakterisasi XRD menunjukkan bahwa nanopartikel MgFe2O4 dengan puncak utama pada daerah 2θ sekitar 35° yang merupakan puncak bidang (311) dan berbentuk kubik spinel. Berdasarkan Joint Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS) Puncak-puncak lain yang teridentifikasi dalam sampel nanopartikel MgFe2O4 secara berturut-turut adalah bidang (220), (222), (400), (511), dan (440). Hal ini menunjukkan bahwa sampel nanopartikel MgFe2O4 mengkristal dengan baik [9]. Pada sintesis dengan variasi suhu (Gambar 1), dilihat dari ketinggian puncak utama, sampel E memiliki intensitas paling tinggi dan paling tajam dibandingkan dengan sampel C dan D. Hal ini menunjukkan bahwa sampel E memiliki derajat kristalinitas yang paling tinggi dari ketiga sampel yang ada. Berdasarkan analisa XRD ketiga sampel yang disintesis dengan variasi suhu sintesis, diperoleh nilai parameter kisi untuk sampel C, D, dan E masing-masing adalah 8,58; 8,55 dan 8,60 Å (disajikan pada Tabel 4). Nilai parameter kisi ini mendekati dengan nilai parameter kisi pada MgFe2O4 ukuran bulk yaitu 8,4 Å [9]. Berdasarkan persamaan Scherrer diperoleh nilai ukuran butir kristalit untuk sampel D,E dan C berturut-turut yaitu 2,1; 6,5 dan 6,9 nm (disajikan pada Tabel 4). Hal ini menunjukkan bahwa ukuran butir nanopartikel MgFe2O4 hasil sintesis meningkat seiring meningkatnya suhu sintesis. Hal ini diprediksi terjadi karena meningkatnya suhu sintesis menyebabkan meningatnya aktivitas penumbuhan butir nanopatikel akibat pengaruh termal selama proses sintesis berlangsung. Hal ini menyebabkan semakin tinggi suhu sintesis maka ukuran butir nanopatikel yang dihasilkan juga akan semakin besar. Selanjutnya, pada sintesis dengan variasi konsentrasi NaOH (Gambar 2) ,dilihat dari ketinggian puncak utama sampel C memiliki intensitas paling tinggi dan paling tajam dibandingkan dengan sampel A dan B. Hal ini menunjukkan bahwa sampel C memiliki derajat kristalinitas yang paling

E

D

B

C

A

20

30

40

50

2

derajat)

60

70

20

30

40

50

60

70

2 derajat)

Gambar 1. Hasil pengujian XRD sampel dengan variasi suhu sintesis

Gambar 2. Hasil pengujian XRD sampel dengan variasi konsentrasi NaOH



181

(440) (511) (311) (220)

Gambar 3. Hasil pencitraan TEM nanopartikel MgFe2O4 Tabel 3. Hasil pengamatan VSM pada sampel dengan variasi konsentrasi NaOH No

Nama Sampel

Parameter Kisi

Ukuran Butir (nm)

Ketinggian Intensitas puncak (a.u)

Koersivitas (Oe)

Magnetisasi pada H= 15 kOe (emu/g)

1

A

8,57

10,7

174,993

130,37

2,70

2

B

8,56

7,8

128,839

123,42

5,13

3

C

8,60

6,4

134,961

132,30

4,95

Koersivitas (Oe) 133,99

Magnetisasi pada H= 15 kOe (emu/g) 5,33

Tabel 4. Hasil pengamatan VSM pada sampel dengan variasi suhu sintesis No

Nama Sampel

Parameter Kisi

Ukuran Butir (nm)

1

D

8,58

2,1

Ketinggian Intensitas puncak (a.u) 132,945

2

E

8,55

6,5

138,676

128,48

5,13

3

C

8,60

6,9

134,961

132,30

4,95

Analisa Transmission Electron Microscopy (TEM) menggunakan sampel A (ditunjukan pada Gambar 3). Pada Gambar 3 bagian kiri merupakan pencitraan morfologi nanopartikel MgFe2O4, sampel tersebut menunjukan adanya distribusi ukuran partikel yang menyeluruh dengan distribusi ukuran partikel di bawah 15 nm. Sedangkan pada gambar 3 bagian kanan merupakan pola cincin difraksi dari sampel nanopartikel MgFe2O4.Pola cincin mengindikasikan kristalinitas yang tinggi dari material nanopartikel magnetik ini. Difraksi yang dihasilkan mengidentifikasi indeks millernya, secara berurutan dari yang paling dalam sampai terluar yaitu: (220), (311), (511), dan (440). Hasil TEM ini sejalan dengan hasil analisa dari XRD. Sifat magnetik nanopartikel MgFe2O4 dapat diketahui berdasarkan kurva histerisis hasil analisa Vibrating Sample Magnetometer (VSM). Hasil yang diperoleh menunjukan adanya karakter yang berbeda-beda disesuaikan dengan perlakuan variasi sintesis yang dilakukan (ditunjukkan pada Gambar 4, 5, 6, 7 dan 8) . Dari pengamatan VSM diketahui kecilnya nilai koersivitas hasil sintesis, hal ini diperjelas pada perbesaran kurva histerisis (pada tampilan inset) yang

memiliki beragam nilai berdasarkan variasi yang diberikan. (ditunjukan pada Tabel 3 dan 4). Pada Tabel 3 dan Tabel 4 dapat dilihat bahwa semakin kecil ukuran butir nanopartikel nilai koersivitas juga cenderung semakin kecil, begitupun sebaliknya semakin besar ukuran butir nilai koersivitas juga cenderung semakin besar. Hal ini diprediksi karena semakin kecil ukuran butir maka nanopartikel semakin cenderung memiliki single domain sehingga energi barrier (energi anisotropinya) juga semakin kecil. Dalam keadaan demikian momen magnet pada nanopartikel MgFe2O4 akan mudah termagnetisasi oleh medan magnet eksternal dan ketika didemagnetisasi maka koersivitasnya akan cenderung lebih kecil dibanding pada partikel dengan ukuran lebih besar. Namun terjadi penyimpangan pada sampel D, dimana nilai koersivitasnya kemudian meningkat, hal ini diprediksi terjadi karena pengaruh adanya aglomerasi pada sampel sehingga adanya kecenderungan butir-butir sampel yang menggumpal dan mengelompok yang akan berpengaruh terhadap arah momen magnet yang tidak bebas berfluktuasi. Dengan demikian dibutuhkan medan magnet luar yang lebih besar untuk membuat net magnetisasi menjadi nol.



dekatnya parameter kisi dengan material bulknya yakni 8,4 (Å), mengindikasikan nilai magnetisasi akan semakin mendekati material bulknya.

Tabel 5. Rasio α-Fe2O3 di dalam sampel MgFe2O4 Sampel Parameter Rasio Luasan Magnetisasi Kisi (αpada H= 15 kOe Fe2O3/MgFe2O4) (emu/g) (%) A 8,57 17,55 2,70 B

8,56

13,45

5,13

C

8,60

16,08

4,95

D

8,58

10,45

5,33

E

8,55

12,49

5,13

Berdasarkan Tabel 5, diperlihatkan bahwa pada sampel A, nilai magnetisasi pada 15 kOe sangatlah kecil yaitu 2,70 emu/g, berbanding terbalik dengan nilai rasio luasan (α-Fe2O3/MgFe2O4) yakni 17,55%. Makna fisisnya hal ini dikarenakan kehadiran fasa pengotor hematit (αFe2O3) yang bersifat paramagnetik. Dan nilai magnetisasi yang ada menurun seiring dengan besarnya rasio luasan (α-Fe2O3/ MgFe2O4). Tingginya derajat kristalinitas dan

A 3

Magnetisasi (emu/gr)

2

1

0

-1

-2

-3 -15000

-10000

-5000

0

5000

15000

Gambar 4. Kurva loop histeresis sampel A B 6

4

2

0

-2

-4

-6 -15000

-10000

-5000

0

5000

10000

15000

H(Oe)

Gambar 5. Kurva loop histeresis sampel B C 6

4

2

0

-2

-4

-6 -15000

-10000

-5000

0

5000

10000

15000

H(Oe)

Gambar 6. Kurva loop histeresis sampel C

Gambar 7. Kurva loop histeresis sampel D


10000

H(Oe)

magnetisasi (emu/gr)

Berdasarkan Tabel 4 dengan variasi suhu, ditunjukan beragamnya nilai magnetisasi, ada pun nilai terbesar dimiliki oleh sampel D. Hal serupa juga terjadi pada sampel dengan variasi konsentrasi NaOH (Tabel 3), dimana nilai magnetisasi terbesar didapatkan oleh sampel B. Beragamnya nilai magnetisasi ini disebabkan oleh beberapa faktor, yaitu ukuran butir partikel, derajat kristalinitas serta kehadiran fasa pengotor α-Fe2O3 (hematite) [10]. Dari gambar teridentifikasi bahwa nanopartikel dengan ukuran butir paling kecil (sampel D), memiliki kurva magnetisasi berbentuk huruf S tegak (2,1 nm) dengan nilai magnetisasi 5,33 emu/g yang membentuk loop histerisis, sementara itu sampel A dengan ukuran butir (10,7 nm) yang paling besar memiliki kurva histerisis berbetuk garis agak tegak dan memiliki nilai magnetisasi 2,7 emu/g. Informasi visual ini memberikan makna bahwa kenaikan nilai magnetisasi harus seiring dengan penurunan ukuran butir nanopartikelnya seperti ditunjukan pada Tabel 3 dan 4. Penjelasannya adalah bahwa semakin kecil ukuran partikel magnetik maka momen magnetik pada nanopartikel magnetik cenderung lebih tidak stabil. Ketidakstabilan momen magnetik pada partikel dengan ukuran butir yang lebih kecil disebabkan oleh energi anistropi yang dimiliki oleh partikel tersebut jauh lebih kecil dibandingkan dengan nanoparikel berukuran besar, akibatnya bila diberikan medan magnet eksternal maka momen magnetik dengan ukuran butir yang lebih kecil akan lebih reaktif dalam merespon medan eksternal yang diberikan [10]. Dalam penelitian ini derajat kristalinitas mempengaruhi nilai saturasi nanopartikel MgFe2O4. Namun berdampak pada parameter kisinya, dimana nilai parameter kisi untuk kedua variasi mununjukan adanya signifikansi nilai antara magnetik saturasi dengan parameter kisinya yang bertambah seiring dengan naiknya suhu dan konsentrasi NaOH. (ditunjukan pada Tabel 3 dan 4).

Magnetiisasi(emu/gr)

182

G


183

UCAPAN TERIMA KASIH 1. Nano-Fabrication Consortium of Nagoya University, Ministry of Education, Culture, Sports, Science and Technology (MEXT) Nano-Project Platform, Japan, 2012 – 2017. 2. Hibah Penelitian Kompetensi (HiKom) Dikti,Kementrian Pendidikan Nasional, 2015 – 2016. PUSTAKA [1] Gambar 8. Kurva loop histeresis sampel E

Spektrum FTIR pada Gambar 9 memaparkan sampel nanopartikel MgFe2O4 didapatkan puncak-puncak serapan pada bilangan gelombang 316,33; 362,62; 578,64; 1627,92; dan 3425,58 cm−1. Bilangan 362,62 dan 578,64 cm−1 merupakan gugus serapan yang berasal dari vibrasi streching antara ion logam (Fe dan Mg) dengan oksigen (M-O) pada posisi oktahedral. Bilangan gelombang 316,33 cm−1 merupakan gugus serapan M-O dengan posisi tetrahedral. Bilangan gelombang 3425,58 cm−1 merupakan karakter dari gugus serapan O-H (hidroksida) yang dihasilkan dari vibrasi stretching antara atom O dan atom H. Bilangan gelombang 1627,92 cm−1 merupakan gugus serapan O-H bending [11]. Adanya gugus tersebut terjadi saat nanopartikel memiliki rasio luas permukaan dan volume yang tinggi. Hal tersebut menyebabkan atom besi sebagai asam Lewis memiliki kecenderungan untuk membentuk ikatan kovalen koordinasi dengan molekul air disekitarnya. Proses ini akan menghasilkan partikel yang terselubungi gugus (OH).

Huang, Jiaxing, 2006, Synthesis and Application of Conducting Polymer polyaniline anofibers, Chem, Vol. 78, No. 1, pp. 15-27, University of California, Los Angels, USA. [2] Abdullah, M., 2009, Pengantar nanosains, ITB: Bandung [3] Jun, Y. W., Seo, J. W. dan Cheon, 2008, Nanoscaling Law of Magnetic Nanoparticles And Their Applicabilities In Biomedical Science, Acc. Chem. Res 41(2): 179-189 [4] Lu, A.H., Salabas, E. L., dan Schuth, F., 2007, Magnetic Nanoparticles: synthesis, protection, functionalization, and application, Angenwadte Chemistry of Sciences, vol. 46, pp. 1222-1244 [5] Gubin S. P., 2009, Magnetic Nanoparticles,Wiley-vch Verlag gmbh & co. KGaA, Weinheim. [6] Thant, Srimala, P. Kaung, dkk., 2010, Low Temperature Synthesis of MgFe2O4 Soft Ferrite Nanocrystallites, Journal of the Australian Ceramic Society, Volume 46: 11-14 [7] P. Tartaj, M. P. Morales, S. Veintemillas-Verdaguer, T. Gonzalez-Carreno, and C. Serna, The preparation of magnetic nanoparticles for applications in biomedicine, J. Phys. D: Appl. Phys, vol. 36, 2003, pp. 1 83-197 [8] Y. Qu, H. Yang, N. Yang, Y. Fan, H. Zhu, and G. Zou, The effect of reaction temperature on the particle size, structure and magnetic properties of coprecipitated CoFe2O4 nanoparticles,” Materials Letters, vol. 60, no. 29-30, 2006, pp. 3548–3552 [9] Mohamed, I. M., A. A. Elbadawi, Yassin., 2013, Synthesis and Structural Properties of MgFe2O4 ferrite Nanoparticles, Journal of Applied and industrial Science:20-23. [10] Oliver, S.A., Willey, R.J., Hamdeh, H.H., Oliveri, G., Busca, G. Scr., 1999, Metall Mater. , 33, 1695-1701. [11] Sedat Ilhan, Svetlana, G. I., Andrei A., 2014, Synthesis and characterization of MgFe2O4 nanoparticles prepared by hydrothermal decomposition of co-precipitated magnesium and iron hydroxides, Ceramic International 41: 577-5

Tanya Jawab Gambar 9. Spektrum FTIR MgFe2O4 Sampel A

IV. KESIMPULAN Sintesis dengan metode kopresipitasi telah mampu menghasilkan Nanopartikel MgFe2O4. Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa ukuran butir meningkat seiring dengan kenaikan suhu sintesis dan akan menurun seiring dengan kenaikan konsentrasi NaOH yang diberikan dalam sintesis. Sedangkan sifat kemagnetan, menunjukkan bahwa ketika ukuran butir semakin kecil maka nilai koersivitasnya juga semakin kecil. Namun untuk sampel D nilai koersivitasnya ternyata semakin besar, hal ini diduga karena adanya aglomerasi.

Togar Saragi,Unpad ?Ukuran kristal 2,1 nm dan 10,7 nm tidak berkorelasi dengan hasil perhitungan Debye Scherer dari XRD, sebab XRD menunjukkan amorph (FWHM besar→Ø kecil) ?Kristal MgFe2O4 kelihatannya belum tumbuh sebagaimana ditunjukan oleh FTIR Agung Hermawan, UGM @Ukuran kristal butir diperkuat dengan hasil TEM @proses sintesis akan dilanjutkan dengan proses sintering karena ini masih berupa tahap awal, dengan suhu sintesis yang rendah.


Sintesis Nanopartikel Magnesium Ferrite (MgFe 2 O 4 ) dengan Metode Kopresipitasi dan Karakterisasi Sifat Kemagnetannya

Recommend Documents