Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Sintesis Nanopartikel MnO2 dengan Metode Elektrolisa Larutan KMnO4 Disusun oleh :
Ni’mah Sakiynah Achmad Ralibi Tigor
2309100025 2309100055 Dosen Pembimbing :
Prof. Dr. Ir. Heru Setyawan, M.Eng Dr. Ir Samsudin Affandi, M. S
Latar Belakang Reagen
Aplikasi Potensial MnO2
Keuntungan: • Murah • Ramah Lingkungan • Kapasitas Penyimpanan tinggi (615 mAh/g Elektroda Baterai Nanopartikel MnO2 : • Luas Permukaan dan volume besar
Inorganik Pigmen
Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember
• Kapasitas Penyimpanan lebih besar
Tujuan
1. Mempelajari proses pembuatan nanopartikel MnO2 dengan metode elektrolisa. .
2.
Mempelajari karakteristik nanopartikel MnO2 dengan metode elektrolisa.
Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember
SINTESIS Nanopartikel MnO2 Facile & mild Hydrothermal Route
Wet-Chemical Route
Mencampurkan KMnO4 dengan MnSO4 dan di stirrer selama 12 jam. Sehingga terbentuk MnO2 (Min-min,dkk , 2011)
Mencampurkan KMnO4 dengan MnSO4 pada suhu 80 0C selama 24 jam. Produk yang didapat berukuran 100 nm. (Pang,dkk , 2011)
Membutuhkan waktu yang lama
METODE ELEKTROKIMIA Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember
METODE ELEKTROKIMIA
Fajaroh, dkk
Mensintesis Nanopartikel Magnetite (Fe2O3) dengan metode Elektrokmia dalam sistem aquous
Magnetit berbentuk bola dengan ukuran 10-30 nm.
Kemurnian produk dipengaruhi oleh : • rapat arus • Konsentrasi
Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Keuntungan metode elektolisa
Waktu sintesa menjadi lebih cepat, sekitar 3 jam
Fe dan Mn sama-sama logam transisi sehingga diharapkan MnO2 dapat disintesa dengan metode elektolisa.
Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Memudahkan kontrol dengan mengatur densitas arus atau potensial sistem
METODOLOGI Proses Penyiapan Larutan
Larutan KMnO4 dengan konsentrasi 0,1 M dengan variabel pH: 1. Asam (pH 4) Ditambahkan dengan H2SO4 2. Basa (pH 9) Ditambahkan dengan KOH 3. Netral (pH )
+
-
Proses Elektrolisa Carbon
Carbon Larutan 2,5 cm KMnO4
Variabel : Tegangan 3 – 7 Volt Band Heater
Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Magnetic Stirrer
METODOLOGI Proses Pencucian dan Pemisahan
Proses Kalsinasi
Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Kalsinasi dalam Furnace pada suhu 400 C selama 4 jam
KARAKTERISASI Karakteristik Partikel 1
Analisa Luas Permukaan dengan Metode BET
2
Analisa Distribusi Ukuran Partikel dengan Particle Size Analizer (PSA)
3
Analisa XRD (X-Ray Diffraction)
4
Karakterisasi Morfologi Partikel MnO2 dengan Scanning Electron Microscopy (SEM)
Karakteristik Elektrokimia 1
Analisa Konduktifitas Partikel dengan Metode Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS)
Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia
PENGARUH SUHU
PENGARUH STRUKTUR PARTIKEL
HASIL
PENGARUH TEGANGAN
PENGARUH pH
PENGARUH SUHU
-MnO2, JCPDS 44-0140
-MnO2, JCPDS 14-0644
-MnO2, JCPDS 14-0644
Mn2O3, JCPDS 73-1826
o
60 C
o
30 C 20
30
40
50
60
Intensity (a.u.)
Intensity (a.u.)
o
60 C
70
2 (degree) (a) Pola Pembentukan Partikel MnO2 pada kondisi sintesa: Tegangan = 5 V, pH = 4
Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember
o
30 C 20
30
40
50
60
70
2 (degree) (b) Pola Pembentukan Partikel MnO2 pada kondisi sintesa: Tegangan = 5 V, pH = 7
PENGARUH pH -MnO2 -MnO2
Intensity (a.u.)
Mn2O3
pH 9
pH Berpengaruh Terhadap Pola Pembentukan Partikel
pH 7 pH 4 20
30
40
50
60
70
2 (degree) Pola Pembentukan Partikel MnO2 pada Kondisi Sintesa 60 C dengan Tegangan 5 V Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Struktur Kristal MnO2 dapat dikontrol dengan mengontrol pH
PENGARUH pH pH 4; dav = 166,4 nm pH 7; dav = 203,3 nm pH 9; dav = 169,6 nm
16
pH
Luas Permukaan (m2/g)
4
105,966
7
77,002
9
119,515
Intensitas (persen)
14 12 10 8 6 4 2 0 100
Uji Adsorpsi-Desorpsi Nitrogen pada sintesa kondisi suhu 60 C dengan tegangan 5 V
10000
Diameter Partikel (nm) Distribusi diameter partikel hasil analisa Partikel Size Analizer pada suhu 60 C dengan tegangan 5 V
Diperkirakan Partikel berpori Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember
1000
PENGARUH pH Bentuk Morfologi Partikel MnO2 dengan Analisa SEM
(a) pH 4
(a) pH 9
Bentuk partikel yang bulat tidak beraturan dan berpori menyebabkan luas permukaan partikel semakin besar Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia
PENGARUH TEGANGAN -MnO2, JCPDS 44-0140 -MnO2, JCPDS 14-0644
-MnO2, JCPDS 14-0644
Mn2O3, JCPDS 73-1826
5 Volt 4 Volt
7 Volt
Intensity (a.u.)
Intensity (a.u.)
6 Volt
Mn2O3, JCPDS 73-1826
6 Volt 5 Volt 4 Volt
3 Volt 20
30
40
50
60
70
2 (degree)
(a) pH 4
Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember
3 Volt 20
30
40
50
2 (degree)
(b) pH 9
60
70
PENGARUH TEGANGAN
6 Volt 5 Volt 4 Volt 3 Volt
16
Luas Permukaan (m /g)
14
160
Intensity (percent)
140
2
12 10 8 6 4
120
100
80
2 60
0 100
1000
10000
Diameter Partikel
4
5
Tegangan (Volt)
Distribusi diameter partikel hasil analisa Partikel Size Analizer pada kondisi asam dalam berbagai volt Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember
6
Karakterisasi Elektrokimia
90 80 70 60
Z" (Ohm)
2000
50 40 30
1500
Z" (Ohm)
20 10 0
1000
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
Z' (Ohm)
500
Fitting Asam 5 V Experimental asam 5 V Fitting Basa 5 V Experimental Asam 5 V
0 0
500
1000
Z' (Ohm)
Plot Niquist Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember
1500
2000
Equivalent Circuit
Equivalent circuit Asam 5 V Didapatkan hambatan 75,2
Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Equivalent circuit Basa 5 V Didapatkan hambatan 4,51 k
Kesimpulan • Nanopartikel MnO2berhasil disentesa dengan metode elektrolisa larutan KMnO4 • Morfologi partikel berbentuk bulat tidak sempurna dan membentuk agglomerate. • pH berpengaruh pada struktur kristal yang terbentuk. Pada kondisi asam dan basa dengan tegangan 3-7 terbentuk partikel pada fasa -MnO2, kecuali pada kondisi basa 5 V dan netral 5 V terbentuk fasa -MnO2. • Tegangan yang diberikan berpengaruh terhadap ukuran dan luas permukaan partikel
Laboratorium Elektrokimia dan Korosi Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember
