PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK
TITRASI PENGENDAPAN CARA VOLHARD
Disusun oleh : Haris Dianto
240210080133
UNIVERSITAS PADJADJARAN FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN JURUSAN TEKNOLOGI INDUSTRI PANGAN JATINANGOR 2009
BAB IV HASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN
A. HASIL PENGAMATAN 1. Standarisasi AgNO3 terhadap NH4CNS 0.1 N (Cara Volhard) Kelompok Vol. AgNO3
Vol. NH4CNS
7
10 ml
11.8 ml
8
10 ml
11.8 ml
9
10 ml
12.9 ml
10
10 ml
11.6 ml
11
10 ml
13.8 ml
12
10 ml
12.2 ml
B. PERHITUNGAN 1. Standarisasi AgNO3 terhadap NH4CNS 0.1 N (Cara Volhard) + + + 6 11.8 + 11.8 + 12.9 + 11.6 + 13.8 + 12.2 = 6 =
+
+
= 12.35
= 10
=
= 12.35 0.1 = =
12.35 0.1 10
= 0.1235
BAB V PEMBAHASAN
Metode Volhard didasarkan pada perak tiosianat dalam larutan asam nitrat, dengan menggunakan ion besi (II) untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat : Ag+ + SCN- → AgSCN (s) Fe3+ + SCN- → FeSCN2-(merah) Dalam kasus kedua ini, ditambahkan ion perak nitrat standar berlebih dan kelebihannya dititrasi dengan tiosianat standar. Anion asam lemah yang garamgaram peraknya dapat larut dalam asam, dapat ditentukan dalam pH yang lebih tinggi dan penyaringan garam peraknya, endapan tersebut lalu dilarutkan dalam asam nitrat dan peraknya dititrasi langsung dengan tiosianat. Metode volhard dalam titrasi menggunakan larutan asam. Asam nitrit mengganggu dalam titrasi, karena bereaksi dengan tiosianat dengan menghasilkan warna merah peralihan. Titik akhir titrasi dinyatakan dengan indikator ion Fe3+ yang dengan ion CNSberlebihan menghasilkan warna merah. Pada praltikum ini dilakukan percobaan standardisasi AgNO3 terhadap NH4CNS dengan metode Volhard. Metode ini digunakan untuk penentuan halida (Cl-, Br-, I-), tiosianat (CNS-) dan sianida (CN-). Metode ini pula didasarkan atas pengendapan perak tiosanat dalam suasana HNO3. Titrasi ini merupakan teknik titrasi balik. Pada akhirnya kita menghitung normalitas dari AgNO3, tetapi bukan volume AgNO3 yang dilihat pada akhir titrasi, melainkan volume NH4CNS karena NH4CNS merupakan larutan standar. Percobaan ini dilakukan dengan titrasi secara langsung, karena proses titrasi dilakukan dengan NH4CNS tanpa ada penambahan halida dengan AgNO3. Sebagai indikator digunakan FAS (Ferro Ammonium Sulfat) yang mengandung Fe3+. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut : Ag+ + CNS- → AgCNS ( putih ) CNS- + Fe3+ → Fe(CNS)2 ( merah ) Titrasi tersebut dapat digunakan untuk menentukan ion perak secara langsung, atau menentukan ion klorida secara tidak langsung.
Pada larutan
klorida ditambahkan larutan AgNO3 berlebih. Kemudian kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan standar NH4CNS. Ag+sisa + CNS- AgCNS ( putih ) CNS- + Fe 3+ Fe(CNS)2+ ( merah ) Metode volhard ini harus berlangsung dalam suasana asam, untuk mencegah terjadinya endapan Fe(OH)3-. Bila endapan FeOH3- terbentuk maka hasil akhir titrasi tidak terbentuk dengan tepat. Asam yang ditambahkan pda praktikum kali ini adalah HNO3 6 N. Reaksi yang terjadi adalah: Ag+ + CNS- → AgCNS (larutan)
Ketika AgNO3 mulai dititrasi dengan NH4CNS akan terbentuk larutan berwarna putih susu, artinya Ag+ dan CNS- sudah mulai bereaksi dan membentuk senyawa AgCNS. AgCNS tidak membentuk endapan. Setelah Ag+ habis bereaksi, maka akan terbentuk larutan merah sedikit keruh. Larutan merah tersebut terbentuk karena reaksi antara Fe3+ dengan CNS-. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut : Fe3+ + CNS- → [Fe(CNS)]2+ Jika kita lihat, pada titrasi ini titik akhir titrasi memiliki volume yang jauh lebihnya dari volume ekivalennya (hasil titrasi adalah 12,35 ml). Hal ini menunjukkan adanya reaksi yang membentuk AgCNS yang kemudian baru membentuk [Fe(CNS)]2+ sebagai titik akhir titrasi. Terbentuknya [Fe(CNS)]2+ tidak menjadi masalah karena titrasi ini dilakukan tanpa menggunakan indikator yang tepat untuk menentukan titik ekivalen sehingga digunakan FAS (Ferro Ammonium Sulfat) yang titik akhirnya justru terlihat ketika terbentuknya [Fe(CNS)]2+ yang berwarna merah. Reaksi dari percobaan ini yaitu : Ag+ + CNS-
Fe3+
AgCNC putih
+
Fe(CNS)+2
endapan merah coklat
Kesalahan titrasi pun dapat saja terjadi. Hal tersebut bisa disebabkan karena adanya ion asing yang ikut mengendap, perubahan pH atau perubahan suhu. Setelah melakukan titrasi, maka didapat hasil pengamatan, dan perhitungan, yakni sebagai berikut :
10 mL 0.1 N AgNO3
15 mL Aquades + FAS Larutan berwarna kuning
0.5 mL HNO3 6 N
Titrasi dgn NH4CNS
Warna kuning berkurang
Warna larutan menjadi merah coklat dan Terdapat endapan
Lalu didapatkan nilai normalitas AgNO3, dengan perhitungan sebagai berikut : + + + 6 11.8 + 11.8 + 12.9 + 11.6 + 13.8 + 12.2 = 6 =
+
+
= 12.35
AgNO3 + NH4CNS = 10
=
= 12.35 0.1 = =
12.35 0.1 10
= 0.1235
AgCNS + NH4NO3
BAB VI KESIMPULAN
Titrasi adalah suatu cara di laboratorium yang dilakukan dengan tujuan untuk menentukan normalitas larutan yang sedang diuji. Metode Volhard yaitu metode suatu titrasi pengendapan dengan menggunakan indikator Fe (III) untuk mendeteksi tiosianat berlebih. Pada tiap akhir titrasi selalu terdapat endapan. Prinsip titrasi kali ini adalah pengendapan (Argentometri). Pada titrasi cara Volhard indikator Fe3+ bereaksi dengan ion CNSberlebih menghasilkan endapan berwarna merah. Indikator yang ditambahkan adalah FAS (Ferro ammonium sulfat). Reaksi dilakukan dalam suasana asam untuk menghindari endapan Fe(OH)3-. Hasil titrasi yang didapat adalah 12,35 dan normalitas AgNO3 adalah 0,1235 N. Larutan pada awalnya berwarna putih susu akibat terbentuknya AgCNS, kemudian tercapai titik akhir titrasi ketika larutan berwarna merah, akibat terbentuknya [Fe(CNS)]2+.
DAFTAR PUSTAKA Hart,Harold. 1983. Kimia Organik Suatu Kuliah Singkat. Erlangga. Jakarta. Keenan,W.Charles Kimia Untuk Universitas. Pudjaatmaka Ph.D.Erlangga.Jakarta.
Penerjemah
:
A.Hadyana
Svehla,G. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Penerjemah : Ir.L.Setiono. PT. Kalman Media Pustaka.Jakarta. Underwood,A.L. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Penerjemah : Aloysius Hadyana Pudjaatmaka Ph.D.Erlangga. Jakarta.
