PHARMACY, Vol.08 No. 03 Desember 2011
ISSN 1693-3591
ANALISIS CEMARAN TEMBAGA DALAM AIR SUMUR INDUSTRI PELAPISAN EMAS DI KOTA TEGAL DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM Listiowati, Wiranti Sri Rahayu, Pri Iswati Utami Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Puwokerto, Jl. Raya Dukuhwaluh, PO BOX 202, Purwokerto 53182
ABSTRAK Telah dilakukan penelitian tentang analisis tembaga dalam air sumur. Tujuan dari penelitian ini untuk menetapkan kadar tembaga dalam air sumur. Analisis menggunakan metode spektrofotometri serapan atom (SSA) dengan destruksi basah. Panjang gelombang untuk pengukuran tembaga adalah 324,8 nm. Hasil analisis menunjukkan bahwa logam tembaga pada semua sampel tidak terdeteksi. Hasil validasi metode analisis yang telah dilakukan meliputi akurasi, presisi, dan linearitas (0,2–1,0 ppm) memenuhi persyaratan yang ditentukan. Persamaan regresi linear kurva baku y = 0,034 x–1,76 . 10 -3 dan r = 0,998. Kata Kunci: analisis tembaga, air sumur, spektrofotometri serapan atom (SSA). ABSTRACT It had been done research about analysis of copper in ground water. The purpose of this research was to determine levels of copper in ground water. Analysis using atomic absorption spectrophotometry (AAS) method with wet destruction. Measurement wavelength was 324.8 nm for copper. The analysis showed that the concentration of copper metal was not detected in all samples. The results of the validation method of analysis has been conducted include accuracy, precision, and linearity (0.2 to 1.0 ppm) to meet the specified requirements. Standard curve linear regression equation y = 0.034x-1.76.10-3 and r = 0.998 Keywords: analysis of copper, ground water, atomic absorption spectrophotometry (AAS). Pendahuluan
diperoleh
Industri
pelapisan
perhiasan
dengan
kilap
emas
tertentu. Dalam proses ini dilakukan
merupakan salah satu industri yang
penghilangan kotoran & lemak, dengan
menggunakan bahan baku tembaga.
menggunakan air dan detergen. Dari
Pencucian
telah
proses ini dihasilkan limbah detergen
dihaluskan kemudian dicuci. Pencucian
dan limbah yang mengandung NaCN
dilakukan
serta logam berat salah satunya tembaga
perhiasan
yang
berulang-ulang
sehingga
71
PHARMACY, Vol.08 No. 03 Desember 2011
ISSN 1693-3591
(Asri, 2009). Sekitar 70% permukaan
diperbolehkan
bumi diselimuti oleh air. Oleh karena itu,
sebanyak 1,0 mg/L (Anonim,1990).
air dapat dikatakan sebagai bagian yang essensial
dari
sistem
dalam
air
minum
Cemaran tembaga ( Cu) dalam air
kehidupan
sumur
dapat
melalui
limbah
yang
(Manahan, 1994). Air merupakan zat
menggunakan tembaga sebagai bahan
yang penting dalam kehidupan makhluk
baku
hidup di dunia ini, dari hewan yang
Tembaga merupakan logam berat yang
berspesies
berbahaya
terendah
sampai
yang
maupun
bahan
dan
sering
tambahan.
mencemari
tertinggi, juga manusia dan tanaman.
lingkungan yang dapat menurunkan
Apabila air sudah tercemar logam-logam
kualitas air. Logam berat ini diketahui
yang berbahaya akan mengakibatkan hal
dapat terakumulasi di dalam tubuh
hal
organisme, dan tetap tinggal dalam
yang
buruk
bagi
kehidupan
(Darmono,1995). Air
tubuh dalam jangka waktu yang lama
minum
adalah
yang
sebagai racun. Tembaga merupakan satu
digunakan untuk dikonsumsi manusia.
unsur yang penting dan berguna untuk
Menurut departemen kesehatan, syarat-
metabolisme. Konsentrasi dari batas
syarat air minum tidak berasa, tidak
unsur ini dapat menimbulkan rasa pada
berbau,
air
tidak
air
berwarna,
tidak
bervariasi
antara
1-5
mg/L.
mengandung mikroorganisme berbahaya
Konsentrasi 1 mg/L merupakan batas
dan tidak mengandung logam berat. Air
konsentrasi tertinggi untuk mencegah
minum adalah air yang melalui proses
timbulnya
pengolahan
ataupun
proses
menyenangkan.
pengolahan
yang
syarat
tembaga
tanpa
memenuhi
rasa
(Cu)
yang
tidak
Dalam jumlah
kecil
diperlukan
untuk
kesehatan dan dapat langsung diminum
pembentukan
(Anonim, 2002).
namun dalam jumlah besar dapat
Peraturan Republik
Menteri
Indonesia
Kesehatan Nomor
sel-sel
darah
merah,
menyebabkan rasa tidak enak di lidah,
:
selain dapat menyebabkan kerusakan
416/MENKES/PER/IX/ 1990 Tanggal: 3
pada hati (Sutrisno,2002).
September 1990 tentang persyaratan
Pada
manusia,
keracunan
kualitas air minum menyatakan bahwa
tembaga (Cu) secara kronis dapat dilihat
kadar
dengan timbulnya penyakit Wilson dan
maksimum
tembaga
yang
Kinsky. Gejala dari penyakit Wilson ini
72
PHARMACY, Vol.08 No. 03 Desember 2011
adalah
terjadi
hepatic
ISSN 1693-3591
cirrhosis,
Perkin Elmer 5100 PC, alat-alat gelas
kerusakan pada otak, demyelinasi, dan
yang biasa digunakan di Laboratorium
terjadi penurunan kerja ginjal dan
Analisis, pemanas listrik, lemari asam,
pengendapan
kertas saring Whatman 42.
tembaga
(Cu)
dalam
kornea mata. Penyakit Kinsky dapat diketahui dengan terbentuknya rambut
Cara Penelitian
yang kaku dan berwarna kemerahan
Pengambilan Sampel
pada
penderita
2008).
Sampel diambil dari empat sumur
Berdasarkan latar belakang tersebut
yang berada di dekat industri pelapisan
perlu dilakukan penelitian apakah air
emas di kota Tegal. Diambil tiga sampel
sumur yang terletak di dekat industri
air
pelapisan emas mengandung tembaga
berjarak
melebihi batas yang diperbolehkan.
pelapisan emas dan satu sumur di
Metode
adalah
tempat industri pelapisan emas. Tiga
spektrofotometri serapan atom karena
sampel ini merupakan sumur yang masih
alat ini cukup spesifik untuk analisis
digunakan untuk keperluan sehari-hari.
logam.
Penyiapan Larutan Stok Cu(NO3)2 10
yang
(Palar,
digunakan
sumur
yang
100
letaknya
meter
dari
kira-kira industri
ppm Metode Penelitian
Dilakukan
Alat dan bahan
dengan
cara
pengenceran terhadap larutan standar
Bahan percobaan yang digunakan
Cu(NO3)21000 ppm. Larutan standar
berupa air sumur yang diambil di rumah
Cu(NO3)2 1000 ppm diambil sebanyak 1
penduduk yang terletak didekat industri
mL dimasukkan ke dalam labu takar 100
pelapisan emas. Bahan kimia yang
mL,
digunakan
sampai tanda batas sehingga didapat
adalah
bahan
kimia
ditambahkan
akua
bidestilata
berderajat pro analisis (p.a) antara lain:
larutan standar Cu(NO3)2 10 ppm.
Akuabidestilata (otsuka), asam nitrat
Pembuatan seri standar
pekat (p.a) (Merck), Larutan standar
Larutan standar Cu(NO3)2 dibuat
tembaga Cu(NO3)2 1000 ppm ( 500 mL
dengan seri kadar 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan
UN 3264), Gas asetilen.
1,0 ppm. Larutan standar Cu(NO3)2 10
Peralatan yang digunakan antara
ppm diambil 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1,0
lain : Spektrofotometer serapan atom
mL dimasukkan ke dalam labu takar 10
73
PHARMACY, Vol.08 No. 03 Desember 2011
ISSN 1693-3591
mL diencerkan dengan akuabidesilata
dinyalakan, lalu larutan uji diaspirasikan.
sampai batas.
Apabila ada absorbansi yang terbaca pada panjang gelombang 324,8 nm,
Pembuatan kurva standar Masing-masing
maka larutan
seri
cuplikan
tersebut
positif
mengandung tembaga.
standar Cu(NO3)2 0,2;0,4;0,6;0,8; dan 1
Validasi Metode Analisis
ppm diaspirasikan ke spektrofotometer
1. Uji presisi alat
serapan atom dan diukur absorbansinya,
Larutan baku tembaga nitrat dengan
kemudian dibuat kurva hubungan antara
konsentrasi 0,6 ppm, diaspirasikan pada
konsentrasi dan absorbansi.
alat SSA, pekerjaan diulangi sebanyak 6
Preparasi sampel
kali. Hasil absorbansi digunakan untuk
Sampel
diambil
menghitung absorbansi rata-rata dari
sebanyak 100 mL dimasukkan dalam
percobaan yang dilakukan, nilai SD
Erlenmeyer ditambah dengan 10 mL
(Standard
HNO3 (pekat). Campuran dipanaskan
Standard Deviation), dan ketelitian alat.
perlahanlahan
2. Uji akurasi metode
sampai mendidih, Destruksi dihentikan
Uji akurasi dilakukan dengan mengambil
setelah diperoleh larutan yang jernih,
air sumur duplo. Salah satu ditambah
kemudian dinginkan. Setelah dingin
standar tembaga 25 ppm 1 mL. Untuk uji
disaring dengan kertas Whatman no.42.
akurasi tanpa standar diambil 100 mL
Seluruh filtrat dikumpulkan
sampel dalam labu takar 100 mL,
Analisis
air
Kualitatif
sumur
dan
Kuantitatif
Deviation),
RSD
(Relative
sedangkan untuk uji akurasi dengan
Kandungan logam tembaga (Cu)
penambahan larutan standar 25 ppm
Larutan uji dari hasil destruksi
larutan standar diambil sebanyak 1 mL
basah diukur absorbansinya pada alat
kemudian dimasukkan dalam labu 100
SSA. Larutan uji diaspirasikan pada alat
mL, setelah itu ditambahkan dengan
SSA dimana prosedur kerjanya meliputi :
sampel air sumur sampai batas.
Instrument dan komputer dinyalakan
Kemudian
kemudian dicek kesiapan alat (lampu
dengan
katoda, gas, tekanan detektor, pemanas,
dipanaskan
dll), dan kelebihan gas dibuang. Langkah
mendidih. Destruksi diteruskan sambil
berikutnya
sewaktu-waktu
pompa
kompresor
74
masing-masing 10
mL
HNO3.
perlahan
ditambah Campuran
lahan
sampai
digoyang-goyang,
PHARMACY, Vol.08 No. 03 Desember 2011
destruksi dihentikan setelah diperoleh larutan
yang
jernih,
ISSN 1693-3591
Batas deteksi dan kuantitasi dapat
kemudian
dihitung secara statistik melalui garis
disaring
regresi linier dari kurva kalibrasi larutan
dengan kertas Whatman no. 42. Seluruh
standar. Nilai pengukuran akan sama
filtrat dikumpulkan. Larutan ini dapat
dengan nilai slope (b) pada persamaan
diukur terhadap logam tembaga (Cu)
garis linier y = bx + a, sedangkan
dengan spektrofotometri serapan atom.
simpangan baku blanko sama dengan
Pekerjaan dilakukan sebanyak 3 kali.
simpangan
3. Uji liniearitas
Harmita, 2004).
didinginkan. Setelah
dingin
baku
residual
(Sy/x)
(
Larutan Cu standar dengan seri kadar 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1,0 ppm diaspirasikan
pada
alat
SSA.
Hasil dan Pembahasan
Hasil
Analisis
sampel
dengan
absorbansi digunakan untuk membuat
spektrofotometri serapan atom (AAS)
kurva
dilakukan
baku dan persamaan regresi linear,
tidaknya logam tembaga dalam sampel
harga intersep dan slope (kemiringan).
air sumur. Hasil analisis cemaran logam
Kurva standar yang diperoleh digunakan
tembaga
untuk menghitung kadar Cu yang ada
dalam sampel air sumur yang berada di
dalam sampel.
dekat daerah industri pelapisan emas
4. Batas deteksi dan Batas kuantitasi
tidak terdeteksi adanya logam tembaga.
untuk
(Cu)
menunjukkan
menunjukkan
Tabel 1. Hasil analisis kandungan logam tembaga dalam sampel air.
Keterangan : Ttd = tidak terdeteksi
75
ada
bahwa
PHARMACY, Vol.08 No. 03 Desember 2011
Validasi Metode Analisis
metode analisis dapat dilihat di bawah
Validasi metode analisis adalah suatu
tindakan
parameter percobaan
penilaian
tertentu,
ISSN 1693-3591
ini.
terhadap
Linearitas
berdasarkan untuk
persamaan kurva baku y = 0,034 x –
parameter
1,76x 10 -3 dengan koefisien korelasi (r)
tersebut memenuhi persyaratan untuk
= 0,998. Hasil ini menunjukkan bahwa
penggunaannya ( Harmita, 2004 :117).
alat yang digunakan memiliki efisiensi
Beberapa parameter analisis yang harus
analisis yang cukup baik, sehingga alat
dipertimbangkan dalam validasi analisis
tersebut
penelitian ini diantanya : linearitas, batas
menganalisis kualitatif dan kuantitatif
deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ),
cemaran logam Cu.
membuktikan
presisi,
dan
laboratorium,
Hasil pengujian kurva baku diperoleh
bahwa
akurasi.
Hasil
dapat
digunakan
untuk
validasi
Gambar 1. Kurva hubungan konsentrasi larutan standar Cu dengan absorbansi Tabel 2. Uji linearitas larutan standar Cu dengan metode spektrofotometri serapan atom
76
PHARMACY, Vol.08 No. 03 Desember 2011
ISSN 1693-3591
Batas deteksi LOD ( Limit of Detection)
pada analisis logam Cu dengan metode
dan batas kuantitasi LOQ (Limit of
SSA adalah sebesar 0,05 µg/ml dan
Quantity)
konsentrasi terkecil logam Cu yang
Dari hasil perhitungan maka dapat
masih dapat diukur secara valid dengan
dikatakan bahwa batas kadar terendah
menggunakan
metode
yang masih menunjukkan respon jika
sebesar 0,17 µg/ml.
SSA
adalah
dibandingkan dengan base line noise
Tabel 3. Data hasil uji LOD dan LOQ
Presisi Hasil
dan uji
presisi
berdasarkan
hasil
uji
presisi
berdasarkan
konsentrasi dapat dilihat pada tabel 5.
absorbansi dapat dilihat pada tabel 4 Tabel 4. Hasil uji presisi berdasarkan absorbansi
77
PHARMACY, Vol.08 No. 03 Desember 2011
ISSN 1693-3591
Tabel 5. Hasil uji presisi berdasarkan konsentrasi
Dari tabel 5 diperoleh nilai RSD 2,7%
untuk
perhitungan
Hasil uji akurasi ditunjukkan oleh
dengan
nilai recovery (perolehan kembali). Nilai
absorbansi dan 1,48% untuk perhitungan
recovery pada penelitian ini adalah 90,2
dengan konsentrasi. Dari data ini dapat
%. Nilai ini menunjukkan kriteria baik
diketahui bahwa alat spektrofotometri
karena
serapan atom mempunyai ketelitian
akurasi baik apabila harga perolehan
yang baik untuk analisis logam Cu.
kembali 80-120%.
suatu
Akurasi Tabel 6. Data hasil uji akurasi
78
metode
mempunyai
PHARMACY, Vol.08 No. 03 Desember 2011
Kesimpulan
Badan Standar Nasional Indonesia Asri, N. P. 2009. Penurunan Kadar Logam Berat Limbah Cair Industri Emas (PT X) di Surabaya. Seminar Nasional Teknik Kimia Indonesia Darmono. 1995. Logam Dalam Sistem Biologi Mahkluk Hidup. Jakarta: UI-Press Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian,Vol. 1. Manahan, S. E. 1994. Environmental Chemistry, Sixth Edition. Lewis Publisher. United States of Amerika Palar,H. 2008. Pencemaran Dan Toksikologi Logam Berat. Jakarta: PT. Rineka Cipta Sutrisno, T. 2002. Teknologi Penyediaan Air Bersih. Jakarta: Rineka Cipta
1. Dari hasil analisis yang dilakukan, logam
tembaga
dalam
semua
sampel tidak terdeteksi. 2. Dari hasil validasi analisis yang dilakukan
menunjukkan
bahwa
metode Spektrofotometri Serapan Atom
dapat
dilakukan
ISSN 1693-3591
untuk
menganalisis logam Tembaga.
Daftar Pustaka Anonim. 1990. Persyaratan Kualitas Air Minum permenkes No 416. Jakarta: Badan Standar Nasional Indonesia Anonim. 2002. Syarat-syarat dan pengawasan Kualitas Air Minum kepmenkes no 907. Jakarta:
79