PHARMACY, Vol.08 No. 03 Desember 2011
ISSN 1693-3591
ANALISIS MERKURI DALAM SEDIAAN KOSMETIK BODY LOTION MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM Agung Dimas Jatmiko, Tjiptasurasa, Wiranti Sri Rahayu Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Puwokerto, Jl. Raya Dukuhwaluh, PO BOX 202, Purwokerto 53182 ABSTRAK Telah dilakukan analisis merkuri dalam sediaan kosmetik body lotion menggunakan metode spektrofotometri serapan atom yang dimodifikasi dengan mercury vapour unit. Hasil validasi metode analisis meliputi linearitas r= 0,9876, batas deteksi 1,8919 ppb, batas kuantitasi 6,3066 ppb, presisi 98,3486% dan akurasi 88,25%. Hasil analisis merkuri dalam sediaan kosmetik body lotion menggunakan metode spektrofotometri serapan atom menunjukkan tidak terdeteksinya merkuri dalam sampel body lotion dari klinik-klinik kecantikan. Kata kunci : merkuri, spektrofotometri serapan atom, body lotion ABSTRACT Analysis mercury in cosmetics body lotion using atomic absorption spectrophotometry method modified with mercury vapour unit. analysis method validation result covers linearity r= 0.9876, limits of detection 1.8919 ppb, limit of quantitation 6.3066 ppb, accuration 88.25%, and precision 98.3486%. analysis result mercury in cosmetics body lotion using atomic absorption spectrophotometry method showed undetected mercury in body lotion sample from beauty clinics. Key Word : mercury, atomic absorption spectrophotometry, body lotion
Pendahuluan
berbahaya bagi kulit, seperti merkuri,
Sampai saat ini banyak yang masih
hidrokinon, asam retinoat dan zat warna
menganggap bahwa kosmetik tidak akan
sintetis, seperti Rhodamin B dan Merah
menimbulkan
berbahaya
K3. Bahan-bahan ini sebetulnya telah
karena hanya diletakkan di permukaan
dilarang penggunaannya sejak tahun
kulit. Namun, ternyata kulit mampu
1998
menyerap bahan yang melekat pada
Kesehatan
kulit. Dalam beberapa kosmetik dapat
PER/V/1998 Tentang Bahan, Zat Warna,
ditemukan berbagai bahan kimia yang
Substratum, Zat Pengawet dan Tabir
efek
yang
80
melalui
Peraturan RI
Menteri
No.445/MENKES/
PHARMACY, Vol.08 No. 03 Desember 2011
ISSN 1693-3591
Surya pada Kosmetik. Sejauh ini, bahan-
Alat-alat yang digunakan yaitu
bahan kimia tersebut belum tergantikan
alat-alat
oleh bahan bahan lainnya yang sifatnya
seperangkat alat destruksi dan Mercury
lebih alami. Bahan-bahan kimia tersebut
Vapour Unit (MVU) yang dihubungkan
dapat memicu kanker (Depkes, 2008).
dengan Spektrofotometer Serapan Atom
Karena
itu,
perlu
dilakukan
dari
mengandung
klinik
Salah
analitik,
Prosedur Kerja
kecantikan
merkuri.
neraca
Shimadzu AA7000.
penelitian apakah body lotion yang berasal
gelas,
Langkah-langkah yang dilakukan
satu
dalam penelitian ini yaitu pengambilan
metode untuk analasis merkuri pada
sampel,
preparasi
sampel
dengan
kosmetik body lotion yaitu dengan
metode
destruksi
basah,
analisis
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).
kandungan merkuri dalam sampel dan
Metode ini memiliki kepekaan, ketelitian
validasi metode yang digunakan.
dan selektivitas yang tinggi.
1.
Pengambilan Sampel Sampel
diambil
klinik
Metode Penelitian
kecantikan
Tempat dan Waktu Penelitian
body lotion, satu klinik kecantikan
Penelitian laboratorium
ini
dilakukan
di
yang
dari
memproduksi
diambil satu sampel body lotion
Tanah/SoilFakultas
untuk mewakili produknya.
Pertanian Universitas Jendral Soedirman
2.
Pembuatan larutan induk Merkuri
yang dilaksanakan pada bulan Maret –
1000μg/L (1000 ppb)
Juli 2011.
Melarutkan 0,1354 gram serbuk
Bahan dan Alat
merkuri
klorida
dengan
70
mL
Bahan yang digunakan dalam
akuabidestilata di dalam labu takar 100,0
penelitian ini yaitu body lotion yang
mL. Ditambah akuabidestilata sampai
dibeli di klinik kecantikan yang ada di
tepat pada tanda tera sehingga menjadi
kota Purwokerto.
Bahan-bahan kimia
konsentrasi 1000 ppm (BSN, 2003).
yang digunakan yaitu akuabidestilata
Kemudian memipet 0,1 mL larutan induk
(Otsuka®),
p.a
merkuri 1000 mg/L ke dalam labu takar
(emerck®), Merkuri Klorida (emerk®),
100,0 mL yang telah berisi lebih kurang
SnCl2 p.a (emerk®).
50
Asam
Sulfat
pekat
mL
sampai
81
akuabidestilata, tanda
tera
ditepatkan dengan
PHARMACY, Vol.08 No. 03 Desember 2011
akuabidestilata
sehingga
konsentrasi
ISSN 1693-3591
atom pada panjang gelombang (λ) =
menjadi 1000 ppb (BSN, 2003).
253,7 nm sebanyak 5 kali (Tahid &
3.
Pembuatan Kurva Baku
Sekarwati,
Larutan stok merkuri 1000 ppb
digunakan untuk menghitung absorban
dipipet 10 mL ke dalam labu takar 100,0
rata-rata, nilai standar deviation (SD),
mL yang berisi kurang lebih 70 mL
Relative Standar Deviation (RSD) dan
akuabidestilata.
ketelitian alat dengan menggunakan
tanda
tera
Ditepatkan
dengan
sampai
akuabidestilata
2005).
Hasil
absorbansi
persamaan sebagai berikut:
sehingga konsentrasi menjadi 100 ppb. Dari larutan dengan konsentrasi 100 ppb diambil 6,25; 12,5; 18,75; 25,0; dan 31,25 mL masing-masing diencerkan 250 mL sehingga didapat konsentrasi 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 ppb diaspirasikan dalam alat spektrofotometer serapan
b. Uji Akurasi
atom pada panjang gelombang 253,7
Sampel sebanyak ± 2 g dibuat
nm.
duplo dengan berat sama. Ditambahkan
4.
Preparasi Sampel
larutan
Preparasi larutan uji dilakukan
pada
body lotion sebanyak 2 gram dimasukkan labu
kjeldhal,
menjadi
jernih
dan
ppb
salah
satu
sampel
tersebut,
sulfat (p) destruksi sampai larutan menjadi jernih dan tidak berasap. Sisa
tidak
destruksi dimasukkan dalam labu takar
berasap. Sisa detruksi dimasukkan dalam
250 mL dan ditambah akuabidestilata
labu takar 250 mL dan ditambah
sampai
akuabidestilata sampai tanda tera. 5.
7,5
kemudian ditambahkan 10 mL asam
ditambahkan
H2SO4(p). Kemudian didestruksi sampai larutan
merkuri
sebanyak 75 mL ke dalam erlenmeyer
dengan metode destruksi basah.Sampel
dalam
standar
tanda
tera.
Kemudian
diaspirasikan sebanyak 200 mL ke dalam
Validasi Metode
alat spektrofotometri serapan atom
a. Uji Presisis Alat
pada panjang gelombang (λ) = 253,7 nm.
Larutan baku Merkuri dengan
Hasil
konsentrasi 7,5 ppb diaspirasikan ke
serapan
digunakan
untuk
menghitung nilai perolehan kembali
dalam alat spektrofotometer serapan
82
PHARMACY, Vol.08 No. 03 Desember 2011
dapat
dihitung
dengan
ISSN 1693-3591
persamaan
sebagai berikut :
6.
c. Uji Linearitas
Sampel yang telah didestruksi
Uji linearitas diambil kurva baku
diaspirasikan ke dalam spektrofotometer
standar merkuri yang sudah diperoleh. Hasil
absorbansi
digunakan
untuk
yang
serapan atompada panjang gelombang
diperoleh
menghitung
(λ)
nilai
konsentrasi
Kemudian
hasil
Hasil dan Pembahasan
mendekati garis lurus.
Penelitian ini bertujuan untuk
d. Batas Deteksi
mengetahui ada atau tidaknya logam
Batas deteksi (LOD) dapat dihitung standar
nm.
diperoleh.
metode dapat dilihat dari respon hasil
berdasarkan
253,7
dalam persamaan kurva baku yang telah
dan nilai intersep. Linearitas suatu
dengan
=
pembacaan absorbansi dimasukkan ke
koefisien korelasi (r), slope (kemiringan)
pengukuran
Uji Merkuri pada Sampel
deviasi
berat merkuri (Hg) di dalam sampel body
(SD)
lotion yang berasal dari klinik kecantikan
respond dan kemiringan (slope) (Gandjar
yang ada di kota Purwokerto. Sampel
dan Rohman, 2007). Persamaan yang
diambil dari 4 klinik kecantikan A, B, C
dapat digunakan untuk menghitung
dan D yang ada di kota Purwokerto
batas deteksi adalah sebagai berikut:
dengan rumus pengambilan sampel √N+1 (Depkes, 1990). Analisis merkuri pada sediaan kosmetik body lotion ini menggunakan metode spektrofotometri serapan
atom.
sebelumnya,
Pada
metode
ini
penelitian digunakan
karena memiliki selektifitas yang baik.
83
PHARMACY, Vol.08 No. 03 Desember 2011
Sebelum terbaca pada spektrofotometer
ISSN 1693-3591
1.Uji Presisi Alat
serapan atom, ion merkuri (Hg2+) yang didapat
dari
destruksi
Uji presisi alat dilakukan dengan
kemudian
mengaspirasikan larutan standar merkuri
direduksi menjadi atom merkuri dalam
dengan konsentrasi 7,5 ppb pada alat
bentuk cold vapour oleh SnCl2 pada alat
spektrofotometri
MVU (Mercury Vapour Unit) karena
sebanyak lima kali aspirasi. Tujuan dari
merkuri merupakan logam yang mudah
uji ini adalah membuktikan ketelitian
menguap (BSN, 2006).
suatu
Pembuatan Kurva Baku
keakuratan individual hasil analisis yang
alat
serapan
berdasarkan
atom
tingkat
Kurva baku dibuat dengan seri
ditunjukan dari hasil Standart Deviation
konsentrasi 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 dan 12,5
(SD), Relatif Standary Deviation (RSD),
ppb larutan merkuri. Masing-masing
dan ketelitian alat. Kriteria ketelitian
absorbansi larutan diukur, kemudian
diberikan apabila metode memberikan
dibuat kurva yang merupakan hubungan
hasil simpangan baku relative atau
antara
koefisien
absorbansi
konsentrasi
(x).
(y)
Hubungan
dengan antara
variasi
kurang
dari
2%
(Harmita, 2004).
absorbansi (y) dengan konsentrasi (x)
Hasil tersebut menunjukan bahwa
dapat dilihat pada gambar 2 dengan
metode yang digunakan mempunyai nilai
persamaan kurva baku yang diperoleh
ketelitian yang cukup baik dari hasil
yaitu y= 0,0102x + 7,5231 . 10-3.
simpangan baku relative atau koefisien variasi tidak melebihi 2% (Harmita, 2004). Metode ini layak untuk digunakan dalam analisis merkuri (Hg) dalam krim malam pemutih wajah.
Gambar 1. Kurva baku larutan standar merkuri pada spektrofotometer serapan atom dengan panjang gelombang 253,7 nm. Validitas Metode Analisis
84
PHARMACY, Vol.08 No. 03 Desember 2011
ISSN 1693-3591
sebagai dasar perhitungan kadar (sumbu x) dengan memasukkan nilai serapan terukur (sumbu y). Data uji linearitas ditunjukkan pada tabel 2. Tabel 2. Hasil uji linearitas larutan standar merkuri
2. Uji Linearitas Linearitas merupakan kemampuan suatu metode untuk memperoleh hasilhasil
uji
yang
secara
langsung
3. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
proporsional dengan konsentrasi analit
Batas deteksi digunakan untuk
pada kisaran yang diberikan. Linearitas
mengetahui jumLah terkecil analit dalam
suatu metode merupakan suatu ukuran
sampel yang dapat dideteksi yang masih
seberapa baik kurva kalibrasi yang
memberikan respon
menghubungkan
(y)
dibandingkan dengan blanko sedangkan
dengan konsentrasi (x). Lineartitas dapat
batas kuantitasi merupakan parameter
diukur melalui pengukuran tunggal pada
pada
konsentrasi
kuantitas terkecil analit dalam sampel
antara
yang
respon
berbeda-beda
(Rohman, 2007).
renik
dan
diartikan
yang masih dapat memenuhi kriteria
Uji linearitas dilakukan dengan menentukan
analisis
yang signifikan
persamaan
garis
cermat dan seksama (Harmita, 2004).
lurus
Berdasarkan
perhitungan
antara konsentrasi terhadap perubahan
diperoleh
nilai
serapan menggunakan larutan standar
sehingga
dapat
merkuri konsentrasi 2,5; 5; 7,5; 10; dan
menghitung batas deteksi (LOD) dengan
12,5 ppb. Persamaan garis kurva baku
persamaan LOD=3SD/b dan diperoleh
yag diperoleh dari data tersebut adalah
batas
y= 0,0102x + 7,5231 . 10-3 dengan
kuantitasi
koefisien korelasi (r) sebesar 0,9876.
menggunakan persamaan LOQ = 10 SD/b
Berdasarkan
dari perhitungan diperolehnilai LOQ
hasil
tersebut
maka
persamaan di atas dapat digunakan
deteksi
SB
0,0075
digunakan
untuk
1,8919
dapat
sebesar 6,3066 ppb.
85
sebesar
ppb.
dihitung
Batas dengan
PHARMACY, Vol.08 No. 03 Desember 2011
4. Uji Akurasi Uji
ISSN 1693-3591
Hasil Analisis Cemaran Logam Berat
akurasi
digunakan
untuk
Merkuri
menunjukkan derajat kedekatan hasil analis
dengan
kadar
analit
sebenarnya.
Analisis cemaran logam berat
yang
merkuri (Hg) dalam krim malam pemutih
Kecermatan
dinyatakansebagai
persen
kembali(recovery)
dapat
dilakukan
dengan
perolehan
menggunakan spektrofotometri serapan
yang
atom. Sebelum pengukuran, sampel
analis
mengalami perlakuan destruksi basah
analit
ditambahkan.Kecermatan
wajah
hasil
sangat tergantungkepada sebaran galat
kemudian
diaspirasikan
pada
alat
sistematikdi dalam keseluruhan tahapan
spektrofotometer serapan atom. Hasil
analisis (Harmita, 2004).
Uji akurasi
analisis cemaran logam merkuri pada
dilakukan dengan metode adisi secara
tabel 4 menunjukan bahwa sampel body
duplo yaitu dengan menimbang sampel
lotion yang didapat dari klinik kecantikan
dengan bobot yang sama sebanyak dua
yang ada di kota Purwokerto tidak
kalikemudian pada salah satu sampel
terdeteksi logam berat merkuri (Hg)
ditambahakan larutan baku. Nilai diperoleh
Perolehan adalah
kembali
sebesar
yang
Tabel 4. Hasil analisis logam merkuri pada krim malam pemutih wajah dari klinik kecantikan
92,29%,
83,18%, 89,29% Nilai Perolehan kembali rata-rata memenuhi persyaratan akurasi yang
baik
yaitu
sebesar
88,25
ditunjukkan pada tabel 3. Suatu metode dikatakan mempunyai akurasi yang baik apabila memiliki nilai perolehan kembali 80%-120%. Kesimpulan
Tabel 3. Hasil Uji Akurasi
1. Body lotion yang berasal dari klinikklinik kecantikan yang ada di kota Purwokerto tidak terdeteksi adanya logam berat merkuri. 2. Hasil validasi metode pada analisis merkuri dengan spektrofotometri
86
PHARMACY, Vol.08 No. 03 Desember 2011
serapan atom menunjukan bahwa
ISSN 1693-3591
BSN. 2006. SNI: Penetapan Kadar Logam Berat Merkuri (Hg) Pada Produk Perikanan. Jakarta: DSN Depkes. 1990. Petunjuk Operasional Penetapan Cara Pembuatan Obat Yang Baik. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Penghitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian Vol. 1 No. 3 : 121 130. Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar.
hasil presisi, Linearitas, batas deteksi, batas kuantitatsi, dan akurasi memenuhi syarat. Daftar Pustaka Anonim. 1998. Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Tentang Bahan Zat Warna, Substartum, Zat Pengawet Dan Tabir Surya Pada Kosmetik. Jakarta : Departemen Kesehatan Indonesia.
87
