PENGEMBANGAN SERAT KENAF (HIBISCUS CANNABINUS L.) SEBAGAI FILLER KOMPOSIT BERMATRIKS POLIMER (ABS) PADA APLIKASI HELM HELEN KUSUMA ARDANI

PENGEMBANGAN SERAT KENAF (HIBISCUS CANNABINUS L.) SEBAGAI FILLER KOMPOSIT BERMATRIKS POLIMER (ABS) PADA APLIKASI HELM

HELEN KUSUMA ARDANI

DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2013

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Pengembangan Serat Kenaf (Hibiscus Cannabinus L.) sebagai Filler Komposit Bermatriks Polimer (ABS) pada Aplikasi Helm adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini. Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor. Bogor, Juni 2013 Helen Kusuma Ardani NIM G74090042

ABSTRAK HELEN KUSUMA ARDANI. Pengembangan Serat Kenaf (Hibiscus Cannabinus L.) sebagai Filler Komposit Bermatriks Polimer (ABS) pada Aplikasi Helm. Dibimbing oleh SITI NIKMATIN dan SAEFUL ROHMAN. Telah dilakukan penelitian dan pengembangan biokomposit dengan berbasis serat kenaf menggunakan polimer ABS (Acrylonitryle Butadiene Styrene) sebagai matriks dan serat kenaf sebagai pengisi dengan metode ekstrusi dan metode cetak tekan panas (hot press) pada bahan material lapisan luar helm. Variasi BPR (Ball Powder Ratio) 5:1 dalam sintesis nanopartikel memberikan ukuran partikel sebesar 53,72 nm. Distribusi ukuran partikel berdasarkan jumlah partikel memiliki rentang terkecil 53,72-616,76 nm. Kualitas uji kekuatan impak, pada biokomposit long fiber memiliki kekuatan hingga 20.432 kJ m-2 sedangkan pada biokomposit nanopartikel kekuatannya sebesar 6.4 kJ m-2. Kualitas ini ditunjang oleh struktur mikro yaitu memiliki ukuran kristal 16,374 nm dengan struktur monoklinik dan kubik. Selain itu, biokomposit nanopartikel filler-nya terdistribusi secara merata antara serat kenaf dan polimer sehingga setelah dianalisis SEM memiliki permukaan yang hampir menyerupai dengan permukaan polimer ABS. Kata kunci : ABS (Acrilonitrile Butadiene Stirene), Biokomposit, Serat Kenaf

ABSTRACT HELEN KUSUMA ARDANI. Development of Kenaf Fiber (Hibiscus Cannabinus L.) as Filler Composite with Polymer (ABS) as Matrix on Helmet Application. Guided by SITI NIKMATIN and SAEFUL ROHMAN. Research and development of kenaf biocomposite based on kenaf fiber in Acrylonitryle Butadiene Styrene (ABS) polymer matrixs using extrution and hot press method for helmet aplication had been conducted. Ball powder ratio (BPR) varied at 5:1 has been used to synthesize nanoparticle with size of 53.72 nm. Distribution of particle size based on the number of particle within in range 53.72 - 616.76 nm. The values of impact strength of long fiber biocomposites was 20.432 kJ m-2 while nanoparticle biocomposite was 6.4 kj m-2. This quality is due to its microstucture of 16.374 nm crystal size and cubic and monoclinic type of crystal structure. In addition, homogeneous distribution of nanoparticle filler and polymer matrixs have been analyzed using SEM has shown a similiar profile of surface compare to regular ABS polymer. Keywords : ABS (Acrilonitrile Butadiene Stirene), Biocomposite, Kenaf fiber

PENGEMBANGAN SERAT KENAF (HIBISCUS CANNABINUS L.) SEBAGAI FILLER KOMPOSIT BERMATRIKS POLIMER (ABS) PADA APLIKASI HELM

HELEN KUSUMA ARDANI

Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Fisika

DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2013

Judul Skripsi : Pengembangan Serat Kenaf (Hibiscus Cannabinus L.) sebagai Filler Komposit Berrnatriks Polimer (ABS) pada Aplikasi Helm Nama : Helen Kusuma Ardani NIM : G74090042

Disetujui oleh

Dr. Siti Nikrnatin, S.Si, M.Si Pembimbing I

Tanggal Lulus:

" ~6

SEP 2013

~~s~ Drs. Saeful Rohman M .T Pernbimbing II

Judul Skripsi : Pengembangan Serat Kenaf (Hibiscus Cannabinus L.) sebagai Filler Komposit Bermatriks Polimer (ABS) pada Aplikasi Helm Nama : Helen Kusuma Ardani NIM : G74090042

Disetujui oleh

Dr. Siti Nikmatin, S.Si, M.Si Pembimbing I

Drs. Saeful Rohman M.T Pembimbing II

Diketahui oleh

Dr. Akhirudin Maddu Kepala Departemen Fisika FMIPA IPB

Tanggal Lulus:

PRAKATA Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat, karunia dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian yang berjudul Pengembangan Serat Kenaf (Hibiscus Cannabinus L.) sebagai Filler Komposit Bermatriks Polimer (ABS) pada Aplikasi Helm. Penelitian ini disusun sebagai salah satu syarat kelulusan program sarjana di Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor. Pada kesempatan ini, penulis juga ingin mengucapkan terimakasih kepada: 1. Ibu Siti Nikmatin selaku pembimbing I yang telah memberi bimbingan, motivasi, kritik, dan saran. 2. Bapak Saeful Rohman selaku pembimbing II yang telah memberi bimbingan, motivasi, kritik, dan saran. 3. Bapak Irzaman dan Bapak Agus Kartono selaku dosen penguji atas masukan dan sarannya. 4. Kedua orang tua penulis Bapak Mulyadi dan Ibu Etik Handayani yang selalu mendoakan, membimbing, menasehati dan banyak hal lainnya. 5. Kakak Marlya Niken Pradipta yang selalu memberikan motivasi, canda tawa dan semangat. 6. Seluruh Dosen Pengajar, staf dan karyawan di Departemen Fisika FMIPA IPB. 7. Pihak STP pak Johan, pak Dasep, mba Frita, mba Retno, mba Dian, mas Fajar dan mas Arif yang atas masukkan dan pemberian kelancaran dalam proses terakhir penyelesaian karya ini 8. Fadlullah Abdurrachman yang selalu memberikan motivasi dan dukungan dalam mengerjakan mahakarya ini 9. Keluarga keduaku Ibu Elfy, Firdaus Imran, Anisa Putri, Nurjaman, Arul (Alm), Dimas, Bunga, Velly, Dika, Dilla dan Dio Wibowo yang telah memberikan kebahagiaan dan dukungan di perantauan (Bogor) 10. Sahabat-sahabat tercinta Suci Anggrayani, Vina Fauziah, Anugrah Permana, Niken Tri Handoyo terima kasih atas dukungan serta kebersamaannya. 11. Rekan-rekan seperjuangan dan the best partener Idha Aisyah, Fery Nurdin, Khusnul Yakin, Alpi Mahisha, Robi Sobirin, Nadia Suwandy, Rian Maryanto, Indri, Irma Sri, dan Upriyanti. 12. Kakak-kakak kelasku 44 dan 45 yang mendukung dalam proses nelitian. 13. Semua pihak yang telah membantu yang tidak bisa penulis ucapkan satu per satu, terimakasih banyak atas dukungannya. Akhir kata, dengan adanya tulisan ini diharapkan dapat memberikan manfaat yang besar. Kritik dan saran yang membangun sangat penulis harapkan untuk kemajuan penelitian ini. Semoga Allah SWT senantiasa melimpahkan rahmat dan karunia-Nya untuk kita semua. Amin.

Bogor, Juni 2013

Helen Kusuma Ardani

DAFTAR ISI DAFTAR TABEL

viii

DAFTAR GAMBAR

viii

DAFTAR LAMPIRAN

ix

PENDAHULUAN

1

Latar Belakang

1

Perumusan Masalah

2

Tujuan Penelitian

2

Hipotesis

2

TINJAUAN PUSTAKA

2

Kenaf (Hibiscus Cannabinus L.)

2

Material Komposit

3

Asam Maleat Anhydride (MAH)

5

Polimer ABS ((C8H8·C4H6·C3H3N)x)

5

METODE

6

Waktu dan Tempat Penelitian

6

Alat dan Bahan

7

Prosedur Penelitian

7

HASIL DAN PEMBAHASAN Analisis Kadar Kandungan Serat dengan Metode Van Soest

9 9

Sintesis Nanopartikel Serat Kenaf

10

Analisa Ukuran Partikel dengan PSA (Particle Size Analysis)

11

Hasil Sintesa Biokomposit dengan Menggunakan Metode Ekstrusi (Twin Screw Extruder) dan Metode Cetak Tekan Panas (Hot Press) 13 Analisa Sifat Mekanik melalui Uji Benturan (Izod Impact ASTM D256)

15

Analisa Massa Jenis (Densitas)

17

Analisa Morfologi Menggunakan SEM (Scanning Electron Microscopy)

18

Analisa Kristalografi Menggunakan XRD (X-Ray Difraction)

19

SIMPULAN DAN SARAN

20

Simpulan

20

Saran

21

DAFTAR PUSTAKA

21

RIWAYAT HIDUP

44

DAFTAR TABEL 1 2 3 4 5 6 7 8

Dimensi serat kenaf23 Komposisi kimia kenaf23 Data Fisik Polimer ABS42 Sampel Biokomposit Ukuran nanopartikel serbuk kenaf dalam nanometer (nm) Komposisi persen massa dan atom unsur nanopartikel kenaf BPR 5:1 Hasil Impact Izod Strength Serat Kenaf Atomic Crystal Size (ACS) tiap sampel

3 3 6 8 11 12 16 20

DAFTAR GAMBAR 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

13

Jenis-jenis komposit28 Komposit berdasarkan Strukturnya laminate (a) Sandwich panel (b) Mekanisme ikatan antarmuka28 Struktur kimia polimer ABS Serbuk kenaf hasil pengecilan ukuran dengan HEM Ball Ratio Powder (BPR) 4:1 (a), 5:1 (b), 6:1 (c) Grafik hubungan antara ukuran partikel dengan distribustion by number BPR (Ball Powder Ratio) serbuk-bola Hasil pencitraan SEM dengan perbesaran 250X ukuran 53,72 nm Hasil sintesa ekstrusi komposit berbentuk granular serat kenaf ukuran 1 Hasil cetak tekan panas (hot press) biokomposit ukuran 1 mm (a), Grafik hubungan antara impact strength sampel konsentrasi filler 20% (a) Perbandingan kekuatan impak biokomposit kenaf dengan serat Hasil pencitraan mikrografi cross section perbesaran 1000X komparasi antara literatur (a) polimer ABS28 (b) biokomposit nanopartikel (kenaf+ABS) (c) kenaf bast fiber18 (d) biokomposit long fiber Hasil XRD polimer ABS (a), serat kenaf (b), nanopartikel (c) dan

4 4 5 6 10 12 13 14 15 16 17

18 19

DAFTAR LAMPIRAN 1 Pengujian Metode Van Soest 24 2 Sintesa Pengecilan Ukuran Serat Kenaf 24 3 Proses Sintesis Biokomposit dengan Menggunakan Metode Ekstrusi (Twin Srew Extruder) 25 4 Pencetakan Biokomposit dengan Cetak Tekan Panas (Hot Press) 25 5 Karakterisasi Mekanik 26 6 Karakterisasi XRD dan SEM 26 27 7 Data PSA 8 Hasil Pengujian Impak 32 9 Pengujian Densitas Berdasarkan Hukum Archimedes 34 10 Menentukan parameter kisi polimer ABS berstruktur kubik selulosa berstruktur monoklinik dan ACS (Atomic Crystal Size) sampel 35 11 Data JCPDS monomer matriks dan filler 441

PENDAHULUAN Latar Belakang Kemajuan bidang ilmu pengetahuan dan teknologi dalam menghasilkan produk baru mengalami kendala dalam penyediaan bahan dasarnya. Perkembangan produk komposit berbahan alam mencakup produk plastik berbasis lignoselulosa seperti wood plastic composite (wpc) telah menggeser keberadaan bahan sintetis. Hal ini didukung oleh beberapa keunggulan yang dimiliki oleh serat alam, diantaranya adalah massa jenisnya rendah, dapat diperbaharui, memiliki specific cost rendah dan mempunyai sifat insulasi panas9 sehingga serat alam memiliki peluang yang prospektif sebagai pengganti bahan logam maupun bahan sintetis lainnya. Banyak serat alam yang telah digunakan untuk bahan penguat seperti serat nanas, serat agave, serat rami, serat kelapa, serat kulit rotan dan lain-lain. Serat kenaf merupakan salah satu jenis serat alam yang memiliki potensi besar khususnya di bidang perekonomian dan lingkungan. Hal ini didasarkan pada luasan perkebunan kenaf di Indonesia menurut Natural Fiber Survey Report mencapai 3344 hektar dan memiliki produktivitas yang tinggi karena berkembang pada radiasi matahari yang melimpah dengan curah hujan yang tinggi tumbuh di daerah beriklim tropis. Dalam kondisi yang baik kenaf akan tumbuh hingga ketinggian 5─6 meter dengan waktu pertumbuhan maksimal antara empat sampai lima bulan dan menghasilkan pada 30 ton per hektar bahan batang kering.27 Pemanfaatan serat kenaf sebagai bahan pengisi komposit sudah banyak diteliti dan diaplikasikan di bidang industri. Hasil penelitian awal mengenai biokomposit menggunakan serat kenaf dan PLLA (Poly-L-lactic-acid) dapat dijadikan sebagai salah satu penguat komposit biodegradable dengan sifat mekanik dan termal yang unggul berdasarkan interaksi kuat antara kenaf dengan PLLA.27 Selanjutnya diteruskan dengan penelitian mengenai peningkatan kadar dari triacetin sebagai plastizer dalam biokomposit penguat serat kenaf dengan PLA (poly(lactic acid)) mempengaruhi tensile strength biokomposit.18 Selain itu, industri otomotif juga menggunakan biokomposit yang terbuat dari kenaf bast fiber dan resin sebagai bahan pengganti bahan glass-reinforced plastic dan sangat memungkinkan penggunaan serat kenaf sebagai produk berkelanjutan. Di sisi lain, berdasarkan data yang diperoleh Siti Nikmatin 2012, di Indonesia material pada lapisan luar helm kendaraan bermotor terbuat dari bahan ABS (Acrylonitrile Butadiene Styrene). Helm berbahan dasar ABS memiliki impact strength lebih rendah jika dibandingkan dengan bahan polycarbonate.28 Hal ini menyebabkan tingkat kecelakaan sepeda bermotor terus bertambah, sehingga Departemen Industri RI merevisi penerapan SNI helm. Menurut SNI 1811-2007, bahan bagian lapisan luar helm terbuat dari bahan yang kuat, bukan logam dan tidak mengurangi kekuatan terhadap benturan. Penelitian dan pengembangan biokomposit berbasis serat kenaf menggunakan polimer ABS (matriks) dan serat kenaf (pengisi) dengan metode ekstrusi dan metode cetak tekan panas (hot press) pada bahan material lapisan luar helm merupakan kajian yang sangat menarik untuk diteliti dengan penentuan struktur mikro, penentuan fasa, komposisi unsur penyusun dan sifat mekanik.

2 Biokomposit yang dihasilkan diharapkan memiliki kualitas sifat fisis-mekanis yang lebih baik dari hasil penelitian sebelumnya sehingga dapat menggantikan bahan material helm yang ada di Indonesia. Dari solusi di atas, keselamatan pengendara bermotor dapat lebih terjamin. Selain itu, petani mendapatkan dampak positif yaitu mendapatkan keuntungan dari pengolahan kenaf yang diproduksi di dalam negeri untuk bahan dasar industri, sehingga pada akhirnya kesejahteraan petani akan meningkat. Perumusan Masalah Perumusan masalah dari penelitian ini adalah Apakah serat kenaf dengan variasi ukuran sebagai bahan pengisi matriks ABS dapat meningkatkan kualitas sifat mekanik bikomoposit?. Bagaimana struktur mikro biokomposit dapat mempengaruhi sifat mekaniknya? Tujuan Penelitian Tujuan penelitian ini adalah menghasilkan biokomposit filler serat kenaf dengan variasi ukuran sebagai material pengisi polimer ABS dan mendapatkan sifat fisis-mekanis optimum yang ditunjang dengan analisis struktur mikro biokomposit dengan membandingkan hasil peneliti sebelumnya dan standar nasional. Hipotesis Biokomposit filler serat kenaf dan matriks ABS dengan menggunakan metode ekstrusi dan cetak tekan panas (hot press) memiliki sifat mekanik dan struktur mikro yang sebanding komposit sintetis sehingga biokomposit ini dapat menjadi material pengganti, khususnya pada aplikasi helm

TINJAUAN PUSTAKA Kenaf (Hibiscus Cannabinus L.) Kenaf (Hibiscus cannabinus L.) merupakan salah satu bahan berlignoselulosa yang potensial untuk dikembangkan sebagai bahan baku alternatif industri. Kenaf dikategorikan sebagai tanaman penghasil fiber pada tanaman Hibiscus (Malvaceae) yang bisa ditumbuhkan di daerah tropis maupun subtropis. Sistematika tanaman kenaf8 adalah sebagai berikut Kingdom : Plantae (tumbuhan) Subkingdom : Tracheobionta (tumbuhan berpembuluh) Super divisi : Spermatophyta (menghasilkan biji) Divisi : Magnoliophyta (tumbuhan berbunga) Kelas : Magnoliopsida (berkeping dua) Subkelas : Dilleniidae Ordo : Malvales

3 Famili Genus Spesies

: Malvaceae : Hibiscus : Hibiscus cannabinus L.

Serat kenaf terdiri atas serat bagian luar yang terdapat pada kulit sebesar 35% berat kering tangkai dan serat bagian dalam yang terdapat pada inti (core) sebasar 65% berat tangkai. Serat ini tergolong serabut skelerenkim (sel berdinding tebal berlignin) yang berfungsi sebagai penahan terhadap tegangan yang disebabkan oleh penarikan dan pembengkokan. Dimensi dan komposisi kimia serat dapat dilihat dari pada tabel di bawah ini. Tabel 1 Dimensi serat kenaf23 Tipe serat Kulit Core

Lebar sel 14-24 22-37

Tebal dinding 3.8─8.6 4.8─8.2

Lebar lumen 6.6─12.8 16.5─22.7

Tabel 2 Komposisi kimia kenaf23 Bahan Kimia Lignin Selulosa Gula Ekstraktif Abu

Kulit (%) 21.1─23.3 53─57.4 70.6─75.9 2.5─2.7 5.9─8.3

Core/Inti (%) 18.7─20.0 37.6─51.2 68.3─70.2 1.7─1.9 2.9─4.2

Kenaf tahan terhadap genangan air karena pada batang yang terendam air akan tumbuh akar adventif. Fungsi akar adventif yaitu mengambil udara dari atmosfer untuk disalurkan ke rizofer agar metabolisme akar berlangsung secara aerobik sehingga serapan hara tidak terganggu.8 Selain itu, kenaf memiliki kualitas serat yang baik di lingkungan air dan tanah dengan pH 5,5 seperti lahan gambut. Serat ini yang dikenal sebagai sumber bahan selulosa yang memiliki manfaat untuk perekonomian dan lingkungan. Kenaf digunakan sebagai alternatif bahan baku untuk industri pulp, kertas, menghindari perusakan hutan dan sebagai substitusi fiberglass dalam industri otomotif.

Material Komposit Komposit merupakan kombinasi dua material atau lebih secara makroskopis berbeda bentuknya, namun tidak saling melarutkan dimana material yang satu berperan sebagai penguat dan yang lainnya sebagai pengikat.25 Komposit terdiri dari matriks sebagai pengikat dan filler sebagai pengisi. Bahan penguat dalam komposit berperan untuk menahan beban yang diterima oleh material komposit. Oleh karena itu, modulus elastisitas bahan pengisi harus lebih tinggi daripada modulus elatisitas bahan matriksnya.4 Matriks dalam komposit berfungsi untuk mendistribusikan beban ke dalam seluruh material penguat komposit. Matriks mempunyai kekuatan rendah tetapi ulet, karena itu serat secara dominan akan menentukan kekuatan dan kekakuan komposit. Semakin kecil ukuran serat, maka akan memberikan kekuatan yang baik karena rasio antara permukaan dan volume serat semakin besar.20

4 Composites

Paticulate

Large particle

Fiber

Dispersion strenghtened

continuous

Structural

discontinuous

aligned

random

Laminates

Sandwich panels

Gambar 1 Jenis-jenis komposit28 Berdasarkan bahan penguat dan bahan matriksnya, komposit dapat diklasifikasikan sebagai berikut. a. Particulate composite materials (komposit partikel) Komposit berpenguat partikel menggunakan partikel/butiran sebagai filler dan tersebar merata di dalam matriks. Partikel berupa logam dan nonlogam dapat digunakan sebagai filler. Komposit ini banyak digunakan karena adanya luas permukaan yang semakin meningkat seiring dengan mengecilnya ukuran serat. b. Fibrous composite materials (komposit serat) Komposit berpenguat serat merupakan jenis komposit yang hanya terdiri satu lapisan yang menggunakan pengisi berupa serat.4 Serat dapat disusun secara acak maupun anyaman dengan arah penyusunan serat memiliki tiga bentuk yaitu serat panjang, serat pendek dan acak. c. Structural composite materials (komposit berlapis) Komposit berlapis terdiri dari dua jenis material yang berbeda yang direkatkan bersama-sama. Proses pelapisan ini dilakukan dengan mengkombinasikan aspek terbaik dari masing-masing lapisan untuk memperoleh bahan yang berguna. Komposit ini terdiri dari dua jenis yaitu laminar composite dan sandwich panel. Ilustrasi dari kedua struktur komposit tersebut dapat dilihat pada gambar 2.19

(a)

(b)

Gambar 2 Komposit berdasarkan Strukturnya laminate (a) Sandwich panel (b)

5 Asam Maleat Anhydride (MAH) Maleat acid anhydride (MAH) adalah senyawa vinil tidak jenuh yang berperan dalam reaksi adisi karena adanya ikatan etilenik dan gugus anhidrida. MAH dapat meleleh pada temperatur 52.85 oC, mendidih pada 202 oC, spesifik grafiti 1.5 g cm-3, memiliki berat molekul 98.06 gram dan bau yang tajam.21 Titik didih MAH cukup tinggi karena memiliki molekul polar yang besar sehingga memiliki gaya dispersi van der waals sekaligus gaya tarik dipol-dipol. Asam anhidrida bereaksi dengan alokohol membentuk gugus ester dan membentuk gugus asam karboksilat. Gugus inilah yang membantu dalam proses pengikatan antara penguat dengan matriks pada komposit. Compatibilizer merupakan suatu zat yang menghubungkan setiap konstiuen sehingga terbentuk suatu sistem yang melarutkan. MAH dapat berperan sebagai compatibilizer dalam pembentukkan ikatan antar muka karena gugus anhdirida sangat reaktif terhadap gugus hidroksil pada lignin dan selulosa sehingga berikatan secara kovalen membentuk gugus ester dan membentuk gugus asam yang kemudian berikatan dengan gugus hidrogen dengan gugus hidroksil lainnya pada lignin dan selulosa.4 Terdapat empat macam ikatan antar muka yang dapat terjadi diantaranya, interdifusi, tarik menarik elektrosatis, ikatan kimia dan adhesi mekanis.28 Semakin besar ikatan antar muka maka semakin kuat pula ikatannya akibat dari gaya adhesi antara matriks dan penguat. Penggunaan CA dapat meningkatkan gaya adhesi dan menurunkan energi interfacial antara penguat dengan matriks. Sebagai contohnya, asam maleat anhydride (C4H2O3) senyawa organik dapat berikatan dengan gugus hidroksil. Gugus hirdoksil reaktif terhadap lignin dan selulosa hingga dapat berikatan secara kovalen membentuk gugus ester dan membentuk gugus asam yang kemudian berikatan hidrogen dengan gugus hidroksil lainnya pada lignin atau selulosa.5 (a) Interdifusi (b) Tarik Menarik elektrostatis (c) Molekul bermuatan terikat dengan bidang elektrostatis (d) Ikatan kimia (e) Adhesi Mekanis Gambar 3 Mekanisme ikatan antarmuka28

Polimer ABS ((C8H8·C4H6·C3H3N)x) Polimer merupakan molekul besar yang terbentuk dari unit-unit berulang sederhana (monomer). Polimer dibangun oleh satuan struktur yang tersusun secara berulang diikat oleh gaya tarik-menarik yang kuat yang disebut dengan ikatan kovalen. Ikatan kovalen memiliki peranan penting terhadap sifat polimer semakin panjang rantai polimer maka gaya antar rantai menjadi berlipat ganda. Semakin

6 kuat gaya tarik menarik akan berakibat terhadap naiknya kuat tarik, titik leleh dan tingkat kristalinitas.12

Gambar 4 Struktur kimia polimer ABS

ABS terdiri dari tiga monomer yaitu acrylonitrile, butadiene dan styrene. Sifat dari monomer acrylonitrile memberikan kekuatan termal dan kimia, butadiene memberikan perbaikan terhadap fleksibilitas akibat partikel halus elastomer yang didistribusikan di seluruh matriks yang kaku dan ketahanan pukul bahkan pada suhu rendah sedangkan Stirena menjamin kekakuan dan mudah diproses. Berbagai sifat lebih lanjut juga dapat diperoleh dengan penambahan aditif sehingga diperoleh grade ABS yang bersifat menghambat nyala api, transparan, tahan panas tinggi, tahan terhadap sinar UV dan lain-lain.26 Selain itu, ABS memiliki sifat-sifat keseimbangan mekanik yang sempurna antara lain kuat, keras, kekuatan tarik tinggi, kestabilan terhadap panas dan memiliki ketahanan terhadap goresan. ABS banyak digunakan dalam bidang teknik seperti untuk kebutuhan elektronik, otomotif dan lain-lain. Tabel 3 Data Fisik Polimer ABS42 Data fisik polimer ABS Range of processing temperature Temp. Of pra. Use (max./short time) Temp. Of pra. Use (max./continuous) Temp. Of pra. Use (min./ continuous) Density Tensile strength Elongation at yield stress Break elongation Elastic modulus Dielectric strength

180─220 0C 85 / 100 0C 75 / 850C -40 0C 1.02─1.07 g cm-2 32─45 N mm-2 2.5─3.5 % 20─30 % 1.5─3 kN mm-2 350/500 kV cm-1

METODE Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini dilaksanakan selama 5 bulan dari bulan Januari sampai Mei 2013. Tempat pelaksanaan penelitian ini di Laboratorium Fisika Terapan FMIPA IPB, Laboratorium Milling Fateta IPB, Laboratorium PTBIN BATAN Puspitek, dan Laboratorium Mechanical Testing Sentra Teknologi Polimer Puspiptek.

7 Alat dan Bahan Alat-Alat yang digunakan antara lain Disk Milling, Mesh size (ayakan partikel), High Energy Milling (HEM), X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (EDS), Partikel Size Analizer (PSA), Twin Screw extrusion (TSE), Hot Press dan Izod Impact Strength ASTM D256. Bahan-bahan yang digunakan antara lain serat kenaf (Hibiscus cannabinus L.), oil white, polimer (ABS) dan asam maleat anhydride. Prosedur Penelitian Sintesa Nanoserat Kenaf dengan Metode High Energy Milling (HEM) Sebelum pelaksanaan sintesa nanopartikel, serat kenaf diuji kadar selulosa dengan metode Van Soest yang didasarkan atas keterikatannya dengan anion atau kation detergen menggunakan sistem netral untuk mengukur total serat atau serat yang tidak larut dalam detergen netral (NDF) dan sistem detergen asam digunakan untuk mengisolasi selulosa yang tidak larut dan lignin serta komponen yang berikat dengan keduanya (ADF). Serat kenaf hasil pabrikasi dari koperasi Balai Serat dan Tembakau (Balittas) diperkecil ukurannya menggunakan alat Pen Disk Milling. Kemudian disaring dengan menggunakan eletromagnetik shaker sampai menghasilkan serbuk partikel berukuran 75 µm. Pembuatan nanopartikel dilakukan dengan metode milling, alat yang dipergunakan High Energy milling (HEM). Kondisi milling ditentukan bola milling dari alumina dengan ukuran diameter 1.3 mm, BPR (Ball Powder Ratio) perbandingan bola dengan serbuk akan divariasikan dari 4:1, 5:1 dan 6 :1 dimana serbuk partikel berukuran 75 µm dengan massa 1 bola sebesar 13.837 gram. Waktu milling konstan selama 5 jam dan kecepatan 1000 rpm. Kemudian hasilnya dikarakterisasi dengan PSA (Particle Size Analysis) untuk mengetahui ukuran dari partikel. Alat yang digunakan Pasco dengan melarutkan aquades. Selanjutnya persiapan alat dengan setting default untuk SOP sehingga dihasilkan grafik intensity, volume dan number distribution. Sintesa Bionanokomposit Pembuatan biokomposit dilakukan dengan menggunakan 5 sampel sesuai dengan tabel 3. Pada sampel A, B dan C dilakukan proses pencampuran antara serbuk serat kenaf, asam maleat dan ABS dengan komposisi filler sebesar 20%, matriks 77% dan coupling agent 3% massa total 200 gram dengan cara dmasukkan ke dalam termpat kemudian diayak sampai bahan homogen dengan penambahan white oil. Proses selanjutnya dimasukkan ke dalam hooper twin screw extrusion dengan massa total 200 gram dan digerakkan melalui barrel dengan menggunakan sebuah poros berulir yang berbentuk heical (screw conveyor) dan kemudian dihantarkan hingga ke cetakkan (die) dengan kecepatan 50 rpm, intensitas material masuk ke dalam screw utama 31% serta temperatur sebesar 190 oC suhu ini untuk meminimalisir adanya kehangusan dalam bahan. Polimer ABS meleleh karena pemanasan melebihi titik lelehnya.

8 Tabel 4 Sampel Biokomposit Sampel A B C D E

Ukuran Nanopartikel (53.72 nm) 150 µm 1 mm Long fiber Anyaman

Proses pencetakan dilakukan dengan menggunakan alat hot press pada suhu 200 C dan tekanan 1 atm selama 20 menit. Untuk sampel D dan E serat kenaf yang telah dianyam kemudian ditempelkan ke dalam cetakan dengan penambahan ABS dan coupling agent. Tebal biokomposit hasil hot press disesuaikan dengan ASTM D256 untuk alat uji impak izod.5 Karakterisasi Serat Kenaf Sifat Mekanik, Densitas, XRD dan SEM a. Karakterisasi Sifat Mekanik Biokomposit hasil cetakan diukur berapa energi yang dapat diserap suatu material sampai material tersebut patah dengan menggunakan alat uji impak. Semua sampel yang telah dicetak dengan menggunakan hot press dibentuk menjadi spesimen dengan menggunakan gergaji besi sesuai dengan standar yang telah ditentukan dengan tebal 4 mm, panjang 63.5 mm dan lebar 12.7 mm sebanyak 8 spesimen setiap variasi sampel notch dengan posisi edgewise.7 Variabel tetap dalam proses impak izod yaitu, kelembaban 57% , temperatur 22.6 C , kecepatan benturan 3.46 m s-2, energi bandul 2.75 J, dan energi perbaikan 0.018 J. b. Pengujian massa jenis Densitas didefinisikan sebagai rasio antara massa dan volume material. Bahan yang diujikan adalah 3 sampel komposit yaitu komposit ABS, long fiber dan nanopartikel. Dari data massa yang didapat akan diperoleh densitas masing-masing sampel dengan menggunakan persamaan 1. 𝑚

1 𝜌 = 𝑚 −𝑚 𝑥 𝜌𝑎𝑖𝑟 1 2 Keterangan:

ρ ρair m1 m2

(1)

= densitas material (g cm-3) = densitas air (g cm-3) = 1 g cm-3 = massa awal pada saat di udara (g) = massa akhir pada saat di air (g)

c. Karakterisasi dengan XRD Karakterisasi XRD bertujuan untuk menganalisa kristalografi. Alat yang digunakan adalah GBC EMMA. Sampel uji benturan dengan hasil yang paling baik diuji dimasukkan ke dalam holder yang berukuran 2 x 2 cm2. Holder yang telah berisi sampel dikaitkan pada difraktometer. Pada komputer diatur nama sampel, sudut awal, sudut akhir, dan kecepatan analisa. Sudut awal pada 10˚ dan sudut akhir pada 80˚ kecepatan baca diset pada 2˚ per menit.

9 d. Karakterisasi dengan SEM/EDS Alat yang digunakan pada karakterisasi ini adalah SEM JEOL. Sebelumnya sampel dicoating dengan emas selanjutnya diletakkan pada plat aluminium 4 sisi, setting SEM pada tegangan 22 kV dan perbesaran 500, 1000 dan 2500 kali. Sementara itu pengamatan EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) bertujuan untuk menelusuri kandungan unsur (elemen) sampel.

HASIL DAN PEMBAHASAN Analisis Kadar Kandungan Serat dengan Metode Van Soest Metode Van Soest dan Robertson41 berfungsi untuk memperoleh data yang lebih akurat tentang fraksi kandungan serat seperti selulosa, lignin dan hemiseulosa berdasarkan atas keterikatan dengan anion atau kation detergen. Berdasarkan metode pengujian yang dikembangkan oleh Van Soest, serat selanjutnya dikelompokkan menjadi serat yang terlarut dalam detergen netral dan serat yang terlarut dalam detergen asam. Metode Van Soest mengelompokkan komponen isi sel dan dinding sel.17 Isi sel merupakan komponen yang sangat mudah dicerna, sedangkan komponen dinding sel adalah kelompok yang larut dalam deterjen netral (Netral Detergent Fiber atau NDF) sisa setelah ekstraksi dengan asam ethylenediaminetetraacetate (EDTA). Metode detergen netral merupakan sistem netral untuk mengukur jumlah total serat atau serat yang tidak larut dalam detergen netral. Serat yang tergabung dalam NDF tidak dapat larut dari matriks dinding sel tanaman. Dari hasil ekstraksi dengan menggunakan larutan NDS (Neutral Detergent Solid) dengan temperatur 105 oC didapatkan kadar NDF sebesar 87.94%. Tingginya kadar dari NDF disebabkan oleh larutan NDS yang tidak bersifat hidrolitik sehingga ikatan hidrogen dan ikatan intramoekular yang sangat resisten terhadap larutan dengan tingkat konsetrasi yang tinggi masih berada dalam residu NDF. Selain kelompok yang tidak larut dalam deterjen netral terdapat komponen NDF yang hanya larut dalam deterjen asam dan pada dasarnya merupakan fraksi lignin kasar dan selulosa bahan tumbuhan tetapi juga meliputi silika.4 Metode detergen asam merupakan sistem detergen asam yang digunakan untuk mengisolasi selulosa dan lignin serta beberapa komponen yang terikat dengan keduanya. Hasil ekstraksi dengan menggunakan 0,5 M asam sulfat (H2SO4) dan cethyltrimethylammonium bromida (CETAB)39 didapatkan kadar ADF sebesar 78.91%. Setelah dikeringkan selama 8 jam pada suhu 105 oC dalam oven didapatkan kadar selulosa sebesar 76.47%, kemudian sampel dibakar dalam tanur dengan suhu 500 oC didapatkan kadar lignin sebesar 2.39%. Perbedaan antara kandungan NDF dan ADF terdapat pada kandungan hemiselulosanya. ADF tidak memasukkan kandungan hemiselulosa sebagai penyusunnya. Pengukuran hemiselulosa bisa menggunakan pendekatan selisih antara kedua komponen tersebut29 sehingga hasil selisih antara kandungan ADF san NDF untuk mengetahui kadar hemiselulosanya sebesar 9.43%.

10 Sintesis Nanopartikel Serat Kenaf Serat kenaf ukuran panjang (massa 4 kg) hasil pabrikasi diperkecil ukurannya dengan menggunakan alat Pen Disk Milling (PDM) dengan tujuan mempermudah pada proses milling hingga ukuran nanometer. Mesin dari PDM memiliki tiga motor beroda gigi penggerak yang berputar melawan disk dan menarik bahan. Pengecilan serat kenaf dalam bentuk short fiber pada disk mill dihasilkan dari kekuatan tekanan dan friksi. Hasil dari proses milling disaring dengan menggunakan eletromagnetik shaker sampai menghasilkan serbuk partikel berukuran 150 µm dan 75 µm.

(a) (b) (c) Gambar 5 Serbuk kenaf hasil pengecilan ukuran dengan HEM Ball Ratio Powder (BPR) 4:1 (a), 5:1 (b), 6:1 (c) Serbuk kenaf dengan ukuran 75 µm hasil dari pengayakan dimasukkan ke dalam wadah penggilingan (vial) untuk dilakukan proses pengecilan ukuran hingga ukuran nanometer dengan menggunakan alat High Energy Milling (HEM). Perbandingan berat bola terhadap berat serbuk proses mechanical alloying suatu serbuk berlangsung lebih efisien jika mengunakan bola berukuran kecil9 sehingga kondisi milling ditentukan oleh vial yang digunakan dan bola milling yang memiliki kekerasan sangat tinggi agar tidak terjadi kontaminasi saat terjadi benturan dan gesekan antara serbuk. Variabel yang digunakan dalam penelitian ini adalah perbandingan antara bola milling dengan serbuk kenaf yaitu 4:1, 5:1 dan 6:1. Penghancuran serbuk kenaf menjadi nanopartikel dilakukan di bawah atmosfer inert sehingga tidak mudah terjadi aberasi dari dinding vial maupun okidasi dari ball mill. Waktu milling konstan selama 5 jam dan kecepatan 1000 rpm. HEM ini bekerja melalui proses tumbukan bola sehingga diperoleh ukuran partikel kurang dari 75 µm. Gambar 5 menunjukkan bahwa pengecilan ukuran menggunakan HEM yang dihasilkan dengan variasi perbandingan bola dengan serbuk secara kasat mata tidak begitu berbeda, karena mata memiliki keterbatasan dalam penglihatan ukuran berorde nanometer. Adanya perbandingan rasio berat bola dan serbuk dapat menyebabkan formasi dari fasa kristalin bergantung terhadap energi kinetik dari muatan bola giling yang bereaksi.21 Mekanisme penghancuran serbuk kenaf dengan HEM melalui tumbukan bola milling yang bergerak sesuai dengan pola gerakan vial yang berbentuk elips tiga dimensi. Pola gerakan elips tiga dimensi dan putaran dari vial menjadikan mekanisme proses pembentukan partikel-partikel berskalan nanometer lebih cepat dan efektif akibat dari frekuensi tumbukan. Kecepatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah 1000 rpm, dimana semakin cepat perputaran bola, maka energi yang dihasilkan juga semakin besar dan menghasilkan temperatur yang

11 semakin tinggi. Temperatur yang tinggi pada penelitian yang telah dilakukan oleh Simanjuntak 2012 terhadap paduan Mg/Al3Ti sangat menguntungkan karena paduan ini memerlukan proses difusi untuk menunjang proses pemaduan pada serbuk, dan internal stressnya berkurang atau bahkan hilang sama sekali.31 Tetapi berdasarkan penelitian yang telah dilakukan terhadap serbuk kenaf peningkatan temperatur terjadi proses penggabungan (welded) antarpartikel sehingga mengakibatkan ukuran serbuk dapat menjadi lebih besar. Selain itu juga, warna serbuk kenaf menjadi lebih gelap setelah dilakukan proses HEM. Hal ini disebabkan oleh serat mudah teroksidasi sehingga terjadi pemutusan rantai polimer pada serat kemudian terbentuk gugus kromofor sehingga bahan menjadi coklat lebih gelap.

Analisa Ukuran Partikel dengan PSA (Particle Size Analysis) Ukuran partikel serbuk kenaf hasil dari pengecilan ukuran dengan menggunakan alat High Energy Milling (HEM) dapat diketahui dengan menggunakan analisa pendekatan Particle Size Analyzer (PSA) merek Vasco. Cara pengukurannya dengan dynamic light scattering (DLS) dimana penyebaran cahaya yang dideteksi oleh alat tersebut. Partikel dalam larutan mengalami gerak Brown yang disebabkan oleh panas diinduksi tumbukan antara partikel tersuspensi yang mengakibatkan fluktuasi pada penyebaran cahaya. Intensitas yang tersebar pada selang waktu tertentu tergantung pada ukuran partikel. Partikel yang tersuspensi bergerak acak dan menghasilkan tumbukan. Karena ukuran partikel cukup kecil, maka tumbukan yang terjadi cenderung tidak seimbang. Sehingga terdapat suatu resultan tumbukan yang menyebabkan perubahan arah gerak partikel sehingga terjadi gerak zigzag atau gerak Brown.34 Analisa dengan menggunakan cumulants method. Data ukuran partikel yang didapatkan berupa tiga distribusi yaitu intensity, volume, dan number. Data distribusi terhadap volume menghasilkan distribusi ukuran partikel tertimbang artinya partikel dengan ukuran besar dapat mendominasi hasil ukuran partikel dengan mengasumsikan bahwa diameter sebuah bola memiliki volume yang sama dengan partikel. Jumlah dan ukuran dari partikel yang terukur mengakibatkan perubahan impedansi listrik yang dapat menghasilkan tegangan pulsa yang sebanding dengan amplitudo volume partikel. Data distribusi nomor memberikan sejumlah partikel diberikan bobot yang sama terlepas dari ukurannya. Hal ini berguna dalam mengetahui absolute number particle untuk pendekteksian resolusi yang tinggi. Data distribusi intensitas dipengaruhi oleh intensitas cahaya laser yang tersebar dalam partikel dimana sinyalnya satu juta kali lebih besar untuk partikel kasar 50 nm.25 Tabel 5 Ukuran nanopartikel serbuk kenaf dalam nanometer (nm) Sebaran ukuran (nm) Variasi milling Jumlah bola Waktu H1 4 5 jam 446,8─4458,25 53,73─616,76 H2 5 5 jam H3 6 5 jam 894.6─2494.8

12 1200

Ukuran (nm)

1000 800

4:1

600

5:1

400

6:1

200 0 Ball to Powder Ratio (BPR)

Gambar 6

Grafik hubungan antara ukuran partikel dengan distribustion by number BPR (Ball Powder Ratio) serbuk-bola

Tabel 5 dan gambar 6 menunjukkan ukuran partikel dengan distribution by number dalam nanometer (nm). Ukuran partikel paling kecil mencapai 53.72 nm frekuensi banyaknya partikel yang muncul sebesar 6 % (%f1:5 = 6%)pada BPR (Ball Powder Ratio) 5 : 1. Sebaran ukuran partikel pada milling 5 bola memiliki rentang terkecil 53.72─616.76 nm (Lampiran 7). Ketika proses antara milling 5 bola dan 6 bola filler yang berada pada vial HEM mengalami kenaikan temperatur yang cukup tinggi. Hal ini disebabkan oleh energi dari tumbukan bola sehingga ikatan partikel tidak semakin kecil melainkan semakin besar. Kekosongan kisi, ketidakteraturan dan atom-atom penyusun serat memiliki suatu batas pengaturan atau penggabungan diri kembali (aglomerasi) setelah getaran sehingga pada BPR 1 : 6 memiliki ukuran partikel 971.8 nm dengan frekuensi banyaknya partikel yang muncul sebesar 5.5 % (%f1:6 = 5.5%). Material nanopartikel adalah material yang berskala nano yaitu lebih kecil dari 100 nm, termasuk di dalamnya adalah nanodot, nanowire dan carbon nanotube.1 Material berukuran nanometer memiliki sejumlah sifat kimia dan fisika yang lebih unggul dari material berukuran besar (bulk). Gambar 7 menunjukan pencitraan serbuk kenaf yang telah dilakukan proses pengecilan ukuran. Terlihat ukuran yang besar dan kecil pada sampel BPR 5:1 seharusnya terdapat keseragaman ukuran setelah dilakukan proses HEM. Penyebaran nanopartikel yang tidak homogen disebabkan oleh adanya pengadukan yang kurang kuat selama proses pemillingan dan peristiwa aglomerasi. Aglomerasi yaitu proses pembesaran ukuran, dimana material awal yang berbentuk partikel halus seperti debu saling tergabung atau terikat satu sama lain, sehingga menghasilkan struktur agregat berpori yang berukuran jauh lebih besar daripada material awal.27 Aglomerasi ini yang dapat menjadikan nanopartikel tidak diikat oleh matriks dengan baik pada bidang tertentu sehingga mempengaruhi kualitas dari partikel komposit. Tabel 6 Komposisi persen massa dan atom unsur nanopartikel kenaf BPR 5:1 Unsur

C

O

Na

Mg

Al

Si

S

K

Ca

Fe

Massa (%) Atom (%)

52.2 60.8

42.1 36.8

0.16 0.1

0.15 0.09

0.85 0.44

2.17 1.08

0.18 0.08

0.15 0.05

0.82 0.29

1.24 0.31

13

Gambar 7 Hasil pencitraan SEM dengan perbesaran 250X ukuran 53.72 nm

EDX (Energy Dispersive X-Ray) merupakan karakterisasi material dengan menangkap dan mengolah sinyal dari flouresensi sinar-x yang dikeluarkan oleh suatu volume kecil dari permukaan sampel sehingga komposisi unsur dapat diketahui. Dari tabel 6 dapat dianalisa komposisi unsur dilakukan dengan menggunakan sampel BPR 5:1. Partikel didominasi oleh kandungan atom Carbon (C) dan Oksigen (O) sebagai unsur makro dalam penyusun selulosa (C6H10O5)m. Kandungan atom besi (Fe) pada partikel sebesar 1.24% seharusnya hanya beberapa ppm. Hal ini mengindikasikan adanya kontaminasi akibat oksidasi dari bola milling pada kandungan unsur setelah proses HEM. Hasil Sintesa Biokomposit dengan Menggunakan Metode Ekstrusi (Twin Screw Extruder) dan Metode Cetak Tekan Panas (Hot Press) Proses ekstrusi merupakan suatu proses dimana bahan termoplastik (polimer) dibentuk dengan cara menekannya melalui rongga cetakan. Ketika bergerak sepanjang ekstruder screw memutar bahan dan mengubah menjadi semisolid yang bersifat plastis. Proses ini dapat digunakan untuk membuat batang silinder, pellet atau bentuk tertentu. Mesin yang digunakan pada penelitian ini adalah Twin Screw Extruder (TSE) merek Collin dengan dua ulir yang paralel ditempatkan dalam barrel berbentuk angka delapan dan jarak ulir yang diatur dengan rapat sehingga hasilnya bahan akan terhindar dari aliran balik (negatif) ke arah bahan masuk tetapi digerakkan pada arah positif yaitu menuju tempat bahan keluar. Jenis proses ekstrusi mesin TSE yaitu ekstrusi secara langsung dimana polimer dasar ditempatkan pada hooper yang berbentuk silinder kemudian gaya dorong diberikan melalui barrel dengan menggunakan sebuah poros berulir (screw) mendorong bahan polimer hingga keluar dari cetakan (die). Poros berulir terdiri dari tiga bagian utama, yaitu feeding section, compression section dan metering section.33 Polimer yang digunakan pada penelitian ini adalah polimer ABS (Acrylonitrile Butadiene Styrene). Polimer ABS merupakan polimer termoplastik dimana terdiri dari tiga monomer dimana acrylonitrile bersifat tahan terhadap bahan kimia dan stabil terhadap panas, butadiene memberikan perbaikan terhadap sifat ketahanan pukul dan sifat liat (tuoghnees) sedangkan stirena menjamin kekakuan (rigidity) dan mudah diproses. Polimer ABS memiliki titik leleh42 18 oC sehingga pada proses ekstrusi bagian akhir (metering section) membutuhkan

14 proses yang lebih panjang daripada bagian kompresi (compression section). Massa total yang dimasukkan antara serat kenaf, polimer ABS dan asam maleat sebesar 200 gram. Afiniti dan adhesi antara ABS dengan serat sangat rendah sehingga diperlukan compatibilizer yaitu asam maleat anhidryde (MAH) untuk membentuk modifikasi polimer dengan adanya ikatan antarmuka sehingga dapat memperbaiki sifat mekanik dari biokomposit. Blending atau pencampuran menjadi tahap pra ekstrusi untuk menghomogenisasi campuran bahan yang masuk dalam compression section. Proses pencampuran pada mesin TSE menggunakan tipe ulir intermeshing dimana jarak antar poros ulir lebih kecil daripada diameter ulir luar, atau permukaan ulir dimungkinkan dalam keadaan saling bersentuhan sehingga bahan tidak mungkin tergelincir dari dinding barrel karena ulir intermeshing mencegah bahan pada ulir lain untuk berputar dengan bebas.33

(a)

(b)

(c)

Gambar 8 Hasil sintesa ekstrusi komposit berbentuk granular serat kenaf ukuran 1 mm (a), ukuran 150 µm (b), dan ukuran nanopartikel (c)

Pada gambar 8a dapat dilihat bahwa pada sintesa serat ukuran 1 mm filler tidak tercampur secara sempurna jika dibandingkan dengan gambar 8b dan gambar 8c. Serat kenaf tidak merekat secara sempurna dengan polimer hal ini disebabkan oleh serat kenaf memiliki ukuran yang terlalu besar sehingga bahan tidak homogen karena ketidakhomogenannya pada saat proses metering section, maka dihasilkan bahan keluar dari cetakan adalah polimer, kemudian keluaran berikutnya terlihat serat dan polimer yang mulai menyatu dan pada bagian akhir serat yang dilapisi oleh sedikit polimer hanya sedikit. Struktur dasar dari material yang diekstrusi diperoleh dengan cara mengubah dan mengatur sifat-sifat biopolimer alami. Pada umumnya biopolimer berubah menjadi polimer-polimer yang meleleh pada temperatur yang tinggi. Lelehan ini membentuk fase kontinyu yang mengikat semua partikel-partikel bahan lain yang terdapat dalam fase terdispersi.9 Hasil dari proses ekstrusi yang berbentuk memanjang kemudian dipotong-potong menjadi granular dengan alat Termo Scientific.

15

(a)

(b)

(d)

(c)

(e)

Gambar 9 Hasil cetak tekan panas (hot press) biokomposit ukuran 1 mm (a), biokomposit ukuran 150 µm (b), biokomposit nanopartikel (c), biokomposit long fiber (d), dan biokomposit anyaman (e)

Gambar 9 merupakan hasil dari proses ekstrusi berlanjut pada proses cetak tekan panas. Hot press merupakan metode cetak tekan panas pada pembuatan biokomposit berbasis polimer. Temperatur diatur sebesar 200 oC ini juga diatur agar serat kenaf yang ada di dalam granular hasil dari proses ekstrusi tidak hangus. Setelah proses pemanasan, bahan ditekan sebesar 1 bar dilakukan pada saat proses pendinginan pada 13 menit terakhir dan waktu diatur 20 menit untuk ketebalan 4 mm sesuai dengan standarisasi pengujian mekanik uji Izod Impact ASTM D256. Penekanan yang diberikan pada proses pencetakan (hot press) dapat mengurangi jumlah void dalam matriks dan dapat meningkatkan ikatan interfase antara serat dan matriks. Analisa Sifat Mekanik melalui Uji Benturan (Izod Impact ASTM D256) Pengujian hasil impact izod strength dengan ASTM D256 terhadap sampel biokomposit berdasarkan penguat dapat dilihat pada Tabel 7. Nilai kekuatan impak merupakan jumlah energi yang dapat diserap oleh bahan akibat pembebanan secara tiba-tiba sehingga bahan mengalami deformasi. Hasil rata-rata kekuatan impact yang terbesar berdasarkan penguat partikel komposit dengan konsentrasi pengisi 20% adalah pada sampel dengan nanopartikel dengan ukuran 53.72 nm sebesar 6.40 kJ m-2, standar deviasi sebesar 0.65 kJ m-2 dengan hasil rata-rata energi terserap sebesar 0.23 J. Nilai kekuatan impak terbesar terhadap penguat serat komposit dengan konsetrasi pengisi 5% adalah pada sampel longfiber sebesar 20.43 kJ m-2, standar deviasi sebesar 1.06 kJ m-2 dengan hasil rata-rata energi terserap sebesar 0.83 J. Konsetrasi filler pada biokomposit mempengaruhi nilai kekuatan izod impact. Semakin banyak konsentrasi yang digunakan semakin kecil nilai kekuatannya. Hal ini disebabkan oleh filler kurang merata di setiap lokasi sehingga energi yang diserap menjadi lebih kecil.

16 Tabel 7 Hasil Impact Izod Strength Serat Kenaf Rata-rata Kekuatan izod impact (kJ m-2) 5.31 ± 0.39 4.77 ± 0.39 6.40 ± 0.65 19.38± 1.29 20.43 ± 1.06

20

Impact Izod Strength (kJm-2)

Impact Izod Strength (kj m-2)

Sampel Ukuran 1 mm 150 µm 53,72 nm Anyaman Long fiber

15 10 5 0 ABS 1 mm 150 µm 53.72 serbuk kenaf konsntrasi 20% nm

Gambar 10

Energi Terserap (J)

0.19 0.15 0.23 0.74 0.83

21 20,5 20 19,5 19 18,5 18 17,5 ABS anyaman long fiber serat kenaf konsentrasi 5%

Grafik hubungan antara impact strength sampel konsentrasi filler 20% (a), dan konsetrasi filler 5% (b)

Hubungan antara grafik perbandingan pengisi helm di pasaran dengan pengisi serat alam seperti ditunjukkan pada Gambar 10. Penambahan compatibilizer sebesar 3% dapat mempengaruhi karakteristik komposit akibat dari interface. Interface mechanical bonding menjadi salah satu mekanisme adhesi dalam mengontrol proses transfer beban antara matriks dan pengisi. Kondisi permukaan yang kasar dapat menyebabkan interlocking semakin banyak dan mechanical bonding menjadi semakin efektif. Selain itu penambahan compatibilizer berpengaruh terhadap kekuatan komposit dan semakin banyak compatibilizer semakin besar harga kekuatan tarik pada komposit.38 Biokomposit nanopartikel ukuran 53.72 nm memiliki impact izod strength yang baik dibandingkan dengan biokomposit penguat ukuran 1 mm dan 150 µm. Hal ini disebabkan oleh ukuran nanopartikel terdistribusi secara merata di setiap lokasi dan menghasilkan luas permukaan yang besar sehingga mengurangi rongga. Penyebaran serat ukuran 1 mm dan 150 µm yang kurang terdistribusi secara merata diakibatkan aglomerasi yang menjadikan serat pada bidang tertentu tidak diikat oleh matriks dengan baik. Jumlah aglomerasi yang semakin banyak dapat mengakibatkan kekuatan impact material menurun dan bahkan masih berada di bawah standar. Polimer ABS40 sebagai sampel pembanding kekuatan impact-nya memiliki nilai lebih rendah dibandingkan dengan sampel biokomposit long fiber konsentrasi 5%. Adanya perbedaan hasil impact izod strength disebabkan oleh luasan daerah tumbukan, semakin luas daerah tumbukan maka semakin besar pula harga tumbukan biokomposit tersebut dan sebaliknya.

17

20,432

kenaf+ABS GFRP+PU rami+PP kelapa+PS

17,6

10,8 5,315

perbandingan impact strength (KJ/m2) serat kenaf dengan serat alam lain (Vf=5%)

31

kenaf+ABS E. gondok+epoksi kapuk +PS rotan+PP kenaf+PS rayon+PS 6,4 2,47

14

4,3

5,34

perbandingan impact strength (KJ/m2) serat kenaf dengan serat alam lain (Vf=20%)

Gambar 11 Perbandingan kekuatan impak biokomposit kenaf dengan serat alam3,15,16,32,35,43

Biokomposit dengan serat kenaf memiliki kekuatan impact strength yang lebih baik jika dibandingkan dengan serat kapuk randu, eceng gondok, rami dan GFRP (glass fiber reinforce plastic) seperti ditunjukkan pada gambar 12. Selain itu, perbedaan kekuatan impak antara komposit GFRP dan serat kenaf terlihat sangat jelas, sehingga komposit dengan serat kenaf memiliki kualitas kekuatan impak yang lebih baik dibandingkan dengan sintetis.

Analisa Massa Jenis (Densitas) Pengujian massa jenis dapat dilakukan dengan mengacu terhadap hukum Archimedes dimana benda yang berada sebagian atau seluruhnya di dalam fluida selalu mendapat gaya ke atas sebesar berat fluida yang dipindahkan. Alat yang digunakan untuk melakukan pengujian ini adalah neraca teknis dan air sebagai media pembanding. Biokomposit yang diukur massa jenisnya merupakan bahan yang memiliki kekuatan impact yang terbaik yaitu komposit filler 20% (nanopartikel) dan 5% (long fiber) yang kemudian dibandingkan dengan bahan dasar. Bahan dasar untuk komposit ABS memiliki massa jenis 0.975 g cm-3 sedangkan massa jenis untuk biokomposit nanopartikel sebesar 1.16 g cm-3 dan untuk biokomposit long fiber sebesar 1.25 g cm-3 . Terdapat perbedaan massa jenis antar biokompsit hal ini dipengaruhi oleh kandungan filler yang berbeda-beda dibandingkan dengan bahan dasar.

18 Analisa Morfologi Menggunakan SEM (Scanning Electron Microscopy) Citra yang diamati pada SEM (Scanning Electron Microscopy) dibentuk dengan menggunakan berkas-berkas elektron sebagai ganti radiasi cahaya. Permukaan yang diamati harus konduktif agar elektron dapat terpantulkan dari permukaan sehingga dilakukan coating permukaan dengan lapisan logam yang sangat tipis harus diterapkan pada material non-konduktif.24 Morfologi yang diamati oleh SEM berupa bentuk, ukuran dan susunan partikel. Pada nanopartikel komposit dengan ukuran 53.72 nm memiliki tingkat homogenitas yang baik seperti gambar 12, hal tersebut dapat dibandingkan dengan pencitraan dari polimer ABS dengan yang struktur tidak beraturan, setelah dipadukan dengan serat kenaf hasilnya hampir menyerupai dengan ABS sebelum dilakukan perlakuan sehingga tidak dapat terdeteksi pemisahan antara filler dengan matriks. Namun terdapat void-void di sebagian permukaan biokomposit, hal ini disebabkan oleh adanya udara yang terjebak di dalam biokomposit pada saat proses ektrusi. Udara yang terjebak ini akibat dari serat yang telah berukuran nanometer teraglomerasi pada sektor-sektor tertentu. Sehingga kekuatan impak pada biokomposit ukuran nanometer belum menghasilkan data secara optimum. Serat kenaf memiliki penampang lintang yang berlubang. Hal ini disebabkan oleh tidak adanya penambahan alkali pada proses sintesa serat kenaf sehingga lubang tersebut masih terdapat pada biokomposit. Lubang ini yang mengakibatkan kekuatan impact material menurun dan bahkan masih berada di bawah standar. Serat biokomposit long fiber terlihat berikatan. Ikatan silang antara asam maleat anhydride dengan serat kenaf membentuk ikatan silang dengan gugus OH. Selain itu adanya penambahan coupling agent menyebabkan adanya ikatan mekanik antara permukaan yang kasar sehingga antara matriks dengan filler dapat berikatan. Semakin kasar permukaan maka ikatan mekaniknya semakin kuat.

Gambar 12

(a)

(b)

(c)

(d)

Hasil pencitraan mikrografi cross section perbesaran 1000X komparasi antara literatur (a) polimer ABS28 (b) biokomposit nanopartikel (kenaf+ABS) (c) kenaf bast fiber18 (d) biokomposit long fiber

19 Analisa Kristalografi Menggunakan XRD (X-Ray Difraction) XRD (X-Ray Difraction) merupakan salah satu alat pengujian material yang digunakan untuk identifikasi fase yang terbentuk, struktur dan ukuran kristal. Kristalinitas suatu bahan tergantung bagaimana keteraturan susunan atom. Bahan kristal mempunyai susunan atom yang teratur dan membentuk pola jangkauan panjang. Pada waktu suatu material yang dikenai sinar X, maka intensitas sinar yang ditransmisikan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Hal ini disebabkan oleh adanya penyerapan oleh material dan juga penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut. 24

Gambar 13

Hasil XRD (a)polimer ABS, (b) serat kenaf, (c) nanopartikel dan (d) biokomposit long fiber

Gambar 13 menunjukkan hasil XRD dari serat kenaf, polimer ABS dan biokomposit hasil yang terbaik setelah proses pengujian impact. Profil serat kenaf membentuk struktur kristal dan amorf. Serat kenaf memiliki struktur unit monoklinik dimana parameter kisi a=7.344 Å; b=8.455 Å; c=9.410 Å (lampiran 10b) dan α=γ=90o; β=122o (lampiran 11) dengan puncak tertinggi terdapat serat kenaf sebesar 22.48o Pada polimer ABS terdapat fase polyacrylonitrile ((C3H3N)n), butadiene (C4H6) dan polystyrene ((C8H8)n) tetapi fase yang lebih dominan adalah polysyrene, sehingga stuktur kristalnya berbentuk kubik dengan parameter kisi a=b=c=8.562 Å (lampiran 10a) dan α=β=γ=90o (lampiran 11) dengan puncak tertinggi pada 2θ=21.5o. Berdasarkan pencarian literatur dengan menggunakan JCPDS8, biokomposit long fiber dan nanopartikel tersusun atas dua fasa yaitu selulosa dengan struktur monoklinik di bidang (0 1 2), (1 0 1), (0 2 1) dan polystyrene dengan struktur kubik di bidang (2 0 0) sehingga biokomposit ini berstuktur kristal monoklinik dan kubik. Puncak tertinggi biokomposit nanopartikel terletak pada 2θ=22.2o sedangkan biokomposit longfiber pada

20 2θ=20.7o. Gabungan dari fasa selulosa dan fasa polystyrene tidak saling melarutkan sehingga hal ini yang dapat mempengaruhi hasil pengujian impact pada biokomposit. Tabel 8 Atomic Crystal Size (ACS) tiap sampel

Sampel ABS Long fiber Nanopartikel Serat kenaf

FWHM (rad) 0.128 0.124 0.164 0.053

ACS (Å) 12.296 12.638 9.539 29.678

Menurut metode Scherer10, ACS (Atomic Cristal Size) dapat diketahui dengan penentuan dari lebar dari setengah puncak (Full width a half maximum) dengan panjang gelombang sumber sinar-x dari tembaga sebesar 1.5406 Å. Intensitas difraksi semakin berkurang dengan akibat adanya penggabungan dan FWHM semakin lebar dengan bertambahnya konsetrasi filler. Lebar FWHM dipengaruhi oleh ukuran kristal dan regangan kisi. Semakin lebar puncak yang terdeteksi semakin kecil nilai ukuran kristal. Kristal dengan ukuran kecil menghasilkan puncak difarksi yang sangat lebar. Berdasarkan perhitungan didapatkan bahwa ACS serat kenaf 29.678 Å dengan FWHM 0.053 rad, sedangkan ukuran polimer ABS 12.296 Å dengan FWHM 0.128 rad. ACS pada sampel biokomposit nanopartikel sebesar 9.539 Å dengan FWHM 0.164 rad lebih kecil jika dibandingkan dengan sampel long fiber. Hal ini disebabkan adanya proses pengecilan ukuran hingga 53.72 nm serbuk kenaf dengan sebelum perlakuan penggabungan yaitu proses milling dengan ball powder ratio. Semakin kecil ukuran suatu material maka FWHM semakin besar dan puncak intensitas semakin menurun.

SIMPULAN DAN SARAN Simpulan Biokomposit dengan matriks polimer ABS dan filler serat kenaf dengan metode ekstrusi dan metode cetak tekan panas (hot press) menghasilkan material baru yang berstruktur kristal monoklinik dan kubik dengan fasa yang tidak saling melarutkan dengan makroelemen pada serat kenaf adalah karbon dan oksigen sedangkan mikroelemennya adalah natrium, aluminium, silika, sulfur kalium, kalsium dan besi. Adanya mikroelemen berupa besi disebabkan oleh oksidasi dari ball mill. Perlakuan HEM (High Energi Milling) pada proses sintesa nanopartikel serat kenaf pada karakterisasi PSA (Partikel Size Analizer) optimum pada variasi perbanadingan bola 5:1 sebesar 53.72 nm. Distribusi ukuran partikel berdasarkan jumlah partikel dari memiliki rentang terkecil 53.72─616.76 nm. Kulaitas uji

21 kekuatan impak, pada biokomposit long fiber memiliki kekuatan hingga 20.43 kJ m-2 sedangkan pada biokomposit nanopartikel kekuatannya sebesar 6.4 kJ m-2. Kualitas ini lebih baik jika dibandingkan dengan komposit serat rami,eceng gondok, kapuk randu dan kelapa. Hal ini ditunjang dengan filler dari biokomposit nanopartikel terdistribusi secara merata antara serat kenaf dan polimer sehingga setelah dianalisis SEM memiliki permukaan yang hampir menyerupai dengan permukaan polimer ABS. Saran Diperlukan penelitian lebih lanjut mengenai penambahan alkali sebelum proses pembentukan, pengecilan ukuran dengan menggunakan HEM perlu digunakan variasi bola dengan ukuran besar dan kecil sehingga didapatkan nilai yang maksimum untuk menghasilkan nanopartikel, adanya penambahan control agent dalam perlakuan HEM sehingga tidak terjadi kontaminasi akibat dari aberasi dinding vial dan oksidasi dari bola milling, penambahan variasi serat kenaf pada rentang jenis penguat dengan matrik yang sama dalam pembuatan biokomposit serta perlu dilakukan pengujian mekanik seperti flextural strength, tensile strength, hardness, DTA serta uji FTIR agar data lebih akurat.

DAFTAR PUSTAKA 1 2

3

4 5

6 7 8

Abdullah M. 2008. Pengantar nanosains. Diktat Kuliah Bandung : Institut Teknolodi Bandung Anggraeni AA. 2012. Sintesis dan Karkaterisasi Sifat Mekanik Filler Short Fiber Kulit Rotan Hasil Fermentasi dan Hasil Milling. [skripsi].Institut Pertanian Bogor : Bogor Anggraini D. 2012. Studi sintesa baja maju ODS (Oxide Dispersion Strengthened) menggunakan partikel dispersi Titanium dioksida (TiO2). [skripsi]. Universitas Sriwijaya : Palembang Arif D. 2008. Analisis pengaruh ukuran. [skripsi]. Universitas Indonesia : Jakarta ASTM D256-97. Standard test methods for determining the izod pendulum impact resistance of plastics. American Society for Testing and Material. Book of Standard Vol 08.10 Plastic(1):D256-D2343. West Chonshoken, PA. USA Badan Intelijen Nasional. 2012. Kecelakaan lalu lintas menjadi pembunuh terbesar ketiga. www.bin.go.id. 30 Juni 2012 Badan Pusat Statistika.2009. Jumlah kendaraan bermotor tiap tahun. www.bps.go.id. 29 Juni 2013 BALITTAS. Balai Penelitian Tembakau dan Tanaman Serat. 1996. Kenaf : Buku 1, Malamg : Balai Penelitian Tembakau dan Tanaman Serat.

22 9

10 11 12

13 14 15

16 17 18

19 20 21

22

23

24 25 26 27

28

Brouwer, W. D. 2000. Natural fibre composites in structural components, alternative for sisal, On the Occasion of the Joint FAO/CFC Seminar, Rome, Italy. Cullity. 2012. X-Ray Diffraction the basic followed by a few examples of data analysis. Handbook. El-Eskandarany. 2001. Mechanical alloying for fabrication of advanced engineering materials. Al-Azhar : Cairo, Egypt Ferdiyan FN. 2013. Pemanfaatan serat kulit rotan yang disintesa dalam bentuk nanopartikel pada aplikasi pada aplikasi bionanokomposit dengan metode high energy milling. [skripsi]. Institut Pertanian Bogor : Bogor Grocela TA and Nauman. A model for izod strength in impact modified polystryrene. Polymer: 1992;34:2315-2319 Hafizullah. 2011. www.ilmukimia.org Hariyanto A. 2009. Pengaruh fraksi volume komposit serat kenaf dan serat rayon bermatriks poliester terhadap kekuatan tarik dan impak. Universitas Muhamadiyah Surakarta : Surakarta Haryanto A. 2009. Identifikasi kekuatan komposisi serat eceng gondok pada matriks epoksi terhadap sifat fisis dan mekanis. Hernawati. 2012. Teknik analisis nutrisi pakan, kecernaan pakan dan evaluasi energi pada ternak. Universitas Pendidikan Indonesia : Bandung Ibrahim NA, Wan M, Maizathulnisa O, Khalina A, Kamarul. Poly(Lactic Acid) (PLA)-reinforced kenaf bast fiber composites : the effect of triacetin. Journal of reinforced plastics and composites. 2009;0:10.1177 Iswanto AH. Polimer Komposit. 2003. Web. 27 April 2013. http://library.usu.ac.id/download/fp/hutan-apri%20heri.pdf. Jamasri. 2008. Prospek pengembangan komposit serat alam di Indonesia. Universitas Gadjah Mada : Yogyakarta Kuswantoro E. 2007. Proses pelapisan pada baja karbon dengan menggunakan metode pemaduan mekanik serbuk Fe-Al. [skripsi]. Fakultas Material dan Metalurgi. Universitas Indonesia, Depok. Lai SM. Properties and preparation of compatibilized nylon-6 nanocomposit/ABS blend part II- physical thermal properties. El-Savier. 2007;43:1660-1671 Liu A. 2004. Making Pulp and Paper from Kenaf. Agriculture Officer, International Jute Organization (IJO). http://www.chinaconsultinginc.com/paperpulp.html. [1 Oktober 2012]. Maddu, Akhiruddin. 2009. Malvern. 2012. A basic guide to particle characterization. Worcestershire, UK Muniarto I.. Sifat dan karakteristik material plastik dan bahan aditif. Traksi. 2005;3:2 Nashino T, Koichi Hirao, Masaru Kotera, Katsuhiko Nakamae, Hiroshi Inagaki. Kenaf reinfoced reinforced biodegradable composite. Composite science and technology. 2003; 63:1281–1286 Nikmatin S. 2012. Bionanokomposit filler nanopartikel serat kulit kenaf sebagai material pengganti komposit sintetis fiber glass pada komponen kendaraan bermotor [disertasi]. Institut Pertanian Bogor : Bogor

23 29

30

31 32 33

34 35

36 37 38

39 40 41

42 43

Nursiam I. 2012. Pendugaan kadar Neutral Detergent Fiber dan Adic Detergent Fiber pada pakan berdasarkan hasil analisa proksimat. [skripsi]. Institut Pertanian Bogor : Bogor Ortega R. 2005. Handling and processing of food powders and particulates, InC. Onwulata (Ed), Encapsulated and powdered foods. Bosca Raton, FL.CRC Press Owen SR. Mechanical microscopic adn fire retant studies of ABS polymers. El-Savier. 1999;64:449-455 Prasetya R. 2012. Sifat Mekanik biokomposit serat rami (Boehmeria Nivea L.) dengan matriks polypropilin. [skripsi]. Institut Pertanian Bogor : Bogor Pratama RI. 2007. Kajian mengenai prinsip-prinsip dasar teknologi ekstrusi untuk bahan makanan dan beberapa aplikasinya pada hasil perikanan. Universitas Padjajaran : Jatinangor Safitri DW. 2012. Sintesa nanopartikel serat kulit rotan dengan metode ultrasonikasi. [skripsi]. Insitut Pertanian Bogor : Bogor Sari NH, Achmad Z, Fitratul W. Pengaruh panjang serat dan fraksi volume serat pelepah kelapa terhadap ketangguhan impact komposit polyester. Jurnal Teknik Mesin ITB. 2011;ISSN:2088-088X Simanjuntak BA. Pengaruh kecepatan milling terhadap perubahan struktur mikro komposit Mg/Al3Ti. Jurnal teknik ITS.2012;1:ISSN:2301-9271. SNI 19-1811. 2007. Standar helm pengendara kendaraan bermotor roda dua. Sudirman, Ridwan, Aloma KK. 2004. Pengaruh Coupling anget pada karakteristik magnet komposit berbasis heksaferit SrM/BaM) dengan perekat poliester dan epoksi. Jurnal Sains Material Indonesia:5:32-38 Tim Laboratorium. 1998. Pengetahuan bahan makanan ternak. CV Nutri Sejahtera : Bogor Toyo Engineering Corp. 1998. Mitsui bulk ABS Process. Mitsui Chenical, Inc : Jepang Van Soest, P. J. & Robertson, J. B. (1980) Systems of analysis for evaluating fibrous feeds. In: Standardization of Analytical Methodology in Feeds (Pigden,W. J., Balch, C. C. & Graham, M., eds.), pp. 49–60. International Research Development Center, Ottawa, Canada. Wien. 1992. General training course. VDI-Verlag GmbH : Dusseldorf Wijoyo dan Diharjo. Analisi kegagalan impak komposit Sandwich serat gelas dengan core polyuretan. Mechanic AUB,2009:4:42-51

24 Lampiran 1 Pengujian Metode Van Soest

(a)

(b)

(c)

(d)

Keterangan : a. Serat kenaf hasil preparasi b. Penambahan larutan ADS pada bahan c. Pemasukkan campuran larutan ke dalam cawan masir d. Penambahan aquades sesekali menggunakan aquades hangat, divakumkan e. Pemanasan dalam oven hingga 105oC

3 5

Lampiran 2 Sintesa Pengecilan Ukuran Serat Kenaf

(a)

(b)

(c)

(d)

3 (f)

5

(e)

Keterangan : a. Serat Kenaf b. Pen Disk Milling (alat penggilingan kulit rotan) c. Serat kenaf diayak dengan ukuran 1 mm, 150 µm dan 75 µm d. Serat kenaf 150 µm dan 75 µm hasil milling-shaker e. Serat kenaf ukuran 75 µm dilakukan perkecilan ukuran dengan High Energy Milling f. Hasil perkecilan ukuran samapi nanometer

c

a

b

25 Lampiran 3 Proses Sintesis Biokomposit dengan Menggunakan Metode Ekstrusi (Twin Srew Extruder)

(a)

(d)

(b)

(c)

(e)

(f)

(g)

Keterangan : a. Asam maleat anhydride b. Serat Kenaf c. Polimer ABS d. Penambahan white oil e. Alat Twin Srew Extruder (TSE) f. Alat pemotong Termo Scientific g. Hasil ekstrusi

Lampiran 4 Pencetakan Biokomposit dengan Cetak Tekan Panas (Hot Press)

(a)

(b)

(c)

Keterangan : a. Biokomposit hasil ekstrusi b. Biokomposit pada cetakan hot press c. Biokomposit dengan serat kenaf (ukuran 1 mm, 75 mm, nanofiber, anyaman, long fiber)

26 Lampiran 5 Karakterisasi Mekanik

(a)

(b)

(c)

Keterangan : a. Biokomposit serat kenaf b. Pelakuan notch untuk setiap spesimen dengan alat Notchvis Motorized c. Spesimen yang telah di-notch d. Proses uji Izod Impact untuk setiap spesimen Lampiran 6 Karakterisasi XRD dan SEM

Keterangan : a. Biokomposit serat kenaf b. Coatng dengan emas c. Uji Scanning Electron Microscopy (SEM)

(d)

27 Lampiran 7 Data PSA a. Serat Kenaf BPR (Ball to Powder Ratio) 4 : 1

28

b. Serat Kenaf BPR (Ball to Powder Ratio) 5 : 1

29

30

31 c. Serat Kenaf BPR (Ball to Powder Ratio) 6 : 1

32 Lampiran 8 Hasil Pengujian Impak Kondisi Sampel Alat Kelembapan Kecepatan benturan Energy pendulum Koreksi Energi

: Resil Impactor CEAST : 57% : 3,46 m/s2 : 2,75 J : 0,018 J

Sampel ABS Murni Thickness (mm)

Impact Energy (Joule)

Corrected Energy

Impact Strength (kJ m-2)

10.15

3.9

0.995

0.977

24.681

10.16

3.91

0.985

0.967

24.342

10.15

4

0.985

0.967

23.818

10.16

3.91

1204

1.186

29.855

10.15

3.74

0.967

0.946

24.920

10.17

3.92

1068

1.05

26.338

10.16

3.96

1063

1.045

25.973

9.86

3.99

1104

1.086

27.605

Width (mm)

Mean

25.941

Standard Deviation

1.998

Sampel Ukuran Long Fiber Width (mm)

Thickness (mm)

Impact Energy (Joule)

Corrected Energy

Impact Izod Strength (kJ m-2)

10.17

3.99

0.855

0.837

20.627

10.15

3.98

0.855

0.837

20.719

10.14

4.07

0.843

0.825

19.990

10.16

3.92

0.843

0.825

20.714

10.1

3.91

0.887

0.869

22.005

10.16

3.88

0.835

0.817

20.725

10.1

4.35

0.818

0.8

18.209

10.1

3.86

0.816

0.798

20.469

Mean

20.432

Standard Deviation

1.062

Sampel Ukuran 1 mm Width (mm)

Thickness (mm)

Impact Energy (Joule)

Corrected Energy

Impact Izod Strength (kJ m-2)

9.94

3.72

0.235

0.219

5.923

10.14

3.79

0.194

0.178

4.632

10.16

3.5

0.205

0.189

5.315

10.11

3.6

0.205

0.189

5.193

10.11

3.67

0.202

0.186

5.013

10.12

3.67

0.212

0.196

5.277

10.12

3.56

0.219

0.203

5.635

10.16

3.61

0.218

0.202

5.507

Mean

5.312

Standard Deviation

0.393

33 Sampel Ukuran 150 µm Width (mm)

Thickness (mm)

Impact Energy (Joule)

Corrected Energy (Joule)

Impact Izod Strength (kJ m-2)

10.16

3.22

0.177

0.161

4.921

10.16

3.11

0.159

0.143

4.526

10.17

3.1

0.159

0.143

4.536

10.16

3.1

0.174

0.158

5.017

10.1

3.19

0.166

0.15

4.656

10.16

3.1

0.162

0.146

4.636

10.14

3.32

0.182

0.166

4.931

10.16

3.1

0.171

0.155

4.921

Mean

4.768

Standard Deviation

0.199

Sampel Ukuran Nanopartikel Width (mm)

Thickness (mm)

Impact Energy (Joule)

Corrected Energy (Joule)

Impact Izod Strength (kJ m-2)

10.13

2.96

0.22

0.204

6.803

10.15

3.78

0.277

0.261

6.803

10.16

3.9

0.277

0.261

6.587

10.16

3.81

0.279

0.263

6.794

10.06

3.78

0.208

0.192

5.049

10.18

3.82

0.259

0.243

6.249

10.18

3.85

0.248

0.232

5.919

10.13

2.85

0.218

0.202

6.997

Mean

6.400

Standard Deviation

0.649

Sampel Anyaman Width (mm)

Thickness (mm)

Impact Energy (Joule)

Corrected Energy (Joule)

Impact Izod Strength (kJ m-2)

9.43

3.82

0.762

0.744

20.654

10.07

3.75

0.745

0.727

19.252

10.12

3.8

0.838

0.82

21.323

10.16

3.8

0.721

0.703

18.209

10.18

3.73

0.774

0.756

19.910

10.18

3.74

0.731

0.713

18.727

9.8

3.82

0.753

0.735

19.634

10.16

3.97

0.717

0.699

17.330

Mean

19.380

Standard Deviation

1.296

34 Lampiran 9 Pengujian Densitas Berdasarkan Hukum Archimedes a.

Biokomposit polimer ABS 𝑊𝑎𝑖𝑟 = 𝑊𝑢𝑑𝑎𝑟𝑎 − 𝐹𝑎𝑟𝑐 𝑕𝑖𝑚𝑒𝑑𝑒𝑠 105 = 117 − 𝜌𝑎𝑖𝑟 𝑉𝑏 𝑔 105 = 117 − 1. 𝑉𝑏 10 10𝑉𝑏 = 117 − 105 𝑉𝑏 = 12 𝑐𝑚−3 𝝆𝑨𝑩𝑺 =

𝑚𝐴𝐵𝑆 11,7 = = 𝟎, 𝟗𝟕𝟓 𝒈 𝒄𝒎−𝟑 12 𝑉𝑏

Keterangan: 𝑊 117 𝑚𝐴𝐵𝑆 = 𝑢𝑑𝑎𝑟𝑎 = = 11,7 𝑔 𝑔 10 b.

Biokomposit nanopartikel 𝑊𝑎𝑖𝑟 = 𝑊𝑢𝑑𝑎𝑟𝑎 − 𝐹𝑎𝑟𝑐 𝑕𝑖𝑚𝑒𝑑𝑒𝑠 159 = 174 − 𝜌𝑎𝑖𝑟 𝑉𝑏 𝑔 159 = 174 − 1. 𝑉𝑏 10 10𝑉𝑏 = 174 − 159 𝑉𝑏 = 15 𝑐𝑚−3 𝝆𝒏𝒑 =

𝑚𝑛𝑝 17,4 = = 𝟏, 𝟏𝟔 𝒈 𝒄𝒎−𝟑 𝑉𝑏 15

Keterangan: 𝑊 174 𝑚𝑙𝑓 = 𝑢𝑑𝑎𝑟𝑎 = 10 = 17,4 𝑔 𝑔 c.

Biokomposit long fiber 𝑊𝑎𝑖𝑟 = 𝑊𝑢𝑑𝑎𝑟𝑎 − 𝐹𝑎𝑟𝑐 𝑕𝑖𝑚𝑒𝑑𝑒𝑠 115 = 125 − 𝜌𝑎𝑖𝑟 𝑉𝑏 𝑔 115 = 125 − 1. 𝑉𝑏 10 10𝑉𝑏 = 125 − 115 𝑉𝑏 = 10 𝑐𝑚−3 𝝆𝒍𝒇 =

𝑚𝑙𝑓 12,5 = = 𝟏, 𝟐𝟓 𝒈 𝒄𝒎−𝟑 10 𝑉𝑏 Keterangan: 𝑊 125 𝑚𝐴𝐵𝑆 = 𝑢𝑑𝑎𝑟𝑎 = 10 = 12,5 𝑔 𝑔

35 Lampiran 10 Menentukan parameter kisi polimer ABS berstruktur kubik, selulosa bersturktur monoklinik dan ACS (Atomic Crystal Size) sampel 10.1 Penentuan parameter kisi polimer ABS berstruktur kubik 𝒔𝒊𝒏²𝜽 = 2θ 10.28 10.5 11.3 11.94 12.3 13.28 13.6 15.22 15.74 16.32 17.26 19.04 20.00 20.28 21.50 22.14 22.56 23.48 24.60 24.72 25.2 25.82 28.58 29.38 31.50 33.30 34.62 36.88 37.34 37.80 38.84 39.32 41.52 42.08 43.08 44.04 44.20

I 141 145 167 185 197 222 240 245 272 284 346 405 473 437 428 294 332 289 268 223 208 193 160 152 145 121 122 119 125 271 124 121 132 118 117 167 112

Iref 0.298 0.307 0.353 0.391 0.416 0.469 0.507 0.518 0.575 0.6 0.732 0.856 1 0.924 0.905 0.622 0.702 0.611 0.567 0.471 0.44 0.408 0.338 0.321 0.307 0.256 0.258 0.252 0.264 0.573 0.262 0.256 0.279 0.249 0.247 0.353 0.237

θ 5.14 5.25 5.65 5.97 6.15 6.64 6.8 7.61 7.87 8.16 8.63 9.52 10 10.1 10.8 11.1 11.3 11.7 12.3 12.4 12.6 12.9 14.3 14.7 15.8 16.7 17.3 18.4 18.7 18.9 19.4 19.7 20.8 21 21.5 22 22.1

Sinθ 0.09 0.091 0.098 0.104 0.107 0.116 0.118 0.132 0.137 0.142 0.15 0.165 0.174 0.176 0.186 0.192 0.196 0.203 0.213 0.214 0.218 0.223 0.247 0.253 0.271 0.286 0.297 0.316 0.32 0.324 0.332 0.336 0.354 0.359 0.367 0.375 0.376

𝝀² 𝟒𝒂²

𝒉² + 𝒌² + 𝒍²

sin²θ s teori 0.008 0.176 0.008 0.184 0.01 0.213 0.011 0.238 0.011 0.252 0.013 0.294 0.014 0.308 0.018 0.385 0.019 0.412 0.02 0.442 0.022 0.494 0.027 0.601 0.03 0.662 0.031 0.681 0.035 0.764 0.037 0.809 0.038 0.84 0.041 0.909 0.045 0.996 0.046 1.006 0.048 1.045 0.05 1.096 0.061 1.338 0.064 1.412 0.074 1.618 0.082 1.803 0.088 1.944 0.1 2.197 0.102 2.25 0.105 2.304 0.11 2.427 0.113 2.485 0.126 2.759 0.129 2.83 0.135 2.96 0.14 3.087 0.141 3.108

s app 1 1.043 1.208 1.348 1.43 1.666 1.747 2.185 2.336 2.51 2.805 3.408 3.757 3.862 4.335 4.593 4.767 5.158 5.654 5.709 5.929 6.219 7.591 8.012 9.18 10.23 11.03 12.47 12.77 13.07 13.77 14.1 15.65 16.06 16.8 17.51 17.64

s 1 1 1 1 1 2 2 2 2 2 3 3 4 4 4 5 5 5 6 6 6 6 8 8 9 10 11 12 13 13 14 14 16 17 17 18 18

hkl 100 100 100 100 100 110 110 110 110 110 111 111 200 200 200 210 210 210 112 112 112 112 220 220 300 310 311 222 320 320 321 321 400 410 410 411 411

λ² 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373

a 8.602 8.423 7.828 7.41 7.194 9.426 9.205 8.23 7.96 7.679 8.896 8.071 8.876 8.755 8.264 8.975 8.81 8.47 8.862 8.819 8.654 8.449 8.831 8.596 8.518 8.506 8.591 8.44 8.68 8.578 8.673 8.571 8.697 8.851 8.655 8.721 8.691

36 47.16 47.92 51.28 52.56 54.34 55.28 57.82 61.06 62.84 63.42 64.42 65.64 66.02 66.60 67.50 68.72 69.68 70.90 73.52 74.93 77.46 78.86 78.86 79.60 41.25

94 93 93 78 76 70 71 60 66 68 63 62 67 56 59 61 54 65 53 43 95 72 72 58 160

0.199 0.197 0.197 0.165 0.161 0.148 0.15 0.127 0.14 0.144 0.133 0.131 0.142 0.118 0.125 0.129 0.114 0.137 0.112 0.091 0.201 0.152 0.152 0.123 0.338

23.6 24 25.6 26.3 27.2 27.6 28.9 30.5 31.4 31.7 32.2 32.8 33 33.3 33.8 34.4 34.8 35.5 36.8 37.5 38.7 39.4 39.4 39.8 20.6

0.4 0.406 0.433 0.443 0.456 0.464 0.483 0.508 0.521 0.525 0.533 0.542 0.545 0.549 0.555 0.564 0.571 0.58 0.598 0.608 0.625 0.635 0.635 0.64 0.346

0.16 0.165 0.187 0.196 0.208 0.215 0.233 0.258 0.272 0.276 0.284 0.294 0.297 0.301 0.308 0.318 0.326 0.336 0.358 0.37 0.391 0.403 0.403 0.409 0.15

3.514 3.621 4.111 4.304 4.578 4.726 5.132 5.666 5.967 6.066 6.239 6.451 6.517 6.619 6.778 6.995 7.167 7.387 7.865 8.125 8.596 8.858 8.858 8.998 3.286

19.94 20.55 23.33 24.43 25.98 26.82 29.12 32.15 33.86 34.42 35.4 36.6 36.98 37.56 38.46 39.69 40.67 41.92 44.63 46.11 48.78 50.27 50.27 51.06 18.65

20 21 24 24 26 27 29 32 34 35 35 37 37 38 38 40 41 42 45 46 49 50 50 51 19

420 421 422 422 510 511 520 440 530 531 531 610 610 611 611 620 621 541 630 631 700 710 710 711 351

2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373 2.373

Jadi, parameter kisi berstruktur kubik untuk polimer ABS sebesar 8.562 Å

8.616 8.697 8.725 8.527 8.606 8.632 8.585 8.582 8.62 8.674 8.553 8.649 8.605 8.653 8.551 8.636 8.638 8.611 8.638 8.593 8.622 8.58 8.58 8.598 8.616 8.562

37 10.2 Penentuan parameter kisi selulosa berstruktur monoklinik Jarak antar bidang, d 𝟏 𝟏 𝒉² 𝒌²𝒔𝒊𝒏²𝜷 𝟐𝒉𝒍𝒄𝒐𝒔𝜷 = + − 𝒂𝒄 𝒅² 𝒔𝒊𝒏²𝜷 𝒂² 𝒂² Menurut Bragg : 𝜆² = 2𝑑𝑠𝑖𝑛𝜃 𝜆² 𝜆² = 4𝑑²𝑠𝑖𝑛²𝜃 atau 𝑠𝑖𝑛²𝜃 = 4𝑑² Penggunaan persamaan (1) dan (2) menghasilkan : 1 1 𝑕² 𝑘²𝑠𝑖𝑛²𝛽 2𝑕𝑙𝑐𝑜𝑠𝛽 4𝑠𝑖𝑛²𝜃 = + − = 𝑎𝑐 𝑑² 𝑠𝑖𝑛²𝛽 𝑎² 𝑎² 𝜆² atau 𝜆² 1 𝑕² 𝑘²𝑠𝑖𝑛²𝛽 2𝑕𝑙𝑐𝑜𝑠𝛽 + − 𝑎𝑐 4 𝑠𝑖𝑛²𝛽 𝑎² 𝑎² Untuk memperoleh nilai parameter kisi menggunakan hubungan, 𝜆² 1 𝑕² 𝑘²𝑠𝑖𝑛²𝛽 2𝑕𝑙𝑐𝑜𝑠𝛽 𝑠𝑖𝑛²𝜃 = + − 4 𝑠𝑖𝑛²𝛽 𝑎² 𝑎𝑐 𝑎² 𝜆² 𝑕² 𝜆² 𝜆² 𝜆² 𝑕𝑙𝑐𝑜𝑠𝛽 𝑙² 𝑠𝑖𝑛²𝜃 − + 𝑘² + − = 𝐷𝑠𝑖𝑛²2𝜃 2𝑎𝑐 𝑠𝑖𝑛²𝛽 4 𝑠𝑖𝑛²𝛽 4𝑏² 4𝑐² 𝑠𝑖𝑛²𝛽 Akan diperoleh bentuk 𝑠𝑖𝑛²𝜃 = 𝐸𝛼 + 𝐷𝛾 + 𝐶𝛿 + 𝐵𝜑 + 𝐴𝜏 Keterangan : 𝜆² 𝑕² 𝜆² 𝜆² 𝑙² 𝐸= ,𝛼 = ,𝐷 = , 𝛾 = 𝑘² , 𝐶 = ,𝛿 = 4𝑎² 𝑠𝑖𝑛²𝛽 4𝑏² 4𝑐² 𝑠𝑖𝑛²𝛽 𝜆² 𝑕𝑙𝑐𝑜𝑠𝛽 𝐷 𝐵=− ,𝜑 = ,𝐴 = , dan 𝜏 = 10𝑠𝑖𝑛²2𝜃 2𝑎𝑐 10 𝑠𝑖𝑛²𝛽 𝑠𝑖𝑛²𝜃 =

Nilai E,D,C,B dan A dapat diperoleh dari 5 persamaan : 𝛴𝛼𝑠𝑖𝑛2 𝜃 = 𝐸𝛴𝛼 2 + 𝐷𝛴𝛼𝛾 + 𝐶𝛴𝛼𝛿 + 𝐵𝛴𝛼𝜑 + 𝐴𝛴𝛼𝜏 𝛴𝛾𝑠𝑖𝑛2 𝜃 = 𝐸𝛴𝛼𝛾 + 𝐷𝛴𝛾² + 𝐶𝛴𝛾𝛿 + 𝐵𝛴𝛾𝜑 + 𝐴𝛴𝛾𝜏 𝛴𝛿𝑠𝑖𝑛2 𝜃 = 𝐸𝛴𝛼𝛿 + 𝐷𝛴𝛾𝛿 + 𝐶𝛴𝛿² + 𝐵𝛴𝛿𝜑 + 𝐴𝛴𝛿𝜏 𝛴𝜑𝑠𝑖𝑛2 𝜃 = 𝐸𝛴𝛼𝜑 + 𝐷𝛴𝛾𝜑 + 𝐶𝛴𝛿𝜑 + 𝐵𝛴𝜑² + 𝐴𝛴𝜑𝜏 𝛴𝜏𝑠𝑖𝑛2 𝜃 = 𝐸𝛴𝛼𝜏 + 𝐷𝛴𝛾𝜏 + 𝐶𝛴𝛿𝜏 + 𝐵𝛴𝜑𝜏 + 𝐴𝛴𝜏² 3.069 = 318E + 80.538D + 262.233C - 736.682B + 112.45A 4.0167 = 80.538E + 455D + 176.351C – 36.728B + 144.71A 12.198 = 262.233E + 176.351D + 503.255C – 142.802B + 159.7A -1.286 = -136.682E – 36.727D – 142.802 C + 73.384B – 47.082A 2.2221 = 112.45E + 144.71D + 159.7C – 47.082B + 80.831A

38 Bentuk A x = B 318.000 80.538 80.538 455.000 262.233 176.351 -136.680 36.727 112.450 144.710

262.233 736.682 112.450 176.351 36.728 144.710 503.255 142.802 159.700 142.802 73.384 47.082 159.700 47.082 80.831

E D C B A

= = = = =

3.069 4.017 12.198 -1.286 2.222

Mencari determinan matriks A 318.000 80.538 262.233 736.682 112.450 80.538 455.000 176.351 36.728 144.710 𝐴 = 262.233 176.351 503.255 142.802 159.700 -136.680 36.727 142.802 73.384 47.082 112.450 144.710 159.700 47.082 80.831

= 2.983 x1011

Mencari determinan A1 3.069 80.538 262.233 736.682 112.450 4.017 455.000 176.351 36.728 144.710 𝐴1 = 12.198 176.351 503.255 142.802 159.700 -1.286 36.727 142.802 73.384 47.082 2.222 144.710 159.700 47.082 80.831

= 3.281 x 109

Mencari determinan A2 318.000 3.069 80.538 4.017 𝐴2 = 262.233 12.198 -136.680 -1.286 112.450 2.222

= 2.476 x 109

262.233 736.682 112.450 176.351 36.728 144.710 503.255 142.802 159.700 142.802 73.384 47.082 159.700 47.082 80.831

Mencari determinan matriks A3 318.000 80.538 3.069 736.682 80.538 455.000 4.017 36.728 𝐴3 = 262.233 176.351 12.198 142.802 -136.680 36.727 -1.286 73.384 112.450 144.710 2.222 47.082 Nilai E diperoleh dari 𝐴1 𝐸= = 0.011 𝐴 Nilai D diperoleh dari 𝐴2 𝐷= = 0.0083 𝐴 Nilai C diperoleh dari 𝐴3 𝐶= = 0.0067 𝐴

112.450 144.710 159.700 = 1.998 x109 47.082 80.831

Nilai parameter kisi a 𝜆

𝒂 = 2√𝐸 = 𝟕. 𝟑𝟒𝟒𝟑 Å Nilai parameter kisi b 𝜆 𝒃 = 2√𝐷 = 𝟖. 𝟒𝟓𝟒𝟓 Å Nilai parameter kisi c 𝜆 𝒄= = 𝟗. 𝟒𝟏𝟎𝟒 Å 2√𝐶

39

Mencari parameter kisi monoklinik untuk puncak banyak pada selulosa Keterangan : 𝜆² 𝑕² 𝜆² 𝜆² 𝑙² ,𝛼 = ,𝐷 = , 𝛾 = 𝑘² , 𝐶 = ,𝛿 = 4𝑎² 𝑠𝑖𝑛²𝛽 4𝑏² 4𝑐² 𝑠𝑖𝑛²𝛽 𝜆² 𝑕𝑙𝑐𝑜𝑠𝛽 𝐷 𝐵=− ,𝜑 = ,𝐴 = , dan 𝜏 = 10𝑠𝑖𝑛²2𝜃 2𝑎𝑐 10 𝑠𝑖𝑛²𝛽

𝐸=

Peak 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

2θex 11.84 17.46 20.04 22.48 23.76 26.08 28.26 28.7 29.02 29.5 32.8 33.96 36.86 40.82

2θre 11.712 17.238 20.004 22.263 23.517 26.189 28.127 28.127 29.455 29.455 32.778 33.408 36.65 40.798

% 2θ 98.907 98.712 99.82 99.025 98.967 99.584 99.527 97.963 98.523 99.847 99.933 98.348 99.427 99.946

h 1 1 1 0 2 0 2 2 2 2 0 1 3 0

α α² γ γ² 1.389 1.928 0.000 0.000 1.389 1.928 0.000 0.000 1.389 1.928 0.000 0.000 0.000 0.000 1.000 1.000 5.554 30.851 0.000 0.000 0.000 0.000 9.000 81.000 5.554 30.851 1.000 1.000 5.554 30.851 1.000 1.000 5.554 30.851 4.000 16.000 5.554 30.851 4.000 16.000 0.000 0.000 1.000 1.000 1.389 1.928 9.000 81.000 12.497 156.183 1.000 1.000 0.000 0.000 16.000 256.000 318.150 455.000

k 0 0 0 1 0 3 1 1 2 2 1 3 1 4

l 1 2 1 2 2 0 0 0 2 2 3 1 3 2

θ 5.92 8.73 10 11.2 11.9 13 14.1 14.4 14.5 14.8 16.4 17 18.4 20.4

δ δ² 1.389 1.928 5.554 30.851 1.389 1.928 5.554 30.851 5.554 30.851 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 5.554 30.851 5.554 30.851 12.497 156.183 1.389 1.928 12.497 156.183 5.554 30.851 503.255

β 2.128 2.128 2.128 2.128 2.128 2.128 2.128 2.128 2.128 2.128 2.128 2.128 2.128 2.128

sinβ 0.849 0.849 0.849 0.849 0.849 0.849 0.849 0.849 0.849 0.849 0.849 0.849 0.849 0.849

φ φ² 0.735 0.540 -1.469 2.158 0.735 0.540 0.000 0.000 2.938 8.633 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 -2.938 8.633 -2.938 8.633 0.000 0.000 -0.735 0.540 -6.611 43.707 0.000 0.000 73.384

sin²β 0.720 0.720 0.720 0.720 0.720 0.720 0.720 0.720 0.720 0.720 0.720 0.720 0.720 0.720

cosβ -0.529 -0.529 -0.529 -0.529 -0.529 -0.529 -0.529 -0.529 -0.529 -0.529 -0.529 -0.529 -0.529 -0.529

αγ 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 5.554 5.554 22.217 22.217 0.000 12.497 12.497 0.000 80.538

αδ 1.928 7.713 1.928 0.000 30.851 0.000 0.000 0.000 30.851 30.851 0.000 1.928 156.183 0.000 262.233

40

αφ γδ 1.020 0.000 -2.040 0.000 1.020 0.000 0.000 5.554 16.320 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 -16.320 22.217 -16.320 22.217 0.000 12.497 -1.020 12.497 -82.621 12.497 0.000 88.870 -99.961 176.351

τδ 0.572 4.873 1.623 7.965 8.835 0.000 0.000 0.000 13.418 13.418 36.596 4.206 44.492 23.693 159.692

τγ 0.000 0.000 0.000 1.434 0.000 17.513 2.220 2.220 9.663 9.663 2.928 27.260 3.560 68.251 144.714

γφ 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 -11.753 -11.753 0.000 -6.611 -6.611 0.000 -36.728

τα 0.572 1.218 1.623 0.000 8.835 0.000 12.333 12.333 13.418 13.418 0.000 4.206 44.492 0.000 112.448

δφ sin²2θ sin²θ τ τ² 1.020 0.041 0.011 0.412 0.169 -8.160 0.088 0.023 0.877 0.770 1.020 0.117 0.030 1.169 1.367 0.000 0.143 0.038 1.434 2.056 16.320 0.159 0.042 1.591 2.530 0.000 0.195 0.051 1.946 3.787 0.000 0.222 0.060 2.220 4.930 0.000 0.222 0.061 2.220 4.930 -16.320 0.242 0.063 2.416 5.836 -16.320 0.242 0.065 2.416 5.836 0.000 0.293 0.080 2.928 8.575 -1.020 0.303 0.085 3.029 9.174 -82.621 0.356 0.100 3.560 12.674 0.000 0.427 0.121 4.266 18.196 -106.081 3.048 0.830 30.484 80.831

αsin²θ 0.015 0.032 0.042 0.000 0.235 0.000 0.331 0.341 0.348 0.360 0.000 0.118 1.248 0.000 3.070

γsin²θ 0.000 0.000 0.000 0.038 0.000 0.458 0.060 0.061 0.251 0.259 0.080 0.767 0.100 1.944 4.017

δsin²θ 1.003 1.040 1.010 1.067 1.075 0.000 0.000 0.000 1.114 1.117 1.223 1.028 1.287 1.232 12.197

φsin²θ 0.008 -0.034 0.022 0.000 0.124 0.000 0.000 0.000 -0.184 -0.190 0.000 -0.063 -0.660 0.000 -0.977

τφ 0.302 -1.289 0.859 0.000 4.674 0.000 0.000 0.000 -7.098 -7.098 0.000 -2.225 -23.536 0.000 -35.412

τsin²θ 0.004 0.020 0.035 0.054 0.067 0.099 0.132 0.136 0.152 0.156 0.233 0.258 0.355 0.518 2.222

41 10.3 Penentuan ACS (Atomic Crystal Size) sampel

𝑨𝑪𝑺 =

𝟎.𝟗𝟒 𝝀𝑪𝒖 𝑩 𝒄𝒐𝒔𝜽

Keterangan : ACS = Atomic Crystal Size (Å) B = FWHM (Full Width at Half Maximum) 𝜆𝐶𝑢 = Panjang gelombang Cu = 1.5406 Å θ = Sudut difraksi Nama Sampel

o

Area Center ( ) ABS 3138.5 20.031 long fiber 2188.6 20.322 Nanopartikel 3831.1 19.688 serat kenaf 1638.3 22.333

cos θ 0.985 0.984 0.985 0.981

a. Plot Lorenztian Polimer ABS

b. Plot Lorenztian Biokopmosit long fiber

Lorenztian B (rad) 0.128 0.124 0.164 0.053

B (o) 7.319 7.125 9.429 3.044

λ Cu 1.5406 1.5406 1.5406 1.5406

ACS (Å) 12.296 12.638 9.539 29.678

42

Lampiran 11 Data JCPDS monomer matriks dan filler a. JCPDS Selulosa

b. JCPDS Polystyrene

c.

JCPDS Butadiene

43

d.

JCPDS Polyacrylonitrile

e.

JCPDS Maleic Acid

f.

JCPDS Butadiene

44

RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Cianjur pada tanggal 29 November 1990. Penulis adalah anak kedua dari dua bersaudara, dari pasangan Bapak Mulyadi dan Ibu Etik Handayani. Tahun 2009 penulis lulus SMA Negeri 1 Cianjur dan pada tahun yang sama penulis lulus seleksi masuk Institut Pertanian Bogor (IPB) melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB dan diterima di Depertemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Selama mengikuti perkuliahan, penulis aktif sebagai asisten berbagai mata kuliah, diantaranya asisten praktikum Fisika TPB IPB pada tahun ajaran 2010/2011 sampai 2012/2013, Asisten praktikum Fisika Dasar pada tahun ajaran 2011/2012 dan 2012/2013, dan Asisten praktikum Eksperimen Fisika pada tahun ajaran 2012/2013. Penulis juga aktif mengajar di bimbingan belajar yaitu pengajar mata pelajaran Fisika di Katalis IPB. Di bidang organisasi kemahasiswaan penulis juga mengikuti organisasi kemahasiswaan diantaranya Forces IPB, Gentra Kaheman, BEM FMIPA IPB, dan Kopma IPB. Penulis juga memperoleh penghargaan pada berbagai kegiatan ilmiah antara Tim Favorite Kelas IV Pekan Ilmiha Mahasiswa Tingkat Nasional 2010, penerima hibah Dikti PKM bidang Pengabdian kepada masyarakat 2010, penerima hibah Dikti Program Kreativitas Mahasiswa bidang Kewirausahaan (PKM-K) 2010, The best paper AISC-Taiwan 2011, kategori 20 Best Inovation Unilever 2012, finalis Pekan Ilmiah Mahasiswa FMIPA 2010, Juara 1st The Most Promision Writting Competition Indocement Award 2012, Juara 1 Pekan Riset dan Penelitian Mahasiswa (Prisma II) UNIBRAW 2012, dan finalis Technology Contest and Exhibition (TCE) UNDIP 2012.