Bundung,
Proceedings Seminar Reaktor Nuklir dalam Penelitiun Sains dun Teknologi MenuJu Era Tinggal Lundas
8 -10
Oktober 1991 PPTN - BATAN
PENGEMBANGAN METODE PENENTUAN URANIUM DALAM BAHAN GALIAN SECARA ANALISIS PENGAKTIFAN NEUTRON . •• • •• Sigit, W. Susetyo, Y. Sardjono, Gunawan "Pusat Penelitian Nuklir Yogyakarta - Badan Tenaga Atom Nasional .•.• Jurusan Teknik Nuklir Fakultas Teknik Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta
ABSTRAK PENGEMBANGAN METODE PENENTUAN URANIUM DALAM BAHAN GALIAN SECARA ANALISIS PENGAKTIFAN NEUTRON. Telah dilakukan pengembangan metode penentuan uranium secara analisis pengaktifan neutron instrumental/tanpa pemisahan kimia. Pengembangan ini bertujuan untuk mendapatkan metode yang relatif cepat, mampu menangani banyak cuplikan sekalig1!s clan mempunyai akurasi :$10 %. Pengukuran didasarkan kepada puncak 228.2 keV dari 23~p yang merupakan anak luruh dari 239u. Larutan standar dibuat dari uranil nitrat hexahidrat dengan kisaran kadar uranium dari 5 ppm sampai dengan 100 ppm. Iradiasi banyak cuplikan (:$80 %) dapat dilakukan serentak dalam 40 lubang Lazy Susan Reaktor Kartini dengan fluks neutron rerata 5.1 x 1010cm-2s-1selama 6 jam. Setelah pendinginan selama beberapa hari, cuplikan dicacah menggunakan spektrometer y yang dilengkapi dengan detektor Ge(Li) dan Multichannel Analyzer 4096 salur. Akurasi diukur menggunakan cuplikan uji kualitas pasir monazit NBL 107a clan 109a. Hasil pengukuran!harga sertifikat untuk kedua cuplikan uji kualitas tersebut di atas adalah: 43.83 ± 10.57/40.8 ppm untuk NBL 107a, clan4.3 ±0.95/4.18 ppm untuk NBL 109a. Telah dilakukan pula evaluasi terhaclap koreksi fluktuasi fluks neutron pada hasil analisis. Ternyata perbedaan hasil analisis dengan dan tanpa koreksi fluks neutron tersebut pada umumnya:$ 5%.
ABSTRACT DEVELOPMENT OF URANIUM DETERMINATION METHOD USING NEUTRON ACTIVATIONANALYSIS.Adevelopment of uranium determination using neutron activation technique has been carried out. The goal ofthe technique is to get a quick instrumental method that can be used for simultaneous handling ofa large number ofsam pies with accuraCY:$10%. The measurement was based on the 228.2 keV peak of 23~p which is the decay product of 239u. Standard solution was made from uranil hexahydrate from 5 to 100 ppm. Irradiation from a large number of samples (:$80 %) can be done simultaneously in the 40 holes of the Lazy Susan facility of the Kartini Reactor with an average flux neutron of 5.1 x 1010cm.2s·1 for 6 hours. After a few days ofcooling period, the activity of the samples were measured using a y spectrometer equipped with a Ge (Li) detector and a 4096 Multichannel Analyzer. The accuracy of the measurement was checked using two standard reference materials, monazite sand NBL 107a and 109a. The results of the uranium concentration in both samples vs the values given in its certificates are 43.83 ± 10.57 vs 40.8 ppm and 4.3 ± 0.95 vs 4.18 ppm respectively. Corrections to the results due to the fluctuation of neutron flux were done. It turned out that, in general, the magnitude of this correction was:$ 5% P:ENDAHULUAN
Explorasi uranium memerlukan dukungan metode analisis yang mampu menentukan kadnr uranium secara cepat pada cuplikan berjumlah banyak secara cukup akurat. Untuk mengisi kebutuhan ini, telah dikembangkan sU.atu metode penentuan uranium untuk cuplikan bahan galian secara analisis pengaktifan neutron. Sekitar 80 cuplikan dapat diiradiasi bersama-sama dalam 40 lubang fasilitas irradiasi Lazy Susan Reaktor Kartini. Selain itu, moatodeyang dikembangkan ini bersifat instrumoantal/tanpa pemisahan kimia sehingga tidak
93
memerlukan terlalu banyak waktu, tenaga, bahan dan biaya. Setelah menjadi metode untuk analisis rutin, proses pengerjaannya hanya meliputi lima langkah berikut penimbangan cuplikan, pemasukan cuplikan ke dalam vial polietilen, iradiasi cuplikan selama 6 jam atau kurang, pencacahan menggunakan spektrometer y selama 15 menit, clan perhitungan kadar uranlum. Tahap akhir dari pengembangan metode ini akan membandingkan aktivasi menggunakan neutron epitermal dan menggunakan
Bandung,
Proceedings Seminar Reaktor Nuklir dalam Penelitian Sains dan Tekrwlogi Menuju Era Tinggal Landas
8 -10
Oktober .1991 PPTN - BArAN
akurat sekitar 200 mg dan dimasukkan ke daneutron termal. Pada aktivasi menggunakan neutron epitermal digunakan kapsul lempeng lam vial polietilen. Iradiasi cuplikan uranium dilakukan dakadmium untuk melindungi cuplikan uranium sehingga tidak teIjadi reaksi pembelahan inti. lam fasilitas iradiasi Lazy Susan Reaktor KarProduk aktivasi yang dideteksi adalah 239U tini selama 6 jam. Reaktor dioperasikan pada daya 100 kW dan memberikan fluks neutron (T1/2=23.5menit, E=74.8 keV). Reaksi aktivasi uranium alam menggunakan neutron termal rata-rata 5.1 x 1010cm-2s-1.Iradiasidari banyak bercampur dengan reaksi pembelahan inti ura- cuplikan (s 80) dapat dilakukan secara serentak nium sehingga spektrum y cuplikan akan di- di fasilitas iradiasi Lazy Susan Reaktor Kartini penuhi dengan puncak sinal' y dari berbagai yang mempunyai 40 lubang. hasil belah. Pada kesempatan ini hanya akan Setelah iradiasi dihentikan, pendinginan dilaporkan aktivasi uranium menggunakan dilakukan selama beberapa hari agar sebagian neutron terma!. Metode aktivasi dengan besar hasil belah umur pendek meluruh habis. neutron epitermal akan dilaporkan pada maka- Pencacahan dilakukan pada jarak 4 cm clari lah yang akan datang. detektor dengan waktu pencacahan selama 100 Tekanan dalam penelitian ini lebih dituju- detik sampai dengan 30 menit tergantung pada kan pada bagaimana mendapatkan metode ins- aktivitas cuplikan. Diusahakan jumlah cacah trumental yang praktis dan mempunyai akurasi netto di atas 10000 sehingga ralat pencacahan :s10%.Untuk banyak keperluan analisis dalam dapat ditekan di bawah 1%. explorasi, persyaratan s10% tersebut dirasakan Perangkat spektrometer y yang digunakan su- dah cukup memadai. Sebagai cuplikan uji dilengkapi dengan detektor koaksial Ge(Li) kualitas untuk menentukan akurasi digunakan (ORTEC 8001-1026 NS) dengan volume aktif standar primer NBL 107a dan 109a yaitu cam- 48.7 cm3 yang dihubungkan dengan amplifier puran pasir monazit dan silika dari New Bruns- ORTEC 4021 dengan shaping time 1.5 I-lS clan wick Laboratory di Amerika Serikat. multichannel analyzer ORTEC 7000yang memSebagai uji coba, metode ini telah diterap- punyai 4096 salur. Resolusi detektor adalah 2.5 kan pada beberapa puluh cuplikan uranium eks keV pada tenaga 1.33 MeV dan efisiensi relatifPEBGN BATAN yang berlabel depan PK- nya adalah 10%dibandingkan dengan detektor XXIL/87(XXadalah nomoI'identifikasi individu Nal(Tl) 3"X3". cuplikan). Dalam pengukuran pendahuluan, seReaksi pengaktifan yang dipakai adalah cara kasar dapat ditaksir bahwa kadar uranium 238U(n,y)239U. Anak luruh dari produk aktivasi dalam cuplikan-cuplikan tersebut kebanyakan ini adalah 239Np(T1/2=2.35hari). Meskipun ucla berkisar antara 4-40 ppm. beberapa tenaga sinal' y dengan intensitas Metode yang dikembangkan ini bersifat re- absolut yang lebih tinggi, dipilih puncak sinal' y latifjkomparatif. Implikasi dari pilihan terse but 228.2 keV dari 239Npdengan intensitas Y = 20% adalah bahwa semua individu cuplikan dan karena relatifbebas dari gangguan tenaga y lain standar harus mendapatkan perlakuan yang yang berasal dari berbagai hasil belah. Dicatat sarna. Mengingat fluks neutron individu Lazy integral luas puncak (G), nomoI' salur k'lki Susan Reaktor Kartini berbeda antara lubang kanan dan kiri (Xl dan X2) serta cacah Pflda satu dengan yang lainnya, perlu dilakukan eva- kedua salur tersebut (Nl danN2). luasi seberapa jauh fluktuasi tersebut berpeDari hasil pencacahan dihitung cacah netto ngaruh pada hasil analisis. Nt sebagai berikut : BAHAN DAN METODE
Sebagai standar sekunder digunakan larutan uranil nitrat hexahidrat dari berbagai konsentrasi mulai dari 5, 10, 20, 25, 50, sampai 100 ppm uranium. Cuplikan standar dari tiap konsentrasi uranium dibuat dari 1 ml larutan tersebut yang dimasukkan ke dalam vial polietilen berkapasitas total 1.5 ml. Untuk mengevaluasi presisi metode ini, tiap konsentrasi diwakili oleh 10cuplikan standar. Tutup vial dilas rapat dengan jalan pemanasan dengan solder listrik. Cuplikan bahan galian ditimbang secara
Nt = G -
1,-2 (
X2 - Xl + 1 ) ( N 1 + N 2 )
(1)
Ralat statistik relatif pada hasil pencacahan tersebut adalah : ar = [Nt + (
1+
1f'2
(X2 - Xl +
1))(
1f'2
(X2 - Xl +
1) (N
1
+ N2 ))] ~
Nt
Cacah pada saat iradiasi dihentikan, No' dapat dihitung dari Nt, waktu pendinginan t2 dan waktu pal'O T.
(3)
T dan t2 harus dinyatakan dalam satuan waktu yang sarna. Laju cacah spesifik R dihitung sebagai berikut :
R=--No
t3· Ws
8 - 10
Bandung,
Proceedings Seminar Reaktor Nuklir dalam Penelitian Baills dan Teknologi Melluju Era Tillggal Landas
(4)
t 3 adalah waktu pencacahan
(s) dan Wsadalah berat uranium dalam standar (I-lg).Dengan demikian R adalah cacah per I-lgU per detik. Harga R ini unik untuk prosedur dan perala tan yang dipergunakan dalam metode ini. Setelah harga R untuk tiap konsentrasi standar dihitungdandirata-rata, dibuat kurvaR vs l/Ws yang merupakan garis lurus dengan intercept Rs yaitu laju cacah standar yang digunakan untuk menghitung kadar uranium dalam cuplikan biasa maupun cuplikan uji kualitas3). Dalam makalah ini dilaporkan bagaimana bisa didapatkan harga Rs yang berbeda-beda jika digunakan data set yang berbeda. Sebagai contoh, jika digunakan data set yang berasal dari konsentrasi standar (5,10,20,25,50 ppm) akan didapatkan harga Rs (yaitu intercept kurva kalibrasi) yang berbeda denganjika digunakan data set yang berasal dari konsentrasi standar (10,20,25 ppm), misalnya. Ditunjukkan dalam balt pembahasan bagaimana mendapatkan harga Rs yang terbaik dari data set yang ada. Kriteria Rs terbaik adalah harga Rs yang dapat digunakan untuk mendapatkan hasil sedekat mutlgkin dengan harga sertifikat cuplikan uji kualitas. Setelah Rs ditentukan, perhitungan berat uranium dalam cuplikan dapat dilakukan sebagai berikut :
Oktober 1991 PPTN - BATAN
kan Tabel 4 yang menunjukkan harga individu fluks neutron untuk tiap lubang. Rerata fluks neutron Lazy Susan Reaktor Kartini adalah 5.10x1010 cm-2s-1. Mengingat metode analisis yang dikembangkan di sini bersifat relatif / komparatif, semua hasil aktivasi yang dilakukan pada lubang-Iubang yang berbeda dalam Lazy Susan perlu dinormalisir menggunakan harga rerata fluks neutron tersebut. Apabila \Pnadalah fluks neutron pada lubang ke n, \Pr adalah fluks neutron rerata dan No adalah cacah hasil aktivasi pada lubang ke n sebelum dinormalisir, maka cacah setelah dinormalisir adalah :
N o
No '=---
. \Pr
(7)
\Pn
Dengan demikian, cuplikan yang diradiasi pada lubang yang berbeda-beda dapat dibandingkan satu dengan yang lain seperti seolah-olah diradiasi pada satu lubang yang sarna. Untuk menguji akurasi metode ini dilakukan pengukuran kadar uranium pada dua cuplikan uji kualitas/standar primer dengan kadar uranium yang berkisar antara 4 - 40 ppm (NBL 107a dan NBL 109a). Cuplikan uji kualitas ini diperlukan seperti pada cuplikan biasa. Akurasi metode diukur sebagai : IKu -Ks
% Akurasi =
Ks
I x 100 %
(8)
Ku adalah kadar uranium terukur (ppm) dan K s adalah kadar uranium menurut sertifikat
(ppm). HASILDAN PEMBAHASAN
(5)
No adalah cacah cuplikan pada saat iradiasi dihHntikan, t3 adalah waktu pencacahan (s), dan We adalah berat uranium dalam cuplikan (I-lg).Akhirnya dapat dihitung kadar uranium dalum cuplikan : (6)
B adalah berat total cuplikan (g) dan K adalah kadar uranium dalam cuplikan (ppm). Fluks neutron pada lubang Lazy Susan yang satu tidak sarna persis dengan fluks pada luba.nglain. Dari hasil pengukuran sebelumnya yang dilaporkan ditempat lain1) telah didapat-
95
Tabel1 menunjukkan laju cacah spesifik R yangdidapatkan untuk tiap konsentrasi beserta . standar deviasinya (n=10). Nampak bahwa pada umumnya presisi pengukuran standar cukup tinggi, yaitu <5%. Terdapat dua harga presisi anomali >10%, yang belum sempat diteliti penyebabnya. Jika diperhatikan bahwa presisi pada umumnya < 5 %, maka kemungkinan harga anomali tersebut hanya berasal dari kekurangcermatan dalam penanganan cuplikan. Tabel 2 menunjukkan harga slope dan intercept yang didapatkan dari regresi linier plot R vs 1/W menggunakan data set yang berbeda-beda~). Plot tersebut adalah kurva kalibrasi dengan persamaan R =L.(l/Ws) + Rs' Intercept Rs adalah laju cacah spesifik (cacah per mikrogram uranium per detik) sebagaimana dio' maksudkan oleh persamaan (5). Slope L
Proceedings Seminar Realltor Nuklir datum PeneliticlI1 Sains dan Tekrwlogi Menuju Era Tinggal Landas
Bandung, 8 - 10 Oktober }991 . PPTN - BLtrAN
Tabel 1. Laju cacah spesifik dan presisi pengukuran. Presisi didefinisikan sebagai koefisien variasi, n=10, confidence level 67% Presisi 2,2884 3,25 2,5889 0,4142 0,0610 0,3285 14,79 14,36 2,36 2,8010 (% )4,83 1,7356 0,0686 0,0822 0,0839 3,81 2,5263 1,8023 Laju spesifik±±±±cacah (f.lg/s) Berat U
mempunyai satuan s-l. Ratio slope / intercept LlRs adalah jumlah uranium latar dalam f.lg. Yang dimaksud dengan jumlah uranium latar adalah banyaknya uranium yang telah ada pada sistem kalibrasi (dalam air, vial polietilen, bahan kimia lain selain uranil nitrat hexahidrat, dll) sebelum uranium standar ditambahkan. Tabe13a dan 3b menunjukkan bagaimana harga Rsterbaik dipilih dengan menggunakan akurasi terhadap harga uranium dalam cuplikan uji kualitas sebagai patokan. Dari pengujian tersebut terlihat bahwa harga. Rs terbaik adalah 2.801 ug-1s-1yaitu yang mempunyai harga terukur paling dekat dengan har-
Tabel 2. Slope, intercept dan koefisien korelasi plot R vs 1/ Ws dari berbagai data set 2,8010 Koefisien korelasi 1,8727 2,0541 2,3768 0,8290 1,9338 (s·l ) L 2,4203 2,2965 0,8020 0,9065 1,0000 5,0940 4,2347 2,6123 2,1210 0,9935 Slope (r) Rq Intercept (f.lg-1 s·l) Data set
Tabel 3a. Akurasi pengukuran kadar uranium dalam cuplikan uji kualitas NBL 107a (n=5), confidence level 67%, kadar U menurut sertifikat 40,80 ppm
Data set
Akurasi Kadar terukur 39,63 74,75 64,51 (%) 53,53 6,91 42,18 (ppm)
43,83 71,30 67,12 62,64 56,97 ± 10,57 14,16 13,33 12,02 11,32 11,52 58,01
Tabel 3b. Akurasi pengukuran kadar uranium dalam cuplikan uji kualitas NBL 109a (n=5), confidence level 67%, kadar U menu rut sertifikat 4,18 ppm ,~ Akurasi Kadar terukur 6,23 (%) 49,04 40,19 25,36 4,96 18,66 2,79 5,07 5,86 1,38 1,30 1,11 1,12 4,30 1,16 5,24 ± 0,95 (ppm) 21,29set Data
,
96
Bandung,
Proceedings Seminar Reaktor Nuklir dalam Penelitian Sains clan Teknolagi Menuju Era Tinggal Lanclas
8 - 10
Oktober 1991 PPTN - BATAN
Tabel 4. Harga individu fluks neutron pada tiap lubang Lazy Susan reaktor Kartini (reaktor beroperasi pada daya 100 kW) - neutron 5,0089 i em-1dan Fluks neutron rerata 5,2631 5,3269 5,7591 5,1884 4,7012 4,9743 5,3101 4,6452 4,7260 4,8825 5,1262 5,3042 5,4650 5,4334 5,4883 5,2042 5,2030 5,0959 4,7234 5,2040 4,8555 4,9625 5,0159 5,0948 5,1267 5,1774 5,1212 5,0182 5,0866 5,1924 5,1244 0,8224 5,0753 5,0294 5,0871 5,1559 5,1871 5,2875 5,2764 5,2585 5,2123 5,2597 5,2009 4,8623 5,3321 5,0000 5,0684 5,1237 4,9152 5,2370 5,2090 5,0168 5,2334 5,2560 5,1433 4,8338 4,9534 5,6038 5,4077 5,4884 5,6237 5,1963 4,7123 5,0189 4,9149 4,8039 4,8710 4,9887 5,0410 5,1518 5,1753 5,1441 5,1087 5,3150 5,0883 5,0679 ke 1 3,0102 (x 1010 s·2) 5,2344 5,1915 5,0420 5,0399 4,9443 4,7477 4,8122 4,8116 5,1855 5,0807 5,1215 5,0054 5,0664 4,8739 5,0332 4,9953 4,9356 5,2242 5,2360 5,2474 5,2705 Fluks pengukuran 5,2790 5,3570 5,0961 3,0797 5,0481 5,2275 4,9355 4,9558 5,2230 4,9785 5,2547 5,1290 5,0826 5,2296 4,9227 4,9035 5,1138 4,9977 22 (x(x 1010 1010em-1 em-1 s-2) s-2) 1 ke Nomor Fluks neutron pengukuran
ga sertifikat (% akurasi terkecil). Dengan menggunakan laju eaeah spesifik terbaik ini dapat dijamin bahwa akurasi metode ini adalah s 7% untuk kadar uranium di antara 4 - 40 ppm. 'ringkat akurasi ini eukup memadai untuk ana!isis cuplikan explorasi yang tidak memerlukan
ketelitian terlalu tinggi. Perlu dieatat di sini bahwa akurasi bervariasi antara lain sebagai fungsi konsentrasi. Kisaran akurasi antara 2.8% - 7% di atas hanya dijamin benar untuk kisaran konsentrasi 4-40 ppm. Untuk konsentrasi uranium >40 ppm atau <4 ppm, akurasi
97
si
Bandung,
Proceedings Seminar Reakwr Nuklir dalam Penelitian Sains dan Teknolagi MenuJu Era Tinggal Landa3
dari metode ini perlu dicek ulang dengan menggunakan cuplikan uji kualitas yang berada pada daerah konsentrasi yang diminati. Tabel 4 menunjukkan variasi individu fluks neutron untuk ke 40 lubang Lazy Susan. Lubang nomor 1 tidak dapat dipakai karena secara fisik memang berbeda dari semua lubang lainnya. Fluks neutron rerata dari ke 40 lubang = 5.1088x1010 em-Is-I. Tabel 5 menunjukkan hasil pengukuran 10 cuplikan hasil explorasi uranium. Pengukuran dilakukan secara duplo (tiap cuplikan diukur dua kali). Nampak dibandingkan kadar uranium yang didapatkan tanpa dan dengan koreksi fluks neutron. Dapat diikuti bahwa
8 - 10 Okwber
19£11
PPTN - BATAN
2. Pada umumnya dapat dikatakan bahwa, untuk cuplikan dengan kadar uranium di antura 4 ppm sampai 40 ppm, presisi dan akuraBi metode ini < 7% dan memenuhi persyaratan untuk analisis uranium cuplikan exploraBi yang tidak menuntut ketelitian sangat tinggi. 3. Pad a umumnya, efek fluktuasi harga individu fluks neutron pada hasil ana lisis adalah
s 5%.
4. Keunggulan metode ini adalah puannya melakukan analisis plorasi dalam jumlah banyak cepat dan tanpa memerlukan ga, bahan, dan biaya.
pada kemamcuplikan ekfisecara cukup banyak tena.-
Tabel 5. Pengaruh koreksi fluks neutron pada kadar uranium cuplikan ex PEBGN-BATAN dengan kode PK-XXlL/87 Kode cuplikan
2,91 0,33 9,19 10,90 9,72±±±±0,06 8,76 8,85 10,67 2,95 3,14 3,22 3,12 2,82 2,77 3,09 0,84 0,57 0,56 0,14 0,54 0,47 0,40 0,43 0,04 0,02 1,00 0,84 0,61 8,47 Kadar U (ppm) 4,69 5,83 5,78 0,32 0,55 0,22 0,41 0,31 10,21 4,70 dengan koreksi
koreksi fluks neutron pada umumnya lebih kecil dari 5%. KESIMPULAN Dari hasil dan pembahasan di atas dapat disimpulkan secara ringkas hal-hal berikut : 1. Penentuan uranium dalam cuplikan eksplorasi dapat dilakukan secara instrumental/ tanpa pemisahan kimia melalui penentuan 239 luas puncak Np.
UCAPAN TERIMA KASIH Penulis berterima kasih kepada sdr. Sutanto Wisnu Wardhana, Sihono, Mulyono, dan Sapardjo yang telah membantu dalam penyediaan cuplikan dan pencacahan. Penulis juga beterima kasih kepada Prof. Dr. H. A. Das ata:, petunjuk dan diskusi yang sangat bermanfaa~ dalam melakukan pengukuran dan perhitungan.
DAFfAR PUSTAKA 1. Susetyo, W., Lahagu, F., Sigit, "Pengendalian mutu hasil analisis pengaktifan neutron", akan disampaikan pada pertemuan Ilmiahtreknis Standardisasi, Pusat Standardisasi-LlPI, 1991, Jakarta. 2. Luten, J.B., The determination of some trace elements in rainwater by neutron activation analysis, Journal of Radioanalytical Chemistry 37 (1977) 897-904. 3. Erdtmann, G., Neutron Activation Tables, Verlag Chemie GmbH, Weinheim, 1976. 4. Susetyo, W., Spektrometri Gamma, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta (1988).
98
Bandung,
Proceedings Seminar Reaktor Nuklir dalam Penelitian Sains da,n Teknologi Menuju Era Tinggal Landas
8 - 10
Oktober 1991 PPTN - BATAN
DISKUSI
Tegas Sutondo: Pada metode ini digunakan fluks termal. Karena V-238 mempunyai serapan resonansi yang cukup tinggi, maka aktivitas cuplikan lebih banyak disebabkan oleh fluks pada daerah resonansi. Apakah hasH yang diperoleh telah memperhitungkan hal ini ?
Sigit: Metode ini bersifat komparatif. Selama cuplikan dan standar diperlakukan sarna, maka tidak alum timbul kesalahan-kesalahan. HasH analisis telah diuji ketelitiannya dengan menggunakan cuplikan uji kualitas NBL 107a dan 109a (lihat Tabel).
99
