PENGARUH PENAMBAHAN ASAM KLORIDA PADA PEMBUATAN LOGAM YTRIUM DARI YTRIUM KLORIDA

Prosiding Seminar Nasional Kimia, ISBN: 978-602-0951-05-8 Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya, 3-4 Oktober 2015

PENGARUH PENAMBAHAN ASAM KLORIDA PADA PEMBUATAN LOGAM YTRIUM DARI YTRIUM KLORIDA (1)

(2)

(3)

Senadi Budiman, Isyatun Rodliyah, Sri Wulandari (1,3) Fakultas MIPA UNJANI Cimahi (2) Puslitbang tekMIRA, Jalan Jenderal Sudirman Bandung Email: [email protected]

ABSTRAK Logam tanah jarang merupakan logam yang sangat langka atau keterdapatannya sangat sedikit, di alam berupa senyawa kompleks, umumnya senyawa kompleks fosfat dan karbonat. Seiring dengan perkembangan teknologi pengolahan material, logam tanah jarang semakin dibutuhkan, dan umumnya pada industri teknologi tinggi. Ytrium adalah salah satu unsur yang terdapat dalam mineral logam tanah jarang (LTJ) yang dapat dimanfaatkan dalam berbagai bidang industri. Unsur ini digunakan untuk superkonduktor seperti kristal kaca, keramik dan katalis. Penelitian ini bertujuan memperoleh logam ytrium dengan kemurnian tinggi yang dapat dipergunakan untuk membuat berbagai produk. Logam ytrium diperoleh melalui proses metalotermik. Sampel ytrium oksida yang digunakan diubah terlebih dahulu menjadi ytrium klorida untuk menurunkan suhu reduksi. Logam ytrium diperoleh dengan mereduksi ytrium klorida menggunakan reduktor Mg.

o

Penambahan aditif NaCl dengan CaCl2 pada suhu 1200 C. Kata Kunci : ytrium oksida, ytrium klorida, logam tanah jarang (LTJ), logam ytrium, proses metalotermik.

ABSTRACT

Rare earth metal is a metal that is very rare or earn very little, in nature as the form of complex compounds, are generally complex compounds phosphate and carbonate. Along with the development of materials processing technology, rare earth metals are increasingly required, and generally in the high-tech industry. Yttrium is one of the elements contained in the rare earth metal (RE) minerals, which can be utilized in various industrial fields. This element is used for superconducting like crystal glass, ceramics and catalysts. This study aims to obtain high-purity yttrium metal that can be used to make a variety of products. Metal yttrium is obtained through the process metalotermik. Samples yttrium oxide used is first converted into ytrium chloride to lower the temperature reduction. Obtained by reducing the metal yttrium from yttrium chloride o using a reductant Mg, additive NaCl and CaCl2 at a temperature of 1200 C. Keywords: Yttrium Oxide, Yttrium Chloride, Rare Earth Metals (Rare Earth), Metal Yttrium, Process Metalotermik

C - 172


BAB I PENDAHULUAN 1.1 Logam Tanah Jarang Logam tanah jarang (LTJ) sesuai namanya merupakan logam yang sangat langka atau keterdapatannya sangat sedikit, di alam berupa senyawa kompleks, umumnya senyawa kompleks fosfat dan karbonat. Seiring dengan perkembangan teknologi pengolahan material, logam tanah jarang semakin dibutuhkan, dan umumnya pada industri teknologi tinggi. (Sabtanto, 2008). Yterium adalah salah satu unsur yang terdapat dalam mineral LTJ yang dapat dimanfaatkan dalam berbagai bidang industri. (Handini, 2007). Yterium oksida diperoleh dari proses ekstraksi senotim yang diproses dari PSTA BATAN dengan kemurnian tinggi yang perlu dilakukan. Logam yterium dibuat dari penelitian ini dilakukan pembuatan logam yterium dari yterium klorida, dimana yterium oksida direaksikan dengan HCl. Sehingga didapat reaksi seperti di bawah ini :

Y2O3 + 3HCl

YCl3 + 3H2O

Berdasarkan uraian di atas, pada penelitian yang akan dilakukan ini terdapat beberapa masalah. Apakah yterium klorida bisa o direduksi dengan suhu 1000 C. Apakah reduktor Mg dapat mereduksi yterium klorida dengan logam yterium.

1.2 Sifat Umum LTJ Logam tanah jarang dikenal sebagai lantanida dalam susunan berkala unsur-unsur, memiliki nomor atom antara 57 sampai 71. Ada 15 unsur yang termasuk dalam kelompok ini, yaitu lantanium, cerium, praseodymium, neodymium, prometium, samarium, europium, gadolium, terbium, dysprosium, holmium, talium, terbium dan luterium. Walaupun yttrium yang nomor atomnya 39 sebenarnya bukan lantanida, tapi karena di alam terdapat bersamasama lantanida dan memiliki sifat-sifat kimia dan fisika yang mirip, maka digolongkan sebagai logam tanah jarang. Untuk logam tanah jarang ditambah ytrium. Karena sifat-sifatnya yang mirip, maka di dalam pemisahan dari mineral induknya sangat sulit (Jolly, 1975). Berkumpulnya logam tanah jarang tersebut dalam suatu mineral dikarenakan adanya

kemiripan sifat kimia dan fisika dari unsur-unsur tersebut. Hal ini disebabkan oleh konfigurasi elektronnya yang mempengaruhi tingkat valensinya. Kenaikan jumlah elektron pada unsurunsur tanah jarang tidak disertai dengan bertambahnya kulit elektron. Hal ini menyebabkan unsur-unsur tanah jarang mempunyai elektron terluar yang sama yaitu 6s, dengan jumlah elektron 4f dan 5d yang bervariasi (Cotton dkk., 2007). Mineral yang umum sebagai logam tanah jarang terdiri dari basnasit, monasit dan senotim. (Sabtanto,2008). 1. Bastnaesit (CeFCO3) Merupakan fluoro-carbonat serium yang mengandung 60–70% oksida logam tanah jarang seperti Lanthanum dan Neodimium. Mineral bastnaesit merupakan sumber logam tanah jarang yang utama di dunia. Bastnaesit dtemukan dalam batuan kabonatit. 2. Monasit ((Ce,La,Y,Th)PO3 ) Merupakan senyawa fosfat logam tanah jarang yang mengandung 50-70% Oksida LTJ. Monasit diambil dari mineral pasir berat yang merupakan hasil samping dari senyawa logam berat lain. Monasit dalam jumlah tertentu dikategorikan sebagai TENORM (Technologically Enhanced Naturally Occuring Radioactive Material) yaitu zat radioaktif alam yang dikarenakan kegiatan manusia atau proses teknologi terjadi peningkatan paparan potensial jika dibandingkan dengan keadaan awal, penanganan TENORM mesti mematuhi batasan paparan radiasi 3. Senotim (YPO4) merupakan senyawa yttrium phospat yang mengandung 54-65% LTJ termasuk erbium, cerium dan thorium. Senotip juga mineral yang ditemukan dalam mineral pasir berat seperti pegmatite dan batuan leleh. 4. Zirkon, merupakan senyawa zirkon-ium silikat yang didalamnya ditemukan thorium, yttrium dan cerium.

C - 173


Gambar 1.1 Ytrium Oksida Secara keseluruhan ada lebih dari 200 mineral logam tanah jarang di alam yang dapat dikelompokan sebanyak empat kelompok. 1.3 Logam Yterium

OCl yang tidak diinginkan, membutuhkan suhu o tinggi (>1000 C), perolehan logam rendah (<40%) serta proses reduksi LTJ-Cl3 akan menghasilkan gas klorin yang sangat korosif. Kelebihannya adalah proses ini dapat dilakukan secara kontinu. 1.4.2 Proses Metalotermik Proses ini dibagi menjadi dua, yaitu: 1. Reduksi LTJ-F3 dengan logam Ca/Mg 2. Reduksi LTJ-O2 dengan logam Ca/Mg

Ytrium (Y) merupakan salah satu unsur yang terdapat dalam mineral LTJ yang dapat dimanfaatkan dalam berbagai bidang industri. Ytrium dalam bentuk logam murni atau oksidanya banyak digunakan sebagai bahan pendukung industri elektronika, bahan katalisator dan bahan super konduktor, disamping itu isotop ytrium dapat dimanfaatkan dalam kedokteran nuklir. Unsur ini banyak terkandung dalam pasir senotim. Ytrium adalah logam yang sangat berguna untuk pengembangan material baru, karena mempunyai sifat yang unik yang sangat menguntungkan. (Handini,dkk 2007).

Proses metalotermik ini memiliki kerugian yaitu: suasana proses non-oksidasi dan membutuhkan energi yang tinggi. Kelebihannya perolehan logam yang dihasilkan >90%. Logam klorida (RCl3) direduksi dengan Mg menghasil-kan LTJ dan terak MgCl2. RCl3 dihasilkan dengan mereaksikan tanah jarang oksida (R2O3 ) dengan HCl sesuai dengan reaksi : R2O3 + 6HCl 2 RCl3 + 3H2 O

1.4 Pemisahan Ytrium Logam-logam tanah jarang dapat dipisahkan dengan mereduksi oksidanya menjadi logam dengan kemurnian hampir 95% tergantung pada pengotornya. Metode untuk mereduksi oksida-LTJ dapat dilakukan melalui: (Isyatun,2002).

2.1 Diagram Alir Penelitian

II. METODOLOGI PENELITIAN

1. proses elektrolisis; 2. proses metalotermik 1.4.1

Proses elektrolisis

Proses ini dibagi menjadi dua : 1. Dekomposisi dari LTJ-Cl3 dengan melarutkannya dalam lelehan garam alkali atau alkali tanah; 2. Dekomposisi LTJ-oksida dengan melarutkannya dalam garam klorida. Metode elektrolisis ini memiliki beberapa kelemahan, yaitu: penggunaan elektroda yang mahal dan cukup konsumtif, penggunaan garam klorida atau fluorida untuk mencegah pembentukan garam LTJ-

Gambar 2.1 Diagram Alir Penelitian C - 174


Tabel 3.2 Variasi Konsentrasi 2.2 Prosedur dan Pengumpulan Data 1. Yterium oksida dilarutkan dalam HCl dengan konsentrasi (0,1N; 0,2N; 0,3N; 0,4N; 0,5N; 1N; 1,5N; 2N; dan 3N). 2. Diaduk dengan variasi waktu (15, 30 ,45 75 dan 90 menit). 3. Larutan di saring. 4. Filtrat ditambah NH4 Cl hingga larut. o 5. Larutan dipanaskan pada 130 C. 6. Larutan menjadi kristal YCl3 , dan ditimbang beratnya. 7. Dianalis menggunakan XRD dan XRF. o 8. Yterium kloida di reduksi pada 1000 C, menggunakan Mg hingga menjadi logam yterium. 9. Logam yterium dianalisis dengan XRD, XRF, dan ICP. 10. Pengolahan Data.

MASSA (gram) No

KONSENTRASI HCl (M)

Filtrat

Residu

1 2 3 4 5

0,1 0,2 0,3 0,4 0,5

3,43 3,46 3,40 3,76 0,52

8,54 8,25 9,09 9,07 11,5

6 7 8 9

1 1,5 2 3

20,99 -

47,67 11,5 9,89 7,96

Tabel 3.3

Variasi Waktu Pengadukan Asam Klorida Dan Ytrium Oksida Terhadap Hasil Ytrium Klorida Berat Residu Dan

Filtrat Waktu Pengadukan No (min)

III. HASIL DAN PEMBAHASAN Tabel 3.1. Komposisi Kimia Yterium Oksida

LTJNO OKSIDA

KADAR LTJOKSIDA (%)

1

Y2 O3

73,53

2

La2 O3

0,86

3

CeO2

1,00

4

Pr6O11

0,19

5

Nd2O3

0,71

6

Sm2O3

0,22

7

Gd2O3

4,63

8

Dy2O3

5,24

9

Er2O3

4,62

10

Tm2O3

0,31

11 12

0,12 0,15

13

Al2O3 CaO K2O

0,023

14 15 16

TiO2 PbO LOI

0,028 0,007 7,00

1 2 3 4 5 6

15 30 45 60 75 90

Hasil Ytrium Klorida (gram) Filtrat Residu

2,44 2,31 2,52 3,76 2,38 2,56

13,52 16,67 13,93 9,09 13,00 13,51

Proses perubahan ytrium klorida dari ytrium oksida adalah dengan melarutkan ytrium oksida menggunakan asam klorida. Filtrat dari hasil pelarutan kemudian ditambahkan ammonium klorida untuk mempercepat pembentukan ytrium klorida (Gupta & Krishna murthy, 2005). Parameter yang digunakan dalam percobaan ini adalah variasi konsentrasi dan waktu pelarutan. Parameter konsentrasi pada pelarut asam klorida adalah 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 ; 1 ; 1,5 ; 2 ; 3 N. Sedangkan dengan variasi waktu adalah 15, 30, 45, 60, 75, dan 90 menit. Setelah dilakukan pelarutan dengan HCl tahapan selanjutnya adalah penyaringan menggunakan kertas saring memisahkan filtrate dan residunya. Filtrat yang digunakan ditambahkan larutan NH4Cl 1M. Persamaan reaksinya : C - 175

Prosiding Seminar Nasional Kimia, ISBN: 978-602-0951-05-8 Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya, 3-4 Oktober 2015 Y2 O3 + 6 NH4Cl

1. Ytrium klorida dapat dihasilkan dari ytrium oksida dengan menggunakan HCl dengan perolehan tertinggi 8,62% pada kondisi konsentrasi HCl 0,4M selama 45 menit.

2YCl3 + 3H2O (Gupta & Krishna Murthy, 2005)

Setelah penambahan NH4Cl lalu dimasukkan ke dalam oven dengan suhu 1300C dan didapatkan padatan YCl3. Proses pembuatan logam ytrium Setelah diperoleh produk ytrium klorida selanjutnya dilakukan percobaan pembuatan logam ytrium dengan mereduksi ytrium klorida menggunakan furnace pada suhu 12000C, selama 3 jam dan menggunakan reduktor Mg. Setelah dilakukan proses reduksi hasil terak yang dihasilkan : Tabel 3.4 Hasil Berat Terak dan Logam Ytrium Proses Reduksi

Komposisi Reduksi

Y2O3 + Ca Y2O3+Ca(1)+NaCl(1) Y2O3+Ca(1)+NaCl(2) Y2O3+Mg(1)+NaCl(1) Y2O3+Mg(1)+NaCl(2) Y2O3+Mg(1)+NaCl(1)+CaCl2 Y2O3+Mg(1)+NaCl(2)+CaCl2 YCl3+Mg(1)+NaCl(1)+CaCl2 YCl3+Mg(1)+NaCl(2)+CaCl2

Berat Terak (gram) tt tt tt tt tt tt tt 5,40 tt

2. Ytrium klorida dapat direduksi menjadi logam ytrium pada suhu 1200 0C. 3. Reduktor Mg dapat mereduksi ytrium klorida menjadi logam ytrium. DAFTAR PUSTAKA 1. Sabtanto Djoko Suprapto, 2008, Tinjauan Logam Tanah Jarang, Bidang Program Dan Kerjasama, Pusat Sumber Daya Geologi, 2. Cotton F. A., & G. Wilkinson. 2007. Kimia Anorganik Dasar, diterjemahkan oleh S. Suharto. Penerbit UI. Jakarta. 3. Gupta, C.K. and Krishnamurthy, N., 2005, Extractive metallurgy of rare earth, CRC press, Boca Raton London New York Washington, D.C. 4. Handini, Tri. Purwoto. Mulyono, 2007, Pemisahan Itrium Dari Konsentrasi LTJ dengan Pengendapan Fraksional Hidroksida. Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan-BATAN. ISSN 0216-3128. 273.

Dari hasil reaksi reduksi dengan reduktor Mg didapatkan hasil reaksi antara YCl3 dengan perbandingan konsentrasi antara Mg dan NaCl sebanding dengan 1:1 yaitu dengan hasil terak dan logamnya seberat 5,40 gram

5. Rodliyah, Isyatun. 2012. Pengolahan Mineral Monasit. Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara.1-2

BAB IV KESIMPULAN

Kami mengucapkan terimakasih kepada LPPM UNJANI yang telah membiayai penelitian ini.

Dari hasil penelitian yang telah dilakukan, diperoleh kesimpulan sebagai berikut:

UCAPAN TERIMAKASIH

C - 176


C - 177


C - 178

PENGARUH PENAMBAHAN ASAM KLORIDA PADA PEMBUATAN LOGAM YTRIUM DARI YTRIUM KLORIDA

Recommend Documents