ProsedingPer/emuandon Presen/asil/miah P3TM-BATAN. Yogyakarla25 -26 Juli 2000
Buku J
281
PENGARUH PARAMETER SPUTTERING TERHADAP PERUBAHAN STRUKTUR LAPISAN TIPIS ZoO Tono Wibowo, Trl Mardjl Atmono, Suryadl PusatPenelitiandon Pengembangan TeknologiMajuBatan Yogyakarta
ABSTRAK PENGARUH PARAMETER SPUTTERING TERHADAP PERUBAH-AN STRUKTUR LAPISAN TIPIS ZnO. Telah dilakukan pengamatan pengaruh parameter sputtering terhadap struktur lapisan tipis ZnO. Lapisan tipis ZnO dibuat diatas substrat gelas. plastik dan stainless steels dengan metoda sputtering DC. Parameter sputtering yang divariasi adalah waktu deposisi. suhu substrat. tekanan dan prosentase gas oksigen. Perubahan struktur lapisan Zno terbentuk diamati dengan defraktometer sinar-X dengan panjang gelombang J.54 A. Teramati denganXRD bahwa sudut puncak difraksi lapisan tipis ZnO tersputter bergeser dibandingkan dengan sudut puncak difraksi target. Dibandingkan pula perubahan struktur pada cuplikan yang diberikan penekanan secara relatif Deformasi jarak antar bidang yang terjadi diperkirakan karena adanya penegangan akibat perubahan parameter atau koefisien muai lapisan tipis dan substrat yang berbeda.
ABSTRACT INFLUENCE OF THE SPUTTERING PARAMETER TO THE CHANGING OF THE STRUCTURE OF ZnO THIN FILMS. Investigation ofthe influence ofthe spullering parameter on the structuture ofZnD thin films has been done. The 2nD thin film was made on the glass. plastic as well as stainless steels substrats using DC sputtering methode. The variated sputtering pnrameters were deposition time. substrat temperature. pressure and oxygen content. The structures changing of the spullered ZnD film ,.was investigated using X-ray difractometer of /.54 A wave length. It was observed with the XRD that the peak angle of the sputtered thin film ZnD shifted compared to that ofthe target. The changing of the structure was also compared between the samples which were pressed relatively one to the other. Deformation of the distance between planes may be caused by strains due to the parameter changing or the diferem in tension coeficiem between thin film and substrat.
PENDAHULUAN
sifat piezoelektrik, faktor kopling elektro-mekaniknya besar.
L
Pembuatan film ZnD dengan sputtering merupakan suatu proses yang sangat rumit karena terpengaruh oleh beberapa parameter sputtering seperti tekanan, laju deposisi, temperatur substrat, komposisi gas. Bahan target (Zn atau ZnD) yang atom-atomnya didongkel dengan partikel berat tak reaktif (gas Argon dalam sistem sputtering) akan terpancar keluar clan sebagian menuju substrat membentuk lapisan di permukaannya. Pada awal pembentukan film, sifat fisika/kimia substrat clan interaksi antara substrat clan partikel target memegang perananpenting. Tetapi, setelah lapisan awal ini terbentuk interaksi yang terjadi adalah interaksi antar partikel pembentuk film itu sendiri(I). Namun demikian, oleh karena adanya kondisi fisis yang berbeda antara substrat dengan bahan pelapis (setelah terjadi pelapisan) seringkali juga akan mengakibatkan perubahan struktur dari hasil lapisan yang tidak cocok dengan sifat-sifat fisis yang dikehendaki. Di dalam laporan ini dikemukakan
apisan tipis (film) ZnO yang dibuat di atas substrat dengan ketebalan beberapa mikron memiliki sifat fisis yang sangat berguna. Yakni sebagai bahan varistor, transdukser ultrasonik, sensor gas, clan sebagai filter gelombang elektromagnerl). Dalam bentuk polikristal, film ZnO terdeposit dengan orientasi kristal sumbu-c tegak lurus substrat mempunyai sifat piezoelektrik(2). Terdapat beberapa metode untuk pembuatan film ZnO antara lain dengan sublimasi vakum ZnO, evaporasi Zn dengan berkas Oksigen, oksidasi setelah evaporasi Zn clan sputering(I). Dari sekian banyak cara tersebut pada umumnya metode sputtering dapat menghasilkan lapisan ZnO dengan sifat piezoelektrik clan optik yang terbaik karena permukaan filmnya rata clan transparan(3). Film basil sputtering berupa polikristal yang pertum. buhannya cenderun~ terorientasi pada sumbu-c tegak turns substrar). Terorientasi pada sumbu-c tegak ini dikehendaki agar film ZnO mempunyai
3.
282
ProsedingPerlemuandon Presenlasillmiah Buku I
P3TM-BATAN.
Yogyakarla 25 -26 Juli 2000
mengenai basil pengamatan pengaruh perubahan
HASIL DAN PEMBAHASAN
beberapa parameter sputtering terhadap perubahan struktur dari film ZnD yang terbentuk di atas substrat kaca, plastik daDstainlesssteels.
A. Pe/lgaruh Wak/u Deposisi
TATA KERJA DAN PERCOBAAN 1. Pembuatan target a. Serbuk Zn (95%) atau ZnO (99%) spesifikasi Merck disiapkan sebagaitarget. b. Untuk target Zn, dipelet dengan penekanan hidrolik 16 x 103kg, kemudian disinter pacta suhu 400 °c selama 1jam. c. Untuk target ZnO dipelet dengan penckanan hidrolik 16 x 103kg dengan pemanasanawal 850 DC,kemudian disinter pactasuhu 900 DC selama 1jam. d. Target Zn atau ZnO dibentuk silinder dengan diameter 6 cm, tebal 0,3 cm.
2. Pembuatanlapisan tipis ZnO
Pengaruh waktu deposisi terhadap sudut puncak dirraksi (002) film ZnO yang tcrbcntuk pada temperatur substrat 140 °c ditunjukkan dalam Gambar 2. Jika puncak dirraksi (002) film dibandingkan dengan puncak dirraksi (002) targct (puncak difraksi (002) target pada sudut 28 34,3450 denganjarak bidang d(OO2) 2,6089 A) , maka puncak dirraksi film yang terbentuk selalu mengalami pergeseran ke arah sudut 28 yang lebih kecil, pergeseran terbesar terjadi pada waktu deposisi maksimum (5 jam). Hal ini kemungkinan karena adanya deformasi jarak antar bidang pada butir (grains) penyusun film. Film ZnO yang terbentuk dengan waktu deposisi 5 jam menunjukkan permukaan film yang mempunyai ukuran butir lebih kecil dan tidak seragam apabila dibandingkan dengan film yang terbentuk pad a waktu deposisi I jam. Pengaruh srtuktur film ZnO terhadap variasi waktu deposisi selengkapnya ditunjukkan dalam Tabell.
a. Film ZnO dibuat pada substrat kaca, plastik (tahan panas) dan stainles steels.
3.3
b. Digunakan sistem sputtering DC, blok diagram ditunjukkan dalam Gambar I. c. Parameter sputtering yang divariasi : Tekanan 7 x 10.2 -10.1 Torr; temperatur substrat 100 °c -500 °C; waktu deposisi 1- 5 jam; campuran gas O2 0% -50%.
A)
:
SJ
('J
()j
33i
Pengamatanstruktur lapisan Struktur film ZnO yang terbentuk diamati menggunakan Difraktometer Sinar-X (XRD), radiasi Cu K alfa, panjang geloTl1bang1,54 A. Orientasi ditentukan berdasarkan tabel HANW AL, Join Committee on Powder Difraction
Gambar 2. Pengaruh waktu deposisi terhadap suo dut puncak difraksi (002) film 2nD.
Standards . Tabell.
Pengaruh waklu deposisi t terhadap sudut puncak difraksi 28. jarak antar bidang d(OO2} lebar setengah puncak £(20) don intensitas puncak difraksi I pada struktur film 2nD.
Gambar 1. Blok diagramalat sputteringDC pada pembentukanlapisantipis 2nD. Tono Wibowo. dkk
ISSN 0216-3128
ProsedingPertemuandan PresentasiI/miah P3TM-BATAN, Yogyakarta 25 -26 Juti 2000
Buku I
283
B. PengaruhSuhu Subs/rat. Dengan naiknya suhu substrat menghasilkan struktur film dengan arah (002) yang cenderung makin banyak, baik untuk waktu deposisi 2 jam maupun 4 jam (Tabel 2-3). Namun demikian keadaan ini juga diikuti dengan terjadinya pergeseran sudut puncak difraksi (002) yang menunjukkan adanya perubahan jarak antar bidang d(OO2) seperti ditunjukkan dalam Gambar 3. Hal ini kemungkinan disebabkan oleh adanya tegangan sisa yang terjadi pada film saat proses pertumbuhan atau karena akibat koefisien muai film dan substrat yang tidak sarna. Pergeseran jarak bidang (002) terkecil diperoleh ketika suhu substrat dinaikkan menjadi 500 °c, Gambar 4. Pada keadaan ini kemungkinan telah terjadi pengaturan kembali dari keadaan struktur yang telah terdeforrnasi menjadi struktur yang lebih baik pada saatproses rekristalisasi. Tabel 2. Pengaruh suhu substrat T terhadap sudut puncak difraksi 20 .jarak antar bidang d(OO2). lebar setengah puncak £(2 0) dan intensitas puncak difraksi J pada struktur film ZnO yang terbentuk dengan waktu deposisi t = 2 jam.
Gambar3. Pengaruh suhu substrat T terhadap jarak antar bidang d(OO2).,filmZnO dengan waktu deposisi 2 jam,
'IS 2(.4
PI ~~1
~ "0
,~)
'Gf
,~~
fJJ
m
=':OJ
]))
~
!;)j
T (derajat cek:ius)
Gambar 4. PengaruhsuhusubstratT terhadapjarak antar bidang drOO2)film ZnO denganwaktudeposisi4jam.
C. PengaruhTekananGas
Tabcl 3. Pengaruh suhu substrat T terhadap sudut puncak difraksi 28, jarak antar bidang d(OO2)- lebar setengah puncak £(2 0) don intensitas puncak difraksi I pada struktur film ZnO yang terbentuk dengan waktu deposisi t = 4 jam.
Pengaruh tekanan gas dalam tabung sputtering terhadap struktur film ZnO yang. terbentuk ditunjukkan dalam Tabel 4. Perubahan jarak antar bidang ~OO2) yang terjadi seperti ditunjukkan dalam Gambar 5, di samping karena pengaruh faktor suhu juga karena pada saat pertumbuhan film dipengaruhi oleh rapat gas yang ada di dalam tabung sputtering.
Tabel4. Pengaruh tekanangas P terhadapsudut puncak difraksi 20, jarak antar bidang d(OO2)-lebar setengahpuncak L(2 8) don intensitaspuncak difraksi I pada struktur film 2nD yang terbentuk dengan waktu deposisit = 2 jam. No
P Torr -
ISSN 0216 -3128
280
d(OO2) A -
L(19)
I
7x1O.2
34.195 2.6200
0.40
500
2
8x10'2
34.050 2.6308
0.08
1815
3
9x I 0.2
34.065 2.6297
0.18
3758
4
1x I 0.'
34.145 2.6237
0.06
655
Tono Wibowo, dkk.
284
Proseding Pertemuan dan Presentasi I/miah P3TM-BA TAN, Yogyakarta 25 -26 Juti 2000
Buku I
1b31
2.~
//"""""' /
~ 2,ros
""""""""" "
""
1,6".~
~ lJ
--0
'1.G27 2m
~.61
UI7 2~'6
a
c~
0,07
o.~
4J
0.1
P~rr)
Gambar 5. Pengaruhtekanangas P terhadapja. rak antar bidang d(OO2)film 2nD denganwaktudeposisi2jam.
~
prOl:enb~ 02
Gambar 6. Pengaruhcampurangas 02 /erhadap perubahanjarak an/or bidang d(OO2) film 2nO.
E. Pengaruh Pef,ekanan
D. PengaruhCampuranGasOksigen Gas O2 yang dicampurkan ke dalam gas sputer Ar mempunyai energi yang sangat tinggi. Rerata dalam daerah lucutan plasma sekitar beberapa ratus eV atau lebih. Energi O2 ini dihasilkan di depan target sebagai ion negatif selama sputtering. Ion ini dipercepat dalam daerah jatuh katoda dan kemudian dinetralisir setelah sampai ke anoda (substrat) melalui pemindahan muatan dengan molekul gas Ar. Penambahan gas O2 menghasilkan struktur film dengan puncak difraksi (002) yang tergeser kekiri (ke sudut yang lebih kecil), Tabel 5. Terjadi pelebaranjarak bidang d(OO2) yang semakin menurun dengan kenaikan prosentase02.. Gambar 6. Keteganganpada struktur film ini diperkirakan karena faktor penekanan oksigen ikut menyumbang pada deformasi film.
Tabel 5. Pengaruh campuran gas 02 /erhadap sudu/ difraksi 28, jarak an/ar bidang d(OO2). /ebar se/engah puncak £(2 e) dan in/ensilas puncak difraksi I padafi/m ZnO.
No. °2% 0
200
d(OO2) A
33.960 2,6376
0
£(19)
0,20
I
90
Pada Tabel 6 dan 7. ditunjukkan perubahan struktur film ZnO akibat adanya penekanan relatif yang dikenakan pada cuplikan dengan substrat plastik dan stainless steels. Terlihat bahwa akibat adanya penekanan, struktur film terdefom1asi yang mengakibatkan ketegangan (strain) sehingga merubah jarak bidang (002), O"mhl\i 7 dan 8. J!'¥i
J~
~. J~ ~
"tI
2.578
~S1. ~I.;e
40
33,985 2,6357
0,24
59
3
50
34,215 2,6185
0,28
96
Tono Wibowo,dkk
P\'
PI
P1
tekan3l1 relatip
Gambar 7. Pengaruh penekanan (rela/if) padafilm 2nD /erhadap perubahan jarak an/ar bidang d(OO2) film 2nD, subs/rat
plas/ik.
Tabel 6. Pengaruh penekanan (relatif) terhada. sudut difraksi 28, jarak antar bidan. d(OO2).lebar setengahpuncak £(2 0)don mtensitas puncak difraksi I pada film ZnO dengan substrat plastik.
No. 2
J!83
Pi relatif
280
d(OOI) A
L(lE!) .
I
1
Po
34,540
2,5947
0,12
2510
2
PI
34,555
2,5936
0,20
1747
3
Pz
34,875
2,5705
0,10
1024
ISSN 0216 -3128
l_--~-~
Proseding Pertemuan don Presentasi I/miah P3TM-BA TAN. Yogyakarta 25 -26 Juti 2000
DAFTARPUSTAKA
2A
-. ",
~
,~ '2~
'Q
/
~
1.£.25
I. FRANS CM. VAN DE POL, "Thin 'film ZnOProperties ang Applications", Ceramic Bulletin, Vol 69, No.12, 1990.
/'
2I.e
p~
PI
N
tekanan relaip
Gambar
8. Pengaruh penekanan (re/a/if) padaji/m
ZnO /erhadap perubahan jarak an/or bidang d(OO2)ji/m ZnO, subs/rat SS.
Tabe! 7.
No
285
Buku I
Pengaruh penekanan (rela/if) /erhadap sudu/ difrakS'i 28, jarak an/ar bidang d(OO2).lebar se/engahpuncak L(2 0)dan intensi/as puncak difrakS'i 1 pada film ZnO dengan substrat SS. 290
Pi relatif
d(OO1) A
£(19) .
I
Po
34,725
2,5813
0,20
420
l.
PI
34,680
2,5845
0,24
299
3
P2
34,535
2,5951
0,06
182
KESIMPULAN
2. GREGORY J. EXARHOS, SHIV K. SHARMA, "Influence Of Processing Variables On The Structure and Properties of ZnO Film", Thin solid film 270, 1995. 3. RG. HEIDEMAN dkk, "High Quality ZnO Layer ,..,With, .Adj~table Refractive Indices For Integrated Optics Applications", Optical Material 4,
1995. 4. YONG EUI LEE and JAE BINLEE dkk, "Microstructural Evolution and PrefelTed Orientation Change Of Radio Frequency Magnetron Sputtered ZnO Film", J. Vac. Sci. Technol. A
14(3),1996.
TANYAJAWAB Budiarto -Bagaimana tara menentukan orientasi bidang dari lapisan tipis ZnO? Mana gambar difraktogram sinar-X dari lapisan tipis ZnO tersebut? -Apakah sudah dibandingkan dengan peneliti yang du1u pada penelitian lapisan tip is ZnO yang sarna?
Berdasarkan hasil dan pembahasan yang telah dilakukan dapat diambil beberapa kesimpulan sementaraantara lain:
-Kondisi
I. Kondisi parameter sputtering mempengaruhi struktur lapisan tipis 2nD yang terbentuk.
Tono Wibowo
2. Penambahan tekanan dan campuran gas oksigen ke dalam tabung sputter dapat memperkecil pergeseranpuncak difraksi (002) lebih konsisten. 3. Adanya ketegangan pada struktur lapisan tipis 2nD dapat mengakibatkan pergeseran puncak difraksi (002) 4. Parameter suhu terkait dengan bahan substrat mempengaruhi struktur lapisan.
optimum dicapai pada suhulwaktu?
-Orientasi bidang dari lapisan tipis ZnO ditentukan berdasarkan hasil pengamatan puncak-puncakdifraksi lapisan tersebutdengan menggunakan XRD, panjang gelombang1,54A. Untukmenentukanorientasibidangpola difraksi (sudut 20) dibandingkandengan label HANAWAL. Gambardifraktogramsinar x lapisan tipis ZnO ada.
UCAPAN TERIMA KASIH
-Ya, hasil penelitian sudah dibandingk"andengan hasil penelitian terdahulu,menunjukkankondisi optimumyang tidak selalu soma. Hal ini dapat dimak/um karena dimensi tabung sputtering berpengaruh pada kondisiparameteroptimum.,..)1"";.;",
Penulis mengucapkal1 terima kasih kepada Bambang Siswanto yang telah banyak membantu dalam penelitian ini.
-pergesran jarak bidang d(002)terkecil diperoleh pada suhu 500 oC, sedangkan untuk waktu deposisidiperolehselama2jam.
286
Buku I
Yunanto -Mengapa dilakukan variasi penambahan oksigen dan variasi penekanan. -Pengaruh kedua perlakuan itu apakah memberikan pengaruh yang besar terhadap arah orientasi sumbu C.
Proseding Perlemuan don Presenlasi Ilmiah P3TM-BATAN. Yogyakarla 25 -26 Juli 2000
sumbuC, begitupula variasi tekananpada saat prosessputtering.
Supriyono -Oisebutkan hahwa L. T ZoO dapat digunakan se~agai tranduser, mengapademikian.
Tono Wibowo -Variasi penambahan oksigen dilakukan karena ZnD mempunyai sifat non stokiometrik dengan perbandingan Zn dan D berkisar antara 1-1,2, jumlah oksigenyang ado dalam lapisan tipis ZnD juga akan berpengaruh terhadap karakter fisis dari lapisan ZnD yang terbentuk. Sedangkan variasi penekanan yang dilakukan terhadap lapisan yang telah terbentuk dimaksudkan sebagai pembanding. -Perlakuan
terhadap variasi penambahan oksigen
berpengaruh besar lerhadap arah orientasi
Tono Wibowo -Pada krista/-krista/ tertentu, adanya stress dari /uar mengakibatkan muncu/nya momen dipo/ yang seterusnya menghasi/kan po/arisasi /istrik dengan muncu/nya po/arisasi muatan dipermukaan krista/. Krista/ seperti itu disebut krista/ piezoe/ektrik. Sijat yang sedemikian itu dimi/iki pula o/eh /apisan tipis 2nD, sehingga /apisan tipis 2nD dapat digunakan sebagai tranduser, meruaah geja/a mekanik menjadi e/ektrik atau seba/iknya.
.1
Tono Wibowo,dkk
ISSN 0216 -3128
