PENGARUH KOMPOSISI GAS SPUTER OKSIGEN + ARGON TERHADAP ORIENT ASI SUMBU KRIST AL LAPISAN TIPIS ZoO Tono Wibowo, Suryadi, Yunanto, Widdi Usada, Wirjoadi P3TM-Batan,Katak Pas 1008,Yagyakarta55010
ABSTRAK PENGARUHKOMPOS/S/GASSPlffER OKS/GEN+ ARGONTERHADAPOR/ENTAS/ SUMBU KR/STAL LAP/SAN T/P/S ZnO. Telahdilakukanpengamatanpengaruhpenambahangas Oksigen terhadaporientasi sumbu kristal lapisan tipis 2nO yang terdepositpada substrat gelas mengunakanmetodesputeringDC dengangas sputer Argon. Bahan2nO atau 2n diamater6 cm, tebal 0,3 cm, digunakansebagai target sputering. Sputeringdilakukanpada tekanan9 x 10-2 Torr, suhu substrat l00"C, waktu deposisi2 jam, teganganDC 2,5 k. Persentasegas Oksigendi variasi mulai 0% sampai dengan70%. Orientasi sumbu kristal pada lapisan 2nO yang terdepositdiamati menggunakanXRD tipe PW37/0. radiasi Cu K a/fa. panjanggelombang1.54056Ao.Hasil yang diperolehmenunjukkanbahwapresentaseOksigenberpengaruh terhadapintensitas orientasi don jarak antar bidang kristal lapisan 2nO yang terbentuk.diperkirakan karenaadanyapenekananOksigenterhadappermukaanpertumbuhanfilm. Dengantarget 2nO lapisan tipis 2nO yang terbentuklebih konsistenterorientasipada sumbu-ctegaklurus substrat (002)dibandingdengan target Zn. Dengantarget2nO diperolehkondisi optimumpada persentaseOksigen50% sedangkandengan target Zn diperoleh kandisi optimumpada persentasiOksigen20%. Film 2nO dengan orientasisumbu-c tegaklurus substratdiharapkanmempunyaisifat piezoelektrik.
ABSTRACT INFLUENCE OF THE OXYGEN+ ARGONSPUTTERGASESCOMPOSITIONTO THE CRYSTALAXIS ORIENTATIONOF 2nO THIN FILM Investigation of the Oxygenaddition in Argon sputter gas to the crystal axis orientation of 2nO thin film which is deposited on glass substrate using DC sputtering methode. with the Argon sputtergas have beendone. The2nO or 2n matherialsof6 cm diameter,0.3 cm thickness.are usedas sputteringtarget. The sputteringhave beendone at pressure9 x 10"1 Torr, 10(J'C substratetemperature.2 ourhsdepositiontime and the DC voltages of2.5 kV The Oxygenpercentageare variedfrom 0% up to 70%. Thecrystalaxis orientation ofthe2nO thinfilm depositedare investigatedusing XRD ofPW3710type. K a/fa Cu radiation, wave length of1.54056AD. The result show that the Oxygen percentagehave influenceto the crystal orientation intensityand interplanar of the2nO thin film deposited. With the 2nO target the thin film ofZno depositedmore consistantare oriented at normal c-axis (002) of substratethan the Zn target. Withthe2nO targetfounded the optimumcondition at 50% Oxygenwhile with the 2n targetfounded the optimumconditionat 20% Oxygen. The2nO film with the c-axis orientednormal to thesubstrateis to be hopedhavepiezoelektrikproperties.
PENDAHULUAN Z
no adalah senyawa kimia yang bersifat "nearly stoichiometric" dengan perbandingan Zn dan a
diantara 1 sampai1,2 ; mempunyaistruktur kristal heksagonal"wurzite" dengannilai parameterkisi a = 3,25 Ao, c = 5,12 Ao [1]. Jika dibentuk film (lapisan tipis) di atas substrat dengan ketebalan beberapamikron memiliki sifat fisis yang sangat berguna; sebagai bahan varistor, transduser ultrasonik dan sebagai filter gelombang elektromagnet[2]. Dalambentukpolikristal, lapisan tipis ZnO terdepositdenganorientasikristal sumbuc tegaklurus substratmempunyaisifat piezoelektrik
[3]. Banyak metodeyang dapatdilakukan untuk pembuatanfilm antaralain dengansublimasivakum ZnO, evaporasiZn denganberkasOksigen,oksidasi
setelahevaporasiZn clansputering[2]. Dari sekian banyak tara tersebut pada umumnya metode sputering dapat menghasilkanlapisan ZoO dengan sifat piezoelektrik clan optik yang terbaik karena permukaanfilmnya rata clantransparan[4]. Film basil sputering berupa polikristal yang pertumbuhannya cenderung terorientasi pada sumbu-ctegak lurns substrat[5]. Terorientasipada sumbu-cini dikehendakiagar film ZoO mempunyai sifat piezolektrik, faktor kopling elektro-mekanik
besar. Pembuatan lapisan tipis dengan metode sputering di permukaansubstratmerupakansuatu prosesyang sangatrumit, karenasangatterpengaruh oleh beberapa variabel fisis yang terkait seperti tekanan gas, suhu substrat, laju deposisi, daD komposisi campuran gas. Pada pembuatanfilm ZoO denganmetodesputering,bahantarget(Zn atau ZoO) atomnya didongkel denganpartikel berattak
reaktif (gas Argon), sehingga terpancar keluar target clan sebagian menuju substrat membentuk lapisan di permukaannya. Untuk target Zn gas sputer Argon perlu ditambah dengan Oksigen supaya terbentuk film ZnO. Sedangkan untuk target ZnO variasi presentase gas Oksigen akan dapat merubab jumlab Oksigen yang berada dalam lapisan ZnO clan mengendalikan orientsi arab pertumbuhan lapisan
[5].
2. Pengamatan orientasi kristal film ZoO Orientasi kristalografi lapisan ZnO yang terbentuk dianalisis menggunakan difraktometer sinar-x (XRD) tipe PW3710, radiasi Cu K alfa, panjang gelombang 1,54056 A o. Orientasi sumbu kristal dievaluasi menggunakan referensi Join Committee on Powder Difraction Standards (JCPDS), tabel HANA WAL.
Oksigen dalam daerah lucutan plasma sistem sputering dapat mempunyai energi rerata yang sangat tinggi dalam ratusan eV atau lebih. Oksigen yang energitik ini akan berada di depan target sebagai ion negatif, dipercepat dalam daerah jatuh katode clan kemudian dinetralisir ketika sampai di anode [3]. Dalam peristiwa ini akan terjadi saling tumbuk antara oksigen dengan lingkungan, clan pada
permukaan
pertumbuhan
lapisan,
menekan
permukaan lapisan sehingga akan berpengaruh terhadap orientasi sumbu kristal lapisan yang terdeposit. Hasil terpenting yang diharapkan dari percobaan ini adalah pada komposisi campuran gas sputer yang mengakibatkan lapisan ZnO terdeposit optimum terorientasi pada sumbu-c tegak.
TAT A KERJA DAN PERCOBAAN Bahan utarna yang disiapkan dalam percobaan ini adalah serbuk Zn (95%) dan serbuk ZnO (99%) produksi Merck.sebagai bahan untuk target. Serbuk Zn dibentuk pelet dengan penekan hidrolik 16 ton kernudian disintering pada suhu 400°C selarna 1 jam. Untuk serbuk ZnO dibentuk pelet dengan penekanan yang sarna tetapi dengan pernanasan awal 850°C, disintering pada pada suhu 900°C selarna ] jam [6]. Target yang terbentuk berdiameter 6 crn, tebal 0,3 crn. Sebagai bahan substrat digunakan gelas preparat berukuran I x 2 crn. Sedangkan bahan pendukung lainnya adalah gas argon, oksigen dan bahan pencuci substrat. 1. Pembuatan
lapisan tipis ZoO
Lapisan ZnO dibuat di atas permukaan substrat rnenggunakan rnetode sputtering DC, skerna peralatan seperti ditunjukkan pada gambar 1. Target ZnO atau Zn dipasang di atas katode dan suhunya dijaga konstan dengan pendingin air. Substrat di pasang di bawah katode yang dilengkapi dengan pengontrol suhu rnenggunakan termostat (Shirnaden). Dalarn proses pernbuatan, tekanan awal tabung sputering diturunkan hingga rnenjadi 10-6torr, sedan~an pada saat operasi tekanan total dibuat 9 x 10. torr, suhu substrat 100°C, waktu deposisi 2 jam dan tegangan DC 2,5 kV. Prosentasi gas oksigen divariasi dari 0% sampai 70%. dengan selisih 10%.
Gambar 1
Skema percobaan sputteripg dc pada pembentukan lapisan tipis ZnO.
HASIL DAN PEMBAHASAN Pengamatan orientasi sumbu kristal dilakukan terhadap basil pembuatan lapisan ZnO pada substrat gelas dengan dua target yang berbeda Target yang pertama adalah ZnO sedang yang kedua dengan target Zn. Lapisan ZnO dideposisi dengan memberikan campuran gas oksigen pada gas sputer
argon. 1. Pembuatan
lapisan tip is ZoO dengan target
ZoO Untuk target ZoO, basil pengamatan XRD lapisan ZoO yang terdeposit pada substrat gelas pada kondisi sputering dengan tekanan 9 x 10.2 torr, suhu substrat 100°C, waktu deposisi 2 jam dan tegangan DC 2,5 kV dengan variasi komposisi gas oksigen 0%, 40% dan 50% ditunjukkan dalam gambar 2. Terlihat bahwa film ZoO yang terdeposit tanpa penambahan gas oksigen (0%) dalam gas sputer argon, terdapat tiga puncak difraksi yang menunjukkan arab (002), (103) dan (202). Untuk kandungan oksigen 40% teramati adanya dua orientasi (002) dan (004). Pada penambahan Oksigen 50% temyata didapat hanya satu orientasi pada arab (002). Orientasi (002) selalu diperoleh dan sangat dominan dalam setiap lapisail ZnO yang terdeposit, dominasi orientasi (002) ini ditunjukkan dalam gambar 3. Terlihat dalam gambar 3, intensitas relatif (I relatif) orientasi (002) adalah 100%. Adanya perbedaan struktur kristalografi pada lapisan znO yang terbentuk dengan komposisi
\_~ .-J'
62
ProsidingPertemuandon Presentasi1lmiah PPNY-BATAN, Yogyakarta26-27Mei 1998 '-~OJ~-~ :;:::
Buku1
2. Pembuatanlapisantipis ZnO dengantarget Zn
~~~ ::s -cu ~
8-
.: Cd
~
Untuk target Zn, basil pengamatan XRD lapisan ZoO yang terdeposit pada substrat gelas dengan kondisi sputtering tekanan 9 x 10-2torr, suhu substrat 100°C, waktu deposisi 2 jam daD tegangan dc 2,5 kV, komposisi gas oksigen 0% sampai dengan 70% ditunjukkan dalam gambar 4.
S "Uj
.:G)
:s A
~~~
Gambar2. Spektum XRD lapisan ZnO pada substrat gelas, target ZnO, dengan komposisi gas oksigen 0%, 40% clan50%. Oksigen yang berbeda' kemungkinan disebabkan oleh faktor tumbukan Oksigen yang berenergi sangat tinggi pada permukaan tumbuhnya lapisan. Energi Oksigen rerata dalam daerah lucutan plasma sekitar beberapa ratus eV atau lebih. Oksigen yang energitik ini dihasilkan di depan target sebagai ion negatif selama sputering, dipercepat dalam daerah jatuh katode, clan kemudian dinetralisir setelah sampai ke anode (substrat) melalui pemindahan muatan dengan molekul gas Ar. Dengan naiknya tekanan parsial Oksigen, intensitas puncak difraksi (103), (202) clan (004) menjadi tertindas. Selain itu jarak antar bidang ~OO2) juga terpengaruh clanterlihat menurun dengan kenaikkan prosentasi Oksigen. Terjadinya pengurangan arah orientasi clan jarak antar bidang d{OO2)dengan naiknya kandungan komposisi gas diperkirakan karena adanya penekanan oksigen yang semakin besar pada saat terbentuknya lapisan. Pada prosentasi gas Oksigen 50% diperoleh hanya satu orientasi (002) dengan jarak antar bidang ~OO2) mendekati nilai ~OO2) dalam tabel Hanawal (JCPDS), merupakan kondisi optimal yang diperoleh.
Gambar3. Jarak antarbidang d(O02)dan intensitas relatif orientasi (002) lapisanZoO yang terbentuk pada substrat gelas, target ZoO, dengankomposisigas oksigen0%, 25%, 40% daD50%.
'W
N 8-
- ~~'-' ...,
I
,
~~
!
~
~
-.I
-~~--
~ ~
,\~-
""*,,VI
,~~~
.,.
'20
7~ ,
-40
60
SO
Sudutdifaraksi26 (derajat)
Garnbar4. SpektumXRD lapisanZoO padasubstrat gelas, target Zn, dengankomposisigas Oksigen 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%,clan70%.. Terlihat dalarn gambar 4, basil XRD pada lapisan yang terbentukpada substratgelas dengan target Zn, gas sputerAT murni tanpa carnpurangas Oksigen(0%), munculpuncakdifraksi yang dimiliki oleb ZoO yaitu pada orientasi (100), (002) clan (103). Munculnya puncak tersebut mungkin disebabkanpada saat pembuatantarget Zn dengan perlakuanpanas telab terbentukZoO atau karena lapisan Zn yang terbentuk kemudian bereaksi denganudara luar membentuklapisanZoO. Pada persentasegas Oksigen10% terbentuklapisanZoO dengan intensitas orientasi (100),(002) clan (102) yang meningkat. Sedangkan untuk persentase Oksigen 20% terbentuk lapisan ZoO dengan orientasi(002) yangserupadenganbasil pembuatan lapisan tipis menggunakantarget ZoO, terbentuk lapisan dengan orientasi sumbu-c tegak lUTUs terbadap substrat dengan intensitas yang sangat tajarn. Pada penambahanOksigen selanjutnya,
persentase Oksigen 30% -70%, menunjukkan semakin banyak Oksigen semakin menurun intensitas relatif puncak difraksi (002) clan cenderung meningkatkan nilai ~OO2) seperti ditunjukkan dalam gambar 5. Terjadinya pengurangan intensitas puncak difraksi dengan naiknya persentase Oksigen ini kemungkinan juga karena bertambahnya penekanan oleh Oksigen pada permukaan pertumbuhan lapisan, mengakibatkan stres sehingga memperbesarjarak antar bidang ~OO2). Hasil pengamatan yang diperoleh jika dibandingkan dengan basil penelitian yang pemah dilakukan terlihat ada kesesuaian. Seperti, Maniv dkk melaporkan bahwa lapisan tipis ZoO terdeposit di bawah 35% Oksigen menghasilkan lapisan optimal terorientasi sumbu-c tegak lurus substrat. Yamamoto dkk memperolehnya pada kondisi campuran gas 50% O2+ 50% Ar [5]. Secara umum dapat dimengerti bahwa tekanan parsial Oksigen optimal dalam setiap sistem deposisi terjadi pada kondisi yang berbeda. Hal ini dimungkinkan karena adanya perbedaan daTi segi geometris clan sU1lictur peralatan pendukung yang digunakan.
0
1)
20
30
40
50
60
Pembuatan film ZnO dengan target ZnO menghasilkanfilm dengan orientasi sumbu-c tegak lurus substrat (002) lebih konsisten dibandingmenggunakantargetZn.
UCAPAN TERIMA KASIH Penulis mengucapkanterima kasih kepada BambangSiswanto yang telah banyak membantu dalampenelitianini.
DAFT AR PUSTAKA I
M.K. PUCHERT,P.Y TIMBRELL, and R.N. LAMB, PostdepositionAnnealing Of Radio FrequencyMagnetronSputteredZnO Film, J. Vac. Sci. Technol.A 14(4), 1996
2
FRANS CM. VAN DE POL, Thin film ZnOPropertiesang Applications, Ceramic Bulletin, Vol 69,No.12, 1990.
3
GREGORY J. EXARHOS, SHIV K. SHARMA, Influence Of ProcessingVariables On The Structureand PropertiesOf ZnO Film, Thin solid film 270,1995.
4
RG. HEillEMAN dkk, High Quality ZnO Layer With Adjustable Refractive Indices For IntegratedOptics Applications,Optical Material 4, 1995. .
5
YONG EUI LEE and JAE BINLEE ill, Microstructural Evolution and Preferred Orientation Change Of Radio Frequency MagnetronSputteredZnO Film, J. Vac. Sci. Technol.A 14(3), 1996
6
KIYOTAKA WASA, SHIGERU HAY AKA WA, Handbook of Sputter Deposition Technology, Noyes Publications, 1992.
70
Prosentase oksigen
Gambar5. Jarak antarbidang d(002) daDintensitas relatif orientasi (002) lapisanZnO pacta substrat gelas, target Zn, dengan komposisigas oksigen0%,-70%.
KESIMPULAN Berdasarkan telah
dilakukan
antara I
basil
dapat
yang
kesimpulan
Orientasi
lapisan
ZnO
oleh
adanya
dalam
Perbandingan pengaruh
Film
Oksigen/ orientasi
ZnO lurns
prosentasi lapisan
terbentuk
*
gas
terbentuk
berperan
terhadap
ZnO.
Semakin
dengan
substrat
dengan
Argon lapisan
*
gas Oksigen mengakibatkan difraksi menurun.
Oksigen
pembuatan
yang
penambahan
gas sputer .Argon.
banyak campuran intensitas puncak
tegak
TANYAJAWAB Tri Mardji Atmono
Oksigen
2
pembahasan
beberapa
lain :
dipengaruhi
1
daD
diambil
50%
target
lapisan
ISSN0216-312sTono
optimal
sumbu-c
diperoleh untuk
ZnO
dengan
orientasi
daD
target Zn.
pada
*
Berapatebal thinfilm ZnO, diukur denganapa, bagaimanaprinsip alat pengukurketebalan.
*
Apa efek ketebalan (variasi tebal terhadap
pembuatan 20%
untuk
Bagaimanasifat penghantar ZnO, hila bukan penghantar mengapa bisa terjadi preparasi menggunakan DC-sputtering Pada saat berlansungnya proses preparasi apakah pompa turbo selalu dihidupkan atau dimatikan? .Bila din:zatikan,ba.!:;aimana konstribusikandunganoksigendan Argon yang mendefusike dalamchamber?
Wibowo,dkk.
.Prosiding .Buku
64
*
orientasisuatukristal ZnO ?
Tono Wibowo
Bidang apa saja aplikasi dari bahan piezoelektrik. SelainZnO bahanapa sajayang bisa mempunyaisifat piezoelektrik?
.Parameter sputtering yang ditetapkan dipilih berdasarkan hasll pengamatan variasi parameter tersebutpada kondisi optimal, dan disesuaikan dengan kondisi sputtering saat dilakukan variasi komposisi campuran gas
Tono Wibowo *
*
*
*
*
Pertemuandan PresentasiIlmiah PPNY-BATAN,Yogyakarta 26-27Mei 1998 -
I
Sifat penghantar ZnO tergantung pada kandungan Oksigen yang ada di dalamnya (ZnO adalah "nearly stoichiometric" Zn:O, 1 sampai 1,2). Preparasi dapat menggunakan DC-Sputtering apabila konduktivitas target targetZnO > Iff mho. Untukmencapaikondisi tersebutdapat dilakukan denganmemanaskan targetsaatpembuatannya. Padaprosespreparasidigunakanpompa rotari dan defusi. Tekananawal dilakukanpada 10-6 Torr, sedangkanpada saat deposisigas argon dan oksigen dialirkan. Pompa rotari tetap dinyalakandenganprosentasegas oksigendan argon divariasipada tekanan9xl0-2 Torr Tebal thin film ZnO yang pernah diamati dengan SEM menunjukkan ketebalan dalam orde mikrometer. Ketebalan tersebut ditentukanberdasarkanpengamatanSEM thin film secaramelintang Pada umumnya, terdapat dua keadaan. Keadaan awal dan keadaan saat terjadinya pembentukan film yang sebenarnya.Saatmulamula film terbentuk akan mempengaruhioleh sifat kimialfisika substrat,dan interaksi antara substratdenganpartikel yang datang (pelapis). Setelah su:bstrat tertutup film, barulah pertumbuhanfilm yang sebenarnya dimulai. Selama pertumbuhan tersebut hanya terjadi interaksidiantarapartikel pembentukfilm akan berpengaruh terhadaporientasi sumbu kristal ZnO, kemungkinansemakin tebal cenderung terorientasike sumbuC tegak. Aplikasi bahan piezoelektrik misalnya untuk tranduser ultrasonik,sensor gas, piranti SAW (Surface Acoistic Wave), mikrofone. Bahan selainZnO Yangmempunyaisifat piezoelektrik antara lain: kuarsa, garam rochelle, tourmaline dan semua bahan kristal ferroelektrik (bariumtitamatedan kuarsa)
Djoko Sujono * Mengapa sputtering dilakukan pada tekanan 9xl0-2 Torr suhu100oC, waktu deposisi2jam dan VDC = 2,5 kV? Apa tidak ada variasi yang lain?
oksigen .Tujuan penelitian ini adalah penguasaan IPTEK pembuatan lapisan tipis ZnO sebagai bahan piezoelektrik untuk tranducer elektromekanik,sensorgas, dsb. Yangtentunya akan dapat ditempatkan dimanapun dikehendaki. J. Karmadi .Apakah dari basil Sputter tersebut DC 2 kV denganvariasi oksigendaTi0 % sid 70 %. Dan variasi suhu basil lapisan tipis tersebut bisa untukbahanpiezoelektrik? .Sebagai parameteruntuk bahanpiezoelektrikitu yangbagaimana?jelaskan? Tono Wibowo .Lapisan ZnO yang terbentukpada permukaan substratdenganorientasisumbuC tegak lurus substrat, (002), akan mempunyai kopling elektromekanikyang lebih besar dibanding dengan orientasi yang lain. Kopling elektromekanikbesarinllah sifat yang dipunyai oleh bahan piezoelektrik. Dengan demikian diharapkan hasll pelapisan tipis ZnO pada kondisi optimal merupakanbahanpiezoelektrik yangpeka. .Parameter
untukbahanpiezoelektrika.l.
-Ella dikenahi stress dari luar mengakibatkanmunculnya momen dipol, polarisasi listrik dan polarisasi muatan di permukaan kristal. P = Zd + &0 EX dengan P polarisasi, Z stress, d strain piezoelektrik, E medan listrik X suseptibilitas dielektrik, &0 permitivitas ruang muatan -Adanya strain elastik jika medan listrik mengenainya e=zY+Ed Dengan e strain kompliansielastik
elastik, s tetapan
.Dari film yang telah dibuatnantinya digunakan dimana?
.
Tono Wlbowo,dkk.
ISSN 0216-3128
