s
ProsidingPertemuandan PresentasiIlmiah P3TM-BATAN,Yogyakarta14-15 J'uli1999
BukuII
PENGAMBILA~r URANIUM DENGAN MEMBRAN SECARA MIKRO FIL TRASI
269
POLISULFON
~t-
Muhadi AW, S. EndrD Purnomo, Muzakky, Isyuniarto P3TM-BATAN,Yogyakarta
ABSTRAK PENGAMBILAN URAfll/UM OENGAN MEMBRAN POL/SULFON SECARA MIKRO FIL TRASI. Telah dilakukan pengambilan uranium dalam larutan uranil nitrat dengan metode mikro filtrasi menggunakan membron padat. Modul untuk mikro filtrasi dibuat dari tabung gelas dengan diameter 6 cm, dan tin~'gi 6 cm. Oi bagian alas dan bawah ditutup dengan f/eksiglas. Tutup alas diberi lubang untuk memasukkan umpan dan memberikan tekanan. Tekanan diberikan dengan menghubungkan luban:g tutup alas dengan tabung gas yang berisi udara berfekanan. Sedang tutup bawah dibuat tilus dan diberi penyangga untuk menahan membrannya, serfa diberi lubang juga untuk aliran rembesan. Membran padat yang digunakan adalah polimer yang dibuat dengan mencampur polietilen glikol, polisulfon, dan N-N dimetil asetamida dengan perbandingan berat 1 ..1 ..4, membran yang diperoleh dikarakterisasi. Hasil karakterisasi dengan SEM menunju~:kan bahwa membrannya adalah asimetri dengan ukuran pori antara 110 J1In,f/uks untuk air fi1umi pada tekanan ..27,7; 29,7; dan 34,7 psi adalah 41,40; 108,60; dan 151,20 1/(m2.jam). Sete/ah membran digunakan untuk filtrasipada konsentrasi umpan yaitu 100, 200, dan 250 ppm pada tekanan 29,27 psi, dipero/eh f/uks ..64,80; 34,60; dan 36,00 l/(m2.jam) serfs koefisien rejeksinya ..49,94; 51,13; dan 56,67 %. Sedang untuk variasi tekanan dicoba pada tekanan ..27, 7; 2:~,7; dan 34 7 psi, pada konsentrasi uraniumnya 250 ppm dan hasilnya f/uks.. 40,80; 36,00; dan 41,40 l/(m2.jam) serfs koefisien rejeksinya ..57,93; 56,67; dan 53,91 %. Dari hasil yang dipem/eh dapat disimpulkan bahwa membran yang dibuat belum cocok terutama teknik pence,lakannya karena yang cocok adalah yang mempunyai tipe simetrik. Membran yang dihasilkan untuk filtrasi masih memberikan koefisien rejeksi yang cukup besat; dan untuk memperoleh f/uks yang tinggi diperlukan tekanan yang lebih besar.
ABSTRACT, THE RECOVERY OF L'RANIUM BY MICRO FIL TRA TION METHOD USING POL YSULFONE MEMBRANE. The recovery of Uranium from uranil nitrate solution by micro filtration method using solid membrane has been done. A glass tube of 6 cm in diameter; and 6 cm in height was used as a micro filtration method. The top and the bottom of the tube were covered with flexiglass. The hole on the top lid was used to put the feed and pressure. The pressure was given by connecting the hole on the top lid to a gas tube. The flexiglass on the bottom lid was designed in such a waJ' that it became strong enough to support the membrane. A hole was made on it to allow pefTneation through the desired direction. The solid membrane used was a polymer made of a mixture of polyethylene glycol, polysulfon and N-N dimethyl acetamide at the weight ratio of 1:1:4 The membrane was then characterised. The result of characterisation using a scanning electron micl"Oscope (SEM) showed that the membrane was asymmetric and its size was 1-10 f.JTn.The flux of the pure water at the pressure of 27. 7, 29.7, and 34.7 psi were 41.40, 108.60, and 151.20 Vm2hour uspectively. After the membrane was used for filtration at the feed concentration 100, 200, and 250 ppm, at a pressure of 29.27 psi, the flux gained were 64.80, 34.60, and 36.00 Vm2.hour and rejection coefficient of 49.9, 51.13, and 56.67% respectively. The pressure was varied at 27.7, 29.7, and 34.7 psi, and at uranium concentation of 250 ppm. The flux gaineed were 40.80, 36.00, and 41.40 Vm2.hour, and the rejection coefficients were 57.93, 56.67, and 53. 91 %. It can be concluded that the membrane especially the process of making it, is not suitable for the recovery of uranium by the micro filtration method. The membrane suitable for the method should be symmetric since the rejection coefficient yield by asymmetric membrane ~vas considerably high. A considerably high pressure is needed to gain a high flux.
Muhadi, dkk
Teknologi Proses
ISSN 0216-3128
lanjutanagarlimbah yang mengandungion uranium dapatdipisahkan.
PENDAHULUAN D
Prosiding Pertemuan danPresentasi Ilmiah P3TM-BATAN, Yogyakarta 14-15Juli 1999
BukuII
270
alam industri
perkembangannya termasuk
proses pengolahan
pada limbah,
suatu proses
pemisahan dilakukan baik sec;ara kimia ataupun biokimia, dimana proses pemisahan, pemekatan, clan pemumian spesi-spesi kimia dilakukan secara konvensional, misalnya dengan distilasi, pengendapan, ekstraksi, kristali~;asidll. Penggunaan membran dapat meningkatkan tingkat pemisahan pada berbagai proses industri, hal tersebut disebabkan proses pemisahan berlangsung pada suhu kamar sehingga dapat menghemat pemakaian energi clanmemisahkan spesi-sp,esikimia yang peka terhadap suhu tinggi[l]. Proses pemisahan deIigan membran didasarkan pada transfer larutan campuran yang mengandung spesi-spesikimia dengan gradient gaya dorong berdasarkan sifat poltensial kimia atau elektrokimia melalui membral1 semi permiabel. Proses transfer terjadi akibat perbedaan laju transfer pada antar fasa, metode Ipemisahan dengan membran yang umum digunalkan adalah reverse osmosis (RO), ultra filtrasi (UP), dialisis clan electrodialisis[2,3]. Metode pemisahan mel1lggunakanmembran secara ultra filtrasi, dapat digunakan untuk memisahkan/mengambil uranillffi yang terdapat dalam larutan yang mempunyai konsentrasi rendah. Larutan uranium dengan kon:;entrasi rendah ini dapat berupa limbah atau larutarl basil proses, untuk itu perlu dilakukan penelitian mengenai pembuatan membran sehingga diketahui karakterisasi membrannya (komposisi bah~m membran, tipe membran yang diperoleh, pori-pori membran, clan fluks pada kondisi operasi teltentu) clan kondisi operasi filtrasinya seperti konsentrasi umpan, tekanan filtrasi clan lain sebagainya. Limbah industri kimia merupakan salah satu sumber penghasil logam-logam berat tertentu yang sangat berbahaya bagi I.ehidupan makhluk hidup. Dalam batas konsentrasi tertentu beberapa elemen logam berat diperlukan bagi makhluk hidup, karena bila kekurangan unsur tersebut dapat menyebabkan pertumbuhan yal1g kurang normal. Namun bila konsentrasinya di atas ambang batas akan mengakibatkan rusaknya organ tubuh bahkan dapat mematikan[4]. Uranium nitrat merupakan senyawa radioaktif, dapat memancar1~an radiasi yang berbahaya clanwaktu paronya s;mgat panjang. Pada umumnya pemisahan uranium dalam bentuk ion dilakukan secara ekstraksi pelarut dengan tri butil fospat namun proses ekstraksi irli memiliki efisiensi yang kurang memuaskan khususnya untuk konsentrasi rendah, sehingga diperlukan proses
TEORI Membran merupakan lapisan tipis yang bersifat semipermiabel,dimana dapat memisahkan spesi-spesikimia tertentuyang mempunyaiukuran berbeda-beda daDmembatasiperpindahan(transfer) dari berbagai spesi berdasarkansifat fisika daD kimianya[5]. Proses pemisahannya didasarkan pacta perbedaan laju transport beberapa spesi kimia melalui lapisan antar rasa akibat adanya gaya dorong.Laju trasportditentukanolehbesarnyagaya dorongmasing-masingkomponendanmobilitasnya melintasimembran.Gaya dorong dapatdihasilkan oleh adanya perbedaan : tekanan hidrostatik, potensialkimia atau elektrokimia, dan suhu antara dua sistemyang dipisahkanolehmembran[2]. Pactaprosespemisahan,membranharuslah bersifatsemipermiabelyaitu selektif terhadapspesispesikimia tertentudaDlaju transportvolume yang melewatimembranharuslah cukup tinggi sehingga efisien, pemisahan dapat terpenuhi serta harus memiliki kestabilankimia daD fisika yang cukup besar. Membran yang banyak digunakan untuk prosespemisahandiantaranyaadalahmembrantipis, membran (polimer) tipis merupakan membran asimetrikdenganketebalan0,1-1 I.1m.Pactaproses ultrafiltrasi ketebalanmembransangatberpengaruh, karenadalamprosesfiltrasinya permeatditahanoleh membran akibat pengaruhpotensial termodinamik daD lewat membran menjadi hasil akibat gaya dorong yang dilakukannya, berbagai proses pemisahandibedakanoleh gaya dorong daDkondisi rasapermeatnyasebagaicontoh dapat dilihat pacta iI Tabel 1. Penggunaanmembran (polimer) tipis meliputi keseluruhanprosespemisahanyang terjadi pactaskalamolekul[6] Tabell. Proses pemisahan dengan membran (polimer)tipis
Ultrafiltrasi merupakan sistem pemisahanlarutan makro molekul berupa koloid atau molekul zat terlarut, yang mempunyai berat molekul ~ 1.000 atau diameter> 20 0A, filtrasi berlangsungakibat adanyagayadorongberupatekananhidrostatikyang
ISSN 0216-3128
Teknologi Proses
Muhadi. dkk
Prosiding Perlemuan danPresentasi llmiah P3TM-BATAN, Yogyakarla 14-15Juli 1999
Buku II
besamya sekitar 10 -100 psi. Membran ultrafiltrasi merupakan jenis membran berpori dari bahan anorganik atau polimer dengan ukuran 0,001 -0,2 Jim, sehingga pemisahan didasarkan pada distribusi ukuran pori-pori, jenis-jenis mernbran dapat dilihat pada TabeI2.r2] Tabe12. Jenis-jenis rnembran ultrafiltrasi
air pada tekanan tertentu, diukur volumenya setiap selang waktu tertentu. Menentukan permeabilitas dan koefisien rejeksi membran, untuk mendapatkan permeabilitas dilakukan dengan mengalirkan larutan umpan dengan konsentrasi uranium yang bervariasi yaitu : 100, 200, clan 250 ppm pada membran dengan tekanan tertentu, kemudian pada konsentrasi tertentu difiltrasi dengan tekanan yang bervariasi yaitu : 27,7; 29,7; clan 34,7 psi, kemudian dari masingmasing percobaan diukur volume permeatnya setiap selang waktu 10 menit. Sedang untuk menentukan koefisien rejeksinya dilakukan dengan menganalisis permeat hasil filtrasi tersebut, yang sebelumnya telah dilakukan pembuatan clan analisis standar terlebih dahulu.
HASIL TATA
KERJA
271
DAN PEMBAHASAN
Karakterisasi
Bahan Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : poli sulfon, poli etileJ!l glikol, N-N di metil asetamida, uranil nitrat heks:l hidrat, asam nitrat, arsenazo III, akuades,dan lain-lain.
membran
Struktur-mikro Membran yang dihasilkan setelah dilihat struktur-mikronya dari berbagai sisi (sisi atas, samping, daD bawah) menggunakan SEM pacta perbesaran 1.000 kali seperti terlihat pacta Gambar 1.,2, daD3 di bawah ini :
Alat Alat-alat yang digurulkan dalam penelitian ini adalah : timbangan analitis, pengaduk magnet,
tabung
gas
bertekanan, kompresor, modul
mikrofiltrasi, scanning electron microscopy (SEM), spektrofotometer, alat-alat gel~lS,dan lain-lain.
Cara Kerja Membuat modul mikl~o filtrasi, alat filtrasi yang dibuat terdiri dari tabung gelas yang di bagian atas dan bawah tabung ditutllp dengan fleksiglas, tutup atas diberi lubang untuk memasukkan umpan dan memberikan tekanan pada ruangan cairan yang akan difiltrasi, sedang bagian bawah diberi lubang untuk mengeluarkan permeatnya. Tutup bagian bawah dibuat tirus dan dib{:ri penyangga untuk menempatkan membran, ukur;m alat filtrasi adalah diameter 6 cm dan tinggi 6 cm. Membuat membran, membran dibuat dengan menambahkan sedikit demisedikit poli etilen glikol ke dalam campuran poli sulfon dan N-N di metil asetamida gambit diaduk" setelah penambahan selesai pengadukkan diterus¥an selama 24 jam, didiamkan selama 12 jam, sete:lah diperoleh larutan homogen kemudian dicetak, dan segera direndam dalam air. Karakterisasi membran, dilakukan dengan mengamati struktur-mikronya menggunakan SEM, mengetahui fluksnya dilakukan dengan mengalirkan
Muhadi, dkk
Gambar1. Struktur-mikro membrandari sisi alas
Gambar2. Struktur mikro membran dart sisi samping
Teknologi Proses
ISSN 0216-3128
ProsidingPertemuandan PresentasiIlmiah P3TM-BATAN,Yogyakarta14-15 Juli 1999
BukuII
272
Variasi konsentrasi Untuk menentukan permeabilitas daD koefisien rejeksidenganvariasikonsentrasiumpan,dilakukan pada tekanan 29,7 psi adapun permeabilitasnya dinyatakan dengan fluks cairan yang lewat, sedangkankoefisien rejeksinya dinyatakansebagai perbandingan konsentrasi permeat dengan konsentrasiumpan,yanghasilnya dapatdilihat pada Gambar5. Gambar3.Strukturmikro membj"andari sisi bawah Dari Gambar terlihat bahwa permukaanatas daD bawah pori-porinya lebih kecil dibanding dengan pori-pori daTi samping, sehingga membran mempunyai ruang lebih luas di bagian dalam, dengandemikian membranyang dihasilkan adalah membranasimetrik.Membrandenganstruktur pori asimetrik akan memberikanke!iempatanyang baik untuk bergerak di bagian dalam, sehingga bila digunakan u:ntuk filtrasi ak,an memungkinkan lancarnya massa yang lewat di dalam pori-pori, walaupun laju materialnya beJ~belok-belok, tetapi karena pori di bagian dalam besar maka aliran materialnyalebih lancari8]. Kompaksi Dari basil kompaksime:nggunakan air pacta tekanan: 27,7; 29,7; dan 34,7 p!ii diukur volume air yang lewat selang waktu 10 menit, .dari basil pengukuran terlihat bahwa semakin lama waktu kompaksi volume air yang lewat semakin kecil volumenya(kecepatanalir) sampaipactasuatusaat tidak terjadi penurunanvolume lagi sepertiterlihat pactaGambar4. Hal ini diakibatkanadanyatekanan yang tidak sebandingdengan tekanan kompaksi, sehingga mengakibatkan ter.iadinga deformasi mekanik pada matr:ks membratl yang mantapdan kompak. 25
Volume permeat (mL)
Konsentrasi (ppm)
Gambar 5. Grafik Hubungan konsentrasi umpan denganflub dan koefisienrejebi Variasi tekanan Larutan umpan dengan konsentrasi 250 ppm yang difiltrasi untuk menentukanfluks daD koefisi~nrejeksinyapadatekanan: 27,7; 29,7; daD 34,7 psi, diperolehbasil sepertiyang terlihat pada Gambar6. Gambar6 menunjukkanbahwa dengan ditingkatkannyatekananmengakibatkanterjadinya peningkatanfluks. Hal ini sesuai dengan kaidah peningkatan kapasitas membran, kecuali pada tekanan 29,7 psi terjadi penurunannilai fluks ini terjadi akibat adanyapenurunantahananboundary layer, selain itu terjadi penurunankoefisien rejeksi molekul uranil nitrat dimana hal ini disebabkan lolosnyaion-ion UO{+ jika tekanansemakintinggi. Hal ini ditunjukkan pada reaksi kesetimbangan berikut: UO22++ NO3-~~
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
WaktuKompaksi (menit)
Gambar4. Grafik Hubungan volume permeat dengan waktu pada berbagai tekanan filtrasi
ISSN 0216-3128
UO2NO3+
Berdasarkan studi spektrofotometri pada larutan uranil nitrat-asamnitrat disimpulkanbahwa adanya spesipredominandalam konsentrasiasam nitrat berupa U02(N03h yang tidak terdisosiasi. Hasil ini diperolehjika konsentrasiasamnitrat 2 M, jika konsentrasilarutan di atas 3 M, makajumlah uranil nitrat yang terbentuk lebih sedikit sehingga pada preparasi larutan umpan dilarutkan dengan asamnitrat 2 M. Dari Gambar5 menunjukkanbahwa pada konsentrasiyang semakintinggi padatekanantetap menyebabkan terjadinya penurunan fluks daD
Teknologi Proses
Muhadi, dkk
dinyatakan bahwa membrannya adalah membran tipe asimetrik.
c. Setelah membran digunakan untuk filtrasi diperoleh kesimpulan bahwa semakin tinggi tekanan semakin tinggi fluks yang diperoleh, untuktekanan29,7 psi menghasilkanfluks 108,6 l/(m2.jam)untuk air, sedanguntuk uranium 100 ppm 64,8 l/(m2.jam) dan koefisien rejeksinya 49,94%.
UCAPAN
TERIMA
KASIH
Pada kesempatanini disampaikanucapan terima kasih kepada : Sudarso,Purwoto sebagai teknisi, clanDiah Sulistiowati, mahasiswajurusan kimia ITS,yangtelah membantupenelitianini.
DAFTAR
PUSTAKA
1. STRATHMANN H., "Membrane Separation Process",Journalof MembraneSurface,Elsevier Scientific Publishing Company, Amsterdam,9, 121-189,(1981). 2. CROSS RA, STRAHMANN H., "Barier Separation Process", An Introduction to Separation Science, A Wiley Interscience Publication,460-481,(1978). 3. ERNAWATI E.E., "Pengaruhindigo biru hasil penyaringan dangan ultra filtrasi untuk pencelupankembali",ThesisS-2, ITB, Bandung, (1995) 4. ALLOWAY B.J., AYRES D.C., "Chemical Principlesof InvironmentalPollution", Bleckie AcademicandProfesional,1993. 5. MERTEN U., "Desalinastion by Reverse Osmosis"MIT, Press,Cambrigde,Mass,(1996). 6. BITTER J.G.A., "Transport Mechanism in Membrane SeparationProcess" Plenum Press, New York & London,(1991). 7. WENTEN I.G., WmIASA I.N., "Pemanfaatan Struktur Asimetrik Membran Sebagai Sarana Amobiloisasi Biokatalis" Prosiding Seminar NasionalDasar-dasardaDAplikasi Perpindahan Panas daD Massa, PAU-Ilmu Teknik, UGM, (1999)
KESIMPULAN Dari basil penelitian:yangdilakukan dapat disimpulkm bahwa karakterilstik membran yang dibuatadalahsebagaiberikut : a. Kompaksi, dengan kompaksi diperoleh bahwa fluks yang diperolehakan stabil setelahfiltrasi berjalan80 menit. b. Struktur mikro, dengan mengamati Gambar struktur mikro membran yang dibuat, dapat Muhadi, dkk
TANYA JAWAB Murdani S
~ Struktur mikro membran yang baik itu yang bagaimana? ~ BerapakemampuanmembranmenangkapU per cm?
Teknologi Proses
ISSN 0216-3128
274
Buku II
~ Membran polisulfon bisa digunakan untuk pengambilanapasaja ? Muhadi ..:;..Struktur mikro membran yang baik dalam hal ini adalah yang simen"i ..:;..Kemampuan menangkap U per cm2 belum dicari karena belum d;.~oba sampai pada konsentrasi yang pekat ..:;..Pada prinsipnya dapat digunakan untuk bermacam-macam keperluan yang tergantung dari kondisi dan besar porinya
ProsidingPertemuandan Presentasi//miah P3TM-BATAN,Yogyakarta14 -15 Ju/i 1999
ujungnyaharnsdipasangimembranyang mampu beroperasipada tekanan/suhutinggi. Tekanan fluida masuk 140 bar dan tekanan keluarnya pada kondisi atm. Apakah teknologi pembuatan membranpak Muh dapatdikembangkanuntuk keperluantersebut Muhadi -<}-Membran yang kami buat sangat tipis, apabila harus menahan L1P yang sangat tinggi pasti tidak mampu.
Sumijanto ~ Untuk uji korosi suhu tin:ggi (tempat kami) diperlukan jembatan garam yang pactakedua
ISSN 0216-3128
Teknologi Proses
Muhadi, dkk
