KAJIAN STRUKTUR DAN UJI FLUKS MEMBRAN POLISULFON DENGAN METODE INVERSI FASA
RENDRA JUNIARZADINATA
DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUR PERTANIAN BOGOR BOGOR 2011
ABSTRAK Rendra Juniarzadinata. Kajian Struktur dan Uji Fluks Membran Polisulfon Dengan Metode Inversi Fasa. Dibimbing oleh Mersi Kurniati dan Irmansyah. Pada penelitian ini pembuatan membran polisulfon dilakukan dengan metode inversi fasa dengan harapan diperoleh struktur morfologi membran yang rapat dan berpori dengan menggunakan pelarut DMAc. Pembuatan membran polisulfon dengan melakukan variasi konsentrasi dan variasi waktu sonikasi. Perlakuan sonikasi menggunakan alat ultrasonics processor (Cole-Palmer 20 kHz 130 watt). Variasi konsentrasi sebagai berikut : konsentrasi 10%, 12%, 15% masing-masing sonikasi selama 3 jam. Variasi waktu sonikasi menggunakan konsentrasi 10% dengan waktu sonikasi 0 jam, 0.5 jam, 1 jam. Sistem filtrasi menggunakan aliran umpan dengan metode dead end artinya aliran umpan tegak lurus permukaan membran. Pada pengamatan kinerja membran dilakukan beberapa karakterisasi seperti karakterisasi X-ray diffraction (XRD) dari semua sampel membran polisulfon menunjukkan membran bersifat amorf, konsentrasi 15% memiliki nilai intensitas yang lebih tinggi dibandingkan dengan konsentrasi 12% dan 10%, sedangkan pada variasi waktu sonikasi, konsentrasi 10%, waktu 0,5 jam memiliki nilai intensitas yang tinggi dibandingkan dengan yang 3 jam dan 1 jam, scanning electron microscope (SEM) morfologi penampang melintang membran melalui citra SEM memperlihatkan pori-pori yang terbentuk yaitu asimetri menjari, permukaan melintang 10% lebih rapat dibandingkan dengan 12% dan 15%, ukuran pori konsentrasi 10%, 12%, 15% yaitu berkisar 1-1,8 µm. Ukuran pori konsentrasi 10 % variasi waktu 0 jam, 0,5 jam, 1 jam yaitu 1-2,5 µm, fourier transform infrared (FTIR) membuktikan adanya gugus fungsi sulfon yang terbentuk dalam membran pada bilangan gelombang 1150 cm-1, 1170 cm-1, 1298 cm-1, 1325 cm-1, dan Hasil fluks diperoleh nilai optimum pada konsentrasi 10% dengan waktu sonikasi 0.5 jam.
Kata Kunci: Membran, polisulfon, metode inversi fasa, filtrasi, fluks
Judul : Kajian Struktur dan Uji Fluks Membran Polisulfon dengan Metode Inversi Fasa Nama : Rendra Juniarzadinata NRP
: G74062193
Menyetujui
Pembimbing 1
Pembimbing 2
Mersi Kurniati, M.Si
Dr. Ir. Irmansyah, M.Si.
NIP.196811171998022001
NIP.196809161994031001
Mengetahui Ketua Departemen Fisika FMIPA IPB
Dr. Ir. Irzaman, M.Si NIP. 196307081995121001
Disetujui tanggal :
KAJIAN STRUKTUR DAN UJI FLUKS MEMBRAN POLISULFON DENGAN METODE INVERSI FASA
Skripsi
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sajana Sains pada Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor
Oleh RENDRA JUNIARZADINATA G74062193
DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2011
i
KATA PENGANTAR Alhamdulillahirrabbil’alamin Puji syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala izin, rahmat, kekuatan dan karuniaNya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Kajian Struktur dan Uji Fluks Membran Polisulfon Dengan Metode Inversi Fasa” sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains (S.Si) pada Departemen Fisika. Penulis memahami bahwa skripsi ini jauh dari sempurna, namun penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi perkembangan ilmu pengetahuan. Pada kesempatan ini penulis ingin mengucapkan rasa terima kasih kepada: 1. Ibu Mersi Kurniati, M.Si dan Bapak Dr. Irmansyah, M.Si, selaku Dosen pembimbing yang telah membimbing, mengarahkan dan senantiasa memberikan motivasi sehingga tersusunnya skripsi ini. 2. My family (papa, mama, imam dan dita), terima kasih atas segala limpahan kasih sayang dan do’a yang senantiasa diberikan. 3. Bapak Hendradi Hardhienata, M.Si dan Bapak Dr. Agus Kartono selaku Dosen penguji atas saran dan masukannya. 4. Bapak Jajang Juansah, M.Si atas saran dan arahannya. 5. Staf Departemen Fisika IPB atas semua bantuan dan kerjasamanya. 6. Tim penelitian (Afni, Ulis dan Dina) dengan karakterisasi yang berbeda 7. Teman-teman fisika 43 (afni, ulis, desna, sastri, ratih, mila, taty, ninin, aca, santi, galih, yuli, tyas, dida, mufti, lea, nady, ridwan, adiagus, camot, chanse, rosyid, welly, husein, fabian, rudi, pandu, wandi, misbah, gesang, vian, mangil, bobby, alex, budi, iqbal ), terima kasih untuk segala bantuan, kerjasama, semangat, kebersamaan yang indah dan tak terlupakan. 8. Rekan-rekan fisika 42, 44 dan 45. 9. Teh Tia, Teh Hasti, Mba Fifi, terimakasih untuk masukan dan bantuannya. 10. Geng Macho (Adit, Andi, Aseb, Adit ”Haru”, Nurman (”Aki si Pemuja Cinta”) kalian adalah sahabat-sahabat yang tidak akan terlupakan. 11. My Special thanks to Laura Hesti Agustina, terima kasih atas dukungan selama ini yang tiada henti selalu mengisi hidupqu baik saat senang maupun duka, dan untuk adik Vriswidio Khameswara yang selalu mendukung dari saat di Taman Kanak-kanak hingga sekarang. 12. Keluarga terdekat (sepupu : Gito, Gita, Dina, Isni, Ican, Rama, Ilham, Teh ati, A’Ari), Wa Yuli, Wa Yuyus, Wa Tuti, Wa ii, Mang Endin, Bi Tika.
Bogor, 18 Februari 2011
Rendra Juniarzadinata
ii
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Bogor pada tanggal 2 Juni 1988 dari Bapak Achmad Soleh dan Ibu Eli Halimah. Penulis merupakan putra pertama dari tiga bersaudara. Penulis mengikuti pendidikan Dasar di SDN Gunung Gede Bogor dan lulus pada tahun 2000. Pendidikan tingkat menengah dapat diselesaikan penulis pada tahun 2003 di SLTPN 5 Bogor. Pendidikan tingkat atas dapat diselesaikan penulis pada tahun 2006 di SMAN 2 Bogor dan pada tahun yang sama penulis diterima di Institut Pertanian Bogor melalui jalur SPMB. Penulis pernah menjadi asisten praktikum fisika dasar periode ajaran 2008/2009. Anggota HIMAFI staf PSDM periode 2007/2008. Ketua PASCAL (Physics in Action Creativity and Learn) 2009.
iii
DAFTAR ISI Halaman DAFTAR TABEL ............................................................................................................................... iv DAFTAR GAMBAR .......................................................................................................................... v DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................................................................... vi PENDAHULUAN .............................................................................................................................. 1 1.1 Latar Belakang ..................................................................................................................... 1 1.2 Tujuan .................................................................................................................................. 1 1.3 Hipotesis .............................................................................................................................. 1 TINJAUAN PUSTAKA ..................................................................................................................... 2 2.1 Membran .............................................................................................................................. 2 2.2 Metode Inversi Fasa ............................................................................................................. 2 2.3 Material Pembuat Membran ................................................................................................. 2 2.3.1 Polisulfon ................................................................................................................... 2 2.3.2 DMAc (N,N-dimetilacetamid).................................................................................... 2 2.4 Sonikasi ................................................................................................................................ 3 2.5 Proses Pemisahan Membran Secara Filtrasi ......................................................................... 3 2.6 Karakterisasi Membran ........................................................................................................ 4 2.6.1 Fluks........................................................................................................................... 4 2.6.2 XRD (X-Ray diffraction)............................................................................................ 4 2.6.3 SEM (Scanning electron microscope) ....................................................................... 5 2.6.4 FTIR (Fourier transform infra red) ........................................................................... 5 METODE PENELITIAN .................................................................................................................... 5 3.1 Tempat dan Waktu ............................................................................................................... 5 3.2 Bahan dan Alat ..................................................................................................................... 5 3.3 Pembuatan Membran ........................................................................................................... 5 3.4 Karakterisasi XRD ............................................................................................................... 6 3.4 Karakterisasi SEM ............................................................................................................... 6 3.6 Karakterisasi FTIR ............................................................................................................... 6 3.7 Uji Fluks............................................................................................................................... 6 HASIL DAN PEMBAHASAN ........................................................................................................... 6 4.1 Membran .............................................................................................................................. 6 4.2 Karakterisasi XRD ............................................................................................................... 6 4.3 Karakterisasi SEM ............................................................................................................... 7 4.4 Karakterisasi FTIR ............................................................................................................... 9 4.5 Uji Fluks............................................................................................................................... 12 KESIMPULAN .................................................................................................................................. 12 SARAN .............................................................................................................................................. 13 DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................................................... 13
iv
DAFTAR TABEL Tabel 1. Tabel 2.
Halaman Hubungan konsentrasi, waktu sonikasi, kode sampel, dan karakterisasi .......................... 6 Gugus bilangan gelombang polisulfon .............................................................................. 9
v
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1. Proses pemisahan membran ............................................................................................ 2 Gambar 2. Struktur polisulfon........................................................................................................... 2 Gambar 3. Struktur N,N- dimetilacetamid ........................................................................................ 3 Gambar 4. Arah alir umpan pada membran ...................................................................................... 4 Gambar 5. Hukum bragg ................................................................................................................... 4 Gambar 6. Pengambilan nilai fluks ................................................................................................... 6 Gambar 7. Pola XRD membran variasi konsentrasi .......................................................................... 7 Gambar 8. Pola XRD membran variasi waktu sonikasi .................................................................... 7 Gambar 9. Morfologi penampang melintang membran variasi konsentrasi ..................................... 8 Gambar 10. Morfologi penampang melintang membran variasi waktu sonikasi ................................ 8 Gambar 11. Absorban membran 10% ................................................................................................. 10 Gambar 12. Absorban membran 12% ................................................................................................. 10 Gambar 13. Absorban membran 15% ................................................................................................. 11 Gambar 14. Absorban membran variasi waktu sonikasi ..................................................................... 11 Gambar 15. Fluks membran variasi konsentrasi ................................................................................. 12 Gambar 16. Fluks membran variasi waktu sonikasi ............................................................................ 12
vi
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1 Lampiran 2 Lampiran 3 Lampiran 4 Lampiran 5
Diagram alir penelitian. ................................................................................................. 16 Tahap-tahap pembuatan membran A, B, dan C ............................................................. 17 Tahap-tahap pembuatan membran A1, A2, dan A3 ....................................................... 18 Gambar pori membran ................................................................................................... 19 Alat dan bahan penelitian .............................................................................................. 20
1
PENDAHULUAN Latar belakang Penelitian dan pengembangan teknologi membran saat ini berkembang dengan pesat. Teknologi penggunaan membran telah banyak digunakan dalam berbagai bidang, antara lain bidang bioteknologi, farmasi, industri makanan dan minuman. Keunggulan tersebut yaitu, pemisahan dengan membran dapat berlangsung secara terus menerus, tidak membutuhkan zat kimia tambahan, penggunaan energi yang rendah, mudah digabung dengan proses pemisahan lain, dan mudah ditingkatkan kapasitasnya. Membran dapat bertindak sebagai filter yang sangat spesifik. Hanya molekul-molekul dengan ukuran tertentu saja yang bisa melewati membran sedangkan sisanya akan tertahan di permukaan membran. Selain keunggulan yang telah disebutkan, teknologi membran ini sederhana, praktis, dan mudah untuk dilakukan.1 Membran sebagai suatu lapisan penghalang selektif yang memisahkan dua fasa, yaitu fasa campuran yang akan dipisahkan dan fasa hasil pemisahan.2 Membran akan menahan zat tertentu dan melewatkan zat yang lain. Zat yang berukuran besar akan tertahan dan yang ukurannya lebih kecil dari pori-pori membran akan dilewatkan.3 Penelitian yang mendasar bagi perkembangan teknologi membran adalah proses pembuatan polimer yang merupakan bahan dasar membran. Berbagai macam polimer telah banyak digunakan sebagai bahan pembuatan membran. Salah satu polimer yang biasa digunakan sebagai bahan membran adalah polisulfon. Polisulfon banyak digunakan dalam pembuatan membran, karena polimer tersebut memiliki sifat kestabilan kimia yang cukup tinggi yaitu tahan terhadap perubahan pH, daya ulur rendah, kekuatan tarik tinggi, dan stabil dalam temperatur ruang.1 Karakter membran tidak hanya dipengaruhi oleh polimer penyusunnya, tetapi juga kinerjanya yang terdiri dari permeabilitas dan selektivitas.1 Kedua karakter membran tersebut biasanya saling berlawanan. Suatu membran dengan permeabilitas tinggi biasanya memiliki selektivitas yang rendah, dan sebaliknya. Dalam pembuatan membran kedua karakter tersebut diusahakan pada kondisi optimumnya, yaitu membran dengan permeabilitas dan selektivitas yang cukup tinggi.
Teknik pembuatan membran yang paling banyak digunakan adalah metode inversi fasa yang dapat menghasilkan struktur membran yang rapat dan berpori. Metode inversi fasa pada dasarnya mengubah campuran bahan polimer berupa larutan polimer pelarut dari fasa cair menjadi fasa padat.5 Pemilihan polimer sebagai bahan baku membran dilakukan berdasarkan faktor strukturalnya. Faktor struktural ini akan menentukan permeabilitas dan selektivitas. Faktor permeaabilitas dan selektivitas pada suatu membran berdasarkan pada ukuran pori, jumlah pori, keseragaman pori. Pada ukuran pori yang lebih kecil, jumlah pori yang lebih banyak, dan keseragaman pori yang terbentuk dapat meningkatkan permeabilitas dan selektivitas pada membran. Penggunaan bahan polisulfon sebagai bahan dasar dalam pembuatan membran memiliki beberapa keistimewaan yaitu memiliki stabilitas suhu dan kimia yang sangat baik dan tidak mudah rusak.4 Penelitian ini melakukan beberapa variasi, yaitu variasi konsentrasi dan variasi waktu sonikasi. Variasi konsentrasi digunakan konsentrasi 10%, 12%, dan 15% selama 3 jam sonikasi, sedangkan variasi waktu sonikasi hanya pada konsentrasi 10% yaitu variasi waktu 0 jam, 0,5 jam, dan 1 jam. parameter yang digunakan dalam penilaian kinerja membran yaitu uji fluks. Agar diperoleh nilai fluks yang sesuai maka dilakukan pembuatan membran dengan jumlah pori yang banyak tetapi ukuran yang kecil. Pemilihan konsentrasi larutan polisulfon dilakukan berdasarkan studi pustaka yang menyatakan bahwa konsentrasi larutan polimer 12%-15% menghasilkan mempbran dengan kinerja yang baik.3 Tujuan 1. Sintesis membran polisulfon menggunakan pelarut N,Ndimetilacetamid (DMAc). 2. Mempelajari kinerja membran polisulfon dengan menelaah struktur morfologi dan nilai fluks membran. Hipotesis 1. Semakin meningkatnya konsentrasi polisulfon sampai batas tertentu maka akan semakin mengurangi nilai fluks. 2. Semakin lama waktu sonikasi sampai batas tertentu maka ukuran pori-pori yang terbentuk semakin kecil dan seragam dan meningkatkan nilai fluks.
2
TINJAUAN PUSTAKA Membran Kata membran berasal dari bahasa Latin “membrana” yang berarti kulit kertas. Saat ini kata membran telah diperluas untuk menggambarkan suatu lembaran tipis fleksibel, bertindak sebagai pemisah selektif antara dua fase karena sifat semipermeabelnya.1 Membran adalah suatu bahan yang dapat memisahkan dua komponen dengan cara yang spesifik, yaitu menahan atau melewatkan salah satu komponen lebih cepat daripada komponen lainnya dan memiliki ketebalan yang cukup kecil dibandingkan dengan luasnya. Karena itu maka membran bersifat semi permeabel.5 Klasifikasi membran dapat dibedakan berdasarkan eksistensi (Organik: alami, sintetis dan Anorganik: keramik, gelas, metal, zeolit), morfologi (asimetrik dan simetrik), dan fungsi (mikrofiltrasi, ultrafiltrasi, nanofiltrasi, osmosa balik).1 Operasi membran dapat diartikan sebagai proses pemisahan suatu komponen dari aliran fluida melalui suatu membran. Membran berfungsi sebagai penghalang tipis yang sangat selektif, hanya dapat melewatkan komponen tertentu dan menahan komponen lain dari suatu aliran fluida yang dilewatkan melalui membran. Proses pemisahan membran berupa perpindahan materi secara selektif karena gaya dorong atau penggerak yang berupa perbedaan konsentrasi, tekanan, poetnsial listrik atau suhu.5 Proses pemisahan, membran seharusnya memiliki sifat ketahanan kimia, stabilitas mekanik, stabilitas termal, permeabilitas tinggi, selektivitas tinggi, operasi yang stabil.6 Secara umum proses pemisahan membran dapat dilihat pada Gambar 1.3 K
Metode Inversi Fasa Metode inversi fasa terdiri dari 4 metode yaitu pengendapan inversi, pengendapan dengan pengendalian uap, pengendapan fasa uap, dan pengendalian termal.8 Metode yang banyak digunakan yaitu polimer dan pelarut dicetak pada plat kaca, kemudian dicelupkan ke dalam bak koagulasi yang berisikan non pelarut. Pelarut berdifusi ke dalam bak koagulasi dan non pelarut berdifusi ke dalam lapisan membran yang dicetak. Setelah proses difusi dan selama proses penguapan maka menghasilkan membran yang mempunyai struktur asimetrik.5 Selama proses pembuatan membran terjadi penguapan pelarut sehingga diperoleh membran yang ukuran porinya kecil. Material Pembuatan Membran Pada proses pembuatan membran sintetik dapat dilakukan dengan bahan material organik maupun anorganik. Material organik sebagai bahan membran biasanya berupa polimer misalnya selulosa asetat, polikarbonat, dan polisulfon. Bahan anorganik meliputi keramik, kaca, logam. Pelarut yang digunakan pada sintesis membran tergantung polimer yang digunakan, untuk membran polisulfon yang disintesis pada penelitian ini menggunakan pelarut DMAc (dimetil asetamida). Polisulfon Polisulfon adalah suatu produk polimer yang dihasilkan dari reaksi di-pdichlorodiphenyl sulfone dengan garam sodium dari bisphenol-A yang bersifat hidrofobik.4 Polisulfon adalah bahan polimer tahan terhadap panas (termoplastik) sampai suhu 1900, stabil antara pH 1,5-13 punya kekuatan tarik yang baik, tidak larut atau rusak oleh asam-asam encer atau alkali. Gambar 2 menunjukkan struktur polisulfon.6
Gambar 2. Struktur polisulfon
Gambar 1. Proses pemisahan membran
N,N-Dimetilacetamid (DMAC) DMAc (N,N-dimetilacetamid) adalah pelarut yang tidak mudah menguap, karena memiliki titik didih 166ºC, bersifat racun dan dapat menimbulkan iritasi pada kulit dan mata. Pelarut ini memiliki massa jenis 0,94 kg/L dan dapat melarutkan polisulfon dengan baik.5 DMAc bersifat dapat berkontaminasi melalui pernafasan dan kontak dengan kulit
3
karena mudah diserap kulit selain itu juga mudah terbakar.6 Gambar 3 merupakan struktur DMAc.4
Gambar 3. Struktur N,N- dimetilacetamid Sonikasi Gelombang ultrasonik merupakan gelombang mekanik longitudinal yang memiliki frekuensi lebih dari 20 kHz. Pada alat ultrasonics processor Cole-Palmer memiliki frekuensi 20 kHz dan daya 130 watt. Alat ini memiliki waktu sonikasi, amplitudo, dan pulsa gelombang yang dapat diatur sesuai dengan kebutuhan. Gelombang ultrasonik dapat didengar dan digunakan sebagai alat komunikasi oleh pendengaran beberapa jenis binatang seperti kelelawar, lumba-lumba, dan anjing. merupakan rambatan energi dan momentum mekanik, sehingga membutuhkan medium untuk merambat sebagai interaksi dengan molekul. Medium yang digunakan antara lain padat, cair, dan gas.14 Batas rentang gelombang ultrasonik mencapai 5 MHz pada gas dan mencapai 500 MHz pada cairan dan padatan. Ultrasonik yang memiliki intensitas tinggi dapat menginduksi perubahan fisika dan kimia. Efek fisika dari gelombang ultrasonik adalah emulsifikasi. Enkapsulasi partikel inorganik dengan polimer, modifikasi ukuran partikel pada serbuk polimer, hingga pemotongan dan pembentukkan termoplastik. Efek kimia gelombang ultrasonik tidak secara langsung berinteraksi dengan molekulmolekul untuk menginduksi suatu perubahan kimiawi.16 Hal ini dikarenakan panjang gelombang ultrasonik tidak dapat mengidentifikasi panjang gelombang molekulmolekul. Penggunaan gelombang ultrasonik sangat efektif dalam pembentukkan materi berukuran nano. Gelombang ultrasonik banyak diterapkan pada berbagai bidang instrumentasi kesehatan. Salah satu yang terpenting dari aplikasi gelombang ultrasonik adalah pemanfaatannya dalam menimbulkan efek kavitasi akustik. Efek ini digunakan dalam pembuatan bahan berukuran nano dengan metode emulsifikasi.16
Ketika gelombang ultrasonik menjalar pada fluida, terjadi siklus rapatan dan regangan. Tekanan negatif yang terjadi ketika regangan menyebabkan molekul dalam fluida tertarik dan terbentuk kehampaan, kemudian membentuk gelembung yang akan menyerap energi suara sehingga dapat memuai. Gelombang akan berosilasi dalam siklus rapatan dan regangan. Selama osilasi, sejumlah energi berdifusi masuk dan keluar gelembung. Energi masuk terjadi ketika regangan dan energi keluar ketika rapatan, dalam hal ini energi yang keluar lebih kecil daripada energi yang masuk sehingga gelembung memuai sedikit demi sedikit selama regangan kemudian menyusut selama rapatan. Ukuran kritis gelembung ini disebut ukuran resonan yang tergantung pada fluida dan frekuensi suara. Dalam kondisi ini, gelembung tidak dapat lagi menyerap energi secara efisien. Tanpa energi input, gelombang tidak dapat mempertahankan dirinya, fluida di sekitarnya akan menekannya dan gelembung akan mengalami ledakan yang menghasilkan tekanan yang besar. Gelembung ini yang disebut gelembung kavitasi. Selama perambatan gelombang suara dalam medium intensitas gelombang semakin menurun seiring semakin besarnya jarak dari sumber radiasi. Lamanya waktu sonikasi mempengaruhi energi yang diberikan pada molekul. Semakin lama waktu sonikasi, maka akan semakin besar energi yang diberikan. Hal ini terkait dengan persamaan E = P. t
(1)
Keterangan : E = energi (watt/sekon) P = daya (watt) t = waktu (sekon) Suspensi dalam larutan menghasilkan kecepatan tumbuk antar partikel yang dapat merubah morfologi permukaan, komposisi, dan reaktivitas.16 Semakin lama proses sonikasi, maka energi yang diterima partikel semakin rata pada bagian larutan, sehingga ukuran partikel semakin homogen. Proses Pemisahan (filtrasi) Membran Berdasarkan arah aliran larutan umpan, sistem pemisahan menggunakan membran dapat dibedakan menjadi sistem dead-end dan cross-flow.3 Gambar 4 merupakan skema pemisahan berdasarkan arah alir umpan.3
4
(a)
(a)
(b) Gambar 4. Arah Alir umpan pada membran: (a) Dead-end, (b)cross-flow Pada sistem dead-end arah aliran umpan tegak lurus permukaan membran. Sistem ini mempunyai kelemahan yaitu terjadinya fouling yang terbentuk pada permukaan membran. Fouling ini disebabkan oleh endapan organik, anorganik dan partikel lain. Jika pelapisan ini semakin tinggi, fluks akan menurun sampai mencapai nilai nol. Pada sistem cross-flow arah aliran larutan umpan sejajar dengan permukaan membran. Pada sistem ini fouling masih dapat terjadi, namun dapat dikurangi dengan gaya dorong aliran umpan akibat kecepatan alir larutan umpan memegang peranan penting untuk meningkatkan efesiensi pemisahan.12 Karakterisasi Membran Fluks Rata-rata nilai laju alir hasil pemisahan dinyatakan sebagai fluks, yaitu jumlah volume yang diperoleh pada operasi membran persatuan luas membran per satuan waktu.12 Nilai fluks dapat diperoleh dengan menggunakan persamaan :
J
V A.t
Keterangan : J = nilai fluks (Liter/m2.jam) V = volume permeate (Liter) A = luas permukaan membrane (m2) t = waktu(jam)
X-Ray Diffraction (XRD) XRD merupakan metode yang digunakan untuk mengetahui struktur kristal, perubahan fasa dan derajat kristalinitas. Difraksi sinar-X oleh atom-atom yang tersusun di dalam kristal menghasilkan pola yang berbeda bergantung pada konfigurasi yang dibentuk oleh atom-atom dalam kristal. Elektron yang dipancarkan dengan tegangan tinggi menembak target (Cu, Fe, Co).18 Energi kinetik elektron yang menembak target berubah menjadi panas dan sinar-X yang dipancarkan terdistribusi secara kontinu dengan panjang gelombang yang berbeda. Sinar-X ditembakkan pada bahan sehingga terjadi interaksi dengan elektron dalam atom. Ketika foton sinar-X bertumbukkan dengan elektron, beberapa foton hasil tumbukkan mengalami pembelokkan dari awal arah datang. Jika panjang gelombang hamburan sinar-X tidak berubah (foton sinar-X tidak kehilangan banyak energi) dinamakan hamburan elastik dan terjadi perubahan momentum dalam proses hamburan. Sinar-X ini membawa informasi distribusi atom dalam material. Gelombang yang terdifraksikan resultan intensitasnya termodulasi kuat oleh interaksi ini. Jika atom-atom tersusun periodik dalam kristal, gelombang terdifraksikan akan terdiri dari interferensi maksimum tajam. Metode XRD berdasarkan sifat difraksi sinar-X yaitu hamburan dengan panjang gelombang λ saat melewati kisi kristal dengan sudut Ө melewati kisi kristal dengan jarak antar bidang kristal d berdasarkan Hukum Bragg. n λ = 2 d sin Ө
(3)
Berdasarkan teori difraksi, suduk difraksi tergantung pada lebar celah kisi sehingga mempengaruhi pola difraksi, sedangkan intensitas cahaya difraksi bergantung pada jumlah kisi kristal yang memiliki orientasi yang sama. Gambar 5 merupakan pola difraksi Hukum Bragg.17
(1)
Gambar 5. Hukum Bragg
5
Scanning Electron Microscopy (SEM) SEM digunakan untuk mengamati morfologi suatu bahan, prinsip kerja SEM adalah sifat gelombang dari elektron yaitu difraksi pada sudut yang sangat kecil. Elektron dapat dihamburkan oleh sampel yang bermuatan (karena sifat listriknya). Prinsip kerja alat ini hampir menyerupai alat mikroskop optik, sedikit perbedaan yaitu, pertama berkas elektron di sejajarkan dan difokuskan oleh magnet yang berfungsi sebagai lensa. Elektron memiliki energi 100 keV yang menghasilkan panjang gelombang kira-kira 0,04 nm. Spesimen sasaran sangat tipis agar berkas yang dihantarkan tidak diperlambat atau dihamburkan terlalu banyak. Bayangan akhirnya diproyeksikan ke permukaan layar. Berbagai distorsi yang terjadi akibat pemfokusan dengan lensa magnetik membatasi resolusi sampai sepersepuluh nm.19 Fourier Transform Infra Red (FTIR) FTIR merupakan suatu metode spektroskopi infrared (IR) yang dapat mengidentifikasi kandungan gugus kompleks dalam senyawa tetapi tidak dapat menentukan molekular unsur penyusunannya. Pada spekroskopi IR, radiasi IR ditembakkan pada sampel. Sebagian radiasi IR diserap oleh sampel dan sebagian lainnya diteruskan. Jika frekuensi dari suatu vibrasi sama dengan frekuensi radiasi IR yang langsung menuju molekul, molekul akan menyerap radiasi tersebut. Spektrum yang dihasilkan menggambarkan absorpsi dan transmisi molekular.3 Sistem optik spektofotometer FTIR dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin bergerak tegak lurus dan cermin yang diam dengan demikian radiasi IR akan menimbulkan perbedaan jarak yang bergerak dan jarak cermin yang diam. Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai interferogram. Sedangkan sistem optik dari Spektofotometer IR yang didasarkan atas bekerjanya interferometer disebut sistem optik fourier transform infra red. Pada sitem optik FTIR digunakan radiasi laser (light amplification by stimulated emission of radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi IR agar sinyal radiasi yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik. Karakterisasi menggunakan FTIR dapat dilakukan dengan menganalisis spektra yang
dihasilkan sesuai dengan puncak-puncak yang dibentuk oleh suatu gugus fungsi, karena senyawa tersebut dapat menyerap radiasi elektromagnetik pada daerah inframerah dengan panjang gelombang antara 0.78 – 1000 µm.18
METODE PENELITIAN Tempat dan Waktu Penelitian dilakukan di Laboraturium Biofisika, Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. Penelitian dilaksanakan selama 5 bulan yaitu pada bulan Desember 2009 - April 2010. Analisa sampel dilakukan dengan XRD dan FTIR di Laboratorium Terpadu Universitas Islam Negeri (UIN) Ciputat dan analisa SEM dilakukan di Pusat Pengembangan Geologi Laut (PPGL) Bandung. . Bahan dan Alat Bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain polisulfon, pelarut dimetilasetamida (DMAc), dan aquades. Alat yang digunakan terdiri dari neraca analitik, cawan petri, sudip, alumunium foil, spatula, tabung erlenmeyer, pipet volumetri, pipet tetes, gelas ukur, gelas piala, hot plate stirrer, magnetic stirrer, ultrasonic processor, plat kaca, nampan plastik, stopwatch, alat penguji fluks, sedotan plastik. Pembuatan Membran Penelitian ini meliputi dua tahapan yaitu tahap pembuatan membran polisulfon dan tahap karakterisasi struktur membran dan uji fluks. Langkah awal penelitian ini adalah membuat larutan membran polisulfon.. Membran polisulfon dibuat dengan dua perlakuan yaitu memvariasikan konsentrasi larutan dengan waktu sonikasi konstan, dan memvariasikan waktu sonikasi pada konsentrasi larutan yang sama. Teknik yang digunakan dalam pembuatan membran adalah metode inversi fasa. Pada pembuatan membran variasi konsentrasi, sampel dibagi menjadi tiga yaitu 10%, 12% dan 15%. Mula-mula polisulfon ditimbang sebanyak 2 g; 2,4 g; dan 3 g, kemudian polisulfon tersebut dilarutkan dengan menggunakan pelarut (DMAc) 100% sebanyak 18 g; 17,6 g; dan 17 g atau 19,15 ml; 18,7 ml; dan 18,1 ml pada masing-masing tabung erlenmeyer sehingga diperoleh larutan polisulfon dengan konsentrasi 10% (b/b), 12% (b/b) , dan 15% (b/b). Larutan ditutup dengan
6
aluminium foil dan disimpan pada suhu ruang selama ± 24 jam sampai polisulfon larut, lalu larutan dlakukan stirring selama 1 jam agar lebih homogen dan disonikasi selama 3 jam. Sebelum disonikasi, alat ultrasonic processor diatur terlebih dahulu dengan mengatur waktu sonikasi 3 jam, kemudian probe pada alat dicelupkan ke dalam larutan agar terendam setengah dari tinggi larutan. Setelah siap larutan dapat disonikasi selama 3 jam hingga diperoleh larutan yang siap dicetak. Larutan membran variasi waktu sonikasi pada konsentrasi yang sama yaitu 10% (b/b) dengan waktu sonikasi yang berbeda yaitu 0,5, 1 dan 3 jam. Langkah selanjutnya yaitu mencetak larutan polisulfon. Larutan siap cetak dituang diatas plat kaca yang bersih, kemudian diratakan dengan batang silinder spatula agar menjadi lapisan tipis, selanjutnya lapisan tipis dicelup selama 5-10 detik ke dalam nampan yang berisi aquades sebagai media koagulasi. Selama pencelupan terbentuklah membran polisufon asimetris berwarna putih. Membran ditiriskan hingga bau dari DMAc hilang, dan membran siap untuk dikarakterisasi. Tabel 1 menunjukkan hubungan konsentrasi, waktu sonikasi, kode sampel, dan karakterisasi.
dua sisi kemudian dilapisi emas setebal 48 mm. Sampel yang telah dilapisi diamati dengan menggunakan SEM dengan tegangan 10 kV dan perbesaran hingga 20000x.
Tabel 1. Hubungan konsentrasi, waktu sonikasi, kode sampel, dan karakterisasi
HASIL DAN PEMBAHASAN
Komposisi
Polisulfon 2 g + DMAc 18 g (10%) Polisulfon 2 g + DMAc 18g (10%) Polisulfon 2 g + DMAc 18 g (10%) Polisulfon 2 g + DMAc 18 g (10%) Polisulfon 2,4 g + DMAc 17,6 g (12%) Polisulfon 3 g + DMAc 17 g (15%)
Waktu sonikasi (jam) 3
Kode sampel
Karakerisasi
A
XRD, SEM, FTIR, Fluks
0
A1
FTIR, Fluks
0,5
A2
XRD, SEM, FTIR, Fluks
1
A3
XRD, SEM, FTIR, Fluks
3
B
XRD, SEM, FTIR, Fluks
3
C
XRD, SEM, FTIR, Fluks
Karakterisasi XRD Sampel dipotong berbentuk lingkaran dengan ukuran 2,5 cm2 langsung diletakkan pada aluminium. Sampel dikarakterisasi menggunakan alat XRD dengan sumber Cu (λ = 1,5406 Ǻ). Karakterisasi SEM Sampel dicampur KBr dengan Sampel diletakkan pada plat aluminium yang memiliki
Karakterisasi FTIR Sampel dicampur KBr dengan jangkauan bilangan gelombang 4000-400 cm1 . Mengidentifikasi keberadaan gugus fungsi pada sampel. Uji Fluks Sampel dipotong berbentuk lingkaran dengan luas 5,72 cm2 disimpan pada alat fluks, kemudian dialiri aquades dan dihitung volume yang telah dilewati oleh sampel setiap 10 detik sampai 100 detik. Gambar 6 merupakan alat pengukur fluks.
Gambar 6. Alat pengukur fluks
Membran Penelitian ini menghasilkan 6 sampel membran seperti yang dicantumkan pada Tabel 1 (halaman 6). Menggunakan XRD Analisis XRD digumakan untuk mengetahui struktur sampel. Data yang diperoleh dari analisis XRD berupa grafik hubungan antara sudut difraksi sinar-X pada sampel dengan intensitas sinar yang dipantulkan oleh sampel. Berdasarkan hasil XRD kelima sampel menunjukkan sifat amorf. Pada Gambar 7 (halaman 7) sampel A, B, C bersifat amorf ditandai puncak yang lemah pada sudut 2Ө untuk sampel A 18,50, untuk sampel B 18,050, dan untuk sampel C 17,240. Sampel A memiliki intensitas yang tinggi menandakan bahwa sampel A mememiliki struktur yang lebih teratur walaupun masih dikatakan bersifat amorf, sampel B dan C miliki intensitas yang hampir sama. Dari hasil XRD pada variasi konsentrasi dapat dilihat bahwa sampel A memiliki hasil yang optimum karena memiliki nilai intensitas yang tinggi. Sonikasi pada cairan memiliki berbagai parameter seperti frekuensi, tekanan,
7
temperatur, viskositas, dan konsentrasi. Semakin meningkatnya konsentrasi maka meningkat pula nilai viskositas, ketika gelombang ultrasonik merambat pada fluida terjadi siklus rapatan dan regangan, semakin lama waktu sonikasi maka semakin besar energi yang diberikan sehingga mampu menyamaratakan energi yang diterima di seluruh bagian larutan dan mampu menghasilkan ukuran partikel semakin homogen. Pada Gambar 8 (halaman 7) sampel A, A2, A3 bersifat amorf ditandai puncak yang lemah pada sudut 2Ө untuk sampel A 18,50, untuk sampel A2 17,320, dan untuk sampel A3 18,20. Pada sampel A2 memiliki nilai intensitas yang tinggi kemudian sampel A dan yang paling rendah sampel A1. Hal ini menandakan adanya batasan optimum pada variasi waktu sonikasi, pada peningkatan waktu sonikasi 1 jam intensitas menurun dan pada waktu sonikasi 3 jam intensitas naik tetapi masih dibawah waktu sonikasi 0,5 jam. Secara teori semakin lama waktu sonikasi maka semakin besar energi yang diberikan di seluruh larutan sehingga menghasilkan ukuran partikel semakin homogen, struktur atom penyusunnya mengalami perubahan dengan semakin lamanya waktu sonikasi maka energi yang diberikan gelombang ultrasonik semakin besar sehingga menghasilkan perubahan suhu yang besar dan pendinginan yang singkat. Pada suhu yang meningkat atom-atom bergerak secara acak dan penurunan suhu yang singkat menyebabkan atom yang bergerak tidak memiliki waktu yang cukup untuk menata ulang atom-atom keposisi semula. tetapi untuk waktu 0,5 jam memiliki struktur yang lebih teratur dengan melihat nilai intensitas yang tinggi. Dapat pula dilihat pada nilai fluks pada waktu sonikasi 0,5 jam memiliki nilai yang tinggi lalu di ikuti waktu sonikasi 3 jam dan 1 jam. Dari hasil fluks dapat dilihat bahwa struktur pada waktu sonikasi 0,5 jam lebih teratur artinya waktu sonikasi 0,5 jam merupakan waktu yang optimum pada konsentrasi 10%.
15% 10% 12%
Gambar 7. Pola XRD : hubungan intensitas terhadap sudut 2Ө untuk konsentrasi polisulfon 10%, 12%, 15%
0,5jam 3jam 1jam
Gambar 8. Pola XRD : hubungan intensitas terhadap sudut 2Ө untuk waktu sonikasi 0,5 jam, 1 jam, 3jam
Menggunakan SEM Hasil SEM, pada Gambar 12, terlihat Hasil investigasi morfologi semua sampel menggunakan SEM ditunjukkan pada Gambar 9 dan Gambar 10 (halaman 8), dapat dilihat perbedaan morfologi pada permukaan membran dengan variasi konsentrasi. Pada sampel A, B, C dapat dilihat penampang melintang perbesaran 500 kali. Pada Gambar 9 penampang melintang sampel A lebih rapat, pada sampel B terlihat mulai renggang dan pada sampel C terlihat lebih renggang. Semakin bertambah konsentrasi maka poripori pada penampang melintangnya semakin lebar sehingga jumlah pori-pori menjarinya semakin sedikit, perbedaan struktur penampang melintang terjadi karena laju difusi pelarut dan non pelarut. Semakin konsentrasi maka semakin menambah kekentalan suspensi larutan membran sehingga memperlambat laju difusi pertukaran pelarut dan non pelarut. Ukuran pori pada sampel A, B, C yaitu 1,4 µm, 1 µm, 1,8 µm dapat dilihat keseragaman ukuran pori pada sampel A, sedangkan pada sampel B ukuran pori yang tidak seragam dan pada sampel C hanya sedikit pori. Hal ini karena semakin meningkatnya konsentrasi DMAc yang menguap semakin sedikit sehingga menyebabkan ukuran penampang melintang yang lebar, renggang dan pori yang dihasilkan sedikit dan berukuran lebih besar. Pada Gambar 10 sampel A1, A2, A3 terlihat semakin lama waktu sonikasi, ukuran pori menjarinya semakin melebar dan semakin berbentuk sponge. Ukuran pori sampel A1, A2, A3 1 µm, 2 µm, 2,5 µm. Berdasarkan hasil citra SEM, pada penampang melintang dapat dilihat bahwa bentuk membran yang dibuat dengan metode inversi fasa menghasilkan pori-pori asimetrik dengan bentuk menjari.
8
A A2
B A3
C
Gambar 9. Morfologi penampang melintang membran A, B, C.
A1
Gambar 10. Morfologi penampang melintang A1, A2, dan A3
Karakterisasi FTIR Analisa kualitatif FTIR umumnya digunakan untuk mengidentifikasi keberadaan gugus fungsi yang terdapat dalam suatu bahan. FTIR digunakan untuk mengidentifikasi kemunculan gugus sulfon. Berdasarkan kurva FTIR dari semua sampel yang dicocokkan dengan daftar pustaka pada Tabel 2, muncul gugus fungsi penyusun rantai polisulfon seperti gugus aromatik C=C, O=S=O, C-O-C pada bilangan gelombang yang sesuai literatur. Gambar 11 dapat dilihat gugus sulfon pada konsentrasi 10% yaitu bilangan gelombang 1304 cm-1, 1155 cm-1, dan 1098 cm-1. Pada konsentrasi 12 % diperoleh pergeseran gugus sulfon pada bilangan gelombang 1320 cm-1, 1294 cm-1, dan 1159 cm-1. Pada konsentrasi 15% diperoleh 1317 cm-1, 1153 cm-1, dan 1165 cm1 . Tabel 2 menunjukkan indentifikasi polisulfon dan turunan polisulfon tersulfonasi pada bilangan gelombang antara 1027-3600 cm-1.
9
Tabel 2. Identifikasi polisulfon dan turunan tersulfonasi.12 Bilangan gelombang Identifikasi (cm-1) 3600 O-H ulur 3200 2980 Ulur Asimetrik dan simetrik 2880 C-H termasuk gugus metil 1590 Ulur Aromatic C═C 1485 1412 Tekuk asimetrik C-H dari gugus metil 1365 Tekuk simetrik C-H dari gugus metil 1325 Ulur ganda asimetrik 1298 O=S=O dari gugus sulfon 1244 Ulur asimetrik C-O-C dari gugus etil eter 1170 Ulur asimetrik O=S=O dari gugus tersulfonasi 1150 Ulur simetrik O=S=O dari gugus sulfon 1107 Vibrasi cincin aromatic 1092 1027 Ulur simetrik dari gugus tersulfonasi Gambar 11, 12, 13, 14 menunjukkan pola absorbansi FTIR pada membran polisulfon.
Laboratory Test Result
10 Polisulfon + TiO2 15 %
6.00
Laboratory Test Result 1489.71
5.5
Membran Polisulfon 10 % 1575.45 1640.83
5.0
4.5 2965.92
1407.53
1240.59 1304.49
4.0
A 3.5
1098.27
3836.15
3.0
1155.42
3386.09 3062.95 3443.54 3295.41 3531.16 3630.54 1860.25
3876.34 3959.92
2449.38 2594.00 2371.79
846.02
1907.02 2033.14 558.92 1014.74
2.5 696.02
2.0
1.5 1.30 4000.0
3600
3200
2800
2400
2000
1800
1600
1400
1200
cm-1
1000
800
600
-1
Gambar 11. Pola FTIR hubungan absorbansi dengan bilangan gelombang (cm ) pada konsentrasi polisulfon 10%
5.50
Laboratory Test Result
5.2 2952.11
3472.16
5.0
Membran Polisulfon 12 %
3092.69
3617.57
1240.68
4.8 3496.71 3455.06
4.6 4.4 4.2 4.0 3.8 3.6 3.4 A
3.2 3.0
3122.28
2920.57 1105.58 2929.80
3633.97
3078.25
3578.25
2976.55
1159.94
3420.08 3018.90 3482.00 3917.40 3360.13 3008.80 3795.69 3590.74 3394.41 2464.33 3337.62 3926.06 3041.60 3062.52 2827.55 2612.18 2410.00 3761.77 3254.04 2593.22 2858.57 3193.10 3272.92 3815.44 3560.95 2756.64 3996.23 2354.99 2036.73 2550.75 2675.05 2505.66 2082.54
1496.08
3689.16
3664.01
2.8
2281.51 2220.32
3214.88
1148.13
1294.57
1643.46
563.38 839.02 1404.40 867.44 691.79 1905.98
1966.23
3303.82
2.6
1584.43
1320.07
1013.03 1758.35
3732.47 3654.78
2.4
716.11 3529.38
3872.18
2.2 3834.96
2.0 1.8
632.08
962.28
3887.93 3972.60
471.01
1.6 1.4 1.18 4000.0
3600
3200
2800
2400
2000
1800
1600
1400
1200
1000
800
cm-1
-1
Gambar 12. Pola FTIR, hubungan absorbansi dengan bilangan gelombang (cm ) pada konsentrasi polisulfon 12%
600
450.0
450.0
11
5.50
Laboratory Test Result
5.0
Membran Polisulfon 15 %
1584.00 1489.44
1230.73 1252.69
4.5
1241.54 1297.21 1317.29
4.0
3.5
3.0 A
3625.60 2966.99 3732.40 3052.95 3887.05 3467.21 3172.18 3956.31 3555.97 3249.12 3577.65 3277.74 3976.72 3917.77 3494.01 3208.33 3750.65 3394.57 3101.38 3325.36 2876.19
2.5
1153.85 1165.62
1644.95
1105.62 563.34 837.64 1406.61
2450.17
1082.15
2592.55
1906.01 2040.04 2082.36
2.0
692.29 1013.14 1774.63
1365.71 715.97
1.5 631.99 963.21
1.0
468.06
0.5 0.36 4000.0
3600
3200
2800
2400
2000
1800
1600
1400
1200
1000
800
600
450.0
cm-1
-1
Gambar 13. Pola FTIR, hubungan absorbansi dengan bilangan gelombang (cm ) pada konsentrasi polisulfon 15%
5.50
5.0
4.5
4.0
3.5
A 3.0
2.5
2.0
1.5
Poli 10 % 3 jam Poli 10 % 1 jam Poli 10 % 0.5 jam
1.0 0.80 4000.0
3600
3200
2800
2400
2000
1800
1600
1400
1200
1000
800
cm-1
Gambar 14. Pola FTIR hubungan absorbansi dengan bilangan gelombang (cm-1) pada variasi waktu sonikasi
600
450.0
12
Karakterisasi Fluks Fluks air didefinisikan sebagai ukuran kecepatan suatu partikel yang melewati membran per satuan waktu dan luas permukaan. Nilai fluks merupakan penentuan karakter membran. Pada penelitian ini dilakukan uji fluks dengan menggunakan aquades sebagai larutan umpan. Pengujian fluks ini dilakukan pada tekanan tetap dan menggunakan sistem aliran dead-end. Pada Gambar 15 (halaman 12) menunjukkan fluks sampel A, B, dan C. fluks A lebih tinggi dibandingkan B dan C karena pori yang dihasilkan berukuran kecil dan lebih seragam yaitu memiliki ukuran pori 1-1,4 µm dan memiliki penampang melintang yang lebih rapat yaitu dapat meningkatkan permeabilitas dan selektivitas, konsentrasi yang semakin bertambah maka akan mengurangi nilai fluks. Faktor jumlah pori mempengaruhi jumlah nilai fluks, semakin bertambahnya konsentrasi maka akan semakin sedikit jumlah pori yang terbentuk. Pada variasi waktu sonikasi terlihat grafik fluks pada Gambar 16 (halaman 28), nilai fluks tertinggi pada waktu sonikasi sampel A2, dilanjutkan dengan sampel A dan sampel A3. Pada sampel A2 memiliki struktur yang lebih teratur yaitu terlihat pada data XRD yang memiliki nilai intensitas tertinggi. Nilai fluks tinggi karena memiliki pori-pori besar dan nilai rejeksi yang rendah sehingga tidak dapat menahan banyak partikel, pada 30 detik pertama nilai fluks terus turun dan selanjutnya nilai fluksnya cenderung konstan. Penurunan nilai fluks ini menunjukkan adanya peristiwa fouling dalam proses filtrasi membran. Selain itu peristiwa fouling dapat terlihat dari perubahan karakteristik fisik membran, fouling terjadi akibat adanya akumulasi molekul-molekul pada permukaan membran dan sebagian terjebak kedalam poripori membran. Peristiwa fouling mengakibatkan terhambatnya aliran feed yang melewati membran, jumlah permeabilitas yang dihasilkan semakin berkurang dengan bertambahnya waktu. Gambar 15 dan 16 menunjukkan nilai fluks membran polisulfon variasi konsentrasi dan variasi waktu.
Waktu (detik)
Gambar 15. Hubungan fluks dengan waktu (sekon) pada konsentrasi polisulfon 10%, 12%, 15%
Waktu ( detik)
Gambar 16. Hubungan fluks dengan waktu (sekon) untuk waktu sonikasi 0 jam, 0,5 jam, 1 jam, dan 3 jam
KESIMPULAN Membran polisulfon dibuat dengan metode inversi fasa dengan perlakuan sonikasi sebelum pencetakannya. Metode inversi fasa menghasilkan pori-pori asimetrik menjari pada penampang melintangnya. Pola XRD dapat dilihat semua sampel menunjukkan sifat amorf. sampel A, B, C bersifat amorf ditandai puncak yang lemah pada sudut 2Ө untuk sampel A 18,50, untuk sampel B 18,050, dan untuk sampel C 17,240. Sampel A memiliki intensitas yang tinggi menandakan bahwa sampel A mememiliki struktur yang lebih teratur walaupun masih dikatakan bersifat amorf, sampel B dan C miliki intensitas yang hampir sama. Dari hasil XRD pada variasi konsentrasi dapat dilihat bahwa sampel A memiliki hasil yang optimum karena memiliki nilai intensitas yang tinggi. Sampel A, A2, dan A3 bersifat amorf ditandai puncak yang lemah pada sudut 2Ө untuk sampel A 18,50, untuk sampel A2 17,320, dan untuk A3 18,20. Pada sampel A2 memiliki nilai intensitas yang tinggi kemudian sampel A dan yang paling rendah sampel A1. Hal ini menandakan adanya batasan optimum
13
pada variasi waktu sonikasi, pada peningkatan waktu sonikasi 1 jam intensitas menurun dan pada waktu sonikasi 3 jam intensitas naik tetapi masih dibawah waktu sonikasi 0,5 jam. Pola FTIR menunjukkan adanya pergeseran gugus sulfon pada variasi konsentrasi dan variasi waktu sonikasi. Poliulfon pada konsentrasi 10% yaitu bilangan gelombang 1304 cm-1, 1155 cm-1, dan 1098 cm-1. Pada konsentrasi 12 % diperoleh pergeseran gugus sulfon pada bilangan gelombang 1320 cm-1, 1294 cm-1, dan1159 cm-1. Pada konsentrasi 15% diperoleh 1317 cm-1, 1153 cm-1, dan 1165 cm-1. Hasil indentifikasi morfologi pada semua sampel menggunakan SEM dapat dilihat adanya perbedaan pori dan penampang melintang pada variasi konsentrasi dan variasi waktu sonikasi, penampang melintang sampel A lebih rapat, pada sampel B terlihat mulai renggang dan pada sampel C terlihat lebih renggang. Pada sampel A1, A2, A3 terlihat semakin lama waktu sonikasi, ukuran pori menjarinya semakin melebar dan semakin berbentuk sponge. Perlakuan sonikasi dapat membantu membuat ukuran pori lebih seragam. Nilai fluks dapat dilihat semakin bertambahnya konsentrasi sampel A, B, dan C semakin mengurangi nilai fluks, fluks A lebih tinggi dibandingkan B dan C karena pori yang dihasilkan berukuran kecil dan lebih seragam dan semakin lama waktu sonikasi sampai batas tertentu dapat meningkatkan nilai fluks.
SARAN Penelitian berikutnya diupayakan menggunakan alat yang telah dimodifikasi dalam proses pencetakan membran agar terbentuk membran yang lebih baik dari segi ketebalan dan bentuk. Perlu dilakukan modifikasi pelarut pada komposisi pembentukan membran sehingga mendapatkan rejeksi dan fluks yang tinggi terhadap aliran umpan. Variasi komposisi larutan bak koagulasi merupakan faktor penting untuk ditindak lanjuti, karena mempengaruhi struktur membran.
DAFTAR PUSTAKA 1. Mulder, M. 1996. Basic Principles of Membrane Technology, Kluwer Academic Publisher, London.273
2. Scott, K. 1995 Handbook of Industrial Membranes : Membrane Materials, Preparation and Characterisation, Ed ke-1, Elsevier Advanced Technology. 3. Huang, H. L, Yasuhisa, S. 2005 Filtration Characteristics of Polysulfone Membrane Filters, Journal Aerosol Science 11:1-11. 4. Kaeselev, B, Pieracci, J, Belfort, G. 2001. Photoinduced Grafting of Ultrafiltration Membranes. Comparison of Polyether sulfone and Polysulfone, Journal of Membrane Science 19: 194. 5. Baker, R.W. 2004 Overview of Membrane Science and Technology, John Willey & Sons, New York. 6. Kesting, R.E. 1993. Synthetic Polymerric Membranes. A Structural Perspective, Ed ke-2. John Wiley & Sons, New York. 7. Madaeni, S.S, Rahimpour,A. 2005. Effect of Type of Solvent and Nonsolvent on Morphology and Performance of Polysulfone and Polyethersulfone Ultrafiltrasi Membranes for Milk Concentration, Polymr. Adv. Technol 16:717-724. 8. Kim, J.H, Ho Lee, K.H. 1997. Effect of PEG Additive on Membrane Formation by Phase Inversion. J.Membr.Sci 138:153-163. 9. Pramono Edi. 2006. Pengaruh Perlakuan Tpermal Membran Polisulfon Pasca Pencetakan Terhadap Filtrasi Dekstran T-70[Skripsi]. Jurusan Kimia Institut Teknologi Bandung. 10. Piluharto, B., Sjaifullah, A, Maryanto. 2006. Pembuatan dan Kharakterisasi Membran Datar (Flat Membrane) Berbasis Polisulfon. Studi Pengaruh Prosentasi Polisulfon dalam komposisi membran, Laporan Kegiatan Hibah Pekerti, Lembaga Penelitian Universitas Jember, Jember.
14
11. Rosa, M.J, De Pinho, M.N. 1997. Membrane Surface Characterisation by Contact Angle Measurements Using the Immersed Method, J.Membr.Sci 131: 167-180. 12. Jacangelo, J.G, Buckley, C.A. 1996. Water Treatment Membrane Procesess Ultrafiltration. McGraw Hill. New York. 13. Chakrabarty, B, Ghoshal, A.K., Purkait, M.K. 2008. Effect of Molecular Weight of PEG on Membrane Morphology and Transport Properties. J.Membr.Sci 309:209221. 14. Tipler PA. 1990. Fisika Untuk Sains dan Teknik. Ed ke-3. Prasetio Lea, Adi Rahmad W, penerjemah; Sutrisno Joko, editor. Jakarta: Erlangga. Terjemahan dari: Physics for Scientists and rd Engineers. 3 Ed.
15. Mason, T. J, Lominer J. P. 2002. Applied Sonochemistry: Uses of Power Ultrasound in Chemistry and Processing. Weinhem: WILEY. 16. Suslick, K. S. 1994. The chemistry of Ultrasound from The Yearbook of Science and The Future. Encyclopedia Britanica: 138-155. 17. Cullity BD. 1956. Element of X-Ray Diffraction. Addison Wesley Publishing Company, Inc. 18. Gabriel BL. 1985. SEM: A user’s Manual for Materials Science. Ohio: Packer Engineering Associate, Inc.
15
LAMPIRAN
16
Lampiran 1. Diagram Alir Penelitian Mulai
Penyediaan Alat dan bahan
Pembuatan membran polisulfon: (1) variasi konsentrasi larutan polisulfon: A, B dan C (b/b) (2) variasi lama sonikasi (10%) : A1, A2 dan A3
Pengambilan data sampel dengan XRD, FTIR, SEM, Fluks
Pengolahan data
Penyusunan skripsi
Laporan skripsi
Selesai
17
Lampiran2. Tahap-tahap pembuatan membran A, B, dan C
Polisulfon 2 gr + DMAc 18 gr (A) Polisulfon 2,4 gr + DMAc 17,6 gr (B) Polisulfon 3 gr + DMAc 17 gr (C)
Diamkan 24 jam
Strirer 1 jam
Sonikasi 3 jam
Larutan A, B, C siap cetak
Tuang masing-masing larutan ke plat kaca dan ratakan
Celup ke non pelarut
Rendam selama 5-7 detik
Membran
Keringkan
18
Lampiran 3. Tahap-tahap pembuatan membran A1, A2, dan A3
Polisulfon 2,4 gr + DMAc 17,6 gr (A)
Diamkan 24 jam
Strring 1 jam Tanpa Sonikasi (A1) Sonikasi ½ jam (A2) Sonikasi 1 jam (A3) Larutan A1, A2, A3 siap cetak
Tuang masing-masing larutan ke atas plat kaca Celup ke dalam non pelarut Rendam selama 5-10detik
Membran Keringkan
19
Lampiran 5. Gambar pori membran
2
1
3
Keterangan : gambar 1, 2, 3 konsentrasi (10%), (12%), (15%)
1
2
3
Keterangan : gambar 1, 2, 3 waktu sonikasi (0 jam), (0,5 jam), (1jam)
20
Lampiran 4. Alat dan Bahan Penelitian
(A)
(B)
(C)
(d)
(E)
(F)
(G)
Keterangan gambar: (A) tabung Erlenmeyer, gelas ukur, corong, pipet, cawan petri, sudip, aquades, backer glass, kaca, (B) hotplat stirrer (Wise-Stir MHD 200), (C) neraca analitik, (D) DMAc, Polisulfon, (E) Polisulfon, (F) ultrasonic processor, (G)set up fluks
TERIMA KASIH Kegiatan Hibah Kompetitif Penelitian sesuai Prioritas Nasional Batch I T.A2009 Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi Departemen Pendidikan Nasional Nomor 160/SP2H/PP/DP2M/V/2009
