PEMERIKSAAN SISA KLOR METODE IODOMETRI
A. PRAKTIKAN Nama
: CHICI WULANDARI
NIM
: P07 134 012 007
B. PELAKSANAAN PRAKTIKUM a. Tujuan
: Menghitung Jumlah Sisa Klor dalam Air PAM
b. Waktu
: Senin, 6 Januari 2014
c. Tempat
: Laboratorium Kimia Jurusan Analis Kesehatan Politeknik Kesehatan Mataram.
I.
DASAR TEORI Senyawa
Klor
dapat mematikan
mikrorganisme dalam air. Karena oksigen yang
terbebaskan dari senyawa asam hypochlorous mengoksidasi beberapa bagian yang penting dari sel bakteri sehingga menjadi rusak. Bermacam-macam zat kimia seperti ozon (O3), klor (Cl2), klor dioksida (ClO2) dan proses fisik seperti penyinaran dengan ultraviolet, pemanasan, dan lain-lain, digunakan untuk disinfeksi air. Dari bermacam-macam zat kimia yang disebutkan di atas, klor adalah zat kimia yang sering dipakai karena harganya murah dan masih mempunyai daya disinfeksi sampai beberapa jam setelah pembubuhannya (residu klor). Selain dapat membasmi bakteri dan mikroorganisme seperti amoeba, ganggang, dan lainlain, klor dapat mengoksidasi ion-ion logam seperti Fe2+, Mn2+, menjadi Fe3+, Mn4+, dan memecah molekul organis seperti warna. Selama proses tersebut, klor sendiri direduksi sampai menjadi klorida (Cl-) yang tidak mempunyai daya disinfeksi. Di samping ini klor juga bereaksi dengan amoniak. Klor berasal dari gas klor Cl2, NaOCl, Ca (OCl)2 (kaporit) atau larutan HOCl (asam hipoklorit). Breakpoint chlorination (klorinasi titik retak) adalah jumlah klor yang dibutuhkan sehingga : a. Semua zat yang dapat dioksidasi teroksidasi b. Amoniak hilang sebagai gas N2 1
c. Masih ada residu klor aktif terlarut yang konsentrasinya dianggap perlu untuk pembasmian kuman-kuman Untuk setiap unsure klor aktif seperti klor tersedia bebas dan klor tersedia terikat tersedia analisa-analisa khusus. Namun untuk praktikum biasa hanya klor aktif (residu) ditentukan melalui suatu analisa ; klor tersedia bebas dan klor tersedia terikat didapatkan melalui grafik klorinasi breakpoint. Klor aktif dapat dianalisa melalui titrasi iodometris atau melalui titrasi kolorimetris dengan DPD. Analisa idiometris agak sederhana dan murah tetapi tidak sepeka metode DPD. Teori lain menyatakan bahwa proses pembunuhan bakteri oleh senyawa klor itu selain oksigen bebas juga disebabkan oleh pengaruh langsung senyawa klor bereaksi dengan protoplasma. Beberapa percobaan juga menyebutkan bahwa kematian mikroorganisme disebabkan reaksi kima antara asam hipochlorus dengan enzim pada sel bakteri sehingga metabolismenya terganggu. Senyawa klor yang sering digunakan untuk proses desinfeksi adalah Hipoklorit dari kalsium dan natrium. Kloramin, Klordioksida, dan senya komplek dari klor. A.2. Klor aktif (sisa klor) dengan metode iodometri Klor aktif akan membebaskan iodine I2 dari larutan kaliumiodida KI jika pH < 8 (terbaik adalah pH < 3 atau 4), sesuai reaksi i dan ii. Sebagai indicator digunakan kanji yang merubah warna sesuai larutan yang mengandung iodine menjadi biru. Untuk menentukan jumlah klor aktif, iodine yang telah dibebaskan oleh klor aktif tersebut dititrasikan dengan larutan standar natriumtiosulfat, sesuai rekasi iii. Titik akhir titrasi dinyatakan dengan hilangnya warna biru dari larutan. Asam asetik HAs (CH3COOH) harus digunakan untuk menurunkan pH larutan sampai 3 atau 4. Reaksi-reaksi yang terjadi dalam analisa ini adalah : I.
OCl- + 2 KI + 2 HAs
II.
NH2Cl + 2 KI + 2 HAs
III.
I2 + kanji
IV.
I2 + 2 Na2S2O3
I2 + 2 KAs + Cl- + 2 H2O I2 + KAs + KCl + NH4As
warna biru Na2S4O6 + 2 NaI
Dengan demikian hubungan antara jumlah klor dan jumlah titran adalah sebagai berikut : →
→
2
→
A.3. Gangguan Gangguan pada analisa klor aktif terutama disebabkan oleh ion logam yang teroksidasi seperti Mn4+, Fe3+, dan sebagainya. Juga oleh zat-zat pereduksi seperti S2- (sulfide), NO2- (nitrit), dan sebagainya. A.4. Ketelitian Batas kepekaan adalah kira-kira 20 µg Cl2 / l. Batas deteksi (konsentrasi terendah) adalah 0,5 mg Cl2 / l. Hasil selalu sebagai mg Cl2 / l, walaupun juga termasuk unsur-unsur klor aktif yang lain.
A.5. Pengawetan sampel Klor tidak stabil bila terlarut dalam air, dan kadarnya akan turun dengan cepat. Sinar matahari atau lampu, dan pengocokan sampel akan mempercepat penurunannya. Oleh karena itu analisa klor aktif harus dilakukan paling lambat 2 jam setelah pengambilan sampel. Larutan dengan kadar klor yang lebih tinggi adalah lebih stabil, tetapi sebaiknya disimpan di tempat gelap atau di botol kaca coklat.
II.
PRINSIP KERJA Klor aktif akan membebaskan I2 dari larutan. KI pada pH 3-4, dititrasi dengan larutan Na2S2O3 menggunakan indikator amylum 1 %
Reaksi :
OCl- + 2 KI + 2 HAs
NH2Cl + 2 KI + 2 HAs
I2 + kanji
I2 + 2 Na2S2O3
I2 + 2 KAs + Cl- + 2 H2O I2 + KAs + KCl + NH4As
warna biru Na2S4O6 + 2 NaI
Dengan demikian hubungan antara jumlah klor dan jumlah titran adalah sebagai berikut : →
→
III. ALAT DAN REAGENSIA 3
→
a.
Alat-Alat : 1. Neraca Analitik merck Sartorius atau Mettler 2. Buret dan stand 3. Labu Erlenmeyer 4. Gelas beaker 5. Pipet Volumetrik 6. Gelas Ukur 7. Pipet Tetes 8. Labu Ukur 9. Corong 10. Gelas Arloji 11. Kertas Timbang 12. Botol Semprot 13. Batang Pengaduk 14. Tissue 15. Pipet ukur 16. Botol timba 17. Botol wrinkler
b. Reagensia : 1. Aquades 2. Larutan Kalium Yodida (KI 10 %) 3. Larutan Na2S2O3.5H2O 4. Indicator Amilum 1 % 5. Asam Sulfate (H2SO4 6 N) 6. Kalium Iodate (KIO3) ) 0,1000 N 7. KI bubuk IV. CARA KERJA 1. Disiapkan alat-alat yang diperlukan 2. Persiapan titran a. Dibilas buret dengan aquadest b. Dibilas buret dengan Na2S2O3.5H2O 4
c. Ditambahkan Na2S2O3.5H2O N ke dalam buret gunakan corong, hingga tanda batas, usahakan tidak ada gelembung d. Diletakkan kertas putih dibawah erlenmeyer untuk mempermudah mengetahui warna titrasi e. Diletakkan erlenmeyer yang telah siap di bawah buret f. Dititrasi 3. Standarisasi larutan Natrium Thiosulfate dengan Kalium Iodat 0.1000 N a. Dipipet 10.0 mL larutan Kalium Iodat 0.1000 N b. Dimasukkan ke Labu Erlenmeyer tutup asah volume 300 mL c. Ditambahkan 25 mL aquadest dan 5 mL H2SO4 6.000 N dan 5 mL KI 10 % d. Dititrasi dengan larutan Na2S2O3.5H2O sampai larutan kuning muda/ kuning jerami e. Ditambahkan 1 mL larutan amilum 1 % (warna larutan biru tua) f. Dititrasi kembali sampai warna biru hilang. 4. Penetapan kadar Sample “Air PAM” a. Pemeriksaan sample di laboratorium Diisi buret dengan larutan Na2S2O3.5H2O Dipipet 100,0 mL sample masukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL Ditambahkan 5 mL asam asetat glasial pH3-4 dan 1 gram KI (kuning) Titrasi dengan larutan Na2S2O3.5H2O sampai warna kuning jerami Ditambahkan 1 mL indikator amilum 1 % (warna biru) Dititrasi hingga warna biru hilang
V. RUMUS PERHITUNGAN Normalitas baku primer KIO3 (N1)
=
Setelah titrasi : Normalitas Na.Thiosulfate : N Na2S2O3.5H2O
=
Keterangan : o BE
: Berat Ekivalen
o BP
: Baku Primer
o W
: Penimbangan BP
o N1
: Normalitas larutan baku primer 5
o V1
: Volume larutan baku primer yang dipipet
o Vt
: Volume titrasi larutan baku sekunder (Na2S2O3.5H2O)
o N2
: Normalitas Baku Sekunder (Na2S2O3.5H2O)
o V
: Volume baku primer yang dibuat
Cl-
=
mg/L
VI. DATA PERCOBAAN a. Data penimbangan : 1. Na2S2O3.5H2O
= 0,1000 N
2. KIO3 Berat Wadah
= 0,4704 gram
Berat Zat
= 0,8900 gram
W+ Zat
= 1,3604 gram
W + Zat Setelah Penimbangan
= 1,3928 gram
W + Sisa Setelah Penimbangan
= 0,4783 gram
Berat zat sebenarnya
= 0,9145 gram
b. Data Standarisasi Na2S2O3.5H2O No.
Volume KIO3 yang ditetes
Pembacaan Buret
Volume Titran (Na2S2O3.5H2O)
1.
10,0 mL
0,00 mL - 11,70 mL
11,70 mL
2.
10,0 mL
11,70 mL- 23,50 mL
11,80 mL
3.
10,0 mL
23,50 mL – 35,40 mL
11,90 mL
c. Data Penetapan Kadar Cl- Sample Air PAM No.
Volume Sample yang ditetes
Pembacaan Buret
Volume Titran (Na2S2O3.5H2O)
1.
100,0 mL
0,00 mL – 0,90 mL
0,90 mL
2.
100,0 mL
0,90 mL – 1,90 mL
1,00 mL
3.
100,0 mL
1,90 mL – 2,90 mL
1,00 mL
6
VII. PERHITUNGAN Sebelum titrasi : Diketahui : Normalitas KIO3
= 0,1000 N
Volume Aquades
= 250,0 mL
BM KIO3
= 214,0 gram/ mol → BE = BM/6 = 35,6 gram/mol
Penyelesaian : Massa KIO3
= 0,1000 N x 0,250 mL x 35,6 gr/mol = 0,8900 gr
Normalitas (N) Baku Primer NaCl Diketahui: Massa (w) KIO3
= 0,9145 gr → massa setelah ditimbang
Volume (mL) KIO3
= 250,0 mL
BM KIO3
= 214,0 gr/mol → BE = 35,6 gram/mol
Penyelesaian : Normalitas (N) KIO3
=
0,9145 gr
35,6 gr/mol x 0,250 L = 0,1027 N a.
Standarisasi
Normalitas (N) Baku Sekunder Na2S2O3.5H2O setelah titrasi dengan KIO3 1. Diketahui: KIO3
= 0,1027 N
Volume rata-rata Na2S2O3.5H2O
= = 11,80 mL
2. Diketahui: Normalitas Na2S2O3.5H2O
=
b. Penghitungan Kadar Kadar Cl- Air PAM 1. Diketahui: 7
= 0,0870 N
Normalitas KIO3
= 0,0870 N
Volume rata-rata Na2S2O3.5H2O
= = 0,96 mL
a. Kadar Cl- dalam Air PAM
= 1000 x 0,96 mL x 0,0870 N x 35,45 gr/mol 100,0 mL = 29,607 ppm
Catatan : PERMENKES No : 492 /Menkes/Per/IV/2010 sisa klor : 0,2 – 0,5 ppm
VIII. HASIL PERCOBAAN dan KESIMPULAN
C. Hasil Percobaan Berdasarkan percobaan yang dilakukan diperoleh hasil : 1.
Normalitas Na2S2O3.5H2O setelah dilakukan standarisasi yakni 0,0870 N
2.
Kadar Cl- sisa dalam air PAM yang diperiksa sebesar 29,607 ppm
D. Kesimpulan 1. Penentuan kadar Klor dalam air PAM menggunakan titrasi metode Yodometri 2. Berdasarkan hasil praktikum kadar Cl- sisa dalam air PAM yang diperiksa sebesar 29,607 ppm. Hal ini menunjukkan bahwa kadar tersebut melebihi standar yang ditetapkan oleh PERMENKES No : 492 /Menkes/Per/IV/2010 yakni dengan rentang 0,2-0,5 ppm. Sehingga sisa klor yang diperiksa 29,607 ppm > 0,5 ppm.
IX. PEMBAHASAN Praktikum ini bertujuan untuk menghitung sisa klor yang ada di dalam sample air PAM yang diperiksa. Penentuan klor dilakukan dengan titrimetri metode iodometri. Seperti yang diketahui klor ini digunakan untuk membasmi bakteri dan mikroorganisme seperti amoeba, ganggang, dan lain-lain, klor dapat mengoksidasi ion-ion logam seperti Fe2+, Mn2+, menjadi Fe3+, Mn4+, dan memecah molekul organis seperti warna. Selama proses tersebut, klor sendiri direduksi sampai menjadi klorida (Cl-) yang tidak mempunyai daya disinfeksi. Di samping ini klor juga bereaksi dengan amoniak. Prinsipnya Klor aktif akan membebaskan iodine I2 dari larutan kaliumiodida KI jika pH < 8 (terbaik adalah pH < 3 atau 4) karena menggunakan pH 3-4 maka digunakanlah asam asetat glasial karena sesuai dengan pH tersebut. Sebagai indicator digunakan kanji atau amilum yang 8
merubah warna sesuai larutan yang mengandung iodine menjadi biru. Untuk menentukan jumlah klor aktif, iodine yang telah dibebaskan oleh klor aktif tersebut dititrasikan dengan larutan standar Natriumtiosulfat. Titik akhir titrasi dinyatakan dengan hilangnya warna biru dari larutan. Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan diperoleh Normalitas Natrium Thiosulfat sebesar 0,0870 N. Normalitas kemudian digunakan untuk menghitung kadar sisa klor dalam sample. Setelah dilakukan perhitungan kadar klor dam sample yakni sebesar 29,607 ppm. Dari hasil ini dapat diambil kesimpulan kadar sisa klor dalam sample tersebut melebihi kadar yang telah ditetapkan oleh PERMENKES No : 492 /Menkes/Per/IV/2010 yakni dengan rentang 0,2-0,5 ppm. Sehingga sisa klor yang diperiksa 29,607 ppm > 0,5 ppm. Gangguan pada analisa klor aktif terutama disebabkan oleh ion logam yang teroksidasi seperti Mn4+, Fe3+, dan sebagainya. Juga oleh zat-zat pereduksi seperti S2- (sulfide), NO2- (nitrit), dan sebagainya. Klor tidak stabil bila terlarut dalam air, dan kadarnya akan turun dengan cepat. Sinar matahari atau lampu, dan pengocokan sampel akan mempercepat penurunannya. Oleh karena itu analisa klor aktif harus dilakukan paling lambat 2 jam setelah pengambilan sampel. Larutan dengan kadar klor yang lebih tinggi adalah lebih stabil, tetapi sebaiknya disimpan di tempat gelap atau di botol kaca coklat. s
X. CATATAN dan DOKUMENTASI A. Catatan : 1. Penimbangan : gunakan sendok untuk mengambil zat yang akan ditimbang. Akan lebih baik gunakan timbangan dengan neraca analitik. Jangan menimbang zat melebihi kapasitas maksimal timbangan yang digunakan. Untuk zat higroskopis, sebaiknya melebihi perhitungan zat sebenarnya apabila dibandingkan dengan kurang dari masa perhitungannya. Apabila menggunakan neraca sartorius, ketika penimbangan dilakukan tutup kaca timbangan agar masa udara yang masuk kedalam timbangan tidak bercampur dengan zat yang akan dihitung. Setelah penimbangan selesai dilakukan apabila masih terdapat zat sisa bilas wadah tersebut dengan aquades yang akan digunakan. 2. Pengukuran : pengukuran larutan bisa menggunakan gelas ukur, pipet volum, dan labu ukur, sesuai dengan kapasitasnya. Namun apabila terdapat suatu pernyataan pipet 10,0 ml atau ukur 10,0 ml dimaksudkan bahwa pengukuran harus dilakukan 9
dengan saksama, berarti pengukuran volume harus dengan memakai alat yang sesuai dengan standar. Misalnya dengan menggunakan pipet volum atau labu ukur. 3. Penggunaan buret : o Sebelum melakukan titrasi periksa terlebih dahulu buret yang akan digunakan apakah ada kebocoran atau bagian yang pecah. o Apabila keran buret susah diputar atur sedemikian rupa atau dengan pemberian vaselin pada kranagar pengaturan penetesan mudah dilakukan. o Bersihkan buret sebelum digunakan dengan air, lalu bilas buret dengan zat kimia yang akan dimasukkan ke dalamnya. o Masukkan zat kimia yang akan digunakan ke dalam buret tersebut dengan menggunakan corong. Lakukan pengisian sampai seluruh bagian buret terisi dan tidak terdapat gelembung gas pada buret. o Cara titrasi
o Kertas putih untuk alas digunakan untuk mempermudah melihat titik akhir titrasi. o Pembacaan volume titrasi. Mata harus sejajar dengan miniskus, miniskus bawah digunakan untuk larutan dalam buret yang tidak berwarna, sedangkan miniskus atas digunakan untuk larutan berwarna. 4. Penulisan angka : o untuk penulisan angka normalitas dengan batas 4 angka dibelakang koma. Misalnya, NaOH 0,1 N ditulis menjadi NaOH 0,1000 N. 10
o Untuk penulisan angka di buret dengan batas 2 angka dibelakang koma. Misalnya, volume NaOH yang terukur yakni 10,5 mL maka ditulis menjadi 10, 50 mL. 5. Dalam mengisi larutan ke dalam labu erlenmeyer dengan pipet misal pipet volum, labu erlenmeyer harus dimiringkan dan pipet posisinya vertikal dan tegak lurus dengan dinding labu erlenmeyer. 6. Penambahan aquades ke dalam beaker glass, batang pengduk yang digunakan tadi dibilas dengan aquades tersebut. Batang pengaduk tersebut jangan sampai terkena larutan lagi ketika dibilas.
E.
Dokumentasi
Di lembar berikutnya
→
11
B. Dokumentasi Standarisasi larutan KIO3 10,0 mL, 0,1000 N + 5 mL H2SO4 6 N + 5 mL KI 10 %. Sebelum titrasi
titrasi ke-1 sebelum penambahan
Warna Coklat
larutan KIO3 10,0 mL, 0,1000 N + 5 mL H2SO4 6 N + 5 mL KI 10 % +
indikator
beberapa mL Na2S2O3 Kuning jerami
larutan KIO3 10,0 mL, 0,1000
N
+
5
mL
H2SO4 6 N + 5 mL KI Penambahan indikator sebelum titrasi ke 2
10 % + beberapa mL Na2S2O3
+
1
mL
amylum Biru Gelap
larutan KIO3 10,0 mL, 0,1000
N
+
5
mL
H2SO4 6 N + 5 mL KI Setelah titrasi
10 % + beberapa mL Na2S2O3
+
amylum 12
Tidak berwarna
1
mL
Penetapan kadar
100,0 mL Sample + 5 mL
Asam
Asetat
Sebelum titrasi
Glasial + 1
Sebelum penambahan indikator
(kuning)
gr
KI
kuning jerami
100,0 mL Sample + 5 Sebelum titrasi
mL
Setelah penambahan indikator
Glasial + 1
Asam
(kuning)
+
Asetat gr 1
KI mL
amylum biru tua (donker)
100,0 mL Sample + 5 Setelah titrasi
mL
Asam
Glasial + 1 (kuning)
+
Asetat gr 1
KI mL
amylum + beberapa mL Na2S2O3 biru tua (donker)
Mataram, 8 Januari 2014 Praktikan
Dosen Pembimbing Praktikum
Chici Wulandari
Haerul Anam, SKM 13
