perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPOSIT BERLAPIS SDC-YSZ-SDC SEBAGAI ELEKTROLIT PADAT UNTUK SOFC (Solid Oxide Fuel Cell)
Disusun Oleh : AHMAD SYAHRONI M0308076
SKRIPSI Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA commit to user 2013 i
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
commit to user
ii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
PERNYATAAN Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “Pembuatan dan Karakterisasi Komposit Berlapis SDC-YSZ-SDC sebagai Elektrolit Padat untuk SOFC (Solid Oxide Fuel Cell)” adalah benar-benar hasil penelitian sendiri dan tidak terdapat karya yang pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi dan sepanjang pengetahuan saya juga tidak terdapat kerja atau pendapat yang pernah ditulis atau diterbitkan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.
Surakarta,
September 2013
AHMAD SYAHRONI M0308076
commit to user
iii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
ABSTRAK Ahmad Syahroni. 2013. PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI KOMPOSIT BERLAPIS SDC-YSZ-SDC SEBAGAI ELEKTROLIT PADAT UNTUK SOFC (Solid Oxide Fuel Cell). Skripsi. Jurusan Kimia. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Universitas Sebelas Maret. Telah dilakukan penelitian tentang pembuatan material elektrolit dari Sm0.2Ce0.8O1.9 (SDC) dan (Y2O3)0.08 (ZrO2)0.92 (YSZ). Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari struktur kristal, karakter konduktivitas, dan energi aktivasi dari SDC, YSZ dan komposit berlapis SDC-YSZ-SDC. Analisis XRD yang dilanjutkan dengan refinement menggunakan metode Le Bail menunjukkan bahwa kristal SDC berada pada fasa kubik dengan gugus ruang Fm3m. Pelapisan SDC pada YSZ dapat menurunkan parameter sel SDC dari 5,434036(2) Ǻ menjadi 5,433(0) Ǻ dan menurunkan volume sel SDC dari 160,460251(9) Ǻ3 menjadi 160,36853(0) Ǻ3. Pada suhu 600 oC, SDC memiliki konduktivitas elektronik yang mengindikasikan adanya migrasi elektron di dalam material elektrolit. Sehingga dapat menyebabkan sirkuit pendek saat fuel cell dioperasikan. Sementara itu, kombinasi SDC-YSZ-SDC terbukti memiliki konduktivitas elektronik yang lebih rendah, meskipun konduktivitas ionik juga menjadi lebih rendah daripada SDC pada suhu yang sama. Komposit SDC-YSZSDC memiliki nilai faktor pra-eksponensial 7,213, yang lebih besar daripada SDC yaitu 8,082. Hal ini menunjukkan kekosongan oksigen dalam komposit lebih sedikit dibandingkan di dalam SDC. Energi aktivasi dari SDC, YSZ dan SDCYSZ-SDC masing-masing adalah 1,0348 eV, 0,8507 eV dan 1,1229 eV. Kata kunci: samarium doped ceria, yttrium stabillized zirconia, komposit, struktur kristal, elektrolit padat, konduktivitas ionik, energi aktivasi, SOFC.
commit to user
iv
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
ABSTRACT Ahmad Syahroni. 2013. FABRICATION AND CHARACTERIZATION OF LAYERED COMPOSITE SDC-YSZ-SDC AS SOLID ELECTROLYTE FOR SOFC (Solid Oxide Fuel Cell). Thesis. Department of Chemistry. Faculty of Mathematics and Natural Sciences. Sebelas Maret University. A research on the preparation of Sm0.2Ce0.8O1.9 (SDC) and (Y2O3)0.08 (ZrO2)0.92 (YSZ) as electrolyte material has been conducted. This research aims to study the crystal structure, the conductivity character and the energy ionic migration inside the SDC, YSZ, and layered composite of SDC-YSZ-SDC. XRD measurement equipped with Le Bail refinement shows that SDC crystallized in single phase of cubic with space group of Fm3m. Coating SDC on YSZ can reduces the cell parameter of SDC from 5.434036(2) Ǻ to 5.433(0) Ǻ and also reduces the cell volume of SDC from 160.460251(9) Ǻ3 to 160.36853(0) Ǻ3. At 600 oC, SDC have an electronic conductivity that indicates the presence of electrons migration inside electrolyte material. Thy can promotes short circuit during the fuel cell is operation. Meanwhile, the combination of SDC-YSZ-SDC shows lower electronic conductivity, eventhough the ionic conductivity is also become lower than SDC at the same temperature. The composite of SDC-YSZSDC has pre-exponential factor value of 7.213 which is smaller than SDC i.e 8.082. It indicates that the number of oxygen vacancies in the composite SDCYSZ-SDC is less than the number of oxygen vacancies inside SDC. The activation energy of SDC, YSZ and SDC-YSZ-SDC are 1.0348 eV, 0.8507 eV and 1.1229 eV, respectively. Keyword: samarium doped ceria, yttrium stabillized zirconia, composite, crystal structure, solid electrolyte, ionic conductivity, activation of energy, SOFC.
commit to user
v
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
MOTTO
“Barangsiapa bertakwa pada Allah, maka Allah memberikan jalan keluar kepadanya dan memberi rezeki dari arah yang tidak disangka-sangka. Barangsiapa yang bertaqwa pada Allah, maka Allah jadikan urusannya menjadi mudah. Barangsiapa yang bertaqwa pada Allah akan dihapuskan dosa-dosanya dan mendapatkan pahala yang agung” (QS. Ath-Thalaq: 2, 3, 4)
Sesungguhnya sesudah kesulitan ada kemudahan. Maka apabila kamu telah selesai (urusan dunia), bersungguh-sungguhlah (dalam beribadah), dan hanya kepada Tuhanmulah kamu berharap. (Q.S Al Insyirah 6-8)
Imagination is more important than knowledge. (Albert Einstein)
Keberhasilan adalah kemampuan untuk melewati dan mengatasi dari satu kegagalan ke kegagalan berikutnya tanpa kehilangan semangat. (Winston Chuchill)
Ketergesaan dalam setiap usaha membawa kegagalan. (Herodotus )
commit to user
vi
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
PERSEMBAHAN
Teriring syukurku kepada-Mu atas terselesaikannya skripsi ini. Kupersembahkan skripsi ini kepada : Ibu dan Bapak, atas semua kasih sayang dan doa yang tak henti-hentinya, Kakakku Elmi Syaidah yang selalu memberikan support dalam kehidupanku, Saudara-saudaraku Budhe Sri Sutarni, Mas Denis Putra Sanjaya dan Mas Suprek yang selalu membina dan mengarahkanku kejalan yang benar, Para sahabat-sahabatku, pelengkap hidupku ... commit to user
vii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
KATA PENGANTAR
Syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan limpahan rahmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan proposal penelitian dengan judul: “Pembuatan dan Karakterisasi Komposit Berlapis SDC-YSZ-SDC Sebagai Elektrolit Padat untuk SOFC (Solid Oxide Fuel Cell)”. Sebuah karya sesungguhnya sulit dikatakan sebagai usaha satu orang, tanpa dukungan dan peran serta dari yang lainnya. Demikian juga penelitian ini tidak akan mungkin terselesaikan tanpa adanya dorongan semangat yang besar dan kritik yang membangun dari semua pihak. Karenanya penulis sampaikan ucapan terimakasih kepada: 1.
Allah SWT yang telah memberikan kemudahan dalam segala hal kepada penulis sehingga skripsi ini dapat terselesaikan.
2.
Ibu dan Bapak yang senantiasa memberikan dukungan dan dorongan demi terselesaikannya skripsi ini.
3.
Ibu Dr. Fitria Rahmawati, M.Si., selaku pembimbing skripsi yang telah meluangkan waktu, bimbingan dan arahan demi terselesaikannya skripsi ini.
4.
Bapak Drs. Patiha, M.S., selaku Penguji I dan Bapak Edi Pramono, M.Si., selaku Penguji II.
5.
Bapak M. Widyo Wartono, M.Si selaku pembimbing akademik yang telah memberikan banyak masukan dan nasihatnya.
6.
Bapak Dr. Eddy Heraldy, M.Si., selaku ketua jurusan kimia.
7.
Budhe Ni, Mbak Elmi, Mas Denys, Mas Prek, Mbak Jani yang selalu menyemangati penulis dalam segala hal.
8.
Fendry, Nova, Dicky, Doni, Reza yang selalu menemani dan memberi pengarahan kepada penulis saat dalam kebimbangan.
9.
Eti, Irvina, Ahmad, Anang, Putri, Ayu, Rini yaitu rekan kerja dalam
penelitian yang selalu menemani dalam suka dan dukanya penelitian. commit to user 10. Rekan-rekan mahasiswa jurusan Kimia FMIPA UNS 2008. viii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
11. Dan semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan. Dalam penulisan proposal ini tentu pula tidak lepas dari berbagai kekurangan dan kesalahan, karenanya saran dan masukan dari pembaca sangat penulis harapkan demi kesempurnaan penulisan berikutnya.
Surakarta, September 2013
Penulis
commit to user
ix
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
DAFTAR ISI Halaman HALAMAN JUDUL ................................................................................................... i HALAMAN PERSETUJUAN .................................................................................... ii HALAMAN PERNYATAAN ................................................................................... iii ABSTRAK ................................................................................................................. iv ABSTRACT ................................................................................................................ v MOTTO...................................................................................................................... vi PERSEMBAHAN ..................................................................................................... vii KATA PENGANTAR ............................................................................................. viii DAFTAR ISI ............................................................................................................... x DAFTAR TABEL .................................................................................................... xiii DAFTAR GAMBAR ............................................................................................... xiv DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................................ xvi BAB I PENDAHULUAN ........................................................................................... 1 A. Latar Belakang Masalah ........................................................................ 1 B. Perumusan Masalah ................................................................................ 4 1. Identifikasi Masalah .......................................................................... 4 2. Batasan Masalah .............................................................................. 4 3. Rumusan Masalah ............................................................................ 4 C. Tujuan Penelitian .................................................................................... 5 D. Manfaat Penelitian ................................................................................. 5 BAB II LANDASAN TEORI .................................................................................... 7 A. Tinjauan Pustaka .................................................................................... 7 commit to user x
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
1. Sel Bahan Bakar ............................................................................... 7 2. Solid Oxide Fuel Cell ..................................................................... 11 3. Elektrolit ......................................................................................... 12 4. Konduktivitas Ionik ....................................................................... 14 5. Komposit ........................................................................................ 15 6. Difraksi Sinar X ............................................................................. 17 7. Spektroskopi Impedansi ................................................................. 19 8. Metode Le Bail pada Program Reitica ........................................... 21 B. Kerangka Pemikiran .............................................................................. 21 C. Hipotesis ................................................................................................ 23 BAB III METODOLOGI PENELITIAN ................................................................. 24 A. Metode Penelitian ................................................................................ 24 B. Waktu dan Tempat Penelitian .............................................................. 24 C. Alat dan Bahan ..................................................................................... 24 1. Alat ................................................................................................. 24 2. Bahan ............................................................................................. 25 D. Prosedur Penelitian .............................................................................. 25 1. Sintesis SDC dari precursor cerium nitrat dan samarium nitrat ..... 25 2. Pembuatan komposit berlapis SDC-YSZ-SDC .............................. 26 3. Karakterisasi .................................................................................. 26 E. Teknik Pengumpulan dan Pengolahan Data ........................................ 27 F. Analisis Data ........................................................................................ 27
BAB IV HASIL DAN PEBAHASAN ..................................................................... 29 A. Sintesis dan Karakterisasi SDC, YSZ dan SDC-YSZ-SDC ............... 29 B. Analisis Konduktivitas dan Energi Aktivasi dari SDC, YSZ dan komposit berlapis SDC-YSZ-SDC ..................................................... 36 BAB V PENUTUP .................................................................................................... 43 commit to user xi
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
A. Kesimpulan .................................................................................................. 43 B. Saran ............................................................................................................. 43 DAFTAR PUSTAKA .............................................................................................. 44 LAMPIRAN ............................................................................................................. 47
commit to user xii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
DAFTAR TABEL Tabel IV.1. Parameter sel SDC, YSZ dan SDC-YSZ-SDC. Refinement dilakukan dengan metode Le Bail. ........................................................................... 34 Tabel IV.2. Harga konduktivitas dan kapasitansi dari SDC, YSZ dan SDC-YSZ-SDC pada berbagai variasi suhu. ..................................................................... 40 Tabel IV.3. Data perhitungan energi aktivasi, faktor pra-eksponensial, dan koefisien regresi dari SDC, YSZ, dan SDC-YSZ-SDC. ......................................... 41
commit to user xiii
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
DAFTAR GAMBAR Gambar II.1. Skema sel bahan bakar (William, 2004)............................................. 8 Gambar II.2. Skema Prinsip dasar dari berbagai jenis Fuel Cell (Ying Ma, 2009)..10 Gambar II.3. Skema dari prinsip operasi dari sel bahan bakar oksida padat (Rahmawati, 2012). ............................................................................ 11 Gambar II.4. Konduktivitas ionik spesifik dari beberapa material elektrolit (Singhal, 2003). .................................................................................................. 13 Gambar II.5. Mekanisme konduksi ion dalam kristal (a) mekanisme kekosongan, (b) mekanisme Interstisial dan (c) mekanisme kekosongan-interstisial (diadopsi dari Effendy, 2008) ............................................................. 15 Gambar II.6. Klasifikasi komposit berdasarkan fase bulk phase (Schwarzt, 1992) 16 Gambar II.7. Difraksi Sinar-X oleh kisi kristal (Park et al., 2002) .......................... 18 Gambar II.8. Impedansi khas plot untuk sampel polokristalin untuk sirkuit setara (Hui S. et al., 2007) ............................................................................ 20 Gambar III.1. Plot impedansi dari YSZ (sumber data dari Schouler et al., 1983). Sumbu x adalah Zreal (Z’) dan sumbu y adalah Zimaginer (Z”) .............. 28 Gambar IV.1. Perbandingan pola XRD dari SDC hasil sintesis dengan standar ICSD #28792 ................................................................................................ 29 Gambar IV.2. Pola difraksi sinar X dari YSZ dengan perbandingan standar YSZ (ICSD #90889) ................................................................................... 30 Gambar IV.3. Pola XRD dari SDC-YSZ-SDC, YSZ, dan SDC ............................... 31 Gambar IV.4. Plot Le Bail dari satu fasa SDC dengan struktur kubik dan gugus ruang Fm3m.................................................................................................. 32 Gambar IV.5. Plot Le Bail dari YSZ dengan struktur tetragonal dan gugus ruang P42/nmcS............................................................................................ 33 Gambar IV.6. Plot Le Bail dari SDC-YSZ-SDC dengan fasa satu SDC dengan struktur kubik, gugus ruang Fm3m serta fasa dua YSZ dengan struktur tetragonal, gugus ruang P 42/nmcS .................................................... 33 Gambar IV.7. Perbandingan plot fourir a) SDC, b) YSZ dan c) komposit berlapis SDC-YSZ-SDC pada z = 0 (slice = 1) ...............................................35 commit to user xiv
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
Gambar IV.8. Hasil analisis SEM dari SDC (a), YSZ (b) dan SDC-YSZ-SDC (c) ..36 Gambar IV.9. Kurva hasil fitting data impedansi SDC pada berbagai suhu pengukuran dengan menggunakan ZView .........................................37 Gambar IV.10. Kurva hasil fitting data impedansi YSZ pada berbagai suhu pengukuran dengan menggunakan ZView .......................................38 Gambar IV.11. Kurva fitting data impedansi SDC-YSZ-SDC pada berbagai suhu .39 Gambar IV.12. Plot Arrhenius dari SDC, YSZ dan SDC-YSZ-SDC .......................41
commit to user xv
perpustakaan.uns.ac.id
digilib.uns.ac.id
DAFTAR LAMPIRAN Lampiran 1.
Bagan Prosedur Kerja ........................................................................ 47
Lampiran 2.
Pola Difraksi SDC, YSZ dan SDC-YSZ-SDC .................................. 49
Lampiran 3.
Hasil Pengukuran SEM/EDX ............................................................. 51
Lampiran 4.
Hasil Fitting Data Impedansi dengan Program ZView ...................... 55
Lampiran 5.
Perhitungan Energi Aktivasi dan Faktor Pra-Eksponensial ............... 67
commit to user xiv