PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI BAHAN TABLET VITAMIN C MENGGUNAKAN KITOSAN DAN AMYLUM MANIHOT SEBAGAI MATRIKS MELALUI METODE GRANULASI BASAH
SKRIPSI
NIA PERMATA SARI 060802022
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2010
Universitas Sumatera Utara
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI BAHAN TABLET VITAMIN C MENGGUNAKAN KITOSAN DAN AMYLUM MANIHOT SEBAGAI MATRIKS MELALUI METODE GRANULASI BASAH
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas syarat untuk mencapai gelar Sarjana Sains
NIA PERMATA SARI 060802022
JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2010
Universitas Sumatera Utara
PERSETUJUAN
Judul
: PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI BAHAN TABLET VITAMIN C MENGGUNAKAN KITOSAN DAN AMYLUM MANIHOT SEBAGAI MATRIKS MELALUI METODE GRANULASI BASAH
Kategori
: SKRIPSI
Nama
: NIA PERMATA SARI
Nim
: 060802022
Program studi
: SARJANA (S1) KIMIA
Departemen
: KIMIA
Fakultas
: MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
Disetujui di Medan, Desember 2010 Komisi Pembimbing
:
Pembimbing 2,
Pembimbing 1,
Dr. Yuniarti Yusak, MS. NIP. 130809726
Prof. BasukiWirjosentono.MS.Ph.D NIP. 195204181980021001
Diketahui/Disetujui oleh Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,
Dr. Rumondang Bulan Nst. MS. NIP. 195408301985032001
Universitas Sumatera Utara
PERNYATAAN
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI BAHAN TABLET VITAMIN C MENGGUNAKAN
KITOSAN DAN AMYLUM MANIHOT SEBAGAI
MATRIKS MELALUI METODE GRANULASI BASAH
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Desember 2010
NIA PERMATA SARI 060802022
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Syukur Alhamdulillah kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan karunia-Nya kepada penulis, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini sebagaimana mestinya. Adapun skripsi ini disusun untuk memenuhi syarat mencapai gelar sarjana di bidang kimia.
Pada kesempatan ini penulis ingin sekali menyampaikan rasa terimakasih dan kasih sayang yang sebesar-besarnya kepada Ayahanda Abuzar Mandai dan Ibunda Niswati Tanjung, Kakanda Nia Oktari, Adinda M. Hafiz, Adinda Nia Annisa Ferani, Adinda M. Akbar, Adinda Nia Julia Ulfah serta seluruh keluarga lainnya yang telah mendoakan, memberikan dukungan serta bantuan moril dan materil yang tak terhingga nilainya kepada penulis.
Selanjutnya penulis ingin mengucapkan terimakasih kepada:
1. Bapak Prof. Basuki Wirjosentono, MS.Ph.D. selaku dosen pembimbing I dan Ibu Dr. Yuniarti Yusak, MS. selaku dosen pembimbing II yang dengan ikhlas dan senantiasa memberikan bimbingan dan pengarahan selama penulis melakukan penelitian dan penulisan skripsi ini. 2. Ibu Dr. Rumondang Bulan Nst, MS. dan Bapak Drs. Firman Sebayang, MS. selaku ketua dan sekretaris jurusan kimia yang telah mensyahkan skripsi ini. 3. Bapak Prof. Dr. Thamrin, MSc. selaku dosen wali yang selalu membimbing penulis. 4. Sahabat-sahabat dekatku : Afrima, Meniq, Fatma serta seluruh teman-teman rekan seperjuanganku stambuk 2006 terutama Maria. 5. Rekan-Rekan Asisten Kimia Fisika tercinta: Bang Fendy, Bang Fadli, Kak Tarra, Kak Sri, Kak Sari, Kak Kiki, Kak Rina, Kak Rahma, Kak Mega, Bang Misbah, Ismail, Ai, Amy, Reni, serta adik-adik : Wulan, Fika, Destia, Tisna, Wimpy, Firman, Rina, Rudnin, dan Enka.
Universitas Sumatera Utara
Semoga Allah SWT memberikan imbalan yang berlipat ganda akan kebaikan kita semua.
Akhirnya penulis menyadari atas kekurangan materil dan keterbatasan literatur yang disajikan dalam skripsi ini. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini bermanfaat dan menjadi informasi yang baru bagi penelitian selanjutnya.
Medan, Desember 2010 Penulis,
NIA PERMATA SARI
Universitas Sumatera Utara
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian mengenai keunggulan kitosan sebagai bahan pengisi dibandingkan amylum manihot dalam pembuatan bahan tablet vitamin C menggunakan metode granulasi basah. Suplemen vitamin C dibuat dalam 3 jenis formula dengan variasi perbandingan amilum dengan kitosan sebesar 100:0; 50:50; dan 0:100 (% b/b). Pengujian yang dilakukan meliputi sifat aliran granul melalui perhitungan laju alir dan sudut istirahat granul melalui metode corong; Penentuan laju disolusi vitamin C pada menit ke 2; 4; 6; 8; dan 10 menggunakan metode spektroskopi UV-Visibel serta interaksi intermolekular melalui hasil kajian FT-IR. Dari pengolahan data diperoleh bahwa: Suplemen matriks kitosan memiliki sifat aliran yang baik dengan nilai laju alir dan sudut diam masing-masing sebesar 16,95 g.det-1 dan 27,980, juga memiliki laju disolusi yang baik dengan nilai kelarutan vitamin C pada menit ke 2; 4; 6; 8; dan 10 masing-masing sebesar 0,0907; 0,4828; 2,246; 4,2311; dan 7,1815 μg/ml. Dari hasil kajian FT-IR diperoleh bahwa terjadi interaksi antara kitosan, amilum dan vitamin C.
Universitas Sumatera Utara
THE MAKING AND CHARACTERIZATION SUPLEMEN OF VITAMIN C USING CHYTOSAN AND AMYLUM MANIHOT AS A MATRIX BY WET GRANULATION METHOD
ABSTRACT
The research have done about the advantage of chytosan as a matrix comparison with amylum manihot in the making of vitamin C suplemen made by wet granulation method. The suplemen of vitamin C was made became 3 kinds of formula by variation of amylum manihot to chytosan were 100:0; 50:50; 0:100 (%w⁄w). Test characteristic include the flow of granule with measure speed flow and inactive angle using funnel method; the dissolution test of vitamin C at the various time 2; 4; 6; 8; and 10 minutes using spectroscopy UV-Visible methods and intermolecular interaction using spectroscopy Infra Red method. The result showed that: Suplemen of vitamin C with chytosan as a matrix have a flow properties was very well with value the speed flow and inactive angle as 16,95 g.sec-1 and 27,980; the disolution of vitamin C was very well with value of vitamin C solubility 0,0907; 0,4828; 2,246; 4,2311; and 7,1815 μg/ml. from the analysis of spectroscopy Infra Red, make a conclusion that was interacted intermolecular each by amylum manihot, chytosan , and vitamin C.
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman PERSETUJUAN PERNYATAAN KATA PENGANTAR ABSTRAK ABSTRACT DAFTAR ISI DAFTAR TABEL DAFTAR GAMBAR DAFTAR LAMPIRAN BAB I
3 4 5 7 8 9 12 13 14
PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang 1.2. Permasalahan 1.3. Tujuan Penelitian 1.4. Pembatasan Masalah 1.5. Manfaat Penelitian 1.6. Metodologi Penelitian 1.7. Lokasi Penelitian
15 17 17 17 18 18 19
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Kitosan 2.1.1. Struktur Kitosan 2.1.2. Sifat-Sifat Kitosan 2.1.3. Prospek Aplikasi Kitosan 2.2. Vitamin C 2.2.1. Struktur Vitamin C 2.2.2. Sifat-Sifat Umum Vitamin C 2.2.3. Farmakokinetik 2.2.4. Fungsi Vitamin C 2.2.5. Defisiensi Vitamin C 2.2.6. Sumber-Sumber Vitamin C 2.3. Pati 2.3.1. Amilosa 2.3.2. Amilopektin 2.3.3. Kegunaan Pati 2.4. Tablet 2.4.1. Granulasi 2.4.1.1. Pembuatan Bahan Tablet Menggunakan Metode Granulasi Basah 2.4.1.2. Mekanisme Granulasi Basah 2.4.2. Bahan Pengikat 2.4.3. Karakter Fisik Granul 2.4.3.1. Sifat Aliran Granul
20 21 22 23 23 24 24 25 25 26 27 28 29 29 30 30 31
Universitas Sumatera Utara
2.4.3.1.1. Kecepatan Aliran Granul 2.4.3.1.2. Sudut Istirahat Granul 2.5. Spektrofotometri Ultra Violet dan Visibel (UV-VIS) 2.5.1. Instrumentasi 2.5.2. Hukum Lambert-Beer 2.6. Spektrofotometri Infra Merah 2.6.1. Kegunaan Analisa Spektroskopi Infra Merah 2.6.2. Syarat – Syarat Interpretasi Spektrum 2.6.3. Spektrum Infra Merah Bahan Polimer BAB III METODE PENELITIAN 3.1. Alat – Alat 3.2. Bahan – Bahan 3.3. Prosedur Percobaan 3.3.1. Isolasi Amilum Dari Umbi Singko ng (Manihot Utilissima) 3.3.2. Pembuatan Granul Dengan Metode Granulasi Basah 3.3.2.1. Pembuatan Bahan Pengikat Musilago Amylum 3.3.2.2. Pencampuran Bahan Aktif dan Pengisi Dengan Penambahan Musilago Amylum Sebagai Pengikat 3.3.3. Karakterisasi Sifat Aliran Dengan Menghitung Kecepatan Alir dan Sudut Istirahat Granul Melalui Metode Corong. 3.3.4. Karakterisasi Laju Disolusi Bahan Aktif Vitamin C Dengan Metode Spektoskopi UV-Visibel 3.3.4.1. Pembuatan Larutan HCl 0,1 N 3.3.4.2. Pembuatan Larutan Standar Kurva Kalibrasi Vitamin C 3.3.4.2.1. Larutan Induk Standar Vitamin C 500 μg/ml 3.3.4.2.2. Larutan Induk Standar Vitamin C 100 μg/ml 3.3.4.2.3. Larutan Standar 8 μg/ml Untuk Pembuatan λ maks Vitamin C 3.3.4.2.4. Larutan Seri Standar Vitamin C Untuk Pembuatan Kurva Kalibrasi 3.3.4.3. Pembuatan Kurva Kalibrasi Vitamin C 3.3.4.2.1. Penentuan λ maks Larutan Standar Vitamin C 3.3.4.2.2. Penentuan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Vitamin C 3.3.4.4. Penentuan Laju Disolusi Vitamin C Dalam Interval Waktu Pengambilan Sampel Larutan Pada Saat Ekstraksi 3.3.5. Karakterisasi Interaksi Intermolekular Bahan Selama Proses Pencampuran Dalam Pembuatan Granul Melalui Analisis FT-IR 3.4. Bagan Percobaan 3.4.1. Bagan Isolasi Amilum Dari Umbi Singkong (Manihot Utilissima)
31 32 34 34 36 36 37 38 38 39 39 39 41 42
43 43 43 43 43 43 44 44 44 44 44
45
46
Universitas Sumatera Utara
3.4.2. Bagan Pembuatan Bahan Pengikat Musilago Amylum 3.4.3. Bagan Pembuatan Granul Suplemen Vitamin C Menggunakan Kitosan dan Amylum Manihot Sebagai Matriksnya 3.4.4. Bagan Pengambilan Data Untuk Menghitung Kecepatan Alir dan Sudut Istirahat Granul Menggunakan Metode Corong 3.4.5. Pembuatan Kurva Kalibrasi Vitamin C 3.4.6. Penentuan Laju Disolusi Vitamin C Dalam Interval Waktu Pengambilan Sampel Larutan Pada Saat Ekstraksi 3.4.7. Bagan Pengambilan Data Spektrum Hasil FT-IR BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Analisa Sifat Aliran Granul Dengan Menghitung Kecepatan Aliran dan Sudut Istirahat Granul Dengan Metode Corong. 4.1.1. Data Hasil Pengukuran 4.1.2. Pengolahan Data 4.1.3. Analisa Sifat Aliran Granul 4.1.4. Pembahasan 4.2. Penentuan Laju Disolusi Vitamin C Dalam Interval Waktu Pengambilan Sampel Larutan Pada Saat Ekstraksi 4.2.1. Penentuan Kadar Vitamin C Menggunakan Persamaan Garis Regresi Metode Least Square 4.2.2. Pembahasan 4.3. Analisis Spektroskopi FT-IR 4.3.1. Spektrum FT-IR Amilum/(Starch) 4.3.2. Spektrum FT-IR Kitosan 4.3.3. Spektrum FT-IR Vitamin C 4.3.4. Spektrum FT-IR Material Campuran Amilum-Vitamin C 4.3.5. Spektrum FT-IR Material Campuran Kitosan-Vitamin C 4.3.6. Spektrum FT-IR Material Campuran Amilum-KitosanVitamin C 4.3.7. Pembahasan
47 48
49
50
51 52 52 53 54 54 55 56 57 59 60 61 62 63 64 65
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan 5.2. Saran
67
DAFTAR PUSTAKA
68
LAMPIRAN
71
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 2.1. Hubungan Antara Kecepatan Alir Dengan Sifat Aliran Granul
32
Tabel 2.2. Hubungan Sudut Istirahat Dengan Tipe Aliran
33
Tabel 3.1. Formulasi Granul
39
Tabel 4.1. Data Hasil Pengukuran Waktu Alir Granul Serta Tinggi dan Diameter Timbunan Granul
52
Tabel 4.2. Data Hasil Perhitungan Kecepatan Alir dan Sudut Istirahat Granul
53
Tabel 4.3. Data Hasil Analisa Sifat Aliran Granul Yang Dihasilkan
54
Tabel 4.4. Data Absorbansi Larutan Seri Standar Vitamin C
56
Tabel 4.5. Data Absorbansi dan Kadar Vitamin C Pada Sampel Larutan Yang Diambil Dalam Interval Waktu Tertentu Selama Proses Ekstraksi Dari Formula A, B, dan C
57
Tabel F.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi Metode Least Square Kurva Kalibrasi Dari Larutan Seri Standar Vitamin C
77
Tabel G.1.Spektrum Serapan Beberapa Gugus Fungsi Khas Pada Daerah Infra Merah
79
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Halaman Gambar 2.1. Struktur Kitosan
21
Gambar 2.2. Struktur Vitamin C
23
Gambar 2.3. Struktur Amilosa
27
Gambar 2.4. Struktur Amilopektin
27
Gambar 4.1. Grafik Kadar Vitamin C Yang Terlarut Pada Granul Formula A, B dan C
58
Gambar 4.2. Spektrum FT-IR Amilum/(Starch)
59
Gambar 4.3. Spektrum FT-IR Kitosan
60
Gambar 4.4. Spektrum FT-IR Vitamin C
61
Gambar 4.5. Spektrum FT-IR Material Campuran Amilum-Vitamin C
62
Gambar 4.6. Spektrum FT-IR Material Campuran Kitosan-Vitamin C
63
Gambar 4.7. Spektrum FT-IR Material Campuran Amilum-Kitosan-Vitamin C
64
Gambar 4.8. Interaksi Kitosan Dengan Amilum dan Vitamin C
66
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman Lampiran A. Perhitungan Pembuatan Larutan Pereaksi HCl 0,1 N
71
Lampiran B. Perhitungan Konsentrasi Larutan Standar yang Digunakan Untuk Menentukan λ maks Larutan Vitamin C
72
Lampiran C. Perhitungan Konsentrasi Larutan Seri Standar Vitamin C Untuk Pembuatan Kurva Kalibrasi
73
Lampiran D. Kurva Spektrum λ maks Larutan Standar Vitamin C 8 µg/ml
75
Lampiran E. Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Vitamin C
76
Lampiran F. Pengolahan Data Metode Least Square Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Seri Standar Vitamin C
77
Lampiran G. Data Serapan Beberapa Gugus Fungsi Khas Pada Daerah Infra Merah
79
Universitas Sumatera Utara
