Pemanfaatan Bentonit Dan Karbon Sebagai Support Katalis NiO-MgO Pada Hidrogenasi Gliserol Oleh : Ferlyna Sari Iqbaal Abdurrokhman
2312 105 029 2312 105 035
Pembimbing : Ir. Ignatius Gunardi, M.T NIP 1955 09 21 1984 03 1001
Laboratorium Teknik Reaksi Kimia Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri Institut Teknologi Sepuluh Nopember 2014
Pendahuluan
Gliserol
Propilen glikol Dasari, dkk, 2005
Pendahuluan Degradasi gliserol
menjadi propilene
glikol menggunakan beberapa
katalis. Pada
penelitian sebelumnya, seperti : Ru/C, Ru/Al2O3 , Pd/C, Cu, Cu/Cr, Ni/C, Ni/Si-Al2O3, serta beberpa jenis katalis logam yang lain (Dasari, dkk., 2005). Pada penelitian ini dipilih katalis NiOMgO dengan support Karbon dan bentonit
Perumusan Masalah Bagaimanakah cara membuat propilen glikol melalui reaksi hidrogenasi gliserol dengan menggunakan katalis NiO-MgO dengan support bentonit dan karbon aktif ? • Bagaimanakah pengaruh % berat promote dalam katalis terhadap besarnya konversi gliserol dan yield produk yang dihasilkan?
Bagaimanakah pengaruh berat katalis terhadap besarnya konversi gliserol dan yield produk yang dihasilkan? • Bagaimanakah pengaruh Temperatur terhadap besarnya konversi gliserol dan yield produk yang dihasilkan?
Bagaimanakah pengaruh waktu reaksi hidrogenasi gliserol terhadap besarnya konversi gliserol dan yield produk yang dihasilkan?
Batasan Masalah
Bahan baku pembuatan propilen glikol yang digunakan adalah gliserol 85% dengan menggunakan reaktor hidrogenasi. Proses hidrogenasi gliserol menjadi propilen glikol dilakukan menggunakan katalis NiO-MgO dengan support bentonit dan karbon aktif.
Tujuan Penelitian Mempelajari cara hidrogenasi gliserol menjadi propilen glikol dengan menggunakan katalis NiO-MgO dengan support bentonit dan karbon aktif. Mempelajari pengaruh % berat promote dalam katalis terhadap besarnya yield produk dan konversi gliserol yang dihasilkan. Mempelajari pengaruh % berat katalis terhadap besarnya yield produk dan konversi gliserol yang dihasilkan. Mempelajari pengaruh temperatur terhadap besarnya yield produk dan konversi gliserol yang dihasilkan. Mempelajari pengaruh waktu reaksi hidrogenasi gliserol terhadap besarnya yield produk dan konversi gliserol yang dihasilkan.
Penelitian Terdahulu
Penelitian Terdahulu
Tinjauan Pustaka
Gliserol dengan nama baku 1,2,3-propanatriol yang sangat mudah larut dalam air, dengan specific gravity 1,25. Gliserol merupakan senyawa kimia yang berwujud cair, tidak berwarna, dengan titik didih 290oC
Struktur Molekul Gliserol
Tinjauan Pustaka
Propilen glikol (1,2-propanadiol) merupakan senyawa organik suatu diol atau ganda alkohol dengan rumus molekul C3H8O2, dengan titik didih 188oC, serta densitas 1.036 g/cm3 (Rini, dkk., 2007).
Struktur Molekul Propilen Glikol
Tinjauan Pustaka
Katalis adalah suatu zat atau senyawa yang berfungsi untuk mempercepat jalannya reaksi yaitu bekerja dengan menurunkan energi aktivasi (Rini, dkk., 2007).
Katalis terlibat dalam suatu proses reaksi, namun dihasilkan kembali pada akhir reaksi tanpa tergabung dengan senyawa produk reaksi (Rini, dkk., 2007).
Katalis Homogen & Heterogen Katalis Homogen
Katalis Heterogen
Fasa cair atau gas
Fasa padat
Setiap molekul katalis aktif sebagai katalis Tidak mudah teracuni oleh adanya sedikit kotoran Sukar dipisahkan dari campuran reaksi Mudah terurai pada temperatur tinggi
Memiliki pusat aktif yang tidak seragam Dapat atau mudah teracuni oleh adanya sedikit kotoran Mudah dipisahkan dari campuran reaksi Stabil pada temperatur tinggi
(Istadi, 2010)
Tinjauan Pustaka
Nikel merupakan logam transisi yang berada pada golongan VIIIB dan telah banyak digunakan sebagai katalis dalam beberapa reaksi sintesis organik, yaitu sebagai katalis heterogen.
Tinjauan Pustaka
Bentonit adalah istilah pada lempung yang mengandung monmorillonit. Bentonit di manfaatkan sebagai perekat dan bahan penyerap
Tinjauan Pustaka
Karbon aktif adalah karbon yang di proses sedemikian rupa sehingga pori– porinya terbuka, dan dengan demikian akan mempunyai daya serap yang tinggi
Reaksi Hidrogenasi Gliserol
(Wei Chiu, Chuang., 2006)
Faktor-Faktor Reaksi Hidrogenasi
Suhu Reaksi Tekanan Operasi
Pengadukan Konsentrasi Katalis Jenis Katalis
Metode Penelitian Bahan yang digunakan Gliserol 85%
Gas Hidrogen
NiCl2.6H2O powder
Gas Nitrogen
Karbon aktif
MgCO3
Bentonit
NaIO4
Metode Penelitian Skema Peralatan Reaktor Kalsinasi
7
Keterangan : 1. Kompresor 2. Furnace 3. Panel kontrol furnace 4. Katalis
5. Erlenmeyer 6. Gelembung gas 7. Tabung gas H2
Metode Penelitian Skema Peralatan Reaktor Hidrogenasi
Keterangan Gambar: 1.Tabung gas N2 2. Tabung gas H2 3. Valve tube gas N2 4. Valve tube gas H2 5. Heater 6. Tube reaktor gas N2/H2 7. Larutan gliserol 8. Pengaduk 9. Reaktor 10.Thermocouple 11.Katalis 12. Indikator tekanan reaktor 13. Gas outlet valve 14.Panel control heater-reaktor
Kondisi Operasi Tekanan Hidrogenasi (200 psi) Kecepatan Pengadukan (300 rpm) Volume Reaktan Gliserol (100 ml)
Variabel Penelitian (Variabel Tetap)
Jenis Katalis :
Waktu Kalsinasi :
MgO-NiO/Bentonite MgO-NiO/Carbon
5 jam untuk bentonit 4 jam untuk carbon
Loading NiO-MgO 2/1
Suhu Kalsinasi : 500oC untuk bentonit 400 oC untuk Karbon
Variabel Penelitian (Variabel Berubah) % Berat Katalis Dalam Larutan 0%, 1%, 3%, 5%, 7%
Berat Promote Terhadap Katalis 0%,5%, 10%, 15%, 20%
Temperatur Reaksi Hidrogenasi 180oC, 200oC, 220oC, 240oC, 250oC
Waktu Reaksi Hidrogenasi 0, 45, 90, 135, 180 menit
Parameter Analisa KATALIS BET
Luas Permukaan
PRODUK GC
Propilen Glikol titrasi
XRD
Kristalinitas
Yield
Konversi
gliserol sisa
Prosedur Penelitian Preparasi karbon Aktif
Mengoven karbon aktif pada suhu 110 OC
Impregnasi logam Ni dan Mg ke dalam karbon aktif
Menguapkan pada suhu 70ᴼC hingga menjadi pasta.
Mengoven katalis pada suhu 110 OC selama 5 jam
Kalsinasi pada suhu 400oC selama 4 jam dengan mengalirkan udara
Karakterisasi katalis (XRD dan BET)
Prosedur Penelitian Preparasi Bentonit Mengoven bentonit pada suhu 120 OC Melarutkan 5,33 gram NiCl2.6H2O ke dalam 20 cc aquades dan diaduk selama 30 menit Menimbang 1,75 gram MgCO3 dan dilarutkan ke dalam 10 cc larutan HCl 1 N selama 30 menit Mencampur kedua larutan dan mengaduk selama 30 menit Melarutkan ke dalam 100 cc aquadest dan diaduk selama 30 menit Mengimpregnasi larutan campuran ke dalam larutan bentonit dan mengaduk selama 3 jam Menguapkan pada suhu 70ᴼC hingga menjadi pasta. Mengoven katalis pada suhu 110 ᴼC selama 12 jam dan dikalsinasi pada suhu 500 oC selama 5 jam Karakterisasi katalis (XRD dan BET)
Prosedur Penelitian Memasukkan gliserol 85% dan katalis NiO-MgO/Bentonit sesuai variabel ke dalam reaktor Hidrogenasi
Memberi tekanan dalam reactor dengan gas H2 sampai tekanan 200 Psi
Memanaskan reaktor Hidrogenasi hingga suhu tertentu selama t jam dan
diaduk dengan kecepatan pengadukan tetap
Mendinginkan produk hasil reaksi sampai suhu pada temperature display (suhu ruangan)
Memisahkan larutan produk dari katalis dengan menggunakan kertas saring
Menganalisis hasil dari proses Hidrogenasi dengan GC
Hasil & Pembahasan Karakterisasi Katalis Katalis yang digunakan dalam reaksi ini diidentifikasi melalui analisa X-ray diffraction (XRD), dimana katalis disiapkan melalui proses impregnasi dan kalsinasi sesuai tahapan yang sudah disebutkan. Pola Difraksi Katalis 5% NiO-MgO/C pola difraksi katalis 5% NiO-MgO/C ditunjukkan oleh peak pada sudut 37,3173o, 43,3329o, dan 62,9357o untuk NiO sedangkan untuk MgO ditunjukkan oleh peak pada sudut 32,6934o , 41,3556o dan 54,1859o
Hasil & Pembahasan Pola Difraksi Katalis 10% NiO-MgO/Bentonit
pola difraksi katalis 10% NiO-MgO/Bentonit ditunjukkan oleh peak pada sudut 37,2102o, 43,2400o, dan 62,8102o untuk NiO. sedangkan untuk MgO ditunjukkan oleh peak pada sudut 32,2044o, 43,2170o dan 59,7681o
Hasil & Pembahasan Hasil analisa BET Katalis
Luas Area(m2/g)
Carbon aktif
460,706
Bentonit
71,612
NiO-MgO/Karbon (berat promote 5%)
333,250
NiO-MgO/Bentonit (berat promote 10%)
37,574
Hasil & Pembahasan
Pengaruh Berat Promote Terhadap Konversi Gliserol (Suhu Reaksi 200ᴼC; Waktu Reaksi 2 Jam; Berat Katalis 5%)
NiO-MgO/Karbon berat promote 20% konversi terbesar sebesar 43,934%
NiO-MgO/Bentonit berat promote 20%, konversi terbesar sebesar 46,886%
Hasil & Pembahasan
Pengaruh Berat Katalis Terhadap Konversi Gliserol (Suhu Reaksi 200ᴼC; Waktu Reaksi 2 jam; Berat promote 5% NiO-MgO/C & 10% NiO-MgO/Bentonit)
NiO-MgO/Karbon berat katalis 7% konversi terbesar sebesar 52,882%
NiO-MgO/Bentonit berat katalis 7%, konversi terbesar sebesar 50,419%
Hasil & Pembahasan
Pengaruh Suhu Terhadap Konversi Gliserol (Waktu Reaksi 2 Jam, berat promote 5% NiO-MgO/C & 10% NiO-MgO/Bentonit, Berat Katalis 7%)
NiO-MgO/Karbon suhu 240oC, konversi terbesar sebesar 41,249%
NiO-MgO/Bentonit suhu 240oC, konversi terbesar sebesar 43,702%
Hasil & Pembahasan
Pengaruh Berat Promote Terhadap Yield Produk (Suhu Reaksi 200ᴼC; Waktu Reaksi 2 Jam; Berat Katalis 5%)
Hasil terbaik pada katalis NiO-MgO/C pada kondisi 5% sebesar 3,776%;
katalis NiO-MgO/bentonit pada kondisi 10%sebesar 4,474 %
Hasil & Pembahasan
Pengaruh Berat Katalis Terhadap Yield Produk (Suhu Reaksi 200ᴼC;Waktu Reaksi 2 jam; Berat promote 5% NiO-MgO/C & 10% NiO-MgO/Bentonit)
Hasil terbaik pada katalis NiO-MgO/C pada kondisi 7% sebesar 4,296%;
katalis NiO-MgO/bentonit pada kondisi 7% sebesar 6,199%
Hasil & Pembahasan
Pengaruh Suhu Terhadap Yield Produk (Waktu Reaksi 2 Jam, berat promote 5% NiO-MgO/C & 10% NiO-MgO/Bentonit, Berat Katalis 7%)
Yield terbaik dicapai pada suhu 220oC untuk katalis NiO-MgO/bentonit sebesar 6,9563%;
katalis NiO-MgO/karbon dicapai pada suhu 200 oC sebesar 4,5215%
Hasil & Pembahasan
Pengaruh Waktu Reaksi Terhadap Yield Produk (Katalis NiO-MgO/C Suhu Reaksi 200ᴼC, berat promote 5%, Berat Katalis 7%; Katalis NiO-MgO/Bentonit, suhu reaksi 220ᴼC, berat promote 10%, Berat katalis 7% )
yield waktu reaksi 180 menit katalis NiO-MgO/bentonit sebesar 8,1848%
sedangkan katalis NiOMgO/karbon sebesar 7,2607%
Kesimpulan 1. Katalis NiO-MgO /Bentonit dan NiO-MgO /Karbon dapat digunakan sebagai katalis dalam reaksi hidrogenasi gliserol menjadi propylene glycol 2. Penambahan jumlah promote terbaik dalam katalis Jenis katalis
Yield (%)
Konversi (%)
NiO-MgO/Karbon Berat promote 5%
3,776
42,707
NiO-MgO/Karbon Berat promote 10%
4,474
41,3867
3. Penambahan jumlah katalis dalam reaktan, menghasilkan yield produk dan konversi gliserol yang semakin besar Jenis katalis
Yield (%)
Konversi (%)
NiO-MgO/Karbon Berat katalis 7%
4,296
52,8815
NiO-MgO/Karbon Berat katalis 7%
6,199
50,4192
KESIMPULAN 4. Suhu reaksi terbaik pada proses hidrogenasi gliserol menjadi propilen glikol Jenis katalis
Yield (%)
Konversi (%)
NiO-MgO/Karbon Suhu 200oC
4,5125
39,5511
NiO-MgO/Bentonit Suhu 220oC
6,9563
40,4506
5. Pengaruh waktu reaksi hidrogenasi, senakin lama waktu reaksi menghasilkan yield propilen glikol yang semakin tinggi Jenis katalis
Yield (%)
NiO-MgO/Karbon Waktu 180 menit
7,2607
NiO-MgO/bentonit Waktu 180 menit
8,1848
