PEMANFAATAN GLISEROL DAN TURUNANNYA SEBAGAI PLASTICIZER PADA EDIBLE FILM GELATIN YANG DIINKORPORASI DENGAN MINYAK ATSIRI KULIT KAYU MANIS (Cinnamomum burmanii) SEBAGAI ANTIMIKROBA
DISERTASI
OLEH ADIL GINTING 078103001/KIM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2012
Universitas Sumatera Utara
PEMANFAATAN GLISEROL DAN TURUNANNYA SEBAGAI PLASTICIZER PADA EDIBLE FILM GELATIN YANG DIINKORPORASI DENGAN MINYAK ATSIRI KULIT KAYU MANIS (Cinnamomum burmanii) SEBAGAI ANTIMIKROBA
DISERTASI Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Doktor Dalam Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara
OLEH ADIL GINTING 078103001/KIM
FAKULTAS MATEMATIKA UNIVERSITAS MEDAN 2012
DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM SUMATERA UTARA
Universitas Sumatera Utara
Judul Disertasi
: PEMANFAATAN GLISEROL DAN TURUNANNYA SEBAGAI PLASTICIZER PADA EDIBLE FILM GELATIN YANG DIINKORPORASI DENGAN MINYAK ATSIRI KULIT KAYU MANIS (Cinnamomum burmanii) SEBAGAI ANTIMIKROBA
Nama Mahasiswa Nomor Pokok Program Studi
: Adil Ginting : 078103001/KIM : Doktor Ilmu Kimia Menyetujui, Komisi Pembimbing
Prof. Dr. Tonel Barus Promotor
Prof. Dr. Jamaran Kaban, M.Sc. Co.Promotor
Ketua Program Studi
(Prof. Basuki Wiryosentono, MS., Ph.D.)
Prof. Dr. Yunazar Manjang Co.Promotor
Dekan
(Dr. Sutarman, M.Sc.)
Tanggal Lulus : 12 Juli 2012
Universitas Sumatera Utara
Telah diuji pada Tanggal
: 12 Juli 2012
PANITIA PENGUJI DISERTASI Ketua
: Prof.Dr.Tonel Barus
Anggota : 1. Prof.Dr.Jamaran Kaban,MSc. 2.Prof.Dr.Yunazar Manjang 3.Prof.Basuki Wirjosentono ,MS.,Ph.D. 4.Dr.M.Pandapotan Nasution,MPS. 5.Dr.Hamonangan Nainggolan,MSc.
Universitas Sumatera Utara
PERNYATAAN ORISINALITAS
PEMANFAATAN GLISEROL DAN TURUNANNYA SEBAGAI PLASTICIZER PADA EDIBLE FILM GELATIN YANG DIINKORPORASI DENGAN MINYAK ATSIRI KULITKAYU MANIS (Cinnamomum burmanii) SEBAGAI ANTIMIKROBA
DISERTASI
Dengan ini saya menyatakan bahwa dalam disertasi ini tidak terdapat karya Yang pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan Tinggi dan sepanjang sepengetahuan saya tidak terdapat karya atau pendapat yang pernah ditulis atau diterbitkan oleh orang lain kecuali secara tertulis diacu dalam naskah dan disebut sumbernya dalam daftar pustaka.
Medan, 12 Juli 2012
(Adil Ginting) 078103001
Universitas Sumatera Utara
PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI Sebagai sivitas akademika Universitas Sumatera Utara saya yang bertanda tangan dibawah ini : Nama Nomor Pokok Program Studi Jenis Karya Ilmiah
: Adil Ginting : 078103001 : Doktor Ilmu Kimia : Disertasi
Demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan kepada Universitas Sumatera Utara Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif (NonExclusive Royalty Free Right) atas Disertasi yang berjudul:
PEMANFAATAN GLISEROL DAN TURUNANNYA SEBAGAI PLASTICIZER PADA EDIBLE FILM GELATIN YANG DIINKORPORASI DENGAN MINYAK ATSIRI KULIT KAYU MANIS (Cinnamomum burmanii) SEBAGAI ANTIMIKROBA Beserta perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan Hak Bebas Royalti NonEksklusif ini.Universitas Sumatera Utara berhak menyimpan, mengalih media, memformat, mengelola dalam bentuk data-base, merawat dan mempublikasikan Disertasi saya tanpa meminta izin dari saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis dan pemegang dan atau sebagai pemilik hak cipta. Demikian pernyataan ini dibuat dengan sebenarnya.
Medan, 12 Juli 2012
(Adil Ginting) 078103001
Universitas Sumatera Utara
Judul Disertasi
: PEMANFAATAN GLISEROL DAN TURUNANNYA SEBAGAI PLASTICIZER PADA EDIBLE FILM GELATIN YANG DIINKORPORASI DENGAN MINYAK ATSIRI KULIT KAYU MANIS (Cinnamomum burmanii) SEBAGAI ANTIMIKROBA
Nama Mahasiswa Nomor Pokok Program Studi
: Adil Ginting : 078103001/KIM : Doktor Ilmu Kimia Menyetujui, Komisi Pembimbing
Prof. Dr. Tonel Barus Promotor
Prof. Dr. Jamaran Kaban, M.Sc. Co.Promotor
Ketua Program Studi
(Prof. Basuki Wiryosentono, MS., Ph.D.)
Prof. Dr. Yunazar Manjang Co.Promotor
Dekan
(Dr. Sutarman, M.Sc.)
Tanggal Lulus : 12 Juli 2012
Universitas Sumatera Utara
UCAPAN TERIMA KASIH Puji syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas kasih dan anugrahNya penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan disertasi ini. Dengan selesainya disertasi ini, perkenankanlah saya dengan hati yang tulus menyampaikan rasa hormat dan terima kasih serta penghargaan yang setinggitingginya kepada yang terhormat: 1.Prof.Dr.dr.Syahril Pasaribu,DTM&H,MSc. (CTM).Sp.A(K) selaku Rektor Universitas Sumatera Utara,yang telah memberi kesempatan kepada saya untuk mengikuti Program S3 Ilmu Kimia pada Departemen Kimia FMIPAUSU. 2.Dr.Sutarman selaku Dekan FMIPA Universitas Sumatera Utara atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada kami untuk mengikuti program S3 Ilmu Kimia. 3.Prof.Basuki Wiryosentono.MS,PhD. Selaku Ketua Program S3 Kimia yang Telah memberikan dorongan kepada saya untuk dapat segera menyelesaikan Program S3 Ilmu Kimia. 4.Dr.Rumondang Bulan MS selaku Ketua Departemen Kimia FMIPA Universitas Sumatera Utara atas kesempatan, kerja sama yang baik serta fasilitas sehingga saya dapat mengikuti dan menyelesaikan program S3 Ilmu Kimia. 5.Prof.Dr.Tonel Barus selaku Promotor, Prof.Dr.Jamaran Kaban MSc. dan Prof.Dr.Yunazar Manjang, sebagai Co-promotor , yang dengan segala kesabaran dan tanpa bosan-bosannya telah banyak memberikan bimbingan sehingga saya dapat menyelesaikan disertasi ini. 6.Dr.M.Pandapotan Nasution,MPS. Dan Dr.Hamonangan Nainggolan, MSc.,selaku tim penguji, atas kesedian beliau untuk memberikan penilaian maupun saran-saran untuk perbaikan dan penyempurnaan disertasi saya. 7.Peserta program S3, stambuk 2007 Ilmu Kimia yang begitu banyak membantu penulis sehingga disertasi ini dapat selesai. 8.Semua teman sejawat di Laboratorium Kimia Organik Sintesa & Proses Departemen Kimia FMIPA-USU terutama Kep.Lab.Dr.Mimpin Ginting MS. beserta seluruh Staf dan Asisten yang banyak membantu penulis dalam penelitian maupun penulisan.
Universitas Sumatera Utara
Pada kesempatan ini tak lupa saya mengenang alm. Ayah saya beserta Ibu atas jasa-jasa mereka yang telah melahirkan, membesarkan dan mendidik saya dengan sepenuh hati serta memberikan dorongan kepada saya untuk terus belajar sehingga saya dapat mencapai tingkat pendidikan seperti sekarang ini. Kepada Isteriku tercinta Dra.Lina Tarigan Apt.MS. dan anak-anakku tersayang Maria Isabella A.Ginting.,Inda Sari Meilia A.Ginting.S.Sos.,Adli Reynaldo A.Ginting serta menantuku Rudi Astra Sinulingga MSc. serta cucuku tersayang Ibreina Elisabeth br.Sinulingga yang telah memberikan bantuan moril dan semangat sehingga saya dapat menyelesaikan disertasi ini Akhirnya kepada semua pihak yang telah banyak membantu, baik langsung maupun tidak langsung, hanya Bapa disorgalah yang mampu memberikan balasan terbaik.Mudah-mudahan disertasi ini dapat memberikan sumbangan yang berharga bagi perkembangan Ilmu Kimia Khususnya Kimia Organik sintesa dan aplikasinya.Semoga Tuhan selalu memberikan rahmat dan kasih karuniaNya kepada kita semua.
Medan, Juli 2012 Penulis
Adil Ginting.
Universitas Sumatera Utara
PEMANFAATAN GLISEROL DAN TURUNANNYA SEBAGAI PLASTICIZER PADA EDIBLE FILM GELATIN YANG DIINKORPORASI DENGAN MINYAK ATSIRI KULIT KAYU MANIS (Cinnamomum burmanii)SEBAGAI ANTIMIKROBA ABSTRAK
Dalam penelitian ini telah dilakukan pembuatan edible film gelatin yang diinkorporasi dengan minyak atsiri kulit kayu manis dengan plasticizer gliserol dan gliseril monooleat. Produk tersebut dikarakterisasi dengan SEM,FT-IR, ketebalan film, kekuatan tarik dan kemuluran, aktivitas air(A w ), uji laju transmisi uap air,analisis termal difrensial(DTA), analisis kalorimetri difrensial (DSC), swelling,,uji antimikrobanya serta aplikasi terhadap ikan tongkol.Secara umum perbedaan plasticizer gliserol dan gliseril monooleat menambah ketebalan, kekuatan tarik, persentase pertambahan panjang, , dan mengurangi aktivitas air(A w ), laju transmisi uap air, swelling pada 30 menit, analisis termal difrensial, analisis kalorimetri difrensial dan aplikasi terhadap ikan tongkol. Pengujian morfologi permukaan dengan SEM menunjukkan bahwa permukaan film dengan menggunakan plasticizer gliserol permukaanya kasar dibandingkan dengan penggunaan plasticizer gliseril monooleat dikarenakan penambahan minyak atsiri kulit kayu manis yang bersifat non polar tidak terjadi percampuran sempurna dari gelatin-gliserol-minyak atsiri kulit kayu manis.Dari spektrum FT-IR kedua film pelapis gelatin-gliserol-minyak atsiri kulit kayu manis dan gelatin-gliseril monooleat-minyak atsiri kulit kayu manis tidak memperlihatkan terdapatnya penambahan gugus fungsi yang baru. Hal ini berarti tidak terjadi reaksi antara gelatin, gliserol dan minyak atsiri kulit kayu manis, demikian juga gelatin, gliseril monooleat dan minyak atsiri kulit kayu manis.
Kata Kunci: edible film, gelatin, plasticizer, minyak atsiri kulit kayu manis, antimikroba
Universitas Sumatera Utara
THE UTILIZATION OF GLYCEROL AND DERIVATIVES AS A PLASTICIZER IN EDIBLE GELATIN FILM THAT INCORPORATI0N WITH THE ESSENTIAL OIL OF CINNAMON BARK(Cinnamomum burmanii)AS AN ANTIMICROBIAL ABSTRACT In this reseach has been conducted by making gelatin edible films incorporation with cinnamon bark essential oil with the plasticizer glycerol and glyceryl monooleate. Products are characterized by SEM, FT-IR, film thickness, tensile strength and elongation,water activity (Aw), water vapor transmission rate (WVTR), difrensial thermal analysis (DTA), analyze difrensial scanning calorimetry (DSC), Swelling, test, and application of the antimicrobial fish tuna. In general, the difference of plasticizer glycerol and glyceryl monooleate were the increase of thickness, tensile strength, percentage elongation of the length, and were the decrease of water activity (A w ), water vapor transmission rate, swelling at 30 min, difrensial thermal analysis, calorimetry analysis and application to fish tongkol difrensial cob. Testing of surface morphology by SEM showed that the surface of the film by using a surface glycerol plasticizer rough compared to the use of plasticizer glyceryl monooleate due to the addition of cinnamon bark essential oil is non-polar does not happen perfect mixture of gelatin-glycerol-bark essential oil.From FT-IR spectrum of both edible film gelatin-glycerol-cinnamon bark essential oil and gelatin-glyceryl monooleate-cinnamon bark essential oil did not show the presence of the addition of new functional group. This means that no reaction occurs between gelatin, glycerol and cinnamon bark essential oil, as well as gelatin, glyceryl monooleate and cinnamon bark essential oil.
Keywords: edible film, gelatin, plasticizer, cinnamon bark essential oil, antimicrobial
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI Halaman KATA PENGANTAR
i
ABSTRAK
iii
ABSTRACT
iv
DAFTAR ISI
v
DAFTAR TABEL
ix
DAFTAR GAMBAR
x
DAFTAR LAMPIRAN
xii
BAB 1. PENDAHULUAN
1
1.1.Latar Belakang
1
1.2.Perumusan Masalah
4
1.3.Hipotesa Penelitian
4
1.4.Tujuan Penelitian
4
1.5.Manfaat Penelitian
4
BAB 2 . TINJAUAN PUSTAKA
6
2.1 Edible film dan Edible coating
6
2.1.1.Edible Film
6
2.1.2.Edible coating
7
2.1.3. Edible film dari gelatin
8
2.1.4.Edible film gelatin dan antimikroba
14
2.2.Plasticizer
15
2.2.1.Plasticizer Gliserol
16
2.2.2.Plasticizer Turunan Gliserol
17
2.2.2.1.Gliseril Monooleat
17
2.3.Minyak Atsiri
19
2.3.1.Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis
19
2.3.2.Kandungan Kimia Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis
20
Universitas Sumatera Utara
2.4. Sifat -Sifat Edible Film
20
2.4.1.Aktivitas Air (A w )
21
2.4.2.Scanning Electron Microscope (SEM)
23
2.4.3.Uji Tarik dan Kemuluran
24
2.4.4.Permeabilitas Uap Air
25
2.4.5.Spektroskopi Infra Merah Fourier Transform (FT-IR)
25
2.4.6.Analisis Termal Difrensial (Difrential Thermal Analysis,DTA) 26 2.4.7.Kalorimetri Skening Difrensial (Diffrential Scanning 28
Calorimetry,DSC) BAB 3. METODE PENELITIAN
29
3.1. Bahan-bahan
29
3.2. Alat-alat
29
3.3. Prosedur Penelitian
29
3.3.1.Penyedian sampel kulit sapi
29
3.3.1.1.Pemisahan senyawa Gelatin dari Kulit Sapi 3.3.2..Analisis Kadar Gelatin
29 30
3.3.2.1.Analisis Kadar Air
30
3.3.2.2.Analisis Kadar Abu
31
3.3.2.3.Analisis Kadar Protein
31
3.3.2.4.Analisis Spektroskopi FT-IR
32
3.3.3.Isolasi Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis dengan Alat Destilasi Stahl 3.3.4.Analisis Hasil Isolasi
32 33
3.3.4.1.Analisis GC-MS
33
3.3.4.2.Analisis Spektroskopi FT-IR
33
3.3.4.3.Pengujian Sifat Antibakteri
33
3.3.5.Pembuatan Edible film
34
3.3.5.1.Pengaruh Gliserol terhadap edible film Gelatin
34
3.3.5.2.Pembuatan edible film EF1
34
Universitas Sumatera Utara
3.3.5.3.Pembuatan edible film EF2
34
3.3.6.Karakteristik Edible film
35
3.3.6.1.Pengukuran Ketebalan
35
3.3.6.2.Uji Kekuatan Tarik dan Kemuluran
35
3.3.6.3.Uji Aktivitas Air
35
3.3.6.4.Uji Laju Transmisi Uap Air
36
3.3.6.5.Analisis Spektroskopi FT-IR
36
3.3.6.6.Analisis Scanning Electron Microscopy (SEM)
36
3.3.6.7.Analisis Termal Difrensial (DTA)
37
3.3.6.8.Analisis Kalorimetri Skenning Difrensial (DSC)
37
3.3.6.9.Analisis Swelling
37
3.3.6.10.Pengujian Sifat Antibakteri
37
3.3.7.Estimasi Kepadatan Sel Isolat Bakteri dengan Cara Standart Plate Count (SPC)
38
BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN
40
4.1.Gelatin dari Kulit Sapi
41
4.1.1.Analisis Kadar Air
42
4.1.2.Analisis Kadar Abu
42
4.1.3.Analisis Kadar Protein
43
4.1.4.Analisis Spektroskopi FT-IR dari Gelatin
44
4.2.Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis (Cinnamomum burmanii) 4.2.1.Komponen Kimia Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis
45 45
4.2.2.Analisis Spektroskopi FT-IR Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis 57 4.2.3.Aktivitas Antimikroba Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis 4.3.Pembuatan edible film
58 60
4.3.1.Pengaruh Perbandingan Volume Gelatin-Gliserol
60
4.3.2.Hasil edible film
60
4.3.2.1.Ketebalan Edible film
60
4.3.2.2.Analisis Scanning Electron Microscopy (SEM)
61
Universitas Sumatera Utara
4.3.2.3.Uji Kekuatan Tarik dan Kemuluran
64
4.3.2.4.Aktivitas air (A w )
65
4.3.2.5.Uji Laju Transmisi Uap Air
65
4.3.2.6.Analisis Spektroskopi FT-IR
66
4.3.2.7.Hasil Uji Aktivitas Antibakteri
68
4.3.2.8.Analisis Termal Difrensial (DTA)
70
4.3.2.9.Analisis Kalorimetri Difrensial (DSC)
71
4.3.2.10.Analisis Swelling
72
4.4.Hasil Uji Aplikasi Edible film terhadap ikan tongkol BAB 5 .KESIMPULAN DAN SARAN
73 75
5.1.Kesimpulan
75
5.2.Saran
77
DAFTAR PUSTAKA
76
LAMPIRAN
89
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL Nomor
Judul
Halaman
Tabel 2.1. Komposisi Asam Amino Gelatin Beberapa Jenis Hewan
11
Tabel 2.2. Standar Mutu Gelatin
12
Tabel 4.1. Hasil Analisa GC-MS Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis
46
Tabel 4.2. Hasil Pengukuran Zona Hambat Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis 58 Tabel 4.3. Aktivitas Antimikroba
69
Tabel 4.4. Sifat Termal Edible film
70
Tabel 4.5. Hasil Pertumbuhan Isolat Bakteri
73
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR Nomor
Judul
Halaman
Gambar 4.1. Transisi Rantai Helik-gulungan pada kolagen
41
Gambar 4.2. Spektrum FT-IR Gelatin
44
Gambar 4.3. Kromatogram Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis
45
Gambar 4.4. Spektrum massa Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis dengan RT 6.608
47
Gambar 4.5. Spektrum massa Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis dengan RT 6.992
48
Gambar 4.6.Spektrum massa Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis dengan RT 7.708
49
Gambar 4.7.Spektrum massa Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis dengan RT 9.067
50
Gambar 4.8. Spektrum massa Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis dengan RT 11.983
51
Gambar 4.9. Spektrum massa Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis dengan RT 12.208
52
Gambar4.10.Spektrum massa Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis dengan RT 12.467
53
Gambar 4.11. Spektrum massa Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis dengan RT 14.408
54
Gambar 4.12.Spektrum massa Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis dengan RT 15.560
55
Gambar 4.13. Spektrum massa Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis dengan RT 16.558
56
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.14. Spektrum FT-IR Minyak Atsiri Kulit Kayu Manis
57
Gambar 4.15. Bentuk Morfologi (SEM) film pelapis EF1
61
Gambar 4.16. Bentuk Morfologi (SEM) film pelapis EF2
62
Gambar 4.17. Spektrum FT-IR Edible film EF1
67
Gambar 4.18. Spektrum FT-IR Edible film EF1
67
Gambar 4.19. Analisis DTA dari EF1
71
Gambar 4.20. Analisis DTA dari EF2
71
Gambar 4.21. Analisis DSC dari Gelatin
72
Gambar 4.22. Analisis DSC dari EF1
72
Gambar 4.23. Analisis DSC dari EF2
72
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN Nomor
Judul
Halaman
Lampiran 1.
Fragmentasi senyawa alpha-pinene
89
Lampiran 2.
Fragmentasi senyawa camphene
90
Lampiran 3.
Fragmentasi senyawa beta-pinene
91
Lampiran 4.
Fragmentasi senyawa 1,8-Cineole
92
Lampiran 5.
Fragmentasi senyawa Benzenepropanal
93
Lampiran 6. Lampiran 7.
Fragmentasi senyawa 3-Cyclohexen-1-ol,4-methyl-1-(1methylethyl) Fragmentasi senyawa Linalyl propionate
94 95
Lampiran 8.
Fragmentasi senyawa Cinnamic aldehyde
96
Lampiran 9.
Fragmentasi senyawa copaene
97
Lampiran 10. Fragmentasi senyawa 2-Propen-1-ol.3-phenyl,acetate
98
Universitas Sumatera Utara
RIWAYAT HIDUP Penulis lahir tanggal 04 Juli 1953 di Desa Tigabinanga, Kabupaten Karo anak ke tiga dari empat bersaudara. Pendidikan yang pernah diikuti penulis adalah Sekolah Rakyat (SR) di Medan tahun 1966, SMP di Medan tahun 1966, SMA di Medan tamat tahun 1972. Selanjutnya penulis mengikuti pendidikan di Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Universitas Sumatera Utara pada tahun 1973 dan lulus sebagai Sarjana Kimia pada tahun 1979. Sebagai Staf Pengajar di Departemen Kimia FMIPA USU sejak tahun 1980 hingga saat ini.Tahun 1990
penulis mendapat
kesempatan mengikuti
program Master pada Departemen Kimia Universitas Salford Inggris sampai tahun 1992. Pada tahun 2005 – 2010 diangkat sebagai Kepala Laboratorium Kimia Organik/Proses Kimia FMIPA Universitas Sumatera Utara. Melanjutkan studi pada Program Doktor Kimia di Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Universitas Sumatera Utara pada tahun 2007.
Universitas Sumatera Utara