PELATIHAN AAS
BY SRI WAHYUNI Ssi
PROSEDUR PENGOPERASIAN FLAME AA-7000
A. PERSIAPAN – Siapkan kebutuhan analisis (larutan baku, sample, lampu, dll). – Hubungkan kabel power ke sumber listrik. – Hidupkan blower. – Hidupkan compressor udara – Buka aliran gas C2H2 – Pasang lampu katoda unsur yang akan dianalisis pada soket (tersedia 6 soket di AA-7000). – Hidupkan UPS dan AA-7000 – Hidupkan CPU, monitor dan printer.
Hal hal yang harus diperhatikan cara membuka gas putar berlawanan arah jarum jam dan menutup sebaliknya cara membaca gas pada sebelah kanan isi tabung gas dan sebelah kiri pembaca tekanan gas cara mengganti gas longgarkan tutup gas kemudian purge untuk membuang gas kemudian tutup setting tekanan gas untuk asitilen P = 0.9 – 10.1 Mpa untuk untuk flame , nitros, MVU, dan HVG tidak menggunakan cooling hanya purnis yg menggunakan cooling
CARA OPERASI INSTRUMENTASI 1. Pada menu utama Windows, klik tampilan berikut :
1. Klik ,
, akan muncul
akan muncul tampilan berikut:
3. Ketik admin dalam Login ID, biarkan Password tetap kosong, klik OK, akan muncul tampilan berikut :
4 . Klik
, klik OK, akan muncul tampilan berikut:
5. Klik
. akan muncul tampilan berikut:
6. Tentukan elemen yang ingin dianalisa dengan memilih dari atau dari 7. Pilih untuk memilih menu Flame, klik , akan muncul tampilan berikut
catatan : Jika proses furnis maka klik “lamp furnance” Jika untuk analisi logam yang mempunya absorbansi hampir sama maka klik” SR lamp “ jangan lupa klik “usng ASC “ untuk proses yang menggunakan auto semple kecuali untuk MVU dan HVG
8. Klik
, akan muncul tampilan berikut:
9. Klik next akan muncul tampilan berikut:
10. Klik tunggu hingga inisialisasi selesai (semua parameter kecuali ASC Check berwarna hijau),.
11. klik ini :
lalu akan muncul tampilan seperti di bawah
catatan : drain sensor wajib dicek 30 hari (expire) , apa bila tidak di cek, kurang dari 30 hari tidak di cek tidak apa-apa. Dampak apa bila tidak di cek lampu tidak nyala cara pengecekan “ buka bagian dan bagian depan aas, setlah itu buka caution achtung angkat pelampung kemudian pastikan pelampung menyetuh air sampai air mengalir kemudian klik oke. flue gas presure harus di cek it klu tidak maka lamp juga tidak akan menyala
12. Periksa kelengkapan instrument seperti daftar di atas, cek list kotak parameter yang telah dicek,klik 13. Selanjutnya akan muncul tampilan berikut
Catatan : cara membersihkan penyumbatan pada burner jika terbentuk arang yaitu gosok pada burner menggunakan kertas. untuk nitros burner bersihkan menggunkan asam nitrit 25% ujung selang tidak boleh tecelup air karena akan mempengaruhi flame Lamp mode : 1. BGC D2 untuk UV 2. Non BGC untuk VIS 3. BGS SR untuk pemisahan 2 logam yg mempunyai absorbansi berdekatan
14. Check list Lamp ON untuk meng hidupkan lampu.Tunggu beberapa saat,klik . Akan muncul tampilan berikut :
15. Setelah Line Search dan Beam Balance OK, klik , Klik , akan muncul tampilan berikut:
Catatan : Beam balance jika tidak setabil maka kemungkinan bermasalah pada : 1. listrik 2. Buangannya balik 3. Nebulazer mampet 4. karena pengaruh ada api 5. lampu D2 habis waktunya, maka cek masa lampu klik lamp history Sebelum menyalakan terlebih dahulu cek sinar pada burner.
16. Klik
, sehingga muncul tampilan berikut :
17 Pada kolom berikutnya yang berisi STD isi kolom True Value dengan konsentrasi standard sesuai dengan yang dibuat, jika kolom row standard kurang, ganti kolom Action pada row berikutnya dengan STD 18 Jika ingin melalukan pengulangan pembacaan klik parameter edit parameter 19 pilih repeat measurement condition, isi pengulangan yang ingin dilakukan, klik OK 20 pilih measurement parameter, ganti SM-SM dengan S-M-MM, klik OK 21 pada kolom pos, isi dengan nomer sesuai posisi peletakan sampel di ASC
22. Untuk memulai analisa nyalakan api lebih dulu dengan cara menekan tombol PURGE dan tombol IGNITE (warna hjau dan biru) pada alat secara bersama-sama, tunggu hingga muncul nyala api baru lepaskan 23. Klik , tunggu hingga pengukuran selesai 24. Untuk menyimpan data pengukuran, klik File, Save As, tulis nama filenya, klik Save 25. Untuk mengatur parameter laporan yang akan dicetak, klik File, Print style, atur parameternya 26. Untuk mencetak table data, klik File, Print Table Data
klik lambang unsur pada Select Schedule, klik OK
Catatan : Jika di klik summary maka hanya data sampel yang di tampilkan pengaturan printer/ parameter yg dinginkan klik print styels pilih pilih table show / hide pengulangan data di tampilkan klik kanan ceklis hide repetition cek posisi stik pada autosampel apakah posisinya sudah pas atau belum caranya kli instrumen pilih cont noozle.
MEMATIKAN ALAT
1. Tekan tombol extinguish pada alat untuk mematikan api 2. Klik instrument Connect (tanda check list hilang) exit 3. Matikan PC dan printer 4. Matikan Compressor dan buang udara di dalamnya dengan membuka tutup di bagian bawah compressor, tutup kembali tutup setelah udara habis terbuang 5. Tutup gas C2H2 6. Matikan AA7000 7. Matikan blower
PROSEDUR NITROS nitros digunakan untuk logam yang mempunyai titik lebur tinggi > 300 prosedur nitros sama dengan flame biasa bedanyanya hanya pada burner yang digunakan dan menggunakan gas nitros
PROSEDUR PEMAKAIAN MVU (Hg) Preparasi Reagen 1. Larutan SnCl2 (Pereduksi) Timbang 20 g SnCl2.2H2O masukkan kedalam labu takar 200 mL, lalu tambahkan 40 mL HCl (p). Tera dengan aquades 2. Larutan H2SO4 1 N (Blanko) Pipet 5,5 mL H2SO4 98%, masukkan kedalam labu takar 200 mL. Tera dengan aquades. 3. Larutan Penyerap Merkuri (Buangan) => KMnO4 0.5% & H2SO4 5% Buat larutan H2SO4 5% dalam akuades 1000 mL (masukkan 50 mL H2SO4 ke dalam labu takar 1000 mL lalu tambahkan akuades sedikit demi sedikit hingga 1000 mL) 4. Timbang 5g KMnO4 lalu masukkan sedikit demi sedikit sambil dikocok ke dalam H2SO4 5% yang telah dibuat 5. Standard Merkuri (Hg) Siapkan deret standard Hg (misal: 2, 4, dan 6 ppb) Pipet 0,4uL std Hg 1000ppm, masukkan kedalam 200 mL H2SO4 5% <std Hg 2 ppb> Pipet 0,8uL std Hg 1000ppm, masukkan kedalam 200 mL H2SO4 5% <std Hg 4 ppb> Pipet 1,2uL std Hg 1000ppm, masukkan kedalam 200 mL H2SO4 5% <std Hg 6 ppb>
Catatan: o Larutan SnCl2 lebih baik frest hanya bisa digunakan selama 3 hari o MVU tidak menggunakan auto sample dan flame ( api ) o pada tabung “ U” sebaiknya diisi dengan magnesium perklorat, jika tidak dengan silika gel dan kapas fungsinya menyaring air yang terbawa oleh gas sebelum pengukuran. o Silika gel yang digunakan tiap pemakaian harus di ganti. o Mengukur MVU tidak perlu purge karena tidak menggunakan gas.
PROSEDUR PEMAKAIAN MVU (Hg) CARA PENGUKURAN 1. Letakkan absorption cell pada burner head AAS 2. Siapkan larutan buangan 3. Isi pipa U dgn Mg(ClO4)2 4. Setting MVU pada mode Circular – Close 5. Posisi switch power OFF > exhaust Measure 6. Siapkan larutan blanko dalam wadah reaksi + batang magnet 7. Atur switch power ON > speed magnetic stirrer 8. Masukkan larutan 5mL SnCl2 (berlebih) 9. tunggu sampai absorban stabil > klik Blank pada layar WizAArd AAS 10. atur exhaust Clear > tunggu sampai absorban mendekati nol 11. atur posisi power OFF 12. ganti wadah reaksi dgn larutan berikutnya. Ulangi langkah no 4-9 note : blanko > blank standar > start sample > start
Catatan : Ketika selesai pengukuran warnanya abu-abu klik clear tunggu absorbansi turun bila mungkin mendekati blank kemudian matikan dan kembalikan pada posisi measure lakukan berulang ulang jika sampel berkonsentrasi tinggi. Tempat reaksi apa bila sudah selesai rendam dengan aqudes.
PROSEDUR PEMAKAIAN HVG (Bi, Te, Se, As, Sb, Hg, dan Sn) unsur
Konsentrasi (ppb)
As Se Hg Sn Sb Te Bi
5-20 10-40 20-80 30-90 5-20 5-20 5-20
Untuk Hg sebaiknya dilakukan pengukuran dengan menggunakan MVU, dapat dilakukan untuk pengukuan Hg apabila konsentrasi Hg tinggi.
PROSEDUR PEMAKAIAN HVG (Bi, Te, Se, As, Sb, Hg, dan Sn) Preparasi Reagen •Larutan HCl warna selang biru kecil Bi, Te, Se, As, Sb, Hg : HCl 5M Dipipet 208,3 mL HCl 37% masukkan kedalam labu takar 500mL. Tera dgn aquades. Sn : HCl 0,5 M Dipipet 20,83 mL HCl 37% masukkan kedalam labu takar 500mL. Tera dgn aquades. •Larutan NaBH4 0,4% warna selang kuning 2,5 g NaOH + 2g sodium borohidrida, masukkan dalam labu takar 500mL. Tera dgn aquades untuk sampel warna selang biru besar.
Pengukuran 1. 2. 3. 4.
Buka gas argon 0,32 MPa Letakkan absorption cell pada burner head AAS Letakkan reagen pada posisi masing-masing di HVG unit Siapkan selang pada posisinya masing-masing. (Urutan dari dalam keluar selang NaBH4, HCl, sample) 5. Nyalakan flame pada AAS (kecuali analisa Hg) 6. Tekan power ON 7. Letakkan aquades dalam gelas piala, masukkan ketiga selang kedalam aquades. Biarkan teraspirasi dgn baik sambil diputar perlahan sekrup penahan selang (pembilasan) 8. Tekan power OFF. 9. Atur posisi selang NaBH4 dan HCl pada posisinya masing-masing. 10. Tekan power ON. 11. Letakkan selang sample kedalam larutan blanko, biarkan teraspirasi (jaga jangan sampai terdapat gelembung saat pembacaan) 12. setelah pembacaan absorban stabil (± 1menit), tekan Blank pada layar wizard 13. Ganti untuk larutan standard, ulangi langkah no 11-12 note : blanko > blank standar > start sample > start 14. Setelah pengukuran selesai, lakukan langkah no7 untuk pembilasan kembali. 15. Matikan flame. 16. Tekan power OFF pada HVG. 17. Kendurkan selang pada HVG unit. 18. Tutup gas argon.
Catatan : Jika nyala tidak tertarik maka besarin apinya caranya klik edit parameter ,kemudian pilih atomizer/gas flow rate dan klik incrase flue ( max 4, min 2) .Jika apinya telah menyala maka turunkan kembali ke 2. Absorbansi sel posisinya harus mengenai celah burner dan sinar pas menembus kemudian pasang selang pada celah lubang absorbansi sel. Sebelum dan sesudah pemakaiyan jangan lupa cuci selang menggunakan aquades. jika terdapat sampel Ar maka lakukan analisa terakhir karena mebentuk endapan dan pencuciannya akan lama, dahulukan logam lain.
PROSEDUR PENGOPERASIAN FURNACE GFA-7000
Pada proses furnis prosedur pengoprasian alat namu bedanya : • pada edit parameter pilih lamp furnance dan using ASC • Untuk furnis GFA harus dikonekin • tidak menggunakan nyala
Hal hal yang perlu diperhatikan dalam proses operasi furnance
• Pada furnis terdapat gravitiup yang di dalamnya terdapat lubang kecil untuk proses pengabuan • Pemasangan gravitup harus ditengah gravit cup dan gravit holder posisi lubang gravitiup harus sama dengan posisi lubang yang ada pada gravit holder. Pemasangan dapat di bantu dengan lidi atau sejenis agar posisi kedua lubang tidak bergeser. • Posisi harus benar- benar pas ditengah. • Kemudian klik instrumen dan pilih furnance noozle • Untuk pengaturan stik pada autosampel pas atau tidak
• Longgarkan posisi tanda putih yang terdapat pada furnance. • Jika posisi injeksi kurang pas maka longgarkan putaran pada bawah autosample dan untuk mengeser kedepan dan belakang gunakan putaran yang di depan , untuk mengeser kekanan dan kiri digunakan putaran di samping • turunkan posisi injeksi secara berlahan –lahan posisinya harus ditengah atau sedikit ke atas jangan terlalu kebawah nanti akan pecah atau menempel pada saat proses berlangsung ( cek menggunakan kaca)
• kecangkan baut paling bawah pada autosample sebelum operasi. • Gravitup Dibagi menjadi dua yaitu : 1. hight density untuk konsentrasi normal berwarna hitam 2. pirolate gravitiup untuk konsentrasi kecil berwarna abu- abu
Tlng cari ketetaan konsentrasi untuk gravitiup hight density dan pirolate
