OPTIMASI PEMURNIAN MINYAK IKAN LEMURU (Sardinella sp.) HASIL NETRALISASI MENGGUNAKAN METODE PERMUKAAN RESPON IZDIHAR NURNAFISAH

i

OPTIMASI PEMURNIAN MINYAK IKAN LEMURU (Sardinella sp.) HASIL NETRALISASI MENGGUNAKAN METODE PERMUKAAN RESPON

IZDIHAR NURNAFISAH

DEPARTEMEN TEKNOLOGI HASIL PERAIRAN FAKULTAS PERIKANAN DAN ILMU KELAUTAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2016

ii

iii

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN SUMBER INFORMASI Dengan ini saya menyatakan bahwa Skripsi berjudul Optimasi Pemurnian Minyak Ikan Lemuru (Sardinella sp.) Hasil Netralisasi Menggunakan Metode Permukaan Respon adalah benar karya sendiri, dengan arahan dari komisi dosen pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apapun kepada perguruan tinggi manapun. Semua sumber data dan informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam daftar pustaka di bagian akhir skripsi ini. Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor. Bogor, Januari 2016

Izdihar Nurnafisah C34110015

*Pelimpahan hak cipta atas karya tulis dari penelitian kerja sama dengan pihak luar IPB harus didasarkan pada perjanjian kerja sama yang terkait

iv

v

ABSTRAK IZDIHAR NURNAFISAH. Optimasi Pemurnian Minyak Ikan Lemuru (Sardinella sp.) Hasil Netralisasi Menggunakan Metode Permukaan Respon. Dibimbing oleh SUGENG HERI SUSENO dan AGOES MARDIONO JACOEB. Pemanfaatan minyak ikan hasil samping penepungan masih sangat terbatas yaitu untuk pakan dan belum dimanfaatkan untuk pangan, sehingga perlu dilakukan pemurnian. Pemurnian minyak ikan yang digunakan yaitu proses adsorpsi dengan adsorben Miracle Filter Powder (MFP). Tujuan penelitian ini adalah menentukan titik optimal faktor-faktor yang mempengaruhi pemurnian minyak ikan yaitu konsentrasi adsorben, waktu adsorpsi, dan suhu adsorpsi dengan menggunakan metode permukaan respon. Rancangan yang digunakan adalah rancangan komposit pusat yang terdiri dari tiga faktor yaitu konsentrasi adsorben, suhu dan waktu adsorpsi dengan tiga respon yaitu bilangan peroksida, asam lemak bebas dan bilangan asam. Hasil analisis menunjukkan bahwa model untuk respon bilangan peroksida, asam lemak bebas dan bilangan asam adalah model kuadratik. Hasil optimasi menunjukkan kondisi optimum berada pada konsentrasi adsorben 3%, suhu adsorpsi 50 ℃, dan waktu kontak 15 menit. Kondisi optimum menghasilkan penurunan bilangan peroksida sebesar 21,68%, asam lemak bebas sebesar 30,71% dan bilangan asam sebesar 30,71%. Kata kunci : adsorben, minyak, lemuru, optimasi, pemurnian

ABSTRACT IZDIHAR NURNAFISAH. Purification Optimization of Semi-refined Lemuru (Sardinella sp.) Oil with Response Surface Method. Supervised by SUGENG HERI SUSENO dan AGOES M JACOEB. Utilization of fish oil fishmeal byproducts is still limited for feed which has not been for food, so purification is needed. Fish oil purification technique used is the process of adsorption with adsorbent Miracle Filter Powder (MFP). The purpose of this research was to optimize the operational conditions of the bleaching process for sardine oil that is adsorbent concentration, temperature and time adsorption using respond surface method. The draft design use central composite design with three variables, adsorbent concentration, temperature and three responses, there are peroxide value, free fatty acid, and acid value. The analysis showed that the model response recommended for peroxide value, free fatty acids and acid value was quadratic model. Optimization results obtained optimum conditions were at a concentration of 3% adsorbent, adsorption temperature of 50 ℃, and a contact time of 15 minutes. The results of optimum conditions were peroxide value decreased of 21.68%, free fatty acids 30.71% and acid value 30.71%. Keywords: adsorbent, oil, optimization, purification, sardine

vi

vii

© Hak Cipta Milik IPB, Tahun 2016 Hak Cipta Dilindungi Undang-Undang Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan atau menyebutkan sumbernya. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan, penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik, atau tinjauan suatu masalah; dan pengutipan tersebut tidak merugikan kepentingan IPB Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau seluruh karya tulis ini dalam bentuk apa pun tanpa izin IPB

viii

ix

OPTIMASI PEMURNIAN MINYAK IKAN LEMURU (Sardinella sp.) HASIL NETRALISASI MENGGUNAKAN METODE PERMUKAAN RESPON

IZDIHAR NURNAFISAH

Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Perikanan pada Departemen Teknologi Hasil Perairan

DEPARTEMEN TEKNOLOGI HASIL PERAIRAN FAKULTAS PERIKANAN DAN ILMU KELAUTAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2016

x

xii

xiii

KATA PENGANTAR Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat serta hidayah-Nya, sehingga penyusunan skripsi yang berjudul “Optimasi Pemurnian Minyak Ikan Lemuru (Sardinella sp.) Hasil Netralisasi Menggunakan Metode Permukaan Respon” ini dapat diselesaikan. Skripsi disusun dalam rangka memenuhi salah satu syarat untuk menyelesaikan studi di Departemen Teknologi Hasil Perairan, Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan, Institut Pertanian Bogor. Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada semua pihak yang telah membantu dalam penulisan dan penyusunan skripsi ini, terutama kepada: 1 Dr Sugeng Heri Suseno SPi Msi dan Dr Ir Agoes Mardiono Jacoeb Dipl-Biol selaku dosen pembimbing, atas segala bimbingan, motivasi dan pengarahan yang telah diberikan kepada penulis selama penelitian. 2 Dra Ella Salamah selaku dosen penguji atas segala saran, bimbingan, arahan, motivasi, dan ilmu yang diberikan kepada penulis. 3 Prof Dr Ir Joko Santoso MSi selaku Ketua Departemen Tekonolgi Hasil Perairan. 4 Dr Ir Iriani Setyaningsih MS selaku Ketua Komisi Pendidikan Departemen Teknologi Hasil Perairan. 5 Seluruh dosen dan staff Departemen Teknologi Hasil Perairan, terimakasih atas bimbingan, arahan, kerja sama, dan ilmu pengetahuan yang diberikan. 6 Kedua orang tua (Mat Kawari dan Siti Chasanah), kakak (Hanifah Nurhafizhoh), dan adik (Wafiqah Nurlatifah) yang telah mendukung, mendoakan, memotivasi, dan memfasilitasi penulis dalam menjalankan penelitian. 7 Fish Oil Squad (Nadia Fitriana, Nilam Puspa Ruspatti, Ratna Wulandari, Mina Marlina, Hamasyah Hamzah Mumtaza) selaku teman seperjuangan atas kerjasama, kebersamaan, dan bantuannya selama penelitian. 8 Keluarga Bonsai (Nadia, Diah, dan Hanum) yang telah memberikan semangat, bantuan dan do’a, serta kebersamaan dalam suka dan duka. 9 Seluruh keluarga besar mahasiswa THP 48 yang telah banyak membantu, memberikan dukungan, saran, dan semangat kepada penulis. Penulis menyadari bahwa masih banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini, sehingga penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun. Semoga tulisan ini bermanfaat bagi pihak-pihak yang membaca dan mebutuhkan.

Bogor, Januari 2016

Izdihar Nurnafisah

xiv

xv

DAFTAR ISI DAFTAR TABEL .......................................................................................... DAFTAR GAMBAR ...................................................................................... DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................... PENDAHULUAN .......................................................................................... Latar Belakang ........................................................................................... Perumusan Masalah .................................................................................... Tujuan Penelitian ....................................................................................... Manfaat Penelitian...................................................................................... Ruang Lingkup Penelitian .......................................................................... METODE PENELITIAN ................................................................................ Waktu dan Tempat ..................................................................................... Bahan ......................................................................................................... Alat ............................................................................................................ Prosedur Penelitian ..................................................................................... Prosedur Analisis ....................................................................................... Analisis Bilangan Asam dan Asam Lemak Bebas .................................. Analisis Bilangan Peroksida................................................................... Analisis Asam Lemak ............................................................................ Rancangan Percobaan dan Analisis Data .................................................... HASIL DAN PEMBAHASAN ....................................................................... Karakteristik Minyak Ikan sebelum Pemurnian .......................................... Penentuan Konsentrasi Adsorben ............................................................... Penentuan Suhu Adsorpsi ........................................................................... Penentuan Waktu Adsorpsi......................................................................... Analisis Kombinasi Faktor dan Optimasi Respon Permukaan ..................... Analisis Kombinasi Faktor terhadap Respon Bilangan Peroksida ........... Analisis Kombinasi Faktor terhadap Respon Asam Lemak Bebas .......... Analisis Kombinasi Faktor terhadap Respon Bilangan Asam ................. Optimasi dan Validasi Kondisi Optimum ................................................... Profil Asam Lemak Minyak Ikan Hasil Pemurnian pada Kondisi Optimum KESIMPULAN DAN SARAN ....................................................................... Kesimpulan ................................................................................................ Saran .......................................................................................................... DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................... LAMPIRAN ................................................................................................... RIWAYAT HIDUP ........................................................................................

xvi xvi xvi 1 1 2 2 2 2 2 2 3 3 3 5 5 5 5 6 8 8 10 13 15 17 17 19 21 23 25 26 26 27 27 31 44

xvi

DAFTAR TABEL 1 2 3 4 5 6 7

Rancangan komposit pusat ....................................................................... Histori karakteristik minyak ikan sebelum pemurnian .............................. Profil asam lemak minyak ikan hasil netralisasi ........................................... Uraian variabel faktor dan respon yang akan dioptimasi ........................... Perbandingan nilai respon prediksi solusi optimasi dengan nilai aktual ..... Persentasi reduksi parameter kualitas minyak ikan sebelum pemurnian .... Profil asam lemak minyak ikan hasil pemurnian pada kondisi optimum ........

8 9 10 23 24 25 26

DAFTAR GAMBAR 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17

Diagram alir prosedur penelitian pemurnian minyak ikan ......................... Bilangan peroksida minyak ikan perlakuan konsentrasi adsorben ............. Kadar asam lemak bebas minyak ikan perlakuan konsentrasi adsorben ..... Bilangan asam minyak ikan perlakuan konsentrasi adsorben ..................... Bilangan peroksida minyak ikan perlakuan suhu adsorpsi ........................ Kadar asam lemak bebas minyak ikan perlakuan suhu adsorpsi ................ Bilangan asam minyak ikan perlakuan suhu adsorpsi................................. Bilangan peroksida minyak ikan perlakuan waktu adsorpsi ...................... Kadar asam lemak bebas minyak ikan perlakuan waktu adsorpsi .............. Bilangan asam minyak ikan perlakuan waktu adsorpsi .............................. Grafik kontur pengaruh suhu adsorpsi dan waktu adsorpsi terhadap respon bilangaan peroksida ...................................................................... Grafik 3 dimensi pengaruh suhu adsorpsi dan waktu adsorpsi terhadap respon bilangaan peroksida....................................................................... Grafik kontur pengaruh konsentrasi adsorben dan suhu adsorpsi terhadap respon kadar asam lemak bebas ................................................................ Grafik 3 dimensi pengaruh konsentrasi adsorben dan suhu adsorpsi terhadap respon kadar asam lemak bebas.................................................. Grafik kontur pengaruh konsentrasi adsorben dan suhu adsorpsi terhadap respon Bilangan asam. .............................................................................. Grafik 3 dimensi pengaruh konsentrasi adsorben dan suhu adsorpsi terhadap respon kadar asam lemak bebas.................................................. Grafik overlay plot ....................................................................................

4 11 12 12 13 14 14 15 16 16 18 19 20 21 22 23 24

xvii

DAFTAR LAMPIRAN 1 2 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

Diagram alir penentuan konsetrasi, suhu, dan waktu terbaik ..................... Level variabel dan rancangan percobaan orde II untuk k=3 ...................... Kromatogram fatty acid methyl esters ...................................................... Uji normalitas perlakuan konsentrasi adsorben ......................................... Uji ANOVA perlakuan konsentrasi adsorben ........................................... Uji normalitas perlakuan suhu adsorpsi .................................................... Uji ANOVA perlakuan suhu adsorpsi ...................................................... Uji normalitas perlakuan waktu adsorpsi .................................................. Uji ANOVA perlakuan waktu adsorpsi .................................................... Hasil analisis ANOVA respon bilangan peroksida .................................... Hasil analisis ANOVA respon asam lemak bebas ..................................... Hasil analisis ANOVA respon bilangan asam ........................................... Hasil desain matriks percobaan dan hasil respon .........................................

33 34 35 36 37 38 39 40 40 42 42 43 43

xviii

1

PENDAHULUAN Latar Belakang Ikan Lemuru termasuk ikan berlemak tinggi (Utami 2010). Selama ini ikan lemuru dimanfaatkan sebagai bahan baku dalam pengalengan dan pembuatan tepung ikan. Proses penepungan dan pengalengan ikan menghasilkan hasil samping berupa minyak. Direktorat Jendral Perikanan Budidaya (2015) menyatakan bahwa produksi tepung ikan lokal pada tahun 2014 sebesar 47.215 ton. Estiasih (2010) menyatakan bahwa proses pembuatan tepung ikan menghasilkan limbah minyak sebesar 5%. Pemanfaatan minyak ikan hasil samping penepungan masih sangat terbatas yaitu untuk pakan dan belum dimanfaatkan untuk pangan, karena kualitasnya yang rendah. Hal ini disebabkan oleh bahan baku minyak ikan hasil penepungan yang berasal dari ikan afkir (ikan dengan mutu rendah) atau dari bagian kepala, ekor, dan isi perut ikan yang dibuang dari industri pengalengan. Estiasih (2009) menyatakan bahwa ikan yang bermutu rendah telah mengalami kerusakan lemak sehingga asam lemak bebas meningkat. Ahmadi & Mushollaeni (2007) menyatakan bahwa minyak ikan hasil samping penepungan memiliki warna yang gelap, bilangan peroksida yang tinggi, serta kadar asam lemak bebas yang tinggi, padahal hasil penelitian Estiasih & Ahmadi (2004) menyatakan bahwa minyak ikan hasil samping penepungan mengandung asam lemak 𝜔3 dalam jumlah tinggi dan dapat digunakan sebagai sumber asam lemak 𝜔3. Beberapa penelitian menunjukkan bahwa kandungan asam lemak 𝜔3 dari minyak ikan hasil samping pengolahan lemuru masih tinggi yaitu 29,09% (Suseno et al. 2011), 28,28% (Izaki 2013), 26,02% (Raudoh 2014), dan 20,41% (Sholihah 2014). Asam lemak 𝜔3 bermanfaat untuk kesehatan diantaranya mencegah penyumbatan pembuluh darah, hipertensi, kanker, arthritis, jantung koroner, inflamasi, efek hypotrigliceridemic dan diabetes. Asam lemak 𝜔3 juga sangat penting untuk membantu fungsi kerja otak, terutama untuk proses pertumbuhan dan perkembangan otak (Hashimoto et al. 2005). Oleh karena itu, agar dapat dimanfaatkan secara optimal, minyak ikan tersebut perlu dimurnikan. Pemurnian minyak ikan dapat menghilangkan komponen pengotor dan komponen non-triasilgliserol sehingga dapat meningkatkan daya terima dan daya simpan minyak ikan (Sathivel & Prinyawiwatkul 2004). Salah satu teknik pemurnian minyak ikan yaitu proses adsorpsi dengan adsorben. Adsorben dapat mengadsorpsi komponen pengotor, pigmen, dan asam lemak bebas pada minyak ikan. Adsorben yang digunakan adalah Miracle Filter Powder (MFP) yang mengandung magnesium silikat. Maskan dan Bagaci (2003) menyatakan bahwa magnesium silikat mempunyai luas permukaan aktif yang besar dan memberikan sifat basa pada minyak sehingga memiliki kemampuan yang baik dalam menyerap asam dan senyawa polar. Adsorpsi dipengaruhi oleh beberapa faktor, yaitu konsentrasi adsorben, waktu adsorpsi dan suhu, sehingga diperlukan penentuan titik optimum dari faktor-faktor tersebut agar diperoleh minyak ikan yang berkualitas pangan. Penggunaan metode yang tepat dapat menentukan titik-titik optimal setiap faktor dengan jumlah perlakuan dan waktu yang lebih singkat.

2 Metode permukaan merupakan suatu metode yang memungkinkan peneliti untuk mendapatkan penjelasan yang menyeluruh, mulai dari desain penelitian, pengolahan data, dan solusi optimasi. Metode permukaan respon menggabungkan teknik matematika dengan teknik statistika yang digunakan untuk membuat serta menganalisa respon yang dipengaruhi oleh faktor-faktor yang ada, sehingga metode ini menjadi pilihan karena mampu mengoptimalkan respon tersebut. Suseno et al. (2014) menggunakan metode permukaan respon pada optimasi pemurnian minyak ikan lemuru. Namal & Sahidi (2002) menyatakan bahwa metode ini telah berhasil diaplikasikan diberbagai riset optimasi proses.

Perumusan Masalah Produksi minyak ikan yang berasal dari hasil samping penepungan ikan masih memiliki kualitas yang rendah sehingga pemanfaatannya masih terbatas untuk pakan. Salah satu teknik pemurnian yaitu dengan proses adsorpsi menggunakan adsorben. Adsorpsi dipengaruhi oleh beberapa faktor, yaitu konsentrasi adsorben, waktu adsorpsi dan suhu, sehingga diperlukan penentuan titik optimum dari faktor-faktor tersebut.

Tujuan Penelitian Menentukan titik optimal faktor-faktor yang mempengaruhi pemurnian minyak ikan menggunakan MFP yaitu konsentrasi adsorben, waktu adsorpsi, dan suhu dengan menggunakan metode permukaan respon.

Manfaat Penelitian Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi mengenai titik optimal pemurnian minyak ikan lemuru (Sardinella sp.) hasil samping penepungan menggunakan MFP, yang bermanfaat bagi industri pengolahan minyak ikan.

Ruang Lingkup Penelitian Ruang lingkup penelitian ini adalah karakteristik awal minyak ikan, pemurnian dengan adsorben, penentuan titik optimal dengan metode permukaan respon, analisis asam lemak bebas, analisis bilangan asam, analisis bilangan peroksida, serta analisis profil asam lemak.

3 METODE PENELITIAN

Waktu dan Tempat Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Januari-Juli 2015. Tempat pelaksanaan penelitian di Institut Pertanian Bogor yang meliputi Laboratorium Terpadu Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan, Laboratorium Bioteknologi Hasil Perairan II, Departemen Teknologi Hasil Perairan, Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan serta Laboratorium Kimia Terpadu, Sekolah Pascasarjana.

Bahan Bahan utama yang digunakan pada penelitian ini adalah minyak ikan hasil netralisasi lemuru (Sardinella sp.) yang diperoleh dari industri penepungan PT. Hosana Buana Tunggal, Jembrana, Provinsi Bali dan adsorben Miracle Filter Powder. Bahan pendukung yang digunakan untuk karakterisasi dan analisis kualitas minyak ikan, antara lain: etanol 96%, indikator fenolftalein (PP), kalium hidroksida (KOH) 0,1 N, kloroform (CHCl3), asam asetat (CH3COOH), larutan potasium iodida (KI) jenuh, akuades, indikator pati 1%, sodium tiosulfat (Na2S203) 0,1 N, n-heksan dan bahan-bahan yang digunakan untuk analisis profil asam lemak menggunakan gas chromatography yaitu standar Supelco™37 Component Fatty Acid Methyl Esters (FAME) Mix, sodium hidroksida (NaOH) 0,5 N dalam methanol, boron triflorida (BF3), sodium klorida (NaCl) jenuh, n-heksana, dan sodium sulfat (Na2S04) anhidrat.

Alat Alat yang digunakan untuk proses pemurnian minyak ikan yaitu gelas erlenmeyer Herma, magnetic stirrer (Corning PC-4200, 60-1150 rpm, 230 V) magnetic stirring bar, water bath, timbangan digital (Chq, 0,01 g), buret titrasi Pyrex, spektrofotometer UV-Vis (Spektronik UV Vis IR-U-2500), perangkat kromatografi gas (Shimadzu Model GC 2010 Plus dalam kolom 19 cyanopropil methyl sil (capilary column), dimensi kolom p = 60 m, ∅ = 0,25 mm, 0,25 𝜇m film thickness). Rancangan percobaan dan analisis data menggunakan SPSS 22.0 (IBM Corp.) dan Design Expert 7.0.0 (State-Ease Inc.)

Prosedur Penelitian Metode penelitian dilakukan dengan tiga tahap, yaitu karakteristik awal minyak ikan hasil netralisasi, penelitian pendahuluan dan penelitian utama. Karakteristik awal minyak ikan hasil netralisasi, meliputi profil asam lemak, kadar asam lemak bebas, bilangan asam, dan bilangan peroksida. Penelitian pendahuluan dilakukan untuk mengetahui konsentrasi adsorben, suhu dan waktu adsorpsi terbaik. Penentuan konsentrasi adsorben dilakukan

4 dengan menimbang sebanyak 15 gram minyak ikan, kemudian penambahan adsorben dengan konsentrasi sebesar 1%, 2%, 3%, 4% dan 5% dari berat minyak ikan. Reaksi adsorpsi dilakukan dengan pengadukan konstan menggunakan magnetic stirrer dengan suhu ruang (28 ℃) selama 20 menit, kemudian diendapkan untuk memisahkan adsorben dari minyak dan dilakukan analisis kadar asam lemak bebas, nilai asam dan bilangan peroksida. Penentuan suhu terbaik dengan menimbang sebanyak 15 gram minyak ikan hasil samping penepungan lemuru, kemudian penambahan adsorben dengan konsentrasi terbaik. Reaksi adsorpsi dilakukan dengan pengadukan konstan menggunakan magnetic stirrer dengan perlakuan suhu yaitu suhu ruang (28 ℃), 50, 70, 90 ℃ (Suseno et al 2011) selama 20 menit, kemudian dilakukan seperti penentuan konsentrasi. Penentuan waktu terbaik dengan menimbang sebanyak 15 gram minyak ikan hasil samping penepungan lemuru, kemudian penambahan adsorben dengan konsentrasi terbaik. Reaksi adsorpsi dilakukan dengan pengadukan konstan menggunakan magnetic stirrer dengan suhu terbaik selama 5, 10, 15 dan 20 menit (Suseno et al 2012), kemudian dilakukan seperti penentuan konsentrasi. Penelitian utama berupa penentuan titik-titik optimum pada setiap faktor yang mempengaruhi pemurnian minyak ikan dengan adsorben yaitu konsentrasi adsorben, waktu adsorpsi, dan suhu. Diagram alir prosedur pemurnian minyak ikan dapat dilihat pada Gambar 1. Minyak ikan hasil netralisasi

Penetuan konsentrasi adsorben, suhu adsorpsi dan waktu adsorpsi terbaik (Lampiran 1)

Rancangan kombinasi dan respon

Karakteristik awal : uji profil asam lemak, kadar asam lemak bebas, bilangan asam, dan bilangan peroksida

Analisis kombinasi faktor dan optimasi respon permukaan

Validasi kondisi optimum

Data hasil optimum

Minyak ikan hasil optimasi

Uji profil asam lemak

Gambar 1 Diagram alir prosedur penelitian optimasi pemurnian minyak ikan

5 Prosedur Analisis Analisis bilangan asam dan asam lemak bebas (AOCS 1998) Sebanyak 2,5 gram minyak ikan dalam erlenmeyer 250 mL ditambah 25 mL etanol 96% netral, minyak dipanaskan dalam penangas air selama 10 menit, kemudian campuran tersebut ditetesi indikator fenolftalein (PP) sebanyak 2 mL. Setelah itu campuran tersebut dikocok dan dititrasi dengan KOH 0,1 N hingga timbul warna merah muda yang tidak hilang dalam 30 detik. Persentase asam lemak bebas dan bilangan asam dapat dihitung berdasarkan persamaan berikut: Kadar asam lemak bebas (%) = Bilangan asam (mgKOH/g) =

A ×N ×M 10 G

A ×N ×56,1 G

Keterangan: A N G M 56,1

= Jumlah titrasi KOH (mL) = Normalitas KOH = Bobot contoh (g) = Bobot molekul asam palmitat (256,4 g/mol) = Bobot molekul KOH

Analisis bilangan peroksida (AOAC 2005, No. Metode 965.33b) Analisis bilangan peroksida dilakukan dengan menimbang 2,5 gram contoh dalam Erlenmeyer 250 mL kemudian ditambah 30 mL larutan asam asetat glasial dan kloroform (3:2). Sebanyak 0,5 mL larutan KI jenuh ditambahkan ke dalam campuran, kemudian ditambahkan 30 mL aquades dan 0,5 mL indikator pati 1%. Warna campuran sebelum dititrasi adalah biru kehitaman, lalu campuran tersebut dititrasi dengan Na2S2O3 0,1 N hingga larutan menjadi kuning. Blanko dengan akuades sebagai pengganti contoh dibuat. Penentuan bilangan peroksida ditentukan dengan persamaan berikut: Bilangan peroksida (meq/kg) =

S -B ×N ×1000 G

Keterangan : S B N G

= Volume titrasi Na2S2O3 untuk contoh (mL) = Volume titrasi Na2S2O3 untuk blanko (mL) = Normalitas untuk Na2S2O3 = Bobot contoh (g)

Analisis profil asam lemak (AOAC 1984, No. metode 28.060) Sebanyak 25 mg contoh lemak atau minyak dalam tabung bertutup teflon ditambah dengan 1 mL NaOH 0,5 N dalam metanol, kemudian dipanaskan dalam penangas air selama 20 menit. Selanjutnya sebanyak 2 mL BF3 16% dan 5 mg/mL standar internal ditambahkan ke dalam campuran, lalu campuran dipanaskan lagi selama 20 menit. Campuran didinginkan, kemudian ditambahkan 2 mL NaCl jenuh dan 1 mL isooktan, lalu campuran dikocok dengan baik. Lapisan isooktan yang terbentuk dipindahkan dengan bantuan pipet tetes ke dalam tabung berisi sekitar 0,1 gram Na2SO4 anhidrat, lalu dibiarkan 15 menit. Fasa cair yang terbentuk dipisahkan, sedangkan fasa minyak yang terbentuk diinjeksikan ke

6 instrumen GC sebanyak 1 μL, setelah sebelumnya dilakukan penginjeksian 1 μL campuran standar FAME (Supelco 37 component FAME mix). Laju alir N2 pada alat GC 20 mL/menit, laju alir H2 30 mL/menit dengan suhu injektor 200 ℃ dan suhu detektor 230 ℃. Waktu retensi dan puncak masing-masing komponen diukur lalu dibandingkan dengan waktu retensi standar untuk mendapatkan informasi mengenai jenis dan komponen-komponen dalam contoh. Adapun cara perhitungan kandungan komponen dalam contoh adalah sebagai berikut Kandungan komponen dalam contoh (%) =

Ax x As

C standar x

Vcontoh 100

x 100 %

Gram contoh

Keterangan: Ax As Cstandar Vcontoh

= Area sampel = Area standar = Konsentrasi standar = Volume contoh

Rancangan Percobaan dan Analisis Data Analisis data hasil penelitian pendahuluan yaitu, penentuan konsentrasi adsorben, suhu adsopsi, dan waktu adsorpsi adalah Rancangan Acak Lengkap (RAL). Model matematika RAL menurut Steel dan Torrie (1993) adalah: Yij = 𝜇 + 𝜏i + 𝜀ij Keterangan : Yij 𝜇 𝜏i 𝜀ij i j

= = = = = =

Respon pengaruh perlakuan pada taraf i ulangan ke-j Nilai rata-rata Pengaruh perlakuan pada taraf ke-i Pengaruh acak (galat percobaan) pada konsentrasi taraf i ulangan ke-j Perlakuan Ulangan 1, 2, dan 3

Persamaan untuk perlakuan konsentrasi adsorben adalaah sebagai berikut: Hipotesis penentuan konsentrasi adsorben H0 : Perbedaan konsentrasi adsorben tidak berpengaruh terhadap kualitas minyak ikan H1 : Perbedaan konsentrasi adsorben berpengaruh terhadap kualitas minyak ikan

Hipotesis penentuan suhu adsorpsi H0 : Perbedaan suhu adsorpsi tidak berpengaruh terhadap kualitas minyak ikan H1 : Perbedaan suhu adsorpsi berpengaruh terhadap kualitas minyak ikan Hipotesis penentuam waktu adsorpsi H0 : Perbedaan waktu adsorpsi tidak berpengaruh terhadap kualitas minyak ikan H1 : Perbedaan waktu adsorpsi berpengaruh terhadap kualitas minyak ikan

7 Hasil konsentrasi adsorben, suhu adsorpsi dan waktu adsorpsi terbaik digunakan untuk penentuan titik pusat optimasi. Rancangan percobaan untuk mengetahui optimasi menggunakan metode permukaan respon. Metode permukaan respon adalah suatu metode yang menggabungkan teknik matematika dengan teknik statistika yang digunakan untuk membuat model dan menganalisis suatu respon yang dipengaruhi oleh beberapa variabel bebas atau faktor, dengan tujuan mengoptimalkan respon tersebut (Montgomery 2001). Hubungan antara respon Y dan variabel bebas X adalah: Y = f(X1, X2,...., Xk) + ε Keterangan: Y Xi X1 X2 X3 ε

= Variabel respon = Variabel bebas (i = 1, 2, 3,...., k) = Konsentrasi adsorben (1,3%; 2%; 3%; 4%; 4,7%) = Suhu adsorpsi (28; 30; 50; 70; 80 ℃) = Waktu adsopsi (7; 10; 15; 20; 23 menit) = Galat

Metode permukaan respon dilakukan dalam dua tahap yaitu eksperimen orde I dan orde II. Eksperimen orde I merupakan tahap penyaringan faktor, sedangkan eksperimen orde II merupakan tahap optimasi (Jeff 2000). Desain model orde I Metode permukaan respon dibutuhkan penentuan titik optimum untuk perubahan eksperimen orde I ke orde II. Hal ini dilakukan jika pada orde I terdapat lengkungan maka digantikan oleh orde II (Jeff 2000). Desain faktorial 2k (Two Level factorial Design) adalah desain yang sesuai untuk mengestimasi model orde I, artinya setiap variabel memiliki dua level. Nilai k menyatakan jumlah variabel dan diberi kode -1 untuk level rendah dan +1 untuk level tinggi. Fungsi model orde I adalah: k

Y  0   i X i + ε i 1

Keterangan: Y Xi X1 X2 X3 ε

= Variabel respon = Variabel bebas ( i = 1, 2, 3,...., k ) = Konsentrasi adsorben (2%; 3%; 4%) = Suhu adsorpsi (30; 50; 70 ℃) = Waktu adsopsi (10; 15; 20 menit) = Galat

Desain model orde II Eksperimen orde II digunakan jika eksperimen orde I sudah dinyatakan tidak cocok yaitu adanya lengkungan dalam permukaanya. Model orde II digunakan untuk mengetahui adanya lengkungan kuadrat pada permukaan respon. Model orde II dinyatakan sebagai berikut :

8 k

k

i 1

i 1

Y   0    i X i    ii X i2    ij X i X j   i j

Keterangan: Y Xi X1 X2 X3 j ε

= Variabel respon = Variabel bebas ( i = 1, 2, 3,...., k ) = Konsentrasi adsorben (1,3%; 2%; 3%; 4%; 4,7%) = Suhu adsorpsi (28; 30; 50; 70; 80 ℃) = Waktu adsopsi (7; 10; 15; 20; 23 menit) = ulangan 1, 2, 3, 4, 5, 6 = Galat

Model permukaan respon orde II digunakan rancangan komposit pusat. Rancangan komposit pusat adalah sebuah rancangan percobaan yang terdiri dari rancangan 2k faktorial dengan masing-masing faktor mempunyai level rendah (nf) (diberi kode -1), level tengah (nc) (diberi kode 0), level tinggi (diberi kode +1), dan level pada sumbu aksial (diberi kode –α dan +α). Rancangan komposit pusat (Devor et al. 2007) dapat dilihat pada Tabel 1. Level variabel dan rancangan percobaan orde II untuk k=3 dengan rancangan komposit pusat dapat dilihat di Lampiran 2. Tabel 1 Rancangan komposit pusat

nf (untuk 2k atau 2k-p) Banyaknya titik aksial = 2k 𝛼 = (nf)1/4 nc Total

2 4 4 1,414 nc 8+ nc

Jumlah Variabel, k 3 4 5 8 16 32 6 8 10 1,682 2 2,378 nc nc nc 14+ nc 24+ nc 42+ nc

6 64 12 2,828 nc 76+ nc

HASIL DAN PEMBAHASAN Karakteristik Minyak Ikan sebelum Pemurnian Minyak ikan hasil samping penepungan yang telah dinetralisasi dianalisis karakteristiknya terlebih dahulu sebelum dimurnikan. Hal ini bertujuan untuk mengetahui karakteristik awal minyak ikan yang meliputi: profil asam lemak, kadar asam lemak bebas, bilangan asam, dan bilangan peroksida. Parameter tersebut diuji pada beberapa waktu pengamatan. Histori karakteristik minyak ikan sebelum pemurnian disajikan pada Tabel 2.

9 Tabel 2 Histori karakteristik minyak ikan sebelum pemurnian Parameter Bilangan Peroksida (meq/kg) Asam Lemak Bebas (%) Bilangan Asam (mg KOH/g)

28 April 2015

Tanggal 10 Juni 18 Juni 2015 2015

23 Juni 2015

Standar IFOS

5,14 ± 0,43

14,24 ± 0,66

17,05 ± 0,11

22,98 ± 1,59

≤ 3,75

0,58 ± 0,01

0,67 ± 0,01

0,72 ± 0,01

0,72 ± 0,01

≤ 1,13

1,16 ± 0,02

1,34 ± 0,02

1,43 ± 0,01

1,44 ± 0,01

≤ 2,25

Tabel diatas menunjukkan karakteristik awal minyak ikan. Karakteristik minyak ikan pada tanggal 10 Juni 2015 digunakan sebagai karekteristik awal minyak ikan pada penentuan konsentrasi adsorben, sedangkan karakteristik pada tanggal 18 Juni 2015 digunakan sebagai karekteristik awal minyak ikan pada penentuan suhu adsorpsi dan karakteristik pada tanggal 23 Juni 2015 digunakan sebagai karekteristik awal minyak ikan pada penentuan waktu adsorpsi. Tabel 2 menunjukkan bahwa semua parameter mengalami peningkatan nilai dari waktu ke waktu. Boran et al. (2006) menyatakan bahwa kualitas minyak dipengaruhi oleh penyimpanan. Suhu penyimpanan mempengaruhi kualitas minyak ikan. Penyimpanan minyak ikan dengan suhu -18 ℃ memiliki daya simpan yang lebih lama yaitu hampir dua kali lebih lama jika dibandingkan dengan minyak ikan yang disimpan pada suhu 4 ℃. Huli et al. (2014) menyatakan bahwa kondisi penyimpanan mempengaruhi nilai peroksida dan asam lemak bebas. Penyimpanan yang dibiarkan kontak dengan oksigen akan mempercepat proses oksidasi. Parameter kualitas minyak ikan yang diamati selain kadar asam lemak bebas, bilangan peroksida dan kejernihan adalah profil asam lemak menggunakan metode gas chromatography, kromatogram fatty acid methyl esters minyak ikan hasil netralisasi dapat dilihat pada Lampiran 3. Hasil analisis profil asam lemak pada minyak dapat dilihat pada Tabel 3. Hasil analisis profil asam lemak menunjukkan bahwa minyak ikan hasil netralisasi memiliki kandungan asam lemak jenuh/saturated fatty acid (SFA) sebesar 28,39%, kandungan asam lemak tak jenuh tunggal/monounsaturated fatty acid (MUFA) sebesar 15,61%, serta kandungan asam lemak tak jenuh majemuk/ polyunsaturated fatty acid (PUFA) sebesar 23,84%. Kadar asam lemak tertinggi pada sampel tersebut adalah asam palmitat sebesar 14,43%, EPA sebesar 12,65%, DHA sebesar 10,00%, serta asam miristat sebesar 10,47%. Hasil penelitian Estiasih et al. (2008) menyatakan bahwa minyak ikan hasil samping penepungan Sardinella lemuru memiliki kandungan EPA sebesar 14,82% dan DHA sebesar 7,00%. Suseno et al. (2014) menyatakan bahwa minyak ikan Sardinella lemuru yang diperoleh di Bali memiliki kandungan EPA sebesar 14,36% dan DHA sebesar 4,60%. Hal ini menunjukkan bahwa kandungan EPA dan DHA minyak ikan lemuru hasil netralisasi memiliki nilai yang tidak berbeda jauh dengan penelitian sebelumnya. Suseno et al. (2014) menyatakan bahwa minyak ikan tuna (Thunnus sp.) memiliki kandungan EPA sebesar 7,81% dan DHA sebesar 24,56%. Hita et al. (2007) menyatakan bahwa minyak ikan tuna memiliki kandungan EPA sebesar 7,34% dan DHA sebesar 20,13%. Ackman (1988) menyatakan kadar lemak serta

10 komposisi asam lemak pada ikan bervariasi antar spesies ikan, jenis kelamin ikan, umur ikan, musim, ketersediaan makanan, salinitas, dan temperatur lingkungan. Perbandingan 𝜔6 dan 𝜔3 minyak ikan hasil netralisasi adalah 0,04. United Kingdom Department of Health (HMSO 1994) merekomendasikan rasio 𝜔6 dan 𝜔3 yang ideal adalah ≤4,0. Simopuolos (2002) menyatakan bahwa rasio 𝜔6 dan 𝜔3 yang tinggi akan memicu berbagai penyakit seperti kardiovaskular, kanker, inflamasi dan penyakit autoimun. Tabel 3 Profil asam lemak minyak ikan hasil netralisasi AsamLemak Asam Laurat,C12:0 Asam Miristat, C14:0 Asam Pentadekanoat,C15:0 Asam Palmitat,C16:0 Asam Heptadekanoat,C17:0 Asam Stearat,C18:0 Asam Arakhidat,C20:0 Asam Heneikosanoat, C21:0 Asam Behenat,C22:0 Asam Lignocerat, C24:0 ∑SFA Asam Miristoleat,C14:1 Asam Palmitoleat,C16:1 Asam Cis-10-Heptadekanoat, C17:1 Asam Elaidat,C18:1𝜔9t Asam Oleat, C18:1𝜔9c Asam Cis-11-EikosenoatC20:1 Asam Erusat,C22:1𝜔9 Asam Nervonat,C24:1 ∑MUFA Asam Linoleat,C18:2𝜔6c Asam Linolenat,C18:3𝜔3 Asam Cis-11,14-Eikosedienoat, C20:2 Asam Cis-5,8,11,14,17-Eikosapentaenoat,C20:5𝜔3 Asam Cis-4,7,10,13,16,19-Dokosaheksaenoat, C22:6𝜔3 ∑PUFA ∑ 𝜔6 ∑ 𝜔3 𝜔6/ 𝜔3 Total teridentifikasi Tidak teridentifikasi

Hasil(%w/w) 0,07 10,47 0,42 14,43 0,11 2,37 0,25 0,06 0,15 0,06 28,39 0,02 8,26 0,62 0,66 4,68 0,98 0,14 0,25 15,61 0,96 0,13 0,10 12,65 10,00 23,84 0,96 22,78 0,04 67,39 32,16

Penentuan Konsentrasi Adsorben Minyak ikan hasil netralisasi hasil samping penepungan ikan Sardinella sp. diberi perlakuan konsentrasi adsorben dengan berbagai konsentrasi yaitu 1, 2, 3, 4, dan 5%. Minyak ikan hasil pemurnian diuji kembali dengan berbagai parameter kualitas minyak ikan yaitu kadar asam lemak bebas, bilangan asam, dan bilangan

11 peroksida. Bilangan peroksida pada penentuan konsentrasi adsorben disajikan pada Gambar 2. Data parameter bilangan peroksida pada perlakuan konsentrasi adsorben adalah data yang menyebar normal (p>0,05) berdasarkan analisis KolmogorovSmirnov (Lampiran 4). Hasil ANOVA menunjukkan bahwa perlakuan konsetrasi adsorben memberikan pengaruh yang nyata (p≤0,05) terhadap bilangan peroksida (Lampiran 4). Hasil uji lanjut Duncan menyatakan bahwa penambahan adsorben dengan konsentrasi 3% memiliki nilai terendah dan berbeda nyata dengan kontrol serta konsentrasi 1, 2, dan 4%. Perlakuan konsentrasi adsorben menghasilkan bilangan peroksida yang belum memenuhi standar IFOS (2011) yaitu ≤3,75 meq/kg. 25 Nilai PV (meq/kg)

20,50e 17,46d

20 15

15,79c

14,24b

12,39a

11,35a

10 5 0 tanpa pemurnian

1

2

3

4

5

Konsentrasi Adsorben (%)

Gambar 2 Bilangan peroksida minyak ikan perlakuan konsentras adsorben (keterangan: angka-angka yang diikuti huruf superskrip berbeda menunjukkan berbeda nyata [p<0,05]) Perlakuan konsentrasi 1 dan 2% mengalami kenaikan nilai bilangan peroksida. Hal ini dimungkinkan karena konsentrasi adsorben 1 dan 2% merupakan konsentrasi yang terlalu rendah sehingga penyerapan pengotor tidak maksimal. Perlakuan konsentrasi 4% mengalami kenaikan nilai bilangan peroksida. Menurut Saraswati (2013) konsentrasi adsorben yang terlalu tinggi memungkinkan penyerapan komponen pengotor terjadi secara maksimal, namun hal tersebut memungkinkan antioksidan alami yang terkandung dalam pigmen terserap sehingga dapat mempengaruhi stabilitas oksidasi dari minyak ikan. Suseno et al. (2011) menyatakan bahwa pemurnian minyak ikan dengan menggunakan adsorben magnesol XL sebesar 5% dapat menyerap semua senyawa polar dan antioksidan dalam minyak ikan, yang akan mengakibatkan reaksi oksidasi, dan menghasilkan bilangan peroksida lebih tinggi dibandingkan dengan minyak ikan dengan perlakuan adsorben manesol XL 1 dan 3%. Hal ini tidak sesuai dengan hasil perlakuan konsentrasi yang menunjukkan bahwa konsentrasi 5% memiliki nilai peroksida yang rendah. Menurut Sholihah (2014) penurunan bilangan peroksida terjadi karena hidrogen peroksida hasil oksidasi minyak ini bersifat labil yang selanjutnya terdegradasi lebih lanjut membentuk produk oksidasi sekunder. Perubahan ini menyebabkan peroksida yang terdeteksi menurun sehingga bilangan peroksida menurun. Kadar asam lemak bebas dan

12

Nilai FFA (%)

bilangan asam pada penentuan konsentrasi adsorben disajikan pada Gambar 3 dan Gambar 4. 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0,0

0,67d

tanpa pemurnian

0,69d

1

0,56c

0,55bc

2

3

0,50ab

0,48a

4

5

Konsentrasi Adsorben (%)

Bilangan Asam (mgKOH/g)

Gambar 3 Nilai asam lemak bebas minyak ikan perlakuan konsentrasi adsorben (keterangan: angka-angka yang diikuti huruf superskrip berbeda menunjukkan berbeda nyata [p<0,05]) 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0

1,33d

1,11c

tanpa pemurnian

Gambar 4

1,37d

1

2

1,09bc 0,99ab

0,96a

4

5

3

Konsentrasi adsorben (%)

Bilangan asam minyak ikan perlakuan konsentrasi adsorben (keterangan: angka-angka yang diikuti huruf superskrip berbeda menunjukkan berbeda nyata [p<0,05])

Data parameter kadar asam lemak bebas dan bilangan asam pada perlakuan konsentrasi adsorben adalah data yang menyebar normal (p>0,05) berdasarkan analisis Kolmogorov-Smirnov (Lampiran 4). Hasil ANOVA menunjukkan bahwa penambahan adsorben dengan konsentrasi berbeda memberikan pengaruh yang berbeda nyata (p≤0,05) terhadap asam lemak bebas dan bilangan asam (Lampiran 5). Hasil uji lanjut Duncan menyatakan bahwa kontrol berbeda nyata dengan konsentrasi adsorben 2, 3, 4 dan 5% sedangkan konsentrasi 2% tidak bebeda nyata dengan 3% dan konsentrasi 3% tidak berbeda nyata dengan konsentrasi 4%. Perlakuan konsentrasi adsorben menghasilkan nilai asam lemak bebas dan bilangan asam yang sudah memenuhi standar IFOS (2011) yaitu ≤ 1,13% untuk asam lemak bebas dan ≤ 2,25 untuk bilangan asam. Bilangan asam sangat erat hubungannya dengan nilai asam lemak bebas. Paul dan Mittal (1997) menyatakan bahwa pembentukan asam lemak bebas terjadi karena adanya proses hidrolisis dan oksidasi minyak yang disebabkan oleh keberadaan radikal bebas dan penguraian ikatan rangkap selama pemanasan. Perlakuan konsentrasi 1% memiliki nilai yang tidak berbeda nyata dengan kontrol. Hal ini dimungkinkan karena konsentrasi adsorben 1% merupakan

13 konsentrasi yang terlalu rendah sehingga penyerapan pengotor tidak maksimal. Sholihah (2014) menyatakan bahwa kadar asam lemak bebas yang meningkat dapat disebabkan oleh adanya hidrolisis. Hidrolisis terhadap minyak ikan (trigliserida) menyebabkan asam lemak terlepas dari ikatan dengan gliserol sehingga jumlah asam bebas akan meningkat. Hal ini juga dapat terjadi karena adanya pengaruh lama penyimpanan minyak sehingga meningkatkan reaksi hidrolisis pada minyak. Penambahan adsorben MFP dengan bertambahnya konsentrasi menunjukkan nilai kadar asam lemak bebas dan bilangan asam semakin menurun. Hal ini terjadi karena adsorben yang digunakan mengandung magnesium silikat. Kemampuan senyawa silikat untuk menurunkan kadar asam lemak bebas dapat disebabkan adanya gugus silanol (Si-O-H) pada permukaan adsorben silika. Yang (2003) menyebutkan bahwa surface chemistry silika didominasi oleh gugus hidroksil atau silanol Si-O-H. Gugus oksigen-karbonil pada asam lemak bebas bereaksi dengan hidrogen-silanol, sehingga molekul asam lemak bebas teradsorpsi pada permukaan dengan membentuk ikatan hidrogen dengan silanol hidrogen (Topallar and Bayrak 1999). Perlakuan terbaik pada penentuan konsentrasi adsorben adalah penambahan adsorben 3%, karena perlakuan tersebut pada parameter bilangan peroksida memiliki nilai yang berbeda nyata dengan semua perlakuan dan menghasilkan penurunan bilangan peroksida terbesar yaitu 20,30%.

Penentuan Suhu Adsorpsi Minyak ikan hasil perlakuan konsentrasi adsorben yang memiliki kualitas terbaik yaitu pada konsentrasi 3% dimurnikan dengan menggunakan perlakuan suhu adsorpsi yaitu 30, 50, 70, dan 90 ℃. Minyak ikan hasil pemurnian diuji kembali dengan berbagai parameter kualitas minyak ikan yaitu kadar asam lemak bebas, bilangan asam dan bilangan peroksida. Bilangan peroksida pada penentuan suhu adsorpsi disajikan pada Gambar 5.

Nilai PV (meq/kg)

20

17,05b

16,97b 14,60a

15

16,25b

18,05c

10 5 0 tanpa pemurnian

Gambar

30

50

70

90

Suhu (℃)

5 Bilangan peroksida minyak ikan perlakuan suhu adsorpsi (keterangan: angka-angka yang diikuti huruf superskrip berbeda menunjukkan berbeda nyata [p<0,05])

Data parameter bilangan peroksida pada perlakuan suhu adsorpsi adalah data yang menyebar normal (p>0,05) berdasarkan analisis Kolmogorov-Smirnov

14 (Lampiran 6). Hasil ANOVA menunjukkan bahwa perlakuan suhu adsopsi memberikan pengaruh yang berbeda nyata (p≤0,05) terhadap bilangan peroksida (Lampiran 7). Hasil uji lanjut Duncan menyatakan bahwa suhu adsorpsi 50 ℃ memiliki nilai terendah dan berbeda nyata dengan kontrol. Perlakuan suhu adsorpsi menghasilkan bilangan peroksida yang belum memenuhi standar IFOS (2011) yaitu ≤3,75 meq/kg. Menurut Rahayu dan Purnavita (2014) hal ini disebabkan oleh perlakuan suhu yang semakin tinggi, menyebabkan energi kinetik molekul untuk terjadinya tumbukan akan semakin besar, dan kemampuan adsorben untuk mengadsorpsi senyawa peroksida (PV) akan meningkat. Namun, suhu yang terlalu tinggi juga berdampak kurang baik karena dapat mempercepat terbentuknya senyawa peroksida. Kadar asam lemak bebas dan bilangan asam pada penentuan suhu adsopsi disajikan pada Gambar 6 dan Gambar 7. Nilai FFA (%)

1,0 0,8

0,84c 0,72bc

0,6

0,53a

0,62ab

0,56a

50

70

90

0,4 0,2 0,0 tanpa pemurnian

30

Suhu ℃

Gambar 6 Nilai asam lemak bebas minyak ikan perlakuan suhu adsorpsi (keterangan: angka-angka yang diikuti huruf superskrip berbeda menunjukkan berbeda nyata [p<0,05])

Bilangan Asam (mgKOH/g)

2,0 1,5

1,68c 1,43bc

7

1,24ab

1,11a

50 Suhu ℃

70

90

1,0 0,5 0,0 tanpa pemurnian 30

Gambar

1,05a

Bilangan asam minyak ikan perlakuan suhu adsorpsi (keterangan: angka-angka yang diikuti huruf superskrip berbeda menunjukkan berbeda nyata [p<0,05])

Data parameter kadar asam lemak bebas dan bilangan asam pada perlakuan suhu adsorpsi adalah data yang menyebar normal (p>0,05) berdasarkan analisis Kolmogorov-Smirnov (Lampiran 6). Hasil ANOVA menunjukkan bahwa perbedaan suhu adsopsi memberikan pengaruh yang berbeda nyata (p≤0,05) terhadap asam lemak bebas (lampiran 7). Hasil uji lanjut Duncan menyatakan bahwa suhu adsorpsi 50 ℃ memiliki nilai terendah dan berbeda nyata dengan kontrol. Perlakuan suhu adsorpsi menghasilkan nilai asam lemak bebas dan

15 bilangan asam yang sudah memenuhi standar IFOS (2011) yaitu ≤1,13% untuk asam lemak bebas dan ≤ 2,25 untuk bilangan asam. Suhu yang digunakan dalam pencampuran adsorben dengan minyak menjadi salah satu faktor penurunan asam lemak bebas pada minyak. Semakin tinggi suhu, asam lemak bebas yang terkandung dalam minyak menurun. Hal ini disebabkan karena semakin tinggi suhu, kandungan air berkurang sehingga proses hidrolisis menurun, akibatnya asam lemak bebas juga semakin menurun (Fauziah 2013). Perlakuan terbaik pada penentuan suhu adsorpsi adalah suhu 50 ℃, karena perlakuan tersebut pada parameter bilangan peroksida memiliki nilai yang berbeda nyata dengan semua perlakuan dan menghasilkan penurunan bilangan peroksida terbesar yaitu 14,39%. Perlakuan suhu adsorpsi 50 ℃ menghasilkan persentase penurunan kadar asam lemak bebas dan bilangan asam terbesar yaitu 26,72%, dan 26,72%.

Penentuan Waktu Adsorpsi Minyak ikan hasil perlakuan suhu adsorpsi yang memiliki kualitas terbaik yaitu pada suhu 50 ℃, dimurnikan dengan menggunakan perlakuan waktu adsorpsi yaitu 5, 10, 15 dan 20 menit. Minyak ikan hasil pemurnian diuji kembali dengan berbagai parameter kualitas minyak ikan yaitu kadar asam lemak bebas, bilangan asam, dan bilangan peroksida. Bilangan peroksida pada penentuan waktu adsorpsi disajikan pada Gambar 8. Nilai PV (meq/kg)

30 25

22,98c

23,18c

22,42c 19,14b

20

16,15a

15 10 5 0 tanpa pemurnian

5

10 Waktu (menit)

15

20

Gambar 8 Bilangan peroksida minyak ikan perlakuan waktu adsorpsi (keterangan: angka-angka yang diikuti huruf superskrip berbeda menunjukkan berbeda nyata [p<0,05]) Data parameter bilangan peroksida pada perlakuan waktu adsorpsi adalah data yang menyebar normal (p>0,05) berdasarkan analisis Kolmogorov-Smirnov (Lampiran 8). Hasil ANOVA menunjukkan bahwa perbedaan waktu adsopsi memberikan pengaruh yang berbeda nyata (p≤0,05) terhadap bilangan peroksida (Lampiran 9). Hasil uji lanjut Duncan menyatakan bahwa waktu adsorpsi 15 menit memiliki nilai terendah dan berbeda nyata dengan kontrol. Perlakuan waktu adsorpsi menghasilkan bilangan peroksida yang belum memenuhi standar IFOS (2011) yaitu ≤3,75 meq/kg. Hasil perlakuan waktu adsorpsi menunjukkan bahwa waktu adsorpsi 15 menit merupakan waktu maksimum penyerapan peroksida oleh adsorben.

16

Nilai FFA (%)

Perlakuan tersebut menghasilkan bilangan peroksida paling rendah sedangkan pada perlakuan adsorpsi 20 menit menghasilkan bilangan peroksida yang tinggi. Hal ini diduga karena adanya penggunaan suhu yang cukup tinggi pada waktu yang lama akan mengakibatkan peroksida terbentuk kembali. Rahayu dan Purnavita (2014) menyatakan bahwa pengolahan minyak pada suhu tinggi dengan waktu yang lama dapat memicu terbentuknya senyawa peroksida kembali, yang jumlahnya akan meningkat dengan bertambahnya waktu pemanasan. Kadar asam lemak bebas dan bilangan asam pada penentuan waktu adsorpsi disajikan pada Gambar 9 dan 10. 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0,0

0,72a

tanpa pemurnian

0,54a

0,55a

0,56a

0,55a

5

10

15

20

Waktu (menit)

Bilangan Asam (mgKOH/g)

Gambar 9 Asam lemak bebas minyak ikan perlakuan waktu adsorpsi (keterangan: angka-angka yang diikuti huruf superskrip sama menunjukkan tidak berbeda nyata [p>0,05]) 1,6 1,44a 1,4 1,10a 1,08a 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 tanpa pemurnian 5 10 Waktu (menit)

1,12a

1,10a

15

20

Gambar 10 Bilangan asam minyak ikan perlakuan waktu adsorpsi (keterangan: angka-angka yang diikuti huruf superskrip sama menunjukkan tidak berbeda nyata [p>0,05]) Data parameter kadar asam lemak bebas dan bilangan asam pada perlakuan waktu adsorpsi adalah data yang menyebar normal (p >0,05) berdasarkan analisis Kolmogorov-Smirnov (Lampiran 8). Hasil ANOVA menunjukkan bahwa perbedaan waktu adsopsi tidak memberikan pengaruh yang berbeda nyata (p>0,05) terhadap asam lemak bebas dan bilangan asam (Lampiran 9). Perlakuan waktu adsorpsi menghasilkan nilai asam lemak bebas dan bilangan asam yang sudah memenuhi standar IFOS (2011) yaitu ≤1,13% untuk asam lemak bebas dan ≤ 2,25 untuk bilangan asam.

17 Izaki (2013) meyatakan bahwa semakin meningkatnya waktu adsorpsi akan meningkatkan persen reduksi asam lemak bebas. Hal ini tidak sesuai dengan hasil perlakuan waktu adsorpsi yang menghasilkan asam lemak bebas dan bilangan asam yang tidak berbeda nyata. Hali ini dimungkinkan karena jarak perlakuan waktu yang diberikan tidak terlalu besar sehingga menghasilkan kadar asam lemak bebas dan bilangan asam yang tidak berbeda nyata. Perlakuan terbaik pada penentuan waktu adsorpsi adalah selama 15 menit karena perlakuan tersebut pada parameter bilangan peroksida memiliki nilai yang berbeda nyata dengan semua perlakuan dan menghasilkan penurunan bilangan peroksida terbesar yaitu 29,71%.

Analisis Kombinasi Faktor dan Optimasi Respon Permukaan Hasil konsentrasi adsorben, suhu adsorpsi dan waktu adsorpsi yang terbaik pada penelitian pendahuluan digunakan untuk penentuan titik-titik pusat variabel Lampiran 2 pada optimasi proses pemurnian. Optimasi pemurnian minyak ikan pada penelitian ini menggunakan tiga variabel faktor yaitu konsentrasi adsorben, suhu adsorpsi dan waktu adsorpsi serta tiga variabel respon yaitu bilangan peroksida, asam lemak bebas dan bilangan asam. Penentuan kondisi optimum dilakuan dengan menganalisis respon permukaan menggunakan Design Expert 7.0.0. untuk menghasilkan persamaan matematis dan model polinomial yang sesuai dengan hasil penelitian. Menurut Puspitojati dan Santoso (2012), terdapat empat tipe model polinomial yaitu rata-rata (pangkat 0), linier (pangkat 1), kuadratik (pangkat 2) dan kubik (pangkat 3). Setiap variabel respon akan menghasilkan satu tipe model yang sesuai dengan hasil pengujian. Aktas et al. (2006) menyatakan bahwa penentuan tipe model yang disarankan oleh program ditunjukkan oleh koefisien determinasi R2 dan signifikasi dari nilai F-hitung masing-masing variabel faktor. Penentuan tipe model polinomial juga dapat dilihat dari jumlah kuadrat dari urutan model (Sequential Model Sum of Squares), uji ketidaktepatan model (lack of fit), R2, dan adjusted-R2. Model yang baik adalah model yang memiliki nilai yang signifikan terhadap respon dan nilai yang tidak signifikan terhadap nilai uji ketidaktepatan model. Nilai uji ketidaktepatan model yang tidak signifikan menunjukkan model sesuai atau model sudah cukup menggambarkan data. Nilai R2 menunjukkan pengaruh variabel faktor terhadap respon. Semakin tinggi nilai R2 (mendekati 1) maka pengaruh variabel faktor terhadap respon semakin nyata. Selain itu, analisis keragaman juga dapat dilihat dari F-hitung. Semakin besar nilai F-hitung maka pengaruhnya semakin nyata. Pengaruh variabel faktor yang signifikan terhadap respon ditandai dengan p-value “Prob>F” yang lebih kecil dari 0,05. Analisis kombinasi faktor terhadap respon bilangan peroksida Hasil pengujian bilangan peroksida diperoleh nilai sebesar 8,98-13,17 meq/kg (Lampiran 13). Model polinom yang disarankan oleh program adalah kuadratik. Hasil ANOVA (Lampiran 10) menunjukkan bahwa jumlah kuadrat urutan model pada model kuadratik memiliki nilai “Prob>F” lebih kecil dari 0,05 (0,0073) yang menunjukkan bahwa peluang kesalahan model kurang

18 dari 5%, atau model kuadratik memiliki pengaruh yang nyata (signifikan) terhadap respon. Pengujian ketidaktepatan model memiliki nilai “Prob>F” yang lebih besar dari 0,05 (0,7314) yang berarti model tersebut model yang tepat. Nilai R2 sebesar 0,7549 mempunyai arti bahwa pengaruh variabel X1, X2 dan X3 terhadap perubahan variabel respon adalah 75,49% sedangkan sisanya sebesar 24,51% dipengaruhi oleh variabel-variabel lain yang tidak diketahui. Hasil ANOVA (Lampiran 10) menunjukkan pengaruh masing-masing faktor terhadap respon bilangan peroksida. Faktor yang paling berpengaruh signifikan terhadap bilangan peroksida adalah kombinasi faktor suhu dan waktu adsorpsi. Faktor tersebut berpengaruh signifikan terhadap respon bilangan peroksida dengan p-value “Prob>F” yang lebih kecil dari 0,05 (0,0189). Berikut ini merupakan persamaan model polinomial respon bilangan peroksida dalam bentuk yang sebenarnya: Respon bilangan peroksida (Y) = 22,404 – 5,147 X1 – 0,012 X2 – 0,521 X3 + 4,937 X1X2 + 0,023 X1X3 – 8,462 X2X3 + 0,720 X12 +1,222 X22+ 0,030 X32 Keterangan : X1 = Konsentrasi adsorben (%) X2 = Suhu (℃) X3 = Waktu (menit)

C. Waktu

Persamaan model di atas menunjukkan bahwa bilangan peroksida akan menurun seiring dengan peningkatan konsentrasi adsorben, suhu adsorpsi, waktu adsorpsi, serta insteraksi antara suhu dan waktu adsorpsi. Bilangan peroksida akan meningkat seiring dengan peningkatan interaksi antara konsentrasi adsorben dan suhu adsorpsi, interaksi antara konsentrasi adsorben dan waktu adsorpsi, interaksi kuadrat konsentrasi adsorben, interaksi kuadrat suhu adsorpsi, serta interaksi kuadrat waktu adsorpsi. Grafik kontur dan 3 dimensi bilangan peroksida disajikan pada Gambar 11 dan 12.

B. Suhu

Gambar 11 Grafik kontur pengaruh suhu adsorpsi dan waktu adsorpsi terhadap respon bilangan peroksida

19 Gambar 11 terlihat garis-garis kontur melingkar dengan titik merah berada di tengah lingkaran. Garis kontur melingkar bagian tengah menunjukkan nilai respon terbaik, bilangan peroksida yang dihasilkan semakin kecil. Daerah berwarna biru menunjukkan bilangan peroksida terendah. Enam titik pusat pada kontur berada tepat pada titik pusat lingkaran. Kondisi tersebut menunjukkan bahwa nilai respon terbaik akan diperoleh dengan mengkondisikan faktor-faktor pada titik pusat.

Gambar 12 Grafik 3 dimensi Pengaruh suhu adsorpsi dan waktu adsorpsi terhadap respon bilangan peroksida Gambar 12 merupakan grafik 3 dimensi respon permukaan bilangan peroksida yang menunjukkan kombinasi suhu dan waktu adsorpsi berpengaruh signifikan terhadap bilangan peroksida yang dihasilkan. Rahayu dan Purnavita (2014) menyatakan bahwa pengolahan minyak pada suhu tinggi dengan waktu yang lama dapat memicu terbentuknya senyawa peroksida kembali, yang jumlahnya akan meningkat dengan bertambahnya waktu pemanasan. Solusi optimasi yang direkomendasikan program Design Expert 7.0.0 untuk respon tunggal bilangan peroksida yaitu X1 = 3,17%, X2 = 48,74℃ dan X3 = 14,53 menit. Analisis kombinasi faktor terhadap respon asam lemak bebas Hasil pengujian asam lemak bebas diperoleh asam lemak bebas sebesar 0,83 – 1,33% (Lampiran 13). Model polinom yang disarankan oleh program adalah kuadratik. Hasil ANOVA (Lampiran 11) menunjukkan bahwa jumlah kuadrat urutan model pada model kuadratik memiliki nilai “Prob>F” lebih besar dari 0,05 (0,0650) yang menunjukkan bahwa peluang kesalahan model lebih dari 5%, tetapi hasil pengujian ketidaktepatan model memiliki nilai “Prob>F” yang lebih besar dari 0,05 (0,1698) yang berartimodel kuadratik merupakan model yang tepat.Nilai R2 sebesar 0,6156 mempunyai arti bahwa pengaruh variabel X1, X2 dan X3 terhadap perubahan variabel respon adalah 61,56% sedangkan sisanya sebesar 38,44% dipengaruhi oleh variabel-variabel lain yang tidak diketahui. Hasil ANOVA (Lampiran 11) menunjukkan pengaruh masing-masing faktor terhadap respon asam lemak bebas. Faktor yang paling berpengaruh signifikan terhadap asam lemak bebas adalah interaksi kuadrat waktu. Faktor

20 tersebut berpengaruh signifikan terhadap respon asam lemak bebas dengan pvalue “Prob>F” yang lebih kecil dari 0,05 (0,0295). Berikut ini merupakan persamaan model polinomial respon asam lemak bebas dalam bentuk yang sebenarnya: Respon asam lemak bebas (Y) = 2,522 – 0,579 X1 – 0,008 X2 – 0,066 X3 + 0,004 X1X2 – 0,005 X1X3 – 0,001 X2X3 + 0,071 X12 +0,0015 X22 + 0,003 X32 Keterangan : X1 = Konsentrasi adsorben (%) X2 = Suhu (℃) X3 = Waktu (menit) Persamaan model di atas menunjukkan bahwa asam lemak bebas akan menurun seiring dengan peningkatan konsentrasi adsorben, suhu adsorpsi, waktu adsorpsi, interaksi antara konsentrasi dan waktu adsorpsi, serta insteraksi antara suhu dan waktu adsorpsi. Asam lemak bebas akan meningkat seiring dengan peningkatan interaksi antara konsentrasi adsorben dan suhu adsorpsi, interaksi kuadrat konsentrasi adsorben, interaksi kuadrat suhu adsorpsi, serta interaksi kuadrat waktu adsorpsi. Grafik kontur dan 3D surface asam lemak bebas disajikan pada Gambar 13 dan 14.

Gambar 13 Grafik kontur pengaruh konsentrasi adsorben dan suhu adsorpsi terhadap respon asam lemak bebas Gambar 13 terlihat garis-garis kontur melingkar dengan titik merah berada di tengah lingkaran. Garis kontur melingkar bagian tengah menunjukan nilai respon terbaik dimana asam lemak bebas yang dihasilkan semakin kecil. Daerah berwarna biru menunjukkan asam lemak bebas terendah. Enam titik pusat pada kontur berada tepat pada titik pusat lingkaran. Kondisi tersebut menunjukkan bahwa nilai respon terbaik akan diperoleh dengan mengkondisikan faktor-faktor pada titik pusat, tetapi bergeser ke arah kanan bawah menuju daerah berwarna biru.

21

Gambar 14 Grafik 3 dimensi pengaruh konsentrasi adsorben dan suhu adsorpsi terhadap respon asam lemak bebas Gambar 12 merupakan grafik 3 dimensi respon permukaan asam lemak bebas yang menunjukkan kombinasi konsentrasi dan suhu adsorpsi berpengaruh terhadap asam lemak bebas yang dihasilkan. Moreno et al. (2013) menyatakan bahwa kombinasi antara perlakuan suhu yang cukup tinggi dengan konsentrasi adsorben yang cukup tinggi dapat meningkatkan penyerapan asam lemak bebas. Faktor yang dapat memperlambat penyerapan asam lemak bebas adalah adanya pengotor misal mineral dan protein pada minyak ikan atau viskositas minyak yang tinggi (Huang dan Sathivel 2010). Solusi optimasi yang direkomendasikan program Design Expert 7.0.0 untuk respon tunggal asam lemak bebas yaitu X1 = 3,84%, X2 = 30℃ dan X3 = 14,65 menit. Analisis kombinasi faktor terhadap respon bilangan asam Hasil pengujian asam lemak bebas diperoleh bilangan asam sebesar 1,65 – 2,64 mgKOH/g. Model polinom yang disarankan oleh program adalah kuadratik. Hasil ANOVA (Lampiran 12) menunjukkan bahwa jumlah kuadrat urutan model pada model kuadratik memiliki nilai “Prob>F” lebih besar dari 0,05 (0,0673) yang menunjukkan bahwa peluang kesalahan model lebih dari 5%, tetapi hasil pengujian ketidaktepatan model memiliki nilai “Prob>F” yang lebih besar dari 0,05 (0,1803) yang berarti model kuadratik merupakan model yang tepat. Nilai R2 sebesar 0,6168 mempunyai arti bahwa pengaruh variabel X1, X2 dan X3 terhadap perubahan variabel respon adalah 61,68% sedangkan sisanya sebesar 38,32% dipengaruhi oleh variabel-variabel lain yang tidak diketahui. Hasil ANOVA (Lampran 12) menunjukkan pengaruh masing-masing faktor terhadap respon nilai asam. Faktor yang paling berpengaruh signifikan terhadap nilai asam adalah interaksi kuadrat waktu. Faktor tersebut berpengaruh signifikan terhadap respon asam lemak bebas dengan p-value “Prob>F” yang lebih kecil dari 0,05 (0,0308). Berikut ini merupakan persamaan model polinomial respon bilangan asam dalam bentuk yang sebenarnya:

22 Respon

bilangan asam (Y) = 4,947 – 1,134 X1 – 0,016 X2 – 0,125 X3 + 0,007 X1X2 – 0,011 X1X3 – 0,001 X2X3 + 0,139 X12 + 0,001 X22 + 0,007 X32

Keterangan : X1 = Konsentrasi adsorben (%) X2 = Suhu (℃) X3 = Waktu (menit) Persamaan model di atas menunjukkan bahwa nilai asam akan menurun seiring dengan peningkatan konsentrasi adsorben, suhu adsorpsi, waktu adsorpsi, interaksi antara konsentrasi dan waktu adsorpsi, serta insteraksi antara suhu dan waktu adsorpsi. Bilangan asam akan meningkat seiring dengan peningkatan interaksi antara konsentrasi adsorben dan suhu adsorpsi, interaksi kuadrat konsentrasi adsorben, interaksi kuadrat suhu adsorpsi, serta interaksi kuadrat waktu adsorpsi. Berikut ini disajikan grafik kontur dan 3D surface nilai asam pada Gambar 15 dan 16.

Gambar 15 Grafik kontur pengaruh konsentrasi adsorben dan suhu adsorpsi terhadap respon bilangan asam Gambar 15 terlihat garis-garis kontur melingkar dengan titik merah berada di tengah lingkaran. Garis kontur melingkar bagian tengah menunjukan nilai respon terbaik dimana nilai asam yang dihasilkan semakin kecil. Daerah berwarna biru menunjukkan nilai asam terendah. Enam titik pusat pada kontur berada tepat pada titik pusat lingkaran. Kondisi tersebut menunjukkan bahwa nilai respon terbaik akan diperoleh dengan mengkondisikan faktor-faktor pada tidak pada titik pusat, tetapi bergeser ke arah kanan bawah menuju daerah berwarna biru.

23

Gambar 16 Grafik 3 dimensi pengaruh konsentrasi adsorben dan suhu adsorpsi terhadap respon bilangan asam Gambar 16 merupakan grafik 3 dimensi respon permukaan bilangan asam yang menunjukkan kombinasi konsentrasi dan suhu adsorpsi berpengaruh terhadap bilangan asam yang dihasilkan. Moreno et al. (2013) menyatakan bahwa kombinasi antara perlakuan suhu yang cukup tinggi dengan konsentrasi adsorben yang cukup tinggi dapat meningkatkan penyerapan asam lemak bebas. Solusi optimasi yang direkomendasikan program Design Expert 7.0.0 untuk respon tunggal bilangan asam yaitu X1 = 3,85%, X2 = 30℃ dan X3 = 14,72 menit

Optimasi dan Validasi Kondisi Optimum Penentuan kondisi optimal dilakukan dengan menentukan hasil yang diinginkan masing-masing variabel respon, kemudian menentukan bobot kepentingan masing-masing variabel respon sesuai dengan tingkat kepentingannya. Uraian variabel faktor dan respon yang akan dioptimasi dapat dilihat pada Tabel 4. Tabel 4 Uraian variabel faktor dan respon yang akan dioptimasi Kriteria

Satuan

Capaian

Konsentrasi Suhu Waktu Bilangan peroksida Asam lemak bebas Bilangan asam

% ℃ menit meq/kg % mgKOH/g

dalam skala dalam skala dalam skala minimum minimum minimum

Batas Bawah 2 30 10 8,98 0,75 1,5

Batas Atas 4 70 20 13,17 1,21 2,4

Bobot Kepentingan +++ +++ +++ +++++ +++ +++

Tabel 4 menunjukkan bahwa capaian yang diinginkan pada bilangan peroksida, asam lemak bebas, dan bilangan asam untuk mendapatkan kondisi yang optimal adalah minimum. Bilangan peroksida merupakan variabel respon yang paling penting dalam menentukan spesifikasi biopelet terbaik sehingga

24 bernilai positif lima (+++++) dan variabel respon yang lain bernilai positif tiga (+++). Hasil optimasi yang direkomendasikan dan prediksi nilai respon dapat dilihat dari grafik overlay plot. Overlay plot adalah grafik yang menggabungkan variabel faktor dan respon di dalam satu grafik (Suseno et al. 2014). Solusi optimasi yang direkomendasikan yaitu konsentrasi adsorben 3%, temparatur 50 ℃ dan waktu 15 menit dengan prediksi bilangan peroksida sebesar 10,02 meq/kg, asam lemak bebas sebesar 0,93%, dan bilangan asam sebesar 1,86 mg KOH/g. Model akan dinilai baik dan memadai apabila nilai prediksi respon yang dihasilkan mendekati nilai verifikasi dalam kondisi aktual (Madamba 2005). Grafik overlay plot dapat dilihat pada Gambar 17.

Gambar 17 Grafik overlay plot Tahap setelah didapatkan solusi optimasi adalah melakukan validasi terhadap prediksi variabel respon yang diberikan. Program memberikan nilai respon prediksi yang diikuti dengan selang prediksi 95%. Selang prediksi dibagi menjadi dua, yaitu selang prediksi rendah dan selang prediksi tinggi. Selang prediksi rendah adalah nilai terendah dari interval yang diprediksikan. Sedangkan selang prediksi tinggi adalah nilai tertinggi dari interval yang diprediksikan. Definisi 95% pada selang prediksi merupakan nilai kepercayaan dari pengamatan individual sebesar 95%. Nilai selang prediksi didapatkan dari hasil pengolahan program Design Expert 7.0.0. Perbandingan nilai respon prediksi solusi optimasi dengan nilai aktual dapat dilihat pada Tabel 5. Tabel 5 Perbandingan nilai respon prediksi solusi optimasi dengan nilai aktual Respon

Aktual

Prediksi

Bilangan peroksida Asam lemak bebas Bilangan asam

10,91 ± 0,05 0,95 ± 0,03 1,89 ± 0,06

10,20 0,93 1,86

Selang prediksi 95% Rendah Tinggi 8,13 12,24 0,64 1,24 1,27 2,47

25 Hasil uji validasi terhadap variabel respon didapatkan hasil pemurnaian dengan konsentrasi adsorben 3% pada suhu 50 ℃ dan waktu 15 menit memiliki bilangan peroksida 10,91 meq/kg, asam lemak bebas 0,95% dan bilangan asam 1,89 mgKOH/g. Nilai aktual dari setiap respon berada pada selang prediksi 95%. Hal ini menunjukkan bahwa solusi optimasi yang direkomendasikan oleh program adalah baik. Persentasi reduksi parameter kualitas minyak ikan setelah pemurnian pada kondisi optimum dapat dilihat pada Tabel 6. Tabel 6 Persentasi reduksi parameter kualitas minyak ikan setelah pemurnian Parameter Bilangan Peroksida (meq/kg) Kadar Asam Lemak Bebas (%) Bilangan Asam (mg KOH/g)

Sebelum pemurnian 13,931,85 1,370,19 2,730,38

Setelah pemurnian 10,91 ± 0,05 0,95 ± 0,03 1,89 ± 0,06

% reduksi 21,68 30,71 30,71

Tabel 6 menunjukkan bahwa pada kondisi optimum dapat menurunkan bilangan peroksida, asam lemak bebas, dan bilangan asam masing-masing sebesar 21,68%, 30,71%, dan 30,71%. Kondisi optimum menghasilkan bilangan peroksida yang belum memenuhi standar IFOS (2011) yaitu ≤3,75 meq/kg, tetapi nilai asam lemak bebas dan bilangan asam sudah memenuhi standar IFOS (2011) yaitu ≤1,13% untuk asam lemak bebas dan ≤2,25 untuk bilangan asam

Profil Asam Lemak Minyak Ikan Hasil Pemurnian pada Kondisi Optimum Minyak ikan hasil pemurnian pada kondisi optimum dilakukan analisis profil asam lemak dengan gas chromatography, kromatogram fatty acid methyl esters minyak ikan hasil pemurnian dapat dilihat pada Lampiran 3. Hasil analisis profil asam lemak pada minyak ikan setelah pemurnian pada kondisi optimum terdapat pada Tabel 7. Hasil analisis profil asam lemak menunjukkan bahwa minyak ikan hasil pemurnian memiliki kandungan asam lemak jenuh/saturated fatty acid (SFA) sebesar 28,49%, kandungan asam lemak tak jenuh tunggal/monounsaturated fatty acid (MUFA) sebesar 15,56%, serta kandungan asam lemak tak jenuh majemuk/polyunsaturated fatty acid (PUFA) sebesar 24,24%. Perbandingan 𝜔6 dan 𝜔3 minyak ikan setelah pemurnian adalah 0,04. Kadar asam lemak tertinggi pada sampel tersebut adalah asam palmitat sebesar 14,42%, EPA sebesar 12,74%, DHA sebesar 10,28%, serta asam miristat sebesar 10,31%. Hal ini menunjukkan bahwa terdapat kenaikan persentase EPA dan DHA dibandingkan dengan minyak ikan sebelum pemurnian, yaitu sebesar 0,71% untuk EPA dan DHA sebesar 2,8%. Fuadi (2015) menyatakan bahwa perlakuan pemurnian dapat menghilangkan pengotor dan komponen-komponen non minyak serta kadar air minyak ikan sehingga meningkatkan persentase total kandungan asam lemak minyak ikan.

26 Tabel 7 Profil asam lemak minyak ikan hasil pemurnian pada kondisi optimum AsamLemak Asam Laurat,C12:0 Asam Miristat, C14:0 Asam Pentadekanoat,C15:0 Asam Palmitat,C16:0 Asam Heptadekanoat,C17:0 Asam Stearat,C18:0 Asam Arakhidat,C20:0 Asam Heneikosanoat, C21:0 Asam Behenat,C22:0 Asam Lignokerat, C24:0 ∑SFA Asam Miristoleat,C14:1 Asam Palmitoleat,C16:1 Asam Cis-10-Heptadekanoat, C17:1 Asam Elaidat,C18:1𝜔9t Asam Oleat, C18:1𝜔9c Asam Cis-11-EikosenoatC20:1 Asam Erusat,C22:1𝜔9 Asam Nervonat,C24:1 ∑MUFA Asam Linoleat,C18:2𝜔6c Asam Linolenat,C18:3𝜔3 Asam Cis-11,14-EikosedienoatC20:2 Asam Cis-5,8,11,14,17-Eikosapentaenoat,C20:5𝜔3 Cis-4,7,10,13,16,19-Dokosaheksaenoat, C22:6𝜔3 ∑PUFA ∑ 𝜔6 ∑ 𝜔3 𝜔6/ 𝜔3 Total teridentifikasi Tidak teridentifikasi

Hasil (%w/w) 0,07 10,31 0,41 14,42 0,36 2,39 0,26 0,06 0,15 0,06 28,49 0,02 8,16 0,63 0,66 4,66 1,01 0,15 0,27 15,56 0,96 0,14 0,12 12,74 10,28 24,24 0,96 23,16 0,04 68,29 31,71

KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Kombinasi variabel faktor yang menghasilkan respon optimum beradapada konsentrasi adsorben 3%, suhu adsorpsi 50℃, dan waktu kontak 15 menit. Validasi kondisi optimum menghasilkan bilangan peroksida 10,91 meq/kg, asam lemak bebas 0,95%, dan bilangan asam 1,89 mgKOH/g. Penurunan bilangan peroksida, asam lemak bebas, dan bilangan asam dari kontrol masing-masing sebesar 21,68%, 30,71%, dan 30,71%.

27 Saran Penelitian berikutnya disarankan untuk melakukan pengujian parameter sekunder oksidasi yaitu uji p-anisidin dan adanya penambahan antioksidan setelah minyak diproduksi. Penyimpanan minyak ikan sebaiknya pada suhu rendah, dalam kondisi gelap dan rendah oksigen.

DAFTAR PUSTAKA Ackman RG. 1988. Concerns for utilization of marine lipids and oils. Food Technology. 42(5): 151-155. Ahmadi K, Mushollaeni W. 2007. Aktivasi kimiawi zeolit alam untuk pemurnian minyak ikan dari hasil samping penepungan sardin (Sardinella longiceps). Jurnal Teknologi Pertanian 8(2): 71-79. Aktas N, Boyaci HI, Metlu M, Tanyolac A. 2006. Optimation of lactose utilization in deprotainated whey by Kluyveromyces marxians using response surface methodology. Bioresource Technology. 97:2252-2259. [AOAC] Association of official Analytical Chemist. 1984. Official Method of Analysis of the Association of Official Analytical of Chemist. Agricultural Chemists. Washington DC (US): Published by The Association of Analytical Chemist, inc. [AOAC] Association of official Analytical Chemist. 1995. Official Methods of Analysis of The Association of Official Analytical Chemist. Washington (US): AOAC Int. [AOAC] Association of official Analytical Chemist. 2005. Official Method of Analysis of the Association of Official Analytical of Chemist. Arlington, Virginia (US): Published by The Association of Analytical Chemist, inc. [AOCS] American Oil Chemists' Society. 1998. Free Fatty Acids In: Official Methods and Recommended Practices of the American Oil Chemists Society. Vol 5a. 5th ed. Champaign (US): AOCS Press. Boran G, Karac H, Boran M. 2006. Changes in the quality of fish oils due to storage temperature and time. Food Chemistry. 98:693–698. Direktorat Jenderal Perikanan Budidaya. 2015. Menteri Susi Tagih Janji Pengusaha Pakan Ikan. http://infoakuakultur.com (12 Oktober 2015) Devor RE, Tsong-How C, Sutherland JW. 2007. Statistical Quality Design and Control Contemporary Concepts and Methods (second edition) . New Jersey (US): Pearson Prentice Hall. Estiasih T, Ahmadi K. 2004. Pembuatan trigliserida kaya asam lemak omega-3 dari minyak hasil samping pengalengan ikan lemuru (Sardinella longiceps). Jurnal Teknologi Pertanian 5 (3): 116-128.

28 Estiasih T, Ahmadi K, Nisa FC. 2008. Karakteristik mikrokapsul minyak kaya asam lemak ω-3 dari hasil samping penepungan lemuru. Jurnal Teknologi Industri Pangan. 19(2): 122-130. Estiasih T. 2009. Minyak Ikan : Teknologi dan Penerapannya untuk Pangan dan Kesehatan. Yogyakarta (ID) : Graha Ilmu. Estiasih T. 2010. Optimasi kristalisasi urea pada pembuatan konsentrat asam lemak ω -3 dari minyak hasil samping penepungan ikan lemuru (Sardinella longiceps). Jurnal Teknologi Pertanian 11(1): 37-46 Fauziah AW. 2013. Karakterisasi dan penentuan komposisi asam lemak dari pemurnian limbah pengalengan ikan dengan variasi waktu simpan limbah dan suhu pada degumming [skripsi]. Jember (ID): Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Jember. Fuadi I. 2015. Pemurnian alkali dan kristalisasi suhu rendah dari minyak ikan hasil samping pengalengan mackerel (Scomber japonicus) [tesis]. Bogor (ID): Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan, Institut Pertanian Bogor. Hashimoto M, Tanabe Y, Fujii Y, Kikuta T, Shido HO. 2005. Chronic administration of docosahexaenoic acid ameliorates the impairment of spatial cognition learning ability in amyloid β-infused rats. Journal Nutrition. 135: 549-555. Hita E, Robles A, Chamaco B, Ramirez A, Estaban L. 2007. Production of structured triacylglycerols (STAG) rich in docosahexaenoic acid (DHA) in position 2 by acidolysis of tuna oil catalyzed by lipases. Process Biochemistry. 42:415–422 [HMSO] UK Department of Health. 1994. Nutritional aspects of cardiovascular disease (report on health and social subjects No. 46). London (GB): HMSO. Huang J, Sathivel S. 2010. Purifying salmon oil using adsorption, neutralization, and a combined neutralization and adsorption process. Journal of Food Engineering 96 (1): 51–58. Huli LO, Suseno SH, Santoso J. 2014. Kualitas minyak ikan dari kulit ikan swangi. JPHI 17 (3): 233-242 [IFOS] International Fish Oils Standard. Fish Oil Purity Standards. 2011. http://www.omegavia.com/best-fish-oil-supplement-3/ (3 November 2014). Izaki AF. 2013. Studi kinetika adsorpsi asam lemak bebas pada pemurnian minyak ikan lemuru (sardinella sp.) [skripsi]. Bogor (ID): Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor Jeff W. 2000. Experiments: Planning, Analysis, and Parameter Design Optimization. New York (US): John Wiley and Sons, Inc Madamba PS. 2005. Determination. of optimum intermittent drying condition for rough rice (Oryza sativa L). u-Technol 38:157-165. Maskan M, Bagci HI. 2003. The recovery of used sunflower seed oil utilized in repeated deep-fat frying process. European Food Research and Technology 218: 26-31.

29 Montgomery DC. 2001. Design and Analysis of Experiments, 5th edition. New Jersey (US): John Wiley and Sons, Inc. Moreno PJG, Guadix A, Robledo LG, Melgosa M, Guadix EM. 2013. Optimization of bleaching conditions for sardine oil. Journal of Food Engineering. 116: 606-612. Namal SSPJ, Shahidi F. 2002. Lipase-catalysed incorporation of docosahexanoic acic (DHA) into borage oil: optimization using response surface methodology. Food Chemistry 77: 115-123 Paul S, Mittal GS. 1997. Regulating the use of degraded oil/fat in deep-fat /oil food frying. Critical Rev in Food Science and Nutrient. 37(7): 635-662. doi: 10.1080/10408399709527793. Puspitojati E, Santoso H. 2012. Optimasi fementasi pada pembuatan ekstrak temulawak sebagai bahan baku es krim. Jurnal Ilmu Pertanian. 16 (2): 9199 Rahayu LH, Purnavita S. 2014. Pengaruh suhu dan waktu adsorpsi terhadap sifat kimia-fisika minyak goreng bekas hasil pemurnian menggunakan adsorben ampas pati aren dan bentonit. Momentum. 10(2) : 35-41 Raudoh S. 2014. Peningkatan kualitas minyak ikan sardin (Sardinella sp.) dengan adsorben alami [skripsi]. Bogor (ID): Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan, Institut Pertanian Bogor. Saraswati. 2013. Pemurnian minyak ikan sardin (Sardinella sp.): Sentrifugasi dan adsorben bentonite [skripsi]. Bogor (ID): Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan, Institut Pertanian Bogor. Sathivel S, Prinyawiwatkul W. 2004. Adsorption of FFA in crude catfish oil onto chitosan, activated carbon, and activated earth: a kinetics study. JAOCS 81 (4): 493-496 Sholihah U. 2014. Pengaruh kombinasi bentonit dan atapulgit pada pemurnian minyak ikan hasil samping pengalengan ikan Sardinella sp. terhadap kualitas minyak ikan yang dihasilkan [skripsi]. Bogor (ID): Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan, Institut Pertanian Bogor. Simopolous AP. 2002. The importance of the ratio of omega-6/omega-3 essential fatty acids. Biomed Pharmacother. 56: 365-379. Steel RGD, Torrie JH. 1993. Principle and Procedures of Statistics: A Biometrical Approach. Sumantri B, Penerjemah. Jakarta (ID): PT Gramedia Pustaka Utama. Suseno SH. 2011. Production of high quality fish oil: screening for potential sources and value addition through physical treatments [disertasi]. Penang (MY): Universiti Sains Malaysia. Suseno SH, Tajul AY, Wan NWA. 2011. Improving the quality of lemuru (Sardinella lemuru) oil using magnesol XL filter aid. International Food Research Journal 18: 255-264.

30 Suseno SH, Tajul AY, Nadiah WA, Noor AF. 2012. Improved of color properties on Sardinella lemuru oil during adsorbent refining using magnesol xl. International Food Research Journal 19(4): 1383-1386 Suseno SH, Tambunan J, Ibrahim B, Saraswati, Hayati S, Izaki AF. 2014. Optimization of sardine (Sardinella sp.) oil refining using response surface method (RSM). Journal Biotechnol 11(1): 41-51. Topallar H, Bayrak Y. 1999. Investigation of adsorption isotherms of myristic, palmitic, and stearic acids on rice hull ash.Turk. J. Chem 23:193–198 Utami UT. 2010. Pemanfaatan Kunyit (Curcuma domestica) dan Jeruk Nipis (Citrus aurantifolia) dalam Pembuatan Abon Ikan Lemuru [skripsi]. Bogor (ID): Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan, Institut Pertanian Bogor. Yang RT. 2003. Adsorbents : Fundamental and Aplications. New Jersey (US): John Wiley & Sons, Inc

31

LAMPIRAN

32

33 Lampiran 1 Diagram alir penentuan konsetrasi, suhu, dan waktu terbaik a. Penentuan konsentrasi adsorben terbaik Minyak ikan hasil netralisasi

Penambahan adsorben MFP dengan konsentrasi 1, 2, 3, 4, dan 5% Adsorpsi dengan pengadukan konstan menggunakan magnetic stirrer dengan suhu ruang (28 ℃) selama 20 menit

Minyak ikan murni

Uji kadar asam lemak bebas, bilangan asam, bilangan peroksida

Data konsentrasi adsorben terbaik

b. Penentuan suhu adsorpsi terbaik Minyak ikan hasil netralisasi

Penambahan adsorben MFP dengan konsentrasi terbaik Adsorpsi dengan pengadukan konstan menggunakan magnetic stirrer dengan suhu ruang (28 ℃), 50, 70, dan 90 ℃ selama 20 menit

Minyak ikan murni

Data suhu adsorpsi terbaik

Uji kadar asam lemak bebas, bilangan asam, bilangan peroksida

34 c. Penentuan waktu adsorpsi terbaik Minyak ikan hasil netralisasi

Penambahan adsorben MFP dengan konsentrasi terbaik Adsorpsi dengan pengadukan konstan menggunakan magnetic stirrer dengan suhu terbaik selama 5, 10, 15, dan 20 menit

Minyak ikan murni

Uji kadar asam lemak bebas, bilangan asam, bilangan peroksida

Data waktu adsorpsi terbaik

Lampiran 2 Level variabel dan rancangan percobaan orde II untuk k=3 a. Level variabel orde II untuk k=3 Faktor Konsentrasi adsorben (%) Suhu (℃) Waktu (menit)

Kode

-1,68 1,3 28 7

X1 X2 X3

-1 2 30 10

Taraf 0 3 50 15

1 4 70 20

1,68 4,7 80 23

b. Rancangan percobaan orde II No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

X1 (%) 2 4 2 4 2 4 2 4 1.3 4.7 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3

X2 (℃) 30 30 70 70 30 30 70 70 50 50 28 80 50 50 50 50 50 50 50 50

X3 (menit) 10 10 10 10 20 20 20 20 15 15 15 15 7 23 15 15 15 15 15 15

Y Y1 Y2 Y3 Y4 Y5 Y6 Y7 Y8 Y9 Y10 Y11 Y12 Y13 Y14 Y15 Y16 Y17 Y18 Y19 Y20

35 Lampiran 3 Kromatogram fatty acid methyl esters a.

Kromatogram Standar fatty acid methyl esters (FAME) 37

b. Kromatogram fatty acid methyl esters minyak ikan hasil netralisasi

36 c. Kromatogram Standarfatty acid methyl esters minyak ikan hasil pemurnian

Lampiran 4 Uji normalitas perlakuan konsentrasi adsorben a. Bilangan Peroksida Uji Kolmogorov-Smirnov 18 0,162 0,200 Keterangan : Nilai P > 0,05 maka data menyebar normal N Statistik uji Nilai P

b. Asam Lemak Bebas Uji Kolmogorov-Smirnov 18 0,075 0,200 Keterangan : Nilai P > 0,05 maka data menyebar normal N Statistik uji Nilai P

c. Bilangan Asam Uji Kolmogorov-Smirnov N 18 Statistik uji 0,107 Nilai P 0,200 Keterangan : Nilai P > 0,05 maka data menyebar normal

37 Lampiran 5 Uji ANOVA dan uji Duncan perlakuan konsentrasi adsorben a. Uji ANOVA variabel tidak bebas bilangan peroksida Rata-rata Derajat bebas Jumlah kuadrat F -hit Sig. kuadrat Perlakuan 6 171,261 34,252 96,447 0,000 Galat 12 4,262 0,355 Total 18 4382,784 Keterangan : Konsentrasi adsorben mempengaruhi bilangan peroksida minyak ikan bila nilai signifikasi <0,05

b. Uji Duncan bilangan peroksida konsentrasi

Taraf nyata = 0,05 3

N

1 2 4 5 3% 3 11,3537 5% 3 12,3876 Kontrol 3 14,2448 15,7879 4% 3 17,4586 2% 3 20,4982 1% 3 Sig. ,055 1,000 1,000 1,000 1,000 Keterangan : Nilai rata-rata perlakuan pada kolom yang berbeda menyatakan berbeda nyata

c. Uji ANOVA variabel tidak bebas asam lemak bebas Derajat bebas

Jumlah kuadrat

6 12 18

0,139 0,011 7,359

Perlakuan Galat Total

Rata-rata kuadrat 0,028 0,001

F-hit

Sig.

30,756

0,000

Keterangan : Konsentrasi adsorben mempengaruhi asam lemak bebas minyak ikan bila nilai signifikasi <0,05

d. Uji Duncan asam lemak bebas Konsentrasi

N

Taraf nyata = 0,05 2 3

1 4 5% 3 0,4833 4% 3 0,5000 0,5000 3% 3 0,5433 0,5433 2% 3 0,5600 kontrol 3 0,6700 1% 3 0,6900 Sig. 0,464 0,073 0,464 0,382 Keterangan : Nilai rata-rata perlakuan pada kolom yang berbeda menyatakan berbeda nyata

38 e. Uji ANOVA variabel tidak bebas bilangan asam Derajat bebas

Jumlah kuadrat

Rata-rata kuadrat 0,108 0,003

F-hit

Sig.

Perlakuan 6 0,542 32,017 0,000 Galat 12 0,041 Total 18 29,225 Keterangan : Konsentrasi adsorben mempengaruhi bilangan asam minyak ikan bila nilai signifikasi <0,05

f. Uji Duncan bilangan asam Konsentrasi

N

1 0,9667 0,9933

Taraf nyata = 0,05 2 3

4 5% 3 4% 3 0,9933 3% 3 1,0867 1,0867 2% 3 1,1200 kontrol 3 1,3367 1% 3 1,3700 Sig. 0,552 0,054 0,460 0,460 Keterangan : Nilai rata-rata perlakuan pada kolom yang berbeda menyatakan berbeda nyata

Lampiran 6 Uji normalitas perlakuan suhu adsorpsi a. Bilangan Peroksida N Statistik uji Nilai P Keterangan :

Uji Kolmogorov-Smirnov 10 0,201 0,200 Nilai P > 0,05 maka data menyebar normal

b. Asam Lemak Bebas N Statistik uji Nilai P Keterangan :

Uji Kolmogorov-Smirnov 10 0,153 0,200 Nilai P > 0,05 maka data menyebar normal

c. Bilangan Asam N Statistik uji Nilai P Keterangan :

Uji Kolmogorov-Smirnov 10 0,153 0,200 Nilai P > 0,05 maka data menyebar normal

39 Lampiran 7 Uji ANOVA perlakuan suhu adsorpsi a. Uji ANOVA variabel tidak bebas bilangan peroksida Derajat bebas

Jumlah kuadrat

Reta-rata kuadrat 3,284 0,113

F-hit

Sig.

Perlakuan 5 13,134 29,092 0,001 Galat 5 0,564 Total 10 2763,999 Keterangan : Suhu adsorpsi mempengaruhi bilangan peroksida minyak ikan bila nilai signifikasi <0,05

b. Uji Duncan bilangan peroksida Suhu

N

1 14,5980

Taraf nyata = 0,05 2

3

50 2 70 2 16,2527 30 2 16,9693 kontrol 2 17,0511 90 2 18,0491 Sig. 1,000 0,069 1,000 Keterangan : Nilai rata-rata perlakuan pada kolom yang berbeda menyatakan berbeda nyata

c. Uji ANOVA variabel tidak bebas asam lemak bebas Derajat bebas

Jumlah kuadrat

Rata-rata kuadrat 0,041 0,003

F-hit

Sig.

Perlakuan 5 0,162 12,114 0,009 Galat 5 0,017 Total 10 5,369 Keterangan : Suhu adsorpsi mempengaruhi asam lemak bebas minyak ikan bila nilai signifikasi <0,05

d. Uji Duncan asam lemak bebas Suhu

N

1 0,5255 0,5598 0,6222

Taraf nyata = 0,05 2

3 50 2 90 2 70 2 0,6222 kontrol 2 0,7172 0,7172 30 2 0,8446 Sig. 0,133 0,130 0,060 Keterangan : Nilai rata-rata perlakuan pada kolom yang berbeda menyatakan berbeda nyata

e. Uji ANOVA variabel tidak bebas bilangan asam Derajat bebas

Jumlah kuadrat

Rata-rata kuadrat 0,160 0,013

F-hit

Sig.

Perlakuan 5 0,642 12,114 0,009 Galat 5 0,066 Total 10 21,261 Keterangan : Suhu adsorpsi mempengaruhi bilangan asam minyak ikan bila nilai signifikasi <0,05

40 f. Uji Duncan bilangan asam Suhu

N

1 1,0458 1,1140 1,2381

Taraf nyata = 0,05 2

3

50 2 90 2 70 2 1,2381 kontrol 2 1,4272 1,4272 30 2 1,6808 Sig. 0,133 0,130 0,060 Keterangan : Nilai rata-rata perlakuan pada kolom yang berbeda menyatakan berbeda nyata

Lampiran 8 Uji normalitas perlakuan waktu adsorpsi a. Bilangan Peroksida N Statistik uji Nilai P Keterangan :

Uji Kolmogorov-Smirnov 10 0,164 0,200 Nilai P > 0,05 maka data menyebar normal

b. Asam Lemak Bebas N Statistik uji Nilai P Keterangan :

Uji Kolmogorov-Smirnov 10 0,207 0,200 Nilai P > 0,05 maka data menyebar normal

c. Bilangan Asam N Statistik uji Nilai P Keterangan :

Uji Kolmogorov-Smirnov 10 0,207 0,200 Nilai P > 0,05 maka data menyebar normal

Lampiran 9 Uji ANOVA perlakuan waktu adsorpsi a. Uji ANOVA variabel tidak bebas bilangan peroksida Derajat bebas

Jumlah kuadrat

Rata-rata kuadrat 18,698 1,100

F-hit

Sig.

Perlakuan 5 74,791 16,995 0,004 Galat 5 5,501 Total 10 4396,003 Keterangan : Waktu adsorpsi mempengaruhi bilangan peroksida minyak ikan bila nilai signifikasi <0,05

41 b. Uji Duncan bilangan peroksida Waktu

N

1 16,1545

Taraf nyata = 0,05 2

3 15 menit 2 10 menit 2 19,1358 20 menit 2 22,4179 kontrol 2 22,9837 5 menit 2 23,1795 Sig. 1,000 1,000 0,510 Keterangan : Nilai rata-rata perlakuan pada kolom yang berbeda menyatakan berbeda nyata

c. Uji ANOVA Variabel tidak bebas asam lemak bebas Derajat bebas

Jumlah kuadrat

Rata-rata kuadrat 0,014 0,007

F-hit

Sig.

Perlakuan 5 0,058 2,103 0,218 Galat 5 0,034 Total 10 4,266 Keterangan : Waktu adsorpsi mempengaruhi bilangan asam lemak bebas minyak ikan bila nilai signifikasi <0,05

d. Uji Duncan asam lemak bebas Waktu

Taraf nyata = 0,05 1 0,5413 0,5530 0,5532 0,5604 0,7240 0,068

N

5 menit 10 menit 20 menit 15 menit kontrol Sig.

2 2 2 2 2

e. Uji ANOVA variabel tidak bebas bilangan asam Derajat bebas

Jumlah kuadrat

Rata-rata kuadrat 0,057 0,027

F-hit

Sig.

Perlakuan 5 0,229 2,103 0,218 Galat 5 0,136 Total 10 16,895 Keterangan : Waktu adsorpsi mempengaruhi bilangan peroksida minyak ikan bila nilai signifikasi <0,05

f. Uji Duncan bilangan asam Waktu 5 menit 10 menit 20 menit 15 menit kontrol Sig.

N 2 2 2 2 2

Taraf nyata = 0,05 1 1,0771 1,1004 1,1008 1,1153 1,4407 0,068

42 Lampiran 10 Hasil analisis respon bilangan peroksida a.

Nilai parameter optimasi untuk respon bilangan peroksida

Parameter Linier 2FI Kuadratik

b.

Prob>F JK model 0,9309 0,3819 0,0073

Prob>F Ketidaktepatan model 0,1774 0,1687 0,7314

R2

Adjusted R2

Keterangan

0,0266 0,2245 0,7549

-0,1559 -0,1334 0,5343

Cocok

Analisis ANOVA respon bilangan peroksida

Model A-Konsentrasi B-Suhu C-Waktu AB AC BC A2 B2 C2 Residu Lack of fit Pure Error Cor Total

Jumlah kuadrat 22,56 0,72 0,017 0,059 0,078 0,11 5,73 7,48 3,44 7,89 7,32 2,62 4,70 29,88

Derajat bebas 9 1 1 1 1 1 1 1 1 1 10 5 5 19

Rata-rata kuadrat 2,51 0,72 0,017 0,059 0,078 0,11 5,73 7,48 3,44 7,89 0,73 0,52 0,94

F-hitung

Keterangan

3,42 0,98 0,023 0,080 0,11 0,15 7,82 10,21 4,70 10,77

p-hitung Prob > F 0,0343 0,3449 0,8834 0,7832 0,7509 0,7089 0,0189 0,0096 0,0553 0,0083

0,56

0,7314

Tidak signifikan

Signifikan

Lampiran 11 Hasil respon asam lemak bebas a.

Nilai parameter optimasi untuk respon asam lemak bebas

Parameter Linier 2FI Kuadratik

b.

Prob>F JK model 0,7283 0,4750 0,0650

Prob>F Ketidaktepatan model 0,0959 0,0818 0,1698

R2

Adjusted R2

Keterangan

0,0760 0,2326 0,6156

-0,0972 -0, 1216 0,2697

Cocok

Analisis ANOVA respon asam lemak bebas

Model A-Konsentrasi B-Suhu C-Waktu AB AC BC A2 B2 C2 Residu Lack of fit Pure Error Cor Total

Jumlah Derajat kuadrat bebas 0,2601 9 0,0298 5,09E-05 0,0022 0,0435 0,0055 0,0171 0,0727 0,0047 0,1046 0,1624 0,1159 0,0465 0,4225

Rata-rata kuadrat 0,0289

F-hitung 1,779

p-hitung Prob > F 0,1911

1 1 1 1 1

0,0298 5,09E-05 0,0022 0,0435 0,0055

1,836 0,003 0,139 2,679 0,339

0,2052 0,9565 0,7173 0, 1327 0,5731

1 1 1 1 10 5 5 19

0,0171 0,0727 0,0047 0,1046 0,0162 0,0232 0,0093

1,054 4,480 0,288 6,440

0,3289 0,0604 0,6032 0,0295

2,489

0,1698

Keterangan Tidak signifikan

Tidak signifikan

43 Lampiran 12 Hasil analisis ANOVA respon bilangan asam a.

Nilai parameter optimasi untuk respon bilangan asam Prob>F JK model 0,7182 0,4557 0,0673

Parameter Linier 2FI Kuadratik

b.

Prob>F Ketidaktepatan model 0, 1016 0,0884 0,1803

R2

Adjusted R2

Keterangan

0,0784 0,2407 0,6168

-0,0944 -0,1097 0,2719

Cocok

Analisis ANOVA respon bilangan asam

Model A-Konsentrasi B-Suhu C-Waktu AB AC BC A2 B2 C2 Residu Lack of fit Pure Error Cor Total

Jumlah kuadrat 1,0136 0,1187 0,0001 0,0101 0,1741 0,0242 0,0684 0,2805 0,0161 0,3973 0,6297 0,4441 0,1857 1,6434

Derajat Rata-rata bebas kuadrat 9 0,1126 1 0,1187 1 0,0001 1 0,0101 1 0,1741 1 0,0242 1 0,0684 1 0,2805 1 0,0161 1 0,3973 10 0,0630 5 0,0888 5 0,0371 19

F-hitung 1,788 1,885 0,001 0,160 2,764 0,384 1,087 4,454 0,256 6,309

p-hitung Prob > F 0,1890 0,1998 0,9699 0,6976 0,1274 0,5492 0,3217 0,0610 0,6238 0,0308

2,391

0,1803

Keterangan Tidak signifikan

Tidak signifikan

Lampiran 13 Hasil desain matriks percobaan dan hasil respon Exp.

Konsentrasi adsorben (%)

suhu (℃)

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

2 4 2 4 2 4 2 4 1.3 4.7 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3

30 30 70 70 30 30 70 70 50 50 28 80 50 50 50 50 50 50 50 50

Waktu (min) 10 10 10 10 20 20 20 20 15 15 15 15 7 23 15 15 15 15 15 15

PV (meq/kg) 11.45

10.93 13.07 12.23 13.1 12.33 10.62 10.96 13.05 12.25 11.86 12.13 12.24 13.17 9.76 11.69 10.2 10.81 8.98 9.54

FFA (%)

Bilangan asam

1,17 0,86 0,93 1,13 1,14 0,93 0,92 0,80 1,18 1,08 0,88 1,08 1,13 1,03 0,75 0,89 0,87 1,03 0,83 0,78

2,33 1,72 1,86 2,24 2,28 1,84 1,82 1,59 2,35 2,15 1,75 2,15 2,24 2,04 1,50 1,77 1,73 2,04 1,64 1,55

44

RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Garut pada tanggal 10 Maret 1993 dari pasangan Bapak Mat Kawari dan Ibu Siti Chasanah. Penulis merupakan anak kedua dari tiga bersaudara. Pendidikan formal yang ditempuh penulis dimulai dari SD Negeri Karangpawitan 2 Garut dan lulus pada tahun 2005. Pada tahun yang sama melanjutkan pendidikan MTs Persis 76 Tarogong Garut lulus pada tahun 2008, kemudian melanjutkan pendidikan di MA Persis 76 Tarogong Garut dan lulus pada tahun 2011. Pada tahun 2011, penulis melanjutkan pendidikan ke jenjang yang lebih tinggi yaitu progran Strata 1 (S1) Departemen Teknologi Hasil Perairan Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan Institut Pertanian Bogor melalui jalur SNMPTN Undangan. Selama mengikuti perkuliahan, penulis aktif dalam LDF FKM-C periode 2012/2013 dan periode 2013/2014, asisten mata kuliah Teknologi Pengolahan Hasil Perairan I periode 2013/2014, asisten mata kuliah Pendidikan Agama Islam 2012/2013 dan 2013/2014, asisten mata kuliah Teknologi Produk Tradisional Hasil Perairan periode 2014/2015 dan asisten mata kuliah Metode Statistik 2014/2015. Penulis pernah mengikuti kegiatan praktik lapang di PD. Dua Gajah Indramayu, Jawa Barat dan menghasilkan laporan praktik lapang dengan judul “Penerapan Kelayakan Dasar pada Proses Pembuatan Kerupuk Udang di UPI Dua Gajah, Indramayu-Jawa Barat”. Sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Perikanan pada Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan Institut Pertanian Bogor (IPB), penulis melakukan penelitian dengan judul “Optimasi Pemurnian Minyak Ikan Lemuru (Sardinella sp.) Hasil Netralisasi Menggunakan Metode Permukaan Respon” dibawah bimbingan Dr Sugeng Heri Suseno SPi MSi dan Dr Ir Agoes Mardiono Jacoeb Dipl-Biol.