Optimasi Metode Ekstraksi untuk Analisis Triadimefon pada Kubis Secara Kromatografi Gas-Spektrometri Massa Adistia Laili SUSILOWATI*, Riesta PRIMAHARINASTITI, Juniar SOERJONO Departemen Kimia Farmasi, Fakultas Farmasi Universitas Airlangga, Surabaya, Jawa Timur
[email protected]
A simple, fast and economical method was developed for the determination of triadimefon in cabbage. The method is based on extraction with ultrasonic solvent extraction (USE). The extraction procedure was optimized with regard to the solvent type, duration of sonication and number of extraction. Ethyl acetate extracted high percentage extraction of triadimefon and lower relative standard deviation (RSD) compared to acetonitrile and acetone. The results also show that the percentage extraction of triadimefon on cabbage was more efficient in 10 minutes compared to 5 minute and 15 minute and also more efficient with once extraction compared to twice and three times extraction. The highest recovery from cabbage sample was fortified at 20 mg kg-1 obtained when samples were extracted once by ultrasonication for 10 minutes with 20 mL ethyl acetate. The recoveries of triadimefon from fortified sample obtained ranged from 79 % - 88 % for one fortification level, and relative standard deviation of the recoveries lower than 6 %. Analytical determination of triadimefon was carried out by gas chromatography using mass selective detector (GC-MS). This method showed satisfactory extraction efficiencies combined with simplicity of use and low solvent consumption. Therefore this method is suitable for routine analysis of triadimefon in cabbage. Keywords : cabbage, extraction, triadimefon, GC-MS
meninggalkan
PENDAHULUAN Pestisida telah digunakan secara luas
menyebabkan
residu
yang
pencemaran
dapat
lingkungan,
untuk mencegah dan memberantas hama
menyebabkan gangguan pada kesehatan
selama penanaman dan perawatan setelah
manusia, dan menghambat perdagangan
pemanenan pada komoditas pertanian dan
(Chen et al., 2011; Departemen Pertanian,
perkebunan.
2011). Oleh karena itu, perlu dilakukan
Di
Indonesia,
terjadi
peningkatan penggunaan pestisida yaitu
pengawasan
pada tahun 2006 tercatat sebanyak 1.557
pestisida melalui pemenuhan nilai BMR
formulasi
sehingga
pestisida
yang
terdaftar
dapat
terhadap
menjamin
penggunaan
keamanan
meningkat menjadi 2.628 pada tahun 2010.
pangan dengan cara membatasi kadar
Padahal,
residu pestisida pada komoditas pangan.
penggunaan
pestisida
dapat
Triadimefon
merupakan
fungisida
brokoli, seledri, jagung, kedelai, serta
sistemik berspektrum luas yang digunakan
kacang
untuk mengatasi karat atau powdery
Burhanuddin,
2009;
mildew (embun tepung) pada sereal, buah,
Adisarwanto,
2011).Kubis
sayur, rumput, semak, dan pohon (United
salah satu komoditas utama perkebunan di
State Environmental Protection Agency,
Indonesia yang diekspor ke negara lain.
2006; Salama et al., 1997; Al – Saleh et
Produksi kubis di Indonesia pada tahun
al., 1999 ). Namun, perlu diketahui bahwa
2010 sekitar 1.385.044 ton dan diekspor ke
triadimefon dapat menyebabkan toksisitas
negara
akut maupun kronis, seperti iritasi mata,
Brunei Darussalam, dan China (Balai
iritasi kulit dan sensitisasi kulit, depresi,
Pusat Statistik, 2011). Namun, kubis
hot flush, vaginal dryness, dan menopause
sering
dini.
gugus
cruciferarum yang dapat menyebabkan
menyebabkan
kerusakan yang sangat parah dan dapat
iritasi saluran cerna seperti mual, muntah,
mengurangi hasil panen.Sehingga perlu
nyeri dada, dan diare.Triadimefon juga
penanganan yang tepat untuk mengatasi
bersifat
teratogenik,
jamur tersebut.Fungisida yang digunakan
bersifat
karsinogenik
Triadimefon
klorfenoksi
mempunyai
yang
Environmental
dapat
neurotoksik
dan
(United
State
Protection
Agency,
untuk
tanah
(Chen
Taiwan,
al.,
2011;
Sudjadi,
2006;
merupakan
Singapura,
terserang
mengatasi
triadimefon,
et
Malaysia,
jamur
jamur
pyrazophos,
Erysiphe
ini atau
yaitu triforin
2006).Triadimefon dapat meninggalkan
(European Mediterranean Plant Protection
residu yang bersifat toksik pada tubuh
Organization, 1998).
manusia
sehingga
perlu
dilakukan
Sampel makanan, seperti sayuran,
pengawasan keamanan pangan terhadap
memiliki susunan matriks yang sangat
residu triadimefon agar tetap dalam batas
kompleks
BMR yang telah ditetapkan WHO yaitu 1
ekstraksi yang optimal akurat, ekonomis,
mg/kg.Untuk
BMR
dan efisien untuk analisis rutin.Berbagai
tersebut diperlukan metode analisis yang
prosedur ekstraksi triadimefon yang sudah
tepat dan akurat.
dipublikasikan di artikel ilmiah antara lain,
memenuhi
nilai
sehingga
membutuhkan
Di Indonesia, triadimefon digunakan
ekstraksi pestisida dari buah dan sayur
untuk mengatasi penyakit karat dan embun
dengan SPE dengan pelarut asetonitril
tepung
pertanian,
(Supelco, 1997), preparasi sampel untuk
perkebunan, dan holtikultura, antara lain
analisis residu pestisida pada sayur dan
kubis, bayam, tomat, selada, terong,
buah dengan menggunakan asetonitril
pada
tanaman
(Takatou et al., 2011), ekstraksi 229
triadimefon dari kubis tanpa menggunakan
pestisida dalam buah dan sayur dengan
SPE.
pelarut asetonitril (Lehotay, et al., 2005),
Metode ekstraksi pestisida, dapat
ekstraksi 19 fungisida dalam buah dan
menggunakan
sayur dengan pelarut aseton (Sannino, et
asetonitril, aseton, dan etil asetat.Secara
al., 1999), ekstraksi residu pestisida dalam
umum, pestisida dianalisis dengan KG
buah dan sayur dengan pelarut etil asetat
atau KCKT.Namun, sekarang ini analisis
(Chen, et
multiresidu
al., 2011), ekstraksi
186
pelarut
pestisida
antara
lebih
lain
sering
pestisida dalam 11 produk perkebunan
menggunakan KG dengan detektor SM
dengan pelarut etil asetat (Hirahara, et al.,
(Spektrometri Massa) karena SM memiliki
2005).
sensitifitas dan selektivitas yang tinggi
Artikel
-
menyebutkan
proses
menggunakan extraction
artikel
metode
(SPE).
tesebut ekstraksi
solid
SPE
phase
mempunyai
untuk
analisis
kualitatif
kuantitatif.SM informasi
mampu
tentang
maupun menyajikan
struktur
molekul
beberapa kelemahan, antara lain material
organik, anorganik, dan biologis serta
pengemas (packing) SPE harus seragam
komposisi penyusun suatu zatsehingga
untuk mencegah efisiensi yang jelek,
dapat
komponen padat atau komponen minyak
pestisida (Lesueur, 2009; Parada, et al.,
dari sampel dapat menyumbat catridge
2011; Skoog, et al., 1998).
SPE atau menghalangi pori-pori sorben yang
dapat
menyebabkan
overload
digunakan
Dalam
untuk
penelitian
identifikasi
ini
dilakukan
optimasi metode ekstraksi, yaitu optimasi
sehingga reprodusibilitas sistem menurun,
jenis
matriks
mempengaruhi
ekstraksi dan jumlah ekstraksi untuk dapat
kemampuan sorben untuk mengekstraksi
mengekstraksi triadimefon dari sampel
analit, serta catridge SPE hanya dapat
kubis secara optimal dan digunakan KG-
digunakan sekali (disposable) sehingga
SM sebagai instrumen untuk menganalisis
biaya yang digunakan untuk analisis
triadimefon sehingga dapat digunakan
menjadi mahal (Tan & Chai, 2011).
sebagai kontrol kualitas keamanan pangan
Berdasarkan
secara rutin.
sampel
dapat
hasil
tersebut
maka
pelarut
pengekstraksi,
waktu
dibutuhkan alternatif lain untuk proses ekstraksi dan metode ekstraksi yang dapat digunakan
untuk
mengekstraksi
BAHAN DAN METODE Bahan. Kubis (Brassica oleracea), diambil dari daerah Batu-Malang, Jawa
Timur, bagian kubis yang digunakan yaitu
dihomogenkandanditimbang
seluruh
tertentu untuk untuk proses ekstraksi.
bagian
daun
dari
kubis;
sejumlah
Triadimefon p.a (Sigma-Aldrich; 99,8 %);
Metode
Asetonitril p.a (Merck; > 99,9 %); Etil
ditimbang sebanyak 20,00 g, dimasukkan
asetat p.a (Mallinckrodt; 99,9 %); Aseton
ke dalam Erlenmeyer 50 ml dan ditambah
p.a (Merck; > 99,5 %); Na2SO4 anhidrat
20,0 µl larutan standar triadimefon 1000,0
p.a (Riedel-de Haen; > 99 %); NaCl p.a
ppm
(Merck; > 99,9 %).
sehingga
Pestisida.
Kubis
konsentrasi
yang
ditambahkan 20,0 ppm, ditambah 20 ml
Alat. Timbangan mikro :Microgram Balance
Ekstraksi
Mettler
Toledo
AB204-S,
asetonitril. Kemudian Erlenmeyer ditutup rapat
dan
disonikasi
selama
10
Mikropipet : Thermo Scientific FJ76476,
menit.Setelah itu, disaring secara gravitasi
Ultrasonik : Sakura US – 10E, Rotavapor :
dengan menggunakan corong dan kertas
Heidolph
saring
Laborota
4000.KG
Agilent
dan
ditampung
di
tabung
Technologies 6890 N, kolom kapiler
reaksi.Filtrat yang ditampung ditambah 2
Agilent 19091J-413 HP-5 30,0 m x 320
gram NaCl dan diaduk hingga fase air dan
µm x 0,25 µm; SM Agilent Technologies
fase organik terpisah. Lapisan atas berupa
5973 inert
fase organik dipisahkan dari lapisan bawah
Mass
Autosampler
Selective Detector; Injector
Technologies
7683
Agilent
Series
G2613A.
berupa fase air dan ditampung ke dalam tabung
reaksi.
Fase
organik
yang
Splitless, volume injeksi 1,0 µl, suhu inlet
ditampung ditambah 2 gram Na2SO4
2800 C, Gas Pembawa Helium, kemurnian >
anhidrat lalu diaduk.Kemudian disaring
99,999%; kecepatan aliran
secara gravitasi dengan menggunakan
1,3 ,l/menit,
0
Oven : 75 C ditahan selama 3 menit, dinaikkan
sampai
1800
C
corong
dan
kertas
saring
untuk
dengan
memisahkan Na2SO4. Filtrat diuapkan
kecepatan 250 C/menit, dinaikkan sampai
dengan menggunakan penangas air pada
3000 C dengan kecepatan 50 C/menit,
suhu 700 C sambil dialiri gas N2 hingga
ditahan selama 3 menit; total run time
kering.
0
Kemudian
dilarutkan
dengan
34,20 menit, suhu detektor 250 C, Ion
aseton 1,0 ml dan disonikasi selama 1
Source Temperature 2300 C, Electron
menit. Sampel siap disuntikkan ke KG-SM
Energy 70 eV.
sebanyak 1,0 µl.
Preparasi Sampel Kubis. Kubis dicuci
Optimasi
dan ditiriskan selama 5 menit. Setelah itu
Prosedur diulangi dengan pelarut aseton
Pelarut
Pengekstraksi.
dan etil asetat, dilakukan replikasi masing-
retensi triadimefon. Maka dapat dipastikan
masing
bahwa
tiga
kali.Dari
ketiga
pelarut
kubis
yang
digunakan
tidak
tersebut dipilih pelarut pengekstraksi yang
mengandung triadimefon. Karena kubis
paling banyak mengektraksi triadimefon
yang
berdasarkan nilai rata-rata % rekoveri dan
triadimefon maka metode yang digunakan
% koefisien variasi (%KV).
untuk
digunakan
perhitungan
tidak
persen
mengandung
perolehan
Setelah
kembali pada tiap optimasi dilakukan
dipilih pelarut pengekstraksi yang paling
dengan metode penambahan baku (The
optimal
United State Pharmacopeial Convention,
Optimasi
Waktu
,
Ekstraksi.
dilakukan
optimasi
waktu
2008).
ekstraksi 5, 10, dan 15 menit. Optimasi Jumlah Ekstraksi. Setelah dipilih pelarut pengekstraksi dan waktu ekstraksi yang paling optimal, maka dilakukan
optimasi
jumlah
ekstraksi
sebanyak 1 dan 2 kali ekstraksi.
HASIL DAN PEMBAHASAN Pada penelitian ini telah dilakukan optimasi
ekstraksi
untuk
analisis
pada
kubis
dengan
triadimefon menggunakan spektrometer digunakan
kromatografi massa.
untuk
gas-
Analisis
yang
perhitungan
kadar
triadimefon pada semua proses optimasi dalam penelitian ini dilakukan dengan cara perbandingan area. Validasi metode telah dilakukan pada penelitian lain dan semua parameter
validasi
persyaratan.Dari
telah
memenuhi
kromatogram
yang
dihasilkan pada gambar 2, dapat dilihat bahwa tidak terdapat puncak pada waktu retensi 12,77 yang merupakan waktu
Gambar 1. Kromatogram Standar Triadimefon 20 ppm
Gambar 2. Kromatogram Matriks Kubis
Gambar 3. Kromatogram Ekstrak Kubis dengan Penambahan Baku Triadimefon
Pada optimasi pelarut pengekstraksi,
organik
secara
sempurna
dan
diantara ketiga pelarut pengekstraksi etil
menyebabkan hasil ekstraksi yang kurang
asetat, asetonitril, dan aseton, etil asetat
presisi dilihat dari nilai % KV yang besar.
merupakan
karena
Selain itu metode ini digunakan untuk
menghasilkan % rekoveri dan % KV yang
analisis rutin triadimefon sehingga harus
paling
dengan
dapat menyajikan metode yang optimal,
asetonitril dan aseton, seperti terlihat pada
valid, mudah dilaksanakan, ekonomis,
tabel 1. Asetonitril memiliki % rekoveri
efisien dan aman. Asetonitril mempunyai
yang
namun
biaya analisis yang lebih mahal dibanding
tidak
etil asetat dan pada proses penguapan
memenuhi persyaratan, yaitu >11 %. Hal
ekstrak, ekstrak dengan pelarut asetonitril
ini dapat disebabkan karena penambahan
membutuhkan waktu penguapan yang
NaCl yang tidak jenuh air, sehingga pada
lebih lama dibandingkan dengan etil asetat.
saat filtrat ditambah NaCl, fase organik,
Selain itu asetonitril mempunyai toksisitas
yaitu asetonitril, tidak terpisah dari air
yang
seluruhnya, masih terdapat fase organik
karsinogenik, yang tidak dimiliki etil
yang campur dengan fase air, sehingga
asetat (Sweetman, 2009).Berdasarkan hasil
triadimefon yang terlarut dalam fase
tersebut maka dipilih pelarut pengekstrak
organik tersebut tidak tertarik ke fase
etil asetat untuk analisis selanjutnya.
pelarut
baik
dibandingkan
memenuhi
memiliki
nilai
terpilih
persyaratan %
KV
yang
sangat
tinggi
dan
bersifat
Tabel 1. Optimasi Pelarut Pengekstraksi Triadimefon dengan Waktu Ekstraksi 10 Menit Pelarut Pengekstraksi
Area 2589878 2383815 3360709
Asetonitril
Etil asetat
2411944 3097040 2448465
2882472 3700217 2882472
Aseton
1558460 2182901 2268678
2882472 3700217 3700217
Keterangan :
Pada
Area standar 20,0 ppm 3700217 2882472 3700217
optimasi
SD
= standar deviasi
Rata-rata % Rekoveri
70,00 % 82,72 % 90,84 %
81,19 %
SD = 10,50 % KV = 12,93 % 83,66 % 84,04 % 83,71 % 84,75 % SD = 0,62 % KV = 0,74 % 54,06 % 58,13 % 59,00 % 61,34 % SD = 3,72 % KV = 6,40 % % KV = rata-rata standar deviasi
ekstraksi
permeabilitas jaringan, sehingga ekstrak
dilakukan dengan cara sonikasi dengan
tanaman dapat berdifusi keluar sel dan
waktu sonikasi 5 menit, 10 menit, dan 15
mengakibatkan
menit. Ekstraksi dengan waktu 10 menit
dinding sel matriks, yaitu kubis, sehingga
menghasilkan rata-rata % rekoveri dan %
dapat meningkatkan jumlah pengotor atau
KV paling baik dibandingkan waktu
impuritis dan mengganggu rekoveri dari
ekstraksi 5 menit dan 15 menit, seperti
analit. Selain itu, penurunan % rekoveri
terlihat pada tabel 2. Waktu ekstraksi 5
dengan semakin lamanya waktu sonikasi
menit menghasilkan rata-rata % rekoveri
dapat disebabkan karena hilangnya analit
yang lebih rendah dibandingkan dengan
atau pelarut akibat penguapan atau karena
waktu ekstraksi 10 menit dapat disebabkan
rusaknya
kurangnya waktu getaran ultrasonik untuk
dihasilkan ultrasonik (Zhang L., et al.,
melarutkan
pelarut
2009; Zhang J., et al., 2011; Qin L., et al.,
pengekstraksi, yaitu etil asetat, sehingga
2012). Berdasarkan hasil tersebut maka
persen perolehan kembalinya menjadi
dipilih waktu ekstraksi 10 menit untuk
lebih kecil (Zhang L., et al., 2009).
analisis selanjutnya.
analit
waktu
% Rekoveri
dalam
Sedangkan untuk waktu ekstraksi 15 menit juga menghasilkan rata-rata % rekoveri lebih rendah dibanding waktu ekstraksi 10 menit dapat disebabkan semakin lama waktu sonikasi maka dapat meningkatkan
pecah
analit
atau
akibat
rupturnya
panas
yang
Tabel 2. Optimasi Waktu Ekstraksi dengan Pelarut Pengekstraksi Etil Asetat Pelarut Pengekstraksi
t (menit)
2397193 2627034 2469929 2601767
5
10
Etil Asetat
Area
15
Area standar 20,0 ppm 3618686 3618686 2817333 2817333
2411944 3097040 2448465 3086797
2882472 3700217 2882472 3618686
2404136 1404623 2439418 2336598
3618686 2090695 3618686 3349324
% Rekoveri 66,24 % 72,57 % 87,67 % 92,33 %
Rata-rata % Rekoveri 79,70 %
SD = 12,32 % KV = 15,46 % 83,66 % 84,36 % 83,71 % 84,75 % 85,30 % SD = 0,81 % KV = 0,96 % 66,44 % 67,70 % 67,18 % 67,43 % 69,75 % SD = 1,43 % KV = 2,11 %
Keterangan : t = waktu ekstraksi (menit)
Setelah
terpilihnya
pelarut
aseton untuk disuntikkan ke KG-SM. Pada
pengekstraksi, yaitu etil asetat dan waktu
pengulangan
ekstraksi 10 menit, maka tahap selanjutnya
rekoveri yang dihasilkan besar dan jauh
adalah optimasi jumlah ekstraksi dengan
melebihi persyaratan yang telah ditentukan,
tujuan untuk mengetahui berapa kali
yaitu >110 %, hal ini dapat disebabkan
sampel diekstraksi untuk mendapatkan
karena pada pengulangan jumlah ekstraksi,
perolehan kembali triadimefon yang paling
sampel disonikasi sebanyak dua kali
optimal.Pada
dilakukan
masing-masing selama 10 menit, sehingga
optimasi satu kali ekstraksi dan dua kali
semakin lama sampel disonikasi maka
ekstraksi dengan hasil seperti terlihat pada
semakin
tabel 3.Untuk dua kali ekstraksi, karena
pengotor yang berasal dari matriks kubis
filtrat yang diperoleh lebih banyak, maka
sehingga dapat mempengaruhi besar %
tidak memungkinkan diuapkan dengan gas
rekoveri triadimefon dan menjadi lebih
N2 karena gas yang dibutuhkan banyak
besar, yaitu >100 % (Qin L., et al., 2012).
penelitian
ini
dan waktu yang dibutuhkan juga lama sehingga tidak efisien. Maka dilakukan penguapan filtrat dengan rotavapor pada suhu 400 C hingga kering lalu ekstrak dalam labu rotavapor dilarutkan dengan
ekstraksi,
banyak
pula
rata-rata
impuritis
%
atau
Tabel 3. Optimasi Jumlah Ekstraksi dengan Pelarut Pengekstraksi Etil Asetat selama 10 menit Pelarut Pengekstraksi
Etil asetat
Waktu Ekstraksi
Replikasi Ekstraksi
Area
1 kali
2411944 3097040 2448465
Area standar 20 ppm 2882472 3700217 2882472
2 kali
4666739 6396393 6850206
3976676 5345500 5345500
% Rekoveri
83,66 % 84,04 % 83,71 % 84,75 % SD = 0,62 % KV = 0,74 %
10 menit
KESIMPULAN
Rata-rata % Rekoveri
117,38 % 121,73 % 119,65 % 128,17 % SD = 5,69 % KV = 4,67 %
UCAPAN TERIMA KASIH
Metode ekstraksi yang optimal untuk
Ucapan
terima
kasih
penulis
mengekstraksi triadimefon pada kubis
sampaikan pada Project Grant Fakultas
yaitu
Farmasi Universitas Airlangga 2012.
dengan
menggunakan
pelarut
pengekstraksi etil asetat selama 10 menit dengan jumlah ekstraksi sebanyak satu kali
DAFTAR PUSTAKA
ekstraksi.
Adisarwanto,
T.
2011.
Strategi
peningkatan produksi kedelai sebagai upaya untuk memenuhi kebutuhan di
SARAN Berdasarkan pada hasil yang diperoleh
dalam negeri dan mengurangi impor.
dalam penelitian ini, maka disarankan
Pengembangan
untuk analisis rutin residu triadimefon
3(4) : 319-331.
dalam sayur kubis dengan metode KG-SM dapat
menggunakan
metode
ekstraksi
Inovasi
Pertanian
Al-Saleh, I., Al-Doush., A. Echeverria, Q. 1999. Residues of pesticide in grains
dengan pelarut pengekstraksi etil asetat
locally
grown
selama 10 menit sebanyak satu kali
Bulletin
ekstraksi.
Contamination
in
Saudi
Arabia.
Environmental and
Toxicology.
Springer-Verlag New York Inc., 63 : 451-459. Anonim, 1998. Guideline on Good Plant Protection
Practice
Vegetable
Brassica PP 2/7 (1) English.Paris :
Chen, C., Qian, Y., Chen, Q., Tao, C., Li,
European and Mediterranean Plant
C., and Li, Y. 2011. Evaluation of
Protection Organization.
pesticide
Anonim, 2006. Reregistration Eligibility Decision (RED) for Triadimefon and Tolerance
Reassessment
residues
in
fruits
and
vegetables from Xiamen, China.Food Control, No. 22, p. 1114-20.
for
Hirahara, Y., Kimura, M., Inoue, T.,
Triadimenol. USA : United State
Uchikawa, S., Otani, S., Haganuma,
Environmental Protection Agency.
A.,
Matsumoto,
N.,
Hirata,
A.,
Apriyantono, A. 2001. Keputusan Menteri
Maruyama, S., Iizuka, T., Ukyo, M.,
Pertanian tentang Syarat dan Tata
Ota, M., Hirose, H., Suzuki, S., and
Cara
Uchida,
Pendaftaran
Pestisida,
No.434.1.Jakarta : Menteri Pertanian. Balai Pusat Statistik RI. 2009. Luas Panen, Produksi
dan
Produktivitas
Y.
2005.
Validation
of
multiresidue screening methods for the determination of 186 pesticides in 11 agricultural products using gas
Kubis.http://www.bps.go.id/tab_sub/v
chromatography
iew.php?tabel=1&daftar=1&id_subye
Health Science, Vol. 51, No. 5, p.
k=55¬ab=16, diakses tanggal : 22
617-627.
Desember 2011. Bayer
(GC).Journal
of
Lehotay, S.J., Kok, A.D., Hiemstra, M.,
Cropscience.
2009.
Crop
and
Bodegraven,
P.V.,
2005.
Compendium.
Validation of a fast and easy method
http://compendium.bayercropscience.
for the determination of residues from
com/BAYER/CropScience/CropCom
229 Pesticides in fruits and vegetables
pendium/BCSCropComp.nsf/id/triadi
using gas and liquid chromatography
mefon.htm,
and
diakses
tanggal
:
7
Desember 2011. Burhanuddin,
(Uredinales
Penyakit
polysora :
spectrometric
detection.Journal
2009.
Puccinia
mass
karat Underw
Pucciniaceae)
pada
614. Lesueur, C., and Gartner, M., 2009. Routine
Prosiding
quatification
Ilmiah
dan
AOAC
International, Vol. 8, No. 2, p. 595-
tanaman jagung dan pengendaliannya. Seminar
of
identification of
and pesticide
Pertemuan Tahunan PEI dan PFI
multiresidues in fruit and vegetable
XVIII Komda Sul-sel,hal.281-289.
samples with full scan, SIM and deconvolution
reporting
software.Nutrition, Vol. 29/NR. 11, p.
International, Vol. 82, No. 5, p.1229-
466-471.
1238.
Parada, A.P., Colazzo, M., Besil, N.,
Skoog, D.A., West D.M., and Holler, F.J.,
Dellacassa, E., Cesio, V., Heinzen, H.,
1998. Fundamental of Analytical
Alba, A.R.F., 2011. Pesticide residues
Chemistry, Ed.6th, Orlando : Saunders
in
College Publishing, p. 563-569.
natural
products
with
pharmaceutical use : Occurrence,
Sudjadi, M., dan Supriyati, Y., 2006.
analytical advance and perspectives.
Perbaikan
Pesticides in the Modern World-
Kacang Tanah di Indonesia. Buletin
Trends in Pesticides Analysis, pp.
Agrobio 4(2) : 62-68.
357-390.
Teknologi
Produksi
Supelco, 1997. Solid Phase Extraction of
Qin, L., Kang, W., Zhang, Z., Qi, Y.,
Pesticide from Fruits and Vegetables,
Wang, F., 2012. Ultrasonic-assisted
for Analysis by KG or KCKT. Sigma-
extraction flavonoids and ability to
Aldrich Co.
scavenge 1,1-dihenyl 2-picrylhydrazyl
http://www.sigmaaldrich.com/Graphic
(DPPH) radicals from medlar (a
s/Supelco/objects/4600/4532.pdf,
Miller) leaves and fruits. Journal of
diakses tanggal : 3 Desember 2011.
Medicinal Plants Research, Vol. 6, pp.
Sweetman, S.C., 2009. Martindale The Complete Drug Reference, Ed.36th,
3295-3300. Salama, A.K., Al-Rokaibah, A.A., AlGhomiz, N.M., and Soliman, S.A., 1997.
Persistence
of
London : Pharmaceutical Press, p. 2034.
triadimefon
Tan, G.H., & Chai, M.K., 2011. Sample
residue in vegetable fruit grown in
preparation in the analysis of pesticide
green house : A study demonstrating
residue in food by chromatographic
hazard of pesticide misuse in Saudi
techniques.Strategies
Arabia. J. King Saud Univ., Vol. 9,
Analysis, p. 27-58.
Agric. Sci (1), pp. 177-186.
for
Zhang, J., Gao, H., Peng, B., Li, S., Zhou,
Sannino, A., Bandini, M., and Bolzoni, L.,
Z.,
2011.
Comparison
1999. Multiresidue determination of
performance
19 fungicide in processed fruits and
temperature-controlled,
vegetables
ultrasound-assisted
by
cappilary
Pesticide
gas
of
of
the
conventional, and
ionic
liquid
chromatography after gel permeation
dispersive
liquid-liquid
chromatography. Journal of AOAC
microextraction combined with high-
performance liquid chromatography in analyzing pyrethroid pesticides in honey
samples.
Journal
of
Chromatography A. No. 1218, pp. 6621-6629. Zhang, L., Shan, Y., Tang, K., Putheti, R., 2009. Ultrasound-assisted extraction flavonoids from (Nelumbo nuficera Gaertn) leaf and evaluation of its antifatigue activity.International Journal of Physical Sciences, Vol. 4, pp. 418422.
