PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE
Skripsi
Diajukan Untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sains Jurusan Fisika
Oleh: F. Yeni Anggarini NIM : 053214003
PROGRAM STUDI FISIKA JURUSAN FISIKA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA 2010
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
APPLICATION OF PHOTOACOUSTIC DETECTOR IN GAS CHROMATOGRAPHY VARIAN 3400 TO DETERMINE THE CONCENTRATION OF ETHANOL IN EXTRACTED OF WATER TAPE
A THESIS
Presented as Partial Fulfillment of the Requirements To Obtain The Sains Degree In Physics Department
by : F. Yeni Anggarini NIM : 053214003
PHYSICS STUDY PROGRAM PHYSICS DEPARTMENT FACULTY OF SCIENCE AND TECHNOLOGY SANATA DHARMA UNIVERSITY YOGYAKARTA 2010
ii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
iii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
iv
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
HALAMAN PERSEMBAHAN
Skripsi ini penulis persembahkan ini untuk:
Tuhan Yesus Kristus dan Bunda Maria (sumber segala kasih dan pengharapan)
Valentinus Hadi Sumitro dan Christina Sunarti Hadi (Orang tua Penulis)
Keluarga Besar Program Studi Fisika Universitas Sanata Dharma (Khususnya angkatan 2005)
Willybrordus Prima Abineri
Semua pihak yang telah membantu sampai terbentuknya skripsi ini
” Selalu percaya dan yakin maka semua akan berjalan baik ”
v
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA
Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi yang saya tulis ini tidak memuat karya atau bagian karya orang lain, kecuali yang telah disebutkan dalam kutipan dan daftar pustaka, sebagaimana layaknya karya ilmiah.
Yogyakarta, 11 Maret 2010 Penulis
F. Yeni Anggarini
vi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS Yang bertanda tangan di bawah ini, saya mahasiswa Universitas Sanata Dharma : Nama
:
F. Yeni Anggarini
Nomor Mahasiswa
:
053214003
Demi pengembangan ilmu pengetahuan, saya memberikan kepada Perpustakaan Universitas Sanata Dharma karya ilmiah saya yang berjudul : APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE Beserta perangkat yang diperlukan (bila ada). Dengan demikian saya memberikan kepada Perpustakaan Universitas Sanata Dharma hak untuk menyimpan, mengalihkan dalam bentuk media lain, mengelolanya dalam bentuk pangkalan data, mendistribusikan secara terbatas, dan mempublikasikannya di internet atau media lain untuk kepentingan akademis tanpa perlu meminta ijin dari saya maupun memberikan royalti kepada saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis. Demikian pernyataan ini yang saya buat dengan sebenarnya.
Dibuat di Yogyakarta Pada tanggal : 11 Maret 2010 Yang menyatakan
(F. Yeni Anggarini)
vii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
INTISARI
APLIKASI DETEKTOR FOTOAKUSTIK PADA KROMATOGRAFI GAS VARIAN 3400 UNTUK MENENTUKAN KONSENTRASI ETANOL HASIL EKSTRAKSI AIR TAPE
Telah dilakukan aplikasi detektor fotoakustik pada kromatografi gas Varian 3400. Detektor fotoakustik berdasar pada prinsip serapan cahaya. Sumber cahaya yang digunakan pada detektor ini adalah laser CO2. Laser ini bekerja pada panjang gelombang 9-11 µm. Serapan molekul tergantung pada panjang gelombang cahaya yang digunakan. Pada penelitian telah diukur konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape. Pengukuran ini menggunakan aplikasi detektor fotoakustik pada kromatografi gas Varian 3400. Pengukuran konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape dilakukan pada 2 garis laser yaitu garis laser 10P16 dan 10P18. Konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16 sebesar etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P18 sebesar
viii
Konsentrasi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
ABSTRACT
APPLICATION OF PHOTOACOUSTIC DETECTOR IN GAS CHROMATOGRAPHY VARIAN 3400 TO DETERMINE THE CONCENTRATION OF ETHANOL IN WATER EXTRACTED TAPE
Application of photoacoustic detector in gas chromatography varian 3400 has been done. Photoacoustic detector uses the principle of light absorption. CO2 laser was used as the light source of the detector. This laser works in the 9-11 μm wavelength. Molecular absorption depends on the wavelength of light. In this research, the concentration of ethanol in water extracted tape has been measured. This measurement used the photoacoustic detector application in gas chromatography varian 3400. The measurement is conducted by using 2 laser lines, they are 10P16 and 10P18. Concentration of ethanol in water extracted tape in 10P16 is
And Concentration of ethanol in water extracted tape
in 10P18 is
ix
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa atas karunia dan rahmat-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini. Skripsi ini ditulis sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana di Universitas Sanata Dharma. Penulis menyadari bahwa penulisan skripsi ini tidak mungkin terwujud tanpa bimbingan, bantuan dan pengarahan berbagai pihak. Pada kesempatan ini penulis menghaturkan banyak terima kasih dan penghargaan kepada: 1. Yosef Agung Cahyanta, S.T., M.T. selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta. 2. Dr.Ign.Edi Santosa, MS selaku dosen pembimbing serta dosen penguji yang penuh kesabaran telah membimbing, membantu, menyemangati serta meluangkan waktunya kepada penulis selama penelitian dan proses penulisan skripsi ini. 3. Ir. Sri Agustini Sulandari, M.Si selaku ketua program studi Fisika 4. Ir. Sri Agustini Sulandari, M.Si dan Dwi Nugraheni Rositawati S.Si, M.Si selaku dosen penguji. 5. Seluruh dosen fisika yang telah membagiakan ilmunya. 6. Bapak Valentinus Hadi Sumitro dan Ibu Christina Sunarti Hadi selaku orang tua penulis serta seluruh keluarga tercinta yang selalu memberikan dukungan dan doa. 7. Seluruh karyawan Universitas Sanata Dharma khususnya karyawan Lab Fisika dan Lab Analisa, A. Bima Windura, Ngadiyono dan Sugito. Terimakasih sudah banyak membantu dalam penelitian skripsi. 8. Teman-teman angkatan 2005, Lulu Qiuntriani Jisura, Laurensia Trimeta Platini dan Fransiscus Asisi Oktora. 9. Serta semua pihak yang tidak bisa disebutkan satu per satu. Terimakasih atas segala bantuan yang telah diberikan untukku, semoga Tuhan selalu memberikan berkat dan rahmat-Nya yang berlimpah dalam hidup mereka.
x
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Penulis menyadari masih banyak kekurangan dalam penelitian ini. Namun demikian, semoga penelitian ini dapat memberikan manfaat yang berguna bagi masyarakat dan perkembangan ilmu pengetahuan.
Yogyakarta, 11 Maret 2010
Penulis
xi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
DAFTAR ISI
halaman HALAMAN JUDUL...............................................................................................ii HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING.....................................................iii HALAMAN PENGESAHAN.................................................................................iv HALAMAN PERSEMBAHAN...............................................................................v HALAMAN PERNYATAAN KEASLIAN KARYA............................................vi LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS.............................................................................vii INTISARI.............................................................................................................viii ABSTRACT............................................................................................................ix KATA PENGANTAR.............................................................................................x DAFTAR ISI..........................................................................................................xii DAFTAR TABEL..................................................................................................xv DAFTAR GAMBAR............................................................................................xvi BAB I PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang ………………………………………………..…........1 1.2. Rumusan Masalah………………………………………………..........3 1.3. Batasan Masalah…………………………………………………….....3 1.4. Tujuan Penelitian……………………………………...……….……...3 1.5. Manfaat Penelitian……………………………………………….....…3 1.6. Sistematika Penulisan…………………………………………...……..4
xii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
BAB II DASAR TEORI 2.1. Teori Atom…………………………………………………..…….......5 2.2. Teori Molekul…………………………………………………..….…..6 2.3. Kromatografi Gas……………………………………………….......…7 2.4. Spektroskopi Fotoakustik………………………………………...….…9 2.4.1. Detektor Fotoakustik………………………………….……......9 2.4.2. Koefisien Serapan…………………........................................13 BAB III METODE PENELITIAN 3.1. Tempat Penelitian……………………………………...……………..15 3.2. Alat dan Bahan……………………..…………………………...…....15 3.2.1. Alat-alat yang digunakan dalam penelitian………..…..…….15 3.2.2. Bahan yang digunakan dalam penelitian…………………….18 3.3. Prosedur Penelitian………………………………….…………....…..19 3.5.1. Penentuan Spektrum Serapan Etanol……………………...…19 3.5.2. Penentuan Koefisien Serapan etanol…………………..…..…22 3.5.2. Kalibrasi Etanol Standar...........................................................23 3.5.3. Mengukur Konsentrasi Etanol Hasil Ekstraksi Air Tape.....…24 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil…………………………………..……………………………..26 4.1.1. Penentuan Spektrum Serapan………………………………..26 4.1.2. Penentuan Koefisien Serapan etanol………………….......…27 4.1.2. Kalibrasi Etanol Standar……………………..………...……30 4.1.3. Pengukuran Konsentrasi Etanol Hasil Ekstraksi Air Tape…..35
xiii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
4.2. Pembahasan……………………………………………………......…38 BAB V PENUTUP 5.1 Kesimpulan……………………………………..………………………........45 5.2 Saran………………………………………………………..…………...…....45 DAFTAR PUSTAKA…………………………………………………….….......46 LAMPIRAN 1…………………………………………………………….……...47 LAMPIRAN 2…………………………………………………………….…......49 LAMPIRAN 3…………………………………………………………….…......50
xiv
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
DAFTAR TABEL halaman Tabel 4.1 Tabel nilai sinyal ternormalisir etanol 8144 ppm dan etilen 1,1 ppm pada posisi steppermotor tertentu…………...….29 Tabel 4.2
Nilai koefisien serapan etanol pada posisi steppermotor tertentu......30
Tabel 4.3 Hasil pengukuran luas sinyal ternormalisir etanol standar untuk berbagai variasi volume injeksl……………….33 Tabel 4.4 Hasil pengukuran luas sinyal ternormalisir hasil ekstraksi air tape untuk berbagai volume injeksi……………….……………..37
xv
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
DAFTAR GAMBAR
halaman Gambar 2.1
Keadaan eksitasi, elektron berpindah dari lintasan 1 ke lintasan 2………………………………………..……6
Gambar 2.2
Keadaan deksitasi, elektron berpindah dari lintasan 2 ke lintasan 1…………………………………………..…6
Gambar 2.3
Gambar tingkat energi molekul : tingkat energi elektronik, tingkat energi vibrasi dan tingkat energi rotasi………………....…7
Gambar 2.4
komponen-komponen dalam kromatografi gas…………….…...…7
Gambar 2.5
Bagan proses serapan cahaya pada detektor fotoakustik……...…11
Gambar 3.1
Rangkaian alat yang digunakan dalam penelitian……….….……14
Gambar 3.2
Detektor Fotoakustik yang digunakan dalam penelitian…………15
Gambar 3.3
Kromatografi Gas Varian 3400 dan transfer line yang digunakan dalam penelitian..............................................................................17
Gambar 3.4
Rangkaian alat yang digunakan pada pengukuran sinyal ternormalisir nitrogen…......................................................19
Gambar 3.5
Rangkaian alat yang digunakan pada pengukuran sinyal ternormalisir etanol…..........................................................21
Gambar 3.6
Rangkaian alat yang digunakan pada pengukuran sinyal ternormalisir etilen …..........................................................22
Gambar 3.7
Bagan proses kalibrasi etanol ........................................................24
Gambar 3.8
Bagan proses penentuan konsentrasi sampel.................................25
xvi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Gambar 4.1
Grafik hubungan antara sinyal ternormalisir [au] terhadap posisi steppermotor untuk etanol 8144 ppm yang dialirkan ke dalam sel fotoakustik…………………………………...….…27
Gambar 4.2
Grafik hubungan antara sinyal ternormalisir [au] terhadap posisi steppermotor untuk etilen 1,1 ppm yang dialirkan ke dalam sel fotoakustik……………………………...………..…29
Gambar 4.3
Proses yang terjadi pada pengukuran etanol standar pada garis laser 10P16 dengan volume injeksi 13µl ……..………....…31
Gambar 4.4
Proses yang terjadi pada pengukuran etanol standar pada garis laser 10P18 dengan volume injeksi 13µl…………………...32
Gambar 4.5
Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir [au x jam] terhadap volume injeksi injeksi [µl] pada pengukuran etanol standar untuk garis laser 10P16……………………………...……..…………....33
Gambar 4.6
Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir [au x jam] terhadap volume injeksi injeksi [µl] pada pengukuran etanol standar untuk garis laser 10P18………………………………………..…...…....34
Gambar 4.7
Proses yang terjadi pada pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape untuk garis laser 10P16 pada variasi volume injeksi 13µl……………………………………………..…………….…..35
Gambar 4.8
Proses yang terjadi pada pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape untuk garis laser 10P18 pada variasi volume injeksi 13µl…………………………………………………………….....36
xvii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Gambar 4.9
Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir [au x jam] terhadap volume injeksi injeksi [µl] pada pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape untuk garis laser 10P16………………………..……......37
Gambar 4.10 Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir [au x jam] terhadap volume injeksi [µl] pada pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape untuk garis laser 10P18………………….........................38
xviii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
BAB I PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang Perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi terjadi di segala bidang.
Perkembangan ini juga berdampak pada dunia penelitian khususnya dalam hal pengukuran. Salah satu dampak nyatanya adalah kebutuhan akan suatu alat ukur yang mudah digunakan dan hasil pengukurannya akurat. Salah satu alat ukur yang banyak digunakan saat ini adalah kromatografi gas. Kromatografi gas banyak digunakan dalam berbagai bidang ilmu, misalnya dalam ilmu kimia organik, ilmu medis dan lingkungan. Dalam ilmu kimia organik, kromatografi gas digunakan untuk mengetahui konsentrasi dari suatu senyawa yang terkandung dalam sampel [Taswa, 1996]. Dalam ilmu medis, kromatografi gas banyak digunakan untuk menginvestigasi fluida badan contohnya air liur. Dengan investigasi pada air liur, jenis penyakit yang diderita seorang pasien
dapat
diketahui.
Sedangkan
dalam
bidang lingkungan,
kromatografi gas dapat digunakan untuk mengetahui kualitas air [Amin, 2009]. Prinsip dasar dari kromatografi gas adalah memisahkan molekul-molekul yang terkandung dalam suatu sampel. Salah satu komponen penting dalam kromatografi gas adalah detektor. Beberapa detektor yang biasanya digunakan pada kromatografi gas yaitu Flame Ionization Detector (FID) dan Electron Capture
Detector
(ECD).
Pada
pengukuran
konsentrasi
menggunakan
kromatografi gas dengan dua detektor tersebut, identifikasi jenis molekul yang
1
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
2
terkandung dalam sampel didapatkan dengan membandingkan waktu retensi dari sampel dengan waktu retensi dari standar yang ada. Identifikasi jenis molekul dengan cara ini memungkinkan terjadinya kesalahan. Kesalahan ini disebabkan adanya waktu retensi molekul lain yang hampir sama dengan waktu retensi standarnya. Sejalan dengan ditemukannya laser, bidang spektroskopi semakin berkembang dengan memanfaatkan kelebihan laser. Spektroskopi fotoakustik merupakan salah satu bidang spektroskopi yang sangat cepat berkembang sesuai dengan perkembangan laser. Salah satu contoh instrumen yang memanfaatkan prinsip spektroskopi fotoakustik adalah detektor fotoakustik. Prinsip kerja detektor fotoakustik didasarkan pada prinsip serapan cahaya. Dengan ditemukannya laser dan mikropon yang peka, detektor fotoakustik menjadi alat ukur konsentrasi yang sangat sensitif. Pada sistem fotoakustik, laser digunakan sebagai sumber cahaya. Laser yang digunakan sangat mempengaruhi pengukuran. Hal ini dikarenakan serapan molekul tergantung pada panjang gelombang cahaya yang digunakan. Laser CO2 adalah salah satu contoh jenis laser yang dapat digunakan sebagai sumber cahaya pada detektor fotoakustik. Laser CO2 ini bekerja di daerah dengan panjang gelombang 9-11 µm [Santosa, 2008]. Dengan mengetahui serapan molekul maka dapat ditentukan jenis molekul yang terkandung dalam sampel. Pada penelitian ini dilakukan aplikasi detektor fotoakustik pada kromatografi gas. Dengan dilakukannya aplikasi detektor fotoakustik pada kromatografi gas maka dapat ditentukan jenis dan konsentrasi molekul yang
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
3
terkandung dalam suatu sampel. 1.2 Rumusan Masalah Berdasarkan latar belakang tersebut dapat dirumuskan masalah yaitu bagaimana cara mengaplikasikan detektor fotoakustik pada kromatografi gas untuk mengetahui konsentrasi molekul yang terkandung dalam suatu sampel? 1.3 Batasan Masalah 1. Penelitian ini difokuskan pada pengukuran konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape. 2. Konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape diukur menggunakan kromatografi gas dengan detektor fotoakustik. 1.4 Tujuan Penelitian Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape menggunakan kromatografi gas dengan detektor fotoakustik. 1.5 Manfaat Penelitian Bagi dunia penelitian di Indonesia, metode dan hasil penelitian ini diharapkan dapat digunakan sebagai acuan dalam penelitian selanjutnya, khususnya yang berkaitan dengan pengukuran menggunakan kromatografi gas dengan detektor fotoakustik. Selanjutnya, hasil penelitian ini diharapkan dapat menambah pengetahuan bagi peneliti sehingga dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi dan jenis dari sampel yang diukur menggunakan kromatografi gas dengan detektor fotoakustik.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
4
1.6
Sistematika Penulisan
BAB I Pendahuluan Pada Bab I diuraikan tentang latar belakang masalah, perumusan masalah, pembatasan masalah, tujuan penelitian, manfaat penelitian, dan sistematika penulisan. BAB II Dasar Teori Pada Bab II diuraikan tentang dasar teori yang mendukung dalam penelitian tentang aplikasi detektor fotoakustik pada kromatografi gas. BAB III Metode Penelitian Pada Bab III diuraikan tentang alat-alat yang akan digunakan serta langkah-langkah yang dilakukan saat penelitian. BAB IV Hasil dan Pembahasan Pada Bab IV diuraikan tentang hasil penelitian dan pembahasan hasil penelitian. BAB V Penutup Bab V berisi kesimpulan dari hasil penelitian dan saran.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
5
BAB II DASAR TEORI 2.1. Teori Atom Pada tahun 1911 Rutherford mengemukakan bahwa atom terdiri dari inti dan elektron, dimana inti bermuatan positif dan elektron bermuatan negatif yang mengelilingi inti. Kemudian pada tahun 1913, seorang fisikawan Denmark bernama Niels Bohr mengemukakan bahwa atom ternyata mirip sebuah sistem planet mini dengan elektron-elektron mengedari inti atom seperti halnya planetplanet mengedari matahari [Krane,1992]. Elektron-elektron yang berputar mengelilingi inti, berada pada kedudukan tertentu dengan tingkat energi yang tertentu pula. Elektron dapat berpindah dari satu tingkat energi ke tingkat energi yang lain. Perpindahan elektron dari tingkat energi yang rendah (E1) ke tingkat energi yang lebih tinggi (E2) disebut sebagai eksitasi. Untuk melakukan eksitasi, elektron membutuhkan energi dari luar yang sesuai dengan energi transisi dari kedua tingkat energi. Selisih tingkat energi (
)
saat proses eksitasi sesuai dengan persamaan 2.1 berikut.
Perpindahan elektron dari tingkat energi yang tinggi ke tingkat energi yang lebih rendah disebut sebagai deeksitasi [Krane,1992]. Berbeda dengan eksitasi, saat melakukan deeksitasi, elektron memancarkan energi dalam bentuk gelombang elektromagnetik yang mempunyai frekuensi ν dengan besar energi adalah:
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
6
dengan h = tetapan Planck (6,63 x 10-34 J.s) Proses eksitasi dan deeksitasi ditunjukkan secara berturut-turut pada gambar 2.1 dan 2.2.
Gambar 2.1 Keadaan eksitasi, elektron berpindah dari lintasan 1 ke lintasan 2
Gambar 2.2 Keadaan deeksitasi, elektron berpindah dari lintasan 2 ke lintasan 1
2.2. Teori Molekul Sebuah molekul adalah gabungan dari dua atau lebih atom yang saling mengikat. Sama seperti sifat dasar atom, molekul dapat menyerap dan memancarkan energi [Krane, 1992]. Setiap molekul memiliki tingkat energi tertentu. Tingkat energi tersebut meliputi tingkat energi elektronik, tingkat energi vibrasi dan tingkat energi rotasi. Dari masing-masing tingkat energi elektronik, ada beberapa kemungkinan tingkat energi vibrasi. Dari masing-masing tingkat energi vibrasi terdapat beberapa kemungkinan tingkat energi rotasi [Beiser, 1983]. Gambar tingkat energi elektronik, tingkat energi vibrasi dan tingkat energi rotasi ditunjukkan oleh gambar 2.3.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Gambar 2.3 Gambar tingkat energi molekul : tingkat energi elektronik, tingkat energi vibrasi dan tingkat energi rotasi
2.3.
Kromatografi Gas Teknik kromatografi digunakan untuk memisahkan molekul-molekul yang
terkandung di dalam sampel. Kromatografi gas terdiri dari beberapa komponen penting yaitu gerbang injeksi, kolom, oven dan detektor. Gambar 2.4 menunjukkan gambar komponen-komponen yang terdapat pada kromatografi gas.
Gambar 2.4 Komponen-komponen dalam kromatografi gas
7
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 8
Pada kromatografi gas, sampel
yang akan dipisahkan diinjeksikan
menggunakan syringe ke dalam gerbang injeksi. Selanjutnya gas pembawa berperan untuk mendorong sampel yang akan dipisahkan melewati kolom. Kolom terletak di dalam oven yang temperaturnya dapat diatur. Saat berada di dalam kolom, sampel akan berinteraksi dengan fase diam pada kolom. Interaksi antara molekul-molekul penyusun sampel dengan fase diam akan mengakibatkan ditahannya sampel oleh fase diam secara selektif sehingga terjadi pemisahan. Hasil pemisahan molekul-molekul penyusun sampel akan dideteksi oleh detektor. Hasil pendeteksian tersebut akan ditampilkan sebagai puncak-puncak. Setiap puncak mewakili satu molekul dalam campuran yang sampai pada detektor. Jika temperatur dalam kolom dijaga tetap stabil maka molekul yang tampak dapat diidentifikasi dengan menggunakan waktu retensinya [Mc Nair dan Bonelli, 1988]. Waktu retensi (waktu tambat) adalah waktu yang diperlukan senyawa untuk melewati kolom dan akhirnya sampai ke detektor. Waktu ini diukur berdasarkan waktu saat sampel diinjeksikan sampai dengan titik dimana tampilan menunujukkan tinggi puncak maksimum untuk molekul tersebut. Pendeteksian yang telah terjadi di detektor selanjutnya akan direkam oleh recorder. Beberapa detektor yang biasanya digunakan pada kromatografi gas antara lain Flame Ionization Detector (FID) dan Electrone Capture Detector(ECD). Pada pengukuran menggunakan kedua detektor tersebut, identifikasi jenis molekul dari sampel dilakukan dengan membandingkan waktu retensi molekul dari sampel dengan waktu retensi dari standarnya. Proses identifikasi jenis molekul seperti ini memungkinkan terjadinya kesalahan. Kesalahan dalam proses identifikasi jenis
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 9
molekul disebabkan adanya molekul lain yang memiliki waktu retensi yang hampir sama dengan waktu retensi standar. 2.4.
Spektroskopi Fotoakustik Sejalan dengan ditemukannya laser, berbagai macam teknik dan terapan
spektroskopi mulai banyak dikembangkan. Spektroskopi fotoakustik merupakan salah satu bidang spektroskopi yang berkembang dengan sangat cepat [Santosa, 2008]. Spektroskopi fotoakustik berdasarkan prinsip serapan cahaya.
Serapan molekul
tergantung pada panjang gelombang cahaya yang digunakan. Karena itulah jenis laser yang digunakan sangat mempengaruhi pengukuran. Salah satu jenis laser yang digunakan dalam sistem fotoakustik adalah laser CO2. Laser ini bekerja pada panjang gelombang 9-11 µm. 2.4.1. Detektor Fotoakustik Detektor fotoakustik digunakan untuk mendeteksi gas-gas berkadar rendah karena detektor ini sangat sensitif dan berkepekaan hingga taraf ppb (part per bilion). Sistem fotoakustik mengukur langsung intensitas cahaya yang diserap oleh sampel [Santosa, 2008]. Jika frekuensi laser disamakan dengan frekuensi transisi dari molekul yang berada di dalam sel fotoakustik, sebagian molekul dengan tingkat energi yang lebih rendah akan dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi. Selanjutnya molekulmolekul dengan tingkat energi yang lebih tinggi akan melepaskan tenaga eksitasinya secara non radiasi. Saat proses deeksitasi secara non radiasi, molekul akan menyerahkan energi eksitasinya ke molekul yang ditumbuknya. Oleh molekul yang
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 10
ditumbuknya, energi eksitasi yang diserahkan akan diubah menjadi energi translasi. Proses ini akan mengakibatkan kenaikan energi translasi. Kenaikan energi translasi inilah yang mengakibatkan kenaikan suhu dan tekanan di dalam sel fotoakustik. Apabila laser dimodulasi maka tekanan akan berubah secara periodik di dalam sel fotoakustik. Perubahan tekanan secara periodik disebut sebagai bunyi. Bunyi akan diukur menggunakan mikrofon. Kemudian keluaran mikrofon akan diperkuat oleh lock-in amplifier. Keluaran dari mikrofon disebut sinyal akustik. Daya laser akan diukur menggunakan powermeter. Bunyi ini yang selanjutnya akan disebut sinyal akustik. Selanjutnya sinyal dan daya akan diolah oleh komputer. Sinyal keluaran mikrofon dipengaruhi oleh beberapa hal, antara lain daya laser, koefisian serapan gas, dan konsentrasi gas. Jika di dalam sel fotoakustik hanya terdapat satu macam gas ’g’. Hubungan antara sinyal keluaran mikrofon dengan besaran-besaran di atas adalah sebagai berikut:
Keterangan : Sl = sinyal keluaran mikrofon [Volt] pada garis laser ‘l’ Pl =daya laser pada garis laser ‘l’ [Watt]. C = konstanta sel fotoakustik Cg = konsentrasi gas ‘g’ yang ada di dalam sel fotoakustik αgl = koefisien serapan gas ‘g’ pada garis laser ‘l’ [cm-1]
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 11
Kemudian diperoleh sinyal ternormalisasi dengan daya laser sebagai berikut [Santosa,2008]:
Telah disebutkan bahwa sinyal keluaran mikrofon dipengaruhi oleh beberapa hal, antara lain daya laser, koefisian serapan gas, dan konsentrasi gas. Pernyataan ini sesuai dengan persamaan 2.8. Jika gas A adalah gas yang belum diketahui konsentrasinya dan gas B adalah gas yang sudah diketahui konsentrasinya. Maka konsentrasi gas A didapatkan dengan membandingkan konsentrasi gas A dengan konsentrasi gas B sesuai dengan persamaan 2.10 berikut:
Jika konstanta sel fotoakustik dan koefisen serapan konstan maka konsentrasi gas A ditentukan dengan mengukur sinyal ternormalisir gas A dan sinyal ternormalisir gas B pada masing-masing garis laser sesuai dengan persamaan 2.11 berikut:
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 12
Proses penyerapan yang terjadi pada detektor fotoakustik dapat dijelaskan secara sederhana dengan bagan 2.5 berikut
Laser sebagai sumber cahaya
Proses penyerapan tenaga laser oleh molekul dari sampel
Terjadi kenaikan tenaga translasi
Kenaikan suhu dan tekanan di dalam sel fotoakustik
Laser dimodulasi sehingga tekanan berubah secara periodik
Sinyal akustik diukur oleh mikrofon dan daya laser diukur oleh powermeter
Pengukuran konsentrasi Gambar 2.5 Bagan proses serapan cahaya pada detektor fotoakustik
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 13
2.4.2. Koefisien Serapan Gas Garis laser yang berdaya tinggi sering digunakan karena lebih stabil daripada yang berdaya rendah. Garis laser tersebut juga spesifik untuk satu komponen gas yang akan diukur. Hal ini berarti pada setiap garis laser yang digunakan, hanya satu komponen gas yang mempunyai koefisien serapan yang tinggi [Santosa, 2008]. Koefisien serapan menunjukkan kemampuan serapan suatu gas pada tiap garis laser. Diketahui bahwa hubungan antara sinyal keluaran mikrofon dengan konstanta sel fotoakustik, daya laser, konsentrasi gas dan koefisien serapan gas adalah seperti persamaan (2.8). Jika gas A adalah gas yang belum diketahui koefisien serapannya dan gas B adalah gas yang sudah diketahui koefisien serapannya maka persamaan sinyal ternormalisir untuk masing-masing gas menjadi seperti persamaan (2.12) dan (2.13) di bawah ini:
Keterangan : = sinyal ternormalisir untuk gas A yang belum diketahui koefisien serapannya pada garis laser ‘l’ [Volt/Watt]
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 14
= sinyal ternormalisir untuk gas B yang sudah diketahui koefisien serapannya pada garis laser ‘l’ [Volt/Watt] C = konstanta sel fotoakustik Cgas A = konsentrasi gas A Cgas B = konsentrasi gas B αgas A_l = koefisien serapan gas A pada garis laser ‘l’ [cm-1] αgas B_l = koefisien serapan gas B pada garis laser ‘l’ [cm-1] Jika persamaan (2.12) dan (2.13) dibandingkan maka akan didapatkan perbandingan antara sinyal ternormalisir untuk gas A dengan sinyal ternormalisir untuk gas B, yang dipenuhi oleh persamaan 2.14 dibawah ini:
.........................................................................(2.14) Sehingga koefisien serapan dari gas A dapat ditentukan menggunakan persamaan 2.15 berikut:
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 15
BAB III METODE PENELITIAN
3.1.
Tempat Penelitian Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Analisa Kimia Fisika Pusat Kampus
III Universitas Sanata Dharma Yogyakarta Paingan Maguwoharjo Depok Sleman Yogyakarta.
3.2.
Alat dan Bahan
3.2.1. Alat-alat yang digunakan dalam penelitian Pada penelitian ini dilakukan pengukuran konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape. Pengukuran ini dilakukan menggunakan kromatografi gas dengan detektor fotoakustik.
Kromatografi
gas
dihubungkan
dengan
detektor
fotoakustik
menggunakan transfer line. Gambar 3.1 menunjukkan rangkaian alat yang digunakan dalam penelitian ini.
Gambar 3.1 Rangkaian alat yang digunakan dalam penelitian ini
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 16
A. Kromatografi Gas Varian 3400 Prinsip dasar dari kromatografi gas adalah memisahkan molekul-molekul yang terkandung di dalam sampel. Kromatografi gas terdiri dari beberapa komponen penting yaitu gerbang injeksi, kolom, oven dan detektor. Sampel yang akan diukur diinjeksikan menggunakan syringe melalui gerbang injeksi. Gerbang injeksi berfungsi sebagai jalan masuk sampel ke dalam aliran gas. Sampel yang telah diinjeksikan akan didorong oleh gas pembawa ke dalam kolom. Kolom terletak di dalam oven yang temperaturnya dapat diatur. Di dalam kolom, sampel akan terpisah menjadi moleku-molekul penyusun sampel. Jenis kolom yang digunakan dalam penelitian ini adalah DB-WAX dengan diameter kolom 0.32 mm dan panjang 30 m. Fase diamnya adalah Polyethylene Glycol (PEG). Gambar 3.2 merupakan gambar Kromatografi Gas varian 3400 dan transfer line yang digunakan dalam penelitian ini.
Gambar 3.2 Kromatografi Gas Varian 3400 dan transfer line yang digunakan dalam penelitian
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 17
B. Detektor Fotoakustik Detektor fotoakustik adalah salah satu komponen penting dalam penelitian ini. Pada penelitian ini detektor fotoakustik digunakan untuk mendeteksi molekulmolekul penyusun sampel yang telah melalui proses pemisahan dalam kolom. Sistem kerja detektor ini adalah berdasarkan prinsip serapan cahaya. Gambar 3.2 merupakan gambar dari detektor fotoakustik.
Gambar 3.3 Detektor Fotoakustik yang digunakan dalam penelitian Pada penelitian ini laser CO2 digunakan sebagai sumber cahaya. Laser terdiri dari medium aktif, resonator optis dan power supply. Medium aktif terdiri dari campuran gas He, N2 dan CO2. Resonator optis terdiri dari kisi dan cermin. Pada detektor fotoakustik, berkas laser dimodulasi menggunakan chopper. Laser yang dimodulasi akan menghasilkan sinyal akustik. Sinyal akustik dihasilkan karena terjadi penyerapan tenaga laser oleh molekul gas di dalam sel fotoakustik. Sinyal akustik inilah yang kemudian akan ditangkap oleh mikrofon. Sinyal keluaran dari mikrofon kemudian akan diperkuat oleh lock-in amplifier sebelum diolah oleh komputer.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 18
C. Komputer Komputer digunakan untuk mengamati dan menampilkan proses pengukuran. Komputer juga digunakan untuk mengatur steppermotor dan piezo. D. Flowmeter Flowmeter digunakan untuk mengatur aliran gas yang masuk ke dalam sel fotoakustik serta untuk mengetahui aliran gas yang melewati sel fotoakustik. E. Labu ukur 5 ml Labu ukur digunakan sebagai tempat untuk mengekstraksi air tape. F. Pipet ukur 1 ml Pipet ukur 1 ml digunakan untuk mengambil hexan yang akan digunakan untuk mengekstraksi air tape.
3.2.2. Bahan yang digunakan dalam penelitian Bahan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi: A. Etanol Etanol digunakan dalam proses kalibrasi. B. Air tape 3,5 ml Air tape digunakan sebagai sampel dalam penelitian. Sebelum dilakukan pengukuran air tape terlebih dahulu diekstraksi. C. Hexan Hexan digunakan untuk mengekstraksi air tape.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 19
D. Gas nitrogen Nitrogen digunakan sebagai gas pembawa yang bertugas membawa sampel melewati kolom menuju sel fotoakustik. E. Gas etilen Gas etilen digunakan sebagai standar dalam penentuan koefisien serapan etanol.
3.3. Prosedur Penelitian Penelitian dilakukan dalam beberapa tahapan sebagai berikut: 3.3.1. Penentuan Spektrum Serapan Etanol Penelitian ini bertujuan untuk menentukan spektrum serapan etanol. Spektrum serapan etanol diperlukan untuk mengetahui pada panjang gelombang mana etanol memiliki serapan. Spektrum serapan etanol didapatkan dengan membandingkan sinyal ternormalisir nitrogen dengan sinyal ternormalisir etanol. Gambar rangkaian alat yang digunakan untuk mendapatkan sinyal ternormalisir nitrogen ditunjukkan pada gambar 3.4.
Gambar 3.4 Rangkaian alat yang digunakan pada pengukuran sinyal ternormalisir nitrogen
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 20
Gas nitrogen dialirkan ke dalam sel fotoakustik. Kecepatan alirannya diatur menggunakan flowmeter. Selanjutnya dilakukan pengukuran daya dan sinyal pada setiap posisi steppermotor. Posisi steppermotor menunjukkan panjang gelombang cahaya. Dari kedua pengukuran tersebut akan didapatkan sinyal ternormalisir nitrogen. Setelah didapatkan sinyal ternormalisir nitrogen, langkah selanjutnya adalah mengalirkan gas etanol ke dalam sel fotoakustik. Gas etanol yang digunakan berasal dari etanol cair yang diletakkan di dalam kuvet. Berdasarkan data penelitian tentang tekanan parsial etanol pada suhu tertentu, diketahui bahwa etanol pada suhu 190C tekanan parsialnya 40 mmHg, sedangkan pada suhu 34,90C tekanan parsialnya 100 mmHg [Weast, 1979]. Dengan menentukan tekanan parsial etanol pada suhu tertentu didapatkan konsentrasi etanol yang berada di dalam kuvet. Hasil perhitungan dapat dilihat pada lampiran 1. Pada teori dikatakan bahwa sinyal dipengaruhi oleh beberapa faktor salah satunya adalah daya laser. Untuk mencegah daya laser habis diserap maka konsentrasi yang digunakan harus kecil. Setelah konsentrasi etanol dalam kuvet diketahui, perlu dilakukan pengenceran dengan mencampurkan gas nitrogen dan gas etanol. Pengenceran ini dilakukan dengan tujuan untuk mendapatkan konsentrasi etanol yang lebih kecil.
Gambar rangkaian alat yang digunakan untuk pada
pengukuran sinyal ternormalisir etanol ditunjukkan oleh gambar 3.5
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 21
Gambar 3.5 Rangkaian alat yang digunakan pada pengukuran sinyal ternormalisir etanol
Gas nitrogen yang berasal dari tabung dialirkan dan diatur kecepatan alirannya menggunakan flowmeter. Selanjutnya dilakukan pencampuran antara gas nitrogen dengan gas etanol. Gas etanol didapatkan dari etanol cair yang diuapkan di dalam kuvet. Untuk dapat mengalirkan gas etanol dari kuvet menuju sel fotoakustik, gas etanol perlu didorong menggunakan gas nitrogen. Gas nitrogen ini dialirkan masuk ke dalam kuvet yang berisi etanol. Kecepatan aliran gas nitrogen ini diatur dengan flowmeter yang berbeda dengan flowmeter sebelumnya. Pada proses pencampuran ini akan didapatkan gas etanol dengan konsentrasi tertentu. Konsentrasi ini didapatkan dengan cara mengatur komposisi kecepatan aliran gas etanol dan gas nitrogen yang masuk ke dalam sel fotoakustik. Kecepatan aliran gas hasil pencampuran tersebut dapat dilihat pada flowmeter digital. Dengan mengamati sinyal ternormalisir nitrogen dan sinyal ternormalisir etanol dapat diketahui spektrum serapan etanol.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 22
3.3.2. Penentuan Koefisien Serapan Etanol Koefisien serapan etanol digunakan untuk mengetahui kemampuan etanol menyerap daya laser. Koefisien serapan etanol ditentukan dengan membandingkan sinyal ternormalisir etanol dan sinyal ternormalisir etilen sesuai dengan persamaan 2.15 yang telah disebutkan dalam teori. Sinyal ternormalisir etanol telah diperoleh pada bagian penentuan spektrum serapan etanol. Pada penentuan koefisien serapan etanol, perlu diketahui sinyal ternormalisir etilen. Untuk mendapatkan sinyal ternormalisir etilen perlu dilakukan pencampuran gas etilen dengan gas nitrogen. Pencampuran kedua gas ini juga bertujuan untuk mendapatkan konsentrasi gas etilen yang lebih kecil. Gambar 3.6 adalah gambar rangkaian alat yang digunakan pada pengukuran sinyal ternormalisir etilen.
Gambar 3.6 Rangkaian alat yang digunakan pada pengukuran sinyal ternormalisir etilen
Gas nitrogen yang berasal dari tabung dialirkan dan diatur kecepatan alirannya menggunakan flowmeter. Kemudian gas nitrogen tersebut dicampurkan dengan gas etilen yang berasal dari tabung etilen. Konsentrasi gas etilen dari tabung
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 23
adalah 10 ppm. Kecepatan aliran gas etilen diatur menggunakan flowmeter yang berbeda dengan flowmeter sebelumnya. Selanjutnya pencampuran dilakukan dengan komposisi kecepatan aliran gas yang tertentu untuk masing-masing gas. Kecepatan aliran gas hasil pencampuran tersebut dapat dilihat pada flowmeter digital.
3.3.3. Kalibrasi Etanol Standar Pada proses kalibrasi etanol, nitrogen dialirkan terlebih dahulu melewati kolom pada kromatografi gas kemudian menuju sel fotoakustik. Setelah beberapa menit, etanol langsung diinjeksikan ke kromatografi gas dengan volume injeksi yang telah ditentukan. Injeksi dilakukan untuk volume injeksi 5 µl, 7 µl, 10 µl dan 13 µl. Setelah dilakukan pengukuran untuk berbagai volume injeksi, didapatkan grafik hubungan antara sinyal ternormalisir terhadap waktu untuk tiap volume yang diinjeksikan ke dalam kromatografi gas. Selanjutnya dari grafik tersebut dibuat grafik hubungan antara luasan sinyal ternormalisir terhadap volume injeksi untuk masingmasing garis laser. Selanjutnya dari grafik hubungan antara luasan sinyal ternormalisir terhadap volume injeksi dapat diketahui persamaan hasil kalibrasinya. Gradien garis atau kemiringan garis dari persamaan hasil kalibrasi ini menunjukkan nilai luasan sinyal ternormalisir tiap 1 µl volume yang diinjeksikan ke dalam kromatografi gas. Persamaan tersebut yang akan digunakan untuk menentukan konsentrasi gas pada pengukuran sampel. Bagan proses kalibrasi ditunjukkan pada gambar 3.7 dibawah ini.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 24
Etanol standar dengan berbagai volume injeksi
Nilai luasan sinyal ternormalisir untuk tiap volume injeksi
Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir terhadap volume injeksi
Persamaan garis dari grafik hasil kalibrasi Gambar 3.7 Bagan proses kalibrasi etanol
3.3.4. Mengukur Konsentrasi Etanol Hasil Ekstraksi Air Tape Tahap berikutnya dari penelitian ini adalah mengukur konsentrasi dari sampel. Pada pengukuran ini sampel yang digunakan adalah air tape. Sebelum dilakukan pengukuran, dilakukan ekstraksi sampel. Air tape dengan volume 3,5 ml diekstraksi menggunakan hexan. Volume hexan pada masing-masing ekstraksi adalah 1 ml. Untuk setiap satu kali ekstraksi diambil cairan yang paling atas. Cairan paling atas inilah yang merupakan cairan etanol yang berasal dari air tape. Setelah itu dilakukan ekstraksi lagi sehingga total ekstraksinya sebanyak 3 kali. Ekstraksi dilakukan menggunakan labu ukur yang sama. Ini dimaksudkan agar kandungan etanol dari tape tidak terbuang. Setelah 3 kali ekstraksi, kemudian ditambahkan hexan ke dalam labu
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 25
ukur sampai larutan hasil ekstraksi menjadi 5 ml. Setelah proses ekstraksi, etanol diinjeksikan ke dalam kromatografi gas. Volume etanol yang dinjeksikan sebesar 5 µl, 7 µl, 10 µl dan 13 µl. Dari hasil pengukuran tersebut, didapatkan grafik hubungan antara luasan sinyal ternormalisir terhadap volume injeksi untuk masing-masing garis laser. Dari grafik tersebut dicari persamaan garis untuk masing-masing garis laser. Selanjutnya nilai konsentrasi etanol dapat diketahui dengan membandingkan gradien garis dari sampel dengan gradien garis dari etanol standar. Gambar 3.8 merupakan bagan dari proses penentuan konsentrasi etanol hasil ekstraksi air air tape Etanol hasil ekstraksi air tape dengan berbagai volume injeksi
Nilai luasan sinyal ternormalisir untuk tiap volume injeksi
Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir terhadap volume injeksi
Didapatkan nilai konsentrasi sampel
Gambar 3.8 Bagan proses penentuan konsentrasi sampel
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 26
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1.
Hasil
4.1.1. Penentuan Spektrum Serapan Etanol Pada penelitian ini dilakukan pengukuran konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape. Sebelum dilakukan pengukuran perlu diketahui terlebih dahulu spektrum serapan etanol. Spektrum serapan etanol perlu ditentukan untuk mengetahui pada panjang gelombang mana etanol memiliki serapan. Penentuan spektrum serapan etanol dilakukan dengan mengalirkan gas nitrogen ke dalam sel fotoakustik dengan kecepatan aliran 33,3 ml/menit. Pada pengukuran ini akan didapatkan grafik hubungan antara daya terhadap posisi steppermotor dan grafik hubungan antara sinyal terhadap posisi steppermotor. Dari kedua grafik tersebut akan dihasilkan grafik sinyal ternormalisir terhadap posisi steppermotor. Setelah didapatkan sinyal ternormalisir nitrogen, kemudian gas etanol dialirkan ke dalam sel fotoakustik. Gas nitrogen dialirkan melewati kuvet yang berisi etanol cair. Nilai konsentrasi etanol yang dialirkan ke dalam sel fotoakustik didapatkan dari hasil perhitungan. Berdasarkan data penelitian tentang tekanan parsial etanol pada suhu tertentu, diketahui bahwa etanol pada suhu 190C tekanan parsialnya 40 mmHg, sedangkan pada suhu 34,90C tekanan parsialnya 100 mmHg [Weast, 1979]. Dengan menggunakan interpolasi dari kedua titik tersebut, diperoleh nilai tekanan parsial etanol pada suhu 250C. Berdasarkan tekanan parsial tersebut, didapat
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 27
konsentrasi gas etanol dalam kuvet sebesar 82430 ppm. Hasil perhitungan dapat dilihat pada lampiran 1. Konsentrasi etanol yang dihasilkan terlalu besar yaitu 82430 ppm. Karena itu gas etanol dengan konsentrasi 82430 ppm perlu diencerkan untuk mencegah terjadinya serapan yang terlalu tinggi. Proses pengenceran dilakukan dengan cara mencampurkan gas etanol dan gas nitrogen. Gas nitrogen dengan kecepatan aliran 30,0 ml/menit dicampurkan dengan gas etanol 82430 ppm dengan kecepatan aliran 3,3 ml/menit. Dari pencampuran tersebut dihasilkan gas etanol dengan konsentrasi 8144 ppm. Gas etanol dengan konsentrasi 8144 ppm kemudian dialirkan ke dalam sel fotoakustik. Selanjutnya dilakukan pengukuran sinyal ternormalisir etanol 8144 ppm pada posisi steppermotor 5700-6900. Hasil pengukuran etanol 8144 ppm ditunjukkan oleh grafik hubungan sinyal ternormalisir terhadap posisi steppermotor yang ditunjukkan pada gambar 4.1.
Gambar 4.1 Grafik hubungan antara sinyal ternormalisir [au] terhadap posisi steppermotor untuk etanol 8144 ppm yang dialirkan ke dalam sel fotoakustik
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 28
Pada gambar 4.1 dapat dilihat bahwa terdapat 6 buah spektrum serapan yang berada pada posisi steppermotor 6020, 6103, 6188, 6277, 6458, dan 6649. Dengan membandingkan sinyal ternormalisir gas nitrogen dan sinyal ternormalisir gas etanol dapat ditentukan spektrum serapan etanol.
4.1.2. Penentuan Koefisien Serapan Etanol Koefisien serapan etanol menunjukkan kemampuan etanol menyerap daya laser. Pada teori dikatakan bahwa setiap molekul memiliki serapan pada panjang gelombang tertentu. Pada penelitian ini digunakan laser CO2 sebagai sumber cahaya. Dengan mengetahui koefisien serapan etanol pada daerah kerja laser CO2 maka dapat dilakukan pengukuran konsentrasi etanol. Nilai koefisien serapan etanol didapatkan dengan membandingkan nilai sinyal ternormalisir untuk etanol 8144 ppm dan sinyal ternormalisir untuk etilen. Sinyal ternormalisir etanol 8144 ppm telah didapatkan pada bagian penentuan spektrum serapan etanol. Untuk mendapatkan sinyal ternormalisir etilen dilakukan dengan cara mencampurkan gas etilen 10 ppm dengan gas nitrogen. Etilen dengan konsentrasi 10 ppm didapatkan dari tabung gas etilen yang telah dikalibrasi. Gas nitrogen dengan kecepatan aliran 30,2 ppm dicampurkan dengan gas etilen 10 ppm. Gas etilen yang dialirkan dengan kecepatan aliran 3,6 ml/menit. Dari pencampuran kedua gas tersebut akan menghasilkan gas etilen dengan konsentrasi 1,1 ppm. Selanjutnya etilen dengan konsentrasi 1,1 ppm dialirkan ke dalam sel fotoakustik. Hasil pengukuran sinyal
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 29
ternormalisir etilen 1,1 ppm ditunjukkan oleh grafik hubungan sinyal ternormalisir terhadap posisi steppermotor yang ditunjukkan pada gambar 4.2.
Gambar 4.2 Grafik hubungan antara sinyal ternormalisir [au] terhadap posisi steppermotor untuk etilen 1,1 ppm yang dialirkan ke dalam sel fotoakustik
Nilai sinyal ternormalisir untuk etanol 8144 ppm dan etilen 1,1 ppm ditampilkan pada tabel 4.1 berikut ini. Tabel 4.1: Nilai sinyal ternormalisir etanol 8144 ppm dan etilen 1,1 ppm pada posisi steppermotor tertentu. Posisi steppermotor 6020 6103 6188 6277 6458 6649
Sinyal tenormalisir [au] etanol 8144 etilen 1,1 ppm ppm (standar) 27,2 7,0 13,8 0,3 12,5 0,2 13,0 0,2 14,0 0,9 12,1 0,3
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 30
Koefisien serapan etanol ditentukan dengan membandingkan sinyal ternormalisir etanol dan sinyal ternormalisir etilen sesuai dengan persamaan 2.15. Dari hasil perhitungan didapatkan nilai koefisien serapan etanol untuk tiap garis laser. Hasil perhitungan dapat dilihat pada lampiran 2. Nilai koefisien serapan etanol pada tiap posisi steppermotor ditunjukkan oleh tabel 4.2. Tabel 4.2: Nilai koefisien serapan etanol pada posisi steppermotor tertentu.
Posisi
Koefisien
steppermotor
serapan etanol [cm-1]
6020
0,014
6103
0,007
6188
0,006
6277
0,007
6458
0,007
6649
0,006
4.1.3. Kalibrasi Etanol Standar Kalibrasi dilakukan untuk menunjukkan hubungan antara luasan sinyal ternormalisir per satu satuan volume etanol standar yang diinjeksikan ke dalam kromatografi gas. Parameter yang digunakan pada kromatografi gas pada saat proses kalibrasi adalah sebagai berikut suhu kolom diatur pada temperatur 700C. Suhu injektor diatur pada temperatur 700C. Tekanan kolom diatur sebesar 43 Psi. Jenis kolom yang digunakan adalah DB-WAX dengan diameter kolom 0,32 mm dan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 31
panjang 30 m. Fase diamnya adalah Polyethylene Glycol (PEG). Nitrogen digunakan sebagai gas pembawa dengan kecepatan aliran gas nitrogen = 3,9 ml/menit. Kalibrasi didapatkan dengan melakukan pengukuran etanol standar untuk berbagai volume injeksi. Etanol yang digunakan sebagai standar memiliki konsentrasi 96%. Pada pengukuran etanol standar dihasilkan grafik hubungan antara sinyal ternormalisir terhadap waktu untuk garis laser 10P16 dan garis laser 10P18.
Gambar 4.3 Proses yang terjadi pada pengukuran etanol standar pada garis laser 10P16 dengan volume injeksi 13µl
Gambar 4.3 menunjukkan proses pengukuran etanol standar dengan volume injeksi 13µl pada garis laser 10P16. Dari gambar tersebut terlihat beberapa keadaaan. Keadaan A adalah keadaan saat etanol standar belum
diinjeksikan ke dalam
kromatografi gas. Pada saat ini yang mengalir melalui kolom sampai ke detektor fotoakustik hanya gas nitrogen yang berfungsi sebagai gas pembawa. Keadaan B adalah keadaan setelah etanol standar dengan volume 13 µl diinjeksikan ke dalam
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 32
kromatografi gas. Luas sinyal ternormalisir pada keadaan B menunjukkan banyaknya etanol yang sampai ke detektor fotoakustik. Proses pengukuran etanol standar pada garis laser 10P18 diperlihatkan pada gambar 4.4. pada gambar ini juga ditunjukkan keadaan yang sama dengan gambar 4.3.
Gambar 4.4 Proses yang terjadi pada pengukuran etanol standar pada garis laser 10P18 dengan volume injeksi 13µl
Pengukuran etanol standar juga dilakukan dengan volume injeksi 5µl, 7 µl dan 10 µl. Dari pengukuran ini dibuat grafik yang sama dengan grafik pada gambar 4.4 dan 4.5. Setelah didapatkan grafik sinyal ternormalisir terhadap waktu pada tiap garis laser dengan berbagai volume injeksi kemudian ditentukan luasan sinyal ternormalisir. Luasan sinyal ternormalisir ditentukan pada tiap garis laser untuk masing-masing volume injeksi. Tabel 4.3 menunjukkan hasil pengukuran luas sinyal ternormalisir untuk garis laser 10P16 dan 10P18 dengan berbagai volume injeksi.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 33
Tabel 4.3 : Hasil pengukuran luas sinyal ternormalisir etanol standar untuk berbagai volume injeksi. volume (µl)
Luasan sinyal ternormalisir [au x jam]
5
10P16 0,015
10P18 0,017
7
0,018
0,018
10
0,025
0,029
13
0,040
0,046
Setelah didapatkan nilai luasan sinyal ternormalisir pada tiap garis laser dibuat grafik hubungan antara luasan sinyal ternormalisir terhadap volume injeksi untuk masing-masing garis laser (gambar 4.5 dan gambar 4.6). Dari grafik tersebut didapatkan persamaan garis hasil kalibrasi masing-masing untuk garis laser 10P16 dan 10P18.
Gambar 4.5 Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir [au x jam] terhadap volume injeksi [µl] pada pengukuran etanol standar untuk garis laser 10P16
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 34
Gambar 4.6 Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir [au x jam] terhadap volume injeksi injeksi [µl] pada pengukuran etanol standar untuk garis laser 10P18
Persamaan garis hasil kalibrasi pada garis laser 10P16 adalah
Persamaan garis hasil kalibrasi pada garis laser 10P18 adalah
Dengan L adalah luasan sinyal ternormalisir
jam] dan v adalah volume
etanol standar yang diinjeksikan ke dalam kromatografi gas [µl].
4.1.4. Pengukuran Konsentrasi Etanol Hasil Ekstraksi Air Tape Setelah kalibrasi selesai dilakukan, selanjutnya dilakukan pengukuran konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape untuk berbagai volume injeksi. Pada setiap pengukuran, kromatografi gas diatur dengan pengaturan yang sama seperti saat kalibrasi.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 35
Untuk mendapatkan konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape, perlu diketahui terlebih dahulu luasan sinyal ternormalisir untuk etanol hasil ekstraksi air tape. Untuk itu dilakukan pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16 dan 10P18 untuk berbagai volume injeksi. Pada pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape dihasilkan grafik hubungan antara sinyal ternormalisir terhadap waktu pada garis laser 10P16 dan garis laser 10P18. Grafik hubungan antara sinyal ternormalisir terhadap waktu untuk garis laser 10P16 dan 10P18 pada variasi volume injeksi 13µl ditunjukkan pada gambar 4.7 dan gambar 4.8 di bawah ini.
Gambar 4.7 Proses yang terjadi pada pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape untuk garis laser 10P16 pada variasi volume injeksi 13µl
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 36
Gambar 4.8 Proses yang terjadi pada pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape untuk garis laser 10P18 pada variasi volume injeksi 13µl
Sama seperti proses kalibrasi etanol standar, pada proses pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape terlihat beberapa keadaan (gambar 4.7 dan gambar 4.8). Gambar 4.7 menunjukkan proses pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16 dan gambar 4.8 menunjukkan proses pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P18. Dari kedua gambar tersebut terlihat beberapa keadaaan. Keadaan A adalah keadaan saat etanol hasil ekstraksi air tape belum diinjeksikan ke dalam kromatografi gas. Pada saat ini nitrogen sebagai gas pembawa dialirkan melewati kolom sampai pada detektor. Luas daerah B menunjukkan luas sinyal ternormalisir yang dihasilkan dari pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape dengan volume 13 µl. Pada keadaan ini terjadi serapan daya laser oleh molekul etanol hasil ekstraksi air tape. Serapan ini ditunjukkan oleh peningkatan sinyal ternormalisir pada masing-masing garis laser.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 37
Hasil pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape ditunjukkan pada tabel 4.3. Hasil pengukuran luasan sinyal ternormalisir etanol hasil ekstraksi air tape untuk berbagai volume injeksi ditunjukkan oleh table 4.4 dan dinyatakan pada gambar 4.9 dan gambar 4.10. Tabel 4.4 : Hasil pengukuran luas sinyal ternormalisir etanol hasil ekstraksi air tape untuk berbagai volume injeksi. Volume
Luasan sinyal
injeksi
ternormalisir
(µl)
[au x jam] 10P16
10P18
5
0,0006
0,0007
7
0,0009
0,001
10
0,0016
0,0019
13
0,002
0,0023
Gambar 4.9 Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir [au x jam] terhadap volume injeksi injeksi [µl] pada pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape untuk garis laser 10P16
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 38
Gambar 4.10 Grafik hubungan luasan sinyal ternormalisir [au x jam] terhadap volume injeksi injeksi [µl] pada pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape untuk garis laser 10P18
Pada pengukuran ini dihasilkan dua buah persamaan garis. Persamaan garis untuk garis laser 10P16 adalah
persamaan garis untuk garis laser 10P18 adalah
Dengan L adalah luasan sinyal ternormalisir
jam] dan v adalah volume
etanol hasil ekstraksi air tape yang diinjeksikan ke dalam kromatografi gas [µl]. Gradien garis
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 39
4.2.
Pembahasan Pada penelitian ini dilakukan pengukuran konsentrasi etanol hasil ekstraksi air
tape. Pengukuran dilakukan menggunakan kromatografi gas dengan detektor fotoakustik. Sebelum dilakukan pengukuran konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape, penelitian diawali dengan menentukan spektrum serapan dan koefisien serapan etanol. Spektrum dan koefisien serapan etanol perlu ditentukan untuk mengetahui serapan etanol pada daerah kerja laser CO2. Dengan mengetahui serapan etanol pada daerah kerja CO2 maka dapat dilakukan pengukuran konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape. Untuk dapat menentukan spektrum serapan dan koefisien serapan etanol dilakukan pengukuran sinyal ternormalisir untuk etanol 8144 ppm dan etilen 1,1 ppm. Pengukuran sinyal ternormalisir etanol 8144 ppm dilakukan dengan mencampurkan gas nitrogen dengan etanol 82430 ppm. Pada pengukuran sinyal ternormalisir etilen 1,1 ppm dilakukan pencampuran gas nitrogen dengan etilen 10 ppm. Kedua pencampuran tersebut dimaksudkan untuk mengurangi konsentrasi etanol dan etilen. Hal ini dilakukan untuk menghindari terjadinya serapan yang terlalu tinggi. Serapan yang terlalu tinggi terjadi karena konsentrasi etanol dan etilen yang diukur terlalu besar. Jika konsentrasi yang diukur terlalu besar akan mengakibatkan daya laser berkurang atau bahkan hilang. Pada teori dikatakan bahwa salah satu hal yang mempengaruhi sinyal adalah daya laser. Karena itu jika daya laser hilang maka tidak akan ada sinyal yang dihasilkan.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 40
Penentuan spektrum serapan dilakukan dengan membandingkan sinyal ternormalisir nitrogen dengan sinyal ternormalisir etanol. Pada pengukuran nitrogen tidak menunjukkan adanya serapan. Hal ini dibuktikan dari sinyal ternormalisir nitrogen yang datar selama pengukuran. Pada gambar 4.1 ini tampak bahwa ada 6 buah spektrum serapan yang dihasilkan pada pengukuran sinyal ternormalisir dari posisi steppermotor 5700-6900. Spektrum serapan yang dihasilkan menandakan terjadinya serapan daya laser oleh molekul etanol. Serapan paling tinggi berada pada posisi steppermotor 6020. Posisi ini adalah garis laser 10P14. Garis laser dengan serapan tertinggi biasanya digunakan dalam pengukuran. Pemilihan garis laser ini dimaksudkan agar pengukuran lebih sensitif untuk etanol. Pada penelitian ini sinyal ternormalisir bersatuan sebarang. Satuan ini biasa disebut arbitrary unit [au]. Hal ini dikarenakan daya laser dan sinyal yang dihasilkan belum dikalibrasi. Karena itulah daya laser dan sinyal yang dihasilkan tidak dapat dikatakan memiliki satuan watt [W] dan volt [V]. Penentuan koefisien serapan etanol bertujuan untuk mengetahui kemampuan serapan etanol di tiap garis laser. Dengan mengetahui serapan etanol pada daerah kerja laser CO2 maka dapat dilakukan pengukuran konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape. Untuk mendapatkan koefisien serapan etanol digunakan persamaan 2.15 seperti pada teori. Nilai koefisien serapan dapat dilihat pada tabel 4.1. Di awal telah dikatakan bahwa pengukuran dilakukan pada garis laser dengan serapan tertinggi dengan maksud agar pengukuran lebih sensitif. Pada penelitian ini garis laser dengan serapan tertinggi adalah garis laser 10P14. Namun pada prakteknya
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 41
pengukuran konsentrasi etanol dilakukan pada garis laser 10P16 dan garis laser 10P18. Garis laser 10P16 ditunjukkan oleh posisi steppermotor 6103 dan garis laser 10P18 ditunjukkan oleh posisi steppermotor 6188. Pemilihan kedua garis laser tersebut dikarenakan saat dilakukan pengecekan garis laser 10P14 tidak tampil lagi. Setelah didapatkan koefisien serapan etanol langkah selanjutnya adalah melakukan kalibrasi. Kalibrasi dilakukan pada garis laser 10P16 dan 10P18 dengan melakukan pengukuran luasan sinyal ternormalisir untuk berbagai volume injeksi dari etanol standar. Konsentrasi etanol standar yang digunakan adalah 96%. Hasil pengukuran luas sinyal ternormalisir etanol standar untuk berbagai volume injeksi dapat dilihat pada tabel 4.3. Dari tabel 4.3 dan grafik hasil kalibrasi (gambar 4.5 dan 4.6), dapat dilihat bahwa semakin besar volume etanol yang diinjeksikan ke dalam kromatografi gas maka semakin besar pula nilai luasan sinyal ternormalisirnya. Kalibrasi menghasilkan dua buah persamaan garis masing-masing pada garis laser 10P16 dan 10P18. Persamaan garis hasil kalibrasi pada garis laser 10P16 adalah sebagai berikut:
Persamaan garis hasil kalibrasi pada garis laser 10P18 adalah sebagai berikut:
Dari kedua persamaan garis hasil kalibrasi didapatkan dua buah nilai gradien. Gradien pada garis laser 10P16 adalah 10P18 adalah
.
. Gradien pada garis laser
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 42
Kedua nilai gradien yang didapatkan dari persamaan garis hasil kalibrasi menunjukkan nilai luas sinyal ternormalisir etanol standar tiap µl untuk masingmasing garis laser. Kedua persamaan garis hasil kalibrasi ini hanya berlaku untuk kondisi pengukuran yang dilakukan menggunakan Kromatografi Gas Varian 3400 dengan parameter sebagai berikut suhu kolom diatur pada temperatur 700C. Suhu injektor diatur pada temperatur 700C. Tekanan kolom diatur sebesar 43 Psi. Jenis kolom yang digunakan adalah DB-WAX dengan diameter kolom 0,32 mm dan panjang 30 m. Fase diamnya adalah Polyethylene Glycol (PEG). Nitrogen digunakan sebagai gas pembawa dengan kecepatan aliran gas nitrogen = 3,9 ml/menit. Jenis detektor yang digunakan adalah detektor fotoakustik dengan sumber cahaya laser CO2 jenis sealed off. Pengukuran dilakukan saat tegangan sebesar -11,27 KV dan arus sebesar -10,75 mA. Setelah proses kalibrasi selesai, kemudian dilakukan pengukuran sampel. Sampel yang digunakan adalah air tape. Sebelum dilakukan pengukuran, air tape harus diekstraksi terlebih dahulu. Hal ini dilakukan untuk memisahkan etanol dari komponen-komponen lain yang terdapat dalam air tape. Pada proses ekstraksi, diambil cairan yang paling atas. Cairan inilah yang merupakan cairan etanol hasil ekstraksi air tape. Setelah proses ekstraksi, dilakukan pengukuran etanol dengan memvariasikan volume yang diinjeksikan ke dalam kromatografi gas. Variasi volume injeksinya adalah 5µl, 7µl, 10µl dan 13 µl. Tabel 4.4 menunjukkan hasil pengukuran luasan sinyal ternormalisir. Pada pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape didapatkan 2
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 43
buah persamaan garis (gambar 4.9 dan gambar 4.10). Persamaan garis untuk garis laser 10P16 adalah
persamaan garis untuk garis laser 10P18 adalah
Dari kedua persamaan garis hasil pengukuran sampel didapatkan dua buah nilai gradien. Gradien garis yang dihasilkan pada garis laser 10P18 adalah Gradien garis yang dihasilakan pada garis laser 10P18 adalah . Kedua nilai gradien yang didapatkan dari hasil pengukuran etanol hasil ekstraksi air tape menunjukkan nilai luas sinyal ternormalisir etanol hasil ekstraksi air tape tiap µl untuk masing-masing garis laser. Tahap selanjutnya adalah menentukan konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape. Berdasarkan persamaan 2.11 konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape didapatkan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
Sinyal ternormalisir etanol pada garis laser l
ditunjukkan dengan
nilai gradien etanol hasil ekstraksi air tape. Sinyal ternormalisir standar pada garis laser l
ditunjukkan dengan nilai gradien etanol standar. Nilai
gradien ini menunjukkan luas sinyal ternormalisir untuk tiap satuan volume masing-
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 44
masing etanol yang diinjeksikan ke dalam kromatografi gas. Dengan demikian konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape didapatkan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut Pada penelitian ini pengukuran konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape dilakukan pada dua garis laser yaitu garis laser 10P16 dan garis laser 10P18. Diketahui gradien etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16 sebesar . Gradien etanol standar pada garis laser 10P16 sebesar . Untuk mendapatkan nilai konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16 ditentukan nilai konsentrasi dan ralat absolut konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape. Nilai konsentrasi didapatkan dari perhitungan sesuai dengan persamaan 2.11. Langkah selanjutnya adalah menentukan ralat relatif etanol standar dan ralat relatif etanol hasil ekstraksi air tape. Dari kedua ralat relatif ini didapatkan nilai ralat relatif konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape. Setelah diketahui ralat relatif konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape dapat ditentukan ralat absolutnya. Dari hasil perhitungan didapatkan nilai konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16 sebesar
Dengan cara yang sama
didapatkan konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape untuk garis laser 10P18 yaitu sebesar
Perhitungan lengkap tentang pengukuran konsentrasi etanol
hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16 dan garis laser 10P18 dapat dilihat pada lampiran 3.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 45
BAB V PENUTUP
5.1. Kesimpulan Dari penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa 1. Detektor fotoakustik dapat diaplikasikan pada kromatografi gas Varian 3400. 2. Aplikasi detektor fotoakustik pada kromatografi gas Varian 3400 ini digunakan untuk menentukan konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape. Dari hasil pengukuran didapatkan konsnetrasi etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16 dan 10P18. Nilai konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape berturut-turut pada garis laser 10P16 dan 10P18 adalah
dan
5.2. Saran Untuk penelitian lebih lanjut menggunakan aplikasi detektor fotoakustik pada kromatografi gas harus diperhatikan parameter pada kromatografi gas. Temperatur kolom pada kromatografi gas harus disesuaikan dengan titik didih senyawa yang akan diukur.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 46
DAFTAR PUSTAKA
Amin, M. 2009. Kromatografi dan Aplikasinya pada Bidang Lain. www. Chem-istry.org. Tanggal mengakses 26 September 2009. Krane, K. S., 1992, Fisika Modern. Jakarta : Universitas Indonesia. McNair, H.M. dan Bonelli, E.J., 1988. Dasar Kromatografi Gas. Bandung : ITB. Santosa, I. E., 2008, Pengukuran Konsentrasi Gas menggunakan Detektor Fotoakustik. Lab. Analisa Kimia Fisika Pusat : Universitas Sanata Dharma Yogyakarta. Taswa, E.S dan Ahmadi, Drs.H. Abdul. 1996. Kamus Lengkap Fisika. Jakarta : Bumi Aksara Jakarta. Weast Ph.D, Robert C.. 1979. Handbook Of Chemistry And Physics. 60th edition. Boca Raton, Florida 33431: CRC Press, Inc.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 47
LAMPIRAN 1
Penentuan Konsentrasi Etanol dalam Kuvet Hasil perhitungan: Konsentrasi etanol yang ada di dalam kuvet dapat ditentukan dengan menentukan tekanan parsial etanol pada suhu 250C. Penentuan tekanan parsial etanol didasarkan pada tabel 6.1 [Weast, 1979]. Tabel 6.1 : Tabel hubungan tekanan parsial etanol ( mmHg ) terhadap suhu (0C) Suhu (0C)
-31,3
-2,3
19,0
34,9
63,5
78,4
Tekanan (mmHg)
1
10
40
100
400
760
Dengan menggunakan interpolasi dari data tekanan parsial etanol pada suhu 190C dan pada suhu 34,90C, didapatkan tekanan parsial etanol pada suhu 250C. Dengan menggunakan program Logger Pro didapatkan persamaan garis sebagai berikut
dengan: P = tekanan [mmHg] T = suhu [celsius] Gradien garis = 3,744 Perpotongan garis dengan sumbu vertikal = -31,7
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 48
Dari persamaan garis tersebut, diperoleh tekanan parsial etanol pada suhu 250C sebesar 62,65 mmHg. Diketahui tekanan di udara adalah 1 atm atau sama dengan 760 mmHg. Dengan mengunakan persamaan garis di atas maka konsentrasi etanol yang terkandung dalam tekanan udara 1 atm adalah sebagai berikut:
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 49
LAMPIRAN 2
Penentuan Koefisien Serapan Etanol Hasil perhitungan: Diketahui bahwa koefisien serapan etilen pada konsentrasi 1 ppm untuk garis laser 10P14 adalah 26,7. Nilai koefisien serapan etilen yang digunakan dalam perhitungan adalah nilai koefisien serapan etilen untuk konsentrasi etilen 1,1 ppm. Konsentrasi etanol yang dialirkan adalah 8144 ppm. Dengan menggunakan persamaan 2.13, maka hasil perhitungan koefisien serapan etanol untuk garis laser 10P14 adalah sebagai berikut:
Dengan cara yang sama didapatkan nilai koefisien serapan etanol untuk berbagai garis laser.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 50
LAMPIRAN 3
Penentuan Konsentrasi Etanol Hasil Ekstraksi Air Tape Konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape didapatkan dengan membandingkan gradien etanol hasil ekstraksi air tape dengan gradien etanol standar pada masingmasing garis laser sesuai dengan persamaan 2.11. 1. Penentuan Konsentrasi Etanol Hasil Ekstraksi Air Tape pada garis laser 10P16 Gradien etanol standar pada garis laser 10P16 sebesar
.
Gradien etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16 sebesar
•
Penentuan ralat relatif etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16 (
•
)
Penentuan ralat relatif etanol standar pada garis laser 10P16 (
)
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 51
•
Dengan demikian ralat relatif konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16 sebesar 0,194.
•
Penentuan konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16
•
Penentuan ralat absolut konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16
Konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16 adalah
Keterangan : = gradien etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16 = ralat gradien etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P16 = ralat relatif etanol hasil esktraksi air tape pada garis laser 10P16 = ralat relatif etanol standar pada garis laser 10P16
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 52
= ralat absolut konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape = konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape
2. Penentuan konsentrasi Etanol Hasil Ekstraksi Air Tape pada garis laser 10P18 Gradien etanol standar pada garis laser 10P18 sebesar
.
Gradien etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P18 sebesar . •
Penentuan ralat relatif etanol hasil esktraksi air tape pada garis laser 10P18 (
•
Penentuan ralat relatif etanol standar pada garis laser 10P18 (
•
)
)
Dengan demikian ralat relatif konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P18 sebesar 0,189.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 53
•
Penentuan konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P18
•
Penentuan ralat absolut konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P18
Konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P18 adalah
Keterangan: = gradien etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P18 = ralat gradien etanol hasil ekstraksi air tape pada garis laser 10P18 = ralat relatif etanol hasil esktraksi air tape pada garis laser 10P18 = ralat relatif etanol standar pada garis laser 10P18 = ralat absolut konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape = konsentrasi etanol hasil ekstraksi air tape