Omega-3 acidorum esteri ethylici 60 1
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.6.3 -
01/2009:2063
OMEGA-3 ACIDORUM ESTERI ETHYLICI 60 Omega-3-sav-etilészterek 60
DEFINÍCIÓ Az alfa-linolénsav (C18:3 n-3), a moroktsav (sztearidonsav; C18:4 n-3), az ejkozatetraénsav (C20:4 n-3), a timnodonsav (ejkozapentaénsav) (C20:5 n-3; EPS), a henejkozapentaénsav (C21:5 n-3), a klupanodonsav (C22:5 n-3) és a cervonsav (dokozahexaénsav) (C22:6 n-3; DHS) etilésztereinek elegye. Az omega-3-savetilésztereket az Engraulidae, Carangidae, Clupeidae, Osmeridae, Salmonidae és Scombridae családokból származó halfajták olajának átészterezésével, majd ezt követő, vízgőzdesztillációt is magában foglaló fizikai-kémiai tisztító eljárásokkal állítják elő. Az anyag omega-3-sav-etilésztereket, ezen belül EPS- és DHSetilésztereket legalább a 2063.-1. táblázatban feltüntetett mennyiségben tartalmazzon. 2063.-1. táblázat Összes omega-3sav-etilészter
EPS- és DHS-
EPS-
DHS-
etilészter
etilészter
etilészter
Legkisebb tartalom (%) 65
50
25
20
60
50
–
40
55
50
40
–
Engedélyezett antioxidánsokat az illetékes hatóság által megállapított szintet meg nem haladó koncentrációban tartalmazhat. SAJÁTSÁGOK Küllem: világossárga folyadék. Enyhén halszagú.
Omega-3 acidorum esteri ethylici 60 2
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.6.3 -
Oldékonyság: vízben gyakorlatilag nem oldódik; acetonban, etanolban (96%), heptánban és metanolban nagyon bőségesen oldódik. AZONOSÍTÁS A. Az EPS- és DHS-etilészter kromatogramokat értékeljük.
tartalmi
meghatározása
során
kapott
Értékelés: a vizsgálati oldat kromatogramján az ejkozapentaénsav-etilészternek és a dokozahexaénsav-etilészternek megfelelő csúcsok retenciós ideje egyezzen meg az összehasonlító oldat kromatogramján látható megfelelő csúcsokéval. B. A vizsgálandó anyag feleljen meg az összes omega-3-sav-etilészter-tartalomra előírt követelménynek.
VIZSGÁLATOK Abszorbancia (2.2.25): legfeljebb 0,60, 233 nm-en. A vizsgálandó anyag 0,300 g-ját R trimetilpentánnal 50,0 ml-re hígítjuk. Az így készített oldat 2,0 ml-ét R trimetilpentánnal 50,0 ml-re tovább hígítjuk. Savszám (2.5.1): legfeljebb 2,0. A vizsgálathoz az anyag 10 g-ját az előírt oldószerelegy 50 ml-ében oldjuk. Anizidin-érték (2.5.36): legfeljebb 20,0. Peroxidszám (2.5.5/A): legfeljebb 10,0. Oligomerek és részleges gliceridek. Méretkizárásos kromatográfia (2.2.30). Vizsgálati oldat. 50,0 mg vizsgálandó anyagot R tetrahidrofuránnal 10,0 ml-re hígítunk. Összehasonlító oldat. 100 ml-es mérőlombikban 50 mg R monodokozahexaenoint, 30 mg R didokozahexaenoint és 20 mg R tridokozahexaenoint R tetrahidrofuránnal 100,0 ml-re oldunk. 1. oszlop:
méretei: l = 0,3 m, Ø = 7,8 mm,
állófázis: R sztirol–divinilbenzol-kopolimer (7 µm), pórusméret 10 nm.
2. és 3. oszlop (az injektorhoz legközelebb):
Omega-3 acidorum esteri ethylici 60 3
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.6.3 -
–
méretei: l = 0,3 m, Ø = 7,8 mm,
–
állófázis: R sztirol–divinilbenzol-kopolimer (7 µm), pórusméret 50 nm.
Mozgófázis: R tetrahidrofurán. Áramlási sebesség: 0,8 ml/perc. Detektálás: differenciál-refraktométerrel. Injektálás: 40 µl. Rendszeralkalmasság: összehasonlító oldat:
elúciós sorrend: monodokozahexaenoin;
csúcsfelbontás: a monodokozahexaenoin és a didokozahexaenoin között legalább 2,0; a didokozahexaenoin és a tridokozahexaenoin között legalább 1,0.
tridokozahexaenoin,
didokozahexaenoin
és
Az oligomerek és a részleges gliceridek együttes százalékos arányát az alábbi kifejezés segítségével számítjuk ki: 100
B , A
ahol A
=
a kromatogramon látható összes csúcs területének összege,
B
=
az etilészter-csúcsokénál kisebb retenciós idejű csúcsok területének összege.
Az etilészter-csúcsok, amelyek egy szét nem vált kettős csúcs alakjában is megjelenhetnek, a kromatogramon látható legnagyobb csúcsok (2063.-1. ábra). Követelmény: – oligomerek és részleges gliceridek együttesen: legfeljebb 7,0%.
Omega-3 acidorum esteri ethylici 60 4
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.6.3 -
az x-tengely felirata: idő[perc] 1. oligomerek
2. monogliceridek
3. zsírsav-etilészterek
2063.-1. ábra – Kromatogram az omega-3-sav-etilészterek 60 „Oligomerek és részleges gliceridek” vizsgálatához
Omega-3 acidorum esteri ethylici 60 5
az x-tengely felirata: idő[perc] 1. C16:0 5. C18:2 n-6 2. C18:0 6. C18:3 n-3 3. C18:1 n-9 7. C18:4 n-3 4. C18:1 n-7 8. C20:0
9. C20:1 n-9 9a. C20:1 n-11 10. C20:1 n-7 11. C20:4 n-3
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.6.3 -
12. C20:4 n-6 13. EPS 14. C22:1 n-11 15. C22:1 n-9
16. C21:5 n-3 17. C22:5 n-6 18. C22:5 n-3 19. DHS
2063.-2. ábra – A tartalmi meghatározás során kapott kromatogram
TARTALMI MEGHATÁROZÁS EPS- és DHS-etilészter (2.4.29). A csúcsok azonosításához lásd a 2063.-2. ábrát. Összes omega-3-sav-etilészter (2.4.29). Lásd a 2063.-2. ábrát. ELTARTÁS Inert gáztérben, légmentesen záró tartályban, fénytől védve.
Omega-3 acidorum esteri ethylici 60 6
FELIRAT A feliraton fel kell tüntetni:
az összes omega-3-sav-etilészter tartalmat,
az EPS- és DHS-etilészter-tartalmat.
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.6.3 -
