NMR-operátori tanfolyam

ELTE Kémiai Tanszékcsoport, NMR Laboratóriuma

Rohonczy János

NMR-operátori tanfolyam

Budapest, 2010.

Célkitőzés •

Gyakorlati, méréstechnikai ismeretek rutin NMR mérésekhez

• Biztonságtechnika és balesetmegelızés erıs mágneses tér elektromos berendezések számítógéphálózat

Rohonczy János:


2

Felhasználói kérdések 1. Mit kapok? * 1D 1H, 13C, (31P, 19F), z-HSQC mérések, spektrumok PDF file-ban * Adatátvitel: WinSCP Feldolgozó program: TOPSPIN 3 éves diáklicensz, MestRe-C * Belépıkártya + szabad hozzáférés az NMR-hez 2. Mit fizetek? 1H: 3 egység * kb. 100 Ft/mérési egység * idıben logaritmikus skála, éjjel olcsóbb.

13C:

5-7 egység

3. Mit kell tennem? * Részvétel az operátori tanfolyam elméleti órákon. * Felhasználói azonosító készítése a caesar.elte.hu gépen. * Részvétel a gyakorlati képzésen. * Vizsga. * Engedélyek megszerzése - Témavezetıi nyilatkozat a költségek vállalásáról.

Rohonczy János:


3

Tárhely biztosítása a Caesar-on Tárolóhely készítése a Caesar-on https://ugykezelo.elte.hu

ETR-es név és password

Rohonczy János:


4

Jelszó megváltoztatása

Rohonczy János:


5

Caesar azonosító készítése

Caesar igénylés

Rohonczy János:


6

WinSCP letöltése Honlap http://winscp.net/eng/index.php Hordozható verzió közvetlen letöltése: http://winscp.net/download/winscp427.zip

Rohonczy János:


7

WinSCP indítása

Rohonczy János:


8

WinSCP file manager

Rohonczy János:


9

Operátori engedély

http://vegyszer/nmrhome/operator.pdf Rohonczy János:


10

Felszerelés Felszerelés * 5 mm-es NMR csı (Aldrich: Gold Label v. Ultra,Wilmad, Cortec) * Deuterált NMR oldószer (Aldrich, Cambridge Isotope Lab., Cortec) Oldószermennyiség: 500-550 uL, mintamagasság: 4 cm. Gyakorlati fogások: vizmentesítés, belsı standard, oldékonyság * 4 cm3-es üvegedény (Pierce) * 2 cm3-es Pasteur-pipetta * 1 ml-es automata pipetta

Rohonczy János:


11

Mintaelıkészítés Mőveletek 1. Anyag bemérése a Pierce edénybe 2. 500 uL oldószer hozzáadása automata pipettával 3. Oldószeres edény lezárása 3. Oldás (melegítés, rázogatás) 4. Szőrés és átpipettázás az NMR csıbe 5. Mintacsı lezárása 6. Mintacsı megjelölése

Rohonczy János:


12

Bejelentkezés 1. Bejelentkezés WEB-en keresztül: Firefox, Microsoft Internet Explorer

http://vegyszer.chem.elte.hu/nmrhome/index.html (KTCS) http://vegyszer.nmr.elte.hu/nmrhome/index.html (NMR)

•

08:00 - 20:00 között 1/2 órás osztásban

•

20:00 - 08:00 között egyben (kedvezményes tarifa)

•

Vasárnap egésznapra (kedvezményes tarifa)

•

Egyszerre 3 órányi idıigényt lehet elıjegyezni 7 napon belül.

•

Az idıigényt le is lehet mondani.

Rohonczy János:


13

Az NMR honlap

Rohonczy János:


14

Automatikus frissülı táblázat

Rohonczy János:


15

Gépidı igénylése és lemondása

Rohonczy János:


16

Belépés - Biztonság Chip-kártyás beléptetı rendszer Laborbiztonság 1. Életvédelem: pacemaker, fémprotézis 2. Tárgyi védelem: kulcs, pénzérme, csipesz, karóra, mágneskártya, floppy. 3. Kötélkordon-on belül, mágnes felett és alatt is dolgozunk 4. Elektrosztatikus feltöltıdés 5. Elektromos áramütés veszélye - RF kábelezés. 6. Nagyobb mozgó fémtárgyak a folyosón, laborban. 7. Általános elıvigyázatosság kémiai anyagokkal: korrózió, zsír, fémpor.

Rohonczy János:


17

Számítógépes biztonság Windows XP munkaállomás Adatvédelem: be/kilogolás - LOG OFF

NEM KIKAPCSOLÁS!

password: egyéni adatátvitel: SSH-val CAESAR-ra (WinSCP és nem FTP) vírusvédelem: Pendrive használata TILOS NMR program: TOPSPIN / ICON-NMR / Routine Spectroscopy password

Rohonczy János:


18

Mintacsı elıkészítése mérésre 1. Mintacsı rotorba helyezése 2. Magasságának mércézése (18 mm)

3. Minta cseréje: mintacsı biztonságos fogása, gáz-lift

Rohonczy János:


19

BRUKER - Avance 250

Rohonczy János:


20

A munkahely

PC és BSMS kezelıpult Rohonczy János:


21

NMR spektrométerünk Készülék:

BRUKER AVANCE 250 MHz PFT spektrométer

Mágnes:

5.87 Tesla szupravezetı (He / N2 / vákuum) 1H

Elektronika:

250.13 MHz, 13C 62.9 MHz

AVANCE digitális spektrométer (digitális frq. szintézis, digitális lock, digitális filter, digitális quadratura detekció, z-gradiens) 2 csatorna + 2H Lock/20W, 2 x 150/50 W végerısítık

Front-end:

PC munkaállomás, Windows XP oprendszer

Neve:

\\avance

Rohonczy János:

avance.nmr.elte.hu


22

NMR-méréstechnika A PFT elve: 1. A homogén tér polarizálja a spineket 2. Rádiópulzus(ok): spinátmenet, koherencia 3. Indukciós jel detektálása (FID), (közben lecsatoló pulzusok is) 4. Analóg jel lekeverése, digitalizálása, akkumulálása 5. Jelsimítás, 6. FFT, spektrumtárolás 7. Fáziskorrekció 8. Peak picking, Integrálás 9. Kirajzolás

Rohonczy János:


23

Belépés az XP-be

gyors belépés: Ctrl-Alt-Del-Del

Rohonczy János:


24

Automatikusan induló program TOPSPIN -> ICON NMR -> Routine Spectroscopy

Rohonczy János:


25

1. Bejelentkezés

Rohonczy János:


26

2. Minta beengedése

Rohonczy János:


27

3. Tárhely megjelölése

Rohonczy János:


28

4.a. Oldószer megadása Leggyakoribbak: CDCl3 D2O DMSO

Rohonczy János:


29

4.b. Mérés kiválasztása Leggyakoribbak C13CPD PROTON C13DEPT135

Rohonczy János:


30

4.c. Quad-mérıfej átkapcsolása

1: 13C Rohonczy János:

2: 31P

3: 19F NMR-operátori tanfolyam

31

5. Az adatok ellenırzése

Rohonczy János:


32

6. A mérés elindítása

Rohonczy János:


33

7. Lock display

Rohonczy János:


34

A jó minıségő spektrum titka Stabil elektronika Stabil minta termikus egyensúly, cápák, gáz-, csapadék-képzıdés, párolgás, viszkozitás Stabil mágneses tér: LOCK (szervo) Homogén mágneses tér: (SHIM SYSTEM)

Rohonczy János:


35

Lockolás Rezonancia frekvencián: foton-elnyelés és relaxáció egyensúlyban. Ha a tér változik: adott frekvencián az elnyelés csökken (a jel elmászik). In situ magnetométer: oldószer deutérium-jele vagy 19F-jel. Szervo-áramkör: elmozdul a csúcs, adott frekvencián a jel csökken, a z-irányú segédtekercsben megváltozik az áram/tér: a jel visszaáll. Érzékeny lock feltételei: éles jel (homogén tér), jó fázis, kis viszkozitás. Digitális lock: Könyvtári adatok alapján a frekv. rááll az oldószer 2H-jelére. Üzemmódok és a Lock Display: SWEEP: frekvencia-pásztázás - "hagyományos spektrométer" LOCK : a z-irányú teret rázárjuk a választott mag-frekvenciára. Rohonczy János:


36

Lock-gombok

Rohonczy János:


37

Locked

Rohonczy János:


38

8. Shim

Rohonczy János:


39

Shimelés Shim-rendszer:

20 db. szobahımérséklető gradiens.

Homogén térben:

keskeny, magas, szimmetrikus jel.

Inhomogén térben:

széles, lapos, torz.

Inhomogenitás ellen:

mágneses térgradiensek (krio- és RT tekercsek)

Szimmetria: z, z2, z3, z4, z5, z6, x, y, x2-y2, xy, x3, y3, és kombinációk (pl. xz)

Rohonczy János:


40

Shim-gombok

Ahol kezdjük: ONAXIS Z1 Rohonczy János:


41

Shimelési stratégia 20 dimenziós paramétertér, nincs globális megoldás Legérzékenyebb: z, z2, x, y Forgatás mellett is él: z, z2, z3, z4, z5, z6 Forgatás mellett is a jel aszimmetrikus: z, z3, z5 Forgatás mellett a jel szimmetrikus, de széles: z, z2, z4, z6 Csak álló mintán észlelhetı: x, y, x2-y2, xy, x3, y3, és a kombinációk Meddig shimeljünk? a) Jel élesedik - magas, fent kimegy a képbıl => csökkenteni kell a Lock vevı erısítést (LOCK GAIN) => jel is, zaj is csökken. b) Álló és forgó minta lock-jele kb. azonos magas. c) SWEEP módban a jel élesen, hosszan, szimmetrikusan cseng le. d) Türelem! Ami jó a deutériumnak, az jó a többi magnak is!!! Rohonczy János:


42

9. Receiver Gain (RGA)

Rohonczy János:


43

10. Adatgyőjtés - ZG és FID

Rohonczy János:


44

11. Adatgyőjtés és megtekintés

Adatfrissítés: A TOPSPIN ablakot csak ikonba csukjuk le. A Spectrum gomb megnyomása új adatokat hoz el! Rohonczy János:


45

12. Kirajozolás pdf-íróval

Output: PDF file Helye: d:\data\<user>\plot\..... Rohonczy János:


46

A kinyomtatott spektrum

Rohonczy János:


47

13. A minta kivétele

Rohonczy János:


48

14. WinSCP indítása

Rohonczy János:


49

14. WinSCP file manager

Az adatokat csak másolni szabad. Az eredeti megmarad a spektrométeren!

Rohonczy János:


50

15. Kilogolás az XP-bıl

Log Off-ot kell használni! Rohonczy János:


51

Vége

Rohonczy János:


52

NMR-operátori tanfolyam

Recommend Documents