spol. s r.o.
Tř. E. Beneše 573, 500 12 Hradec Králové provozovna: Broumovská 63, 547 03 Náchod Tel./Fax.: 491 424 788, 777 866 546 e-mail:
[email protected]
KRUHOVÝ TEST 2/2012/NIR Stanovení vlhkosti, N-látek, lepku, Zeleny test, škrobu a oleje
OBECNÉ ÚDAJE V příloze zasíláme výsledky 2. kruhového testu roku 2012. Výsledky jsou znázorněny ve formě, která vychází z připomínek účastníků minulých kol. V tomto kole kruhového testu se zúčastnilo 65 laboratoří. Každá laboratoř má přiděleno své číslo, pod kterým jsou uvedeny výsledky vyhodnocení. Číslo Vaší laboratoře je ………….. Každá laboratoř obdržela vzorky na ověření kalibrací NIR analyzátoru a standardní analýzu (SA) podle zaměření laboratoře. Vyhodnocují se 2 vzorky pšenice, 2 vzorky ječmene a 1 vzorek řepky. Každá laboratoř si může zvolit kolik a které vzorky chce analyzovat.
HODNOCENÍ VÝSLEDKU Ve vzorcích pšenice byla hodnocena vlhkost NIR a stanovená standardní analýzou (SA), Nlátky v sušině (koeficient 5,7) stanovené NIR a SA, lepek v sušině stanovený NIR a SA , Zeleny test stanovený NIR a škrob v sušině stanovený NIR. Obdobně u vzorků ječmene byla hodnocena vlhkost NIR a SA, N-látky v sušině (koeficient 6,25) stanovené NIR a SA. a škrob v sušině stanovený NIR. U pšenice 2 vyšla u lepku a Zeleny test NIR extrémně nízká směrodatná odchylka. Hodnota směrodatné odchylky pro grafické zobrazení odchylek lepku byla nahrazena hodnotou 1, která lépe odpovídá požadavkům normy na přesnost tohoto stanovení. Podobně pro Zeleny test byla pro grafické zobrazení použita hodnota 4. Směrodatná odchylka ječmene 2 u N/látek SA byla ze stejných důvodů upravena na 0,2. U vzorků řepky byla hodnocena vlhkost NIR a SA a obsah oleje přepočtený na 8% vlhkosti stanovený NIR a SA. V následující tabulce jsou uvedeny průměrné hodnoty stanovení vlhkosti určené NIR a standardní analýzou v závislosti na použitém šrotovníku. Jako odsušující jsou brány šrotovníky UDY Cyclone, MILL 3100 apod., které pro dopravu šrotu používají proud vzduchu. Jako neodsušující jsou brány např. KM4 nebo SJ500. Vlhkost určená standardní analýzou je zahrnuta do výpočtu pouze z neodsušujících šrotovníků. V tabulkách jsou, ale uvedeny všechny hodnoty, které jsme obdrželi.
vlhkost NIR / počet hodnot Pšenice 1 Pšenice 2 ječmen 1 ječmen 2
13,2 / 32 12,8 / 7 13,7 / 30 13,3 / 5
vlhkost SA neodsušující vlhkost SA odsušující / počet hodnot / počet hodnot 12,8 / 6 12,5 / 3 13,4 / 7 13,3 / 3
12,7 / 5 není 13,3 / 5 není
Výsledky měření jednotlivých laboratoří jsou uvedeny v hodnotách Z-score a graficky znázorněny v přiložených grafech. Jejich význam je uveden níže: Z-SCORE Z–score = (X-Xap) / Sd X – měřená hodnota , Xap – aritmetický průměr po vyloučení odlehlých hodnot, Sd - směrodatná odchylka po vyloučení odlehlých hodnot V rámci mezilaboratorního porovnání je jeho význam následující: absolutní hodnota Z-score: - menší nebo rovna 1 - hodnota od 1 do 2 - hodnota 2 až 3 - hodnota nad 3
dobrá uspokojivá diskutabilní neuspokojivá
Při Z-score větším než 2 doporučujeme provést kontrolu přístrojů a postupů.
Celkové výsledky kruhového testu (počty obdržených hodnot, průměry a standardní odchylky).
pšenice 1
vlhkost NIR vlhkost SA N-látky v suš. (5,7) NIR N-látky v suš. (5,7) SA lepek v suš. NIR lepek v suš. SA Zeleny NIR škrob v suš. NIR
pšenice 2
počet hodnot
průměr
32 6
13,2 12,8
standardní odchylka (Z score=1) 0,5 0,2
počet hodnot
průměr
7 3
12,8 12,5
standardní odchylka (Z score=1) 0,8 0,2
54
13,8
0,3
15
12,4
0,2
9
13,8
0,3
4
12,2
0,1
52 5 45 30
29,2 28,4 57 66,9
0,9 0,2 4 0,7
13 2 12 10
24,9 23,7 49 68,5
0,6 0,8 2 0,5
ječmen 1
vlhkost NIR vlhkost SA N-látky v suš. (6,25) NIR N-látky v suš. (6,25) SA škrob v suš. NIR
ječmen 2
počet hodnot
průměr
30 7
13,7 13,4
standardní odchylka (Z score=1) 0,3 0,3
počet hodnot
průměr
5 3
13,3 13,3
standardní odchylka (Z score=1) 0,4 0,1
54
10,6
0,3
11
11,1
0,2
8
10,6
0,2
3
10,7
0,0
24
65,6
0,5
8
65,3
0,5
řepka 1 počet hodnot
průměr
26 11
5,6 5,8
standardní odchylka (Z score=1) 0,3 0,3
42
41,9
0,5
6
41,9
0,9
vlhkost NIR vlhkost SA olej NIR 8% vlhkosti olej SA 8% vlhkosti
Děkujeme Vám za účast v kruhovém testu.
V Náchodě 5.6.2012 Oldřich Štika Mezos, spol s r.o.
Přílohy Tabulky naměřených hodnot, průměrů a standardních odchylek. Grafické znázornění výsledků pomocí Z-score.
TAB 1
Pšenice - P1 Vlhkost
LABORATOŘ
1 2 3 4 5 6 7 8 9 12 13 14 17 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 39 40 42 43 44 47 48 49 51 52 53 54 55 56 58 60 61 62 65 67 69 70 72 73 75 76 80 83 88 89 90 Ar.prům. Sm. odch. počet hodnot
NIR 13,6 12,8 12,1
SA
13,1 11,7 13,5 13,5 12,4
12,9 13,0
13,7 13,6 12,1 13,8
12,1 13,2 13,2 13,2
N-látky (x 5,7) NIR NIR suš. 13,7 13,3 13,5 14,4 14,0 13,4 13,8 12,0 13,9 13,7 14,0
12,6 11,6
12,0
12,2 13,5
12,1
14,0 12,5 13,0 13,4 12,6
14,0 13,6 14,4 13,9 13,6 13,5 13,8 13,7 13,9 13,8 14,1 14,0 13,8 14,2 14,0 13,3 13,9 13,4 14,1 13,6 13,4
12,5
11,8
13,6
12,4
14,0
11,6
13,3 13,5
Lepek NIR suš. 29,1 30,4 28,2 29,0 29,4 30,2 28,9 25,7 29,7 29,5 28,5 NIR
25,0
24,1
12,1
12,1
9,3 12,8
12,0
13,3 13,7 12,9 13,6 13,2 13,5 13,7 13,5 13,5 13,1 13,7 13,0 13,6 13,2 13,2 0,5 32
12,9 0,6 17
12,0 0,0 3
SA 12,8
N-látky (x 5,7) NIR NIR suš. 12,2 12,2
TAB 2
24,5
28,1
12,2
12,1 0,2 8
Škrob
NIR 60
NIR suš 66,6
64 46 62 48 60 59 66 59
31,0
72
67 56 61 60
23,1
26,7
60 61 52 60 41
25,1
28,7
67,2 67,0
67,1
60,5 66,0 66,7 65,7 67,1 67,7 68,0 67,0 64,3 65,7 69,8
67,1
24,7
14,2
13,8 0,3 9
67,3 67,4
61 51
14,1
13,7
68,0
35
28,9 12,3
14,2 13,9 13,5 14,1 14,2 13,8 13,3 13,5 13,6 15,2 13,5 14,1 14,1 10,9 13,3 13,8 14,0 14,2 13,5 13,8 0,3 54
28,3
Zeleny
56 52 58 57
13,8
13,4 13,4 13,6 12,3 13,7
Lepek SA SA SA suš.
28,8 29,2 29,5 29,0 29,3 28,7 27,5 28,9 30,6 27,6
30,1 28,7 27,4 28,2 33,4 30,7 30,1 29,1
13,8
13,8
13,6 13,7 14,0
24,9 0,6 4
28,1 28,0 28,5 28,2 29,9 28,9 29,2 29,0 31,0 29,1 30,7 28,1 29,0 28,8 29,7 29,3 22,5 28,2 30,2 33,8 28,4 30,1 29,2 0,9 52
50 55
28,4
57 60 52 57 48 44 54 47 57 60 59 58 44
24,2 0,8 3
28,4 0,2 5
58 46 59 56 57 4 45
67,3 65,8 69,8 67,3 67,3
65,6
66,2 67,3
67,8 69,8 65,9 66,9 0,7 30
Pšenice - P2 Vlhkost
LABORATOŘ
7 12 13 14 17 23 24 25 29 31 32 33 42 47 60 61 73 Ar.prům. Sm. odch. počet hodnot
N-látky SA SA SA suš.
NIR 13,3
N-látky SA SA SA suš.
10,8 13,4 12,9 11,2 11,5
11,7
11,1
13,9 12,3 11,9
12,3 12,0 12,6 12,4 12,6 12,6 12,6 12,3 12,3 12,9
12,3 13,0 12,8 0,8 7
13,2 12,3 0,7 6
11,1 0,0 1
12,4 12,5 12,5 12,4 0,2 15
NIR
Lepek SA SA SA suš.
Zeleny
Škrob
NIR 50 54
NIR suš. 68,4 68,6
48 48
68,6
12,2
12,0 21,3
10,8
12,3
10,8
12,3
10,8 0,0 3
Lepek NIR suš. 25,3 23,7
12,2 0,1 4
25,0 24,7 25,7 24,6 24,1
25,4 24,7 27,0
21,3 0,0 1
24,5 25,4 25,1 24,9 0,6 13
56 49
20,9
22,9
21,4
24,4
21,2 0,3 2
23,7 0,8 2
47 50 50 46 47 51 49 2 12
61,8 66,6 68,6 69,2 69,0
68,4 67,5 68,5 0,5 10
TAB 3
Ječmen - J1 Vlhkost
LABORATOŘ
1 2 3 4 5 6 7 8 9 12 14 15 16 18 21 22 24 26 27 28 29 30 31 32 33 34 39 40 43 44 47 49 51 52 53 54 55 56 58 60 61 62 65 67 69 70 72 73 75 76 77 80 83 88 89 90 Ar.prům. Sm. odch. počet hodnot
NIR 13,8 13,9 12,8
SA
13,7 13,1 14,0 13,7 13,8
14,0 13,3
13,7 15,7 13,2 11,1 13,8 13,4 13,5 13,7
13,5 13,4
14,1 13,0 13,5 13,9
13,0 13,5
12,6 13,7
8,8
14,2 13,6 13,3 13,7 13,8 13,5 13,8 13,6 13,8 13,6 14,3 13,6 13,9 13,9
13,5
9,2
14,6 13,7 0,3 30
13,5 0,3 16
TAB 4
N-látky SA SA SA suš.
9,1 0,2 4
10,7 10,2 10,8 10,2 10,5 10,8 10,0 10,5 11,0 10,8 10,6 10,1 10,7 11,1 10,7 10,9 10,5 13,7 10,7 10,1 10,8 8,7 11,0 10,9 10,6 0,3 54
Škrob NIR suš. 64,5
65,4
9,2
10,6
65,6 65,6 65,3 65,9
10,5 9,5
11,0
65,8
63,7 64,5
9,0
10,3
65,4 65,7 66,0 66,7
9,0 9,2
13,4 13,8
10,3 10,6
65,3
66,1 65,4 9,0
10,4 65,7
65,6
66,2 65,2 9,3
10,7
64,9 66,3 59,6 66,4
9,2 0,2 7
10,6 0,2 8
65,6 0,5 24
Ječmen - J2 Vlhkost
LABORATOŘ
7 14 16 18 29 31 32 33 47 60 61 73 Ar.prům. Sm. odch. počet hodnot
N-látky (x 6,25) NIR NIR suš. 10,6 10,3 10,5 10,5 10,8 10,4 10,6 9,1 10,6 10,5 10,7 10,9 11,1 11,1 10,5 10,4 9,3 10,8 10,9 10,8 10,6 10,7 10,9 10,4 10,3 10,5 10,3 10,2 10,6 11,5 10,8 10,0
NIR 13,6 13,4
SA 13,5
13,0
13,8 13,2 13,2
N-látky (x 6,25) NIR NIR suš. 11,4 11,3 11,0 11,1 11,3 10,2 10,8 11,4
12,7 13,3 0,4 5
13,4 13,3 0,1 4
0
10,9 10,8 11,2 11,1 0,2 11
N-látky SA SA SA suš.
Škrob NIR suš. 64,9 65,2
10,9
9,3 9,3
10,7 10,7
64,5 66,2 65,4 65,0 65,8
9,3 0,0 2
10,7 0,0 3
65,4 65,3 0,5 8
Řepka - R1
TAB 5 Vlhkost
LABORATOŘ
1 2 3 4 5 7 8 9 10 12 14 21 22 23 27 28 30 33 34 39 40 43 44 47 48 49 51 52 53 55 58 61 62 63 65 67 73 75 76 80 83 84 88 89 90 Ar.prům. Sm. odch. počet hodnot
NIR 5,5 4,9 4,8
SA
5,2 5,5 5,5 4,5
5,5 6,2 5,6
5,9 5,6
6,4
5,3 5,4 6,0 5,2 5,6
6,0 5,8 5,6 5,6 6,1 5,7 5,6 5,9 5,1 5,9 5,9 5,8 5,8 5,4 5,9 5,5 6,8 5,5
6,6 5,6 0,3 26
5,8 0,3 11
Olej 8% vlhkosti NIR suš. SA suš. 41,7 42,9 41,6 42,9 41,4 41,7 41,7 42,5 42,5 41,8 41,9 41,3 41,6 42,3 42,0 42,3 42,0 41,6 43,7 41,7 40,6 40,4 41,9 44,1 40,9 41,5 40,6 42,1 42,9 41,1 42,0 42,6 41,6 42,8 42,5 42,2 41,8 41,3 42,2 42,5 41,4 41,8 41,2 40,9 40,0 42,7 42,0 42,0 41,9 0,5 42
41,9 0,9 6