PENGARUH LAMA SONIKASI PADA PEMBUATAN FILM PANI-Ag/Ni TERHADAP KRISTALINITAS DAN KONDUKTIVITASNYA
SKRIPSI
OLEH FARADILLA PARASMAYANTI NIM 100322403920
UNIVERSITAS NEGERI MALANG FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM PROGRAM STUDI FISIKA MEI 2014
PENGARUH LAMA SONIKASI PADA PEMBUATAN FILM PANI-Ag/Ni TERHADAP KRISTALINITAS DAN KONDUKTIVITASNYA
SKRIPSI Diajukan kepada Universitas Negeri Malang untuk memenuhi salah satu persyaratan dalam menyelesaikan program Sarjana Fisika
Oleh Faradilla Parasmayanti NIM 100322403920
UNIVERSITAS NEGERI MALANG FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM PROGRAM STUDI FISIKA MEI 2014
THE INFLUENCE OF SONICATION DURATION OF PANI-Ag/Ni FILMS ON ITS CRYSTALINITY AND CONDUCTIVITY
THESIS Presented to State University of Malang in partial fulfilment of the requirements for degree of Sarjana in Physics
By Faradilla Parasmayanti NIM 100322403920
STATE UNIVERSITY OF MALANG FACULTY OF MATHEMATICS AND SCIENCE DEPARTEMENT OF PHYSICS MEI 2014
ABSTRACT Parasmayanti, Faradilla.2014. The Influence of Sonication Duration of PANIAg/Ni Films on Its Crystalinity and Conductivity. Thesis. Physics Studies Program Department of Physics, Faculty of Mathematics and Natural Science. State University of Malang. Supervisor: (I) Dr. Markus Diantoro M,Sc. (II) Nashikudin, S.Pd, M.Sc. keywords: Polianilin, AgNO3, spin coating, Thin Film PANI-Ag/Ni, sonication, crystalinity, conductivity. The development of conductive polymers very rapidly at this time, as shown by the presence of studies that annually produce new discoveries of potential application of technology development. Polyaniline (PANI) is a conductive polymer that has a single-double alternation bonds or conjugation which is composed of repetition of aniline monomers. The existence of these bonds allows the flow of electrons in the polymer chains that become conductive polyaniline. Polyaniline (PANI) is one of the most intensive polymers studied, due to the ease of synthesis process, electrical properties have high stability, conductivity can be controlled by doping and more soluble in organic solvent. Optimalization of polyaniline makes by doped polyaniline with AgNO3 which have high conductivity. Variation of sonication duration can give effect on its crystalinity and conductivity. Preparation of PANI consists of preparing of PANI-ES I then continued by making PANI-EB by adding NH4OH. PANI-EB was added with CSA to form PANI-ES II. After succesfully synthezed PANI-ES II is the next process in PANI and Ag then given sonication treatment varies with time. The process of PANI-Ag coating solution on nickel substrat done using dynamic spin coating method. Longer sonication variation has a goal to increase crystalinity and conductivity PANI-Ag/Ni . Then PANI-Ag/Ni can be characterized by FTIR, XRD, SEMEDX, and conductivity measurement. Form the FTIR spectra showed that EB and ES Polyaniline has been succesfully synthesized with the existence of the corresponding wavenumber peaks. XRD histogram also showed a crystalline phase with comparable increase in the crystalinity of the films with the sonication. Similarly, the result of SEM showed that the longer the sonication time give rise to more homogeneous material. Increase sonication time improve the conductivity of the film.
i
ABSTRAK Parasmayanti, Faradilla.2014. Pengaruh Lama Sonikasi Film PANI-Ag/Ni terhadap Kristalinitas dan Konduktivitasnya. Skripsi. Program Studi Fisika Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Pembimbing: (I) Dr. Markus Diantoro M.Si (II) Nasikhudin, S.Pd, M.Sc. kata kunci : Polianilin, AgNO3, spin coating, Film Tipis PANI-Ag/Ni, sonikasi, kristalinitas,konduktivitas Perkembangan polimer konduktif saat ini sangat pesat, hal ini ditunjukkan dengan adanya penelitian-penelitian yang setiap tahunnya menghasilkan penemuan-penemuan baru yang potensial dalam aplikasi perkembangan teknologi. Polianilin (PANI) merupakan polimer konduktif yang mempunyai ikatan alternasi ikatan rangkap tunggal atau konjungasi yang tersusun atas pengulangan monomer anilin. Adanya ikatan tersebut memungkinkan terjadinya aliran elektron dalam rantai polimer sehingga polianilin menjadi konduktif. Polianilin (PANI) merupakan salah satu polimer konduktif yang paling intensif diteliti, karena kemudahan pada proses sintesis, sifat listriknya memiliki kestabilan yang tinggi, konduktifitasnya dapat dikontrol melalui doping dan lebih mudah larut dalam pelarut organik. Optimalisasi polianilin dilakukan dengan memberikan doping AgNO3 sebagai bahan dengan konduktivitas yang tinggi. Pemberian variasi lama sonikasi akan memberikan pengaruh terhadap kristalinitas bahan dan konduktivitasnya. Pembuatan PANI terdiri dari proses pembuatan PANI ES I kemudian dilanjutkan dengan pembuatan PANI EB dengan menambahkan NH4OH. PANI EB ditambahkan dengan CSA menjadi PANI ES II. Setelah PANI ES II berhasil disintesis proses selanjutnya adalah mendopingkan Ag pada PANI dan diberikan perlakuan sonikasi dengan waktu yang bervariasi. Proses pelapisan larutan PANIAg pada substart nikel dilakukan dengan menggunakan metode spin coating dinamis. Tahap selanjutnya adalah melakukan karakterisasi Film PANI-Ag/Ni. Dari hasil FTIR menunjukkan bahwa Polianilin EB dan ES telah berhasil disintesis dengan munculnya puncak-puncak yang sesuai. Hasil XRD juga menunjukkan adanya kenaikkan kristalinitas film sebanding dengan semakin lamanya waktu sonikasi. Begitu pula hasil dari SEM menunjukkan bahwa semakin lama waktu sonikasi maka bahan akan semakin homogen. Uji konduktivitas menggunakan I-V meter pun juga memberikan hasil bahwa semakin lama waktu sonikasi maka film tipis semakin naik konduktivitasnya.
ii
DAFTAR ISI Halaman ABSTRACT..............................................................................................
i
ABSTRAK................................................................................................
ii
KATA PENGANTAR ..............................................................................
iii
DAFTAR ISI ............................................................................................
vi
DAFTAR TABEL.....................................................................................
Ix
DAFTAR GAMBAR ...............................................................................
X
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................
Xii
BAB I PENDAHULUAN ........................................................................
01
1.1
Latar Belakang......................................................................
01
1.2
Tujuan Penelitian..................................................................
03
1.3
Kegunaan Penelitian.............................................................
03
1.4
Batasan Masalah ..................................................................
04
1.5
Definisi Operasional.............................................................
04
1.6
Hipotesis...............................................................................
05
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..............................................................
07
2.1
2.2
Polimer Konduktif ...............................................................
07
2.1.1
Pengertian Polimer Konduktif .................................
07
2.1.2
Aplikasi Polimer Konduktif......................................
10
Polianilin (PANI(C6H6NH)n)...............................................
11
2.2.1 Struktur Polianilin.....................................................
11
2.2.2 Konduktivitas Polianilin...........................................
15
vi
2.2.3 Kristalinitas Polianilin..............................................
16
2.3
Doping AgNO3.....................................................................
18
2.4
Substrat Nikel.......................................................................
19
2.5
Proses Sintesis Film Tipis PANI-Ag/Ni Melalui Metode Spin Coating ........................................................................
20
Karakterisasi Film PANI-Ag/Ni...........................................
22
2.6.1 Karakterisasi FTIR....................................................
22
2.6.2 Karakterisasi XRD....................................................
23
2.6.3 Karakterisasi SEM-EDX...........................................
24
2.6.4 Karakterisasi Konduktivitas......................................
25
Kerangka Berfikir.................................................................
25
BAB III METODE PENELITIAN ...........................................................
27
2.6
2.7
3.1
Rancangan Penelitian............................................................
27
3.2
Tempat dan Waktu Penelitian...............................................
28
3.3
Alat dan Bahan.....................................................................
28
3.3.1 Bahan Penelitian.......................................................
28
3.3.2 Alat Penelitian...........................................................
29
3.3.3 Alat Karakterisasi......................................................
29
3.3.4 Alat Analisis .............................................................
29
Variabel Penelitian................................................................
30
3.4.1
Variabel Bebas ........................................................
30
3.4.2
Variabel Terikat.......................................................
30
3.4.3
Variabel Terkontrol.................................................
30
Prosedur Penelitian...............................................................
31
3.4
3.5
vii
3.6
Metode Karakterisasi ...........................................................
34
3.6.1
Karakterisasi Menggunakan FTIR .........................
34
3.6.2
Karakterisasi Menggunakan XRD..........................
34
3.6.3
Karakterisasi Menggunakan SEM-EDX................
35
3.6.4
Karakterisasi Menggunakan 4 point probe.............
36
Metode Analisis ...................................................................
37
3.7.1
Analisis Hasil Karaktesasi FTIR ............................
37
3.7.2
Analisis Hasil Karaktesasi XRD ............................
37
3.7.3
Analisis Hasil Karaktesasi SEM-EDX....................
38
3.7.4 Analisis Hasil Karakterisasi Uji Konduktivitas .......
38
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ..................................................
39
3.7
4.1
Pola Spektra Polianilin EB dan ES Hasil FTIR....................
39
4.2
Pola Difraksi Film Tipis PANI-Ag/Ni Hasil XRD...............
41
4.3
Uji Morfologi dan Kandungan Melalui SEM-EDX.............
44
4.4
Nilai Konduktivitas Film Tipis PANI-Ag/Ni.......................
46
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...................................................
48
5.1
Kesimpulan..........................................................................
48
5.2
Saran.....................................................................................
48
DAFTAR PUSTAKA ..............................................................................
49
LAMPIRAN .............................................................................................
52
viii
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
2.1 Nilai Spesifik Konduktivitas dari Beberapa Polimer Konduktif .........
15
2.2 Nilai Titik Leleh, Resistivitas, Ekspansi Termal, dan Konduktivitas Termal Beberapa Bahan .......................................................................
18
2.3 Data Spektroskopi FTIR Polianilin Fase Garam Emeraldin ................
22
4.1 Perbandingan Panjang Gelombang PANI-EB Model dan Hasil Eksperimen ...........................................................................................
40
4.2 Komposisi Kandungan Film Tipis PANI-Ag/Ni 15 menit melalui EDX ......................................................................................................
45
4.3 Komposisi Kandungan Film Tipis PANI-Ag/Ni 135 menit melalui EDX ......................................................................................................
46
4.4 Nilai Konduktivitas Film Tipis PANI-Ag/Ni .......................................
46
ix
DAFTAR GAMBAR
Halaman 2.1
Struktur Polimer Konduktif ....................................................................
2.2
Proses Elektrosintesis dari Poliophene pada BFEE ................................ 08
2.3
Analogi Diagram Energi dalam Semikonduktor Organik dan Anorganik ...............................................................................................
07
09
2.4
Struktur Polianilin ................................................................................... 11
2.5
Proses Sintesis PANI ..............................................................................
12
2.6
Proses Polimerisasi Polianilin dengan Menggunakan Doping HCl .......
13
2.7
Bentuk Derajat Oksidasi Polianilin ........................................................
13
2.8
Reaksi Protonasi-Deprotonasi ................................................................
14
2.9
Hasil Eksperimen Polianilin EB dan ES ................................................. 23
2.10 Hasil Pola Difraksi XRD Polianilin ........................................................ 24 2.11 Pola Difraksi XRD PANI-Ag .................................................................
24
2.12 Permukaan Morfologi Film Tipis PANI-Fe/Ag .....................................
25
3.1
Alur Pembuatan PANI-Ag/Ni ................................................................
31
3.2
Skema Lapisan Film tipis PANI-Ag pada substrat Nikel .......................
33
3.3
Difraksi Sinar-X oleh Atom-atom pada Bidang .....................................
34
3.4
Proses Kerja SEM ................................................................................... 35
4.1
Gugus Ikatan Polianilin EB Hasil FTIR .................................................
39
4.2
Hasil FTIR PANI ES II ..........................................................................
41
4.3
Pola Hasil XRD Film Tipis PANI-Ag/Ni ...............................................
42
x
4.4
Difraksi XRD PANI pada 2θ=η,2o .........................................................
4.5
Grafik Kristalinitas PANI-Ag/Ni ............................................................ 43
4.6
(a) Morfologi Film Tipis PANI-Ag/Ni 15 menit perbesaran 100 kali
42
(b) Perbesaran 5000 kali (c) Perbesaran 1000 kali (d) Grafik Komposisi Hasil EDX ............................................................................ 4.7
44
(a) Morfologi Film Tipis PANI-Ag/Ni 135 menit perbesaran 100 kali (b) Perbesaran 5000 kali (c) Perbesaran 1000 kali (d) Grafik
4.8
Komposisi Hasil EDX ............................................................................
45
Grafik Hubungan Antara Waktu Sonikasi terhadap Konduktivitas .......
47
xi
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman 1
Dokumentasi Proses Penelitian .............................................................
52
2
Hasil Uji FTIR PANI-EB Beberapa Kali Sintesis ................................
54
3
Hasil Uji FTIR PANI-ES ......................................................................
57
4
Perhitungan Kristalinitas Film ..............................................................
58
5
Perhitungan Konduktivitas Film ...........................................................
59
xii
BAB I PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang Perkembangan polimer konduktif saat ini sangat pesat, hal ini ditunjukkan
dengan adanya penelitian-penelitian yang setiap tahunnya menghasilkan penemuan-penemuan baru yang potensial dalam aplikasi perkembangan teknologi[1-5]. Polimer konduktif diantaranya adalah polypirole, polithiophene, polyaniline, polyacetylene, proriphyrin dan N-vinylcarbazole[2]. Polianilin (PANI) merupakan salah satu polimer konduktif yang paling intensif diteliti, karena kemudahan pada proses sintesis, sifat listriknya memiliki kestabilan yang tinggi, konduktivitasnya dapat dikontrol melalui doping dan lebih mudah larut dalam pelarut organik[6]. Penelitian-penelitian tentang polianilin telah beberapa kali dilaksanakan, diantaranya pada tahun 2009 Rajeev Sehrawat melakukan penelitian tentang Polianilin-ZnO sebagai biosensor. PANI-ZnO dapat diaplikasikan sebagai biosensor, hal ini dikarenakan konduktivitasnya yang tinggi. Polianilin masih tergolong bahan semikonduktor sehingga dibutuhkan doping ZnO agar konduktifitasnya naik dan dapat diaplikasikan menjadi biosensor[3]. Penelitian lain yang berkaitan dengan aplikasi dari polianilin adalah penelitian yang dilakukan oleh Olad dan Nabavi pada tahun 2007. Mereka melaporkan bahwa PANI dapat digunakan untuk mereduksi Cr(VI) yang bersifat toksik di dalam air menjadi Cr(III). Pada penelitian tersebut PANI dalam bentuk emeraldine dapat mereduksi Cr(VI) hingga 98 %. PANI yang digunakan adalah PANI doping
1
2
Zeloit[4]. Namun pada penelitian ini tidak ditemukan secara detail mengenai struktur polianilin dan konduktifitasnya. Penelitian tentang Polianilin doping Fe juga pernah dilakukan oleh Devi pada tahun 2011. Polianilin ketika didoping dengan unsur Fe akan menyebabkan turunnya konstanta dielektrisitas dari polianilin, sehingga konduktivitas dari PANI akan meningkat. Hal tersebut dapat meningkatkan nilai aplikasi dari polianilin yakni sebagai kapasitor[5]. Pemberian variasi lama sonikasi akan mempengaruhi aspek kristalinitas dari Film Tipis PANI-Ag tersebut sehingga PANI-Ag memiliki struktur film yang lebih rapat. Selain itu variasi tersebut juga dapat menaikkan konduktivitas dari Film Tipis PANI-Ag, sehingga film tipis tersebut menjadi lebih konduktif[7]. Proses pelapisan film menggunakan spin coating berupa larutan dengan volume tertentu, menentukan ketebalan film tipis yang dihasilkan bergantung dan karakteristik lainnya bergantung pada viskositas, laju pengeringan, prosentase larutan, dan lain-lain. Spin coating memiliki kualitas yang lebih baik dari metode lain, karena film yang dihasilkan lebih homogen serta ketebalan pada setiap bagian substrat memiliki ketebalan yang sama[5]. Bentuk film Ag+ Polianailin dengan metode spin coating akan berdampak lebih meningkatkan keunggulan dari film tersebut[8]. Adapun keunggulannya antara lain, yaitu dalam bentuk dua dimensi sehingga spin lebih mudah terorientasi dengan arah yang hampir sama, pertumbuhan kristal mengikuti struktur dari substrat dan interface antara bahan yang dilapiskan dengan substrat akan menimbulkan sifat baru yang tidak pernah ditemui pada kristal[9]. Metode
3
spin coating akan memberikan hasil film dalam skala nano, selain itu prosesnya murah dan mudah dilakukan. Berdasarkan penelitian-penelitian sebelumnya di atas, maka optimasi kualitas polianin dengan doping AgNO3 dan dilapiskan pada substrat nikel dengan dibuat Film Tipis menggunakan metode spin coating perlu dilakukan. Doping AgNO3 akan mengakibatkan adanya sumbangan ion Ag+ yang berdampak pada naiknya konduktivitasnya. Sedangkan pemberian lama sonikasi pada proses pembuatan
PANI
bertujuan
agar
meningkatkan
sifat
kristalinitas
dan
konduktivitas dari film tipis tersebut. Berdasakan uraian di atas, penelitian ini sangat penting dilakukan. Hal tersebut menjadikan penulis menjadikannya sebuah topik dalam penelitian yang berjudul Pengaruh Lama Sonikasi pada Pembuatan Film Tipis PANI-Ag/Ni Terhadap Kristalinitas dan Konduktivitasnya.
1.2
Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian sebagai berikut. 1. Untuk mengetahui pengaruh variasi lama sonikasi terhadap kristalinitas dari Film Tipis PANI-Ag/Ni. 2. Untuk mengetahui pengaruh variasi lama sonikasi terhadap konduktivitas dari Film Tipis PANI-Ag/Ni.
1.3
Kegunaan Penelitian
1. Bagi perkembangan IPTEK a. Adanya
kontribusi
penelitian
perkembangan polianilin.
yang
intensif
berkaitan
dengan
4
b. Menjadi wacana dan referensi untuk penelitian selanjutnya sehingga menghasilkan penelitian yang intensif.
2. Bagi KBK Fisika Material UM a. Meningkatkan ilmu fisika dalam bidang rekayasa material sehingga dapat mengikuti perkembangan teknologi dan dapat diaplikasikan sesuai dengan bidangnya. b. Menjadikan tolak ukur perkembangan KBK fisika material UM. c. Menjadikan referensi untuk ditondak lanjut sebagai penelitian yang lebih optimal.
1.3
Batasan Masalah Penelitian ini terdiri atas variabel bebas dan variabel terikat. Variabel
bebas dari penelitian ini adalah lama proses sonikasi. Sedangkan variabel terikatnya adalah sifat konduktivitas bahan secara kuantitatif dan struktur bahan secara kuantitatif. Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Fisika Material Universitas Negeri Malang, dan untuk proses sintesis dan karakterisasi konduktivitas dan struktur Film Tipis PANI-Ag/Ni dilaksanakan di Laboratorium Sentral FMIPA Universitas Negeri Malang.
1.4
Definisi Operasional Agar tidak terjadi penafsiran yang berbeda tentang istilah yang digunakan
dalam penelitian ini berikut diberikan definisi istilah. 1. Polianilin merupakan polimer konduktif yang mempunyai ikatan alternasi ikatan rangkap tunggal (konjungasi) yang tersusun atas pengulangan
5
monomer anilin. Polianilin mempunyai beberapa bentuk yang berbeda dalam sifat-sifatnya baik sifat secara kimia maupun fisika. Terdapat tiga tahap yang dilakukan, yaitu dengan menggunakan doping HCl untuk membentuk Polianilin ES I, kemudian dilakukan proses dedoping NH4OH untuk menghasilkan Polianilin EB. Tahap akhir, dengan mendopingkan CSA untuk menghasilkan Polianilin ES II 2. Film Tipis PANI-Ag/Ni merupakan lapisan tipis yang berasal dari larutan Ag Polianilin ES II dengan menggunakan metode spin coating yang dilapiskan pada substrat perak. 3. Lama sonikasi adalah lama waktu yang diberikan pada waktu proses sonikasi dilakukan. 4. Kristalinitas Film Tipis PANI-Ag/Ni adalah fraksi fraksi kristal dibatas fase amorf, kristalinitas dapat diketahui dari hasil pola difraksi XRD kemudian dianalisis dan diketahui kristalinitasnya. 5. Konduktivitas Film Tipis PANI-Ag/Ni dapat diketahui dengan uji konduktivitas menggunakan I-V meter. Untuk mengetahui nilai konduktivitas bahan saat diberikan arus dan tegangan tertentu.
1.5
Hipotesis 1. Lama
sonikasi
pada
pembuatan
Film
Tipis
PANI-Ag/Ni
akan
meningkatkan kristalinnitas. Variasi lama sonikasi berbengaruh pada ukuran Film Tipis dimana semakin lama proses sonikasi akan semakin kristalin.
6
2. Lama sonikasi akan semakin meningkatkan konduktivitas Film Tipis PANI-Ag/Ni. Dimana semakin lama proses sonikasi akan semakin besar pula nilai konduktivitasnya.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1
Polimer Konduktif
2.1.1 Pengertian Polimer Konduktif Dengan adanya penemuan polyacetylene konduktif pada 1970-an, polimer konduktif mendapatkan perhatian yang signifikan baik dalam ilmu pengetahuan maupun dalam teknik rekayasa[10]. Beberapa polimer konduktif diantaranya adalah
polianilin,
polipiroles,
politiopen,
polipenilen
dan
poli(p-
phenilenvinilen)[11].
Gambar 2.1
Struktur Polimer Konduktif [3]
Polimer konduktif telah diteliti secara intensif karena sifat optik dan listriknya sangat baik [11]. Proses sintesis polimer konduktif tergolong mudah baik secara kimia atau elektrokimia, dan struktur rantai molekulnya dapat 7
8
dimodifikasi dengan mudah oleh kopolimerisasi atau turunan struktural. Rantai utama dari polimer terdiri dari ikatan tunggal dan ganda, yang mengarah ke luas konjugasi π-elektron. Namun, konduktivitas polimer konduktif murni tergolong rendah (<10-5 S/cm). Agar polimer dapat menjadi sangat konduktif, dapat dilakukan proses doping. Proses doping ini berguna untuk membedakan dengan polimer lainnya. Polimer konduktif dapat didoping dengan cara reaksi redoks atau protonisasi[12]. Proses sintesis polimer konduktif dengan cara oksidasi kimia atau elektrokimia monomer yang sesuai, dan proses sintesis polimer konduktif dengan cara elektrokimia digambarkan pada Gambar 2.2.
Gambar 2.2
Proses Elektrosintesis dari Poliophene pada BFEE[11]
Oksidasi kimia melibatkan pencampuran monomer dan oksidan dalam larutan, dan untuk PANI, asam proton diperlukan untuk memastikan menghasilkan produk polimer linier yang terstruktur. Oksidan yang paling banyak digunakan adalah ammonium persulfat, besi klorida, hidrogen peroksida, potasium dikromat, dan lain-lain. Untuk sintesis elktrokimia, beberapa metode dapat digunakan, antara lain galvanostatik, potensiostatik, voltametr siklik dan metode potensial dinamik lainnya. Untuk semua teknik tersebut, sistem tiga-elektrode adalah pilihan terbaik untuk mensintesis polimer konduktif. Beberapa polimer konduktif seperti poly (phenylene vinylene), poly (phenylene ethynylene) dan turunannya biasanya disintesis melalui cara kimia
9
lainnya, dari pada melalui oksidasi polimerisasi. Hal ini dikarenakan backbones mereka tidak hanya terdiri dari cincin aromatik tetapi juga C-C ikatan ganda ataupun tiga. Reaksi ini termasuk reaksi Wittig, reaksi Heck dan polimerisasi Gilch dan lain-lain[13]. Polimer dengan kemurnian yang tinggi memiliki struktur pita elektron dari sifat listrik insulator. Mekanisme ini terjadi pada sejumlah besar elektron bebas dan hole yang menyebar pada polimer konduktif sangat kompleks dan sulit untuk dipahami secara langsung. Hal ini menunjukkan atom dopan menentukan formasi dari energi pita baru yang tumpang tindih dengan valensi dan pita konduksi dari intrinsik polimer, mengakibatkan pita terisi setengahnya dan pada suhu ruang menghasilkan elektron bebas atau hole dengan konsentrasi yang tinggi. Sedangkan pada polimer konduktif, yang merupakan material semikonduktor organik terjadi splitting ikatan orbital (π) dan anti ikatan orbital (π*) memunculkan energi gap semikonduktor organik[14]. Namun karena polimer tersusun atas rantai yang panjangnya bervariasi dan kemungkinan adanya cacat maka cukup sulit untuk menentukan secara tepat energi gap polimer terkonjungasi, sehingga penentuannya dengan cara rata-rata[14].
Gambar 2.3 Analogi Diagram Energi dalam Semikonduktor Organik dan Anorganik[14]
Dimana HOMO merupakan Highest Occupied Molocular Orbital. Dan LOMO merupakan Lowest Occupied Molocular Orbital.
10
Tingginya pita energi yang ditempati dan rendahnya pita energi yang tidak ditempati bergantung pada ikatan-π, sedangkan orbital dengan kekosongan yang tinggi memiliki simpul pada atom nitrogen. Pada Gambar 2.3 tingkat energi teratas yang ditempati oleh elektron merupakan HOMO dan tingkat energi terbawahnya disebut LUMO, yang disebabkan adanya ketidakstabilan dari dua pita energi yang terdelokalisasi yaitu ikatan-π dan anti ikatan π* [15]. HOMO dan LUMO dipisahkan oleh pita gap antara 1-3 eV, yang merupakan karakteristik dari senyawa semikonduktor organik.
2.1.2 Aplikasi Polimer Konduktif Polimer konduktif telah menjadi material yang aplikatif dalam kehidupan sehari-hari, baik dalam piranti elektronik ataupun dalam kehidupan masyarakat pada umumnya. polimer konduktif, seperti polypyrrole (PPy), polyaniline (PANI), polythiophene (PTh) dan beberapa turunannya, telah digunakan dalam pelapisan pada sensor gas sejak tahun 1980 [12]. Untuk perbandingan pada sensor yang telah digunakan selama ini, terbuat dari logam oksida dan untuk pengoprasiannya membutuhkan temperatur yang tinggi, sedangkan sensor yang terbuat dari polimer konduktif dapat meningkatkan berbagai karakteristiknya. Polimer konduktif memiliki tingkat sensitifitas yang tinggi dan respon yang singkat, terutama ketika suhu yang digunakan adalah suhu ruang. Bahan polimer konduktif sangat unik yaitu dapat mengalami perubahan sifat listrik dan optik yang dapat balik (reversible) melalui reaksi redoks dan doping dedoping atau protonasi-deprotonasi sehingga sangat potensial dimanfaatkan pada berbagai aplikasi. Sejauh ini, bahan polianilin telah digunakan pada berbagai
11
aplikasi seperti sensor kimia khususnya sensor gas, piranti elektrokromik, sel fotovoltaik, LED polimer dan baterai sekunder[16].
2.2
Polianilin (PANI (C6H6NH)n)
2.2.1
Struktur Polianilin (PANI) Polianilin merupakan polimer konduktif yang mempunyai ikatan alternasi
ikatan rangkap tunggal (konjungasi) yang tersusun atas pengulangan monomer anilin. Polianilin diperoleh dari monomer anilin melalui proses polimerisasi. Anilin merupakan senyawa organik dengan komposisi C6H7N yang termasuk ke dalam kelompok senyawa aromatik yang mempunyai berat molekul 93 gr/mol, titik didih 183 – 186 oC, indeks bias 1,58 dan rapat massa 1,002 kg/liter [2].
Gambar 2.4
Struktur Polianilin [12]
Bentuk molekul anilin adalah heterosiklik enam sisi dengan amina merupakan salah satu substansi pembentuknya[2]. Adanya ikatan tersebut memungkinkan terjadinya aliran elektron dalam rantai polimer sehingga polianilin menjadi konduktif [17]. Anilin larut dalam senyawa organik seperti alkohol, benzena, kloroform dan aceton [2]. Keunggulan lain dari polianilin adalah memiliki stabilitas yang cukup tinggi terhadap lingkungan dan memiliki potensi aplikasi yang luas, seperti baterai, LED, dan FET[17]. Polianilin memiliki struktur benzena, sehingga jika dipengaruhi medan magnet akan menginduksi arus listrik didalamnya melalui induksi momen magnetik antiparalel pada pengaruh vektor medan, sehingga akan berinteraksi
12
dengan lingkaran aromatik yang beraksi sebagai dipol magnetik[18]. Pengaruh medan magnet dapat mengontrol bentuk PANI-transisi komplek, keduanya berfungsi sebagai momen magnetik ion logam dan benzoid diamagnetik. Pada Film polianilin, medan magnet yang lemah mampu memberikan pengaruh pada sifat-sifat film yang dibentuk dari spin molekul komplek. Polianilin mempunyai beberapa bentuk yang berbeda dalam sifat-sifatnya baik sifat secara kimia maupun fisika. Bentuk yang paling umum adalah bentuk emeraldin yang memiliki konduktivitas pada tingkat semikonduktor ( 100 S/cm) lebih tinggi dari polimer umum (<10-9 S/cm) tetapi lebih rendah dari logam (>104 S/cm). Konduktivitas PANI meningkat ketika didoping dengan amonium hidroksida[19].
Gambar 2.5
Proses Sintesis PANI[20]
Berdasarkan tingkat oksidasinya, polianilin dapat disintesis dalam beberapa bentuk isolatifnya yaitu Leucomeraldine Base (LB) yang tereduksi penuh, Emeraldine Base (EB) yang teroksidasi setengah dan Pernigraniline Base (PB) yang teroksidasi penuh. Dari tiga bentuk ini, EB yang paling stabil dan juga paling luas diteliti karena konduktivitasnya dapat diatur dari 10-10 S/cm hingga 100 S/cm melalui doping, sedangkan bentuk LB dan PB tidak dapat dibuat konduktif [20].
13
Gambar 2.6 Proses Polimerisasi Polianilin dengan Menggunakan Doping HCl[9]
Bentuk EB dapat dibuat konduktif dengan doping asam protonik seperti HCl, dimana proton-proton ditambahkan ke situs-situs –N=, sementara jumlah elektron pada rantai tetap. Bentuk konduktif dari EB disebut Emeraldine Salt (ES) [21].
Gambar 2.7
Bentuk Derajat Oksidasi Polianilin[20]
Bentuk dasar EB berubah menjadi ES melalui reaksi oksidasi dengan asam-asam protonik seperti HCl, sebaliknya bentuk ES dapat dikembalikan menjadi bentuk EB melalui reaksi reduksi dengan agen reduktan seperti NH4OH, seperti ditunjukkan pada Gambar 2.7 Kedua proses ini disebut juga proses protonasi-deprotonasi atau doping-dedoping. Kedua bentuk emeraldine memiliki sifat listrik yang berkebalikan, EB yang isolatif dan ES yang konduktif atau semikonduktif. Derajat konduktivitas emeraldine ini bergantung pada tingkat doping yang diberikan, yaitu jumlah proton (H+) yang didopingkan ke dalam
14
struktur emeraldine[22]. Sifat optiknya juga berbeda untuk kedua bentuk emeraldine, yaitu EB berwarna biru sedangkan ES berwarna hijau sehingga karakteristik absorpsi optiknya berbeda. Sifat listrik (konduktivitas) dan optik (indeks bias dan absorpsivitas) emeraldine dapat divariasikan melalui reaksi oksidasi reduksi oleh agen-agen oksidan dan reduktan. Karakteristik ini dapat dimanfaatkan untuk sensor kimia.
Gambar 2.8
Reaksi Protonasi-Deprotonasi[16]
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan oleh Wibowo, Arie (2007), polianilin memiliki energi gap pada keadaan ES sebesar 1,02 eV dan pada keadaan EB sebesar 1,62 eV, sedangkan level energi pada LUMO dan HOMO berturut-turut 3,55 eV dan 4,8 Ev[14]. Berdasarkan penelitian Chen Liu, dkk (2009) terdapat akumulasi hole yang terbentuk pada polianilin, sehingga HOMO dari polianilin terjadi peningkatan dan mendekati energi Fermi. Dengan demikian polianilin termasuk pada semikonduktor tipe-p[5]. Metode sintesis polianilin telah dikembangkan menjadi berbagai macam, diantaranya[2]: a. Polimerisasi elektrokimia b. Polimerisasi kimia c. Polimerisasi secara fotokimia d. Polimerisasi Enzim-katalis
15
e. Polimerisasi melalui serah terima elektron Secara umum, metode yang sering digunakan melalui proses polimerisasi kimia atau elektrokimia dari monomer anilin dengan menggunakan pelarut asam. Ditinjau dari proses sintesis, metode tersebut mudah digunakan. Proses sintesis yang berbeda diatas dapat menentukan sifat struktur bahan, yaitu kristal dan amorf[2].
2.2.2 Konduktivitas Polianilin Konduktivitas listrik dari suatu material
ditentukan oleh keadaan
elektronik, morfologi, keseluruhan sifat kimia alami dari polimer dan substituen yang ditambahkan ke dalam rantai utama polimer. Polimer pada umumnya hanya memiliki ikatan sigma (hibridasi sp3), sedangkan pada polimer konduktif memiliki ikatan sigma dan ikatan π (hibridasi sp2) dengan ikatan rangkap yang berdampingan (ikatan rangkap terkonjugasi)[14]. Nilai spesifik konduktivitas beberapa material konduktif, salah satu diantaranya adalah polianilin tercatum pada Tabel 2.1 Tabel 2.1
Nilai Spesifik Konduktivitas dari Beberapa Polimer Konduktif [21] Polimer Konduktif Polyacetilene Polypyrrole Polyphenylene Polyphenylene vinylene Polyphenylene sulfide Polythiophene Polyaniline
Konduktivitas maksimum (Siemen/m) 1,5x107 2,0x105 1,0x105 1,0x105 1,0x104 1,0x104 1,0x103
Dari tabel diatas menunjukkan nilai spesifik dari konduktivitas polianilin merupakan nilai yang paling tinggi dibandingkan dengan polimer konduktif lainnya. Namun, telah dikatakan dari awal bahwa keunggulan dari polianilin
16
untuk optimalisasi peningkatan konduktivitas dapat dilakukan dengan doping. Sehingga hal ini memungkinkan bahwa polianilin dapat memiliki konduktivitas yang lebih tinggi yang bergantung pada bahan yang didopingkan [23]. Bahan
yang
dapat
didopingkan
pada
polianilin
selama
proses
polimerisasinya yaitu senyawa asam, senyawa logam dan pelarut sebagai doping kedua. Ketiga komponen tersebut dapat meningkatkan konduktivitas polianilin. Pengaruh konduktivitas dari asam yang didopingkan bergantung pada kekuatan dari asam, dengan arti bahwa asam yang kuat akan mampu meningkatkan konduktivitas yang lebih tinggi dari pada asam lemah. Hal ini disebabkan ikatan rantai pada polianilin sangat kuat, sehingga dibutuhkan asam dengan berat molekul dan kekuatan asam yang tinggi untuk membentuk rantai ulang. Pelarut sebagai doping kedua juga memberikan pengaruh yang serupa, dimana terjadi adanya perubahan susunan polimer sehingga meningkatkan konduktivitas polianilin [23].
2.2.3
Kristalinitas Polianilin Kristalinitas berpengaruh pada ukuran dan kompleksitas strukturnya,
sehingga pada umumnya polimer bersifat semikristalin dimana daerah tersebar dengan struktur yang bersifat kristal dan sisanya bersifat amorf. Derajat kristalinitas polimer bergantung pada laju pendinginan selama pemadatan dimana terjadi proses konfigurasi dan berpengaruh terhadap sifat-sifat fisisnya. Selama terjadi kristalinitas dari pendinginan melalui temperatur lelehnya, ikatan dengan bersifat acak dan berada pada cairan kental akan melakukan konfigurasi. Sehingga terdapat waktu untuk rantai melakukan perpindahan dan menentukan posisinya dengan berkonfigurasi dengan rantai yang lain. Transisi yang terjadi pada polimer
17
amorf dan semikristalin disebabkan oleh gerak segmen pada rantai molekul dengan berkurangnya suhu polimer[24]. Selain itu hal yang berpengaruh terhadap kristalinititas adalah lama waktu sonikasi, dimana semakin lama waktu sonikasi akan semakin memperkecil ukuran kristal karena menurunnya ukuran partikel mengidentifikasikan menurunnya ukuran kristal[7]. Oleh sebab itu dilakukan variasi lama sonikasi sehingga akan didapatkan kristalinitas yang paling baik. Derajat kristalinitas bahan dapat diketahui menggunakan Persamaan 2.1 [25]. (2.1) ρ , ρ , dan ρ berturut-trurt merupakan kerapatan spesimen, amorf dan kristal. Densitas tersebut dapat diperoleh dari hasil Scaning Electron Microscopy. Cara lain yang dapat digunakan untuk menentukan kristalinitas, yaitu dengan menggunakan hasil karakterisasi XRD. Berdasarkan hasil XRD dapat dibedakan antara daerah kristal dan amorf. Hasil dari karakterisasi XRD menunjukkan adanya puncak-puncak sebagai bentuk representasi sifat kristal pada bahan, sedangkan untuk bahan amorf representasi yang ditunjukkan dengan adanya bentuk yang menggemuk dan tumpul yang berlawanan dengan bentuk puncak[22]. Masing-masing hasil dari bagian bahan yang mengisyaratkan sifat kristalin dan amorf akan membentuk luasan, sehingga luasan tersebut yang akan dikonversi untuk menentukan presentase kristalinitas bahan. Secara matematis ditunjukkan pada Persamaan 2.2 [26]. (2.2) Pada persamaan tersebut Ac dan Aa merupakan luasan dibawah puncak kristalin dan amorf.
18
2.3 Doping AgNO3 Polianilin dapat ditingkatkan konduktivitasnya dengan cara penggantian oksidasinya, memberikan doping atau mencampurnya dengan bahan organik maupun partikel semikonduktor inorganik yang berukuran nano [27], untuk polianilin dengan mendopingkan bahan inorganik seperti Cu [28], tellurium[29], litium[30] dan TiO2 [31]. Dengan membandingkan beberapa logam tersebut perak dapat lebih efektif dalam menaikan konduktivitas, sifat optik dan dielektrisitas dari polianilin[32]. Dan sifat-sifat tersebut akan lebih meningkat apabila perak tersebut dibuat dalam ukuran nano.
Tabel 2.2 Nilai Titik Leleh, Resistivitas, Ekspansi Termal, dan Konduktivitas Termal Beberapa Bahan[32] MP (oC) 960 1063 1083 327 1552 1774
ρ (x10-8 Ω m) 1,6 2,2 1,7 19,2 10,8 10,6
α (x10-6/K) 19,7 14,2 17,0 29,0 11,0 9,0
k (W/mK) 418 279 393 35 71 71
Nickel (Ni) Chronium (Cr) Molybdenum (Mo)
1455 1900 2625
6,8 20,1 5,2
13,3 6,3 5,0
92 67 146
Tungsten (W) Aluminum (Al)
3415 660
5,5 2,5
4,5 23,8
201 238
Metal Silver (Ag) Gold (Au) Copper (Cu) Lead (Pb) Palladium (Pd) Platinum (Pt)
Berdasarkan sifat kelistrikannya perak merupakan logam konduktif dimana memiliki resistivitas paling rendah, yaitu pita-pita energi di dalamnya hanya terisi sebagian. Tingkatan-tingkatan energi ini menentukan mobilitas elektron naik ke tingkat yang lebih tinggi ketika elektron bergerak ke elektroda positif. Hal ini tidak akan terjadi jika seluruh pita energi terisi penuh, sehingga terdapat celah energi terlarang yang menutupinya[5].
19
Perak merupakan bahan konduktif, setiap level energi di dalam pita ini mengandung dua elektron dengan spin yang arahnya berlawanan, sehingga apabila ditambahkan medan magnet eksternal, energi-energi dari satu arah spinspin tersebut berkurang dan energi dari spin-spin yang lain bertambah. Beberapa spin-spin tersebut menyesuaikan diri ke keadaan energi yang lebih rendah dan energi-energi fermi kembali sama[10].
2.4 Substrat Nikel Pada pembuatan film tipis ada beberapa bahan yang digunakan sebagai bahan
dasar
substrat
diantaranya
adalah
substrat
glass,
ITO,
perak,
alumunium,nikel dan lain lain. Nikel merupakan unsur logam dengan fasa padat, memiliki massa jenis 8,908 g/cm3. Dimana nikel memiliki titik lebur sebesar 1455oC, sedangkan titik didihnya 2913oC. Kalor peleburan nikel adalah 14,48 kJ/mol, sedangkan kalor penguapan Nikel adalah 377,5 kJ/mol, dan kapasitas kalor saat suhu ruang adalah 26,07 J/(molK). Nikel merupakan logam transisi lunak yang memiliki konduktivitas listrik dan panas yang tinggi dibandingkan logam yang lain. Nikel merupakan bahan yang mudah berikatan dengan material lain, salah satunya mudah teroksidasi. Respon yang diberikan ketika mendapat gangguan medan magnet tergolong pada diamagnetik [33]. Mekanisme yang terjadi dari pelapisan Film tipis PANI-Ag/Ni pada substrat akan memungkinkan terjadinya [34] hal-hal berikut. (1) Terjadi nukleasi dan deposisi larutan PANI-Ag pada substrat (2) Orientasi Film tipis PANI-Ag/Ni akan mengikuti arah substrat (3) Terjadi peningkatan kualitas dari Film yang terbentuk. Pada proses pelapisan film tipis ini, juga terdapat beberapa faktor yang
20
dapat menentukan kualitas Film tipis PANI-Ag/Ni, yaitu: (1) Jumlah parameter yang terdapat didalam suatu bahan (2) Metode penumbuhan yang digunakan (3) Suhu yang digunakan pada saat pelapisan (4) Ketebalan dari Film yang dihasilkan dan (5) Kecocokan parameter kisi antara substrat dengan bahan yang dilapiskan.
2.5
Proses Sintesis Film Tipis PANI-Ag/Ni Melalui Metode Spin Coating Spin coating merupakan metode pelapisan yang digunakan untuk aplikasi
pembuatan film tipis. Pelapisan ini dilakukan pada suatu substrat. Bentuk film yang dihasilkan dalam diterapkan dalamberbagai macam variasi. Pada metode ini prinsip kerja yang berlaku tidak rumit, namun sulit untuk mengontrolnya. Pada proses spin coating, dengan menggunakan larutan yang biasanya dicampur dengan menggunakan logam alkoksida. Proses ini menjadikan metode yang unggul karena murah dan film yang dihasilkan berupa film tipis (dengan ketebalan <500 nm) [5]. Terdapat dua macam variasi dari spin coating, yaitu statis dan dinamis. Pada proses statis, volum larutan yang sedikit diletakkan ditengah-tengah substrat dan diratakan hingga menyeluruh keseluruh permukaannya[35]. Kecepatan yang digunakan sekitar 20.000 rpm untuk menghasilkan diameter dari film tipis. Pada spin coating dinamis, larutan diletakkan ditengah-tengah permukaan substrat dengan putaran pada kecepatan yang rendah sekitar 500 rpm. Setelah cairan tersebar, kecepatan rotasinya ditambah untuk hasil akhir film. Proses spin coating dinamis menghasilkan film yang lebih baik dengan lapisan yang distribusinya lebih merata dan diameter substratnya lebar.
21
Spin coating hanya dapat digunakan untuk melapiskan hanya pada satu sisi dan pada umumnya diaplikasikan pada bentuk sederhana yang sebidang. Ketebalan lapisan berbanding terbalik dengan kecepatan angular (ω-2/3) dari spin coater sebanding dengan viskositas larutan (
-1/3
)[36]. Spin coating digunakan
secarta luas pada industri pada pembentukan film polimer, pada dasarnya untuk mengendapkan lapisan fotoreist yang dimaksudkan untuk membentuk peralatan semikonduktor. Spin Coating adalah cara sederhana untuk melapiskan larutan polimer untuk menjadikan sebuah film.
Dalam proses ini, cairan polimer konduktif
dilapiskan pada substrat yang berputar. Setelah terjadi penguapan, film tipis dibentuk. Dapat dilakukan pengulangan proses diatas, hal ini berguna untuk mengontrol ketebalan dari film tersebut. Konsentrasi larutan dan kecepatan putaran substrat juga mempunyai peranan penting dalam mengatur ketebalan film terbentuk. Metode ini dapat melapisi polimer konduktif baik pada konduktif dan isolator substrat[5]. Proses pelapisan larutan PANI-Ag pada substart nikel dilakukan dengan menggunakan metode spin coating dinamis. Dengan detail hasil dari spin coating dinamis dapat menghasilkan kualitas film yang lebih baik, tipis dan distribusi partikelnya lebih merata [34]. Kecepatan yang digunakan yaitu 1500 rpm dalam waktu satu menit. Pada proses ini material yang dilapiskan dalam bentuk larutan. Proses pelapisan ini menghasilkan kualitas film yang relatif baik, juga metodenya mudah dilakukan. Selain hal itu, penggunaan substrat nikel akan menghasilkan film dengan struktur atom yang lebih teratur karena berfungsi sebagai media pertumbuhan atom material yang dilapiskan. Spin coating ini
22
merupakan salah satu metode untuk menghasilkan film tipis dalam skala nano (>500 nm)[5].
2.6
Karakterisasi Film PANI-Ag/Ni
2.6.1
Karakterisasi FTIR Penggunaan spektrofotometer FTIR dapat dilakukan untuk analisis
kualitatif dan kuantitatif dari suatu sampel. Spektrum infra merah berhubungan erat dengan ikatan kovalen dalam senyawa organik. Dengan membandingkan nilai bilangan gelombang yang muncul dalam spektrum dengan data standar, maka dapat diketahui gugus-gugus fungsi apa saja yang terdapat dari sampel tersebut[31]. Tabel 2.3
Data Spektroskopi FTIR Polianilin Fase Garam Emeraldin[36] Referensi (cm-1) 800,53 1122,67 1236 1290,49 1473,75 1560
Vibrasi (cm-1) C-H bending C-H bending C-N streching C-N streching C=C benzoid C=C kunoid
Polianilin EB dari penelitian dapat dikatakan berhasil apabila terdapat enam puncak yang menentukan gugus fungsi yang terdapat pada sampel. Enam puncak tersebut antara lain berapad pada pancang gelombang 1581 cm-1, 1489 cm1
, 1377 cm-1, 1303 cm-1, 1151 cm-1, dan 820 cm-1[5][8]. Sedangkan
untuk
keberhasilan polianilin ES yaitu terdapat 671,23 cm-1 , 756,1 cm-1, 1215,15 cm-1 dan 3018,6 cm-1 [8].
23
Gambar 2.9
2.6.2
Hasil Eksperimen Polianilin EB dan ES [5]
Karakterisasi XRD Salah satu teknik yang digunakan untuk menentukan struktur suatu
padatan kristalin adalah metode difraksi sinar-X serbuk (X- ray powder diffraction) seperti terlihat pada Gambar 2.9 Sampel berupa serbuk padatan kristalin yang memiliki ukuran kecil dengan diameter butiran kristalnya sekitar 10-7–10-4 m ditempatkan pada suatu plat kaca. Sinar-X diperoleh dari elektron yang keluar dari filamen panas dalam keadaan vakum pada tegangan tinggi, dengan kecepatan tinggi menumbuk permukaan logam, biasanya tembaga (Cu) [37]. Karakterisasi XRD dilakukan untuk mengetahui kristalinitas Film Tipis Polianilin. Pada penelitian Safenaz tahun 2012 puncak-puncak polianilin terjadi pada 2θ η,2o , 38,8o , 44,4o , 64,6o dan 77,5o[38].
24
Gambar 2.10
Hasil Pola Difraksi XRD Polianilin [38]
Sedangkan Wankhede pada Tahun 2013 melaporkan bahwa puncak-puncak yang terpentuk pada Film Tipis PANI-Ag adalah terjadi pada 2θ= 38,2o , 44,3o , 64,5o dan 77,4o pada bidang hkl (111),(200), (220), dan (311)[39].
Gambar 2.11
2.6.3
Pola Difraksi XRD PANI-Ag[39]
Karakterisasi SEM-EDAX Devi pada tahun 2011 melaporkan bahwa hasil uji morfologi SEM
polianilin murni terdapat dua pengelompokan bentuk butir, yaitu berbentuk granul dan serat berporos. Sedangkan pada polianilin yang didoping dengan Fe
25
morfologi permukaannya berubah hanya serat berporos saja yang merata pada seluruh permukaan film[5].
Gambar 2.12 Permukaan Morfologi Film Tipis PANI-Fe/Ag[5]
2.6.4
Karakterisasi Konduktivitas Polianilin merupakan salah satu polimer konduktif. Dimana polianilin
memiliki beberapa bentuk yakni EB, ES, dan LB. Masing-masing bentuk tersebut memiliki nilai konduktivitas yang berbeda. Bentuk yang paling umum adalah bentuk emeraldin yang memiliki konduktivitas pada tingkat semikonduktor ( 100 S/cm) lebih tinggi dari polimer umum (<10-9 S/cm) tetapi lebih rendah dari logam (>104 S/cm). Konduktivitas PANI meningkat ketika didoping dengan amonium hidroksida[19]. Pada karakterisasi dengan menggunakan empat point probe akan didapatkan data berupa tegangan (V) dan arus listrik (I). Kemudian dari I dan V yang didapatkan ditentukan nilai R yang diperoleh. Dari nilai R tersebut dapat dihitung nilai konduktivitas film dengan konduktivitas adalah berbanding terbalik dengan resistivitas.
2.7
Kerangka Berfikir
Polianilin (PANI) merupakan salah satu polimer konduktif[6]. Metode doping pada penelitian ini adalah untuk meningkatkan kualitas dari polianilin. Selain itu,
26
Film Tipis PANI-Ag merupakan cara untuk mengaplikasikan pada piranti elektronik melalui pelapisan pada substrat konduktif, salah satunya adalah nikel. Doping AgNO3 akan mengakibatkan adanya sumbangan ion Ag+ yang berdampak pada kenaikkan konduktivitas[5]. Spin coating memiliki kualitas yang lebih baik dari metode lain, karena film yang dihasilkan lebih homogen serta ketebalan pada setiap bagian substrat memiliki ketebalan yang sama[3]. Adanya variasi lama sonikasi pada pembuatan PANI-Ag memberikan pengaruh terhadap struktur dari Film Tipis. Pada masing-masing lama pertumbuhan kristal memiliki ukuran yang bervariasi pula. Dimana semakin lama proses sonikasi akan semakin besar pula kristalinitas yang terjadi. Variasi lama sonikasi berbengaruh pada ukuran Film Tipis dimana semakin lama proses sonikasi akan semakin kecil ukurannya yaitu dalam orde nano. Semakin lama waktu sonikasi akan semakin memperkecil ukuran kristal karena menurunnya ukuran partikel mengidentifikasikan menurunnya ukuran kristal[7] Begitu pula jika variasi proses sonikasi dilakukan maka konduktivitas akan naik seiring dengan semakin lama proses yang dilakukan[7]. Lama proses sonikasi menaikkan konduktivitas listrik PANI, tetapi konduktivitas listriknya masih berada pada daerah semikonduktor [30]. Hal ini akan terlihat pada hasil uji karakterisasi XRD dimana akan terlihat perbedaan puncak-puncak pada film yang telah diberi perlakuan lama sonikasi. Nilai konduktivitas film tipis pun akan berubah tergantung dengan lama sonikasi yang ada dimana semakin lama proses sonikasi akan meningkat pula nilai konduktivitasnya. Hal ini akan diperoleh dari uji karakterisasi menggunakan alat I-V meter.
BAB III METODE PENELITIAN
3.1
Rancangan Penelitian Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah eksperimen murni
laboratorium dengan variabel bebas lama proses sonikasi dan variabel terikatnya adalah struktur kristal dan konduktivitas. Pada sintesis Film Tipis PANI-Ag/Ni menggunakan metode spin coating. Polianilin disintesis dengan menggunakan metode polimerisasi kimia, karena merupakan metode yang efisien menghasilkan polianilin dalam skala yang besar, murah serta mudah. Kemudian akan dilakukan proses deprotonasi menggunakan NH4OH dan protonasi CSA. Proses awal dilakukan dengan membuat PANI ES I, setelah PANI ES I berhasil disintesis dilanjutkan dengan membuat PANI EB. PANI EB akan dikarakterisasi menggunakan FTIR sehingga dapat terlihat PANI EB berhasil disintesis. Setelah PANI EB berhasil disintesis tahap selanjutnya adalah membuat PANI ES II. Kemudian proses pendopingan Ag dilakukan dan dilakukan proses sonikasi dengan lama 15, 45, 75, 105 dan 135 menit. Setelah itu larutan PANI-Ag dilapiskan pada substrat nikel. Karakterisasi yang dilakukan terdiri atas karakterisasi struktur dan konduktivitas. Karakterisasi unsur meliputi FTIR pada polianilin EB, XRD dan SEM EDAX untuk Film Tipis PANI-Ag/Ni. Karakterisasi fisis dengan mengukur konstanta konduktivitas.
27
28
1.2
Tempat dan Waktu Penelitian Proses sintesis dilakukan di Laboratorium Jurusan Fisika KBK Fisika
Material Universitas Negeri Malang. Sedangkan untuk karakterisasi struktur FTIR dan XRD, uji morfologi dengan SEM-EDAX, serta uji konduktivitas dengan I-V meter dilaksanankan di Laboratorium Sentral FMIPA Universitas Negeri Malang. Pelaksanaan penelitian ini berlangsung pada bulan Januari-April
3.3
Alat dan Bahan
3.3.1
Bahan Penelitian
Anilin Merck (99% PA)
Ammonium Peroxidisulfat Merck (99% PA)
Asam klorida 0,2 M Merck (99% PA)
Amonium Hidrooksida Merck (99% PA)
Camphor-10-shulphonic Acid (CSA) 6 mmol Merck (99% PA)
Klorofrom Merck (99% PA)
AgNO3 Merck (99% PA)
Aquades
Aceton
Substrat Nikel
Pasta Perak
Deionzer Water (DI Water)
29
3.3.2
Alat Penelitian
Neraca digital deviasi 0,0001 gram, maksimum pengukuran 3100 gram, AND HF-3000 (0,019) A&D Company Limited. Spatula (stainless steel) dan pipet
Furnace deviasi 1oC, thermolynt 4800 fusi electric
Pemanas dan pengaduk magnetik Gelas ukur Phyrex 250 ml
Termometer dengan deviasi 1oC
Kertas saring whatman ukuran 40 Krusibel
Ultrasonic Bath
Spin Coater
3.3.3
Alat Karakterisasi Difraktometer sinar-X (XRD) dengan anoda Cu, divergensi slit 1 degree, receiving slit 0,2 mm X’Pert PRO (Philips)
SEM FEI tipe INSPECT S50
FTIR ZHIMADU IR-Prestige 21
Ellipsometer SpecEI-2000-VIS panjang gelombang 450-900 nm
I-V meter
3.3.4
Alat Analisis
Convert : digunakan untuk mengkonversi data dari mesin difraktometer sinarX ke mesin format data
30
Software PCW, Microcal Origin dan Ms. Excel
3.4 Variabel Penelitian 3.4.1
Variabel Bebas
Variabel bebas dari penelitian ini adalah lama proses sonikasi yakni 15 menit, 45 menit, 75 menit, 105 menit dan 135 menit.
3.4.2
Variabel Terikat
Variabel terikat dari penelitian ini adalah gugus ikatan pada polianilin EB melalui sifat struktur pada tingkat kristalinitasnya melalui analisis FWHM, struktur morfologi melalui SEM dan sifat konduktivitas Film PANI-Ag/Ni.
3.4.3
Variabel Terkontrol Konsentrasi molar dari solvent yang dilarutkan pada PANI-Ag Pengeringan Film Tipis PANI-Ag Suhu karakterisasi Film Tipis PANI-Ag.
31
32
Sintesis Polianilin EB melalui metode Polimerisasi Kimia Polimer merupakan senyawa yang kompleks, sehingga dalam penentuan komposisinya membutuhkan perhitungan yang cukup rumit. Sintesis PANI berlangsung empat tahapan, yaitu sintesis polianilin ES, deprotonasi membentuk polianilin EB, sintesis larutan PANI-Ag dan pelapisan melalui spin coating. Sintesis polianilin ES dengan menimbang bahan ammonium peroxidisulfat 5,71 gram, anilin 1,82 mL, HCl 0,2 M 50 mL dan aquades 50 mL. Langkah pertama dengan membuat dua larutan, larutan pertama adalah campuran anilin ditambahkan HCl dan larutan kedua yakni campuran antara ammonium perixidisulfat dan aquades. Setelah didiamkan selama satu jam, kedua larutan tersebut dicampur untuk proses polimerisasi. Proses ini berlangsung selama 24 jam, yang hasil akhirnya akan membentuk endapan berwarna hijau. Endapan polianilin ES I dicuci dengan menggunakan deionic water berkali-kali hingga sisa larutan berubah menjadi bening. Endapan ini diberikan doping NH4OH 0,2 M untuk proses deprotonasi. Laruatan tersebut distirer pada suhu ruang selama 4 jam, kemudian didiamkan hingga 24 jam. Terjadi pengulangan perlakuan berupa penyaringan dan pencucian. Endapan yang terbentuk adalah endapan polianilin EB. Polianilin EB berwarna biru, kemudian diannealing dengan suhu
80oC
masing-masing sampel diannealing selama 5 jam.
Sintesis Larutan PANI-Ag Pembuatan larutan diawali dengan pencampuran dan penggerusan 1 gram Polianilin EB dan 1,227 gram CSA. Kedua bahan tersebut digerus selama 15 menit. Persiapan kedua, dengan melarutka AgNO3 pada 5 mL aceton dengan
33
kemolaran 0,5 M. Ketiga bahan tersebut dilarutkan pada peralut kloroform sebanyak 10 mL. Untuk memecah ikatan didalamnya, dilakukan proses sonikasi selama 15, 45,75,105 dan 135 menit. Tahap selanjutnya, larutan ini membutuhkan waktu 24 jam untuk proses protonasi kembali. Larutan tersebut kemudian disaring, larutan hasil saringan merupakan bahan utama yang dilapiskan pada substrat nikel.
Sintesis Film Tipis PANI-Ag/Ni Pada tahap pelapisan, diperlukan adanya persiapan yaitu sterilisasi nikel. Proses ini dilakukan dengan memberikan perlakuan sonikasi pada nikel selama 15 menit pada larutan aceton. Kemudian dikeringkan pada suhu 70oC dengan penahanan selama 30 menit. Proses pelapisan larutan PANI-Ag melalui spin coating dengan menggunakan kecepatan angular spi 1500 rpm selama 1 menit. Proses ini, dilanjutkan dengan annealing pada suhu 120oC selama 5 jam. Film tipis PANIAg/Ni akan di karakterisasi kristalinitas dan konduktivitas. Lapisan yang terbentuk terdiri atas dua lapisan pada Gambar 3.2 dibawah ini
Gambar 3.2
Skema Lapisan Film tipis PANI-Ag pada substrat Nikel
34
3.6
Metode Karakterisasi
3.6.1
Karakterisasi Menggunakan FTIR Pada spektrofotometer IR meskipun bisa digunakan untuk analisa
kuantitatif, namun biasanya digunakan untuk analisa kualitatif. Spektrofotometer IR umumnya digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa, terutama senyawa organik. Setiap serapan pada gelombang tertentu menunjukkan adanya gugus fungsi spesifik. Prinsip dari spektrofotometer IR adalah ketika suatu molekul dari suatu senyawadiberikan radiasi inframerah, maka molekul tersebut akan mengalami vibrasi dengan syarat energi yang diberikan terhadap molekul cukup untuk mengalami vibrasi.
3.6.2 Karakterisasi Menggunakan XRD Sinar-X menembak sampel padatan kristalin, kemudian mendifraksikan sinar ke segala arah dengan memenuhi Hukum Bragg. Detektor bergerak dengan kecepatan sudut yang konstan untuk mendeteksi berkas sinar- X yang didifraksikan oleh sampel. Sampel serbuk atau padatan kristalin memiliki bidangbidang kisi yang tersusun secara acak dengan berbagai kemungkinan orientasi, begitu pula partikel-partikel kristal yang terdapat di dalamnya.
Gambar 3.3
Difraksi Sinar-X oleh Atom-atom pada Bidang[39]
35
Setiap kumpulan bidang kisi tersebut memiliki beberapa sudut orientasi sudut tertentu, sehingga difraksi sinar-X memenuhi Hukum Bragg : n λ = 2 d sin θ dengan ;
(3.1)
n : orde difraksi ( 1,2,3,…)
λ : Panjang sinar-X d : Jarak kisi θ : Sudut difraksi
3.6.3
Karakterisasi Menggunakan SEM-EDX Proses kerja SEM ditunjukkan pada Gambar 3.4 Penembak elektron
menghasilkan pancaran elektron monokromatis. Lensa pemfokus pertama menghasilkan pancaran dan batas arus, pada celah lensa berfungsi untuk mengurangi pembelokan sudut. Lensa pemfokus kedua membentuk pelemah (pancaran sinar koheren), celah lensa dikendalikan untuk pembelokkan sudut dari pancaran lensa pertama[40-42].
Gambar 3.4
Proses Kerja SEM [41]
mengurangi
36
Pancaran yang dilewatkan lensa kedua akan mengalami proses scan oleh koil penyearah untuk membentuk gambar dan diteruskan ke lensa akhir untuk difokuskan ke sampel. Interaksi pancaran elektron dengan sampel dan elektron yang diterima oleh detektor. Detektor akan menghitung elektron-elektron yang diterima dan menampilkan intensitasnya.[40] Pada beberapa penelitian digunakan pelapisan pada sampel yang akan ditembakkan dengan SEM, salah satunya pada saat uji karakterisasi Film tipis PANI-Fe/Ag harus dilapisi dengan emas (Au) sebagai bahan pelapis konduktor. Pengukuran yang dilakukan dengan memberikan tegangan Hv, dimana dalam pengujian karakteristik Polianilin menggunakan tegangan tinggi Hv yakni sebesar 25 kV[5].
3.6.4 Karakterisasi Menggunakan 4 point probe Pengukuran konduktivitas listrik dilakukan dengan meng-gunakan metode V-I yaitu dengan mengukur beda potensial (V) dan arus listrik (I), data ini kemudian dibuat grafik dan diperoleh slope-nya adalah R (hambatan listrik). Konduktivitas listriknya merupakan kebalikan dari resistivitas (ρ) berdasarkan Persamaan (3.2) Sehingga konduktivitas adalah Keterangan: s = jarak antar titik probe (cm) V= tegangan (V) I= arus (A)
37
3.7
Metode Analisis
3.7.1
Analisis Hasil Karaktesasi FTIR
Analisis FTIR, hasil dari FTIR dari polianilin EB eksperimen akan menunjukkan vibrasi gugus ikatan yang ada dalam bahan. Penentuan keberhasilan dari polianilin EB hasil eksperimen dapat disesuaikan dengan model yang ada (penelitian sebelumnya). Polianilin EB dari penelitian dapat dikatakan berhasil apabila terdapat enam puncak yang menentukan gugus fungsi yang terdapat pada sampel. Enam puncak tersebut antara lain berapad pada pancang gelombang 1581 cm-1, 1489 cm-1, 1377 cm-1, 1303 cm-1, 1151 cm-1, dan 820 cm-1. Sedangkan untuk keberhasilan polianilin ES yaitu terdapat 671,23 cm-1, 756,1 cm-1, 1215,15 cm-1 dan 3018,6 cm-1.
3.7.2
Analisis Hasil Karakterisasi XRD
Data yang diperoleh hasil karakterisasi XRD diolah dengan menggunakan software diantaranya ConvX, Excell, Origin dan PCW. Penentuan keberhasilan dari doping terhadap Film Tipis PANI-Ag yang terbentuk dengan melakukan fitting dengan model. Model tersebut diperoleh dari data base internasional AMCSD.
Kristalinitas
polianilin
berupa
semikistalin
sehingga
hanya
memungkinkan analisis dengan metode manual. Keberhasilan doping dapat diidentifikasi dengan kenaikkan puncak tertentu dan tidak adanya puncak representative bahan doping Ag. Hasil difraksi Sinar-X dapat dihubungkan dengan persamaan Sharrer untuk mengetahui kualitas Kristal bahan. (3.3)
38
3.7.3
Analisis Hasil Karakterisasi SEM Foto morfologi hasil SEM menunjukkan bentuk permukaan dari Film tipis
PANI-Ag/Ni. Analisis dilakukan berupa identifikasi terbentuknya polianilin ES II berupa morfologi serat. Pengaruh variasi perlakuan termal pada Film tipis PANIAg/Ni dapat ditinjau dari pertumbuhan butir, menurunnya porositas, menurunnya grain dan retakan. Hasil yang ditunjukkan dalam bentuk foto dilengkapi dengan skala pengukuran, skala inilah yang dijadikan indikator ukuran butir serat yang terbentuk dari polianilin ES II.
3.7.4
Analisis Hasil Karakterisasi Uji Konduktivitas
Pengukuran konduktivitas listrik dilakukan dengan meng-gunakan metode 4 probe point dengan data yang diperoleh adalah tegangan (V) dan arus listrik (I) sebamyak tiga kali pengukuran pada masing-masing film. Kemudian masingmasing film dibuat grafik dari grafik tersebut ditemukan gradien rata-rata kemudian dihitung nilai R yang diperoleh. Konduktivitas listriknya merupakan kebalikan dari resistivitas (ρ) berdasarkan persamaan (3.4) Sehingga konduktivitas adalah
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
4.1
Pola Spektra Ikatan Polianilin EB hasil FTIR Grafik hasil uji karakterisasi menggunakan FTIR pada polianilin
Emeraldine Base pada beberapa kali sintesis yang dikarakterisasi melalui FTIR ditunjukkan pada Gambar 4.1
Gambar 4.1 Gugus Ikatan Polianilin EB Hasil FTIR
Penentuan keberhasilan dari polianilin EB hasil eksperimen dapat disesuaikan dengan model yang ada (penelitian sebelumnya). Polianilin EB dari penelitian dapat dikatakan berhasil apabila terdapat enam puncak yang menentukan gugus fungsi yang terdapat pada sampel. Enam puncak tersebut antara lain berapad pada pancang gelombang 1581 cm-1,1489 cm-1,1377 cm-1, 1303 cm-1, 1151 cm-1, dan 820 cm-1[5].
39
40
Tabel 4.1
Perbandingan Panjang Gelombang PANI-EB Model dan Hasil Eksperimen Panjang Gelombang(cm-1)
Karakteristik Ikatan
PANI-EB Model [6]
PANI- EB Eksperimen
1581
1593,2
C=N, regangan pada cincin quinoid
1489
14992,
C=C,regangan pada cincin benzoid
1377
1456,26
N-H, regangan cincin benzoid
1303
1300,02
Aromatik C-N
1151
1166,93
Bidang bengkokan hasil vibrasi C-H
820
817,82
C-H keluar bidang
Dalam pengamatan muncul kesamaan dari beberapa sintesis polianilin EB yang terbentuk, adapun perbedaan yang terbentuk bukan merupakan puncakpuncak yang tajam. Puncak utama yang teramati adalah 1548 cm-1, 1488 cm-1, 1308 cm-1, 1171cm-1 dan 827 cm-1 merupakan ketetapan yang harus dimiliki puncak Polianilin Emeraldine Base untuk menunjukkan kesesuaian terbentuknya Polianilin dedoping[42]. Pada Gambar 4.1 ditunjukkan puncak-puncak utama dalam rentang yang hampir sama, yakni pada panjang gelombang 1593,2 cm-1, 1492,9 cm-1, 1456,26 cm-1 , 1300,02 cm-1, 1166,93 cm-1 dan 817,82 cm-1. Puncak pada panjang gelombang 1593,2 cm-1 merupakan getaran yang dihasilkan olehC=N, regangan pada cincin quinoid, getaran pada 1492,9 cm-1 hasil vibrasi dari C=C, regangan pada cincin benzoid, getaran pada 1456,26 cm-1 hasil N-H, regangan cincin benzoid, getaran pada 1300,02 cm-1 menunjukkan ikatan aromatik C-N, getaran pada 1166,93 cm-1 merupakan hasil bidang bengkokan hasil vibrasi C-H, dan 817,82 cm-1 menunjukkan ikatan C-H keluar pada bidang. Kesesuaian berdasarkan pendekatan modeling menunjukkan polianilin EB berhasil disintesis.
41
Gambar 4.2 Hasil FTIR PANI ES II
Keberhasilan dalam sintesis Polianilin ES II adalah ketika terbentuk empat puncak yang terdiri dari 3000 cm-1, 1235 cm-1, 783 cm-1, dan 678 cm-1[8]. Pada spektra diatas terdapat empat puncak yang sesuai yakni 3028,24 cm-1, 1234,44 cm-1, 792,74 cm-1 dan 684, 73 cm-1. Hal ini menunjukkan bahwa Polianilin ES II berhasil disintesis.
4.2
Pola Difraksi Film Tipis Polianilin-Ag/Ni Hasil XRD
Analisis berhasil tidaknya doping Ag dilakukan dengan cara mencocokkan 2 model dari AMCSD Ag dan juga beberapa jurnal. Pada Gambar 4.3 menunjukkan pola difraksi XRD dari film tipis PANI-Ag/Ni dengan berbagai tingkat waktu sonikasi. Pada pola difraksi film tipis nampak kesamaan
namun pada pola
difraksi XRD Film Tipis PANI-Ag/Ni 105 menit muncul satu puncak yang berbeda hal ini diindikasi sebagai pengotor. Pengotor tersebut mungkin terjadi pada saat proses sintesis Film Tipis PANI-Ag/Ni.
42
Gambar 4.3 Pola Hasil XRD Film Tipis PANI-Ag/Ni
Gambar 4.4 Difraksi XRD PANI pada 2θ=5,2o
43
Pada penelitian Safenaz tahun 2012 puncak-puncak polianilin terjadi pada 2θ 5,2o[38]. Dan hasil difraksi XRD pada Film Tipis PANI-Ag/Ni dengan waktu sonikasi 15 menit, 45 menit, 75 menit, 105 menit dan 135 menit terjadi pada 2θ 5,2092o, 5,1585o, 5,1684o, 5,1472o dan 5,1311o. Nampak bahwa tinggi puncak dari masing-masing Film Tipis PANI-Ag/Ni tersebut semakin lama semakin tinggi sebanding dengan semakin lama waktu sonikasi hal ini terjadi karena semakin lama waktu sonikasi bahan akan semakin kristalin. Hal ini ditunjukkan pada Gambar 4.4 4 3.5
% kristalinitas
3 2.5 2 1.5 1 0.5
0 0
15
30
45
60
75
90
105
120
135
waktu sonikasi (menit)
Gambar 4.5 Grafik Kristalinitas PANI-Ag/Ni
Puncak PANI-Ag terbentuk pada 2θ 38,2o, 44,3o, 64,5o dan 77,4o [38-39]. Pada pola difraksi PANI-Ag/Ni yang telah dilakukan puncak-puncak yang terjadi adalah 2θ 44,3104o, 44,3983o, 44,2976o, 44,3946o dan 44,3715o. Hal ini menunjukkan bahwa PANI-Ag/Ni berhasil disintesis. Puncak utama ini sesuai dengan hasil difraksi dari doping perak yang digunakan. Puncak Ag mendominasi grafik tersebut. Peristiwa ini terjadi
44
dipengaruhi karena adanya perbedaan kristalinitas yang cukup tinggi antara Polianilin dan doping perak. Pada pola difraksi muncul beberapa puncak yang bukan merupakan puncak dari Polianilin maupun perak. Kemungkinan puncak tersebut dimiliki oleh bahan residu, bahan residu tersebut dimungkinkan merupakan puncak milik Cr. Dimana pada uji SEM-EDX terdapat kandungan Cr yang cukup tinggi. Cr dimungkinkan terdapat pada substrat yang digunakan yakni pada substrat nikel.
4.3
Uji Morfologi dari SEM-EDX Uji karakterisasi menggunakan SEM bertujuan untuk mengetahui
morfologi permukaan Film Tipis PANI-Ag/Ni sedangkan uji EDX bertujuan untuk mengetahui kandungannya. Hasil dari SEM ditunjukkan pada Gambar 4.6
Gambar 4.6 (a) Morfologi Film Tipis PANI-Ag/Ni 15 menit perbesaran 100 kali (b) Perbesaran 5000 kali (c) Perbesaran 1000 kali (d) Grafik Komposisi Hasil EDX
Pada hasil SEM nampak morfologi Film Tipis Polianilin murni adalah serat berporos dan granul. Sedangkan untuk morfologi Film Tipis PANI-Fe/Ag
45
adalah serat berporos merata pada seluruh permukaan film[5]. Sedangkan pada hasil uji morfologi permukaan film tipis Pani-Ag/Ni nampak adanya serat-serat yang tersebar merata pada seluruh sampel. Hal ini menunjukkan bahwa sampel telah homogen. Tabel 4.2
Kandungan Film Tipis PANI-Ag/Ni 15 menit Unsur Wt% At% C 55,69 75,85 O 10,69 10,93 Ag 01,48 00,23 Cr 01,70 00,53 Ni 11,19 03,12
Selain hasil SEM diperoleh pula hasil analisis kandungan apa saja yang terkandung pada Film Tipis PANI-Ag/Ni. Dan hasil EDX terdapat kandungan dari Film Tipis PANI-Ag/Ni adalah C, O, Ag, Cr, Ni dengan presentase massa masingmasing 55,69 , 10,69 , 1,48 , 1,70 , dan 11,19. Unsur C, O, dan Ag menunujukkan bahwa Film Tipis PANI-Ag berhasil disintesis. Sedangkan kandungan Ni yang terbaca menunjukkan bahwa Ni merupakan substrat yang digunakan dalam sintesis Film ini yakni substrat nikel. Dan kandungan Cr menunjukkan adanya residu dalam proses sintesis PANI-Ag/Ni.
Gambar 4.7 (a) Morfologi Film Tipis PANI-Ag/Ni 135 menit perbesaran 100 kali (b) Perbesaran 5000 kali (c) Perbesaran 1000 kali (d) Grafik Komposisi Hasil EDX
46
Tabel 4.3
Komposisi Kandungan Film Tipis PANI-Ag/Ni 135 menit
Unsur C O Ag Cr Ni
Wt% 7,62 1,33 1,60 6,91 82,33
At% 28,51 3,64 0,64 5,62 61,38
Pada hasil SEM-EDX antara Film Tipis PANI-Ag/Ni 15 menit dan 135 menit terdapat kesamaan baik bentuk morfologi maupun kandungan unsur yang terdapat pada kedua film tersebut. Namun pada presentase massa yang terdapat didalam kedua bahan tersebut berbeda. Salah satunya yaitu terdapat peningkatan presentase massa Ag yang terjadi. Hal ini terjadi karena semakin lama waktu sonikasi yang dilakukan akan semakin mengikat kandungan perak yang didopingkan pada Film Tipis PANI-Ag/Ni sehingga kandungan perak tersebut semakin banyak.
4.4
Nilai Konduktivitas Film Tipis PANI-Ag/Ni Data hasil nilai konduktivitas Film Tipis PANI-Ag/Ni ditunjukkan pada
Tabel 4.4 Tabel 4.4
Nilai Konduktivitas Film Tipis PANI-Ag/Ni Waktu Sonikasi
Nilai Konduktivitas (s/cm)
15 menit 45 menit 75 menit 105 menit 135 menit
336,41 568,69 582,56 612,44 853,04
47
900
Konduktivitas (s/cm)
800 700 600 500 400 300 200 100 0 0
15
30
45
60
75
90
105
120
135
Waktu Sonikasi (menit)
Gambar 4.8
Grafik Hubungan Antara Waktu Sonikasi terhadap Konduktivitas
Larutan PANI yang didoping dengan perak akan menyebabkan naiknya konduktivitas. Perak merupakan bahan logam dengan kristalinitas dan konduktivitas yang sangat tinggi. Pada Tabel 4.4 menunjukkan nilai konduktivitas naik sebanding dengan lama waktu sonikasi akan membuat ukuran kristal akan semakin kecil sehingga kristalinitas akan semakin besar. Dimana semakin kristalin suatu bahan akan semakin naik konduktivitas bahan tersebut. Pada Gambar 4.8 nampak bahwa semakin lama waktu sonikasi menyebabkan bahan semakin konduktif hal ini terjadi karena bahan Film Tipis PANI-Ag/Ni semakin kristalin.
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1
Kesimpulan Berdasarkan hasil dan analisis yang dilakukan dapat ditarik kesimpulan sebagai
berikut. 1. Semakin lama waktu sonikasi akan semakin meningkatkan kristalinitas Film Tipis PANI-Ag/Ni. Hal ini ditunjukkan pada hasil difraksi XRD yakni terjadi peningkatan intensitas puncak difraksi salah satunya pada 2θ = 5,2o. Puncak ini menunjuukan meningkatnya puncak dari polianilin. Nilai kristalinitas bahan pun juga meningkat yakni paling rendah pada Film Tipis PANI-Ag/Ni dengan waktu sonikasi 15 menit dan paling tinggi yakni pada Film Tipis PANI-Ag/Ni dengan waktu sonikasi 135 menit. 2. Semakin lama waktu sonikasi akan meningkatkan konduktivitas film PANI-Ag/Ni. Hasil uji menggunakan 4 point probe adalah 336,41 s/cm, 568,69 s/cm, 582,56 s/cm, 612,44 s/cm dan 853,04 s/cm 5.2
Saran Dalam penyusunan skripsi ini tentunya ada beberapa kekurangan, oleh karena itu
peneliti menyarankan agar dilakukan penelitian polianilin dengan berbagai ketebalan pelapisan sehingga didapatkan tebal yang paling tipis dan paling optimal.
48
DAFTAR RUJUKAN
[1]
[2]
Bhadra J., Sarkar D. 2010. Electrical and propertis of polyaniline polyvinyl alcohol composite films. India journal of pure & Applied Physics, Vol.48, June 2010, pp.425-428. Assam: University of Gauhati. Nugraheni.Rositawati Dwi.2004. Pengaruh Doping Annealing Terhadap Konduktivitas Listrik Film Polianilin.SIGMA, Vol. 7, Juli 2004, pp. 117-122. ISSN:1410-5888.
[3]
Serrawat. Rajeev.2009. Synthesis & Charaterisationog PANI-ZnO Composite. Thampar University.Patiala.. Thesis.
[4]
Olad, Ali, & Nabavi, Reza. (2007). Application of Polyaniline for the Reduction of Toxic Cr(VI) in Water. Journal of Hazardous Materials, 147, 845–851. Indah Purwaningtyas. Devi. 2011. Fabrikasi Film Tipis PANI-Fe/Ag melalui Medode Spin Coating serta Karakterisasi Struktur dan Dielektisitas.Malang. Universitas Negeri Malang. Wallace, G. Gordon, Spinks, M Geoffrey, Kane-Maguire, Teasdale, Peter.R.2009. Conductive Electroactive polymers Iintelligent Polymer System. Perancis:CRC Pres. Bahanan. Ridho. 2010. Pengaruh Waktu Sonokimia Terhadap Ukuran Kristal Kalsium Karbonat (CaCO3). Skripsi. UIN Syarif Hidayatullah: Jakarta. Mutoharoh.Nazila. 2011. Fabrikasi Film Tipis PANI-Cu/Ag melalui Medode Spin Coating serta Karakterisasi Struktur dan Dielektisitas.Malang. Universitas Negeri Malang. Gaikwad P.D. , D.J. Shirale, V.K. gade, P.a. Savale, Kharat, Kakde, Hussaini, Dhumane, Shirsat.2005. Syntesis of H2SO4. Bull. Mater . Sci. Vol 29, No. 2, April 2006, pp. 169-172. India Peter Hesketh J., Misro. Durga. 2012. Conducting Polymers and Their Aplications. Georgia. Fall-Winter. Page 61 Tanigaki Nobuta, Heck Claire, dkk. 2009. Oriented Thin Film of PANI by Friction Transfer Method. Mol. Cryst Liq Cryst, Vol 505 pp 80-86. Avaliable online. DOI 10.80/15421400902942169. Bai. Hua, Shi. Gaoquan.2007. Gas Sensor Based on Conducting Polymers.Sensor Vol. 7, pp 267-307. Avaliable Online ISSN 14248220. ASSM Tsinghua University. Beijing. Jung, S.H, Kim H.K , dkk. 2009. Palladium-catalized Direct Synthesis, Photophysical Properties, and Tunable electroluminescenue of Novel Silicon-based Althernating Copolimers. Macromolecules 2000. Vol 33 pp 9277-9288. Wibowo. Arie.2007.Sintesis dan Karakterisasi Polianilin sebagai Material Aktif dalam Plastik Solar Cells. Bandung. Intutut Teknologi Bandung. Thesis. Deibel. Carsten Etal.2010.Polymer-Fullerence Bulk hekrojuction Solar
[5]
[6]
[7]
[8]
[9]
[10] [11]
[12]
[13]
[14]
[15]
49
50
[16]
[17]
[18]
[19]
Cells.IOP Publishing Rep.Prog Physic.73 (2010)09401 (39 pp). Germany. Maddu.Akhiruddin, Wahyuni Setyanto. Tri, dkk. 2008. Sintesis dan Karakterisasi Nanoserat Polianilin. Jurnal Nanosains dan Nanoteknologi Vol.1 pp 2. ISSN 1979-0880. Intutut Pertanian Bogor. Razak Abdul, Saiful Izwan.dkk.2009. Polymerisation of Protonic Polyaniline/Multi-Walled Carbon Nanotubes-Manganese Dioxide Nanocomposites. Journal of physical Science, vol 20 (1), 2734.Malaysia:Universitas sains Malaysia. Dimitriev, Olge.P., Lytvyn, Petro M., Dimitriyeva, Alla P., Getsko, Ostap M. 2008.Effe.ct of the Applied Magnetic Field an Formation of Complex Polyaniline Films. PMS Physic B.doi:10.1181/1754-04291-15 Stejskal.J.2002. Polyaniline Preparatio of a Conducting Polymers Tecnical Report. Pure Appl. Chem, Vol.74 No. 5 pp 857-867. Sydney. University of Sidney.
[20] Kusuma Warjana. Fadli. 2013. Modifikasi Permukaan Zeolit Alam dengan Polianilin (PANI) untuk ReduksiI 4-Nitrofenol. Depok. Universitas Indonesia. Thesis. [21] Diaz de Leon. 2001.Proceeding of The National Conference on Undergraduate Research (NCUR).University of Kentucky, March 15-17,2001. Lexyction Kentucky. [22] Do Nascimento G.M., P. Corio, R.W. Noviks, M.L.A. Temperini and M.S. Dresselhaus, J.polym. Sci. A ; Polym. Chem. 413, 815 (2005). [23] Renteria.Boris. 2007. Preparation and Characterisation of Polyaniline based Magnetic NanoComposite For EMI Shielding Aplication. Thesis. University of Puerto Rico [24] Callister, William.,dkk. 2001. Fundamental of Material Science and Engginering. USA. [25] Fuhrman T.. L., A.C. Gimsdale, K.mullen, dkk. 2006. Emissive Materials, Nanomaterials. Advance in Polymer Science, Springer. [26] Umare S.S, Shambharkar B.H. and Nimgthoujam R.S . 2010. Syntesis and Caracterization of Polianline-Fe3O4 NanoComposite. Electrical Conductivity,Magnetic, Electrochemical Studies. Synthetic Metals, Vol 160, No. 17-18, pp 1815-1821. DOI: 10.1016/j.synthment.2010.06.015. [27] Ali V., Kaur R., dkk.2006. Use of Cu+ 1Dopant and It’s Doping Effect on Polyaniline Conducting System in Water and Tetrahydrofuran. Journal of Physics and Chemistry of Solids, Vol. 67, No. 4, pp. 659664. DOI 10.1016/j.jpcs.2005.10.172. [28] Kazim S., Ali V. , dkk. 2007. Electrical, Thermal and Spectroscopic Studies of Doped Polyanliline. Current Applied Physic, Vol. 7, No.1, pp 68-75. [29] Ryu K.S. , Moon B.W. , dkk. 2001. Characterization of Highly Conducting Lithium Salt Doped Polyaniline Films Prepared From Polymer Solution. Polimer, Vol. 42, No.23, pp. 9355-9360. DOI: 10.1016/50032-3861 (01) 00522-5.
51
[30] [31]
[32] [33]
[34] [35]
[36]
[37] [38]
[39]
[41]
[42]
[43]
[44]
Xu J.S., Liu M. , H.L.Li. 2005. Titanium Dioxide Doped Polyaniline. Material Science Engineering:C, Vol. 25, No. 4, pp. 444-447. Choudhury A.. 2009. Polyaniline/ Silver Nanocomposites : Dielectric Properties and EthanolVpour Sensitivity. Sensors and Actuators B:Chemical, Vol. 138, No.1, pp. 318-325. DOI: 10.1016/j.snb.2009.01.019. Newham, Robert E. 2005. Properties of Material. Pensylvania State University : Oxford. Dobrikov. Et al.2007.Microstructure and Optical Properties of Ito Thin Films Investigated for Heat Mirrors in Solar Collectors. Electronics 2007. Bulgaria. Barry,chater, et, al.2007.Cheramic Material Science and Engineering. Springer. ISBN:0387462708. Haberko, J., Bernasik. A, et, al. 2005. Structure of Thin Film of Polyaniline/Polystyrene Polymer Bleds Studies by SIMS. Vol. 13, No. 5(53). Poland. Wibawanto Hidayat. Rahmat. 2012. Elektropolimerisasi Film Polialinin dengan Metode Galvanostatik dan Pengukuran Laju Pertumbuhannya.Jurnal Fisika dan Aplikasinya, Vol. 8, No.1 , ISSN 120104. Instutut Sebelas Maret. Surabaya. Ratnasari. Dina.2009. Karakterisasi Menggunakan X-Ray Difraction (XRD). Universitas Negeri Surakarta. Solo. Reda. M. Safenaz, M.A. Sheikha. 2012. Synthesis and Electrical Properties of Polyaniline Composite with Silver Nanoparticles.Advances in Materials Physics and Chemistry,2012, 75-81. Wankhede, Y.B, dkk. 2013. Synthesis and Characterization of Silver Nanoparticles Embedded in Polyaniline Nanocomposite. Advantace Material Letters. 2013, 4(1), 89-90. DOI: 10.5185/amlett.2013.icnano.108, Sartono, A.A., 2006. Difraksi sinar-X (X-RD). Tugas Akhir Mata kuliah proyek Laboratorium. Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Indonesia. Affandi, S. 2006. Sintesa dan Karakterisasi Partikel Magnetik Berbasis Oksida Fe dan Polimer Polilaktat(PLA).Skripsi. Institut Pertanian Bogor: Bogor. Hamdani. Dedy. 2010. Analisis Hambatan dan Kesulitan Penggunaan IV Meter Elkahfi 100 untuk Mengkarakterisasi Komponen Elektronika.Skripsi.UNDIP:Semarang. Varma, S.J. et al. 2010.An Investigation on the High Temperature Respon of Highly Conducting Polyaniline Films.International Conference on Advance in Polymer Technologhy, Feb. 26-27,2010,India,Page No. 119. India
52
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 DOKUMEN KEGIATAN
53
Gambar Dokumentasi Kegiatan (a) Bahan yang Digunakan (b) Penimbangan Bahan (c) Proses Polimerisasi (d) Proses Penyaringan Bahan (e) Proses Pengadukan (f) Furnace PANI EB (g) Penggerusan PANI ES (h) Proses Sonikimia (i) Proses Polimerisasi (j) Pelapisan PANI-Ag pada Substrat Ni (k) PANI-Ag/Ni (l) Alat Karakterisasi FTIR
54
LAMPIRAN 2 HASIL UJI FTIR PANI EB
55
56
57
LAMPIRAN 3 HASIL UJI FTIR PANI ES
58
LAMPIRAN 4 PERHITUNGAN KRISTALINITAS BAHAN
Dengan menggunakan hasil uji difraksi XRD dilakukan perhitungan kristalinitas dengan menggunakan rumus.
Pada persamaan tersebut Ac dan Aa merupakan luasan dibawah puncak kristalin dan amorf.
bahan
Total
amorf
kristalinitas
%kristalinitas
15 menit
76114,6091
76004,5044
110,1047
0,144656461
45 menit
79329,6929
78867,5507
462,1422
0,582558917
75 menit
63864,6539
63405,4708
459,1831
0,71899411
105 menit
80206,5328
78178,0722
2028,4606
2,529046612
135 menit
1656,13774
1599,31962
56,81812
3,430760536
59
LAMPIRAN 4 PERHITUNGAN UJI KONDUKTIVITAS Konduktivitas PANI-Ag/Ni dengan Lama Sonikasi 15 Menit mA 0 0,000526 0,001053 0,001579 0,002105 0,002632 0,003158 0,003684 0,004211 0,004737 0,005263 0,005789 0,006316 0,006842 0,007368 0,007895 0,008421 0,008947 0,009474 0,01
I (A) V1 V2 V3 0,00E+00 1,88E-07 2,44E-07 2,57E-07 5,26E-07 1,97E-07 2,45E-07 2,62E-07 1,05E-06 1,99E-07 2,47E-07 2,63E-07 1,58E-06 2,02E-06 2,50E-06 2,66E-06 2,11E-06 2,08E-06 2,51E-06 2,67E-06 2,63E-06 2,10E-06 2,55E-06 2,68E-06 3,16E-06 2,02E-06 2,56E-06 2,73E-06 3,68E-06 2,09E-06 2,56E-06 2,79E-06 4,21E-06 2,12E-06 2,60E-06 2,80E-06 4,74E-06 2,17E-06 2,60E-06 2,81E-06 5,26E-06 2,15E-06 2,60E-06 2,82E-06 5,79E-06 2,31E-06 2,60E-06 2,83E-06 6,32E-06 2,31E-06 2,61E-06 2,84E-06 6,84E-06 2,19E-06 2,62E-06 2,84E-06 7,37E-06 2,23E-06 2,64E-06 2,87E-06 7,90E-06 2,23E-06 2,64E-06 2,88E-06 8,42E-06 2,30E-05 2,66E-05 2,88E-05 8,95E-06 2,30E-05 2,67E-05 2,89E-05 9,47E-06 2,33E-05 2,68E-05 2,94E-05 1,00E-05 2,41E-05 2,73E-05 2,95E-05
R1 R2 0,0021
R3 0,0024
2,60E-03 resistivitas konduktivitas
R 0,002366667 0,002972533 336,4133848
60
Konduktivitas PANI-Ag/Ni dengan Lama Sonikasi 45 Menit mA 0 0,000526 0,001053 0,001579 0,002105 0,002632 0,003158 0,003684 0,004211 0,004737 0,005263 0,005789 0,006316 0,006842 0,007368 0,007895 0,008421 0,008947 0,009474 0,01
R1
I (A) V1 V2 V3 5,277E-08 0,00E+00 5,28E-07 1,38E-07 8,168E-07 5,26E-07 8,17E-07 8,87E-07 1,573E-06 1,05E-06 1,57E-06 1,67E-06 2,324E-06 1,58E-06 2,32E-06 2,44E-06 3,089E-06 2,11E-06 3,09E-06 3,18E-06 3,834E-06 2,63E-06 3,83E-06 3,93E-06 4,609E-06 3,16E-06 4,61E-06 4,67E-06 5,341E-06 3,68E-06 5,34E-06 5,49E-06 6,113E-06 4,21E-06 6,11E-06 6,07E-06 6,939E-06 4,74E-06 6,94E-06 6,85E-06 7,645E-06 5,26E-06 7,64E-06 7,67E-06 8,480E-06 5,79E-06 8,48E-06 8,35E-06 9,271E-06 6,32E-06 9,27E-06 9,25E-06 9,912E-06 6,84E-06 9,91E-06 1,00E-05 1,072E-05 7,37E-06 1,07E-05 1,06E-05 1,152E-05 7,90E-06 1,15E-05 1,15E-05 1,226E-05 8,42E-06 1,23E-05 1,21E-05 1,298E-05 8,95E-06 1,30E-05 1,30E-05 1,377E-05 9,47E-06 1,38E-05 1,35E-05 1,439E-05 1,00E-05 1,44E-05 1,42E-05
R2 0,0014
R3 0,0014
R 0,0014
0,0014
resistivitas
0,0017584
konduktivitas
568,69882
61
Konduktivitas PANI-Ag/Ni dengan Lama Sonikasi 75 Menit mA 0 0,000526 0,001053 0,001579 0,002105 0,002632 0,003158 0,003684 0,004211 0,004737 0,005263 0,005789 0,006316 0,006842 0,007368 0,007895 0,008421 0,008947 0,009474 0,01
R1
I (A) V1 V2 V3 0,00E+00 2,39E-07 2,63E-07 3,03E-07 5,26E-07 8,89E-07 9,37E-07 9,59E-07 1,05E-06 1,55E-06 1,60E-06 1,63E-06 1,58E-06 2,21E-06 2,28E-06 2,32E-06 2,11E-06 2,86E-06 2,94E-06 3,00E-06 2,63E-06 3,52E-06 3,64E-06 3,72E-06 3,16E-06 4,20E-06 4,31E-06 4,43E-06 3,68E-06 4,87E-06 5,00E-06 5,11E-06 4,21E-06 5,56E-06 5,68E-06 5,82E-06 4,74E-06 6,21E-06 6,36E-06 6,53E-06 5,26E-06 6,93E-06 7,07E-06 7,29E-06 5,79E-06 7,62E-06 7,73E-06 8,04E-06 6,32E-06 8,32E-06 8,43E-06 8,80E-06 6,84E-06 9,06E-06 9,16E-06 9,55E-06 7,37E-06 9,84E-06 9,86E-06 1,03E-05 7,90E-06 1,06E-05 1,05E-05 1,11E-05 8,42E-06 1,12E-05 1,13E-05 1,20E-05 8,95E-06 1,20E-05 1,21E-05 1,28E-05 9,47E-06 1,27E-05 1,34E-05 1,36E-05 1,00E-05 1,35E-05 1,43E-05 1,41E-05
R2 0,0013
R3 0,0014
R 1,40E-03
0,0013667
Resistivitas
0,0017165
Konduktivitas
582,56952
62
Konduktivitas PANI-Ag/Ni dengan Lama Sonikasi 105 Menit mA
V1
0 0,00053 0,00105 0,00158 0,00211 0,00263 0,00316 0,00368 0,00421 0,00474 0,00526 0,00579 0,00632 0,00684 0,00737 0,0079 0,00842 0,00895 0,00947 0,01
I (A) 0,00E+00 5,26E-07 1,05E-06 1,58E-06 2,11E-06 2,63E-06 3,16E-06 3,68E-06 4,21E-06 4,74E-06 5,26E-06 5,79E-06 6,32E-06 6,84E-06 7,37E-06 7,90E-06 8,42E-06 8,95E-06 9,47E-06 1,00E-05
R1
R2
R3
0,0013
0,0013
V2 3,92E-06 1,10E-06 1,81E-06 2,53E-06 3,25E-06 3,95E-06 4,68E-06 5,41E-06 6,15E-06 6,87E-06 7,61E-06 8,31E-06 9,03E-06 9,76E-06 1,05E-05 1,12E-05 1,19E-05 1,26E-05 1,34E-05 1,41E-05
V3 3,50E-06 1,09E-06 1,81E-06 2,54E-06 3,26E-06 3,99E-06 4,72E-06 5,44E-06 6,18E-06 6,91E-06 7,63E-06 8,36E-06 9,10E-06 9,82E-06 1,05E-05 1,13E-05 1,20E-05 1,27E-05 1,34E-05 1,41E-05
R
0,0013 resistivitas
0,0013 0,0016328
konduktivitas
612,44488
3,68E-06 1,08E-06 1,81E-06 2,54E-06 3,27E-06 3,99E-06 4,72E-06 5,45E-06 6,17E-06 6,89E-06 7,61E-06 8,34E-06 9,10E-06 9,80E-06 1,05E-05 1,13E-05 1,20E-05 1,27E-05 1,34E-05 1,41E-05
63
Konduktivitas PANI-Ag/Ni dengan Lama Sonikasi 135 Menit mA 0 0,00053 0,00105 0,00158 0,00211 0,00263 0,00316 0,00368 0,00421 0,00474 0,00526 0,00579 0,00632 0,00684 0,00737 0,0079 0,00842 0,00895 0,00947 0,01
I (A) 0,00E+00 5,26E-07 1,05E-06 1,58E-06 2,11E-06 2,63E-06 3,16E-06 3,68E-06 4,21E-06 4,74E-06 5,26E-06 5,79E-06 6,32E-06 6,84E-06 7,37E-06 7,90E-06 8,42E-06 8,95E-06 9,47E-06 1,00E-05
R1
R2
0,001
V1
V2 3,50E-08 5,08E-07 9,26E-07 1,39E-06 1,89E-06 2,39E-06 2,91E-06 3,39E-06 3,93E-06 4,36E-06 4,83E-06 5,33E-06 5,85E-06 6,37E-06 6,90E-06 7,41E-06 8,01E-06 8,67E-06 9,26E-06 9,81E-06
8,97E-08 5,81E-07 1,04E-06 1,49E-06 1,95E-06 2,45E-06 2,89E-06 3,32E-06 3,80E-06 4,29E-06 4,81E-06 5,33E-06 5,83E-06 6,27E-06 6,74E-06 7,24E-06 7,79E-06 8,28E-06 8,80E-06 9,33E-06
0,0009 resistivitas konduktivitas
R 0,000933333 0,001172267 853,0482257
R3 0,0009
V3 1,43E-07 6,18E-07 1,05E-06 1,49E-06 1,96E-06 2,43E-06 2,91E-06 3,40E-06 3,88E-06 4,36E-06 4,82E-06 5,29E-06 5,75E-06 6,16E-06 6,65E-06 7,15E-06 7,67E-06 8,16E-06 8,54E-06 9,03E-06
