Natrii aurothiomalas
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.5.8 - 1
07/2007:1994
NATRII AUROTHIOMALAS Nátrium-aurotiomalát DEFINÍCIÓ A (2RS)-2-(auroszulfanil)butándisav mononátrium és dinátrium sóinak keveréke. Tartalom: −
arany (Au; Ar 197,0):44,5–46,0 % (szárított anyagra).
−
nátrium (Na; Ar 22,99):10,8–11,8 % (szárított anyagra).
SAJÁTSÁGOK Küllem: finom, halványsárga, nedvszívó por. Oldékonyság: vízben nagyon bőségesen diklórmetánban gyakorlatilag nem oldódik.
oldódik;
etanolban
(96 %)
és
AZONOSÍTÁS A. 20 mg anyagot R vízzel 2 ml-re oldunk, az oldathoz 2 ml R tömény hidrogénperoxid–oldatot, majd 1 ml R nátrium-hidroxid–oldatot adunk. Az elegyet óvatosan forrásig melegítjük, majd 30 s-ig forraljuk. Csapadék keletkezik, mely visszaverődő fényben barnásfekete, áteső fényben kékeszöld színű. B.
20 mg anyaghoz 2 ml R vizet adunk. Az oldattal a nátrium a) pont szerinti azonossági reakcióját elvégezve (2.3.1) az előírt változás észlelhető.
C.
100 mg anyagot kiizzítunk. A kapott maradékot R tömény sósavval 10 ml-re oldjuk, majd állni hagyjuk. A tiszta felülúszó folyadék 5 ml-ével a szulfátion a) pont szerinti azonossági reakcióját elvégezve (2.3.1) az előírt változás észlelhető.
Natrii aurothiomalas
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.5.8 - 2
VIZSGÁLATOK Az oldat külleme. 1,0 g anyagot R vízzel 10 ml-re oldunk. Az oldatot megszűrjük, ampullába öntjük, majd lezárjuk. Ezt követően az ampullát 1 órán keresztül 100 °C-on melegítjük, majd lehűtjük, és tartalmát R vízzel 100 ml-re hígítjuk. A kapott oldat tiszta marad. Színe nem lehet erősebb, mint a R kálium-[hexacianoferrát(III)] 0,100 g/l töménységű oldatáé. pH (2.2.3): 6,0–7,0. A vizsgálathoz 1,0 g anyagot R szén-dioxid-mentes vízzel 10 ml-re oldunk. Rokon vegyületek. Folyadékkromatográfia (2.2.29). Az oldatokat közvetlenül a felhasználás előtt készítjük. Vizsgálati oldat. 0,200 g vizsgálandó anyagot R vízzel 100,0 ml-re oldunk. Összehasonlító oldat (a). 10,0 mg R fumársavat és 100,0 mg R tioalmasavat R vízzel 100,0 ml-re oldunk. Az oldat 1,0 ml-ét R vízzel 25,0 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (b). 12,0 mg R tioalmasavat R vízzel 100,0 ml-re oldunk. Összehasonlító oldat (c). 10,0 mg R maleinsavat R vízzel 100,0 ml-re oldunk. Az oldat 1,0 ml-ét R vízzel 25,0 ml-re hígítjuk. Oszlop: −
méretei: l = 0,25 m, ∅ = 4,6 mm,
−
állófázis: R kromatográfiás célra oktadecilszililezett szilikagél (5 µm).
szánt,
dezaktivált,
utókezelt,
Mozgófázis: R tömény foszforsav 10,5 g/l töménységű oldata (90 térfogatrész), R2 metanol (100 térfogatrész) és R víz (810 térfogatrész) elegye. Áramlási sebesség: 1,0 ml/perc. Detektálás: spektrofotométerrel, 205 nm-en.
Natrii aurothiomalas
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.5.8 - 3
Injektálás: 10 µl. Kromatografálási idő: a C-szennyező retenciós idejének kétszerese. Relatív retenció a C-szennyezőre (retenciós ideje kb. 8 perc) vonatkoztatva: Aszennyező kb. 0,4; B-szennyező kb. 0,6. A fent megadott kromatográfiás körülmények esetén az aurotiomalát nem eluálódik. Rendszeralkalmasság: a) összehasonlító oldat: −
csúcsfelbontás: legalább 5,0, a B-szennyező és a C-szennyező között.
Követelmények: −
A-szennyező: csúcsterülete nem lehet nagyobb, mint a c) összehasonlító oldat kromatogramján a főcsúcs területe (0,2%),
−
B-szennyező: csúcsterülete nem lehet nagyobb, mint az a) összehasonlító oldat kromatogramján a megfelelő csúcs területe (0,2%),
−
C-szennyező: csúcsterülete nem lehet nagyobb, mint a b) összehasonlító oldat kromatogramján a főcsúcs területe (6,0%),
Glicerin: legfeljebb 8,0%. Vizsgálati oldat. 0,50 g vizsgálandó anyagot R vízzel 10 ml-re oldunk. Összehasonlító oldat (a). 0,80 g R glicerint R vízzel 100,0 ml-re oldunk. Összehasonlító oldat (b). Az a) összehasonlító oldat 2,5 ml-éhez 7,5 ml R vizet elegyítünk. Összehasonlító oldat (c). Az a) összehasonlító oldat 5,0 ml-éhez 5,0 ml R vizet elegyítünk. Összehasonlító oldat (d). Az a) összehasonlító oldat 7,5 ml-éhez 2,5 ml R vizet elegyítünk. Üres kísérleti oldat. 10 ml R víz.
Natrii aurothiomalas
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.5.8 - 4
Az összehasonlító oldatok mindegyikéhez és az üres kísérleti oldathoz R nátriumhidroxid 235 g/l töménységű, frissen készített oldatának 2,5 ml-ét elegyítjük. Az oldatokhoz, 0,2 ml-es részletekben, R réz(II)-klorid 38,0 g/l töménységű oldatát csepegtetjük egészen addig, míg az oldat enyhén zavaros nem lesz. Minden részlet hozzáadása után az oldatokat erőteljesen összerázzuk. Ezután az oldatokhoz R réz(II)-klorid 38,0 g/l töménységű oldatából még 0,2 ml-t adunk. Az edényeket lezárjuk, majd tartalmukat erőteljesen 1 percig összerázzuk. Az oldatokat 2 percig centrifugáljuk. A felülúszó folyadékok abszorbanciáját (2.2.25) 1 cm-es rétegvastagságban, 635 nm-en határozzuk meg. Kompenzáló folyadékként az üres kísérleti oldatból kapott felülúszó folyadékot használjuk. Az adatok alapján kalibrációs görbét rajzolunk, és kiszámítjuk a minta glicerin-tartalmát. Szárítási veszteség (2.2.32): legfeljebb 2,0%. 1,000 g anyagot, R foszfor(V)-oxid felett, 0,7 kPa-t meg nem haladó nyomáson, 24 órán keresztül szárítunk. TARTALMI MEGHATÁROZÁS Arany. 0,2 g anyagot 10 ml R tömény kénsavval melegítünk, majd óvatosan tovább forraljuk, míg tiszta, halványsárga folyadékot nem nyerünk. A folyadékot lehűtjük, cseppenként kb. 1 ml R tömény salétromsavat adunk hozzá, majd további 1 órán át forraljuk. A folyadékot ismét lehűtjük, 70 ml R vizet adunk hozzá, majd 5 percig forraljuk és megszűrjük. A maradékul kapott aranyat 60 °C-os R vízzel mossuk. A maradékot megszárítjuk és legalább 600 °C hőmérsékleten kiizzítjuk. A maradék tömegét megmérjük, és meghatározzuk az arany százalékos mennyiségét. Nátrium. Az arany meghatározás során kapott szüredéket és mosófolyadékokat szárazra párologtatjuk, R tömény kénsavval megnedvesítjük, majd 600 °C-on 3 órán keresztül izzítjuk. 1,000 g maradékkal 0,324 g Na egyenértékű. ELTARTÁS Légmentesen záró tartályban. SZENNYEZŐK Egyedi határértékhez kötött (specifikált) szennyezők: A, B, C.
Natrii aurothiomalas
A.
maleinsav,
B.
(2E)-buténdisav (fumársav),
C.
(2RS)-2-szulfanilbutándisav (tioalmasav).
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.5.8 - 5
