MODIFIKASI SINTESIS DAN PENCIRIAN FASE DIAM KROMATOGRAFI KOLOM SELULOSA BERBASIS SERABUT AMPAS SAGU
MIA MAESAROH
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2013
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Modifikasi Sintesis dan Pencirian Fase Diam Kromatografi Kolom Selulosa Berbasis Serabut Ampas Sagu adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini. Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor. Bogor, September 2013 Mia Maesaroh NIM G44090019
ABSTRAK MIA MAESAROH. Modifikasi Sintesis dan Pencirian Fase Diam Kromatografi Kolom Selulosa Berbasis Serabut Ampas Sagu. Dibimbing oleh TUN TEDJA IRAWADI dan NOVRIYANDI HANIF. Kopolimerisasi pencangkokan akrilamida (AAm) dan penautan-silang pada selulosa serabut ampas sagu (α-selulosa 78.61%) telah dilakukan, dengan menggunakan N,N’-metilena-bis-akrilamida (MBA) sebagai penaut-silang dan inisiator amonium peroksidisulfat. Produk kopolimer selulosa-g-poliakrilamida dicirikan dengan kapasitas serap air, nisbah pencangkokan, dan efisiensi pencangkokannya sebagai pencirian awal. Produk juga dicirikan dengan spektroskopi inframerah, mikroskopi elektron pemayaran, dan difraksi sinar-X. Hasil pencirian menunjukkan bahwa kopolimer telah terbentuk. Modifikasi sintesis berupa penambahan secara bertahap AAm dan MBA, serta peningkatan konsentrasi MBA menyebabkan kapasitas serap air menurun, sedangkan nisbah dan efisiensi pencangkokan meningkat. Produk kopolimer dapat diaplikasikan sebagai fase diam kromatografi kolom fase normal, didukung oleh morfologi permukaan yang berbentuk pori dan ketahanan yang baik terhadap pelarut n-heksana, n-pentana, dan sikloheksana. Kata kunci: akrilamida, kopolimerisasi, pencangkokan, selulosa, serabut ampas sagu
ABSTRACT MIA MAESAROH. Synthesis Modification and Characterization of Cellulose Stationary Phase of Column Chromatograph Based on Sago Fibers. Supervised by TUN TEDJA IRAWADI and NOVRIYANDI HANIF. Grafting copolymerization of acrylamide (AAm) on cellulose derived from sago fibers (α-cellulose 78.61%) has been performed by using N,N'-methylene-bis-acrylamide (MBA) as cross-linker and ammonium peroxydisulfate as initiator. The cellulose-g-polyacrylamide copolymer products were characterized by their water absorption capacity, grafting ratio, and grafting efficiency as the initial characterizations. Further characterizations was carried out by using infrared spectroscopy, electron microscopy imaging, and X-ray diffraction techniques. The characterization results showed that the copolymers has been formed. Synthesis modification by sequential addition of AAm and MBA, and increased concentration of MBA reduced the water absorption capacity, whereas the grafting ratio and efficiency were increased. Copolymer products could be applied as a stationary phase for normal-phase column chromatography, based on the porous surface morphology as well as good resistance against n-hexane, n-pentane, and cyclohexane solvents. Key words: acrylamide, cellulose, copolymerization, grafting, sago fibers
MODIFIKASI SINTESIS DAN PENCIRIAN FASE DIAM KROMATOGRAFI KOLOM SELULOSA BERBASIS SERABUT AMPAS SAGU
MIA MAESAROH
Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Kimia
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2013
PRAKATA Assalamualaikum Wr. Wb. Puji dan syukur ke hadirat Allah SWT atas rahmat dan karunia-Nya yang berlimpah sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini yang dilaksanakan sejak bulan Februari sampai Agustus 2013. Tema yang dipilih adalah sintesis dan pencirian fase diam, dengan judul Modifikasi Sintesis dan Pencirian Fase Diam Kromatografi Kolom Selulosa Berbasis Serabut Ampas Sagu sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. Penulis mengucapkan terima kasih kepada yang terhormat Ibu Tun Tedja Irawadi dan Bapak Novriyandi Hanif selaku pembimbing. Ucapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada Ibu Henny Purwaningsih, Bapak Muhammad Farid, dan Bapak Mohammad Khotib yang senantiasa memberikan bimbingan, semangat, dan doa kepada penulis, serta kepada Kepala Laboratorium Kimia Terpadu (LT IPB) atas fasilitas yang diberikan selama penulis melakukan penelitian dan staf LT, yaitu Kak Indah, Kak Baim, Kak Ika, Kak Fudhail, dan Kak Yono atas bantuan serta masukan selama penelitian berlangsung. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada teman-teman LT (Tati, Noni, Rahmawati, Lestari, Shinta, Agy, Pebri, Denar, Rahmi, Christiyan, Ilham, dan Fahmiy), Bapak Furqoni, Bapak Uud, Ibu Ani, Bibi, Kak Lilik, Garda, Kak Fadli, Tri, Yusni, Mela, Febrina, Sity, Putri, Ulfah, Irma, Irka, Wilda, dan Fitria. yang turut memberikan motivasi dalam pembuatan karya ilmiah ini. Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada Ayah, Ibu, serta seluruh keluarga, atas doa dan kasih sayangnya. Semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat. Terima kasih. Wassalamualaikum Wr. Wb.
Bogor, September 2013 Mia Maesaroh
DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAFTAR LAMPIRAN PENDAHULUAN BAHAN DAN METODE Bahan dan Alat Preparasi Sampel dan Isolasi Selulosa Serabut Ampas Sagu Pencirian Isolat Selulosa Sintesis Fase Diam Selulosa-g-Poliakrilamida Pencirian Fase Diam Selulosa-g-poliakrilamida HASIL DAN PEMBAHASAN Selulosa-g-Poliakrilamida Ciri-ciri Selulosa-g-Poliakrilamida SIMPULAN DAN SARAN Simpulan Saran DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN RIWAYAT HIDUP
vii vii 1 2 2 2 2 2 3 5 5 8 11 11 12 12 14 22
DAFTAR GAMBAR 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Selulosa serabut ampas sagu Pembentukan radikal amonium sulfat dari inisiator APS Pengaktifan molekul selulosa oleh APS Pembentukan radikal selulosa-O-CH2-CH•-CONH2 (tahap inisiasi) dan pemanjangan rantai cabang yang tercangkok (tahap propagasi) Kapasitas serap air isolat selulosa dan selulosa-g-poliakrilamida Nisbah dan efisiensi pencangkokan selulosa-g-poliakrilamida Spektrum FTIR isolat selulosa dan selulosa-g-poliakrilamida dengan penaut-silang MBA 3.33%, 5.00%, dan 6.67% Fotograf SEM isolat selulosa dan selulosa-g-poliakrilamida dengan penaut-silang MBA 3.33%, 5.00%, dan 6.67% pada perbesaran 750× dan 1500× Difraktogram isolat selulosa dan selulosa-g-poliakrilamida 3.33%, 5.00%, dan 6.67% Selisih indeks bias (×10-4) pelarut murni terhadap pelarut yang telah digunakan untuk maserasi sampel polimer
5 6 6 6 7 7 8 9 10 11
DAFTAR LAMPIRAN 1 2 3 4 5 6 7
Diagram alir penelitian Radas pencangkokan dan penautan-silang Komponen kimia selulosa serabut ampas sagu Pembentukan kopolimer selulosa-g-poliakrilamida Hasil pembuatan kopolimer selulosa-g-poliakrilamida Kapasitas serap air isolat selulosa dan selulosa-g-poliakrilamida Hasil pengukuran kadar nitrogen, nisbah pencangkokan, dan efisiensi pencangkokan 8 Indeks bias sampel kopolimer pada uji daya tahan terhadap pelarut
14 15 15 16 17 18 19 21
PENDAHULUAN Bahan baku terbarukan mendapatkan perhatian yang semakin besar dalam kebutuhan global untuk konservasi lingkungan saat ini. Hal itu disebabkan oleh semakin berkurangnya ketersediaan cadangan bahan baku dari sumber daya alam takterbarukan (Song et al. 2008). Menurut Ekebafe et al. (2011), selulosa berpotensi dikembangkan menjadi salah satu bahan baku kimia terbarukan. Potensi tersebut ditunjang dengan ketersediaan selulosa yang melimpah di alam, biokompatibilitas, dan sifat ramah lingkungannya. Selulosa telah lama digunakan dalam aplikasi industri tekstil, kertas, plastik, zat aditif, dan propelan (Hon 1994). Salah satu sumber selulosa yang potensial adalah serabut ampas sagu yang mengandung banyak gugus fungsi sehingga cocok untuk derivatisasi kimia. Modifikasi selulosa melalui teknik pencangkokan dan penautan-silang merupakan salah satu metode yang penting dalam menggabungkan keunggulan makromolekul alami dan sintetis untuk berbagai aplikasi potensial (Nishio 2006). Penggabungan tersebut bertujuan memperbaiki sifat-sifat selulosa seperti kemampuan menyerap air, elastisitas, kemampuan menukar ion, ketahanan terhadap panas, dan ketahanan terhadap serangan mikrob. Hal tersebut bergantung pada struktur kimia monomer yang dicangkokan pada selulosa (Ekebafe et al. 2011). Kopolimerisasi pencangkokan selulosa menggunakan berbagai teknik konvensional telah cukup banyak diteliti. Sebagian besar teknik yang digunakan didasarkan pada metode polimerisasi radikal-bebas. Tapak radikal bebas ini dihasilkan di sepanjang tulang punggung selulosa (Okieimen 2003, Gupta dan Khandekar 2006, Lin et al. 2009, Ekebafe et al. 2011, Routray dan Tosh 2012). Pencangkokan dilakukan untuk membuat percabangan polimer pada selulosa sebagai tulang punggung melalui gugus hidroksil di posisi C2, C3, dan C6 (Ekebafe et al. 2011), tanpa menghancurkan sifat baik dari serat selulosa, sedangkan modifikasi penautan-silang bertujuan memperbaiki sifat tertentu selulosa seperti ketahanan kusut atau pengerutan, melalui pembentukan jejaring berdimensi tiga (Achmadi 1990). Kopolimer cangkok dan taut-silang digunakan antara lain untuk superabsorben (Chen et al. 2008), dalam teknologi pengolahan air (Chauhan dan Lal 2003, Sharma dan Chauhan 2009), dan sebagai fase diam. Selulosa termodifikasi-akrilamida melalui pencangkokan dan penautan-silang telah disintesis oleh Setyorini (2011), Irma (2012), dan Khasanah (2013). Penambahan monomer akrilamida (AAm) dan penaut-silang N,N’-metilena-bisakrilamida (MBA) dilakukan secara bersamaan setelah penambahan inisiator amonium peroksidisulfat (APS) (Liang et al. 2009). Produk kopolimer yang diperoleh memiliki nisbah pencangkokan dan efisiensi pencangkokan yang masih kecil, dan kapasitas serap airnya masih besar. Selain itu, analisis gugus fungsi menunjukkan bahwa kopolimerisasi pencangkokan dan penautan-silang belum berlangsung optimum. Penelitian ini bertujuan memodifikasi proses kopolimerisasi pencangkokan dan penautan-silang untuk sintesis fase diam. Penambahan monomer AAm dan penaut-silang MBA dilakukan secara bertahap untuk meningkatkan nisbah pencangkokan dan efisiensi pencangkokan, serta menurunkan kapasitas serap air. Produk modifikasi dicirikan melalui analisis gugus fungsi dengan spektrofotometer inframerah transformasi Fourier (FTIR), analisis morfologi
2
permukaan dengan mikroskop elektron pemayaran (SEM), dan analisis kristalinitas menggunakan difraktometer sinar-X (XRD).
BAHAN DAN METODE Bahan dan Alat Bahan-bahan yang digunakan adalah serabut ampas sagu (Metroxylon sago), akrilamida, ammonium peroksidisulfat, dan N,N’-metilena-bis-akrilamida p.a (Merck), gas N2 (BOC), metanol, etanol, aseton, kloroform, dan n-heksana p.a (Smart), etil asetat p.a (Mallinckrodt Chemicals), 1,4-dioksana p.a (BDH Ltd.), sikloheksana, n-pentana, diklorometana, dan dietil eter p.a (Merck), serta bahan kimia untuk analisis kadar nitrogen dan analisis spektrum FTIR. Alat-alat yang digunakan adalah spektrofotometer FTIR IRPrestige-21 Shimadzu, SEM JEOL T330A (LIPI, Bandung), XRD Shimadzu XRD-7000 (Puslitbang Hutan Bogor), refraktometer Abbè, radas sintesis, mantel pemanas, radas refluks, radas kjeldahl, shaker, neraca analitik, hot plate, mesin penggiling, motor pengaduk, dan peralatan kaca.
Preparasi Sampel dan Isolasi Selulosa Serabut Ampas Sagu Ampas sagu yang digunakan berasal dari Tanah Baru, Bogor. Serabut ampas sagu diseleksi. Serabut yang masih dalam kondisi baik dikeringkan di bawah sinar matahari hingga kering, kemudian digiling hingga berukuran 40 mesh. Selulosa diisolasi dari serabut ampas sagu (modifikasi SNI 3729-2008; modifikasi Sun et al. 2005) dan diperoleh isolat selulosa.
Pencirian Isolat Selulosa Pencirian isolat selulosa meliputi penetapan kadar α-selulosa (ASTM 110360), lignin (TAPPI T 13 m-45), holoselulosa (ASTM 1104-56), hemiselulosa, analisis gugus fungsi dari spektrum FTIR, analisis morfologi permukaan dari fotograf SEM, dan analisis kristalinitas dari difraktogram XRD. Diagram alir penelitian selengkapnya diberikan pada Lampiran 1.
Sintesis Fase Diam Selulosa-g-Poliakrilamida Kopolimerisasi Pencangkokan dan Penautan-Silang (modifikasi Khasanah 2013) Kopolimer cangkok dan taut-silang selulosa-g-poliakrilamida disintesis dengan nisbah 3:1 (b/b) antara selulosa dan monomer akrilamida dalam 30 g. Sampel selulosa sejumlah 22.5 g dimasukkan ke dalam radas labu leher tiga
3
(Lampiran 2) kemudian ditambah 150 mL akuades. Campuran dipanaskan sambil diaduk dengan kecepatan 200 rpm hingga mencapai suhu 90–95 °C. Setelah mencapai suhu 90 °C, dialirkan gas N2 dan suhu dibiarkan konstan selama 30 menit. Setelah itu, suhu diturunkan menjadi 60–65 °C dan ditambahkan 0.25 g inisiator APS yang dilarutkan dengan 12.5 mL akuades. Pemanasan diteruskan sampai 15 menit. Selanjutnya, ditambahkan penaut-silang MBA (1.0 g, 1.5 g, 2.0 g) dan 7.5 g monomer AAm yang dilarutkan dalam 200 mL akuades dengan penambahan 3 tetes/detik (Metode A). Tahap ini dimodifikasi dengan AAm ditambahkan terlebih dahulu sebelum penambahan MBA (Metode B). Suhu pemanasan dinaikkan menjadi 70 °C dan dijaga konstan selama 3 jam. Pencucian Gel (Teli dan Waghmare 2009, Al Karawi et al. 2011, Khasanah 2013) Produk kopolimerisasi (dalam bentuk gel) ditambahkan dengan 150 mL metanol, lalu diaduk selama 30 menit dengan kecepatan pengadukan 200 rpm. Setelah itu, ditambahkan 150 mL etanol dan diaduk kembali dengan kecepatan 400 rpm selama 5 menit. Campuran didiamkan selama 30 menit, lalu dipisahkan dari cairan alkohol pencuci dan direfluks dengan 200 mL aseton pada suhu 70 °C selama 1 jam. Gel dikeringkan dalam oven pada suhu 60 °C hingga mencapai bobot konstan kemudian dihaluskan. Produk yang dihasilkan dinamakan selulosag-poliakrilamida.
Pencirian Fase Diam Selulosa-g-poliakrilamida Pencirian fase diam selulosa-g-poliakrilamida meliputi analisis kadar nitrogen, uji kapasitas serap air, analisis gugus fungsi dari spektrum FTIR, analisis morfologi permukaan dari fotograf SEM, dan analisis kristalinitas dari difraktogram XRD. Uji Kapasitas Serap Air (modifikasi Liu et al. 2007) Sejumlah 0.1 g sampel selulosa-g-poliakrilamida dan isolat selulosa masingmasing ditimbang dan dimasukkan dalam botol bertutup, kemudian ditambahkan 200 mL akuades dan didiamkan pada suhu ruang selama 24 jam. Setelah 24 jam, sampel yang telah menyerap air disaring dengan penyaring 400 mesh hingga tidak ada air yang menetes lagi. Kapasitas serap dihitung dengan menggunakan persamaan 100% Keterangan: WA = kapasitas serap air (%) W0 = bobot awal polimer (g) W1 = bobot polimer yang mengembang (g) Analisis Kadar Nitrogen (Metode Kjeldahl) Fase diam ditimbang 0.1 g dan dimasukkan ke dalam labu kjeldahl 100 mL. Setelah itu, ditambahkan 2 g campuran selen dan 10 mL H2SO4 pekat. Campuran
4
didestruksi dengan cara dipanaskan di atas api pembakar bunsen sampai mendidih dan larutan menjadi jernih kehijau-hijauan, lalu dibiarkan hingga dingin di udara terbuka. Alat distilasi untuk penetapan nitrogen disiapkan. Pada bagian penampung disiapkan 20 mL larutan asam borat 2% yang telah ditambahkan campuran indikator merah metil dan hijau bromokresol (ujung pipa kondensor harus selalu tercelup dalam larutan asam borat selama proses penyulingan). Larutan hasil destruksi dipindahkan ke labu kjeldahl 500 mL, lalu dibilas dengan 150 mL air suling dan 50 mL NaOH 40%. Selanjutnya, labu dengan cepat dihubungkan dengan alat distilasi kjeldahl. Proses distilasi dijalankan hingga volume larutan dalam penampung sekitar 150 mL atau terjadi letupan dalam labu distilasi. Proses distilasi dihentikan, lalu bagian dalam kondensor dan ujung pipa dibilas dengan air suling. Distilat dititrasi dengan larutan HCl 0.1 N hingga titik akhir tercapai (warna larutan berubah dari hijau menjadi merah muda). %N=
(V1 – V2 ) × NHCl × BE N × 100% W
Keterangan: = bobot sampel (mg) W V1 = volume titrasi sampel (mL) V0 = volume titrasi blangko (mL) N HCl = normalitas HCl (N) BE N = bobot ekuivalen nitrogen (14 g/ek)
Nisbah dan efisiensi pencangkokan (NP dan EP) ditentukan dengan persamaan berikut (modifikasi Lanthong et al. 2006): NP % =
100% [% N × (BM AAm/BA N)] 100% – [% N × (BM AAm/BA N)]
EP % =
% N percobaan × 100% % N teoretis
Analisis FTIR Sejumlah 0.005 g sampel selulosa-g-poliakrilamida dan isolat selulosa masing-masing dicampur dengan 0.1 g KBr. Campuran digerus sampai halus dan homogen kemudian dipanaskan dalam oven 40 °C selama 24 jam. Campuran lalu dianalisis dengan spektrofotometer FTIR IRPrestige-21 Shimadzu. Uji Kapasitas Tahan terhadap Pelarut Pelarut yang digunakan adalah n-heksana, dietil eter, etanol, metanol, diklorometana, etil asetat, sikloheksana, n-pentana, 1,4-dioksana, kloroform, dan aseton. Sejumlah 0.5 g sampel selulosa-g-poliakrilamida dan isolat selulosa masing-masing dalam vial 15 mL ditambahkan 10 mL pelarut kemudian didiamkan selama 3×24 jam sambil sesekali diaduk. Setelah 3 hari, indeks bias diukur menggunakan refraktometer Abbè dengan pelarut sebagai blangko.
5
HASIL DAN PEMBAHASAN Selulosa-g-Poliakrilamida Modifikasi selulosa serabut ampas sagu dilakukan melalui reaksi kopolimerisasi pencangkokan dan penautan-silang. Isolat selulosa yang diperoleh dari serabut ampas sagu berperan sebagai kerangka utama (backbone) yang akan dicangkokkan monomer AAm dan selanjutnya ditaut-silangkan oleh MBA. Isolat selulosa tersebut mengandung beberapa komponen kimia, antara lain lignin dan αselulosa (Lampiran 3).
Gambar 1 Selulosa serabut ampas sagu Selulosa serabut ampas sagu mengandung α-selulosa sebesar 78.61%. Komponen kimia α-selulosa dipakai sebagai penduga tingkat kemurnian selulosa. Semakin tinggi kadar α-selulosa, semakin baik mutu bahannya (Sumada et al. 2011). Komponen kimia tersebut berperan penting dalam proses pencangkokan dan penautan-silang, yang berlangsung dalam 3 tahap, yaitu inisiasi, propagasi, dan terminasi. Tahap inisiasi diawali dengan pembentukan radikal inisiator APS (Gambar 2) dalam media larutan pada suhu 60–65 °C (Liu et al. 2007 dan Liang et al. 2009). Tapak aktif selulosa yang telah bertambah sebagai akibat pemanasan pada suhu 90 °C dalam media air akan diserang oleh radikal APS sehingga terbentuk radikal selulosa (Gambar 3). Radikal APS menyerang selulosa dengan cara mengambil atom hidrogen dari gugus –OH di posisi C6, tapak paling reaktif dalam selulosa (Achmadi 1990). Selanjutnya pada tahap propagasi, radikal selulosa bereaksi dengan molekul monomer AAm membentuk radikal selulosa-OCH2-CH•-CONH2 melalui adisi ikatan rangkap C=C pada monomer AAm. Proses ini berlanjut hingga terbentuk rantai cangkok poliakrilamida yang panjang pada tulang punggung selulosa (Gambar 4). Pada tahap terminasi, radikal-radikal selulosa-O-CH2-CH•-CONH2 akan ditaut-silangkan oleh MBA membentuk kopolimer cangkok dan taut-silang (Lampiran 4). Data hasil sintesis dapat dilihat pada Lampiran 5.
6
Gambar 2 Pembentukan radikal ammonium sulfat dari inisiator APS
Gambar 3 Pengaktifan molekul selulosa oleh APS
Gambar 4 Pembentukan radikal selulosa-O-CH2-CH•-CONH2 (tahap inisiasi) dan pemanjangan rantai cabang yang tercangkok (tahap propagasi) Selulosa serabut ampas sagu yang telah dimodifikasi dinamakan selulosa-gpoliakrilamida. Identifikasi awal selulosa-g-poliakrilamida meliputi nilai kapasitas serap air, nisbah dan efisiensi pencangkokan (Lanthong et al. 2006). Kapasitas serap air selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 6. Konsentrasi MBA tidak berpengaruh signifikan pada nilai kapasitas serap (Gambar 5). Produk dengan konsentrasi MBA 6.67% memiliki kapasitas serap yang kecil, baik menggunakan metode A maupun B. Hal ini menunjukkan bahwa struktur rongga yang dihasilkan rapat sehingga tidak dapat menyerap banyak air. Menurut Liu et al. (2007), pembentukan taut-silang akan membentuk rongga 3 dimensi yang dapat memerangkap air, tetapi dalam jumlah terbatas. Selulosa termodifikasi dengan nilai kapasitas serap air yang kecil berpotensi untuk diaplikasikan sebagai fase diam kromatografi fase normal seperti silika gel. Pada kromatografi fase normal tersebut, air digunakan sebagai bahan aditif fase gerak dalam mendukung proses pemisahan. Oleh karena itu, fase diam yang digunakan tidak boleh berinteraksi dengan air.
Kapasitas serap air (%)
7
100 8 6 4 2 0 3.33
5.00
6.67
MBA (% %) mbar 5 Kappasitas seraap air selulosa-g-poliaakrilamida metode A ( Gam meetode B ( )
) dan
42 40 38 36 34 32 30
Gam mbar 6
9 95 % EP
% NP
Nilai nissbah pencaangkokan (NP) dan efisiensi pencangkookan (EP) M (Gambbar 6). Hal meniingkat seirinng meningkkatnya konsentrasi penaaut-silang MBA terseebut membuuktikan bahw wa taut-silanng semakin n banyak terrbentuk dalaam produk. Nilaii NP dan EP P terbesar diperoleh d paada produk sintesis s denngan konsenntrasi MBA tertinngggi (6.67% %), yaitu berturut-turu b ut 41.09% dan d 93.51% % untuk mettode B dan 39.199% dan 90.40% untukk metode A. A NP meru upakan perssentase penncangkokan monoomer terhaddap jumlahh selulosa awal, a sedan ngkan EP merupakan m persentase jumlah monomeer yang terrcangkok teerhadap jum mlah monom mer pada aawal reaksi (Lannthong et al. a 2006). Nilai NP dan EP seelengkapnyaa dapat diilihat pada Lamppiran 7.
9 90 8 85
3.33 5.00 6.667 3.33 5.00 6.67 M MBA (%) MBA (%)) N Nisbah dann efisiensii pencangk kokan seluulosa-g-poliiakrilamida ( metode A, A metodde B)
EP dipenggaruhi oleh kandungann lignin dallam selulossa karena lignin dapat mengghambat peembentukann makroraddikal. Men nurut Borbeely (2005), EP akan optim mum jika kaandungan liignin dalam m selulosa <2%. < Pada penelitian p inni, selulosa yangg digunakann menganduung lignin sebesar s 0.03% sehinggga EP yangg diperoleh cukuup tinggi. Modifikasi M metode siintesis Khaasanah (20113), yaitu metode B mengghasilkan selulosa-g-p s poliakrilamiida dengan nilai NP dan EP lebbih tinggi. Kapaasitas serapp airnya jugga lebih keecil sehingg ga penambahan secaraa bertahap AAm m lalu MBA A merupakan metode yang y lebih baik b untuk sintesis s fasee diam. Hal terseebut sesuai dengan d tahaapan reaksi yang y terjadii.
8
Ciri-ciri Selulosa-g-Poliakrilamida Spektrum FTIR Spektrum FTIR selulosa dan ketiga hasil modifikasi dianalisis pada daerah 4000 sampai 500 cm-1 (Gambar 7). Analisis pita-pita serapan yang dihasilkan disajikan pada Tabel 1.
Gambar 7 Spektrum FTIR isolat selulosa ( ) dan selulosa-g-poliakrilamida dengan penaut-silang MBA 3.33% ( ), 5.00% ( ), dan 6.67% ( ) Tabel 1 Pita-pita serapan FTIR selulosa dan hasil modifikasi Selulosa Bilangan gelombang (cm-1) 895 1420 2893 3306
Gugus fungsi Ikatan-β Ulur C-O-C Ulur C-H Ulur O-H
Selulosa-g-poliakrilamida (Metode A) Bilangan Gugus gelombang fungsi (cm-1) 895 Ikatan-β 1099 Ulur C-N 1416 Ulur C-O-C 1531 Tekuk N-H 1678 Ulur C=O 2893 Ulur C-H 3148 Ulur O-H 3453 Ulur N-H
Selulosa-g-poliakrilamida (Metode B) Bilangan Gugus gelombang fungsi (cm-1) 895 Ikatan-β 1096 Ulur C-N 1420 Ulur C-O-C 1531 Tekuk N-H 1667 Ulur C=O 2893 Ulur C-H 3179 Ulur O-H 3449 Ulur N-H
Gugus fungsi yang relatif sama antara selulosa dan selulosa-gpoliakrilamida menyebabkan spektrum keduanya tidak banyak berbeda. Perbedaan ditunjukkan dengan munculnya serapan khas gugus amida (–CONH2) dari AAm, yaitu ulur C=O pada 1678 cm-1 dan tekuk N–H pada 1531 cm-1 untuk metode A, serta ulur C=O pada 1667 cm-1 dan tekuk N–H pada 1531 cm-1 untuk metode B (Reusch 2013). Kedua serapan ini cukup kuat intensitasnya. Serapan ulur N–H pada 3453 cm-1 (metode A) dan 3449 cm-1 (metode B), serta ulur C–N pada 1099 cm-1 juga muncul, yang merupakan pita serapan dari MBA (Lanthong et al. 2006). MBA dengan konsentrasi 6.67% merupakan kondisi optimum dalam reaksi kopolimerisasi ini, baik menggunakan metode A maupun B. Berdasarkan data spektrum FTIR, reaksi pencangkokan AAm dan penautan-silang MBA pada selulosa telah terjadi. Pencangkokan dan penautan-silang melalui metode B
9
memberikan spektrum yang lebih baik dibuktikan dengan serapan gugus amida dari AAm yang intensitasnya kuat. SEM Gambar 8a–d merupakan fotograf SEM selulosa dan selulosa-gpoliakrilamida pada perbesaran 750× dan 1500×. Gambar 8a menunjukkan morfologi permukaan berbentuk fibril dari selulosa. Bentuk fibril selulosa tersebut termodifikasi oleh adanya AAm dan MBA sehingga berbentuk seperti mesopori (Gambar 8b–d). Penambahan MBA sebagai penaut-silang memengaruhi ukuran pori: semakin banyak MBA yang digunakan, semakin banyak dan terlihat jelas ukuran porinya. Ukuran pori ini sangat penting dalam pemisahan menggunakan kromatografi kolom. Semakin banyak dan kecil pori yang terbentuk, semakin baik untuk proses pemisahan senyawa-senyawa yang berbobot molekul rendah. Saat ini, bentuk mesopori dikembangkan pada kromatografi. Diameter pori antara 2 dan 50 nm dikategorikan mesopori (Bell dan Dietz 2009). Analisis ukuran pori produk kopolimer diperlukan agar dapat diaplikasikan secara luas sebagai fase diam dalam kromatografi fase normal. a)
b)
c)
d)
Gambar 8 Fotograf SEM isolat selulosa (a) dan selulosa-g-poliakrilamida dengan penaut-silang MBA 3.33% (b), 5.00% (c), dan 6.67% (d) pada perbesaran 750× (kiri) dan 1500× (kanan)
10
XRD Difraktogram selulosa dan selulosa-g-poliakrilamida ditunjukkan pada Gambar 9. Pola difraksi selulosa (Gambar 9a) pada sudut 2θ adalah 19.9º, 21.8º, dan 23.4º. Persen kristalinitas (Xc) selulosa diperoleh sebesar 47.98%. Pola XRD produk pencangkokan dan penautan-silang selulosa (Gambar 9b–d) menunjukkan struktur amorf dengan persen kristalinitas yang lebih rendah, yaitu 36.6% (MBA 3.33%), 35.3% (MBA 5.00%), dan 30.9% (MBA 6.67%).
Gambar 9
Difraktogram isolat selulosa (a) dan selulosa-g-poliakrilamida dengan penaut-silang MBA 3.33% (b), 5.00% (c), dan 6.67% (d)
Penurunan persen kristalinitas dengan peningkatan konsentrasi MBA dapat dijelaskan oleh fakta bahwa keacakan fase amorf dalam reaksi meningkat oleh pencangkokan dengan AAm. Pencangkokkan ini menganggu keteraturan jarak di antara rantai (Wan et al. 2011). Ketahanan terhadap Pelarut Agar produk selulosa-g-poliakrilamida dapat diaplikasikan sebagai fase diam kromatografi kolom, produk tersebut tidak boleh berinteraksi dengan pelarut (fase gerak/eluen). Terjadinya interaksi tersebut dapat diamati dari perubahan indeks bias pelarut. Fase diam yang tidak berinteraksi dengan pelarut tidak akan mengubah indeks bias pelarut tersebut sehingga dapat digunakan sebagai eluen. Pengujian dilakukan menggunakan pelarut dengan berbagai kepolaran yang lazim digunakan sebagai eluen. Hasil uji ditunjukkan pada Lampiran 8. Pelarut n-heksana, n-pentana, dan sikloheksana tidak mengalami interaksi dengan produk modifikasi selulosa (Gambar 10). Hal ini mengindikasikan bahwa pelarut-pelarut organik nonpolar tersebut baik digunakan sebagai eluen pada proses pemisahan dengan fase diam selulosa-g-poliakrilamida. Indeks bias pelarut berubah karena interaksi dengan produk sintesis, antara lain melalui ikatan hidrogen. Sebagian besar pelarut yang diujikan memiliki atom oksigen. Atom tersebut mampu berikatan hidrogen dengan produk sintesis sehingga indeks biasnya mengalami perubahan yang signifikan. Hasil ini membuktikan bahwa fase diam yang dihasilkan cenderung polar.
Selisih indeks refraktif ( 10-4)
11
45 50 40 00 35 50 30 00 25 50 20 00 15 50 10 00 50 5 0 0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10 11 12
Pelaru ut Gam mbar 10 Sellisih indekss bias (×10-4) pelarut murni m (1: metanol, m 2: eetanol, 3: aseeton, 4: 1,4-dioksanna, 5: etiil asetat, 6: klorofo form, 7: dikklorometanaa, 8: dietil eter, 9: sik kloheksana, 10: n-penttana, dan 11: n-heksanna) terhadaap pelarut yang telahh digunakaan untuk maaserasi samppel polimerr ( MBA 3.33%, 3 M MBA 5.00% %, dan MB BA 6.67%))
SIIMPULAN N DAN SARAN S Simpulan Kopolimerisasi penccangkokan dan penau utan-silang dari bahann selulosa mida, dan N,N’-metilen N na-bis-akrilaamida telahh dilakukan serabbut ampas sagu, akrilam denggan mengguunakan am monium perroksidisulfaat sebagai inisiator. M Modifikasi dalam m sintesis dilakukan melalui penambahan n pereaksi secara berrtahap dan berurrutan sehinggga meninggkatkan perrsen hasil reeaksi, nisbaah pencangkkokan, dan efisieensi pencanngkokan, seerta menurrunkan kapaasitas serapp air. Anallisis gugus fungsi, morfoloogi permukaaan, dan derajat d kristalinitas meengindikasikkan bahwa reakssi membenttuk kopolim mer selulosaa-g-poliakrillamida. Koppolimer ini berpotensi untukk digunakaan sebagai fase diam kromatogrrafi kolom fase norm mal dengan pelarrut n-heksaana, n-pentaana, atau sikloheksan s na sebagai eluen. Pennelitian ini mem mberikan suumbangan penting p dalaam ilmu peengetahuann berupa peemanfaatan limbah yang tidak bernnilai menjaadi produk k turunan yang bergguna bagi penggembangan ilmu i pengettahuan dan menghasilk kan suatu material m berddaya guna.
12
Saran Hemiselulosa dan α-selulosa yang terkandung dalam selulosa serabut ampas sagu perlu dipisahkan karena hemiselulosa dapat menurunkan nisbah pencangkokan pada kopolimerisasi cangkok dan taut-silang. Selulosa-gpoliakrilamida sebelum diaplikasikan sebagai fase diam kromatografi kolom dapat dianalisis distribusi ukuran porinya karena parameter tersebut berperan penting saat proses pemisahan. Selain itu, produk kopolimer berpotensi untuk dikembangkan dalam proses pemisahan senyawa nonpolar hingga semipolar.
DAFTAR PUSTAKA Achmadi SS. 1990. Kimia Kayu. Bogor (ID): IPB Pr. Al-Karawi AJM, Al-Qaisi ZHJ, Abdullah HI, Al-Mokaram AMA, Al-Heetimi DTA. 2011. Synthesis, characterization of acrylamide grafted chitosan and its use in removal of copper(II) ions from water. Carbohydr Polym. 83:495500. [ASTM] American Society for Testing and Materials. 1981. Annual Book of ASTM Standards. Wood: Adhesives 22. Philadelphia (US):ASTM. [BSN] Badan Standardisasi Nasional. 2008. Tepung Sagu. SNI 3729:2008. Jakarta (ID): BSN. Bell W, Dietz S, penemu; TDA Research’ Inc. 2001 Okt 2. Mesoporous carbons and polymers. US Patent US 6,297,293 B1. Borbély E. 2005. The kinetics of cellulose grafting with vinyl acetate monomer. Acta Polytech Hungar. 2(2):67-76. Chauhan GS, Lal L. 2003. Novel grafted cellulose-based hydrogels for water technologies. Desalination. 159:131-138. Chen Y, Liu Y, Tan H. 2008. Preparation of macroporous cellulose-based superabsorbent polymer through the precipitation method. Bioresources. 3(1):247-254. Ekebafe LO, Ekebafe MO, Akpa FAO, Erhuanga G, Etiobhio BW. 2011. Graft copolymerization of acrylonitrile onto delignified native bamboo (Bambusa vulgaris) cellulosic and its utilization potential for heavy metal uptake from aqueous medium. CI & CEQ. 17(2):133-140. doi:10.2298/CICEQ10102106 3E. Gupta KC, Khandekar K. 2006. Graft copolymerization of acrylamide onto sellulose in presence of comonomer using ceric ammonium nitrate as initiator. J Appl Polym Sci. 101:2546-2558. doi: 10.1002/app.23919. Hon DNS. 1994. Cellulose: a random walk along its historical path. Cellulose. 1(1):1-25. Irma A. 2012. Sintesis dan saponifikasi selulosa-g-poliakrilamida dari selulosa serabut ampas sagu [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. Khasanah IS. 2013. Sintesis selulosa-g-poliakrilamida melalui teknik kopolimerisasi cangkok dan taut silang [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
13
Lanthong P, Nuisin R, Kiatkamjornwong S. 2006. Graft copolymerization, characterization, and degradation of cassava starch-g-acrylamide/itaconic acid superabsorbents. Carbohydr Polym. 66:229-245. Liang R, Yuan H, Xi G, Zhou Q. 2009. Synthesis of wheat straw-g-poly (acrylic acid) superabsorbent composites and release of urea from it. Carbohydr Polym. 77:181-187. Lin C, Zhan H, Liu M, Fu S, Zhang J. 2009. Preparation of cellulose graftpoly(methyl methacrylate) copolymers by atom transfer radical polymerization in an ionic liquid. Carbohydr Polym. 78:432-438. doi:10.1016/j.carbpol.2009.04.032. Liu J, Wang Q, Wang A. 2007. Synthesis and characterization of chitosan-g-poly (acrylic acid)/ sodium humate superabsorbent. Carbohydr Polym. 70:166173. Nishio Y. 2006. Material functionalization of cellulose and related polysaccharides via diverse microcompositions. Adv Polym Sci. 205:97-151. doi: 10.1007/12_095. Okieimen FE. 2003. Preparation, characterization, and properties of cellulosepolyacrylamide graft copolymers. J Appl Polym Sci. 89:913-923. Reusch W. 2013. Infrared spectroscopy. Chemical education [Internet]. [diunduh 2013 Jul 1]; Tersedia pada: http://www2.chemistry.msu.edu/faculty/reusch/VirtTxtJml/Spectrpy/InfraRe d/infrared.htm#ir1. Routray C, Tosh B. 2012. Controlled grafting of MMA onto cellulose and cellulose acetate. Cellulose. 19:2115-2139. doi: 10.1007/s10570-012-9762-9. Setyorini A. 2011. Sintesis dan aplikasi selulosa-g-poliakrilamida sebagai fase diam kromatografi kolom dari serabut ampas sagu [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. Sharma RK, Chauhan GS. 2009. Synthesis and characterization of graft copolymers of 2-hydroxyethyl methacrylate and some comonomers onto extracted cellulose for use in separation technologies. Bioresources. 4(3):986-1005. Song Y, Zhou J, Zhang L, Wu X. 2008. Homogenous modification of cellulose with acrylamide in NaOH/urea aqueous solutions. Carbohydr Polym. 73:1825. Sun JX, Xu F, Sun XF, Xiao B, Sun RC. 2005. Physico-chemical and thermal characterization of cellulose from barley straw. Polym Degrad & Stability. 88:521-531. Sumada K, Tamara PE, Alqani F. 2011. Kajian proses isolasi α-selulosa dari limbah batang tanaman Manihot esculenta Crantz yang efisien. Teknik Kimia. 5(2):433-438. [TAPPI] Technical Association of The Pulp and Paper Industry. 1961. TAPPI Standards and Suggested Methods. New York (US): TAPPI. Teli MD, Waghmare NG. 2009. Synthesis of superabsorbent from carbohydrate waste. Carbohydr Polym. 78:492-496. Wan Z, Xiong Z, Ren H, Huang Y, Liu H, Xiong H, Wu Y, Han J. 2011. Graft copolymerization of methyl methacrylate onto bamboo cellulose under Polym. 83:264-269. microwave irradiation. Carbohydr doi:10.1016/j.carbpol.2010.07.048.
14
Lampiran 1 Diagram alir penelitian Selulosa Serabut Ampas Sagu
Analisis Holoselulosa, Hemiselulosa, αSelulosa, Lignin, FTIR, SEM, dan XRD
Pencangkokan dan Penautan-Silang
Selulosa-gPoliakrilamida
Uji Daya Tahan Pelarut
Pelarut Terbaik
Fase Diam (Selulosa-g-Poliakrilamida)
Analisis Kapasitas Serap Air, Kadar Nitrogen, FTIR, SEM, dan XRD
15
Lamppiran 2 Raddas pencanggkokan dan penautan-ssilang
Keterrangan: a Motor pengadduk mbah cairan n b Coorong penam c Biilah pengaduuk d Laabu leher tigga e Mantel pemannas f Teermometer g Pippa penyalurran gas nitro ogen
mia selulosaa serabut am mpas sagu Lamppiran 3 Komponen kim P Parameter Lignin Hooloselulosa α α-Selulosa Heemiselulosa
Kadaar (%)) 0.033 93.996 78.661 15.35
16
n
n
Lampiran 4 Pembentukan kopolimer selulosa-g-poliakrilamida
O H 2C
O H2 C
C C H
N H
CH2
C N H
C H
17
Lampiran 5 Hasil pembuatan kopolimer selulosa-g-poliakrilamida Sampel
Konsentrasi penautsilang (%) 3.33
Metode A
5.00 6.67 3.33
Metode B
5.00 6.67
Ulangan
Selulosa (g)
Aam* (g)
MBA* (g)
APS* (g)
Polimer (g)
1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2
22.5003 22.5003 22.5012 22.5012 22.5000 22.5000 22.5003 22.5003 22.5000 22.5000 22.5007 22.5007
7.5000 7.5000 7.5007 7.5005 7.5002 7.5003 7.5000 7.5000 7.5006 7.5004 7.5000 7.5005
1.0003 1.0001 1.5001 1.5001 2.0006 2.0009 1.0003 1.0001 1.5003 1.5004 2.0002 2.0000
0.2501 0.2500 0.2502 0.2504 0.2500 0.2501 0.2501 0.2500 0.2500 0.2501 0.2500 0.2503
29.2040 29.3230 29.4373 30.3046 31.0951 30.5642 29.7640 27.7499 29.3922 30.5107 30.0046 30.4650
Keterangan: * AAm: akrilamida, MBA: N,N’-metilena-bis-akrilamida, APS: amonium peroksidisulfat
18
Lampiran 6 Kapasitas serap air isolat selulosa dan selulosa-g-poliakrilamida Sampel Isolat selulosa
Metode A
Metode B
Konsentrasi Bobot Bobot polimer penaut- Ulangan polimer awal mengembang silang (%) (g)* (g)* 1 0.1011 0.6921 2 0.1011 0.6878 1 0.1002 0.9197 3.33 2 0.1002 0.9245 1 0.1001 0.8410 5.00 2 0.1001 0.8926 1 0.1000 0.8551 6.67 2 0.1000 0.8163 1 0.1000 0.7677 3.33 2 0.1000 0.7985 1 0.1002 0.7035 5.00 2 0.1005 0.7323 1 0.1001 0.6594 6.67 2 0.1000 0.6545
Kapasitas serap air (%)* 5.8457 5.8032 8.1786 8.2265 7.4016 7.9171 7.5510 7.1630 6.6770 6.9850 6.0210 6.2866 5.5874 5.5450
Keterangan: *Bobot polimer awal: W0, bobot polimer mengembang: W1, kapasitas serap air: WA
Contoh perhitungan: 100% =
(0.7677 – 0.1000) g 0.1000 g
= 6.6770%
× 100%
Rerata (%) 5.8245
8.2026 7.6593 7.3570 6.8310 6.1538 5.5662
19
Lampiran 7 Hasil pengukuran kadar nitrogen, nisbah pencangkokan, dan efisiensi pencangkokan Sampel
Konsentrasi Bobot Volume N* N* penautNP* EP* HCl Teoretis Percobaan Ulangan sampel silang (%) (%) (mg) (mL) (%) (%) (%) 1 100.1 3.55 5.54 4.94 33.46 89.31 3.33 2 101.2 3.60 5.54 4.96 33.61 89.60 Rerata
Metode A
5.00
1
100.0
3.75
2
100.2
3.80
4.95
33.54 89.46
5.84
5.23
36.11 89.60
5.84
5.29
36.68 90.63
5.26
36.40 90.11
Rerata 6.67
1
100.3
4.00
6.14
5.57
39.35 90.67
2
100.9
4.00
6.14
5.54
39.03 90.13
5.55
39.19 90.40
Rerata 3.33
1
101.3
3.72
5.54
5.12
35.10 92.54
2
100.0
3.70
5.54
5.16
35.45 93.23
5.14
35.28 92.89
5.41 5.51
37.77 92.58 38.77 94.35
5.46
38.27 93.47
5.77 5.71
41.41 94.02 40.77 92.99
5.74
41.09 93.51
Rerata Metode B
5.00
1 2
100.7 100.1
3.90 3.95
5.84 5.84
Rerata 6.67
1 2
100.0 101.6
4.15 4.17
6.14 6.14
Rerata Keterangan: * N: atom nitrogen, NP: nisbah pencangkokan, EP: efisiensi pencangkokan
Contoh perhitungan: • Kadar nitrogen teoretis % N = % N AAm + % N MBA W AAm × BA N W MBA × BA N = × 100% + 2 × × 100% W total sampel × BM AAm W total sampel × BM MBA =
7.5005 g × 14 g/mol 1.0006 g × 14 g/mol × 100% + 2× × 100% 30.0011 g × 71 g/mol 30.0011 g × 154 g/mol
= 5.54%
20
lanjutan Lampiran 7 • Kadar nitrogen percobaan %N=
(V1 – V2 ) × NHCl × BE N × 100% W
=
(V1 – V2 ) × NHCl × BEN × 100% W
=
(3.72 – 0.05) mL × 0.1010 mek/mL × 14 mg/mek × 100% =5.12% 101.3 mg
• Nisbah pencangkokan (NP) 100% [% N × (BM AAm/BA N)] 100% – [% N × (BM AAm/BA N)]
NP =
=
100% [5.12% × (71 g/mol/14 g/mol)] 100% – [5.12% × (71 g/mol/14 g/mol)]
= 35.10%
• Efisiensi pencangkokan (EP) EP = =
% N percobaan × 100% % N teoretis 5.12% × 100% 5.54%
= 92.54%
21
Lampiran 8 Indeks bias sampel kopolimer pada uji daya tahan terhadap pelarut Indeks bias Pelarut*
MBA 3.33%
MBA 5.00%
MBA 6.67%
Isolat selulosa
Awal
Akhir
Awal
Akhir
Awal
Akhir
Awal
Akhir
1
1.32280
1.32660
1.32280
1.32660
1.32280
1.32670
1.32620
1.32660
2
1.35850
1.35900
1.35850
1.35890
1.35850
1.35900
1.35880
1.35940
3
1.35440
1.35520
1.35440
1.35490
1.35440
1.35480
1.35504
1.35506
4
1.41990
1.41940
1.41990
1.41950
1.41990
1.41950
1.41870
1.41870
5
1.36880
1.36890
1.36880
1.36890
1.36880
1.36890
1.36910
1.36925
6
1.44170
1.44210
1.44170
1.44210
1.44170
1.44190
1.44140
1.44160
7
1.42000
1.42080
1.42000
1.42050
1.42000
1.42040
1.42080
1.42120
8
1.34890
1.34970
1.34890
1.34940
1.34890
1.34930
1.34860
1.34900
9
1.42300
1.42300
1.42300
1.42300
1.42300
1.42300
1.42200
1.42200
10
1.35500
1.35500
1.35500
1.35500
1.35500
1.35500
1.35420
1.35420
11
1.37650
1.37650
1.37650
1.37650
1.37650
1.37650
1.37680
1.37680
Keterangan: * 1: metanol, 2: etanol, 3: aseton, 4: 1,4-dioksana, 5: etil asetat, 6: kloroform, 7: diklorometana, 8: dietil eter, 9: sikloheksana, 10: n-pentana, 11: n-heksana. Indeks bias awal adalah indeks bias pelarut murni, sedangkan indeks bias akhir adalah indeks bias pelarut yang telah digunakan untuk maserasi sampel kopolimer selama 3 hari.
RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Ciamis pada tanggal 11 November 1990 dari ayah Didih Effendi dan ibu Yayah Suriah. Penulis merupakan putri pertama dari tiga bersaudara. Tahun 2009 penulis lulus dari SMA Negeri 1 Kawali dan pada tahun yang sama penulis lulus seleksi masuk Institut Pertanian Bogor (IPB) melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB dan diterima di Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Selama mengikuti perkuliahan, penulis menjadi asisten praktikum Kimia TPB pada tahun ajaran 2010/2011 dan 2012/2013, asisten praktikum Kimia Organik Layanan pada tahun ajaran 2011/2012, asisten praktikum Kimia Organik Kompetensi tahun ajaran 2011/2012, asisten Kimia Organik Program Diploma III tahun ajaran 2011/2012 dan 2012/2013, asisten Kimia Pangan Program Diploma III tahun ajaran 2011/2012, dan asisten praktikum Kimia Lingkungan tahun ajaran 2012/2013. Penulis juga aktif mengajar Kimia SMA di bimbingan belajar dan privat GAMA. Penulis juga pernah aktif sebagai staf Departemen Pengembangan Sumber Daya Manusia BEM FMIPA IPB. Bulan Juli–September 2012 penulis melaksanakan praktik lapangan di PT Argha Karya Prima Industry Tbk., Citeureup, Bogor dengan judul Pengaruh Waktu Simpan dan Cara Pengukuran Pada Kenaikan Nilai Keburaman Film BOPP dengan Alat Hazemeter EEL 57 D. Penulis juga aktif mengikuti lomba karya tulis ilmiah tingkat mahasiswa. Salah satu prestasi yang diraih oleh penulis ialah Finalis LKTIA FIM IPB Tahun 2010, Program Kreativitas Mahasiswa (PKM) bidang Pengembangan Masyarakat didanai Dikti Tahun 2011, Program Kreativitas Mahasiswa (PKM) bidang Penelitian didanai Dikti Tahun 2012, dan Finalis Lomba Program Kreativitas Mahasiswa (PKM) bidang Penelitian Tingkat Nasional (PIMNAS ke-25) di Universitas Muhammadiyah Yogyakarta Tahun 2012.
