Modern Fizika Labor Fizika BSC
A mérés dátuma:
A mérés száma és címe: 9. Röntgen-fluoreszencia analízis
2009. május 4.
A beadás dátuma: 2009. május 13.
A mérést végezte: Márton Krisztina Zsigmond Anna
Értékelés:
Mérés célja: A röntgen-fluoreszencia analízis anyagvizsgálati módszerrel való megismerkedés. Néhány anyag elemi összetételének vizsgálata. Mérés elve: Kis energiájú röntgen- vagy gammasugárzással a minta bels atomjait kiütjük. Ilyenkor a magasabb energiaszintr l ugrik be egy elektron a lyukba, és az atom a két nívó energiakülönbségének megfelel energiájú karakterisztikus röntgensugárzást bocsát ki. A karakterisztikus röntgensugárzás energiájából következtethetünk a minta anyagi összetételére. A mennyiségi vizsgálathoz figyelembe kell vennünk a minta összetev inek környezetét, illetve a bels gerjesztés effektusát. A karakterisztikus röntgen fotonok energiája és az elemek rendszáma között négyzetes ı
ı
ı
ı
ı
összefüggés írható fel: E = A ⋅ ( Z − B) 2 . Ez a Moseley-törvény, aminek A és B konstansait a különböz átmenetekre szeretnénk majd meghatározni. ı
Mérési összeállítás: A minta körül helyezkedik el a gerjeszt amerícium gamma forrás, aminek aktivitása: ı
100mCi = 3, 7 ⋅109 Bq . Az amerícium gamma-fotonjai körülbelül 60 keV energiájúak. A minta karakterisztikus fotonjai egy félvezet (szilícium-lítium) detektorba jutnak, amire nagyfeszültség van kötve, így a karakterisztikus fotonok hatására szabad töltések keletkeznek a detektorban. A szabad töltéseket egy töltésérzékeny er sít továbbítja egy további er sít be, ahonnan a számítógépbe jutnak. A számítógép az impulzusokat amplitúdó szerint számolja össze 1023 szintben. ı
ı
ı
ı
ı
Kalibráció: Tiszta vas és ón mintákkal kalibráltuk a mér programot. A csatornaszám és az energia között lineáris kapcsolatot tételezünk fel, és a vas és ón Kα vonalának irodalmi értékével ı
kalibrálunk, amiknek értéke: Vas Ón
csatornaszám E (eV) 105 420
6403 25270
A csatornaszám és az energia közötti egyenlet a következ nek adódott: E = 114, 0eV + 59,8952eV ⋅ CH ı
A kalibrációt a K β vonalaknál ellen riztük. Mindkét esetben az irodalmi értékhez képesti ı
relatív eltérés ezrelékes hiba alatt van, tehát elfogadtuk ezt a kalibrációt. A vas Kα vonalánál a rendszer felbontóképességét is meghatározhatjuk a vonal energiában kifejezett félértékszélességével. A vas Kα vonalára illesztett Gauss-görbe alapján a félértékszélesség 364,36 eV.
Kevert minta összetétele: A kalibrációra való barna tabletta összetételét vizsgáltuk egy gyors méréssel. A következ ábrán látható a spektrum. ı
A spektrum elején látható a Compton-szórás része, amin látható néhány csúcs. Középen tisztán kirajzolódnak a K vonalpárok. A nagyobb energiáknál pedig a gerjeszt 60 keV-os fotonok is megjelennek. A camcopr.exe programmal egy Gauss-görbét futtattunk végig a spektrumon, hogy megtaláljuk a csúcsok pontos helyét. Az energiaértékekb l kerestük meg, melyik anyagok vannak a tablettában. Ahhoz, hogy biztosak lehessünk egy-egy elem jelenlétében a Kα és a ı
ı
K β vonalakat is fel kell, hogy ismerjük. Természetesen ez nem minden esetben egyértelm , ő
mivel a K β vonalak intenzitása körülbelül 5-ször kisebb a Kα vonalénál. Így a tablettában lév elemek a következ k: kalcium, vanádium, vas, réz, szelén, stroncium és molibdén. A mér m szer szerkezeti elemei: ezüst, ón és antimon, illetve szennyez anyagként van jelen bárium. ı
ı
ı
ı
ő
Falevél ólomtartalma: Két mintát vizsgáltunk egy falevélb l. Az egyik az eredeti a másik pedig szennyezve van 250 g ólommal. A két minta azonos tömeg , és mindkett össze van porítva. A két mintát mérjük és keressük az ólom hármas L vonalszerkezetét. A szennyezett P jel mintát 5 percig mértük. Ennek spektruma látható a következ képen: ı
ő
ı
ő
ı
A spektrumban jól láthatóak az ólom vonalai: az Lα vonal 10,65 keV-nál és az Lβ vonal 12,74 keV-nál. A harmadik vonal el van ken dve, de a helye megfelel az ólomhoz tartozó irodalmi értéknek. Mivel az Lβ vonal a legmagasabb 942 impulzus, ezért annak nézzük a csúcs alatti ı
területét: 5 perc alatt ez 5324±109 a szennyezett mintánál. A nem szennyezett eredeti t jel minta esetén 5 perc alatt csak 72 beütést számoltunk, ezért a hibákat csökkentend tovább mértünk. Ez a spektrum látható a következ ábrán. Az ólom Lβ vonalánál a csúcs alatti terület 60 perc alatt 4395±148 lett. ő
ı
ı
Ebb l a két mérésb l már meghatározható az eredeti minta ólomtartalma. A csúcs alatti területeket egységnyi id re normáljuk, és a két érték aránya adja meg a két minta ólomtartalmának arányát. A számolásokat elvégezve a levél ólomtartalma: 18,5±0,5 g, ami a minta 0,2 g-os tömegének 0,09 ‰-e. ı
ı
ı
Egyéb fém minták vizsgálata: Megvizsgáltuk a tiszta bizmut és wolfram spektrumát. Mindkét esetben felismertük, és azonosítottuk az L vonalszerkezetet. Megvizsgáltunk néhány ékszert, ahol azonosítottuk az arany, az ezüst és a réz vonalait. Megállapítottuk, hogy az arany és ezüst ékszereket rézzel keményítik. Egy kis strassz összetételét is megnéztük: azonosítottuk, hogy ólomból van, vagyis ólomüvegb l, és található benne antimon is. A mérések számszer eredményei a következ táblázatban találhatóak. ı
ő
ı
Moseley-törvény: A következ táblázatban láthatóak a mért elemek vonalai. ı
vonal csatornaszám
±
E (eV)
E (eV)
Z
elem
20
kalcium
K
59,68
0,744
3688,79
44,57
23
vanádium
K
81,39
0,190
4988,87
11,38
26
vas
K
105,85
0,074
6453,66
4,45
K
117,07
0,449
7125,65
26,90
K
133,40
0,071
8057,58
4,23
K
147,72
0,408
8955,47
24,46
K
186,57
0,045
11288,46
2,71
K
208,16
0,144
12581,47
8,64
K
235,65
0,030
14228,19
1,80
K
264,18
0,095
15937,13
5,68
K
290,92
0,025
17538,68
1,53
K
327,39
0,075
19723,11
4,48
K
369,41
0,703
22166,06
42,10
K
416,53
0,064
24968,16
3,83
α
α
α
β
α
29
réz
β
α
34
szelén
β
α
38
stroncium
β
α
42
molibdén
β
α
47
ezüst
β
50
ón
K
420,15
0,542
25278,78
32,49
51
antimon
K
438,84
0,641
26398,45
38,41
56
bárium
K
535,54
0,615
32190,04
36,84
74
wolfram
L
140,08
0,069
8504,30
4,15
L
162,36
0,069
9838,30
4,15
L
161,74
0,038
9801,25
2,29
L
191,34
0,051
11574,45
3,07
α
α
α
α
β
α
79
arany
β
L
176,29
0,165
10672,59
9,86
L
210,95
0,166
12749,06
9,97
L
180,60
0,042
10931,32
2,50
L
217,39
0,048
13134,46
2,87
α
82
ólom
β
α
83
bizmut
β
Mind a négy típusú vonalra szeretnénk meghatározni a E = A ⋅ ( Z − B ) 2 Moseley-törvény
A és B paraméterét. Ehhez az energia négyzetgyökét ábrázoljuk a rendszám függvényében, és a pontokra egyenest illesztünk. Az illesztett egyenes paramétereib l számolhatjuk A-t és B-t. A következ ábrákon láthatóak az adatpontok és a rájuk illesztett egyenesek. ı
ı
K α
K β
L α
L β
Az illesztett egyenesek paramétereib l számolt A és B együtthatók találhatóak a következ táblázatban: ı
ı
K
K
L
L
A (eV)
10,71±0,06
12,38±0,05
1,88±0,03
2,94±0,05
B
-1,5±0,1
-2,09±0,09
-6,9±0,7
-16,2±0,9
α
β
α
β
