ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
BAB
XIX
HKTODE PENELITIAN
1. A la t - a l a t yang digunakan gelas obyek tabung reaksi gelas ukur gelas piala mortir dan stamper b atang pengaduk corong gelas m ikroskop dengan alat foto leitz dan leiva papan tetes M elting point apparatus electrical thermal
2. B ahan - b a h a n yang di gunakan Ampisilin trihidrat p.g. (Berno) T ablet Ampisilin trihidrat (Kimia Farma) Sirup kering Ampisilin trihidrat (Kimia Farma) A moksisilin trihidrat p.g.(Berno) Tablet Amoksisilin trihidrat (Kimia Farma) Sirup kering Amoksisilin trihidrat (Kimia Farma)
3. Pereaksi y a n g digunakan Hg(N03 >2 2,1 %
26
SKRIPSI
REAKSI KRISTAL SEBAGAI UJI KUALITATIF ...
KETUT SRI PUJIWATI
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
27 H g C l 2 2,7 % Garam Reinechkat 5% dalam HC1 0,1 N HC1 0,1 N p.a. Asam oksalat 8% Asam tartrat 10% K 3[Fe(CH)6] K 4 [Fe(CN)6 ] KMnO^ p.a. A sam asetat glasial p.a. N atrium kobalt nitrit p.a. H idroksilamin p.a. F e C l 3 4,7% F ehling A F ehling B Aqua b r o m p.a. NaOH 1 N p.a C u ( C H 3C 0 0 ) 2 P b(GH3C 0 0 ) 2
4. M etode Penelitian 4.1. Identifikasi Ampisilin dan Amoksisilin 4.1.1. Ampisilin trihidrat 1. Organoleptis Diamati bentuk, w a r n a dan bau ampisilin
SKRIPSI
REAKSI KRISTAL SEBAGAI UJI KUALITATIF ...
KETUT SRI PUJIWATI
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
26
2 . Reaksi warna a. Disuspensikan air
10 mg ampisilin dalam 1
d itambah 2 ml campuran Fehling A
Fehling
B
ditambah
6 ml air. Akan
ml dan ter-
bentuk warna fuchsin ungu. b. Larutan
5
mg ampisilin dalam
3
ml
ditambah 1,0 ml NaOH (80 g/1) dan
air
dibiar-
kan 5 menit, kemudian d itambah 1,3 ml asam hidroklorida
(70 g/1) dan 10 totes
FeC l3
(25 g/1) akan terbentuk warna merah ungu. c. Larutan ditambah
5 mg ampisilin dalam 1,0 1-2 tetes Fe Cl3 (25 g/
ml
air
1)
akan
Ampisilin trihidrat dimasukkan ke dalam
pipa
kapiler
kemudian
dalam
alat
penentu
suhu lebur. Dicatat suhu
pada
saat
terbentuk l a r u t a n 'k u n i n g . 3. Penentuan suhu lebur
dimasukkan ke
zat mulai melebur. 4.1.2. Amoksisilin trihidrat 1. Organoleptis Diamati
bentuk,
warna dan
bau
amoksisilin
trihidrat. 2. Reaksi warna a. Disuspensikan 10 mg amoksisilin
trihidrat
dalam 1 ml air ditambah 2 ml campuran 2 ml
SKRIPSI
REAKSI KRISTAL SEBAGAI UJI KUALITATIF ...
KETUT SRI PUJIWATI
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
29 larutan
F e h l i n g A dan Fehling B dan 6
ml
air akan terbentuk warna fuchsin ungu. b. Larutan 5 mg amoksisilin trihidrat d a l a m 3 ml
air ditambah 1,0 ml NaOH (80 g/1)
biarkan asam
dan
5 menit kemudian ditambah 1,3
ml
hidroklorida (70 g/ 1) dan 10
tfetes
FeClg (25 g/1) akan terbentuk w a r n a
merah
ungu. c. Larutan ditambah
5
mg
1-2
amoksisilin tetes FeClg (25
dalam
air
g/1)
akan
terbentuk larutan jernih.
4.2. Pembentukan kristal dengan cara sublimasi Lebih
kurang 50 mg sampel dimasukkan
ke
dalam
alat sublimasi dengan diameter 1,5 cm dan tinggi 4 cm. Kemudian dipanaskan di atas nyala lampu spiritus
dari jarak 5 cm sampai serbuk mulai
coklat.
Sublimat
yang
terjadi
diamati
berwarna dibawah
mikroskop.
4.3. Pembentukan kristal dari larutan zat yang didnalisis dengan pereaksi tertentu 4.3.1. Penyiapan larutan uji a. Larutan ampisilin trihidrat 0,66% dalam air Ditimbang 100 mg ampisilin trihidrat dilarutkan
SKRIPSI
dalam
15 ml air. Larutan
REAKSI KRISTAL SEBAGAI UJI KUALITATIF ...
ini
sebagian
KETUT SRI PUJIWATI
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
30
diguanakan
sebagai larutan uji
dan
sebagian
untuk membuat larutan yang lebih encer. b. Larutan ampisilin trihidrat 0,33% dalam air dipipet 0
5
ml
larutan
ampisilin
,6 6 % ditambah air sampai
trihidrat
ml.
10
c. Larutan ampisilin trihidrat 0,066% dalam air dipipet 0
ml
1
larutan
ampisilin
,6 6 % ditambah air sampai
trihidrat
ml.
10
d. Larutan tablet Ampisilin trihidrat 0,66% Tablet
digerus
sampai
sejumlah
tertentu
yang mg
halus setara
ditimbang atau
ampisilin
yang
meng a n d u n g
300
dilarutkan
dalam
F iltratnya
sebagian untuk uji
dan
sebagian
digunakan
sebagai larutan uji
dan
sebagian
45 ml
air
trihidrat,
dan
disaring.
untuk membuat larutan yang lebih encer,. e. Larutan tablet Ampisilin trihidrat 0,33% Dipipet
5
trihidrat
0
ml
larutan
tablet
Ampisilin
,6 6 % ditambah air sampai
10
ml.
f. Larutan tablet Ampisilin trihidrat 0,066% Dipipet
1
trihidrat
0
g. Larutan
ml
larutan
tablet
Ampisilin
,6 6 % ditambah air sampai
sirup
kering
Ampisilin
10
ml.
trihidrat
0 ,6 6 %
Ditimbang
SKRIPSI
sejumlah
tertentu
REAKSI KRISTAL SEBAGAI UJI KUALITATIF ...
granul
sirup
KETUT SRI PUJIWATI
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
kering 300
Ampisilin trihidrat mg
ampisilin
d ilarutkan
dalam
yang
mengandung
trihidrat,
digerus,
45 ml
air
dan
disaring.
Filt r a t n y a sebagian digunakan sebagai larutan uji
dan
sebagian
digunakan
untuk
membuat
larutan yang lebih encer. Larutan
sirup
kering
Ampisilin
trihidrat
0,33% Dipipet trihidrat
5 ml larutan sirup kering 0
,6 6 % ditambah air sampai
Larutan % 0,066%
sirup
Dipipet
1 ml larutan sirup kering
trihidrat
0
kering
ampisilin
Ampisilin ml.
10
trihidrat
,6 6 % ditambah air sampai
Ampisilin ml.
10
Larutan amoksisilin trihidrat 0,25% Ditimbang
amoksisilin
trihidrat
50
mg
dilarutkan dalam 20 ml air. S e b a g i a n ’larutan digunakan
sebagai larutan uji
dan
sebagian
untuk membuat larutan yang lebih encer. Larutan amoksisilin trihidrat 0,125% Dipipe_t
5 ml larutan
amoksisilin
trihidrat
0,25% ditambah air 10 ml. larutan amoksisilin trihidrat 0,025% Dipipet
1 ml larutan
amoksisilin
trihidrat
0,25% ditambah air sampai 10 ml.
SKRIPSI
REAKSI KRISTAL SEBAGAI UJI KUALITATIF ...
KETUT SRI PUJIWATI
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
32
n. Larutan tablet Amoksisilin trihidrat Digerus
tablet
ditimbang
sejumlah tertentu yang
100
mg
Amoksisilin
d ilarutkan
dalam
Filtratnya larutan larutan
amoksisilin
trihidrat, mengandung
trihidrat
kemudian
40 ml air dan
sebagian uji
dan
0.25%
disaring
digunakan
sebagian
sebagai
untuk
membuat
yang lebih encer.
o. Larutan tablet Amoksisilin trihidrat 0,125% Dipipet
5
ml
larutan
tablet
Amoksisilin
trihidrat 0,25% ditambah air sampai 10 ml. p. Larutan tablet Amoksisilin trihidrat 0,025% Dipipet
1
ml
larutan
tablet
Amoksisilin
trihidrat 0,25% ditambah air sampai 10 ml. q. Larutan
sirup kering
Amoksisilin
trihidrat
0,25% Ditimbang
sejumlah
tertentu
granul
kering amoksisilin trihidrat yang 100
mg
digerus, disaring. sebagai
amoksisilin dilarutkan Filtratnya larutan
uji
mengandung
trihidrat dalam
40
sebagian dan
sirup
kemudian
ml
air
dan
digunakan
sebagian
untuk
membuat larutan yang lebih encer.
SKRIPSI
REAKSI KRISTAL SEBAGAI UJI KUALITATIF ...
KETUT SRI PUJIWATI
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
33
i r. Larutan
sirup kering
Amoksisilin
trihidrat
0,125% Dipipet
5
ml larutan
sirup
kering
0,25%
ditambah air 10 ml. s.. Larutan
sirup kering
A moksisilin
trihidrat
0,025% Dipipet 1 ml larutan sirup kering amoksisilin trihidrat 0,25% ditambah air sampai 10 ml. 4.3.2. Pembuatan kristal A. Dengan pereaksi aqua brom a. Dua
tetes
larutan
uji
yang
mengandung
0,66%
ampisilin 'trihidrat ditambah dua tetes aqua kemudian
brom
didiamkan selama 10 menit, kristal yang
terbentuk diamati di bawah mikroskop. b. Dua
tetes
amoksisilin
larutan
uji
trihidrat
yang
mengandung
ditambah dua
0,25%
tetes
brom kemudian didiamkan selama 10 menit,
aqua
kristal
yang terbentuk diamati di bawah mikroskop. B. Dengan pereaksi Hg(N0g)2 2,7% dalam air a. Dua tetes larutan uji yang mengandung trihidrat
0,066%
dalam air ditambah
ampisilin dua
tetes
pereaksi H g C N O g ^ 2,7%. Didiamkan pada suhu kamar selama
10
menit kemudian diamati
kristal
yang
terbentuk di bawah mikroskop. b. Dua
SKRIPSI
tetes larutan uji dalam air yang
REAKSI KRISTAL SEBAGAI UJI KUALITATIF ...
mengandung
KETUT SRI PUJIWATI
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
34 amoksisilin
trihidrat 0,025% ditambah d u a
tetes
pereaksi Hg(N0g>2 2,7% dalam air. Didiamkan suhu
kamar
selama
10
menit
kemudian
pada
diamati
kristal yang terbentuk di bawah mikroskop. C. Dengan pereaksi H g C l 2 2,7% a. Dua
tetes larutan uji dalam air yang
ampisilin pereaksi selama
trihidrat
dua
tetes
H g C l 2 2,7% . Didiamkan pada suhu
kamar
15
menit
0,33%
mengandung
ditambah
kemudian
amati
kristal
yang
terbentuk di bawah mikroskop. b. Dua
tetes larutan uji dalam air yang
amoksisilin
trihidrat
0,125%
mengandung
ditambah
tetes
pereaksi H g C l 2 2,7%. Didiamkan
menit
kemudian amati kristal yang
2
selama
15
terbentuk
di
bawah mikroskop. D. Dengan pereaksi Garao Reinechkat 5% dalam HC1 0,1 N a. Tiga tetes larutan uji dalam air yang ampisilin pereaksi
trihidrat garam
0,66%
mengandung
ditambah
3
Reinechkat 5% dalam HC1
tetes 0,1
Dipanaskan di atas nyala lampu spiritus selama menit
kemudian amati kristal yang
terbentuk
N. 1 di
bawah mikroskop. b. Tiga tetes larutan uji dalam air yang amoksisilin pereaksi
trihidrat
garam
0,25%
mengandung
ditambah
Reinechkat 5% dalam HC1
3
tetes 0,1
Dipanaskan di atas nyala lampu spiritus selama
SKRIPSI
REAKSI KRISTAL SEBAGAI UJI KUALITATIF ...
N. 1
KETUT SRI PUJIWATI
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
35
menit
kemudian amati kristal yang
terbentuk
di
b awah mikroskop. E. Dengan pereaksi asam oksalat 8% dalam air a. Dua
tetes larutan uji dalam air yang
ampisilin pereaksi pada
trihidrat asam
0,66%
mengandung
d itambah
oksalat 8% dalam
air.
2
tetes
Didiamkan
suhu kamar selama 10 menit, kemudian
amati
kristal yang terbentuk di bawah mikroskop. b. Dua tetes
larutan
amoksisilin pereaksi pada
uji dalam air yang mengandung
trihidrat
0,25% ditambah
asam oksalat 8% d a l a m
air.
suhu kamar selama 10 menit
2
tetes
Didiamkan
kemudian
amati
kristal yang terbentuk di bawah mikroskop. F. Dengan pereaksi asam tartrat 10% dalam air a. Dua
tetes
mengandung tetes
larutan
dalam
air
yang
ampisilin trihidrat 0,66% ditambah
pereaksi
D idiamkan kemudian
uji
pada
asam tartrat suhu
10%
kamar
dalam
2
air.
selama
10
menit
amati kristal yang terbentuk
di
bawah
mikroskop. b. Dua
tetes larutan uji dalam air yang
amoksisilin pereaksi pada
trihidrat
0,25%
mengandun g
ditambah
asam tartrat 10% dalam
suhu kamar selama 10 menit
air.
2
tetes
Didiamkan
kemudian
amati
I
kristal yang terbentuk di bawah mikroskop.
SKRIPSI
REAKSI KRISTAL SEBAGAI UJI KUALITATIF ...
KETUT SRI PUJIWATI
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
36 G. Dengan pereaksi K 3 [Fe(CN)g] 11 % a. T i g a tetes larutan uji dalam air yang ampisilin p ereaksi lampu
trihidrat
0
K 3 [Fe(CN)6 ].
spiritus
,6 6 %
mengandung
ditambah
Dipanaskan di
selama
1
menit
tetes
1
atas
kemudian
nyala amati
kristal yang terbentuk dibawah mikroskop. b. Tiga tetes larutan uji dalam air yang amoksisilin
trihidrat
K 3 [Fe(CN)g]. spiritus
0,25%
Dipanaskan
selama
1
di
mengandung
ditambah atas
menit kemudian
pereaksi
nyala
lampu
amati
kristal
yang terbentuk di bawah mikroskop. H. Dengan pereaksi K 4 [Fe(CN)g] 11% a. Empat tetes larutan uji dalam air yang mengandung ampisilin pereaksi lampu
trihidrat
0
,6 6 %
di t a m b a h
K 4 [Fe(CN)g]. Dipanaskan di
spiritus selama
menit
1
1
tetes
atas
nyala
kemudian
diamati
kristal yang terbentuk di bawah mikroskop. b. Empat tetes larutan uji dalam air yang mengandung amoksisilin pereaksi lampu
trihidrat
0,25%
di t a m b a h
1
tetes
atas
nyala
kemudian
amati
K 4 [Fe(CN)g]. Dipanaskan di
spiritus
selama
1
menit
kristal yang terbentuk di bawah mikroskop. I. Dengan pereaksi KHnO^ a. Dua
tetes larutan uji dalam air yang
ampisilin
trihidrat
0
,6 6 %
m engandung
ditambah
pereaksi K M n 0 4 . Didiamkan pada suhu kamar
SKRIPSI
REAKSI KRISTAL SEBAGAI UJI KUALITATIF ...
2
tetes selama
KETUT SRI PUJIWATI
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
37
2 menit kemudian amati kristal yang terbentuk
di
bawah mikroskop. b. Dua
tetes larutan uji dalam air yang
amoksisilin
trihidrat
0,25%
mengandung
ditambah
2
tetes
pereaksi RMnO^. Didiamkan selama 2 menit kemudian amati kristal yang terbentuk di bawah mikroskop. J. Dengan pereaksi natrium kobalt nitrit 5% dalam air. a. Satu
ml larutan jenuh zat yang di uji atau 1
bahan
ditambah
dalam
air ditambah 1 tetes asam asetat
Dipanaskan
1 ml natrium
selama
kobalt
3 menit di atas
nitrit
mg 5%
glasial.
nyala
lampu
meng a n d u n g
0,66%
spiritus. K. Dengan pereaksi Cu(CH3C0G)2 a. Dua
tetes
ampisilin
larutan
trihidrat ditambah dua tetes
C u (CH3C00>2 kristal
uji yang
,didiamkan selama 5
yang
terbentuk
pereaksi
menit
diamati
kemudian di
bawah
mikroskop. b. Dua
tetes
larutan uji yang
mengandung
0,25%
amoksisilin trihidrat ditambah dua tetes pereaksi C u ( C H 3C00>2> kristal
yang
didiamkan selama 5 terbentuk
menit
diamati
kemudian di
bawah
mikroskop.
SKRIPSI
REAKSI KRISTAL SEBAGAI UJI KUALITATIF ...
KETUT SRI PUJIWATI
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
38 L. Dengan pereaksi P b C C H g C O O ^ a. Dua
tetes
ampisilin
larutan
yang
mengandung'
trihidrat ditambah dua tetes
PbCCHgCOO^, kristal
uji
didiamkan selama 5
yang
terbentuk
pereaksi
menit
diamati
0,66%
kemudian di
bawah
mikroskop. b. Dua
tetes
larutan uji
yang
mengandung
0,25%
amoksisilin trihidrat ditambah dua tetes pereaksi PbCCHgCOO)^,didiamkan kristal
ya ng
selama
terbentuk
5
menit
diamati
kemudian di
bawah
mikroskop.
4.4. Pembentukan kristal dengan penguapan pelarut a. Dua
sampai
tiga
tetes larutan uji dalam
yang
mengandung ampisilin trihidrat
atas
gelas
sampai yang b. Dua
obyek dibiarkan
pe larutnya
menguap
pada
air
0,66% suhu
kemudian
kamar kristal
terbentuk diamati di bawah mikroskop. sampai tiga
tetes
larutan uji dalam
air
yang mengandung amoksisilin trihidrat 0,25% atas sampai yang
SKRIPSI
di
gelas
obyek dibiarkan
pelarutnya
menguap
pada
suhu
kemudian
di
kamar kristal
terbentuk diamati di bawah mikroskop.
REAKSI KRISTAL SEBAGAI UJI KUALITATIF ...
KETUT SRI PUJIWATI
