Mendelova zemědělská a lesnická univerzita v Brně Agronomická fakulta Ústav techniky a automobilové dopravy
MECHANICKÉ VLASTNOSTI DENTÁLNÍCH VÝPLNÍ Diplomová práce
Brno 2006 Vedoucí diplomové práce:
Vypracoval:
doc. Ing. Michal Černý, CSc.
Jan Lacko
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Annotation This thesis discusses a complexity of characterization of mechanical properties, corrosion resistance and risks of application of most used dental fillings. The object of this thesis was to supplement the knowledge in the area of corrosion resistance with a knowledge of mechanical properties of different dental alloys, which vary by their persistance as noted by professionals from the dental industry. Modern dental fillings do not leak mercury from their volumes (up to 50% Hg) due to the chemical composition of the alloy but in many cases they have a tendency to be damaged by a power contact (dynamic) with minerals present in food. Fragmentation that occurs after a bite, eliminates a function of a tooth filling and provides a possibility for a cavity to be formed under the filling. With the exception to the Premit C it is apparent, that the resistance of a classic Safargam is higher than the resistance of the most used amalgam ANA 2000. To verify the resistance of alloys against a penetration of hard objects different forms and shapes of trial samples were developed as well as fixtures for measuring devices. The shapes of the fixtures were designed and constructed according to requirements of the measuring facilities with sizes of possible hard objects in mind and tested for laboratory use.
3
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Prohlášení Prohlašuji, že jsem tuto diplomovou práci na téma „Mechanické vlastnosti dentálních výplní“ vypracoval samostatně a že jsem uvedl veškerou použitou literaturu.
V Brně dne 04. 05. 2006 Jan Lacko
4
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Poděkování Děkuji vedoucímu diplomové práce doc. Ing. Michalu Černému, CSc. za konstruktivní vedení, vždy vstřícný postoj, za chuť pomoci v získávání podkladů ke studiu, za trpělivost a cenné rady. Dále děkuji Ing. Luďku Joskovi, CSc. za poskytnutí slitin dentálních amalgámů, literatury ke studiu a zasvěcení do problematiky dentálních amalgámů. Děkuji také MUDr. Květoslavě Soukupové za poskytnutí vybavení stomatologické ordinace a za pomoc při formování amalgámů. Další poděkování patří pracovišti VUT FSI v Brně, kde byla za vydatné pomoci prof. RNDr. Bohumila Vlacha, CSc. změřena tvrdost slitin, dále s pomocí paní Ivy Davidové proveden metalografický výbrus a v neposlední řadě bylo za pomoci Ing. Drahomíry Janové provedeno studium struktury na elektronovém mikroskopu.
5
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Obsah: Anotace ..................................................................................................................................3 Prohlášení...............................................................................................................................4 Poděkování.............................................................................................................................5 Obsah: ....................................................................................................................................6 Úvod.......................................................................................................................................8 1. Přehled používaných materiálů........................................................................................10 1.1. Amalgám...................................................................................................................10 1.2. Kompozitní výplňové materiály ...............................................................................13 1.3. Sklopolyalkenáty – Sklonoinomerní cementy ..........................................................15 1.4. Kovové slitiny...........................................................................................................17 1.5. Keramické materiály.................................................................................................19 2. Amalgám..........................................................................................................................21 2.1. Úvod k amalgámu.....................................................................................................21 2.1.1. Klady amalgámové výplně: ...............................................................................21 2.1.2. Zápory amalgámové výplně: .............................................................................22 2.1.3. Shrnutí alternativ................................................................................................22 2.2. Zpět k dentálnímu amalgámu ...................................................................................23 2.3. Vliv rtuti na zdraví pacientů a zdravotnického personálu ........................................25 2.3.1. Zatížení rtutí u pacientů .....................................................................................25 2.3.2. Zatížení rtutí u stomatologického personálu......................................................27 2.4. Fázová struktura amalgámů ......................................................................................29 2.5. Korozní odolnost amalgámu .....................................................................................31 3. Cíl práce...........................................................................................................................36 4. Experimentální část..........................................................................................................37 4.1. Výběr zkušebního materiálu .....................................................................................37 4.2. Zkušební vzorky .......................................................................................................40 4.2.1. Metodika přípravy..............................................................................................40 4.2.1.1 Metodika dle normy ČSN EN ISO 24 234 ..................................................40 4.2.1.2 Metodika dle zpracovatele DP:....................................................................45 4.3. Zatěžovací zařízení ...................................................................................................52 4.3.1 Hrot zatěžovacího zařízení..................................................................................52 4.3.2 Zařízení (Zwick Z020)........................................................................................55 6
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
4.4. Měření.......................................................................................................................56 4.4.1. Příprava pracoviště ............................................................................................56 4.4.2. Průběh zkoušky..................................................................................................58 4.4.3. Vzorky po fragmentaci: .....................................................................................59 4.4.4. Zpracování naměřených dat...............................................................................63 4.4.5. Vyhodnocení výsledků ......................................................................................67 5. Studium struktury a složení amalgámu............................................................................68 5.1. Příprava vzorků ke studiu struktury..........................................................................68 5.1.1. Zalisování vzorků ..............................................................................................68 5.2. Studium struktury slitin ............................................................................................73 5.3. Složení materiálů ......................................................................................................78 6. Diskuse výsledků .............................................................................................................85 7. Závěr: ...............................................................................................................................87 Literatura:.............................................................................................................................89 Seznam příloh: .....................................................................................................................90
7
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Úvod Pohled do historie a současnost Než se začneme zmiňovat o dentálních výplních, řekněme si, co jim předcházelo. Jako historicky nejstarší kovový materiál v zubařském oboru je zlato a jeho použití je známo již tisíciletí. Přes tuto skutečnost byla po dlouhá staletí nejfrekventovaněji užívaným materiálem pro řešení stomatologických problémů ocel. A to nikoliv ve formě náhradních protéz či ocelových výplní (kde by stejně ocel neuspěla). Jednalo se o ocel ve formě kleští, které v minulosti řešily stomatologické problémy velice spolehlivě, nicméně dosti drasticky. Na počátku novověku jsou již zmiňovány první zubní protézy. Jako materiál se využívalo dřevo, dokonce již někomu extrahované lidské zuby až po zlato. Koncem 19. století se začala dostávat do patentové ochrany nová řešení, hojně využívána i v současnosti. Jedná se např. o patent na zlatou korunku (1873) či platinovou korunku pokrytou porcelánem (1885). Ve stejné době se též odehrál základní metalurgický výzkum dentálního amalgámu a byl položen základ všem jeho následujícím variantám. V současnosti využívá stomatologie různé kovy a jejich slitiny frekventovaně. Masově aplikovaným materiálem na kovové bázi je dentální amalgám. Po dřívějších negativních kampaních je jeho pozice v současnosti postavena na racionálním základě a jeho použití je také osobním rozhodnutím poučeného pacienta, který má na výběr z několika alternativ. Protetika (náhrady) využívá hlavně zlato a jeho slitiny, titan a jeho slitiny, slitiny niklu a kobaltu. V ortodoncii se uplatňují, podobně jako v chirurgii, korozivzdorné oceli a v posledních letech se výrazněji prosazuje titan. Uplatnění titanu je výrazné v implantologii. Materiálů schválených pro použití ve stomatologii je k dispozici velmi široké spektrum, v řadě případů se produkty jednotlivých výrobců liší jen v drobných detailech. Volba určitého materiálového řešení je často dána spoluprací stomatologa s dentální laboratoří, ve které je technologicky zvládnutý určitý soubor materiálů. [11]
8
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Jaká plomba je nejlepší? Výběr vhodného materiálu pro výplň v zubu záleží na mnoha faktorech. Výplň by měla být nejen estetická, ale zároveň i bezpečná, trvanlivá a funkční. Proto je při výběru nejvhodnějšího materiálu výplně nutno zhodnotit stupeň kazivosti u pacienta, zda-li se jedná o přední či postranní úsek chrupu, velikost defektu, který je nutno ošetřit, a posléze i nároky, jaké budou na výplň kladené. Pak teprve lékař rozhodne mezi výplněmi z klasického amalgámu, estetického kompozitu či bezpečného skloionomeru. Zdravé zuby se nekazí! Nejlepší výplní v zubu je jeho vlastní zubovina a sklovina. Pravidelná péče o chrup zahrnující správné čištění, správné stravovací návyky a pravidelné prohlídky u zubního lékaře jsou nejlepší prevencí. To všechno jsou veliké pravdy, ale co dělat v případě, kdy kaz již vznikl? Nebo se ukáže, že pod starší výplní pokračuje kazivý proces i nadále. A co si počít v případě, že se nám zub ulomil nešťastnou náhodou? Jaký je v těchto případech nejlepší výplňový materiál? Čemu dát přednost? Bezpečí? Estetice? Nebo existuje nějaký univerzální materiál? V současnosti mají zubní lékaři na výběr 3 základní druhy plastických výplňových materiálů - amalgám, kompozitní pryskyřice a skloionomerní cementy. Jedná se o materiály, které se vkládají do vyvrtané dutiny v zubu, vzniklé po odstranění kazu, příp. po odstranění části zubu, a mají za úkol doplnit právě odvrtanou tkáň jak po stránce funkční, tak i estetické.
9
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
1. Přehled používaných materiálů 1.1. Amalgám Dentální amalgám je nejstarší, stále ještě nejpoužívanější materiál, který má své trvalé výhody, ale i nevýhody Výhodné jsou pevnost, odolnost vůči žvýkacím silám, antibakteriální vlastnosti, schopnost "samoutěsnění se" v zubu, nižší cena a snadná manipulace. Tyto vlastnosti v souhrnu znamenají, že pokud je výplň z amalgámu zhotovena náležitě pečlivě, má v postranním úseku nejdelší trvanlivost ze všech výplňových materiálů. Zvláště vhodný je amalgám tam, kde ostatní materiály selhávají - v ústech se zhoršenou hygienou, zvýšenou kazivostí, v oblasti, kde okraj výplně zasahuje pod dáseň. Nevýhodný je jeho kovový vzhled - "černá plomba"a nutnost vrtat o něco více. Tedy nehezký, ale trvanlivý. Klasifikace: •
Podle tvaru částic
-sférický amalgám (př. Tytin) -pilinový (př. Safargam) -smíšený (př. Permite C)
•
Podle obsahu mědi
-amalgámy konvenční (Cu do 6%). -amalgámy mědí obohacené (Cu 10%-30%)
10
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Prvkové složení: Základními prvky jsou: •
Ag – zvyšuje mechanickou a chemickou odolnost
•
Sn – snižuje mechanickou a chemickou odolnost
•
Cu – vlastnosti jako Ag
Tuhnutí: Během tuhnutí dochází k objemovým změnám, amalgam prochází třemi fázemi (kontrakce, klid, expanze). V ideálním případě jsou fáze kontrakce a expanze vyrovnány, záleží na kvalitě zpracování amalgamu. Míchání a konzistence: Amalgam připravíme smícháním prášku sypaného nebo lisovaného do tablet se rtutí v poměru 1:1. Příliš mnoho či málo rtuti v amalgamu je příčinou nekvalitní výplně. Větší množství rtuti znamená snížení mechanické i chemické odolnosti amalgamu a nadměrnou expanzi. Amalgátory (přístroje na míchání) – např. Dentomat, Duomat, Silamat, mají přesné dávkování obou složek, a tudíž by nemělo docházet k rozdílným vlastnostem materiálu. Kondenzace: Cílem kondenzace je co nejlepší adaptace amalgamu ke stěně kavity, co největší homogenita výplně a co nejmenší množství rtuti.
11
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Modelace: Cílem modelace je odstranit poslední zkondenzovanou vrstvu a obnovit anatomický tvar zubu. •
Ořezávání – používá se fram, Wirlandův srpek.
•
Ohlazení – používá se hladítko.
Leštění: Provádí se po 24 hod. Cílem je zlepšení okrajového uzávěru, omezení chemické koroze, redukce růstu plaku. •
Finýrování – použití tvrdokovových finýrek, karborundové či arkansaské brusky.
•
Vlastní leštění – gumové špičky, kalíšky. Při obou fázích je nutná přítomnost chladícího média (vodní sprej, leštící pasta
nebo slina), protože jinak dojde k přehřátí povrchu výplně, k odpaření rtuti a porušení struktury povrchové vrstvy.
Pevnost amalgámu: Dostatečné pevnosti dosahuje amalgám za 1 hodinu, plné do 24 hod. [12]
12
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
1.2. Kompozitní výplňové materiály Kdo by nechtěl vysoce estetické, "bílé" plomby? V předních zubech, v oblastech, které jsou při úsměvu vidět, či tam, kde chceme nahradit úrazem ztracenou sklovinu, jsou kompozity nezastupitelné. Kompozity jsou materiály, které se používají především k výplním ve frontálním úseku, jsou odolné proti namáhání v tlaku a tahu, tvrdost odpovídá tvrdosti dentinu. Ve srovnání se staršími materiály, používanými ve frontálním úseku, jsou barevné stálé. Mohou dráždit zubní dřeň, proto je nutno je podkládat. A právě proto není jejich použití úplně bez nebezpečí. V jakém prostředí jsou nebezpečné? Jsou to např. ústa se zvýšenou kazivostí a špatnou hygienou, nebo tam, kde je manipulace s materiálem obtížnější (zadní zuby). Tam se "krásné" kompozity mohou stát nebezpečnými materiály, pod kterými nezřídka zub odumírá. Jedná se tedy o vysoce estetické, dostatečně odolné a pro opravu předních zubů nezastupitelné materiály, které však mohou být při nesprávném použití příčinou bolestivých komplikací. Před vyplněním kavity je nutné sklovinné okraje naleptat. K leptání se používají buď silné kyseliny jako 37% kys.fosforečná, která se dodává ve formě gelu v růžové nebo modré barvě. Leptá se asi 10 sec. a stejně dlouhou dobu se oplachuje vodou. Nebo se používají slabé
kyseliny
jako
2,5%
HNO3
nebo
17%
kys.maleinová. Tyto slabé kyseliny jsou vhodné jak k leptání skloviny, tak i dentinu, ale doba leptání je 30-60 sec. [12]
13
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Složení kompozitních materiálů: -
Dimetakryláty - o vysoké molekulové váze, dva z nich jsou Bis-GMA (bisdifhenolglycidylmetakrylát) a DMA (uretan dimetakrylát).
-
Anorganická plnidla - se silanovým povrchem - ten zajišťuje dobré spojení mezi plnidlem a pryskyřičnou základní hmotou. Mezi anorganická plnidla patří:
-
•
barium nebo stroncium, silikátové sklo, jemné zrnité křemíky
•
zirconium-dioxidová skla
•
yttrium nebo yterbium-trifluoridy
Iniciátory tuhnutí - kompozity tuhnoucí chemicky obsahují kombinaci terciárních aromatických aminů a dibenzoylperoxidů. Kompozitny tuhnoucí fotopolymerací obsahují kamforochinon.
-
UV
stabilizátory
-
zajišťují
barevnou
stálost
a
prodlužují
životnost
nezpolymerované pasty. -
Pigmenty kysličníky Fe, Ti, a Al-jsou barevně stálé a netoxické.
Rozdělení podle velikosti částic plnidla: -
Konvenční - kompozity velikosti částic kolísá od 1-5 mikrometrů. Používají se od roku 1960. Jsou špatně leštitelné, a proto mají i horší estetické vlastnosti.
-
Mikrofilní - kompozity mají průměrnou velikost částic 0,04 mikrometrů.
-
Hybridní - kompozity – některé obsahují směs až tří různých velikostí částic o průměrné velikosti 1-50 mikrometrů.
Polymerace může být aktivována: – chemicky – nejčastěji složení dvou past – světlem – používá se UV záření [12]
14
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
1.3. Sklopolyalkenáty – Sklonoinomerní cementy Tento materiál má od obou předchozích něco. Požadavkům na kvalitní a estetický výplňový materiál se asi hodí nejvíce. Tyto požadavky jsou: •
antikariogenní vlastnosti
•
dobrý estetický vzhled
•
přirozená adheze k tvrdým zubním tkáním
•
odolnost v kyselém prostředí
•
netoxický pro zubní dřeň
•
odolnost při žvýkání
Nevýhodou zůstává pořád jejich tvrdost v porovnání s amalgámem a vzhled v porovnání s kompozity. Skloionemerní fluoroaluminiového
cementy skla
a
byly
získány
vodného
smícháním
roztoku
kyseliny
prášku
z
rozemletého
polyakrylové,
jedná
se
o acidobazickou reakci, z kyselin byly postupně použity kyseliny polyalkenové. Tyto materiály mají velmi dobré vlastnosti: •
přirozenou vazbu na tvrdé zubní tkáně
•
obsahují ionty fluoru, které se volně uvolňují do okolí a mají antikariogenní efekt
•
při tuhnutí se téměř nekontrahují
•
jsou biokompatibilní
•
fyzikální vlastnosti mají podobné dentinu
•
jsou hydrofilní
15
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Jsou obzvláště vhodné do úst s vysokou kazivostí, pro ošetření dětských zubů i jako jedna z komponent tzv. "sendvičových výplní", které slouží jako bezpečná a přitom estetická náhrada amalgámu. Jejich předností tedy je bezpečnost, ale za cenu kratší trvanlivosti. Po ošetření nevzniká mezi výplní a stěnou spára. Lze jej vkládat do kavity bez podložky. Typy sklopolyalkenoátů: •
Tmelící – dlouho tuhnou, esteticky nevyhovují.
•
Výplňové cementy – esteticky vyhovují, dlouho tuhnou, ale po dobu 10-15 min. možno opracovat.
•
Podložkové cementy, pečetící cementy.
•
Endotontické, jsou RTG kontrastní, dlouho tuhnou.
Výhody sklopolyalkenoátů: •
Chemická vazba na sklovinu a dentin je přirozená.
•
Uvolňování iontů fluoru do okolí.
•
Podobné fyzikální vlastnosti s dentinem – mají stejný koeficient roztažnosti.
•
Dobrá snášenlivost pulpou.
•
Mikromechanická vazba s kompozitními materiály - sendvičové výplně.
•
Stálost a odolnost vůči kyselinám.
•
Hydrofilie – dobrá aplikovatelnost.
Jak je patrné, na ideální univerzální materiál pro ošetření všech druhů kazu si budeme muset ještě nějaký čas počkat. Existují však možnosti, jak stávající materiály vhodně kombinovat a dosáhnout tak výsledku, jenž by byl uspokojivý jak po stránce estetické, tak po stránce funkční, a aby byl zároveň i bezpečným pro dlouhodobou životnost zubu. Pro opravy zubního aparátu se využívají i kovové a keramické materiály. Nikoliv jako výplně, ale jako náhrady. [12] 16
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
1.4. Kovové slitiny Patří k nejdůležitějším protetickým materiálům. Slouží k výrobě kovových náhrad nebo kovových částí náhrad (v kombinaci s jinými hmotami). Požadavky na vlastnosti: •
pevnost
•
tvrdost
•
pružnost
•
chemická stálost
•
odolnost proti korozi
•
jemná a homogenní krystalická struktura
•
snadné mechanické nebo tepelné zpracování Protože tyto požadavky mohou splnit pouze některé kovové prvky, využívají se
k dentálním účelům jejich slitiny. Dělení kovových slitin: •
zlaté slitiny
•
slitiny náhradní – stříbrné
•
slitiny obecných kovů
Zlaté slitiny Obsahují tři základní prvky: – Au, – Ag, – Cu, –
a další kovové prvky pro zlepšení vlastností – Pt, Pd, Zn, Ir, Sn, Cd.
17
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Zlaté slitiny se rozdělují do dvou skupin podle obsahu zlata: •
s vyšším obsahem zlata - 0,750 (18 karátů) a více
•
s nižším obsahem zlata - 0,750 a méně
Tavná teplota zlatých slitin je kolem 900 - 1000 stupňů Celsia.
Stříbrné slitiny Obsahují základní prvky Ag, Pd, Sn, Cu, Zn, Cd. Stříbrné slitiny se dělí na dvě základní skupiny: •
vysokotavitelné (tavná teplota kolem 1250°C)
•
nízkotavitelné (tavná teplota 710 – 870°C)
Slitiny obecných kovů Ze slitin obecných kovů se v praxi nejvíce osvědčily vysokotavitelné slitiny. •
Chrom - kobaltové (Cr, Co, Mo, a další – Ni, Fe, Mn, Be, C, Si, N …)
•
Chrom - niklové (Cr – 80%, Ni – 20%), dnes nejčastěji vyráběné jako speciální kovové slitiny pro
kombinaci
kov
+
dentální
keramika
(metalokeramika). •
nerezavějící ocel (Fe, Cr, Ni), dnes je vytlačena
vhodnějšími a kvalitnějšími materiály. Používá se převážně ve formě drátu ke zhotovení spon částečných snímatelných náhrad. [12]
18
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
1.5. Keramické materiály Výchozím materiálem pro výrobu keramických náhrad zubů se stal porcelán, což je keramická hmota vyznačující se malou průlinčivostí, zpravidla bílou barvou a transparencí. Pod pojmem keramika jsou zahrnovány materiály, při jejichž technologii zpracování se používá pálení. Z hlediska stomatologie jsou to materiály, kde je minimální obsah kaolinu nebo se kaolin vůbec nevyskytuje. V 60. letech 20. století se vytvořila technologie spojení keramiky s kovovými korunkami ze slitin Cr-Co-Ni, Cr-Co-Mo, Ni-Cr-Mo, a to s přímými vazbami mezi kovovou slitinou korunky a keramickou fazetou bez použití makroretence. Základními složkami porcelánů jsou živec, křemen a kaolín. Živec je křemičitan hlinitodraselný. Je to krystalická opákní hmota šedorůžové barvy, která působí jako tavidlo spojující složky a podmiňuje pevnost. Křemen zajišťuje stabilitu a tvar masy při pálení a tvoří jakousi vnitřní konstrukci pro ostatní složky. Jeho obsah je příčinou translucence průsvitnosti materiálu. Kaolín je chemicky aluminiumhydrosoilikát. V porcelánu zajišťuje opacitu. Po smíchání s vodou je lepivý a umožňuje formování masy. Součástí porcelánu jsou barevné pigmenty, jež umožňují tónování masy. Dentální porcelány obsahují 75% živce, 12-22% křemene a 3-5% kaolinu. Složení klasického porcelánu je
15% živce, 3-5% křemene a 70% kaolinu. Vývoj zubního
porcelánu se vyznačoval postupným zvětšováním obsahu živce na úkor kaolinu. Keramické hmoty rozeznáváme podle teploty tavení na vysokotavitelné – nad 1300°C, středně tavitelné – 1100-1250 °C a nízkotavitelné 870 – 1050 °C. Zásadní pro spojení s kovovou slitinou je koeficient tepelné roztažnosti. Má-li být zajištěno co nejdokonalejší přilnutí keramické vrstvy k novému povrchu, musí být rozdíl koeficientu tepelné roztažnosti obou materiálů minimální. Pokud je rozdíl v koeficientu velký, při ochlazování vzniknou mezi keramickou vrstvou a kovem tepelná pnutí, která mohou vést k popraskání nebo dokonce k odlupování keramické vrstvy. Vedle tepelné roztažnosti je přilnavost keramiky k povrchu kovu ovlivněna chemickou vazbou. [12]
19
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Při vypalování keramiky rozlišujeme stádia: •
sušící
•
ohřívací
•
slinovací
•
tavící
•
ochlazovací
20
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
2. Amalgám 2.1. Úvod k amalgámu Ale teď zpět k amalgámu! Rozhodně se ho není proč bát! Amalgám rozhodně není žádným méněcenným materiálem, jak se domnívají mnozí pacienti ovlivnění nejen mediální kampaní, ale nezřídka i samotnými ošetřujícími zubními lékaři. Často je to naopak právě amalgám, kterému mohou vděčit za záchranu některých svých zubů. Většina špatných zkušeností pacientů s amalgámovými výplněmi pramení z jejich nedokonalého zhotovení (nedodržení zásad preparace a aplikace), nedostatečného odstranění zubního kazu a použití amalgámové výplně v případech, kdy již bylo lépe zvolit jiné řešení (např. zhotovit korunku) - a v neposlední řadě z důvodů nedostatečné ústní hygieny většiny pacientů a vzniku nového kazu v sousedství výplně nebo na jiném místě ošetřeného zubu. Amalgám je nejen v našich podmínkách (nedostatečná ústní hygiena, stále větší obsah cukrů ve stravě, pití přeslazených nápojů,…) stále nenahraditelný, zejména v postranním úseku chrupu – stoličky, zuby třenové. Umožňuje totiž kvalitní ošetření zubů v tomto vysoce namáhaném úseku chrupu, a jako jediný i kazů zasahujících pod úroveň dásňového okraje – zejména v mezizubních prostorech. Amalgám je vzhledem k dlouholetému používání (přes 150 let) nejvíce prozkoumaný materiál ze všech materiálů používaných ve stomatologii. Byly popsány jak jeho výhody, tak i nevýhody, které samozřejmě také má.
2.1.1. Klady amalgámové výplně: -
nejtrvanlivější,
-
vysoce leštitelná,
-
samopečetící efekt = produkty koroze působí paradoxně proti bakteriím,
-
nízká cena,
-
není tolik náročný na suché pracovní pole. 21
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
2.1.2. Zápory amalgámové výplně: -
není estetický,
-
neváže se k zubu (je potřeba odvrtat kazovou lézi a část zdravého zubu a poté aplikovat amalgám),
-
může zabarvit tvrdé zubní tkáně,
-
koroduje (hlavně starší typ amalgámu s gamma 2 fází) – následkem koroze ztrácí lesk a povrchovou hladkost,
-
zhoršuje se okrajový uzávěr.
2.1.3. Shrnutí alternativ Ale co již zmíněné alternativy? Již jsme je zmiňovali, ale proč si je neshrnout??? Jsou to především vysoce estetické kompozitní pryskyřice (kompozita) a tzv. kompomery. Při jejich vytvrzování pomocí světla dochází ke smršťování materiálu a může dojít k odtržení výplně od stěny zubu a vzniku okrajové netěsnosti (spáry). Tudy posléze mohou pronikat bakterie, které způsobí vznik nového kazu a často i odumření zubní dřeně. Příčinou vzniku spáry mohou být i změny teplot v dutině ústní, jejichž vlivem mění tyto materiály svůj objem. Nebezpečí vzniku spáry je tím větší, čím větší je daná výplň a čím méně zbylo na zubu kvalitní skloviny, se kterou se kompozita a kompomery hlavně spojují. Dalším problémem je zajištění suchého pracovního pole a nižší odolnost těchto materiálů vůči žvýkacímu tlaku. Proto je použití kompozit v postranním úseku chrupu riskantní, zvláště pak u výplní zasahujících do mezizubního prostoru! Pacient tak nezřídka sáhne hlouběji do kapsy pro značně nejistý výsledek. Sklopolyalkenáty, nebo-li skloinomerní cementy, rovněž poměrně estetické, riziko vzniku spáry je mnohem menší, navíc uvolňují do okolí výplně fluoridové ionty a pomáhají tak v ochraně zubu před zubním kazem. Jejich nevýhodou je malá odolnost proti žvýkacímu tlaku, nižší pevnost vazby na tvrdé zubní tkáně a citlivost na způsob zpracování. Jako slibné se jeví kombinace těchto cementů s kompozity. I zde se však jedná z hlediska životnosti zubu o poměrně krátkodobé ošetření. 22
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Poslední variantou jsou tzv. inleje – výplně zhotovené v laboratoři (zřídka přímo v ordinaci pomocí speciálního přístroje) podle otisku. Mohou být ze zlata, keramiky (porcelánu) nebo výše zmíněných kompozitních materiálů. Všechny tyto výplně jsou velmi drahé a jejich zhotovení je časově a technicky náročné. Problematické je rovněž jejich spojení se zubem – i zde hrozí nebezpečí vzniku spáry.
2.2. Zpět k dentálnímu amalgámu Ten, kdo si myslí, že se za poslední roky vyvíjejí pouze nové a novější a také dražší slitiny, které mají nahradit amalgám, se velice plete. Vývojem neprošly pouze alternativní materiály, ale i sám amalgám. Amalgám jako materiál pro zubní výplně je znám od třicátých let 18. století. Metalurgicky byl studován na přelomu století a od té doby je bez významných změn používán. Hlavní složkou výchozí slitiny původního, tzv. klasického či nízkomědnatého zubního amalgámu je stříbro (cca 70 hmotn.%), zbytek tvoří cín a měď v různém poměru (měď max. do 6 hmotn.%). Předslitina se před zpracováním na zubní výplň smíchá se rtutí v hmotnostním poměru cca l:l. Na počátku šedesátých let 20. století byl navržen amalgám nového typu, materiál s tzv. dispergovanou fází. Jeho základem je směs dvou amalgámových předslitin: klasické, ve formě pilin, a sférických částic eutektika stříbro - měď (AgCu28). Globulární částice se v podstatě nezúčastňují amalgamační reakce a zůstávají dispergovány v matrici. Obsah mědi u tohoto typu amalgámu, označovaného jako výšeměďnatý či non χ2, je větší než 8 %. V sedmdesátých letech se objevuje nová varianta - výchozí prášek je vyroben z ternární slitiny AgCuSn. Výšeměďnaté amalgámy mají uváděny lepší mechanické vlastnosti, vyšší korozní odolnost a lepší klinické vlastnosti. Dalšími změnami k lepšímu jsou balení amalgámového prášku a rtuti do hermeticky uzavřených kapslí či tabletování. Tyto formy balení spolu se strojovým mícháním v amalgamátorech zabraňují kontaminaci pacientů a ošetřujícího personálu rtutí v zubních ordinacích. Případné přebytky ztuhlého amalgámu by měly být zachyceny separátory v zubních soupravách a následně předány k recyklaci. Nové typy amalgámů a kapslované i tabletované formy balení jsou dnes již běžně dostupné na domácím trhu zubních materiálů. Správné zacházení s amalgámem, zachytávání jeho odpadů a předání k recyklaci je již plně v rukou ošetřujícího a jednotlivých stomatologických zařízení. 23
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Uvedením amalgámů se zvýšeným obsahem mědi na trh vývoj nekončí. Jsou hledány další komponenty, které by zlepšily mechanické vlastnosti, zvýšily korozní odolnost a omezily uvolňování rtuti. Souběžně jsou vyvíjeny výplňové materiály na kovové bázi, ve kterých je rtuť nahrazená galiem či jeho slitinami. Alternativně se používají plastové či keramické výplně. Jejich současná životnost je oproti amalgámovým nižší (čistě teoreticky by měla amalgámová výplň vydržet v zubu pacienta 25 let, zatímco sklonoinomerní cementy a kompozitní pryskyřice kolem 15 let), ceny naopak vyšší.
Jak již bylo řečeno, hlavními složkami amalgámu je stříbro, měď, cín a rtuť. A právě rtuť je nejčastěji zmiňována ve spojení s amalgámem a je zdrojem různých studií na téma bezpečnosti pacientů. A proto nelze nezmínit samotné zatížení pacientů a zdravotnického personálu rtutí.
24
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
2.3. Vliv rtuti na zdraví pacientů a zdravotnického personálu 2.3.1. Zatížení rtutí u pacientů Strach ze rtuti je hlavním důvodem, proč si nechávají pacienti vyměňovat mnohdy vyhovující amalgámové výplně. Ve světle moderních poznatků je však z velké části neopodstatněný.
Odpůrci
amalgámu
argumentují
především
uvolňováním
rtuti
z amalgámových výplní. Jedná se však o minimální množství anorganické rtuti, která se z organismu postupně zcela vyloučí trávicím ústrojím. Navíc jde o méně než 1/4 (těsně po zhotovení výplně 1/2) množství organických (toxických) sloučenin rtuti přijatých denně potravou. Lidé žijící na mořském pobřeží a na ostrovech mají zvýšené množství rtuti v krvi a moči, ať už mají či nemají amalgámové výplně. Je to způsobeno zvýšenou konzumací ryb. Nové amalgámy již po ztuhnutí díky své korozní odolnosti žádnou rtuť neuvolňují. Příznaky chronické otravy rtutí se týkají používání rtuti v průmyslu, nikoliv pacientů s amalgámovými výplněmi. Podobné příznaky způsobuje i denní stres (tzv. psychosomatický původ) a spousty dalších látek škodících životnímu prostředí v potravě nebo znečištěném vzduchu. Vyvolává je i nadměrná konzumace alkoholu a nikotinu. V této souvislosti je stále více diskutována otázka působení bakterií při dlouhotrvající parodontitidě (nesprávně označované termínem "parodontóza"), což je zánětlivé onemocnění tkání závěsného aparátu zubu způsobené nedostatečnou ústní hygienou, kdy dochází k tvorbě tzv. chobotů mezi zubem a kostí (sousedící se zubem), ve kterých přežívají bakterie a svými toxickými produkty poškozují organismus. Jako odstrašující příklad může posloužit výměna amalgámových výplní u tisíců pacientů trpících roztroušenou sklerózou, která jim nepřinesla naprosto žádnou úlevu. Alergie na rtuť jsou také nanejvýš vzácné. Za celou dobu používání amalgámu jich není známo více než 70. Naopak kompozita se obecně považují za poměrně silné alergeny. Rovněž možnost vzniku tzv. galvanických článků (elektrických proudů vznikajících mezi různými druhy kovů) je v případě nových amalgámu málo pravděpodobná, úlevu pacientům s těmito obtížemi pak spíše přinese odstranění jiných, mnohem méně korozně odolnějších kovových slitin z ústní dutiny (kovové materiály kořenových nástaveb, korunek, můstků a konstrukcí snímatelných náhrad).
25
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
O neškodnosti amalgámu nejlépe svědčí velice přísné stanovisko americké stomatologické asociace (ADA), že bez přání pacienta je výměna vyhovující amalgámové výplně za jinou krajně neetická! Stanovisko ministra zdravotnictví SRN je rovněž výmluvné: "…mezi dentálními výplňovými materiály neexistuje pořadí možné škodlivosti anebo rizika jejich používání pro pacienty. Každý materiál musí být používán tam, kde se jeho vlastnosti v každém jednotlivém případě nejlépe uplatní… Rozhodnutí o použití toho či onoho materiálu přísluší pouze zubnímu lékaři, samozřejmě po poradě s pacientem…" Profesor Wirz z Basileje (Švýcarsko) dokonce přirovnává moderní
amalgámy
k drahokovovým (tj. zlatým) výplním. Dalším výmluvným argumentem proti "zaručeným" informacím „antiamalgamistů“ je jedna z nejdelších studií zabývajících se vlivem amalgámu na lidské zdraví, která proběhla ve Švédsku. Tato studie kolektivu lékařů různých oborů pod vedením doktorky Ahlqwistové byla zahájena v letech 1968-69 a byla zaměřena především na celkový zdravotní stav všech 1462 zúčastněných žen, a to v porovnání s počtem plošek jejich amalgámových výplní. Výzkumný kolektiv sledoval převážně onemocnění nejčastěji neprávem spojované se zubním amalgámem. Během více jak 20 let trvání studie proběhlo několik komplexních vyšetření zdravotního stavu pacientek. Výsledky studie prokázaly, že švédské ženy s větším množstvím amalgámových výplní jsou zdravější než ženy s malým množstvím výplní nebo bez nich. O všech problematických věcech, a amalgám mezi ně jistě patří, je nutné vést diskusi s věcnými argumenty podloženými fakty. Samozřejmě se může stát, že se kousky amalgámů odlamují z plomby a může dojít k pozření částečky pacientem. Ale jelikož rtuť je v amalgámu vázána, kousky amalgámu projdou zažívacím traktem, aniž by poškodilo zdraví pacienta. Horší případ může nastat, pokud by byla vyvrtávána plomba nechlazeným vrtákem. Při zahřívání hrozí uvolňování par rtuti a následně může dojít ke vdechnutí pacientem či zdravotním personálem.
26
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
2.3.2. Zatížení rtutí u stomatologického personálu Spíše než by amalgám ohrožoval pacienty, jeho používání v zubařské praxi může znamenat určité zdravotní riziko pro stomatologický personál, zvláště při užívání starého způsobu přípravy. Tento postup spočívá v ručním míchání práškové výchozí slitiny a rtuti, které se provádí na třecí misce po dobu 40 až 60 sekund. Získaná směs se následně promne v kůžičce, tím se odstraní přebytečná rtuť a amalgám je připraven k použití. Je zřejmé, že během tohoto procesu dochází k odpařování rtuti a nelze ani vyloučit přímý styk sester s kovovou rtutí. Moderní způsob přípravy amalgámu je jeho triturace v amalgamátorech. Tyto přístroje pracují s frekvenci 1000 až 4500 kmitů/min a míchání v nich netrvá, podle typu amalgámu, déle než 20 vteřin. Jejich hlavní výhoda však spočívá v tom, že umožňují přípravu amalgámu bez styku personálu se rtutí. Rtuť i výchozí slitinu odebírají automaticky ze zásobníku, nebo jsou určené pro přípravu amalgámů distribuovaných v uzavřených kapslích, kterým je ze strany výrobců i uživatelů věnována velká pozornost a stále se pracuje na jejich zdokonalování.
Uvolňování par rtuti Naměřené hodnoty se pohybují od 10 ng/15 min (Amalcap plus) do 107 ng/15 min (Permite C). Podle těsnosti i způsobu manipulace jsou kapsle rozděleny do tří katergorií: 1. velmi dobré (např. Amalcap plus, Oralloy) 2. ještě dobré (např. ANNA 2000, Valiant Ph.D.) 3. nedoporučitelné (např. Heragam 48, Permite C, ANNA 2000 Duett) Míra zatížení stomatologického personálu rtutí je častým tématem poměrně velkého počtu vědeckých prací. Většina autoru se shoduje v názoru, že zatížení u této skupiny je ve srovnání s kontrolními skupinami zhruba dvojnásobné, avšak i zde se výsledky pohybují pod hranicí toxikologické nebezpečnosti. V odborných pracích zabývajících se zatížením rtutí je uváděn vyšší obsah rtuti v krvi a moči u sester, které amalgámy přímo připravují, než u lékařů.
27
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Srovnání množství rtuti ve vlasech u jednotlivých skupin (stomatologický personál, studenti stomatologie, kontrolní skupina a dělníci ve výrobě NaCl) uvádí následující tabulka: Tab. 1.: Obsah rtuti ve vlasech Skupina
ppm rtuti
lékaři
0,675
sestry
0,455
studenti
0,368
kontrolní skupina
0,337
dělníci
2,288
Z výše zmíněného lze usoudit, že zatížení rtutí je i u zdravotního personálu v hodnotách předepsaných normou, a to při dodržení základních pravidel pro práci se rtutí.
28
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
2.4. Fázová struktura amalgámů Amalgamační reakce začíná probíhat po smíchání amalgámového prášku se rtutí, a to buď klasicky ručně v achátové třecí misce s následným odsátím přebytečné rtuti jelenicovou kůží (což by již skutečně měla být technologie minulosti) nebo v amalgamátoru, který umožňuje přesné dávkování složek a standardní dodržení doby vibrační amalgamace. Výsledkem je plastická směs, ve které vede probíhající amalgamační reakce k postupné ztrátě plasticity a následnému vytvrzení směsi. V průběhu amalgamační reakce vzniká, nebo se mění řada metalurgických fází. Obecné fázové složení amalgámu je uvedeno v tab. 2. Tab. 2.: Fázové složení amalgámu Fáze
Složení
χ
Ag3Sn
χ1
Ag2Hg3
χ2
Sn7.8Hg
η´
Cu6Sn5
ε
Cu5Sn
Tuhnutí konvenčních amalgámu je nejčastěji orientačně charakterizováno reakcí: Ag3Sn + Hg → Ag2Hg3 + Sn7.8Hg + Ag3Sn (nezreagovaná) Výsledný vytvrzený amalgám je tvořen základní fází χ1, reakčními fázemi (χ2, η') a nezreagovanými částicemi χ výchozí slitiny. U výšeměďnatých amalgámů se amalgamační reakce jednotlivých typů poněkud liší. V obou případech je však vlivem vyšší afinity cínu k mědi než ke rtuti potlačena tvorba fáze χ2, jež ve výsledné struktuře není obsažena nebo se objevuje ve značně omezené míře. Místo fáze χ2 se tvoří reakční fáze η', popř. při dostatečně vysoké koncentraci mědi, fáze ε. 29
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Orientační amalgamační reakce pro výšeměďnaté materiály jsou: 1. Směsný typ Ag3Sn + AgCu + Hg → Ag2Hg3 + Cu6Sn5 +Ag3Sn (zbytková) + AgCu (zbytková) + + Sn7.8Hg (do jisté míry) Výsledná struktura je tvořena matricí fáze χ, nezreagovanými předslitinami AgSn a AgCu. Fáze η' obklopuje eutektické částice, v menším množství se též nachází mezi zrny χ1 fáze.
2. Typ s jednotným složením výchozích částic AgCuSn + Hg → Ag2Hg3 + Cu6Sn5 + AgCuSn (zbytková) Struktura těchto amalgámů je tvořena matricí χ, ve které lze nalézt částice předslitiny a krystaly fáze η'. V případě vyšší koncentrace mědi se ve struktuře začíná objevovat fáze ε. [5]
30
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
2.5. Korozní odolnost amalgámu Korozní odolnost amalgámu byla poměrně široce studována. V této části uvedu ve stručnosti dílčí výsledky experimentálních prací pracoviště VŠCHT. Sledování korozního zatížení zubních amalgámu vyžaduje, pokud nejsou realizována měření „in vivo“, simulovat ústní prostředí. V literatuře je publikováno několik roztoků modelujících sliny, lišících se počtem složek, přítomností či nepřítomností organických komponent, hodnotou pH atd. Při měřeních byl použit roztok, kterého složení je uvedeno v tab. 3. Měření probíhala při teplotě 37 °C. Veškeré nádoby, s nimiž elektrolyt přišel do styku, byly předem 5 min vyvařeny ve 2% roztoku Chloraminu. Důležitou charakteristikou korozního prostředí je jeho oxidačně redukční potenciál. Tato hodnota není pro sliny běžně publikována. V rámci studia korozního chování amalgámu byl měřen redox potenciál v ústech skupiny dobrovolníků z řad studentů VŠCHT. Nalezené hodnoty se pohybovaly v rozmezí – 0,l7 až + 0,16 V(SKE) (52 měření v průběhu celého dne u 30 dobrovolníků). Tab. 3. Složení umělých slin Komponenta
Koncentrace [g.l-1]
KCl
1,5
NaHCO3
1,5
NaH2P04.H2O
0,5
KSCN
0,5
kyselina mléčná
do pH = 6,7 - 6,8
Vzorky amalgámu testovány na pracovišti VŠCHT byly připraveny podle pokynů výrobců mícháním na amalgamátoru Capmix (Espe, SRN) s frekvencí 4 400 min-1, následně byly lisovány na tablety tlakem 14MPa.
31
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Korozní chování amalgámu a fází je v této práci demonstrováno na základě sledování elektrochemických charakteristik. Měření byla uskutečněna se systémem PC3 (GAMRY Instruments, USA), instalovaném v počítači Digital Venti-ris (Digital, USA). Zubní amalgámy jsou vzhledem ke svému složení (až 80 hmotn.% tvoří rtuť, stříbro a měď) materiály s vysokou korozní odolností. Při klasickém expozičním testu v podstatě nezjistíme úbytky hmotnosti dané korozí, také povrch amalgámu nevykazuje po dlouhodobé expozici většinou výrazné změny. Základní informaci o chování materiálu v korozním prostředí poskytuje závislost potenciál - proud. Její průběh není pro klasický a výšeměďnaté amalgámy shodný, jak je zřejmé z obr.l. Odlišnost průběhu, zřetelná hlavně od potenciálů v oblasti spodní hranice redoxního potenciálu prostředí ústní dutiny, může být dána různým prvkovým, popř. fázovým složením materiálů. U výšeměďnatých amalgámů je část stříbra nahrazena mědí, tj. komponentou s nižší korozní odolností. Bylo by tedy oprávněné předpokládat zvýšenou anodickou aktivitu výšeměďnatých amalgámů. Tento předpoklad však zjevně splněn není. Druhým významným rozdílem je odlišnost ve fázovém složení - nepřítomnost fáze χ2 ve struktuře výšeměďnatých amalgámů.
32
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Obr. 1.: Polarizační křivky amalgámů (umělé sliny, 37°C) Polarizační závislosti fází uvedené na obr.2, zachycují chování vzorků obroušených před měřením na metalografickém papíru (6/0) a vzorků stabilizovaných expozicí v elektrolytu při korozním potenciálu s následným polarizačním měřením. Z tohoto obrázku můžeme odvodit několik zajímavých a důležitých skutečností. Polarizační závislost pro matriční fázi amalgámu má stejný tvar bez ohledu na mechanické vlivy a její korozní potenciál leží v oblasti redox potenciálu elektrolytu v ústní dutině. Fáze χ1 by tedy neměla být ústním prostředím významněji polarizována. Poněkud jiný tvar má závislost pro fázi χ2. Korozní potenciál, ať již stabilizovaného či broušeného povrchu, je oproti potenciálu fáze χ1 výrazně zápornější a leží mimo oblast redoxního potenciálu v ústní dutině. Ústní prostředí bude mít snahu polarizovat tuto fázi kladným směrem.
33
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Obr. 2.: Polarizační křivky strukturních fází amalgámů a cínu (umělé sliny, 37°C) Ze srovnání je též zřejmé, že tvar polarizační závislosti klasického amalgámu i fáze χ2 je dán cínem relativně volně fázi vázaným, resp. vrstvou na bázi cínu. Uvedené konstatování je plně v souhlase se složením povrchových vrstev publikovaným v literatuře. Pokud dojde při žvýkání, čištění zubů atd. k porušení nebo odstranění povrchové vrstvy, je snahou materiálu její opětné vytvoření. Chování fáze χ2 je charakterizováno v dané situaci křivkou pro broušený povrch, konečný stav, kdy je již vrstva vytvořena, křivkou pro povrch stabilizovaný. K tvorbě ochranné vrstvy je využit cín ze zdroje, ve kterém je nejsnáze dostupný a nejslaběji vázán - z fáze χ2. Důsledkem je intenzifikace korozního napadení této fáze a s tím související uvolnění rtuti. Hlavní rozdíl mezi klasickými amalgámy a skupinou materiálů výšeměďnatých tedy není v obecné korozní odolnosti, ale v odezvě na mechanické, případně kombinované mechanické a chemické namáhání. Na obr.3 je pro ilustraci zachycena odezva amalgámu safargam (klasický), Starfill a GK Alloy (výšeměďnaté) na očištění povrchu stabilizovaného při potenciálu -0,1 V(SKE) (potenciál oblasti redox potenciálu ústního prostředí) zubním kartáčkem. Je zřejmé, že zatímco přechodový stav daný mechanickým vlivem odeznívá u výšeměďnatých materiálů poměrně rychle, klasický amalgám vykazuje zvýšenou anodickou aktivitu (stabilizovaný proud byl před působením mechanického vlivu na úrovni l µA) po dobu výrazně delší. Na základě uvedeného grafu můžeme též soudit, že 34
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
fáze η´, ve které je převážně cín ve výšeměďnatých amalgámech vázán, neovlivňuje významnějším způsobem odezvu na mechanické a chemické namáhání.
Obr. 3.: Odezva amalgámu na mechanický zásah (broušeno 60s zubním kartáčkem, umělé sliny, 37 °C, potenciostatická polarizace -0,1 V/SKE) Jak již bylo konstatováno, výšeměďnaté amalgámy se vyznačují řadou technických i klinických vlastností, na základě kterých jsou oproti klasickému materiálu výhodnější. V předchozím textu jsme se zaměřili na korozní odolnost amalgámu, přesněji jejich odezvu na korozně mechanické namáhání, jež je jednou z veličin ovlivňujících životnost výplní a v nemenší míře též zatížení pacientů rtutí. Pokud jsou amalgámy exponovány bez jakýchkoliv dalších zásahů v prostředí umělých slin, je jejich korozní rychlost velmi nízká. Odlišnosti mezi materiály se začínají projevovat při vzájemném působení mechanických sil a korozního prostředí. Zatímco chování základní fáze všech zubních amalgámů, tj. fáze χ1, není kombinovaným mechanickým a chemickým namáháním výrazněji ovlivněno, reaguje fáze, která je významněji zastoupena pouze v nízkoměďnatém materiálu zřetelným způsobem. Výsledkem je její částečný rozpad se všemi negativními projevy jak z hlediska životnosti amalgámu, tak i uvolňování rtuti. [6] 35
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
3. Cíl práce Proč byla předchozí stať uvedena? Komplexnost poznání (koroze, pevnost, abraze, rizika použití různých druhů dentálních výplní) -
koroze – je všudypřítomná a u dentálních výplní hraje svou roli
-
pevnost – je předmětem předkládané diplomové práce
-
abraze – závěrečná část, ohlédnutí se za plombami, bude realizována na VUT FSI Brno v návaznosti
-
rizika – neexistuje univerzální slitina, která by vyhovovala všem způsobům použití
36
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
4. Experimentální část Předmětem zkoumání bude pevnost jednotlivých druhů dentálních výplní.
4.1. Výběr zkušebního materiálu Byly porovnávány tři druhy slitin pro dentální výplně. Mým cílem bylo porovnat pevnost slitiny výhradně používané v minulosti, a to Safargamu, coby zástupce nízkoměďnatých amalgámů, s nejpoužívanější slitinou současnosti ANA 2000 a zástupcem „dražších“ a údajně lepších slitin – Permite C.
Safargam Special - klasická slitina pro dentální amalgám s vysokým obsahem stříbra a nízkým obsahem mědi. Velikost částic je menší než 125 mikronů. Doporučený hmotnostní poměr míchání slitiny se rtutí je 1:1 (45 - 60 s ruční míchání) Složení:
Ag - 69.4%, Sn - 26.0%, Cu - 4.6%, Hg - 3.0%.
37
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
ANA 2000 - oblíbený smíšený amalgám obsahující sférické i disperzní částice s vysokým obsahem mědi. Momentálně je to nejpoužívanější amalgám. K dispozici je v praktických tabletách s peletkami rtuti (Duett) pro míchání v libovolné třepačce kapslí nebo ve formě prášku a kapslí.
Složení:
Ag - 43.0%, Sn - 29.6%, Cu - 25.4%, Hg - 2.0%.
Peletka rtuti:
Tabletka amalgámu:
1 tableta – 390 mg slitiny 1 peletka – 390 mg rtuti
38
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Permite C - směsný amalgám – do klasické slitiny (pilinové) jsou přimíchány globule AgCu28. Amalgám je ve formě prášku či v kapslích, se rtutí se míchá v poměru 1:0,92; kde 1 je hmotnostní díl slitiny. Permite C jsou amalgámy se světovou reputací doporučované experty, klinicky ověřený non-gama 2 amalgám s nízkým obsahem rtuti (poměr méně než 1:1) a registrací SÚKL Praha. Ale jak si povede Permite C v našem srovnání? Podívejme se na složení slitiny a na jeho přednosti. Složení: Ag - 56%, Sn – 27,9%, Cu 15,4%, In – 0,5%, Zn – 0,2%
K přednostem Permite C patří:
-
vynikající odolnost proti korozi
-
vysoká mechanická odolnost
-
homogenní kompaktní hmota amalgamu
-
vynikající vlastnosti - pracovní čas
-
vynikající okrajový uzávěr (díky příznivým objemovým změnám)
-
leštitelnost, tvarovatelnost
-
velmi nízký "creep"
-
dodává se v prášku a kapslích
39
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
4.2. Zkušební vzorky 4.2.1. Metodika přípravy Metodiku přípravy vzorků dentálních slitin upravuje norma ČSN EN ISO 24 234 Stomatologie - Rtuť a slitiny pro dentální amalgám. Ta je pouze teoretická, nereálná. Příprava vzorků a zkoušení jejich pevnosti se záměrně normou neřídila a snažila se simulovat reálné prostředí. 4.2.1.1 Metodika dle normy ČSN EN ISO 24 234 Tato norma specifikuje požadavky a zkušební metody pro slitiny složené především ze stříbra, cínu a mědí, které odpovídají požadavkům na složení (viz. tab. 4), ve formě prášku nebo tablet, vhodných pro přípravu dentálního amalgámu Požadavky na chem. složení: Tab. 4.: Požadavky na chemické složení
Kov
Obsah [%]
Stříbro
min 40
Cín
max 32
Měď
max 30
Zinek
max 2
Rtuť
max 3
40
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Odchylky v chemickém složení: Jiné kovy než kovy specifikované v tab. 4 mohou nahradit část mědi či cínu za předpokladu, že výrobce předloží výsledky klinických a biologických zkoušek jako důkaz, že použití těchto slitin i s odlišným složením je v ústech bezpečné. Příprava zkušebních tělísek Není-li výrobcem předepsáno jinak, zkušební tělíska se připraví a zkoušky se provedou při teplotě 23°C ± 2°C Amalgamace Pomocí zařízení specifikovaného výrobcem se mechanicky zamalgamuje vzorek 0,600 g ± 0,005 g slitiny s množstvím rtuti, které specifikuje výrobce jako optimální pro tuto slitinu. Dvě tablety se rozmělní vhodnou těrkou pro přípravu amalgámu dle výrobce. Toto množství se mechanicky tře nebo protřepe po dobu 2 s, nebo rozmělní, aby bylo možno odvážit 0,600 g slitiny. Příprava zkušebních tělísek Pracuje se zcela mechanickým způsobem. Použije se držák, distanční vložka č. 1 a č. 2, razidlo a razník č. 1 s kloboučkem nebo razník č. 3, které jsou uvedeny na obrázku č. 4. Držák, distanční vložky a klobouček musí být vyrobeny z oceli válcované za studena nebo nerezové. Razidlo a razníky je nutno zhotovenit z kalené nástrojové nebo kalené korozivzdorné oceli. Klobouček a razník č. 1 se použijí, jestliže vzorky pro zjišťování rozměrových změn budou měřeny pomocí interferometru. Provozní povrchy razidla i razníku jsou honovány a jejich hodnota drsnosti povrchu Ra = 6,3 µm. Uložení razníků v razidle by mělo být F7/h7.
41
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Koherentní hmota po amalgamaci se vysype na horní část dutiny razidla a okamžitě se zasune do formy, a to několikrát opakovaným zatlačením amalgámovou tyčinkou o průměru o málo menším než 4 mm. Při zasouvání nesmí nastat vytlačení rtuti z amalgámu. Vloží se razník č. 2 a pak se postupuje podle časového rozpisu, viz. tab 5. Tab. 5.: časový rozpis pro přípravu zkušebních tělísek
Činnost
Doba [s]
Konec amalgamace
00
Zasunutí zamalgamovaného materiálu do formy a aplikace tlaku 14 Mpa při
30
Uvolnění zátěže a odstranění razníku č. 2 při
45
Obnovení zátěže při
50
Uvolnění zátěže při
90
Opatrně se odstraní přebytek rtuti a vytlačí se tělísko při
120
Zkušební tělísko se neořezává a přemístí se do prostředí s teplotou 37°C ± 1°C Stanovení pevnosti v tlaku Stanoví se pevnost v tlaku pěti tělísek 60 min ± 2 min po amalgamaci a u dalších pěti tělísek 24 h ± 15 min po amalgamaci za použití vhodného zkušebního zařízení, jehož rychlost pohybu dosedacích hlav je 0,5 mm/min. Síla se aplikuje osově. S přesností 1 Mpa se zaznamená pevnost v tlaku amalgámu sady tělísek po 1 h a sady po 24 h od ukončení amalgamace. Stanoví se průměrná hodnota pevnosti u sady po 1h a po 24 h. Vypočte se koeficient shody každé sady. Pokud je větší než 15 %, provede se dalších pět zkoušek pro příslušnou řadu. Vypočte se průměrná hodnota z 10 výsledků. [10]
42
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Obr. č. 4.: Části formy na tělíska z amalgámu 43
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Obr. 5.: Forma na tělíska z amalgámu
44
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
4.2.1.2 Metodika dle zpracovatele DP: Výběr slitin byl zmíněn výše. Poté, co bylo zvoleno, jaké slitiny se budou zkoumat, bylo potřeba vyřešit, do jakého tvaru amalgámy tvarovat, popř. do čeho pěchovat. Následovaly konzultace s odborníky, ať už z oboru výzkumu dentálních výplní, či s materiálovými inženýry. Po dohodě s nimi jsem zvolil jako nejlepší a nejideálnější keramické korálky. Tyto korálky mají nespočet výhod k použití. Výhoda č. 1 je nejzákladnější, a to jejich dostupnost. (Z dětských let mé sestry byly zachovány korálky nejlépe vyhovující našim požadavkům). Výhoda č. 2 je barevná rozlišitelnost, takže tímto odpadá složité značení a rozdělování vyhotovených vzorků. Výhoda č. 3 jsou jejich mechanické vlastnosti – jsou křehké, nicméně poměrně pevné a alespoň z části simulují dutinu zubu. Pravděpodobně proces výroby korálků určil jednu skutečnost, a to že nebyly všechny stejné, co se velikosti týče. Avšak jejich značné množství, jež bylo k dispozici, umožnilo po dlouhých chvílích s posuvným měřítkem v ruce vyselektovat korálky se stejnými rozměry. Rozměry vybraných korálků Výška = 5,6 mm Vnější průměr = 6,2 mm Vnitřní průměr = 2,4 mm
45
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Obr. 6.: Korálky
Příprava slitin Safargamu Special – ruční způsob Tento způsob přípravy je závislý na zkušenostech toho, kdo tuto slitinu připravuje. Pro co nejpřesnější odměření základní slitiny a rtuti se používá dvouobjemová měrka. Tato měrka pro přípravu amalgámu umožňuje ve
stomatologické
ordinaci
správné
namíchání
komponentů v poměru 1:5 při objemech 33 a 165 µl. Měrka
je
vyrobena
ze
stříbrem
sletovaných
mosazných dílů, leštěna a niklována. Odměřené množství rtuti a slitiny se nasype do achátové misky. Tuto směs je poté nutno míchat a třít tloučkem, dokud nemá slitina požadovanou konzistenci. Většinou je tento čas 40 – 60 s.
46
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
ANA 2000 Příprava amalgámu ANA 2000 je o poznání jednodušší. K přípravě této slitiny stačí vložit jednu tabletku amalgámu a jednu peletku rtuti do plastové kapsle a tuto umístit do amalgamátoru. Čas míchání se nastaví podle pokynů výrobce viz. tab. 6
tab. 6. Míchací časy amalgámu ANA 2000 mích. časy při počtu tabl. a peletek stroj
[s] 1+1
2+2
Dentomat
12
14
Duomat
12
14
Defrey
6
8
EspeCap Mix
5
7
Silamat
5
7
Turbo
10
10
W&H
5
7
WIG - I – Bug (P60)
7
9
47
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Směs byla míchána vždy z jedné tabletky slitiny a jedné peletky rtuti, čas míchání byl tedy 12 s. Po umíchání amalgámu se kapsle vyjme, rozšroubuje a vyklepne se pecička amalgámu, jež je ihned připravena k umístění do zubní dutiny, v našem případě k napěchování do korálku.
Permite C Připravoval se obdobně jako ANA 2000, avšak s tím rozdílem, že nebylo k dispozici provedení v kapslích, a proto bylo nutné navážit slitinu i rtuť. Výrobce amalgámu udává mísící poměr 1:0,92 hmotnostních dílů, kde 1 je hmotnostní díl slitiny. Po navážení přesného množství byly obě složky umístěny do amalgamátoru. V tabulce č. 7. jsou časy míchání určené výrobcem. tab. č. 7: Míchací časy Permite C stroj
rychlost míchání
čas [s]
SDI Ultramat
High
8
Silamat
High
8
Detrey´s Vibrator
High
8
Medium/High
18
Medium
30
High
8
Dentomat
Medium
25
Duomat
Medium
55
S.S. White Capmaster WIG – I-bug (Regulator) WIG – I-bug (Ultra)
Pro amalgamátor Duomat byl míchací čas 55 s. Další postup je stejný, jako u ANA 2000 a u Safargamu.
48
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Umístění slitin do forem Následující postupy jsou již stejné pro všechny amalgámy. Připravená výplň se umístí do tzv. pistole, jež umožní vtlačení amalgámu do prostor i hůře dostupných. Na trhu existuje celá řada pistolí s různými průměry ústí.
Pistole
vyráběny
z
sterilizovatelné
jsou
většinou
plastu, při
jsou 180°C
a odolné proti chemikáliím. Ve své podstatě fungují téměř jako injekční stříkačky jen s tím rozdílem,
že
amalgám
se
nenasává do prostoru pistole, ale je tam umístěn tím, kdo amalgám připravuje.
Amalgám
je
vytvarován do tvaru válce, který se vsune do ústí pistole, odkud je následně vytlačen do dutiny zubní, v tomto případě do korálku.
49
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Po vytlačení z pistole je potřeba výplň upěchovat a tím vytlačit veškerý vzduch, aby se zamezilo pórovitosti. Pěchování se provádí cpátkem.
Opět existují různé průměry cpátek odvíjející se od objemu výplně a velikosti pěchované plochy.
Nakonec, pokud má být konečný povrch plochý, je nutné ho uhladit. Hlazení se provádí hladítkem.
Stejný postup, jak bylo uvedeno, byl aplikován i na naše vzorky. Pěchování prováděla jedna osoba, a to z důvodu co nejmenšího ovlivnění pěchovací síly a zhutnění slitiny.
50
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Slitiny byly pěchovány do korálek podle barev a každou slitinu reprezentovalo 5 vzorků. Safargam Special ručně míchaný – bílá ANA 2000 – hnědá Permite C – fialová Safargam Special strojně míchaný – modrá
51
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
4.3. Zatěžovací zařízení 4.3.1 Hrot zatěžovacího zařízení
52
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Obr. 7.: Výkres zatěžovacího hrotu + podložky 53
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Realizace návrhu geometrie zatěžovacího hrotu byla zhotovena v dílnách MZLU v Brně. Pěchování mezi rovinnými deskami (tedy zatěžování různými deformačními směry) bylo nahrazeno kuželovým nástrojem s oblým hrotem, jehož poloměr představuje velikost reálných tvrdých příměsí v potravinách. Průměr hrotu byl stanoven na 2,14 mm. Materiál hrotu a podložky – ocel 19312 - nástrojová mangan-chrom-wolfram-vanadová ocel s vysokou houževnatostí i bez tepelného zpracování a dobrou odolností proti opotřebení. Ocel 19 312
- C = 0,8 % - Mn = 2 % - Si = do 0,25 % - Cr = do 0,25 % - Ni (Mo) = do 0,35 % - V (W) = 0,1 – 0,2 %
54
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
4.3.2 Zařízení (Zwick Z020) Měření tvrdosti vzorků probíhalo na pracovišti VUT FSI v Brně. Použit byl zkušební stroj Zwick Z020. Fmax = 20 kN
Obr. 8.: Pracoviště trhacího stroje Zwick Z020 55
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
4.4. Měření 4.4.1. Příprava pracoviště Před zahájením samotného měření bylo nutné upravit zkušební stroj pro naše potřeby. Proběhla montáž zkušebního hrotu a opěrného stolku (podložky). Poté byla nastavena vzdálenost mezi hrotem a zkoušeným vzorkem tak, aby umožňovala manipulaci se vzorkem, ale nebyla příliš velká. Zbytečně by se pak prodlužovaly časy měření a špatně by se středil zkušební vzorek vůči hrotu. Viz. obr. 9.:
Obr. 9.: Vzdálenost hrotu od vzorku a umístění vzorku
56
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Obr. 10.: čelisti s přípravky a vzorkem
Pohyb hrotu byl spouštěn přes řídící modul zkušebního stroje Zwick Z020 se zabudovaným snímačem. Rychlost posuvu příčníku byla stanovena na 10 mm/min
57
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
4.4.2. Průběh zkoušky Po vystředění vzorku vůči hrotu se řídícím zařízením spustila zkouška. Hrot se zabořil do vzorku a způsobil destrukci. Jakmile došlo k úplné fragmentaci vzorku, a tím k odlehčení hrotu, zkouška se automaticky zastavila, příčník vyjel zpět do startovací polohy a naměřená data se zapsala do počítače. Po odstranění všech částí zkušebního vzorku bylo měřící zařízení připraveno k další zkoušce. Každý odzkoušený vzorek se zvlášť umisťoval do sáčku s rychlouzávěrem a s popisem.
58
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
4.4.3. Vzorky po fragmentaci:
Obr. 11.: Safargam Special ručně míchaný
Obr. 12.: Safargam ruč. míchaný - detail lomu + vtisk zkušebního hrotu
59
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Obr. 13.: ANA 2000
Obr. 14.: ANA 2000 – detail lomu + vtisk zkušebního hrotu
60
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Obr. 15.: Permite C
Obr. 16.: Permite C - detail lomu + vtisk zkušebního hrotu
61
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Obr. 17.: Safargam Special strojně míchaný
Obr. 18.: Safargam Special - detail lomu + vtisk zkušebního hrotu
62
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
4.4.4. Zpracování naměřených dat Naměřená data se uložila ovládacím programem do souboru ve formátu *.ZSE. Jelikož žádný z dostupných programů není kompatibilní s tímto formátem souboru, bylo nutno vyexportovat naměřené hodnoty do souboru *.TRA, který lze importovat do programu Microsoft Excel. Měřené a následně exportované veličiny byly: -
síla potřebná k destrukci zkušebního vzorku
-
čas od doteku po čas, při kterém došlo k destrukci
Závislost těchto veličin u jednotlivých slitin je v následujících grafech.
63
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Graf č. 1.: Safargam ručně míchaný 600
500
síla [N]
400
Safargam 1 Safargam 2 Safargam 3
300
Safargam 4 Safargam 5
200
100
0 0
0,5
1
1,5
2
2,5
čas [s]
Graf č. 2.: ANA 2000 1200 1000 ANA 6
síla [N]
800
ANA 7 ANA 8
600
ANA 9 ANA 10
400 200 0 0
1
2
3
čas [s]
64
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Graf č. 3.: Permite C 1400 1200 1000
síla [N]
Permite C 11 Permite C 12
800
Permite C 13 Permite C 14
600
Permite C 15
400 200 0 0
1
2
3
čas [s]
Graf č. 4.: Safargam strojně míchaný 1000 900 800
síla [N]
700 Safargam stroj 16
600
Safargam stroj 17 Safargam stroj 18
500
Safargam stroj 19
400
Safargam stroj 20
300 200 100 0 0
0,5
1
1,5
2
2,5
čas [s]
65
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Graf č. 5.: Průměrné hodnoty 1000 900 800 700
síla [N]
600
ANA 2000 Permite C
500
Safargam Special ruč. Safargam Special stroj
400 300 200 100 0 0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
1,4
1,6
1,8
2
čas [s]
66
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
4.4.5. Vyhodnocení výsledků Safargam Special: U Safargamu je patrný rozdíl v přípravě vzorků. Zatímco Safargam připravovaný ručně vykazuje velice nízkou odolnost proti poškození i houževnatost, Safargam připravovaný strojně vykazuje odolnost nesrovnatelně vyšší a navíc má ze všech slitin nejrovnoměrnější výsledky.
Permite C: Co se týče odolnosti proti poškození i houževnatosti, nejlépe ze srovnání vyšla tato slitina. Permite C vykázal odolnost proti působící síle ve velikosti přes 950 N.
ANA 2000: V současnosti nejpoužívanější amalgám ANA 2000 vykázal pevnost o něco nižší než Permite C, nicméně hodnota síly potřebné pro porušení vzorku převyšující 900 N je v porovnání se Safargamem na vyšší úrovni. Ale na druhou stranu v houževnatost již zaostává i za Safargamem.
67
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
5. Studium struktury a složení amalgámu 5.1. Příprava vzorků ke studiu struktury 5.1.1. Zalisování vzorků Nejdříve byli vybráni reprezentanti jednotlivých slitin. Výběr neprobíhal žádnými složitými metodami, šlo nám pouze o to, aby dotyčný vzorek byl co největší, a to z důvodu zachování dostatečného prostoru k broušení a leštění. Každý vzorek se zalisoval zvlášť do průhledného Dentakrylu.
Dentakryl je metylmetakrylátová licí pryskyřice pro technické účely ve formě prášku. Při teplotě 200°C se začne tavit, po roztavení a zchlazení zprůhlední a vytvoří pevný materiál přirovnatelný k plexisklu. Tento materiál se běžně používá jako nosič vzorku při metalografickém výbrusu. Příprava (zalisování) vzorků probíhala na stroji Struers Labopress-3 Struers
Labopress-3
automatický,
(obr.
19)
elektro-hydraulický
je lis
vzorků s nastavitelným tlakem, teplotou, dobou zahřívání a dobou vodního chlazení
Obr. 19.: Struers Labopress-3
68
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Základní data:
Síla
0 – 50 kN, plynule nastavitelná
Teplota [°C]
160/180
Doba ohřevu [min]
0 – 15
Doba chlazení [min]
0-15
Při přípravě našich vzorků jsme nastavili tyto hodnoty: Síla = 20 kN Teplota = 180 °C Doba ohřevu = 9 min Doba chlazení = 4 min
Postup: Do pracovního prostoru lisu se nejdříve vloží vzorek, jenž se má zalisovat. Posléze se zasype práškovým Dentakrylem, uzavře se lis a spustí se samotný proces zahřívání a lisování. Jakmile proběhne proces zahřívání a lisování (v našem případě tedy 9 minut), je nutné vzorek zchladit. Chlazení je vodní a jak je zmíněno výše, chlazení probíhalo 4 minuty. Přístroj funguje automaticky, tzn. že po ukončení procesu chlazení dá najevo zvukovým znamením, že je možno zalisovaný vzorek vyjmout.
69
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Zalisované vzorky:
Výsledný výlisek má tvar válce o průměru 30 mm. Výšku válce určuje množství Dentakrylu, které je do lisu nasypáno. Neměla by být menší než 10 mm a vyšší než 25 mm.
5.1.2. Metalografický výbrus Metalografický výbrus probíhá v pěti fázích: 1. fáze: broušení – smirkový papír hr. 600 2. fáze: broušení – smirkový papír hr. 1200 3. fáze: broušení – smirkový papír hr. 4000 4. fáze: leštění – 3mikronová brusná pasta 5. fáze: leštění – OPS suspenze Časy jednotlivých broušení se pohybují kolem 2 minut. Závisí na tvrdosti broušeného vzorku a na počáteční hrubosti povrchu před broušením.
70
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Výbrus probíhal na stroji Struers Pedemin 2 (obr. 20, 21, 22). Tento stroj obsahuje držák na tři vzorky. Při práci se otáčí spodní podložka, na které je umístěn brousící papír a zároveň se otáčí držák se vzorky.
Obr. 20.: Struers Pedemin 2
Obr. 21.: Struers Pedemin 2 se vzorky v klidu
Obr. 22.: Struers v činnosti
71
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Vzorky po vybroušení:
Z důvodu rychlé pasivace materiálů obsahujících stříbro, měď a cín bylo nutno povrch pouhličit.
Vzorky s pouhličeným povrchem:
72
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
5.2. Studium struktury slitin Studium struktury probíhalo na elektronovém mikroskopu na pracovišti Materiálového inženýrství na VUT FSI Brno. Struktura byla zvětšena 100x a byly použity dvě metody sledování struktury.
Metoda SE: Sekundární elektrony – u tohoto způsobu se sledují vrácené elektrony, které určují reliéf povrchu. Je ale hůře rozlišitelná struktura. Tato metoda se používá na lomové plochy.
Metoda BSE: Zpětně rozptýlené elektrony – zde je vidět rozložení prvků s nízkým, nebo vysokým atomovým číslem. Tato metoda je určena přímo na strukturu materiálu. U této metody nelze rozlišit reliéfnost materiálu.
73
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Safargam Special ručně míchaný:
Obr. 23.: Safargam Special ručně míchaný - metoda SE
Obr. 24.: Safargam Special ručně míchaný - metoda BSE
74
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
ANA 2000
Obr. 25.: ANA 2000 - metoda SE
Obr. 26.: ANA 2000 - metoda BSE
75
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Permite C
Obr. 27.: Permite C - metoda SE
Obr. 28.: Permite C - metoda BSE
76
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Safargam Special strojně míchaný
Obr. 29.: Safargam Special strojně míchaný - metoda SE
Obr. 30.: Safargam Special strojně míchaný - metoda BSE
77
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
5.3. Složení materiálů Byly provedeny dvě analýzy každého vzorku. Bodová a plošná. Pomocí bodové analýzy lze zjistit složení jednotlivých složek ve slitině. Provádí se při zvětšení 1000x, kdy se lze zaměřit přímo na bod, u kterého chceme zjišťovat množství jednotlivých prvků, resp. která část materiálu obsahuje které prvky.
Plošná analýza zjišťuje procentuální množství prvků z celého povrchu vzorku. Provádí se při zvětšení 50x – 100x. U této analýzy je výsledek komplexnější a určí množství prvků v celém objemu materiálu.
78
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Safargam Special Bodová analýza
4
1
3
2
Obr. 31.: Bodová analýza – zvětšení 1000x Určili jsme 4 body, u kterých jsme zjišťovali složení – viz. tab. č. 8
Tab. 8.: složení jednotlivých bodů BOD 1
BOD 2
BOD 3
BOD 4
Hg [%]
6,06
58,56
70,60
4,71
Ag [%]
66,28
36,76
26,95
4,78
Sn [%]
24,90
4,68
2,44
46,38
Cu [%]
2,76
-
-
44,14
79
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Plošná analýza:
Obr. 32.: Plošná analýza Safargam Special – zvětšení 100x Tab. 9.: celkový procentuální poměr jednotlivých složek amalgámu Hg [%]
47,13
Ag [%]
37,03
Sn [%]
12,69
Cu [%]
3,15
80
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
ANA 2000 Bodová analýza
1
2
Obr. 33.: Bodová analýza – zvětšeno 1000x Určili jsme 2 body, u kterých jsme zjišťovali složení – viz. tab. č. 10
Tab. 10.: složení jednotlivých bodů BOD 1
BOD 2
Hg [%]
-
63,34
Ag [%]
-
23,09
Sn [%]
39,26
7,71
Cu [%]
60,74
5,86
81
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Plošná analýza:
Obr. 34.: Plošná analýza ANA 2000 – zvětšení 100x Tab. 11.: celkový procentuální poměr jednotlivých složek amalgámu Hg [%]
53,84
Ag [%]
17,82
Sn [%]
16,91
Cu [%]
11,44
82
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Permite C Bodová analýza: 5
3
4
2
1
6
7
Obr. 35.: bodová analýza Permite C – zvětšení 1000x Určili jsme 7 bodů, u kterých jsme zjišťovali složení – viz. tab. č. 12
Tab. 12.: složení jednotlivých bodů BOD 1
BOD 2
BOD 3
BOD 4
BOD 5
BOD 6
BOD 7
Hg [%] 10,70
23,46
7,31
27,07
5,83
67,74
55,96
Ag [%] 63,98
41,30
45,21
30,01
1,14
28,60
39,30
Sn [%] 22,54
22,45
27,04
24,39
57,43
2,96
3,95
Cu [%] 2,78
12,79
20,45
18,53
35,60
0,69
0,79
83
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Plošná analýza:
Obr. 36.: Plošná analýza Permite C – zvětšení 100x Tab. 13.: celkový procentuální poměr jednotlivých složek amalgámu Hg [%]
41,80
Ag [%]
29,70
Sn [%]
19,04
Cu[%]
9,46
84
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
6. Diskuse výsledků Safargam Special ručně míchaný i přes poměrně dobrou disperzitu (obr. 23, 24) vykázal podstatně nižší odolnost proti vniku tělesa a následně větší náchylnost k fragmentaci (obr. 12). Otisk hrotu je nejmenší, což svědčí o nízké houževnatosti slitiny. Příčinu lze spatřovat v nehomogenitě hranic jednotlivých komponent slitiny, u kterých při ručním míchání nelze zaručit kvalitní vazební propojení zrn. To je zřejmě i příčinou nízké zátěžové tíhy a krátkého času do okamžiku fragmentace. ANA 2000 vykazuje o 100% vyšší pevnostní odolnost (cca 900 N) a i hloubka průniku hrotu do zkušebního tělesa je výraznější než v případě Safargamu Special ručně míchaného (obr. 14). Při detailnějším zobrazení struktury (obr. 33) lze pozorovat vzájemně prohnutí jednotlivých zrn, tzn. svázání strukturních komponent. Z toho je zřejmá i větší odolnost proti rozlomení, a tedy tzv. houževnatost slitiny. Zdánlivě hrubozrnná struktura Permite C (obr. 27, 28) je při detailním zobrazení (obr. 35) z důvodu analýzy prvků jednotlivých objektů struktury velmi kvalitně provázána z hlediska vyváženosti fází. Tato skutečnost se promítá do hodnot odolnosti proti vniku zkušebního hrotu (graf č. 3) i velikosti hloubky vtisku (obr. 16). Lom je z fraktografického pohledu méně štěpný (Safargam Special a ANA 2000) a je provázen tvorbou schodů, které se vyskytují u houževnatějších materiálů. U Safargamu Special je jasně zřetelný způsob přípravy. Zatímco u ruční přípravy atakuje pevnost i houževnatost nejnižší hodnoty z celé série hodnot jiných vzorků, u přípravy strojní je pevnost poměrně vyrovnaná (graf č. 4) a i houževnatost se u jednotlivých vzorků stejné slitiny nemění. Odolnost strojně připravované výplně je výsledkem dobrého promísení strukturních složek (obr. 29, 30) zřejmě ovlivněna i zvýšením smáčivosti v důsledku vibračního promíchání. Lomová plocha (obr. 18) této výplně vykazuje iniciační místo od hrotu zkušebního tělesa a následné šíření stupňovitého charakteru. Změny směru šíření jsou velmi četné. Čelo trhliny prorůstá strukturou s mnohem větší energetickou náročností, než je tomu v případě ručního míchání a dokonce i u slitiny ANA 2000.
85
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Když se Vás v ordinaci zeptají, jaký amalgám chcete? Bez váhání byste měli odpovědět „výšeměďnatý“. Ovšem je nutné mít na paměti nižší houževnatost výšeměďnaté slitiny s výjimkou Permite C, jak ukázaly výsledky práce. Safargam Special, coby zástupce nízkoměďnatých amalgámů se již mnoho nepoužívá. Nejpoužívanější amalgám ANA 2000 vyšel ze srovnání poměrně dobře, tvoří dobrý kompromis mezi cenou (hradí ji pojišťovna) a kvalitou. Kdybyste však přece jenom chtěli mít v ústech „americkou kvalitu“, potom zvolte amalgám Permite C! Do jaké míry je tento amalgám hrazen pojištěním určují samotné pojišťovny, takže nelze přímo říci, kolik by musel pacient připlatit. Problematiku použití „bílých“ amalgámů jsem již zmínil v úvodu, nicméně nebylo úkolem této práce srovnávat estetické výplně a amalgámy.
86
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
7. Závěr: Předkládaná diplomová práce s názvem „Mechanické vlastnosti dentálních výplní“ vytváří synkretický pohled na oblast odolnosti zubních výplní (dnes nejfrekventovaněji užívaných) proti mechanickému poškození výplně působením tvrdých částic. Tvoří ucelenou část z oblasti houževnatosti dentálních slitin, která navazuje na výsledky korozního výzkumu (řešený grant v rámci GA ČR). V oblasti rešeršního poznání problematiky práce specifikuje: •
historii použití dentálních materiálů
•
korozní odolnost amalgámů
•
rizika použití amalgámů a jiných materiálů
•
pokroky v oblasti výzkumu dentálních výplní
•
přehled nejpoužívanějších zubních výplní u nás
Praktická část práce z oblasti mechanické degradace zvolených dentálních slitin uvádí: •
vlastní návrh metodiky pevnostní verifikace slitin Safargam Special, ANA 2000, Permite C
•
detailní zobrazení a popis zkušebního zařízení pro tlakovou zkoušku
•
úplný popis přípravy zkušebních tělísek
•
zobrazení průběhu zkoušky z pohledu vnějšího silového působení
•
popisný soubor lomového chování slitin
•
metalografickou analýzu dentálních výplní
•
chemickou analýzu z pohledu obsahu jednotlivých komponent struktury
•
souhrnné porovnání mechanických a lomových vlastností a ekonomickou náročnost při aplikaci
87
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Projekt je součástí uceleného ověření vlastností dentálních slitin z hlediska jejich degradace korozní exploatací, mechanickém namáháním ve speciálních podmínkách tzv. „bodového“ tlaku a opotřebení abrazí.
88
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Literatura: [1]
Veles, P.: Mechanické vlastnosti a skúšanie kovov, Bratislava, ALFA, 1985
[2]
Svoboda, P. – Kovářík, R. – Brandejs, J.: Základy konstruování, Brno, VUT, 1996
[3]
Svoboda, P. – Kovářík, R. – Brandejs, J. – Sobek, E.: Základy konstruování – Výběr z norem, Brno, VUT, 1986
[4]
Ptáček, L. a kol.: Nauka o materiálu II., Brno, CERM, 1999
[5]
Joska, L. – Novák, P. – Dziedzic, I.: Jaký amalgám budete chtít?, Praha, VŠCHT, 1996
[6]
Joska, L. – Novák, P.: Koroze zubních amalgámů, Praha, VŠCHT, 1993
[7]
Ryš, P. aj.: Nauka o materiálu. Vol. I/3, Neželezné kovy. 2. vyd. Praha, Academia, 1973
[8]
Ryš, P. aj.: Nauka o materiálu. Vol. 2, Technické materiály, Učební texty, Brno, VAAZ, 1984
[9]
Sedláček, V.: Neželezné kovy a slitiny, Praha, SNTL, 1979
[10]
ČSN EN ISO 24 234 – Stomatologie - Rtuť a slitiny pro dentální amalgám, 2005
[11]
Wikipedie – Otevřená encyklopedie: Stomatologie, http://cs.wikipedia.org, 2003
[12]
Zuby.cz: Zubní kaz a výplně, http://www.zuby.cz, 2004
[13]
Safina: Dentální materiály, http://www.safina.cz, 2006
[14]
Dentamed: Stomatologické potřeby, http://www.dentamed.cz, 2006
[15]
American dental association: http://www.ada.org, 2006
89
Diplomová práce
Mechanické vlastnosti dentálních výplní
Seznam příloh: 1. Záznam z měření obsahu složek materiálu
90