Masterproef Ontwikkeling van een simulatiemodel en PID-autotuner voor een HPLC oven

Masterproef Ontwikkeling van een simulatiemodel en PID-autotuner voor een HPLC oven Studiegebied Industriële wetenschappen en technologie Opleiding Master in de industriële wetenschappen: elektrotechniek Afstudeerrichting Automatisering Academiejaar 2009-2010

Bart Witdouck

Academische bachelor- en masteropleidingen, Graaf Karel de Goedelaan 5, 8500 Kortrijk

Voorwoord

Zoals elke eindejaarsstudent industrieel ingenieur werd ik voor de keuze gesteld om een thesisonderwerp te kiezen. Voor mij was de keuze heel duidelijk. Omdat het werken met PLC’s en SCADA-applicaties maar één kant is van de automatisering heb ik gekozen om de kant van microcontrollers en regeltechniek op te gaan. Ik wou graag kennismaken met de wereld van de microcontrollers en een praktische toepassing uitwerken in het kader van de regeltechniek. De masterproef die ik op vandaag afgewerkt heb voldoet 100% aan mijn verwachtingen en ik ben dan ook zéér tevreden over mijn keuze. Een woordje van dank is hier dan ook zeker op zijn plaats. Vooreerst wil ik Dhr. Dr. Bart Tienpont en Dhr. Wim Witdouck bedanken om dit project mogelijk te maken, voor hun vele raadgevingen, toffe samenwerking en om het niveau van de masterproef omhoog te helpen. Verder wil ik ook de mensen van het Research Institute for Chromatography in Kortrijk wil ik ook bedanken voor de aangename sfeer gedurende de periode die ik er mocht werken. Een dankwoord richting intern promotor Mevr. Ing. Isabel Sweertvaegher is zeker niet misplaatst. Zonder de motiverende woorden en raadgevingen was de masterproef niet geraakt waar het nu was. Verder wil ik ook de docenten van de Hogeschool West-Vlaanderen campus Karel de Goedelaan bedanken voor de kennis die ze mij de voorbije twee jaar hebben bijgebracht, en dit is me tijdens het uitwerken van dit project goed van pas gekomen. Tenslotte wil ik ook mijn ouders, broers, zus en vriendin bedanken voor hun steun tijdens de afgelopen jaren. Bart Witdouck Juni 2010

I

Inhoudsopgave VOORWOORD ...................................................................................................................................................... I INHOUDSOPGAVE ............................................................................................................................................ II ABSTRACT ......................................................................................................................................................... IV GEBRUIKTE SYMBOLEN EN AFKORTINGEN ...........................................................................................V LIJST VAN TABELLEN ................................................................................................................................ VIII LIJST VAN FIGUREN....................................................................................................................................... IX 1 INLEIDING ..................................................................................................................................................... 1 1.1 Situering.................................................................................................................................................... 1 1.1.1 Bedrijf.............................................................................................................................................. 1 1.1.2 Autotuning ....................................................................................................................................... 1 1.1.3 Vloeistofchromatografie .................................................................................................................. 1 1.2 Opzet van de masterproef ......................................................................................................................... 3 2 OPBOUW VAN EEN SIMULATIEMODEL ............................................................................................... 5 2.1 Inleiding .................................................................................................................................................... 5 2.2 Werkingsprincipe HPLC oven .................................................................................................................. 5 2.3 Energietoevoer op de weerstandsspoel ..................................................................................................... 8 2.3.1 Spanningsvoorziening weerstandsspoel .......................................................................................... 8 2.3.2 Temperatuursafhankelijkheid van de weerstandsspoel ................................................................. 10 2.3.3 Vermogen weerstandsspoel gesimuleerd met Simulink® .............................................................. 10 2.3.4 Oppervlaktetemperatuur van de weerstandsspoel ......................................................................... 11 2.4 Invloed van de inwendige ventilator ....................................................................................................... 14 2.4.1 Convectie over de weerstandsspoel ............................................................................................... 14 2.4.2 Geforceerde convectie over de weerstandsspoel ........................................................................... 14 2.4.3 Natuurlijke convectie over de weerstandsspoel............................................................................. 18 2.4.4 Totale warmteoverdrachtscoëfficiënt gesimuleerd met Simulink® ............................................... 21 2.5 Warmteoverdracht aan de HPLC oven ................................................................................................... 22 2.5.1 Warmteoverdracht aan de HPLC oven d.m.v. convectie ............................................................... 22 2.5.2 Warmteoverdracht aan de HPLC oven d.m.v. straling ................................................................. 22 2.5.3 Warmteoverdracht aan de HPLC oven d.m.v. luchtwrijving......................................................... 24 2.5.4 Warmteoverdracht aan de HPLC oven gesimuleerd met Simulink® ............................................ 25 2.6 Warmteverlies aan de omgeving ............................................................................................................. 27 2.6.1 Warmteverliezen door de vaporsensor .......................................................................................... 28 2.6.2 Bepaling temperatuur in de HPLC oven ....................................................................................... 29 2.7 Modelvalidatie ........................................................................................................................................ 31 2.8 Besluit ..................................................................................................................................................... 32 3 ONTWIKKELING PID-AUTOTUNER ..................................................................................................... 34 3.1 De PID-regelaar ...................................................................................................................................... 34 3.1.1 Proportionele regelactie ............................................................................................................... 34 3.1.2 Integrerende regelactie ................................................................................................................. 35 3.1.3 Differentiërende regelactie............................................................................................................ 35 3.1.4 Regelaarvormen ............................................................................................................................ 35

II

3.2 Autotuning .............................................................................................................................................. 41 3.2.1 Identificatiemethodes .................................................................................................................... 41 3.2.2 Auto-tuning algoritmen ................................................................................................................. 45 3.2.3 Vergelijking auto-tuning algoritmen ............................................................................................. 48 3.3 Feedforward compensatie ....................................................................................................................... 51 3.3.1 Bepaling feedforward versterkingsfactor .............................................................................. 52 3.4 Implementatie in het model .................................................................................................................... 55 3.4.1 Model PID-regelaar ...................................................................................................................... 55 3.4.2 Graphic User Interface (GUI) voor model .................................................................................... 57 3.5 Implementatie in de microcontroller ....................................................................................................... 58 3.5.1 Parametrering microcontroller ..................................................................................................... 59 3.5.2 Communicatie tussen microcontrollers ......................................................................................... 60 3.5.3 PID-autotuner toegepast in de microcontroller ............................................................................ 62 3.6 Besluit ..................................................................................................................................................... 64 4 SIMULATIE WARMTESTROMEN IN PRE-HEATER .......................................................................... 65 4.1 Inleiding .................................................................................................................................................. 65 4.2 Gebruik van CAE software ..................................................................................................................... 67 4.3 Model pre-heater ..................................................................................................................................... 69 4.3.1 Opbouw model pre-heater ............................................................................................................. 69 4.3.2 Fysische modellering van de pre-heater ....................................................................................... 70 4.3.3 Oplossing model pre-heater .......................................................................................................... 71 4.4 Model analytische kolom ........................................................................................................................ 75 4.4.1 Opbouw model analytische kolom ................................................................................................. 76 4.4.2 Fysische modellering van de analytische kolom ........................................................................... 76 4.4.3 Oplossing model analytische kolom .............................................................................................. 78 4.4.4 Temperatuursprogrammatie analytische kolom ............................................................................ 80 4.4.5 Corrector van Smith ...................................................................................................................... 83 4.5 Besluit ..................................................................................................................................................... 85 5 BESLUIT ........................................................................................................................................................ 86 6 SLOTBESCHOUWING ............................................................................................................................... 87 LITERATUURLIJST ......................................................................................................................................... 88 BIJLAGEN .......................................................................................................................................................... 89 Bijlage A: Afleiding differentiatiefilter ............................................................................................................ 89 Bijlage B: Bepaling ultieme versterking .................................................................................................... 92 Bijlage C: Code microcontroller ...................................................................................................................... 94 PID-regelaar ............................................................................................................................................... 94 Feedforward compensatie ........................................................................................................................... 95 PID-autotuner.............................................................................................................................................. 96 Tuningalgoritmen ........................................................................................................................................ 98

III

Abstract PID regulators are the backbone of most industrial control systems. The determination of the P, I and D parameters is of utmost importance, but is an energy and time-consuming process. State-of-the-art PID regulators implement autotuning capabilities to simplify this task and reduce the optimazation time. This implies that tuners are capable of computing the correct values from a limited set of experimental process data. As many processes at both the miniature and industrial scale firstly behave differently and, secondly are controlled within diverse specifications, a wide variety of PID autotuners have been developed and are currently available on the market. In this study, a PID autotuner was developed for the calibration of the temperature control of a hot air oven typically applied in high performance liquid chromatography (HPLC) at elevated temperature. In this work, a Polaratherm 9000 Series oven was used as a case study. A first part of this work describes the modeling of the thermodynamic behavior of the HPLC oven and this allows to determine – ‘identify’ – two critical process parameters: the time contstant and process gain. While a great variety of process identification procedures are described in the international literature, the ‘Area’ and the ‘Relay-feedback’ method are most popular and therefore used in this work. The thermodynamic modeling was done using the Matlab Simulink® software using a large number of experimental data. Various simulations point out that the ‘Relay-feedback’ method is preferentially used for the HPLC oven. The HPLC oven is controlled through a set of micro-controllers interconnected through a I²Cbus. The PID autotuner was finally implemented into the PCI micro-controller on the electronic main board and optimized. A ‘feed-forward’ compensation was added on top of this and this allowed to set the temperature program within a 1% error margin. In a second part of this work, a solvent pre-heater was modeled in Matlab Simulink. A preheater is a heater cartridge that is in-line coupled with the analytical column. It heats the solvent coming from the pump to the oven temperature prior to its entrance in the column. The model was imported in CAE-CFD software and allows to calculate the dimensions and heating power of a pre-heater for large solvent flows (5-35ml/min) and large temperature differences between the solvent, environment and the heating cartridge.

IV

Gebruikte symbolen en afkortingen Afkortingen: RIC PID HPLC SP PV CV ISA ZN KT FF PWM ARM GUI FOPDT ISE ISTE IST²E RTS I²C PIC ACK ADC IR UV CAE CFD UGS

Research Institute for Chromatography Proportioneel, Integraal, Differentiaal High Performance Liquid Chromatography Setpoint Process Value Control Value International Society of Automation Ziegler-Nichols Kappa-Tau Feedforward Pulse Width Modulation Acorn RISC Machine Graphic User Interface First Order Plus Dead Time Integral of Squared Error Integral Squared Time weighted Error Integral Squared Time-squared weighted Error Ready To Send Inter-Integrated Circuit Programmable Interrupt Controller Acknowledge Analog-to-digital Converter Infrarood Ultraviolet Computer-Aided Engineering Computational Fluid Dynamics Unigraphics

Symbolen:

Algemeen:

Elektrisch vermogen Tijd Netspanning Elektrische weerstand Straal Oppervlakte Massa Soortelijke massa Volume Aardse valversnelling (9,81) Snelheid

[W] [s] , [h] [V] [Ω] [m] [m²] [kg] [kg/m3] [m³] [m/s²] [m/s]

V

Regeltechniek

Laplace-operator Regelaar in het Laplace-domein Proces in het Laplace-domein Ingangssignaal in het Laplace-domein (SP) Ingangssignaal in het tijdsdomein (SP) Statische fout in het Laplace-domein Statische fout in het tijdsdomein Regelsignaal in het Laplace-domein (CV) Regelsignaal in het tijdsdomein (CV) Uitgangssignaal in het Laplace-domein (PV) Uitgangssignaal in het tijdsdomein (PV) P-actie van de PID-regelaar I-actie van de PID-regelaar D-actie van de PID-regelaar Proportionele versterkingsfactor

[-] [-] [-] [-] [-] [-] [-] [-] [-] [-] [-] [-] [-] [-] [-]

Integratietijdsconstante Differentiatietijdsconstante Versterkingsfactor bij een I-regelaar Versterkignsfactor bij een D-regelaar Setpuntwegingsfactor Instelbare parameter voor de differentiatiefilter Tijdsconstante van een proces Dode tijd van een proces Ultieme versterking bij ‘Relay-feedback’ identificatie Ultieme frequentie bij ‘Relay-feedback’ identificatie Ultieme periode bij ‘Relay-feedback’ identificatie Genormaliseerde dode tijd (Tau) Genormaliseerde versterkingsfactor (Kappa) Amplitude van oscillaties Kostfunctie Gesloten-keten-overgangsgedrag Versterkingsfactor bij feedforward

[-] [-] [-] [-] [-] [-] [s] [s] [°C/W] [rad/s] [s] [s] [-] [°C] [-] [-] [V/°C/s]

! " #" " $ % & '( ) ** Thermodynamica Temperatuurscoëfficiënt + Temperatuursvereffeningscoëfficiënt Warmteoverdrachtscoëfficiënt , Warmtegeleidingcoëfficiënt -, / Soortelijke warmte Warmtehoeveelheid per tijdseenheid 01 Omgevingstemperatuur 2 Getal van Nusselt " Getal van Reynolds 3 Getal van Prandtl 4 Kinematische viscositeit 5

[K-1] [m²/s] [W/m²K] [W/mK] [J/kg-K] [J/s] [°C] [-] [-] [-] [m²/s]

VI

6 4 78 9 : ; Simulink®

Getal van Rayleigh Getal van Grashof Volume-expansiefactor Constante van Stefan-Boltzmann (5,67x10-8) Emissiecoëfficiënt Richtingsfactor Wanddikte

[-] [-] [K-1] [W/m²K4] [-] [-] [m]

Constante Versterking Ingangssignaal (idem uitgangssignaal) Integrator Mux, meerdere signalen samenvoegen tot één signaal. Twee of meerdere signalen vermenigvuldigen. Saturatieblok, een signaal afvlakken tot op een bepaalde boven- en ondergrens. Scope, het verloop van een signaal bekijken in functie van de tijd. Sommatieblok Switch, wanneer een voorwaarde voldaan is, kan geschakeld worden tussen signalen. Transferfunctie Lookup Table MATLAB Function, hierin kan een (kort) stuk code in mtaal geschreven worden.

VII

Lijst van tabellen Tabel 3.1: PID-parameters performantiecriterium ................................................................... 46 Tabel 3.2: Overzicht auto-tuning algoritmen closed-loop ....................................................... 47 Tabel 4.1: Doorstroomtijd analytische kolom i.f.v. debiet....................................................... 81

VIII

Lijst van figuren Figuur 1.1: Bedrijfslogo R.I.C. .................................................................................................. 1 Figuur 1.3: Voorbeeld van een chromatogram, een pesticide werd onderworpen aan de HPLC. De pieken geven de verschillende stoffen weer, aanwezig in het mengels [2]. ......................... 2 Figuur 1.2: Polaratherm 9000-reeks ........................................................................................... 2 Figuur 1.4: Poster masterproef ................................................................................................... 4 Figuur 2.1: Principiële werking van de HPLC oven .................................................................. 6 Figuur 2.2: Overzicht opbouw model HPLC oven .................................................................... 7 Figuur 2.4: Elektrisch schema voor de aansturing van de weerstandsspoel (vereenvoudigd) ... 8 Figuur 2.3: Weerstandsspoel. ..................................................................................................... 8 Figuur 2.5: Spanning over weerstandsspoel bij PWM van 25%. ............................................... 9 Figuur 2.6: Spanning over weerstandsspoel bij PWM van 50%. ............................................... 9 Figuur 2.7: Spanning over weerstandsspoel bij PWM van 75%. ............................................... 9 Figuur 2.8: Simulatiemodel voor het bepalen van het toegevoegd elektrisch vermogen (P)... 10 Figuur 2.9: Temperatuur in de HPLC oven (links), Elektrisch vermogen in de weerstandsspoel (rechts) ...................................................................................................................................... 11 Figuur 2.10: Temperatuur oven – weerstandsspoel ................................................................. 12 Figuur 2.11: Wiskundige torus. ................................................................................................ 12 Figuur 2.12: Berekend oppervlakte van de weerstandsspoel in Solid Edge® ......................... 13 Figuur 2.13: Warmteoverdrachtscoëfficiënt in functie van de luchtsnelheid. ......................... 16 Figuur 2.14: Nusselt-getal, grafisch weergegeven. .................................................................. 16 Figuur 2.15: Laminaire & turbulente stroming bij de rook van een sigaret. ............................ 17 Figuur 2.16: Getal van Reynolds bij geforceerde convectie. ................................................... 18 Figuur 2.17: Getal van Prandtl bij geforceerde convectie. ....................................................... 18 Figuur 2.18: Getal van Nusselt bij geforceerde convectie. ...................................................... 18 Figuur 2.19: Warmteoverdrachtscoëfficiënt bij geforceerde convectie. .................................. 18 Figuur 2.20: Grafische weergave van het getal van Grashof, verhouding tussen wrijvingskracht en Archimedeskracht ...................................................................................... 19 Figuur 2.21: Getal van Nusselt bij natuurlijke convectie. ........................................................ 20 Figuur 2.22: Warmteoverdrachtscoëfficiënt bij natuurlijke convectie. .................................... 20 Figuur 2.23: Bepaling van de warmteoverdrachtscoëfficiënt in Simulink®............................ 21 Figuur 2.25: Plaat om stralingsenergie te absorberen. ............................................................. 23 Figuur 2.24: Een warm lichaam in het vacuüm kan enkel via straling zijn energie afgeven. .. 23 Figuur 2.26: Bepaling warmteoverdracht met Simulink® ....................................................... 25 Figuur 2.27: Temperatuur HPLC oven .................................................................................... 26 Figuur 2.28: Warmtoevoer door convectie .............................................................................. 26 Figuur 2.29: Warmtetoevoer door straling ............................................................................... 26 Figuur 2.30: Warmtetoevoer door luchtwrijving ..................................................................... 26 Figuur 2.31: Warmtetransport doorheen een samengestelde muur. ......................................... 27 Figuur 2.32: Vaporsensor ......................................................................................................... 28

IX

Figuur 2.33: Bepaling temperatuur HPLC met Simulink®. .................................................... 30 Figuur 3.1: Algemene structuur van een regelkring. ................................................................ 34 Figuur 3.2: Stapresponsie van een P-regelaar .......................................................................... 34 Figuur 3.3: Stapresponsie van een I-regelaar ........................................................................... 35 Figuur 3.4: Stapresponsie van een D-regelaar ......................................................................... 35 Figuur 3.6: Volle lijn: y(t), Gestreepte lijn: u(t), Gepunte lijn: I-actie [12]. ............................ 37 Figuur 3.5: Schematische voorstelling setpunt weging. ........................................................... 37 Figuur 3.7: A: Stapresponsie naar 100°C, B: Elektrisch vermogen toegevoerd op de weerstandsspoel zonder filter, C: Elektrisch vermogen toegevoerd op de weerstandsspoel met filter. ......................................................................................................................................... 39 Figuur 3.8: Grafische weergave ISA-PID-regelaar. ................................................................. 40 Figuur 3.9: Principe 'Area'-methode. ....................................................................................... 43 Figuur 3.10: Relay-element met hysteresis. ............................................................................. 44 Figuur 3.11: Opstelling 'relay-feedback' identificatie. ............................................................. 44 Figuur 3.13: Identificatierun van de HPLC oven. .................................................................... 45 Figuur 3.12: Principefiguur, werking van de relay-feedback methode .................................... 45 Figuur 3.14: Vergelijking performantiecriteria bij stapresponsie. ........................................... 47 Figuur 3.15: Vergelijking closed-loop auto-tuning algoritmen 1. ........................................... 48 Figuur 3.16: Vergelijking closed-loop auto-tuning algoritmen 2. ........................................... 49 Figuur 3.17: Meting met auto-tuning algoritme van Zhuang-Atherton. .................................. 49 Figuur 3.18: Meting met auto-tuning algoritme van Tyreus-Luyben. ..................................... 50 Figuur 3.19: KP en α i.f.v. genormalizeerde versterking κ ....................................................... 50 Figuur 3.20: Ti en Td i.f.v. ultieme periode Tu ......................................................................... 50 Figuur 3.21: Regelkringstructuur met feedforward compensatie............................................. 51 Figuur 3.22: Feedforward compensatie – Werkingsprincipe ................................................... 52 Figuur 3.23: Referentiesignaal HPLC oven. ............................................................................ 52 Figuur 3.24: Uitgangswaarde PID + Feedforward.. ................................................................. 52 Figuur 3.25: Bepaling feedforward versterkingsfactor. ........................................................... 53 Figuur 3.26: Autotuning met feedforward. .............................................................................. 54 Figuur 3.27: Autotuning zonder feedforward. ......................................................................... 54 Figuur 3.28: Taludrepsonsie HPLC oven binnen de 1%-limietgrenzen. ................................. 54 Figuur 3.29: ‘Relay-feedback’ identificatie in Simulink®. ..................................................... 55 Figuur 3.30: PID-autotuner & PID-regelaar in Simulink®...................................................... 56 Figuur 3.31: Flowchart voor het oproepen van de verschillende m-functies. .......................... 56 Figuur 3.32: GUI in Simulink® voor de instelling van de PID regelaar & autotuner. ............ 57 Figuur 3.33: Dropdown-menu voor de identificatiemethode. .................................................. 57 Figuur 3.34: Dropdown-menu voor de tuningmethode. ........................................................... 57 Figuur 3.35: Overzicht opstelling microcontrollers. ................................................................ 58 Figuur 3.36: Logo Hi-Tide. ...................................................................................................... 59 Figuur 3.37: PICkit. .................................................................................................................. 59 Figuur 3.38: PWM-signaal. ...................................................................................................... 60 Figuur 3.39: Genereren van een PWM-signaal [19]. ............................................................... 60

X

Figuur 3.40: SSP Blokdiagram................................................................................................. 61 Figuur 3.42: Touchpanel, menu voor de PID-regelaar............................................................. 62 Figuur 3.41: Dataframe communicatie tussen masternode en slavenode. ............................... 62 Figuur 3.43: Software Polaratherm. ......................................................................................... 63 Figuur 4.1: Pre-heater. .............................................................................................................. 65 Figuur 4.2: Pre-heater + analytische kolom. ............................................................................ 65 Figuur 4.3: Opstelling vloeistofchromatografieproces............................................................. 66 Figuur 4.4: Een element onderhevig aan de wiskunde wetmatigheden. .................................. 68 Figuur 4.5: Procedure opstellen model pre-heater. .................................................................. 69 Figuur 4.6: Warmteoverdrachtscoëfficiënt uit Simulink® naar NX6. ..................................... 70 Figuur 4.7: Temperatuur solvent bij ingang analytishe kolom i.f.v. toegevoegd vermogen op de pre-heater. ............................................................................................................................ 71 Figuur 4.8: Temperatuur solvent, tijdsbestek van 60s. ............................................................ 72 Figuur 4.9: Temperatuursprofiel van het solvent doorheen de pre-heater. .............................. 73 Figuur 4.10: Minimale lengte pre-heater i.f.v. aangelegd vermogen voor het opwarmen van water van kamertemperatuur naar 80°C bij 35 ml/min. ........................................................... 74 Figuur 4.11: Semi-prep analytische kolom. ............................................................................. 75 Figuur 4.12: Procedure opstellen model analytische kolom. ................................................... 76 Figuur 4.13: Flow Blockage object in UGS NX6. ................................................................... 77 Figuur 4.14: Ingangssnelheid solvent in kolom met (boven) of zonder (onder) partikels. ...... 78 Figuur 4.15: Temperatuur solvent in kolom bij oventemperatuur van 80°C en pre-heater ingesteld op 80°C. .................................................................................................................... 79 Figuur 4.16: Temperatuur solvent i.f.v. het doorstromingsdebiet bij oventemperatuur van 80°C en pre-heater ingesteld op 80°C na 360s......................................................................... 80 Figuur 4.17: Temperatuursprogrammatie m.b.v. Siemens NX6. ............................................. 81 Figuur 4.18: Temperatuursprogrammatie analytische kolom. ................................................. 82 Figuur 4.19: Stapresponsie temperatuur vloeistof in de kolom. .............................................. 83 Figuur 4.20: Regelstructuur met Smith Predictor. ................................................................... 84 Figuur 4.21: Stapresponsie, vergelijking met en zonder Smith Predictor. ............................... 84 Figuur A.1: Bodediagram van een 1e orde systeem................................................................. 90 Figuur A.2: RC-netwerk. .......................................................................................................... 90 Figuur B.1: Schema relaykring. ............................................................................................... 92 Figuur B.2: Typisch relay element ........................................................................................... 92 Figuur B.3: Bepaling oscillaties [23] ....................................................................................... 93 Figuur B.4: Omschrijving relay-functie [23] ........................................................................... 93

XI

1 Inleiding 1.1 Situering 1.1.1 Bedrijf Het Research Institute for Chromatography (R.I.C.) is een onderzoekscentrum dat analytische/chromatografische diensten en turn-key oplossingen aanbiedt aan de industrie en private- of overheidslaboratoria. Het R.I.C. levert totale chemisch analytische oplossingen en is eveneens betrokken bij instrumentale innovaties, al dan niet in samenwerking met fabrikanten. Het R.I.C. werd opgericht in 1986 in Wevelgem en verhuisde 5 jaar later naar het Kennedypark te Kortrijk waar het vandaag nog altijd gevestigd is.

Figuur 1.1: Bedrijfslogo R.I.C.

1.1.2 Autotuning PID-regelaars zijn de ruggengraat van de meeste industriële controlesystemen. Het vinden van hun parameters is dikwijls een probleem en een foute afstelling kan significante problemen veroorzaken in een professioneel controledomein. Referentie [1] toont aan dat, door een nietoptimale afregeling, 80% van de controle loops zelfs géén voordeel bieden aan het systeem. In sommige gevallen verlaagde zelfs de stabiliteit van het gecontroleerde systeem. Van deze situaties zijn 30% te wijten aan het niet goed afstellen van de PID-regelaars. Als gevolg hiervan worden vele PID-regelaars in manuele mode gezet. State-of-the-art PID-regelaars voorzien echter het optimaliseren van deze parameters door een autotuner, d.w.z. dat ze beschikken over een systeem dat automatisch de ‘correcte’ parameters voor de PID-regelaars berekent. Voor een systeem dat gevoelig is voor instabiliteit is dit dus de aangewezen manier om het controleproces te tunen. Twee conclusies kunnen hieruit getrokken worden. Ten eerste, vele processen zijn niet kritisch, althans niet op het gebied van stabiliteit. Ten tweede, het belang van het correct afregelen van PID-regelaars wordt vaak onderschat.

1.1.3 Vloeistofchromatografie Chromatografie is een laboratoriumtechniek voor het analyseren van de chemische samenstelling van stoffen. In dit project wordt meer specifiek in het veld van de vloeistofchromatografie (High Performance Liquid Chromatography, HPLC) gewerkt. Bij HPLC wordt m.b.v. een solvent een extract van een staal (chemisch, farmaceutisch, milieuvoedingsstaal) bereid en in een analytische kolom geïnjecteerd. Een analytische kolom bestaat uit een metalen buis (typisch 30 cm lang, 4,6 mm inwendige diameter) die gevuld is met een ‘dragermateriaal’ (stationaire fase; een vaste stof, vb. silica). Een mengsel van solventen

1

(mobiele fase) wordt m.b.v. precisiepompen door deze kolom gepompt. De snelheid waarmee de verschillende stoffen in het mengsel worden meegenomen is afhankelijk van de mate waarin een stof zich hecht aan de stationaire fase en de mobiele fase. Aan het uiteinde van de analytische kolom hangt een detector vast die de gescheiden componenten één voor één detecteert en het signaal uitplot in functie van de tijd (een chromatogram, zie Figuur 1.3). SandraSelerity Technologies Inc. produceert, in het kader van de ontwikkeling van technieken voor ‘groene’ en snelle chromatografie, de Polaratherm 9000 reeks (Figuur 1.2) vloeistofchromatografie-oven. ‘Groene chromatografie’ duidt op het vermijden en/of minimaliseren van toxische solventen. In de plaats daarvan worden enkel water en alcoholen als mobiele fase gebruikt. Om tot dezelfde Figuur 1.2: Polaratherm 9000-reeks scheiding te komen als bij conventionele chromatografie wordt de kolom in een oven (Polaratherm) geplaatst en in functie van tijd verwarmd. De oven is in staat de kolomtemperatuur tot 200°C nauwkeurig te controleren en voorgeprogrammeerde temperatuurtrajecten uit te voeren. Figuur 1.3 toont twee voorbeelden van chromatogrammen van de analyse van pesticiden. Het eerste chromatogram geeft een voorbeeld waarbij de kolom in de Polaratherm op 40°C ingesteld werd. De analyse kan in 12 minuten voltrokken worden, terwijl voor een kolomtemperatuur van 80°C dit kan geminimaliseerd worden tot 2 minuten. Dit bespaart de gebruiker kostbare tijd, en het verbruik van het toxische acetonitrile in de mobiele fase is eveneens sterk gereduceerd

Figuur 1.3: Voorbeeld van een chromatogram, een pesticide werd onderworpen aan de HPLC. De pieken geven de verschillende stoffen weer, aanwezig in het mengels [2].

2

1.2 Opzet van de masterproef Het doel van deze studie is het ontwikkelen van een PID-autotuner voor de SandraSelerity Polaratherm HPLC oven. Aan het ontwerp van de PID-autotuner ging een studie over de werking van de PID-regelaars & PID-autotuning vooraf en is in dit werk opgenomen. Aansluitend is het achterhalen van het thermodynamisch karakter van de HPLC oven een must om het effect van de PID-regelaar op het temperatuursverloop in te schatten. Dit laatste wordt gedaan m.b.v. een simulatiemodel opgebouwd in Matlab Simulink®. In een tweede fase wordt de PID-regelaar met PID-autotuner geïmplementeerd als een automatische calibratietool in de aansturing van de oven. Als te behalen doelstelling dient de werkelijke temperatuur binnenin de oven binnen een foutmarge van 1% te blijven tegenover het opgelegde referentietemperatuurstraject. In een tweede luik van de thesis wordt een studie uitgewerkt voor het dimensioneren van een voorverwarmingselement aanwezig in de HPLC oven. Dit verwarmingselement maakt deel uit van een vloeistofcircuit dat door de oven stroomt. Het heeft als doel om het solvent te verwarmen tot dezelfde temperatuur als die van de oven. Bij wijze van de masterproef te promoten werd een A1-poster ontworpen. Deze poster geeft een beeld weer van wat de doelstellingen zijn van de masterproef, zie Figuur 1.4.

3

Figuur 1.4: Poster masterproef

4

2 Opbouw van een simulatiemodel 2.1 Inleiding Het optimaliseren van de temperatuursregeling van een HPLC oven vergt een gedetailleerde kennis van het gedrag van de oventemperatuur. Om te weten hoe die temperatuur reageert op veranderingen van het referentiesignaal is het opstellen van een model van de HPLC oven een handige tool. Met behulp van Matlab Simulink® kan door het toepassen van de wetten uit de thermodynamica dit model tot stand gebracht worden. Simulink® is een softwarepakket voor het modelleren, simuleren en analyseren van dynamische systemen. Het ondersteunt lineaire en niet-lineaire systemen, gemodelleerd in het tijdsdomein of Laplacedomein, discreet of continue. Voor het modelleren voorziet Simulink® een GUI voor het opbouwen van het model m.b.v. bouwstenen. Deze bouwstenen worden verbonden met elkaar via lijnen. Er is ook de mogelijkheid om eigen bouwstenen aan te maken m.b.v. S-functies. Om het geheel overzichtelijker te houden kunnen subdomeinen worden aangemaakt. Deze omvatten bepaalde delen van het model en kunnen aangesproken worden via ingangen, en sturen uitgangen aan voor andere subdomeinen. Referentie [3] is een goeie handleiding om te leren werken met Simulink®.

2.2 Werkingsprincipe HPLC oven Figuur 2.1 geeft een overzicht weer van de werking van de HPLC oven. Warmte wordt opgewekt door het Joule-effect1 in een weerstandsspoel. Door de aangelegde spanning op die weerstandsspoel te regelen, wordt de temperatuur van de HPLC oven gecontroleerd. Zo ontstaat de mogelijkheid om de temperatuur i.f.v. de tijd in te stellen. De opgewarmde lucht wordt rondgecirculeerd doorheen de HPLC oven door de aanwezigheid van een ventilator. Deze zorgt voor een zo gelijk mogelijke temperatuursverdeling. Achteraan de HPLC oven zijn kleppen gemonteerd. Deze kleppen kunnen, in het geval de oven afgekoeld dient te worden, onder een hoek gezet worden d.m.v. de aansturing van een stappenmotor. Een neerwaartse temperatuurstraject kan worden afgeregeld door de aansturing op de weerstandsspoel met de aansturing van de stappenmotor te combineren. De HPLC oven bereikt een equilibrium met de omgeving wanneer de energieafgifte aan de omgeving gelijk is aan de energietoevoer op de weerstandsspoel.

1

Het Joule-effect, beschreven door James Prescott Joule, is het opwarmen van een geleider als er stroom doorvloeit.

5

Figuur 2.1: Principiële werking van de HPLC oven

De verschillende vormen van energie-uitwisseling zijn: • elektrische energietoevoer op de weerstandsspoel. • elektrische energietoevoer op de ventilator. • inwendige warmteafgifte aan de HPLC oven. d.m.v. convectie d.m.v. straling d.m.v. wrijvingsarbeid • externe warmteafgifte aan de omgeving. d.m.v. warmtegeleiding d.m.v. convectie d.m.v. straling d.m.v. vaporsensor-buis Figuur 2.2 geeft een schematisch systeemoverzicht van de HPLC oven en kan onderverdeeld worden in een aantal ‘sub’-processen (subsystemen), v.l.n.r: de ventilator, de weerstandsspoel, de vaporsensor, en de op te warmen ruimte binnen de HPLC oven. In het subsysteem van de ventilator wordt de wrijvingswarmte en de warmteoverdrachtscoëfficiënt bepaald. Deze overdrachtscoëfficiënt dient als ingang voor het subsysteem voor de weerstandsspoel en wordt gebruikt voor het bepalen van de temperatuur van de weerstandsspoel.

6

Door het verschil in temperatuur tussen de weerstandsspoel en de temperatuur aanwezig in de HPLC oven kan de hoeveelheid warm warmtetoevoer m.b.v. de koelingswet van Newton bepaald ald worden. Door het verschil tussen de warmtetoevoer tetoevoer en het warmteverlies te integreren kan de temperatuur in de HPLC oven bepaald worden.

Figuur 2.2: Overzicht opbouw model HPLC oven

7

2.3 Energietoevoer op de weerstandsspoel Als hoofdbron van energietoevoer is de Polaratherm voorzien van een weerstandsspoel (zie Figuur 2.3). Op deze spoel wordt elektrische energie toegevoerd door middel van een triac-sturing. Deze bevindt zich op het moederbord van de Polaratherm en wordt aangestuurd door een ARMmicrocontroller. Door middel van een PWM (Pulse Width Modulation) signaal wordt de spanning in gemiddelde waarde gewijzigd. Door de duty-cycle van die PWM te wijzigen wordt meer of minder energie toegevoerd op de weerstandsspoel, met een temperatuurstijging of daling als gevolg.

Figuur 2.3: Weerstandsspoel.

2.3.1 Spanningsvoorziening weerstandsspoel De Polaratherm wordt voorzien van een netspanning van 230V/50Hz. Figuur 2.4 toont een vereenvoudigd elektrisch schema van de aansturing van het vermogen op de weerstandsspoel.

Figuur 2.4: Elektrisch schema voor de aansturing van de weerstandsspoel (vereenvoudigd)

Het in de weerstandsspoel opgewekte vermogen voldoet aan volgende formule (Wet van Ohm2): 3<3=. ?

Met:

B-. : opgewekte vermogen [W] : aangelegde netspanning [V] : weerstand van spoel [Ω]

@A

(2.1)

Zoals te zien in vergelijking (2.1) is het aangelegde vermogen afhankelijk van de weerstandswaarde van de spoel . In paragraaf 2.3.2 wordt dieper ingegaan op het effect van de temperatuur op deze weerstandswaarde.

2

De wet van Ohm is een empirische natuurkundige wet, genoemd naar de Duitse natuurkundige Georg Ohm, die een relatie legt tussen spanning, weerstand en stroomsterkte.

8

Spanning over weerstandsspoel (duty-cycle = 25%) Spanning [V]

3 1 -1 0

Spanning 50

100

150

200

250

300

Triac PWM

-3

Tijd [ms] Figuur 2.5: Spanning over weerstandsspoel bij PWM van 25%.


3 1 -1 0

Spanning 50

100

150

200

250

300

Triac PWM

-3



3 1 -1 0

Spanning 50

100

150

200

250

300

Triac PWM

-3


Op de aansturing van de triac is een zero-cross detectie voorzien. Dit houdt in dat enkel op de nuldoorgang van de netspanning een schakelactie mogelijk is. De netfrequentie heeft een periode van 20ms, die van de PWM heeft een periode van ongeveer 32ms3. Doordat het PWM-signaal niet gesynchroniseerd is met de netfrequentie zweven de twee ten opzichte van elkaar. Hierdoor ontstaat een kansverdeling op de snijpunten van de netspanning met het PWM-signaal, evenredig met de breedte van de uitgestuurde duty-cycle van het PWMsignaal. Figuren 2.5 – 2.7 tonen het spanningsbeeld dat over de weerstandsspoel komt te staan bij een gegeven duty-cycle. 3

In paragraaf 3.5 wordt dieper ingegaan op het ontstaan van de PWM sturing

9

2.3.2 Temperatuursafhankelijkheid van de weerstandsspoel De weerstandswaarde van de weerstandsspoel is temperatuursafhankelijk: naarmate de temperatuur stijgt zal de weerstandswaarde ook stijgen. Uit vergelijking (2 2.1) valt af te leiden dat een omgekeerd evenredig verband bestaat tussen het elektrisch vermogen en de weerstandswaarde, d.w.z. dat het toegevoegde elektrisch vermogen daalt naarmate de temperatuur stijgt. Een verband tussen de weerstandswaarde en de temperatuur is in onderstaande vergelijking weergegeven: @ AC 1 F + G ∆

Met:

: elektrische lektrische weerstand van de weerstandsspoel [[Ω] AC : elektrische lektrische weerstand van de weerstandsspoel bij 20°C [[Ω] +: temperatuurscoëfficiënt emperatuurscoëfficiënt van nikkelchroom 8020 [[K-1] ∆: verschil erschil in temperatuur met de referentietemperatuur (20°C) [°C]

(2.2)

De niet-ohmse ohmse eigenschappen van de weerstandsspoel mogen worden verwaarloosd verwaarloos en de weerstandsspoel kan gezien worden als een zuiver ohmse mse weerstand. De temperatuurscoëfficiënt + van nikkelchroom 80 80-20 20 bedraagt ongeveer 0,00013°K-1, deze is vrij laag in vergelijking met andere materialen. Hoe kleiner deze waarde hoe meer de weerstandswaarde van de spoel stabiel blijft bij een sti stijgende (of dalende) temperatuur wat w voor de vermogensregeling een goede zaak is. Nikkelchroom 80 80-20 20 is een vrij vaak voorkomend materiaal bij weerstandsspoelen omwille van deze eigenschap.

2.3.3 Vermogen weerstandsspoel eerstandsspoel gesimuleerd met Simulink® Onderstaande figuur geeft een grafische weergave van de energietoevoer op de weerstandsspoel. Formules (2.1) & (2.2) zijn verwerkt in onderstaand schema. De temperatuur van de weerstandsspoel en de duty duty-cycle van het PWM-signaal signaal fungeren als a input. De output van het systeem is het berekende vermogen (rechts).

Figuur 2.8:: Simulatiemodel voor het bepalen van het toegevoegd elektrisch vermogen (P).

In Figuur 2.9 is het verloop van het elektrisch vermogen over de weerstandsspoel weergegeven in functie van de tijd. Naargelang de temperatuur stijgt in de HPLC oven, zal het elektrisch gedissipeerde vermo vermogen in de weerstandsspoel verminderen.

10

Temperatuur HPLC oven

Elektrisch vermogen weerstandsspoel (P = 80%)

(P=80%) 900

1540

800

1520 1500

600

Vermogen [W]

Temperatuur [°C]

700 500 400 300

1480 1460 1440

200

1420

100

1400

0

1380 0

1

2

3

0

Tijd [h]

1

2

3

Tijd [h]

Figuur 2.9: Temperatuur in de HPLC oven (links), Elektrisch vermogen in de weerstandsspoel (rechts)

2.3.4 Oppervlaktetemperatuur van de weerstandsspoel De hoeveelheid thermische energie die door de weerstandsspoel wordt afgegeven aan de binnenkant van de HPLC oven is afhankelijk van het temperatuursverschil tussen de weerstandsspoel en de binnenkant van de HPLC oven. Daarom is het belangrijk om de oppervlaktetemperatuur van de weerstandsspoel te achterhalen. De toegevoerde elektrische energie wordt, door de weerstand van de spoel, omgevormd naar thermische energie (Jouleeffect). D.w.z. dat de temperatuur van de weerstandsspoel dusdanig zal stijgen, zelfs in de mate dat die zal beginnen gloeien. Afhankelijk van de aangelegde spanning (zie eerder) zal de oppervlaktetemperatuur van de weerstandsspoel gaan variëren. Het is van belang voor het op te stellen model dat een wiskundig verband kan worden vastgelegd tussen de oppervlaktetemperatuur van de weerstandsspoel en de aangelegde bronspanning. Dergelijk verband (volgens de koelingswet van Newton, zie paragraaf 2.4.1) is in volgende vergelijking weergegeven: H3> @ HI3( F

Met:

,G

(2.3)

H3> : oppervlaktetemperatuur van de weerstandsspoel [°C] HI3( : temperatuur in de HPLC oven [°C] : elektrische energie toegevoegd aan de weerstandsspoel [W] ,: warmteoverdrachtscoëfficiënt door middel van convectie [W/m²K]

: oppervlakte van de weerstandsspoel [m²]

11

Zoals vergelijking (2.3) laat vermoeden is de oppervlaktetemperatuur van de weerstandsspoel gelijk aan die van de HPLC oven vermeerderd met een term afhankelijk van het aangelegde vermogen en de warmteoverdrachtscoëfficiënt warmteoverdrachtscoëfficiënt. Figuur 2.10 geeft een beeld van die verhouding gesimuleerd met Simulink Simulink®. Het resterend verschil tussen de temperatuur van de weerstandsspoel en de HPLC oven is een maat voor het warmteverlies met de omgeving. Dit verschil blijft aanwezig om het warmteverlies met de omgeving te compenseren.

Figuur 2.10: Temperatuur oven – weerstandsspoel

2.3.4.1 Bepaling oppervlakte weerstandsspoel Om de oppervlaktetemperatuur van de weerstandsspoel te kunnen bepalen moet het oppervlak van de weerstandsspoel gekend zijn (zie vergelijking (2.3)). ). Deze heeft echter een complexe structuur zoals in Figuur 2.3 weergegeven is. Twee mogelijkheden heden zijn voorhanden om deze oppervlakte te bepalen alen. Een eerste numerieke methode bestaat erin om de weerstandsspoel te vereenvoudigen tot een samenstellingen van torussen (zie Figuur 2.11). Het oppervlak van de wiskunde torus voldoet aan volgende vergelijking:

@ 4 G K² G N G

(2.4)

Met 230 wikkelingen geeft de weerstandsspoel een oppervlakte van:

@ 4 G K² G 0,001 G 0,004 004 G 230 RS--<STT @ 36320,14²

Figuur 2.11: Wiskundige torus.

12

Een tweede manier bestaat erin om deze grafisch te tekenen in een 3D omgeving en het he softwarepakket de oppervlakte te laten berekenen. Figuur 2.12 geeft de oppervlakte weer van de weerstandsspoel getekend in Siemens UGS PLM Solid Edge®. Het softwarepakket softwarepak deelt het oppervlak van de weerstandsspoel op in verschillende polygonen om daarvan afzonderlijk de deeloppervlakken te berekenen. Op het einde wordt de som gemaakt en weergegeven. De berekende waarde en de methode van de torus liggen dicht bij elkaar. Voor de verdere simulaties wordt gebruik gemaakt van de waarde bekomen uit het 3D softwarepakket daar deze nauwkeuriger is.

Figuur 2.12:: Berekend oppervlakte van de weerstandsspoel in Solid Edge® Edge

13

2.4 Invloed van de inwendige ventilator Om een zo gelijk mogelijke temperatuursverdeling doorheen de oven te verkrijgen wordt gebruik gemaakt van een ventilator (zie Figuur 2.1). Als de warmteverliezen met de omgeving verwaarloosd worden, kan de HPLC oven gezien worden als een gesloten systeem d.w.z. dat de warme lucht in het systeem aanwezig blijft. Deze warme lucht wordt continue gecirculeerd doorheen de HPLC oven door toedoen van de aanwezigheid van de ventilator.

2.4.1 Convectie over de weerstandsspoel Doordat een temperatuursverschil aanwezig is in de lucht binnenin de HPLC-oven zal een convectieve stroom ontstaan met een warmtespreiding als gevolg [4]. Ervaring toont [5] dat convectieve warmteoverdracht grotendeels afhankelijk is van de dynamische viscositeit (µ), thermische geleidbaarheid (k), massadichtheid (ρ), de soortelijke warmte (Cp) en de snelheid van het medium (v). De geometrie en de ruwheid van het oppervlak hebben ook een invloed. Ondanks de complexe verhouding tussen deze variabelen kan de warmteoverdracht door convectie toch geformuleerd worden met behulp van de koelingswet van Newton4. 01 @ , G 2 V

Met:

01 : warmtetoevoer d.m.v. convectie [J/s] ,: warmteoverdrachtscoëfficiënt door convectie [W/m2K]

: oppervlakte onderhevig aan de warmteoverdracht [m²] 2 : omgevingstemperatuur [°C] : temperatuur in de vloeitstofchromatografie-oven [°C]

(2.5)

De hoeveelheid warmteoverdracht is, zoals te zien in bovenstaande formule, afhankelijk van een warmteoverdrachtscoëfficiënt ,. Afhankelijk van het type convectie, geforceerde of natuurlijke, kan de warmteoverdrachtscoëfficiënt bepaald worden.

2.4.2 Geforceerde convectie over de weerstandsspoel De ventilator speelt een voorname rol in de warmteverdeling in de oven aangezien deze een geforceerde convectie veroorzaakt. De warmteoverdrachtscoëfficiënt , is bijgevolg sterk afhankelijk van het Prandtl-, Reynolds- en Nusselt-getal. 2.4.2.1 Warmteoverdrachtscoëfficiënt bij geforceerde convectie

Uit de koelingswet van Newton (vergelijking (2.5)) kan de warmteoverdrachtscoëfficiënt , gedefinieerd worden als de snelheid waarmee warmte van een oppervlak overgaat naar het

4

De koelingswet van Newton (Sir Isaac Newton) zegt dat de snelheid waarmee een lichaam warmte-energie verliest proportioneel is met het verschil in temperatuur met de omgeving.

14

omringende medium per eenheid van temperatuur. Wanneer een vloeistof of gas over een vast (niet-poreus) oppervlak beweegt, zal het medium uiteindelijk tot stilstand komen tegenover het vast oppervlak. Dit is de ‘no-slip condition’ en is veroorzaakt door de viscositeit van het medium en veroorzaakt een temperatuursvariatie aan het oppervlak (zie Figuur 2.14). Een ‘no-slip condition’ gaat uit van een snelheid van de vloeistof of gas gelijk aan 0 aan het oppervlak. Wanneer het medium en het oppervlak een verschillende temperatuur hebben, dan wordt warmte overgedragen van de ene naar het andere tot een evenwicht plaatsvindt, namelijk de ‘no-temperature-jump condition’. Een gevolg van de ‘no-slip condition’ en de ‘no-temperature-jump condition’ is dat de warmteoverdracht op het punt van contact met het oppervlak als pure warmtegeleiding kan beschouwd worden. \ ] \ ^_C

W1 XH(I3XY3 @ W1 Z3>3(Z @ V- [

Met:

(2.6)

W1 XH(I3XY3 : warmteoverdracht door convectie [W/m2] W1 Z3>3(Z : warmteoverdracht door geleiding [W/m2]

-: warmtegeleidingscoëfficiënt van het medium [W/mK] : temperatuursverspreiding in het medium [K] `\B\a : temperatuursgradiënt aan het oppervlak [K/m] ^_C Uit vergelijkingen (2.5) en (2.6) kan de warmteoverdrachtscoëfficiënt door convectie gehaald worden en genoteerd worden als: ,@

V- `\B\a ^_C V 2

(2.7)

Figuur 2.13 toont het verloop van de warmteoverdrachtscoëfficiënt , bij verschillende snelheden van de circulerende lucht. 2.4.2.2 Getal van Nusselt bij geforceerde convectie Uit vergelijking (2.7) worden de variabelen en constanten samen genomen tot het dimensieloze getal van Nusselt. "

Met:

":

@

, G !X b,@ -

!X "G-

(2.8)

het getal van Nusselt [-] ,: warmteoverdrachtscoëfficiënt door convectie [W/m2K] -: warmtegeleidingscoëfficiënt van het medium [W/mK] !X : de karakteristieke lengte van de geometrie (weerstandsspoel) [m]

15

Het Nusselt getal5 is een maat voor de hoeveelheid warmte die getransporteerd wordt door het oppervlak. De temperatuursgradiënt op het oppervlak is het equivalent van het Nusselt getal, dit is weergegeven in Figuur 2.14. Eerder werd vermeld dat de warmteoverdrachtscoëfficiënt , afhankelijk is van vele factoren. Na non-dimensionalisering kunnen deze factoren herleid worden tot 2 nieuwe parameters: het Reynolds getal en het Prandtl getal. Uit vergelijking (2.8) is te zien dat het Nusselt getal functie is van de warmteoverdrachtscoëfficiënt ,. Met gevolg zal het Nusselt getal ook functie zijn van het Reynolds en Prandtl getal: " @ 3 , 4 . Een analytische methode voor het bepalen van het Nusselt-getal is echter niet mogelijk en zal dus experimenteel of numeriek moeten gebeuren. Afhankelijk van de geometrie zijn empirisch benaderde verbanden terug te vinden voor het bepalen van het getal van Nusselt [5]. Door de complexe vorm van de weerstandsspoel zal deze ter vereenvoudiging worden voorgesteld als een cilinder. S.W. Churchill en M. Bernstein6 [5, 6] beschrijven de volgende empirische relatie voor: "

Met:

@ 0,3 F

":

cB A

0,62 G 3

AB d

0,4 e1 F ` a 4

cB d

G 4

cB g

f

lB m

3 G h1 F i k 282,000

n

gB l

(2.9)

getal van Nusselt [-] 3 : getal van Reynolds [-] 4 : getal van Prandtl [-]

Geforceerde warmteoverdrachtscoëfficiënt (bij 80°C)

o

120 h [W/m²K]

100 80 60 40 20 0 0

2

4

6

8

Snelheid [m/s] Figuur 2.13: Warmteoverdrachtscoëfficiënt in functie van de luchtsnelheid.

o

o

o \ [ ] \ o ^ o_C

@

"

Figuur 2.14: Nusselt-getal, grafisch weergegeven.

5

Het getal van Nusselt, genoemd naar Wilhelm Nusselt, vertegenwoordigt de dimensieloze temperatuursgradiënt aan het oppervlak bij convectie. 6 In 1977 werd door S.W. Churchill en M. Bernstein een vergelijking opgesteld voor het gemiddeld Nusselt-getal bij een cilinder in een luchtstroming. De bekomen vergelijking wordt ook wel de Churchill-Bernstein correlatie genoemd daar ze empirisch werd benaderd.

16

2.4.2.3 Getal van Prandtl Het getal van Prandtl7 is een dimensieloze parameter en geeft de verhouding weer tussen de kinematische viscositeit en de temperatuursvereffeningscoëfficiënt (of warmtediffusie). Deze laatste is een maat voor diffusie van warmte en is een materiaaleigenschap. Met gevolg is het getal van Prandtl een constante in functie van de temperatuur en is terug te vinden in tabellen [7]. 4 ?

5 +

4 : getal van Prandtl [-] 5: kinematische viscositeit [m²/s] +: temperatuursvereffeningscoëfficiënt [m²/s] Courante waarde voor het Prandtl-getal van gassen ligt rond het getal één [5]. Met:

(2.10)

2.4.2.4 Getal van Reynolds Een luchtstroming kan zich in verschillende fases bevinden, turbulent, laminair of in een overgangsfase. Laminaire stroming vindt plaats wanneer de ‘stroomlijnen’ zich evenwijdig t.o.v. elkaar bewegen en de moleculen eenzelfde snelheid hebben. Turbulente stroming betekent dat snelheidsfluctuaties zich voordoen en een wirwar van Figuur 2.15: Laminaire & turbulente moleculen ontstaat die door elkaar heen bewegen. stroming bij de rook van een sigaret. Figuur 2.15 verduidelijkt het principe: bij een sigaret verlaat de rook eerst laminair de sigaret, daarna turbulent. De overgang van laminaire stroming naar turbulente is afhankelijk van vele parameters waaronder oppervlaktegeometrie, oppervlakteruwheid, oppervlaktetemperatuur, … Het getal van Reynolds8 geeft een waarde terug voor het stromingsregime. 3 ?

Met:

F !X 5

(2.11)

3 : getal van Reynolds [-]

: snelheid van de lucht [m/s] !X : de karakteristieke lengte van de geometrie (weerstandsspoel) [m] 5: kinematische viscositeit van lucht [m²/s]

7

Genoemd naar Ludwig Prandtl die het concept van grenslagen bij stromingsleer introduceerde. 8 Osbourne Reynolds ontdekte dat het stromingsregime voornamelijk afhankelijk is van de verhouding van de inerte krachten op de visceuse krachten in een medium.

17

Getal van Reynolds

Getal van Prandtl

(Geforceerde convectie)


5000 4500 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0

0,72 0,715 0,71 0,705 Pr [-]

Re [-]

Bij de HPLC oven verloopt de warmtestroming laminair langs de wanden en turbulent in het midden, daar waar de ventilator de warme lucht vooruit stuwt. Figuur 2.16 toont de waarde van het Getal van Reynolds in het midden van de oven i.f.v. de temperatuur.

0,7 0,695 0,69 0,685 0,68

0

50

100

150

200

0

Temperatuur [°C]

50

100

150

200

Temperatuur [°C]

Figuur 2.16: Getal van Reynolds bij geforceerde convectie.

Figuur 2.17: Getal van Prandtl bij geforceerde convectie.

Getal van Nusselt

Warmteoverdrachtscoëff.



40 35 h [W/m²K]

Nu [-]

30 25 20 15 10 5 0 0

50

100

150

200

91,5 91 90,5 90 89,5 89 88,5 88 87,5 87 0

Temperatuur [°C]

Figuur 2.18: Getal van Nusselt bij geforceerde convectie.

50

100

150

200

Temperatuur [°C] Figuur 2.19: Warmteoverdrachtscoëfficiënt bij geforceerde convectie.

2.4.3 Natuurlijke convectie over de weerstandsspoel Wanneer een warm/koud lichaam zich in een koelere/warmere omgeving bevindt, zal natuurlijke convectie plaatsvinden. D.w.z. dat de lucht rondom het lichaam (hier de weerstandsspoel) zich door dat temperatuursverschil zal verplaatsen en zo ontstaat natuurlijke convectie. Natuurlijke convectie omdat geen externe bron, zoals de ventilator bij geforceerde

18

convectie, aanwezig is en de convectie op ‘natuurlijke’ wijze ontstaat. Net zoals bij de geforceerde convectie is hier ook laminaire en turbulente stroming mogelijk, het getal van Grashof is een maat voor dat stromingregime. 2.4.3.1 Getal van Nusselt bij natuurlijke convectie Het getal van Nusselt werd net zoals bij de geforceerde convectie experimenteel benaderd. Echter is het Nusselt getal nu functie van het getal van Rayleigh en Prandtl. De complexe vorm van de weerstandsspoel wordt vereenvoudigd tot deze van een cilinder. Onderstaande experimentele benadering [8] geeft de vergelijking weer voor het bepalen van het getal van Nusselt bij natuurlijke convectie bij een cilinder. A

"

Met:

":

s ~ cB q q 0,387 G 6 u @ 0,6 F yB cu mB } r v1 F `0,559B a z A{ q q 4 p |

(2.12)

getal van Nusselt [-] 6 : getal van Rayleigh [-] 4 : getal van Prandtl [-]

2.4.3.2 Getal van Grashof9

Het stromingsregime bij geforceerde convectie wordt gekenmerkt door het getal van Reynolds. Bij natuurlijke convectie wordt het stromingsregime gekenmerkt door het getal van Grashof. Deze geeft de verhouding weer van de Archimedeskracht tegenover de viskeuze wrijvingskracht. Figuur 2.20 verklaart het principe nader. Hoe groter de verhouding van de Archimedeskracht tegenover de viskeuze wrijvingskracht is, hoe sneller de lucht rondom het warm oppervlak zich zal voortbewegen. Warm oppervlak Wrijvingskracht Koud medium Warm medium

Archimedeskracht Figuur 2.20: Grafische weergave van het getal van Grashof, verhouding tussen wrijvingskracht en Archimedeskracht

9

Genoemd naar Franz Grashof.

19

4 @

Met:

G G H3> V HI3( G 5²

(2.13)

4 : getal van Grashof [-] : aardse valversnelling (9,81) [m/s2] : volume-expansiefactor [K-1] H3> : oppervlaktetemperatuur van de weerstandsspoel [K] HI3( : temperatuur van de oven [K]

: volume van de weerstandsspoel [m] 5: kinematische viscositeit van lucht [m²/s]

2.4.3.3 Getal van Rayleigh10

Het getal van Rayleigh is het product van het getal van Grashof en het getal van Prandtl.

Met:

6 @ 4 G 4

6 : getal van Rayleigh [-]

(2.14)

2.4.3.4 Warmteoverdrachtscoëfficiënt bij natuurlijke convectie

Getal van Nusselt

Warmteoverdrachtscoëff.

(Natuurlijke convectie)

(Natuurlijke convectie)

9 8 7 6 5 4 3 2 1 0

30 25 h [W/m²K]

Nu [-]

Net zoals bij de geforceerde convectie is de warmteoverdrachtscoëfficiënt , afhankelijk van het getal van Nusselt. Hetzelfde verband zoals in vergelijking (2.8) is hier dan ook van toepassing. De warmteoverdrachtscoëfficiënt en het getal van Nusselt zijn hier beduidend kleiner als bij geforceerde convectie omdat hier geen externe krachten op inwerken zoals bv. de ventilator.

20 15 10 5 0

0

50

100

150

200

0

Temperatuur [°C] Figuur 2.21: Getal van Nusselt bij natuurlijke convectie. 10

50

100

150

200

Temperatuur [°C] Figuur 2.22: Warmteoverdrachtscoëfficiënt bij natuurlijke convectie.

Genoemd naar John William Strutt, derde baron van Rayleigh.

20

2.4.4 Totale warmteoverdrachtscoëfficiënt armteoverdrachtscoëfficiënt gesimuleerd met Simulink® Onderstaande figuur geeft een overzicht weer van hoe de warmteoverdrachtscoëfficiënt bepaald wordt m.b.v Simulink Simulink® door vergelijkingen (2.8), (2.9), (2.10), (2.11) & (2.12) toe te passen.

Figuur 22.23: Bepaling van de warmteoverdrachtscoëfficiënt in Simulink®.

21

Het systeem uit Figuur 2.23 heeft als ingangen de temperatuur in de HPLC oven, de oppervlaktetemperatuur van de weerstandsspoel, en de snelheid van de lucht in beweging gebracht door de ventilator, de warmteoverdrachtscoëfficiënt is de uitgang van het systeem. De temperatuur van de oven wordt als ingang gebracht omdat het getal van Prandtl bij een gas temperatuursafhankelijk is. Alsook de kinematische viscosteit en de warmtegeleidingscoëfficiënt zijn temperatuursafhankelijk. M.b.v. vergelijking (2.11) wordt vervolgens het getal van Reynolds berekend en met vergelijking (2.9) het getal van Nusselt voor geforceerde convectie, zie bovenaan Figuur 2.23. Onderaan Figuur 2.23 wordt het getal van Nusselt berekend voor natuurlijke convectie. Hier worden vergelijkingen (2.12), (2.13) & (2.14) toegepast. Op het einde van het systeem worden de warmteoverdrachtscoëfficiënten voor geforceerde convectie en natuurlijke convectie samengeteld tot de totale warmteoverdrachtscoëfficiënt.

2.5 Warmteoverdracht aan de HPLC oven Warmteoverdracht kan enkel plaatsvinden wanneer een temperatuursverschil aanwezig is. De manier waarop deze warmteoverdracht plaatsvindt, gebeurt op meerdere manieren: • door middel van convectie (geforceerde & natuurlijke). • door middel van straling. Luchtwrijving zal ook een bepaalde hoeveelheid aan warmte opwekken in de HPLC oven. Door warmteverliezen met de omgeving en via een opening voor een vaporsensor zal de HPLC oven een temperatuursevenwicht vinden met de omgeving, d.w.z. de temperatuur binnen in de HPLC oven zal een regimewaarde bereiken.

2.5.1 Warmteoverdracht aan de HPLC oven d.m.v. convectie Daar de warmteoverdrachtscoëfficiënt voor convectie reeds bepaald kan worden (zie paragraaf 2.4.2 & 2.4.3), en de oppervlaktetemperatuur van de weerstandsspoel ook bepaald is (zie paragraaf 2.3.4), kan de hoeveelheid warmte die overgedragen wordt aan de HPLC oven d.m.v convectie bepaald worden a.d.h.v de koelingswet van Newton. 01XH(I3XY3 @ , G HI3( H3> V HI3(

(2.15)

Het verschil in temperatuur tussen de oven en de oppervlaktetemperatuur van de weerstandsspoel zal bepalend zijn voor de hoeveelheid warmte die aan de oven wordt gegeven.

2.5.2 Warmteoverdracht aan de HPLC oven d.m.v. straling Een andere vorm van warmteoverdracht is die door middel van straling. Wanneer een warm object zich in een vacuüm kamer bevindt (zie Figuur 2.24), zal deze warmte afgeven aan die kamer tot zijn temperatuur gelijk is aan die van de wanden van de kamer. De manier waarop de warmte wordt overgedragen, is niet via geleiding of convectie want deze fenomenen

22

kunnen zich niet voordoen in het vacuüm. Het mechanisme voor de warmteoverdracht is via straling. Elektromagnetische golven transporteren de energie van het ene lichaam naar het andere met de snelheid van het licht.

&ü -&N

&N N&<STTNS

Figuur 2.24: Een warm lichaam in het vacuüm kan enkel via straling zijn energie afgeven.

De weerstandsspoel in de HPLC oven zal bijgevolg ook stralingsenergie afstaan aan de binnenkant van de HPLC oven. Deze stralingsenergie is echter niet wenselijk daar deze niet bevorderlijk is voor de gelijke temperatuursverdeling. De weerstandsspoel is om die reden bevestigd aan een stalen plaat binnen in de HPLC oven om de stralingsenergie te beperken (zie Figuur 2.25). N&T< H3> 9H3>

H3>

1 V 9H3>

H3> 9H3>

01Y46>(Z

1

H3> :H3>

,S< 3> 93>

3>

01Y46>(Z

1 V 93> 1 V 93>

3> G 93> 3> G 93>

T

01Y46>(Z

1

3> :3>

HI3( 9HI3(

HI3(

1 V 9HI3(

HI3( 9HI3(

Figuur 2.25: Plaat om stralingsenergie te absorberen.

Afgeleid van de wet van Stefan-Boltzmann11 en de wet van Kirchoff toont onderstaande vergelijking hoe de warmteoverdracht door middel van straling kan bepaald worden: 01 @

g g 78 H3> V HI3( 1 V 9H3> 1 1 V 93> 1 1 V 9HI3( F F 2` aF F

H3> G 9H3> H3> G :H3>

3> G 93>

3> G :3> HI3( G 9HI3(

(2.16)

11

De wet van Stefan-Boltzmann (Jožef Stefan, Ludwig Boltzmann) toont aan dat de totale energie per eenheid van oppervlakte en tijd van een zwart lichaam proportioneel is met de 4e macht van de temperatuur van dat lichaam.

23

Met:

01 : warmtetoevoer door straling [J/s] 78 : constante van Stefan-Boltzmann = 5,67x10-8 [W/m2K4] H3> : temperatuur van de spoel [°C] HI3( : temperatuur van de oven [°C] 9: emissiecoëfficiënt [-]

: oppervlakte onderhevig aan stralingsenergie [m²] :: richtingsfactor rekening houdende met de richting waarmee de straling op een oppervlakte binnenvalt [-]

Elke term kan gezien worden als een thermische weerstand voor de stralingsenergie. Alle termen staan in serie met elkaar dus voor de totale thermische weerstand mogen die gewoon opgeteld worden.

2.5.3 Warmteoverdracht aan de HPLC oven d.m.v. luchtwrijving Er is een bepaalde hoeveelheid energie nodig om de lucht in de oven te doen blijven circuleren. Daar de HPLC oven als een gesloten systeem kan worden beschouwd, geldt dat de lucht in de oven een bepaalde wrijvingsweerstand zal opbouwen. Een deel van die energie wordt omgezet in warmte en zal voor een extra temperatuursstijging zorgen. De wet van Bernoulli12 geeft het verband weer in volgende formule tussen de wrijvingskracht en de luchtsnelheid. 4 @ 0,5 G G G G d

Met:

4 : benodigde vermogen om de luchtwrijving te overwinnen [W] : soortelijke massadichtheid [kg/m³]

: frontaal oppervlakte [m²] : luchtweerstandscoëffciënt [-] : snelheidsverschil van de lucht en object [m/s]

(2.17)

De hoeveelheid van die energie die omgezet wordt in warmte kan geformuleerd worden als: Y @ G 4

(2.18)

Factor in vergelijking (2.18) staat voor de hoeveelheid wrijvingsenergie dat omgezet wordt naar thermische energie. Deze factor kan empirisch bepaald worden door de temperatuursstijging in de HPLC oven op te meten zonder dat warmte toegevoegd wordt via de weerstandsspoel.

12

De wet van Bernoulli (Daniel Bernoulli) omschrijft dat bij het stromingsgedrag van gassen en vloeistoffen het product van de druk en het kwadraat van de snelheid een constante is.

24

2.5.4 Warmteoverdracht aan de HPLC oven gesimuleerd met Simulink® Onderstaande figuur geeft een overzicht weer van hoe de warmteoverdracht bepaald wordt m.b.v. Simulink Simulink® door vergelijkingen (2.15), (2.16), (2.17) & (2.18) toe te passen.

Figuur 2.26: Bepaling warmteoverdracht met Simulink®

25

Het systeem uit Figuur 2.26 heeft als ingangen de regelwaarde afkomstig van de PID regelaar. Deze regelwaarde bepaalt de duty-cycle van het PWM signaal die de triac doet schakelen. M.b.v vergelijking (2.15) wordt de hoeveelheid warmtetoevoer d.m.v convectie aan de HPLC oven bepaald. De totale warmtetoevoer is de som van de warmtetoevoer d.m.v. convectie, straling en luchtwrijving. Deze worden rechts op Figuur 2.26 samengeteld. Onderstaande grafieken geven een beeld weer van de energieverhoudingen bij een gegeven temperatuur in de HPLC oven. Wanneer de temperatuur een constante waarde behaalt, dan is de hoeveelheid warmtetoevoer gelijk aan de hoeveelheid warmte die verloren gaat, een evenwicht vindt plaats (Figuur 2.28). De stralingsenergie afkomstig van de weerstandsspoel is veel kleiner dan de warmte-energie afgegeven door convectie, de afschermingplaat (paragraaf 2.5.2) schermt de stralingsenergie voldoende af (Figuur 2.29).

Warmte door convectie

250

30000

200

25000

150

Q [J/h]

Temperatuur [°C]

Temperatuur HPLC oven

100

20000 15000 10000

50

5000

0

0 0

1

2

0

3

1

Tijd [h]

3

Tijd [h]

SP

Warmtetoevoer

Warmteverlies

Figuur 2.27: Temperatuur HPLC oven

Figuur 2.28: Warmtoevoer door convectie

Warmtetoevoer door straling

Warmtetoevoer door luchtwrijving

10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0

70 60 50 Q [J/h]

Q [J/h]

PV

2

40 30 20 10 0

0

1

2 Tijd [h]

Figuur 2.29: Warmtetoevoer door straling

3

0

1

2

3

Tijd [h] Figuur 2.30: Warmtetoevoer door luchtwrijving

26

2.6 Warmteverlies aan de omgeving Zoals in elk verwarmings- of koelingselement is isolatie belangrijk. In het geval van de HPLC oven is het belangrijk dat zo weinig mogelijk warmte verloren gaat naar de omgeving. Daardoor wordt gebruik gemaakt van een dikke isolatielaag (bestaande uit 2 types isolatiemateriaal) rondom de HPLC oven. Onderstaande principefiguur geeft weer hoe de temperatuur zich door een wand verdeelt met meerdere isolatielagen. T1

T2

h1

q T3

λ1 δ1

λ2 δ2

h2 T4

λ3 δ3

Figuur 2.31: Warmtetransport doorheen een samengestelde muur.

Hier gebeurt de warmteoverdracht d.m.v. geleiding en convectie. Stralingsenergie is hier verwaarloosbaar daar de isolatie dusdanig goed is en de buitenoppervlaktetemperatuur van de HPLC oven weinig zal verschillen met de omgevingstemperatuur. De warmteoverdracht aan de omgeving kan als volgt bepaald worden, gebaseerd op de koelingswet van Newton: 01 @

Met:

G ∆ 1B F ∑( ;(B F 1B _C ,c /( ,A

(2.19)

01 : warmteafgifte aan de omgeving door convectie en geleiding [W]

: oppervlakte van de wanden van de HPLC oven [m²] ∆: temperatuursverschil tussen de HPLC oven en de omgeving [°C] ;: wanddikte van de isolatielaag van de HPLC oven [m] /: warmtegeleidingcoëfficiënt van de isolatiematerialen [W/mK] ,: warmteoverdrachtscoëfficiënt door convectie [W/m2K]

De hoeveelheid warmteverlies i.f.v. de tijd en temperatuur is weergegeven in Figuur 2.28 bij een temperatuur van 100°C en 200°C.

27

2.6.1 Warmteverliezen door de vaporsensor In onderstaande figuur is een vaporsensor afgebeeld met daarboven een afvoerbuis waar (warme) lucht uitkomt afkomstig van de binnenkant van de HPLC oven. Het toegevoegde solvent (zie Hoofdstuk 4) dat gepompt wordt in de analytische kolom is licht ontvlambaar. Om ontploffingsgevaren te vermijden detecteert deze sensor reeds lage concentraties van deze ontvlambare producten. Deze afvoerbuis zorgt echter voor een bepaald energieverlies. Er werd opgemeten dat de snelheid waarmee deze lucht de buis verlaat afhankelijk is van het temperatuursverschil tussen de HPLC oven en de omgeving. Door het massadebiet te berekenen kan vervolgens het warmteverlies bepaald worden. 01 @ 1 G G ∆

Met:

01 : warmteverlies door de vaporsensor [J/s] 1: massedebiet @ 1 [kg/s]

1 : volumedebiet @ G [m³/s]

(2.20)

Figuur 2.32: Vaporsensor

28

2.6.2 Bepaling temperatuur in de HPLC oven Met onderstaande vergelijkingen kan de temperatuur in de HPLC oven bepaald worden. Het energieverlies van de HPLC is evenredig met het temperatuursverschil t.o.v. de omgeving. De temperatuurstijging in de HPLC oven is afhankelijk van de snelheid waarmee energie in de HPLC oven toegevoegd wordt en de snelheid waarmee de HPLC oven energie verliest aan de omgeving.

HI3(

Met:

HI3( V HZ3I(Z 0 i k @ I34>383( 3 0YH3Z3IH34 0I34>383( 1 @ V v z )>"XY G I

(2.21) (2.22)

T: temperatuur in de HPLC oven [°C] ST: omgevingstemperatuur [°C] W : equivalente thermische weerstand van de HPLC oven [K/W] )<, : massa van de lucht in de HPLC oven [kg] I : soortelijke warmte van lucht [J/kg-K]

Om de temperatuur te vinden dient bovenstaande vergelijking geïntegreerd te worden. In het model is dit aanwezig als een integrator. Figuur 2.33 toont aan hoe m.b.v. Simulink® deze temperatuur bepaald kan worden. Als ingang voor het systeem zijn er de warmtehoeveelheid afkomstig van de weerstandsspoel en de wrijvingswarmte van de ventilator, de omgevingstemperatuur, en de warmteoverdrachtscoëffiënt. De soortelijke warmte en massa van lucht zijn temperatuursafhankelijk. Deze worden onder de vorm van tabellen in het model gebracht. Als uitgang van het systeem is de temperatuur in de HPLC oven.

29

Figuur 2.33: Bepaling temperatuur HPLC met Simulink®.

30

2.7 Modelvalidatie Een reeks metingen werden uitgevoerd om de gemodelleerde temperatuurswaarde van de HPLC oven te vergelijken met de werkelijke temperatuurswaarde. Dit werd gedaan in een ‘open-loop’ configuratie, d.w.z. dat er geen terugkoppeling aanwezig is. Een vermogenstap werd aangelegd aan de weerstandsspoel van de HPLC oven en de temperatuurresponsie werd geregistreerd. Uit metingen, weergegeven in onderstaande grafieken, blijkt dat de gemodelleerde waarde dicht bij de werkelijke ligt en het model mag bijgevolg als betrouwbaar worden geacht. Temperatuur Oven (P = 12%)

85

200

75

180 Temperatuur [°C]

Temperatuur [°C]

Temperatuur Oven (P = 5%)

65 55 45 Model 35

160 140 120 Model

100

Meting

Meting

25

80 0

0,2

0,4

0,6

0

1

Tijd [h]

Tijd [h]



100

Temperatuur [°C]

Temperatuur [°C]

90 80 70 60 Model

50

Meting 40 0

0,02 Tijd [h]

2

0,04

200 180 160 140 120 100 80 60 40 20 0

Model Meting 0

0,05

0,1

0,15

Tijd [h]

31

200 180 160 140 120 100 80 60 40 20 0

Temperatuur Oven (P = 100%) 250 200

Model

Temperatuur [°C]

Temperatuur [°C]


150 100 Meting

50

Meting

Model 0

0

0,05 Tijd [h]

0

0,02

0,04

Tijd [h]

2.8 Besluit Om de werking van de HPLC oven te simuleren werd een thermodynamisch model opgesteld m.b.v Matlab Simulink®. Hiermee is het mogelijk om alle functionaliteiten van de HPLC oven na te bootsen en kan het dynamisch gedrag onderzocht worden. Door het toepassen van de wetten uit de thermodynamica kan het model worden opgebouwd. Twee belangrijke onbekenden voor het toepassen van deze wetten zijn de warmteoverdrachtscoëfficiënt en de oppervlaktetemperatuur van de weerstandsspoel. Wanneer deze waarden gekend zijn kan de koelingswet van Newton toegepast worden om de warmtehoeveelheid te bepalen die wordt overgedragen van de weerstandsspoel naar de HPLC oven. Door het Joule-effect te gebruiken en de oppervlakte van de weerstandsspoel te achterhalen kan de oppervlaktetemperatuur van de weerstandsspoel gevonden worden bij een gegeven temperatuur van de HPLC oven en een gegeven warmteoverdrachtscoëfficiënt. Deze laatste wordt gevonden door het toepassen van het getal van Nusselt. Het getal van Nusselt is een dimensieloos getal dat de ingewikkelde relatie vereenvoudigd tussen de warmteoverdrachtscoëfficiënt en de fysische parameters zoals de luchtsnelheid, viscositeit, etc. Wanneer de warmtetoevoer aan de HPLC gevonden is kan door gebruik te maken van een differentiaalvergelijking de temperatuur van de HPLC oven gevonden worden. De afgeleide van de temperatuur in de HPLC oven is namelijk evenredig met het verschil waarin warmte toegevoegd wordt en warmte onttrokken wordt van de HPLC oven. Via integratie wordt de temperatuurswaarde gevonden. Simulink® biedt integratoren aan waarmee dit eenvoudig kan opgelost worden. Nadat het thermodynamisch model opgesteld is dient deze nog getoetst te worden aan de realiteit. D.m.v. metingen uit te voeren kan het model bijgeschaafd worden zodanig dat aanvaardbare en betrouwbare simulatiewaarden van het model kunnen gebruikt worden.

32

In Hoofdstuk 2 wordt het thermodynamisch model uitgebreid door toevoeging van een PIDregelaar. Op die manier kunnen de PID-autotuner functionaliteiten al reeds uitgetest worden. Via een Graphic User Interface (GUI) kan op eenvoudige wijze dan het totale systeem gesimuleerd worden en kunnen conclusies getrokken worden. Het model in Simulink® is als volgt een handige toolbox om voorbereidend werk voor de PID-autotuner reeds uit te voeren. Doordat in het thermodynamisch model in Simulink® de totale warmteoverdrachtscoëffiënt berekend wordt, kan deze waarde gebruikt worden voor de simulatie van de warmtestromen in de pre-heater (Hoofdstuk 3). De warmteoverdrachtscoëfficiënt is temperatuursafhankelijk en kan fysisch niet opgemeten worden. Het model in Simulink® biedt hiervoor dus een goede oplossing.

33

3 Ontwikkeling PID-autotuner In dit hoofdstuk wordt dieper ingegaan op het regeltechnisch aspect van de masterproef. Er wordt aangetoond hoe de PID-regelaar werkt en hoe de instelbare parameters bepaald kunnen worden door de PID-autotuner. De temperatuur in de HPLC oven wordt geprogrammeerd tussen 30 en 200°C met een snelheid tussen 1 en 30°C/min. Om de nauwkeurigheid van de temperatuursregeling te optimaliseren, werd een PID-autotuner ontwikkeld.

3.1 De PID-regelaar In iedere regelkring is een regelaar C(s) (zie Figuur 3.1) aanwezig met als taak de afwijking e(s) vast te stellen. Deze afwijking is het verschil tussen het ingangssignaal x(s) en de werkelijke uitgangswaarde y(s) van het systeem. Op basis van deze afwijking zal de regelaar een signaal uitsturen naar het proces G(s) dat ervoor zorgt dat de afwijking geminimaliseerd wordt.

Figuur 3.1: Algemene structuur van een regelkring.

Er zijn veel types regelaars beschikbaar, maar de PID-regelaar is veruit de meest voorkomende regelaar in de industrie [9, 10]. Deze bevat 3 regelacties met name de proportionele (P), de integrerende (I) en de differentiërende (D) actie.

3.1.1 Proportionele regelactie Bij een P-regelaar wordt het foutsignaal (e) versterkt met een factor (KP) (zie Figuur 3.2). Bij een industriële regelaar ligt de waarde van Kp meestal tussen 0,2 en 22 [11]. De P-regelaar is een vlugge regelaar maar heeft als nadeel dat de statische fout nooit volledig zal gecorrigeerd worden. Door de versterkingsfactor te verhogen zal de statische fout wel verkleinen maar deze zal nooit 100% verdwijnen. Tevens wordt door de versterkingfactor op te drijven het systeem nerveuzer en dreigt instabiliteit. De overdrachtsfunctie van een P-regelaar is van de vorm:

e

u

t

G

t Figuur 3.2: Stapresponsie van een P-regelaar

@ ; @ G

(3.1)

34

3.1.2 Integrerende regelactie De I-regelaar voert enkel een integrerende regelactie uit. De kracht waarmee de I-regelaar reageert op een binnenkomend signaal wordt gekenmerkt door de integratietijdconstante of de regelversterking . In het algemeen zorgt een Iactie voor het wegwerken van de statische fout in de regelkring. Zolang er een foutsignaal (e) aanwezig is, blijft de regelwaarde (u) wijzigen (zie Figuur 3.3). De overdrachtsfunctie van een Iregelaar is van de vorm: @

e

u

t

G

t

Figuur 3.3: Stapresponsie van een I-regelaar

Y 1 @ ; @ $$ C

(3.2)

3.1.3 Differentiërende regelactie Met de differentiërende regelactie is het de e bedoeling om een snellere responsie te bekomen. Aan de regelwaarde (u) wordt door de D-actie een signaal gegenereerd dat rekening houdt met de snelheid waarmee het versterkte foutsignaal (e) t u zich wijzigt. Bij het aanleggen van een stapresponsie wordt de regelactie op het tijdstip t = 0 door de D-actie gedurende een heel klein tijdsinterval theoretisch oneindig groot (zie Figuur t 3.4). De differentiërende regelactie zal bijgevolg Figuur 3.4: Stapresponsie van een D-regelaar gevoelig zijn aan snelle veranderingen op het ingangssignaal, e.g. ruis (Engels: noise). Er zal bijgevolg nood zijn aan een filter die de vlugge veranderingen zal negeren uit het ingangssignaal. De overdrachtsfunctie van een Dregelaar is van de vorm: @ ; @

(3.3)

3.1.4 Regelaarvormen Een PID-regelaar maakt gebruik van de P-, I- en D-actie door deze op te tellen. De combinatie van proportionele, integrerende en differentiërende acties kan op verschillende manieren gebeuren. De ideale PID-regelaar is van de volgende vorm: @ i1 F

1 F k

(3.4)

35

Er bestaan echter nog andere manieren om de PID-regelaar samen te stellen. Vergelijking (3.5) geeft de PID-regelaar weer in de serievorm. @ i1 F

1 k F 1

(3.5)

De serievorm werd vroeger vaak in pneumatische technologieën gebruikt [12]. Veel fabriekanten kozen ervoor om de serievorm te blijven gebruiken omwille van de kennis en ervaring die ze er reeds mee hadden verworven. Er wordt soms beweerd dat de serievorm eenvoudiger te tunen zou zijn. De serievorm kan altijd herschreven worden naar de ideale vorm met behulp van enkele rekenregels. @

F , @ F , @ F

(3.6)

De PID-regelaar kent ook een parallelvorm (vergelijking (3.7)). Hierin worden de 3 acties afzonderlijk opgeteld. Met de parallelvorm kan gemakkelijk één van de acties worden uitgeschakeld door zijn versterkingsfactor op 0 te zetten. @ F

F

(3.7)

De parallelvorm kan eveneens teruggebracht worden tot de ideale vorm met behulp van onderstaande rekenregels: @

, @

(3.8)

Om de verschillende theoretische structuren voor PID-regelaars zoals weergegeven in vergelijkingen (3.4), (3.5) & (3.7) wat geschikter te maken voor de praktijk zijn enkele aanpassingen toegevoegd en worden verklaard in volgende paragrafen. 3.1.4.1 Setpuntweging Een typisch probleem bij het instellen van PID-regelaars is dat de keuze moet gemaakt worden tussen een regelaar die het referentiesignaal (Setpoint, SP) zo correct mogelijk moet volgen of tussen een regelaar die goed moet kunnen ingrijpen bij binnenkomende storingen op het systeem. Bij een snel veranderende storing zou de regelaar een grote uitgangswaarde kunnen uitsturen naar het proces, wat tot instabiliteit zou kunnen leiden. Dit probleem kan aangepakt worden door toevoeging van een setpuntweging. In de context van een PIDregelaar wordt dit toegevoegd aan de P-actie. Een wegingsfactor (β) die gelegen is tussen de waardes 0 en 1 wordt vermenigvuldigd met het referentiesignaal. @ V

(3.9)

36

Met:

: uitgangswaarde van de regelaar. : referentiesignaal of Setpoint. : gecontroleerde waarde of Process Value. : proportionele versterkingsfactor. : setpuntwegingsfactor.

Figuur 3.5: Schematische voorstelling setpunt weging.

3.1.4.2 Integraal wind-up Een veelbekend probleem bij het gebruik van een integrerende actie is het ‘windup’ fenomeen. Wanneer de wenswaarde plots wijzigt kan de regelaar zijn limiet bereiken tijdens het overgangsverschijnsel. In dat geval werkt het systeem in principe zonder terugkoppeling (open-loop). De weg te werken fout verkleint trager dan wanneer er geen limiet zou zijn in de regelaar (theoretisch). Daardoor zal de integrerende actie van de regelaar groot worden (windup). Zelfs wanneer het setpunt wordt bereikt zal de integrerende term nog steeds te groot zijn en dit leidt tot een groot doorschot.

Figuur 3.6: Volle lijn: y(t), Gestreepte lijn: u(t), Gepunte lijn: I-actie [12].

Figuur 3.6 geeft dit fenomeen weer in een grafiek waarbij de procesuitgangswaarde (volle lijn), de uitgangswaarde van de regelaar (gestreepte lijn) en de waarde van de integrerende term (gepunte lijn) in functie van de tijd uitgezet zijn. Bij t = 15 wordt het setpunt (=1) bereikt. De integrerende term is op dit moment echter nog steeds groot en het duurt geruime

37

tijd, in dit geval 35s, voor deze weer helemaal gezakt is. Deze variatie leidt tot een groot doorschot van de uitgangswaarde. Om windup van de I-actie te voorkomen zijn meerdere strategieën mogelijk: • Voorkomen dat de integrerende term van de regelaar niet groot hoeft te worden door kleinere wijzigingen in het setpunt door te voeren. Deze strategie heeft echter het nadeel dat het systeem minder dynamisch wordt. Omwille van deze reden wordt dit niet veel toegepast. • Conditionele integratie: De integrerende term van de regelaar aan- en uitschakelen wanneer aan een bepaalde voorwaarde voldaan is. Volgende opties kunnen bijkomend toegevoegd worden: Integrerende term begrenzen op een vooringestelde waarde. Integrerende term uitschakelen wanneer de weg te werken fout groter is dan een vooringestelde waarde. Integrerende term uitschakelen wanneer de regelaar zijn limiet bereikt heeft. Integrerende term uitschakelen wanneer de regelaar zijn limiet bereikt heeft en wanneer de weg te werken fout en de uitgang van de regelaar hetzelfde teken hebben, d.w.z. wanneer G 0. De eerste 2 methodes van de conditionele integratie hebben als nadeel dat dit kan leiden tot een blijvende statische fout. Bovendien moet een extra parameter ingesteld worden. 3.1.4.3 Differentiatiefilter Zoals in paragraaf 3.1.3 al even werd aangehaald zal er nood zijn aan een differentiatiefilter voor de D-actie van de regelaar. Wanneer zich door ruis snelle variaties voordoen op de gemeten fout zal de differentiërende term van de regelaar hier te fel op reageren en dit kan leiden tot beschadiging van de schakelcomponenten. Om dit te verhelpen wordt een filter geplaatst om deze snelle veranderingen te onderdrukken. Deze filter is van het lowpass type en wordt toegevoegd aan de D-actie onder de vorm van een 1e orde proces, vergelijking (3.10). In Bijlage A wordt hier dieper op ingegaan. @

Met:

1 F B

(3.10)

: Instelbare parameter proportioneel met de differentiatijd

Onderstaande simulaties geven de werking van de filter duidelijk weer. Een stapresponsie van 40°C naar 100°C werd aangelegd (Figuur 3.7A). In Figuur 3.7B is het verloop weergegeven van het toegevoegde elektrisch vermogen wanneer de differentiatiefilter niet ingeschakeld is. In Figuur 3.7C is bij eenzelfde stapresponsie het toegevoegd elektrisch vermogen weergegeven maar met de aanwezigheid van een differentiatiefilter. Het is duidelijk merkbaar dat bij de werking met een differentiatiefilter veel minder schakelacties nodig zijn om eenzelfde stapresponsie te kunnen verwezenlijken.

38

Temperatuur oven A

120 Temperatuur [°C]

110 100 90 80 70 60

Process Value

50

Setpoint

40 0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

Tijd [h]

Toegevoegd elektrisch vermogen (zonder filter) Elektrischh vermogen [W]

B

2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 0 0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

Tijd [h]

Toegevoegd elektrisch vermogen (met filter) Elektrisch vermogen [W]

C 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 0

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

Tijd [h] Figuur 3.7: A: Stapresponsie naar 100°C, B: Elektrisch vermogen toegevoerd op de weerstandsspoel zonder filter, C: Elektrisch vermogen toegevoerd op de weerstandsspoel met filter.

39

3.1.4.1 ISA13-PID regelaar Wanneer alle aanpassingen (setpuntweging, anti-windup en differentiatiefilter) worden toegevoegd aan de ideale PID-voorstelling uit vergelijking (3.4) dan ontstaat de ISA-PID [12, 13] met onderstaande vergelijking: @ V F

Met:

1 V F V 1 F B

(3.11)

: uitgangswaarde regelaar : versterkingsfactor regelaar : setpungwegingsfactor (0<β<1) : referentiesignaal (Setpunt) : proceswaarde : integratietijd : differentiatietijd : differentiatiefilterparameter : Laplace-operator.

De ISA-PID regelaar kan gezien worden als een praktisch bruikbare regelaar door de voorgenoemde aanpassingen. Om deze reden zal de ISA-PID regelaar toegepast worden in de vloeistofchromatografie-oven.

1

B

F1

Figuur 3.8: Grafische weergave ISA-PID-regelaar.

13

International Society of Automation (ISA).

40

3.2 Autotuning Wanneer van een regelaar de in te stellen parameters automatisch bepaald worden, dan wordt gesproken van een regelaar met ‘autotuning’-capaciteiten. Strikt genomen is de autotuner geen onderdeel van het regelproces omdat, wanneer geen autotuning actief is, de autotuner geen invloed heeft in het regelproces. ‘Autotuning’ kan echter voorkomen onder verschillende vormen: a) De tuning wordt gestart wanneer de gebruiker deze activeert of bij een opstartprocedure en wordt éénmalig uitgevoerd. b) De tuning wordt gestart wanneer de gebruiker deze activeert, maar de gebruiker kan kiezen om te re-tunen. c) De tuning wordt automatisch gestart wanneer aan bepaalde voorwaarden wordt voldaan, vb. wanneer een fout gedurende langer dan een vooropgestelde tijd aanwezig is. d) Continue tuning. De vormen a en b worden geclassificeerd als autotuning, tuning proces d als continue aanpassing en c als een hybride. Statistieken [14] tonen aan dat 64% van alle regelkringen bestaan uit slechts 1 regelkring. Dit suggerreert dat vele gebruikers maar slechts 1 regelkring per keer willen hanteren om zo een beter overzicht te hebben over het proces wanneer zich een fout zou voordoen. Hieruit volgt dat in de meeste regelkringen slechts bij opstart of bij handmatige activering een autotuning zal plaatsvinden. Auto-tuning algoritmen kunnen op meerdere manieren tot stand komen. Één ervan is wanneer een model vereist is van het systeem. De parameters van de controller worden zo gekozen opdat het closed-loop gedrag van het systeem zo nauwkeurig mogelijk aanleunt als dat van het referentie model. In dat geval wordt gesproken van een model based, model following autotuner. Een ander type is het model based, characteristics following autotuner dat berust op karakteristieken uit het closed-loop gedrag. Een andere mogelijk, zonder gebruik te maken van een model, is om de controller’s parameters zo te kiezen dat sommige verwachte closedloop karakteristieken aan de vereisten voldoen. Een voorbeeld van een van deze karakteristieken is dat de open-loop Nyquist curve één bepaald punt bevat, dit is typisch voor de ‘relay-feedback’ autotuner. Hier wordt gesproken van een non model based, characteristics following autotuner. Al deze methoden brengen met zich mee dat vergelijkingen dienen opgelost te worden met betrekking op de procesparameters. Deze parameters dienen achterhaald te worden d.m.v. een identificatiemethode. In functie van de identificatiemethode kan een type autotuner vooropgesteld worden.

3.2.1 Identificatiemethodes Om aan autotuning te doen is een ‘identificatierun’ noodzakelijk, d.w.z. dat de autotuner nood heeft aan de eigenschappen van het proces om zo zijn PID-instellingen te kunnen berekenen.

41

Meerdere mogelijkheden zijn voorhanden om aan procesidentificatie te doen. De meest courante methodes zijn de ‘Area’-methode en de ‘Relay-feedback’ methode. 3.2.1.1

‘Area’-methode identificatie

Uit metingen uitgevoerd op de HPLC oven kan worden aangetoond dat deze voldoet aan een 1e orde systeem met (kleine) dode tijd (FOPDT) (zie paragraaf 2.7). De transferfunctie van dit 1e orde systeem heeft de volgende vorm: @

Met:

F 1

(3.12)

: eerste orde proces van de HPLC oven (FOPDT) : versterking van het proces : tijdsconstante !: dode tijd

Een stapresponsie met een ingestelde amplitude & wordt opgelegd aan het systeem, in een open-loop configuratie, en aan de hand van de opgemeten waarden , c , A , ! & worden alle gegevens over het proces afgeleid uit vergelijking (3.12), zie Figuur 3.9. De versterkingsfactor kan worden bepaald door de maximale waarde van de temperatuur te delen door de amplitude van de ingangstaprespons &. De oppervlaktes c en A (zie Figuur 3.9) kunnen respectievelijk als volgt berekend worden: 2

c @ 2 V

(3.13)

A @ V C

(3.14)

Y

Met:

Y

: proceswaarde (temperatuur) in functie van de tijd [°C] 2 : eindwaarde van het proces [°C] C : beginwaarde van het proces [°C]

Met behulp van de bekomen resultaten uit vergelijking (3.13) en (3.14) kan de tijdsconstante en de dode tijd ! berekend worden: @

Met:

14

G A

c V G ,! @

(3.15)

: tijdsconstante [s] !: dode tijd [s] : getal van Euler14 (2,718)

Het getal van Euler (Leonhard Euler) is het grondgetal van de natuurlijke logaritme.

42

Met de versterkingsfactor , de tijdsconstante en de dode tijd ! zijn alle onbekenden uit vergelijking (3.12) bepaald en beschikt de autotuner over alle nodige gegevens om vervolgens een tuningsalgoritme uit te voeren. De ‘area-methode’ identificatie heeft echter een groot nadeel bij het toepassen op de HPLC oven. Een steady-state (zie Figuur 3.9) situatie moet plaatsvinden om de procesparameters te kunnen berekenen. Daar de HPLC oven over een grote tijdsconstante bezit (circa 30min) kan deze identificatieprocedure niet toegepast worden. Een alternatief werd gevonden in het toepassen van de ‘relay-feedback’ identificatie.

G&

¡

!F

Figuur 3.9: Principe 'Area'-methode.

3.2.1.2 ‘Relay-feedback’ identificatie In een closed-loop configuratie is de ‘relay-feedback’ identificatie de meest toegepaste methode in de industrie [12]. Het oorspronkelijke idee werd in 1984 voorgesteld en [15] maakt gebruik van een symmetrisch relay element. Tijdens het identificeren wordt de PIDregelaar afgesloten van het proces en wordt het relay-element verbonden met het proces (zie Figuur 3.11). Nadat het identificeren afgelopen is, wordt de PID-regelaar terug verbonden met het proces. Gedurende de identificatie exciteert het relay-element het proces en veroorzaakt het een blijvende oscillatie van het systeem. In Figuur 3.12 is het werkingsprincipe aangetoond van de ‘relay-feeback’ identificatie. Een blokvormig vermogen wordt opgedrongen aan het systeem. Dit is te vergelijken met een on/off-schakeling (“Relay”). Een sinusvormige respons wordt verkregen van het systeem door de inertie van het systeem. De hysteresislijnen aanwezig in de grafiek dienen als schakelvoorwaarden voor het vermogen (relay element). Als de temperatuur hoger is dan de hysteresislijn, dan wordt geen vermogen uitgestuurd. Als het vermogen lager is dan de hysteresislijn, dan wordt het vermogen naar een ingestelde amplitude gebracht ,. De opgemeten tijd " is de ultieme periode waarmee de temperatuur oscilleert. Deze tijd zal een parameter zijn voor de tuningsalgoritmen van de autotuner. #" @

2K "

(3.16)

43

Om een blijvende oscillatie te verkrijgen moet de temperatuur van de HPLC oven de hysteresislijnen snijden wanneer het relay-element schakelt. Dit gebeurt wanneer het proces 180° K in fase verschoven is met het uitgangssignaal afkomstig van het relay-element. De condities voor een blijvende oscillatie zijn dus: &N#" @ VK ; |#" | @

Met:

&K 1 @ 4, "

(3.17)

" : ultieme versterking van het systeem [°C/W] &: amplitude van de oscillaties van de temperatuur van de oven [°C] ,: amplitude van het aangelegde vermogen [W]

" is de ultieme versterking, de versterking die het systeem met transferfunctie op de grens van stabiliteit brengt. Een kwalitatieve afleiding van de ultieme versterking " is terug te vinden in Bijlage B. In vergelijking (3.17) is parameter , een instelbare factor. Deze moet zodanig ingesteld worden dat een blijvende oscillatie met een voldoende grote amplitude te onderscheiden is van ruis. Een tweede parameter ∆ die ingesteld dient te worden is de breedte van de hysteresislijnen. Deze worden meestal op twee maal de resolutie van het meetinstrument gezet [12]. Figuur 3.13 toont de identificatierun op de HPLC oven.

Figuur 3.10: Relay-element met hysteresis.

Figuur 3.11: Opstelling 'relay-feedback' identificatie.

44

"

T

Aangelegd vermogen [W] Hysteresislijnen [°C] Temperatuur oven [°C]

t Figuur 3.12: Principefiguur, werking van de relay-feedback methode

Temperatuur [°C]

'Relay-feeback' identificatie 86 84 82 80 78 76 74 72 70 68

SP PV (Zhuang-Atherton)

Identificatie

0

50

100

150

200

250

300

350

Tijd [s] Figuur 3.13: Identificatierun van de HPLC oven.

3.2.2 Auto-tuning algoritmen De laatste 50 jaar zijn meerdere auto-tuning algoritmen bepaald geweest voor PID-regelaars. Sommige commerciële autotuners zijn al op de markt sinds 1981 [12]. Auto-tuning algoritmen halen soms hun informatie uit een open-loop stapresponsie, andere maken gebruik van de Nyquist curve, vb. ‘relay-feedback’. Deze methodieken maken gebruik van eenvoudige tuningregels om de instellingen van de PID-regelaar te bepalen. 3.2.2.1 Perfomantiecriterium Auto-tuning algortimen bepalen de “beste” instellingen voor de PID-regelaar. Een analytisch manier voor het bepalen van de beste respons op een ingangsverandering wordt weergegeven door het integraal performantiecriterium [16]. Veel auto-tuning algoritmen maken gebruik van dit criterium. De essentiële functie van een feedback regelaar is om de afwijking zo snel en zo goed mogelijk te reduceren tot nul. Een criterium om de kwaliteit van de systeemresponsie te meten moet daarvoor rekening houden met deze afwijking in functie van de tijd. De standaardvorm van perfomantiecriterium wordt als volgt weergegeven:

45

2

'( £ @ ¤ ( £, ¥A C

Met:

(3.18)

£, : het foutsignaal dat de PID-regelaar ontvangt £: PID-parameters gekozen om '( £ te minimaliseren : tijd [s]

Voor T @ 0,1,2 ontstaan respectievelijk drie criteria: het ‘integral of squared error’ (ISE) criterium, het ‘integral squared time weighted error’ (ISTE) criterium en het ‘integral squared time-squared weighted error’ (IST²E) criterium. Om de PID-parameters te toetsen aan het integraal perfomantiecriterium worden deze functie gemaakt van de procesparameters (FOPDT). Door toepassing van het integraal perfomantiecriterium kunnen de factoren in onderstaande vergelijkingen teruggevonden worden. Op deze wijze ontstaat een auto-tuning algoritme. &c ! ¦§ @ i k

@

(3.19)

&A F A !B

(3.20)

! ¦¨ @ &d i k

(3.21)

De factoren &© , © zijn terug te vinden in Tabel 3.1. De instellingen van de PID-regelaar kunnen m.b.v. onderstaande tabel eenvoudig samengesteld worden. ! ⁄ Criterium &c c &A A &d d

Tabel 3.1: PID-parameters performantiecriterium

ISE 1,048 -0,897 1,195 -0,368 0,489 0,888

0.1 – 1.0 ISTE 1,042 -0,897 0,987 -0,238 0,385 0,906

IST²E 0,968 -0,904 0,977 -0,253 0,316 0,892

ISE 1,154 -0,567 1,047 -0,220 0,490 0,708

1.1 – 2.0 ISTE 1,142 -0,567 0,919 -0,172 0,384 0,893

IST²E 1,061 -0,583 0,892 -0,165 0,315 0,832

Figuur 3.14 geeft een voorbeeld weer waarbij de instellingen van een PID-regelaar werden berekend m.b.v. het integraal perfomantiecriterium en het verschil geïllustreerd a.d.h.v. een stapresponsie.

46

Stapresponsie 1,4 1,2 Amplitude

1 0,8

ISE

0,6

ISTE

0,4

IST²E

0,2

SP

0 0

2

4

6

8

10

Tijd [s] Figuur 3.14: Vergelijking performantiecriteria bij stapresponsie.

3.2.2.2 Closed-loop auto-tuning algoritmen

Nadat de ultieme versterking " en periode " bepaald zijn door de ‘relay-feedback’ identificatie kan de PID-regelaar ingesteld worden. Ook hiervoor zijn enkele mogelijkheden voorhanden [9, 17]. Onderstaande tabel geeft een overzicht van enkele veelgebruikt autotuning algoritmen weer. De proportionele versterkingsfactor (Kp – P-actie), de integratietijdsconstante (Ti – I-actie) en de differentiatietijd (Td – D-actie) worden bepaald door de ultieme versterking " en periode " in rekening te brengen met een empirisch bepaalde factor afgeleid uit het perfomantiecriterium. Tabel 3.2: Overzicht auto-tuning algoritmen closed-loop

Auto-tuning algoritme Ziegler & Nichols Tyreus & Luyben Ciancone & Marlin Zhuang & Atherton Friman & Waller Wojsznis et al Pessen

" ⁄1,7

" ⁄2

" ⁄8

" ⁄2,2

" ⁄0,45

" ⁄6,3

" G 0,509

0,051 G 3,302 G " F 1 G "

" ⁄8

" G 0,38

0,87 G "

" ⁄3,3 " ⁄4

" G 0,70

" ⁄4,4

" ⁄8,8

1,1879 G "

0,2970 G "

0,4 G "

0,149 G "

0,13 G "

47

3.2.3 Vergelijking auto-tuning algoritmen In deze paragraaf wordt een vergelijkende studie ondernomen naar het vinden van het beste auto-tuning algoritme bij de HPLC oven. De auto-tuning algoritmen in closed-loop configuratie uit paragraaf 3.2.2.2 werden op de HPLC oven toegepast. 3.2.3.1 Vergelijking closed-loop auto-tuning algoritmen Onderstaande grafieken geven de taludresponsie weer van de temperatuur in de HPLC oven bij verschillende closed-loop auto-tuning algoritmen. Bij de keuze van het beste algoritme moet gelet worden op de stabiliteit van het systeem. Uit onderstaande grafieken is af te leiden dat het algoritme van Tyreus-Luyben (bovenste grafiek, groene curve) en het algoritme van Zhuang-Atherton (onderste grafiek, gele curve) het meest stabiele systeem oplevert. 100

Temperatuur [°C]

95

90

85

80

75 0

5

10

15

20

25

30

35

Tijd [4s] SP

PV (Ziegler-Nichols)

PV (Ciancone-Marlin)

PV (Tyreus-Luyben)

Figuur 3.15: Vergelijking closed-loop auto-tuning algoritmen 1.

48

100

Temperatuur [°C]

95

90

85

80

75 0

5

10

15

20

25

30

35

Tijd [4s] SP

PV (Friman-Waller)

PV (Pessen)

PV (Zhuang-Atherton)

PV (Wojsznis et al)

Figuur 3.16: Vergelijking closed-loop auto-tuning algoritmen 2.

Temperatuur [°C]

Van twee auto-tuning algoritmen (Zhuang-Atherton & Tyreus-Luyben) die het meest stabiele systeem opleverden werd nogmaals een vergelijking opgesteld d.m.v. een meting (zie Figuur 3.17 & Figuur 3.18). Het algoritme van Zhuang & Atherton levert het meest stabiele systeem op bij een taludresponsie. Om die reden wordt het algoritme van Zhuang & Atherton toegepast als auto-tuning algoritme voor de PID-autotuner van de HPLC oven. 85 80 75 70 65 60 55 50 45 40 35 0

20

40

60

80

100

120

Tijd [4s] PV (Zhuang & Artherton, Kff = 100)

SP

Figuur 3.17: Meting met auto-tuning algoritme van Zhuang-Atherton.

49

Temperatuur [°C]

85 80 75 70 65 60 55 50 45 40 35 0

20

40

60

80

100

120

Tijd [4s] PV (Tyreus-Luyben, Kff = 100)

SP

Figuur 3.18: Meting met auto-tuning algoritme van Tyreus-Luyben.

3.2.3.2 Auto-tuning algoritme van Zhuang-Atherton Aangzien het auto-tuning algoritme van M. Zhuang & D.P. Atherton het beste resultaat oplevert, werd dit toegepast in de temperatuurregeling van de HPLC oven. Het algoritme is gebaseerd op het ISTE criterium [18] (vergelijking (3.18)). Voor gegeven FOPDT procesparameters kunnen volgens het ISTE criterium de optimale instellingen voor de PIDregelaar gevonden worden door deze in verband te leggen met de ultieme versterking " en de ultieme periode " , i.p.v. de procesparemeters , & !. Deze verbanden zijn weergegeven in onderstaande grafieken [18]: 12

1,6

10

Kp

1,4

Td

α

1,2

Ti

1 [-]

[-]

8 6

0,8 0,6

4

0,4 2

0,2

0

0 0

5 10 15 Genormalizeerde versterking κ [-]

20

Figuur 3.19: KP en α i.f.v. genormalizeerde versterking κ

0

2 4 Ultieme periode Tu [s]

6

Figuur 3.20: Ti en Td i.f.v. ultieme periode Tu

Volgende empirische formules zijn bekomen uit bovenstaande grafieken [18]: @ 0,509" @ 0,125"

(3.22) (3.23)

50

@ +

+ @ 0,0513,302% F 1

(3.24) (3.25)

tuning algoritme voor het bepalen b Formules (3.22) t.e.m. (3.25) worden toegepast in de auto-tuning van de instellingen voor de PID PID-regeling regeling voor de temperatuursregeling van de HPLC oven. oven

3.3 Feedforward compensatie Het hoofddoel van een terugkoppeling in een regelkring is om externe foutsignalen weg te werken en te compenseren via de uitgang van de PID-regelaar.. Echter, wanneer voldoende gegevens beschikbaar zijn over het proces, kan de prestatie van het systeem nog verbeterd worden wanneer een extra feedforward controle controle-actie actie wordt toegevoegd. Doordat de PIDPID regelaar pas zal ingrijpen wanneer zich ee een n fout voordoet zal deze altijd wat later komen op het referentiesignaal. Om de volgfout te verminderen wordt feedforward compensatie toegepast. Een nieuwe regelkringstructuur vindt plaats zoals afgebeeld in Figuur 3.21. Het uitgangssignaal van de feedforward wordt opgeteld met die van de PID PID--regelaar en samen vormen ze de regelwaarde,, zie Figuur 3.24.

Figuur 3.21 21: Regelkringstructuur met feedforward compensatie.

Doordat het referentiesignaal (S (SP)) rechtstreeks wordt doorgegeven aan de feedforward compensatie zal een vluggere respons volgen van het systeem. In Figuur 3.22 3 is weergegeven dat het referentiesignaal eerst wordt afgeleid naar de tijd en vervolgens ervolgens wordt versterkt met een bepaalde versterkingsfactor. factor. Deze versterkingsfactor ** geeft het verband weer tussen de gewenste temperatuursstijging (°C/min) en de uitsturing van het vermogen op de weerstandsspoel. De waarde van ** zal empirisch benaderd moeten worden.

51

Figuur 3..22: Feedforward compensatie – Werkingsprincipe

Doordat de afgeleide van het referentiesignaal wordt genomen zal in het geval van een taludresponsie de uitgangswaarde van de feedforward compensatie een blokgolf zijn. Dit heeft als gevolg dat een onmidde onmiddellijke lijke uitsturing volgt van het vermogen op de weerstandsspoel. Ditt resulteert in een onmiddel onmiddellijke ijke temperatuursstijging van de HPLC oven. Onderstaande figuur toont een simul simulatie atie van dit uitgestuurde vermogen i.f.v. de tijd bij een gegeven taludresponsie (Figuur Figuur 3.23 & 3.24).

Figuur 3.23:: Referentiesignaal HPLC oven.

Feedforward. Figuur 3.24: Uitgangswaarde PID + Feedforward..

3.3.1 Bepaling feedforward versterkingsfactor **

De versterkingsfactor ** geeft het verband weer tussen de gewenste temperatuursstijging (°C/min) en de hoeveelheid spanning die over de verwarmingsspoel nodig is. ** @

334Y6(H3>

e f Y3346Y""4_HI3( °B

(3.26)

Om te zien welke hoeveelheid spanning nodig is is, wordt nagegaan hoe snel de temperatuur in de HPLC oven stijgt in functie van de aangelegde spanning. Figuur 3.25 toont deze verhouding bij een aangelegde spanning van 230V op de weerstandsspoel. Een temperatuursstijging van 1°C/s wordt waargenomen in het werkgebied van de HPLC oven. oven

52

Temperatuur [°C]

Temperatuur oven bij P=100% → U ≈ 230V 235 215 195 175 155 135 115 95 75 55 35

∆ @ 18° ∆ @ 0,005, @ 18 0

0,01

0,02 Tijd [h] Gemeten waarden

0,03

0,04

0,05

Model

Figuur 3.25: Bepaling feedforward versterkingsfactor.

Uit Figuur 3.25 kunnen alle nodige gegevens voor het berekenen van versterkingsfactor ** gehaald worden. Door deze gegevens in te vullen in vergelijking (3.26) wordt versterkingsfactor ** bekomen volgens: ** @

334Y6(H3> 334Y6(H3> 230

@ @ @ 230 ∆ 18° ° Y3346Y""4®¯° B B∆ B18

(3.27)

Daar het toegevoegde vermogen op de weerstandsspoel wordt gestuurd door enerzijds de uitgangswaarde van de PID-regelaar en anderzijds de uitgangswaarde van de feedforward compensatie, is de gevonden waarde voor ** gelijk aan de maximum toegelaten waarde. Het

is dus beter om de waarde van ** lager te kiezen dan deze maximum waarde zodat de PIDregelaar de kans krijgt om afwijkingen alsnog te corrigeren. Onderstaande figuren geven weer wat de impact is van feedforward compensatie op de temperatuursregeling van de HPLC oven. Zonder gebruik van een feedforward compensatie (Figuur 3.27) reageert de PIDregelaar niet snel genoeg op een afwijking wat leidt tot een volgfout bij een taludresponsie die niet aanvaardbaar is. Figuur 3.26 toont dezelfde taludresponsie maar wel met een feedforward compensatie, de volgfout wordt onmiddellijk weggewerkt door de snelle reactie van de feedforward-actie.

53

86 84 82 80 78 76 74 72 70 68

Autotuning (zonder feedforward)

Identificatie

0

100

86 84 82 80 78 76 74 72 70 68

Temperatuur [°C]

Temperatuur [°C]

Autotuning (met feedforward)

200

300

Identificatie

0

100

Tijd [s] SP

200

300

Tijd [s]


SP

Figuur 3.26: Autotuning met feedforward.


Figuur 3.27: Autotuning zonder feedforward.

Onderstaande figuur geeft een taludresponsie weer van de temperatuur in de HPLC oven. Door gebruik te maken van de feedforward compensatie blijft de temperatuur van de HPLC oven binnen de 1%-limietgrens van de referentie.

Taludresponsie 105 95 Temperatuur [°C]

85 75 65 55 45 35 25 0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

Tijd [4s] PV (Tyreus-Luyben, Kff =100)

SP

Figuur 3.28: Taludrepsonsie HPLC oven binnen de 1%-limietgrenzen.

54

3.4 Implementatie in het model Om de functionaliteiten van de PID PID-autotuner te kunnen uittesten werd de PID-regelaar PID met autotuner toegevoegd in het Simulink Simulink®-model. model. Dit biedt de kans om voorbereidend werk te verrichten om later de PID PID-regelaar regelaar met autotuner te implementeren in de microcontrolleraansturing sturing van de HPLC oven. In paragraaf 2.7 werden simulaties uitgevoerd in een open-loop loop configuratie, d.w.z. zonder terugkoppeling. Door toevoeging van de PIDPID regelaar ar wordt de regelkring gesloten (closed-loop configuratie) en is er de mogelijkheid om de PID-autotuner autotuner uit te testen. Onderstaande figuur geeft weer wat de output is van het model bij het aanleggen van een ‘relay ‘relay-feedback’ identificatie.

Identificatie

Figuur 33.29: ‘Relay-feedback’ identificatie in Simulink®.

3.4.1 Model PID-regelaar regelaar Simulink® link® biedt de mogelijkheid om gebruik te maken van S S-functions. functions. Met behulp van dit type functies is het mogelijk om in een programmataal (M (M-code) code) de PID-regelaar PID te programmeren, alsook de autotuner. De PID PID-regelaar regelaar krijgt als ingangen de gewenste temperatuur tuur (SP), de huidige temperatuur in de HPLC oven (PV) en een booleaanse ingang afkomstig van de autotuner om aan te geven of een autotuningsequentie al dan niet bezig is (Figuur 3.30).. De uitgang van het subsysteem is de gemanipuleerde waarde (CV) van de PIDPID regelaar die als ingang zal dienen voor het subsysteem van de weerstandsspoel. De hoeveelheid elektrisch vermogen wordt hierdoor procentueel aangegeven.

55

Figuur 3..30: PID-autotuner & PID-regelaar in Simulink®.

Figuur 3.31 toont de flowchart van de auto autotuningprocedure. Bij activatie tie van de auto-tuning wordt de werking van de PID PID-regelaar (ISA-PID.m) PID.m) tijdelijk uitgeschakeld om geen invloed te hebben in de identificatieprocedure (Autotuner.m). Wanneer de procesparameters berekend zijn, worden de instellingen van de PID PID-regelaar berekend kend (PID_tuning.m) en wordt de PIDPID regelaar terug geactiveerd. Laden modelconstanten (Model_Data.m)

PID-regelaar actief (ISA-PID.m)

NEE Autotuning actief?

JA Autotuningparameters verwerken PID-regelaar uitschakelen (Autotuner.m)

Modelidentificatie uitvoeren (Identificatie.m)

PID parameters berekenen (PID_tuning.m)

Figuur 3.31:: Flowchart voor het oproepen van de verschillende m m-functies. functies.

56

3.4.2 Graphic User Interface (GUI) voor model Om de instellingen van de PID PID-regelaar regelaar eenvoudig te kunnen kiezen werd in Simulink® een Graphic User Interface (GUI) ontworpen (zie Figuur 3.32). ). Via de GUI kunnen eenvoudig een de PID-instellingen instellingen gewijzigd worden. Wanneer op de knop ‘Autotune’ gedrukt wordt, word start de auto-tuning tuning procedure met de ingestelde identificatie identificatie- en tuningmethode.

Figuur 3.32: GUI in Simulink® voor de instelling van de PID regelaar & autotuner.

Met behulp van een ‘dropdown ‘dropdown-menu’ menu’ kan gekozen identificatiemethodes voor de PID-autotuner (zie Figuur 3.33).

worden

tussen

de

twee

Figuur 3.33 33: Dropdown-menu voor de identificatiemethode.

Met een 2e ‘dropdown-menu’ menu’ kan de tuningmethode gekozen worden (zie Figuur 3.34).

Figuur 3.34: Dropdown-menu voor de tuningmethode.

57

3.5 Implementatie in de microcontroller Onderstaande figuur geeft een overzicht weer van de aanwezige microcontrollers die gebruikt worden voor de aansturing van de weerstandsspoel in de HPLC oven. Één master (LPC2377) beheert de meerder slaves aanwezig in de sturing, deze master neemt het initiatief om de communicatie te beheren. Deze communicatie gebeurt via Inter-Integrated Circuit (I²C). De slaves antwoorden wanneer deze een Ready To Send (RTS) flag ontvangen. Één slave (MAX1238) dient voor het omvormen van het analoge ingangssignaal afkomstig van de temperatuursensor (PT100) naar een digitaal signaal. Wanneer deze temperatuur ontvangen wordt door de master, dan stuurt die deze temperatuur (Process Value) samen met een gewenste temperatuur (Setpoint) door naar de slave waarin de PID-regelaar geprogrammeerd staat, namelijk de PIC16F690. Deze laatste zal a.d.h.v. de ontvangen Process Value en Setpoint een Pulse Width Modulation (PWM) signaal genereren. Dit PWM-signaal dient voor de aansturing van een triac die zo de vermogentoevoer regelt naar de weerstandsspoel.

MAX1238 ADC 12bit

Weerstandsspoel

PT100

Slave

C

PWM LPC2377 32bit Master

I²C

PIC16F690 8bit Slave

Figuur 3.35: Overzicht opstelling microcontrollers.

Om de microcontroller voor de PID-regelaar te kunnen aansturen word gebruik gemaakt van een PICkit programmer (zie Figuur 3.37). Dit toestel kan via USB verbonden worden met een PC en bezit een ‘programmer-to-go’ eigenschap die toelaat om de ‘hex-file’ en programmeerinstructies te downloaden naar het on-board geheugen van de microcontroller zodat geen PC meer nodig wanneer het geheel afgewerkt is. Dergelijke ‘hex-file’ omvat de programmacodes (in Assembly Language). Assembly Language is de codetaal waarmee de microcontroller functioneert. De PIC16F690 kan ongeveer 30 verschillende commando’s interpreteren. Er wordt echter geprogrammeerd vanuit een hogere programmeertaal: C-code. In de programmeeromgeving van Hi-Tide wordt in C-code de temperatuursregeling van de HPLC oven gemaakt. De ingebouwde compiler van Hi-Tide zet dan de C-code om naar een ‘hex-file’ in Assembly Language.

58

Figuur 3.36: Logo Hi--Tide. Figuur 3.37:: PICkit.

3.5.1 Parametrering microcontroller De Programmabele Interrupt Controller (PIC) wordt gebruikt voor het uitvoeren van de PIDPID regeling en autotuner. Dergelijke PIC ontvangt interrupts van I/O appar apparaten ten en beslist aan de hand van prioriteiten welke aanvraag eerst wordt behandeld. Uit de configuratie in Figuur 3.35 blijkt dat de PIC in staat moet zijn om interrupts afkomstig van de master over I²C te kunnen ontvangen, en in staat moet zijn om een PWM PWM-signaal te kunnen genereren op de uitgang van de PIC richting weerstandsspoel. Om een PWM-signaal signaal te genereren maakt de microcontroller gebruik van een inwendige timerfunctie. De microcontroller is uitgerust met een kwartskristal van 8MHz. Deze frequentie kan d.m.v. een ppostscaler er verdeeld worden w met factor 1, 4, 8 of 16. De microcontroller’s inwendige frequentie werd ingesteld op 500kHz. Om de periode van het PWM-signaal signaal te bepalen wordt van volgende vergelijking gebruik gemaakt [19]: ±²³ @ F 1 G 4 G µ¶· G ) ±¸¹¶·º¹_»º·µ¸

Met:

) : periode eriode van het PWM PWM-signaal [ms] : timer imer Period Register (255) [-] : periode eriode van de oscillator na postscaling ((500kHz)-1) [ms] ) ´ !´_: : pprescalefactor van de timer (16) [-]

(3.28)

Na invullen van de gegevens wordt de periode van het PWM PWM-signaal 32,8ms. ±²³ @ 255 F 1 G 4 G 500-¼½c G 16 @ 32,768

(3.29)

Met behulp van het blokdiagram uit Figuur 3.39 komt het PWM-signaal signaal tot stand. Per klokpuls van de oscillator wordt de timerwaarde met 1 verhoogd. Initieel wordt het uitgangssignaal hoog gezet (CCPR1L). Wanneer de timerwaard timerwaardee waarde gelijk is aan de ingestelde waarde van de duty duty-cycle van het PWM-signaal signaal dan wordt het uitgangssignaal gereset. Wanneer de timerwaarde gelijk is aan de ingestelde waarde van het Timer Period Register ( dan wordt het uitgangssignaal terug gese geset.

59

CCPR1L

[-]

1

1 PWM (Duty-cycle = 75%) 2

0,5 0 0

20

40

32,768

60

80

100

Tijd [ms]

Figuur 3.38: PWM-signaal.

1 2

Figuur 3.39: Genereren van een PWM-signaal [19].

3.5.2 Communicatie tussen microcontrollers Zoals weergegeven in Figuur 3.35 maakt de temperatuursregeling van de HPLC oven gebruik van 3 verschillende microcontrollers. De communicatie tussen de microcontrollers kan in 2 delen opgesplitst worden: • De analoog-naar-digitaal omvormer ontvangt een temperatuurswaarde van de PT100 en stuurt deze door naar de master. • De master stuurt deze temperatuurswaarde en de referentiewaarde door naar de microcontroller (PIC) waar de PID-regelaar op aanwezig is. De master beschikt eveneens over de PID-autotuner en stuurt het autotune commando door wanneer deze geactiveerd wordt. Zoals aangehaald in paragraaf 3.5.1 maken beide gebruik van een bussysteem om te kunnen communiceren met elkaar: Inter-Integrated Circuit (I²C). De I²C-bus is een synchrone seriële bus specifiek ontwikkeld voor datacommunicatie tussen microcontrollers. Er bestaan 4 verschillende communicatiemodi: • Master Transmit: Master-node stuurt data naar een slave-node. • Master Receive: Master-node ontvangt data van een slave-node.

60

• •

Slave Transmit: Slave-node stuurt data naar een master-node. Slave Receive: Slave-node ontvangt data van een master-node.

Initieel staat de master in transmit mode door een startbit te sturen gevolgd door het 7 bitsadres van een slave waarmee hij wenst te communiceren, gevolgd door een 0 of 1 om aan te geven of het om een schrijf of leesactie gaat. Wanneer de slave-node aanwezig is zal deze antwoorden met een ACK-bericht. Wanneer een master-node een schrijfactie wenst te ondernemen bij een slave-node dan zal deze master-node continue bytes verzenden naar de slave-node, en die laatste zal telkens antwoorden met een ACK-bericht. In dit geval is de master-node in Master Transmit mode en de slave-node in Slave Receive mode (communicatie tussen master en PIC tijdens autotuning). Wanneer een master-node wenst te lezen van een slave-node dan zal de master-node bytes ontvangen en telkens een ACK-bericht sturen naar de slave-node. Hier is de master-node in Master Receive mode en de slave-node in Slave Transmit mode (communicatie tussen Master & ADC). Onderstaande figuur toont het blokdiagram van hoe inwendig data ontvangen wordt in de microcontroller. SCL en SDA zijn de 2 datalijnen van de I²C-bus. Wanneer vanaf de master-node een Request-To-Send bericht verstuurd wordt met het gewenste adres zal dit bericht toekomen bij de slave. Eerst wordt dit adres gecontroleerd. Wanneer dit adres overeenkomt met dat van de slave-node dan zal dit adres vanaf het SSPSR register verplaatst worden naar het SSPBUF register en wordt een ACK-bericht verstuurd.

Figuur 3.40: SSP Blokdiagram.

Met:

: Synchronous Serial Port Address Register : Synchronous Serial Port Shift Register ¾:: Synchronous Serial Port Receive/Transmit Buffer 61

Wanneer een autotuning geactiveerd wordt dan verstuurt de master het volgende bericht naar de slave (PIC): Master : Start (1bit)

Adres (7bits)

Read/Write (1bit)

Autotuning (8bits)

Data

Stop (1bit)

Slave : ACK (1bit)

ACK (1bit)

Figuur 3.41: Dataframe communicatie tussen masternode en slavenode.

3.5.3 PID-autotuner toegepast in de microcontroller Zoals in Figuur 3.31 valt af te leiden, wordt op een gegeven moment geverifieerd of de autotuningprocedure wel of niet actief is. Met behulp van het touchpanel van de HPLC oven (menu afgebeeld in Figuur 3.42) kan een autotuningprocedure gestart worden d.m.v. een druk op de knop ‘Autotune’. Vanaf dat ogenblik wordt een signaal gestuurd naar de microcontroller waarop de PID-regelaar geprogrammeerd is om van ‘control’ fase naar ‘tuning’ fase over te stappen (Figuur 3.11).

Figuur 3.42: Touchpanel, menu voor de PID-regelaar.

Door gebruik te maken van het softwarepakket dat gekoppeld is aan de HPLC oven via ethernet kan in de testfase van het project eenvoudig de nauwkeurigheid van het systeem nagegaan worden voor wat betreft de temperatuur in de HPLC oven. Onderstaande figuur geeft de weergave weer van het gebruikte softwarepakket. Bijlage C toont hoe de PIDregelaar en PID-autotuner geïmplementeerd worden in de microcontroller en in het model in Simulink®.

62

Figuur 3.43: Software Polaratherm.

63

3.6 Besluit Een temperatuursregeling van de HPLC oven werd ontwikkeld en via een ISA-PID-regelaar geprogrammeerd in een microcontroller. Deze regelaar is uitgerust met een setpuntweging, anti-windup en een differentiatiefilter. De filter is van belang om snelle schakelacties van de triac te kunnen vermijden. Om de PID-regelaar automatisch te kunnen parametreren is nood aan een identificatieprocedure van het proces. Dit wil zeggen dat de PID-autotuner bepaalde eigenschappen van de HPLC oven dient te kennen voor deze automatisch de PID-regelaar kan instellen. Twee methodieken werden voorgesteld, enerzijds de ‘area’-methode, anderzijds de ‘relay-feedback’ identificatie. De ‘area’-methode werd toegepast op het model in Simulink® omdat deze methode een steady-state situatie vereist. In de praktijk duurt het echter te lang voor de HPLC oven een steady-state situatie vindt. Om die reden wordt gebruik gemaakt van de ‘relay-feedback’ identificatie. In een tijdspanne van 1 à 2 minuten kan een identificatie voltrokken worden in tegenstelling tot 1 à 2 uur in het geval van de ‘area’-methode. Dit significant voordeel leidde tot de keuze van de ‘relay-feedback’ identificatie. De ‘relayfeedback’ identificatie maakt gebruik van de kritische data van het proces om de instellingen van de PID-regelaar te berekenen. Dit gebeurt wanneer de temperatuur van de HPLC oven 180° naijlt op het referentiesignaal afkomstig van het relay-element. Tal van auto-tuning algoritmen zijn beschikbaar [17]. Een onderzoek werd uitgevoerd naar het vinden van het meest geschikte auto-tuning algoritme a.d.h.v. een reeks metingen. Het meest stabiele systeem werd verkregen door gebruik te maken van het auto-tuning algoritme van M. Zhuang & D.P. Atherton. Zelfs na correcte afstelling van de PID-regelaar was nog steeds een volgfout aanwezig bij het aanleggen van een taludresponsie (1 – 30°C/min). Om dit op te lossen werd een feedforward compensatie ingebouwd. Deze biedt de mogelijkheid om quasi onmiddellijk vermogen uit te sturen op het verwarmingselement van de HPLC oven door gebruik te maken van de afgeleide van het referentiesignaal. Hierdoor wordt de volgfout gereduceerd en blijft het systeem binnen de 1%-limietgrenzen van het referentiesignaal.

64

4 Simulatie warmtestromen in pre-heater 4.1 Inleiding In de HPLC oven zit een analytische kolom waardoor een solvent vloeit. Door middel van een hogedruk precisiepomp wordt deze vloeistof van buitenaf doorheen de analytische kolom geperst. Drukken kunnen oplopen tot 800bar doordat de analytische kolom gevuld is met een ‘dragermateriaal’. Dit ‘dragermateriaal’ bestaat uit een stof, vb. silica, met hoge dichtheid aan partikels met een diameter van enkele micrometers. Het is de bedoeling dat van het solvent de temperatuur doorheen de analytische kolom zo gelijk mogelijk blijft. Daarvoor is het ook belangrijk dat de temperatuur van de HPLC oven zo nauwkeurig mogelijk het temperatuurstraject kan volgen. Omdat het solvent van buitenaf komt dient het eerst voorverwarmd te worden vooraleer het de kolom binnengaat. Grote temperatuursverschillen in het begin van de kolom kunnen ongewilde diffusie-effecten veroorzaken en de analytische scheiding van de geïnjecteerde componenten nadelig beïnvloeden. Het voorverwarmen gebeurt d.m.v. een pre-heater (Figuur 4.1). Deze bestaat uit een weerstandsspoel en sensor dat rond een metalen toevoerleiding gemonteerd is. Figuur 4.2 toont een analytische kolom met daaraan gekoppeld een pre-heater.

Pre-heater

Analytische kolom

Verwarmingselement

Figuur 4.1: Pre-heater.

Stromingsrichting solvent

Figuur 4.2: Pre-heater + analytische kolom.

65

Onderstaande figuur geeft een totaalbeeld weer van het vloeistofchromatografieproces. HPLC oven

15

9 11

Precisiepomp 2

3

4

Detector 10 5 6 13 8 7 1

12

14

Figuur 4.3: Opstelling vloeistofchromatografieproces.

Met:

(1): Solvent reservoirs (3): Proportionele klep (5): Hogedrukpomp (7): Injectielus (9): Ventilator HPLC oven (11): Verwarmingselement pre-heater (13): Detector (IR of UV) (15): Datacollectie

(2): Solvent ontgasser (4): Mengvat (6): Injectieventiel (8): Pre-kolom (10): Verwarmingselement HPLC oven (12): Analytische kolom (14): Recipiënt

Een HPLC (High Performance Liquid Chromatography) opstelling bestaat uit 4 delen. Het solvent wordt uit de reservoirs (1) opgepompt en gemengd (2,3). De te analyseren stof wordt m.b.v. een injectieventiel (6) geïnjecteerd in het solvent en via de pre-heater (11) in de analytische kolom gestuurd. De stoffen worden in de analytische kolom van elkaar gescheiden en met behulp van een ultraviolet (UV) of refractie-index (RI) detector (13) gemeten. Deze data wordt verwerkt via gespecialiseerde software (15) en omgezet in de vorm van een chromatogram.

66

4.2 Gebruik van CAE software Computer-Aided Engineering (CAE) is het gebruiken van computersoftware om het engineeringproces te bevorderen. Softwarepakketten die deze mogelijkheid bieden vallen onder de noemer CAE. Thermische en vloeistof analyses worden gedaan ad.h.v. Computational Fluid Dynamics (CFD). In het geval van de pre-heater en de analytische kolom zal dus gebruik gemaakt worden van een CFD-pakket. Op de markt zijn verschillende softwarepakketten beschikbaar met CFD functionaliteiten zoals ANSYS, NX6, COMSOL, PTC. Er werd geopteerd voor het gebruiken van Siemens UGS NX6.0 omdat deze een gebruiksvriendelijke interface biedt en veel toegepast wordt in de industrie voor het modelleren van thermische en mechanische toepassingen [20]. Bij al deze type softwarepakketten wordt een bepaalde procedure gevolgd: • • • • • •

definitie van de geometrie (fysische grenzen) van het probleem. verdeling van het volume van de vaste en vloeibare stoffen (mesh). opstellen van het fysisch model, vb. enthalphy, stralingsenergie, warmtebronnen toekennen, … toekenning grenswaarden en begintoestanden. simulatie-oplossing (steady-state of transiënt). postprocessing: de bekomen resultaten worden gegenereerd tot een zichtbaar geheel.

Computational Fluid Dynamics werd ontwikkeld om de eigenschappen en resultaten van een systeem met vloeistoffen te voorspellen. Door het gehele systeem (wiskundig) te verdelen in een aantal kleinere deelvolumes of deeloppervlakken kunnen de eigenschappen voor het totale systeem bepaald worden. Het opdelen van het systeem in deelvolumes en deeloppervlakken heet “mesh generation”. De gradatie van die opdeling is een maat voor de nauwkeurigheid van de eindoplossing. Vergelijkingen voor het oplossen van de stroming (in x, y en z richting), energie (warmtestroming en temperaturen) en drukken zijn gebaseerd op vereenvoudigingen en/of veronderstellingen. De energievergelijking die toegepast wordt voor het oplossen van de temperaturen in het model is van volgende vorm [21, 22]: Vv

Met:

\W© \W^ \W8 \ F F z F 0 @ \ \ \ \

(4.1)

W , W , W½ : de conductieve warmteflux in x,y en z richting [J]

0: interne warmteopwekking [J/m3] : massadichtheid [kg/m3] : soortelijke warmte [J/kg-K] : temperatuur [°C] : tijd [s]

67

W© @ V-

Met:

\ \ \ , W^ @ V, W8 @ V\ \ \½

(4.2)

-: warmtegeleidingscoëfficiënt [W/mK]

Om differentiaalvergelijking (4.1) te kunnen oplossen zijn beginwaarden (en grenswaarden) nodig zoals de begintemperatuur en beginwaarde van de warmteflux. Deze begin- en grenswaarden (Engels: Boundary and Initial Conditions) zijn van de vorm: Temperatuur op een oppervlakte: @ c , , ½,

(4.3)

Warmteflux op een oppervlakte: W© T© F W^ T^ F W8 T8 @ VW

(4.4)

Convectionele warmteoverdracht op een oppervlakte: W© T© F W^ T^ F W8 T8 @ , V 2

Met:

1 : oppervlaktetemperatuur [°C] W : warmteflux [J] : de gezochte oppervlaktetemperatuur [°C] ∞ : omgevingstemperatuur [°C] T , T , T½ : richtingscosinus van de vector loodrecht op het oppervlak. [°]

(4.5)

Wanneer vergelijking (4.1) en (4.2) samen met de vergelijkingen voor de begin- en grenswaarden (4.3), (4.4) en (4.5) worden toegepast op een element van het systeem dan kan via onderstaande vergelijking de temperatuur van dat element bepaald worden. , , ½, @ ¤ , , ½¥ÀÁ

Met:

(4.6)

¤ ¥: een functiematrix die de elementen bevat. ÀÁ: temperatuur van een node. 4

0

W

, V 2

1 3 2 Figuur 4.4: Een element onderhevig aan de wiskunde wetmatigheden.

68

4.3 Model pre-heater Nieuwe modellen van de Polaratherm HPLC oven vereisen het gebruik van grote solventdebieten (tot 35 ml/min) en één pre-heater is met de huidige configuratie en onder deze condities niet in staat om het solvent van omgevingstemperatuur naar de gewenste oventemperatuur te brengen. Meerdere pre-heaters worden dan in serie geplaatst om dit probleem op te lossen. Het is de bedoeling om via simulaties de gewenste lengte en toegevoegd vermogen te kunnen bepalen van de weerstandsspoel in de pre-heater voor dergelijke hoge-debietstoepassingen.

4.3.1 Opbouw model pre-heater Met behulp van het softwarepakket UGS NX6 werd een model opgemaakt van de pre-heater met alle fysische eigenschappen die inwerken op de pre-heater. Onderstaande figuren geven de procedure weer bij het maken van een model. A

B

C

D

Figuur 4.5: Procedure opstellen model pre-heater.

Figuur 4.5A geeft de weergave van de pre-heater getekend in 3D, de weerstandsspoel werd vereenvoudigd tot dat van een holle cilinder met hetzelfde volume als dat van de weerstandsspoel. In Figuur 4.5B wordt een ‘mesh’ (raster) toegekend aan het model. In deze fase worden de materialen toegekend, de weerstandsspoel bestaat uit NiCr80/20. Alle andere materialen bestaan uit roestvrij staal. Bij het kiezen van de grootte van de mesh moet rekening gehouden worden met de nauwkeurigheid. Hoe fijner de mesh, hoe nauwkeuriger, maar hoe meer rekenkracht vereist wordt. Een volgende fase, Figuur 4.5C, illustreert de toepassing van de fysische wetmatigheden op het model, vb. initiële temperatuurwaarden, vloeistofstroming, … Ten slotte wordt een oplossing gemaakt van het model (Figuur 4.5D). De gekleurde gradiënt in deze laatste figuur geeft telkens een verschillende temperatuur weer volgens stijgende graad, d.w.z. blauw komt overeen met de laagste temperatuur, wit met de hoogste.

69

4.3.2 Fysische modellering van de pre-heater Drie energiebronnen werken in op de pre-heater en op het solvent dat erdoor stroomt. • • •

de omgevingstemperatuur van de HPLC oven. de energietoevoer op de weerstandsspoel van de pre-heater. de ingangstemperatuur van het solvent (kamertemperatuur).

De omgevingstemperatuur van de HPLC oven zal het solvent al voor een deel voorverwarmen. Belangrijk is na te gaan in welke mate deze warmtebron zijn energie afgeeft aan de pre-heater, d.w.z. de warmteoverdrachtscoëfficiënt dient bepaald te worden. In paragraaf 2.4.4 werd aangetoond hoe m.b.v. Simulink® deze warmteoverdrachtscoëfficiënt kan bepaald worden. Deze gegevens worden in UGS NX6 toegevoegd.

Figuur 4.6: Warmteoverdrachtscoëfficiënt uit Simulink® naar NX6.

NX6 is een CFD pakket en dus kunnen de karakteristieken van vloeistoffen als ingangswaarden aan het model toegevoegd worden. Met behulp van het ‘flow boundary condition’ item uit NX6 kan op eenvoudige wijze in het model aangewezen worden waar deze stroming zich bevindt. Eveneens kan een debiet en ingangstemperatuur toegekend worden aan deze stroming. Daar de vloeistof van buitenaf komt zal deze zich op kamertemperatuur bevinden. Het debiet van de stroming werd ingesteld op 35 ml/min, i.e. het maximum dat de precisiepomp (zie Figuur 4.3) kan leveren. Het vermogen van de weerstandsspoel van de preheater wordt dus bepaald voor de ‘worst case’ (maximaal debiet). Hoe hoger het debiet van het solvent, hoe hoger het toegevoegde vermogen op de pre-heater zal nodig zijn om dit op dezelfde temperatuur als dat van de HPLC oven te krijgen.

70

4.3.3 Oplossing model pre-heater Om de temperatuur van het solvent te kunnen bepalen dient het model, uitgaande van de ingangswaarden, een oplossing te vinden. Er wordt gekozen voor een transiënte oplossing, zo kan bij elk tijdstip deze temperatuur achterhaald worden. Om de gewenste lengte van de preheater terug te vinden dient eerst de doorstroomsnelheid van het systeem bepaald te worden. De inwendige diameter van de leiding bedraagt 0,02 inch (0,508 mm). Voor een gegeven debiet van 35 ml/min kunnen de doorstroomsnelheid bepaald worden. @

0 35
K0,508² 4

(4.7)

Afhankelijk van de lengte van de tubing in de HPLC oven zal de doorstroomtijd langer of korter zijn. Deze lengte is een maat voor het nodige toegevoegde vermogen op de weerstandsspoel van de pre-heater. Hoe hoger dit vermogen, hoe sneller de temperatuur op het uiteinde van de pre-heater (of net voor de ingang van de analytische kolom) de gewenste waarde bereikt, die van de HPLC oven. Onderstaande grafiek geeft deze temperatuur weer bij een reeks simulaties met NX6 bij een gegeven vermogen op de weerstandsspoel van de preheater.

Temperatuur solvent (Debiet: 35ml/min , Oventemp.: 80°C , Begintemp.: 20°C)

300 1000W

250

Temperatuur [°C]

900W 800W

200

700W 600W

150

500W 400W

100

300W 200W

50

100W 0W 0 0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

80°C

Tijd [s] Figuur 4.7: Temperatuur solvent bij ingang analytishe kolom i.f.v. toegevoegd vermogen op de pre-heater.

71

Voor deze simulatie werd de temperatuur van de HPLC oven op 80°C gesimuleerd omdat dit de maximale temperatuur is die gebruikt wordt voor hoge temperatuurs-HPLC. De tijd waarop de curve de 80°C-lijn snijdt is de nodige doorlooptijd om het solvent op te warmen tot de gewenste temperatuur. Zoals verwacht, toont de grafiek aan dat de 80°C-lijn sneller behaald wordt bij hogere vermogens. Een belangrijke vaststelling is dat de vermogens onder de 200W niet meer voldoende zijn om het solvent (water) binnen een tijd van 1 sec te verwarmen tot 80°C. Simulaties duiden aan dat een minimaal vermogen van 150W nodig is om dit te verwezenlijken (Figuur 4.8). Dit komt overeen met de vaststellingen bij reële experimenten. Figuur 4.9 toont het temperatuursprofiel van het solvent doorheen de preheater bij verschillende aangelegde vermogens. Het solvent ondervindt een sterke temperatuursopstoot ter hoogte van de weerstandsspoel. De temperatuur van het solvent na de weerstandsspoel daalt lichtjes na het verwarmingselement. Ter hoogte van het koppelstuk (dat op oventemperatuur staat, 80°C) daalt de temperatuur sterker.

Temperatuur solvent (Debiet: 35ml/min, Oventemp.: 80°C, Ingangstemp.: 20°C)

100 200W

90

180W

Temperatuur [°C]

80

160W

70

140W

60

120W 100W

50

80W

40

60W 40W

30

20W

20

0W

0

10

20

30

40

50

60

80°C

Tijd [s] Figuur 4.8: Temperatuur solvent, tijdsbestek van 60s.

72

Temperatuur solvent (Debiet: 35ml/min , Oventemp.: 80°C , Begintemp.: 20°C)

400 350 1000W

Temperatuur [°C]

300

900W 800W

250

700W 200

600W 500W

150

400W 300W

100

200W 50

100W 0W

0 0

0,02

0,04

0,06

0,08

0,1

0,12

0,14

x [m]

Figuur 4.9: Temperatuursprofiel van het solvent doorheen de pre-heater.

Uit Figuur 4.7 zijn de tijdstippen waar de 80°C-lijn bij de verschillende aangelegde vermogens gesneden wordt belangrijk. Deze tijdstippen zijn een maat voor de nodige doorstroomingslengte van het solvent voor het deze extreme temperatuur haalt. Deze lengte is immers evenredig met de contacttijd van het solvent met de pre-heater bij een aangelegd vermogen. Figuur 4.10 geeft de minimale lengte van de pre-heater i.f.v. het aangelegd vermogen weer. Voor deze grafiek gelden nog steeds de condities dat water van kamertemperatuur naar 80°C opgewarmd dient te worden bij een doorstroomdebiet van 35 ml/min. Wanneer bijvoorbeeld, de pre-heater een vermogen van 600W heeft, dan dient een lengte van de pre-heater 700 mm te zijn.

73

Doorstroomlengte i.f.v. aangelegd vermogen 6000 1200

5000

1000 Lengte [mm]

4000

800 600

3000 400 400

2000

600

800

1000

1000 0 0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

Vermogen [W] Figuur 4.10: Minimale lengte pre-heater i.f.v. aangelegd vermogen voor het opwarmen van water van kamertemperatuur naar 80°C bij 35 ml/min.

Belangrijk om op te merken is dat bij de keuze van de lengte van de weerstandsspoel, de lengte van de weerstandsspoel evenredig is met de weerstandswaarde. De wet van Pouillet15 toont dit aan:

Met:

@

<

: weerstand [Ω] : soortelijke weerstand [Ωm] <: lengte van weerstand [m]

: oppervlakte van de doorsnede van de weerstand [m²]

(4.8)

De verhoogde weerstandswaarde bij een langere weerstandsspoel brengt met zich mee dat de stroom bij eenzelfde vermogen hoger zal liggen. Wet van Ohm: @ A G b @ ÃÄB

15

(4.9)

De wet van Pouillet (Claude Pouillet) berekent de elektrische weerstand van een geleider.

74

4.4 Model analytische kolom Het doel van de HPLC oven is om de vloeistof binnenin de analy analytische tische kolom tot een bepaalde temperatuur te kunnen verwarmen en deze temperatuur ook in functie van de tijd te laten variëren volgens een geprogrammeerd temperatuurstraject. Wanneer verondersteld wordt dat de pre-heater heater het solvent perfect op de oventempe oventemperatuur ratuur brengt vooraleer het in de kolom terechtkomt, dan zijn er nog bijkomende parameters die de temperatuur in de kolom kunnen doen variëren: wrijvingsweerstand, traagheid van warmteoverdracht naar het vullingsmateriaal van de kolom kolom, … Dit werk richt zich h voornamelijk op ‘semi-prep’ ‘semi kolommen. Deze kolommen worden voornamelijk gebruikt voor het scheiden van grotere concentraties van stoffen. Omdat bij deze types van kolommen grote solventdebieten gebruikt worden, zijn deze effecten gevoelig gevoeliger zichtbaar. In deze paragraaf wordt via de CAE-CFD CAE software de effectieve temperatuursverdeling na de pre pre-heater, heater, voor en in de analytische kolom onderzocht in functie van een bepaalde oven oven- en solventtemperatuur. Figuur 4.11 toont het type kolom waarmee wordt gewerkt.

Figuur 4.11: Semi-prep analytische kolom.

75

4.4.1 Opbouw model analytische kolom Dezelfde methodiek als bij het opstellen van het model van de pre-heater is hier van toepassing. Onderstaande figuren geven de procedure weer bij het opstellen van het model. A

B

C

D

Figuur 4.12: Procedure opstellen model analytische kolom.

Figuur 4.12A toont de analytische kolom getekend in 3D met UGS NX6. Het model bestaat uit 2 delen (Engels: ‘Parts’): het stalen omhulsel van de kolom en de vloeistof binnenin de kolom. In Figuur 4.12B wordt analoog aan het pre-heatermodel een ‘mesh’ (raster) toekend. De gebruikte materialen voor het omhulsel (staal), de stationaire fase (vulmiddel, silica) en solvent (water) worden eveneens ingegeven. Nadat alle fysische eigenschappen toegekend worden (Figuur 4.12C) kan een oplossing gemaakt worden van het systeem (Figuur 4.12D).

4.4.2 Fysische modellering van de analytische kolom Om ervoor te zorgen dat de analytische kolom in het model zich zoals in de werkelijkheid gedraagt, wordt de warmteoverdrachtscoëfficiënt in rekening gebracht. Omdat deze parameter beschikbaar is uit het model in Matlab Simulink® is deze eenvoudig toe te passen. Het debiet waarmee het solvent doorheen de kolom stroomt, is gelijk aan dit gekozen bij de pre-heater (35 ml/min). Een fundamenteel verschil tegenover het model van de pre-heater is dat bij de analytische kolom het solvent een weerstand ondervindt. Deze weerstand is afkomstig van het ‘dragermateriaal’ of de stationaire fase in de kolom. De stationaire fase bestaat uit een opeenstapeling van partikels met een doorsnede van enkele micron (5-30 µm). Deze weerstand kan met UGS NX6 gesimuleerd worden m.b.v. het “Flow Blockage” object, zie Figuur 4.13.

76

Figuur 4.13: Flow Blockage object in UGS NX6.

Met het “Flow Blockage” object kan gekozen worden uit een vaste obstructie van de vloeistof of een poreuse obstructie. Bij het kiezen van een poreuse obstructie kan de diameter van de partikels en de dichtheid waarmee de partikels zi zich ch in de kolom bevinden ingesteld worden.

77

Met partikels

Zonder partikels

mm/s

Figuur 4.14: Ingangssnelheid solvent in kolom met (boven) of zonder (onder) partikels.

Figuur 4.14 toont de snelheidscomponent waarmee het solvent de kolom binnenstroomt. De onderste figuur geeft het beeld weer waarbij geen partikels aanwezig zijn in de kolom, de bovenste figuur toont hetzelfde beeld bij aanwezigheid van partikels. Het solvent wordt duidelijk veel meer afgeremd door aanwezigheid van de partikels. Deze afremming gaat gepaard met een temperatuursstijging (zie later) daar de kinetische energie aanwezig in de stroming zal omgezet worden in wrijvingswarmte.

4.4.3 Oplossing model analytische kolom Via simulaties met het CAE-CFD softwarepakket kan de inwendige temperatuur van de kolom onderzocht worden. Net als bij de pre-heater worden de meest extreme omstandigheden genomen, d.w.z. een oventemperatuur van 80°C en een doorstromingsdebiet van 35ml/min van het solvent. Figuur 4.15 toont de kolomtemperatuur bij verschillende tijdstippen. Zowel de oventemperatuur en de ingangstemperatuur van het solvent bedragen

78

80°C, d.w.z. het solvent wordt voorverwarmd door de pre-heater tot 80°C. Bij deze omstandigheden wordt verwacht dat ook de kolomtemperatuur 80°C bedraagt.

Temperatuur solvent (Temp. Oven = 80°C , Ingangstemp. Solvent = 80°C, Begintemp. Solvent = 80°C , Debiet = 35ml/min)

100

∆t = 360s ∆t = 330s

Temperatuur [°C]

95

∆t = 300s ∆t = 270s ∆t = 240s

90

∆t = 210s ∆t = 180s

85

∆t = 150s ∆t = 120s

80

∆t = 90s ∆t = 60s

75

∆t = 30s 0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

∆t = 0s

x-richting [m]

Figuur 4.15: Temperatuur solvent in kolom bij oventemperatuur van 80°C en pre-heater ingesteld op 80°C.

Uit Figuur 4.15 valt echter af te leiden dat de kolomtemperatuur overal tot 96°C oploopt na 360 seconden. Een verklaring hiervoor is dat, door aanwezigheid van de partikels met een hoge dichtheid in de analytische kolom en het hoge doorstroomdebiet (35ml/min), het aandeel van de wrijvingswarmte significant wordt. Deze warmte-energie resulteert in een temperatuursstijging van het solvent. Uit metingen waarbij een temperatuurssensor gemonteerd werd aan de binnenkant van de analytische kolom werd geconstateerd dat zonder voorverwarmingselement en zonder verwarming via de HPLC oven, de analytische kolom inderdaad met enkele graden opwarmde d.m.v. de inwendige wrijvingswarmte. Dit is een belangrijk fenomeen waarmee rekening moet gehouden worden wanneer de kolom een bepaalde temperatuur dient te behalen. Alsook mag de analytische kolom een bepaalde maximum temperatuur niet overschrijden om beschadiging van de kolom te vermijden. Figuur 4.16 toont de gesimuleerde kolomtemperatuur bij debieten van 5 tot 35 ml/min (oventemperatuur 80°C, ingangstemperatuur van het solvent 80°C). Een hoger debiet gaat gepaard met een hogere temperatuursstijging, terwijl bij een lager debiet minder wrijvingswarmte aanwezig is.

79

Temperatuur solvent (Temp. Oven = 80°C , Begintemp. = 80°C, Ingangstemp. solvent = 80°C, t = 360s)

100 98

Temperatuur [°C]

96 Q = 35ml/min

94

Q = 30ml/min

92

Q = 25ml/min

90

Q = 20ml/min

88

Q = 15ml/min

86

Q = 10ml/min

84

Q = 5ml/min

82 80 0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

x-richting [m]

Figuur 4.16: Temperatuur solvent i.f.v. het doorstromingsdebiet bij oventemperatuur van 80°C en pre-heater ingesteld op 80°C na 360s.

4.4.4 Temperatuursprogrammatie analytische kolom Door een aantoonbare traagheid in de warmteoverdracht in een analytisch HT-HPLC systeem, is het belangrijk na te gaan of een semi-preparatieve kolom kan ingezet worden in een analyse waarbij de temperatuur wordt gevarieerd in functie van de tijd. Siemens NX6 biedt de mogelijkheid om variabele ingangssignalen toe te passen op het model. Figuur 4.17 toont een voorbeeld waarbij de oventemperatuur in functie van de tijd een waarde toegekend wordt. Op die manier kan een temperatuurstraject van de oven gesimuleerd worden. Analoog kan zo ook de temperatuur van het toegevoegde solvent in functie van de tijd ingegeven worden.

80

Figuur 4.17 17: Temperatuursprogrammatie m.b.v. Siemens NX6.

Een simulatie werd gemaakt waarbij uitgegaan wordt van een geïdealiseerde pre-heater pre die het binnenkomend solvent tijdig tot dezelfde temperatuur van de HPLC oven kan brengen, brengen in dit geval volgens het temperatuu temperatuursprogramma in Figuur 4.17.. De temperatuur van de vloeistof in de kolom werd geregistreerd op ve verschillende meetpunten i.f.v. de tijd ijd bij een debiet van 35 ml/min (Figuur 4.18).. Het trapeziumvormig profiel in de grafiek geeft de temperatuur van het binnenkomende solvent in de kolom weer. Naarmate de temperatuur verder in de kolom gemeten wordt,volgt de temperatuur eratuur van het vloeistof telkens met een grotere achterstand op het ingangssignaal. Dit toont aan dat het aandeel van het warme solvent veel belangrijker is voor het opwarmen van de kolom dan de warmte geproduceerd door de HPLC oven. o In functie van de diameter en de lengte van de analytische kolom, en het aangelegde debiet van het solvent kan de doorstroomtijd berekend worden. Deze berekende waarden worden weergegeven in Tabel 4.1: Tabel 4.11: Doorstroomtijd analytische kolom i.f.v. debiet.

Diameter [mm] 22 Lengte [mm] 261

Debiet [ml/min] 5 10 15 20 25 30 35

Snelheid [mm/s] 0,219 0,438 0,657 0,877 1,096 1,315 1,535

Doorstroomtijd [s] 1190,58 595,29 396,86 297,64 238,12 198,43 170,09

81

Bij het programmeren van temperatuurstrajecten dient rekening gehouden te worden met deze doorstroomtijd wanneer een zo gelijk mogelijke temperatuur doorheen de kolom vereist is.

Temperatuurstraject solvent (Debiet = 35ml/min)

80

Temperatuur [°C]

75

∆x = 0mm ∆x = 2.5mm

70

∆x = 5mm ∆x = 7.5mm

65

∆x = 10mm ∆x = 12.5mm

60

∆x = 15mm ∆x = 17.5mm

55

∆x = 20mm 50

∆x = 22.5mm 0

50

100

150

200

250

300

350

Tijd [s]

Figuur 4.18: Temperatuursprogrammatie analytische kolom.

Omwille van de relatief hoge doorstroomtijd is het programmeren van temperatuurstrajecten voor dergelijk type kolom zeer moeilijk. Regeltechnisch kan de grote doorstroomtijd gezien worden als de dode tijd van het proces. Bovendien bezit de analytische kolom een vrij grote tijdsconstante. In Figuur 4.19 is een stapresponsie gesimuleerd met UGS NX6 van de gemiddelde temperatuur van de vloeistof in de analytische kolom. Door het tijdsstip te registreren wanneer de temperatuur zijn eindwaarde bereikt en deze te delen door 5 kan de tijdsconstante van het proces gevonden worden Å 220 TT. Door de wrijvingsverschijnselen haalt de vloeistof een hogere temperatuur dan de HPLC oven. Regeltechnisch kan de kolom met volgende transferfunctie omschreven worden: @

Met:

· F 1

(4.10)

: versterkingsfactor van de kolom [-] : tijdsconstante van de kolom [s]

82

!: dode tijd van de kolom (= doorstroomtijd) [s]

Voor de onderzochte kolom kunnen de factoren , !, bij een debiet van 35ml/min m.b.v. de simulaties (Figuur 4.19, Tabel 4.1) gevonden worden en ingevuld worden in vergelijking (4.10): @

85

1.05 · c{C 220 F 1

(4.11)

Temperatuur [°C]

80 75 70 65 60 55

HPLC Oven

50

Gemiddelde Vloeistof

45 0

200

400

600

800

1000

1200

Tijd [s] Figuur 4.19: Stapresponsie temperatuur vloeistof in de kolom.

4.4.5 Corrector van Smith16 Processen met een grote dode tijd zijn het moeilijkst om af te regelen. Doordat de PIDregelaar een feedbackregelaar is, dient deze eerst een fout te registreren. Door de grote dode tijd is het moeilijk voor de PID-regelaar om een correct uitgangssignaal te sturen. Het is zelfs mogelijk dat de PID-regelaar voor een nog onstabieler systeem zorgt wanneer de verkeerde PID-instellingen ingegeven zijn. Een hulpmiddel om een stabielere regelkring te voorzien is de Corrector van Smith (Engels: Smith Predictor). Deze corrector is een softwarematige bijsturing die in een extra terugkoppellus wordt opgenomen. Figuur 4.20 toont een Simulink® model waarbij de regelkring met Smith Predictor opgenomen is.

16

De corrector van Smith werd in 1957 uitgevonden door O. J. M. Smith en is een veel gebruikte tool om processen met grote dode tijd beter te kunnen afregelen.

83

Smith Predictor

Figuur 4.20: Regelstructuur met Smith Predictor.

Een model van het proces is vereist en in het ideale geval komt deze perfect overeen met het werkelijke proces. De PID-regelaar stuurt een regelsignaal uit naar zowel het proces en het model. Het signaal na het model wordt teruggekoppeld naar de PID-regelaar en bevat de respons van het systeem wanneer zich geen vertraging zou voordoen. Met de Smith Predictor kan de PID-regelaar dan gewoon ingesteld worden alsof er geen dode tijd aanwezig is. 70

100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0

50 40

CV [-]

Temperatuur [°C]

60

30 20 SP PV (Met Smith Predictor) PV (Zonder Smith Predictor)

10 0 0

500

Tijd [s]

1000

1500

CV (Met Smith Predictor) CV (Zonder Smith Predictor)

0

500

Tijd [s]

1000

1500

Figuur 4.21: Stapresponsie, vergelijking met en zonder Smith Predictor.

Figuur 4.21 toont de aangelegde stapresponsie uit het model in Simulink® (Figuur 4.20) bij eenzelfde PID-regelinstelling met en zonder aanwezigheid van een Smith Predictor. De grafiek links geeft duidelijk weer dat met gebruik van de Smith Predictor een veel stabieler systeem verkregen wordt dan wanneer geen Smith Predictor aanwezig is. De grafiek rechts toont het uitgestuurde signaal weer van de PID-regelaar naar het proces. Met de Smith Predictor is het systeem in staat om een stabiel signaal uit te sturen. Zonder Smith Predictor heeft de PID-regelaar door de aanwezige dode tijd moeite om een regimesituatie te vinden. Het grote voordeel dat de Smith Predictor biedt, is dat een groter bereik aan PIDregelinstellingen mogelijk is zonder dat het een instabiel systeem oplevert. Het nadeel echter is dat een model nodig is van het proces. Om dit model te kunnen vormen is nood aan de grootte van de dode tijd, de tijdsconstante en de versterkingsfactor.

84

4.5 Besluit In dit hoofdstuk werd met behulp van het CAE-CFD softwarepakket UGS NX6 een thermodynamisch model opgesteld van een voorverwarmingselement. Dit voorverwarmingselement heeft als doel het solvent te verwarmen tot dezelfde temperatuur als die van de HPLC oven. Het dimensioneren van dergelijke module werd onderzocht voor grote debieten (5-35 ml/min) en grote temperatuursverschillen (20-80°C). Simulaties werden uitgevoerd bij een verschillende reeks toegevoegde vermogens op het voorverwarmingselement. De tijd nodig om het solvent te verwarmen tot de gewenste temperatuur werd geregistreerd. Door deze in relatie te brengen met het doorstroomdebiet en de diameter van de leiding kan de nodige lengte van het voorverwarmingselement berekend worden. Een thermodynamische model van de analytische kolom werd opgesteld en daarvan werd het effect van wrijvingswarmte onderzocht. Door aanwezigheid van de partikels met een hoge dichtheid in de analytische kolom en het hoge doorstroomdebiet (35ml/min), is het aandeel van de wrijvingswarmte significant. Deze warmte-energie resulteert in een temperatuursstijging van het solvent en werd in kaart gebracht bij verschillende debieten. Dit is een belangrijk fenomeen waarmee rekening moet gehouden worden wanneer de kolom een bepaalde temperatuur dient te behalen. In de laatste simulatie werd uitgegaan van een constante temperatuur doorheen de ganse kolom. Dit is echter een ideale situtatie die regeltechnisch alleen kan benaderd worden, maar in praktijk nooit kan behaald worden. In het concept van analytische scheidingen is deze conditie niet altijd vereist en kan met een temperatuursgradiënt in de kolom gewerkt worden. Het belang van dit werk situeert zich echter in het definiëren van deze gradiënt zodat de condities van de chromatografische scheiding daaraan kunnen afgesteld worden.

85

5 Besluit Een regeltechnische tuner voor de temperatuursregeling van een warmeluchtoven voor HPLC toepassingen werd in dit werk ontwikkeld. De tuner is gebaseerd op een PID regelaar. De precisie van deze regelaar is alleen maar te garanderen indien deze gefundeerd wordt door exacte wetenschappelijke benadering van het systeem. De HPLC oven werd daarom in eerste instantie thermodynamisch gekarakteriseerd. Het eerste hoofdstuk beschrijft de wetmatigheden in detail en een model werd uitgewerkt in Matlab Simulink®. Het model werd uiteindelijk gevalideerd door dit te toetsen aan de werkelijke situatie. In de internationale wetenschappelijke literatuur worden verschillende PID-regelaars met auto-tuningcapaciteiten voor verschillende proces-controles beschreven. Ongeacht de manier van autotunen dienen de procesvariabelen ingeschat (‘geïdentificeerd’) te worden zodat een PID-autotuner hieruit de correcte PID-instellingen kan bepalen. In het tweede hoofdstuk worden twee courante identificatietechnieken onderzocht: De ‘Area-methode’ en de ‘Relayfeedback’ identificatie. Hiervoor werd met behulp van Matlab Simulink® een regeltechnisch model opgesteld dat gebaseerd was op het thermodynamisch model van de HPLC oven. Hieruit blijkt dat, voornamelijk om praktische redenen, de ‘relay-feedback’ identificatie uitermate geschikt is voor het afleiden van auto-tuningsalgoritmen van deze PID-autotuner. Paragraaf 3.5 beschrijft de integratie van de PID-autotuner en PID-regelaar in de microcontroller (PIC) die op het mainboard van de HPLC oven geïntegreerd is en die verantwoordelijk is voor de temperatuursregeling. Niettegenstaande de goede afstelling van de autotuner, treedt er een vertragingseffect op bij temperatuursprogrammatie van de oven. Daarom werd een feed-forward compensatie aan de regelaar toegevoegd. Op die manier is de HPLC oven in staat om een referentiesignaal (set value) te volgen binnen een foutmarge van 1%. Deze regeling voldoet hiermee aan de vooropgestelde doelstelling en de PID-autotuner is daarom nu ook volledig geïntegreerd in de aansturing van de HPLC oven. In een tweede deel van dit werk (laatste hoofdstuk) werd, met het oog op dimensioneren van een pre-heater voor semi-preparatieve HPLC-ovens, een thermodynamisch model opgesteld van een solvent-voorverwarmingselement. Het is immers van groot belang dat het solvent in de analytische kolom dezelfde temperatuur behaalt als die van de HPLC oven en dit ongeacht het debiet en de samenstelling van de vloeistof die door dit element stroomt. In dit werk werd specifiek gezocht naar het dimensioneren van een dergelijke module voor grote debieten (535 ml/min) en grote temperatuursverschillen (20-80°C) tussen solvent, omgeving en verwarmingselement. Het thermodynamisch model werd opgesteld in Matlab Simulink® en geïmporteerd in CAE-CFD software. Mede door een visuele voorstelling van de warmteverdeling in deze pre-heater, kon de lengte van de pre-heater in functie van het aangelegd vermogen berekend worden.

86

6 Slotbeschouwing Terwijl in dit werk voornamelijk ingegaan werd op PID-regelaars, zijn in de regeltechniek veel alternatieve en soms modernere methoden voorhanden om een proces te controleren. Gain Scheduling en Fuzzy Logic zijn voorbeelden daarvan. Gain Schedulers maken gebruik van een variabele versterkingscomponent bij veranderlijke condities en worden vaak toegepast bij processen met een variabele versterkingsfactor, d.w.z. processen die gevoelig zijn aan controleacties wanneer het set-punt wijzigt. Om een constante gevoeligheid te garanderen zal de Gain Scheduler zijn eigen versterkingsfactor aanpassen bij een wijziging van de versterking van het proces. Een veelgebruikt systeem bij temperatuursregelingen is het gebruik van Fuzzy Logic. Door gebruik te maken van eenvoudige vraagstellingen kan zonder veel voorkennis van de proceseigenschappen toch een nauwkeurige regelstructuur opgebouwd worden. Hoe zeer al deze moderne regelstructuren echter geaccepteerd zullen zijn en hoe beschikbaar gedetailleerde softwarepakketten zullen zijn in de industrie is nog maar de vraag. Één ding is zeker: er is voor PID-regelaars slecht weinig (en goedkope) rekenkracht nodig op alle regelniveaus en dit zorgt ervoor dat deze type regelaars nog niet met uitsterven bedreigd zijn.

87

Literatuurlijst [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9] [10] [11] [12] [13] [14]

[15] [16] [17] [18] [19] [20] [21] [22] [23]

E. P. Management. (1994, Competency in Process Control - Industry Guidelines. 1.0, 9. Available: www.emersonprocess.com/solutions/ S. T. Inc., "PolarathermTM 9000 Series," ed. T. M. W. Inc., Simulink - Dynamic System Simulation for Matlab, 3 ed., 1999. A. J. M. Van Kimmenaede, Warmteleer voor technici, 6 ed.: Wolters-Noordhoff, 2001. Y. A. Cengel, Heat Transfer - A Practical Approach, 2 ed.: McGraw-Hill Science/Engineering/Math, 2004. S. W. Churchill and M. Bernstein, "A Correlation Equation for Forced Convection from Gases and Liquids to a Circular Cylinder in Cross Flow," ed, 1977. EngineeringToolBox. (2005). The Engineering ToolBox. S. W. Churchill and H. H. S. Chu, "Correlating Equations for Laminar and Turbulent Free Convection from a Vertical Plate," ed, 1975. Y. Cheng-Ching, Autotuning of PID Controllers A Relay Feedback Approach 2nd Edition. Taiwan: Springer, 2006. K. J. Åström and T. Hägglund. (2000) The future of PID control. Control Engineering Practice 9. 1163–1175. J. Roelants, Regeltechniek 2 - Fysische aspecten, analyses en simulaties: Die keure, 1993. A. Visioli, Practical PID Control: Springer, 2006. A. Leva, et al., "Hands-on PID-autotuning: A guid to better utilisation," IFAC Professional Brief, 2002. V. Vandoren. (1998, Single-Loop Controllers Dominate Marketplace. Available: http://www.controleng.com/article/267293-Single_Loop_Controllers_Dominate_ Marketplace.php T. H. K. J. Åström "Automatic tuning of simple controllers with specification on phase and amplitude margins.," Automatica, vol. 20, pp. 655–651, 1984. P. Acarnley, "Control System Optimisation: Criteria and Analytical Methods," ed, 2003, p. 4. A. O'Dwyer, Handbook of PI and PID Controller Tuning Rules 2nd Edition. London: Imperial College Press, 2006. M. Zhuang and D. P. Atherton, "Automatic tuning of optimum PID controllers," IEE Proceedings-D, vol. 140, 1993. Microchip, "PIC16F685/687/689/690 Data Sheet," ed, 2005, p. 258. A. Dean. (2008) Interview Paul Brown. Develop 3D. 12. D. Pramote and L. Wiroj, "Finite Element Thermal - Structural Analysis of Heated Products," vol. 1, p. 10, 1996. M. H. T. T. Ltd., "NX Flow Reference Manual," ed, 2008, p. 78. D. Xue, et al., Linear Feedback Control: Analysis and Design with MATLAB: Society for Industrial and Applied Mathematics, 2007.

88

Bijlagen Bijlage A: Afleiding differentiatiefilter Onderstaande vergelijking geeft de wiskunde vorm van de ISA-PID-regelaar weer. De meest rechtse polynoom stelt de filter voor de differentiërende regelactie van de PID-regelaar voor met als instelbare factor. @ V F

1 V F V 1 F B

(A.1)

De differentiërende regelactie geeft de volgende vorm: @

Met:

c

c ÇB : È

V 1 F B

(A.2)

een eerste orde systeem

Analogie met de elektronica: Het RC-netwerk uit Figuur A.2 heeft volgende transferfunctie:

Met:

É¸ @

É· @ ÊË· c

1 H"Y É· 1 # ¼# @ @ @ @ ( É¸ F É· F 1 # F 1 #

(A.3)

Onderstaande figuur toont het bodediagram van een 1e orde systeem. De hoge frequenties worden afgezwakt en dat is wat verwacht wordt van een lowpass filter. Bij de PID-regelaar zal een lowpass filter toegepast worden op de D-actie om hoge schakelacties op de weerstandsspoel te vermijden.

89

Bode diagram 1,2

Versterking [dB]

1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 1E-01

1E+00

1E+01

1E+02

1E+03

1E+04

1E+05

Frequentie [rad/s] Figuur A.1: Bodediagram van een 1e orde systeem.

In de elektronica wordt een lowpass filter gerealiseerd door gebruik te maken van een weerstand en een condensator opgesteld zoals in onderstaande figuur.

(

H"Y

Figuur A.2: RC-netwerk.

Uit de spanningswet van Kirchof17 volgt voor bovenstaand RC-netwerk:

Met:

( V H"Y @ G S S @

Vergelijking (A.4) wordt herschreven als:

H"Y

( V H"Y @ G

(A.4)

(A.5)

H"Y

(A.6)

17

De spanningswet van Kirchoff, genoemd naar Gustav Robert Kirchoff, toont aan dat de som van de elektrische potentiaalverschillen in elke gesloten lus in een kring gelijk is aan nul.

90

Term

ÌÍÎ Y

kan herschreven worden als H"Y H"Y V H"Yc @

(A.7)

H"Y @ ( i k F H"Yc i k F F

(A.8)

Met als de sampletime en V1 de vorige spanningswaarde één sample geleden. Uit vergelijking (A.6) wordt dan geformuleerd als: Met + @

F

wordt bovenstaande vergelijking: H"Y @ +( F 1 V +H"Yc

(A.9)

In het RC-netwerk is de term ‘RC’ gelijk aan de tijdsconstante van het systeem. Uit vergelijking (A.3) wordt deze tijdsconstante vervangen door de term ⁄ zoals in vergelijking (A.2). Bijgevolg wordt: H"Y @ ( Ï

B

Na omvormingen: H"Y @ ( i

F

Ð F H"Yc Ï1 V

B

F

k F H"Yc i k F F

Ð

(A.10)

(A.11)

91

Bijlage B: Bepaling ultieme versterking Een omschrijvende functie voor de versterkingsfactor van het systeem kan bij benadering gedefinieerd worden als een functie afhankelijk van de ingangsamplitude & [23].

Figuur B.1: Schema relaykring.

: @

& · 1 F & ·

Figuur B.2: Typisch relay element

(B.12)

De oscillaties kunnen bij benadering gedefinieerd worden door het snijpunt in de Nyquist plot (Figuur B.3) te vinden van het procesmodel en met het negatief-omgekeerde van de omschrijvende functie &. 1 F [ &|_ÊËÑ @ 0 b #X @ V

1 &

Uit Figuur B.4 kan afgeleid worden dat de omschrijvende functie worden als: & @

Met:

4, `Ò&A V ∆A V ∆a K&A

(B.13)

& gedefinieerd kan (B.14)

&: omschrijvende functie van het systeem. ,: amplitude van de oscillaties. &: amplitude van het ingangssignaal. ∆: hysteresis van het ingangssignaal. : imaginaire eenheid.

Het negatief-omgekeerde van & wordt vervolgens: V

1 K K∆ @ V Ò&A V ∆A V & 4, 4,

(B.15)

Wanneer ∆ gelijkgesteld wordt aan 0 dan kunnen " en " gevonden worden. " @

4, 2K , " @ K& #X

(B.16)

92

Figuur B.3: Bepaling oscillaties [23]

Figuur B.4: Omschrijving relay-functie [23]

93

Bijlage C: Code microcontroller PID-regelaar De opgeroepen functie voor de PID-regelaar heeft de volgende ingangen: het referentiesignaal, de huidige temperatuur van de HPLC oven en een booleaanse ingang die aangeeft of autotuning wel of niet actief is. Wanneer autotuning actief is wordt de uitgangswaarde van de PID-regelaar vastgezet op een ingestelde amplitudewaarde. Als de temperatuur in de HPLC oven de hysteresislijnen snijdt, dan wordt de uitgangswaarde gereduceerd naar 0 tot de onderste hysteresislijn terug wordt gesneden. In Bijlage A is de afleiding voor het vinden van de parameters voor de differentiatiefilter terug te vinden. Matlab m-code

Hi-Tide c-code

function [sys,oStateVariabele] = mdlOutputs(t,x,u,oStateVariabe le,Ts,uMin,uMax,AmplitudeStep, Hysteresis)

char pid(float SP, float PV, char xAutotune) { float CVPID; float b1, b2; float PVold, CVold, ATold; float Up, Ui, Ud; float Ki;

global CVValue global arroPIDParameters global sIdentificatieMethode % Opgemeten variabelen. SP = u(1); PV = u(2); xAutotune = u(3);

/* PID-settings */ bank1 float Kp; bank1 float Ti; bank1 float Td; bank1 char N; bank1 float b;

% PID-settings. Kp = arroPIDParameters(1); Ti = arroPIDParameters(2); Td = arroPIDParameters(3); N = arroPIDParameters(4); b = arroPIDParameters(5);

Ui = arrfStatevariable[0]; Ud = arrfStatevariable[1]; PVold = arrfStatevariable[2]; CVold = arrfStatevariable[3]; ATold = arrfStatevariable[4]; /* Filter parameters berekenen */

Ui = oStateVariabele(1); Ud = oStateVariabele(2); PVold = oStateVariabele(3); CVold = oStateVariabele(4); ATold = oStateVariabele(5);

b1 = Td/(Td + N*Ts); b2 = (Kp*Td*N)/(Td + N*Ts);

% Filter parameters berekenen. b1 = Td/(Td + N*Ts); b2 = (K*Td*N)/(Td + N*Ts);

Up = Kp*(b*SP - PV); Ud = b1*Ud - b2*(PV-PVold);

/* Controle acties berekenen */

/* I-actie berekenen */ % Controle acties berekenen. Up = K*(b*SP - PV); Ud = b1*Ud - b2*(PV - PVold); % I-actie berekenen. if Ti Ki = Kp*Ts/Ti; else Ki = 0; end

if(Ti) { Ki = Kp*Ts/Ti; } else { Ki = 0; } /* Control variable berekenen */

94

if(xAutotune == 1) { if(!ATold) { CVPID = CVValue + cAmplitude; } else { if(PV >= SP + cHysteresis) { CVPID = 0;

% Control variable berekenen. if xAutotune if ~ATold CV = CVValue + AmplitudeStep; else if PV >= SP+Hysteresis CV = 0; elseif PV <= SP-Hysteresis CV = CVValue + AmplitudeStep; else CV = CVold; end

else if(PV <= SP – cHysteresis) { CVPID = cAmplitude; } else { CVPID = CVold; }

end else CV = Up + Ud + Ui;

} } else { CVPID = Up + Ui + Ud;

if CV > uMax CV = uMax; elseif CV < uMin CV = uMin; else Ui = Ui + Ki*(SP - PV); end

if(CVPID > cMax) { CVPID = cMax; } else if(CVPID < cMin) { CVPID = cMin; } else { Ui = Ui + Ki*(SP - PV); }

CVValue = CV; end % Statevariabele updaten. oStateVariabele = [Ui Ud PV CV xAutotune]; sys = CV;

CVValue = CVPID; } /* Statevariabele updaten */ arrfStatevariable[0] arrfStatevariable[1] arrfStatevariable[2] arrfStatevariable[3] arrfStatevariable[4]

= = = = =

Ui; Ud; PV; CVPID; xAutotune;

return (char)CVPID; }

Feedforward compensatie Onderstaande functie wordt opgeroepen voor de feedforward compensatie. De ingangen voor het systeem zijn de huidige referentiewaarde en een booleaanse ingang die aangeeft of autotuning wel of niet actief is. Wanneer autotuning actief is, dient de feedforward-actie uitgeschakeld te worden. Dit gebeurt door de uitgang van het systeem op 0 te plaatsen. Wanneer geen autotuning actief is, wordt de afgeleide van het referentiesignaal genomen over 4 samples, dit om een nauwkeurigere bepaling te verkrijgen van de afgeleide.

95

char ff(float SP, char xAutotune) { float CVFF; float dRate; if(xAutotune == 1) { CVFF = 0; } else { arrdSP[0] = arrdSP[1] = arrdSP[2] = arrdSP[3] =

arrdSP[1]; arrdSP[2]; arrdSP[3]; SP;

dRate = arrdSP[3] - arrdSP[0]; CVFF = dRate/(4*Ts) * Kff; if(CVFF > cMax) { CVFF = cMax; } else if(CVFF < cMin) { CVFF = cMin; } } return (char)CVFF; }

PID-autotuner Onderstaand schema geeft de c-code weer voor het uitvoeren van de ‘relay-feedback’ identificatie. Als ingang van het systeem is er: het referentiesignaal, de huidige temperatuurswaarde in de HPLC oven en een booleaanse ingang die aangeeft of autotuning wel of niet actief is. Door na te gaan of de vorige temperatuurswaarde lager is dan de vorige waarde tijdens het stijgen van de temperatuur kunnen de pieken gevonden worden. char Autotuner(float SP, float PV, char xAutotune) { static int i = 0; static int iPiek1, iPiek2; static char xPiek1=0, xPiek2=0, xDal=0; bank1 static float PVmin, PVmax1, PVmax2; char cTuningmethode; arrdPV[0] = arrdPV[1]; arrdPV[1] = PV; if(xAutotune == 1) { if(!xPiek1) /* Eerste piek nog niet gevonden */ { if(PV >= SP) /* Stijgen -> Controle op daling */ { if(arrdPV[1] >= arrdPV[0]) /* Stijgen */ { i++; }

96

/* Dalen */

else { xPiek1 iPiek1 PVmax1

= 1; = i; = PV;

} } } else {

/* Eerste piek gevonden */ if(!xDal) /* Dal nog niet gevonden */ { if(PV <= SP) /* Dalen -> Controle op stijging */ { if(arrdPV[0] >= arrdPV[1]) /* Dalen */ { ++; } else /* Stijgen */ { xDal = 1; PVmin = PV; } } } else /* Dal gevonden */ { if(PV > SP) /* Stijgen -> Controle op daling */ { if(arrdPV[1] >= arrdPV[0]) /* Stijgen */ { i++; } else /* Dalen */ { xPiek2 = 1; iPiek2 = i; PVmax2 = PV; } } }

} xAutotune = 1; if(xPiek1 && xPiek2) { cTuningmethode = 3; Tuning(PVmax1, PVmax2, PVmin, iPiek1, iPiek2, cTuningmethode); xAutotune = 2; } } else { i = 0; xAutotune = 0; } return xAutotune; }

97

Tuningalgoritmen Onderstaand schema toont de programmacode die toegepast wordt voor het berekenen van de instellingen voor de PID-regelaar. Matlab m-code

Hi-Tide c-code

function [Kp,Ti,Td] = PID_tuning(model,method,param, AmplitudeStep)

void Tuning(float PVmax1, float PVmax2, float PVmin, int iPiek1,int iPiek2, char cTuningmethode) { float Ku; /* Ultieme versterking */ float fAmplitude; /* Amplitude */ float fPeriode; /* Ultieme periode */

% Modelparameters. rAmplitude = model.A; rPeriode = model.T; % Ultieme versterking berekenen. Ku = (4*AmplitudeStep)/ (pi*rAmplitude);

/* Periode berekenen */ fPeriode = (iPiek2 - iPiek1)*Ts; /* Amplitude berekenen */ fAmplitude = ((PVmax1+PVmax2)/2PVmin)/2;

switch method case {'Zhuang-Atherton'} Kp = Ku*0.509; Ti = 0.051*(3.302*Ku+1)*T; Td = T/8;

Ku = (4*cAmplitude)/ (3.1415*fAmplitude);

end

if(cTuningmethode == 0) /* Zhuang-Atherton */ { Kp = Ku*0.509; Ti = 0.051*(3.302*Ku+1)*fPeriode; Td = fPeriode/8; } }

98

Masterproef Ontwikkeling van een simulatiemodel en PID-autotuner voor een HPLC oven

Recommend Documents