VLIV RŮZNÝCH PARAMETRŮ PLASMOVÉ NITRIDACE NA KVALITU POVRCHOVÝCH VRSTEV NA RYCHLOŘEZNÉ OCELI P/M M2 Peter Jurčia Pavel Stolařa Vojtěch Hrubýb
a) ECOSOND s.r.o., Křížová 1018, 150 21 Praha 5, ČR b) AKADEMIA o.p.s., Kounicova 65, 612 00 Brno, ČR Abstract The P/M made AISI M2 grade high speed steel was plasma nitrided at various combinations of processing parameters. Generally, the continuous process leads to the achievement of slightly thicker surface layers than the pulse one realised at the same processing conditions. Pulse plasma nitriding, however, promotes higher saturation degree of the material by nitrogen that increases both the surface hardness and the near - surface microhardness more considerable than the continuous treatment. Furthermore, it has been determined that only the treatment at the temperature of 500 oC and higher, combined with nitrogen rich atmosphere (N2 : H2 = 1:3) leads to sufficiently high surface and, to desired microhardness profile with respect to subsequent PVD - coating. The material that was surface processed by such a way consists of fine nitrides and carbonitrides that are distributed uniformly in metallic matrix.
1. ÚVOD U povlakovaných nástrojů pro práci za studena, pracujících v podmínkách značného zatěžování kolmo na povrch, se ukazuje být výhodné „vypodložit“ PVD povlak mezivrstvou o vyšší tvrdosti, než je tvrdost rychlořezné oceli (RO) po kalení a popouštění. Jednou z alternativ pro takovéto zpevnění povrchu je plasmová nitridace. Výhodou této technologie je skutečnost, že zařízení užívaná k realizaci procesu dovolují velmi přesnou regulaci parametrů, což umožňuje získat velmi přesně definovanou tloušťku, fázové složení, povrchovou tvrdost a mikrostrukturu nitridované vrstvy. Tím je umožněno vyhnout se například tvorbě kontinuální sloučeninové vrstvy, která podle různých zkušeností zhoršuje adhezi PVD - povlaků [1,2]. Pro praktickou aplikaci je však nevyhnutné předem definovat podmínky, za kterých vzniká vrstva o žádaných vlastnostech, vyžaduje poměrně rozsáhlý vývojový program. V práci [3] bylo např. definováno, že podmínky pro tvorbu vrstev s optimálními vlastnostmi jsou v případě RO typu AISI M2 následující: teplota 510 až 530 oC, poměr N2 : H2 = 1:3. Žádané charakteristiky vrstvy se pak dosahují variací času, přičemž se doporučuje použít spíše kratších dob (max. 120 min.). V předešlých pracích [4-6] byly prezentovány výsledky studia vlivu kontinuální plasmové nitridace na povrchové charakteristiky P/M RO typu M2. Bylo zjištěno, že v závislosti na parametrech procesu byla tloušťka získaných difúzních vrstev 13 až 65 µm. Sloučeninová vrstva na povrchu nalezena nebyla. Materiál difúzních vrstev byl složen z popuštěného martenzitu, karbidů MC a M6C a různých kombinací dusíkem bohatých fází. Maximální povrchová tvrdost byla 1400 HV 1, resp. 1100 HV 10 za podmínky, že teplota procesu byla 500 oC a poměr N2 : H2 = 1:3.
Konferenční příspěvek se zabývá prezentací výsledků studia vlivu pulsní plasmové nitridace na strukturu, fázové složení, mikrotvrdost a povrchovou tvrdost RO typu P/M M2 a jejich srovnáním s rezultáty výzkumných prací, publikovaných v nedávné minulosti [4-6]. Experimentální výsledky byly získány v rámci řešení projektu EUREKA EU 2060 SURTELEM.
2. EXPERIMENTÁLNÍ PROGRAM K experimentům byla použita P/M RO typu AISI M2 (0.9%C, 6.1%W, 5%Mo, 4.14%Cr, 2.02%V, Fe zbytek). Vzorky byly vakuově kaleny a třikrát popuštěny na tvrdost 60 HRC, na čelné ploše broušeny a leštěny. Plasmová nitridace byla realizována na zařízení Micropulsplasma Ruebig PN 60/60, instalovaném na VA Brno. Tlak atmosféry s poměrem složek N2 : H2 = 1:3 byl 2.7 mbar, napětí 535 V, délka pulsu 150 µs a délka pulsní mezery se pohybovala v rozmezí 80 až 120 µs. Program byl realizován tak, že část vzorků byla plasmově nitridována při stejné teplotě a časech, jako vzorky nitridované v pracích [4-6]. Další vzorky byly nitridovány při teplotě 530 oC. Přehled všech vzorků a jejich tepelného zpracování uvádí tab. 1. Tabulka 1 Přehled parametrů plasmové nitridace a zpracovaných vzorků Číslo vzorku 101,102 103,104 105,106 107,108 109,110 111,112 113,114
Teplota [oC] 470 470 500 500 500 530 530
Poměr N2:H2 1:3 1:3 1:3 1:3 1:3 1:3 1:3
Čas [min.] 30 120 30 60 120 30 120
Pro analýzu tloušťky vrstev, struktury a měření průběhů tvrdosti v závislosti na hloubce pod povrchem byly ze vzorků připraveny šikmé metalografické výbrusy. Skutečné hodnoty parametrů vrstev byly pak přepočítány z naměřených hodnot dle vzorce (1) TL=TNŘ . (d/l) . cos ϕ
(1)
kde TL je skutečná tloušťka vrstvy, TNŘ je tloušťka vrstvy měřená na metalografickém řezu, d je průměr podpěry, l je vzdálenost podpěry a místa doteku podložky se vzorkem a ϕ je úhel, který svírá skutečný povrch vzorku s horizontální rovinou. Analýza fázového složení byla provedena na difraktometru DRON s digitálním záznamem dat. Použito bylo filtrovaného CoKα záření a proměřen byl úhlový rozsah 25 - 105o 2ϑ. Obsah dusíku byl měřen metodou VDA na příčných řezech vrstvami. Vzdálenost prvního měření od povrchu a rovněž dvou sousedních míst analýzy byla 2 µm. Jako srovnávací standard byla použita rozdrcená Fe - fólie s obsahem dusíku 2.21 % [7]. Povrchová tvrdost vrstev byla měřena Vickersovou metodou při zatížení indentoru 1 kg a 10 kg. Průběhy
mikrotvrdosti na příčných řezech vrstvami byly měřeny na Hanemannově zařízení při zatížení 50 g.
3. VÝSLEDKY A JEJICH DISKUSE 3.1. Tloušťka nitridovaných vrstev Tloušťka nitridované vrstvy vytvořené pulsním procesem při teplotě 470 oC, poměru N2 : H2 = 1:3 a čase 30 min. je 11.05 µm, obr. 1. S nárůstem času vrstva roste poměrně pomalu, takže po 120 min. dosahuje její tloušťka pouze 13.8 µm. Při zvýšené teplotě na 500 oC dochází již k výraznějšímu růstu nitridované vrstvy s časem. Odpovídající tloušťky pro procesy, trvající 30, 60 a 120 min. byly 14.7 µm, 30.4 µm a 40.7 µm. Nejrychleji pak rostou vrstvy, vytvářené při teplotě 530 oC. Po procesu trvajícím 30 min. byla tloušťka vrstvy 22.1 µm a po procesu trvajícím 120 min. dosahovala 52.1 µm. Ze srovnání se vzorky zpracovanými kontinuálním procesem je patrné, že pulsní proces vede spíše k menším tloušťkám vrstev. Například u kontinuálního procesu se dosáhlo i při použití atmosféry s N2 : H2 = 1:6 při teplotě 470 oC a čase 120 min. vrstvy o tloušťce až 20 µm. Podobný, i když méně výrazný rozdíl byl zaznamenán i pro teplotu 500 oC a poměr složek reakční atmosféry 1:3, kdy byla např. pro čas 120 min. naměřena tloušťka 48.7 µm, což je o 8 µm více než u pulsního procesu. Jak však uvidíme později, použití pulsního procesu přináší oproti klasické technologii řadu jiných výhod. Obr. 1 - Tloušťka nitridovaných vrstev v závislosti na parametrech procesu plasmové nitridace. 3.2. Strukturní analýza Základní materiál je tvořen karbidy, stejnoměrně rozmístěnými v matrici, kterou je popuštěný martenzit. Jedná se zejména o fázi typu M6C, v menší míře i MC. Velikost karbidů dosahuje několik málo µm. Na obr. 2a je plasmově nitridovaná vrstva získaná při teplotě 500 oC, N2 : H2 = 1:3 a čase 30 min. (pulsní proces). Skutečná tloušťka vrstvy, jevící se na šikmém metalografickém výbrusu ve světlém odstínu, je 14.7 µm. Materiál vrstvy je v souladu s dalšími údaji (viz. následující kapitoly) tvořen dusíkem obohacenou matricí, karbidickými nebo spíše karbonitridickými fázemi typu M6(C,N) a M(C,N) a malým množstvím disperzní nitridické fáze. Krátký čas procesu nevede k natolik velké redistribuci atomů uhlíku, jak je tomu např. v následujícím případě, takže vrstva plynule přechází do neovlivněného substrátu, bez vzniku metalograficky pozorovatelných tmavých mezivrstev. Na obr. 2b je nitridovaná vrstva, vytvořená při parametrech T = 500 oC, N2 : H2 = 1:3 a čase 120 min (pulsní proces). Skutečná tloušťka vrstvy je 40.7 µm. Dále je ze snímku patrné, že nitridovaná oblast se skládá ze dvou podoblastí. Blíže k povrchu je světlejší vrstvička, která je ochuzená o uhlík (viz. kap. 3.4.) a silně obohacená dusíkem. Tato redistribuce uhlíku vznikla v důsledku skutečnosti, že atomy dusíku difundující do povrchu materiálu vytlačují atomy uhlíku, a to jednak z intersticiálních prostor tuhého roztoku, jednak z mřížky
karbidických fází. Uhlík se pak hromadí ve vzdálenější, intenzívně se leptající mezivrstvě, jejíž tloušťka dosahuje přibližně dvojnásobku tloušťky světlé, dusíkem bohaté vrstvičky. Posledně zmiňovaný jev nebyl u vrstev, získaných kontinuálním procesem, prakticky pozorován. Příčinou bude pravděpodobně nižší sycení těchto vrstev dusíkem při jinak stejných ostatních parametrech procesu, jak je uvedeno v podkapitole 3.4. Z dalších hledisek se metalografickým pozorováním vrstvy, vytvořené pulsním procesem od svých kontinuálním procesem získaných protějšků neliší.
Obr. 2a - Nitridovaná vrstva získaná při parametrech T=500oC, N2:H2=1:3 a čase 30 min. Obr. 2b - Nitridovaná vrstva získaná při parametrech T=500oC, N2:H2=1:3 a čase 120 min. 3.3. Fázové složení V základním stavu před plasmovou nitridací jsou vzorky tvořeny popuštěným martenzitem a karbidy typu M6C a MC. Na obr. 3a je difraktogram vzorku, nitridovaného při teplotě 470 oC/30 min. při použití atmosféry s poměrem N2 : H2 = 1:3. Materiál obsahuje fáze, které jsou přítomny již před plasmovou nitridací, avšak tyto jsou obohaceny dusíkem. Proces plasmové nitridace se projevuje výskytem jedné difrakční linie nitridu Fe4N, tzv. γ´ - fáze. Prodloužení času na 120 min. vede k nárůstu počtu a velikosti nitridů ve vrstvě, což se projevuje jednak větší intenzitou původní linie Fe4N, jednak zvýšením počtu difrakčních linií této fáze, obr. 3b. Podobně i při teplotě 500 oC je po procesu v délce trvání 30 min. fáze Fe4N reprezentována jedinou difrakční linií při úhlu 2ϑ cca 49o. S přibývajícím časem však nitridických částic výrazně přibývá, a to nejenom fáze Fe4N, ale rovněž se objevují i částice fáze ε (Fe3N), jak tomu nasvědčuje difrakční záznam na obr. 3c (vzorek nitridovaný 120 min.). Ani při nejvyšší aplikované teplotě pulsní nitridace, tj. 530 oC, nedochází k žádným překvapivým skutečnostem. To znamená, že při kratším čase byly zaznamenány pouze náznaky fáze γ´ (Fe4N), při delším čase procesu se ve struktuře vrstvy objevuje fáze Fe3N. Narozdíl od kontinuálního procesu tedy nedochází v počátečních stadiích, obr. 3d, ke tvorbě přechodové nitridické fáze před objevením se nitridu Fe4N. Jinak je geneze fázového složení pro oba dva způsoby plasmové nitridace velmi podobný a lze jej popsat následovně: 1) Již při krátkém procesu (30 min.) a T = 470 oC vznikají v nitridované vrstvě útvary fáze Fe4N. U kontinuálního procesu tvorbě fáze Fe4N předchází vznik nitridu s pracovním označením ξ - fáze. Jeho zachování ve struktuře je podporováno nízkým nitridačním potenciálem atmosféry. V případě lepších podmínek pro sycení povrchu dusíkem a jeho difuzi
je tato fáze nahrazována nitridem Fe4N, přičemž v určitých stadiích se mohou obě fáze ve vzorku vyskytovat současně. Další fáze, nacházející se v nitridované vrstvě, jsou popuštěný martenzit obohacený dusíkem a karbonitridy M6(C,N) a M(C,N). 2) Většina vrstev je pak tvořena zejména nitridem typu Fe4N a samozřejmě fázemi, tvořícími základní materiál, které jsou v důsledku procesu nitridace obohaceny dusíkem. Jedná se o uhlíkovo - dusíkový popuštěný martenzit a karbonitridy M6(C,N) a M(C,N). 3) Při nejdelších procesech (120 min.), realizovaných při teplotě 500 oC a 530 oC se v materiálu objevují i útvary nitridu Fe3N, tzv. fáze ε. Nicméně, nitrid γ´ zůstává hlavní nitridickou fází takto vytvořených nitridovaných vrstev.
Obr. 3a - Záznam RTG - difrakce vzorku, T=470oC, a N2:H2=1:3, t=30 min, pulsní proces Obr. 3b - Záznam RTG - difrakce vzorku, T=470oC, a N2:H2=1:3, t=120 min, pulsní proces Obr. 3c - Záznam RTG - difrakce vzorku, T=500oC, a N2:H2=1:3, t=120 min, pulsní proces Obr. 3d - Záznam RTG - difrakce vzorku, T=470oC, a N2:H2=1:3, t=30 min, kont. proces 3.4. Sycení nitridovaných vrstev dusíkem Na obr. 4a je závislost obsahu dusíku a uhlíku na hloubce pod povrchem vzorku nitridovaného pulsním procesem při T = 470 oC, N2 : H2 = 1:3 a t = 30 min. Povrchová koncentrace N se pohybuje mezi 3 - 4 %. Směrem do jádra dusíku rychle ubývá a v hloubce 8 - 9 µm nebyl již zaznamenán. Povrchová koncentrace uhlíku se pohybuje v rozmezí 0.76 až 0.91 %. Směrem do jádra obsah uhlíku nejprve mírně vzrůstá a nejvyšších hodnot, které jsou vyšší než nominální obsah ve slitině, dosahuje v místech, kde obsah dusíku klesá na nulu. Posléze obsah uhlíku pozvolna klesá až na nominální koncentraci v oceli. Delší čas procesu při stejné teplotě se v povrchové koncentraci dusíku neprojevil příliš významně. Naproti tomu
hloubka průniku atomů N dosáhla 11 µm. Je tedy zřejmé, že nízká teplota procesu vede pouze k malému stupni sycení povrchové vrstvy dusíkem, jehož obsah se pohybuje pouze o něco málo přes 3 %. Nicméně tyto hodnoty mírně převyšují koncentrace, zjištěné u vzorků nitridovaných kontinuálním procesem. Například pro procesy při 470 oC v atmosféře N2 : H2 = 1:3 se povrchové obsahy pohybovaly v rozmezí 1.5 až 2.6 %N.
Obr. 4a - Průběhy koncentrací N a C ve vrstvě, pulsní proces, N2:H2=1:3, T=470 oC, t=30 min. Obr. 4b - Průběhy koncentrací N a C ve vrstvách, N2:H2=1:3, T=500 oC, časy 30 a 60 min., pulsní proces Obr. 4c - Průběhy koncentrací N ve vrstvách vytvořených při N2:H2=1:3 a T=500oC, kont. proces Obr. 4d - Průběhy koncentrací N a C ve vrstvě vytvořené při N2:H2=1:3 a T=500 oC, čas 120 min., pulsní proces Krátký čas pulsní plasmové nitridace (do 60 min.), byť spojený s vyšší teplotou (500, 530 C), vede k výraznějšímu sycení povrchu dusíkem, obr. 4b, takže povrchová koncentrace N dosahuje u vzorku, nitridovaného při T = 500 oC, N2 : H2 = 1:3 a t = 30 min. kolem 4 %. Směrem do jádra však velmi rychle klesá a v hloubce 8 µm nebyl již dusík identifikován. V poměrně dobré shodě s naměřenými koncentracemi dusíku jsou i obsahy uhlíku. Pokles o
koncentrace C těsně u povrchu je nepříliš významný oproti nominálnímu obsahu tohoto prvku v analyzované RO. Podobně se z tohoto hlediska chová i materiál zpracovaný kontinuálním procesem. Na obr. 4c jsou průběhy koncentrací dusíku ve vrstvách vytvořených v atmosféře N2 : H2 = 1:3 a T = 500 oC. V případě procesů trvajících 30 a 60 min. se povrchové koncentrace N pohybují pouze mírně nad 2 %. K jejich výraznému nárůstu dochází teprve po dvouhodinové nitridaci, kdy bylo v povrchové vrstvě naměřeno více než 4 %N. Značné koncentrace dusíku byly naměřeny i ve vrstvě, vytvořené pulsním procesem, obr. 4d. Vysoká povrchová koncentrace atomů N spojená s jejich poměrně hlubokým průnikem do jádra vzorku pak vede k difuznímu ochuzování materiálu o uhlík. Povrchová koncentrace C je proto pouze 0.7 % a ještě ve vzdálenosti cca 9 µm od povrchu nebylo množství uhlíku vyšší než 0.79 %. Následuje nárůst obsahu C, jehož maximum dosahuje 1.1 až 1.3 %C, a posléze opětovný pokles až na hodnotu nominálního obsahu v oceli. Pulsní proces při 530 oC v délce trvání 120 min. vede sycení povrchové vrstvy až na 5.2 - 5.4 %. Vysokému obsahu dusíku v povrchové vrstvě odpovídá i intenzita difúze uhlíku směrem od povrchu do jádra, takže oblast výrazně ochuzená o uhlík sahá do hloubky 8 µm s hodnotami 0.65 až 0.81 %C. V místech, ve kterých se obsah dusíku blíží nule, bylo naopak naměřeno maximum obsahu uhlíku, které dosahuje až 1.53 %C. 3.5. Povrchová tvrdost Povrchová tvrdost materiálu, nitridovaného pulsním procesem při teplotě 470 oC, N2 : H2 = 1:3 a čase 30 min. je 1001 HV 10. Prodloužení času na 120 min. vede k nárůstu tvrdosti na 1059 HV 10. Odpovídající hodnoty povrchové tvrdosti měřené při zatížení 1 kg jsou 1386 HV 1 a 1511 HV 1. V souladu s měřením koncentračních profilů dusíku se tedy ukazuje, že v případě krátkého procesu dojde k nasycení pouze velmi tenké vrstvy, takže měření je do značné míry ovlivněno průnikem indentoru vrstvou. Na druhé straně prodloužení procesu, přestože nevede k výraznějšímu vzrůstu sycení dusíkem, zabezpečuje hlubší průnik atomů N pod povrch, takže tvrdost roste poměrně značně. Ve srovnání se vzorky, zpracovanými kontinuálním procesem bylo dosaženo výrazně vyšší povrchové tvrdosti, obr. 5. Při teplotě 470 oC byla hodnota 1000 HV 10 překročena teprve po 120 min. Podobně se z hlediska povrchové tvrdosti chovají i vzorky, zpracované kontinuálním procesem při 500 oC. Tvrdost nedosahovala ani v jednom případě 1100 HV 10, zatímco u vzorků zpracovaných pulsním procesem bylo dosaženo hodnot až přes 1220 HV 10. Ještě podstatnější rozdíl byl naměřen při měření zatížením 1 kg. Pulsním procesem lze za optimálních podmínek dosáhnout tvrdosti až 1700 HV 1, zatímco maximální hodnoty dosažené kontinuálním procesem byly 1400 HV 1. Obr. 5 - Povrchová tvrdost HV 10 v závislosti na parametrech nitridace Dokumentované rozdíly v povrchové tvrdosti jsou na první pohled poměrně překvapující, a to zejména co se týče jejich velikosti. Ukazuje se ale, že pulsní proces, přestože vede k poněkud tenčím vrstvám, způsobuje jejich intenzívnější sycení dusíkem, což bude
pravděpodobně jedna z příčin vyšší povrchové tvrdosti. Za druhou možnou příčinu velkých rozdílů v tvrdosti lze označit pravděpodobné rozdíly v počtu, velikosti a částečně i kvalitě útvarů nitridických fází mezi vrstvami, získaných procesy s odpovídající teplotou, atmosférou a délkou trvání. Tato úvaha je však pouze hypotetická, protože důkaz tohoto tvrzení vyžaduje hlubší analýzu materiálu vrstev, a to pomocí transmisní elektronové mikroskopie. 3.6. Průběhy mikrotvrdosti Na obr. 6 jsou hloubkové průběhy mikrotvrdosti pro vzorky, nitridované při 470 oC, N2 : H2 = 1:3 (pulsní proces). Podpovrchová tvrdost se po 30 min. pohybuje v rozmezí 1220 až 1255 HV 0.05. Směrem do jádra mikrotvrdost klesá a v hloubce 11.25 µm dosahuje hodnot, typických pro základní materiál (900 až 980 HV 0.05). Po 120 min. procesu je povrchová tvrdost více než 1300 HV 0.05. Směrem do jádra ale tvrdost klesá pozvolněji než u vzorku nitridovaného kratší dobu. Na obr. 7 jsou průběhy mikrotvrdosti pro vzorky zpracované v pulsní mikroplasmě. Je vidět, že povrchová tvrdost pro vzorek zpracovaný při T = 500 oC/30 min. v atmosféře N2 : H2 = 1:3 se pohybuje v rozmezí 1225 až 1255 HV 0.05. Pro další vzorky, zpracované po dobu 60 a 120 min byl naměřen jednak poměrně značný nárůst mikrotvrdosti, která převyšovala hodnoty, dosažené kontinuálním procesem, jednak materiál s vysokou tvrdostí (až 1400 HV 0.05) zasahuje do poměrně velké hloubky. Tato skutečnost je jednou z příčin, proč byla v případě nitridace při 500 oC, N2 : H2 = 1:3 a 120 min., resp. 530 oC, N2 : H2 = 1:3 a 120 min., naměřena povrchová tvrdost 1700 HV 1 resp. 1200 HV 10.
Obr. 6 - Hloubkové průběhy HV 0.05 pro vrstvy vytvořené pulsním procesem, T = 470 oC, N2 : H2 = 1:3. Obr. 7 - Hloubkové průběhy HV 0.05 pro vrstvy vytvořené pulsním procesem, T = 500 a 530 oC, N2 : H2 = 1:3. Obr. 8 - Hloubkové průběhy HV 0.05 pro kontinuální procesy pro čas 120 min. Na obr. 8 jsou průběhy mikrotvrdosti pro všechny procesy kontinuální nitridace, realizované po dobu 120 min. Při aplikaci
chudší atmosféry a teploty 470 oC dochází pouze k omezenému vzrůstu povrchové mikrotvrdosti, a to na hodnoty kolem 1150 HV 0.05. Zvýšení teploty na 500 oC při zachování poměru N2 : H2 = 1:6 vede u povrchu ke vzrůstu tvrdosti až na 1350 HV 0.05. Rovněž dále od povrchu tvrdost klesá mírněji a ještě v hloubce 40 µm dosahuje hodnot přes 1200 HV 0.05. Při aplikaci bohatší atmosféry s N2 : H2 = 1:3 je mikrotvrdost těsně u povrchu 1250 HV 0.05 (470 oC) a 1350 HV 0.05 při 500 oC. S rostoucí vzdáleností od povrchu tvrdost klesá, nicméně pokles je výrazně mírnější než v případě kombinace chudé atmosféry a nízké teploty. Při 470 o C je tvrdost ještě v hloubce 34 µm více než 1250 HV 0.05 a při teplotě 500 oC dokonce až v hloubce 45 µm pod povrchem vzorku. Z naměřených výsledků tedy vyplývá, že ve srovnání s kontinuálním procesem vede pulsní proces k vyšší mikrotvrdosti na povrchu, vyšší povrchové tvrdosti a vyššímu sycení vrstev. Rozdíl ve výsledných hodnotách mezi ekvivalentními pochody není sice dramatický, přesto však lze říci, že proces pulsní plasmové nitridace vytváří u materiálu P/M M2 spíše o něco lepší podmínky pro další výzkum, vývoj a průmyslové nasazení.
4. ZÁVĚR Výsledky výzkumu vlivu různých kombinací parametrů plasmové nitridace na charakteristiky vrstev ukázaly, že obecně se o něco větších tlouštěk dosahuje kontinuálním procesem. Na druhé straně ale pulsní proces vede k vyššímu stupni sycení povrchu atomy dusíku, což má za následek vyšší povrchovou tvrdost a mikrotvrdost vzorků. Teplota procesu má velmi výraznou roli při sycení vrstev a vytváření vhodného profilu koncentrace N, resp. mikrotvrdosti. Pro dostatečné sycení vrstvy dusíkem a z toho plynoucí vysokou tvrdost je nutné aplikovat vyšší teplotu procesu, tj. alespoň 500 oC. Přitom je zřejmé, že čas procesu by měl být relativně delší, nejméně 60 minut, lépe však 75 resp. 90 minut. V těchto se ukázalo, že při aplikaci kontinuálního procesu nehraje složení atmosféry ve zkoumaném rozmezí příliš důležitou roli. Je - li potřeba dosáhnout tenké vrstvy s nižším zpevňujícím účinkem, je nutné vzít v úvahu větší rozdíl v nitridační schopnosti atmosfér s poměrem N2 : H2 = 1:6 a N2 : H2 = 1:3.
LITERATURA [1]: Bell, T.: Realising The Potential of Duplex Surface Engineering. New Directions in Tribology, London, 1997, 121 - 133. [2]: Van Stappen, M. et al: Mater. Sci. Engng., A140, 1991, 554 - 562. [3]: Fox-Rabinovich, G.S.: Wear, 160, 1993, 67 - 76. [4]: Suchánek, J., Jurči, P.: Influence of the Plasma Nitridation Parameters on the Wear Resistance of P/M HSS, In: Proceedings of the COST 516 Tribology Symposium, Espoo, Finland, 14 - 15 May 1998, edited by Helena Ronkainen and Kenneth Holmberg, pp. 387 396. [5]: Suchánek, J., Jurči, P.: Plasma Nitriding of P/M Ledeburitic Tool Steel, In: Proceedings of the 11th Congress od The International Federation for Heat Treatment and Surface Engineering, Vol. I., Florence, Italy, 19 - 21 October 1998, pp. 301 - 310. [6]: Jurči, P., Suchánek, J.: Iontová nitridace P/M rychlořezné oceli typu AISI M/2, In: Sborník 17. Dny tepelného zpracování s mezinárodní účastí, 24. - 26. 11. 1998, Brno, s. 289 295. [7]: Rybka, J.: Osobní sdělení, Praha, 1997.
