Laboratorní cvičení z fyzikální chemie

Katedra chemie FP TUL | www.kch.tul.cz

Laboratorní cvičení z fyzikální chemie

Katedra chemie TUL

Laboratorní cvičení z fyzikální chemie dostupné na: http://www.kch.tul.cz/ Zpracoval: Martin Slavík a Martin Stuchlík. Úprava & typografie: Martin Slavík. verze 29.03.2011 Tento materiál je doplněn on-line kurzem o bezpečnosti a ochraně zdraví při práci v chemické laboratoři a interaktivními animacemi, kurz je dostupný na adrese: http://www.fp.tul.cz/bozp. Tvorba kurzu BOZP byla podpořena grantem FRVŠ č. 484/2008.

Bezpečnost práce v chemické laboratoři (BOZP) Práce v chemické laboratoři představuje zvýšené riziko případného poškození zdraví, proto Vám důkladné seznámení s informacemi uvedenými dále umoţní pracovat bezpečně a poskytne také moţnost radovat se bez omezení ze ţivota i po skončení laboratorního cvičení! Podrobnosti o bezpečnosti a ochraně zdraví při práci v chemické laboratoři se dozvíte při vstupním školení a také v kurzu volně dostupném na adrese: http://www.fp.tul.cz/bozp Největším nebezpečím jsou samotné chemikálie, látky jsou klasifikovány podle svých vlastností do následujících skupin nebezpečnosti, pro snadné rozlišení je kaţdá skupina zvýrazněna piktogramem (grafickým symbolem). Tyto symboly jsou doplněny R-větami představujícími informace o rizikovosti [R=risk] a společně s S-větami [S=safety], tj. informacemi o bezpečném nakládání jsou uvedeny na obalu chemikálií. Před prací i během ní si pozorně prohlédněte obal chemikálií a seznamte s nebezpečnými vlastnosti pouţívaných látek.

Používané výstražné symboly nebezpečnosti

výbušný E

extrémně hořlavý F+ vysoce hořlavý F

oxidující O

vysoce toxický T+ toxický T

žíravý C

zdraví škodlivý Xn dráždivý Xi

nebezpečný pro životní prostředí N

Stránka 1/36



Katedra chemie TUL

Obsah BEZPEČNOST PRÁCE V CHEMICKÉ LABORATOŘI (BOZP) ................................................................................. 1 Pouţívané výstraţné symboly nebezpečnosti ..................................................................................................... 1 LAB01: POVRCHOVÉ NAPĚTÍ ............................................................................................................................... 3 Stanovení povrchového napětí vodných roztoků tenzidů ................................................................................... 3 LAB02: VODIVOST ................................................................................................................................................ 6 Stanovení disociační konstanty slabé kyseliny měřením vodivosti .................................................................... 6 LAB03: ADSORPCE ............................................................................................................................................... 8 Parametry sorpční izotermy organické látky na aktivním uhlí ........................................................................... 8 LAB04: KINETIKA CHEMICKÝCH REAKCÍ ........................................................................................................ 10 Polarimetrické sledování inverze sacharózy ..................................................................................................... 10 LAB05: VISKOZITA ............................................................................................................................................. 13 Závislost na teplotě a sloţení. Měření na výtokovém a rotačním viskozimetru ............................................... 13 Měření na výtokovém [Englerově] viskozimetru ............................................................................................. 14 Měření na rotačním viskozimetru ..................................................................................................................... 15 LAB06: ROZDĚLOVACÍ KOEFICIENT ................................................................................................................. 17 Rozdělovací koeficient kyseliny benzoové mezi rozpouštědlo a vodu ............................................................. 17 LAB07: FÁZOVÉ ROVNOVÁHY ........................................................................................................................... 19 Fázový diagram soustavy tří kapalin ................................................................................................................ 19 LAB08: KALORIMETRIE..................................................................................................................................... 21 Rozpouštěcí teplo anorganické soli .................................................................................................................. 21 LAB09: ROZPUSTNOST ....................................................................................................................................... 23 Rozpustnost: teplotní závislost rozpustnosti solí .............................................................................................. 23 LAB10: ELEKTROLÝZA ...................................................................................................................................... 24 Faradayův zákon a elektrolýza vody................................................................................................................. 24 BEZPEČNOST PRÁCE V CHEMICKÉ LABORATOŘI (BOZP) ............................................................................... 26 Pouţívané výstraţné symboly nebezpečnosti ................................................................................................... 26 Laboratorní řád pro práci v chemických laboratořích TUL .............................................................................. 27 LABORATORNÍ ZÁZNAMY A PROTOKOLY .......................................................................................................... 29 Vzorový protokol .............................................................................................................................................. 29 Vzorový graf ..................................................................................................................................................... 30 STATISTICKÉ VYHODNOCENÍ NAMĚŘENÝCH DAT ............................................................................................. 31 Pro porozumění statistickým pojmům a matematickým výpočtům Vám pomůţe kapitola Statistické vyhodnocení naměřených dat. Ke zpracování dat doporučujeme začátečníkům Calc z volně dostupného balíku OpenOffice nebo Microsoft ExcelTM z komerčního balíku Microsoft Office.

Stránka 2/36



Katedra chemie TUL

LAB01: Povrchové napětí

Zdroj: http://en.wikipedia.org/wiki/Surface_tension

Souvislosti

Pokud se jedná o fázové rozhraní mezi kapalnou a plynnou (parní) fází, mluvíme místo o mezifázovém napětí spíše o povrchovém napětí. Pro označování povrchového napětí se často vynechávají indexy označující dotýkající se fáze, tedy gl . Pro jednosloţkový systém závisí vlastnosti povrchového napětí pouze na teplotě (tlak je roven rovnováţnému tlaku par) a povrchová energie je [Malijevský, 2000]:

Stanovení povrchového napětí vodných roztoků tenzidů Úkol Změřte závislost změny povrchového napětí vody na koncentraci přidaného tenzidu pomocí torzního dynamometru a stalagmometru při teplotě 20 °C. Výsledky obou metod porovnejte.

Teorie Tenzidy (povrchově aktivní látky PAL) mají schopnost v nízkých koncentracích podstatně ovlivňovat napětí na mezifázovém rozhraní. Je-li jednou z fází vzduch, pak hovoříme o povrchovém napětí kapaliny a tenzidy sniţují povrchové napětí. Povrchové napětí se mění v závislosti na mnoţství rozpuštěného tenzidu, ale jen do dosaţení určité malé koncentrace, postačující k zaplnění povrchu kapaliny molekulami tenzidu. Tato koncentrace, je pro kaţdý tenzid jiná. Dalším přidáváním tenzidu se jiţ nemůţe povrchové napětí zmenšovat, protoţe povrch kapaliny je zaplněn. Povrchové napětí je síla v povrchu kapaliny působící kolmo na jednotku délky a má rozměr N/m.

Stránka 3/36



Katedra chemie TUL

Nejpřesnější běţně pouţívanou metodou pro měření povrchového napětí je odtrhávací metoda s použitím torzního dynamometru. Princip této metody spočívá v měření síly potřebné k odtrţení drátku ve tvaru kruhu z povrchu kapaliny. Je-li drátek tak tenký, ţe je moţno jej zdvihnout celý nad hladinu kapaliny, aniţ by se protrhla povrchová blanka kapaliny, pak pro povrchové napětí platí  = F/2U Kde:

 … povrchové napětí [N/m] F … síla potřebná k odtrţení [N] U … délka drátku (obvod kruhu) [m], v konkrétním případě U = 0,061 m

Jednoduchá a často pouţívaná je metoda stalagmometrická nazvaná podle pouţívaného měřícího přístroje stalagmometru zaloţená na váţení kapek měřené kapaliny. Základem měření je vztah určující, ţe kapka se utrhne v tom okamţiku, kdy její hmotnost překročí přidrţující sílu určenou povrchovým napětím na obvodu kapiláry. Hmotnosti kapek je moţno nahradit počtem kapek vytvořených z určitého objemu kapaliny. Pro měření se pouţívá metoda relativní, kdy se srovnávají počty kapek známé kapaliny n1, u které známe její povrchové napětí 1 a počty kapek měřené kapaliny nx u které povrchové napětí x zjišťujeme. Při měření povrchového napětí vodných roztoků tenzidů, jsou hustoty měřené i srovnávací kapaliny (vody) blízké a proto je bylo moţno eliminovat. Sjednocením a zjednodušením základních vztahů pro měřenou a srovnávací kapalinu pak získáme závislost:

nx   x  n1   1

x 



n1   1 nx

Stalagmometrická metoda není příliš přesná, ale v praxi se pouţívá pro svou jednoduchost a rychlost. Povrchové napětí destilované vody je 1 = 72,75×10–3 N.m–1 při 20 °C, 1 = 71,97×10–3 N.m–1 při 25 °C. Zdroj obrázku: http://cs.wikipedia.org/wiki/Soubor:Stalagmometr.svg

Postup Příprava vzorků roztoků Do 100 ml odměrných baněk postupně odměříte pipetou (5ml dělená) podle tabulky (vzorky 2 aţ 4) stanovené mnoţství předem připraveného roztoku Spolionu o koncentraci 50 g/dm3, přidáte asi do poloviny baňky destilovanou vodu, zamícháte a doplníte destilovanou vodou po rysku. Jako první vzorek pouţijte čistou destilovanou vodu. Vzorek číslo

1

2

3

4

Pipetovat ml zásobního roztoku Spolionu o koncentraci 50 g/dm3

0

1

2

4

Výsledná koncentrace Spolionu [g/dm3]

0

0,5

1

2

Postup měření na dynamometru Opatrně vyjmete měřicí krouţek z lahvičky, dokonale ho opláchněte destilovanou vodou (ze střičky, krouţek drţte pouze za vrchol ramínka v místě uvázání hedvábné nitě) a pomocí hedvábné nitě ho opatrně zavěsíte na levé raménko torzního dynamometru. Indikátor torzního dynamometru nastavíte na nulu a hmotnost krouţku vykompenzujete zadním nastavovacím otočným knoflíkem tak, aby rameno páky bylo v bílé ploše mezi značkami. Měření začínejte destilovanou vodou. Krystalizační misku dokonale vypláchněte destilovanou vodou a do poloviny jí naplňte destilovanou vodou (vzorek 1, destilovaná voda). Krystalizační misku umístíte na laboratorní zvedáček a zvedejte jí, aţ měřicí krouţek úplně ponoříte (musí být asi 3 mm pod hladinou). Potom začnete po malých úsecích spouštět misku se vzorkem a kontinuálně budete otáčet indikátorem torzního dynamometru tak, aby rameno páky bylo stále v bílém poli mezi dvěma značkami. Měření zastavíte v okamţiku, kdy se kapalný film utrhne z krouţku, a odečtete poslední hodnotu na indikátoru torzního dynamometru. Zapíšete zjištěnou hodnotu a měření minimálně třikrát opakujete. Vyměníte roztok v kádince Stránka 4/36



Katedra chemie TUL

a celý postup měření opakujete. Při měření je nutno zabránit vibracím a měřicí krouţek nesmí být deformován nebo zašpiněn. Po dokončení měření měřicí krouţek prostřednictvím hedvábné nitě opatrně sejmete z raménka torzního dynamometru, opláchnete destilovanou vodou, osušíte jemným dotykem filtračního papíru a uloţíte zpět do lahvičky. Postup měření na stalagmometru Stalagmometr je v podstatě pipeta zakončená tlustostěnnou kapilárou na konci rozšířenou a zabroušenou. Měří se tak, ţe se měřená kapalina nasaje přes kapiláru do stalagmometru a její hladina se nastaví nad horní rysku (nad zásobní baňkou). Potom se kapalina nechá volně vytéci. Při výtoku spočítáme kapky, které odkápnou při výtoku kapaliny od horní aţ po dolní rysku (pod zásobní baňkou). Tím zjistíme počet kapek vytvořených z přesně definovaného objemu. Pro výpočet pak do rovnice uvedeme počet kapek, které se vytvoří při výtoku stejného mnoţství (objemu) srovnávací a měřené kapaliny. Kapalinu nasáváme do stalagmometru pryţovou hadičkou pomocí balónku. Přístroj upevníme tak, aby byla asi 10cm mezera mezi kádinkou s roztokem a vyústěním kapiláry. Jednou rukou pak kádinku zvedneme, aby se kapilára ponořila pod hladinu, a roztok nasáváme, aţ bude jeho hladina dost nad horní ryskou. Pak pryţovou hadičku uzavřeme, ucpáním jejího otvoru prstem nebo zlomením hadičky. Kádinku poloţíme zpět na stůl, hadičku otevřeme a počítáme kapky od průchodu hladiny přes horní rysku, aţ po průchod hladiny přes dolní rysku. Nejprve zjistíme počet kapek při výtoku destilované vody n1 a pak postupujeme od nejméně koncentrovaných vzorků ke koncentrovanějším a zjišťujeme počet kapek z jednotlivých roztoků nX. Stalagmometr vţdy jednou vypláchneme vzorkem, který budeme právě měřit. Měření provádíme minimálně třikrát. Zpracování výsledků Pro porozumění statistickým pojmům a matematickým výpočtům Vám pomůţe pomůcka; http://www.fp.tul.cz/kch/texty/statistika-zaklady.xls. Naměřené hodnoty pro kaţdou metodu a daný vzorek zprůměrujete a pomocí vztahu uvedeného v teorii vypočítáte povrchové napětí (pozor, údaj síly na indikátoru torzního dynamometru je v mN). Naměřené hodnoty včetně průměru hodnot [např. v MS Excel funkce PRŮMĚR()] a vypočtené směrodatné odchylky [SMODCH.VÝBĚR()] a relativní směrodatné odchylky [100×směrodatná odchylka/průměr] i vypočteného povrchového napětí zpracujete do přehledné tabulky a do grafu. V grafu vyjádříme závislost povrchového napětí na koncentraci povrchově aktivní látky. Zkuste odhadnout zdroje chyb, které přispívají k nejistotě výsledku. Porovnejte obě metody z hlediska přesnosti [např. v MS Excel Data / Analýza ‒ Analýza dat, Dvouvýběrový F-test pro rozptyl] a shody [např. v MS Excel Data / Analýza ‒ Analýza dat, Dvouvýběrový t-test s rovností rozptylů nebo Dvouvýběrový t-test s nerovností rozptylů ‒ test volte podle výsledku testování přesnosti]. Lze pouţít pro testování všechna data? Jaká bude celková nejistota měření povrchového napětí?

Protokol V protokolu bude uvedena tabulka podle měřících metod obsahující všechny naměřené hodnoty pro jednotlivé vzorky včetně statistických parametrů a vypočítané hodnoty povrchového napětí. Dále bude v protokolu graf závislosti povrchového napětí na koncentraci povrchově aktivní látky pro obě metody včetně proloţení vhodnými křivkami. Kontrolní otázky a úkoly [patří k úkolu Vodivost] 1. Jak je definována vodivost (konduktance), specifická vodivost (konduktivita), molární a limitní molární vodivost roztoku elektrolytu? 2. Vysvětlete příčinu závislosti molární vodivosti na koncentraci u silných a u slabých elektrolytů. 3. Popište princip měření vodivosti. Bonus Vyţádejte si předvedení pokusu Propíchnutý balónek. Stránka 5/36



Katedra chemie TUL

LAB02: Vodivost Stanovení disociační konstanty slabé kyseliny měřením vodivosti Úkol: 1) Připravte roztoky kyseliny mravenčí a kyseliny octové o koncentraci 0,1 mol/l a připravené roztoky standardizujte na odměrný roztok NaOH. 2) Roztoky pouţijte ke stanovení disociačních konstant obou jednosytných kyselin ve vodě při teplotě laboratoře. Teorie Přidáme-li do rozpouštědla (nejčastěji vody) elektrolyt, dojde k disociaci elektrolytu na ionty. Elektrolyty jsou tedy takové látky, které v roztocích vykazují elektrickou vodivost v důsledku přítomnosti iontů vzniklých elektrolytickou disociací („štěpením“) elektrolytu. Příkladem elektrolytu jsou například látky iontové a vysoce polární: NaCl, H2SO4, NaOH. Je-li elektrolyt disociován úplně, jedná se o silný elektrolyt (stupeň disociace se blíţí 1). Dojde-li jen k nepatrné disociaci, pak se jedná o slabý elektrolyt (stupeň disociace se blíţí 0). Obr. [Alec M. Bodzin; Ward Mitchell Cates; http://www.lehigh.edu/~amb4/wbi/kwardlow/conductivity.htm] Rovnováhu slabého elektrolytu můţeme vyjádřit rovnováţnou disociační konstantou Kd:

BA

B  A

Kd 

[B ][A  ] [BA]

Do výrazu pro výpočet rovnováţné konstanty se dosazuje relativní látková koncentrace, kterou lze získat, vztáhneme-li aktuální koncentrace ke standardní jednotkové koncentraci vyjádřenou v mol/dm3. Disociační konstanta je pak bezrozměrné číslo. Jiţ zmíněnou veličinou, která vyjadřuje rozsah disociace elektrolytu je disociační stupeň α. Ten je definován jako poměr látkového mnoţství elektrolytu, který podlehl disociaci k výchozímu látkovému mnoţství. Při konstantním objemu roztoku lze čitatele i jmenovatele vydělit objemem, čímţ stupeň disociace vyjádříme pomocí koncentrací:



[B ] [A  ]  cBA cBA

kde [B+], [A-] jsou rovnováţné koncentrace iontů vzniklých disociací v mol/dm3 a cBA výchozí koncentrace elektrolytu v mol/dm3. Rovnováţnou koncentraci slabé kyseliny můţeme vyjádřit pomocí výchozí koncentrace kyseliny cBA a stupně disociace kyseliny α takto:

cBA   2 K c 1 Zavedeme-li předpoklad, ţe se při experimentu pohybujeme v dostatečně nízkých koncentracích, při kterých lze zanedbat změnu iontové vodivosti se změnou koncentrace, pak při pouţití vztahu pro molární vodivost slabého elektrolytu je patrné, ţe disociační stupeň odpovídá poměru molární vodivosti při dané koncentraci roztoku a molární vodivosti při nekonečném zředění.

c 

 

Molární vodivost roztoku lze získat z poměru naměřených hodnot specifické vodivosti korigovaných o vodivost destilované vody k aktuální koncentraci slabé kyseliny v roztoku.



   DV c

[S  m2 / mol]

Konstantu disociace slabé jednosytné kyseliny můţeme vyjádřit pomocí analytické koncentrace kyseliny c a stupně disociace. Stránka 6/36



Katedra chemie TUL

Postup: Příprava a standardizace roztoků kyselin Vypočtěte potřebné objemy kyselin pro přípravu 250 ml roztoků kyselin o koncentraci 0,1 mol/dm3 (99 % CH3COOH, ρ = 1,050 g/cm3, 98 % HCOOH, ρ = 1,220 g/cm3). Vypočtené potřebné mnoţství kyseliny odměřte pomocí dávkovače tak, ţe ţlutý šroub na jezdci dávkovače povolíte a na stupnici nastavíte dávkovaný objem a opět šroub přitáhnete. Před dávkováním nejprve naplňte výtokovou trubici dávkovače: vloţte pod výtok dávkovače kádinku na odpad, pomalu nazdvihněte píst dávkovače k dorazu a pomalu spouštějte zpět. Nyní nadávkujte kyselinu do 250ml odměrné baňky. Baňky doplňte destilovanou vodou po rysku. Z odměrné baňky odpipetujte 20 ml kyseliny do titrační baňky, přidejte několik kapek roztoku fenoftaleinu a titrujte z automatické byrety odměrným roztokem NaOH (přesná koncentrace je uvedena na láhvi) do červeno-fialového zbarvení indikátoru. Ze spotřeby odměrného roztoku a z koncentrace vypočtěte koncentraci kyseliny. Práce s automatickou byretou Automatickou byretu zapněte tlačítkem MODE – zapne se displej. Nyní je třeba byretu naplnit roztokem ze zásobní lahve. Uvolněte zátku z výtoku byrety, přepněte šedý ventil tak, aby špička ventilu směřovala od výtoku byrety. Na displeji tlačítkem MODE, nastavte šipku směrem nahoru (signalizace plnění byrety) a otáčejte ovládacími kotouči po směru hodinových ručiček do zobrazení hodnoty na displeji cca 40 ml. Po naplnění připravíte byretu k titraci tak, ţe přepnete šedý ventil špičkou směrem k výtoku byrety, tlačítkem MODE nestavíte na displeji šipku směrem dolů. Před vlastní titrací, vypouštění činidla probíhá otáčením ovládacími kotouči proti směru hodinových ručiček, odpusťte z výtoku byrety malé mnoţství roztoku do kádinky na odpad. Zobrazenou hodnot na displeji vynulujete stisknutím tlačítka CLEAR. Nyní je byreta připravena pro titraci. Pozor – v případě vyskytnutí se potíţí, či značného odporu ventilu nebo ovládacích kohoutů, přivolejte dozor! Po titraci vypusťte byretu přepnutím šedého ventilu do polohy, kdy špička ventilu směřuje od výtoku byrety, otáčejte ovládacími kotouči, jako při titraci, aţ do mírného odporu. Uzavřete zátkou výtok z byrety. Postup k získání experimentálních dat Měřící nádobku (kádinku) a vodivostní celu důkladně omyjte a opláchněte destilovanou vodou. Celu opatrně, důkladně osušte přiloţenou buničinou a do kádinky odměřte pipetou 100 ml destilované vody. Vloţte omyté, osušené magnetické míchadlo a vloţte kádinku na elektromagnetickou míchačku. Do kádinky vloţte vodivostní celu a zapněte konduktometr přidrţením tlačítka Ȯ. Na displeji se zobrazí aktuální teplota roztoku a hodnota vodivosti (měla by se pohybovat v rozmezí 2 aţ 10 μS/cm). Zapněte elektromagnetické míchadlo (na boku přístroje) a nastavte otáčky okolo 250 rpm. Naplňte 25ml byretu roztokem slabé jednosytné kyseliny. Zaznamenejte si teplotu, hodnotu vodivosti destilované vody a do kádinky přidávejte z byrety roztok po 0,5 ml aţ do 25 ml. Z konduktometru odečítejte vţdy aktuální specifickou vodivost, teplotu a hodnoty zaznamenávejte do tabulky: Kyselina V t κ κkorig c Λ Kc  2 [ml] [°C] [mol/l] [S.m /mol] [S/cm] [S/cm] 0,0 0,5 Zpracování výsledků Naměřené vodivosti po přídavcích korigujte o hodnotu vodivosti destilované vody. Pro jednotlivé přídavky slabé kyseliny vypočtěte aktuální koncentrace roztoků, vzniklé v měřící nádobce (kádince). Vypočtěte disociační stupně a koncentrační disociační konstanty pro jednotlivé přídavky. Sestrojte graf závislosti koncentrační disociační konstanty na relativní koncentraci roztoku, experimentální body proloţte lineární závislostí a extrapolací na nulovou koncentraci [Přidat spojnici trendu, Odhad: nazpět] získejte hodnotu disociační konstanty patřičné slabé kyseliny. Molární vodivosti při nekonečném zředění kyselin: kyselina mravenčí: Λ∞ = 404,25.10-4 S.m2/mol, kyselina octová: Λ∞ = 390,55.10-4 S.m2/mol.

Protokol Obsahuje: graf závislosti koncentrační disociační konstanty na relativní koncentraci roztoku včetně proloţení a extrapolace na nulovou koncentraci; tabulku experimentálních dat. Bonus Vyţádejte si předvedení pokusu Rayleighova fontána. Stránka 7/36



Katedra chemie TUL

LAB03: Adsorpce Parametry sorpční izotermy organické látky na aktivním uhlí Úkol Stanovte parametry Langmuirovy a Freundlichovy izotermy pro sorpci barviva na aktivním uhlí a zhodnoťte shodu obou izoterm s experimentálními hodnotami.

Teorie Adsorpce je jev heterogenních fázových rovnováh, jedná se o změnu sloţení fází v oblasti styku fází. Tento jev je velice významný při styku plynné či kapalné fáze s tuhou látkou s velkým povrchem (aktivní uhlí) a je významný hlavně v kinetice heterogenních či heterogenně katalyzovaných reakcí nebo některých separačních metodách (chromatografie). Mnoţství dané látky nahromaděné na jednotkovém povrchu závisí na teplotě a koncentraci dané látky. Závislost naadsorbovaného mnoţství dané látky na její koncentraci (nebo tlaku v případě plynu) za konstantní teploty vyjadřují adsorpční izotermy, např. empirická Freundlichova:

a   c a Langmuirova adsorpční izoterma:

a

 max c bc , a  amax , 1  c 1 bc

kde a můţe být: a  madsorbát madsorbent , tj. hmotnost adsorbované látky vztaţené na 1 g absorbentu, popř.

an  nadsorbát madsorbent , c ‒ koncentrace látky v roztoku [mol/dm3], α, β (a, b) – konstanty Freundlichovy, resp. Langmuirovy adsorpční izotermy charakteristické pro jistou dvojici adsorbovaná látka-adsorbent. Konkrétní hodnoty konstant obou adsorpčních izoterem můţeme stanovit z řady měření mnoţství adsorbované látky při různých koncentrací c. K tomu účelu je vhodné rovnice převést na linearizovaný tvar.

log a  log    log c ;

c 1 c .   a b  amax amax

Vynášíme tedy závislost log(a) na log(c), resp. c/a na c.

Postup 1) Do třech 250 ml baněk odvaţte diferenčně 0,2 g; 0,3 g a 0,4 g barviva, rozpusťte a doplňte destilovanou vodou po značku. Z takto připravených zásobních roztoků připravte kalibrační graf v rozmezí koncentrací 5–20 mg/l (5 roztoků). Na spektrofotometru určete vlnovou délku v maximu absorpce a po sestrojení kalibračního grafu proměřte absorbanci roztoků při této vlnové délce. 2) Do 3 kádinek objemu 150 ml navaţte diferenčně 200 mg aktivního uhlí, přidejte 100 ml barviva ze zásobních roztoků (do kaţdé kádinky roztok o jedné koncentraci), zamíchejte tak, aby veškeré aktivní uhlí bylo ponořeno v roztoku a po 15 minutách roztok zfiltrujte. Zbytkovou koncentraci barviva v roztoku určete spektrofotometricky. 3) Regresí určete parametry Freundlichovy a Langmuirovy izotermy pro sorpci barviva na aktivním uhlí. Spuštění a nastavení spektrofotometru

ϕ

Připojte spektrometr Libra S6 do sítě a spusťte ho černým tlačítkem , po dokončení automatického testu potvrďte hlášení klávesou F2. Měření lze poté spustit klávesou F2. Do kyvetového prostoru vloţte vyčištěnou kyvetu s destilovanou vodou (průhlednými okénky ve směru paprsku zprava doleva, kyvetu vţdy drţte pouze za boční neprůhledné stěny) a spusťte kompenzaci pozadí klávesou 0 A/100 % T. Do další kyvety nalijte roztok pro měření a proměřte spektrum. Pro záznam celého spektra zvolte F4 Scan, měření zahájíte stisknutím zelené klávesy , F1 přepíná mezi absorbancí a transmitancí na ose y, F2 umoţňuje přiblíţit část spektra (F1 poté přibliţuje/oddaluje), kurzorové šipky vpravo-vlevo posouvají kurzor po stupnici vlnových délek, na displeji se současně zobrazuje hodnota vlnové délky a absorbance nebo transmitance. Další měření zahájíte stisknutím zelené klávesy , stisknutím červeného tlačítka  se vrátíte do předchozí nabídky. Je moţné pouţít výše uvedený postup pro záznam celého spektra, odečet absorbance a vlnové délky nebo vytvořit metodu pro měření absorbance při vlnové délce maxima absorbance (F3 Select method; F1 New, F4 Stránka 8/36



Katedra chemie TUL

Change, kurzorovými šipkami vyberte odpovídající parametry a uloţte klávesou F4, vyberte pole  a zapište do něj vlnovou délku pro měření). Hodnoty absorbance si zaznamenejte do tabulky. Stejným způsobem postupujte i u dalších roztoků. Po změření všech roztoků kyvety pečlivě vyčistěte. Spektrometr po skončení měření vypněte dlouhým podrţením klávesy

ϕ. Podrobný návod je přiloţen.

Zpracování výsledků Pro výpočet parametrů izoterem zvolte, buď linearizovanou formu rovnic (tj. pouţijete lineární regresi) nebo původní rovnice (tj. pouţijete nelineární regresi, v tomto případě lze pouţít např. shareware CurveExpert; http://curveexpert.webhop.net/). U všech vypočtených parametrů nezapomeňte uvést jednotky. Jaký význam mají parametry a, b? Která izoterma popisuje přesněji Vaše experimentální data? Proč pouţíváme diferenční váţení? Zkuste odhadnout zdroje chyb, které přispívají k nejistotě výsledku. Jaká bude celková nejistota měření?

Protokol V protokolu bude uveden kalibrační graf, všechny provedené výpočty, graf zobrazující obě izotermy. Bonus Vyţádejte si předvedení pokusu Mezimolekulární síly.

L. Bruce Railsback; http://www.gly.uga.edu/railsback/Fundamentals/8150AdsorptionIsotherms04LS.jpg

Aktivní uhlí

BET, Brunauer, Emmett Teller vícevrstvá adsorpce

Zelená = BET; červená = Langmuir

Stránka 9/36



Katedra chemie TUL

LAB04: Kinetika chemických reakcí Polarimetrické sledování inverze sacharózy Úkol Pomocí polarimetrie stanovte hodnotu rychlostní konstanty reakce sacharózy s vodou. Pokuste se ověřit, zda je reakce skutečně prvního řádu.

Teorie Polarimetrie je optická metoda, která vyuţívá schopnosti stáčet rovinu polarizovaného záření opticky aktivními látkami. K měření úhlu stočení polarizovaného světla se pouţívá přístroj – polarimetr. Základem přístroje je polarizátor a analyzátor, coţ jsou nejběţněji tzv. Nicolovy hranoly, vyrobené ze speciálně upravených krystalů islandského vápence. Přes polarizátor prochází paprsek normálního záření, jehoţ vektor elektrické intenzity kmitá v různých rovinách a po průchodu hranolem se usměrní na kmitání pouze v jedné rovině. Takto dochází v polarizátoru k tvorbě polarizovaného záření. Vhodným natočením analyzátoru dojde k tomu, ţe oba hranoly jsou vůči sobě natočeny o 90° a tudíţ neprojde ţádné záření. Vloţí-li se do přístroje polarimetrická trubice s roztokem opticky aktivní látky, stočí se polarizační rovina o určitý úhel a dojde k propustnosti světla. To se kompenzuje pootočením analyzátoru a na stupnici se odečte úhel nazývaný optická otáčivost. Polarimetr P1000 je pro přesnější měření vybaven polostínovým zařízením, které rozděluje zorné pole na tři části (obr. 1). Je-li analyzátor správně natočen, je pak intenzita i odstín všech polí stejná.

Obr. 1 – Třídílné zorné pole v průběhu měření optické otáčivosti Kaţdá chemická rovnice probíhá určitou rychlostí. Tu ovlivňují okolní podmínky, zejména koncentrace látek, teplota nebo přítomnost katalyzátoru. Pojmem reakční rychlost se vystihuje okamţitá rychlost reakce, při níţ se přeměňuje n molů výchozí látky na produkt a tato reakce probíhá v konstantním objemu. U reakcí prvého řádu je rychlost v kaţdém okamţiku úměrná koncentraci reagující látky. Tuto skutečnost je moţné vyjádřit diferenciální rovnicí:

c ln  0  ct

dc  k 0 c 0 , která se po integraci změní na tvar dt

   k1t [1]; 

kde c0 je koncentrace sacharózy na počátku reakce a ct je koncentrace v čase t. Pro reakce druhého a třetího řádu jsou diferenciální rovnice následující:

dc  k1c1 , dt

dc  k 2 c 2 [2] dt

V našem případě, inverze sacharózy, se jedná o bimolekulární reakci prvního řádu, kdy se za kyselé katalýzy (H+ iontů) účastní chemické reakce sacharóza s vodou: C12 H22 O 11 + H2O sacharóza

pravotočivá >0

H

+

C6H12 O 6 + C6H12 O 6 glukóza

fruktóza

levotočivá <0

Vzhledem k tomu, ţe voda je ve značném přebytku (pracujeme s 10% roztokem sacharózy), můţeme změnu její koncentrace během reakce zanedbat a rychlost reakce bude závislá pouze na koncentraci sacharózy přítomné v roztoku. Protoţe všechny účastnící se látky reakce jsou opticky aktivní, je moţné průběh reakce sledovat polarimetricky. Stránka 10/36



Katedra chemie TUL

Optická otáčivost α [°] je úměrná koncentraci opticky aktivní látky c [g/cm3], délce vrstvy kapaliny l [dm] a specifické otáčivosti [α]D20 [°].

[ ]20 D cl  100 Jestliţe označíme α0 úhel otáčení, odpovídající sacharóze před inverzí a α∞ úhel otáčení po inverzi, kdy v roztoku se vyskytuje pouze glukóza a fruktóza, pak celková změna úhlu je α0 - α∞, coţ je úměrné počáteční koncentraci c0 sacharózy v roztoku. Budeme-li sledovat změnu optické otáčivosti v průběhu reakce, pak v daném čase t lze odečíst úhel αt. Rozdílu úhlů αt - α∞ je pak úměrný koncentraci ct sacharózy v daném čase. Dosadíme-li do rovnice [1] za koncentrace uvedené rozdíly úhlů, získáme vztah:

  k1t  ln  0  t  

  

[3];

ze kterého po jednoduché úpravě lze získat rovnici lineární závislosti. Pracovní postup: Do 100ml kádinky navaţte přibliţně 10 g sacharózy, přidejte přibliţně 50 ml destilované vody a sacharózu za míchání rozpusťte. Vzniklý roztok převeďte do 100ml odměrné baňky a doplňte destilovanou vodou po rysku. Odpipetovaných 25 ml zásobního roztoku sacharózy smíchejte v kádince s 25 ml destilované vody (odměřte také pipetou). Z komponent sestavte polarimetrickou trubici (délky 20 cm) a propláchněte ji malým mnoţstvím roztoku, tím odstraníte okludovou vodu na stěnách trubice. Naplňte trubici roztokem aţ po okraj, uzavřete převlečnou maticí s pouzdrem a krycím sklem. Vznikla-li v trubici vzduchová bublina, přesuňte ji nakloněním trubice do prstencové výdutě. Trubici vloţte do polarimetru (lampa musí být ţhavena minimálně po dobu 10 minut) a nalezněte takový úhel otáčivosti, kdy všechna zorná pole mají stejný odstín i jas (obr. 1). Na noniu odečtěte úhel otáčivosti = α0. Trubici vyjměte, obsah vylijte. Ze zásobního roztoku sacharózy odpipetujte do jedné kádinky 25 ml roztoku a do druhé kádinky odpipetujte 25 ml kyseliny chlorovodíkové (c = 2 mol/dm3). Oba roztoky smíchejte v kádince a okamţik smíchání berte jako počátek reakce t = 0. Trubici naplňte směsí a vloţte do polarimetru. Odečtěte první hodnotu úhlu otočení αt a zaznamenejte čas. Hodnoty odečítejte kaţdé 3 minuty po dobu 30 minut, dále po 5 minutách po dobu 1 hodiny. Dobu reakce je nutné dodrţet! Zbylé mnoţství směsi (kyselina + sacharóza) zahřejte na teplotu přibliţně 70 °C (dejte pozor, aby nedošlo k varu roztoku!) a nechejte vychladnout na laboratorní teplotu. Zchladlým roztokem naplňte trubici a změřte úhel otočení = α∞ (bude mít záporné znaménko!). Obsah trubice vylijte, uvolněte obě převlečné matice, všechny komponenty důkladně omyjte destilovanou vodou a uloţte je. Zpracování výsledků Všechny zaznamenané a vypočtené hodnoty uspořádejte do přehledné tabulky. S vyuţitím vztahu [3] sestrojte graf lineární závislosti a ze směrnice rovnice určete rychlostní konstantu. Pokuste se ověřit, zda je reakce skutečně prvního řádu. Z příslušných kinetických rovnic si vyjádřete rychlostní konstanty a vyneste jejich hodnoty do grafu, vţdy spočítejte průměr a směrodatnou odchylku hodnot.

Protokol V protokolu bude uveden graf, všechny provedené výpočty shrnuté do přehledné tabulky. Bonus Vyţádejte si předvedení Pokusu s moukou aneb „Péťo, nehoří, jednou pro vţdy nehoří!“

Stránka 11/36



Katedra chemie TUL

http://dansdata.blogsome.com/2007/06/24/polarised-plastic/

http://en.wikipedia.org/wiki/Polarizer

Zkuste pouţít pro výpočty počítačový algebraický systém Maxima (http://maxima.sourceforge.net) Rozhraní wxMaxima,(%i1) znamená input, vstup č. 1; (%o1) output, výstup č. 1 (%i1) eq0:'diff(c,t) = -k0*c^0);

Do proměnné eq0 přiřaď:

dc  k 0 c 0 dt

(%o1) 'diff(c,t,1)=-k0 (%i2) ode2(eq0, c, t);

Řeš diferenciální rovnici eq0 pro závislou proměnnou c a nezávislou t

(%o2) c=%c-k0*t (%i3) sol0: ic1(%, t=0, c=c0);

Do proměnné sol0 přiřaď předchozí řešení s počátečními podmínkami: pro t=0 je c=c0.

(%o3) c=c0-k0*t (%i4) k0:solve([sol0], [k0]); (%o4) [k0=(c0-c)/t]

Do proměnné k0 přiřaď řešení sol0 pro k0

Stránka 12/36



Katedra chemie TUL

LAB05: Viskozita Závislost na teplotě a složení. Měření na výtokovém a rotačním viskozimetru Úkol 1. Pomocí výtokového viskozimetru změřte závislost viskozity vody na teplotě, a to při teplotách: 20, 30, 40, 50 a 60 °C. Teplotní závislost viskozity proloţte vhodným vztahem. Vypočtěte aktivační energii děje. 2. Pomocí rotačního viskozimetru změřte závislost viskozity na sloţení směsi voda-glycerin. Koncentrační závislost viskozity proloţte vhodným vztahem. Určete koncentraci předloţeného vzorku měřením viskozity.

Teorie Viskozita kapalin je projevem mezimolekulových interakcí při jejich toku. Laminární tok, pro který platí níţe uvedené vztahy, si lze představit tak, ţe se po sobě posouvají rovnoběţné vrstvičky kapaliny, mezi kterými se uplatňuje tření, které nazýváme „vnitřní tření” v kapalině. Vrstva kapaliny přiléhající ke stěně nádoby se nepohybuje – je zakotvená na stěně nádoby. Po této zakotvené vrstvě se malou rychlostí posunuje vrstva sousední a rychlost následujících laminárních vrstviček se zvyšuje se vzrůstající vzdáleností od stěny. Třecí (viskozitní) síla F, působící mezi vrstvičkami, je úměrná velikosti styčné plochy S a gradientu rychlosti ve směru osy x: dvx/dz, coţ vyjadřuje známý Newtonův zákon laminárního toku:

dvx [1]; dz ve kterém je konstantou úměrnosti viskozitní koeficient (dynamická viskozita). Pro ustálený tok musí platit F   S.

rovnost velikosti viskozitní síly F a hnací (hybné) síly. Kaţdý pohyb kapaliny v nádobě je tedy doprovázen vnějším třením kapaliny o stěny a třením, které vzniká uvnitř kapaliny vzájemným působením částic. Toto tření udává velikost viskozity charakterizující tekutost, mazavost a roztékání kapaliny. Z rovnic plyne, ţe jednotkou viskozity v soustavě SI je: Nsm-2. Často se pouţívá jednotka poise (P), přičemţ platí 1 P = 0,1 Nsm-2 = 0,1 Pas. Změnu dynamické viskozity s teplotou můţeme charakterizovat vztahem: A

  0 e kT [2]; kde εA je aktivační energie, k je Boltzmanova konstanta a T termodynamická teplota. Vyjádříme-li závislost viskozity na teplotě jako:

ln   ln  ln 0 

A

kT

[3];

můţeme aktivační energii určit pomocí směrnice přímky popisující tuto závislost.

Veličina  v rovnici 3 je kinematická viskozita daná vztahem:

v

 

[4];

kde ρ je hustota kapaliny. Jednotkou kinematické viskozity je v soustavě SI: m2s-1 . Častěji se však pouţívá 1 stokes (St): 1 St = 0,0001 m2s-1. V technické praxi je běţné pouţívání tzv. Englerových stupňů. (°E), které získáváme jako výsledek měření na Englerových viskozimetrech. Pro přepočet na stokesy platí Vogelův vztah (pro viskozity nad 7 °E): 1 St = 0,076 °E (přibliţně). Pro tečné (smykové) napětí τ, platí:



dv F  . x S dz

[5];

Stránka 13/36



Katedra chemie TUL

Kapaliny, jejichţ chování v laminárním toku lze vyjádřit vztahem [1] jsou tzv. kapaliny newtonského typu. (V tzv. nenewtonských kapalinách viskozita závisí i na smykovém spádu  jedná se např. o tixotropní nátěrové hmoty aj.).

Měření na výtokovém [Englerově] viskozimetru Úkol V Englerově viskozimetru změřte viskozitu předloţeného vzorku (vody) při teplotě: 20, 30, 40, 50 a 60 °C. Teplotní závislost viskozity proloţte vhodným vztahem. Vypočtěte aktivační energii děje.

Postup Englerův viskozimetr tvoří válcová nádoba, uvnitř pozlacená, která je ve středu dna opatřena výtokovou trubicí délky 20 mm a průměru 2,9 mm mírně se zuţující výtokovým směrem. Trubička je shora uzavřena kuţelovým ventilkem, který je připevněn k tyči. Vnitřní nádoba je obklopena lázní, kterou lze elektricky ohřát na ţádanou teplotu. Měřená kapalina se nalije do vnitřní nádoby v mnoţství 240 cm3. Po otevření ventilu necháme vytéci do odměrné nádoby 200 cm3 kapaliny a změříme odpovídající čas. 1. Výtokovou trubici čistého viskozimetru uzavřete kolíčkem. Vnitřní nádobu naplňte vodou o teplotě pod 20 C na úroveň 2 mm nad vnitřní hroty a vnější nádobu naplňte vodou o stejné teplotě a to alespoň do úrovně 15 mm nad hroty vnitřní nádoby. 2. Povytaţením kolíčku vypusťte vodu k vnitřním hrotům a zároveň stavěcími šrouby seřiďte vnitřní hroty vůči hladině. Kolíček stále drţte (chobotnice :-). Nádobu uzavřete víkem a vloţte do ní teploměr. Vodu ve vnější nádobě vytemperujte na 20 C a udrţujte ji na této teplotě po celou dobu měření. 3. Vodu ve vnitřní nádobě míchejte otáčením víka s teploměrem za současného drţení kolíčku. Kdyţ je teplota stálá po dobu 10 minut dejte pod viskozimetr čistou baňku, vytáhněte kolíček a nechte vodu stékat po stěně baňky, aby nepěnila. Jakmile hladina vody dosáhne rysky 200 ml, odečtěte odpovídající čas. Obdobně pokračujte při dalších teplotách. Stránka 14/36



Katedra chemie TUL

Měření na rotačním viskozimetru Úkol: Pomocí rotačního viskozimetru změřte závislost viskozity na sloţení směsi voda-glycerin. Koncentrační závislost viskozity proloţte vhodným vztahem. Určete koncentraci předloţeného vzorku měřením viskozity. Viskozimetr pracuje na základě měření krouticího momentu na vřetenu ponořeném do měřené kapaliny a otáčejícím se určitou konstantní rychlostí. Naměřený krouticí moment pro konkrétní rychlost otáčení vřetena je přepočítán na viskozitu. Kontrola přístroje – bublina vodováhy na zadní straně hlavy viskozimetru musí být v označeném středu. Zapnutí přístroje – vypínačem na zadní straně hlavy viskozimetru. Po chvíli se objeví úvodní obrazovka a následně obrazovka Autotest. Na přístroji bez vřetena spusťte Autotest zmáčknutím tlačítka ENTER na klávesnici a vyčkejte na objevení hlavní stránky menu. Spuštění měření ‒ pohyb v menu se provádí tlačítky ▲ a ▼, vybírání poloţky tlačítkem ENTER a návrat k předchozímu menu tlačítkem MEM/CLEAR. Pomocí tlačítek nastavte Measurements a potvrďte ENTER. Objeví se obrazovka s označením typu vřetena (SP: musí být nastaveno L1), rychlosti otáčení (RPM) a dalších údajů. Opatrně našroubujte vřeteno (proti směru hodinových ručiček) a otočným knoflíkem na hlavici ponořte vřeteno do měřené kapaliny aţ po značku (zúţení na tyčce vřetene). Potom zmáčkněte tlačítko ON. Objeví se obrazovka měření a vřeteno se po chvíli uvede do pohybu. Na obrazovce se začnou vypisovat data (RPM – rychlost otáčení v otáčkách za minutu, viskozita v mPa.s a údaj o vytíţení měřicího mechanismu v %). Dokud nedojde k ustálení rychlosti otáčení, údaj RPM bliká. Hodnota viskozity se na obrazovce vypíše aţ po chvíli (po pěti otáčkách od stabilizace rychlosti). Pokud je viskozita vzhledem k rychlosti otáčení příliš vysoká, po kaţdé otáčce viskozimetr pípne a je nutné (za chodu) sníţit otáčky tlačítkem ▼. Při změně rychlosti se údaj RPM rozbliká. Měření je moţné provádět v rozsahu 15 aţ 100 % vytíţení měřicího mechanismu, optimální a nejpřesnější oblast měření je 70 aţ 90 %. V případě niţší hodnoty lze zvýšit otáčky tlačítkem ▲. Hodnotu viskozity a vytíţení měřicího mechanismu v % odečtěte aţ po jejich ustálení (po několika zobrazeních). Měření zastavte zmáčknutím tlačítka ON. Výměna vzorku – otočným knoflíkem na hlavici vyzvedněte hlavu viskozimetru nad hladinu kapaliny, nechte mírně okapat a opatrně odšroubujte vřeteno (po směru hodinových ručiček). Zbytek kapaliny z vřetena opatrně otřete ubrouskem, opláchněte vřeteno vodou, znovu ho dosucha otřete ubrouskem a nasaďte na hlavu viskozimetru k dalšímu měření. Po ponoření vřetena do dalšího vzorku spusťte měření tlačítkem ON. Vypnutí přístroje ‒ po posledním vzorku vřeteno po umytí nenasazujte a ponechte u přístroje. Přístroj vypněte vypínačem na zadní straně hlavy viskozimetru. Protokol ‒ vypracujte tabulku s hodnotami RPM, viskozity (v mPa.s) a vytíţení měřicího mechanismu (v %) pro jednotlivá měření.

Stránka 15/36



Katedra chemie TUL

Koncentrace vzorků glycerolu: 83,21 %; 89,96 %; 100 %; neznámá koncentrace.

Zpracování výsledků Zkuste odhadnout zdroje chyb, které přispívají k nejistotě výsledku. Jaká bude celková nejistota měření? Odhadněte velikost chyby stanovení koncentrace neznámého vzorku. Chová se směs voda-glycerol jako Newtonská kapalina? Výsledky obou měření porovnejte s tabelovanými daty.

Protokol V protokolu bude uveden: 1) graf závislosti viskozity vody na teplotě včetně proloţení vhodnou křivkou. Tabulka naměřených a vypočtených dat a hodnota aktivační energie děje. Porovnání s tabelovanými daty. 2) Graf závislosti viskozity na sloţení směsi voda-glycerin včetně proloţení vhodnou křivkou, tabulka naměřených a vypočtených dat. Porovnání s tabelovanými daty. Vypočtené sloţení neznámého vzorku. Bonus Extrémně viskózní kapaliny.

http://infinitewell.wordpress.com/2009/08/10/the-pitch-drop-experiment/ http://home.comcast.net/~billotto/Image020_glassflow.gif http://syntheticlubricants.ca/Center%20Story/Oil%20Viscostiy.html www.chemistryexplained.com

Stránka 16/36



Katedra chemie TUL

LAB06: Rozdělovací koeficient Rozdělovací koeficient kyseliny benzoové mezi rozpouštědlo a vodu Úkol Stanovte rozdělovací koeficient kyseliny benzoové mezi organické rozpouštědlo a vodu při teplotě 20 °C. Jako organické rozpouštědlo pouţijte: oktan-1-ol, toluen, chloroform nebo další látky podle pokynů asistenta.

Návaznosti Distribuce organických nepolárních sloučenin mezi vodu a přírodní tuhé fáze (půda, sedimenty, aj.) nebo organismy můţe být v mnoha případech vyjádřena rozdělovacím procesem mezi vodnou fází a organickou hmotou přítomnou v přírodních tuhých fázích nebo ţivých organismech. Jako model s vodou nemísitelné organické fáze kumulující tyto látky byl vybrán oktan-1-ol (n-oktanol), který reprezentuje lipidy v organismech nebo organický uhlík v půdách. Rozdělovací koeficient n-oktanol/voda (Kow) je jedním z nejdůleţitějších a nejpouţívanějších deskriptorů chování chemických látek v ţivotním prostředí. Kow je definován jako poměr koncentrací látky v n-oktanolu (cO) a vodě (cW): Kow = cO/cW

[1].

Často se také pouţívá vyjádření v logaritmickém tvaru log Kow.

Teorie Rozpouští-li se látka (i) ve dvou navzájem nemísitelných kapalinách, poměr její aktivity (ve zředěných roztocích koncentrace) v obou fázích je při dané teplotě konstantní a nazývá se rozdělovací koeficient K = aiI/aiII. Jestliţe dochází k asociaci nebo disociaci molekul rozpuštěné látky v některé fázi, je nutno rozdělovací koeficient psát ve tvaru K = (aiI)b / (aiII)a, kde a a b jsou počty molekul, jeţ tvoří asociát. Abychom i v tomto případě stanovili rozdělovací koeficient, je nutno nejprve určit hodnoty těchto stechiometrických koeficientů a, b. Pro zředěné roztoky lze po úpravě psát cI = K1/b · (cII)a/b a po zlogaritmování: ln cI = a/b ln cII + 1/b ln K. Vynesením závislosti ln cI proti ln cII dostaneme přímku, jejíţ směrnice je a/b a úsek je 1/b · ln K. Přímková závislost pokračuje aţ do okamţiku, kdy je dosaţeno stavu nasycení čili rozpustnosti. Pracovní postup: Ze zásobního roztoku cca 1 mol/l kyseliny benzoové v oktanolu připravte roztoky podle následující tabulky. roztok č. 1 2 3 4

zásobní roztok [ml] 5 10 15 20

oktanol [ml] 45 40 35 30

voda [ml] 50 50 50 50

Jednotlivé roztoky vlijte do dělících nálevek a 10 minut intenzivně třepejte. Poté nechte 20 minut ustát zavěšené v kruhu, aby se dobře oddělily obě fáze. Spodní vodnou fázi vypusťte do kádinky, odpipetujte z ní 20 ml a titrujte 0,02 mol/l NaOH na fenolftalein do prvního růţového zbarvení. Z dělící nálevky odpipetujte 10 ml oktanolové fáze do kádinky, roztok při intenzivním míchání na elektromagnetické míchačce pomalu titrujte 0,1 mol/l NaOH na fenolftalein do světle růţového zabarvení, které ani po intenzivním zamíchání nevymizí. Zpracování výsledků Spotřeby při jednotlivých titracích zaznamenejte do tabulky a dopočtěte koncentraci kyseliny benzoové v oktanolové fázi (cO) a ve vodné fázi (cW). Sestrojte graf závislosti ln cO na ln cW a určete kolik molekul tvoří asociát kyseliny benzoové v oktanolu. Pro kaţdý roztok vypočtěte numericky rozdělovací koeficient K, průměr rozdělovacích koeficientů porovnejte s hodnotou K získanou z grafu a hodnotami Kow z literatury.

Protokol V protokolu bude uveden graf a všechny provedené výpočty shrnuté do přehledné tabulky. Bonus Falešný pětifázový systém. Stránka 17/36



Správné drţení děličky při odpouštění vzduchu

Obohacování DDT v potravním řetězci http://www.fws.gov/Pacific/ecoservices/envicon/pim/ reports/Olympia/HoodCanalEagle.htm

C8H17OH

Pěkná reklama na DDT z minulých let http://www.whale.to/vaccines/ddt_spraying.html

Schéma obohacování chlorovanými uhlovodíky v ekosystému McGraw Hill Higher Education, BioCourse.com

Co má společné DDT s chlorovanými uhlovodíky?

CH3COOH

+

Katedra chemie TUL

=

Proč je tady pomeranč? http://www.orange-e-shop.cz/ Stránka 18/36



Katedra chemie TUL

LAB07: Fázové rovnováhy Fázový diagram soustavy tří kapalin Úkol Sestrojte fázový diagram soustavy: kyselina octová – voda – butan-2-ol. Sestrojte v diagramu dvě konody.

Teorie Pod pojmem fázový diagram rozumíme graf, z něhoţ lze určit, v jaké fázi nebo fázích se systém nachází za dané teploty, tlaku a celkového sloţení systému.  Fázový diagram čisté látky je závislost rovnováţného tlaku na rovnováţné teplotě. Čáry v diagramu jsou křivky bodu varu, tání, sublimace a krystalových přeměn.  Fázové diagramy dvousloţkových systémů jsou obvykle závislosti rovnováţných tlaků na sloţení při pevné teplotě (diagramy izotermické) nebo závislosti rovnováţných teplot na sloţení při pevném tlaku (diagramy izobarické).  Fázové diagramy třísloţkových systémů slouţí k vymezení homogenních a heterogenních oblastí v závislosti na sloţení směsi za konstantní teploty a tlaku. Kreslí se jako trojúhelníkové diagramy.  Binodála je mnoţina bodů (křivka) oddělující od sebe oblasti homogenní a heterogenní.  Konoda neboli spojovací přímka je úsečka spojující na binodále fázového diagramu dva body, které reprezentují sloţení koexistujících (konjugovaných) fází. V systémech obsahujících více fází se uplatňuje Gibbsův zákon fází: v + f = s + 2 - C, kde f je počet fází, v – počet stupňů volnosti, s – počet sloţek a C – počet dalších vazných podmínek. V úloze budete pracovat se systémem dvou omezeně mísitelných nebo nemísitelných kapalin (voda a organické rozpouštědlo), s nimiţ je kyselina octová mísitelná ve všech poměrech. V oblasti konjugovaných roztoků je jeden stupeň volnosti, coţ znamená, ţe můţeme nezávisle měnit sloţení pouze jedné fáze, přičemţ sloţení druhé je tím jiţ určeno. Při konstantním tlaku a teplotě je nejlépe vyjádřit závislost sloţení obou fází na celkovém sloţení systému pomocí trojúhelníkového diagramu. Trojúhelník je rozdělen na dvě části binodální křivkou. Pod křivkou se nachází heterogenní oblast koexistence dvou fází, nad ní je homogenní roztok. Podél konody se mění hmotnostní zastoupení kaţdé fáze, ale jejich sloţení zůstává konstantní. Platí zde pákové pravidlo. Obecně nejsou konody rovnoběţné ani se základnou trojúhelníku, ani navzájem. Teoreticky by se měly protnout v jednom bodě leţícím mimo diagram.

Pracovní postup: Stanovení binodály: Do deseti titračních baněk připravte podle tabulky směsi vody a rozpouštědla v poměrech 18:2 aţ 2:18, vytemperujte v termostatu na 25 °C a za neustálého míchání titrujte ledovou kyselinou octovou. Před dosaţením bodu ekvivalence se zřetelné rozdělení na dvě fáze změní v jemný zákal, který se přídavkem další kapky kyseliny octové vyčeří. Sloţení směsí na binodální křivce vyjádřete v hmotnostních procentech, údaje zapište do tabulky a sestrojte diagram. V(voda) [ml] V(Butan-2-ol) [ml] V(Kyselina octová) [ml] hm. % Voda hm. % Butan-2-ol hm. % Kyselina octová

18 2

16 4

14 6

12 8

10 10

8 12

6 14

4 16

2 18

Stanovení konod: Do dělících nálevek připravte směsi 10 ml vody a 10 ml butan-2-olu. Do první nálevky přidejte 0,3 ml kyseliny octové a do druhé 0,9 ml kyseliny octové. Směs v kaţdé dělící nálevce nejméně 10 minut intenzivně protřepávejte. Po rozdělení vrstev (vyčeření) odeberte do váţenky z kaţdé vrstvy vzorek, o přibliţné hmotnosti 3–4 g, který přesně zvaţte na analytických vahách. Tento vzorek titrujte odměrným roztokem NaOH na fenolftalein do růţového zabarvení. Přídavek 0,3 ml kys. octové org. fáze vodná fáze

Přídavek 0,9 ml kys. octové org. fáze vodná fáze

Titr. mnoţství [g] V NaOH [ml] hm.% AHc

Stránka 19/36



Katedra chemie TUL

Zpracování výsledků Zkuste odhadnout zdroje chyb, které přispívají k nejistotě výsledku. Jaká bude celková nejistota měření? Pokuste se najít v literatuře fázový diagram měřené soustavy a porovnejte ho se svými výsledky.

Protokol V protokolu bude uveden trojúhelníkový fázový diagram a obě vyplněné tabulky. Bonus Likvidace ropných skvrn. Fázový diagram vody Amorfní led Ih Hexagonální krystalický led Ic Metastabilní kubický led II Rhombohedrický led III Tetragonální led hustší neţ voda IV Metastabilní rhombohedrický led V Monoklinický led VI Tetragonální led VII Kubický led IX Tetragonální metastabilní led … Fázový diagram CO2

Jakou má souvislost CO2 s kávou bez kofeinu?

Teplota varu vody při tlaku 101,325 kPa je 99,97 °C. Podle doporučení IUPAC je ale vhodnější pro normální teplotu varu pouţívat tlak 100 kPa, kterému pak odpovídá teplota varu 99,61 °C. Na Mount Everestu – 8 848 m je tlak 26,39 kPa a odpovídající teplota varu vody je 69 °C.

http://www.its.caltech.edu/~atomic/snowcrystals/photos/photos.htm

Stránka 20/36



Katedra chemie TUL

LAB08: Kalorimetrie Rozpouštěcí teplo anorganické soli Úkol Pomocí kalorimetru stanovte rozpouštěcí teplo anorganické soli. Zopakujte si fyzikální pojmy: teplo, entalpie, tepelná kapacita (měrná, molární), jejich vzájemné vztahy, symboly, jednotky. Co je to molární rozpouštěcí teplo, integrální a diferenciální rozpouštěcí teplo, jejich matematický a fyzikální smysl. Pomocí literatury a internetu zjistěte metody stanovení rozpouštěcího tepla.

Teorie Při kalorimetrickém měření se zjišťuje teplo (entalpie), které se uvolňuje během reakce. Kalorimetrické metody se proto řadí mezi méně specifické. Celková změna tepla, která je v průběhu pokusu naměřena, je součtem teplotních změn všech reakcí vyskytujících se v průběhu experimentu. Součástí měření je kalibrace, při které se zjišťuje energetický ekvivalent ε. Energetický ekvivalent je mnoţství tepla, které je nutno dodat ke zvýšení teploty v reakční nádobě o určitou hodnotu. Zjišťuje se tak, ţe se do systému dodá známé mnoţství tepla a změří se nárůst teploty.



QE (1), kde QE je dodané teplo a ΔT je změna teploty. T

Ze změřené změny teploty při vlastním experimentu se ze vzorce (1) vypočítá odpovídající teplo: QE    T . Pracovní postup: Do transparentního kalorimetru vţdy vloţte úzkou vysokou kádinku 600 cm3. Nikdy nelijte ţádné tekutiny přímo do kalorimetru Stanovení celkové tepelné kapacity soustavy: Na analytických vahách navaţte s přesností 0,001 g v násypné trubici uzavřené zátkou okolo 5,6 g KNO3. Do kádinky v transparentním kalorimetru odměřte takové mnoţství destilované vody, které odpovídá odměřené hmotnosti KNO3. Objem vody zjistíte výpočtem z hodnoty rozpouštěcí entalpie Hrozp.(100 mol H2O) = 34,2 kJmol-1, která udává molární rozpouštěcí teplo, jeţ se pohltí při rozpuštění 1 molu KNO3 ve 100 molech vody. Kádinku s odměřenou vodou vloţte do kalorimetru, zavřete víkem a vloţte míchadlo, teploměr s ochranným pláštěm a do prostředního otvoru víka upevněte naplněnou násypnou trubici. Do kádinky odvaţte 300 g vody o teplotě 25 °C. Kalorimetr umístěte na míchadlo a míchejte při cca 300 otáčkách za minutu. Na počítači spusťte program PHYWE Measure, nastavte parametry měření podle obrázku a zapněte záznam měření<•>.

Stránka 21/36



Katedra chemie TUL

Obdobně je moţné ke kalibraci pouţít elektrické topení, u kterého se vztáhne Jouleovo teplo Q vzniklé průchodem proudu I přes rezistor s odporem R ke vzrůstu teploty T. Do kádinky odvaţte 20–30 g NaCl a vsypte do kalorimetru, kádinku zvaţte a z rozdílu hmotností vypočtěte skutečně přidané mnoţství soli. Po ustálení teploty v kalorimetru můţete provést kalibraci kalorimetru. Mnoţství dodaného tepla volte tak, aby teplota po skončení kalibrace byla podobná jako na úplném počátku měření. Zpracování výsledků Zkuste odhadnout zdroje chyb, které přispívají k nejistotě výsledku. Jaká bude celková nejistota měření? Proč má být teplota po kalibraci stejná jako na začátku měření? Výsledky porovnejte s literárními údaji.

Protokol V protokolu budou uvedeny teplotní záznamy a všechny údaje potřebné pro výpočet rozpouštěcí entalpie. Bonus Tepelná kapacita vody.

http://antoine.frostburg.edu/chem/senese/101/solutions/faq/why-salt-melts-ice.shtml The saltwater phase diagram is based on Figure 6-59, p. 376 of R. E. Dickerson's Molecular Thermodynamics (Pasadena, California), 1969.

Stránka 22/36



Katedra chemie TUL

LAB09: Rozpustnost Rozpustnost: teplotní závislost rozpustnosti solí Úkol Stanovte rozpustnost šťavelanu sodného ve vodě za různých teplot.

Teorie Nastudujte si z vhodných zdrojů. Pracovní postup: Standardizujte si připravený roztok manganistanu draselného o přibliţné koncentraci 0,04 mol.dm-3. Standardizaci proveďte minimálně dvakrát. Do titrační baňky navaţte takové mnoţství kyseliny šťavelové, aby spotřeba roztoku KMnO4 na titraci byla asi 15 cm3. Naváţku kyseliny šťavelové rozpusťte v přibliţně 20 ml destilované vody a vzniklý roztok okyselte 10 ml roztoku dvoumolární kyseliny sírové. Z nasyceného roztoku šťavelanu sodného odebírejte pipetou 5 mililitrů roztoku do dvou titračních baněk a to při teplotách: 25; 40; 50; 60; 70 °C. Skutečnou teplotu odečtěte teploměrem. Odpipetované roztoky titrujte roztokem manganistanu. Zpracování výsledků Z hodnot získaných titrací vypočtěte koncentraci šťavelanu sodného. Sestrojte graf závislosti molární koncentrace šťavelanu sodného na teplotě [°C]. Sestrojte graf závislosti log(c) šťavelanu sodného na 1/T. Body v obou grafech proloţte vhodnou funkcí. Z hodnoty směrnice vypočtěte diferenciální rozpouštěcí teplo soli L2. Zkuste odhadnout zdroje chyb, které přispívají k nejistotě výsledku. Jaká bude celková nejistota měření? Výsledky porovnejte s literárními údaji.

Protokol V protokolu budou uvedeny grafy, tabulka výsledků a všechny údaje potřebné pro výpočet diferenciálního rozpouštěcího tepla. Bonus Netradiční pouţití manganistanu. Natroxalate: Na2C2O4. © Jeff Weissman / Photographic Guide to Mineral Species. http://webmineral.com/specimens/picshow.php?id=2187&target=Natroxalate

Stránka 23/36



Katedra chemie TUL

LAB10: Elektrolýza Faradayův zákon a elektrolýza vody Úkol Ověřte platnost Faradayova zákona při elektrolýze vody v Hofmannově přístroji.

Teorie Nastudujte si z vhodných zdrojů. Stavové rovnice plynů. Faradayův zákon. Pracovní postup: Přes wattmetr zapojte Hofmannův přístroj naplněný okyselenou vodou a nechte elektrolýzu probíhat tak dlouho, aţ získáte dostatečné mnoţství plynů. Změřte všechny veličiny, které budete potřebovat při výpočtech vzniklého látkového mnoţství plynu. Zpracování výsledků Tabulka změřených veličin. Vypočtená molární mnoţství kyslíku a vodíku. Odpovídající vzorec vody. Odhadněte zdroje chyb, které přispívají k nejistotě výsledku. Vypočtěte celkovou nejistotu měření. Případné rozdíly od teorie diskutujte.

Protokol V protokolu bude uvedena tabulka výsledků a všechny údaje potřebné molárních mnoţství plynů. Bonus Důkaz vzniklého kyslíku a vodíku.

http://en.wikipedia.org/wiki/File:Hofmann_voltameter_fr.svg

Stránka 24/36


Katedra chemie TUL


OSTATNÍ ÚLOHY BUDOU DOPLNĚNY PRŮBĚŽNĚ

Stránka 25/36



Katedra chemie TUL

Bezpečnost práce v chemické laboratoři (BOZP) Práce v chemické laboratoři představuje zvýšené riziko případného poškození zdraví, proto Vám důkladné seznámení s informacemi uvedenými dále umoţní pracovat bezpečně a poskytne také moţnost radovat se bez omezení ze ţivota i po skončení laboratorního cvičení! Podrobnosti o bezpečnosti a ochraně zdraví při práci v chemické laboratoři se dozvíte při vstupním školení a také v kurzu volně dostupném na adrese: http://www.fp.tul.cz/bozp Největším nebezpečím jsou samotné chemikálie, látky jsou klasifikovány podle svých vlastností do následujících skupin nebezpečnosti, pro snadné rozlišení je kaţdá skupina zvýrazněna piktogramem (grafickým symbolem). Tyto symboly jsou doplněny R-větami představujícími informace o rizikovosti [R=risk] a společně s S-větami [S=safety], tj. informacemi o bezpečném nakládání jsou uvedeny na obalu chemikálií. Před prací i během ní si pozorně prohlédněte obal chemikálií a seznamte s nebezpečnými vlastnosti pouţívaných látek.

Používané výstražné symboly nebezpečnosti

výbušný E

extrémně hořlavý F+ vysoce hořlavý F

oxidující O

vysoce toxický T+ toxický T

žíravý C

zdraví škodlivý Xn dráždivý Xi

nebezpečný pro životní prostředí N

Stránka 26/36



Katedra chemie TUL

Laboratorní řád pro práci v chemických laboratořích TUL Ročně utrpí 270 miliónů lidí pracovní úraz, 2 milióny lidí na něj zemře. Odhadem 160 miliónů lidí trpí nemocemi, které mají spojitost s pracovní činností. (ILO)

1) Kaţdý je povinen chránit zdraví lidí a ţivotní prostředí a řídit se výstraţnými symboly nebezpečnosti, standardními větami označujícími specifickou rizikovost (R-větami) a standardními pokyny pro bezpečné zacházení (S-větami) uvedenými na obalu chemikálie. 2) Do laboratoře mají přístup pouze povolané osoby, tj. posluchači při praktických cvičeních a odborní pracovníci. Ostatním je vstup zakázán. Posluchači mohou pracovat v laboratoři aţ po seznámení s tímto laboratorním řádem, coţ stvrdí podpisem do laboratorního deníku. 3) Práce v chemické laboratoři je zakázána těhotným ţenám a matkám do konce 9. měsíce po porodu. Posluchačka je povinna vedoucímu cvičení oznámit graviditu. 4) Kaţdý posluchač musí mít vlastní pracovní plášť a je povinen po celou dobu cvičení pouţívat předepsané ochranné pomůcky (ochranné brýle, štít, rukavice apod.). Vţdy při nebezpečí vystříknutí horkých nebo ţíravých chemikálií nebo práci s látkami pod vysokým tlakem. 5) V laboratoři je zakázáno jíst, pít a kouřit. Zakázáno je téţ pouţití laboratorního nádobí k přechovávání potravin. Pro tyto účely bývá mimo prostor laboratoře vyhrazeno místo. Před jídlem, pitím a kouřením v pracovních přestávkách a po skončení práce si musí pracovníci důkladně umýt ruce a obličej. 6) Posluchači jsou povinni přicházet do cvičení včas a řádně připraveni. Musí mít provedeny potřebné výpočty, rozumět postupu práce a znát vlastnosti látek, se kterými budou pracovat (skupenství, toxicita, hořlavost apod.). 7) V laboratoři pracuje student za dozoru vedoucího cvičení nebo instruktora a smí vykonávat jen práce související s náplní cvičení. K práci pouţívá pouze vyhrazený prostor a přidělené pomůcky, za něţ osobně zodpovídá. 8) Před zahájením práce zkontroluje kaţdý student úplnost vybavení svého pracovního místa a neprodleně hlásí všechny zjištěné závady učiteli. Po skončení práce uvede pracoviště do původního stavu a předá je dozoru. 9) K vlastnímu provedení úlohy přistoupí posluchač aţ po kontrole aparatury učitelem. Student nesmí samovolně měnit předepsaný postup práce. 10) Chemikálie je zakázáno brát nechráněnou rukou (k odběru tuhých látek pouţíváme laboratorní lţíce); ţíravé, toxické a infekční látky je třeba odměřovat odměrným válcem, příp. pipetovat bezpečnostními pipetami nebo s pomocí sacího zařízení (pipetík, balónek), které nedovolí vniknout kapalině do úst. Při manipulaci s látkami v otevřených nádobách (např. zkumavkách) je nutné odvrátit ústí nádoby od obličeje a je nezbytné dbát na to, aby nesměřovalo k sousedním pracovníkům. 11) Při práci s toxickými látkami jsme zvláště pozorní a opatrní, po práci si vţdy umyjeme ruce. 12) Po odebrání chemické látky je nutné láhev (prachovnici) ihned řádně uzavřít, aby nedošlo k těkání škodlivin do ovzduší a záměně zátek. 13) Všechny manipulace s látkami dýmavými, dráţdivými, zapáchajícími, toxickými plyny a látkami snadno těkavými se musí provádět v digestoři při spuštěném ventilátoru. 14) Při destilaci hořlavin předem odstraňte z okolí zásobní lahve s hořlavinami a jiné chemikálie do bezpečné vzdálenosti a vypněte všechny zdroje plamene. Hořlaviny je zakázáno zahřívat nad kahanem. Pro zahřívání pouţívejte vodní/olejové lázně nebo topná hnízda. Před započetím destilace i v jejím průběhu vţdy zkontrolujte přívod chladicí vody, aby nemohlo dojít k úniku hořlavých par do okolí. Je třeba mít připraveny pomůcky pro hašení poţáru. Vzhledem k nebezpečí vzniku utajeného varu a vystříknutí kapaliny, vhazujeme před začátkem práce do zahřívané kapaliny malý kousek inertního, porézního materiálu (varné kuličky, porcelán). 15) Pokud se k zahřívání pouţívá olejová lázeň, musí se její teplota udrţovat pod bodem vznícení. Z tohoto důvodu musí být v olejové lázni vţdy umístěn teploměr. Vnikne-li do olejové lázně voda, je třeba přerušit zahřívání a lázeň okamţitě vyměnit. 16) Nenechávejte bez dozoru zapálené kahany ani zahřívané látky. Prošlehne-li plamen dovnitř hořáku nebo dojde-li k ulétnutí plamene, je třeba okamţitě uzavřít přívod plynu a hořák seřídit. Stránka 27/36



Katedra chemie TUL

17) Při rozlití hořlaviny okamţitě zhasněte kahany a postarejte se o důkladné větrání. Kapalinu nechte vsáknout do porézního materiálu a ten přeneste na bezpečné místo. Nepolární rozpouštědla rozlitá na podlaze z PVC neroztírejte (nebezpečí vzniku statické elektřiny). Při rozlití většího mnoţství rozpouštědla, musí pracovníci, kteří se neúčastní asanace, opustit laboratoř. 18) Vznikne-li poţár, haste jej podle rozsahu sfouknutím plamene, hasicí rouškou nebo hasicím přístrojem. Pouţití hasicího přístroje hlaste asistentovi. 19) Únikové cesty a manipulační prostory musí být trvale volné – dodrţujte pořádek a čistotu na pracovních stolech, digestořích, na podlaze a v celé laboratoři 20) Toxické látky (např. roztoky těţkých kovů), organická rozpouštědla, odpadní oleje a jiné s vodou nemísitelné látky a dále takové látky, které uvolňují jedovaté nebo dráţdivé plyny je zakázáno vylévat do výlevky. K likvidaci nebezpečných odpadů slouţí přichystané označené odpadní nádoby. Likvidace těchto odpadů se pak provádí centrálně. 21) Kyseliny, hydroxidy a netoxické soli rozpustné ve vodě se musí před vylitím do výlevky mnohonásobně zředit. 22) Při ředění lijeme vţdy kyselinu do vody nikdy naopak! Kyselinu naléváme pomalu a opatrně, zvláště kyselinu sírovou. Při rozpouštění tuhého hydroxidu se musí sypat hydroxid po malých částech do vody za stálého míchání. Nikdy se nenalévá voda na hydroxid. 23) Při manipulaci se sklem (vyjímání zátek, nasazování hadic ap.) se chraňte před zraněním. Nenasazujte hadičky na trubky nebo teploměry přímým tlakem za sucha, nýbrţ pootáčením na zvlhčený povrch skla. 24) Skleněné střepy a jiné odpadky s ostrými hranami odkládejte do zvlášť k tomu určených nádob. Rovněţ také pouţité filtry a jiný pevný odpad. 25) Pro práci s vakuem nebo přetlakem pouţívejte jen nepoškozené nádobí. Nezapomeňte na ochranné pomůcky (zejména brýle/štít)! 26) Laboratoře, v nichţ jsou umístěny ocelové lahve s plyny, musí být opatřeny tabulkou s označením uţívaného plynu. Dojde-li k poţáru odstraňte nejdříve ocelové lahve se stlačenými plyny. Plyny se smějí vypouštět z lahví do potrubí nebo nádob dimenzovaných na niţší tlak pouze pres redukční ventil, určený pro daný plyn. Po pouţití tlakové lahve ventil ihned těsně uzavřete. 27) Připojování přístrojů do elektrické sítě je nutno provádět pod dohledem asistenta. Provádění jakýchkoliv změn na elektrickém zařízení není dovoleno. Opravovat elektrické instalace smějí jen osoby tím zvláště pověřené, s příslušnou kvalifikací. Závady v instalaci (voda, plyn, elektřina) ihned hlaste. 28) I při opatrnosti můţe při práci dojít k poranění. Kaţdé i drobné poranění, stejně jako bolesti hlavy, hučení v uších, alergii atp. je třeba neprodleně hlásit vedoucímu cvičení/bezpečnostnímu technikovi, který poskytne první pomoc a rozhodne o dalším způsobu ošetření. 29) Doporučený postup první pomoci: 1) Vyšetřete dýchání. V případě zástavy zaveďte dýchání z úst do úst. 2) Pokuste se zastavit silné krvácení. 3) Je-li postiţený v bezvědomí, uloţte ho do stabilizované polohy. 4) Ošetřete popáleniny. 5) Pátrejte po známkách šoku a zaveďte protišokovou léčbu. 6) Pokuste se ověřit, zda jde o intoxikaci; okamţitě zahajte dekontaminaci. 7) Přivolejte lékaře. 30) V případě kontaminace pokoţky nebo očí začněte ihned oplachovat postiţené místo proudem vody (nejlépe vlaţné) po dobu nejméně 10–15 min. (kontaktní čočky odstraňte), potřísněný oblek svlečte. Při nadýchání přemístěte postiţeného na čerstvý vzduch, případně proveďte umělé dýchání. Při poţití: vypláchněte ústa čistou vodou. Úraz nebo zdravotní problémy okamţitě ohlaste. telefon: HASIČI: (0)150 • PRVNÍ POMOC: (0)155 • POLICIE: (0)158 Toxikologické informační středisko: Na Bojišti 1, 128 08; Praha 2; Tel.: 224-914-575, 224-915-402 Autorizovaná osoba pro nakládání s nebezpečnými chemickými látkami a přípravky Mgr. Martin Slavík, tel.: 48-535-3579, 723-714-425; e-mail: [email protected]; Katedra chemie Referát dozoru a bezpečnosti práce: Eva Valentová; Tel.: 48-535-3422; [email protected]

Stránka 28/36



Katedra chemie TUL

Laboratorní záznamy a protokoly Při práci v chemické laboratoři vedete o průběhu kaţdého pokusu pečlivé záznamy. Do záznamu zapisujete výpočty, všechny dílčí i konečné výsledky, případná schémata a tabulky. Je nezbytné vést záznamy tak, aby byly přehledné a zaznamenané hodnoty identifikovatelné. Záznam před odchodem z laboratoře necháte podepsat vedoucímu cvičení. Ve vlastním zájmu si nechte schválit naměřené hodnoty, protoţe neznámé vzorky pro některé úlohy budou mít různé koncentrace. Na závěr kaţdého laboratorního cvičení vypracujete protokol, který je podkladem pro závěrečné hodnocení. Součástí protokolu je i připojený podepsaný laboratorní záznam. Protokol by měl obsahovat tyto části:  autory, pořadové číslo protokolu, číslo a název práce, datum laboratorního cvičení a číslo pracoviště  velmi stručný teoretický princip včetně rovnic vyuţitých chemických dějů  pracovní postup v 1. osobě jednotného čísla, velmi krátce, doplněný případně schématem  označení měřených vzorků, výsledky měření, grafy, tabulky apod.  závěr a zhodnocení práce, datum vypracování protokolu a podpisy autorů. Základní poţadavky na obsahy protokolů konkrétních úloh jsou specifikovány v jejich návodech. Obecně u prací, kde jsou rovnice a schémata chemických reakcí, výpočty, tabulky a grafy, jsou tyto prioritní a je moţno výrazně zkrátit textovou část. Prokázané opisování a nekorektní kopírování laboratorních protokolů je důvodem k vyloučení posluchačů z laboratorního cvičení v příslušném školním roce. Vzhledem k tomu, ţe vyloučení se týká obou cvičících posluchačů (laboratorní protokol mají společně vypracovat a odevzdat), věnujte této problematice odpovídající pozornost.

Vzorový protokol Jan Novák, B4 František Novák, B4

Protokol č. 1 Laboratorní úloha 2 Číslo pracoviště: 2

Datum laboratorního cvičení: 20.12.2008

Práce 1 Redukční účinky formaldehydu Princip Z roztoku hydroxidu diaminstříbrného lze formaldehydem vyredukovat kovové stříbro v podobě zrcátka. Redukce probíhá podle rovnice: Ag(NH3)2OH + HCOH → 2Ag + NH3 + HCOONH4 + H2O Pracovní postup Odmastil jsem zkumavku a vypláchl ji destilovanou vodou. Do zkumavky jsem nalil roztoku dusičnanu stříbrného. Přidával jsem zředěný roztok hydroxidu amonného, aţ se přechodně vzniklá sraţenina opět rozpustila, přidal jsem formaldehyd. Zkumavku jsem vloţil do vodní lázně a po několika desítkách sekund se na stěnách zkumavky vyloučilo stříbrné zrcátko. Závěr Pokusem jsem si ověřil, ţe aldehydická skupina (formaldehyd) má redukční účinky – redukuje Ag+ na kovové Ag0 a při tom se sama oxiduje na skupinu karboxylovou (mravenčan amonný).

Stránka 29/36



Katedra chemie TUL

Práce 2 Stanovení Clargentometrickou titrací Princip Obsah chloridů ve vodě se stanoví přímou titrací vzorku odměrným roztokem dusičnanu stříbrného. Jako indikátor bodu ekvivalence se pouţívá chroman draselný, který tvoří s prvním přebytkem titračního činidla červenohnědě zbarvenou sraţeninu chromanu stříbrného. Při stanovení probíhají tyto reakce: Ag+ + Cl <====> 2 Ag+ + CrO42<====>

AgCl(s) Ag2CrO4(s)

Pracovní postup Do titrační baňky jsem odměřil 100,0 ml vzorku a přidal jsem 1 ml roztoku chromanu draselného. Roztok jsem titroval dusičnanem stříbrným, aţ do vzniku trvalého oranţově-hnědého zbarvení. Stejným způsobem jsem provedl i srovnávací (slepé) stanovení, kde jsem jako vzorek pouţil destilovanou vodu. Výpočet Spotřeby odměrného roztoku AgNO3 c = 0,1 mol/dm3 vlastní stanovení 7,1 ml 7,2 ml průměr 7,2 ml 7,3 ml

slepé stanovení 0,1 ml 0,2 ml průměr 0,13 ml 0,1 ml

obsah chloridů mg/dm3 = (V1-V2) . 0,1 . 10 . M(Cl) V1 V2 M(Cl)

spotřeba odměrného roztoku dusičnanu stříbrného při vlastním stanovení [ml] spotřeba odměrného roztoku dusičnanu stříbrného při slepém stanovení [ml] molární hmotnost chloridového aniontu, M(Cl) = 35,45 g/mol

obsah chloridů = (7,2 - 0,13) . 0,1 . 10 . 35,45 mgCl–/dm3 obsah chloridů = 250,6 mg/dm3

Závěr: Předložený vzorek vody obsahoval 250,6 mg/dm3 chloridů. v Liberci 31. 12. 2008

Podpis

Vzorový graf Vypracování grafů věnujte patřičnou pozornost, protoţe nevyhovující grafy jsou nejčastějším důvodem vracení protokolů k přepracování. Pokud pouţijete k sestrojení grafu tabulkový procesor (Microsoft Excel, OpenOffice Calc)je nutné dodrţet následující zásady: 

do prvního sloupce na Listu zadat nezávisle proměnné, do druhého sloupce závisle proměnné,



v Průvodci grafem zvolit moţnost typ grafu XY bodový (Excel 2003) a postupně doplnit název grafu a popisy os (vţdy včetně jednotek),



následně ve Formátu zobrazované oblasti zrušit výplň grafu (zlepšení čitelnosti a úspora toneru při tisku) a standardním postupem upravit velikost textu, čísel a značek experimentálních bodů tak, aby byl graf po překopírování do protokolu dobře čitelný.

Stránka 30/36



Katedra chemie TUL

Statistické vyhodnocení naměřených dat

Zpracováno podle (2) Statistické vyhodnocení naměřených dat provést u všech dat, které jsou naměřeny více neţ jednou; bude vyţadováno (dle níţe uvedených informací):  vyloučení odlehlých hodnot  směrodatná odchylka (SD) průměru  relativní směrodatná odchylka (RSD) průměru  interval spolehlivost (CI) pro hladinu významnost  = 0,05,  statistické testování na shodnost výsledků – např. pro různé metody. Poznámka (platí i na statistiku k lineárním regresím): Nejde zde o statistickou „buzeraci“, ale o ukázku toho, ţe většina z počátku sloţitě vyhlíţejících statistických výpočtů má svoji logiku a jejím provedením stoupne obsaţnost a kvalita vašich výsledků několikrát. Měli byste se zde naučit vypracovat základní statistickou analýzu a její vyuţití při interpretací výsledků. Poznámka ke statistickému vyhodnocení Všechny naměřené hodnoty jsou zatíţeny chybami. Chyby se obvykle dělí na chyby náhodné, systematické a hrubé. Hrubé chyby jsou většinou způsobeny jednorázovým dějem, který vznikne z důvodu chyby přístroje, nebo lidského faktoru. Systematické (soustavné) naproti tomu zatěţují výsledek systematicky a určují správnost výsledku. To znamená, na kolik se výsledek blíţí skutečné hodnotě. Jsou způsobeny např. nesprávnou kalibrací (pipet, odměrných baněk, analytických vah a podobně). Chyby náhodné určují naopak přesnost výsledků. Jde o chyby vzniklé zcela náhodně a to v průběhu celého postupu. V dalším textu budeme uvaţovat přítomnost pouze náhodných chyb. Z důvodu výskytu náhodných chyb se dále mluví o tzv. rozdělení. Představme si, ţe budeme měřit danou veličinu nekonečně mnohokrát – získáme tak soubor dat (soubor dat představuje data, která jsou obrazem celé populace hodnot). Za nepřítomnosti hrubé a systematické chyby dostaneme při vynesení četnosti hodnoty veličiny v závislosti na její velikosti graf, který se označuje jako rozdělení pravděpodobnosti. Příkladem je rozdělení normální, které je popsáno Gaussovou křivkou. Plocha pod křivkou vyznačuje všechna měření – 100 % naměřených hodnot. Z tvaru křivky lze následně odvodit vztahy pro určení intervalu v okolí průměrné hodnoty zahrnující např. 95 % hodnot a podobně.

Stránka 31/36



Katedra chemie TUL

Při statistickém vyhodnocení se ve většině případů u naměřených dat předpokládá právě normální rozdělení (normalitu dat je moţné také testovat). Jen nezískáváme celý soubor hodnot, ale pouze jejich část – výběr. Na základě modelů a testování byly pro výběry dat zkonstruovány tabulky, které umoţňují extrapolovat naše výběrová data na data celého souboru. Děje se tak na základě informace o počtu měření a aktuálním výběru. V některých statistikách postačí např. rozptyl všech hodnot, jindy je zapotřebí počítat se všemi získanými hodnotami. Je zapotřebí si uvědomit, ţe čím menší je výběr dat, tím hůře z něj bude definován celý soubor. Mluví se o tzv. odhadech vlastností souboru (např. střední hodnota) na základě výběru. Pro naměřený blok dat (v našem případě např. naměřené retenční časy, plochy píků a podobně) můţeme vypočítat základní popisné statistiky (směrodatná odchylka, maximum, minimum, průměr, medián, ...). Jak bylo vysvětleno výše, jelikoţ počítáme z dat, které tvoří výběr ze souboru, mluvíme o tzv. výběrových odhadech např. skutečné hodnoty (µ; výběrovým odhadem je průměr nebo medián), rozptylu (2, odhadem je druhá mocnina směrodatné odchylky) atp. Jako odhad skutečné hodnoty se nejčastěji uvádí průměr. V případech, kdy je podezření na přítomnost extrémních hodnot, je vhodné pouţít medián, který je vůči nim více robustní. Uţívá se často u dat, kde není potvrzena jejich normalita (normální rozdělení kolem střední hodnoty). Co se týče přesnosti výsledků, ta se nejčastěji uvádí ve formě směrodatné odchylky. Tento přístup však není zcela korektním. Nejlepším způsobem jak vyjadřovat výsledky je pomocí intervalu spolehlivosti pro zvolenou hladinu významnosti  (např. 0,05; 0,01; 0,001). Ten udává meze, ve kterých je skutečný výsledek z definovanou pravděpodobností (tzv. hladina spolehlivosti) 100×(1 - ) (pro  = 0,05 je hladina spolehlivosti 95 %). Při porovnání dvou bloků dat (např. porovnání výsledků dvou různých metod) je moţné dosadit hodnoty do příslušných vzorců na testování významnosti rozdílů mezi dvěma soubory (viz. níţe). Stejně tak můţeme postupovat na základě znalosti intervalů spolehlivosti „grafickou“ metodou. Ty, jak je uvedeno výše, znamenají interval, ve kterém se s určitou pravděpodobností nachází skutečný výsledek. Pro porovnání dvou bloků dat potom stačí zjistit, zda-li se tyto intervaly protínají, či nikoliv. To nám dá o porovnání dvou výběrů kvalitativní informaci – intervaly se protínají  výběrová data pochází ze stejného souboru = průměry se neliší; případně se intervaly neprotínají  výběrová data pochází z různých souborů = průměry se liší. Pro toto porovnání platí hladina významnosti  taková s jakou jsou uvedeny intervaly spolehlivosti pro oba průměry/mediány. Výhodou výpočtu pomocí příslušných rovnic je, ţe jsou schopny nám porovnání průměrů kvantifikovat. Jinak řečeno jsme schopni získat hodnotu , při které jsou mediány právě odlišné (např. 0,000002 nebo 0,2). Na základě námi předem zvolené  (např. 0,05) pak rozhodujeme o výsledku statistického porovnání – jsou nebo nejsou shodné výběry. (Nutno dodat, ţe tato výhoda platí pro zpracování většího mnoţství dat, neţ budete provádět v rámci tohoto cvičení; zde se aplikují statistické testy také pouze s kvalitativním zhodnocením.) Statistické vyhodnocení záleţí do značné míry na počtu opakování (viz výše). Pro statistiku obecně platí čím více dat, tím lépe. Naopak v případě malého počtu opakování můţe selhat. Z tohoto důvodu se v případech, kdy máme k dispozici data z malého počtu opakování (n ≤ 10) aplikují odlišné statistické přístupy. Je proto důleţité vţdy sledovat předpoklady statistických testů a v případě jejich nedodrţení testování provádět odlišně, nebo jej neprovádět vůbec! V opačném případě se můţete dopustit chybného závěru. O statistice se potom bude mluvit tak jako v některých vtipech: „Existují tři stupně lţí: leţ, sprostá leţ a statistika.“ Statistika je mocným nástrojem, ale pouze v rukou vzdělaného a zodpovědného člověka. Vylučování výsledků měření se v případě malého počtu opakování provádí pomocí Dean-Dixonova testu na odlehlost krajních hodnot. U větších výběrů se aplikují jiné vztahy a vylučování jako takové je poměrně sloţitou záleţitostí. Spíše neţ mechanické dosazení hodnot do vzorce se uplatňuje porovnávání souborů s a bez testovaného bodu. V principu by se měly totiţ vyloučit pouze ta data, která byla naměřena s hrubou chybou. V opačném případě můţeme vyloučením dosáhnout deformace rozdělení našich dat. K základnímu statistickému vyhodnocení lze pouţít klasický tabulkový procesor Microsoft Excel nebo volně dostupný OpenOffice Calc (pozor, Excel pracuje pouze se statistikou pro velká čísla. V některých případech také počítá nepřesně a někdy dokonce uvádí chybné označení!). Větší mnoţství funkcí neţ např. Excel nabízí Stránka 32/36



Katedra chemie TUL

Gnumeric (volně dostupný program podobný Excelu; http://projects.gnome.org/gnumeric/). Pro profesionální práci slouţí software R (http://www.r-project.org/). Pro porozumění statistickým pojmům a matematickým výpočtům Vám pomůţe pomůcka s příklady; http://www.fp.tul.cz/kch/texty/statistika-zaklady.xls. K prokládání sloţitějšími křivkami zkuste shareware CurveExpert; http://curveexpert.webhop.net/ Vybrané rovnice pro statistické vyhodnocení naměřených dat (zde uvedené vzorce jsou pouţívané v případě malého počtu opakování): Vyloučení odlehlých dat – Q-test

Qn 

mn  mn 1 m  m1 ; Q1  2 R R ,

kde R je rozpětí a m jsou naměřené hodnoty. Index určuje jejich pořadí při jejich seřazení od nejmenší po největší hodnotu: n = poslední (největší) hodnota, n - 1 = předposlední hodnota atp. Vypočtené hodnoty Qn a Q1 porovnáme s tabelovanými kritickými hodnotami Q pro daný počet měření n a zvolenou hladinu významnosti . Q-test se pouţívá, kdyţ je počet měření 3 aţ 10. V případě tří hodnot platí navíc podmínka, ţe všechny hodnoty musí být různé. V opačných případech nelze Q-test pouţít.

výběrový odhad  - směrodatná odchylka dle Dean-Dixona sR:

sR  kn  R ,

kde kn je koeficient závislý na počtu měření n (k2 = 0,8862; k3 = 0,5908; k4 = 0,4857), R je rozpětí dat výběrový odhad rozdělení konečných výsledků – interval spolehlivosti dle Dean-Dixona (L1,2)

L1, 2  x  K n  R , kde x je průměr, Kn je koeficient pro dané n (K2 = 6,40; K3 = 1,30; K4 = 0,92; hodnoty uvedeny pro  = 0,05) a R je rozpětí Porovnání dvou výběrů – stejný počet měření – Lordův test

u

xA  xB R A  RB

,

kde x A, B jsou průměry výběrů a RA,B rozpětí. Vypočtené u se porovnává s kritickou hodnotou Lordova testu u, která je pro n = 2 rovna 1,714; pro n = 3 je 0,635 a pro n = 4 je 0,406 (hodnoty uvedeny pro  = 0,05). Je-li u < u, je rozdíl x A  x B statisticky nevýznamný na zvolené hladině významnosti , a ţe je moţné jej vysvětlit přítomností náhodných chyb obou výsledků. Porovnání dvou výběrů – různý počet měření – Moorův test

U

xA  xB R A  RB

,

kde x A, B jsou průměry výběrů a RA,B rozpětí. Vypočtené U se porovnává s kritickou hodnotou Moorova testu u. Kritické hodnoty jsou uvedeny v tabulce níţe. Lze si povšimnout, ţe Moorův i Lordův test vyuţívá pro Stránka 33/36



Katedra chemie TUL

výpočet testové statistiky totoţný vzorec. Moorův test pak v případě stejného počtu měření přechází na test Lordův. Zhodnocení výsledku je stejné jako u Lordova testu

Test významnosti koeficientů regresní přímky y =  +  x Stejně tak jako kaţdá veličina, kterou měříme, tak i parametry popisující regresní přímku mají charakter náhodně proměnné a jsou k nim spočitatelné příslušné směrodatné odchylky. To nám umoţňuje testovat je na očekávané hodnoty. (I v tomto případě většinou pracujeme s odhady parametrů, jelikoţ máme naměřen pouze výběr dat, nikoli celý soubor – viz. výše.) Testová statistika má podobu např. t-testu. V případě úseku na ose y () testujeme výsledek na shodnost např. s hodnotou nula. Testujeme tedy, zda přímka prochází nulou či nikoli. Shoda pak determinuje regresní přímku ve tvaru y =  x. V případě směrnice testujeme výsledek na shodnost také např. s hodnotou nula. V případě shody výsledek dokazuje nezávislosti y na x, tvar regresní přímky je tedy y = . Testování parametrů regresní přímky však musí předcházet teoretický předpoklad platnosti dané předpokládané hodnoty. U úseku na ose y očekáváme, ţe by mohl být roven nule např. tehdy, kdy měříme kalibrační závislosti absorbance na koncentraci analytu. V případě směrnice můţeme testovat nejen na shodnost s hodnotou nula (tedy nezávislost y na y), ale také např. s hodnotou jedna. Např. při porovnání kalibračních přímek dvou metod můţeme vynést závislost výsledku jedné metody na výsledku druhé metody. V případě, ţe se potvrdí shodnost směrnice s hodnotou jedna, dokazujeme, ţe dané kalibrační závislosti se neliší na pouţité hladině významnosti. V případě, ţe existuje teoretický předpoklad očekávané hodnoty, můţeme toto testování provést. V programu Excel můţete testování parametrů provést následovně: Nástroje – Analýza dat (pokud zde analýzu dat nemáte, je nutno ji doinstalovat: Doplňky – Analytické nástroje) – Regrese – zadat vstupní oblasti a výstupní oblast, hladinu spolehlivosti (viz. výše) – OK. Ve výsledcích se pak rozhodujeme na základě buď intervalu spolehlivosti (obsahuje/neobsahuje očekávanou hodnotu), nebo z hodnoty p u daného parametru. Ta značí „míru shodnosti“ daného parametru s očekávanou hodnotou ( = 0;  = 0). Je-li hodnota p větší neţ námi pouţitá hladina významnosti (např. neţ 0,05), je potvrzena shodnost a namísto vypočtené hodnoty je nutno uvést očekávanou hodnotu (0). V opačném případě (např. p = 0,002) je potvrzen statistický významnost parametru a musíme jej v rovnici regresní přímky uvést tak jak vyšel dle proloţení.

Stránka 34/36



Katedra chemie TUL

Zdroje informací: 1. 2.

Malijevský, Anatol, and kol. Breviář z fyzikální chemie. Vyd. 1. [Praha]: Vysoká škola chemicko-technologická, 2000 Dostupné z: http://www.vscht.cz/fch/cz/pomucky/BREVALL.pdf. Oddělení analytické chemie Ústavu chemie PřF MU. Doporučení pro vypracování protokolu z laboratorního cvičení; Dostupné z: http://analytika.byethost2.com/files/pdf/pozadavky_protokol.doc

Motivační pokusy 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. 22. 23. 24. 25. 26. 27. 28. 29. 30. 31. 32. 33. 34. 35. 36. 37. 38. 39. 40. 41. 42. 43. 44. 45. 46. 47. 48. 49. 50. 51. 52. 53. 54. 55. 56.

Oxidace glycerolu (REA TER KIN) Spontánní exotermická reakce mezi dvěma pevnými látkami (REA TER KIN) Ţabotinského reakce (REA KIN) Poţár způsobený vodou (REA ELE TER KIN) Co hoří, hoří-li svíčka? (REA STA TER) Narušení zákona zachování hmoty? (REA TER) Fotocitlivá reakce (REA TER KIN) Cvičení anilinu (STA ROV) Chloroform a voda (STA ROV) Hydrostatický paradox (STA ROV) Vejce (STA KOL) Bubliny (REA STA) Propíchnutý balónek (TER) Karteziánek (STA) Index lomu (ROV) Krkací láhev – belch bottle (STA) Barevný teploměr (REA) Balonek naruby (STA ROV) Začarovaný plamen (REA TER) Ruční "vařič" (STA ROV) Termoelektrický jev (TER) Solární větrný mlýn (TER) Kryoforus (STA TER ROV) Termodynamický pták – tepelný stroj (STA TER ROV) Endotermické reakce (REA TER) Solvatochromismus (MOL) Rozpustnost amoniaku (STA ROV) Trojný bod (STA ROV) Levitace (STA) Heronův stroj (STA TER) Modrá láhev (KIN) Tepelná kapacita vody (REA TER ROV) Kapalné vejce (STA) Velmi rychle rostoucí křemičitanové krystaly (REA KOL) Rayleighova fontána (MOL) Falešný pětifázový systém (STA ROV) Osmotická chapadla (REA KOL) Zvýšení teploty dodanou prací (disipace energie) (TER) Coca-cola (STA) Budiţ světlo (ELE) Vratné míšení? (KIN MOL) Mezimolekulární síly (MOL) Demonstrace mezifázového napětí (MOL) Elektrolýza v bramboře (ELE) Zeleninový článek (ELE) Solný můstek (ELE) Svíčka (REA STA) Oscilující jódové hodiny (REA KIN) Hodinové reakce (REA KIN) Elektrolýza vody (REA ELE) Malujeme s elektrolýzou (REA ELE STA) Lycopodium (REA KIN KOL) Boyleův zákon (STA) Těţší neţ vzduch (STA) Samonafukovací balon (STA ROV) Cinkání (STA MOL)

Stránka 35/36


Laboratorní cvičení z fyzikální chemie 57. 58. 59. 60. 61. 62. 63. 64. 65. 66. 67. 68. 69. 70. 71. 72. 73. 74. 75. 76. 77. 78. 79. 80. 81. 82. 83. 84. 85. 86. 87. 88. 89.

Katedra chemie TUL

Plyn je tekutina (STA) Ohnivá pumpička (REA STA) Proměna chemické energie na světlo (REA TER KIN) Roste jako z vody (KOL) Nehořlavý provázek (REA KIN) Studený oheň (REA KIN) Z mísitelných kapalin nemísitelné (ROV) Suchý led nebo kapalný dusík ve vodě (STA ROV KOL) Křehká jako květina (STA MOL) Gay-Lussacův zákon (STA MOL) Vliv teploty na elektrochemické procesy (KIN) Tlak sytých par (ROV) Rovnováha pevná fáze-kapalina (ROV) Likvidace ropných skvrn (STA) Podivné krystaly NaCl (ROV) Dvě fáze blízko kritického bodu (ROV) Raoultův zákon (ROV) Proměna chemické energie na teplo (REA TER ROV) Demonstrace zapadajícího Slunce (KOL) Změna aktivity (REA ELE KIN MOL) Na houpačce (REA) Vypadávání soli po přídavku rozpouštědla (ROV KOL) Rozpouštění (TER ROV) Přeměna kinetické energie v teplo (TER) Dvě kapalné fáze blízko kritického bodu (ROV) Var za sníţeného tlaku (ROV) Děravá kapalina (ROV) Směšovací teplo (ROV) Redukční potenciály (REA ELE) Iontové rovnováhy (REA ELE) Rozpustnost (REA ROV KIN) Chemické hodiny (KIN) Regelace ledu (ROV)

Stránka 36/36

Laboratorní cvičení z fyzikální chemie

Recommend Documents