Környezettan tanár, környezettudomány szakos hallgatóknak

Kémia alapjai laboratóriumi gyakorlat

Környezettan tanár, környezettudomány szakos hallgatóknak Házi jegyzet

Összeállította: Dr. Király Zoltán - főiskolai docens Dr. Jójárt Balázs – főiskolai adjunktus SZTE Kémiai Informatika Tanszék 2009.

Tartalomjegyzék KÖVETELMÉNYEK...........................................................................................................................3 A gyakorlatok menete......................................................................................................................3 A félév aláírásának feltétele.............................................................................................................3 A LABORATÓRIUMI MUNKA RENDJE .........................................................................................4 Általános magatartási szabályok a laboratóriumban.......................................................................4 Vegyszerek használata, kezelése, elsősegélynyújtás........................................................................4 Maró hatású anyagok kezelése .......................................................................................................4 Mérgező anyagok kezelése .............................................................................................................4 Tűzveszélyes anyagok kezelése ......................................................................................................5 Hulladékok kezelése .......................................................................................................................5 Elektromos berendezések kezelése..................................................................................................5 Elővigyázatosságok a laboratóriumi készülékek összeszerelésekor................................................5 1. gyakorlat: Tömegmérés, oldatok készítése, oldatok sűrűségének meghatározása , hígítási sor elkészítése.............................................................................................................................................6 A gyakorlat kivitelezése...................................................................................................................6 2. gyakorlat: Keverék szétválasztása oldással és szűréssel..................................................................7 Bevezetés.........................................................................................................................................7 A gyakorlat kivitelezése...................................................................................................................7 3. gyakorlat: Forráspont mérése meghatározása .................................................................................8 Bevezetés.........................................................................................................................................8 A gyakorlat kivitelezése...................................................................................................................8 4. gyakorlat: Egyensúlyi reakciók, vizes oldatok pH-jának, és sók hidrolízisének vizsgálata.............9 Homogén egyensúlyok....................................................................................................................9 Vizes oldatok pH-jának megállapítása.............................................................................................9 Sók hidrolízisének vizsgálata, sóoldatok pH-jának megállapítása..................................................9 5. gyakorlat: Szervetlen kémiai kísérletek..........................................................................................10 5.1. A hidrogén (H2)......................................................................................................................10 5.1.1. A hidrogén előállítása......................................................................................................10 5.1.2. A molekuláris és az atomos hidrogén redukáló tulajdonságának összehasonlítása........10 5.2. A halogénelemek és vegyületeik.............................................................................................10 5.2.1. A klór oxidáló hatása.......................................................................................................10 5.2.2. A jód oldódása vízben és szerves oldószerekben............................................................10 5.3. Az oxigéncsoport és vegyületeik............................................................................................10 5.3.1. Reakciók oxigénnel és kénnel.........................................................................................10 5.3.2. A kénsav tulajdonságai....................................................................................................11 5.4. A nitrogén és vegyületei..........................................................................................................11 5.4.1. Az ammónia előállítása és tulajdonságai.........................................................................11 5.4.2 A salétromossav, a salétromsav, a nitritek és a nitrátok tulajdonságai.............................11 6. gyakorlat: Kálium-jojdid oxidációja kálium-peroxo-diszulfáttal...................................................12

2

KÖVETELMÉNYEK A gyakorlat időtartama 4 óra, melynek látogatása kötelező. Egy hiányzás lehetséges csak megfelelő (orvosi)  igazolással,   mely   esetben   a   gyakorlat   az   utolsó   alkalommal   pótolható.   Igazolatlan   hiányzás   elégtelen  érdemjegyet eredményez az adott heti gyakorlathoz tartozó dolgozatra és a feladatlapra is.  A gyakorlati foglalkozásokon a kiadott tematika alapján kell elvégezni a gyakorlatokat, melyre otthon kell  felkészülni   a   gyakorlatok   leírásának   alapos   áttanulmányozásával,   és  jegyzőkönyv  elkészítésével.   A  gyakorlaton a kinyomtatott tematika már nem használható! A   gyakorlat   elkezdésének   feltétele:  jegyzőkönyv,   és   munkaköpeny,   melyek   mellett   toll   és   számológép  szükséges.   A   laboratóriumi   munkához   szükséges   egyéb   felszereléseket   biztosítunk:     védőszemüveg,  pipettalabda,   olló,   címke   (a   szükséges   eszközök   megjelöléséhez),   vegyszeres   kanál,   csipesz,   gyufa  (szükség szerint). A gyakorlatokon megfelelő védőruha (köpeny) és védőszemüveg viselete kötelező.  A   gyakorlatokon   csak   megfelelően   felkészült   hallgatók   vehetnek   részt.   A   kellő   felkészülést   az   oktató  ellenőrizheti írásbeli számonkérés formájában. 

A gyakorlatok menete A munka során az összes megfigyelést, mérési adatot a jegyzőkönyvbe, tollal szabad beírni, semmiféle más  segédeszköz erre nem használható! A munkaasztalnak tisztának és rendezettnek kell lennie, így a baleseti  veszélyforrások   könnyen   elkerülhetők.   Az   esetleg   eltört   eszközökről   tájékoztatni   kell   az   oktatót,   vagy   a  technikust,   valamint   a   legkisebb   sérülést,   balesetet   is   azonnal   jelenteni   kell.   Az   eszközökért   a   hallgatók  anyagi felelőséggel tartoznak. Az esetleges töréseket egyénileg kell rendezni az eszköz beszerzésével. A  munka végeztével az asztalt le kell takarítani, az eszközöket tisztán, hiánytalanul vissza kell rakni a helyükre,  melyet az oktató ellenőriz. A laborból végleg eltávozni csak az oktató aláírásával lehet.

A félév aláírásának feltétele A félév során előírt 6 gyakorlatból 5­nek nem elégtelenre történő teljesítése. Egy hiányzás lehetséges csak  megfelelő   (orvosi)   igazolással,   melyet   legkésőbb   az  utolsó   héten   pótolni   kötelező.     Igazolatlan   hiányzás  elégtelen érdemjegyet eredményez az adott heti teljesítményre (azaz a gyakorlathoz tartozó dolgozatra és a  gyakorlatra is). A félév során az oktató dolgozatokkal ellenőrzi a hallgató felkészültségét. Ezen dolgozatok  átlagának  MINIMUM   2.00­nak   kell   lenni,   ellenkező   esetben   az   utolsó   héten   írásban   az   egész   féléves  anyagból   kell   beszámolni,   és   ebben   az   esetben   a   gyakorlati   jegy   értéke   maximum   2   (elégséges)   lehet.  Abban az esetben, ha az összes dolgozat elégtelenre sikerült beszámolásra NINCS lehetőség! A gyakorlati  jegy átlagolása során a gyakorlatokra kapott érdemjegyeket 2/3, míg a dolgozatokra kapott érdemjegyek 1/3  súllyal vesszük figyelembe. 

3

A LABORATÓRIUMI MUNKA RENDJE Általános magatartási szabályok a laboratóriumban • • • • • • •

Munkaköpenyben   dolgozunk   és   használjuk   az   adott   munkának   megfelelő   védőeszközöket  (védőszemüveg,   gázálarc, védőkesztyű).  A kiadott vagy kijelölt munkától eltérni vagy más kísérleteket végezni nem szabad.  Ügyeljünk munkaasztalunk és a vegyszeres fülkék, a laboratóriumi edények, eszközök, műszerek  tisztaságára.  Takarékoskodjunk a vegyszerekkel (megengedhető mértékben), az elektromos árammal, gázzal és  vízzel.  Laboratóriumban nem étkezünk, nem iszunk.  Vegyszert még kis mennyiségben is tilos megkóstolni.  A munka befejezésekor mossuk meg kezünket és a laboratórium elhagyása előtt ellenőrizzük, hogy  elzártuk­e   a gáz­ és vízcsapokat és megfelelően áramtalanítottunk­e? 

Vegyszerek használata, kezelése, elsősegélynyújtás • • • • •

Sohase hajoljunk vegyszert tartalmazó edény fölé.  A   vegyszereket   tulajdonságaiknak   megfelelő   edényben   és   helyen   kell   tárolni.   Az   edény   legyen  felcímkézve.  Használat után tegyük azonnal vissza a helyére.  5 dm3­ vagy 5 kg­nál nagyobb mennyiségű veszélyes anyag kezelésénél legalább két szakember  jelenléte szükséges.  2 dm3­nél nagyobb edényt hallgató nem kezelhet. 

Maró hatású anyagok kezelése •

•

• • •

Tömény sav­ vagy lúgoldat áttöltésekor, kimérésekor használjunk védőszemüveget és savkesztyűt.  Ezeket   a   vegyszereket   szájjal   pipettázni   tilos   (mérőeszközök:   sav­pipetta,   labdás   pipetta   vagy  mérőhenger).  Tömény savak hígításánál mindig a savat öntjük a vízbe lassan, kevergetés közben. Ha tömény sav  jut a bőr felületére, először letöröljük, majd bő vízsugárral leöblítjük és híg nátrium­hidrogénkarbonát  oldattal (NaHCO3)  közömbösítjük.  Kénsavas bepárlást csak vegyifülkében végezhetünk.  Szem­savmarás   esetén   2%­os   bórax   oldattal   (Na3BO3),   szem­lúgmarás   esetén   2%­os   bórsav  oldattal (H3BO3) közömbösítünk.  Emésztőrendszerbe, ha sav vagy lúg jut, hánytatni tilos. Ha savat nyeltünk, vizes magnézium­oxidot  itatunk, vagy vízzel hígított tejet, lúg esetén híg ecetsav oldatot – és azonnal orvoshoz fordulunk. 

Mérgező anyagok kezelése •

Erős   mérgeket   méregszekrényben   kell   tartani   és   méregjelzéssel   ellátni,   valamint   méregkönyvi  nyilvántartást kell vezetni.

•

Minden kísérletet, amely mérgező gázok (SO2, H2S,  Cl2, HCl,  Br2, HBr, CO, CO2, NH3, nitrogén­ oxidok,   AsH3  stb.)   fejlődésével   jár,   jó   huzatú   fülke   alatt   végezzük.   Az   elszívó   berendezés  bekapcsolása után a fülke ajtaját, alul 1 cm­nyi rést hagyva, lehúzzuk. Szükség esetén gázálarcot  használunk.  Mérgező anyagokat csak méregpipettával pipettázhatunk.  A  mérgezés  létrejöhet  belégzéssel,  lenyelés  által  vagy  bőrön  keresztül  történő  felszívódás  útján.  Belégzéses mérgezés esetén friss levegőre visszük a sérültet és orvost hívunk. Emésztőrendszerből  a mérget hánytatással távolítjuk el (langyos, sós vízzel vagy aktívszenes vízzel). A bőrfelületre került  mérget puha ruhával azonnal eltávolítjuk és megfelelően hatástalanítjuk. 

• •

4

Tűzveszélyes anyagok kezelése • • • • • •

• • • • •

Tűzveszélyes anyagokból laboratóriumban csak kis mennyiséget szabad tárolni.  Gyúlékony anyaggal nyílt láng közelében dolgozni tilos.  Alacsony forrpontú anyagot csak vízfürdőn melegíthetünk.  Tűzveszélyes folyadékot lefolyóba önteni tilos.  Ha laboratóriumban tűz keletkezik, környezetéből azonnal eltávolítjuk az éghető anyagokat, elzárjuk  a  gázcsapot és megkezdjük a tűzoltást.  Kisebb   edényben   keletkezett   tüzet   kerámiahálóval,   nagyobb   égő   tárgyat   lángmentesített   vagy  nedves pokróccal kell leborítani. Használhatunk tűzoltáshoz homokot ill. a laboratóriumban található  tűzoltókészüléket. A tűzoltók telefonszáma: 105, a mentők telefonszáma: 104.  Elektromos áram okozta tüzet vízzel, haboltóval oltani tilos.  Ha ruhánk ég, ne szaladgáljunk, borítsuk le az égő részt nedves ruhával, pokróccal vagy álljunk a  vészzuhany alá.  Égési sérülés esetén a sérült testfelületet folyóvízzel hűtsük le és steril kötszerrel lazán kössük be  (égési sebre szigorúan tilos bármilyen anyagot kenni).  Nagy felületre kiterjedő égés esetén bőven adjunk sótartalmú vizet inni.  Ha kémcsőben vegyszert melegítünk, a következőkre ügyeljünk:  ◦ A kémcsövet ne tartsuk nyílásával magunk vagy társaink felé.  ◦ A kémcső csak egyharmad részéig tartalmazzon anyagot.  ◦ A kémcsövet kissé ferdén tartva, csak ott melegítsük, ahol abban anyag van.  ◦ A kémcsövet kémcsőfogóval tartsuk és a lángban állandóan mozgassuk. 

Hulladékok kezelése • • • • •

Tilos lefolyóba papírt, üvegtörmeléket, gyufaszálat, fémdarabokat dobni.  A   vízvezeték   kiöntőjébe   savat,   lúgot   csak   megfelelően   felhígítva   önthetünk,   majd   bő   vízzel  lefolyatjuk.  Vízzel nem elegyedő vagy vízzel reakcióba lépő anyagokat lefolyóba önteni tilos.  Gyúlékony anyagokat lefolyóba önteni nem szabad.  A   vegyszerhulladékok   megsemmisítését   tulajdonságaiknak   megfelelően,   előírás   szerint,   a  legnagyobb   körültekintéssel   kell   végezni.   (A   hatástalanításig   elkülönített   edényben,   megfelelő  körülmények között kell tárolni.) 

Elektromos berendezések kezelése • • • • • •

Csak olyan készülékkel dolgozhatunk, amelynek működését ismerjük.  Elektromos berendezéseket csak földelt dugóval használhatunk.  Hibás, toldott vezetéket, sérült csatlakozókat használni tilos.  Feszültség alatt álló készülékhez csak egy kézzel nyúljunk, kezünk ne legyen vizes.  A munka befejezése után először a berendezést kapcsoljuk ki, majd a csatlakozó dugót húzzuk ki a  konnektorból (a dugót fogjuk meg, ne a kábelt).  Áramütés   esetén   azonnal   áramtalanítsunk,   a   sérültet   azonnal   fektessük   le.   Ha   a   légzés   leáll,  újraélesztést kell alkalmazni (mentőket kell hívni). 

Elővigyázatosságok a laboratóriumi készülékek összeszerelésekor • • • • • •

Hibás üvegeszközökkel dolgozni tilos.  Az üvegcsövek végét használat előtt olvasztással le kell peremezni.  Az üvegcsövet, ha furatba akarjuk helyezni, előbb nedvesítsük meg vízzel vagy glicerinnel.  Az   üvegcsövet   vagy   üvegkészülék   csatlakozóját   a   végéhez   minél   közelebb   fogjuk   meg,   ha  gumicsövet (vagy dugót) húzunk rá.  Beragadt csiszolatok szétnyitását (dugók kihúzását) erőltetni tilos.  Vágási sérülés esetén a vérzés a sebet tisztítja. A seb környékét szappanos vízzel vagy alkohollal  tisztítjuk. A sebet steril gézzel kössük le. Súlyosabb sérülés esetén nyomókötést alkalmazunk és  orvoshoz fordulunk. 

5

1. gyakorlat: Tömegmérés, oldatok készítése, oldatok sűrűségének meghatározása , hígítási sor elkészítése A gyakorlat kivitelezése Készítsen 100 cm3­es 1 mol/dm3 töménységű oldatot a gyakorlatvezető által kiadott szilárd anyagból. Határozza   meg   a   törzsoldat   sűrűségét   tömegmérés   segítségével:   (1)   mérje   meg   az   üres   mérőlombik  tömegét (csiszolatos dugóval együtt); (2) az oldat elkészítése után mérje meg az oldat és a mérőlombik  együttes tömegét (csiszolatos dugóval együtt); (3) a lombik térfogatának valamint a bemért oldat tömegének  ismeretében határozza meg az oldat sűrűségét! Az elkészített törzsoldatból készítsen 5, 10 és 50­szeres higítású oldatokat 100 cm3­es mérőlombikban! Az elkészített oldatok mindegyikéből töltsön ki 3­4 cm3­t egy kémcsőbe, és a sorozat segítségével határozza  meg a kiadott ismeretlen minta koncentráció tartományát! Kiadott szilárd vegyszer: NiCl2×6H2O, CoCl2×6H2O. Ar(Ni)=58,69 Ar(Co)=58,93 Ar(Cl)=35,50 Ar(O)=15,99 Ar(H)=1,01

6

2. gyakorlat: Keverék szétválasztása oldással és szűréssel Bevezetés A   vegyületek   előállítása   vagy   tisztítása   többek   között   történhet   kristályosítással.   Végrehajtásához   az  anyagból   valamilyen   módszerrel   telített   oldatot   készítünk.   A   telített   oldatban   az   oldat   lehűlése   során  keletkező kristálygócokon az oldott állapotban levő részecskék kiválnak, a szennyezések pedig az oldatban  maradnak vagy fel sem oldódnak ily módon az oldott anyag a szennyezésektől szűréssel elválaszthatóak. Ha  az   oldat   hűtése   során   az   anyag   kristályosodása   nehezen   indul   meg,   a   kristályosodást   eredményesen  elősegíthetjük,   ha   az   edény   belső   falát   üvegbottal   dörzsöljük,   vagy   a   túltelített   oldatot   az   anyag  kristályszemcséjével beoltjuk.  A tisztítás céljából végzett kristályosítást nevezzük átkristályosításnak: a tisztítandó anyagot feloldjuk, majd  újból kristályosítjuk. Ha az anyag feloldásakor a szennyezés nem oldódik, szűréssel távolítjuk el, de ha már  kolloidálisan   oldódik,   adszorbens  hozzáadásával  kell  derítenünk  az  oldatot.   Adszorbensként   aktív  szenet  használunk, amely megköti és ezáltal szűrhetővé teszi a szennyezést. 

A gyakorlat kivitelezése Mérjünk   le   táramérlegen   5   g   szennyezett   benzoesavat.   Tegyük   bele   250   cm 3­es   Erlenmeyer­lombikba.  Adjunk   hozzá   25   cm3  nátrium­hidroxid­oldatot.   Rázogatás   közben   oldjuk   fel,   ha   hidegen   nem   oldódna,  dróthálón keresztül enyhén melegíthetjük. Hidegen szűrjük át a még feloldatlan szennyezést is tartalmazó  nátrium­benzoátot egy 50 cm3-es főzőpohárba, és a szűrlethez adjunk késhegynyi aktív szenet (I. derítés),  amivel jól  keverjük össze.  Ismét  szűrjük át az  oldatot  egy  50  cm 3-es  főzőpohárba.  A  tiszta  szűrlethez –  üvegbottal való erőteljes kevergetés mellett – vékony sugárban öntsünk 5 cm3 tömény sósavat. A levált fehér,  túrós   csapadékot   Büchner­tölcséren   szűrjük   át   szívatás   közben   (nuccsolás).   Lapított   végű   üvegbottal   jól  nyomkodjuk le az anyagot, és mossuk át 25 cm3 jéghideg desztillált vízzel, amellyel előzőleg a benzoesavat  tartalmazó poharat öblítettük át. A „nuccs­száraz” anyagot kanál és üvegbot segítségével vigyük át az 250  cm3-es Erlenmeyer­lombikba. A tölcsérre, kanálra, üvegbotra tapadó benzoesavat desztillált vízzel mossuk  bele   a   lombikba,   amelyben   a   desztillált   víz   mennyisége   kb.   125­150   cm3  legyen.   Dróthálón   keresztül  melegítsük az oldatot. Ha az anyag teljesen feloldódott, vegyük le a dróthálóról, és adjunk hozzá késhegynyi  aktív szenet (II. derítés). Az aktív szenes oldatot kis lángon forraljuk néhány percig, ügyelve arra, hogy ki ne  fusson a lombikból. A forró (!) oldatot szűrjük át egy 250 cm 3-es kristályosítócsészébe vagy főzőpohárba. A  kristályok  kiválásáig  hagyjuk  az  oldatot  szobahőmérsékleten  hűlni,  majd  hűtsük  tovább  üvegkádban   levő  jeges vízben. A benzoesav kristályokat nuccsoljuk le, majd mossuk át kevés jéghideg desztillált vízzel. A  szívatást addig folytassuk, amíg már nem csepeg a tölcsérből a víz. Az anyagot terítsük ki szűrőpapírra  száradni. Ha teljesen megszáradt, mérjük le a szűrőpapírral együtt. A tiszta benzoesavat tegyük óraüvegre,  majd a papírt mérjük vissza. Hasonlítsuk össze a szennyezett és az átkristályosítás után nyert benzoesav  színét. Határozzuk meg az átkristályosított benzoesav olvadáspontját. 

7

3. gyakorlat: Forráspont mérése, meghatározása Bevezetés A tiszta kémiai anyag egyik jellemző fizikai tulajdonsága a forráspontja, amely azonban ellentétben az  olvadásponttal, erősen függ a külső nyomástól, mert a forrás jelensége akkor következik be, amikor az adott  folyadékfázis gőznyomása eléri a külső nyomást és a folyadék gőzé való átalakulása a folyadék belsejében  is   végbemegy.   Ennek   megfelelően   forráspont   alatt   az   atmoszférikus   azaz   101325   Pa­on   mért   forrás  hőmérsékletét értjük.

A gyakorlat kivitelezése A gyakorlat során egy tiszta anyag forrási hőmérsékletét határozzuk meg az éppen akkori légköri nyomáson,  a Smith­Menzies­féle gömbi  módszerrel, amelynek lényege, hogy egy  U­alakú cső végét lezáró gömbbe  töltjük   a   mérendő   folyadékot,   amit   vízfürdőbe   helyezve   azt   fokozatosan   melegíteni   kezdjük.   A   melegítés  hatására először a kitáguló levegő távozik lassú buborékolást okozva, majd amikor a folyadék felforr, ez a  buborékolás folyamatossá és intenzívvé válik. Természetesen ennek a folyamatnak a kezdeti hőmérséklete  nehezen határozható meg pontosan, mivel számolnunk kell a túlhevülés jelenségével, ami miatt a forrás  megindulása   a   forráspontnál  kicsit   magasabb   hőmérsékleten  következik   be,   majd   az  oldat   hőmérséklete  visszaesik a forráspontra. Mivel a kísérlet során csak a vízfürdő hőmérsékletét tudjuk mérni, ezért ezt nem  érzékelhetjük.  Ezzel  szemben  a  forrás  leállásának  a hőmérséklete  nem  terhelt  semmilyen  nemkívánatos  hatással.   Ezért   a   forrás   megindulása   után   a   rendszer   fűtését   megszüntetve,   intenzív   keverés   mellett   a  rendszert hűlni hagyva az a hőmérséklet, amikor a csőből a buborékok távozása megszűnik, nagyon jól  mérhető. A mérést minimum háromszor végezzük el. A megkapott értékekből átlagot, szórást számolunk, és  amennyiben szükséges további mérést végzünk.

8

4. gyakorlat: Egyensúlyi reakciók, vizes oldatok pH-jának, és sók hidrolízisének vizsgálata Homogén egyensúlyok 0,1mol/dm3  koncentrációjú   vas(III)­klorid   (FeCl3)   és   0,3mol/dm3  koncentrációjú   kálium­   tiocianát­oldatok  (KSCN)   1­1   cm3­ének   összeöntésével   egy   kémcsőben   állítsunk   elő   egy   vas(III)­tiocianátot   (Fe(SCN)3)  tartalmazó vizes oldatot. Hígítsuk fel addig, hogy a kémcsövön átlássunk, de az oldat még intenzív vörös  színű legyen. Osszuk szét az oldatot öt kémcsőbe, kb. egyenlően. Az egyiket tegyük félre. A másodikhoz  adjunk   kis   mennyiségű   szilárd   FeCl3­ot   a   vegyszerkanál   hegyével.   Hasonlítsuk   össze   az   előző   oldattal.  Jegyezzük   fel   a   látottakat.   A   harmadik   kémcsőhöz   adjunk   hasonló   módon,   hasonló   mennyiségű   szilárd  KSCN. Hasonlítsuk össze az oldatot az előző kettővel, jegyezzük fel tapasztalatokat. A negyedik kémcsőbe  cseppentsünk az asztalon található cseppentős üvegből higany(II)­nitrát ­oldatot (Hg(NO 3)2) (Ne túl sokat!).  Hasonlítsuk össze az első kémcsövében levő oldattal, jegyezzük fel a változást. Hasonló módon végezzük el  a kísérletet az ötödik kémcsővel, de azt a cseppentős üveget használjuk, amelyik NaF­oldatot tartalmaz. A gyakorlat megértésének érdekében tisztában kell lennünk a következőekkel:  (a) Hg2+  ionok is alkotnak vízben jól oldódó, de kevéssé disszociáló molekulákat (higany(II)­ditiocianát  (Hg(SCN)2) a tiocianát­ionokkal, de ezek színtelenek. (b) A vas(III)­ionokról is tudni kell, hogy nemcsak tiocianát­ionokkal képesek reagálni, hanem a fluorid­ ionokkal is képeznek egy színtelen ún. komplex iont hexafluoro­vas(III) ([FeF6]3­) összetétellel. 

Vizes oldatok pH-jának megállapítása Kémcsőben kiadott oldatok pH­ját állapítsuk meg univerzális indikátorpapír segítségével! Vágjunk   le   ollóval   az   univerzális   indikátorpapírból   kis   darabkákat.   Csipesz   segítségével   mártsuk   az  oldatokba,   majd   pedig   színskála   segítségével   állapítsuk   meg   az   oldatok   pH­ját!   Feltételezve,   hogy   erős  savat/bázist tartalmazott az oldat, mekkora az oxónium (H3O+), illetve a hidroxid­ionok (OH­) koncentrációja  az oldatokban? A megszáradt indikátorpapírokat cellux segítségével ragasszuk be a jegyzőkönyvünkbe!

Sók hidrolízisének vizsgálata, sóoldatok pH-jának megállapítása Öt kémcsövet számozzunk meg és töltsük félig desztillált vízzel. Tegyünk a kémcsövekbe: (1) kálium­kloridot  (KCl);   (2)   ammónium­kloridot   (NH4Cl);   (3)   alumínium­szulfátot   (Al2(SO4)3);   (4)   vas(III)­kloridot   (FeCl3);   (5)  nátrium­karbonátot   (Na2CO3).   Rázogatással   segítsük   elő   a   sók   oldódását,   majd   tegyünk   mindegyik  kémcsőbe   univerzális  indikátorpapírt,   majd   a   színskála   segítségével   állapítsuk   meg   a   kapott   oldatok   pH  értékét! Írjuk fel a sók vízzel való reakciójának (hidrolízisének) reakció egyenletét!

9

5. gyakorlat: Szervetlen kémiai kísérletek 5.1. A hidrogén (H2) 5.1.1. A hidrogén előállítása A) TANÁRI KÍSÉRLET Egy fémnátrium (Na) darabot csipesszel vegyünk ki a petróleumból, itassuk le  szűrőpapírral, majd késsel vékonyan vágjuk le a sárgás­barna elreagált réteget és a tiszta fémből  vágjunk le vékony szeleteket és ezekből vágjunk le gyufafej nagyságú darabot, azokat ejtsünk bele  egy vízzel (desztillált víz) félig megtöltött üvegkádba. A Na­t sokáig ne hagyjuk levegőn, a hulladékot  is   tegyük   vissza   petróleumba!   Az   oldat   kémhatásának  ellenőrzésére   adjunk  az  oldathoz  néhány  csepp fenolftalein indikátor oldatot. B) TANÁRI   KÍSÉRLET  Ismételjük   meg   az   előző   kísérletet   fém   kalciummal   (Ca)   kémcsőben!  Hasonlítsuk össze az előző és a mostani reakció hevességét. Ha sok Ca­t használunk, esetleg fehér  csapadék is keletkezhet. C) Öt kémcsőbe tegyünk egyenként 2­3 cm3 híg (1:1 higítású) sósavat (HCl) és mindegyikbe szórjunk  kevés cink­ (Zn), vas­(Fe) , magnézium­ (Mg), alumínium­(Al), ill. réz (Cu) reszeléket. A fejlődő gáz  minőségét  ellenőrizzük  meggyújtott   gyújtópálca   segítségével!   Figyeljük  meg   a  fémek  és  a  sósav  reakcióját, írjuk le a folyamatokat és indokoljuk meg a tapasztalt jelenségeket. 

5.1.2. A molekuláris és az atomos hidrogén redukáló tulajdonságának összehasonlítása A) TANÁRI   KÍSÉRLET  Egy   kémcsőbe   tegyünk   10   cm3  híg   kénsavat   (H2SO4),   amelyet   egy   csepp  kálium­permanganát­oldattal (KMnO4) halvány rózsaszínűre festettünk. Ezt az oldatot osszuk el két  kémcsőbe.   Egyik   kémcsőbe   vezessünk   hidrogént   a   KIPP   készülékből.   A   másik   kémcsőbe   egy  darabka Zn­port téve állítsunk elő atomos hidrogént! Figyeljük meg a két kémcsőben a KMnO4­oldat  színének változását. Értelmezzük a jelenséget és írjuk le a folyamatot reakcióegyenletekkel.

5.2. A halogénelemek és vegyületeik 5.2.1. A klór oxidáló hatása A) Adjunk  néhány  csepp   klóros­vizet   bromid­(Br­),   illetve   jodid­ionokat   (I­)  tartalmazó  oldathoz,   majd  mindkét oldatot rázzuk össze néhány csepp kloroformmal (HCCl3). Figyeljük meg és jegyezzük fel a  szerves fázisok színét. B) Klóros vízhez adjunk két csepp metilnarancs indikátort, illetve indigó oldatot.

5.2.2. A jód oldódása vízben és szerves oldószerekben A) Tegyünk   kémcsőbe   jód­kristályt   és   rázzuk   össze   10   cm3  vízzel.   Figyeljük   meg   a   víz   színének  változását és a jód oldódását vízben. Osszuk három részre az előállított jódos vizet.  B) A   jódos   víz   azon   részletéhez,   amely   a   fel   nem   oldott   jód   kristályt   tartalmazza,   adjunk   kis  részletekben   szilárd   kálium­jodidot   és   rázzuk   össze.   Figyeljük   meg   az   oldat   színét   és   a   kristály  nagyságát.

5.3. Az oxigéncsoport és vegyületeik 5.3.1. Reakciók oxigénnel és kénnel A) TANÁRI KÍSÉRLET 3,8 g kénport és 5,6 g finom vasport keverjünk össze és tegyük kémcsőbe. A  kémcsövet, kissé ferdén, fogóval Bunsen­állványon rögzítsük. Melegítsük gázlánggal a kémcső alját  mindaddig, amíg a kén megolvad és a reakcióelegy izzásba jön. Ezután a hevítést megszüntetve a  reakció folytatódik. A reakcióelegy lehűlése és megmerevedése után törjük szét a kémcsövet és a  terméket  szétaprítva  használjuk  fel  a   H2S   előállítási  kísérletnél.   A  vas  az FeS  sztöchiometriainál  nagyobb mennyiségű kénnel is képes reagálni. B) TANÁRI   KÍSÉRLET  Szórjunk   vaslapra   kevés   kénport   és   állványra   helyezve   alulról   melegítsük  gázlánggal   addig,   amíg   a   kén   meg   nem   gyullad.   Óvatosan   szagoljuk   meg   a   keletkezett   gáz  halmazállapotú terméket és tartsunk a kén fölé vízzel megnedvesített kék lakmuszpapírt. Állapítsuk 

10

meg, hogy a gáz halmazállapotú termék vízzel elreagálva milyen kémhatású lesz.

5.3.2. A kénsav tulajdonságai A) Desztillált   vízzel   félig   töltött   főzőpohárba   öntsünk   vékony   sugárban,   üvegbottal   való   kevergetés  közben kb. 10 cm3  tömény kénsavat. Állapítsuk meg a hőmérséklet változását. Miért tilos fordított  sorrendben végezni a kénsav hígítását? B) Egy kémcsövet a feléig töltsünk meg tömény kénsavval, egy másikat pedig desztillált vízzel. Dobjunk  mindkét   kémcsőbe   apró   réz­szulfát   kristálykát.   Milyen   színváltozást   tapasztalunk   néhány   perces  várakozás után? C) Egy óraüvegre öntsünk ki kevés cc. H2SO4­oldatot, majd egy kis darab szürőpapírt is helyezzünk  bele. Vizsgáljuk meg a papír állapotát 1 perc, 10 perc, 1 óra elteltével! D) 100 cm3­es, magas főzőpoharat töltsünk meg a feléig kristálycukorral, és öntsünk rá annyi tömény  kénsavat, hogy a cukrot éppen ellepje. Figyeljük a bekövetkező változásokat! A gáztérbe tartsunk  kálium­jodátos­keményitős szűrőpapírcsíkot.

5.4. A nitrogén és vegyületei 5.4.1. Az ammónia előállítása és tulajdonságai A) Ammónium­kloridot tartalmazó oldathoz adjunk kevés nátrium­hidroxid­oldatot és tartsunk a kémcső  fölé megnedvesített fenolftaleines papírt, valamint tömény sósavas üvegbotot. B) Cu2+­ionokat   tartalmazó   oldathoz   adjunk   először   nagyon   kevés   ammónia­oldatot,   majd   később  biztosítsunk ammóniafelesleget.

5.4.2 A salétromossav, a salétromsav, a nitritek és a nitrátok tulajdonságai A) Adjunk H2SO4­at nitrit­ion oldatához és egy kissé melegítsük meg az oldatot. B) Adjunk KI reagenst nitritek megsavanyított oldatához. C) Nitrit­ionok megsavanyított oldatához csepegtessünk KMnO4­oldatot.

11

6. gyakorlat: Kálium-jojdid oxidációja kálium-peroxo-diszulfáttal A peroxo­diszulfát­anion (S2O82­) a jodid­iont (I­) elemi jóddá oxidálja az alábbi bruttó egyenlet szerint: K2S2O8 +2 KI = K2SO4 + I2 Ez az összetett reakció a következő elemi lépésekből áll: S2O82­ + I­ = (S2O8I)3­

I. lassú

(S2O8I)3­ + I­ = 2 SO42­ + I2

II. gyors

Az   első   lassú   lépés   a   sebesség­meghatározó.   Ha   nátrium­tioszulfát­oldatot   (Na2S2O3)   adunk   a  reagensekhez, akkor a I2 színe csak akkor jelenik meg, ha a teljes kiindulási tioszulfát­ion (S 2O32­) tartalom  tetrationát­ion (S4O62­) képződése közben elreagált: I2 + 2 S2O32­ = 2 I­ + S4O62­

III. gyors

Ha   a   kiindulási   Na2S2O3  koncentrációját   állandó   értéken   tartva   változtatjuk  valamelyik   reagens   kiindulási  koncentrációját,   a   jód   színének   megjelenéséhez   szükséges   idő   és   a   kiindulási   koncentrációk   alapján   a  reakciósebességeket   ki   tudjuk   számolni.   A   jódkeményítő   színe   akkor   jelenik   meg,   amikor   a   tioszulfát  koncentrációja nulla lesz, azaz állandó Δc­hez tartozó reakcióidőt mérünk. A   kísérletet   az   alábbi   táblázatban   megadott   összeállításban   végezzük   el   úgy,   hogy   egy   100   cm3­es  főzőpohárba bemérjük az első kísérlethez tartozó KI, Na2S2O3, keményítő és víz mennyiségét, egy másik  főzőpohárba a hozzá tartozó perszulfát mennyiségét, majd összeöntjük, összerázzuk és elindítjuk a stopper  órát. A jód megjelenésekor az oldat kék színű lesz, ekkor megállítjuk a stoppert és a mért idő – a perszulfát­ ionok eltűnésének ideje – a reakcióidő. Mindegyik kísérletnél hasonló, módon járjunk el, közben ügyeljünk az  eszközök tisztaságára, mert a reakció rendkívül érzékeny a szennyeződésekre. A felhasznált vegyszerek koncentrációi a következőek: c(KI) = 0,1 mol/dm3 c(Na2S2O3) = 0,001 mol/dm3 w% (keményítő) = 2,00 % c(K2S2O8) = 0,01 mol/dm3 kísérlet

Reagensek térfogata (V/cm3) KI

Na2S2O3 H2O

Keményítő

K2S2O8

I.

10,0

5,0

19,0

1,0

15,0

II.

10,0

5,0

24,0

1,0

10,0

III.

10,0

5,0

26,5

1,0

7,5

IV.

10,0

5,0

30,0

1,0

4,0

Reakció  idő (s)

Számold   ki   a   megkapott   idők   alapján   a   reakció   sebességét,   valamint   ábrázold   milliméter   papíron   a  log v ­ c(K2S2O8) függvényt!

12