MODUL PRAKTIKUM LABORATORIUM INSTRUKSIONAL TEKNIK KIMIA
KESETIMBANGAN UAP CAIR (KUC) Disusun oleh: Gisela Swastika Mirna Jatiningrum Dr. Antonius Indarto Dr. Ardiyan Harimawan
PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2013
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia
Kesetimbangan Uap Cair
DAFTAR ISI
DAFTAR ISI............................................................................................................................... i DAFTAR GAMBAR .................................................................................................................ii DAFTAR TABEL .................................................................................................................... iii BAB I: PENDAHULUAN ......................................................................................................... 1 BAB II: TUJUAN DAN SASARAN......................................................................................... 2 2.1 Tujuan............................................................................................................................... 2 2.2 Sasaran ............................................................................................................................. 2 BAB III: RANCANGAN PERCOBAAN ................................................................................. 3 3.1. Perangkat dan Alat Ukur ................................................................................................. 3 3.2. Bahan ............................................................................................................................... 3 3.3 Skema Alat Ebuliometer .................................................................................................. 3 BAB IV: PROSEDUR KERJA.................................................................................................. 5 4.1 Diagram Alir Percobaan ................................................................................................... 5 4.2 Prosedur Kerja Penggunaan Ebuliometer ........................................................................ 6 DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................................ 8 LAMPIRAN A ........................................................................................................................... 9 LAMPIRAN B ......................................................................................................................... 12 LEMBAR KENDALI KESELAMATAN KERJA…………………………………………..13
KUC
i
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia
Kesetimbangan Uap Cair
DAFTAR GAMBAR Gambar 3.1 Skema Alat Ebuliometer………………………………………………………… 4 Gambar 4.1 Diagram Alir Percobaan........................................................................................5 Gambar A.1 .Contoh Kurva Kalibrasi Refraktometer............................................................. 10
KUC
ii
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia
Kesetimbangan Uap Cair
DAFTAR TABEL
Tabel A.1 KalibrasiRefraktometer…………………………………………………………. 9 Tabel A.2 TabelPercobaan…………………………………………………………………. 9 Tabel A.3 ContohKalibrasiRefraktometer………………………………………………… 10 Tabel A.4Contoh Data Percobaan………………………………………………………...... 11
KUC
iii
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia
Kesetimbangan Uap Cair
BAB I PENDAHULUAN Data kesetimbangan uap cair merupakan data termodinamika yang diperlukandalam perancangan dan pengoperasian kolom-kolom distilasi. Contoh nyata penggunaandata termodinamika kesetimbangan uap cair dalam berbagai metoda perancangan kolomdistilasi packed column dan tray column dapat dilihat pada Treyball 1982 dan King 1980.Data kesetimbangan
uap
cair
dapat
diperoleh
melalui
eksperimen
dan
pengukuran.
Namun,percobaan langsung yang betul-betul lengkap baru dapat diperoleh dari serangkaian metodapengukuran. Percobaan langsung yang betul-betul lengkap memerlukan waktu yang lamadan biaya yang besar, sehingga cara yang umum ditempuh adalah mengukur data tersebutpada beberapakondisi kemudian meringkasnya dalam bentuk model-model matematikyang relatif mudah diterapkan dalam perhitungan-perhitungan komputer. Pengembanganmodel matematik tersebut juga harus memiliki landasan teoretik yang tepat sehinggapenerapannya di luar batas-batas pengembangannya dapat dipertanggungjawabkan. Percobaan ini bertujuan memperoleh data kesetimbangan uap cair sistem biner.Data yang
diperoleh
dikorelasikan
dalam
bentuk
model-model
termodinamik.
Penaksiranparameter-parameter model dilaksanakan dengan regresi tidak linear berdasarkan kriteriajumlah kuadrat terkecil. Agar
sasaran
percobaan
di
atas
dapat
tercapai
dengan
baik,
sebagai
persiapanpembicaraan awal praktikanharus menguasai materi sebagai berikut: 1. Teori kesetimbangan uap cair (Daubert 1985, Smith dan Van Ness 1987, Sandler 1989,Prausnitz dkk 1986, dan lain-lain) 2. Teknik-teknik pengukuran kesetimbangan uap cair (kesetimbangan fasa Walas 1985,Black 1987) 3. Pengujian konsistensi data kesetimbangan uap cair (Lu 1960) 4. Teknik minimasi multivariabel dengan menggunakan metoda Simpleks (Reklaitis1982, Edgar dan Himmelblau 1988, diktat kuliah teknik optimasi Soerawidjaja, 1990) 5. Metoda analisis kromatografi gas dan index bias
KUC
1
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia
Kesetimbangan Uap Cair
BAB II TUJUAN DAN SASARAN 2.1 Tujuan Dengan melakukan praktikum Modul Kesetimbangan Uap Cair, praktikanmempelajari kesetimbangan fasa uap-cair sistem biner.
2.2 Sasaran Setelah melakukan praktikum diharapkan: 1. Praktikan mempunyai pengalaman sehingga terampil dalam percobaan pengukurankesetimbangan uap-cair. 2. Praktikan mampu melakukan perhitungan kesetimbangan uap-cair berdasarkan salahsatu model termodinamika di literatur. 3. Praktikan dapat menentukan parameter-parameter model termodinamika di atas.
KUC
2
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia
Kesetimbangan Uap Cair
BAB III RANCANGAN PERCOBAAN 3.1. PerangkatdanAlatUkur Alat-alat yang digunakan dalam percobaan adalah sebagai berikut: 1. SOLTEQ Vapor Liquid Equilibrium, terdiri dari kondenser, evaporator, penampungprodukbawah, pressure relief valve, control panel, top sampelcollector, rotameter, dan heater. 2. Termometer Gelas 3. Gelas Ukur 4. Gelas Kimia 5. Refraktometer 6. Selang Air 3.2. Bahan Campuranbineretanol/metanol/aseton air,untuksetiappercobaandibutuhkan 5 L campuran.
3.3 Skema Alat Ebuliometer Dalam percobaan ini, data yang diukur berupa data isobarik pada kondisi atmosfer.Pengambilan data kesetimbangan dilakukan dengan menggunakan alat ebuliometer seperti pada Gambar 3.1.
KUC
3
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia
Kesetimbangan Uap Cair
Gambar 3.1 Skema Alat Ebuliometer
KUC
4
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia
Kesetimbangan Uap Cair
BAB IV PROSEDUR KERJA 4.1 Diagram Alir Percobaan Secara umum, percobaan dilakukan dengan mengikuti langkah-langkah dalam diagram alir yang ditmapilkan pada Gambar 4.1. Mulai
Kalibrasi Refraktometer
Start Up alat SOLTEQ VLE
Buat Umpan
Masukkan umpan, Nyalakan heater
Pengambilan sampel, dicek dengan refraktometer hingga data sama 3 kali berturut-turut
Data VLE literatur
Data
Pengolahan data. Cocokkan data dengan Literatur
Selesai
Gambar 4.1 Diagram Alir Percobaan
KUC
5
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia
Kesetimbangan Uap Cair
4.2 Prosedur Kerja Penggunaan Ebuliometer Alat utama percobaan, yaitu ebuliometer, dioperasikan dengan mengikuti beberapa tahapan, sebagai berikut: Start-up : 1. Cek kondisi semua valve, valve harus dalam keadaan tertutup. 2. Cek kondisi heater, heater harus dalam kondisi off. 3. Nyalakan alat dengan menyambungkannya dengan stop kontak. 4. Main switch dinyalakan. Prosedur : 1. Buka penutup umpan, masukkan umpan, lalu tutup kembali penutup umpan tersebut. 2. Buka valve 13 dan valve 14, cek level dari umpan, pastikan level berada pada ¾ level maksimal, lalu tutup valve 13 dan valve 14 kembali. 3. Cek kondisi valve 8, pastikan valve 8 dalam kondisi terbuka agar berada pada tekanan atmosferik. 4. Keran air pendingin dinyalakan, kondensor dinyalakan. 5. Buka valve 10, cek apakah air pendingin melaju antara 5-10 LVM dan tunggu hingga konstan. Tunggu hingga aliran mendekati konstan. 6. Set temperatur awal sebesar 100⁰C pada TT01. 7. Nyalakan heater. 8. Tunggu selama 5 menit, catat temperatur yang tertera pada TT02, lalu keluarkan sampel. 9. Untuk mengambil sampel yang berisi kondensat dari gas dengan cara: a. Buka valve 5 dan 6. Pastikan valve 5 terbuka hingga seluruh kondensat telah masuk, lalu tutup valve tersebut. b. Buka valve 7 untuk mengambil sampel. 10. Untuk mengambil sampel liquid dengan cara: a. Buka valve 12. b. Buka valve 4 dan valve 2. c. Tunggu sebentar, lalu tutup valve 2. d. Buka valve 3 untuk mengambil sampel. Shut Down : 1. Matikan heater. 2. Buka valve 11.
KUC
6
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia
Kesetimbangan Uap Cair
3. Tunggu hingga angka yang tertera pada TT02 ≤ 50⁰C. 4. Buka valve 2 dan valve 3, tamping seluruh cairan yang ada dalam wadah yang disediakan. 5. Buka valve 6 dan valve 7, tamping seluruh cairan dan masukkan pada wadah cairan yang disediakan. 6. Bilas Ebuliometer dengan cara memasukkan selang tempat air pendingin masuk ke valve 3 dan tunggu hingga air naik sampai ¾ level maksimal. Lalu matikan keran air pendingin dan tutup valve 3 secara bersamaan. Selang dimasukkan ketempat semula. Buka valve 3 hingga air didalamnya habis.
KUC
7
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia
Kesetimbangan Uap Cair
DAFTAR PUSTAKA 1. Smith, V., Van Ness, Introduction to Chemical Engineering Thermodynamics, 4thEdition, McGraw-Hill, Singapore, 1987, Chapter 10, 11, 12 2. Larrinaga, L., Graphically Determining the Wilson Parameters, Chemical Engineering,April 1981, pp. 87-91 3. Silverman, N., and Tassios, D., The NUmber of Roots in thr Wilson Equation and ItsEffect on Vapor Liquid Equilibrium Calculations, Ind. Eng. Chem. Proc. Des. Dev.,16(1), 1977
KUC
8
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia
Kesetimbangan Uap Cair
LAMPIRAN A TABEL DATA MENTAH Komponen A = __________
KomponenB = ___________
Densitas A
= __________
Densitas B
= ___________
Mr A
= __________
Mr B
= ___________
Tabel A.1 KalibrasiRefraktometer Volume Volume A B
Fraksi Mol
wt%
Indeks Bias
Tabel A.2 TabelPercobaan P
KUC
VA (L)
VB (L)
Temperatur (oC) Liquid Vapor
Indeks Bias Liquid Vapor
Komposisi (wt%) Liquid Vapor
9
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia
Kesetimbangan Uap Cair
Contoh: Misal: Komponen A = Metanol 99,9%
Komponen B = Air
Densitas A
= 0,79 g/mL
Densitas B
= 1 g/mL
Mr A
= 32,04 g/mol
Mr B
= 18 g/mol
Tabel A.3 ContohKalibrasiRefraktometer Volume Volume A B 0 10 1 9 2 8 3 7 4 6 5 5 6 4 7 3 8 2 9 1 10 0
Fraksi Mol 0.0000 0.0470 0.0999 0.1598 0.2283 0.3074 0.3997 0.5087 0.6397 0.7998 1.0000
wt% 0.00 8.07 16.49 25.29 34.50 44.13 54.23 64.83 75.96 87.67 100.00
Indeks Bias 1.3334 1.3354 1.3369 1.3404 1.3414 1.3425 1.3417 1.3406 1.3387 1.3342 1.33
1,344 1,342
Indeks Bias
1,34 1,338 1,336 1,334 1,332 1,33 1,328 1,326 0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
1,2000
Fraksi Mol
Gambar A.1 .Contoh Kurva Kalibrasi Refraktometer
KUC
10
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia
Kesetimbangan Uap Cair
Tabel A.4Contoh Data Percobaan P
VA
VB
(atm) (L) (L)
1
1
1
1
1
1
KUC
1
2
3
2
3
5
3
3
3
1
1
1
Temperatur
Indeks Bias
o
( C)
Komposisi
KomposisiLiter
(wt%)
atur (wt%)
Eror (%)
Liq
Vap
Liq
Vap
Liq
Vap
Liq
Vap
Liq
Vap
86.2
83.
1.3
1.341
0.10
0.49
0.12
0.53
12.5
6.04
3
379
0
5
8
79.
1.3
1.338
0.15
0.61
0.17
0.61
11.7
-
9
394
7
0
5
6
0.82
77.
1.3
1.336
0.21
0.71
30.0
-
8
410
4
0
5
72.
1.3
1.334
0.47
0.78
7
415
8
0
2
71.
1.3
1.333
0.52
0.85
0
407
3
0
0
69.
1.3
1.332
0.68
0.88
3
371
6
5
0
82.8
78.1
73.7
72.0
70.1
0.3
0.67
6.72 0.480
0.79
2.08
1.01
0.560
0.83
7.14
2.41
0.650
0.88
-5.38
0.00
11
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia
Kesetimbangan Uap Cair
LAMPIRAN B PROSEDUR PERHITUNGAN Pengolahan data yang diperlukan pada percobaan dapat dilakukan dengan mengikuti langkah berikut: 1. SiapkangrafikTxysesuaidengan literatur 2. PerhitunganDensitas: (
)
(
)
3. PerhitunganFraksiMol
((
KUC
)
(
)
)
12
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia
Kesetimbangan Uap Cair
LEMBAR KENDALI KESELAMATAN KERJA Laboratorium Instruksional Teknik Kimia Semester I-2013/2014 Nama / No.Modul Asisten Modul Dosen Pembimbing No.
1.
2.
Bahan -
Air
Etanol -
: Kesetimbangan Uap Cair/ KUC : Mirna Jatiningrum / Gisela Swastika : Dr. Antonius Indarto
Sifat Bahan Tidak berwarna Tidak berbau Tidak beracun Titik didih : 100oC Titik leleh : 0oC Stabil Menghantarkan listrik Cair Tidak berwarna Mudah menguap Mudah terbakar baik dalam bentuk cair maupun gas Berbau ringan Titik didih : 78oC Titik leleh : -114oC Larut dalam air
Tindakan Penanggulangan Tidak perlu penanganan khusus karena tidak berbahaya bagi tubuh. - Hindari zat tercecer di dekat sumber listrik. -
-
Pastikan wadah zat tertutup bila tidak digunakan. Simpan di tempat dengan ventilasi yang baik. Hindarkan dari api. Hindari kontak dengan mata dan mulut.
Kecelakaan yang mungkin terjadi Terhirupnya uap etanol
Penanggulangan Segera bawa penderita ke ruangan dengan udara segar. Jika tidak bernafas, segera beri pernafasan buatan. Segera minta nasihat medis. Larutan terpercik atau tumpah dari tabung Bila mengenai tangan atau mata, segera bilas reaksi dengan air selama paling kurang 15 menit. Bila tertelan, segera hubungi medis. Kontak arus pendek akibat instrumen yang Segera putuskan hubungan arus listrik pada menggunakan listrik terkena air alat Alat pecah Jangan panic dan segera bersihkan pecahan alat. Apabila pecahan mengenai badan segera bersihkan luka dengan antiseptic. Apabila kondisi parah segera minta bantuan medis. Perlengkapan Keselamatan Kerja
Jas lab
Goggle
Persiapan Alat Pastikan selang kondensor pada alat tersambung dengan baik Pastikan semua valve tertutup pada awal KUC percobaan, kecuali valve pengatur tekanan Pastikan listrik tersambung pada alat dengan baik dan jalur kabel tidak mengganggu
Sarung tangan
Sepatu
Kalibrasi dengan Refraktometer Pastikan listrik tersambung pada refraktometer dengan baik Berhati-hati dalam mengoleskan aseton 13 dan sampel pada refraktometer
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia
Kesetimbangan Uap Cair
Asisten Modul,
Mirna Jatiningrum
Gisela Swastika
Dosen Pembimbing,
Dr. Antonius Indarto
Koordinator Laboratorium Instruksional,
Dr. Ardiyan Harimawan
KUC
14