KARAKTERISASI NANOKRISTALIN ZnO HASIL PRESIPITASI DENGAN PERLAKUAN PENGERINGAN, ANIL DAN PASCA-HIDROTERMAL

UNIVERSITAS INDONESIA

KARAKTERISASI NANOKRISTALIN ZnO HASIL PRESIPITASI DENGAN PERLAKUAN PENGERINGAN, ANIL DAN PASCA-HIDROTERMAL

TESIS Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Teknik

ARY WITJAKSONO 0906579525

DEPARTEMEN METALURGI DAN MATERIAL FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS INDONESIA DEPOK AGUSTUS 2011

i Karakterisasi nanokristalin..., Ary Witjaksono, FT UI, 2011

HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS

Tesis ini adalah hasil karya saya sendiri dan semua sumber baik yang dikutip maupun dirujuk telah saya nyatakan dengan benar

Nama

: ARY WITJAKSONO

NPM

:

Tanda Tangan

:

Tanggal

:

09 06 57 95 25

Agustus 2011

ii Karakterisasi nanokristalin..., Ary Witjaksono, FT UI, 2011

HALAMAN PENGESAHAN

Tesis ini diajukan oleh

Nama

:

ARY WITJAKSONO

NPM

:

09 06 57 95 25

Program Studi :

TEKNIK METALURGI DAN MATERIAL

Judul


:

Telah berhasil dipertahankan di hadapan Dewan Penguji dan diterima sebagai bagian persyaratan yang diperlukan untuk memperoleh gelar Magister Teknik pada Program Studi Teknik Metalurgi dan Material, Fakultas Teknik, Universitas Indonesia

iii Karakterisasi nanokristalin..., Ary Witjaksono, FT UI, 2011

KATA PENGANTAR

Pertama-tama penulis ucapkan puji syukur ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa atas limpahan rahmat serta pangayomanNya sehingga riset ini terselesaikan dengan baik, meski bertaburan kendala. Waktu kuliah yang berbenturan dengan tugas Negara tentu sangat sulit untuk dimaklumi. Tesis ini diajukan sebagai tugas akhir pascasarjana, Departemen Metalurgi dan Material, Universitas Indonesia dengan judul:


Pada penelitian ini dilakukan proses sintesis nanopartikel ZnO yang meliputi proses kimiawi basah presipitasi, proses pengeringan, perlakuan lanjut anil dan pascahidrotermal diikuti dengan karakterisasi menggunakan UV-Vis spektrometer dan X-ray difraksi (XRD)

Dalam kesempatan ini, penulis ucapkan terima kasih sebesar-besarnya kepada: 1. Dr.Ir.Akhmad Herman Yuwono M Phil.Eng. yang telah meluangkan waktu untuk membimbing. 2. Para asisten dosen Alfian, Arief Rahman dan Suryadi. 3. Teman-teman yang telah membantu Muhamad Arief (S1 Extension), Uti, Chika, Widi, Ghiska dan Hari mahasiswa S2. 4. Special thank’s teruntuk Drs. Zulkarnaen Djabar, Anggota MPR/DPR-RI periode tahun 2004-2009 dan 2009-2014. 5. Mami Denur, mas Kaisar, mas Prabu dan adik yang masih diperut mami. 6. Ir. Lenthis PM dan Yu Eni

Semoga penelitian ini dapat bermanfaat bagi perkembangan ilmu pengetahuan, teknologi dan peradaban manusia, serta kemajuan bangsa.

Jakarta,

Agustus 2011

penulis

iv Karakterisasi nanokristalin..., Ary Witjaksono, FT UI, 2011

HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI TUGAS AKHIR UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS

Sebagai sivitas akademik Universitas Indonesia, saya yang bertanda tangan di bawah ini : Nama

:

ARY WITJAKSONO

NPM

:

09 06 57 95 25

Departemen

: Metalurgi dan Material

Fakultas

:

Teknik

Jenis karya

:

Tesis

demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan kepada Universitas Indonesia Hak Bebas Royalti Noneksklusif (Non-exclusive Royalty-Free Right) atas karya ilmiah saya yang berjudul :


beserta perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan Hak Bebas Royalti Noneksklusif ini Universitas Indonesia berhak menyimpan, mengalihmedia/formatkan, mengelola

dalam bentuk pangkalan data

(database),

merawat, dan

memublikasikan tugas akhir Saya selama tetap mencantumkan nama Saya sebagai penulis/pencipta dan sebagai pemilik Hak Cipta. Demikian pernyataan ini Saya buat dengan sebenarnya.

Dibuat di

:

Pada tanggal :

Depok Agustus 2011

Yang menyatakan

(ARY WITJAKSONO) Universitas Indonesia

v Karakterisasi nanokristalin..., Ary Witjaksono, FT UI, 2011

ABSTRAK

Nama Program Studi Judul

: Ary Witjaksono : Metalurgi dan Material :

Karakterisasi nanokristalin ZnO hasil presipitasi dengan perlakuan pengeringan,anil dan pasca-hidrotermal

Telah disintesis nanopartikel ZnO melalui metoda presipitasi dimana prekursor Zinc acetate dihydrate dilarutkan dalam etanol disertai pengadukan dan pemanasan. Variasi konsentrasi katalis NaOH sebesar 0.10, 0.175 dan 0.25 M serta perlakuan lanjut pengeringan, anil (variasi waktu tahan 12, 24 dan 48 jam pada temperatur konstan 150oC) dan pasca-hidrotermal dilakukan untuk mengetahui pengaruhnya terhadap pertumbuhan nanokristalit ZnO. Metode pengujian ultraviolet visible (UV-Vis) dan difraksi sinar-X (XRD) diterapkan guna kepentingan analisis terhadap sampel. dengan penilitian ini diharapkan diperoleh pengkayaan sebagai masukan dalam pencapaian parameter yang optimum bagai riset-riset selanjutnya. Dari hasil pengujian XRD, diperoleh bahwa pemberian perlakuan lanjut anil pada temperatur 150oC selama 24 jam mampu memberikan ukuran kristalit ZnO paling maksimal mencapai 23.23 nm. Kata kunci : Nanopartikel, ZnO, ukuran kristalit, sifat optic dan elektronik

ABSTRACT Name Study Program Title

: Ary Witjaksono : Metallurgy and Material :

Characterization of ZnO nanocrystalline derived from precipitation technique with drying, annealing and posthydrothermal treatments

Zinc oxide (ZnO) nanoparticles have been synthesized through precipitation, where zinc acetate dehydrate precursor was dissolved in ethanol assisted by stirring and heating processes. Variation in sodium hydroxide (NaOH) catalyst from 0.10, 0.175 and 0.25 M, and further treatments with drying, annealing (with variation of holding time for 12, 24 and 48 hours at constant temperature of 150oC) and post-hydrothermal have been performed in order to investigate the effects on the growth of ZnO nanocrystallites. For analysis purposes, x-ray diffraction and UV-Vis spectroscopy were performed on the resulting ZnO nanoparticles. The current work was aimed at putting a basic milestone for further research. On the basis of XRD analysis, it was known that the annealing process at 150oC for 24 hours can provide the biggest crystallite size for ZnO nanoparticles of 23.23 nm. Keywords : Nanoparticle, ZnO, crystallite size, optical and electronical properties

vi Universitas Indonesia Karakterisasi nanokristalin..., Ary Witjaksono, FT UI, 2011

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS HALAMAN PENGESAHAN KATA PENGANTAR HALAMAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH ABSTRAK DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAFTAR TABEL DAFTAR SINGKATAN DAFTAR RUMUS DAFTAR LAMPIRAN

i ii iii iv v vi vii ix xii xiii xiv xv

BAB 1 PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang 1.2. Perumusan Masalah 1.3. Tujuan Penelitian 1.4. Hipotesa 1.5. Batasan Masalah 1.6. Sistematika Penulisan

1 6 6 7 7 8

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Metode Sintesis Nanomaterial

9

2.2. Seng Oksida (Zinc oxide) 2.2.1. Sifat kimia (Chemical properties) 2.2.2. Sifat fisik (Physical properties) 2.2.3. Sifat Mekanik (Mechanical properties) 2.2.4. Sifat Elektrik (Electronic properties)

11 14 15 17 17

2.3. Ukuran partikel dan ruang lingkupnya 2.3.1. Pengaruh waktu proses terhadap ukuran partikel 2.3.2. Pengaruh ukuran partikel terhadap celah pita energi 2.3.3. Pengaruh ukuran partikel terhadap energi luminisense 2.3.4. Pengaruh metode trapping terhadap ukuran partikel

19 19 20 22

2.4. Sintesis nanopartikel ZnO 2.4.1. Pembuatan larutan prekursor 2.4.2. Pengeringan (drying). 2.4.3. Proses anil 2.4.4. Pasca-hidrotermal

23 24 24 25

2.5. Karakterisasi 2.5.1. Karakterisasi dengan UV-Vis spektrometer 2.5.2. Pengukuran besar kristalit dengan Difraksi Sinar-X (X-ray Diffraction, XRD)

26 29

2.6. Potensial aplikasi seng oksida

34

vii Universitas Indonesia Karakterisasi nanokristalin..., Ary Witjaksono, FT UI, 2011

BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN 3.1. Diagram Alir Penelitian

39

3.2. Bahan dan peralatan 3.2.1. Bahan 3.2.2. Peralatan

40 40 40

3.3. Prosedur Penelitian 3.3.1. Proses sintesa nanopartikel ZnO 3.3.1.1. Pembuatan larutan prekursor 3.3.1.2. Pembuatan larutan NaOH 3.3.1.3. Pembuatan larutan suspensi ZnOH 3.3.1.4. Pengeringan larutan suspensi dan perolehan partikel ZnO 3.3.1.5. Proses anil termal 3.3.1.6. Proses hidrotermal

41 41 41 42 42 43 44

3.3.2. Karakterisasi material 3.3.2.1. Pengujian Spektrometer UV-Vis 3.3.2.2. Pengujian difraksi sinar-x (X-Ray Diffraction, XRD)

45 45 45

BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil pencampuran prekursor dengan variabel konsentrasi Na-OH

54

4.2.Analisis hasil difraksi sinar-x (XRD) 4.2.1. Hasil proses pengeringan 4.2.2. Hasil proses anil 4.2.3. Hasil proses pasca-hidrotermal

55 57 60 64

4.3. Pengujian Spektroskopi UV 4.3.1. Sampel hasil proses pengeringan 4.3.2. Pengaruh anil

68 70

4.4. Energi celah pita

76

4.5. Spektrum absorbansi berdasarkan variabel waktu dengan konsentrasi tetap

78

BAB 5. KESIMPULAN

80

DAFTAR REFERENSI LAMPIRAN

viii Universitas Indonesia Karakterisasi nanokristalin..., Ary Witjaksono, FT UI, 2011

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1.1.

Arah perkembangan nanoteknologi

3

Gambar 1.2.

Jumlah publikasi nanoteknologi di dunia berdasarkan negara

3

Gambar 1.3.

Jumlah Paten nanoteknologi di dunia berdasarkan negara

4

Gambar 1.4.

Skematis pita energi semikonduktor

5

Gambar 2.1.

Dua pendekatan utama sintesis nanopartikel top-down dan bottomup

9

Gambar 2.2.

(a).Pembuatan ZnO, (b).Serbuk zinc oxide

12

Gambar 2.3.

Hopeite

14

Gambar 2.4.

Struktur hablur ZnO (a).Wurtzite structure, (b).zincblende unit cell

15

Gambar 2.5.

Energi celah pita langsung (direct band gap) ZnO sebesar 3.37 eV

17

Gambar 2.6.

Kebergantungan lebar celah pita energi

20

Gambar 2.7.

Proses eksitasi dan luminisens dalam partikel ZnO

21

Gambar 2.8.

Ilustrasi tahap pengeringan sampel pada suhu 60oC

24

Gambar 2.9.

Ilustrasi proses anil termal pada sampel pasca pengeringan

25

Gambar 2.10.

Skema kerja UV-Vis spektrometer

27

Gambar 2.11.

Semikonduktor diradiasi EM

28

Gambar 2.12.

Contoh spektrum absorpsi UV-Vis partikel CdSe

28

Gambar 2.13.

Kurva [σ(ω)hω]2 terhadap energi foton untuk nanopartikel PbS.

29

Gambar 2.14.

Perbandingan difraktogram material

31

Gambar 2.15.

Grafik interpolasi konstanta dari hasil perhitungan data XRD.

33

Gambar 2.16.

Ilustrasi grafik hasil uji XRD dari serbuk nanopartikel ZnO

34

Gambar 3.1.

Diagram Alir Penelitian

39

Gambar 3.2.

Electronic Presicion Balance

40

Gambar 3.3.

Pembuatan larutan zinc acetat dan Larutan NaOH diatas magnetic 41 stirrer

Gambar 3.4.

Proses presipitasi

42

ix Universitas Indonesia Karakterisasi nanokristalin..., Ary Witjaksono, FT UI, 2011

Gambar 3.5.

(a). Kondisi baru tuang/basah, (b). Paska pengeringan suhu kamar 3 hari

43

Gambar 3.6.

Oven Memmert yang digunakan pada proses pengeringan, anil dan 43 hidrotermal

Gambar 3.7.

Ilustrasi dari teflon–lined autoclave

44

Gambar 3.8.

UV-Vis spectrometer

45

Gambar 3.9.

Mesin Phillips x-ray diffractometer (XRD)

46

Gambar 3.10.

Konversi data hasil XRD dengan menggunakan program Bella 47 V2.exe

Gambar 3.11

Grafik yang didapat dari format.txt

47

Gambar 3.12.

Smoothing pada grafik

48

Gambar 3.13.

Mendapatkan puncak dari grafik (a).Petunjuk melakukan 48 pengecekan puncak lainnya, (b). Hasil dari pengecekan puncak lain

Gambar 3.14.

(a). Petunjuk untuk membuat autofit, (b.) Gambar puncak-puncak pengganggu

49

Gambar 3.15.

Gambar grafik yang sudah dihapus pengganggunya

49

Gambar 3.16.

Gambar penyesuaian puncak

50

Gambar 3. 17.

Gambar review fit

50

Gambar 3.18.

Menunjukan grafik yang dihasilkan

51

Gambar 3.19.

Data yang di dapat dari peak fit

51

Gambar 4.1.

Tahapan proses kimiawi basah sintesis nanopartikel ZnO

54

Gambar 4.2.

Wurtzite-ZnO

56

Gambar 4.3.

Difraktogram XRD zincite / wurtzite ZnO

56

Gambar 4.4.

Difraktogram sampel nanopartikel ZnO hasil proses pengeringan

58

Gambar 4.5.

Plot data pelebaran dan persamaan garis untuk menentukan ukuran kristalit

59

Gambar 4.6.

Difraktogram sampel hasil proses anil waktu tahan 12 jam

60

Gambar 4.7.

Difraktogram sampel hasil proses anil waktu tahan 24 jam

61

Gambar 4.8.

Difraktogram sampel nanopartikel ZnO hasil proses anil waktu 63 tahan 48 jam

x Universitas Indonesia Karakterisasi nanokristalin..., Ary Witjaksono, FT UI, 2011

Gambar 4.9.

Difraktogram sampel nanopartikel ZnO hasil perlakuan lanjut 64 pasca-hidrotermal

Gambar 4.10.

Diagram ukuran partikel rata-rata nanopartikel ZnO

67

Gambar 4.11.

Hasil pengujian spektroskopi UV sampel pengeringan (as dried)

69

Gambar 4.12.

Hasil pengujian spektroskopi UV sampel anil waktu tahan 12 jam

70

Gambar 4.13.


72

Gambar 4.14.


73

Gambar 4.15.

Hasil pengujian spektroskopi UV sampel pasca-hidrotermal

75

Gambar 4.16.

Contoh pembuatan Tauc Plot untuk mencari nilai Eg

77

Gambar 4.17.

Energi celah pita hasil pengujian spektroskopi UV

78

Gambar 4.18.

Hasil pengujian spektroskopi UV sampel K-1 anil dengan variabel waktu tahan dan konsentrasi tetap

79

Gambar 4.19.

Hasil pengujian spektroskopi UV sampel K-1 anil dengan variabel 79 waktu tahan dan konsentrasi tetap

Gambar 4.20.

Hasil pengujian spektroskopi UV sampel K-1 anil dengan variabel 79 waktu tahan dan konsentrasi tetap

xi Universitas Indonesia Karakterisasi nanokristalin..., Ary Witjaksono, FT UI, 2011

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1.

Sifat ZnO secara umum

12

Tabel 4.1.

Kode Sampel berdasarkan Variabel Proses

53

Tabel 4.2.

Nilai 2 krital wurtzite dengan orientasi kisi Kristal yang berbeda- 55 beda hasil deteksti program Match

Tabel 4.3.

Hasil perhitungan besar kristalit sampel pengeringan

59

Tabel 4.4.

Hasil perhitungan besar kristalit anil waktu tahan 12 jam

61

Tabel 4.5.

Hasil perhitungan besar kristalit anil waktu tahan 24 jam

62

Tabel 4.6.

Hasil perhitungan besar kristalit anil dengan waktu tahan 48 jam

63

Tabel 4.7.

Hasil perhitungan besar kristalit pasca-hidrotermal

65

Tabel 4.8.

Energi celah pita sampel anil waktu tahan 24 jam

69

Tabel 4.9.


71

Tabel 4.10.

Band gap sampel anil waktu tahan 24 jam

72

Tabel 4.11.


73

Tabel 4.12.

Band gap sampel pasca-hidrotermal

76

xii Universitas Indonesia Karakterisasi nanokristalin..., Ary Witjaksono, FT UI, 2011

DAFTAR SINGKATAN

COD

Crystallography Open Database

DSSC

Dye Sensitized Solar Cell

Eg

Band-gap energy

eV

Electro Volt

FCC

Face Centered Cubic

FWHM

Full Width at Half Maximum

NaOH

Natrium Hydroxide

nm

Nanometer

XRD

X-Ray Diffraction

UV

Ultra Violet

ZnO

Zinc Oxide

Zn(OH)2

Zinc Hydroxide

xiii Universitas Indonesia Karakterisasi nanokristalin..., Ary Witjaksono, FT UI, 2011

DAFTAR RUMUS

(2.3)

Persamaan Tauc

29

(2.6)

Persamaan Scherrer

31

(2.8)

Lorentzian

32

(2.9)

Gaussian

32

xiv Universitas Indonesia Karakterisasi nanokristalin..., Ary Witjaksono, FT UI, 2011

BAB I PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang Konsep nanoteknologi pertama kali diperkenalkan oleh Richard Feynman, seorang ahli fisika dan pemenang hadiah nobel bidang fisika pada tahun 1965, dalam sebuah pidato ilmiah yang diselenggarakan oleh American Physical Society di Caltech (California Institute of Technology), 29 Desember 1959 dengan judul “There‟s Plenty of Room at the Bottom”.[1] Sedangkan istilah nanoteknologi pertama kali diresmikan oleh Prof. Norio Taniguchi dari Tokyo Science University tahun 1974 dalam makalahnya yang berjudul “On Basic Concept of „Nano-Technology” Proceeding International Conference Production Engineering Tokyo, Part II, Japan Society of Precision Engineering, 1974. Pada tahun 1980-an definisi Nanoteknologi dieksplorasi lebih jauh lagi oleh Dr. Eric Drexler melalui buku yang berjudul “Engines of Creation : The Coming Era of Nanotechnology”.[1] Nanoteknologi merupakan teknologi yang dibangun dengan orde 10-9 m (10 pangkat -9 meter) atau 0.000000009 m.[2] Dapat dibayangkan sebuah ukuran yang teramat kecil. Diamater sebuah atom berkisar 0.00000000010 m atau 10-10 m.[2] Materi atau divais ini berada pada ranah 1 hingga 100 nanometer. Satu nanometer sama dengan satu per milyar meter (0,000000001 m), yang berarti 50.000 lebih kecil dari ukuran rambut manusia. Para pakar sains menyebut ukuran pada ranah 1 hingga 100 nm ini sebagai skala nano (nanoscale) dan material yang berada pada ranah ini disebut sebagai kristal-nano (nanocrystals), material nano (nanomaterials). Skala nano terbilang unik karena tidak ada struktur padat yang dapat diperkecil. Hal unik lainnya adalah bahwa mekanisme dunia biologis dan fisis berlangsung pada skala 0,1 hingga 100 nm. Pada dimensi ini material menunjukkan sifat fisis yang berbeda, sehingga para ilmuwan berharap akan menemukan efek yang baru pada skala nano dan memberi terobosan bagi teknologi. Nanoteknologi menjadi pusat perhatian dunia dalam kaitan aplikasi dan penerapannya dalam dunia industri untuk memenangkan persaingan global, sehingga dewasa ini para peneliti baik dari dunia akademik maupun kalangan industri terus giat mengembangkannya. Para ilmuwan berlomba untuk mewujudkan karya baru dalam dunia nanoteknologi. Salah satu bidang yang menarik minat banyak peneliti adalah pengembangan metode sintesis nanopartikel. Nanopartikel dapat terjadi secara alamiah ataupun melalui proses sintesis oleh manusia. Sintesis nanopartikel bermakna pembuatan partikel dengan ukuran lebih kecil dari 100 nm dan sekaligus mengubah sifat atau fungsinya. Manusia ingin

1 Universitas Indonesia Karakterisasi nanokristalin..., Ary Witjaksono, FT UI, 2011

2

memahami lebih mendalam mengapa nanopartikel dapat memiliki sifat atau fungsi yang berbeda dari material sejenis dalam ukuran besar (bulk).[3] Reduksi ukuran partikel menjadi berskala nanometer menjadi sangat penting karena sifat-sifat material yang meliputi sifat fisik, kimia maupun biologi berubah begitu dramastis ketika dimensi material tersebut memasuki skala nanometer. Dua hal utama yang membuat nanopartikel berbeda dengan material sejenis dalam ukuran besar yaitu : (i) Ukurannya yang kecil, membuat nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara luas permukaan dan volume (surface to volume ratio) yang lebih besar jika dibandingkan dengan partikel sejenis dalam ukuran besar. Hal ini membuat nanopartikel bersifat lebih reaktif mengingat reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di permukaan, karena hanya atom-atom tersebut yang berkontak langsung dengan unsur disekitarnya; (ii) Ketika ukuran partikel menuju orde nanometer, maka hukum fisika yang berlaku lebih didominasi oleh hukumhukum fisika kuantum.[3] Sifat-sifat yang berubah pada nanopartikel berkaitan dengan fenomena kuantum sebagai akibat keterbatasan ruang gerak elektron dan pembawa muatan lainnya dalam partikel. Fenomena ini berimbas pada beberapa sifat material seperti perubahan warna yang dipancarkan (luminescence), transparansi, kekuatan mekanik, konduktivitas listrik dan magnetisasi. Disamping itu fenomena perubahan rasio jumlah atom yang menempati permukaan terhadap jumlah total atom berimbas pada perubahan titik didih, titik beku dan reaktivitas kimia.[3] Perubahan-perubahan tersebut diharapkan dapat menjadi keunggulan nanopartikel dibandingkan dengan partikel sejenis dalam keadaan bulk.

Hal ini merupakan perubahan paradigma dalam memandang

teknologi, dimana sifat-sifat dan performansi material selama ini dapat direkayasa sedemikian rupa sehingga menjadi lebih efektif, efisien dan berdaya guna.[4] Para peneliti percaya bahwa dapat mengontrol perubahan-perubahan tersebut ke arah yang diinginkan, bagaimana sifat partikel berubah jika ukurannya direduksi ke skala nanometer. Sebagai contoh dapat dijumpai pada titanium dioxide atau titania (TiO2). Dibandingkan dengan ukuran bulknya, titania ukuran nano tidak hanya transparant, tetapi juga sangat efektif untuk menghalangi radiasi ultraviolet. Karena itu nanopartikel titania banyak digunakan sebagai tabir surya (sun screen). Titania bukan skala nano, walaupun juga menyerap ultraviolet, namun tidak transparan.[3] Titania berukuran besar berwarna putih susu dan banyak digunakan sebagai bahan pemutih pada kosmetik. Nanoteknologi akan sangat berpengaruh terhadap perkembangan berbagai sektor industri seperti industri baja, industri pelapisan dekorasi, industri polimer, industri kemasan, peralatan olah raga, tekstil, keramik, industri farmasi dan kedokteran, transportasi, industri air, elektronika, kosmetik, biomedik dan lain sebagainya.

Universitas Indonesia Karakterisasi nanokristalin..., Ary Witjaksono, FT UI, 2011

3

Penguasaan nanoteknologi akan memungkinkan berbagai penemuan baru yang bukan sekedar memberikan nilai tambah terhadap suatu produk tetapi bahkan menciptakan nilai bagi suatu produk.

Revolusi nanoteknologi akan berimpak sangat besar sebanding

dengan empat revolusi industri yang pernah terjadi sebelumnya, Gambar 1.1.[4]

Im

S p a oc i ct eta s l

Nanotechnology

Computers Automobiles Railways Steam Engines (Middle Ages)

Time Gambar 1.1. Arah perkembangan nanoteknologi [4]

Negara-negara seperti Amerika Serikat, Jepang, Australia, Kanada dan negara-negara Eropa serta beberapa negara Asia, seperti Singapura, Cina dan Korea tengah giat-giatnya mengembangkan nanoteknologi. Dana milyaran dolar di kucurkan di berbagai sektor penelitian dan berlomba-lomba menggunakan kata kunci nanoteknologi. Jumlah publikasi dan paten nanoteknologi di dunia berdasarkan negara diperlihatkan pada Gambar 1.2 dan 1.3 berikut[4] :

Gambar 1.2. Jumlah publikasi nanoteknologi di dunia berdasarkan negara[4]


4

Gambar 1.3. Jumlah Paten nanoteknologi di dunia berdasarkan negara[4] Negara tanpa penguasaan nanoteknologi kian tertinggal jauh dari negara lain dan akan sangat bergantung pada kemajuan teknologi bangsa-bangsa yang maju tersebut. Para peneliti baik dari kalangan industri maupun universitas banyak melakukan riset-riset mengenai pengembangan aplikasi dari teknologi nano yang sesungguhnya semua aplikasi tersebut hanya berdasarkan pada ukuran pertikel yakni partikel berdimensi nano. Para ilmuwan juga banyak mengembangkan nano material berbasis semikonduktor. Salah satu semikonduktor yang sangat diminati adalah seng oksida (Zinc Oxide). Semikonduktor ini memiliki elektron pada dua pita energi yang terpisah oleh suatu pita tanpa keberadaan elektron. Kedua pita energi tersebut berturut-turut dari yang energinya lebih rendah disebut pita valensi (dimana pada semikonduktor hampir terisi penuh oleh elektron) dan pita konduksi yang hampir kosong elektron. Sedangkan keadaan tanpa elektron karena tidak ada energi yang dimungkinkan disebut sebagai celah pita energi. Keberadaan celah pita energi memberikan material semikonduktor sifat yang unik yakni konduktivitasnya meningkat dengan meningkatnya suhu sedangkan pada material konduktor listrik murni, konduktivitas akan menurun dengan meningkatnya temperatur.[5] Suatu hal yang menarik dari seng oksida adalah sifatnya yang memungkinkan menjadi alternatif pengganti TiO2 sebagai lapisan semikonduktor oksida yang paling sering digunakan dalam struktur sel surya generasi baru yang dikenal dengan sel surya tersensitasi zat pewarna (dye sensitized solar cell, DSSC). Titania atau titanium dioksida (TiO2), adalah material yang memiliki energi pita celah yang besar (>3.00 eV). Karena ZnO memiliki kemiripan energi celah pita (band gap energy) yang besar (3.07 eV) disamping beberapa kelebihan lain yang dimilikinya seperti memiliki celah pita langsung yaitu posisi pita valensi yang tepat berada di bawah pita konduksi (direct band gap) sehingga memungkinkan eksitasi elektron yang lebih cepat pada saat absorpsi energi


5

foton DSSC di bawah penyinaran cahaya matahari dibandingkan dengan TiO2 yang memiliki karakeristik sebagai semikonduktor celah pita tidak langsung (indirect band gap semiconductor) dimana keadaan ketika pita valensi dan pita konduksi

tidak saling

berhadapan pada ruang momentum kristal sehingga memiliki koefisien serapan yang rendah untuk foton yang berada dekat dengan pita energi, Gambar 1.4. Sehingga diperlukan betebalan TiO2 yang cukup besar agar spektrum matahari yang panjang dapat diserap yang tentunya berkaitan dengan proses produksi dan penyediaan anggaran yang lebih besar. Dengan keberadaan ZnO yang memiliki celah pita langsung dan energi celah pita moderat 3.2 eV menjadikannya sebagai material semikonduktor yang sangat layak dikembangkan aplikasinya karena lebih efisien, efektif dan ekonomis.[6] PITA KONDUKSI

PITA KONDUKSI

E N E R G I

CELAH PITA

PITA VALENSI

E N E R G I

MOMENTUM

CELAH PITA PITA VALENSI

MOMENTUM

M (a)

(b)

Gambar 1.4. Skematis pita energi semikonduktor (a).Celah pita langsung (direct band gab) pada ZnO, (b).Celah pita tak langsung (indirect band gap) MOMENTUM ZnO memperlihatkan sifat-sifat optik, akustik dan kelistrikan yang menarik dan memiliki sejumlah potensi aplikasi dalam bidang elektronik, optoelektronik, sensor dan lain-lain. Sebagai semikonduktor dengan lebar celah pita energi besar, ZnO sangat potensial diaplikasi sebagai elektroda transparan dalam teknologi fotovoltaik, piranti elektroluminisens dan material untuk piranti pemancar ultraviolet.[3] Berbagai metode sisntesis seng oksida telah dikembangkan diataranya pemanasan sederhana dalam larutan polimer, colloid templating, metode polyol, metode spray, nanosphere lithography, sol-gel dan lain sebagainya. Dari sejumlah metode sintesis nanopartikel ZnO tersebut presipitasi kimiawi basah merupakan salah satu metode yang dikenal secara luas. Metode ini relatif sederhana dan menghasilkan koloid ZnO dengan ukuran partikel berkisar 3 nm dalam waktu beberapa jam. Banyaknya parameter atau variable dalam proses sintesis partikel ZnO berskala nano seperti jenis prekursor (ZnAc, ZnCl2, ZnNO3) dan kosentrasinya, rasio pelarut tehadap prekursor, tipe katalis dan konsentrasinya, jenis pelarut dan konsentrasinya, suhu dan waktu pelarutan prekursor, suhu dan waktu pencampuran (mixing) larutan prekursor


6

dengan larutan katalis, suhu dan waktu proses pengeringan (driying), suhu dan waktu proses anil dan paska hidrotermal, kecepatan pengadukan dan lain sebagainya yang mana sangat berpengaruh pada ukuran partikel akhir yang dihasilkan, sehingga memerlukan pengkajian yang lebih mendalam. Berdasarkan gambaran pemikiran diatas maka lahirlah judul penelitian “KARAKTERISASI NANOKRISTALIN ZnO HASIL PRESIPITASI DENGAN PERLAKUAN PENGERINGAN, ANIL DAN PASCA-HIDROTERMAL“. Dari penelitian ini diharapkan didapat suatu tahapan proses yang efektif , ekonomis dan efisisen dalam memperoleh partikel ZnO berskala nano yang lebih lanjut dapat diterapkan dalam berbagai aplikasi secara luas.

1.2. Rumusan Masalah Dalam penelitian ini fabrikasi nanopartikel ZnO akan dilakukan dengan metode presipitasi kimiawi basah yang melibatkan reaksi garam seng dengan hidroksida logam alkali yang telah lama digunakan dalam memproduksi nanopartikel ZnO[7] dengan pertimbangan konsumsi energi yang diperlukan cukup kecil, proses yang relatif sederhana serta investasi peralatan yang rendah namun tingkat keberhasilan tinggi. Ukuran partikel yang dihasilkan melalui teknik ini ditentukan oleh kinetika tahap nukleasi dan pertumbuhan dari larutan, yang diikuti dengan pengkasaran (coarsening)[8,9], sentuhan terarah dan agregasi

[10,11]

. Namun demikian, umumnya material ZnO hasil proses

kimiawi basah tersebut adalah amorfus (tingkat kristalinitas rendah). Untuk itu dalam penelitian ini akan dilakukan perlakuan lanjut berupa proses anil dan paska-hidrotermal yang memanfaatkan uap air bertekanan tinggi yang diperoleh pada temperature relative rendah. Tetapi terdapat parameter-parameter proses seperti temperatur dan waktu hidrotermal yang perlu dioptimasi.

1.3. Tujuan Penelitian Penelitian ini bertujuan untuk menginvestigasi pengaruh parameter-parameter sintesis selama berlangsungnya proses kimiawi basah presipitasi (konsentrasi prekursor dan suhu pencampuran), pengeringan (drying), perlakuan lanjut anil dan pascahidrotermal terhadap karakteristik nanopartikel ZnO (ukuran kristalit, tingkat kristalinitas dan distribusi ukuran). Terdapat parameter-parameter proses seperti temperatur dan waktu anil dan hidrotermal yang perlu dioptimasi dimana pada penelitian ini waktu menjadi variabel penelitian. Dan hasilnya dapat digunakan dalam berbagai aplikasi secara luas seperti tinta pengaman, bahan kosmetik, fotokatalitik maupun sel surya. Pada sel surya memungkinkan eksitasi elektron yang lebih cepat pada saat absorpsi energi foton


7

sel surya tersensitasi zat pewarna (Dye Sensitized Solar Cell, DSSC) di bawah penyinaran cahaya matahari.

1.4. Hipotesis Untuk memperoleh partikel seng oksida berskala nanometer perlu dilakukan proses sintesis terhadap prekursornya. Sintesis nanopartikel ZnO melalui teknik kimiawi basah metode presipitasi yang diikuti dengan perlakuan lanjut pengeringan, anil termal konvensional dan pasca-hidrotermal sudah umum dilakukan akan diterapkan dalam penelitian ini. Namun karena banyaknya variabel yang berpengaruh pada proses sintesis nanopartikel ZnO maka perlu dilakukan modifikasi terhadap parameter-parameter tersebut. Untuk itu dalam penelitian ini akan dilakukan modifikasi waktu proses pengeringan 3 x 24 jam pada suhu kamar berlanjut dengan pemanasan dalam oven pada suhu 60oC selama 24 jam, anil termal pada suhu 150oC dengan waktu tahan 12, 24 dan 48 jam serta perlakuan lanjut pasca-hidrotermal guna peningkatan kristalinitas nanopartikel ZnO pada suhu 150oC dalam waktu 24 jam dengan maksud tercapai ukuran butir yang cukup besar

1.5. Ruang Lingkup Penelitian Batasan dari penelitian ini pada sintesis dan karakterisasi nanopartikel ZnO yang dibuat melalui teknik kimiawi basah yang diikuti dengan perlakuan lanjut pengeringan, anil dan hidrotermal untuk mendapatkan partikel-partikel ZnO pada skala nanometer dengan tingkat kristalinitas yang tinggi. Pada penelitian ini akan diteliti parameter konsentrasi larutan katalis dan waktu proses perlakuan lanjut pengeringan anil dan hidrotermal dengan penjabaran sebagai berikut. Sintesis partikel nano ZnO menggunakan bahan awal (precursor) Zinc Acetat Dihidrat [Zn(CH3COO)2.2H2O] sebanyak 2.2 g dengan pelarut 100 ml etanol absolute for analisys kadar 99 %. Bahan titrasi (katalis) dari larutan NaOH yang dibuat dari 0.4, 0.7 dan 1.0 g NaOH dilarutkan dalam 100 ml etanol, dalam konsentrasi menjadi 0.10, 0.175 dan 0.25 M. Metode sintesis yang digunakan adalah presipitasi kimiawi basah dengan suhu pencampuran 60oC kecepatan pengadukan ±1.250 RPM dalam waktu 24 jam. Proses pengeringan (drying) pada suhu kamar minimal 3 hari berlanjut dengan pengeringan dalam oven pada suhu 60oC selama 24 jam, kemudian diberi perlakuan lanjut berupa proses anil termal pada suhu 150oC dengan variabel waktu 12, 24 dan 48 jam dan proses hidrotermal yang dilakukan di dalam autoclave pada temperatur 150ºC dengan proses waktu 24 jam, sampel yang diambil dari hasil proses anil pada suhu 150oC dalam waktu 24 jam. Setelah tahapan diatas selesai


8

kemudian dilakukan karakterisasi untuk mengetahui ukuran kristalin nanopartikel ZnO menggunakan difraksi sinar-X (X-Ray Diffraction, XRD) dan spektroskopi UV-Vis untuk mengetahui panjang gelombangnya dan diakhiri dengan analisis dan pengambilan kesimpulan. 1.6. Sistematika Penulisan BAB I PENDAHULUAN Bab ini berisi dasar pemikiran yang menjadi latar belakang penelitian dan penulisan penelitian ini, perumusan masalah yang dibahas, tujuan dilakukannya penelitian, ruang lingkup penelitian serta sistematika penulisan.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA Bab ini berisi tentang prinsip dasar partikel berskala nano, proses presipitasi, anil dan paska hidrotermal sebagai metode sintesis partikel ZnO berskala nano, serta pengujian dengan spektrometer UV-Vis dan karakterisasi menggunakan difraksi sinar-X (XRD).

BAB III METODE PENELITIAN Bab ini berisi tentang diagram alir penelitian, bahan dan peralatan yang digunakan dalam penelitian serta prosedur penelitian.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Berisikan data hasil pengujian dan pengukuran, karakterisasi serta grafik yang menujukkan kecenderungan ukuran partikel ZnO yang terjadi sebagai akibat dari variabel proses yang telah ditetapkan.

BAB V KESIMPULAN Kesimpulan yang diperoleh dari hasil analisis terhadap data-data penelitian yang telah dilakukan.


BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Metode Sintesis Nanomaterial Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat, cair maupun gas. Proses sintesisnyapun dapat berlangsung secara fisika atau kimia. Proses sintesis secara fisika tidak melibatkan reaksi kimia. Dengan metode pemecahan material besar menjadi partikel berukuran nanometer, pendekatan ini disebut top-down. Atau pengabungan material berukuran sangat kecil mulai dari atom-atom atau molekul-molekul atau kluster-kluster yang diasembli membentuk partikel berukuran nanometer yang dikehendaki tanpa mengubah sifat bahan, pendekatan ini disebut bottom-up. Gambar 2.1. mengilustrasikan pendekatan top-down dan bottom-up.

Bulk Material Dipecah (Top-down) Nano partikel Digabung (assembly /Bottom up)

Atom/kluster Gambar 2.1. Dua pendekatan utama sintesis nanopartikel top-down dan bottom-up.

Proses sintesis secara kimia melibatkan reaksi kimia dari sejumlah material awal (precursor) sehingga dihasilkan material lain yang berukuran nanometer, seperti pembentukan nanopartikel garam dengan mereaksikan asam dan basa yang bersesuaian. Terdapat banyak metode sintesis nanomaterial yang dibahas para peneliti diseluruh dunia, mulai dari yang sangat sederhana sampai yang sangat rumit. Beberapa metode sederhana sintesis nanopartikel adalah sebagai berikut.


10

Pemanasan Sederhana dalam Larutan Polimer, merupakan metode yang sangat sederhana dalam membuat partikel berukuran beberapa puluh nanometer hingga beberapa ratus nanometer. Umumnya, sintesis nanopartikel membutuhkan waktu yang sangat lama, beberapa jam hingga puluhan jam, sedangkan metode pemanasan dalam larutan polimer hanya berlangsung beberapa puluh menit dan tidak diperlukan peralatan yang terlalu mahal. Dengan sebuah oven yang dapat beroperasi pada suhu pemanasan di atas suhu dekomposisi polimer (suhu operasi di atas 500oC sudah cukup untuk mendekomposisi sejumlah polimer). Merode ini juga dengan mudah dapat “discale up” untuk membuat partikel dalam jumlah besar bagi kebutuhan industri. Kolloid, nanopartikel semikonduktor dapat dipersiapkan dengan cara sintesis kimiawi dalam larutan homogen. Sintesis material dalam bentuk koloid sebenarnya sudah lama dilakukan orang, jauh sebelum konsep nanoteknologi dikenal orang. Sejumlah koloid dari nanopartikel dengan ukuran diameter antara 3 - 50 nm telah berhasil dibuat. Jenis koloid tersebut mencakup material logam mulia (Au, Ag, Pt, Pd, dan Cu), semikonduktor (Si, Ge, III-V, II-VI, dan oksida logam), isolator (mika, SiO2, sejumlah keramik, polimer) dan material magnetik (Fe2O3, Ni, Co, Fe, FePt). Ketertarikan pada nanoteknologi memaksa peneliti untuk memiliki kemampuan mengontrol ukuran partikel koloid yang dihasilkan. Hal ini dilatarbelakangi oleh adanya sifat material yang bergantung pada ukuran partikel. Usaha ke arah ini ditempuh dengan melakukan deaktivasi permukaan partikel koloid yang telah dibuat begitu ukuran sudah mencapai nilai yang dinginkan. Jika tidak dideaktivasi maka ukuran partikel koloid akan terus bertambah selama masih ada sisa atom-atom prekursor di dalam larutan tersebut. Salah satu cara deaktivasi yang banyak dilakukan adalah menggunakan surfactant. Molekul surfaktan akan menempel pada permukan koloid yang dibuat dan melindungi permukaan tersebut dari pertambahan atom precursor lebih lanjut meskipun di dalam koloid masih ada atom-atom precursor yang belum bereaksi. Metode Polyol, adalah suatu cara menghasilkan partikel logam seperti Cu, Ni, dan Co dalam ukuran nanometer dalam medium bukan air. Dalam metode ini prekursor seperti logam oksida, logam nitrat dan logam asestat dilarutkan atau dicampur secara homogen dengan ethylene glycol atau diethylene glycol kemudian direflux pada suhu antara 180-194oC. Selama reaksi tersebut, prekursor direduksi membentuk

partikel

logam yang mengendap di dalam larutan. Partikel yang dihasilkan kemudian dikumpulkan dan dikeringkan. Partikel CoxCu100- x (4 ≤ x ≤ 49 dalam %) dapat disintesis dengan mereaksi cobalt acetate tetrahydrate dan copper acetate hydrate di dalam ethylene glycol. Campuran kemudian direflux.


11

Metode Spray, ukuran droplet yang dihasilkan bergantung pada berbagai faktor seperti viskositas cairan, tegangan permukaan cairan, ukuran lubang tempat droplet keluar dan sebagainya. Berbagai metode menghasilkan droplet spray diantaranya Spray Pirolisis Filter expansion spray pyrolisis, Salt assited spray pyrolsi, flame spray pyrolisis, spray drying komposit dan lain-lain. Metode sol-gel, merupakan proses yang mudah dan tidak memerlukan biaya tinggi, sehingga banyak digunakan diberbagai belahan dunia, untuk mendapatkan nanopartikel ZnO dengan karakteristik visible bluminescence yang kuat mengacu pada hasil yang dikembangkan oleh Spanhel dan Anderson[11] pada tahun 1991 menggunakan zinc acetat Zn4O(CH3COO)6 sebagai prekursor.[12] Disamping itu juga banyak digunakan untuk membuat material keramik dan gelas. Pada umumnya, proses sol-gel melibatkan transisi sistem dari suatu fasa liquid (sol) menjadi fasa solid (gel). Material yang digunakan dalam proses sol-gel biasanya adalah garam logam inorganik atau campuran logam organik misalnya metal alkoxide. Pada proses sol-gel, prekursor menjadi subjek pada reaksi hidrolisis dan polimerisasi untuk membentuk suspensi koloid atau sol. Selain metode-metode sintesis diatas, masih terdapat bermacam-macam metode sintesis yang lain seperti metode transportasi uap (Vapor Transport Synthesis), solution process (sol-gel, presipitasi), deposisi uap kimia (chemical vapor deposition), electrodeposition, nanosphere lithography, kolloid templating, polymer assisted growth dan lain-lain.

2.2. Seng Oksida Seng oksida (zinc oxide, ZnO) adalah suatu senyawa inorganik dengan rumus kimia ZnO, merupakan semikonduktor dengan struktur wurtzite yang stabil. Terdapat dikulit bumi sebagai mineral zincite dan telah diteliti secara luas serta digunakan dalam berbagai aplikasi teknologi saat ini Tampilannya berupa serbuk berwarna putih (putih seng)[8] yang hampir tak larut dalam air seperti tampak pada Gambar 2.2. Serbuk ini digunakan secara luas sebagai bahan tambahan ke dalam berbagai material. Plastik, keramik, gelas (glass), semen, karet (ban mobil), pigmen, makanan (source of Zn nutrient), bateri, ferit, pemadam kebakaran, plester dan lain-lain meliputi produknya. Sebagai material semikonduktor, ZnO menghasilkan luminisen biru sampai hijaukuning yang cukup efisien.[13] Sifat ini menjadikan ZnO sebagai material yang sangat potensial bagi pengembangan sumber cahaya putih (white light sources). ZnO juga merupakan material yang sangat efisien bagi pengembangan fosfor tegangan rendah dan peraga fluoresen vakum serta peraga medan emisi (field emission display, FED).[14]


12

Aplikasi FED tersebut menjadi sangat penting karena FED merupakan kandidat yang sangat menjanjikan bagi pengembangan layar.[15]

Contoh pembuatan partikel

French process

Heated to Vapour Form

Metallic Zinc

Active Zinc Oxide Zinc Ash

Produksi ZnO

Dissolved (as ZnCl2)

Precipitation Process using Alkali

Auto Oxidizing Metallic Zinc Vapour

Filtered off, dried and micronised.

High Purity of ZnO powder (up to 99%)

ZnO powder

(a) (b) Gambar 2.2. (a) Pembuatan ZnO, (b) Serbuk zinc oxide[8] Dalam ilmu material, ZnO sering kali disebut sebagai semikonduktor II-VI karena seng dan oksigen secara berturut-turut termasuk dalam group 2nd dan 6th pada tabel susunan berkala unsur. Semikonduktor ini mempunyai sifat-sifat yang menguntungkan seperti transparansi yang baik, mobilitas elektron tinggi, bandgap lebar, luminisen pada suhu kamar yang kuat dan lain sebagainya. Sifat-sifat tersebut telah digunakan dalam aplikasi-aplikasi elektroda transparan dan pada tabir surya,perangkat penghemat energi dan aplikasi-aplikasi dibidang elektronik sebagai thin film pada transistor dan diode pancar cahaya (ligth emitor diode, LED). Sifat ZnO secara umum terlihat pada Tabel 2.1. Tabel 2.1. Sifat ZnO secara umum[8] Zinc white Calamine

Nama lain

Identifier Jumlah CAS PubChem Jumlah CE Jumlah RTECS Sifat-sifat Rumus kimia Masa molar Tampilan Bau Masa jenis Titik leleh Titik didih Kelarutan dalam air Celah pita energi

1314-13-2 (at 25 °C, 100 kPa) 14806 215-222-5 ZH4810000 ZnO 81.408 g/mol Padatan putih Tidak berbau 5.606 g/cm3 1975 °C (terdekomposisi)[1] 2360 °C 0.16 mg/100 mL (30 °C) 3.3 eV (langsung)


13

Tabel 2.1. Lanjutan Termokimia

Enthalpi std pembentukan ΔfHo298 Entropi molar standard So298

-348.0 kJ/mol 43.9 J·K-1mol-1

Resiko-resiko

MSDS Indeks EU Klasifikasi EU Phrase-R Phrase-S NFPA 704

ICSC 0208 030-013-00-7 Berbahaya untuk lingkungan (N)

R50/53 S60, S61

1 2 0 W Titik kilas

1436 °C

Senyawa terkait

Sifat ZnO wurtzite

Zinc sulfide Zinc selenide Zinc telluride Cadmium oxide Mercury(II) oxide Nilai properti

Konstanta kisi (T=300 K)

a = 0,32469 nm (3.25Å)

Anion-anion Kation -kation

c = 0,52069 nm (5.2 Å) Ratio c/a

~ 1.60

Bidang epitaksial

(0001) (0001) (1120) (0001) (100)

Kisi tidak sepadan

0 1.9%, 0.08%, 5.5%, 18.6%

Kepadatan

5,606 g/cm3

Titik leleh

2248 K

Konstanta dielektrik relatif

8,66

Energi Gap

3.4 eV

Konsentrasi pembawa intrinsik

<106 cm-3

Energi ikatan eksiton

60 MeV

Massa efektif elektron

0,24

Mobilitas elektron (T = 300 K)

200 cm2 / V s

Massa efektif hole

0,59

Mobilitas hole (T = 300 K)

5-50 cm2 / V s

Indeks bias (nD)

2.0041


14

2.2.1. Sifat kimia (Chemical properties) ZnO terdapat sebagai serbuk putih dikenal sebagai bijih seng putih atau sebagai mineral seng merah (mineral zincite). Mineral ini biasanya mengandung sejumlah mangan dan unsur-unsur lain sehingga warnanya dari kuning sampai kemerahan.[16] Kristal seng oksida bersifat termokromik (thermochromic), berubah-ubah warna dari putih menjadi kuning ketika dipanaskan dan kembali menjadi putih ketika dingin. [17] Perubahan warna ini disebabkan oleh kehilangan sedikit O2 pada suhu tinggi untuk membentuk non-stoichiometric Zn1+xO, di mana pada 800°C, x = 0.00007.[17] Seng oksida adalah suatu oksida ion basam (amphoteric oxide). Kondisi tersebut hampir tak mampu larut di dalam air dan alkohol tetapi dapat larut dalam asam, seperti dalam asam hidrokhlorik (hydrochloric acid)[18,19] :

ZnO + 2 HCl <=> ZnCl2 + H2O

(2.1)

Berdasarkan pada menurunkan tingkat padatan untuk melarutkan zinket :

ZnO + 2 NaOH + H2O <=> Na2[Zn(OH)4]

(2.2)

ZnO bereaksi lambat dengan asam yang mengandung lemak (fatty acid) di dalam minyak untuk menghasilkan karboksilat-karboksilat yang sesuai, seperti oleat atau stearate. ZnO membentuk produk seperti semen ketika bertemu dengan suatu larutan aqueous seng klorida (zinc chloride) yang kuat dan ini tergambar sebagai klorida-klorida hidroksi seng (zinc hydroxy chlorides).[20] ZnO juga membentuk produk seperti semen ketika diperlakukan dengan asam fosfat, merupakan bahan-bahan terkait yang digunakan di dalam profesi kedokteran gigi.[21] Komponen utama dari semen seng fosfat (zinc phosphate cement) adalah hasil reaksi hopeite, Zn3(PO4)2.[22] Gambar 2.3. Hopeite[22]

Gambar 2.3. Hopeite[22]


15

ZnO terurai menjadi uap seng dan O2 hanya pada sekitar 1975°C, mencerminkan kestabilannya yang pantas dipertimbangkan. Pemanasan dengan mengkonversi oksida carbon ke dalam logam, adalah lebih mudah dari pada menguap oksida.[23]

ZnO + C <=> Zn + CO

(2.3)

Seng oksida dapat bereaksi keras dengan aluminium dan bubuk magnesium dengan karet terklorin (chlorinated rubber) dan linseed oil pada pemanasan dapat menyebabkan kebakaran dan bahaya ledakan.[24,25] Reaksi dengan hidrogen sulfida untuk menghasilkan sulfide, reaksi ini digunakan secara komersial dalam pemindahan H2S menggunakan serbuk ZnO misalnya pada obat penghilang bau badan (deodorant).

ZnO + H2S <=> ZnS + H2O

(2.4)

Ketika obat salep yang mengandung ZnO dan air dilelehkan dan diekspose pada sinar ultra violet, hidrogen peroksida akan dihasilkan.[19]

2.2.2. Sifat fisik (Physical properties) Seng oksida mengkristal dalam tiga bentuk yaitu wurtzite bersudut enam (hexagonal wurtzite)[26], zincblende berbentuk kubus (cubic zincblende)

dan jarang

diamati adalah garam batu berbentuk kubus (rarely observed cubic rocksalt), Gambar 2.4.[26]

(a)

(b)

Gambar 2.4. Struktur hablur ZnO (a).Wurtzite structure, (b).Zincblende unit cell.[26]


16

Struktur wurtzite adalah paling stabil pada kondisi lingkungan sehingga menjadi paling umum. Bentuk zincblende dapat distabilkan dengan pertumbuh ZnO pada substrat dengan struktur kisi kubik. Dalam kedua kasus tersebut, Zn dan oksida berada pada pusat tetrahedral. Struktur garam batu (NaCl-type) adalah hanya diamati pada tekanan tinggi secara relatif sekitar 10 GPa.[26] Polimorfi hexagonal dan zincblende tidak mempunyai kesetangkupan pembalikan (inversion symmetry). Sifat kesetangkupan kisi mengakibatkan piezoelektrisitas dari hexagonal ZnO dan zincblende. Struktur hexagonal mempunyai 6 grup titik (HermannMauguin notasi) atau C6v (Schoenflies notasi), dan ruang dalam grup (space group) adalah P63mc atau C6v4. Tetapan kisi (lattice constants) adalah a = 0.325 nm (3.25 Å) dan c = 0.521 nm (5.2 Å) dengan ratio c/a ~ 1.60 sangat mendekati nilai ideal untuk nisbah sel bersudut enam c/a = 1.633.[27] Seperti kebanyakan bahan-bahan dalam kelompok II-VI, ikatan ZnO terbesar bersifat ionik, yang menjelaskan piezoelektrisitasnya yang kuat. Disebabkan ikatan-ikatan kutub Zn-O, Zn dan bidang datar O2 menanggung muatan listrik (positif dan negatif, berturut-turut). Oleh karena itu, untuk memelihara kenetralan elektrik, semua bidang datar tersebut merekonstruksi pada tingkatan atomis di dalam bahan-bahan lebih relatif, tetapi bukan pada ZnO, permukaan-permukaannya secara otomatis datar, stabil dan tidak memperlihatkan rekonstruksi. Anomali dari ZnO ini tidak secara penuh dijelaskan sebelumnya.[28] Sifat-sifat fisik dari nanostruktur ZnO sebagai mana tertera dalam Table 2.1 diatas adalah sifat fisik dasar bulk ZnO. Merupakan catatan penting bahwa ukuran dari materialmaterial semikonduktor menyusut secara kontinyu menuju ke skala nanometer atau bahkan lebih kecil dan beberapa dari sifat-sifat fisik mereka mengalami perubahanperubahan dikenal dengan efek ukuran kuantum. Sebagai contoh, koefisien kuantum meningkatkan celah pita energi quasi-one-dimensional (Q1D) ZnO, yang ditunjukkan dengan

fotoluminesense.

Bandgap

dari

nanopartikel

ZnO

juga

menunjukkan

ketergantungan ukuran seperti itu. Spektroskopi serapan sinar-X (X-ray absorption spectroscopy) dan mikroskopi fotoelektron (scanning photoelectron microscopy) mengungkapkan peningkatan dari keadaan permukaan dengan turunnya besaran nanorod ZnO. Pengertian sifat-sifat fisik pokok/dasar adalah penting bagi perancangan perantiperanti yang fungsional (functional devices). Penyelidikan sifat-sifat dari nanostruktur ZnO secara individu adalah penting bagi pengembangan potensinya seperti bangunan menghalangi (building blocks) bagi peranti-peranti berskala nano, dimasa yang akan datang.


17

2.2.3. Sifat Mekanik ZnO adalah suatu bahan yang secara relatif lembut dengan skala kekerasan mendekati 4.5 Mohs.[29] Konstanta elastisitasnya lebih kecil bila dihubungkan dengan semua semipenghantar dari grup III-V, seperti GaN. Kapasitas kalor dan konduktivitas bahang dari ZnO yang tinggi, muai panas rendah dan temperatur lebur tinggi sangat menguntungkan apabila ditambahkan sebagai unsur dalam paduan keramik.[30] Di antara semipenghantar, ikatan tetrahedral ZnO telah dinyatakan mempunyai tensor piezoelektrik paling tinggi atau setidaknya dapat sebanding dengan GaN dan AlN.[31] Sifat ini membuatnya sebagai suatu bahan yang secara teknologi penting untuk berbagai aplikasi piezoelektrik (piezoelectrical), yang memerlukan suatu penggabungan elektromekanikal yang besar.

2.2.4. Sifat Elektrik ZnO memiliki energi celah pita langsung (direct band gap) yang lebar sebesar 3.37 eV

[32]

, Gambar 2.5 serta emisi ultraviolet (UV) yang kuat disebabkan tingginya energi

ikatan

eksiton sebesar 60 meV pada temperatur ruang, yang jauh lebih tinggi

dibandingkan galium nitrida, GaN (25 meV)[33] dengan bandgap serupa (~3.4 eV pada suhu kamar), yang membawa potensi yang sangat besar untuk aplikasi laser semikonduktor UV-biru[34] diode pemancar cahaya[35] dan divais-divais optoelektronik lainnya. ZnO juga telah banyak digunakan sebagai material pigmen, aditif pada karet, sensor gas dan varistor.[37] Pada suhu kamar ZnO menghasilkan emisi/pancaran yang terang.

Gambar 2.5. Energi celah pita langsung (direct band gap) ZnO sebesar 3.37 eV [49]


18

Bandgap ZnO dapat ditingkatkan sampai ~3-4 eV dengan tambahan magnesium oksida atau cadmium oxida sebagai paduan.[26] Keuntungan-keuntungan yang berhubungan dengan celah pita energi yang besar adalah tegangan dadal (breakdown voltages) lebih tinggi, kemampuan untuk mendukung medan listrik besar, deru elektronik (electronic noise) lebih rendah, ketahanan pada suhu tinggi dan daya operasi tinggi. Aplikasi optoelektronik paling potensial diantaranya diode laser dan diode pancar cahaya (LEDs). Properti dari ZnO yang lain berkenan dengan aplikasi elektronik meliputi kestabilannya pada radiasi energi tinggi (high-energy radiation) dan untuk pengetsaan kimia basah (wet chemical etching).[39]Sifat resistan terhadap radiasi[40]membuat ZnO sesuai bagi aplikasi-aplikasi ruang angkasa. ZnO juga menjadi kandidat paling menjanjikan dalam bidang random laser untuk meproduksi suatu pompa elektronis sumber laser UV. Nanorod ZnO menunjukan adanya peningkatan yang kuat dari suatu medan listrik, sehingga dapat digunakan sebagai medan emitter (field emitters).[41] Lapisan-lapisan ZnO yang didop dengan aluminium dapat dipakai sebagai elektroda transparan. Konstituen Zn dan Al sangat lebih murah dan lebih aman (tingkat keberacunan lebih rendah) dibandingkan dengan oksida Sn indium yang umum digunakan (ITO). Aplikasi yang telah banyak tersedia secara komersial adalah pemakaian ZnO sebagai permukaan kontak pada sel surya atau pada liquid crystal displays.[42] Kebanyakan ZnO mempunyai karakter tipe-n, bahkan tanpa adanya pendadahan (doping) yang disengaja. Nonstoichiometri adalah tipikal asli dari karakter tipe-n, tetapi subjeknya masih tetap kontroversial.[43] Suatu penjelasan alternatif telah diusulkan yang berdasarkan pada perhitungan-perhitungan teoritis, bersubstitusinya pengotor (impurities) hidrogen yang tak disengaja turut bertanggung jawab.[44] Pengontrolan dopant tipe-n dapat dengan mudah dicapai dengan menggantikan Zn dengan unsur-unsur group-III seperti Al, Ga atau mengganti O2 dengan unsur-unsur group-VII seperti khlor atau yodium.[45] Kenyataan doping tipe-p ZnO tetap sulit. Masalah ini dimulai dari kelarutan rendah dopan tipe-p dan kompensasinya oleh banyaknya pengotor tipe-n. Masalah ini diamati dengan GaN dan ZnSe. Pengukuran dari tipe-p pada hakekatnya bahan tipe-n diperumit oleh ketakserbasamaan sampel.[46] Keterbatasan arus (current limitations) pada pendadahan-p (p-doping) tidak terbatas pada aplikasi-aplikasi elektronik dan optoelektronik dari ZnO, yang biasanya mensyaratkan pencabangan-pencabangan (junctions) dari material tipe-n dan tipe-p. Diketahui dopan tipe-p meliputi unsur-unsur group-I seperti Li, Na, K; group-V unsurunsur N, P dan As; (seperti tembaga dan perak). Bagaimanapun, beberapa dari akseptorakseptor (deep acceptors) ini terbentuk dan tidak menghasilkan penghantaran tipe-p yang


19

berarti pada suhu kamar.[26] Mobilitas elektron ZnO sangat bervariasi dengan pengaruh suhu dan mencapai maksimum ~2000 cm2/(V·s) pada 80 K.[47] Data pada mobilitas hole adalah langka dengan nilai antara 5-30 cm2/(V·s).[48]

2.3. Ukuran partikel dan ruang lingkupnya 2.3.1. Pengaruh waktu proses terhadap ukuran partikel Monticone et al[11] melaporkan bahwa kebergantungan diameter partikel terhadap waktu untuk ZnO koloid yang diproduksi dengan menggunakan metode Spanhel dan γ

Anderson dapat didekati dengan persamaan empiris D = 2 At , dengan D adalah diameter partikel ZnO dalam nanometer, A = 2.6 ±0.3 nm/dayγ, t waktu dalam hari and γ = 0.33±0.03.

2.3.2. Pengaruh ukuran partikel terhadap celah pita energi Quantum confinement elektron dan hole dalam nanopartikel semikonduktor menyebabkan kebergantungan celah pita energi partikel tersebut terhadap ukuran. Makin kecil ukuran partikel maka makin besar celah pita energinya. Dengan menggunakan teori massa efektif, Brus menurunkan persamaan yang menghubungkan lebar celah pita energi 2

2

2

nanopartikel dengan ukurannya sebagai[50] Eg(R) = Eg(∞)+h /8μR -1.8e /4πεoκR, dengan E (R) adalah lebar celah pita energi partikel yang memiliki jari-jari R, E (∞) = 3.4 eV g

g

adalah lebar celah pita energi material bulk (sangat besar), h tetapan Planck, e muatan listrik elementer, ε permitivitas listrik ruang hampa, κ konstanta dielektrik partikel dan μ o

massa tereduksi efektif elektron dan hole, yang memenuhi 1/μ=1/me* + 1/mh*, dengan me* dan mh* masing-masing massa efektif elektron dan hole. Dengan menggunakan parameter yang diusulkan Enright dan Fitzmaurice[51], yaitu me* = 0.31me, mh* = 0.8me dengan me adalah massa elektron, dan κ=6, maka diperoleh kurva kebergantungan lebar celah pita energi partikel ZnO terhadap jari-jari seperti diperlihatkan pada Gambar.2.6. Tampak bahwa, ketika jari-jari lebih besar dari 3 nm atau diameter lebih besar dari 6 nm, hampir tidak terjadi perubahan nilai celah pita energi (kurva mendekati garis datar), yang menginformasikan bahwa lebar celah pita energi untuk partikel dengan diameter lebih dari 6 nm hampir sama dengan lebar celah pita energi ZnO bulk. Ini berarti, variasi lebar celah pita energi hanya efektif diamati pada partikel dengan diameter kurang dari 6 nm.


20

Gambar 2.6. Kebergantungan lebar celah pita energi (a) dan energi emisi luminisen (b) partikel ZnO terhadap jari-jari partikel.[51] 2.3.3. Pengaruh ukuran partikel terhadap energi luminisense Proses pemancaran spektrum luminisen dalam partikel ZnO telah diterangkan oleh Abdullah et al

[52]

seperti diilustrasikan dalam Gambar 2.7. Keberadaan intertisi

(intertisial) maupun kekosongan (vacancies) dalam nanokristal ZnO menyebabkan terbentuknya tingkat energi “deep level” pada posisi sekitar 1 eV di atas puncak pita valensi. Penyinaran ZnO dengan sinar ultraviolet atau berkas elektron yang energinya lebih besar dari lebar celah pita energi menyebabkan elektron meloncat ke pita konduksi membentuk elektron bebas pada pita konduksi dan hole bebas pada pita valensi gambar 2.5 (b). Elektron dan hole bebas tidak stabil dan seketika membentuk pasangan elektron dan hole atau eksiton. Ini ditandai dengan munculnya tingkat energi eksiton yang letaknya sedikit di bawah tepi pita konduksi Gambar 2.5 (c). Sebagian eksiton dapat musnah atau teranihilasi yaitu elektron dari tingkat energi eksiton meloncat balik ke pita valensi disertai dengan pemancaran energi luminisen pada daerah ultraviolet. Sebagian eksiton pecah, dan elektron meloncat ke tingkat energi deep level dan disertai dengan pemancaran spektrum luminisen tampak (hijau biru). Kedua proses tersebut diperlihatkan pada Gambar 2.5(d). Jelas bahwa, karena posisi keadaan deep level tetap sekitar 1 eV di atas puncak pita valensi, maka makin besar lebar celah pita energi (makin kecil ukuran partikel), makin besar pula energi luminisen yang dipancarkan. Dengan kata lain spektrum luminesen bergerak ke daerah biru jika ukuran partikel ZnO direduksi hingga dibawah 6 nm kareana terjadi pergeresan spektrum emisi luminisen kedaerah yang memiliki panjang gelombang lebih kecil sebagai akibat “quantum


21

confinement” elektron dan hole dalam volume terbatas teramati. Hasil pengamatan menunjukkan bahwa puncak spektrum ini berada pada panjang gelombang 380 nm.[9] Puncak dari spektrum emisi luminisens tersebut terletak pada daerah berwarna biru (kurang dari 470 nm) jika diameter partikel kurang dari 3 nm[15]. Kristal ZnO yang sangat besar (bulk) memancarkan spektrum luminisen dengan puncak berada pada panjang gelombang sekitar 550 nm. Partikel ZnO dengan diameter 10 nm ke atas sudah memperlihatkan sifat luminisens material bulk, yaitu puncak spektrumnya terletak pada panjang gelombang sekitar 550 nm. Dengan mensintesis partikel ZnO dengan diameter bervariasi antara 3 nm hingga 10 nm, akan didapat berbagai warna spektrum emisi luminisens.[14]

Gambar 2.7. Proses eksitasi dan luminisens dalam partikel ZnO seperti yang diusulkan Abdullah et al.[52]

2

Energi eksiton dalam semikonduktor memenuhi Eex = (μ/κ me)×13.6 eV.[53] Masukkan parameter yang diberikan oleh Enright dan Fitzmaurice[58] untuk me*, mh*, dan κ, diperoleh, energi eksiton dalam ZnO sekitar Eex = 0.082 eV. Berdasarkan gambar. 2d, energi emisi fotoluminisens tampak, E , memenuhi[50] E (R) = E (R) - E - E ≅ E (R) VP VP g DL ex g – 1 - 0.082 = Eg(R) – 1.082 eV[52]. Kurva (b) pada Gambar.1 adalah plot energi fotoluminisens sebagai fungsi jari-jari partikel ZnO. Juga tampak bahwa, reduksi jari-jari partikel di bawah 3 nm menyebabkan pembesaran energi luminisens, atau pergeseran spektrum ke arah daerah biru. Peristiwa ini dikenal dengan blue-shift spektrum luminesen. Jelaslah bahwa, jika evolusi ukuran partikel ZnO yang dibuat dengan metode


22

Spanhel dan Anderson[54]dapat dihentikan setelah mencapai ukuran tertentu, maka ZnO yang memancarkan berbagai warna dapat dihasilkan.

2.3.4. Pengaruh metode trapping terhadap ukuran partikel Salah satu cara potensial untuk menghentikan pertumbuhan ukuran partikel adalah men-trap partikel tersebut dalam matriks padatan. ZnO yang telah disimpan selama periode tertentu sehingga mencapai ukuran tertentu, di-trap dalam matrik padat sehingga tidak terjadi pertumbuhan ukuran lebih lanjut. Dalam proses trapping ini ada beberapa hal yang perlu diperhatik adalah (i) proses trapping harus berlangsung dalam waktu yang singkat sehingga selama proses trapping tidak terjadi sebaran ukuran partikel; (ii) matriks padatan tempat harus transparan, terutama dalam daerah spectrum luminisens ZnO; (iii) material hasil trapping, yang berupa nanopartikel ZnO di dalam matriks padatan harus dapat dikelola dengan mudah.

2.4. Sintesis nanopartikel ZnO Seng oksida yang digunakan secara komersial mayoritas merupakan hasil dari proses sintesis sehingga teknologi sisntesisnya berkembang sangat pesat begitu juga dengan riset-riset yang berkaitan dengan oksida ini. Beberapa teknik kimiawi basah telah dikembangkan untuk menghasilkan nanokrsitalin ZnO dengan ukuran dan morfologi yang berbeda (nanopartikel, nanowire, nanorod, nanoflower, nanotube dan sebagainya), termasuk teknik preparasi evaporasi termal serbuk ZnO dengan bantuan gas pembawa dengan,[55]atau tanpa katalis,[56]sol-gel,[57]pencetakan menggunakan oksida alumunium hasil anodisasi,[58]deposisi uap senyawa metal-organik,[59]molecular beam epitaxy,[60] pulsed laser deposition,[61] deposisi elektrokimiawi,[62] metode presipitasi dan lain-lain. Merupakan metode sederhana dalam mensintesis seng oksida untuk menghasilkan patikel ZnO berskala nanometer dengan diameter di bawah 10 nm melalui proses presipitasi.

Presipitasi adalah salah satu metode yang efektif dalam mempreparasi

material oksida logam berskala nano yang memiliki aktivitas fotokatalisis tinggi dan merupakan suatu rangkaian proses teknik kimiawi basah yang mana larutan prekursor seng oksida (zinc asetat dihidrat, Zn(CH3COO).2H2O) akan diendapkan dengan bantuan katalis larutan garam. Metode ini berbasis pada reaksi pengendapan dengan bantuan larutan garam hidroksida, dimana pada akhirnya dalam kondisi tertentu akan menghasilkan senyawa hidroksida atau oksida, dengan reaksi kimia berikut ini.[63]


23

Zn(CH3COOH)2 . 2H2O(s)+ 2C2H5OH <=> Zn2+ + 2CH3COO C2H5 + 3H2O Zn(CH3COO)2 + 2NaOH <=> 2CH3COONa + Zn(OH)2 + Zn(OH)422+

-

Zn + 2OH <=> Zn (OH)2 2+

Zn + ½ O2 <=> ZnO

(2.5) (2.6) (2.7) (2.8)

Menyerupai pada proses sol-gel dimana sol adalah suatu partikel halus yang terdispersi (dengan ukuran 1nm sampai 1μm) dalam suatu fasa cair membentuk koloid, sedangkan gel merupakan padatan yang tersusun dari fasa cair dan padat dimana kedua fasa ini saling terdispersi dan memiliki struktur jaringan internal. Proses presipitasi sendiri dapat didefinisikan sebagai proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah. Dalam proses tersebut terjadi perubahan fasa dari suspense koloid membentuk endapan. Proses presipitasi kimiawi basah telah banyak diaplikasikan secara luas. Sebagian besar produk yang dihasilkan adalah bahan keramik dan gelas dalam berbagai bentuk seperti bubuk ultrafine atau spherical, lapisan film tipis, serat keramik, membran inorganik mikropori, gelas dan keramik monolotik dan lain sebagainya. Sintesis nanopartikel ZnO dengan metode presipitasi kimiawi basah ini memiliki kelebihan antara lain : (i).Biaya proses yang murah, (ii).Dapat dilakukan pada temperatur yang relatif rendah, (iii).Tingkat stabilitas termal yang baik, (iv).Luas permukaan yang tinggi, (v).Stabilitas mekanik yang tinggi, (vi).Daya tahan pelarut yang baik, (vii).Modifikasi permukaan dapat dilakukan dengan berbagai kemungkinan, (viii).Ramah lingkungan dan tahap proses tersebut sebagai berikut.

2.4.1. Pembuatan larutan prekursor Prekursor yang digunakan pada umumnya logam inorganik atau senyawa logam organik. Prekursor akan dilarutkan dengan pelarut yang sesuai dibawah pengadukan yang simultan. Proses pengadukan dilakukan dengan magnetic stirrer, suatu alat pemutar magnetik yang akan memutar sebuah batang magnet (stirrer) sebagai pengaduknya. Beberapa jenis magnetic stirrer dilengkapi elemen pemanas/pendingin (hot and cold plate) sehingga memungkinkan proses pengadukan (aqitasi) berlangsung pada suhu diatas atau dibawah 0oC. Proses selanjutnya dilakukan titrasi larutan katalis garam hidrorsida untuk menghasilkan endapan partikel dalam larutan. Dengan proses perlakukan pemanasan dan pengeringan, larutan dikonversi menjadi keramik atau gelas. Jika cairan dihilangkan pada kondisi superkritikal, maka akan diperoleh padatan yang memiliki porositas tinggi dan densitas rendah.


24

2.4.2. Pengeringan (drying). Proses pengeringan (drying) bertujuan untuk penguapkan larutan atau cairan yang tidak diinginkan dari sampel seperti etanol, air, gugus asam dan lain-lain seiring dengan pemanasan dan memfasilitasi perubahan gugus hidroksida menjadi gugus oksida (seperti ZnOH menjadi ZnO) untuk mendapatkan struktur presipitat yang memiliki luas permukaan yang tinggi. Tahap pengeringan ini meliputi proses pemanasan (heating) yang dilakukan dengan menggunakan oven. Pemanasan dimulai dari suhu ruang dimana temperatur akan naik secara perlahan hingga mencapai suhu tertentu yang diinginkan. Tahap ini disebut dengan tahap pemanasan mula (pre-heating) yang berfungsi untuk mencapai temperatur kerja yang diset menjadi stabil untuk kemudian perhitungan waktu dimulai. Setelah temperatur kerja yang diinginkan dicapai kemudian sampel didiamkan pada suhu dan waktu yang tertentu sampai proses pengeringan selesai. Setelah waktu pemanasan yang diinginkan terlampaui, oven yang telah diset akan secara otomatis mati (off) dan suhu akan turun secara perlahan hingga kembali kesuhu kamar. Ilustrasi proses pengeringan sebagaimana tampak pada Gambar 2.8 berikut.

To C

60

24 jam

1 jam

Drying

t (Jam)

Gambar 2.8. Ilustrasi tahap pengeringan sampel pada suhu 60oC

Setelah tahap pengeringan selesai selanjutnya pada sampel dilakukan proses lanjut yaitu proses anil dan hidrotermal.

2.4.3. Proses anil Proses anil termal (post-heating) dilakukan pada sampel pasca pengeringan (as dryed). Pemanasan sampel pada suhu tertentu dalam waktu pemanasan yang tertentu pula dan diawali dengan pemanasan mula. Pemanasan dimulai dari suhu ruang dimana temperatur akan naik secara perlahan hingga mencapai suhu tertentu yang diinginkan. Tahap ini berfungsi agar temperatur kerja yang diset menjadi stabil untuk kemudian


25

perhitungan waktu dimulai. Setelah temperatur kerja yang diinginkan dicapai kemudian suhu ditahan pada waktu yang tertentu sampai proses anil selesai. Setelah proses anil, oven yang akan mati secara otomatis dan

suhu akan turun secara perlahan hingga

kembali kesuhu kamar. To C 150

24 jam

2 jam Annealing

t (Jam)

Post Gambar 2.9. Ilustrasi proses anil termal pada sampel pasca pengeringan (asdried) untuk waktu anil 24 jam sehinggaheating terbentuk kristal dengan orientasi seragam Proses anil ini bertujuan untuk pembentukan kristal dari partikel ZnO. Diharapkan kristal yang terbentuk memiliki orientasi yang seragam dan memiliki ukuran butir kecil serta meminimalisir pori-pori yang terbentuk. Setelan proses anil usai pada sampel dilakukan proses lanjut yaitu karakterisasi. Karakterisasi yang dilakukan untuk mengetahui tingkat kristalinitas yang terbentuk menggunakan XRD dan untuk mengetahui energi band gab digunakan spektrometer UV-Vis. Ilustrasi proses anil sebagaimana tampak pada Gambar 2.9 diatas.

2.4.4. Pasca-hidrotermal Hidrotermal secara harfiah berarti penggunaan air pada suhu dan tekanan tinggi untuk membuat perubahan pada susunan kristal.[64] Metode ini telah dikenal dan menarik perhatian banyak peneliti dan ilmuwan sejak 24 tahun silam. Istilah hidrotermal digunakan pada bidang geologi, Sir Roderick Murchison sekitar tahun 1792-1871 menggunakan istilah ini yang pertama kalinya untuk menjelaskan perilaku air pada kenaikan temperatur dan tekanan dalam membawa perubahan pada lapisan kulit bumi yang mengarah kepada pembentukan berbagai jenis batuan dan mineral.[66] Byrappa and Yoshimura,[65] menjelaskan hidrotermal .sebagai keseragaman atau ketidakseragaman reaksi kimia sebagai akibat

dari adanya bahan pelarut di atas

temperatur dan tekanan yang sangat tinggi di atas 1 atm pada sistem tertutup. Metode ini memiliki beberapa keuntungan dibandingkan dengan proses konvensional lainnya seperti penghematan energi, kesederhanaan proses, efisiensi biaya, kontrol nukleasi yang lebih


26

baik, bebas polusi (ketika reaksi dilakukan pada sistem tertutup), disperse yang lebih tinggi, tingkat reaksi yang tinggi, lebih mudah untuk mengontrol bentuk, dan temperatur operasi yang lebih rendah dengan menggunakan pelarut yang tepat.[66] Metode hidrotemal merupakan salah satu dari berbagai macam teknik kristalisasi[48]dengan tujuan untuk mendapatkan tingkat kristalinitas yang tinggi pada nanopartikel seng oksida. Pertumbuhan kristal ini terjadi di dalam sebuah alat yang berupa tabung terbuat dari baja stainless yang disebut dengan autoclave. Umumya alat ini berbentuk silinder berdinding tebal yang memiliki hermetic seal dengan tujuan tahan terhadap temperatur dan tekanan tinggi dalam periode waktu tertentu. Untuk mencegah terjadinya reaksi antara dinding bagian dalam tabung dengan zat yang dimasukkan, maka autoclave ini harus inert terhadap sampel uji. Hal ini sangat penting untuk diperhatikan terlebih lagi dalam beberapa kasus zat yang dimasukkan bersifat korosi. Untuk mencegah korosi ini, umumnya autoclave diberi tambahan berupa protective-insert. Insert ini dapat terbuat dari tembaga, perak, emas, titanium, platina, kaca, kuarsa atau teflon, tergantung temperatur uji yang akan digunakan.[67] Sintesis partikel ZnO dengan metode ini dilakukan pada kondisi temperatur berkisar 200°C dengan tekanan di bawah 100 bar.[69] Dengan kondisi temperatur dan tekanan tersebut tentunya diharapkan dapat memfasilitasi penggunaan autoclave dengan desain yang sederhana dan menggunakan material teflon sebagai insert. Berdasarkan hasil penelitian Hiromichi[68]pada sintesis hidrotermal menunjukkan semakin tinggi temperatur hirotermal maka akan berpengaruh terhadap berkurangnya gugus hidroksil (OH), ini menunjukan adanya penyempurnaan kondensasi dan terkait dengan kristalinitas yang dihasilkan. Dengan menggunakan metode hidrothermal ini juga didapat banyak keuntungan antara lain: (i).Mampu menghasilkan produk kristal homogen yang dapat dicapai pada temperatur yang cukup rendah (dibawah 150°C) dengan derajat kristalinitas yang tinggi; (ii).Dapat mengurangi penggumpalan (agglomeration) di antara partikel; (iii).Mampu menghasilkan distribusi ukuran partikel yang relatif seragam (narrow); (iv).Morfologi partikel yang terkontrol dan kemurnian produk yang tinggi.

2.5. Karakterisasi 2.5.1. Karakterisasi dengan UV-Vis spektrometer Lebar celah pita energi semikonduktor menentukan sejumlah sifat fisis semikonduktor tersebut. Beberapa besaran yang bergantung pada lebar celah pita energi adalah mobilitas pembawa muatan dalam semikonduktor, kerapatan pembawa muatan, spektrum absorpsi dan spektrum luminisensi. Ketika digunakan untuk membuat divais


27

mikroelektronik, lebar celah pita energi menentukan tegangan cut off persambungan semikonduktor, arus yang mengalir dalam devais, kebergantungan arus pada suhu dan sebagainya. Lebar celah pita energi pada semikonduktor dapat ditentukan melalui pengamatan spektrumnya dengan menggunakan alat yang disebut spektrometer (spectrometer) misalnya spektrometer ultraviolet-visible (ultraviolet-visible spectroscope, UV-Vis). Gambar 2.10 menunjukkan skema kerja UV-Vis spectrometer.

Gambar 2.10. Skema kerja UV-Vis spektrometer

Metode kerja spektrometer UV-Vis sebagai berikut, jika material disinari dengan gelombang elektromagnetik maka foton akan diserap oleh elektron dalam material. Setelah menyerap foton, elektron akan berusaha meloncat ke tingkat energi yang lebih tinggi. Jika energi foton yang diberikan kurang dari lebar celah pita energi maka elektron tidak sanggup meloncat ke pita konduksi. Elektron tetap berada pada pita valensi. Keadaan ini dikatakan elektron tidak menyerap foton. Elektron baru akan meloncat ke pita konduksi hanya jika energi foton yang diterima lebih besar dari pada lebar celah pita energi. Elektron akan menyerap energi foton tersebut. Dalam hal ini terjadi absorpsi gelombang oleh material. Lebar celah pita energi semikonduktor umumnya lebih dari 1eV. Energi sebesar ini bersesuaian dengan panjang gelombang dari cahaya tampak ke ultraviolet. Oleh sebab itu pengamatan lebar celah pita energi semikonduktor dilakukan dengan spektroskop UV-Vis. Radiasi yang diberikan pada material diteruskan melewati material (transmisi). Jika semikonduktor diradiasi dengan EM dengan energi foton kurang dari lebar celah energi maka elektron tidak sanggup meloncat ke pita konduksi. Elektron dapat mencapai pita konduksi jika material diradiasi dengan gelombang EM dengan energi foton lebih besar daripada lebar celah energi seperti di ilustrasikan pada Gambar 2.11.


28

PITA KONDUKSI

Radiasi EM, energi lebih dari lebar celah pita

PITA VALENSI

PITA KONDUKSI

Radiasi EM, energi kurang dari lebar celah pita

PITA VALENSI

(a) (b) Gambar 2.11. Semikonduktor diradiasi EM, (a) Energi foton kurang dari lebar celah energi, (b) Energi foton lebih besar daripada lebar celah energi Apabila semikonduktor diradiasi dengan gelombang elektromagnetik dengan frekuensi ω dan intensitas Io(ω). Sebagian energi gelombang dibasorpsi oleh material dan sebagian ditransmisikan. Intensitas cahaya yang ditransmisikan memenuhi persamaan atenuasi : IT(ω) = Io(ω) exp [- σ (ω) x]

(2.9)

dengan σ(ω) adalah koefisien absorpsi yang bergantung pada frekuensi foton dan x adalah ketebalan material. Persamaan di atas dapat ditulis ulang sebagai :

σ(ω) = -

ln [ IT(ω) / Io(ω) ]

(2.10)

Spektrometer UV-Vis dapat digunakan untuk menentukan intensitas absorpsi sebagai fungsi frekuensi atau panjang gelombang. Gambar 2.12 adalah contoh spektrum absorpsi UV-Vis partikel CdSe yang diambil dengan spektroskop UV-Vis.[70]

Gambar 2.12. Contoh spektrum absorpsi UV-Vis partikel CdSe[70]


29

Dari kurva tersebut kita dapat menentukan σ(ω) sebagai fungsi ω dari daerah tampak hingga ultraviolet. Untuk material semikonduktor dengan celah pita energi langsung (direct band gap) ada hubungan yang sederhana antara σ(ω) dan ω, khususnya pada energi foton berdekatan dengan nilai celah pita energi semikonduktor. Pada jangkauan energi tersebut koefisien absorpsi memenuhi persamaan : [σ(ω) hω]2 = A (hω−Eg )

(2.11)

Dengan Eg adalah lebar celah pita energi dan A sebuah konstanta. Dari fungsi σ(ω) yang diperoleh dari eksperimen lalu di plot nilai tersebut di daerah sekitar celah energi semikonduktor dalam sebuah grafik dengan sumbu vertikal adalah [σ(ω)hω]2 dan sumbu datar adalah hω. Kurva yang diperoleh tampak seperti Gambar 2.13.[70] Perpotongan kurva dengan sumbu datar tidak lain dari pada lebar celah pita energi bahan.

Gambar 2.13. Kurva [σ(ω)hω]2 terhadap energi foton untuk nanopartikel PbS. Kurva kiri untuk partike yang besar dan kurva kanan untuk partikel yang kecil [70]

Untuk semikonduktor yang memiliki indirect-bandgap, hubungan antara koefisien absorpsi dengan frekwensi cahaya dapat didekati dengan Persamaan 2.12 dibawah ini dimana A adalah konstanta. σ(ω) = A (hω−Eg ) 2

(2.12)

2.5.2. Pengukuran besar kristalit dengan Difraksi Sinar-X (X-ray Diffraction, XRD) Sinar-x pertama kali ditemukan pada 1895 oleh seorang ilmuwan Jerman, W. Röntgen. Banyak digunakan pada dunia kedokteran dan pada bidang ilmu material seperti

membedakan material bersifat kristal dan amorf,

mengukur berbagai macam

keacakan dan penyimpangan kristal, karakterisasi material Kristal, identifikasi mineral-


30

mineral berbutir halus (seperti tanah liat) dan penentuan dimensi-dimensi sel satuan. Dengan teknik-teknik tertentu, XRD juga dapat digunakan untuk menentukan struktur kristal dengan menggunakan rietveld refinement dan analisis kuantitatif dari mineral serta karakteristik sampel film. Pengujian dengan menggunakan difraksi sinar-X umumnya terbatas pada zat padat saja. Hasil yang paling baik akan diperoleh apabila digunakan satu kristal tunggal. Tetapi dapat pula dilakukan dengan menggunakan padatan dalam bentuk serbuk yang sebenarnya terdiri dari kristal-kristal yang sangat kecil. Atau dapat juga menggunakan padatan dalam bentuk kumparan yang biasa digunakan untuk menentukan struktur molekul yang mempunyai ukuran yang sangat besar, seperti DNA, protein, dan sebagainya. Panjang gelombang sinar-X, -10 sampai 0.001 nm, lebih pendek dari panjang gelombang cahaya tampak yang membuatnya memiliki energi yang lebih besar. Suatu material bila ditumbuk oleh sinar-X akan memberikan reaksi yang berbeda-beda untuk setiap material. Salah satu reaksi tersebut adalah penghamburan (difraksi). Sifat inilah yang dimanfaatkan sebagai salah satu teknik karakterisasi material. Karaktersisasi XRD sangat membantu dalam menganalisa struktur kristal serta ukuran partikel dari setiap fasa. Prinsip kerja dari XRD adalah berdasarkan difraksi sinar X yang disebabkan oleh adanya hubungan fasa tertentu antara dua gerak gelombang atau lebih sehingga paduan gelombang tersebut saling menguatkan. Atom-atom dalam zat padat dapat menghamburkan sinar X. Ketika sinar-X jatuh pada kristal maka akan terjadi hamburan ke segala arah. Hamburan sinar X ini bersifat koheren sehingga saling menguatkan atau saling melemahkan. Menurut Bragg, di dalam kristal terdapat atomatom yang dapat dipandang sebagai unsur yang dapat membentuk susunan bidang datar. Masing-masing bidang datar memiliki jarak karakteristik antara bidang-bidang komponennya yang disebut bidang Bragg. Data yang diperoleh dari karakterisasi XRD adalah harga intensitas dan panjang celah pada sudut 2

tertentu. Menurut Hukum

Bragg :

n = 2d sin

dimana

(2.13)

adalah panjang gelombang berkas sinar X yang tergantung dari tabung anoda

dari generator penghasil sinar X yang digunakan, n adalah bilangan bulat yang menyatakan fasa dimana fraksi menghasilkan terang, d adalah lebar celah,

adalah sudut

difraksi (sudut pengukuran dalam derajat).


31

Setiap unsur atau senyawa memiliki harga lebar celah (d) dan intensitas yang berbeda dan spesifik. Berdasarkan sifat tersebut, XRD dapat dipakai untuk menguji suatu zat secara kualitatif. Tingkat kekristalan dari suatu material dapat diamati dari pola difraksi sinar-X material tersebut. Pada Gambar 2.14 ditampilkan pola difraksi sinar-X terhadap dua macam material. Material yang memiliki ukuran kristal besar memiliki pola difraksi yang sangat tajam, Gambar 2.14(a), hampir seperti garis lurus tegak sedang material dengan ukuran kristal lebih kecil mengalami pelebaran di bawah puncaknya Gambar 2.14(b). Alaminya grafik hasil XRD material kristas tunggal (single crystal) berbentuk lurus, sehingga jika nanti pada grafik XRD dihasilkan pelebaran, maka pelebaran ini sematamata pelebaran yang dihasilkan oleh instrument.

(a)

(b)

Gambar 2.14. Perbandingan difraktogram material (a).Kristal yang besar dan (b).Kristal yang kecil[68]

Pelebaran di bawah puncak dari pola difraksi material dapat dimanfaatkan untuk mengukur tingkat kekristalan suatu material. Untuk mengetahui tingkat kekristalan dari suatu material hasil XRD adalah dengan menggunakan Persamaan 2.14 yang dikemukakan oleh seorang ilmuwan kebangsaan Jerman bernama Scherrer pada tahun 1918 sebagai berikut : t=

(2.14)


32

dengan t adalah besar ukuran kristalit rata-rata, k adalah faktor bentuk dari kristalit atau konstanta scherrer dalam rentang 0,87 - 1,0 (nilai yang umum digunakan 0.89), λ adalah panjang gelombang sinar-X yang diberikan, B adalah besar pelebaran pada setengah tinggi maksimum (full width at half maximum, FWHM) dan adalah besar sudut Bragg. Persamaan ini terbatas pada ukuran kristalit kurang dari 0.1 mikrometer (um). Kristalit dapat didefinisikan sebagai suatu domain dari material padatan yang memiliki struktur serupa dengan kristal tunggal. FWHM yang ada pada puncak-puncak difraksi memiliki hubungan yang berbanding terbalik dengan besar kristal, semakin lebar FWHM yang dihasilkan pada pola, maka semakin besar pula ukuran kristal yang didapat. Namun perlu diketahui bahwa pelebaran difraksi (broadening) pada suatu hasil XRD bukan semata-mata disebabkan oleh ukuran kristalit saja. Pengaturan (set-up) dari instrumen juga berpengaruh terhadap pelebaran hasil uji XRD, disamping adanya regangan tak seragam (non-uniform strain) pada material. Untuk itu perlu dilakukan koreksi agar pelebaran yang terjadi betul-betul berasal hanya dari ukuran kristalit material saja. Dengan demikian, dapat dinyatakan bahwa pelebaran yang terjadi adalah akumulasi pelebaran karena ukuran kristalit, regangan, dan instrumen seperti pada persamaan 2.15. Btotal = Bkristal + Bregangan + Binstrumen

(2.15)

Untuk keperluan akurasi analisis data (ukuran kekristalan, t), dapat diperhitungkan maka pelebaran yang berasal dari pengaruh selain kekristalan haruslah dieliminasi. Dengan menggunakan metode Willamson-Hall persamaan 2.15 dapat ditulis ulang menjadi persamaan 2.16, dengan mengambil jumlahan dari B

regangan

dan B

kristalit

sebagai satu

besaran tersendiri yaitu Br. Br = Btotal − Binstrumen

(2.16)

Kendati demikian difraktogram dari pengujian dapat menunjukkan karakteristik Lorentzian, Gaussian, maupun campuran keduanya. Persamaan 2.16 digunakan apabila kurva menunjukkan karakteristik Lorentzian. Sedangkan, apabila kurva menunjukkan karakteristik Gaussian serta Campuran, Persamaan 2.16 harus ditulis ulang menjadi persamaan 2.17 dan 2.18. Br 2 = B2total − B2instrumen

Br =

Btotal –Binstrumen) √B2total − B2instrumen

(2.17)

(2.18)


33

Hasil Br yang didapatkan dari Persamaan 2.17 dan 2.18 di atas dapat dikembalikan ke Persamaan 2.16. Dengan penggantian Bkristalit dengan Persamaan 2.13, maka didapatkan sebuah persamaan yang linear, y = mx + c, seperti pada Persamaan 2.19 berikut ini :

Br cos =

+ n sin

(2.19)

dimana nilai Br cos adalah nilai y; n sin adalah m x; dan kλ/t adalah suatu konstanta c. Dari hasil perhitungan yang dilakukan, dapat dicari besar nilai c dengan memanfaatkan grafik pengolah data pelebaran pada beberapa puncak. Nilai c didapatkan dengan mengekstrapolasi garis kecenderungan pada grafik seperti tampak pada Gambar 2.15 (a). Kemudian nilai c dapat digunakan untuk menghitung nilai t, dengan hasil seperti pada Gambar 2.15 (b) dengan menggunakan Persamaan 2.20 dibawah ini.

c = k

⇔ t = k

(2.20)

(a) 0.006000

C HT

0.004000 0.002000

y = 0.0052x + 0.0017

0.000000

0.000000 0.100000 0.200000 0.300000 0.400000 0.500000 0.600000 0.700000

(b) Gambar 2.15. (a) dan (b) adalah grafik interpolasi konstanta dari hasil perhitungan data XRD.


34

Ilustrasi grafik hasil uji XRD dari serbuk nanopartikel ZnO yang dibuat dari seng asetat dihidrat dalam pelarut 2-propanol dengan berbagai variasi konsentrasi pada pemanasan.[70] seperti tampak pada Gambar 2.16 dibawah ini.

Gambar 2.16. Ilustrasi grafik hasil uji XRD dari serbuk nanopartikel ZnO yang dibuat dari seng asetat dihidrat dalam pelarut 2-propanol dengan berbagai variasi konsentrasi.[79]

2.6. Aplikasi potensial seng oksida ZnO merupakan salah satu jenis metal oksida yang banyak diminati penggunaannya pada berbagai jenis aplikasi, seperti sensor gas,[2]surface acoustic wave (SAW), spintronik,[17]sel surya hybrid LED, dan elektroda transparan sebagai alternatif lain dari Indium doped tin oxide (ITO) dan Fluorin doped tin oxide (FTO). Hal ini berkaitan dengan sifat optik dan elektrik dan kemudahan dalam proses deposisi. Seng oksida juga memperlihatkan sifat-sifat optik, akustik dan kelistrikan yang menarik dan memiliki sejumlah potensi aplikasi dalam bidang elektronik, optoelektronik dan sensor. Sebagai semikonduktor dengan lebar celah pita energi besar, ZnO sangat potensial diaplikasi sebagai elektroda transparan dalam teknologi fotovoltaik, piranti elektroluminisens, dan material untuk piranti pemancar ultraviolet. ZnO merupakan material yang sangat efisien bagi pengembangan fosfor tegangan rendah dan peraga fluoresent vakum serta peraga medan emisi (field emission display, FED). Saat ini, aplikasi terakhir tersebut menjadi sangat penting karena FED merupakan kandidat yang sangat menjanjikan bagi pengembangan layar datar generasi mendatang. Beberapa contoh aplikasi sebagai berikut.


35

Nanorod sensor Sensor nanorod seng oksida adalah suatu alat pendeteksi merubah arus listrik melalui kabel nano seng oksida nanowires oksida seng untuk menyerap molekul-molekul gas. Selektivitas untuk gas hidrogen dicapai dengan sputtering Pd clusters pada permukaan nanorod. Penambahan Pd menujukkan keefektifan disosiasi katalitis molekul hidrogen ke dalam atomis hidrogen, meningkatkan kepekaan dari alat sensor. Alat sensor mendeteksi konsentrasi hidrogen pada suhu kamar, sedangkan tidak ada respon terhadap O2.[71,72]

Piezoelektrisitas Dalam tahun 2008 pusat karakterisasi nanostruktur pada Georgia Institute Technology melaporkan telah menghasilkan suatu alat pembamgkit listrik arus bolakbalik yang disebut “flexible charge pump generator” membawakan arus bolak balik dengan cara stretching dan releasing nanowires seng oksida. Pembangkit listrik mini ini menciptakan satu tegangan osilasi sampai dengan 45 milivolt, mengubah hampir tujuh persen dari energi mekanik yang aplikasi ke dalam keelektrikan. Para peneliti menggunakan kawat bermanik dengan panjang dari 0.2-0.3 juta dan diameter dari tiga sampai lima mikrometer, tetapi unit ini bisa diperkecil ukurangnya.[73]

Pembuatan Karet Sekitar 50% dari ZnO digunaan dalam industri karet, seng oksida beserta asam stearat banyak digunakan untuk proses vulkanisasi. Seng oksida dan asam stearat adalah ramuan-ramuan pada manufaktur komersil dari barang-barang karet. Campuran dari dua unsur ini dapat membantu mengontrol karet dengan lebih cepat dan hasil lebih baik. ZnO juga merupakan bahan tambahan penting pada industri karet ban mobil. Katalisatorkatalisator vulkanisasi diperoleh dari oksida seng karena dapat meningkatkan keterhantaran bahang, yang sangat penting untuk menjaga panas dihasilkan memudar oleh deformasi ketika ban cetak. ZnO bahan tambahan yang juga dapat melindungi karet dari jamur (lihat pada aplikasi medis) dan UV ringan.

Medis Seng oksida sebagai suatu campuran dengan sekitar 0.5% iron (III) oksida (Fe 2O3) disebut kalamina dan digunakan di dalam obat kulit yang mengandung kalamina. Terdapat pula dua mineral, zincite dan hemimorphite, yang menurut sejarah telah disebut


36

kalamina. Ketika dicampur dengan eugenol, suatu chelate, seng oksida eugenol terbentuk yang mempunyai aplikasi penyembuhan dalam prosthodontic. Radiasi UV adalah bagian dari spektrum elektromagnetik yang mencapai bumi dari matahari. Memiliki panjang gelombang lebih pendek daripada cahaya tampak, sehingga tak terlihat dengan mata telanjang. Gelombang ini diklasifikasikan sebagai UVA, UVB, atau UVC. Panjang gelombang UVA terpanjang sekitar 320-400 nanometer dan terbagi menjadi dua gelombang yaitu UVA I dan UVA II. Sedanghkan panjang gelombang UVB berkisar 290-320 nm. Sinar paling pendek adalah UVC dalam perjalan diserap oleh lapisan ozon dan tidak mencapai bumi. Sinar UVA dan UVB dapat menembus atmosfer bumi dan memainkan peran penting dalam kondisi seperti penuaan dini kulit, kerusakan mata (termasuk katarak), dan kanker kulit dan juga menekan sistem kekebalan. Seng oksida digunakan sebagai campuran dalam obat salep, krim dan cairan mengandung obat kulit untuk melindungi kulit dari menggelap terbakar matahari dan kerusakan lain pada kulit yang disebabkan oleh sinar ultra violet. Sebagai ramuan tabir surya, oksida seng berada pada permukaan kulit dan tidak meresap tetapi menghalangi sinar ultra violet UVA dan UVB. Karena oksida seng tidak diserap ke dalam kulit maka tidak merangsang timbulnya alergi sehingga disetujui untuk gunakan sebagai pemantul sinar matahari oleh Food and Drug Administration (FDA),[74] Pigmen Seng yang putih digunakan sebagai suatu pigmen cat dan lebih buram dibanding litopon, tetapi lebih terang dari dioksida titan. Ini juga digunakan di dalam salutan-salutan pada kertas tulisan. Pemutih kulit (Chinese white) adalah suatu kadar khusus dari putih seng yang digunakan sebagai pigmen oleh para artis. Ada juga yang dipakai sebagai mineral utama pada ramuan make up. Spintronik ZnO telah pula diakui untuk aplikasi spintronik jika didop dengan 1-10% ion magnetis (Mn, Fe, Co, V, dll.), ZnO bisa menjadi feromagnetik bahkan pada suhu kamar. Sebagai keferomagnetan ZnO pada suhu kamardengan ion Mn telah diamati tetapi tidak jelas apakah itu dimulai dari matrik itu sendiri atau pengaruh dari fasa-fasa oksida sekunder.[75] Filter Rokok Seng oksida adalah suatu unsur pembentuk filter rokok untuk mengikat komponenkomponen tertentu dari asap tembakau. Suatu filter terdiri dari arang kayu yang penuh


37

dengan oksida seng dan oksida besi dapat mengikat sejumlah penting HCN dan H2S dari tembakau tanpa mempengaruhi rasa dari merokok itu sendiri.

Bahan tambahan makanan Seng oksida ditambahkan pada banyak makanan, contoh., serealia, sebagai suatu sumber dari Zn, suatu nutrisi yang perlu. (Serealia yang lain mungkin mengandung zinc sulfat untuk tujuan yang sama). Beberapa makanan terbungkus juga memasukkan sejumlah ZnO sekalipun itu tidak dimaksudkan sebagai suatu nutrisi.

Keselamatan Sebagai suatu bahan tambahan makanan, oksida seng tercatat dalam U.S. FDA secara umum dikenali sebagai unsur pokok yang aman.

Seng oksida sendiri tidak

beracun namun tetap berbahaya bila menghirup uap-uap oksida seng, terutama ketika Zn atau paduan seng dilelehkan dan dioksidasi pada suhu tinggi. Masalah ini terjadi ketika pelelehan kuningan karena titik leleh kuningan berada dekat dengan titik didih Zn. Mengekspos seng oksida di udara terjadi pada waktu pengelasan baja galvanis, dapat menyebabkan suatu penyakit yang disebut metal fume fever. Karena alasan ini, maka pada pengelasan baja galvanis harus mendahulukan keselamatan.

Bahan pelapis (Coating) Cat yang mengandung serbuk seng oksida sudah lama digunakan sebagai salutansalutan antikorosip untuk berbagai logam. Terutama efektip bagi besi galvanis. Belakangan ini sulit untuk mecoating karena reaksi dengan coating

organik

menyebabkan kegetasan dan berkurangnya daya rekat. Namun mengecat dengan Zinc oksida, membuat permukaan lebih tahan lama hingga bertahun-tahun. Berbagai plastik, seperti naphthalate polietilena (PEN), dapat dilindungi dengan menerapkan salutan oksida seng. Salutan mengurangi bauran O2 dengan PEN. Lapisan-lapisan zinc oksida dapat berupa polikarbonat (PC) yang dapat digunakan pada aplikasi outdoor. Salutan melindungi PC dari radiasi surya dan mengurangi laju oksidasi dan penguningan PC. Seng oksida menghabiskan di isotop Zn dengan massaatom 64 banyak digunakan dalam pencegahan korosi pada reaktor nuklir. Deplesi itu diperlukan, karena 64Zn diubah menjadi radioaktif 65Zn di bawah penyinaran oleh reaktor neutron.


38

Biosensor ZnO mempunyai biocompatibilas tinggi dan kinetika transfer elektron yang cepat. Fitur seperti itu mendukung pemakaian bahan ini sebagai suatu selaput biomimic untuk melumpuhkan dan memodifikasi molekul dalam organisme hidup.[76]

Industri beton (Concrete) Zinc oksida secara luas digunakan untuk memproduksi beton. Penambahan ZnO meningkatkan waktu proses dan ketahanan beton terhadap air. Gambar 2.17 mengilustrasikan berbegai aplikasi seng oksida.

Gambar 2.17. Beberapa contoh aplikasi ZnO nanopartikel[4]


BAB III METODOLOGI RISET

3.1. Diagram Alir Penelitian Tahap proses penelitian yang dilakukan sesuai dengan diagram alir pada Gambar 3.1 dibawah ini. Secara umum, penelitian yang dilakukan meliputi sintesis nanomaterial ZnO, proses anil (annealing) serta pasca-hidrotermal (post hydrothermal), yang diikuti dengan serangkain proses karakterisasi menggunakan spektrometer UV-Vis dan XRD serta analisa terhadap hasil dan data penelitian yang diakhiri dengan penarikan kesimpulan. Sintesis nanopartikel ZnO metode presipitasi kimiawi basah - Prekursor = 2.2 g Zn Acetate(s) - Katalis = 0.4 g, 0.7 g, 1.0 g NaOH(s) - Pelarut = 100 ml Etanol 99%

Prekursor dilarutkan dalam 100 ml etanol Pengadukan t = 1 jam, T = 70-80oC

NaOH dilarutkan dalam 100 ml etanol Pengadukan t = 1 jam, T = 70-80oC

Titrasi larutan NaOH pada larutan prekursor t = ± 1 jam, T = 60 oC Pengadukan selama t = 24 jam, T = 60oC

Pengeringan larutan (dryer) Pada suhu kamar min.3 x 24 jam & oven T = 60 oC, t = 24 jam

Annealing : T = 150oC, t = 12, 24 dan 48 jam

Karakterisasi 1). UV-Vis Annealing : T = 150oC, t = 24 jam

2). XRD

Hidrotermal : T = 150oC, t = 24 jam

Studi literatur

Analisis

Kesimpulan

Gambar 3.1. Diagram Alir Penelitian


40

3.2. Bahan dan peralatan 3.2.1. Bahan: 

2.2 g Zn(CH3COO)2 . 2H2O, M = 219.49 gpm,Germany



0.4 g (0.1 M), 0.7 g (0.175 M) dan 1.0 g (0.25 M) NaOH, M = 40.00 gpm, Germany



Etanol absolute for analisys, 99%



Alkohol 70%



Aquades



Kasa stainless steel 300#

3.2.2. Peralatan : 

Teflon-lined autoclave / container hydrothermal



Magnetic stirrer thermoscientific



Electronic Presicion Balance, tipe ACIS AD-600 H, kapasitas 600 g, d = 0.01g.



Labu Erlenmeyer pyrex



Oven memmert



Thermometer



Buret tetes pyrex



Gelas ukur pyrex



Spatula



Pipet



Cawan petri



Pinset



Phillips x–ray diffractometer



UV-Vis spectrometer

Gambar 3.2. Electronic Presicion Balance, tipe ACIS AD-600 H, kapasitas 600 g, d= 0.01g.


41

3.3. Prosedur Penelitian 3.3.1. Proses sintesis nanopartikel ZnO Pada proses sintesis disini dilakukan pengadukan larutan dengan menggunakan magnetic stirrer yaitu suatu alat pemutar magnetik yang akan memutar sebuah batang magnet (stirrer bar) yang diletakkan didalam labu erlenmeyer sehingga proses pengadukan larutan dapat berlangsung secara simultan dalam waktu dan suhu serta kecepatan sesuai rencana riset. Hal tersebut seperti terlihat pada Gambar 3.2, dimana pada labu erlenmeyer dimasukkan stirtrer bar yang berfungsi untuk mengaduk larutan. Kondisi stirrer bar yang sedemikian, bersalut lapisan pelindung yang bersifat inert terhadap zat kimia yang diaduk, sehingga sebagai material pengaduk menjamin komponen yang diaduk tidak terkontaminasi dan/atau bereaksi dengan material pengaduk. 3.3.1.1. Pembuatan larutan prekursor Proses sintesis seng oksida dengan menggunakan metode presipitasi kimia basah menggunakan larutan yang dibuat dari prekursor 2.2 g zinc acetat dihidrat [Zn(CH3COO)3.2H2O] yang dilarutkan dalam 100 ml etanol. Karena kelarutan seng acetat dihidrat kurang baik dalam alkohol, maka proses pelarutan disertai dengan pemanasan. Pemanasan dilakukan di atas hot plate magnetic stirrer pada rentang suhu (70-80)oC mengingat titik didih etanol 78oC dalam waktu kurang lebih 1 jam hingga di dapatkan larutan bening dan transparan. Proses pemanasan etanol hanya bertujuan untuk mempercepat pelarutan ZnAc padat. Reaksi antara kedua bahan diatas hanya bertujuan menghilangkan H2O yang terikat pada seng asetat dihidrat, tetapi tidak melepas ikatatan Zn dengan CH3COO. Pada tahap ini, larutan yang terbentuk terdiri dari nano partikel seng acetat yang telah larut di dalam etanol, beserta senyawa asam asetat dan air. Zinc acetat yang larut tersebut memiliki butir yang sangat kecil sehingga larutan tersebut terlihat bening tak berwarna tampak pada Gambar 3.3 dibawah ini.

Gambar 3.3. Pembuatan larutan zinc acetat dan Larutan NaOH diatas magnetic stirrer


42

3.3.1.3. Pembuatan larutan suspensi ZnOH Titrasikan larutan NaOH pada larutan prekursor ZnAc pada suhu pencampuran o

60 C dalam kondisi dibawah pengadukan (stiring). Waktu titrasi yang diperlukan lebih kurang 1 jam yang berfungsi agar proses pelarutan berlangsung sempurna dengan hasil yang homogen dan tidak terjadi aglomerasi atau penggumpalan. Setelah proses titrasi selesai dilakukan pengadukan (mixing) lebih lanjut selama 24 jam dalam kondisi suhu yang tetap terkontrol konstan pada 60oC. Hasil dari pengadukan selama 24 jam tersebut berupa larutan putih susu (milky suspension) seperti pada Gambar 3.3 berikut ini.

(a) (b) Gambar 3.4. Proses presipitasi (a).Paska titrasi, (b).Pengadukan 24 jam, larutan berwarna putih susu

3.3.1.4. Pengeringan larutan suspensi dan perolehan partikel ZnO. Setelah proses mixing selama 24 jam pada suhu konstan 60oC selesai, sementara larutan bening telah berubah menjadi koloid yang berwarna putih susu. Tuangkan larutan tersebut pada cawan petri, diamkan pada suhu kamar selama 3 x 24 jam. Pada hari ke tiga. terdapat endapan pada dasar cawan petri yang masih dalam kondisi lembab. Endapan tersebut adalah endapan seng hidroksida (ZnOH) mengingat pengeringan suhu kamar tidak dapat mengeleminir kadar moisture secara sempurna. Lapisan endapan ZnOH yang telah mengering secara alami pada suhu kamar tersebut kemudian dipanaskan dalam oven memmert seperti yang terlihat pada Gambar 3.5, pada suhu 60OC selama 24 jam dan dibiarkan dingin secara alami hingga suhu kamar. Disini bentuk akhir sampel yang diperoleh berupa jelaga putih ZnO yang melekat pada dasar cawan petri (sampel as dried). Kemudian sampel dibagi menjadi beberapa bagian yang mana sebagian besar dipersiapkan unuk proses lanjut anil dan hidrotermal. Sekitar 3g langsung dilakukan


43

proses karakterisasi dengan menggunakan spektrometer UV-Vis guna mengetahui panjang gelombangnya dan difaksi sinar-x (x-Ray Diffraction, XRD) untuk melihat tingkat kristalinitas pada material tersebut. Data hasil karakterisasi tersebut selanjutnya dipakai sebagai pembanding bagi sampel yang akan diperlakukan proses lanjut anil dan hidrotermal.

(a) (b) Gambar 3.5. (a) Kondisi baru tuang/basah, (b) Paska pengeringan suhu kamar 3 hari 3.3.1.5. Proses anil termal Sebagian sampel yang telah dikeringkan dengan oven pada temperatur 60oC selama 24 jam (as dried), kemudian dilakukan proses perlakuan lanjut anil (annealing) pada temperatur 150oC dengan variable waktu 12, 24 dan 48 jam dalam oven memmert seperti tampak pada Gambar 3.6. Pada tahap ini sampel hasil proses anil langsung dilakukan proses karakterisasi dengan spektrometer UV-Vis dan difraksi sinar-x (XRD), yang hasilnya akan digunakan sebagai pembanding bagi sampel as dried sebelumnya (hanya proses pengeringan saja tanpa proses anil) dan sampel berikutnya setelah diproses lanjut hidrotermal. Pada sampel dengan waktu anil 24 jam setelah proses karakterisasi dilakukan proses lanjut yakni proses hidrotermal.

Gambar 3.6. Oven Memmert yang digunakan pada proses pengeringan, anil dan hidrotermal


44

3.3.1.6. Proses hidrotermal Sampel nano partikel ZnO hasil proses anil dimasukan ke dalam Teflon Lined Autoclave dengan kapasitas 12 ml seperti yang terlihat pada Gambar 3.7 di bawah ini dimana bagian-bagiannya terdiri dari teflon vessel yang terbuat dari bahan keramik dan stainless steel pada bagian luar sebagai bagian wadah untuk teflon vessel tersebut. Kemudian sampel ditutup dengan rapat dan dimasukkan kedalam oven memmert dengan pengaturan temperatur yaitu 150oC selama 24 jam. Setelah proses hIdrothermal selesai dilakukan kemudian teflon-lined autoclave yang berisi sampel dikeluarkan dari oven dan dibiarkan dinginkan sampai pada temperatur ruang untuk kemudian dibuka. Setelah sampel selesai dikeluarkan dari autoclave maka dilakukan karakterisai UV-Vis dan XRD.

Gambar 3.7. Ilustrasi dari Teflon–lined autoclave: (a) bagian-bagian dari Teflon–lined autoclave, dan (b) Skematis pemasangan autoclave 3.3.2. Karakterisasi material 3.3.2.1. Pengujian Spektrometer UV-Vis Spektrometer UV-Vis (ultraviolet-visible) digunakan untuk mengamati lebar celah pita energi dari partikel ZnO berskala nanometer yang dihasilkan baik dari proses pengeringan, proses anil maupun proses hidrotermal dalam variasi konsentrasi larutan NaOH 0.10M, 0.175M dan 0.25 M serta variabel waktu tahan pada proses lanjut anil 12, 24 dan 48 jam. Pengujjian dilakukan dengan bantuan instrument UV-Vis tipe SHIMADZU UV-2450, UV-Vis Spectrophotometer yang dilengkapi integrating sphere


45

untuk

dapat

dilaksanakannya

pengujian

dengan

modul

diffuse

reflectance

spectroscopy,DRS. Data diakuisisi dengan peranti lunak UVPROBE versi 2, dan data diekspor dalam bertuk teks untuk dapat dianalisis dengan peranti lunak pengolah angka.

Gambar 3.8. UV-Vis spectrometer

3.3.2.2. Pengujian difraksi sinar-x (X-Ray Diffraction, XRD) Intensitas sinar-x yang didifraksikan secara terus-menerus direkam sebagai contoh dan detektor berputar melalui sudut mereka masing-masing. Sebuah puncak dalam intensitas terjadi ketika mineral berisi kisi-kisi dengan d-spacings sesuai dengan difraksi sinar-x pada nilai

Meski masing-masing puncak terdiri dari dua pemantulan yang

terpisah (Kα1 dan Kα2), pada nilai-nilai kecil dari 2

lokasi-lokasi puncak tumpang-

tindih dengan Kα2 muncul sebagai suatu gundukan pada sisi Kα1. Pemisahan lebih besar terjadi pada nilai-nilai yang lebih tinggi . Pada penelitian ini pengujian XRD dilakukan dengan maksud mengetahui nilai pelebaran dari setiap sampel kristal (broadening). Untuk setiap lima peak tertinggi dari tiap sampel akan dihitung nilai pelebaran pada setengah maksimum (full width at half maximum ,FWHM). Nilai FWHM akan dimasukkan ke dalam persamaan Scherrer. Mesin yang digunakan dalam penelitian ini adalah Phillips x-ray diffractometer PW 1710, dengan radiasi monokromatik CuK (λ = 1.54056 Å). Ilustrasi mesin XRD sebagaimana diperlihatkan pada Gambar 3.9. Dengan pengujian difraksi sinar-x dapat diketahui ukuran partikel dari sampel nanopartikel ZnO yang yang dihitung dari besar kristalitnya. Sampel uji XRD meliputi sampel hasil proses pengeringan (as dried) pada suhu 60oC dalam waktu 24 jam, sampel hasil proses anil dengan variabel waktu 12, 24 dan 48 jam dan sampel hasil proses pasca hidrotermal dengan variabel waktu 24 jam pada temperatur proses 150oC.


46

Gambar 3.9. Mesin Phillips x–ray diffractometer (XRD)

Untuk pengujian XRD dibutuhkan sampel berupa serbuk minimal 1.0 gram dengan proses preparasi sampel yang cukup mudah yaitu mula-mula sampel digerus sehingga berbentuk bubuk halus. Dengan ukuran kurang dari ~10 μm atau 200-mesh lebih disukai. Letakkan serbuk sampel dalam suatu wadah sampel (sample holder) kemudian diratakan dengan menggunakan kaca. Perlu diperhatikan agar mendapatkan permukaan yang datar dan mendapatkan distribusi acak dari orientasi-orientasi kisi.Data yang diperoleh dari karakterisasi XRD adalah harga intensitas dan panjang celah pada sudut 2 tertentu. Untuk dapat menganalisa lebih lanjut hasil XRD, terlebih dahulu data yang dihasilkan mesin XRD (.udf) dikonversi menjadi data mentah XY dalam excel (.xls) maupun notepad (.txt) melalui bantuan perangkat lunak (software) BellaV2.exe. Contoh proses penggunaan perangkat BellaV2.exe dalam mengkonversi diperlihatkan pada Gambar 3.10.


47

Gambar 3.10. Konversi data hasil XRD dengan menggunakan program BellaV2.exe

Setelah mendapat data dalam bentuk XY, dimana X mewakili sudut penembakan sinar-x (2 ), sedangkan Y mewakili intensitas sinar-x yang diserap. Sehingga data yang dihasilkan dapat diolah dengan menggunakan program Microsoft Excel. Tahap selanjutnya adalah mengestimasi besar kristalit yang dihasilkan partikel ZnO. Pelebaran garis difraksi (full-width at half maximum, FWHM) yang dihasilkan pada grafik XRD dapat dimanfaatkan untuk mengestimasi besar ukuran kristalit ini. FWHM adalah lebar yang terbentuk pada setengah puncak tertinggi

Gambar 3.11. Grafik yang didapat dari format txt


48

PeakFit akan didapati FWHM pada tiap puncak difraksi dan berdasarkan FWHM ini, ukuran kristalit dapat dihitung dengan menggunakan persamaan Scherrer. Langkah penggunaan PeakFit adalah sebagai berikut : 1). Memasukkan data (format txt) yang didapat dari grafik uji XRD ke dalam software PeakFit, beri nama dan akan dihasilkan grafik seperti Gambar 3.11. 2). Melakukan smoothing pada grafik dengan hasil tampak pada Gambar 3.12.(a) dan (b).

(a)

(b)

Gambar 3.12. Smoothing pada grafik (a).Petunjuk smoothing, (b).Hasil smoothing

3). Untuk mendapatkan puncak dari grafik dengan cara melihat hasil dari turunan fungsinya seperti yang tampak pada Gambar 3.13 (a (b)), sebelumnya klik prepare

(a)

(b)

Gambar 3.13. Mendapatkan puncak dari grafik (a).Petunjuk melakukan pengecekan puncak lainnya, (b). Hasil dari pengecekan puncak lain 4). Setelah didapatkan puncak dari fungsinya, titik terendah dari garis turunan fungsi xxxyang pada gambar berwarna kuning, kemudian klik kiri pada simbol autofit peak II xxxSecond Derivative hingga terlihat gambar ditunjukkan pada Gambar 3.13 (a) dan (b).


49

(a)

(b)

Gambar 3.14 (a). Petunjuk untuk membuat autofit, (b.) Gambar puncak-puncak pengganggu 5). Hapus puncak-puncak pengganggu yang bukan merupakan puncak dari grafik yang diketahui pada proses sebelumnya dengan cara klik kanan ke titik pada garis yang akan dihapus kemudian delete peak . Hingga tinggal puncak seperti yang tampak pada Gambar 3.15.

Gambar 3.15. Gambar grafik yang sudah dihapus pengganggunya

6). Arahkan salah satu titik dari dua titik ke kiri ataupun kanan pada setengah kurva xxxhingga terbentuk garis yang hampir menyerupai garis kuning dengan cara klik kiri xxxtahan pada mouse komputer lalu geser ke kiri atau kanan. Hasil tahapan ini xxxditampilkan pada Gambar 3.16.


50

Gambar 3.16. Gambar penyesuain puncak

7). Kemudian klik kiri Full Peak Fit with Graphical Update hingga akhirnya muncul tampilan seperti Gambar 3.17

Gambar 3. 17. Gambar review fit


51

8). Setelah yakin bahwa kurva yang dihasilkan sudah benar, klik kiri review fit hingga xxxmuncul tampilan gambar seperti Gambar 3.18

Gambar 3.18. Menunjukan grafik yang dihasilkan Nilai r2 mendekati 1 menunjukkan kesempurnaan dari grafik fungsinya.

9). Hasil dari pengolahan grafik fungsi diketahui dengan meng-klik kiri numerik yang ada pada tampilan software peak fit. Tampilan dari hasil ditunjukkan pada Gambar 3.19.

Gambar 3.19. Data yang di dapat dari peak fit


52

Proses yang sama dapat dilakukan untuk peak-peak lainnya yang muncul pada grafik hasil uji XRD. Dari hasil pada Gambar 3.19, nilai center dan FWHM dipakai dalam perhitungan penentuan konstanta c yang kemudian berlanjut pada ukuran kristalinitas partikel sebagaimana tertuang dalam BAB II.

3.4. Lokasi Penelitian Sebagian besar penelitian dilakukan di laboratorium material lanjut lantai-3, Departemen Metalurgi dan Material, Fakultas Teknik Universitas Indonesia. Diantaranya adalah proses sintesis seng oksida (ZnO) dengan metode presipitasi kimiawi basah, anil dan hidrotermal (wet chemical precipitation, anneal and hydrothermal). Karakterisasi nanopartikel ZnO menggunakan spektrometer UV-Vis dilakukan di laboratorium afiliasi Departemen Kimia FMIPA Universitas Indonesia. Sedangkan karakterisasi nanopartikel ZnO menggunakan difraksi sinar-X (XRD) dilakukan di Pusat Tenaga Nuklir, Badan Tenaga Atom Nasional (BATAN).


BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Bab ini berisi hasil-hasil yang diperoleh selama penelitian yang telah dilakukan, yaitu. tahap preparasi larutan prekursor, sintesis nanopartikel ZnO dan karakterisasi analisis ukuran butir, kristalinitas dan energi celah pita dari nanopartikel ZnO. Pembahasan ini didasarkan pada tahapan proses yang diberikan pada prekursor nanopartikel ZnO yang diawali dengan pembuatan larutan prekursor, proses penguapan larutan dan pengeringan endapan, perlakuan lanjut anil termal dengan variabel waktu 12, 24 dan 48 jam serta perlakuan lanjut pasca-hidrotermal. Pengujian dilakukan pada 15 unit sampel dengan nomor urut 1 sampai 15 dan kode sampel K-1, K-2 dan K-3 berturutturut untuk mewakili konsentrasi larutan katalis NaOH masing-masing 0.10, 0.175 dan 0.25M sebagaimana disajikan oleh Tabel 4.1. dimana kode AD digunakan untuk mewakili sampel-sampel hasil proses pengeringan (as dried), A adalah anil dan PH merupakan pasca-hidrotermal. Karakterisasi yang diberikan berupa difraksi sinar (XRD) dan spektroskopi UV-Vis yang dilakukan untuk mengetahui sejauh mana

pengaruh

variabel variabel tersebut terhadap ukuran kristalit dan sifat-sifat elektronik dasar nanopartikel ZnO. Tabel 4.1. Kode Sampel berdasarkan Variabel Proses Konsentrasi NaOH (M) 0.1

Pengeringan

Waktu tahan (Jam) 24

o

0.175

Pengeringan

24

o

No.

Kode sampel

1

K-1 AD 60oC 24 H

2

K-2 AD 60 C 24 H

Perlakuan

3

K-3 AD 60 C 24 H

0.25

Pengeringan

24

4

K-1 A 150oC 12 H

5

0.1

Anil

12

o

0.175

Anil

12

o

K-2 A150 C 12H

6

K-3 A 150 C 12H

0.25

Anil

12

7

K-1 A150oC 24H

8

0.1

Anil

24

o

0.175

Anil

24

o

K-2 A150 C 24H

9

K-3 A 150 C 24H

0.25

Anil

24

10

K-1 A150oC 48 H

11

0.1

Anil

48

o

0.175

Anil

48

o

K-2 A 150 C 48 H

12

K-3 A 150 C 48 H

0.25

Anil

48

13

K-1 PH 150oC 24 H

14 15

0.1

Hidrotermal

24

o

0.175

Hidrotermal

24

o

0.25

Hidrotermal

24

K-2 PH 150 C 24 H K-3 PH 150 C 24 H


54

4.1. Hasil pencampuran prekursor dengan variabel konsentrasi Na-OH Teknik preparasi nanopartikel ZnO melalui metode kimiawi basah telah diperkenalkan oleh Spanhel dan Anderson[11] dimana pembuatan larutan prekursor berperan penting dalam proses kimia basah fabrikasi nanopartikel ZnO. Berkaitan dengan hal tersebut maka jumlah mol NaOH yang ditambahkan kedalam larutan seng asetat diharapkan akan memberikan hasil yang optimal dalam fabrikasi nanopartikel ZnO hasil presipitasi yang diikuti dengan proses pengeringan, perlakuan lanjut anil dan pascahidrotermal. Titrasi larutan NaOH kedalam larutan seng asetat dengan pengadukan magnetic stirrer pada suhu pencampuran 60oC dalam waktu 24 jam secara visual terjadi perubahan warna pada larutan seng asetat yang semula bening menjadi keruh dan akhirnya berwarna putih susu (milky suspension) yang menunjukkan bahwa pencampuran telah berlangsung secara homogen, seperti ditunjukkan pada Gambar 4.1. Hal tersebut terjadi akibat terbentuknya larutan lewat jenuh yang akhirnya membentuk endapan seng hidroksida.

(a)

(b)

(c)

Gambar 4.1. Tahapan proses kimiawi basah sintesis nanopartikel ZnO (a).sebelum tirasi NaOH, (b).pasca titrasi, (c).setelah pengadukan 24 jam, larutan berwarna putih susu

Persamaan reaksi 4.1 dibawah ini menunjukan reaksi yang terjadi selama proses pencampuran kedua larutan tersebut. Zn(CH3COO)2 + 2NaOH <=> 2CH3COONa + Zn(OH)2 + Zn(OH)42-

(4.1)

Presipitat seng hidroksida Zn(OH)2 dan Zn(OH)42- terbentuk sesuai dengan rasio stokiometri dari Zn2+ dan OH- yang digunakan, yaitu ion seng berasal dari larutan seng asetat, sedangkan ion hidroksida berasal dari larutan natrium hidroksida, sesuai reaksi kimia pada Persamaan 4.2 dan 4.3. Zn2++ 2OH- <=> Zn (OH)2 2+

Zn + ½ O2 <=> ZnO

(4.2) (4.3)


55

Dalam penelitian ini prekursor NaOH dilarutkan dalam 100 ml etanol dan dititrasikan pada larutan prekursor seng acetate sehingga reaksi antara ion seng dan hidroksida terjadi dalam kondisi dimana masing-masing reagen tersebut masih berupa ion-ion terlarutnya. Ion-ion tersebut selanjutnya dapat menjadi presipitat sebagai cikal bakal terbentuknya nanopartikel. Dengan variasi konsentrasi NaOH diharapkan diperoleh konsentrasi yang optimal sehingga ukuran nanopartikel yang dihasilkan setelah proses lanjutan berupa anil dan pasca-hidrotermal berada dalam skala nanometer.

4.2.Analisis hasil difraksi sinar-x (XRD) Pengujian XRD dilakukan untuk memperoleh data kualitatif dan kuantitatif dari sampel uji nanopartikel ZnO. Dengan mengetahui posisi 2

pada tiap puncak yang

terdeteksi oleh XRD, maka dapat diketahui senyawa apa yang terbentuk dari hasil sintesis yang

dilakukan.

Dengan

menggunakan

program

Match!

yang

menggunakan

Crystallography Open Database (COD) sebagai referensi database kisi kristal berbagai senyawa, maka diperoleh nilai 2 theta yang bersesuaian untuk masing-masing kristal. Dengan menggunakan panjang gelombang yang disesuaikan dengan alat XRD Philip PW 1710, yaitu sebesar 1.5406 Angstrom, puncak pertama berada pada sudut 2theta sebesar 31.73o menunjukan adanya intensitas kristalit nanopartikel dengan arah (100). Pada puncak kedua didapatkan orientasi kristal (002) pada suhu 34,42o. Orientasi kristal dengan intensitas terbesar untuk keseluruhan data adalah (101) pada sudut 36.22o. Puncak lain yang mengindikasikan terbentuknya nanopartikel berdasarkan program Match adalah (102), (110), (103), (200), (112), (201) dan (004) pada sudut 47.51o, 56.53 o, 62.83 o, 66.3o, 67.89o, 69.07o dan 72.56o. Nilai-nilai 2 theta dari sudut yang terdeteksi pada arah kisi kristal milik fasa ZnO dapat dilihat pada Tabel 4.2, Gambar 4.2, dan 4.3. adalah difraktogram fasa wurtzite ZnO dari America Mineralogist Crystal Structure Database (AMCSD).

Tabel 4.2. Nilai 2 krital wurtzite dengan orientasi kisi kristal yang berbeda-beda hasil deteksti program Match 2 (derajat) 31.73 34.42 36.22 47.51 56.53 62.83 66.3 67.89 69.07 72.56.

Arah (100) (002) (101) (102) (110) (103) (200) (112) (201) (004)


56

Gambar 4.2. Wurtzite-ZnO

Gambar 4.3. Difraktogram XRD zincite / wurtzite ZnO dari data American Mineralogist Crystal Structure Database (AMCSD) revisi no 17273, 04 juni 2011 card no.[96-900-4181] Untuk mengetahui besar kristalit hasil perlakuan pasca-hidroternal, perlu diketahui besar pelebaran atau broadening sampel setelah ditembakkan sinar-x. Nilai pelebaran yang dihasilkan dari hasil uji XRD meliputi pelebaran kristal, pelebaran regangan, dan pelebaran instrumen. Dengan menggunakan program Peakfit, didapatkan nilai pelebaran total tersebut yang disebut dengan Full Width at Half Maximum, (FWHM). Disebabkan oleh adanya variabel instrument. Dalam penentuan nilai broadening suatu kristal, perlu dilakukan usaha untuk mengeliminasi atau meminimalisasi variabel tersebut, yang dirumuskan dengan Persamaan 2.16. yakni Br = Btotal − Binstrumen dimana B merupakan


57

FWHM yang terbaca oleh program Peakfit dan Binstrumen adalah deviasi alat XRD Philip PW 1710 yang digunakan, yaitu sebesar 0,205. Setelah mengetahui nilai broadening dari semua peak, maka akan didapat konstanta persamaan garis, hasil ekstrapolasi semua titik tersebut. Nilai konstanta tersebut akan digunakan untuk menghitung besar kristalit menggunakan turunan dari Persamaan Scherrer yang ditunjukkan pada Persamaan 2.20 yakni t = k

.

4.2.1. Hasil proses pengeringan Setelah dilakukan titrasi larutan NaOH kedalam larutan prekursor seng asetat ZnAc maka campuran kedua larutan tersebut diaduk dengan magnetic stirrer pada suhu (70-80)oC selama 24 jam. Larutan yang sudah homogen dan berubah warna dari bening menjadi putih susu tersebut dituang kedalam cawan petri dan dibiarkan selama tiga hari untuk menguapkan pelarut etanol, untuk kemudian sampel tersebut dikeringkan di dalam oven pada suhu 60oC selama 24 jam. Setelah selesai proses pengeringan maka sampel tampak seperti lapisan kapur keras yang melekat pada permukaan cawan seperti pada Gambar 3.4, untuk kemudian diambil dengan cara dikerok untuk di karakterisasi. Karakterisasi menggunakan difraksi sinar-x,dengan hasil seperti pada Gambar 4.4, menampilkan difraktograf sampel nanopartikel ZnO hasil proses pengeringan. Pengujian dilakukan dengan mesin Philip PW 1710 yang memberikan data mentah berupa berkas digital format *.rd dan *.dat. Dengan bantuan perangkat lunak MATCH! (Crystal Impact Software, versi 1.10a) menggunakan basis data Crystallography Open Database, COD tertanggal 10 juli 2010. Pola difraksi dari unsur zincite (ZnO dalam bentuk mineral) juga ditemukan dalam ketiga sampel tersebut (K-1, K-2, K-3) meskipun demikian terdapat fasa lain ataupun keberadaan noise. Fasa lain yang ditemukan pada kadar yang signifikan pada ketiga sampel dengan pengaruh paling besar pada sampel K-2 dan K-3 sedangkan pada sampel K-1dimana konsentrasi NaOH 0.10 M tampilan difraktogram relatif lebih bersih dari fasa lain dibandingkan kedua sampel lainnya. Meskipun puncak-puncak fasa lain tersebut tampak merata terutama dibawah 2 theta 30o. Pada 2 theta disekitar 10o dari ketiga sampel terdapat puncak yang kemungkinan milik fasa antara atau prekursor yang tersisa. Pada ketiga sampel tampak cikal bakal peak-peak terutama pada 2

sekitar 37o, 58o, 62o.

Sementara fasa antara yang pernah diamati adalah fasa Zn3(OH)8(COOCH3)2.2H2O atau zinc hydroxy double saft (HDS), HDS yang terlihat memiliki 2

yang kecil, berkisar 9 -

o[9],[38]

12


58

Gambar 4.4. Difraktogram sampel nanopartikel ZnO hasil proses pengeringan

Senyawa HDS tergolong dalam kelas material berlapis yang menunjukkan puncak karakteristis pada 2 theta kecil. Hal ini terutama disebabkan oleh adanya pembelokan sinar-x oleh lapisan-lapisan tersebut. Posisi tepat dari puncak tersebut tidaklah selalu sama, melainkan terkait dengan jarak antar lapisan dari senyawa tersebut. Fasa lain yang juga pernah diamati sebagai fasa antara yang menyebabkan kenaikan intensitas puncakpuncak difraksi pada sudut kecil adalah fasa komplek karbonat.[39] Dalam melakukan penghitungan ukuran butir atau kristalit, digunakan Persamaan 2.6. Untuk mendapatkan pelebaran yang akan diperhitungkan, digunakan bantuan komputer dan peranti lunak untuk pengepasan kurva. Peranti lunak yang dipergunakan untuk keperluan ini adalah PEAKFIT dan MAGICPLOT. Prinsip kerja alat bantu ini adalah membuat kurva yang mendekati bentuk dari difraktogram. Kurva yang dibuat kemudian diperhitungkan lebar pada setengah maksimum, FWHM yang diharapkan mendekati nilai asli FWHM nanopartikel ZnO. Besaran lebar pada setengah maksimal inilah yang menjadi dasar perhitungan besar kristalit/ukuran butir. ZnO memiliki 11 puncak difraksi antar 10o <2 <80o , yaitu pada 2 = sebesar 31o , 34o , 36o , 47o , 56o ,62o , 66o , 68o , 69o , 72o ,dan 77o. Intensitas relatif terkuat pada umumnya didapati pada puncak ketiga 2 = 36o. Untuk memperhitungkan besar kristalit, diambil pendekatan pada pelebaran di bawah puncak-puncak difraksi. Hal ini dimaksudkan untuk mendapatkan profil pelebaran yang melingkupi keseluruhan sampel pada setiap perlakuan. Untuk


59

menjadi perhatian adalah bahwa difraktogram sampel hasil pengeringan menghasilkan puncak yang rendah atau terlampau lebar, material masih relatif amorfus sehingga tidak memungkinkan dilakukan perhitungan dengan hasil yang baik. Langkah pertama yang dilakukan adalah memilih puncak-puncak yang akan dibuat pendekatan terhadap bentuknya. Kemudian, pendekatan terhadap puncak-puncak tersebut dilakukan, dengan pendekatan kurva Gaussian. Pendekatan ini dilakukan karena bentuk dari difraktogram itu sendiri tidak cukup baik, sehingga dilakukan pengepasan (fitting) dengan kurva yang diketahui fungsinya. Kurva-kurva Gaussian yang terbentuk kemudian dikalkulasi lebar pada setengah maksimalnya.

Br Cos 𝜃

0.060000

K-1 AD 60oC 24 H

0.040000 0.020000 0.000000

y = -0.0535x + 0.0443

0.000000 0.100000 0.200000 0.300000 0.400000 0.500000 0.600000 Sin 𝜃

Gambar 4.5. Plot data pelebaran dan persamaan garis untuk menentukan ukuran kristalit Langkah berikutnya, dilakukan tabulasi pada data pelebaran pada kurva-kurva tersebut. Data diolah dengan Persamaan 2.17 dan 2.18 untuk mengeliminasi pengaruh dari instrumen. Nilai Br yang didapatkan kemudian dipetakan pada sumbu x berupa sin dan sumbu y berupa Br cos . Pada peta tersebut dapat ditarik garis kecenderungan dan akan didapatkan persamaan garis y = c + mx seperti pada Persamaan 2.19 sehingga nilai t atau besar kristalit dapat diperhitungkan dengan Persamaan 2.20. Gambar 4.5 mengilustrasikan bagian dari tahap tersebut, dengan hasil perhitungan besar kristalit pada Tabel 4.3 dibawah. Tabel 4.3. Hasil perhitungan besar kristalit sampel pengeringan

No

Kode sampel

1 2 3

K-1 AD 60oC 24H K-2 AD 60oC 24H K-3 AD 60oC 24H

Konsentrasi NaOH (M) 0.1 0.175 0.25

Perlakuan pengeringan pengeringan pengeringan

Waktu tahan(h) 24 24 24

Ukuran kristal rata-rata(nm) 3.99 4.69 3.09


60

4.2.2. Hasil proses anil Energi permukaan yang lebih kecil didapat dengan mengurangi luas permukaan, oleh karena itu material dengan kristal lebih kecil cenderung bergabung menjadi satu kesatuan kristal yang lebih besar. Fenomena ini dikenal sebagai Ostwald ripening, yang dapat didefinisikan sebagai pertumbuhan kristal menjadi kristal yang lebih besar dengan bergabungnya presipitat atau kristal yang lebih kecil.[40]

[41]

Peristiwa ini tidak selalu

terjadi, tetapi pemberian kalor dapat memacu terjadinya proses Ostwald ripening. Dibandingkan hasil pengujian sampel hasil proses pengeringan (as dried), sampel yang dikenai proses anil nampak mengalami transformasi fasa lain menjadi ZnO yang berbeda-beda derajatnya. Sampel dari proses pengeringan, pada Gambar 4.4 tidak menunjukkan kemiripan dengan difraktogram ZnO pada Gambar 4.2, 4.3, namun proses anil memberikan kontribusi yang sangat positif. Pada ketiga sampel nanopartikel ZnO yang dihasilkan dari proses pengeringan yaitu K-1, 0.10M NaOH, K-2, 0.175M NaOH dan K-3, 0.25M NaOH kemudian diberi perlakuan lanjut anil termal pada suhu anil 150oC dengan variasi waktu tahan 12, 24 dan 48 jam. Dalam uraian lebih lanjut, pembahasan hasil pengujian ditinjau dari sisi

112

103

110

102

101

konsentrasi NaOH sampel dan dari sisi waktu tahan dalam proses anil.

Gambar 4.6. Difraktogram sampel hasil proses anil waktu tahan 12 jam Pada Gambar 4.6 dimana anil dilakukan pada suhu 150oC dengan waktu tahan 12 jam, tampak bahwa ZnO terbentuk meningkat pada ketiga sampel. Noise dan keberadaan unsur lain tampak berkurang Tampilan grafik mulai bersih meski masih jauh dari yang


61

diharapkan. Namun demikian pada 2 theta sebesar 37o sudah menunjukkan cikal bakal arah orientasi dibidang (101). Pada kondisi ini pengaruh variabel konsentrasi NaOH belum memberi arti yang signifikan. Ukuran Kristal rata-rata dari ketiga sampel anil ditunjukkan pada Table 4.4 dimana ukuran partikel terbesar dicapai oleh sampel K-1 anil dengan waktu tahan 12 jam dimana konsentrasi NaOH terendah (0.10M) adalah 15.75 nm. Tabel 4.4. Hasil perhitungan besar kristalit anil waktu tahan 12 jam No

Kode sampel

1 2 3

K-1 A 150oC 12 H K-2 A150oC 12H K-3 A 150oC 12H


Perlakuan anil anil anil



Pola difraksi sinar-X yang ditunjukkan oleh nanopartikel ZnO yang dihasilkan dari proses pengeringan kemudian diberi perlakuan lanjut anil termal, pada suhu 150oC dengan waktu tahan 24 jam. Pada ketiga sampel yakni K-1, 0.10M NaOH, K-2, 0.175M NaOH dan K-3, 0.25M NaOH tampak arah bidang (101). Nanopartikel yang terbentuk semakin meningkat sebagaimana ditunjukkan oleh tampilan puncak-puncak difraksi pada Gambar

112

103

110

102

101

100

4.7. yang semakin jelas.

Gambar 4.7. Difraktogram sampel hasil proses anil waktu tahan 24 jam


62

Diawali pada 2 37o hingga sepanjang sumbu 2 theta hingga 2 theta 80o tampak puncakpuncak yang sinergis, yang menunjukkan semakin bertambahnya waktu tahan hingga 24 jam tampak ZnO yang terbentuk semakin meningkat. Ukuran partikel yang terbentuk mencapai 23.23 nm pada sampel K-2 sebagaimana ditampilkan pada Tabel 4.5 dimana keberadaan unsur-unsur pengotor atau impurity semakin berkurang. Hal ini dimungkinkan oleh adanya reaksi kimia Zn(OH) menjadi ZnO yang kian sempurna. Pada proses anil denganwaktu tahan 12 jam sampel K-1 dengan konsentrasi 0.10 M NaOH lebih kecil dari sampel K-2 yang mencapai 0.175 ukuran partikel dicapai 15.75 nm ini dimungkinkan oleh karena pada sampel K-1 dengan waktu 12 jam telah dicapai pembentukan ZnO yang ideal. Sementara pada sampel K-2 dengan konsentrasi NaOH yang lebih tinggi hampir mencapai dua kali konsentrasi NaOH pada K-1 diperlukan waktu tahan yang lebih lama.untuk mencapai keseragaman fasa ZnO.

Tabel 4.5. Hasil perhitungan besar kristalit anil waktu tahan 24 jam No

Kode sampel

1 2 3

K-1 A150oC 24 H K-2 A 150oC 24 H K-3 A 150oC 24 H


Perlakuan anil anil anil



Pola difraksi sinar-x ketiga sampel uji yaitu K-1, K-2 dan K-3, setelah mengalami perlakuan lanjut anil termal pada suhu 150oC dengan waktu tahan 48 jam menunjukkan kesinambungan dari tahap-tahap proses sebelumnya. Tampak pada Gambar 4.8 bahwa semakin lama waktu tahan yang diberikan maka semakin banyak fasa ZnO yang terbentuk. Pada sampel K-1 dan K-2 tampak semakin bersih dari fasa lain dimana arah pertumbuhan ZnO juga semakin jelas yaitu pada orientasi bidang (101) yang terlihat pada puncak tertinggi yang dijumpai pada 2 theta sekitar 37o. Keberadaan unsur pengotor kian tereliminasi dan pertumbuhan nanopartikel ZnO semakin dominan. Sementara itu, kecenderungan yang lain ditunjukkan oleh sampel K-1. Pada difraktogram sampel tersebut, puncak yang terlihat paling kuat berada pada 2 theta sekitar 31o, atau arah (100). Pada sampel K-1 tampak fasa-fasa lain yang mungkin ada secara relatif telah hilang, meskipun keberadaaannya pada sampel K-3 masih terlihat cukup berarti. Hal ini mengindikasikan bahwa mulai terbentuk kristal yang berukuran cukup signifikan yang dapat terlihat dari difraktogram ketiga sampel tersebut. Pemberian energi panas, sangat berpengaruh pada material. Salah satu sifat yang dapat dipengaruhi oleh pemberian panas adalah tingkat kekristalan.


112

103

110

102

101

100

63

Gambar 4.8. Difraktogram sampel hasil proses anil waktu tahan 48 jam

Material yang memiliki kristal yang kecil, bila diberi kalor akan mengalami perubahan. Kristal-kristal yang kecil, memiliki energi permukaan yang besar, pada pemberian panas akan tendensi menuju keadaan yang lebih stabil, salah satunya dengan menurunkan energi permukaan. Diperlihatkan oleh Gambar 4.8, dimana difraktogram dari sampel terlihat bersih. Meskipun demikian, terdapat gradasi antara sampel K-1, K-2 dan K-3 yang mana besarnya pengaruh perlakuan anil berbeda-beda kadarnya begitu juga dengan ukurang kristal rata-rata seperti ditampilkan pada Tabel 4.6.

Tabel 4.6. Hasil perhitungan besar kristalit anil dengan waktu tahan 48 jam No

Kode sampel

1 2 3

K-1 A150oC 48 H K-2 A 150oC 48 H K-3 A 150oC 48 H

Konsentrasi Perlakuan NaOH (M) 0.1 anil 0.175 anil 0.25 anil



Hal ini dimungkinkan oleh adanya perbedaan konsentrasi NaOH yang kecil pada sampel K-1 menghasilkan bibit-bibit kristalit yang lebih kecil, sehingga kecenderungan dari sampel K-1 adalah membentuk kristalit yang lebih besar bila dibandingkan dengan sampel K-2 maupun sampel K-3.


64

4.2.3. Hasil proses pasca-hidrotermal Proses hidrotermal adalah proses pemberian panas dan tekanan untuk melakukan sintesis material, maupun untuk memodifikasi sifat dari material.[22] Cara kerja proses hidrotermal dapat didefinisikan sebagai proses pelarutan dan rekristalisasi dari material yang relatif tidak larut pada keadaan yang biasa. Istilah hidrotermal sendiri berasal dari istilah geologi untuk proses serupa, dan berlangsung di dalam system tertutup. Proses hidrotermal di alam bahkan dapat menghasilkan Kristal tunggal terbesar berupa kristal beril Be3Al2(SiO3)6 seberat lebih dari 1000 gram.[42] Gambar 4.9 adalah pola difraksi sinar-x dari sampel uji K-1, K-2 dan K-3 hasil proses pengeringan dengan variasi konsentrasi 0.10, 0.175 dan 0.25 NaOH yang anil termal pada suhu 150oC dengan waktu tahan 24 jam kemudian diperlakukan lanjut pasca-

112

103

110

102

101

100

hidrotermal juga pada suhu 150oC dengan waktu tahan 24 jam.

Gambar 4.9. Difraktogram sampel monopartikel ZnO hasil perlakuan lanjut pasca-hidrotermal Hasil pengujian dari ketiga sampel menunjukan bahwa kondisi sampel sebagian besar telah terdiri atas fasa ZnO. Hal ini dapat terlihat dengan memperhatikan puncakpuncak pada 2 theta kurang dari 20o yang telah mengecil secara signifikan, yang menunjukkan fasa antara yang muncul setelah proses pengeringan dan setelah anil telah terkonversi sepenuh menjadi ZnO akibat pemberian perlakuan pasca-hidrotermal tersebut.


65

Tabel 4.7. Hasil perhitungan besar kristalit pasca-hidrotermal

No

Kode sampel

1 2 3

K-1 PH 150oC 24 H K-2 PH 150oC 24 H K-3 PH 150oC 24 H

Konsentrasi Perlakuan NaOH (M) 0.1 hidrotermal 0.175 hidrotermal 0.25 hidrotermal



Berdasarkan perbandingan hasil difraksi sinar-X dari sampel tersebut tidak tampak adanya puncak yang menunjukan adanya unsur lain dan pengotor (impurities). Hal ini mengindikasikan tingginya kemurnian nanopartikel ZnO hasil dari sintesis. Secara umum pada keseluruhan sampel perubahan konsentrasi tetap menunjukan pengaruh terhadap tingginya puncak-puncak yang ada terutama pada sampel K-1, K-2 dan makin menurun pada K-3, sehingga mengindikasikan pengaruh konsentrasi NaOH yang semakin tinggi memberikan puncak yang semakin rendah. Namun demikian puncak difraksi yang ditunjukan sangat tajam dan seragam. Pada proses pasca-hidrotermal dengan adanya uap air bertekanan tinggi dan suhu tinggi memungkinkan terjadinya perubahan struktur milik fasa. Proses hidrotermal diduga melarutkan ikatan-ikatan pada fase lain untuk kemudian memudahkan penyusunan ulang (re-arrangement) atau rekristalisasi dari fasa ZnO yang sudah ada untuk membentuk ZnO yang sempurna. Ketiga sampel baik K-1, K-2, K-3 semua menunjukkan kecenderungan pertumbuhan pada arah bidang (101) pada 2 sekitar 37o , meskipun pada dua arah lain yaitu (100) dan (002) pada 2 theta berturut-turut sekitar 32o dan 34o, juga menunjukkan pertumbuhan yang seimbang. Berdasarkan data ini, diperkirakan bahwa material yang terbentuk, berbentuk relatif

bulat

meski

perlu

dilakukan

riset

yang

lebih

mendalam.

Dengan

memperbandingkan difraktogram pada Gambar 4.3, dapat dilihat bahwa proses pascahidrotermal memberikan hasil yang positif. Tampak bahwa puncak-puncak ZnO hasil proses pasca-hidrotermal sangat dominan. Pengaruh lebih besar ditemukan pada sampel K-2 dan K-3 yang sebelumnya masih bercampur dengan fasa antara dan memiliki difraktogram yang tidak begitu menyerupai ZnO. Besar kemungkinan sebagian besar fasa antara telah terkonversi menjadi ZnO yang sebenarnya. Mekanisme dari pengubahan ini diduga adalah terkait dengan reaksi-reaksi kimia heterogen yang terjadi dengan adanya air, tekanan diatas 1 atm dan suhu di dalam ruang tertutup. Tahap proses pasca-hidrotermal berpengaruh besar dalam membentuk fasa ZnO dari prekursor seng asetat. Gambar 4.10. Tampak bahwa proses anil memberikan pengaruh yang berbeda-beda pada setiap sampel. Pengaruh paling besar


66

ditunjukkan oleh sampel K-2 anil 24 jam yang tumbuh mencapai ukuran 23 nm, seperti terlihat pada keteraturan di difraktogram sampel tersebut dan pengaruh paling kecil terjadi pada sampel K-3 hasil proses pengeringan yang tumbuh hanya mencapai 3 nm. Pada proses pasca-hidrotermal juga didapatkan pertumbuhan yang signifikan pada ketiga sampel. Namun ukuran terbesar hanya mencapai 18 nm ditunjukkan oleh sampel K-1 PH. Hasil positif juga ditunjukkan oleh sampel K-2 PH dan K-3 PH yang mengalami pertumbuhan masing-masing mencapai 12 nm dan 15 nm. Pada proses sintesis ZnO dengan prekursor berupa ZnAc2 dan NaOH, ukuran butir kristalit dipengaruhi oleh tingkat keasaman (pH). Menurut wahab dan rekan-rekan

[43],

pertumbuhan ukuran Kristal ZnO akan semakin besar pada pH tinggi atau konsentrasi Meskipun demikian, proses anil dan hidrotermal ternyata memberikan hasil yang berbeda. Ukuran kristalit yang dirangkum pada Gambar 4.10 mengalami perbedaan kecenderungan. Pada proses anil dan hidrotermal, pertumbuhan sampel K-1, K-2 anil dan K-1, K-2 PH sangatlah besar dibandingkan dengan sampel K-3 anil maupun K-3 PH. Kemungkinan hal ini dapat dijelaskan terkait dengan bakalan kristalit meningkat mengikuti meningkatnya konsentrasi NaOH, dengan sampel K-1 yang paling sedikit dan sampel K-3 yang paling besar jumlahnya. Pada proses anil, terjadi pertumbuhan Kristalkristal ZnO. Pertumbuhan yang diduga mengikuti prinsip Ostwald ripening ini terjadi dengan laju yang berbeda-beda pada tiap sampel. Pada sampel yang memiliki bakalan kristalit yang lebih kecil yaitu sampel K-2 anil 24h, diduga kompetisi yang terjadi antara bakalan kristalit relatif minimum sehingga kristalit dapat tumbuh lebih besar. Sementara pada sampel K-3, diduga bakalan kristalit yang ada justru berkompetisi lebih ketat sehingga ukuran kristalit dari sampel K-3 anil lebih kecil dibandingkan dengan sampel K-1anil. Sampel K-2 anil, yang memiliki ukuran terkecil dibandingkan dengan sampel K1anil. Sampel K-2 anil, yang memiliki ukuran terkecil sendiri menimbulkan pertanyaan. Hasil pengukuran dengan metode Scherrer telah dilakukan lima kali dan pengujian namun hasil yang didapatkan tetap pada kisaran angka tersebut. Seperti terlihat pada Gambar 4.6, 4.7, 4.8, difraktogram milik sampel K-2 anil menunjukan relatif kecil dibandingkan dengan intensitas yang didapatkkan dua sampel lainnya. Hal lain yang dapat menjadi pertimbangan adalah ukuran dari bakalan kristalit. Pertumbuhan Kristal secara umum terjadi dalam dua langkah yaitu pembentukan inti (nukleasi) dan tahap pertumbuhan itu sendiri. Pada proses pembentukan bakalan ZnO,dengan mengambil asumsi proses yang terjadi serupa dengan proses pembentukan Kristal nano seria (CeO2) dengan presipitasi oleh Oh dkk.[44] terjadi reaksi hidrolisis dari


67

anion hidroksida (OH-) dari NaOH dalam pelarut. Anion tersebut kemudian bereaksi dengan mengedapkan kation Zink (Zn+). Menurut Oh dkk, pada reaksi pembentukan CeO2 dengan presipitasi, ukuran partikel berbanding terbalik dengan konsentrasi ion OH- . Ukuran bakalan kristalit yang lebih besar akan menghambat pertumbuhan bila dibandingkan dengan ukuran bakalan kristalit yang lebih kecil. Meskipun demikian, penggunaan NaOH sendiri mengandung risiko berupa pertumbuhan yang relatif lebih tidak terkendali

[45]

dibandingkan dengan penggunaan

LiOH yang dipergunakan oleh Spanhel & Anderson[11], serta Meulenkamp[10]. Hal ini diduga mepengaruhi kecenderungan yang tak biasa pada ukuran kritalit partikel nano ZnO yang diukur dengan metode Scherrer ini. Proses hidrotermal memberikan kecenderungan yang serupa dengan hasil dari proses anil. Proses hidrotermal yang berlangsung dalam autoclave tidak memungkinkan untuk dilakukan pengamatan secara mendalam.

Ukuran kristalit (nm)

K-1, 0.10 M NaOH

K-2, 0.175 M NaOH 23.230508 15.228889

8.158333 4.693836 6.685854 3.993918 3.927221 3.093905

1

2

K-3, 0.25M NaOH

15.754023

18.274667 15.228889

10.707813

11.71453

8.357317 5.152632

3

4

5

Sampel nanopartikel ZnO

Gambar 4.10. Diagram ukuran partikel rata-rata nanopartikel ZnO, (1).Pengeringan (as dried) ,(2). Anil 12H, (3). Anil 24 H, (4). Anil 48, (5). H Pasca-hidrotermal Meskipun demikian, diduga terjadi pemotongan dan penyusunan ulang dari ikatan-ikatan antara atom seng dan oksigen. Ikatan-ikatan yang belum sempurna pada fasa anil diperbaiki dengan proses hidrotermal. Hal ini dimungkinkan oleh adanya reaksi-reaksi heterogen dengan bantuan uap air, serta tekanan tinggi dan suhu yang dapat mengubah struktur kristal dalam material. Sampel K-2 yang memiliki ukuran lebih kecil setelah perhitungan, terdapat kecenderungan memiliki lebar di bawah puncak yang lebih besar dibandingkan dua sampel lainnya. Kemungkinan, karena masih kurang sempurnanya pembentiukan ZnO pada proses anil pada konsentrasi K-2 terutama dengan waktu tahan 12 jam, proses pasca-hidrotermal yang diberikan telah maksimal mengkonversi fasa-fasa


68

yang masih amorf dari sampel K-2 anil. Hal inilah yang diduga menjadi penyebab kecilnya ukuran sampel K-2 PH relative terhadap sampel-sampel K-1 PH dan K-3 PH. Untuk memudahkan dalam menganalisa data diatas maka secara teknis disederhanakan dalam diagram batang dibawah ini

4.3. Pengujian Spektroskopi UV Spektrometer UV-Vis (ultraviolet-visible) digunakan untuk mengamati lebar celah pita energi dari partikel ZnO berskala nanometer yang dihasilkan baik dari proses pengeringan, proses anil maupun proses hidrotermal dalam variasi konsentrasi larutan NaOH 0.10, 0.175 dan 0.25 serta variabel waktu tahan pada proses lanjut anil 12, 24 dan 48 jam. Pengujian dilakukan dengan bantuan instrument UV-Vis tipe SHIMADZU UV2450, UV-Vis Spectrophotometer yang dilengkapi integrating sphere untuk dapat dilaksanakannya pengujian dengan modul diffuse reflectance spectroscopy, DRS. Data diakuisisi dengan peranti lunak UVPROBE versi 2, dan data di-ekspor dalam bertuk teks untuk dapat dianalisis dengan peranti lunak pengolah angka. Pengujian tidak tembus cahaya, sehingga pengujian spektroskopi UV dengan modus transmitansi atau absorbansi sulit dilakukan. Sedangkan bila sampel harus dilarutkan agar dapat diuji dengan modus absorbansi atau transmitansi, dikhawatirkan akan terjadi interaksi dengan pelarut yang mepengaruhi proses spektroskopi.

4.3.1. Sampel hasil proses pengeringan Tampak pada Gambar 4.11 ditampilkan hasil pengujian spektroskopi UV-Vis dari sampel hasil proses pengeringan. Ketiga sampel tampak memantulkan spektrum cahaya tampak dengan panjang gelombang berkisar dari 400 nanometer. Meskipun demikian, terlihat ada dua tepi absorpsi pada ketiga sampel, dengan tepi absorpsi pertama berada di sekitar panjang gelombang 200 nm, dan tepi kedua pada panjang gelombang antara 350-

Absorbansi (a.u.)

400 nm. (a)

1.4 1.2 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 200

300

400

500 𝛌 (nm)

600

700

800


69

(b)

Absorbansi (a.u.)

1.5 1 0.5 0 200

300

400

500

600

700

800

600

700

800

𝛌 (nm)

(c) Absorbansi (a.u.)

1.5 1 0.5 0 200

300

400

500 𝛌 (nm)

Gambar 4.11. Hasil pengujian spektroskopi UV sampel pengeringan (as dried), (a).K-1, AD 60oC, (b).K-2, AD 60oC, (c). K-3, AD 60oC Tepi absorpsi yang kedua secara tidak langsung menggambarkan besaran energi celah pita bernilai sekitar 3.2 eV merupakan milik ZnO, walaupun mungkin juga masih ada pengaruh Eg milik fasa lain. Hal ini bersesuaian dengan hasil pengujian XRD yang menunjukan adanya fasa lain pada sampel yang baru dikeringkan. Sampel K-1 dan K-2, yang pada pengujian XRD diketahui bercampur dengan fasa lain dalam jumlah tertentu, menunjukan hasil pengujian spektroskopi UV yang perlu peninjauan lanjut. Terlihat pada gambar Gambar 4.6 bahwa tepi absorpsi sampel K-1 dan K-2 yang tampak jelas adalah justru tepi absorpsi milik fasa antara tersebut. Hal ini mengindikasikan dominasi fasa lain yang menutupi fasa ZnO meski Eg didapat 3.2eV. Tabel 4.8. Energi celah pita sampel anil waktu tahan 24 jam

Konsentrasi NaOH (M) 0.1

Perlakuan

Eg (eV)

Pengeringan

3.20

o

0.175

Pengeringan

3.10

o

0.25

Pengeringan

3.15

No.

Kode sampel

1

K-1 AD 60oC 24 H

2 3

K-2 AD 60 C 24 H K-3 AD 60 C 24 H


70

Hal yang berbeda ditunjukkan oleh hasil pengujian sampel K-3. Kedua sampel sebelumnya menunjukan gejala yang serupa berupa adanya dua tepi absorpsi yang nyata terlihat. Hal ini kemungkinan didasari lebih sedikitnya fasa yang ada pada sampel K-3. Dengan demikian, pengaruh dari fasa antara tersebut relatif lebih kecil. Dapat pula diperhatikan bahwa tepi absorpsi masing-masing sampel tidaklah persis sama. Sampel K3 menunjukan adanya sedikit pergeseran ke panjang gelombang yang lebih besar dari pada sampel K-1 dan K-2 atau terjadi pergeseran kearah panjang gelombang merah. Perkiraan besar energi celah pita memungkinkan untuk didapat dengan bantuan pemetaan hasil pengujian spektroskopi UV kepada sumbu-sumbu absorbansi vs panjang gelombang untuk semikonduktor langsung.[46].

4.3.2. Pengaruh anil

Absorbansi (a.u.)

(a) 2 1.5 1 0.5 0 200

300

400

500 𝛌 (nm)

600

700

800

600

700

800

600

700

(b) Absorbansi (a.u.)

2 1.5 1 0.5 0

Absorbansi (a.u.)

200

300

400

500 𝛌 (nm)

(c)

2 1.5 1 0.5 0 200

300

400

500 𝛌 (nm)

800

Gambar 4.12. Hasil pengujian spektroskopi UV sampel anil waktu tahan 12 jam, (a).K-1, A 60oC, (b).K-2, A 60oC, (c). K-3, A 60oC


71

Pada Gambar 4.12 ditampilkan hasil pengujian spektroskopi sinar UV pada sampel yang telah mengalami perlakuan anil. Secara umum, ketiga sampel transparan terhadap sinar urtaviolet, seperti terlihat bahwa absorpsi di panjang gelombang lebih dari 400 nanometer yang tinggi. Meskipun demikian, masih terlihat ada dua tepi absorpasi pada sampel ketiga (sampel K-3 anil). Perlakuan anil dengan waktu tahan 12 jam menujukkan magna yang signifikan. Dengan waktu telah menghilangkan sebagian fasa antar yang memiliki tepi absorpsi di sekitar 250 nm pada sampel K-1 anil dan K-2 anil. Sehingga ketiga sampel memiliki tepi absorbs diantara panjang gelombang sekitar 250 nm dan 400 nm. Pada sampel K-1 anil dan K-3 anil, hasil spektroskopi UV ini memberikan konfirmasi pada hasil pengujian XRD. Tidak demikian dengan sampel K-2 yang menunjukkan hasil yang kontradiktif dengan hasil pengujian XRD. Pada pengujian spektroskopi UV sampel K-2 anil 12 jam, didapati perubahan yang berarti dibandingkan hasil pengujian sampel K-2 yang dikeringkan, nilai Eg yang dicapai meningkat dari 3.10 menjadi 3.15. Band gap sampel anil waktu tahan 24 jam ditunjukkan pada Tabel 4.9 Tabel 4.9. Energi celah pita sampel anil waktu tahan 12 jam

No.

Kode sampel

1 2

K-1 A 150oC 12 H K-2 A150oC 12 H

Konsentrasi NaOH (M) 0.1 0.175

3

K-3 A 150oC 12 H

0.25

Perlakuan

Eg (eV)

Anil Anil

3.13 3.15

Anil

3.12

Pada Gambar 4.13 ditunjukkan hasil pengujian spektroskopi UV sampel anil dengan waktu tahan 24 jam. Menyerupai pada proses anil dengan waktu tahan 12 jam, pada sampel anil dengan waktu tahan 24 jam juga memiliki grafik yang identik untuk ketiga konsentrasi.

(a) Absorbansi (a.u.)

2 1.5 1 0.5 0 200

300

400

500

600

700

800

λ (nm)


72

(b) Abstraksi (a.u.)

2 1.5 1 0.5 0 200

300

400

500

600

700

800

600

700

800

λ (nm)


2 1.5 1 0.5 0 200

300

400

500 λ (nm)

Gambar 4.13. Hasil pengujian spektroskopi UV sampel anil waktu tahan 24 jam, (a).K-1, A 60oC, (b).K-2, A 60oC, (c). K-3, A 60oC Dengan panjang gelombang berkisar pada 400 nm Hal ini dimungkinkan akibat pemanasan pada proses anil membantu terurainya unsur pengotor Zn(OH) menjadi ZnO. Pada tahap pengujian ini beda konsentrasi NaOH tidak memberi arti yang signifikan Nilai absorpsi yang berbeda menunjukkan Eg yang meningkat dengan meningkatnya konsentrasi NaOH. Tabel energi celah pita untuk sampel ini dapat dilihat pada Tabel 4.10. Tabel 4.10. Band gap sampel anil waktu tahan 24 jam

No.

Kode sampel

1

K-1 A150oC 24 H

2 3


Perlakuan

Eg (eV)

Anil

3.11

o

0.175

Anil

3.12

o

0.25

Anil

3.13

K-2 A150 C 24 H K-3 A 150 C 24 H

Pada Gambar 4.14 mewakili spektum absorbansi ketiga konsentrasi sampel pada proses anil dengan waktu tahan 48 jam. Menunjukkan kurva pada ketiga sampel tampak tepat


73

berhimpit. Hal ini dimungkinkan oleh adanya waktu tahan yang cukup bagi sampel sehingga tercapai kondisi yang homogen. (a) Absorbansi (a.u.)

2 1.5 1 0.5 0 200

300

400

500 𝛌 (nm)

600

700

800

600

700

800

700

800

Absorbansi (a.u.)

(b) 2 1.5 1 0.5 0 200

300

400λ (nm) 500

Absorbansi (a.u.)

(c) 2 1.5 1 0.5 0 200

300

400

500

600

λ (nm)

Gambar 4.14. Hasil pengujian spektroskopi UV sampel anil waktu tahan 48 jam, (a).K-1, A PH 150oC, (b).K-2, A PH 150oC, (c). K-3, A PH 150oC Namun demikian Eg yang dihasilkan tertinggi pada sampel K-3 yakni 3.16, sebagaimana tampak pada Tabel 4.11. Tabel 4.11. Energi celah pita sampel anil waktu tahan 48 jam No.

Kode sampel

1

K-1 A150oC 48 H

2 3


Perlakuan

Eg (eV)

Anil

3.14

o

0.175

Anil

3.14

o

0.25

Anil

3.16

K-2 A 150 C 48 H K-3 A 150 C 48H


74

Pada sampel hasil proses anil tepi absorpsi menggambarkan besaran energi celah pita bernilai sekitar 3.1-3.2 eV yang merupakan kisaran besarnya energi celah pita milik ZnO yang juga menunjukan dilai diatas kisaran tersebut bukanlah milih ZnO merupakan milik fasa lain. Hal ini masih bersesuaian dengan hasil pengujian XRD yang masih menunjukkan adanya fasa lain pada sampel proses anil. Apabila diperhatikan lebih lanjut, dapat terlihat sampel K-1 anil memiliki tepi absorpsi pasa panjang gelombang yang lebih kecil dari pada sampel K-2 anil kemudian sampel K-2 anil memiliki tepi absorpsi yang berada pada panjang gelombang yang lebih kecil dari sampel K-3 anil. Hal ini secara tidak langsung menunjukkan sampel K-1 anil memiliki energi celah pita yang lebih besar dari sampel K-2 anil, dan sampel K-2 anil memiliki energi celah pita yang lebih besar dari sampel K-3 anil. Sampel hasil proses anil mengalami pergeseran tepi absorpsi kearah panjang gelombang yang lebih kecil dari K-3 anil ke K-2 anil ke K-1 anil. Tampak pula pengaruh waktu anil akan meningkatkan band gap pada proses anil yang juga seiring dengan pengaruh konsentrasi yang meningkat akan cenderung meingkatkan Eg dari ZnO meski tidak menutup kemungkinan terbentuknya fasa antara.

4.3.3. Pengaruh perlakuan pasca-hidrotermal Pada Gambar 4.15 ditampilkan hasil pengujian spektroskopi sinar UV pada sampel yang telah melalui proses pasca-hidrotermal. Secara umum, ketiga sampel transparan terhadap sinar ultraviolet, seperti terlihat bahwa absorbansi di panjang gelombang kurang dari 400 nanometer yang rendah. Seperti diperlihatkan pada Gambar 4.15, tidak terlihat lagi adanya dua tepi absorpsi pada ketiga sampel. Perlakuan hidrotermal nampaknya telah berhasil menghilangkan fasa antara yang memiliki tepi absorpsi di sekitar 250 nm yang masih didapati pada sampel hasil pengeringan maupun sebagian dari sampel hasil proses anil.

(a) Absorbansi (a.u.)

2 1.5 1 0.5 0 200

300

400

500

600

700

800

λ (nm)


75

(b) Absorbansi (a.u.)

2 1.5 1 0.5 0 200

300

400

500 𝛌 (nm)

600

700

800

600

700

800


2 1.5 1 0.5 0 200

300

400

500 𝛌 (nm)

Gambar 4.15. Hasil pengujian spektroskopi UV sampel pasca-hidrotermal (a).K-1, PH 150oC, (b).K-2, PH 150oC, (c). K-3, PH 150oC Seluruh hasil spektroskopi UV sampel pascahidrotermal ini memberikan konfirmasi pada hasil pengujian XRD. Pada difraktogram masing-masing sampel, sulit untukl ditemukan fasa lain selain ZnO. Hasil ini dicerminkan dengan hanya ada satu tepi absorpsi di sekitar 380-400 nm, atau apabila dikonversikan sekitar 3-11-3,12 eV. Apabila diperhatikan lebih lanjut, dapat terlihat bahwa sampeldari sampel K-3 PH memiliki tepi absorpsi pada panjang gelombang yang lebih kecil dari pada sampel K-1 PH, kemudian sampel K-1 PH memiliki tepi absorpsi yang berada pada panjang gelombang yang lebih kecil dari sampel K-2 PH. Hal ini secara tidak langsung menunjukan sampel K-1 PH memiliki energicelah pita yang lebih besar dari sampel K-2 PH, dan sampel K-2 PH memiliki energi celah pita yang telih besar dari sampel K-3 PH. Sampel hasil proses anil mengalami pergeseran tepi absorpsi kea rah panjang gelombang yang lebih besar dari K-3 PH ke K-1 PH ke K-2 PH. Dibandingkan dengan hasil pengujian spektroskopi UV untuk sampel hasil pengeringan maupun anil, perbedaan yang diberikan sampel PH tidaklah begitu besar. Hal ini dikarenakan sifat dari energi celah pita yang telah tetap pada suatu material ruah. Ukuran partikel yang bergeser kearah nanometer, bagaimanapun dapat membuat


76

perubahan karena adanya efek keterbatasan kuantum (quantum confinement effect). Terdapat penurunan energi celah pita pada sampel-sampel hasil proses hidrotermal bila dibandingkan dengan proses anil, hal ini dimungkinkan perlunya optimasi setiap parameter yang terkait dan standarisasi proses. Band gap sampel pasca-hidrotermal ditunjukkan pada Tabel 4.12.

Tabel 4.12. Band gap sampel pasca-hidrotermal

No.

Kode sampel

1

K-1 PH 150oC 24 H

2 3


Perlakuan

Eg (eV)

Hidrotermal

3.11

0.175 0.25

Hidrotermal Hidrotermal

3.11 3.12

o

K-2 PH 150 C 24 H K-3 PH 150oC 24 H

4.4. Energi celah pita Untuk mendapatkan besar energi celah pita masing-masing sampel, dibuat Tauc plot dengan manarik garis dari kemiringan pada plot dari hasil pengujian spektroskopi. Contoh dari metode ini diberikan pada Gambar 4.16. Ujung dari garis tersebut akan memotong sumbu x, atau panjang gelombang. Pada contoh, didapatkan bahwa energi yang dimiliki sampel K-3 PH adalah 3.23. Besarnya energi celah pita pada ukuran ruah relative tetap, akan tetapi pada ukuran yang semakin mengecil pada skala nanometer, besarnya energi celah pita dapat mengalami perubahan. Perubahan tersebut pada umumnya adalah peningkatan besar Eg dengan semakin kecilnya ukuran partikel

[47] [48],

ataupun perubahan morfologi

[49].

Hasil

selengkapnya dari plotting tersebut yang dituangkan dalam Tabel 4.2 menunjukkan adanya perubahan dari besarnya Eg material ruah, meskipun masih dalam rentang besar Eg ZnO adalah sebesar 3.1-3.32 eV. Secara garis besar, dari perubahan ukuran yang ada pada pembahasan pada subbab 4.2, terlihat bahwa Eg berubah paling besar pada sampel hasil pengeringan yang masih bersifat amorf. Selain itu, sampel kering juga terlihat pada Gambar 4.11 masih bercampur dengan fasa antar, sehingga besar kemungkinan Eg yang terjadi bukanlah sepenuhnya milik ZnO. Kekecualian ada pada sampel kering K-3 yang meskipun memiliki 2 tepi absorpsi, telah menunjukkan ciri ZnO yang tegas pada difraktogram sampel tersebut. Perhitungan pada tepi absorpsi sampel K-3 memberikan hasil Eg yang besar yaitu 3,51 eV, cukup banyak bergeser dari Eg ZnO ruah. Hal ini dimungkinkan masih amorfnya fasa ZnO pada sampel K-3, atau masih cukup besarnya pengaruh fasa antar pada sampel K-3 tersebut. Hasil pengukuran tepi absorpsi pada


77

sampel-sampel K-1 dan K-2 memberikan hasil yang jauh dari besaran Eg ZnO ruah, yaitu berturut-turut 4,13 dan 4,75 eV. Hasil pengukuran pada tepi absorpsi kedua memberikan hasil 5,78 dan 5,99 eV yang kemungkinan merupakan milik fasa antara yang masih dominan pada sampel-sampel tersebut.

Absobansi (a.u.)

K-3 HT 150oC 24H 1.4 1.2 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0

y = -0.0553x + 22.024

374

376

378

380

382

384

386

388

𝛌 (nm)

Gambar 4.16. Contoh pembuatan Tauc Plot untuk mencari nilai Eg Pada Tabel 4.2, dapat diamati bahwa sampel anil dan pasca-hidrotermal memberikan hasil besaran Eg yang mengalami pergeseran, meskipun tetap berada pada kisaran Eg milik ZnO bulk. Kecenderungan yang dapat diamati pada table tersebut adalah bahwa proses pasca-hidrotermal menghasilkan nilai Eg sampel yang lebih dekat ke 3.2 eV sebagai nilai Eg milik ZnO bulk. Sementara, nilai Eg dari sampel yang diproses anil yang bersesuaian cenderung bergeser lebih jauh dibandingkan dengan sampel pascahidrotermal. Hasil pengukuran pada pengujian spektroskopi UV untuk sampel anil menunjukkan bahwa proses anil menghasilkan Eg yang besarnya berada pada kisaran 3.1 eV. Berdasarkan perhitungan besar butir pada Subbab 4.2, didapati bahwa sampel anil memiliki ukuran kristalit masing-masing untuk sampel K-1 anil, K-2 anil, dan K-3 anil adalah sebesar 22,9, dan 15 nm. Semestinya, nilai dari Eg akan berbanding terbalik dengan ukuran butirnya [48],[49]. Apabila hasil pengukuran Eg sesuai dengan teori ini, maka semestinya nilai Eg terbesar akan dimiliki oleh sampel K-2 anil, kemudian disusul oleh sampel K-1 anil. Pada pengujian ini, hasil yang Penulis dapati ternyata berbeda dengan dugaan tersebut. Besar Eg yang diukur menunjukkan bahwa besar energi celah pita terbesar dimiliki sampel K-3 anil, berikutnya adalah sampel K-1 anil, dan kemudian sampel K-2 anil sebagai yang terkecil. Pada kasus K-1 anil, hasil pengujian spektroskopi yang ada pada Gambar 4.8 menunjukkan masih adanya fasa lain yang ditunjukkan adanya tepi absorpsi lain selain tepi absorpsi ZnO. Ada kemungkinan, keberadaan fasa tersebut mempengaruhi


78

besarnya Eg yang dikalkulasi. Meskipun demikian, penjelasan yang sama tidak dapat diberikan pada nilai Eg sampel K-2 anil yang tidak banyak berbeda dengan nilai Eg sampel ZnO dalam bentuk ruah, dan justru lebih kecil dibandingkan dengan sampel K1anil yang ukurannya menurut analisis Scherrer lebih kecil.

Band gap (eV)

K-1, 0.10 M NaOH 3.35 3.37 3.34

K-2, 0.175 M NaOH

3.32

3.13 3.15

3.12

1

K-3, 0.25 M NaOH

3.12 3.13 3.11

3.14 3.16 3.14

3

4

2

3.21 3.12

5

Sampel nanopartikel ZnO

Gambar 4.17. Energi celah pita hasil pengujian spektroskopi UV. (1).Pengeringan (as dried), (2). Anil 12H, (3).Anil 24 H, (4)Anil 48 H, (5).Pasca-hidroteral

Hal yang kemungkinan menyebabkan perbedaan ini, di luar ukuran kristalit adalah adanya cacat pada kristal. Sapnar, dkk.[54] mendapati bahwa adanya cacat elektronik pada kisi Kristal ZnO mengakibatkan kenaikan energi celah pita. Kecenderungan yang sama juga terlihat pada hasil pengujian sampel-sampel pasca-hidrotermal. Ada kemungkinan bahwa sampel-sampel yang pada awalnya diduga akan memiliki nilai Eg yang lebih kecil (mendekati Eg ZnO ruah), seperti sampel K-1 anil serta sampel K-1 PH dan K-3 PH ternyata memiliki cacat kristal yang lebih banyak dibandingkan masing-masing sampel K-2 anil dan K-2 PH. Cacat kristal yang jumlahnya lebih besar ini dapat mengakibatkan peningkatan pada nilai Eg sampel tersebut. 4.5. Spektrum absorbansi berdasarkan variabel waktu dengan konsentrasi tetap Pada dasarnya masalah pengaruh konsentrasi dan waktu anil telah diulas diatas. Gambar 4.18, 4.19, 4.20 memperlihatkan pengaruh waktu tahan terhadap konsentrasi NaOH dari sampel K-1, K-2 dan K-3. Pengaruh yang ditunjukan pada gambar-gambar tersebut seolah tidak terlalu signifikan, namun pada kenyataanya sangat berpengaruh pada ukuran kristalit maupu bandgap dari nanopartikel ZnO.


79

SPEKTRUM ABSORBANSI SAMPEL K-1 ANIL 12,24,48 H Absorbsi (a.u.)

2 1.5 1 0.5 0 200

300

400

500

600

700

800

𝛌 (nm)

Gambar 4.18. Hasil pengujian spektroskopi UV sampel K-1 anil dengan variabel waktu tahan dan konsentrasi tetap

SPEKTRUM ABSORBANSI SAMPEL K-2 ANIL 12,24, 48H Absorbansi (a.u.)

2 1.5 1 0.5 0 200

300

400

500

600

700

800

𝛌 (nm)


SPEKTRUM ABSORBANSI SAMPEL K-3 ANIL 12, 24, 48H Absorbansi (a.u.)

2 1.5 1 0.5 0 200

300

400

500 𝛌(nm)

600

700

800



BAB V KESIMPULAN

Berdasarkan hasil riset yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai berikut: 1. Variasi konsentrasi NaOH menentukan ukuran kristalit nanopartikel ZnO yang dihasilkan melalui teknik presipitasi menggunakan prekursor seng asetat dihidrat, baik pada kondisi pengeringan, anil dan pasca-hidrotermal. Pengaruh konsentrasi NaOH 0.175 M memberi efek ukuran kristalit terbesar yaitu 23.23 nm pada proses anil dengan waktu tahan 24 jam sedangkan konsentrasi 0.10 M memmberi efek ukuran kristalit terbesar yaitu 18.27 nm pada proses lanjut pasca-hidrotermal. 2. Peningkatan konsentrasi NaOH akan berpengaruh pada meningkatnya energi celah pita secara signifikan. Pada proses lanjut pasca-hidrotermal dengan konsentrasi NaOH 0.1, 0.175 dan 0.25 M diperoleh energi celah pita nanopartikel ZnO sebesar 3.12, 3.21 dan 3.32 eV 3. Peningkatan waktu tahan pada proses anil akan meningkatkan energi celah pita seiring dengan pengaruh konsentrasi yang meningkat akan cenderung meningkatkan Eg dari ZnO, pada konsentrasi NaOH 0.1 dengan waktu tahan 12, 24 dan 48 jam dicapai nilai Eg 3.11, 3.12 dan 3.14 eV, meski tidak menutup kemungkinan terbentuknya fasa antara. 4. Waktu dan konsentrasi optimum proses anil dicapai pada waktu tahan 48 jam dengan konsentrasi 0.25 M NaOH dimana diperoleh nilai energi celah pita sebesar 3.16 eV 5. Pada pengujian XRD untuk sampel pasca-hidrotermal menunjukkan peningkatan konsetrasi NaOH berpengaruh pada penurunan intensitas pada grafik hasil uji XRD sehingga berpengaruh pada full width half maximum, FWHM yang semakin lebar yang juga mempengaruhi distribusi ukuran partikel dari nanopartikel ZnO semakin luas dan ukuran partikel dicapai makin kecil. 6. Perlakuan panas berupa anil dan pasca-hidrotermal dapat memperbaiki kristalinitas dan energi celah pita nanopartikel ZnO yang dihasilkan dari proses presipitasi, meskipun harus diteliti lebih mendalam mengenai faktor-faktor apa saja yang dapat mengendalikan/pengaruhi serta optimasinya.


DAFTAR REFERENSI

[1].

Sejarah Teknologi Nano, Sainteknologi, January 21, 2010 at 3:15 pm

[2].

Teknikindonesia, Nanoteknologi, Berbasiskan Material Semikonduktor, Ditulis dalam Nanoteknologi, April 13,2010,09:41.

[3].

M. Abdullah(a),Yudistira Virgus,Nirmin,dan Khairurrijal Laboratorium Sintesis dan Fungsionalisasi Nanomaterial Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Teknologi Bandung Jalan Ganeca 10 Bandung 40132, Indonesia, Jurnal Nanosains & Nanoteknologi Vol.1 No.2,Juli 2008

[4].

Nanoteknologi”Harapan Masa Depan Industri Nasional”Setyo Purwanto,MNI, PTBIN-BATAN, Mei 2010

[5].

Goetzberger, A.,Hoffmann,V.U.(2005).“Photovoltaic Solar Energy Generation”, Freiburg: Springer

[6].

Gonzales-Valls. Irene., Lira-Cantu. Monica.“Vertically-aligned nanostructures of ZnO for excitonic solar cells: A review”. November 2008.

[7].

M.H. Wong, A.Berenov, X.Qi, M.J. Kappers, Z.H. Barber, B.Illy, Z.Lockman, M.P.Ryan, J.L. Mac Manus-Driscoll, Nanotechnology 14, 968 (2003).

[8].

http://www.sigmaaldrich.com-aldrich/technical-documents/articles/materialmatters/quantum-dots-an-emerging.html diases pada 15 April pukul 22:35 WIB

[9].

M. Abdullah, I.W.Lenggoro, K.74 INTEGRAL,Vol. 9 No. 2, Juli 2004

[10].

A.van Dikjen, E.A.Meulenkamp, D.Vanmaekelbergh, A.Meijerink, J.Lumin.90, 123(2000).

[11].

S. Monticone, R. Tufeu, and A.V.Kanaev, J. Phys.Chem. B, 102, 2854 (1998).

[12].

L. Spanhel and M.A. Anderson, J.Am.Chem.Soc.113,2826 (1991).

[13].

Pais, A Subtle is the Lord: The Science and the Life of Albert Einstein . Oxford University Press.ISBN 0192806726 (2005).

[14].

Mikrajuddin Abdullah Departemen Fisika, Institut Teknologi Bandung Jalan Ganeca 10 Bandung 40132 INTEGRAL,Vol.9 No.2,Juli 2004.

[15].

S.Shionoya,W.M.Shen,Eds.”Phosphor Handbook”,CRC Press: Boca Raton, FL. 2000, p.255.

[16].

Klingshirn,C(2007)."ZnO: Material,Physics and Applications". ChemPhysChem 8 (6): 782. doi:10.1002/cphc.200700002. PMID 17429819.

[17].

Wiberg,E. and Holleman, A.F.(2001). Inorganic Chemistry. Elsevier. ISBN

[18].

Greenwood,Norman N.; Earnshaw,Alan.(1997), Chemistry of the Elements (2nd ed.),Oxford: Butterworth-Heinemann, ISBN 0080379419.


[19].

Spero, J. M.; Devito, B.; Theodore, L. (2000). Regulatory chemical handbook. CRC Press. ISBN 0824703901.

[20].

Nicholson, J. W; Nicholson, J. W (1998). "The chemistry of cements formed between zinc oxide and aqueous zinc chloride". Journal of Materials Science 33: 2251. doi:10.1023/A:1004327018497.

[21].

Ferracane, Jack L. (2001). Materials in Dentistry: Principles and Applications. Lippincott

Williams

&

Wilkins.

pp. 70,143.

ISBN 0781727332.

http://books.google.com/?id=5uvuvNKpIkQC&pg=PA143. [22].

Park C.-K., Silsbee M. R., Roy D. M. (1998). "Setting reaction and resultant structure of zinc phosphate cement in various orthophosphoric acid cementforming

liquids".

Cement

and

concrete

research

28

(1):

141–150.

doi:10.1016/S0008-8846(97)00223-8. [23].

Greenwood, N. N.; & Earnshaw, A. (1997). Chemistry of the Elements. Oxford:Butterworth-Heinemann. ISBN 0-7506-3365-4.

[24].

International Occupational Safety and Health Information Centre (CIS) Access date January 25, 2009.

[25].

Zinc oxide MSDS. Access date January 25, 2009.

[26].

Özgür, Ü.; Alivov, Ya. I.; Liu, C.; Teke, A.; Reshchikov, M. A.; Doğan, S.; Avrutin, V.; Cho, S.-J. et al. (2005). "A comprehensive review of ZnO materials and devices". Journal of Applied Physics 98: 041301. doi:10.1063/1.1992666

[27].

Rossler, U., ed (1999). Landolt-Bornstein, New Series, Group III. Vol. 17B, 22, 41B. Springer, Heidelberg.

[28].

Baruah, S. and Dutta, J. (2009). "Hydrothermal growth of ZnO nanostructures" (free download pdf). Sci. Technol. Adv. Mater. 10: 013001. doi:10.1088/14686996/10/1/013001.

[29].

Hernandezbattez, A; Gonzalez, R; Viesca, J; Fernandez, J; Diazfernandez, J; MacHado, A; xChou, R; Riba, J (2008). "CuO, ZrO2 and ZnO nanoparticles as antiwear

additive

in

oil

xlubricants".

Wear

265:

422.

doi:10.1016/j.wear.2007.11.013 [30].

Porter, F. (1991). Zinc Handbook: Properties, Processing, and Use in Design. CRC Press. ISBN 0824783409.

[31].

Dal Corso, Andrea; Posternak, Michel; Resta, Raffaele; Baldereschi, Alfonso (1994). "Ab initio study of piezoelectricity and spontaneous polarization in ZnO". Physical Review B 50: 10715. doi:10.1103/PhysRevB.50.10715.


[32].

Zhiyong Fan and Jia G. Lu*Department of Chemical Engineering and Materials Science & Department of Electrical Engineering and Computer Science University of California, Irvine, CA 92697, USA.

[33].

R.E.Service,“Materials Science-Will UV lasers beat the blues,”Science,276,895 (1997)

[34].

C.M. Jin, A. Tiwari and R.J. Narayan, J.Appl.Phys. 98, 083707 (2005).

[35].

M.Huang, S.Mao, H.Feick, HQ.Yan, Y.Y.Wu, H.Kind, E.Weber, R.Russo and P.D.Yang,Science,292,1897(2001).

[36].

S.H. Park,S.H. Kim and S.W. Han, Nanotechnology, 18, 055608 (2007).

[37].

Z.P.Wei, Y.M.Lu, D.Z.Shen, Z.Z.Zhang, B.Yao, B.H.Li, J.Y.Zhang, D.X. Zhao, X.W.Fan and Z.K.Tang, Appl.Phys. Lett.90,042113(2007).

[38].

F.Demangeot, V.Paillard and P.M.Chassaing,Appl.Phys.Lett.88,071921 (2006).

[39].

Look,D(2001)."Recent advances in ZnO materials and devices".Materials Science and Engineering B 80: 383. doi:10.1016/S0921-5107(00)00604-8.

[40].

Kucheyev,S.O.et al.(2003)."Ion-beam-produced structural defects in ZnO". Phys. Rev. B 67: 094115. doi:10.1103/PhysRevB.67.094115

[41].

Li, Y. B.; Bando, Y.; Golberg, D. (2004). "ZnO nanoneedles with tip surface perturbations: Excellent field emitters". Applied Physics Letters 84:3603. doi:10.1063/1.1738174

[42].

Oh, Byeong-Yun;Jeong,Min-Chang;Moon, Tae-Hyoung; Lee, Woong; Myoung, Jae-Min; Hwang, Jeoung-Yeon; Seo, Dae-Shik (2006). "Transparent conductive Al-doped ZnO films for liquid crystal displays". Journal of Applied Physics 99: 124505. doi:10.1063/1.2206417.

[43].

Look, D.C.; Hemsky,J.W.;Sizelove, J.R.(1999)."Residual Native Shallow Donor in ZnO". Physical Review Letters 82:2552. doi:10.1103/PhysRevLett.82.2552

[44].

Janotti, A;Van De Walle, CG; Van De Walle, C.G. (2007)."Hydrogen multicentre bonds". Nature Materials 6 (1): 44.doi:10.1038/nmat1795. PMID 17143265.

[45].

Kato, H (2002)."Growth and characterization of Ga-doped ZnO layers on aplane sapphire substrates grown by molecular beam epitaxy". Journal of Crystal Growth 237-239: 538. doi:10.1016/S0022-0248(01)01972-8

[46].

Ohgaki,Takeshi; Ohashi,Naoki; Sugimura,Shigeaki; Ryoken,Haruki; Sakaguchi, Isao; Adachi,Yutaka; Haneda,Hajime (2008)."Positive

Hall coefficients

obtained from contact misplacement on evident n-type ZnO films and crystals". Journal of Materials Research 23:2293. doi:10.1557/JMR.2008.0300.


[47].

Wagner, P; Helbig, R (1974). "Halleffekt und anisotropie der beweglichkeit der elektronen in ZnO". Journal of Physics and Chemistry of Solids 35: 327. doi:10.1016/S0022-3697(74)80026-0.

[48].

Ryu, Y. R.; Lee, T. S.; White, H. W. (2003). "Properties of arsenic-doped p-type ZnO grown by hybrid beam deposition". Applied Physics Letters 83: 87. doi:10.1063/1.1590423.

[49].

A.L. Linsebigler, G. Lu dan J.T. Yate. Jr. “Photocatalysis on TiO2 surface: principles, mechanism and selected results.” Chem. Rev. 95 (1995) 735.

[50].

L. Brus, J. Phys. Chem. 90, 2555 (1986).

[51].

B. Enright and D. Fitzmaurice, J. Phys. Chem. 100, 1029 (1996).

[52].

M. Abdullah, T. Morimoto, and K. Okuyama, Adv. Func. Mater. 13, 800 (2003).

[53].

P.Y. Yu and M. Cardona, “Fundamentals of Semiconductors”, Springer-Verlag: Berlin/Heidelberg, 1996, p. 272.

[54].

K.B. Sapnar, V.N.Bhoraskar, S.D.Dhole, et al. Effects of 6 mev electron irradiation on ZnO nanopartikel synthesized by method, In proceedings of 20011 particle accelerator conference.2011.

[55].

Y.H. Choo, J.Y. Kim and H.S. Kwack, Appl. Phys. Lett. 89, 201903 (2006).

[56].

X.Y. Kong, Y.Ding, R. Yang and Z.L. Wang, Science, 303, 1348 (2004).

[57].

Z.W. Pan, Z.R. and Z.L. Wang, Science, 291, 1947 (2001).

[58].

B.B. Lakshmi, P.K. Dorhout and C.R. Martin, Chem..Mater., 9, 857 (1997).

[59].

Y.Li, G.W.Meng, L.D. Zhang and F. Phillip, Appl.Phys.Lett., 76, 2011 (2000)

[60].

J.Y. Park, D.J. Lee, Y.S.Yun, J.H.Moon, B.T.Lee and S.S. Kim, J. Cryst. Growth, 276, 158 (2005).

[61].

H.Kato, M.Sano, K.Miyamoto and T. Yao, J. Cryst. Growth, 237-239, 538 (2002).

[62].

T.Okada, B.H. Agung and N.Y. nakata, Appl.Phys.A 79, 1417, (2004).

[63].

Eric A. Meulenkamp Synthesis and Growth of ZnO Nanoparticles, Philips Research Laboratories, WA 13, Prof. Holstlaan 4, 5656 AA EindhoVen, The Netherlands, ReceiVed: January 8, 1998; In Final Form: May 17, 1998

[64].

Byrappa, K., Yoshimura, M. “Handbook of Hydrothermal Technology : ATechnology for Crystal Growth and Materials Processing”. William Andrew Inc., 2001.

[65].

Yoshimura, M dan K. Byrappa, “Hydrothermal processing of materials: past, presentandfuture.”http://www.springerlink.com/content/r367n732203j6231/fullt ext.pdf diakses pada 16/03/09.


[66].

S. Zhang,1 L.-M. Peng, Q. Chen, G. H. Du, G. Dawson, dan W. Z. Zhou. “Formation Mechanism

of

H2Ti3O7 Nanotubes.” PHYSICAL REVIEW

LETTERS VOLUME 91, NUMBER 25. [67].

Chen, Wei and Junying Zhang.“Sol-gel preparation of thick titania coatings aided by organic binder materials.”Sensors and Actuators B100 (2004) 195-199.

[68].

Dmitry V. Bavykin, Jens M. Friedrich, Alexei A. Lapkin dan Frank C. Walsh. “Stability of Aqueous Suspensions of Titanate Nanotubes. ” Chem. Mater. 2006, 18, 1124-1129.

[69].

Tennyson, W. “X-Ray Diffraction : The

Basics Followed

Examples

University

of

Data

Analysis”.

by a Few

of

Oklahoma

. [70].

Mikrajuddin Abdullah (a) dan Khairurrijal. ” Karakterisasi Nanomaterial” Jurnal

Nanosains & Nanoteknologi Vol. 2 No.1, Februari 2009 ISSN

1979-0880. [71].

Wang, H. T.; Kang, B. S.; Ren, F.; Tien, L. C.; Sadik, P. W.; Norton, D. P.; Pearton, S. J.; Lin, Jenshan (2005). "Hydrogen - selective sensing at room temperature with ZnO nanorods". Applied Physics Letters 86: 243503. doi: 10.1063/1.1949707.

[72].

Tien, L. C.; Sadik, P. W.; Norton, D. P.; Voss, L. F.; Pearton, S. J.; Wang, H. T.; Kang, B. S.; Ren, F. et al. (2005). "Hydrogen sensing at room temperature with Pt-coated ZnO thin films and nanorods". Applied Physics Letters 87: 222106. doi: 10.1063/1.2136070.

[73].

"New Small-scale Generator Produces Alternating Current By Stretching Zinc Oxide

Wires".

Science

Daily.

November

10,

2008.

http://www.sciencedaily.com/releases/2008/11/081109193342.htm. [74].

"Sunscreen".

U.S.

Food

and

Drug

Administration.

http://www.fda.gov/Radiation Emitting Products/Radiation Emitting Product sand Procedures/Tanning/ucm 116445.htm [75].

Mofor, A. Che; El-Shaer, A.; Bakin, A.; Waag, A.; Ahlers, H.; Siegner, U.; Sievers, S.; Albrecht, M. et al. (2005). "Magnetic property investigations on Mn-doped ZnO Layers on sapphire". Applied Physics Letters 87: 062501. doi: 10.1063/1.2007864.

[76].

Kumar, S. Ashok; Chen, Shen-Ming (2008-01). "Nanostructured Zinc Oxide Particles in Chemically Modified Electrodes for Biosensor Applications". Analytical Letters 41 (2): 141–58. doi: 10.1080/00032710701792612.


LAMPIRAN I . PERHITUNGAN UKURAN KRISTALIT NANOPARTIKEL ZnO

Center 31.56949 34.19796 36.04569 47.35316 56.41036 62.6789 67.9698

FWHM 0.770236 0.783623 0.782366 0.72344 0.76905 0.758763 1.511893

B instrument 0.205 2θ 31.8 34.45 36.29 47.58 56.65 62.91 66.44

B (degree) 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000

CHT B (radian) 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578

Br² = B²tot – B²ins Br² θ (rad²) Br 15.7847 0.000168 0.012958 17.0990 0.000174 0.013201 18.0228 0.000174 0.013178 23.6766 0.000147 0.012109 28.2052 0.000167 0.012937 31.3395 0.000163 0.012750 33.9849 0.000683 0.026144

sin θ 0.272024 0.294023 0.309396 0.401573 0.472630 0.520107 0.558974

2θ 31.56949 34.19796 36.04569 47.35316 56.41036 62.6789 67.9698

1 2 3 4 5 6 7

B (deg) 0.770236 0.783623 0.782366 0.72344 0.76905 0.758763 1.511893

B (rad) 0.013443 0.013677 0.013655 0.012626 0.013422 0.013243 0.026388

Br = Bcys + Bstn 1 2 3 4 5 6 7

Br cos θ 0.012470 0.012617 0.012531 0.011090 0.011401 0.010890 0.021678

c= k= λ= t=

Br cos θ 0.012470 0.012617 0.012531 0.011090 0.011401 0.010890 0.021678

sin θ 0.272024 0.294023 0.309396 0.401573 0.472630 0.520107 0.558974

0.007500 0.890000 0.154000 18.275

(a). K-1, 0.10M NaOH, HIDROTERMAL 150oC 24 JAM


Center 31.8392736 34.5035066 36.332319 47.6085379 56.6585396 62.9105693 67.9901911

FWHM 0.46971477 0.42515278 0.48429974 0.46672403 0.51829159 0.51819992 0.56935253

B instrument 0.205 2θ 31.8 34.45 36.29 47.58 56.65 62.91 66.44

θ 15.9196 17.2518 18.1662 23.8043 28.3293 31.4553 33.9951

CHT

B (degree) 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000

B (radian) 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578

Br² = B²tot – B²ins Br² (rad²) Br 0.000054 0.007376 0.000042 0.006501 0.000059 0.007658 0.000054 0.007318 0.000069 0.008308 0.000069 0.008306 0.000086 0.009271

sin θ 0.274372 0.296440 0.311775 0.403656 0.474538 0.521872 0.560849

2θ 31.8392736 34.5035066 36.332319 47.6085379 56.6585396 62.9105693 67.9901911

1 2 3 4 5 6 7

1 2 3 4 5 6 7

Br cos θ 0.017627 0.016950 0.017233 0.015782 0.015734 0.015275 0.027582

B (deg) 0.46971477 0.42515278 0.48429974 0.46672403 0.51829159 0.51819992 0.56935253

B (rad) 0.008198 0.007420 0.008453 0.008146 0.009046 0.009044 0.009937

Br = Bcys + Bstn Br cos θ sin θ 0.007093 0.274289 0.006208 0.296571 0.007276 0.311774 0.006695 0.403613 0.007313 0.474538 0.007086 0.521833 0.007686 0.559122

c= k= λ= t=

0.011700 0.890000 0.154000 11.715

(b). K-2, 0.175M NaOH, HIDROTERMAL 150oC 24 JAM


Center 31.60227 34.21916 36.08749 47.40217 56.41207 62.66329 67.86439

FWHM 1.182517 1.191401 1.128164 1.069499 1.065756 1.079353 1.470033

B instrument 0.205 2θ 31.8 34.45 36.29 47.58 56.65 62.91 66.44

B (degree) 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000

CHT B (radian) 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578

1 2 3 4 5 6 7


sin θ 0.272299 0.294200 0.309743 0.401965 0.472644 0.519991 0.558211

2θ 31.60227 34.21916 36.08749 47.40217 56.41207 62.66329 67.86439

B (deg) 1.182517 1.191401 1.128164 1.069499 1.065756 1.079353 1.470033

B (rad) 0.020639 0.020794 0.019690 0.018666 0.018601 0.018838 0.025657

Br = Bcys + Bstn Br cos θ 0.019558 0.019577 0.018410 0.016775 0.016086 0.015798 0.021079

1 2 3 4 5 6 7

Br cos θ 0.019558 0.019577 0.018410 0.016775 0.016086 0.015798 0.021079

c= k= λ= t=

sin θ 0.272299 0.294200 0.309743 0.401965 0.472644 0.519991 0.558211

0.009000 0.890000 0.154000 15.229

(c). K-3, 0.25M NaOH, HIDROTERMAL 150oC 24 JAM


Center 31.66825 34.24558 36.13464 47.42867 56.45121 62.6819 67.96753

FWHM 1.165266 1.237576 1.053307 1.044939 1.004416 1.061514 1.937705

B instrument 0.205 2θ 31.8 34.45 36.29 47.58 56.65 62.91 66.44

B (degree) 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000

CHT B (radian) 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578


sin θ 0.017452 0.034899 0.052336 0.069756 0.087156 0.104528 0.121869

2θ 31.66825 34.24558 36.13464 47.42867 56.45121 62.6819 67.96753

1 2 3 4 5 6 7

B (deg) 1.165266 1.237576 1.053307 1.044939 1.004416 1.061514 1.937705

B (rad) 0.020338 0.021600 0.018384 0.018238 0.017530 0.018527 0.033819

Br = Bcys + Bstn 1 2 3 4 5 6 7

Br cos θ 0.019261 0.020357 0.017143 0.016373 0.015121 0.015526 0.027885

Br cos θ 0.019261 0.020357 0.017143 0.016373 0.015121 0.015526 0.027885

c= k= λ= t=

sin θ 0.272853 0.294421 0.310134 0.402177 0.472945 0.520130 0.558958

0.016800 0.890000 0.154000 8.158

(d). K-1, 0.10M NaOH, ANIL TERMAL 150oC 48 JAM


Center 31.67041 34.26307 36.1621 47.50105 56.49825 62.72296 67.9374

FWHM 1.33505 1.164249 1.210395 1.218952 1.133198 1.155049 1.533327

B instrument 0.205 2θ 31.8 34.45 36.29 47.58 56.65 62.91 66.44

B (degree) 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000

CHT B (radian) 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578


sin θ 0.017452 0.034899 0.052336 0.069756 0.087156 0.104528 0.121869

2θ 31.67041 34.26307 36.1621 47.50105 56.49825 62.72296 67.9374

1 2 3 4 5 6 7

B (deg) 1.33505 1.164249 1.210395 1.218952 1.133198 1.155049 1.533327

B (rad) 0.023301 0.020320 0.021125 0.021275 0.019778 0.020159 0.026762


1 2 3 4 5 6 7

Br cos θ 0.022151 0.019115 0.019792 0.019196 0.017135 0.016941 0.021995

c= k= λ= t=

sin θ 0.272871 0.294566 0.310362 0.402755 0.473306 0.520436 0.558740

0.205000 0.890000 0.154000 0.669

(e). K-2, 0.175M NaOH, ANIL TERMAL 150oC 48 JAM


Center 31.47825 33.91338 36.03627 47.53926 56.39657 62.60971 67.9289

FWHM 1.958125 1.256332 1.553852 1.61038 1.087255 1.020492 1.708529

B instrument 0.205 2θ 31.8 34.45 36.29 47.58 56.65 62.91 66.44

B (degree) 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000

CHT B (radian) 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578

1 2 3 4 5 6 7


sin θ 0.271258 0.291649 0.309318 0.403060 0.472524 0.519592 0.558678

2θ 31.47825 33.91338 36.03627 47.53926 56.39657 62.60971 67.9289

B (deg) 1.958125 1.256332 1.553852 1.61038 1.087255 1.020492 1.708529

B (rad) 0.034176 0.021927 0.027120 0.028106 0.018976 0.017811 0.029819

Br = Bcys + Bstn 1 2 3 4 5 6 7

Br cos θ 0.032714 0.020693 0.025564 0.025513 0.016424 0.014908 0.024553

c= k= λ= t=

Br cos θ 0.032714 0.020693 0.025564 0.025513 0.016424 0.014908 0.024553

sin θ 0.271258 0.291649 0.309318 0.403060 0.472524 0.519592 0.558678

0.034900 0.890000 0.154000 3.927

(f). K-3, 0.25M NaOH, ANIL TERMAL 150oC 48 JAM


Center 31.47527 34.21421 35.99108 47.20002 56.31212 62.62254 67.92955

FWHM 0.934791 0.883995 0.929781 0.934526 0.988518 0.932153 1.752373

B instrument 0.205 2θ 31.8 34.45 36.29 47.58 56.65 62.91 66.44

B (degree) 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000

CHT B (radian) 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578


sin θ 0.271233 0.294159 0.308943 0.400349 0.471875 0.519687 0.558683

2θ 31.47527 34.21421 35.99108 47.20002 56.31212 62.62254 67.92955

1 2 3 4 5 6 7

B (deg) 0.934791 0.883995 0.929781 0.934526 0.988518 0.932153 1.752373

B (rad) 0.016315 0.015429 0.016228 0.016311 0.017253 0.016269 0.030585

Br = Bcys + Bstn 1 2 3 4 5 6 7

Br cos θ 0.015321 0.014344 0.015054 0.014582 0.014881 0.013559 0.025192

Br cos θ 0.015321 0.014344 0.015054 0.014582 0.014881 0.013559 0.025192

c= k= λ= t=

sin θ 0.271233 0.294159 0.308943 0.400349 0.471875 0.519687 0.558683

0.009000 0.890000 0.154000 15.229

(g). K-1, 0.10M NaOH, ANIL TERMAL 150oC 24 JAM


Center 32.28078 34.82678 36.72248 47.96146 56.96497 63.18998 68.51408

FWHM 1.04545 0.995649 1.060276 1.003813 1.023987 1.044622 2.449997

B instrument 0.205 2θ 31.8 34.45 36.29 47.58 56.65 62.91 66.44

B (degree) 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000

CHT B (radian) 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578


sin θ 0.277992 0.299264 0.315007 0.406429 0.476890 0.523911 0.562906

2θ 32.28078 34.82678 36.72248 47.96146 56.96497 63.18998 68.51408

1 2 3 4 5 6 7

B (deg) 1.04545 0.995649 1.060276 1.003813 1.023987 1.044622 2.449997

B (rad) 0.018247 0.017377 0.018505 0.017520 0.017872 0.018232 0.042761


1 2 3 4 5 6 7

Br cos θ 0.017187 0.016226 0.017232 0.015670 0.015391 0.015228 0.035219

c= k= λ= t=

sin θ 0.277992 0.299264 0.315007 0.406429 0.476890 0.523911 0.562906

0.005900 0.890000 0.154000 23.231

(h). K-2, 0.175M NaOH, ANIL TERMAL 150oC 24 JAM


Center 31.56149 34.14868 35.95439 47.24079 56.32607 62.56336 67.88305

FWHM 1.602063 1.038142 1.127461 0.974137 1.099136 1.095773 2.213172

B instrument 0.205 2θ 31.8 34.45 36.29 47.58 56.65 62.91 66.44

B (degree) 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000

CHT B (radian) 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578


sin θ 0.271957 0.293612 0.308638 0.400675 0.471982 0.519246 0.558346

2θ 31.56149 34.14868 35.95439 47.24079 56.32607 62.56336 67.88305

1 2 3 4 5 6 7

B (deg) 1.602063 1.038142 1.127461 0.974137 1.099136 1.095773 2.213172

B (rad) 0.027961 0.018119 0.019678 0.017002 0.019184 0.019125 0.038627


1 2 3 4 5 6 7

Br cos θ 0.026686 0.016979 0.018405 0.015229 0.016616 0.016056 0.031908

c= k= λ= t=

sin θ 0.271957 0.293612 0.308638 0.400675 0.471982 0.519246 0.558346

0.014600 0.890000 0.154000 9.388

(i). K-3, 0.25M NaOH, ANIL TERMAL 150oC 24 JAM


Center 31.4194 34.0911 35.89003 47.28028 56.23277 62.51739 67.77097

FWHM 0.848471 0.899514 0.923495 0.833058 0.865288 0.927391 1.681877

B instrument 0.205 2θ 31.8 34.45 36.29 47.58 56.65 62.91 66.44

B (degree) 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000

CHT B (radian) 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578


sin θ 0.270763 0.293132 0.308104 0.400991 0.471264 0.518903 0.557535

2θ 31.4194 34.0911 35.89003 47.28028 56.23277 62.51739 67.77097

1 2 3 4 5 6 7

B (deg) 0.848471 0.899514 0.923495 0.833058 0.865288 0.927391 1.681877

B (rad) 0.014809 0.015699 0.016118 0.014540 0.015102 0.016186 0.029354

Br = Bcys + Bstn 1 2 3 4 5 6 7

Br cos θ 0.013833 0.014615 0.014951 0.012910 0.012941 0.013494 0.024187

Br cos θ 0.013833 0.014615 0.014951 0.012910 0.012941 0.013494 0.024187

c= k= λ= t=

sin θ 0.270763 0.293132 0.308104 0.400991 0.471264 0.518903 0.557535

0.008700 0.890000 0.154000 15.754

(j). K-1, 0.10M NaOH, ANIL TERMAL 150oC 12 JAM


Center 31.59856 34.17596 36.05102 47.3338 56.37733 62.61179 67.9176

FWHM 1.483976 1.113784 1.185105 1.19503 1.206625 1.127455 2.003394

B instrument 0.205 2θ 31.8 34.45 36.29 47.58 56.65 62.91 66.44

B (degree) 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000

CHT B (radian) 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578


sin θ 0.272268 0.293840 0.309440 0.401419 0.472376 0.519607 0.558597

2θ 31.59856 34.17596 36.05102 47.3338 56.37733 62.61179 67.9176

1 2 3 4 5 6 7

B (deg) 1.483976 1.113784 1.185105 1.19503 1.206625 1.127455 2.003394

B (rad) 0.025900 0.019439 0.020684 0.020857 0.021060 0.019678 0.034966


1 2 3 4 5 6 7

Br cos θ 0.024683 0.018264 0.019372 0.018820 0.018292 0.016533 0.028850

c= k= λ= t=

sin θ 0.272268 0.293840 0.309440 0.401419 0.472376 0.519607 0.558597

0.018200 0.890000 0.154000 7.531

(k). K-2, 0.175M NaOH, ANIL TERMAL 150oC 12 JAM


Center 31.49916 34.17212 36.02803 47.33868 56.40025 62.63474 67.94607

FWHM 1.893801 1.269822 1.189433 1.02959 1.206994 1.167512 1.837665

B instrument 0.205 2θ 31.8 34.45 36.29 47.58 56.65 62.91 66.44

B (degree) 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000

CHT B (radian) 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578


sin θ 0.271433 0.293808 0.309250 0.401458 0.472553 0.519778

2θ 31.49916 34.17212 36.02803 47.33868 56.40025 62.63474 67.94607

1 2 3 4 5 6 7

B (deg) 1.893801 1.269822 1.189433 1.02959 1.206994 1.167512 1.837665

B (rad) 0.033053 0.022163 0.020760 0.017970 0.021066 0.020377 0.032073


1 2 3 4 5 6 7

Br cos θ 0.031625 0.020907 0.019446 0.016129 0.018296 0.017138

c= k= λ= t=

sin θ 0.271433 0.293808 0.309250 0.401458 0.472553 0.519778 0.558803

0.026600 0.890000 0.154000 5.153

(l). K-3, 0.25M NaOH, ANIL TERMAL 150oC 12 JAM


Center 31.56001 33.51347 36.231 39.67337 43.8804 47.74028 59.14657

FWHM 0.91322 1.888031 2.119517 1.573752 1.071888 1.050534 1.477453

B instrument 0.205 2θ 31.8 34.45 36.29 47.58 56.65 62.91 66.44

B (degree) 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000

CHT B (radian) 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578


sin θ 0.271944 0.288309 0.310934 0.339340 0.373639 0.404665 0.493536

2θ 31.56001 33.51347 36.231 39.67337 43.8804 47.74028 59.14657

1 2 3 4 5 6 7

B (deg) 0.91322 1.888031 2.119517 1.573752 1.071888 1.050534 1.477453

B (rad) 0.015939 0.032952 0.036993 0.027467 0.018708 0.018335 0.025786


1 2 3 4 5 6 7

Br cos θ 0.014947 0.031367 0.034994 0.025617 0.017033 0.016445 0.022210

c= k= λ= t=

sin θ 0.271944 0.288309 0.310934 0.339340 0.373639 0.404665 0.493536

0.033300 0.890000 0.154000 4.116

(m). K-1, 0.10M NaOH, AS DRIED 150oC 24 JAM


Center 31.3773 33.6084 36.31344 40.73823 44.65957 51.30818 59.3801

FWHM 1.614173 1.515386 1.938321 1.227414 0.650076 1.662351 1.689136

B instrument 0.205 2θ 31.8 34.45 36.29 47.58 56.65 62.91 66.44

B (degree) 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000

CHT B (radian) 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578


sin θ 0.270410 0.289102 0.311617 0.348067 0.379937 0.432937 0.495308

2θ 31.3773 33.6084 36.31344 40.73823 44.65957 51.30818 59.3801

1 2 3 4 5 6 7

B (deg) 1.614173 1.515386 1.938321 1.227414 0.650076 1.662351 1.689136

B (rad) 0.028173 0.026448 0.033830 0.021422 0.011346 0.029013 0.029481


1 2 3 4 5 6 7

Br cos θ 0.026903 0.025086 0.031965 0.019801 0.009960 0.025954 0.025421

c= k= λ= t=

sin θ 0.270410 0.289102 0.311617 0.348067 0.379937 0.432937 0.495308

0.029200 0.890000 0.154000 4.694

(n). K-2, 0.175M NaOH, AS DRIED 150oC 24 JAM


Center 31.56694 34.23146 36.05188 47.35299 56.40813 62.67808 67.78857

FWHM 0.629527 0.618439 0.635952 0.596459 0.650178 0.637168 0.748899

B instrument 0.205 2θ 31.8 34.45 36.29 47.58 56.65 62.91 66.44

B (degree) 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000 0.205000

CHT B (radian) 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578 0.003578


sin θ 0.272003 0.294303 0.309448 0.401572 0.472613 0.520101 0.557662

2θ 31.56694 34.23146 36.05188 47.35299 56.40813 62.67808 67.78857

1 2 3 4 5 6 7

Br cos θ 0.009997 0.009733 0.009991 0.008953 0.009490 0.008993 0.010435

B (deg) 0.629527 0.618439 0.635952 0.596459 0.650178 0.637168 0.748899

B (rad) 0.010987 0.010794 0.011099 0.010410 0.011348 0.011121 0.013071


1 2 3 4 5 6 7

c= k= λ= t=

sin θ 0.272003 0.294303 0.309448 0.401572 0.472613 0.520101 0.557662

0.009900 0.890000 0.154000 13,844

(o). K-3, 0.25M NaOH, AS DRIED 150oC 24 JAM


LAMPIRAN II. NILAI FWHM KESELURUHAN SAMPEL

K-1 AD 60oC 24H Center FWHM 31.47752 1.367952 33.59833 1.980428 36.34283 1.946871 39.67894 1.723254 43.87467 1.143817 47.76582 1.232846 59.14515 1.768166



K-1 A 150oC 12H Center FWHM 31.4194 0.848471 34.0911 0.899514 35.89003 0.923495 47.28028 0.833058 56.23277 0.865288 62.51739 0.927391 67.77097 1.681877










K-1 PH 150oC 24H Center FWHM 31.56949 0.770236 34.19796 0.783623 36.04569 0.782366 47.35316 0.72344 56.41036 0.76905 62.6789 0.758763 67.9698 1.511893




LAMPIRAN III. UKURAN KRITALIT NANOPARTIKEL ZnO PADA BERBAGAI KONDISI SAMPEL

NO. SAMPEL 1 2 3

KODE SAMPEL

KONSTANTA ,C

UKURAN KRISTAL, t

K-1 AD 60oC 24 JAM K-2 AD 60oC 24 JAM K-3 AD 60oC 24 JAM

0.0343 0.0292 0.0443

3.993918 4.693836 3.093905

4 5 6

K-1 ANIL 150oC 12 JAM K-2 ANIL 150oC 12 JAM K-3 ANIL 150oC 12 JAM

0.0087 0.0182 0.0266

15.754023 10.707813 5.152632

7 8 9


0.009 0.0059 0.0164

15.228889 23.230508 8.357317

10 11 12


0.0168 0.0205 0.0349

8.158333 6.685854 3.927221

13 14 15

K-1 PH 150oC 24 JAM K-2 PH 150oC 24 JAM K-3 PH 150oC 24 JAM

0.0075 0.0117 0.009

18.274667 11.71453 15.228889


TABEL IV. BAND GAP SAMPEL NANOPARTIKEL ZnO

NO.

KODE SAMPEL

BAND GAP (eV)

1 2 3

AS DRIED K-1, 0. 10M NaOH, AD 60oC 24 JAM K-2, 0.175M NaOH, AD 60oC 24 JAM K-3, 0.25M NaOH, AD 60oC 24 jJAM

3.34 3.35 3.37

4 5 6

ANIL TERMAL K-1, 0.10M NaOH, ANIL 150oC 12 JAM K-2, 0.175M NaOH, ANIL 150oC 12 JAM K-3, 0.25M NaOH, ANIL 150oC 12 JAM

3.12 3.13 3.15

7 8 9

K-1, 0.10M NaOH, ANIL 150oC 24 JAM K-2, 0.175M NaOH, ANIL 150oC 24 JAM K-3, 0.25M NaOH, ANIL 150oC 24 JAM

3.11 3.12 3.13

10 11 12

K-1, 0.10M NaOH, ANIL 150oC 48 JAM K-2, 0.175M NaOH, ANIL 150oC 48 JAM K-3, 0.25M NaOH, ANIL 150oC 48 JAM

3.14 3.14 3.16

13 14 15

HIDROTERMAL K-1, 0.10M NaOH, ANIL 150oC 24 JAM K-2, 0.175M NaOH, ANIL 150oC 24 JAM K-3, 0.25M NaOH, ANIL 150oC 24 JAM

3.12 3.21 3.32


LAMPIRAN V. DATA UJI UV-VIS SAMPEL K-1

Wavelength

( nm) 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

K-1 AD 60oC 24 H 6.082 6.175 6.371 6.601 6.779 7.088 7.487 7.837 8.202 8.563 9.026 9.523 9.967 10.408 10.834 11.221 11.568 11.877 12.292 12.767 13.156 13.547 13.933 14.29 14.793 15.297 15.666 16.063 16.473 16.873 17.29 17.624 17.917 18.246 18.602 18.806 19.017 19.258

o

o

o

o

A 150 C 12H

A 150 C 24H

A 150 C 48H

PH 150 C 24H

3.21

3.871

2.972

3.355

3.246

3.813

3.03

3.314

3.336

3.732

3.011

3.291

3.326

3.642

2.937

3.259

3.259

3.627

2.808

3.223

3.244

3.589

2.744

3.212

3.189

3.572

2.82

3.166

3.154

3.601

2.82

3.105

3.149

3.487

2.776

3.085

3.172

3.484

2.744

3.04

3.189

3.549

2.745

3.05

3.188

3.592

2.718

3.079

3.148

3.587

2.707

3.056

3.114

3.552

2.715

3.04

3.177

3.535

2.728

3.061

3.172

3.511

2.719

3.094

3.12

3.519

2.682

3.072

3.113

3.535

2.658

3.056

3.137

3.563

2.65

3.024

3.174

3.537

2.649

3.032

3.151

3.503

2.64

3.049

3.151

3.493

2.667

3.052

3.192

3.529

2.644

3.052

3.146

3.558

2.585

3.059

3.122

3.542

2.576

3.041

3.123

3.557

2.548

3.053

3.111

3.561

2.545

3.069

3.104

3.554

2.557

3.049

3.093

3.555

2.545

3.055

3.12

3.534

2.516

3.061

3.116

3.513

2.493

3.067

3.099

3.5

2.498

3.026

3.119

3.481

2.507

3.024

3.096

3.473

2.475

3.036

3.075

3.49

2.448

3.038

3.098

3.485

2.444

3.03

3.11

3.477

2.434

3.014

3.087

3.477

2.422

3.027


Wavelength

( nm) 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279

K-1 AD 60oC 24 H

A 150 C 12H

A 150 C 24H

A 150 C 48H

PH 150 C 24H

19.446 19.614 19.72 19.768 19.865 19.922 19.969 19.958 19.946 19.958 19.951 19.978 19.958 19.887 19.849 19.911 19.952 19.902 19.893 19.968 19.989 19.899 19.897 19.949 19.977 19.911 19.901 20.003 19.952 19.902 19.943 19.975 19.984 19.948 19.934 19.916 19.917 19.971 20.009 19.936 19.904

3.064

3.482

2.422

3.021

3.055

3.47

2.377

3.008

3.018

3.448

2.367

2.994

2.983

3.441

2.364

2.975

2.971

3.461

2.348

2.989

2.991

3.458

2.382

2.991

3.008

3.4

2.391

2.963

2.991

3.404

2.377

2.956

2.985

3.43

2.351

2.962

2.988

3.391

2.341

2.939

2.98

3.363

2.362

2.927

2.96

3.354

2.373

2.951

2.957

3.366

2.382

2.94

2.945

3.383

2.354

2.907

2.928

3.357

2.306

2.914

2.943

3.319

2.309

2.91

2.931

3.342

2.335

2.898

2.914

3.363

2.332

2.913

2.89

3.319

2.306

2.917

2.873

3.294

2.298

2.916

2.888

3.308

2.29

2.887

2.907

3.3

2.304

2.887

2.884

3.331

2.315

2.917

2.858

3.348

2.292

2.895

2.878

3.313

2.299

2.864

2.887

3.296

2.303

2.861

2.872

3.271

2.293

2.866

2.85

3.271

2.28

2.873

2.84

3.271

2.283

2.859

2.849

3.264

2.29

2.861

2.853

3.281

2.275

2.876

2.837

3.273

2.28

2.849

2.827

3.258

2.28

2.826

2.846

3.256

2.266

2.831

2.861

3.233

2.255

2.84

2.844

3.235

2.252

2.815

2.826

3.261

2.275

2.795

2.837

3.235

2.271

2.824

2.823

3.209

2.264

2.847

2.814

3.25

2.287

2.847

2.84

3.271

2.277

2.853

o

o

o

o


Wavelength

( nm) 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320

K-1 AD 60oC 24 H

A 150 C 12H

A 150 C 24H

A 150 C 48H

PH 150 C 24H

19.998 19.94 19.859 19.965 19.963 19.952 20.064 20.093 20.032 19.986 19.986 19.957 20.015 20.082 20.033 20.007 20.07 20.131 20.152 20.099 19.989 19.987 20.084 20.146 20.064 20.01 20.088 20.045 20.1 20.177 20.139 20.161 20.192 20.178 20.11 20.137 20.265 20.308 20.352 20.277 20.175

2.864

3.233

2.266

2.843

2.853

3.226

2.275

2.817

2.814

3.217

2.271

2.811

2.815

3.191

2.264

2.812

2.82

3.186

2.252

2.834

2.786

3.201

2.243

2.814

2.783

3.194

2.249

2.802

2.811

3.178

2.266

2.824

2.827

3.203

2.257

2.826

2.806

3.186

2.226

2.827

2.756

3.148

2.242

2.779

2.766

3.148

2.248

2.751

2.8

3.168

2.228

2.765

2.811

3.175

2.223

2.791

2.811

3.192

2.238

2.802

2.809

3.197

2.235

2.782

2.806

3.171

2.228

2.751

2.808

3.163

2.232

2.75

2.82

3.14

2.228

2.768

2.788

3.14

2.206

2.785

2.786

3.16

2.208

2.827

2.814

3.16

2.234

2.824

2.814

3.134

2.245

2.792

2.808

3.133

2.228

2.794

2.771

3.194

2.226

2.811

o

o

o

o

2.75

3.172

2.245

2.814

2.795

3.162

2.251

2.791

2.829

3.178

2.234

2.773

2.789

3.137

2.211

2.788

2.757

3.131

2.194

2.786

2.785

3.131

2.188

2.78

2.782

3.137

2.223

2.789

2.742

3.117

2.238

2.8

2.744

3.104

2.223

2.777

2.769

3.099

2.237

2.753

2.795

3.105

2.222

2.733

2.782

3.114

2.209

2.692

2.768

3.12

2.22

2.718

2.783

3.13

2.199

2.773

2.776

3.117

2.229

2.815

2.76

3.131

2.249

2.806


Wavelength

( nm) 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349 350 351 352 353 354 355 356 357 358 359 360 361

K-1 AD 60oC 24 H

A 150 C 12H

A 150 C 24H

A 150 C 48H

PH 150 C 24H

20.264 20.386 20.442 20.438 20.421 20.421 20.425 20.47 20.564 20.622 20.674 20.674 20.667 20.741 20.721 20.708 20.761 20.786 20.744 20.737 20.824 20.865 20.729 20.622 20.715 20.766 20.879 20.984 21.016 20.918 20.941 21.138 21.14 21.165 21.193 21.207 21.251 21.283 21.342 21.436 21.686

2.727

3.143

2.238

2.78

2.727

3.111

2.245

2.789

2.806

3.085

2.24

2.777

2.824

3.117

2.208

2.766

2.791

3.108

2.205

2.766

2.795

3.104

2.243

2.8

2.777

3.151

2.254

2.798

2.797

3.159

2.243

2.75

2.786

3.137

2.219

2.762

2.748

3.136

2.209

2.771

2.748

3.111

2.231

2.782

2.745

3.099

2.245

2.798

2.76

3.105

2.28

2.789

2.753

3.117

2.263

2.809

2.757

3.094

2.202

2.798

2.777

3.078

2.237

2.776

2.783

3.099

2.287

2.777

2.768

3.125

2.303

2.765

2.757

3.119

2.26

2.773

2.774

3.059

2.243

2.795

2.802

3.076

2.243

2.794

2.795

3.11

2.228

2.786

2.789

3.117

2.228

2.808

2.82

3.096

2.213

2.751

2.792

3.101

2.229

2.722

2.792

3.104

2.271

2.76

2.802

3.108

2.275

2.783

2.765

3.139

2.24

2.783

2.776

3.136

2.228

2.794

2.821

3.134

2.211

2.815

2.835

3.117

2.263

2.826

2.847

3.133

2.322

2.864

2.847

3.163

2.313

2.852

2.827

3.198

2.322

2.855

2.832

3.206

2.336

2.869

2.863

3.206

2.356

2.89

2.884

3.218

2.359

2.896

2.887

3.185

2.353

2.864

2.919

3.229

2.368

2.902

2.968

3.29

2.419

2.939

3.021

3.331

2.46

2.924

o

o

o

o


Wavelength

( nm) 362 363 364 365 366 367 368 369 370 371 372 373 374 375 376 377 378 379 380 381 382 383 384 385 386 387 388 389 390 391 392 393 394 395 396 397 398 399 400 401 402

K-1 AD 60oC 24 H

A 150 C 12H

A 150 C 24H

A 150 C 48H

PH 150 C 24H

22.009 22.365 22.746 23.312 23.993 24.756 25.737 26.926 28.343 30.046 32.12 34.502 37.294 40.273 43.346 46.712 50.085 53.278 56.425 59.48 62.242 64.919 67.45 69.49 71.335 72.926 74.301 75.644 76.822 77.814 78.712 79.515 80.119 80.621 81.079 81.483 81.892 82.249 82.567 82.858 83.008

3.058

3.374

2.469

2.969

3.108

3.424

2.504

3.038

3.195

3.485

2.554

3.062

3.403

3.568

2.692

3.172

3.586

3.728

2.853

3.267

3.699

3.854

2.98

3.291

3.903

3.963

3.131

3.375

4.201

4.12

3.288

3.468

4.541

4.318

3.502

3.548

4.944

4.533

3.801

3.65

5.481

4.834

4.21

3.804

6.218

5.257

4.735

4.01

7.182

5.762

5.441

4.257

8.241

6.381

6.32

4.562

9.505

7.13

7.411

4.964

11.028

7.993

8.792

5.496

12.73

9.024

10.358

6.099

o

o

o

o

14.63

10.265

12.166

6.818

16.725

11.609

14.232

7.655

18.999

13.141

16.53

8.606

21.423

14.857

19.002

9.718

24.011

16.733

21.701

10.97

26.672

18.785

24.666

12.317

29.305

20.903

27.557

13.731

31.952

23.128

30.453

15.262

34.567

25.476

33.566

16.91

37.177

27.942

36.606

18.607

39.743

30.386

39.418

20.349

42.288

32.87

42.146

22.166

44.838

35.435

44.899

24.068

47.305

38.004

47.672

26.041

49.666

40.524

50.214

28.02

51.811

42.863

52.466

29.979

53.751

45.094

54.538

31.845

55.609

47.205

56.386

33.621

57.375

49.136

58.122

35.405

59.067

51.053

59.801

37.202

60.683

52.953

61.366

38.991

62.126

54.648

62.726

40.63

63.409

56.169

63.908

42.128

64.511

57.552

65.059

43.596


Wavelength

( nm) 403 404 405 406 407 408 409 410 411 412 413 414 415 416 417 418 419 420 421 422 423 424 425 426 427 428 429 430 431 432 433 434 435 436 437 438 439 440 441 442 443

K-1 AD 60oC 24 H

A 150 C 12H

A 150 C 24H

A 150 C 48H

PH 150 C 24H

83.163 83.35 83.437 83.572 83.691 83.728 83.801 83.881 84.016 84.09 84.094 84.174 84.253 84.32 84.288 84.259 84.314 84.297 84.349 84.422 84.441 84.543 84.624 84.663 84.68 84.697 84.789 84.767 84.698 84.729 84.825 84.908 84.866 84.872 84.915 84.908 84.979 85.059 85.071 85.062 85.083

65.617

58.888

66.127

45.03

66.736

60.136

67.097

46.335

67.686

61.221

67.917

47.554

68.539

62.231

68.713

48.775

69.432

63.203

69.553

49.916

70.247

64.166

70.334

51.033

70.924

65.03

70.921

52.039

71.541

65.762

71.53

52.911

72.122

66.434

72.116

53.789

72.661

67.101

72.56

54.689

73.227

67.776

73.085

55.489

73.743

68.378

73.508

56.183

74.158

68.858

73.903

56.897

74.638

69.37

74.361

57.628

75.003

69.836

74.654

58.252

75.314

70.268

74.918

58.83

75.565

70.685

75.258

59.39

75.838

70.978

75.586

59.869

76.173

71.275

75.972

60.329

76.408

71.638

76.192

60.841

76.601

72.014

76.416

61.281

76.825

72.392

76.762

61.668

77.074

72.687

77.029

62.105

77.312

72.881

77.19

62.466

77.534

73.138

77.382

62.88

77.686

73.43

77.599

63.251

77.893

73.732

77.802

63.608

78.061

74.011

78

64.003

78.215

74.184

78.171

64.284

o

o

o

o

78.4

74.454

78.404

64.568

78.517

74.774

78.612

64.903

78.612

74.918

78.687

65.21

78.766

75.095

78.813

65.552

78.902

75.305

79.059

65.869

78.944

75.421

79.173

66.103

79.083

75.609

79.295

66.405

79.245

75.858

79.495

66.731

79.324

76.042

79.568

66.997

79.433

76.207

79.704

67.287

79.575

76.387

79.926

67.578

79.7

76.579

80.043

67.813


Wavelength

( nm) 444 445 446 447 448 449 450 451 452 453 454 455 456 457 458 459 460 461 462 463 464 465 466 467 468 469 470 471 472 473 474 475 476 477 478 479 480 481 482 483 484

K-1 AD 60oC 24 H

A 150 C 12H

A 150 C 24H

A 150 C 48H

PH 150 C 24H

85.071 85.037 85.103 85.138 85.106 85.114 85.173 85.252 85.326 85.384 85.414 85.478 85.565 85.648 85.745 85.785 85.759 85.742 85.809 85.886 85.878 85.924 86 86.009 86.034 86.084 86.057 86.041 86.115 86.125 86.118 86.189 86.232 86.238 86.214 86.176 86.205 86.186 86.176 86.212 86.24

79.79

76.74

80.107

68.06

79.849

76.842

80.206

68.272

79.947

76.959

80.418

68.474

80.025

77.112

80.511

68.733

80.101

77.214

80.536

68.944

80.202

77.338

80.647

69.109

80.247

77.528

80.771

69.348

80.312

77.664

80.893

69.589

80.394

77.798

80.963

69.759

80.475

78.017

81.07

69.957

80.574

78.209

81.181

70.187

80.659

78.329

81.268

70.399

80.643

78.432

81.323

70.602

80.725

78.595

81.413

70.731

80.884

78.752

81.577

70.877

80.936

78.857

81.627

71.068

81.01

78.976

81.578

71.245

81.053

79.037

81.665

71.394

81.058

79.14

81.752

71.532

81.068

79.353

81.833

71.71

81.16

79.546

81.993

71.899

81.287

79.668

82.05

72.034

81.342

79.749

82.076

72.16

81.395

79.84

82.159

72.368

81.444

79.93

82.245

72.466

o

o

o

o

81.5

80.067

82.336

72.531

81.534

80.209

82.423

72.691

81.578

80.252

82.472

72.83

81.642

80.324

82.471

72.903

81.665

80.379

82.507

72.935

81.679

80.434

82.538

73.035

81.729

80.574

82.57

73.228

81.784

80.679

82.68

73.354

81.841

80.725

82.721

73.404

81.88

80.809

82.782

73.465

81.935

80.901

82.863

73.552

81.982

80.937

82.906

73.689

81.969

81.052

82.959

73.761

82.021

81.149

83.005

73.822

82.101

81.197

83.044

73.933

82.14

81.25

83.002

74.022


Wavelength

( nm) 485 486 487 488 489 490 491 492 493 494 495 496 497 498 499 500 501 502 503 504 505 506 507 508 509 510 511 512 513 514 515 516 517 518 519 520 521 522 523 524 525

K-1 AD 60oC 24 H

A 150 C 12H

A 150 C 24H

A 150 C 48H

PH 150 C 24H

86.267 86.281 86.266 86.201 86.237 86.279 86.256 86.299 86.314 86.288 86.299 86.261 86.249 86.313 86.346 86.334 86.301 86.313 86.33 86.353 86.378 86.324 86.299 86.308 86.319 86.357 86.356 86.337 86.34 86.34 86.32 86.337 86.349 86.31 86.288 86.293 86.349 86.378 86.385 86.371 86.313

82.185

81.271

83.023

74.074

82.224

81.281

83.136

74.161

82.217

81.36

83.192

74.234

82.246

81.45

83.167

74.271

82.298

81.485

83.191

74.356

82.324

81.54

83.247

74.387

82.426

81.645

83.232

74.446

82.506

81.696

83.252

74.554

82.483

81.685

83.333

74.628

82.521

81.776

83.412

74.696

82.57

81.83

83.405

74.722

82.591

81.81

83.347

74.777

82.613

81.812

83.414

74.809

82.649

81.877

83.514

74.815

82.68

81.964

83.534

74.902

82.707

82.001

83.537

74.956

82.718

82.043

83.513

74.962

82.736

82.06

83.545

74.977

82.741

82.056

83.597

75.027

82.722

82.072

83.548

75.072

82.712

82.079

83.533

75.072

82.727

82.103

83.556

75.085

82.774

82.156

83.583

75.113

82.773

82.191

83.591

75.125

82.809

82.207

83.607

75.183

82.881

82.214

83.687

75.266

82.909

82.269

83.705

75.305

82.916

82.355

83.731

75.325

82.977

82.404

83.797

75.378

83.012

82.454

83.832

75.391

82.996

82.451

83.791

75.349

83.017

82.422

83.788

75.398

83.051

82.449

83.801

75.443

83.055

82.504

83.81

75.464

83.063

82.535

83.844

75.479

83.093

82.539

83.807

75.487

83.105

82.549

83.817

75.513

83.154

82.573

83.885

75.54

83.17

82.669

83.907

75.597

83.177

82.751

83.902

75.63

83.197

82.712

83.911

75.677

o

o

o

o


Wavelength

( nm) 526 527 528 529 530 531 532 533 534 535 536 537 538 539 540 541 542 543 544 545 546 547 548 549 550 551 552 553 554 555 556 557 558 559 560 561 562 563 564 565 566

K-1 AD 60oC 24 H

A 150 C 12H

A 150 C 24H

A 150 C 48H

PH 150 C 24H

86.295 86.324 86.388 86.395 86.342 86.36 86.4 86.377 86.394 86.42 86.43 86.467 86.501 86.505 86.484 86.501 86.496 86.482 86.487 86.493 86.528 86.549 86.546 86.519 86.487 86.514 86.53 86.53 86.592 86.621 86.588 86.584 86.588 86.56 86.536 86.516 86.539 86.554 86.555 86.592 86.603

83.176

82.68

83.894

75.665

83.179

82.703

83.881

75.598

83.211

82.759

83.931

75.65

83.24

82.78

83.911

75.714

83.231

82.779

83.89

75.703

83.235

82.805

83.954

75.726

83.281

82.854

83.966

75.774

83.325

82.872

83.934

75.78

83.347

82.883

83.99

75.806

83.357

82.951

84.074

75.812

83.409

83.017

84.061

75.792

83.453

83.009

84.042

75.815

83.434

83.02

84.064

75.842

o

o

o

o

83.45

83.067

84.082

75.887

83.504

83.067

84.103

75.912

83.499

83.049

84.1

75.896

83.464

83.051

84.077

75.891

83.475

83.101

84.084

75.926

83.553

83.153

84.167

75.992

83.575

83.163

84.219

75.992

83.574

83.185

84.178

75.993

83.626

83.208

84.166

76.057

83.638

83.205

84.164

76.048

83.636

83.218

84.204

76.041

83.665

83.221

84.206

76.053

83.659

83.263

84.195

76.018

83.696

83.267

84.198

76.003

83.743

83.281

84.209

76.041

83.716

83.331

84.245

76.065

83.73

83.34

84.213

76.054

83.759

83.369

84.232

76.062

83.769

83.406

84.282

76.094

83.768

83.42

84.251

76.106

83.768

83.412

84.216

76.109

83.777

83.406

84.25

76.143

83.742

83.427

84.245

76.086

83.733

83.47

84.242

76.033

83.784

83.488

84.264

76.091

83.835

83.511

84.302

76.137

83.849

83.498

84.308

76.14

83.844

83.496

84.245

76.131


Wavelength

( nm) 567 568 569 570 571 572 573 574 575 576 577 578 579 580 581 582 583 584 585 586 587 588 589 590 591 592 593 594 595 596 597 598 599 600 601 602 603 604 605 606

K-1 AD 60oC 24 H

A 150 C 12H

A 150 C 24H

86.612 86.618 86.546 86.525 86.562 86.555 86.557 86.536 86.502 86.516 86.531 86.548 86.543 86.533 86.516 86.497 86.516 86.566 86.577 86.53 86.517 86.499 86.488 86.53 86.559 86.539 86.513 86.507 86.522 86.536 86.536 86.513 86.499 86.479 86.494 86.522 86.494 86.507 86.528 86.473

83.876 83.983

o

o

o

o

A 150 C 48H

PH 150 C 24H

83.546

84.27

76.141

83.611

84.341

76.175

83.994

83.62

84.361

76.207

83.896

83.553

84.332

76.205

83.914

83.58

84.344

76.149

83.972

83.63

84.372

76.169

84.003

83.644

84.341

76.266

84.041

83.636

84.361

76.303

84.024

83.633

84.387

76.266

84.009

83.672

84.378

76.256

84.061

83.707

84.415

76.28

84.079

83.728

84.46

76.283

84.071

83.755

84.492

76.271

84.088

83.807

84.525

76.294

84.108

83.783

84.514

76.303

84.128

83.781

84.5

76.285

84.117

83.804

84.494

76.32

84.099

83.78

84.496

76.279

84.122

83.754

84.485

76.259

84.149

83.813

84.474

76.314

84.177

83.868

84.518

76.326

84.204

83.844

84.54

76.355

84.201

83.864

84.52

76.357

84.2

83.896

84.529

76.346

84.189

83.897

84.557

76.341

84.196

83.878

84.544

76.3

84.222

83.875

84.512

76.314

84.187

83.891

84.489

76.334

84.225

83.939

84.557

76.346

84.271

84.001

84.589

76.376

84.267

84.032

84.54

76.35

84.314

84.061

84.563

76.349

84.334

84.015

84.549

76.353

84.286

83.919

84.528

76.306

84.291

83.958

84.566

76.311

84.332

84.071

84.587

76.323

84.383

84.079

84.616

76.328

84.389

84.064

84.613

76.357

84.323

84.114

84.573

76.328

84.34

84.07

84.621

76.332


Wavelength

( nm) 607 608 609 610 611 612 613 614 615 616 617 618 619 620 621 622 623 624 625 626 627 628 629 630 631 632 633 634 635 636 637 638 639 640 641 642 643 644 645 646 647

K-1 AD 60oC 24 H

A 150 C 12H

A 150 C 24H

A 150 C 48H

PH 150 C 24H

86.482 86.505 86.459 86.485 86.494 86.493 86.52 86.473 86.447 86.499 86.514 86.472 86.436 86.464 86.52 86.517 86.491 86.458 86.435 86.453 86.485 86.485 86.464 86.461 86.479 86.494 86.487 86.461 86.467 86.482 86.476 86.45 86.4 86.438 86.478 86.481 86.462 86.429 86.458 86.459 86.435

84.355

84.05

84.683

76.353

84.319

84.091

84.666

76.329

84.381

84.091

84.7

76.367

84.464

84.116

84.749

76.392

84.441

84.145

84.692

76.382

84.415

84.126

84.663

76.39

84.439

84.157

84.692

76.373

84.433

84.178

84.665

76.35

84.438

84.123

84.612

76.332

84.425

84.119

84.607

76.303

84.407

84.163

84.65

76.292

84.456

84.187

84.683

76.297

84.485

84.174

84.703

76.32

84.464

84.152

84.65

76.323

84.41

84.116

84.583

76.277

84.419

84.145

84.593

76.283

84.451

84.219

84.637

76.279

84.453

84.212

84.65

76.265

84.479

84.203

84.641

76.315

84.468

84.244

84.673

76.326

84.435

84.253

84.706

76.323

84.468

84.227

84.651

76.303

84.471

84.2

84.612

76.242

84.456

84.189

84.605

76.178

84.464

84.221

84.624

76.17

84.511

84.273

84.74

76.266

84.537

84.293

84.747

76.28

84.537

84.317

84.686

76.241

84.535

84.346

84.694

76.288

84.517

84.338

84.682

76.285

84.518

84.293

84.662

76.239

84.534

84.3

84.676

76.227

84.537

84.305

84.671

76.224

84.531

84.279

84.677

76.199

84.544

84.311

84.671

76.155

84.529

84.323

84.628

76.178

84.482

84.319

84.618

76.155

o

o

o

o

84.5

84.335

84.66

76.105

84.578

84.317

84.692

76.128

84.578

84.312

84.654

76.129

84.521

84.343

84.647

76.134


Wavelength

( nm) 648 649 650 651 652 653 654 655 656 657 658 659 660 661 662 663 664 665 666 667 668 669 670 671 672 673 674 675 676 677 678 679 680 681 682 683 684 685 686 687 688

K-1 AD 60oC 24 H

A 150 C 12H

A 150 C 24H

A 150 C 48H

PH 150 C 24H

86.446 86.446 86.42 86.421 86.42 86.44 86.482 86.469 86.441 86.42 86.401 86.447 86.447 86.423 86.432 86.398 86.363 86.371 86.412 86.42 86.412 86.42 86.406 86.4 86.38 86.386 86.424 86.395 86.394 86.438 86.429 86.383 86.388 86.366 86.336 86.404 86.417 86.365 86.371 86.404 86.377

84.528

84.331

84.677

76.157

84.538

84.326

84.654

76.144

84.531

84.378

84.686

76.115

84.586

84.369

84.709

76.137

84.612

84.372

84.706

76.163

84.569

84.413

84.755

76.166

84.581

84.415

84.729

76.134

84.637

84.418

84.698

76.097

84.576

84.375

84.679

76.079

84.511

84.373

84.641

76.067

84.581

84.418

84.663

76.082

84.616

84.419

84.674

76.088

84.567

84.389

84.66

76.071

84.554

84.361

84.662

76.044

84.569

84.375

84.637

76.06

84.59

84.409

84.599

76.085

84.622

84.444

84.677

76.076

84.593

84.479

84.74

76.051

84.541

84.407

84.662

75.998

84.581

84.361

84.633

76.009

84.619

84.402

84.697

76.027

84.636

84.459

84.714

76.047

84.673

84.46

84.703

76.103

84.691

84.424

84.692

76.099

84.676

84.48

84.705

76.088

84.697

84.485

84.729

76.073

84.726

84.459

84.708

76.044

84.715

84.474

84.709

76.044

84.723

84.433

84.709

76.053

84.653

84.404

84.711

76.039

84.641

84.424

84.723

76.041

84.666

84.45

84.68

76.038

84.581

84.438

84.615

75.952

84.547

84.383

84.598

75.89

84.586

84.364

84.607

75.891

84.616

84.386

84.615

75.931

84.602

84.398

84.622

75.952

84.589

84.413

84.624

75.911

84.579

84.439

84.653

75.87

84.59

84.409

84.642

75.87

84.668

84.451

84.685

75.897

o

o

o

o


Wavelength

( nm) 689 690 691 692 693 694 695 696 697 698 699 700 701 702 703 704 705 706 707 708 709 710 711 712 713 714 715 716 717 718 719 720 721 722 723 724 725 726 727 728 729

K-1 AD 60oC 24 H

A 150 C 12H

A 150 C 24H

A 150 C 48H

PH 150 C 24H

86.372 86.42 86.398 86.394 86.411 86.45 86.423 86.351 86.386 86.412 86.406 86.398 86.427 86.427 86.411 86.394 86.378 86.423 86.453 86.42 86.391 86.345 86.354 86.4 86.427 86.443 86.382 86.426 86.479 86.465 86.403 86.353 86.342 86.349 86.423 86.414 86.42 86.411 86.377 86.426 86.461

84.677

84.494

84.668

75.888

84.612

84.445

84.546

75.844

84.61

84.39

84.589

75.809

84.622

84.444

84.648

75.815

84.615

84.476

84.618

75.809

84.647

84.456

84.634

75.784

84.669

84.5

84.631

75.781

84.627

84.48

84.608

75.795

84.601

84.464

84.625

75.79

84.634

84.467

84.663

75.772

84.642

84.431

84.668

75.766

84.636

84.45

84.615

75.769

84.602

84.451

84.601

75.784

84.583

84.421

84.612

75.775

84.625

84.421

84.618

75.784

84.63

84.389

84.607

75.778

84.66

84.43

84.625

75.786

o

o

o

o

84.65

84.477

84.625

75.722

84.599

84.508

84.618

75.639

84.642

84.541

84.63

75.699

84.671

84.572

84.659

75.688

84.679

84.543

84.616

75.645

84.654

84.508

84.589

75.635

84.613

84.489

84.567

75.595

84.647

84.451

84.528

75.571

84.676

84.531

84.579

75.575

84.656

84.564

84.581

75.623

84.694

84.521

84.543

75.63

84.697

84.534

84.587

75.584

84.647

84.494

84.581

75.584

84.624

84.419

84.538

75.595

84.584

84.412

84.514

75.537

84.637

84.442

84.508

75.502

84.671

84.515

84.578

75.591

84.685

84.528

84.593

75.624

84.685

84.471

84.61

75.595

84.566

84.467

84.578

75.545

84.549

84.503

84.561

75.427

84.622

84.494

84.535

75.409

84.666

84.459

84.506

75.453

84.65

84.447

84.523

75.43


Wavelength

( nm) 730 731 732 733 734 735 736 737 738 739 740 741 742 743 744 745 746 747 748 749 750 751 752 753 754 755 756 757 758 759 760 761 762 763 764 765 766 767 768 769 770

K-1 AD 60oC 24 H

A 150 C 12H

A 150 C 24H

A 150 C 48H

PH 150 C 24H

86.455 86.473 86.447 86.34 86.372 86.455 86.391 86.322 86.411 86.513 86.423 86.343 86.407 86.446 86.45 86.485 86.51 86.507 86.519 86.513 86.469 86.464 86.49 86.484 86.533 86.559 86.496 86.487 86.493 86.523 86.588 86.58 86.519 86.511 86.542 86.491 86.494 86.53 86.504 86.461 86.427

84.673

84.433

84.529

75.388

84.717

84.444

84.555

75.421

84.653

84.439

84.546

75.452

84.619

84.436

84.512

75.381

84.676

84.459

84.544

75.365

84.727

84.494

84.648

75.365

84.636

84.514

84.575

75.333

84.576

84.499

84.473

75.359

84.692

84.544

84.52

75.404

84.758

84.532

84.549

75.348

84.785

84.532

84.599

75.287

84.697

84.55

84.61

75.328

84.662

84.573

84.631

75.369

84.785

84.567

84.631

75.377

84.74

84.535

84.547

75.385

84.758

84.518

84.572

75.336

84.781

84.573

84.63

75.301

84.721

84.653

84.605

75.322

84.761

84.566

84.587

75.282

84.746

84.554

84.589

75.24

84.709

84.566

84.521

75.226

84.709

84.529

84.515

75.24

84.746

84.621

84.52

75.215

84.769

84.633

84.483

75.182

84.734

84.483

84.465

75.151

84.685

84.509

84.517

75.166

84.72

84.61

84.583

75.166

84.743

84.561

84.528

75.122

84.714

84.57

84.525

75.119

84.712

84.567

84.521

75.07

84.752

84.508

84.5

75.082

84.821

84.534

84.572

75.105

84.703

84.572

84.518

74.994

84.631

84.56

84.43

74.963

84.677

84.572

84.41

74.95

84.648

84.558

84.37

74.948

84.596

84.473

84.409

75.002

84.651

84.54

84.448

74.966

84.721

84.599

84.5

74.986

84.662

84.557

84.467

74.994

84.583

84.55

84.399

74.907

o

o

o

o


Wavelength

( nm) 771 772 773 774 775 776 777 778 779 780 781 782 783 784 785 786 787 788 789 790 791 792 793 794 795 796 797 798 799 800

K-1 AD 60oC 24 H

A 150 C 12H

A 150 C 24H

A 150 C 48H

PH 150 C 24H

86.497 86.534 86.542 86.617 86.624 86.458 86.391 86.472 86.479 86.441 86.508 86.662 86.624 86.418 86.389 86.47 86.43 86.377 86.475 86.555 86.516 86.45 86.375 86.382 86.449 86.404 86.378 86.487 86.562 86.513

84.7

84.608

84.489

74.918

84.807

84.7

84.549

75.023

84.755

84.636

84.547

75.043

84.79

84.576

84.563

74.976

84.808

84.583

84.561

74.966

84.827

84.666

84.547

74.962

84.811

84.706

84.473

74.878

84.737

84.596

84.445

74.864

84.772

84.581

84.47

74.802

84.769

84.558

84.456

74.716

84.636

84.537

84.402

74.687

84.647

84.554

84.317

74.673

84.724

84.511

84.404

74.702

84.708

84.491

84.48

74.738

84.727

84.488

84.424

74.681

84.747

84.503

84.409

74.631

84.755

84.476

84.427

74.655

84.805

84.492

84.436

74.611

84.816

84.604

84.416

74.623

84.743

84.634

84.425

74.718

84.682

84.491

84.416

74.724

84.619

84.32

84.219

74.547

84.581

84.424

84.172

74.513

84.641

84.506

84.314

74.586

84.63

84.482

84.381

74.525

84.567

84.485

84.329

74.422

84.572

84.45

84.236

74.409

84.607

84.496

84.248

74.472

84.618

84.538

84.233

74.42

84.698

84.517

84.297

74.414

o

o

o

o


LAMPIRAN VI. DATA UJI UV-VIS SAMPEL K-2 Wavelength

( nm) 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239

K-2 AD 60oC 24 H 5.089 5.109 5.269 5.453 5.757 6.122 6.345 6.685 7.054 7.446 7.819 8.188 8.733 9.192 9.642 10.178 10.718 11.337 12.015 12.834 13.683 14.415 15.196 16.135 17.207 18.361 19.476 20.551 21.661 22.801 24.025 25.253 26.306 27.316 28.384 29.276 30.087 30.849 31.464 31.966

o

o

o

o

A 150 C 12H

A 150 C 24H

A 150 C 48H

PH 150 C 24H

3.864

3.123

2.927

2.084

3.87

3.093

2.902

2.174

3.818

3.07

2.817

2.214

3.766

3.072

2.753

2.136

3.847

3.033

2.756

2.101

3.828

2.966

2.751

2.061

3.76

3.017

2.728

2.048

3.798

3.076

2.782

2.055

3.798

2.997

2.802

2.045

3.854

3.003

2.678

2.007

3.9

2.998

2.663

1.958

3.922

2.913

2.748

1.967

3.909

2.899

2.719

1.982

3.848

2.956

2.637

1.976

3.854

2.962

2.631

1.965

3.87

2.899

2.686

1.936

3.88

2.895

2.673

1.927

3.88

2.887

2.628

1.927

3.871

2.872

2.638

1.9

3.914

2.876

2.644

1.938

3.954

2.867

2.638

1.961

3.931

2.853

2.62

1.958

3.952

2.838

2.592

1.944

3.947

2.831

2.596

1.878

3.9

2.811

2.608

1.875

3.935

2.809

2.586

1.894

3.943

2.786

2.556

1.865

3.934

2.769

2.548

1.851

3.954

2.794

2.539

1.88

3.918

2.777

2.524

1.866

3.912

2.742

2.536

1.857

3.918

2.702

2.528

1.862

3.918

2.724

2.502

1.846

3.932

2.728

2.502

1.833

3.922

2.702

2.481

1.826

3.888

2.721

2.441

1.833

3.86

2.69

2.435

1.822

3.864

2.658

2.44

1.82

3.871

2.676

2.454

1.817

3.854

2.676

2.454

1.794


Wavelength

( nm) 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280

K-2 AD 60oC 24 H

A 150 C 12H

A 150 C 24H

A 150 C 48H

PH 150 C 24H

32.538 32.956 33.191 33.574 33.786 33.998 34.216 34.218 34.384 34.557 34.641 34.74 34.756 34.782 34.853 34.875 34.84 34.911 34.937 34.85 34.874 34.926 34.906 34.863 34.872 34.86 34.818 34.807 34.738 34.674 34.633 34.689 34.756 34.721 34.66 34.665 34.714 34.705 34.653 34.639 34.592

3.827

2.647

2.452

1.776

3.827

2.64

2.441

1.768

3.816

2.638

2.415

1.768

3.809

2.608

2.419

1.79

3.798

2.599

2.422

1.791

3.766

2.621

2.396

1.79

3.749

2.621

2.397

1.794

3.74

2.599

2.405

1.788

3.712

2.588

2.391

1.779

3.737

2.585

2.356

1.759

3.767

2.559

2.353

1.755

3.734

2.544

2.388

1.75

3.683

2.567

2.347

1.744

o

o

o

o

3.67

2.554

2.325

1.726

3.676

2.505

2.325

1.733

3.683

2.498

2.327

1.749

3.682

2.527

2.344

1.74

3.635

2.524

2.347

1.729

3.607

2.496

2.324

1.729

3.613

2.495

2.333

1.715

3.627

2.499

2.345

1.703

3.625

2.489

2.316

1.712

3.632

2.464

2.301

1.711

3.644

2.452

2.295

1.703

3.629

2.461

2.296

1.7

3.624

2.467

2.319

1.704

3.63

2.472

2.322

1.707

3.603

2.473

2.312

1.7

3.578

2.467

2.292

1.706

3.609

2.467

2.289

1.707

3.641

2.464

2.289

1.694

3.596

2.463

2.269

1.701

3.571

2.469

2.246

1.675

3.59

2.46

2.235

1.677

3.583

2.448

2.229

1.685

3.569

2.444

2.254

1.68

3.564

2.448

2.286

1.695

3.604

2.449

2.267

1.683

3.615

2.458

2.266

1.672

3.586

2.466

2.278

1.691

3.589

2.446

2.277

1.695


Wavelength

( nm) 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321

K-2 AD 60oC 24 H

A 150 C 12H

A 150 C 24H

A 150 C 48H

PH 150 C 24H

34.511 34.453 34.497 34.528 34.453 34.523 34.546 34.523 34.518 34.435 34.38 34.341 34.396 34.439 34.328 34.282 34.427 34.471 34.358 34.258 34.262 34.259 34.135 33.969 33.904 33.826 33.765 33.925 33.905 33.861 33.849 33.841 33.882 33.815 33.783 33.719 33.604 33.694 33.618 33.395 33.374

3.561

2.435

2.264

1.668

3.548

2.434

2.252

1.645

3.539

2.412

2.237

1.651

3.526

2.419

2.252

1.662

3.517

2.429

2.24

1.646

3.488

2.409

2.219

1.646

3.5

2.396

2.24

1.654

3.491

2.411

2.223

1.662

3.471

2.403

2.214

1.683

3.477

2.37

2.249

1.659

3.494

2.382

2.252

1.636

3.496

2.422

2.216

1.656

3.5

2.414

2.214

1.672

3.514

2.383

2.229

1.651

3.476

2.376

2.222

1.656

3.462

2.374

2.217

1.662

3.456

2.37

2.214

1.642

3.458

2.35

2.206

1.656

3.485

2.353

2.193

1.637

3.5

2.351

2.211

1.628

3.481

2.362

2.223

1.639

3.459

2.374

2.197

1.636

3.493

2.353

2.202

1.653

3.487

2.354

2.188

1.671

3.45

2.37

2.185

1.668

3.462

2.379

2.19

1.639

3.461

2.374

2.19

1.628

3.424

2.376

2.177

1.646

3.386

2.364

2.153

1.637

3.401

2.382

2.161

1.622

3.43

2.391

2.155

1.628

3.464

2.345

2.17

1.636

3.439

2.338

2.205

1.625

3.415

2.328

2.185

1.631

3.415

2.345

2.159

1.654

3.386

2.367

2.151

1.659

3.374

2.342

2.162

1.642

3.406

2.325

2.208

1.628

3.404

2.306

2.174

1.634

3.386

2.319

2.155

1.637

3.387

2.339

2.193

1.646

o

o

o

o


Wavelength

( nm) 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349 350 351 352 353 354 355 356 357 358 359 360 361 362

K-2 AD 60oC 24 H

A 150 C 12H

A 150 C 24H

A 150 C 48H

PH 150 C 24H

33.398 33.607 33.554 33.359 33.369 33.334 33.24 33.246 33.366 33.427 33.492 33.536 33.388 33.192 33.351 33.411 33.304 33.212 33.13 33.176 33.246 33.286 33.168 33.138 33.25 33.35 33.426 33.472 33.51 33.452 33.385 33.434 33.44 33.466 33.492 33.502 33.595 33.624 33.508 33.548 33.774

3.404

2.342

2.196

1.662

3.453

2.356

2.202

1.648

3.439

2.347

2.193

1.649

3.426

2.35

2.187

1.631

3.423

2.357

2.184

1.59

3.418

2.359

2.184

1.637

3.409

2.342

2.184

1.653

3.395

2.313

2.167

1.602

3.403

2.313

2.155

1.608

3.403

2.328

2.162

1.636

3.372

2.332

2.162

1.62

3.389

2.328

2.13

1.614

3.426

2.333

2.144

1.619

3.438

2.333

2.153

1.619

3.413

2.351

2.147

1.616

3.377

2.374

2.179

1.595

3.38

2.348

2.156

1.591

3.398

2.321

2.151

1.617

3.387

2.292

2.165

1.651

3.369

2.321

2.168

1.654

3.345

2.341

2.148

1.642

o

o

o

o

3.32

2.309

2.113

1.633

3.352

2.274

2.115

1.627

3.407

2.281

2.127

1.617

3.384

2.304

2.162

1.636

3.342

2.26

2.161

1.633

3.342

2.301

2.162

1.598

3.391

2.347

2.202

1.622

3.394

2.347

2.188

1.639

3.386

2.376

2.156

1.643

3.41

2.364

2.165

1.672

3.384

2.351

2.187

1.691

3.387

2.371

2.19

1.691

3.415

2.391

2.202

1.665

3.447

2.367

2.228

1.674

3.467

2.367

2.214

1.703

3.479

2.422

2.223

1.689

3.513

2.428

2.254

1.709

3.54

2.475

2.264

1.753

3.593

2.539

2.29

1.756

3.627

2.571

2.333

1.768


Wavelength

( nm) 363 364 365 366 367 368 369 370 371 372 373 374 375 376 377 378 379 380 381 382 383 384 385 386 387 388 389 390 391 392 393 394 395 396 397 398 399 400 401 402 403

K-2 AD 60oC 24 H

A 150 C 12H

A 150 C 24H

A 150 C 48H

PH 150 C 24H

34.003 34.195 34.421 34.714 35.043 35.399 35.88 36.555 37.294 38.022 38.892 40.067 41.289 42.564 44.089 45.689 47.232 48.933 50.85 52.754 54.747 56.851 58.792 60.593 62.418 64.233 65.923 67.465 68.907 70.352 71.666 72.722 73.668 74.506 75.29 76.01 76.724 77.373 77.824 78.191 78.584

3.636

2.611

2.364

1.801

3.693

2.629

2.434

1.814

3.879

2.768

2.602

1.913

4.068

2.975

2.747

2.007

4.192

3.101

2.835

2.019

4.398

3.224

2.994

2.068

4.666

3.4

3.194

2.13

4.976

3.677

3.41

2.217

5.334

4.039

3.702

2.327

o

o

o

o

5.82

4.456

4.054

2.434

6.462

4.968

4.539

2.579

7.266

5.643

5.197

2.82

8.234

6.47

5.945

3.127

9.363

7.465

6.859

3.49

10.757

8.658

7.986

3.969

12.367

10.069

9.241

4.538

14.134

11.652

10.699

5.231

16.089

13.42

12.424

6.12

18.317

15.457

14.343

7.152

20.738

17.676

16.383

8.344

23.267

20.096

18.683

9.744

25.925

22.691

21.268

11.279

28.639

25.407

23.944

12.943

31.444

28.186

26.7

14.81

34.299

31.041

29.565

16.814

37.112

34.007

32.518

18.962

39.868

36.841

35.414

21.167

42.61

39.638

38.348

23.451

45.332

42.513

41.364

25.938

47.951

45.374

44.321

28.528

50.418

48.082

47.163

31.076

52.747

50.546

49.832

33.6

54.837

52.841

52.249

36.035

56.693

54.958

54.497

38.277

58.382

56.931

56.635

40.474

60.092

58.832

58.707

42.673

61.717

60.57

60.709

44.872

63.022

62.071

62.369

46.886

64.227

63.51

63.826

48.634

65.411

64.795

65.201

50.293

66.515

65.996

66.502

51.913


Wavelength

( nm) 404 405 406 407 408 409 410 411 412 413 414 415 416 417 418 419 420 421 422 423 424 425 426 427 428 429 430 431 432 433 434 435 436 437 438 439 440 441 442 443 444

K-2 AD 60oC 24 H

A 150 C 12H

A 150 C 24H

A 150 C 48H

PH 150 C 24H

79.03 79.35 79.599 79.906 80.144 80.342 80.533 80.725 80.923 81.075 81.216 81.396 81.508 81.587 81.705 81.754 81.799 81.874 81.924 82.033 82.143 82.205 82.288 82.411 82.46 82.468 82.509 82.494 82.509 82.594 82.677 82.715 82.726 82.75 82.82 82.869 82.901 82.919 82.933 82.961 83.022

67.455

67.13

67.715

53.41

68.239

68.085

68.784

54.749

69.031

68.912

69.72

56.039

69.826

69.733

70.607

57.23

70.581

70.493

71.556

58.31

71.286

71.161

72.33

59.344

71.831

71.869

72.878

60.246

72.318

72.397

73.399

61.142

72.87

72.891

73.982

61.922

o

o

o

o

73.43

73.428

74.533

62.54

73.926

73.833

74.922

63.232

74.274

74.22

75.305

63.968

74.567

74.586

75.728

64.557

74.922

74.965

76.094

64.932

75.288

75.328

76.418

65.387

75.615

75.587

76.723

65.868

75.951

75.804

76.985

66.231

76.241

76.05

77.188

66.634

76.448

76.312

77.377

67.03

76.736

76.537

77.554

67.352

77.019

76.779

77.783

67.693

77.159

76.978

78.107

68.088

77.364

77.133

78.268

68.378

77.597

77.306

78.32

68.588

77.827

77.528

78.51

68.874

78.033

77.664

78.741

69.193

78.148

77.779

78.889

69.444

78.337

77.907

79.066

69.666

78.566

78.053

79.263

69.905

78.709

78.188

79.311

70.096

78.793

78.267

79.353

70.287

78.975

78.374

79.544

70.531

79.137

78.493

79.649

70.744

79.176

78.566

79.688

70.883

79.282

78.595

79.814

71.101

79.437

78.728

79.942

71.339

79.616

78.847

80.035

71.495

79.741

78.949

80.078

71.684

79.897

79.094

80.196

71.906

80.055

79.193

80.385

72.122

80.133

79.207

80.475

72.223


Wavelength

( nm) 445 446 447 448 449 450 451 452 453 454 455 456 457 458 459 460 461 462 463 464 465 466 467 468 469 470 471 472 473 474 475 476 477 478 479 480 481 482 483 484 485

K-2 AD 60oC 24 H

A 150 C 12H

A 150 C 24H

A 150 C 48H

PH 150 C 24H

83.081 83.151 83.148 83.134 83.133 83.107 83.148 83.174 83.226 83.258 83.255 83.276 83.315 83.363 83.376 83.372 83.369 83.376 83.377 83.365 83.409 83.444 83.467 83.496 83.499 83.492 83.508 83.514 83.513 83.582 83.595 83.583 83.597 83.592 83.562 83.569 83.621 83.557 83.6 83.69 83.691

80.226

79.279

80.489

72.304

80.348

79.356

80.55

72.453

80.432

79.395

80.678

72.548

80.481

79.408

80.69

72.719

80.566

79.449

80.684

72.893

80.617

79.572

80.798

73.001

80.637

79.628

80.869

73.143

80.71

79.683

80.957

73.27

80.862

79.788

81.082

73.422

81.024

79.852

81.078

73.579

81.129

79.889

81.058

73.738

81.113

79.936

81.108

73.785

81.184

79.965

81.212

73.874

81.329

80.002

81.313

74.019

81.392

80.081

81.345

74.084

81.4

80.165

81.393

74.2

81.473

80.17

81.439

74.309

81.535

80.226

81.441

74.387

81.621

80.269

81.459

74.437

81.766

80.316

81.573

74.556

81.842

80.447

81.694

74.77

81.874

80.524

81.723

74.875

81.938

80.559

81.741

74.887

82.011

80.573

81.836

74.947

82.001

80.621

81.866

75.061

81.99

80.612

81.841

75.142

82.08

80.658

81.908

75.209

82.207

80.74

81.972

75.308

82.211

80.766

82.001

75.394

82.193

80.775

82.054

75.435

82.315

80.789

82.069

75.478

82.396

80.832

82.141

75.578

82.419

80.92

82.213

75.661

82.478

81.036

82.228

75.722

82.578

81.029

82.289

75.786

82.663

81.087

82.335

75.839

82.664

81.174

82.343

75.909

82.729

81.181

82.365

75.993

82.794

81.21

82.443

76.05

82.846

81.236

82.549

76.094

82.88

81.296

82.619

76.126

o

o

o

o


Wavelength

( nm) 486 487 488 489 490 491 492 493 494 495 496 497 498 499 500 501 502 503 504 505 506 507 508 509 510 511 512 513 514 515 516 517 518 519 520 521 522 523 524 525 526

K-2 AD 60oC 24 H

A 150 C 12H

A 150 C 24H

A 150 C 48H

PH 150 C 24H

83.725 83.684 83.589 83.635 83.699 83.67 83.69 83.757 83.766 83.777 83.788 83.803 83.815 83.824 83.833 83.807 83.803 83.812 83.817 83.824 83.801 83.74 83.762 83.824 83.859 83.862 83.833 83.788 83.789 83.836 83.798 83.755 83.809 83.823 83.813 83.839 83.826 83.85 83.841 83.794 83.792

82.895

81.413

82.62

76.149

o

o

o

o

82.97

81.468

82.689

76.218

83.012

81.476

82.698

76.271

83.054

81.57

82.735

76.28

83.116

81.619

82.825

76.323

83.136

81.654

82.785

76.408

83.203

81.691

82.819

76.46

83.269

81.677

82.948

76.503

83.27

81.773

82.98

76.588

83.29

81.831

82.928

76.617

83.333

81.821

83.009

76.617

83.311

81.851

83.011

76.639

83.371

81.882

82.988

76.669

83.466

81.906

83.061

76.689

83.472

81.937

83.02

76.721

83.475

81.975

83.003

76.772

83.487

82.005

83.06

76.81

83.534

81.995

83.093

76.831

83.553

81.992

83.118

76.852

83.568

81.99

83.113

76.898

83.545

81.999

83.069

76.901

83.569

82.045

83.095

76.918

83.601

82.045

83.168

76.945

83.597

82.03

83.173

76.921

83.644

82.085

83.174

76.945

83.716

82.191

83.252

77.017

83.749

82.204

83.299

77.052

83.786

82.233

83.334

77.098

83.841

82.309

83.362

77.158

83.786

82.243

83.331

77.141

83.78

82.173

83.345

77.098

83.833

82.234

83.392

77.135

83.859

82.294

83.4

77.19

83.865

82.286

83.385

77.22

83.881

82.269

83.412

77.216

83.917

82.266

83.409

77.217

83.922

82.304

83.391

77.258

83.931

82.396

83.472

77.309

83.957

82.417

83.536

77.353

83.968

82.391

83.498

77.328

83.971

82.329

83.415

77.293


Wavelength

( nm) 527 528 529 530 531 532 533 534 535 536 537 538 539 540 541 542 543 544 545 546 547 548 549 550 551 552 553 554 555 556 557 558 559 560 561 562 563 564 565 566 567

K-2 AD 60oC 24 H

A 150 C 12H

A 150 C 24H

A 150 C 48H

PH 150 C 24H

83.801 83.827 83.804 83.752 83.81 83.839 83.788 83.751 83.774 83.847 83.891 83.916 83.893 83.9 83.9 83.846 83.826 83.829 83.855 83.855 83.858 83.899 83.87 83.859 83.87 83.821 83.841 83.897 83.902 83.881 83.876 83.876 83.865 83.85 83.804 83.812 83.829 83.835 83.876 83.879 83.862

83.96

82.32

83.444

77.295

83.963

82.405

83.517

77.322

84.023

82.413

83.504

77.359

84.021

82.393

83.484

77.376

83.995

82.413

83.467

77.411

84.055

82.448

83.502

77.417

84.129

82.466

83.543

77.422

84.134

82.491

83.575

77.48

84.129

82.516

83.592

77.498

84.143

82.555

83.543

77.505

84.148

82.588

83.598

77.556

84.152

82.573

83.682

77.571

84.204

82.6

83.664

77.597

84.241

82.631

83.676

77.597

84.222

82.622

83.688

77.553

84.198

82.623

83.722

77.606

84.203

82.613

83.739

77.646

84.305

82.643

83.728

77.652

84.351

82.683

83.751

77.681

84.293

82.666

83.783

77.698

84.273

82.674

83.786

77.704

84.296

82.683

83.745

77.711

84.329

82.706

83.775

77.744

84.352

82.732

83.792

77.728

84.352

82.721

83.714

77.695

84.369

82.707

83.694

77.711

84.393

82.701

83.778

77.748

84.369

82.733

83.812

77.765

84.357

82.756

83.81

77.728

84.396

82.785

83.807

77.76

84.413

82.811

83.846

77.8

84.412

82.773

83.853

77.765

84.386

82.784

83.794

77.774

84.402

82.797

83.817

77.788

84.421

82.748

83.807

77.789

84.383

82.748

83.806

77.794

84.421

82.774

83.801

77.786

84.453

82.805

83.777

77.811

84.428

82.822

83.838

77.786

84.454

82.777

83.835

77.78

84.506

82.776

83.836

77.834

o

o

o

o


Wavelength

( nm) 568 569 570 571 572 573 574 575 576 577 578 579 580 581 582 583 584 585 586 587 588 589 590 591 592 593 594 595 596 597 598 599 600 601 602 603 604 605 606 607 608

K-2 AD 60oC 24 H

A 150 C 12H

A 150 C 24H

A 150 C 48H

PH 150 C 24H

83.818 83.798 83.818 83.815 83.832 83.817 83.791 83.794 83.813 83.829 83.842 83.856 83.833 83.821 83.806 83.784 83.795 83.806 83.818 83.804 83.783 83.791 83.804 83.8 83.791 83.806 83.766 83.746 83.783 83.769 83.778 83.795 83.777 83.8 83.817 83.803 83.792 83.794 83.809 83.78 83.772

84.531

82.893

83.929

77.878

84.496

82.912

83.966

77.919

84.492

82.838

83.923

77.885

84.492

82.834

83.865

77.859

84.485

82.895

83.897

77.888

84.549

82.941

83.975

77.924

84.578

82.913

83.994

77.951

84.595

82.895

83.951

77.946

84.593

82.918

83.932

77.919

84.581

82.953

83.94

77.917

84.595

82.983

83.972

78.001

84.558

82.986

83.96

78.02

84.598

82.994

83.925

77.957

84.645

82.971

83.974

77.971

84.628

83.009

83.968

78.008

84.599

83.032

83.963

77.997

84.586

82.968

83.957

77.957

84.584

82.971

83.913

77.963

84.599

82.994

83.939

77.959

84.636

82.997

83.997

77.951

84.637

83.009

84.013

78

84.636

82.99

84.016

78.009

84.637

82.986

84.026

78.02

84.648

83.02

83.994

78.04

84.642

83.009

83.965

77.998

84.634

82.959

83.971

77.972

84.647

82.962

83.974

78.008

84.653

83.031

83.978

78.021

84.676

83.044

84.003

78.015

84.717

83.07

83.995

78.038

84.705

83.07

83.965

78.075

84.654

83.043

83.978

78.061

84.631

83.023

83.968

77.998

84.639

83.029

83.966

77.977

84.666

83.069

84.056

78.001

84.695

83.101

84.096

78.055

84.723

83.096

84.061

78.052

84.718

83.067

84.036

77.995

84.695

83.08

84.012

78.012

84.698

83.121

84.044

78.059

84.691

83.112

84.062

78.052

o

o

o

o


Wavelength

( nm) 609 610 611 612 613 614 615 616 617 618 619 620 621 622 623 624 625 626 627 628 629 630 631 632 633 634 635 636 637 638 639 640 641 642 643 644 645 646 647 648 649

K-2 AD 60oC 24 H

A 150 C 12H

A 150 C 24H

A 150 C 48H

PH 150 C 24H

83.8 83.8 83.788 83.794 83.798 83.763 83.769 83.784 83.757 83.745 83.737 83.759 83.772 83.751 83.755 83.76 83.739 83.762 83.792 83.788 83.754 83.728 83.73 83.739 83.76 83.723 83.725 83.78 83.757 83.737 83.725 83.723 83.76 83.746 83.757 83.794 83.742 83.679 83.687 83.731 83.769

84.709

83.125

84.056

78.035

84.766

83.151

84.079

78.067

84.778

83.163

84.036

78.056

84.744

83.17

84.064

78.03

84.756

83.157

84.106

78.052

84.776

83.119

84.1

78.075

84.744

83.099

84.082

78.043

84.712

83.093

84.019

77.995

84.698

83.093

84.012

78.015

84.712

83.125

84.041

78.044

84.715

83.113

84.044

78.009

84.694

83.093

84.029

77.975

84.709

83.098

84.018

78.021

84.726

83.113

84.038

78.03

84.744

83.099

84.076

78.027

84.763

83.141

84.084

78.03

84.778

83.17

84.029

77.985

84.795

83.134

84.033

77.995

84.792

83.124

84.07

78.026

84.77

83.138

84.039

78.008

84.715

83.096

83.987

77.945

84.673

83.072

83.984

77.925

84.697

83.11

84.018

77.963

84.789

83.162

84.059

77.989

84.813

83.192

84.081

78.033

84.772

83.173

84.042

78.021

84.77

83.151

84.045

77.992

84.746

83.107

84.026

78.008

84.673

83.081

83.972

77.968

o

o

o

o

84.665

83.11

84.03

77.933

84.735

83.139

84.081

77.963

84.732

83.163

84.05

77.974

84.692

83.121

84.064

77.95

84.673

83.105

84.035

77.934

84.697

83.112

83.989

77.934

84.752

83.087

84.03

77.925

84.744

83.125

84.045

77.931

84.715

83.139

84.001

77.896

84.7

83.122

83.98

77.87

84.753

83.142

84.048

77.916

84.775

83.17

84.039

77.972


Wavelength

( nm) 650 651 652 653 654 655 656 657 658 659 660 661 662 663 664 665 666 667 668 669 670 671 672 673 674 675 676 677 678 679 680 681 682 683 684 685 686 687 688 689 690

K-2 AD 60oC 24 H

A 150 C 12H

A 150 C 24H

A 150 C 48H

PH 150 C 24H

83.736 83.705 83.713 83.74 83.71 83.691 83.717 83.736 83.719 83.684 83.707 83.736 83.705 83.655 83.627 83.638 83.669 83.649 83.63 83.65 83.688 83.681 83.661 83.684 83.672 83.653 83.659 83.669 83.665 83.647 83.629 83.652 83.655 83.647 83.691 83.685 83.635 83.591 83.56 83.575 83.627

84.746

83.148

84.006

77.946

84.731

83.151

84.068

77.916

84.767

83.16

84.097

77.963

84.784

83.156

84.068

77.908

84.773

83.156

84.042

77.87

84.766

83.189

84.015

77.905

84.694

83.148

83.958

77.904

84.715

83.073

83.989

77.858

84.775

83.089

84.035

77.864

84.767

83.113

84.042

77.91

84.737

83.128

84.056

77.861

84.741

83.122

84.045

77.844

84.766

83.081

84.007

77.846

84.724

83.08

84.009

77.805

84.698

83.162

84.059

77.82

84.695

83.18

84.048

77.866

84.708

83.139

83.969

77.844

84.75

83.116

83.96

77.838

84.79

83.133

84.007

77.853

84.763

83.157

83.981

77.817

84.723

83.151

83.955

77.829

84.732

83.17

84.004

77.858

84.772

83.171

84.021

77.873

84.779

83.144

83.989

77.867

84.744

83.153

84.013

77.844

84.775

83.17

84.027

77.812

84.764

83.157

83.978

77.806

84.724

83.163

83.981

77.795

84.785

83.18

84.024

77.771

84.775

83.139

83.992

77.783

84.66

83.075

83.932

77.728

84.674

83.072

83.936

77.702

84.727

83.07

83.942

77.747

84.715

83.031

83.94

77.734

84.717

83.06

83.975

77.701

84.689

83.128

83.989

77.695

84.619

83.139

83.945

77.655

84.645

83.089

83.916

77.641

84.737

83.086

83.957

77.686

84.741

83.081

83.942

77.686

84.703

83.061

83.888

77.658

o

o

o

o


Wavelength

( nm) 691 692 693 694 695 696 697 698 699 700 701 702 703 704 705 706 707 708 709 710 711 712 713 714 715 716 717 718 719 720 721 722 723 724 725 726 727 728 729 730 731

K-2 AD 60oC 24 H

A 150 C 12H

A 150 C 24H

A 150 C 48H

PH 150 C 24H

83.603 83.585 83.603 83.601 83.62 83.675 83.694 83.623 83.592 83.598 83.617 83.615 83.548 83.536 83.597 83.604 83.585 83.583 83.546 83.521 83.498 83.478 83.495 83.505 83.542 83.549 83.548 83.571 83.482 83.453 83.513 83.527 83.502 83.449 83.394 83.392 83.45 83.482 83.495 83.493 83.521

84.731

83.055

83.887

77.667

84.731

83.043

83.862

77.637

84.679

83.044

83.853

77.608

84.674

83.081

83.9

77.621

84.651

83.076

83.929

77.646

o

o

o

o

84.63

83.049

83.923

77.678

84.673

83.096

83.9

77.654

84.698

83.078

83.936

77.654

84.679

83.072

83.949

77.618

84.666

83.124

83.846

77.553

84.642

83.096

83.812

77.545

84.65

83.015

83.823

77.562

84.706

83.032

83.801

77.571

84.695

83.084

83.836

77.539

84.608

83.084

83.833

77.548

84.605

83.078

83.847

77.536

84.674

83.087

83.859

77.507

84.691

83.058

83.813

77.48

84.685

83.035

83.797

77.498

84.631

83.002

83.768

77.547

84.583

82.95

83.806

77.496

84.573

82.951

83.755

77.425

84.589

82.982

83.694

77.452

84.599

83.015

83.751

77.527

84.634

83.014

83.78

77.53

84.677

83.038

83.788

77.515

84.63

83.005

83.832

77.484

84.618

83.003

83.821

77.425

84.605

83.023

83.746

77.409

84.572

82.977

83.736

77.412

84.593

82.993

83.791

77.365

84.615

83.009

83.806

77.388

84.659

83.014

83.778

77.473

84.66

83.005

83.755

77.469

84.579

82.997

83.716

77.388

84.512

82.936

83.714

77.324

84.56

82.936

83.65

77.341

84.573

83.02

83.65

77.344

84.544

82.98

83.694

77.313

84.608

82.904

83.662

77.342

84.641

82.961

83.568

77.359


Wavelength

( nm) 732 733 734 735 736 737 738 739 740 741 742 743 744 745 746 747 748 749 750 751 752 753 754 755 756 757 758 759 760 761 762 763 764 765 766 767 768 769 770 771 772

K-2 AD 60oC 24 H

A 150 C 12H

A 150 C 24H

A 150 C 48H

PH 150 C 24H

83.481 83.429 83.499 83.528 83.467 83.403 83.389 83.401 83.461 83.493 83.464 83.469 83.496 83.507 83.463 83.455 83.508 83.485 83.44 83.481 83.51 83.478 83.47 83.459 83.444 83.408 83.435 83.455 83.475 83.463 83.391 83.447 83.496 83.488 83.446 83.408 83.473 83.49 83.379 83.405 83.4

84.605

83.002

83.575

77.309

84.578

82.933

83.649

77.277

84.605

82.948

83.662

77.33

84.63

83.002

83.641

77.353

84.581

83.009

83.641

77.33

84.528

82.977

83.661

77.301

84.534

82.912

83.673

77.274

84.583

82.941

83.772

77.318

84.613

83.029

83.746

77.33

84.589

82.994

83.696

77.301

84.648

83.015

83.757

77.361

84.695

83.095

83.751

77.345

84.567

83.015

83.716

77.289

84.525

82.932

83.728

77.307

84.644

82.959

83.742

77.321

84.694

82.959

83.673

77.286

84.602

82.939

83.656

77.235

84.634

82.967

83.71

77.225

84.711

83.023

83.714

77.2

84.627

83.058

83.699

77.231

84.642

83.04

83.658

77.171

84.644

82.944

83.661

77.115

84.618

82.919

83.551

77.164

84.677

82.979

83.563

77.161

84.653

82.993

83.649

77.141

o

o

o

o

84.61

83.012

83.56

77.17

84.634

82.968

83.553

77.165

84.54

82.927

83.549

77.132

84.538

82.941

83.556

77.122

84.583

82.944

83.601

77.138

84.477

82.932

83.653

77.124

84.499

82.919

83.675

77.043

84.618

82.942

83.623

76.991

84.616

82.893

83.504

77.013

84.514

82.808

83.493

77.055

84.587

82.828

83.568

77.048

84.634

82.887

83.594

77.054

84.628

82.912

83.675

77.063

84.677

82.884

83.644

77.007

84.659

82.904

83.533

76.967

84.724

83.035

83.528

77.063


Wavelength

( nm) 773 774 775 776 777 778 779 780 781 782 783 784 785 786 787 788 789 790 791 792 793 794 795 796 797 798 799 800

K-2 AD 60oC 24 H

A 150 C 12H

A 150 C 24H

A 150 C 48H

PH 150 C 24H

83.348 83.374 83.388 83.331 83.252 83.276 83.272 83.258 83.286 83.371 83.403 83.269 83.235 83.275 83.18 83.182 83.304 83.385 83.366 83.368 83.42 83.362 83.269 83.261 83.197 83.217 83.334 83.31

84.727

83.06

83.635

77.089

84.637

82.907

83.56

76.997

84.631

82.906

83.463

76.991

84.695

83.083

83.63

77.077

84.706

83.08

83.646

77.074

84.595

82.918

83.511

76.959

84.557

82.938

83.488

77.007

84.526

83.003

83.514

76.978

84.494

82.858

83.484

76.912

84.535

82.841

83.472

76.953

84.567

82.901

83.456

76.881

84.496

82.829

83.423

76.81

84.457

82.835

83.456

76.796

84.615

82.846

83.409

76.831

84.579

82.91

83.359

76.845

84.462

82.932

83.417

76.79

84.506

82.915

83.519

76.804

84.583

82.921

83.525

76.846

84.521

82.788

83.488

76.805

84.415

82.704

83.427

76.805

84.453

82.762

83.395

76.772

84.499

82.753

83.394

76.744

84.395

82.808

83.269

76.747

84.361

82.78

83.252

76.636

84.462

82.684

83.313

76.578

o

o

o

o

84.46

82.771

83.292

76.639

84.509

82.739

83.311

76.704

84.512

82.689

83.403

76.68


LAMPIRAN VII. DATA UJI UV-VIS SAMPEL K-3

Wavelength

( nm) 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238

AD 60oC 24 H 4.109 4.129 4.132 4.074 4.114 4.12 4.056 4.056 4.051 4.071 4.146 4.173 4.178 4.222 4.23 4.199 4.182 4.222 4.254 4.227 4.199 4.207 4.207 4.184 4.185 4.181 4.149 4.17 4.158 4.147 4.178 4.164 4.124 4.1 4.1 4.088 4.08 4.045 4.022

A 150oC 24H 3.735 3.714 3.627 3.615 3.665 3.635 3.596 3.629 3.622 3.549 3.539 3.551 3.59 3.625 3.636 3.606 3.592 3.627 3.619 3.584 3.564 3.622 3.644 3.577 3.572 3.578 3.574 3.615 3.61 3.546 3.548 3.575 3.531 3.534 3.532 3.493 3.5 3.5 3.474

K-3 A 150oC 12H 3.581 3.694 3.844 3.864 3.825 3.801 3.813 3.851 3.912 3.973 3.963 3.978 4.034 4.077 4.114 4.114 4.144 4.199 4.196 4.172 4.166 4.17 4.192 4.196 4.182 4.178 4.219 4.231 4.199 4.196 4.205 4.222 4.199 4.178 4.172 4.15 4.144 4.134 4.111

A 150oC 48H 3.041 3.001 2.953 2.945 2.931 2.869 2.844 2.899 2.895 2.866 2.878 2.859 2.861 2.882 2.869 2.867 2.887 2.881 2.852 2.853 2.878 2.881 2.87 2.849 2.856 2.866 2.844 2.838 2.84 2.843 2.866 2.858 2.803 2.773 2.803 2.802 2.762 2.768 2.757

o

HT 150 C 24H 2.605 2.573 2.551 2.53 2.499 2.432 2.454 2.496 2.469 2.533 2.544 2.467 2.478 2.515 2.518 2.501 2.477 2.493 2.489 2.475 2.466 2.452 2.469 2.487 2.478 2.464 2.483 2.507 2.466 2.44 2.472 2.477 2.483 2.496 2.483 2.493 2.501 2.472 2.46


Wavelength

( nm) 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278

AD 60oC 24 H

A 150oC 24H

K-3 A 150oC 12H

A 150oC 48H

HT 150 C 24H

4.042 4.042 4.048 4.037 4.01 3.993 3.999 4.013 3.992 3.963 3.973 3.972 3.954 3.951 3.958 3.963 3.934 3.926 3.952 3.938 3.911 3.899 3.906 3.911 3.912 3.905 3.888 3.889 3.906 3.906 3.889 3.874 3.88 3.902 3.911 3.903 3.877 3.865 3.836 3.821

3.462 3.453 3.459 3.452 3.43 3.447 3.432 3.421 3.43 3.427 3.403 3.378 3.369 3.372 3.346 3.336 3.352 3.336 3.311 3.304 3.317 3.297 3.302 3.3 3.293 3.296 3.296 3.273 3.247 3.256 3.253 3.247 3.242 3.261 3.262 3.252 3.25 3.238 3.233 3.232

4.095 4.079 4.095 4.079 4.041 4.062 4.06 4.07 4.07 4.037 4.033 4.016 3.983 3.969 3.969 3.961 3.978 3.975 3.926 3.922 3.941 3.943 3.934 3.928 3.932 3.915 3.88 3.88 3.897 3.889 3.864 3.88 3.905 3.896 3.883 3.845 3.824 3.825 3.838 3.851

2.745 2.751 2.765 2.757 2.73 2.715 2.713 2.718 2.719 2.711 2.702 2.701 2.69 2.676 2.666 2.67 2.664 2.646 2.647 2.654 2.647 2.626 2.628 2.631 2.625 2.62 2.614 2.623 2.618 2.612 2.602 2.594 2.596 2.605 2.614 2.618 2.602 2.586 2.608 2.608

2.461

o

2.469 2.455 2.451 2.467 2.451 2.443 2.467 2.455 2.423 2.422 2.422 2.422 2.403 2.374 2.38 2.396 2.394 2.376 2.365 2.364 2.382 2.399 2.37 2.332 2.356 2.365 2.339 2.362 2.368 2.341 2.325 2.328 2.318 2.309 2.301 2.299 2.316 2.309 2.306


Wavelength

( nm) 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319

AD 60oC 24 H

A 150oC 24H

K-3 A 150oC 12H

A 150oC 48H

HT 150 C 24H

3.838 3.85 3.841 3.831 3.845 3.854 3.848 3.838 3.847 3.85 3.842 3.827 3.827 3.824 3.812 3.813 3.827 3.835 3.825 3.819 3.83 3.859 3.841 3.802 3.819 3.824 3.792 3.807 3.842 3.836 3.819 3.79 3.798 3.801 3.769 3.79 3.804 3.81 3.804 3.793 3.825

3.226 3.206 3.21 3.212 3.204 3.198 3.185 3.185 3.21 3.204 3.171 3.172 3.174 3.186 3.198 3.169 3.16 3.194 3.18 3.177 3.204 3.191 3.151 3.137 3.151 3.133 3.116 3.142 3.12 3.099 3.134 3.154 3.145 3.152 3.149 3.117 3.111 3.107 3.119 3.137 3.156

3.842 3.835 3.831 3.831 3.806 3.758 3.767 3.801 3.813 3.806 3.767 3.769 3.789 3.783 3.763 3.751 3.755 3.761 3.777 3.773 3.74 3.72 3.72 3.729 3.731 3.732 3.737 3.728 3.738 3.72 3.712 3.716 3.7 3.708 3.699 3.699 3.694 3.703 3.708 3.688 3.676

2.599 2.592 2.579 2.579 2.57 2.57 2.571 2.562 2.58 2.586 2.58 2.567 2.557 2.568 2.565 2.551 2.573 2.591 2.574 2.565 2.563 2.556 2.541 2.528 2.538 2.55 2.553 2.557 2.573 2.565 2.544 2.521 2.541 2.574 2.56 2.563 2.574 2.594 2.589 2.553 2.525

2.31

o

2.319 2.325 2.295 2.278 2.298 2.315 2.299 2.307 2.332 2.31 2.304 2.293 2.278 2.286 2.28 2.266 2.26 2.274 2.287 2.295 2.269 2.246 2.26 2.274 2.271 2.252 2.266 2.269 2.24 2.238 2.266 2.245 2.229 2.234 2.206 2.213 2.206 2.205 2.238 2.216


Wavelength

( nm) 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349 350 351 352 353 354 355 356 357 358 359 360

AD 60oC 24 H

A 150oC 24H

K-3 A 150oC 12H

A 150oC 48H

HT 150 C 24H

3.813 3.789 3.824 3.825 3.824 3.827 3.793 3.804 3.822 3.815 3.836 3.879 3.853 3.825 3.827 3.813 3.815 3.813 3.835 3.825 3.812 3.845 3.85 3.842 3.833 3.835 3.827 3.831 3.857 3.871 3.867 3.877 3.918 3.952 3.975 3.96 3.963 3.996 4.033 4.083 4.144

3.123 3.093 3.123 3.137 3.136 3.113 3.133 3.137 3.143 3.152 3.119 3.131 3.111 3.076 3.091 3.116 3.122 3.133 3.154 3.128 3.098 3.09 3.119 3.117 3.081 3.081 3.084 3.098 3.102 3.094 3.062 3.093 3.151 3.159 3.195 3.223 3.209 3.21 3.235 3.273 3.328

3.673 3.691 3.671 3.67 3.697 3.697 3.7 3.691 3.679 3.647 3.639 3.661 3.673 3.654 3.644 3.683 3.679 3.676 3.688 3.656 3.645 3.659 3.676 3.67 3.625 3.636 3.679 3.679 3.671 3.662 3.659 3.67 3.697 3.712 3.706 3.708 3.734 3.76 3.77 3.802 3.851

2.486 2.513 2.544 2.553 2.554 2.544 2.515 2.533 2.571 2.55 2.55 2.57 2.556 2.539 2.553 2.538 2.51 2.519 2.562 2.538 2.527 2.539 2.542 2.582 2.563 2.541 2.547 2.533 2.559 2.582 2.548 2.541 2.574 2.602 2.589 2.58 2.603 2.617 2.631 2.687 2.727

2.232

o

2.261 2.275 2.258 2.229 2.225 2.228 2.245 2.234 2.266 2.298 2.267 2.228 2.242 2.243 2.205 2.214 2.249 2.216 2.191 2.211 2.222 2.232 2.229 2.232 2.202 2.2 2.225 2.232 2.248 2.225 2.235 2.269 2.257 2.252 2.246 2.234 2.258 2.283 2.309 2.338


Wavelength

( nm) 361 362 363 364 365 366 367 368 369 370 371 372 373 374 375 376 377 378 379 380 381 382 383 384 385 386 387 388 389 390 391 392 393 394 395 396 397 398 399 400 401

AD 60oC 24 H

A 150oC 24H

K-3 A 150oC 12H

A 150oC 48H

HT 150 C 24H

4.199 4.248 4.311 4.399 4.579 4.771 4.964 5.22 5.533 5.916 6.41 7.005 7.776 8.763 9.901 11.215 12.711 14.438 16.379 18.445 20.75 23.215 25.809 28.555 31.345 34.084 36.749 39.551 42.274 44.865 47.441 49.928 52.248 54.338 56.252 58.055 59.688 61.198 62.675 64.023 65.164

3.392 3.468 3.522 3.593 3.79 4.016 4.222 4.483 4.811 5.243 5.774 6.422 7.243 8.26 9.477 10.942 12.613 14.497 16.602 18.961 21.544 24.284 27.26 30.409 33.484 36.507 39.59 42.682 45.581 48.375 51.12 53.717 56.129 58.347 60.33 61.977 63.596 65.186 66.588 67.871 69.009

3.896 3.947 4.036 4.128 4.332 4.584 4.765 5.009 5.365 5.792 6.277 6.921 7.738 8.765 9.956 11.317 12.968 14.786 16.772 19.019 21.489 24.184 27.104 30.104 33.031 35.951 38.881 41.809 44.676 47.455 50.101 52.597 54.996 57.164 59.081 60.802 62.408 63.899 65.292 66.539 67.56

2.739 2.785 2.872 2.945 3.088 3.279 3.444 3.65 3.928 4.295 4.767 5.379 6.161 7.172 8.374 9.831 11.568 13.518 15.715 18.095 20.74 23.631 26.662 29.799 32.945 36.078 39.204 42.34 45.282 48.131 50.885 53.497 55.989 58.206 60.207 62.019 63.701 65.312 66.806 68.184 69.345

2.353

o

2.386 2.409 2.444 2.58 2.684 2.747 2.861 3.008 3.175 3.363 3.612 3.937 4.385 4.941 5.594 6.366 7.292 8.389 9.61 10.995 12.526 14.191 16.023 17.964 19.972 22.029 24.181 26.34 28.526 30.815 33.118 35.4 37.616 39.713 41.685 43.645 45.663 47.595 49.359 50.996


Wavelength

( nm) 402 403 404 405 406 407 408 409 410 411 412 413 414 415 416 417 418 419 420 421 422 423 424 425 426 427 428 429 430 431 432 433 434 435 436 437 438 439 440 441 442

AD 60oC 24 H

A 150oC 24H

K-3 A 150oC 12H

A 150oC 48H

HT 150 C 24H

66.177 67.224 68.181 69.003 69.765 70.47 71.068 71.617 72.203 72.731 73.215 73.636 74.052 74.463 74.765 75.093 75.409 75.652 75.85 76.048 76.328 76.591 76.752 76.929 77.147 77.336 77.495 77.64 77.786 77.853 77.921 78.107 78.259 78.333 78.435 78.569 78.694 78.86 78.963 79.028 79.138

69.951 70.796 71.663 72.418 73.058 73.668 74.234 74.692 75.153 75.65 75.993 76.297 76.7 77.069 77.325 77.478 77.681 77.945 78.108 78.27 78.51 78.683 78.793 78.981 79.074 79.195 79.41 79.527 79.576 79.584 79.642 79.799 79.912 79.977 80.07 80.147 80.228 80.309 80.406 80.461 80.499

68.507 69.456 70.329 71.065 71.735 72.353 72.919 73.447 73.955 74.426 74.811 75.156 75.551 75.874 76.094 76.392 76.695 76.917 77.101 77.301 77.528 77.73 77.849 78.003 78.181 78.349 78.467 78.528 78.619 78.738 78.851 78.949 79.118 79.224 79.254 79.361 79.483 79.588 79.688 79.745 79.788

70.406 71.408 72.331 73.19 73.851 74.527 75.157 75.722 76.222 76.717 77.245 77.646 78.027 78.351 78.664 78.996 79.213 79.428 79.649 79.805 80.003 80.273 80.496 80.652 80.785 80.939 81.073 81.198 81.31 81.36 81.424 81.496 81.635 81.726 81.813 81.944 82.022 82.095 82.147 82.243 82.291

52.544

o

54.08 55.527 56.874 58.128 59.302 60.451 61.491 62.517 63.487 64.319 65.076 65.741 66.472 67.2 67.767 68.286 68.753 69.209 69.669 70.079 70.465 70.888 71.263 71.539 71.809 72.124 72.395 72.607 72.87 73.151 73.344 73.494 73.741 73.9 73.999 74.19 74.396 74.556 74.692 74.812


Wavelength

( nm) 443 444 445 446 447 448 449 450 451 452 453 454 455 456 457 458 459 460 461 462 463 464 465 466 467 468 469 470 471 472 473 474 475 476 477 478 479 480 481 482 483

AD 60oC 24 H

A 150oC 24H

K-3 A 150oC 12H

A 150oC 48H

HT 150 C 24H

79.25 79.341 79.388 79.494 79.57 79.593 79.657 79.694 79.762 79.924 80.025 80.051 80.115 80.177 80.283 80.36 80.397 80.467 80.508 80.551 80.617 80.63 80.652 80.76 80.838 80.888 80.916 80.94 80.969 80.98 81.082 81.224 81.29 81.3 81.31 81.352 81.403 81.468 81.473 81.47 81.541

80.598 80.696 80.765 80.779 80.836 80.875 80.869 80.946 80.998 81.035 81.114 81.195 81.229 81.267 81.335 81.366 81.364 81.4 81.473 81.496 81.54 81.561 81.544 81.648 81.746 81.757 81.798 81.863 81.862 81.86 81.924 81.996 82.043 82.1 82.159 82.14 82.127 82.172 82.195 82.191 82.274

79.897 79.984 80.034 80.115 80.154 80.157 80.215 80.309 80.423 80.489 80.542 80.617 80.644 80.704 80.785 80.827 80.875 80.899 80.92 80.959 80.995 81.09 81.129 81.197 81.308 81.349 81.355 81.367 81.367 81.442 81.538 81.59 81.648 81.697 81.763 81.767 81.772 81.853 81.914 81.912 81.96

82.307 82.417 82.512 82.576 82.629 82.625 82.649 82.733 82.809 82.851 82.892 82.944 82.959 82.971 83.058 83.138 83.145 83.191 83.25 83.263 83.307 83.33 83.344 83.403 83.444 83.479 83.545 83.582 83.572 83.594 83.621 83.641 83.652 83.694 83.759 83.818 83.815 83.832 83.867 83.847 83.882

74.977

o

75.139 75.244 75.359 75.456 75.531 75.618 75.737 75.79 75.883 75.993 76.057 76.173 76.274 76.399 76.488 76.495 76.556 76.634 76.617 76.692 76.886 76.967 77.013 77.005 77.04 77.153 77.206 77.258 77.292 77.359 77.394 77.414 77.481 77.504 77.585 77.643 77.621 77.687 77.76 77.773


Wavelength

( nm) 484 485 486 487 488 489 490 491 492 493 494 495 496 497 498 499 500 501 502 503 504 505 506 507 508 509 510 511 512 513 514 515 516 517 518 519 520 521 522 523 524

AD 60oC 24 H

A 150oC 24H

K-3 A 150oC 12H

A 150oC 48H

HT 150 C 24H

81.635 81.747 81.805 81.828 81.87 81.854 81.871 81.941 81.985 82.037 82.091 82.094 82.095 82.147 82.23 82.306 82.326 82.343 82.368 82.402 82.457 82.465 82.463 82.498 82.495 82.559 82.654 82.625 82.61 82.677 82.727 82.748 82.78 82.794 82.846 82.877 82.881 82.924 82.957 83.002 83

82.387 82.434 82.533 82.545 82.469 82.516 82.574 82.619 82.698 82.732 82.738 82.779 82.747 82.771 82.89 82.915 82.913 82.945 82.979 82.982 83.044 83.069 83.034 83.084 83.118 83.113 83.138 83.162 83.18 83.176 83.217 83.264 83.275 83.313 83.348 83.374 83.398 83.408 83.418 83.418 83.434

82.063 82.117 82.153 82.193 82.245 82.262 82.269 82.349 82.405 82.46 82.474 82.474 82.466 82.486 82.588 82.639 82.649 82.668 82.729 82.773 82.8 82.82 82.784 82.797 82.837 82.88 82.916 82.91 82.936 82.971 83.025 83.046 83.052 83.104 83.125 83.138 83.185 83.206 83.231 83.261 83.221

83.932 83.98 84.055 84.084 84.079 84.09 84.131 84.16 84.187 84.256 84.271 84.232 84.204 84.277 84.367 84.369 84.355 84.421 84.436 84.413 84.485 84.48 84.435 84.439 84.433 84.448 84.515 84.544 84.526 84.547 84.583 84.59 84.605 84.631 84.669 84.673 84.685 84.708 84.718 84.763 84.779

77.734

o

77.747 77.812 77.87 77.943 77.966 77.979 78.001 78.03 78.078 78.151 78.163 78.119 78.143 78.22 78.242 78.271 78.317 78.31 78.323 78.348 78.352 78.343 78.339 78.386 78.389 78.424 78.479 78.526 78.584 78.571 78.555 78.545 78.606 78.613 78.557 78.592 78.618 78.639 78.719 78.772


Wavelength

( nm) 525 526 527 528 529 530 531 532 533 534 535 536 537 538 539 540 541 542 543 544 545 546 547 548 549 550 551 552 553 554 555 556 557 558 559 560 561 562 563 564 565

AD 60oC 24 H

A 150oC 24H

K-3 A 150oC 12H

A 150oC 48H

HT 150 C 24H

82.965 82.964 83.032 83.099 83.09 83.093 83.162 83.2 83.199 83.208 83.229 83.232 83.307 83.389 83.371 83.406 83.455 83.455 83.458 83.47 83.484 83.501 83.536 83.571 83.572 83.585 83.6 83.6 83.633 83.673 83.691 83.733 83.751 83.734 83.762 83.772 83.754 83.791 83.832 83.85 83.896

83.467 83.485 83.504 83.545 83.586 83.562 83.597 83.659 83.635 83.64 83.681 83.711 83.771 83.823 83.829 83.862 83.865 83.826 83.853 83.868 83.853 83.9 83.939 83.94 83.957 83.957 83.963 83.995 84.021 84.058 84.09 84.114 84.116 84.103 84.105 84.126 84.128 84.117 84.181 84.198 84.184

83.237 83.295 83.316 83.388 83.4 83.376 83.453 83.481 83.453 83.464 83.502 83.539 83.6 83.655 83.67 83.672 83.713 83.727 83.672 83.65 83.688 83.759 83.8 83.839 83.846 83.798 83.812 83.859 83.902 83.926 83.937 83.966 83.98 83.963 83.974 83.997 83.987 83.994 84.009 84.042 84.079

84.76 84.743 84.752 84.798 84.779 84.772 84.848 84.882 84.877 84.886 84.904 84.869 84.917 85.019 85.011 85.013 85.022 85.004 84.998 85.005 85.028 85.052 85.057 85.088 85.094 85.077 85.106 85.114 85.138 85.193 85.175 85.159 85.216 85.196 85.161 85.179 85.173 85.173 85.197 85.231 85.269

78.751

o

78.708 78.712 78.737 78.758 78.775 78.77 78.775 78.819 78.848 78.848 78.891 78.902 78.859 78.871 78.882 78.891 78.883 78.877 78.909 78.946 78.967 78.931 78.949 78.989 78.99 78.961 78.915 78.929 78.972 78.972 79.008 79.059 79.005 78.979 79.004 78.989 78.963 78.94 78.986 78.999


Wavelength

( nm) 566 567 568 569 570 571 572 573 574 575 576 577 578 579 580 581 582 583 584 585 586 587 588 589 590 591 592 593 594 595 596 597 598 599 600 601 602 603 604 605 606

AD 60oC 24 H

A 150oC 24H

K-3 A 150oC 12H

A 150oC 48H

HT 150 C 24H

83.902 83.871 83.896 83.908 83.876 83.89 83.949 83.937 83.9 83.904 83.923 83.955 83.969 83.983 83.969 83.972 84.019 84.056 84.081 84.088 84.065 84.058 84.096 84.108 84.132 84.161 84.157 84.145 84.14 84.145 84.132 84.163 84.215 84.209 84.175 84.212 84.244 84.256 84.267 84.259 84.264

84.224 84.25 84.277 84.229 84.206 84.262 84.291 84.305 84.285 84.277 84.267 84.291 84.335 84.338 84.357 84.383 84.375 84.366 84.373 84.387 84.412 84.404 84.404 84.424 84.46 84.471 84.438 84.456 84.494 84.482 84.488 84.521 84.523 84.534 84.575 84.564 84.567 84.613 84.592 84.575 84.566

84.108 84.12 84.138 84.148 84.123 84.16 84.186 84.178 84.149 84.131 84.177 84.212 84.216 84.19 84.212 84.238 84.254 84.28 84.285 84.276 84.296 84.296 84.288 84.303 84.348 84.404 84.363 84.311 84.343 84.378 84.386 84.424 84.451 84.43 84.396 84.404 84.46 84.467 84.47 84.494 84.47

85.272 85.257 85.258 85.257 85.248 85.272 85.284 85.258 85.255 85.255 85.266 85.281 85.292 85.297 85.278 85.266 85.275 85.275 85.306 85.339 85.326 85.323 85.313 85.321 85.361 85.378 85.361 85.361 85.356 85.353 85.359 85.374 85.423 85.423 85.413 85.417 85.414 85.399 85.376 85.397 85.402

78.996

o

79.033 79.065 79.066 79.025 79.013 79.079 79.146 79.074 79.015 79.06 79.086 79.062 79.077 79.094 79.083 79.112 79.128 79.071 79.041 79.076 79.112 79.105 79.105 79.074 79.018 79.03 79.041 79.042 79.066 79.086 79.062 79.053 79.027 79.007 79.012 79.016 79.083 79.097 79.044 79.025


Wavelength

( nm) 607 608 609 610 611 612 613 614 615 616 617 618 619 620 621 622 623 624 625 626 627 628 629 630 631 632 633 634 635 636 637 638 639 640 641 642 643 644 645 646 647

AD 60oC 24 H

A 150oC 24H

K-3 A 150oC 12H

A 150oC 48H

HT 150 C 24H

84.248 84.297 84.319 84.288 84.305 84.322 84.335 84.338 84.338 84.383 84.378 84.331 84.294 84.328 84.396 84.383 84.354 84.341 84.358 84.393 84.416 84.416 84.407 84.404 84.413 84.464 84.488 84.47 84.468 84.436 84.439 84.453 84.438 84.488 84.514 84.496 84.506 84.482 84.488 84.502 84.482

84.581 84.644 84.666 84.66 84.627 84.63 84.65 84.631 84.662 84.653 84.651 84.668 84.642 84.665 84.679 84.715 84.731 84.708 84.694 84.708 84.702 84.711 84.727 84.705 84.731 84.772 84.741 84.72 84.76 84.77 84.779 84.744 84.721 84.799 84.871 84.865 84.804 84.805 84.814 84.785 84.842

84.48 84.521 84.506 84.494 84.494 84.535 84.558 84.503 84.496 84.56 84.589 84.578 84.55 84.526 84.584 84.589 84.552 84.578 84.619 84.631 84.624 84.615 84.624 84.648 84.663 84.677 84.686 84.714 84.709 84.679 84.668 84.674 84.692 84.688 84.683 84.694 84.718 84.727 84.698 84.686 84.717

85.387 85.448 85.432 85.387 85.402 85.403 85.405 85.435 85.434 85.393 85.416 85.437 85.431 85.42 85.431 85.429 85.426 85.44 85.451 85.44 85.443 85.483 85.497 85.46 85.4 85.455 85.51 85.495 85.498 85.461 85.454 85.446 85.448 85.509 85.518 85.492 85.501 85.53 85.504 85.471 85.471

79.034

o

79.05 79.05 79.073 79.088 79.048 79.048 79.054 79.015 78.955 78.961 78.992 79.001 78.976 78.981 79.015 78.975 78.952 78.966 78.986 78.989 78.944 78.86 78.844 78.868 78.874 78.905 78.96 78.972 78.915 78.857 78.836 78.85 78.886 78.844 78.841 78.864 78.825 78.81 78.789 78.781


Wavelength

( nm) 648 649 650 651 652 653 654 655 656 657 658 659 660 661 662 663 664 665 666 667 668 669 670 671 672 673 674 675 676 677 678 679 680 681 682 683 684 685 686 687 688

AD 60oC 24 H

A 150oC 24H

K-3 A 150oC 12H

A 150oC 48H

HT 150 C 24H

84.518 84.549 84.56 84.55 84.544 84.543 84.531 84.534 84.52 84.479 84.497 84.54 84.537 84.546 84.531 84.517 84.508 84.502 84.52 84.511 84.532 84.57 84.581 84.587 84.549 84.56 84.615 84.563 84.537 84.573 84.55 84.491 84.491 84.514 84.528 84.517 84.532 84.57 84.563 84.523 84.448

84.84 84.779 84.814 84.848 84.857 84.84 84.814 84.81 84.83 84.831 84.81 84.83 84.845 84.831 84.785 84.753 84.744 84.784 84.81 84.776 84.766 84.828 84.868 84.859 84.848 84.833 84.866 84.851 84.836 84.911 84.886 84.833 84.84 84.877 84.882 84.875 84.9 84.866 84.839 84.845 84.804

84.734 84.74 84.773 84.795 84.782 84.779 84.744 84.723 84.744 84.75 84.752 84.804 84.837 84.766 84.705 84.72 84.695 84.665 84.724 84.737 84.746 84.787 84.808 84.802 84.755 84.766 84.775 84.772 84.763 84.796 84.801 84.732 84.702 84.735 84.805 84.827 84.863 84.843 84.789 84.793 84.755

85.503 85.535 85.483 85.445 85.474 85.506 85.522 85.509 85.475 85.472 85.472 85.44 85.417 85.4 85.387 85.385 85.382 85.397 85.445 85.426 85.405 85.489 85.497 85.451 85.434 85.439 85.472 85.422 85.402 85.466 85.457 85.391 85.397 85.466 85.464 85.42 85.442 85.425 85.391 85.368 85.309

78.798

o

78.789 78.777 78.812 78.824 78.828 78.809 78.757 78.714 78.702 78.737 78.74 78.719 78.668 78.665 78.717 78.679 78.642 78.679 78.679 78.659 78.67 78.685 78.645 78.683 78.709 78.603 78.593 78.647 78.65 78.612 78.566 78.513 78.467 78.458 78.461 78.485 78.503 78.435 78.418 78.462


Wavelength

( nm) 689 690 691 692 693 694 695 696 697 698 699 700 701 702 703 704 705 706 707 708 709 710 711 712 713 714 715 716 717 718 719 720 721 722 723 724 725 726 727 728 729

AD 60oC 24 H

A 150oC 24H

K-3 A 150oC 12H

A 150oC 48H

HT 150 C 24H

84.459 84.566 84.56 84.483 84.492 84.532 84.56 84.56 84.515 84.506 84.508 84.511 84.505 84.499 84.534 84.54 84.503 84.496 84.554 84.549 84.499 84.473 84.442 84.465 84.499 84.451 84.407 84.422 84.46 84.538 84.526 84.456 84.45 84.46 84.471 84.425 84.427 84.413 84.441 84.532 84.567

84.811 84.882 84.904 84.9 84.888 84.868 84.866 84.88 84.843 84.836 84.851 84.885 84.918 84.882 84.833 84.837 84.875 84.88 84.918 84.978 84.929 84.86 84.836 84.901 84.912 84.85 84.843 84.821 84.81 84.88 84.898 84.857 84.842 84.834 84.859 84.842 84.85 84.86 84.83 84.856 84.88

84.747 84.802 84.811 84.828 84.813 84.798 84.843 84.848 84.828 84.839 84.834 84.834 84.84 84.814 84.828 84.84 84.807 84.818 84.846 84.828 84.816 84.799 84.778 84.755 84.787 84.785 84.753 84.773 84.801 84.828 84.83 84.79 84.799 84.819 84.775 84.802 84.839 84.839 84.862 84.894 84.872

85.329 85.378 85.4 85.394 85.405 85.408 85.373 85.381 85.39 85.349 85.35 85.382 85.396 85.356 85.33 85.347 85.316 85.312 85.33 85.32 85.263 85.265 85.287 85.31 85.352 85.292 85.245 85.265 85.24 85.291 85.301 85.213 85.239 85.251 85.252 85.255 85.193 85.216 85.249 85.219 85.243

78.407

o

78.36 78.384 78.389 78.32 78.311 78.358 78.322 78.278 78.288 78.265 78.232 78.238 78.241 78.25 78.25 78.198 78.149 78.178 78.195 78.183 78.137 78.11 78.085 78.036 78.076 78.145 78.114 78.049 78.061 77.988 77.913 77.963 78.003 78.027 77.997 77.937 77.87 77.812 77.821 77.831


Wavelength

( nm) 730 731 732 733 734 735 736 737 738 739 740 741 742 743 744 745 746 747 748 749 750 751 752 753 754 755 756 757 758 759 760 761 762 763 764 765 766 767 768 769 770

AD 60oC 24 H

A 150oC 24H

K-3 A 150oC 12H

A 150oC 48H

HT 150 C 24H

84.584 84.529 84.505 84.467 84.47 84.509 84.473 84.482 84.48 84.486 84.483 84.447 84.37 84.404 84.554 84.544 84.486 84.538 84.543 84.506 84.54 84.528 84.52 84.502 84.537 84.648 84.566 84.433 84.43 84.492 84.578 84.505 84.357 84.412 84.509 84.5 84.479 84.468 84.47 84.428 84.43

84.84 84.882 84.933 84.88 84.848 84.892 84.9 84.885 84.918 84.871 84.879 84.898 84.872 84.933 84.976 85.008 84.972 85.031 85.078 84.97 84.941 85.02 85.062 85.02 85.004 85.049 85.025 84.991 85.013 84.97 85.045 85.095 84.982 84.941 85.048 85.078 84.995 85.03 85.074 84.975 84.978

84.88 84.86 84.807 84.805 84.845 84.865 84.851 84.845 84.863 84.882 84.865 84.831 84.891 84.975 84.938 84.966 85.019 85.007 85.01 84.99 84.97 84.972 84.987 84.993 85.036 85.016 84.914 84.911 84.972 85.001 85.02 85.004 84.95 84.924 84.911 84.955 84.966 84.969 85.051 85.114 85.028

85.274 85.31 85.335 85.271 85.248 85.229 85.162 85.184 85.184 85.179 85.204 85.153 85.144 85.144 85.162 85.217 85.193 85.202 85.236 85.187 85.167 85.167 85.15 85.21 85.265 85.231 85.127 85.098 85.141 85.219 85.327 85.281 85.208 85.233 85.159 85.06 85.085 85.057 85.104 85.133 85.083

77.806

o

77.85 77.895 77.827 77.797 77.82 77.809 77.736 77.731 77.82 77.824 77.798 77.794 77.71 77.679 77.682 77.672 77.679 77.632 77.618 77.643 77.628 77.612 77.594 77.531 77.519 77.509 77.483 77.422 77.359 77.411 77.48 77.49 77.475 77.405 77.373 77.35 77.339 77.376 77.357 77.29


Wavelength

( nm) 771 772 773 774 775 776 777 778 779 780 781 782 783 784 785 786 787 788 789 790 791 792 793 794 795 796 797 798 799 800

AD 60oC 24 H

A 150oC 24H

K-3 A 150oC 12H

A 150oC 48H

HT 150 C 24H

84.521 84.529 84.467 84.508 84.514 84.352 84.364 84.435 84.448 84.457 84.436 84.453 84.491 84.456 84.335 84.319 84.38 84.361 84.338 84.357 84.331 84.45 84.563 84.435 84.28 84.23 84.178 84.192 84.338 84.462

85.112 85.155 85.075 85.023 85.01 84.953 84.917 84.95 84.985 84.943 84.955 85.085 85.054 84.904 84.865 84.845 84.961 84.958 84.912 84.962 84.871 84.932 85.051 85.051 84.937 84.869 84.773 84.717 84.825 84.908

84.984 85.022 85.031 85.037 85.069 85.031 84.961 84.93 84.937 85.023 85.069 85.051 85.013 84.95 84.946 84.947 84.901 84.92 84.982 84.999 85.02 85.089 85.057 85.037 84.969 84.872 84.882 84.851 84.912 85.066

85.133 85.139 85.107 85.149 85.217 85.162 85.02 84.958 84.996 84.988 84.982 85.081 85.13 85.043 85.001 85.017 84.966 84.929 84.918 85.002 85.059 85.072 85.013 84.877 84.828 84.856 84.886 84.943 85.06 85.103

77.238

o

77.263 77.274 77.263 77.266 77.234 77.251 77.267 77.255 77.222 77.13 77.132 77.112 77.028 76.967 77 77.017 77.01 77.055 77.1 77.071 76.884 76.875 76.971 76.909 76.872 76.83 76.797 76.895 76.897


KARAKTERISASI NANOKRISTALIN ZnO HASIL PRESIPITASI DENGAN PERLAKUAN PENGERINGAN, ANIL DAN PASCA-HIDROTERMAL

Recommend Documents