ISBN :978-602-73159-0-7 SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VII “Penguatan Profesi Bidang Kimia dan Pendidikan Kimia Melalui Riset dan Evaluasi” Program Studi Pendidikan Kimia Jurusan P.MIPA FKIP UNS Surakarta, 18 April 2015
MAKALAH PENDAMPING
KIMIA FISIK DAN ANORGANIK
ISBN :978-602-73159-0-7
SINTESIS DAN KARAKTERISASI KATALIS CU/ZEOLIT DENGAN METODE PRESIPITASI Nanik Dwi Nurhayati1,*, Atit Atikasari2 1Pendidikan 2Pendidikan
Kimia, FKIP, Universitas Sebelas Maret, Surakarta Indonesia Kimia, FKIP, Universitas Sebelas Maret, Surakarta Indonesia
e-mail:
[email protected]
ABSTRAK Penelitian bertujuan mensintesis dan karakterisasi katalis Cu/Zeolit dari zeolit alam Bayat. Tahapan penelitian meliputi preparasi zeolit alam, aktivasi zeolit, sintesis katalis Cu/Zeolit dengan metode presipitasi serta karakterisasi. Aktivasi dilakukan secara fisika dan kimia. Logam pengemban yang digunakan adalah logam Cu. Setelah aktivasi zeolit alam aktif, dilakukan presipitasi dengan merendam zeolit alam aktif dalam larutan prekusor Cu(NO3)2 dengan bahan pengendap Na2CO3. Analisis FTIR untuk mengetahui gugus fungsi Cu/Zeolit dan XRD untuk mengetahui kekristalannya. Hasil yang diperoleh yaitu: (1) Katalis Cu/Zeolit dapat disintesis dari zeolit alam teraktivasi dengan metode presipitasi, (2) Hasil analisis FTIR menunjukkan logam Cu sudah teremban ke dalam zeolit terlihat pada spektra spesifik 696,87 cm-1 dan 696,30 cm-1 yang menunjukkan adanya CuO, serta hasil analisis XRD menunjukkan difraktrogram katalis Cu/Zeolit bersifat kristalin. Kata Kunci : Sintesis, Katalis Cu/Zeolit, presipitasi, FTIR, XRD Indonesia adalah negara yang memiliki
PENDAHULUAN bumi
potensi sumber daya alam melimpah, salah
merupakan salah satu proses industri yang
satunya adalah zeolit. Kegunaan zeolit
menggunakan katalis sebagai bahan untuk
didasarkan
mempercepat reaksi suatu produk tetapi
melakukan pertukaran ion, adsorpsi dan
tidak ikut bereaksi dalam menghasilkan
katalisator. Zeolit memiliki bentuk kristal
produk.
yang sangat teratur dengan rongga yang
Proses
Sistem
cracking
katalis
minyak
yang
biasa
digunakan adalah katalis sintetik yang
saling
diimpor
menyebabkan
dengan
harga
relatif
mahal.
atas
berhubungan luas
kemampuannya
ke
segala
permukaan
arah zeolit
ISBN :978-602-73159-0-7 sangat
besar
digunakan
sehingga
sebagai
sangat
adsorben
baik
maupun
katalis (Sutarti dan Rachmawati, 1994).[8] Dalam yang
pemanfaatannya,
digunakan
harus
dipengaruhi oleh metode preparasi dan kandungan 2010).[9]
katalis
memperhatikan
logam
aktifnya
Penelitian
(Widiyarti,
ini
bertujuan
memodifikasi zeolit sebagai katalis dengan metode
presipitasi
yaitu
menempelkan
aktifitas,
senyawa aktif pada permukaan bahan
selektifitas, waktu pakai dan kemudahan
penyangga dengan menggunakan bahan
diregenerasi.
pengendap
(presipitan)
kinerjanya dengan mengembankan logam
menghasilkan
katalis
pada
mengkarakterisasinya. Untuk memasukkan
beberapa
faktor,
zeolit.
diantaranya
Zeolit
Jenis
dapat
logam
ditingkatkan
yang
biasa
Mo, Ni, Pt, dan Cu. Logam yang dipilih
dilakukan
dalam penelitian yaitu logam Cu. Dari segi
diantaranya
ekonomi harga logam Cu lebih murah
metode presipitasi logam aktif ditempelkan
dibanding
pada permukaan bahan penyangga dengan
banyak.
Selain
itu
ketersediaannya
Chang
(2003)
[3]
bahan
dan
logam
Pt,
dalam
Cu/Zeolit
digunakan adalah logam transisi seperti
logam
ke
sehingga
dengan
beberapa
metode
menggunakan
bahan
presipitasi
metode yaitu
pengendap
/
melaporkan bahwa preparasi katalis Cu
presipitan.
yang disangga dengan silika pada reaksi
dengan
dehidrogenasi etanol menunjukkan bahwa
mengandung Si-O dan Al-O terhidrasi
semakin tinggi suhu reaksi maka aktivitas
dengan muatan positif dari ion logam alkali
katalis semakin meningkat. Aktivitas dan
dan alkali tanah dalam kerangka kristal tiga
selektivitas
dimensi, dengan setiap oksigen membatasi
katalis
dipengaruhi
oleh
karakteristik katalis. Karakteristik katalis
Zeolit
pengemban
merupakan
mineral
alumino
silikat
kerangka
antara dua tetrahedral.
Gambar 1. Struktur zeolit kaya kation (Augustine, 1996) Katalis dengan pemakaian logam
Alat dan bahan yang digunakan
pengemban akan memberikan dasar yang
meliputi peralatan gelas, timbangan analitik,
stabil
cawan porselin, kertas saring Wattman,
sehingga dapat memperpanjang
waktu pakai katalis dan
luas permukaan
mortar, ayakan 100 mesh, magnetic stirer,
pengemban yang besar akan meningkatkan
oven, FTIR, XRD, zeolit alam
dispersi logam (Sariman, 1998). [6]
Larutan HCl 3 M, Na2CO31 M, Cu(NO3)2 0,25% .
Aktivasi Zeolit METODOLOGI PENELITIAN
bayat,
ISBN :978-602-73159-0-7 Zeolit direndam HCl selama 2 jam
dilakukan dengan aktivasi kimia dan fisika.
diaduk, disaring dan dicuci berulang kali
Aktivasi kimia merendam zeolit alam dalam
untuk menghilangkan ion
Cl-
yang masih
larutan
asam
HCl,
bertujuan
2000C
menghilangkan logam pengotor sehingga
selama 3 jam. Sehingga didapat zeolit alam
zeolit kaya akan hidrogen (zeolit-H) dan
aktif.
atom H mudah ditukar dengan kation lain.
tersisa, dikeringkan dioven bersuhu
Perlakuan asam akan mengurangi jumlah
Metode Presipitasi Katalis Cu/Zeolit Zeolit alam aktif ditambah larutan
aluminium
dikerangka
dipermukaan
zeolit
maupun menyebabkan
Cu(NO3)2 dan larutan Na2CO3 sampai pH 8.
terbukanya pori zeolit yang tertutupi oleh
Kemudian diaduk pada 500C selama 30
pengotor
menit.
permukaan
Sehingga
terbentuk
endapan
organik, akan
sehingga semakin
(2002).[2]
luas
meningkat
disaring dan dicuci dengan air panas
(Handoko, D.S.P.
dikeringkan suhu 1100C selama 24 jam.
merupakan proses aktivasi zeolit secara
Karakterisasi Katalis CIu/Zeolit
fisika, pemanasan dapat menyebabkan
Penentuan gugus fungsi senyawa dengan
FTIR
dan
kristalinitas
menggunakan instrumen XRD.
Pemanasan
pori-pori pada zeolit lebih terbuka dan luas pemukaannya menjadi lebih besar, dapat menghilangkan
air
yang
masih
terperangkap dalam zeolit sehingga tidak
HASIL DAN PEMBAHASAN Katalis Cu/Zeolit yang dihasilkan berwarna putih kecoklatan. Aktivasi zeolit
mengganggu dalam proses selanjutnya. (Srihapsari, 2006).[7] Mekanisme reaksinya yang terjadi sebagai berikut:
+ MCl + 3nAlCl3
Gambar 2. Mekanisme reaksi zeolit alam teraktivasi Zeolit alam yang telah teraktivasi diembankan pada logam Cu dalam larutan
katalis dalam mengadsorpsi bahan lebih optimal (Riesthandie, 2010).[5]
prekusor Cu(NO3)2 dan larutan Na2CO3
Karakterisasi gugus fungsi dengan
sampai pH 7, karena sifat dari kation
FTIR memberikan hasil spektra-IR sebagai
divalen maupun trivalen akan berpengaruh
berikut :
pada aktivitas katalis sehingga kemampuan
ISBN :978-602-73159-0-7
Gambar 3. Spektra FTIR Katalis Cu/Zeolit
Gambar 4. Spektra FTIR Standar Zeolit Teraktivasi (Li, 2003) [3] Pada
spektra
terlihat
adanya
puncak panjang gelombang 1055,06
cm-1
ikatan
T-O.
interpretasi
Puncak dari
jalinan
ini
merupakan
internal
pada
yang menunjukkan vibrasi ulur asimetris T-
kerangka zeolit. Puncak vibrasi tekuk CuO
O posisi T dapat ditempati oleh Si atau Al
pada panjang gelombang 626,87 cm-1 dan
yang merupakan bagian utama dari zeolit.
696,30 cm-1. Puncak serapan panjang
Puncak 798,53cm-1 merupakan daerah dari
gelombang 3614,60 cm-1 merupakan vibrasi
serapan ikatan pada unit struktur utama
ulur dari O-H dan terjadi pada pita melebar
zeolit yang berbentuk simetris, vibrasi tekuk
O-H di daerah 3423,65 cm-1. Pada serapan
Si-O pada jalinan eksternal (kerangka
1645,28 cm-1 merupakan vibrasi tekuk
zeolit). Serapan vibrasi tekuk T-O berada
gugus
pada kisaran 420-500
cm-1.
Puncak 460,99
cm-1 menunjukkan adanya vibrasi tekuk dari
O-H
teradsorb.
dari
molekul
H2O
yang
ISBN :978-602-73159-0-7 Tabel 1. Spektra FTIR Katalis Cu/Zeolit dan Zeolit Standart BilanganGelombang BilanganGelombang JenisVibrasi -1 zeolit standart (cm-1 ) katalis Cu/zeolit (cm ) Vibrasi ulur O-H
3614,60
3600-3650
Vibrasi ulur TO4 (vibrasi ulur Si-O dan Al-O)
1055,06
1050-1150
Vibrasi tekuk T-O (kerangkazeolit) / vibrasi tekuk Si-O
798,53
700-850
Vibrasi tekuk T-O
460,99
420-500
Vibrasi tekuk CuO
696,87 dan 696,30
-
Berdasarkan
hasil
analisis
Difraksi Sinar-X/XRD. Difraktogram sinar-X
spektroskopi inframerah tersebut dapat
dapat
disimpulkan
jenis material yang bersifat kristal atau
bahwa
katalis
Cu/Zeolit
memberikan
menunjukkan kerangka struktur zeolit dan
amorf
logam Cu sudah teremban dalam zeolit.
intensitas dari modifikasi zeolit.
Karakterisasi alam
dan
katalis
kristalinitas Cu/Zeolit
serta
informasi
pergeseran
2θ
zeolit
instrumen
90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0
10
20
30
40
50
Gambar 5. Difraktogam Zeolit Alam Teraktivasi
60
mengenai
maupun
ISBN :978-602-73159-0-7 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0
10
20
30
40
50
60
Gambar 6. Difraktogram Katalis Cu/Zeolit Hasil
difraktogram
zeolit
27,680. Adanya logam Cu yang masuk ke
alam
teraktivasi puncak pertama yang cukup
dalam
tinggi pada 2θ 13,530 menunjukkan adanya
kemunculan puncak pada 2θ 45,200 yang
jenis mineral mordenit di dalam sampel
merupakan puncak spesifik dari oksida Cu
yang didukung dengan keberadaan puncak
(CuO) dan kristalinitas katalis Cu/Zeolit
lainnya
bertambah.
dengan
2θ19,670;
22,320;
intensitas 25,690;
tinggi
yaitu
26,690
dan
zeolit
ditunjukkan
dengan
Tabel 2. Harga 2θ dan Intensitas Difraktogram Zeolit Alam Teraktivasi dan Katalis Cu/Zeolit Zeolit Alam Teraktivasi Katalis Cu/Zeolit (presipitasi) 2θ
Intensitas
2θ
Intensitas
13,53o
39,649
13,530
74,27
19,670
37,513
19,670
39,01
22,320
52,09
22,320
53,59
25,690
81,11
25,690
82,62
26,690
62,77
26,690
64,27
27,680
47,02
27,680
49,02
45,200
8,07
45,200
49,68
3. Hasil
KESIMPULAN 1. Modifikasi
katalis
dilakukan
dengan
Cu/Zeolit metode
dapat metode
menunjukkan
bahwa
difraktrogram katalis Cu/Zeolit dengan metode
presipitasi
kekristalinitasan
bertambah dan tidak merusak struktur
presipitasi. 2. Hasil FTIR menunjukkan logam Cu teremban ke dalam zeolit pada panjang gelombang 696,87 cm-1 dan 696,30 cm1 menunjukkan
XRD
CuO.
utama zeolit.
ISBN :978-602-73159-0-7 DAFTAR PUSTAKA
Terhadap
[1] Augustine, R.L. (1996). Heterogeneous
Ni/Kieselguhr.
[2].
Catalysis for the Synthetic Chemist.New
indonesia
York: Marcel Dekker Inc.
Tangerang.
Handoko,
D.S.P.
Perlakuan
(2002).
Asam,
Aktivitas
volume
Hidrotermal,
dan
Alam dalam Preparasi Katalis. Jurnal
Pertanyaan :
Ilmu Dasar Vol 3. Jurusan Kimia F MIPA
[3]. Li, Can & Zili Wu. (2003). Handbook of Zeolite Science and Technology. China:
2.
a) Apakah alasan aktivasi menggunakan HCl
[4]. Mutngimaturrohmah. Aplikasi Zeolit Alam dan
Termodifikasi
Adsorben
Fenol.
[5]. Riesthandie. (2010).Pemanfaatan Cu-NaA Dan Naa Dengan Prekursor SiO2 Dari Sekam Padi Untuk Adsorpsi Gas NOx. Surabaya: Prosiding KIMIA FMIPA ITS. [6]. Sariman(1998). Persiapan, Pengolahan dan Penggunaan Zeolit Alam Berdasarkan Sifat yang Dimilikinya. Makalah Teknik. N0.1 Th 7. [7]. Srihapsari, D. (2006). Penggunaan Zeolit Alam yang Telah Diaktivasi dengan Larutan HCl untuk Menyerap LogamKesadahan
Air.
Skripsi.Semarang: FMIPA Universitas Negeri Semarang. [8]. Sutarti, M., & Rachmawati. (1994). Zeolit Literatur.
Jawaban : termasuk
asam
kuat
yang
mempunyai daya ionisasi kuat sehingga lebih mudah bertukar dengan kation Na+ dalam zeolit. b) Untuk menghilangkan uap air digunakan
Universitas Diponegoro.
Penyebab
b) Jika dengan pengeringan?
a) Karena
Chinese academy of science.
Tinjauan
nomer
dan bukan dengan asam yang lain?
Universitas Jember.
logam
11
sains
TANYA JAWAB PENANYA : Zackiyah
HDTMAsebagai
material
Pengaruh
Impregnasi Logam Kromium pada Zeolit
Terdealuminasi
Jurnal
Katalis
Jakarta.Jakarta:
Pusat Dokumentasi dan Informasi Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI). [9]. Widiyarti, Galuh. (2010). Pengaruh Metode Preparasi dan Kandungan Logam Aktif
suhu 100 0C kurang lebih 3 jam sehingga diperoleh zeolit benar-benar kering.
