Kajian Kalibrasi Timbangan Analit dengan Penjaminan Mutu ISO 17025

Harsojo/Kajian Kalibrasi Timbangan Analit dengan Penjaminan Mutu ISO 17025

55

Kajian Kalibrasi Timbangan Analit dengan Penjaminan Mutu ISO 17025 Harsojo Jurusan Fisika FMIPA Universitas Gadjah Mada, Sekip Utara, Yogyakarta 55281 Laboratorium Penelitian dan Pengujian Terpadu, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta 55281 [email protected]

Abstrak – Telah dilakukan kajian kalibrasi timbangan analit pada laboratorium yang telah menerapkan penjaminan mutu ISO 17025 dan telah terakreditasi oleh Komite Akreditasi Nasional. Penjaminan mutu kalibrasi timbangan analit yang dilakukan oleh laboratorium adalah pada pada jangkau 1 mg sampai 100 gr. Anak timbangan yang digunakan untuk menjamin kalibrasi timbangan adalah anak timbangan tipe F1 standar OIML yang terkalibrasi yang tertelusur ke Satuan Sistem Internasional melalui Lembaga Pengukuran Nasional, KIM-LIPI. Kajian meliputi pelaksanaan kalibrasi, perhitungan ketidakpastian pengukuran, penentuan, dan evaluasi kestabilan nilai yang ditunjukkan oleh timbangan analit ketika dilakukan pengukuran dari 1g - 100g dan ketidakpastian pengukurannya. Dilakukan pembahasan pada hasil kalibrasi dengan penekanan pada parameter-parameter penentu penjaminan mutu kalibrasi untuk membahas pentingnya kalibrasi dilakukan. Kata kunci: penjaminan mutu, massa, timbangan analit, kestabilan. Abstract – It has been studied calibration on anlytical balance on the laboratory that has implemented the qualkity assurance using ISO 17025 that was accredited by Komite Akreditasi Nasional. The quality assurance of calibration is imposed on the calibration range from 1 mg to 100 g . The weights for calibrationof the analytical balance is the weight type F1 OIML that was calibrated and traceable to International System of Unit through Lembaga Pengukuran Nasional KIM-LIPI. The study involves the procedure of calibrationand the calculation of the uncertainty measurement beenmass measurement using analytical balance in the range of 1 mg up to 200 gr and has been determined the measurement uncertainty to assure the measurement quality.The measurement was done using F1calibrated weight traceacble to International System through National Measurement Institution KIM-LIPI. The study involves the calibration method, the daclculation of the uncertainty measurement and the stability of wieight used t in the periode of 16 months. The discussion of the result was made in the emphasizing on the factors involved in assuring the quality of calibration and the importance of balance calibration. Key words: quality assurance, analytical balance, stability

I. PENDAHULUAN Di beberapa universitas di Indonesia penimbangan massa menggunakan timbangan analit sulit dipastikan penjaminan mutu hasil yang diperoleh baik terkait dengan keakuratan hasil maupun presisinya. Di dunia perdagangan global maupun nasional, kesadaran untuk menjaga kinerja timbangan keadaannya berbeda dengan situasi di kampus karena adanya peraturan metrologi legal atau karena tuntutan regulasi terkait. Untuk dapat difungsikan di dalam pasar global atau metrologi legal, suatu timbangan harus dikalibrasi dengan anak timbangan yang tertelusur ke satuan Internasional. Dalam bahasa yang sederhana, suatu timbangan baru dapat digunakan di dalam perdagangan dengan mutu global apabila telah dikalibrasi oleh laboratorium yang terakreditasi ISO 17025. Adanya celah antara penggunaan timbangan analit di universitas penting dikemukan aspek penjaminan mutu timbangan berdasarkan penjaminan mutu ISO 17025 menurut sorotan pengguna peneliti. Kalibrasi timbangan analit elektronik biasanya dilakukan dengan menempatkan suatu anak timbangan

yang diketahui nilai masanya pada suatu timbangan yang dikalibrasi. Dengan menghitung faktor-faktor koreksi seperti koreksi gaya apung udara, koreksi drift, koreksi densitas bahan, dan koreksi karena suhu, maka nilai skala timbangan dapat ditentukan koreksinya dan ketidakpastian pengukuran penimbangan dapat ditentukan [1]. Hasil kalibrasi berupa nilai skala timbangan, koreksi, batas minimum penimbangan, histerisis, dan ketidakpastian pengukuran, serta kondisi saat melakukan kalibrasi biasanya dituliskan di dalam sertifikat kalibrasi yang dikeluarkan oleh laboratorium pengkalibrasi [2]. Dengan mengkaji sertifikat kalibrasi dapat diperoleh gambaran tentang penjaminan mutu kalibrasi laboratorium terutama apabila laboratorium pengkalibrasi telah menerapkan ISO 17025 [2]. Di dalam tulisan ini akan dikaji kalibrasi timbangan analit elektronik yang biasa dilakukan pada oleh laboratorium kalibrasi yang menjalankan sistem mutu ISO 17025 untuk menunjukkan tingkat kehandalannya. Pada tulisan ini akan dikaji kelibrasi timbangan analitik elektronik dengan rentang 1 g sampai 100 g sebagai model karena timbangan jenis ini banyak digunakan di bidang kimia

Prosiding Pertemuan Ilmiah XXVI HFI Jateng & DIY, Purworejo 14 April 2012 ISSN : 0853-0823

56


dan hayati di sebagian besar laboratorium penelitian di universitas. II. LANDASAN TEORI Besarnya beban standar pada saat sebuah massa m ditimbang pada suatu timbangan analit adalah I = mg K(ρu,, ρ,T)

(1)

ρu adalah rapat massa udara dan ρ adalah rapat massa beban uji, sedangkan g adalah percepatan grafitasi. Skala timbangan I dinyatakan dengan satuan massa oleh sebab itu nilai massa yang ditimbang adalah I/g. Di dalam kenyataanya bila nilai m adalah massa standar dengan akurasi yang lebih tinggi dari skala timbangan, maka rumus (1) maka muncul faktor koreksi K(ρu,, ρ,T) karena beberapa faktor. Pertama kondisi pengkalibrasian m berbeda dengan pengkalibrasian timbangan, misalnya suhu dan tekanan atmosfir berbeda. Oleh sebab itu, pada saat kalibrasi timbangan dilakukan selau menghasilkan nilai koreksi δ yang bernilai positi atau negatip dan ketidakpastian pengukuran (KP) sebagai akibat dari suatu proses pengukuran. Semakin kecilnya nilai δ dan KP suatu hasil kalibrasi timbangan biasanya menjadi indikasi kualitas kinerja timbangan yang dikalibrasi. Penentuan kemampuan kalibrasi maksimum suatu laboratorirum pengkalibrasi yang terakreditasi ISO 17025 biasanya dinyatakan dengan Kemampuan Pengukuran Kalibrasi (calibration mesurement capability) atau CMC. Kemampuan ini dapat diperkirakan melalui perhitungan KP, sehingga masalah KP dan CMC adalah masalah yang penting pada penjaminan mutu laboratorium. III. METODE Metode penelitian kalibrasi akan menggunakan metode kalibrasi yang paling sederhana untuk mengkalibrasi timbangan analit pada rentang 1 g sampai 2 g adalah dengan memperhitungkan faktor koreksi dan ketidakpastian pengukuran yang merupakan sumbangan dari seluruh faktor.Selanjutnya akan ditinjau stabilitas sistem kalibrasi yang digunakan. Metode ini merupakan modifikasi dari metode yang sudah ada di Ref.[1] dengan menambahkan faktor koreksi suhu. Adapun koreksi yang menimbulkan KP adalah sebagai berikut. 1. Koreksi dan Ketidakpastian Pen gukuran Metode kalibrasi timbangan analit elektronik biasa dilakukan dengan beberapa metode [1],[2]. Ketika melakukan kalibrasi dengan menggunakan massa standar, maka hasil kalibrasi akan berupa nilai penunjukkan I yang mungkin berbeda dengan nilai massa standar Ms. Perbedaan ini menghasilkan faktor koreksi δ= Ms −I ,

(2)

yang nilainya δ > 0 atau δ < 0 . Pada persyaran OIML, nilai δ < 3σ dengan σ standar deviasai pembacaan skala. Bila δ > 3σ , maka timbangan harus disetel lebih dulu atau diperbaiki [2]. Karena M s dan I memiliki ketidakpastian pengukuran, maka δ juga memiliki ketidakpastian. Nilai skala yang dikalibrasi mendatangkan ralat atau ketidakpastian sebesar U R= d / 2 3 ,

(3)

dengan d resolusi skala kalibrasi timbangan analit harus diketahui kemampuan baca ulang harga. Hal ini dapat diketahui dengan melakukan pengukuran pada skala maksimum dan diulang-ulang. Pengukuran ini mendatangkan ketidakpastian pengukuran sebesar U b = σ maks / n

(4)

dengan σ maks adalah ralat maksimum. Ketidakpastian yang lain adalah muncul karena penggunaan titik nol. Hal ini dapat diperoleh dengan mengulang-ulang pengukuran di 10 titik skala kemudian beban diambil kembali sehingga nilai menuju nol. Setiap kali pengkuran mendatangkan KP setengah skala terkecil, sehingga sumbangan Kp total dari faktor ini adalah U T = ∑ (d i / 2 )2

(3)

i

Selanjutnya, sumbangan KP muncul karena pengaruh posisi pembebanan. Hal ini dapat dilakukan dengan menenmpatkan anak timbangan disekitar pusat pan. Bila adalah seleisih maksimum dan minimum, maka sumbangan KP-nya adalah D /2. Sumbangan lainnya dari efek tare. Hal ini bisa dilakukan dengan menentukan timbangan dengan tare pada beban maksimum dan gunakan tare untuk mengenolkan. Perbedan tidak boleh melebihi 3. Sumbangan KP yang lain adalah karena adanya efek apung udara, Ua nilai udara, biasanya diambil 1 ppm dari massa yang digunakan, M [2], sehingga Ua = 10-6M.

(5)

Sumbangan KP yang lain adalah karena efek geser (drift), ini biasa diambil Ud = da/√3.

(6)

Selain itu ada efek pengaruh suhu terhadap sensitifitas timbangan, yaitu [2] Us = ∆t S M /2√3

(7)

Ketidakpastian pengukuran merupakan sumbangan dari semua faktor tersebut diatas. Sehingga KP total adalah U = ( U R ) 2 + (U b )2 + (U T )2 + (U a )2 + (U d )2 + (U S ) 2


(8)


Kemampuan pengukuran minimal, biasa dinyatakan dengan F = 2Ubmaks + δmaks (9) yang mencerminkan kemampuan pengukuran terkecil yang dapat dilakukan oleh suatu timbangan.

57

dilakukan dengan membuat grafik kendali [4]. Pembuatan grafik kendali yaitu 7-12 titik pertama untuk menentukan rerata dan awal dari grafik, 25-30 titik untuk mulai dibuat grafik kendali dan 50-100 titik untuk analisa selama 3 tahun. Kriteria ini sebagaimana tercantum di Ref. [4], [5]. Dari hasil tersebut dibuat grafik kendali sebagaimana persamaan (10).

3. Kestabilan Kalibrasi Kestabilan ditentukan dengan memantau hasil ukur anak timbangan standar sebagai fungsi waktu selama 20 kali pengukuran berturut-turut. Dari hasil ini dapat ditentukan deviasi standar σ. Bila nilai rerata pengukurannya adalah, maka batas nilai kendali terletak pada jangkau [4]

x = x ± 3σ . Nilai x dipantau untuk menentukan kestabilan kalibrasi. Bila ada lebih dari satu nilai ukur pada suatu saat |x(t)| > x, maka pengukuran nilainya adalah di luar batas toleransi (outlier). Sistem penjaminan mutu kalibrasi harus diinvestigasi lebih lanjut dan diperbaiki sehingga hasil stabilitas kalibrasi sesuai dengan kriteria yang diharapkan. IV. HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil kalibrasi timbangan dilakukan pada 7 timbangan yang memiliki resolusi 1 mg dan jangkau ukur maksimum 210 namun digunakan di tempat yang berbeda. Dari Hasil kalibrasi dibuat grafik unjuk kerja timbangan (Pers. (9)) dan ketidakpastian pengukuran (Pers.(8)). Nampak bahwa unjuk kerja timbangan pada tabel 1 berbeda-beda walaupun jangkau ukur dan resolusinya sama. Hal ini menunjukkan bahwa unjuk kerja timbangan tergantung pada waktu dan cara penggunaan. Jadi dengan mengkalibrasi timbangan kita dapat mengetahui unjuk kerja suatu timbangan analitik dan perubahan unjuk kerjanya. Hasil kalibrasi untuk beberapa timbangan dengan jangkau ukur 1 g - 100 g dan resolusi 0,0001g ditunjukkan oleh Gambar 1. KP pada Gambar 1 adalah KP terburuk suatu timbangan. Dari KP tersebut, hasil menunjukkan bahwa meskipun KP kalibrasi timbangan terbaik (terkecil) dari 7 timbangan yang dikalibrasi adalah ±0,0001 g sedangkan KP terburuk (terbesar) bernilai ±0,005 g . Nampak pula unjuk kerja timbangan berbeda karena kondisi pemakaian dan perawatan timbangan yang berbeda. Hasil pemantauan KP dan kinerja timbangan melalui kalibrasi menurut penjaminan mutu ISO 17025 dapat digunakan untuk mengetahui kinerja timbangan dan sumbangan penyebab penurunan kinerja timbangan analit yang digunakan. Laboratorium Kalibrasi yang menjalankan ISO 17025 pasti memantau nilai massa yang digunakan untuk mengkalibrasi yang biasanya dilakukan menggunakan timbangan yang terkondisi lingkungannya. Pemantauan kestabilan kalibrasi timbangan di laboratorium tersebut

Gambar 1. Hasil kalibrasi untuk 7 timbangan (a) unjuk kerja timbangan (b) KP timbangan. Jangkau ukur 1g-210 g dengan resolusi 0,0001 g.

Hasil pemantauan massa kalibrator ditunjukkan oleh Gambar 2 dan Gambar 3. Pada eksperimen kali ini hasil pemantauan hanya ditampilkan untuk 1 mg, 1g, 10g, 30g, 50 g dan 100 g sebagai uji coba. Hasil ditampilkan oleh Gb. 2 sampai Gb. 3. Pada grafik telah digunakan istilah UAL dan LAL singkatan dari Upper Action Level dan Lower Action Level untuk nilai berada pada x = x ± 3σ yaitu saat harus diambil tindakan perbaikan pada sistem kalibrasi yang digunakan. Juga telah digunakan singkatan UTL untuk Upper Tolerance Level dan singkatan LTL untuk Lower Tolerance Level yang menunjukkan harga rerata ditambah 1/3 dari toleransi massa yang digunakan [6] yaitu OIML tipe F1, yang nilainya bisa diperoleh pada Ref.[6]. Istilah UWL dan LWL digunakan untuk singkatan Upper Warning Level dan Lower Warning Level untuk nilai pada jangkau x = x ± 2σ . Hasil evaluasi selama 16 bulan menunjukkan bahwa ada 2 data yang diperingatkan pada 5g, (Gambar 2c) dan 1 mg (Gambar 3(g)) serta satu data yang harus diambil tindakan pada Gambar 2 (d). Tindakan perbaikan telah dilakukan.


58


Gambar 2. Grafik Kendali untuk kalibrasi timbangan analit. Grafik kendali dibuat menggunakan massa OIML tipe F1 untuk massa (a) 1 g, (b) 5 g, (c) 10 g. UWL, LWL,UAL, LAL, UTL, dan LTL adalah singkatan berturutturut Upper Warning Level, Lower Warning Level, Upper Action Level, Lower Action Level, Upper Tolerance Level, dan Lower Tolerance Level.

Gambar 3. Grafik Kendali untuk kalibrasi timbangan analit. Grafik kendali dibuat menggunakan massa OIML tipe F1 untuk massa (d) 20 g, (e) 50g, (f) 100g, dan (g) 1 mg. UWL, LWL,UAL, LAL, UTL, dan LTL adalah singkatan yang telah digunakan di Gambar 2.



Koreksi menunjukkan bahwa terjadi perubahan yang nyata karena adanya kestabilan tegangan listrik. Dari hasil tersebut nampak bahwa sebagian besar titik pengukuran berada pada daerah yang dibolehkan. Hasil menunjukkan bahwa kestabilan laboratorium kalibrasi di dalam mengkalibrasi timbangan analit pada interval 1 mg sampai 100 g adalah stabil. Bila penyimpangan nilai pengukuran dinyatakan dalam persen, maka dapat disimpulkan bahwa kestabilan kalibrasi makin baik bila kalibrasi dilakukan pada skala besar (100 g). Hal ini juga didukung oleh data KP untuk nilai 100 g jauh lebih baik dibandingkan KP untuk nilai 1 g. Nilai histerisis dari timbangan di Laboratorium Kalibrasi dan nilai eksentrisitasnya bernilai lebih kecil dari 10-6 g. Dengan kondisi yang ada CMC dari Laboratorium Kalibrasi Timbangan adalah terbaik pada 0,00024 g. IV. KESIMPULAN Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa penjaminan mutu ISO 17025 penting untuk diaplikasikan pada Laboratorium Kalibrasi Timbangan Analit karena dapat memantau dengan baik unjuk kerja timbangan yang dikalibrasi dan ketidakpastian pengukurannya. Laboratorium Kalibrasi yang diteliti dalam penelitian ini memiliki kemampuan kalibrasi dan Kemampuan Mengukur Kalibrasi atau CMC yang layak untuk mengkalibrasi timbangan analit pada rentang selidik, yaitu 1 mg sampai 100 g. UCAPAN TERIMAKASIH Penulis mengucapkan terimakasih kepada Laboratorium Penelitian dan Pengujian Terpadu Universitas Gadjah Mada dan staf teknisi kalibrasi atas dukungan yang diberikan PUSTAKA [1] Morris E.C dan Kitty, M.K. Fen, The Calibration of Weight and Balances, Commonwealth Scientific and Industrial Research Organisation, Australia – 2004 [2] Prowse D.B. The Calibration of Weight and Balances, Commonwealth Scientific and Industrial Research Organisation, Australia – 2004.

59

[3] SIN/ISO-IEC 17025:2008, Persyaratam Akreditasi Laboratorium Penguji dan Kalibrasi, Badan Standar Nasional, 2008. [4] Adams, T. M., Guide on Estimation of Measurement Uncertainty In Testing, G104 - A2LA, July 2002. [5] International Accreditation New Zealand, Laboratory Balances Calibration Requirements, March 2002, ISBN: 0908611 57 9. [6] OILML (International of Legal Metrology Organization), “Weights of classes E1, E2, F1, F2, M1, M1–2, M2, M2– 3 and M3, Part 1: Metrological and technical requirements”, OIML R 111-1 Edition 2004 (E).

TANYA JAWAB Ishafit, UAD ? Bagaimana bentuk implementasi tertelusur secara internasional, nasional pada proses kalibrasi hasil pengukuran ? Harsoyo, UGM √ Hasil pengukuran besaran yang penting pada instrument harus dikalibrasi secara tertelusur, kalau hasil pengukurannya ingin diakui secara internasional Kalau mau tertelusur kalibrasikan ke laboratorium yang sudah terakreditasi ISO 17025 Dwi Hananto, LIPI ? Saran bapak, bagaimana istilah kalibrasi pada pembacaan sensor/alat untuk dibandingkan dengan alat/sensor lain? ? Factor penjagaan (pengkondisian lingkungan) alat dan personel, mana yang lebih besar pengaruhnya pada pengukuran Harsoyo, UGM √ Istilah kalibrasi alat di fisika sepertinya terkait dengan instrument menurut saya sebaiknya seperti istilah global yaitu tracebility √ Faktor penjagaan alat bisa jauh lebih besar dibandingkan pengaruh personal pada ketidakpastian pengukuran terutama untuk alat dengan ketelitian tinggi


Kajian Kalibrasi Timbangan Analit dengan Penjaminan Mutu ISO 17025

Recommend Documents