40
Lampiran 1. Prosedur analisis proksimat 1.
Kadar air (AOAC 1995, 950.46) Cawan kosong yang bersih dikeringkan dalam oven selama 2 jam dengan suhu 105oC dan didinginkan dalam desikator, kemudian ditimbang. Sebanyak 5 gram sampel dimasukkan ke dalam cawan yang telah ditimbang dan dikeringkan ke dalam oven pada suhu 105oC selama 6 jam. Cawan yang telah berisi contoh tersebut selanjutnya dipindahkan ke dalam desikator, didinginkan dan ditimbang. Bila berat belum konstan maka proses pengeringan dan penimbangan tersebut dilanjutkan 3-4 kali atau sampai diperoleh berat konstan yang dapat disebut berat akhir sampel. Kadar air dihitung berdasarkan kehilangan berat yaitu selisih antara berat awal dan berat akhir sampel, dengan menggunakan rumus : a
Kadar air %
b a
x 100%
Keterangan : a = bobot awal contoh (gram) b = bobot akhir contoh (gram)
2.
Kadar Abu (AOAC 1995, 923.03) Sampel ditimbang sebanyak 2-3 gram, kemudian dimasukkan ke dalam sebuah cawan porselen yang telah diketahui bobot tetapnya. Sampel diarangkan menggunakan kompor listrik di ruang asam sampai sampel tidak berasap. Sampel yang telah diarangkan kemudian dipijarkan dalam tanur listrik pada suhu 550-600oC selama 5-6 jam sampai pengabuan sempurna. Cawan kemudian didinginkan dalam desikator, lalu ditimbang sampai bobot tetap.
Kadar abu
w1
w2 w
x 100%
Keterangan : w = bobot sampel sebelum diabukan (gram) w1 = bobot sampel + cawan sesudah diabukan (gram) w2 = bobot cawan kosong (gram)
3.
Kadar Lemak (SNI 01-2891-1992) Kertas saring yang telah dibentuk seperti tabung dikeringkan pada suhu 105 oC selama 2 jam. Sampel yang telah dikeringkan (sisa kadar air) dimasukkan ke dalam kertas saring kemudian ditutup dan kembali dikeringkan di dalam oven dan didinginkan pada desikator lalu ditimbang. Sampel yang telah diketahui bobot tetapnya dimasukkan ke dalam
41
soxhlet, diekstrak menggunakan n-heksan atau petroleum eter kemudian dipanaskan sampai 60 sirkulasi atau reflux atau sekitar 6 jam. Setelah selesai ekstraksi, sampel dikeluarkan dari soxhlet, dikering-anginkan. Setelah tidak ada pelarutnya, dikeringkan di dalam oven sampai bobot tetap.
Kadar lemak %
a
b w
x 100%
Keterangan : a = berat sampel + kertas saring sebelum diekstraksi (gram) b = berat sampel + kertas saring setelah diekstraksi (gram) w = berat sampel (gram)
4.
Kadar Serat Kasar (SNI 01-2891-1992) Sampel sebanyak 2 gram dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 500 ml kemudian ditambahkan 100 ml H2SO4 0.325 N. Bahan kemudian dihidrolisis di dalam autoclave bersuhu 1050C selama 15 menit. Bahan didinginkan, kemudian ditambahkan 50 ml NaOH 1.25 N, lalu dihidrolisis kembali di dalam autoclave bersuhu 1050C selama 15 menit. Bahan disaring dengan kertas saring yang telah dikeringkan dan diketahui berat tetapnya. Setelah itu kertas dicuci berturut-turut air panas lalu 25 ml H2SO4 0.325 N kemudian dicuci dengan air panas dan terakhir dibilas dengan 25 ml aseton atau alkohol. Residu beserta kertas saring dikeringkan dalam oven bersuhu 1050C selama 1 jam.
Kadar serat %
a
b w
x 100%
Keterangan : a = bobot residu dalam kertas saring yang telah dikeringkan (gr) b = bobot kertas saring kosong (gr) w = bobot sampel (gr)
5.
Kadar Protein (AOAC 1995, 991.20) Sampel sebanyak 0.1 gram dimasukkan ke dalam labu Kjedhal. Katalis ditimbang sebanyak 1 gram yang terdiri dari CuSO4 : Na2SO4 = 1:1.2. Sampel ditambah 2.5 ml H2SO4 pekat, kemudian didekstruksi sampai cairan berwarna hijau jernih, pendidihan dilanjutkan selama 30 menit. Labu beserta isinya didinginkan sampai suhu kamar, kemudian isinya dipindahkan ke dalam alat destilasi dan ditambahkan 15 ml NaOH 50% (sampai dengan larutan menjadi basa). Hasil sulingan ditampung ke dalam erlenmeyer 200 ml yang berisi HCl 0.02 N sampai tertampung tidak kurang dari 50 ml destilat, kemudian hasilnya didestilasi dengan NaOH 0.02
42
N disertai penambahan indikator mensel (campuran metil red dan metil blue) 3-4 tetes. Hal yang sama juga dilakukan terhadap blanko. Kadar protein dihitung dengan rumus : Kadar protein %
a x N x 14 x 6.25 x 100% w
Keterangan : a = Selisih ml NaOH yang digunakan untuk menitrasi blanko dengan sampel N = Normalitas larutan NaOH w = Berat sampel (mg)
6.
Kadar Karbohidrat Kadar karbohidrat dihitung dengan cara by different. Kadar karbohidrat (%) = Bobot total (100%) – (kadar air + kadar abu + kadar lemak + kadar serat + kadar protein)
43
Lampiran 2. Prosedur analisis karakteristik biodiesel (SNI 04-7182-2006) 1.
Uji Viskositas metode Otswald (ASTM D445) Viskometer otswald dibersihkan dengan cairan pembersih, kemudian dibilas hati-hati dengan air suling dan dikeringkan dengan aseton di udara terbuka. Alat dicelupkan ke dalam thermostat air yang bertemperatur 400 C agar tercapai equilibrium. Gelas yang berisi air diletakkan di dalam thermostat tersebut. Air suling yang telah disetimbangkan temperaturnya dimasukkan ke dalam viskometer. Untuk fluida nonkompresibel, digunakan persamaan poiseuille untuk menghitung viskositas, yaitu : π r4 P1 P2 8µL Keterangan: µ = viskositas kinematik = laju aliran fluida yang melalui kapiler r = diameter kapiler L = panjang kapiler (P1 – P2) = beda tekanan pada kedua ujung tabung kapiler
2.
Uji Bilangan Asam (SNI 06-2385-1998) Sampel ditimbang sebanyak 4 + 0.05 gram di dalam erlenmeyer 500 ml, kemudian ditambahkan 5 ml etanol netral 95% dan dipanaskan selama 10 menit dalam penangas air sambil diaduk. Larutan kemudian dititrasi dengan KOH 0.1 N dengan indikator Phenolptalin 1% dalam etanol, sampai tepat terlihat warna merah muda. Bilangan asam sampel dihitung sebagai berikut :
Bilangan asam
ml KOH x N KOH x 56.1 Bobot sampel gram
Keterangan : ml KOH = jumlah larutan KOH yang digunakan untuk titrasi N KOH = normalitas larutan KOH dalam etanol 56.1 = berat molekul KOH
3.
Uji Bilangan Penyabunan Sampel ditimbang sebanyak 2 gram di dalam erlenmeyer bertutup asah. Perlahan ditambahkan 25 ml KOH 0.5 N beralkohol dengan pipet. Labu erlenmeyer dihubungkan dengan pendingin tegak dan contoh dididihkan dengan hati-hati sampai contoh tersabunkan dengan sempurna, yaitu jika diperoleh larutan yang bebas dari butir-butir minyak. Larutan
44
didinginkan dan bagian dalam dari pendingin tegak dibilas dengan sedikit air. Selanjutnya larutan tersebut ditambahkan 1 ml larutan indikator Phenolptalin, kemudian dititrasi dengan HCl 0.5 N sampai warna merah jambu menghilang. Titrasi dilakukan juga untuk blanko, yaitu pelarut KOH 0.5 N. Bilangan penyabunan sampel dihitung sebagai berikut : Bilangan penyabunan = [(V HCl blanko – V HCl sampel) x 28.5] / W sampel
4.
Uji Bilangan Ester Bilangan ester dihitung sebagai selisih antar bilangan penyabunan dan bilangan asam. Bilangan ester = Bilangan penyabunan – bilangan asam
5.
Kadar Abu (AOAC 1995, 923.03) Sampel ditimbang sebanyak 2-3 gram, kemudian dimasukkan ke dalam sebuah cawan porselen yang telah diketahui bobot tetapnya. Sampel diarangkan menggunakan kompor listrik di ruang asam sampai sampel tidak berasap. Lalu dipijarkan dalam tanur listrik pada suhu 550-600oC selama 5-6 jam sampai pengabuan sempurna. Cawan kemudian didinginkan dalam desikator, lalu ditimbang sampai bobot tetap.
Kadar abu %
w1
w2 w
x 100%
Keterangan : w = bobot sampel sebelum diabukan (gram) w1 = bobot sampel + cawan sesudah diabukan (gram) w2 = bobot cawan kosong (gram) 6.
Uji Densitas (SNI 04-7182-2006) Piknometer kosong yang bersih dan kering ditimbang, diisi dengan air dan dimasukkan ke dalam penangas air yang telah ditetapkan suhunya pada 25°C. Kemudian diatur permukaan air sampai puncak kapiler dan buang kelebihannya, biarkan selama 15 menit. Piknometer dipindahkan dari penangas air, dikeringkan bagian luarnya dan ditimbang dengan teliti. Piknometer dikosongkan, dibasuh beberapa kali dengan alkohol lalu dikeringkan. Ulangi dengan menggunakan sampel yang akan diukur sebagai pengganti air. Bobot jenis
Bobot sampel gram Bobot air gram
45
Bobot jenis sampel pada suhu tertentu dapat dihitung dengan rumus : G = G’ + nilai koreksi (25°C - T°C) Keterangan : G = bobot jenis sampel pada suhu 25°C G’ = bobot jenis sampel pada suhu pengukuran (pada T°C) Nilai koreksi ditambahkan jika pengukuran di atas suhu 15°C, dan dikurangi pada suhu di bawah 15°C.
46
Lampiran 3. Prosedur analisis ampas 1.
Uji Kadar Total volatile matter Cawan kosong yang bersih dikeringkan dalam oven selama 2 jam dengan suhu 105oC dan didinginkan dalam desikator, kemudian ditimbang. Sebanyak 5 gram sampel dimasukkan ke dalam cawan yang telah ditimbang dan dikeringkan ke dalam oven pada suhu 105oC selama 6 jam. Cawan yang telah berisi contoh tersebut selanjutnya dipindahkan ke dalam desikator, didinginkan dan ditimbang. Bila berat belum konstan maka proses pengeringan dan penimbangan tersebut dilanjutkan 3-4 kali atau sampai diperoleh berat konstan yang dapat disebut berat akhir sampel. Kadar total volatile matter dihitung berdasarkan kehilangan berat yaitu selisih antara berat awal dan berat akhir sampel, dengan menggunakan rumus :
Kadar
a
%
b a
x 100%
Keterangan : a = bobot awal contoh (gram) b = bobot akhir contoh (gram)
2. Uji Kadar Bahan Terekstrak Kertas saring yang telah dibentuk seperti tabung dikeringkan pada suhu 105 oC selama 2 jam. Sampel yang telah dikeringkan (sisa kadar air) dimasukkan kedalam kertas saring kemudian ditutup dan kembali dikeringkan di dalam oven, didinginkan pada desikator dan ditimbang. Sampel yang telah diketahui bobot tetapnya dimasukkan ke dalam soxhlet, diekstrak menggunakan n-heksan atau petroleum eter, dipanaskan sampai 60 sirkulasi atau reflux atau sekitar 6 jam. Setelah selesai ekstraksi, sampel dikeluarkan dari soxhlet, dikering anginkan. Setelah tidak ada pelarutnya, dikeringkan di dalam oven sampai bobot tetap. Kadar bahan terekstrak %
a
b w
x 100%
Keterangan : a = berat sampel + kertas saring sebelum diekstraksi (gram) b = berat sampel + kertas saring setelah diekstraksi (gram) w = berat sampel (gram)
47
Lampiran 4. Karakteristik mutu biodiesel hasil transesterifikasi in situ biji jarak pagar
Karakterisasi Mutu Biodiesel
No.
48
Perlakuan
Rendemen (%)
Bilangan
Bilangan
Bilangan
asam
Penyabunan
Ester
(mg KOH/g)
(mg KOH/g)
(mg KOH/g)
Karakterisasi Ampas Kadar Total
Viskositas
Kadar Abu
Volatille
(cSt)
(%)
Matter (%)
Kadar Bahan Terekstrak (%)
1.
A1B1C1
85.99
0.20
193.95
193.76
4.31
0.000
3.88
11.81
2.
A1B2C1
86.14
0.20
190.44
190.24
3.73
0.000
3.85
10.27
3.
A1B1C2
85.66
0.20
189.20
189.00
3.52
0.000
3.96
10.49
4.
A1B2C2
85.73
0.20
190.99
190.78
3.49
0.000
2.08
7.99
5.
A1B1C3
82.65
0.20
188.69
188.49
3.45
0.008
0.90
7.06
6.
A1B2C3
82.19
0.20
187.63
187.42
3.50
0.018
4.27
9.29
7.
A2B1C1
87.77
0.20
188.82
188.62
5.42
0.000
1.53
4.20
8.
A2B2C1
89.19
0.20
186.54
186.34
4.21
0.000
1.40
7.09
9.
A2B1C2
85.43
0.20
190.42
190.22
3.51
0.000
1.20
6.74
10.
A2B2C2
85.59
0.20
187.79
187.58
3.49
0.000
1.28
7.18
11.
A2B1C3
84.81
0.26
194.10
193.84
3.48
0.000
1.71
8.19
12.
A2B2C3
84.66
0.26
187.25
186.99
3.48
0.020
1.42
6.58
Lampiran 5. Analisis ragam dan uji lanjut Duncan untuk rendemen (α = 0.05)
Analisis Ragam untuk Rendemen Sumber keragaman
DF
Type I SS
Mean
F-Value
Pr > F
Square waktu reaksi
1
13.74106667
13.74106667
4.59
0.0535
kecepatan pengadukan
1
0.24000000
0.24000000
0.08
0.7820
waktu*kec.pengadukan
1
0.45926667
0.45926667
0.15
0.7023
rasio metanol/heksan/bahan
2
54.77777500
27.38888750
9.14
0.0039
waktu*rasio me/hek/bahn
2
8.61315833
4.30657917
1.44
0.2757
kec.pengadukan*rasio
2
1.21822500
0.60911250
0.20
0.8188
2
0.39140833
0.19570417
0.07
0.9371
me/hek/bahn waktu*kec.pengadukan*rasio me/hek/bahn Uji lanjut Duncan untuk rasio metanol/heksan/bahan Duncan Grouping
Mean
N
Rasio metanol/heksan/bahan
A
87.2738
8
1
A
85.6025
8
2
B
83.5788
8
3
A
49
Lampiran 6. Analisis ragam untuk bilangan asam Sumber keragaman
DF
Type I SS
Mean
F-Value
Pr > F
Square waktu reaksi
1
0.00240000
0.00240000
0.57
0.4643
kecepatan pengadukan
1
0.00240000
0.00240000
0.57
0.4643
waktu*kec.pengadukan
1
0.00240000
0.00240000
0.57
0.4643
rasio metanol/heksan/bahan
2
0.00120000
0.00060000
0.14
0.8683
waktu*rasio me/hek/bahn
2
0.00120000
0.00060000
0.14
0.8683
kec.pengadukan*rasio
2
0.00120000
0.00060000
0.14
0.8683
2
0.00120000
0.00060000
0.14
0.8683
me/hek/bahn waktu*kec.pengadukan*rasio me/hek/bahn
50
Lampiran 7. Analisis ragam untuk bilangan penyabunan Sumber keragaman
DF
Type I SS
Mean
F-Value
Pr > F
Square waktu reaksi
1
5.96006667
5.96006667
0.21
0.6571
kecepatan pengadukan
1
1.44060000
1.44060000
0.05
0.8267
waktu*kec.pengadukan
1
15.52041667
15.52041667
0.54
0.4767
rasio metanol/heksan/bahan
2
13.44645833
6.72322917
0.23
0.7951
waktu*rasio me/hek/bahn
2
30.27310833
15.13655417
0.53
0.6038
kec.pengadukan*rasio
2
34.71497500
17.35748750
0.60
0.5627
2
30.96175833
15.48087917
0.54
0.5972
me/hek/bahn waktu*kec.pengadukan*rasio me/hek/bahn
51
Lampiran 8. Analisis ragam untuk bilangan ester Sumber keragaman
DF
Type I SS
Mean
F-Value
Pr > F
Square waktu reaksi
1
2.47683750
2.47683750
0.08
0.7825
kecepatan pengadukan
1
0.11070417
0.11070417
0.00
0.9534
waktu*kec.pengadukan
1
22.75653750
22.75653750
0.73
0.4090
rasio metanol/heksan/bahan
2
6.81152500
3.40576250
0.11
0.8971
waktu*rasio me/hek/bahn
2
37.02562500
18.51281250
0.60
0.5667
kec.pengadukan*rasio
2
29.71160833
14.85580417
0.48
0.6314
2
24.09817500
12.04908750
0.39
0.6869
me/hek/bahn waktu*kec.pengadukan*rasio me/hek/bahn
52
Lampiran 9. Analisis ragam untuk viskositas Sumber keragaman
DF
Type I SS
Mean
F-Value
Pr > F
Square waktu reaksi
1
0.41870417
0.41870417
0.64
0.4407
kecepatan pengadukan
1
2.45120417
2.45120417
3.72
0.0777
waktu*kec.pengadukan
1
0.41343750
0.41343750
0.63
0.4435
rasio metanol/heksan/bahan
2
1.89992500
0.94996250
1.44
0.2745
waktu*rasio me/hek/bahn
2
0.32800833
0.16400417
0.25
0.7835
kec.pengadukan*rasio
2
1.87930833
0.93965417
1.43
0.2780
2
0.31502500
0.15751250
0.24
0.7909
me/hek/bahn waktu*kec.pengadukan*rasio me/hek/bahn
53
