In-situ mérés hordozható XRF készülékkel; gyors, hatékony nehézfémanalízis
MOKKA Konferencia, 2007.június 15.
Sarkadi Adrienn
Hordozható röntgenspektrométer környezetvédelmi alkalmazásokra Nehézfémek talajban – Direkt (in-situ) vagy el8készített (mintatartó) – Veszélyes nehézfémek talajban (Pb, As, Se, Hg, Cr, Ag, Cd, Ba) – Mérhet8 minden nehézfém Kálimtól (19) – Uránig (92) Ólom (Pb) festékben – Direkt (in-situ) – „Por-törl8” módszer Leveg8 min8ség ellen8rzése
Miért használjuk a hordozható röntgespektrométert (1)? Gyors Roncsolásmentes Multi-elem mérési lehet8ség Terepen használható Számos alkalmazási terület – Környezetvédelem – Fémipar – Bányászat – MFanyagipar – MFtárgyelemzés, törvényszéki vizsgálatok
Miért használjuk a hordozható röntgespektrométert (2)? El nyök – Mérés-költségcsökkentés – Jó korreláció a laboratóriumi mérésekkel – Azonnali eredmény, gyors mérések – Minimális mintael8készítés – Több elem analizálása – Roncsolásmentes – Kvalitatív és kvantitatív eredmények
Hátrányok – Készülék beszerzési ára – Korlátozott áthatolási mélység – Kimutathatósági értékek kevésbé alacsonyak lehetnek – Mátrix effektusok lehetégesek – Nem zárhatók ki teljesen a laboratóriumi mérések (USEPA Method 6200 el8írása szerint a minták 5%-át laboratóriumban is mérni kell) – KönnyF elemek nem mérhet8k (Na, Mg, Al, Si, Be, Li stb.)
Mérhet8 elemek hordozható XRF készülékkel – izotópos kivitel
Mérhet8 elemek hordozható XRF készülékkel – röntgencsöves kivitel
Izotópos vagy röntgencsöves készülék ? Izotópok – Cd 109, Am-241, Fe-55 – Robusztus/megbízható( nincsnek mozgó alkatrészek) – Bizonyított terepen – Jobb mérési eredmény néhány elemre (pl. Ba, Cs) – Id8szakos sugárforrás csere (Cd és Fe esetében).
Miniatürizált röntgencs8 – 40kV – Könnyebb nyilvántartási kötelezettség – Konstans sugárforrás intenzitás – Jobb mérési eremények néhány elemre (pl. S, P) – Röntgencs8 meghibásodás fordulhat el8 (mint a villanykörték esetében)
Terület feltérképezés(1) SCREENING SAMPLES X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X
X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X
X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X
X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X
X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X
X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X
X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X
LAB SAMPLES X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X
X
X
X
X
Terület feltérképezés (2) SCREENING SAMPLES X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X
X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X
X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X
X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X
X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X
X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X
X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X
LAB SAMPLES X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X
X
X
X
X
Terület feltérképezés (3)
Terepi munka Számos minta mérhet8 terepen “Terület feltérképezése” A mérési adatok jobban jellemzik a területet
Laboratórium munka Csak néhány minta mérhet8 Tökéletes (?) analitikai eredmény Nem jellemzi a területet Költséges
Terület feltérképezés (4) Területszennyezetség pontos értelmezését8l függ a helyes kármentesítési döntés. Helytelen döntés id8 és pénz költséggel jár, Az analitikai megoldás nem a legfontosabb a területszennyezetség feltérképezésében (D. Crumbling USEPA)
Mintavételezési szempontok Heterogén minták Részecske méretek Elemkoncentráció elosztás Nedvesség Mélység és területi profil
Direkt mintavételezés Direkt (in-situ) – Közvetlen mérések:Terület feltérképezés – Nincs mintael8készítés
Indirekt mintavételezés
Indirekt (zacskós minták) – Terület feltérképezés – Nincs mintael8készítés
Indirekt mintavételezés Indirekt –(ex-situ) el8készített minták Nagyobb analitikai pontosság érhet8 el a minta szárításával, darálásával, szitázásával és mintatartóba történ8 mérésével (USEPA Method 6200)
Mintatartó el8készítése
A készülék kimutatási határértékei instrument detection limit (IDL) Sugárforrás (60s/sugárforrás 40mCi Cd, 14mCi Am, 20mCi Fe) Ca 1500 ppm Cr 115 ppm Cu 50 ppm Pb 12 ppm Sn 140 ppm Sb 65 ppm
Röntgencs8 szFr8 rendszerrel (60s/szFr8) Ca 250 ppm Cr 60 ppm Cu 55 ppm Pb 11 ppm Sn 50 ppm Sb 55 ppm
Mérési pontosság a NIST SRM 2710 “Montana Soil” standard esetében(ppm) Elem
Bizonylatolt Eltérés
Mérét érték
2 SD
5590 638 2975 622 7093 20.1
107 86 140 65 126 7
érték
Pb As Cu Ba Zn Mo
5532 626 2950 707 6952 (19)
80 38 130 51 91
Fontos meghatározások Az XRF méréssel a nehézfémek összkoncentrációja mutatható ki. A röntgenspektrometriás mérésekkel nem tudjuk megkülönböztetni, hogy példáúl mennyi a Cr3+ vagy Cr6+ koncentrációja. Az XRF mérés az össz-króm koncentrációt A mintael8készítéssel pontosabb mérési eremdények érhet8k el. (összehasonlíthatók más laboratóriumi mérésekkel)
Összegzés A hordozható XRF spektrométerrel gyors, megbízható Az USEPA Method 6200 módszer bizonyított metodológiák alapján készült Gyors eredmények bármilyen körülmények között, nem kell várni a labor viszgálatok ereményére. Pontos eredmények csekély mintael8készítéssel
